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JP2003512280A - 実質的に球状な粒子から形成される粉末を製造するための方法および装置 - Google Patents

実質的に球状な粒子から形成される粉末を製造するための方法および装置

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JP2003512280A
JP2003512280A JP2001531733A JP2001531733A JP2003512280A JP 2003512280 A JP2003512280 A JP 2003512280A JP 2001531733 A JP2001531733 A JP 2001531733A JP 2001531733 A JP2001531733 A JP 2001531733A JP 2003512280 A JP2003512280 A JP 2003512280A
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JP
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gas
melt
temperature
coolant
nozzle
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JP2001531733A
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ゲルハルト ウォルフ
アンドレアス エンメル
Original Assignee
アプリカツイオ−ンス− ウント・テヒニックツエントルーム・フユール・エネルギーフエルフアーレンス− ウムウエルト− ウント・シユトレームングステヒニック
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 実質的に球状な粒子からなる粉末を、高粘性融解物を形成するガラス、セラミック、またはプラスチックのような物質から製造する方法を提供する。 【解決手段】 高粘性融解物は、ガラス転移温度Tgまたは凝固温度Tsで凝固し、方法は、以下のステップを含む。a)0.01および100Ns/m2の範囲の粘度ηを有する融解物を製造し、b)ノズルの放出口において少なくとも温度TA≧Tgまたは≧0.5Tsである第1の気体を用いて、融解物を噴霧し、c)温度がTgまたはTsより低い冷却材を用いて、噴霧によって形成される粒子を、ノズルのダウンストリームに結合された冷却区間にて冷却する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、実質的に球状な粒子から形成される粉末を、ガラス、セラミック、
またはプラスチックのような物質から製造する方法および装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
ドイツA1758844は、微粉金属および合金粉末を得るための方法に関す
る。この方法において、ノズルによって注入された融解金属ジェットは、熱ガス
蒸気によって噴霧される。熱ガス蒸気の温度は、注入金属の凝固温度より低い。
【0003】 ドイツ3311343は、同様に、金属微粉末を製造するための方法を開示し
ている。この場合、融解金属流は、超音速で流れる気体によって噴霧される。ノ
ズルから噴出される前の気体の温度は、当該金属の凝固温度の0.7倍から1.
5倍の範囲内である。ノズルから噴出された後の気体は膨張するため、その温度
は、当該金属の凝固温度よりかなり低くなる。
【0004】 ドイツ4319990A1は、プラスチック粒子を製造する方法を開示してい
る。この場合、粘性物質流が噴霧装置に送られ、圧縮気体が噴霧される。
【0005】 ドイツ3533964C1は、球状の超微粉末を製造するための方法に関する
。この場合、特にセラミック融解物が、加熱されたラバルノズルを通過する。ノ
ズルから噴出される直前に、融解物は、過熱状態になる。
【0006】 ドイツ3913649C2は、気体噴霧によって金属融解物から金属粉末を製
造する方法を説明している。本方法では、所定の粒子サイズ分布を設定するため
に、気体の温度および/または圧力を変化させる。
【0007】 ドイツ4023278A1は、金属酸化粉末を製造するための方法を説明して
いる。この場合、噴霧動作中に、酸素を融解物に与える。その結果、金属粉末は
酸化される。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】
既知の方法は、球状の粒子から形成される粉末を、高粘度融解物から製造する
には適さない。高粘度であるため、リガメントとして知られる繊維状の粒子、ま
たは不規則な粗粒子が、噴霧中および凝固中に形成されてしまう。
【0009】 本発明の目的は、先行技術の欠点を取り除くことにある。特に、意図されてい
るのは、実質的に球状な粒子から形成される粉末を、特にガラス状に凝固する高
粘度の融解物から製造できる方法および装置である。
【0010】
【課題を解決するための手段および発明の効果】
本目的は、請求項1および16の特徴によって実現される。好適な構成は、請
求項2ないし15および17ないし21の特徴から生じるであろう。
【0011】 本発明は、実質的に球状な粒子から形成される粉末を、高粘性融解物を形成す
るガラス、セラミック、またはプラスチックのような物質から製造する方法を提
供するものであって、高粘性融解物は、ガラス形成温度Tgまたは硬化温度Ts
凝固し、方法は、以下のステップを含む。 a)0.01および100Ns/m2の範囲の動的粘度ηを有する融解物を製
造し、 b)ノズルの放出口において少なくとも温度TA≧Tgまたは≧0.5Tsであ
る第1の気体を用いて、融解物を噴霧し、 c)温度が<TgまたはTsである冷却材を用いて、噴霧中に形成される粒子を
、ノズルのダウンストリームに結合された冷却ゾーンにて冷却する。
【0012】 本発明に係る方法によれば、実質的に球状な粒子から形成される粉末を、高粘
性融解物を形成するガラス、セラミック、またはプラスチックのような物質から
製造することができる。そのような物質は、金属融解物よりも高い粘度を有する
融解物を形成し、このような融解物の動的粘度は、少なくとも0.01Ns/m 2 である。融解物は、通常、過熱される。融解物の温度は、ガラス状に凝固する
融解物の場合には≧1.5Tgであり、または結晶状に凝固する融解物の場合に
はTsより約100K以上高い。第1の気体を放出温度TA≧Tgまたは≧0.5
sで噴出すると、球状粒子を形成することができる。特に、繊維状に凝固した
粒子や不規則な形の粗粒子の形成が避けられる。
【0013】
【発明の実施の形態】
好適な構成によれば、第1の気体の温度は、≧1.5Tg、または≧1.0Ts である。第1の気体の温度は、噴霧される物質に基づいて選択される。好適には
、第1の気体の温度は、物質の硬化温度Tsの±100Kの範囲内である。
【0014】 プラスチック粒子を製造する場合には、第1の気体の温度が常にプラスチック
の分解温度より低いことが確実であるようにしなければならないのは当然である
。この場合における第1の気体の温度は、好ましくは硬化範囲Tg内であるが、
プラスチックの硬化範囲Tgより約50K低いのが好適である。
【0015】 使用される第1の気体は、好適には、空気、窒素、希ガス、酸素、またはその
混合物である。第1の気体は、ペブルヒータまたは塊状材料ヒータによって予熱
されれば、特に経済的である。本方法のさらなる特徴によれば、第1の気体の流
量は、0.1および10m3/分の間の値に設定される。ここで、「m3」という
用語は、立方メートル(標準温圧)を意味すると理解される。噴霧のために、第
1の気体の圧力は、1から50バールの値に設定されてもよい。そしてまた、第
1の気体の流量や圧力は、噴霧される物質によって左右される。
【0016】 ノズルのダウンストリームに形成される粒子流は、冷却ゾーンへと移動する。
使用される冷却材は、第2の気体または液体である。第2の気体は、超低温液化
ガスであってもよい。冷却材を、流方向とは反対方向であって、ノズルに向けて
噴出することができる。しかしながら、粒子流を誘導するために、冷却材を流方
向に与えることも可能である。冷却材に噴出するために、さらなるノズルが、ノ
ズルのダウンストリームに与えられる。特に、1Ns/m2以上の非常に高い粘
度を有する融解物の場合には、球状形成を補助するために、高温度の第1の気体
を、冷却材にではなく当該さらなるノズル内に噴出することも可能である。
【0017】 極低温液化ガスまたは液体からなる溶液が、さらなる冷却材として、ダウンス
トリームに設けられてもよい。この溶液内に滴り落ちた粒子は、冷却され、最終
的には分離される。
【0018】 さらに、ダウンストリームおよびノズルのごく近傍に形成される粒子流は、実
質的に水平に誘導されるのが好適である。粒子流は、ノズルから離れたところで
、実質的に水平方向に分流されれば、好適である。粒子流の誘導および/または
分流は、冷却材へのブローイングによる補助を受けることができる。このように
、特に長い冷却槽が形成され、それによって球状粒子が形成されるようになる。
【0019】 さらなる特徴によれば、本方法において、第1の気体、適切であれば第1の気
体と冷却材とから形成された混合気体を放出して、第2のぺブルヒータを予熱す
るために使用することが可能である。第2のペブルヒータが第1の気体を予熱す
るために使用されるならば、第1の気体の熱を再循環することができる。
【0020】 本発明に係る方法を実行するために、 aa)第1の気体を予熱するための装置と、 bb)融解物を保持する容器と、 cc)噴霧チャンバに面するノズルと、 dd)ノズルのダウンストリームに形成する粒子流を冷却するための装置と、 ee)実質的に垂直方向に配置されるノズルと、 ff)粒子流を誘導および/または分流するための装置とを備える装置がある
【0021】 本装置は、実質的に球状な粒子から形成される粉末を、特にガラス状に凝固す
るような高粘性融解物から製造することが可能である。
【0022】 利点として、誘導および/または分流するための装置が、所定の区域に渡って
、高温度の第1の気体の作用を受けるようにすることも可能である。これにより
、冷却期間、したがって粒子の球状化時間に影響を及ぼすことが可能となる。
【0023】 予熱装置は、ペブルヒータであれば、好適かつ経済的であることがわかった。
ノズルはアニュラーノズルであってもよく、たとえばラバルノズルである。第1
の気体を吐出するために設けられた前記環状ギャップの幅を変化させることが可
能であれば好適である。融解物噴出軸に対する第1の気体の入射角は、25°ま
で、好ましくは10°から20°の間であってもよい。これにより、溶融ジェッ
トを特に効果的に噴出することが可能となる。さらに、溶融ジェットは、できる
だけ幅の狭い形態で誘導されるのが好適であることがわかった。そうすれば、高
温の噴霧ジェットから冷却環境への放熱は、特に低い。ノズルから出た後であっ
ても、融解物の粘度は充分に低いままであるので、球状粒子を形成することが可
能である。
【0024】
【実施例】
図面を参照して、本発明の基本原則および実施例を以下に詳細に説明する。
【0025】 図1において、様々な金属、すなわち、鉄、銅、および錫や、様々なガラスの
粘度が、温度の関数として図示されている。金属融解物の粘度は、0.01Ns
/m2よりも低い。これとは対照的に、「高粘度融解物」という用語で称される
融解物は、0.01Ns/m2よりも高い粘度を有する。とりわけ、図示のガラ
ス融解物は、温度が下がると、粘度が非常に上がる、すなわち、10の数乗分上
昇するという特に顕著な特徴がある。
【0026】 図2は、球状化時間、すなわち、不規則な形の溶融粒子を球状に形成するのに
必要な時間を、様々な金属およびガラスを粒子サイズの関数として示す。以下の
関係が、球状化時間Tsphに当てはまる。
【0027】 Tsph 〜 η/σ.
【0028】 ここで、ηは、動的粘度であり、σは、表面張力である。
【0029】 図2からわかるように、粒子半径が同様であれば、ガラス様に凝固する物質の
球状化時間は、金属の球状化時間より10の2乗分長い。粒子半径が10μmで
あれば、球状化時間は0.01秒より長くなるということが、本発明に係る高粘
度融解物に特有である。
【0030】 図3は、高粘度融解物の噴霧のための、本発明に係る噴霧設備の実施例である
。融解装置は1で示し、噴霧チャンバは2で示す。アニュラーノズル3は、供給
路を介して融解装置1に接続されている。第1の気体は、圧力貯蔵タンク4内に
ある。第1の気体は、第1の気体膨脹装置5を介して気体加熱装置6に与えられ
る。気体加熱装置6において、気体は、所定の温度まで加熱される。ペブルヒー
タが気体加熱装置6として使用される場合は、第1の気体の温度を正確に設定す
るために、第2の気体膨脹装置7が気体加熱装置6に接続されてもよい。気体加
熱装置6は、断熱チューブ8を介してアニュラーノズル3に接続される。アニュ
ラーノズルは、たとえばラバルノズルであり、溶融ジェットを放出するノズルを
同心円状に取り囲む環状ギャップを通過して、第1の気体は放出される。アニュ
ラーギャップは、好適には、融解物を放出する放出口またはノズルのできるだけ
近傍に配置される。
【0031】 参照符号9aは、第1のノズルを示し、参照符号9bは、第2のノズルを示す
。第1のノズル9aは、予熱された第1の気体を粒子流に与えるために用いられ
る。このように、粒子は、実質的に水平な軌道上に維持される。冷却、したがっ
て凝固は遅延され、球状粒子が形成することができるようになる。
【0032】 第2のノズル9bは、冷却材を供給するために用いられる。冷却材は、気体、
液化ガス、または液体であってもよい。第2のノズルは、実質的に水平な軌道か
ら垂直な軌道へ向けて粒子を分散させるような向きに置かれている。円錐形の収
集容器は10で示し、上げタップは11で示す。超微細粒を分離する目的で、ダ
ウンストリーム冷却装置13と共にサイクロンセパレータ12が備えられる。
【0033】 第1の気体が、気体膨脹装置5および/または7を介して気体加熱装置6に供
給される。気体加熱装置6において、第1の気体は加熱されて、噴霧される物質
の硬化温度の範囲の温度、もしくはガラス形成温度Tsまたは1.5Tgより高い
温度となる。断熱チューブ8を通って、加熱された第1の気体は、50バールま
での圧力下において、アニュラーノズル3を通過し、約10〜20°の角度で溶
融ジェットに放出される。溶融ジェットは、第1の気体の作用により噴霧される
。予熱された第1の気体は、その後、噴霧された粒子を、初めは水平方向に運ぶ
。水平軌道を保つためには、第1の気体を、第1のノズル9aを介してさらに噴
霧チャンバ2に噴出する。その結果、球状粒子が形成される。
【0034】 その後、粒子は、冷却ゾーンで冷却される。冷却ゾーンは、粒子流が水平軌道
から垂直軌道へそれる領域に配置される。粒子流軌道の分岐は、第2のノズル9
bを通って出てくる冷却材の流れによって補助される。
【0035】 最後に、製造された球状粒子は、収集容器10に収集され、上タップ11によ
って除去される。超微細粒は、サイクロンセパレータ12によって分離される。
さらに、高温の気体がこのように放出される。高熱の気体は、サイクロンセパレ
ータ12のダウンストリームに結合された冷却装置によって冷却され、または第
2のペブルヒーターを過熱するために再循環される。
【図面の簡単な説明】
【図1】 温度に対する様々な物質の溶融粘度を示す。
【図2】 粒子半径に対する様々な物質の球状化時間を示す。
【図3】 本発明による装置を図示する。
【符号の説明】
1 溶融装置 2 噴霧チャンバ 3 ノズル 4 圧縮気体容器 5 第1の気体膨張設備 6 気体加熱装置 7 第2の気体膨脹設備 8 断熱チューブ 9a 第1のノズル 9b 第2のノズル 10 結合容器 11 上げタップ 12 サイクロンセパレータ 13 冷却装置
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 EP(AT,BE,CH,CY, DE,DK,ES,FI,FR,GB,GR,IE,I T,LU,MC,NL,PT,SE),OA(BF,BJ ,CF,CG,CI,CM,GA,GN,GW,ML, MR,NE,SN,TD,TG),AP(GH,GM,K E,LS,MW,MZ,SD,SL,SZ,TZ,UG ,ZW),EA(AM,AZ,BY,KG,KZ,MD, RU,TJ,TM),AE,AG,AL,AM,AT, AU,AZ,BA,BB,BG,BR,BY,BZ,C A,CH,CN,CR,CU,CZ,DE,DK,DM ,DZ,EE,ES,FI,GB,GD,GE,GH, GM,HR,HU,ID,IL,IN,IS,JP,K E,KG,KP,KR,KZ,LC,LK,LR,LS ,LT,LU,LV,MA,MD,MG,MK,MN, MW,MX,MZ,NO,NZ,PL,PT,RO,R U,SD,SE,SG,SI,SK,SL,TJ,TM ,TR,TT,TZ,UA,UG,US,UZ,VN, YU,ZA,ZW (72)発明者 エンメル アンドレアス ドイツ連邦共和国 ハーンバッハ 92256 フィヒテンシュトラーセ 9 Fターム(参考) 4F201 AA00 AK02 AR02 AR06 AR07 AR14 AR17 BA02 BL02 BL21 BN12 BN36

Claims (21)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 実質的に球状な粒子から形成される粉末を、高粘性融解物を
    形成するガラス、セラミック、またはプラスチックのような物質から製造する方
    法であって、前記高粘性融解物は、ガラス形成温度Tgまたは硬化温度Tsで凝固
    するものであって、前記方法は、以下のステップ、 a)0.01および100Ns/m2の範囲の動的粘度ηを有する融解物を製
    造し、 b)アニュラーノズル(3)の環状ギャップの放出口において少なくとも温度
    A g または≧0.5Tsである第1の気体を用い、融解物噴出軸に対する
    前記第1の気体の入射角は25°までとして、前記融解物を噴霧し、 c)温度が<TgまたはTsである冷却材を用いて、噴霧中に形成される前記粒
    子を、アニュラーノズル(3)のダウンストリームに結合された冷却ゾーンにて
    冷却することを含む、方法。
  2. 【請求項2】 前記第1の気体の温度は、≧1.5Tgまたは≧1.0Ts
    ある、請求項1に記載の方法。
  3. 【請求項3】 前記第1の気体の温度は、アニュラーノズルの放出口におい
    て、前記物質の硬化温度Tsの±100Kの範囲内である、請求項1および2の
    いずれかに記載の方法。
  4. 【請求項4】 前記第1の気体は、空気、窒素、希ガス、酸素、またはその
    混合物である、請求項1ないし3のいずれかに記載の方法。
  5. 【請求項5】 前記第1の気体は、ペブルヒータ(6)によって予熱される
    、請求項1ないし4のいずれかに記載の方法。
  6. 【請求項6】 前記第1の気体の流量は、0.1および10m3/分の間の
    値に設定される、請求項1ないし5のいずれかに記載の方法。
  7. 【請求項7】 噴霧のために、前記第1の気体の圧力は、1から50バール
    の値に設定される、請求項1ないし6のいずれかに記載の方法。
  8. 【請求項8】 前記第1の気体は、少なくとも1つのラバル状の放出口を通
    過する、請求項1ないし7のいずれかに記載の方法。
  9. 【請求項9】 使用される前記冷却材は、好ましくは、極低温液化された第
    2の気体または液体である、請求項1ないし8のいずれかに記載の方法。
  10. 【請求項10】 前記冷却材は、流方向とは反対方向で、アニュラーノズル
    (3)に向けて噴出される、請求項1ないし9のいずれかに記載の方法。
  11. 【請求項11】 極低温液化ガスまたは液体からなる溶液が、さらなる冷却
    材として与えられる、請求項1ないし10のいずれかに記載の方法。
  12. 【請求項12】 ダウンストリームおよびアニュラーノズル(3)の近傍に
    形成する粒子流は、実質的に水平に案内される、請求項1ないし11のいずれか
    に記載の方法。
  13. 【請求項13】 前記粒子流は、前記アニュラーノズル(3)から離れたと
    ころで、実質的に水平方向に分流される、請求項11に記載の方法。
  14. 【請求項14】 前記粒子流の前記誘導および/または分流は、冷却材への
    ブローイングの補助を受ける、請求項12に記載の方法。
  15. 【請求項15】 前記第1の気体、適切であれば前記第1の気体と冷却材と
    から形成された混合気体は、放出され、第2のぺブルヒータを予熱するために使
    用される、請求項1ないし14のいずれかに記載の方法。
  16. 【請求項16】 前記融解物噴出軸に対する前記第1の気体の前記入射角は
    、10°から20°の間である、請求項1ないし15のいずれかに記載の方法。
  17. 【請求項17】 請求項1ないし16のいずれかに記載の方法を実行する装
    置であって、 aa)第1の気体を予熱するための装置(6)と、 bb)融解物を保持する容器(1)と、 cc)噴霧チャンバ(2)に面しており、実質的に水平に配置され、通過する
    前記第1の気体が融解物噴出軸に対して25°までの入射角で噴出される環状ギ
    ャップを有するアニュラーノズル(3)と、 dd)アニュラーノズル(3)のダウンストリームを形成する粒子流を冷却す
    るための装置と、 ee)実質的に垂直方向に前記粒子流を誘導および/または分流するための装
    置(9a,9b)とを有する装置。
  18. 【請求項18】 誘導および/または分流するための前記装置(9a,9b
    )は、所定の区域に渡って、第1の気体の作用を受ける、請求項17に記載の装
    置。
  19. 【請求項19】 前記予熱装置は、ペブルヒータである、請求項17または
    18に記載の装置。
  20. 【請求項20】 前記第1の気体を吐出するために設けられた前記環状ギャ
    ップの幅を変化させることが可能である、請求項17ないし19のいずれかに記
    載の装置。
  21. 【請求項21】 前記融解物噴出軸に対する前記第1の気体の前記入射角は
    、10°から20°の間である、請求項17ないし20のいずれかに記載の装置
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