JP2003330296A - Liquid addition-curable silicone rubber composition for toner fixing belt - Google Patents
Liquid addition-curable silicone rubber composition for toner fixing beltInfo
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Abstract
(57)【要約】
【課題】複写機、レーザービームプリンター、ファック
ス等のトナー定着ベルトの金属または樹脂製ベルト材の
表面に塗布され、加熱硬化してシリコーンゴム層を形成
するために用いられる硬化性シリコーンゴム組成物であ
って、強固な接着により長期間使用しても接着界面での
剥離が起こらない定着ベルトが得られるシリコーンゴム
組成物およびそれを用いた定着ベルト並びにその製造方
法を提供すること。
【解決手段】(a) アルケニル基含有オルガノポリシロキ
サン
(b) 一分子中に珪素原子に結合した水素原子を2個以上
有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン
(c) 白金系触媒
(d) 無機充填剤、および
(e) 接着性付与成分
を含む定着ベルト用液状付加硬化型シリコーンゴム組成
物。(57) [Problem] To be applied to the surface of a metal or resin belt material of a toner fixing belt of a copying machine, a laser beam printer, a facsimile or the like, and then cured by heating to form a silicone rubber layer. The present invention provides a silicone rubber composition which is capable of obtaining a fixing belt which does not cause peeling at an adhesive interface even when used for a long time due to strong adhesion, a fixing belt using the same, and a method for producing the same. thing. SOLUTION: (a) an alkenyl group-containing organopolysiloxane (b) an organohydrogenpolysiloxane having two or more hydrogen atoms bonded to a silicon atom in one molecule, (c) a platinum-based catalyst, (d) an inorganic filler, And (e) a liquid addition-curable silicone rubber composition for a fixing belt containing an adhesiveness-imparting component.
Description
【0001】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、耐熱性樹脂または
金属製のベルト状基材表面に塗布されるトナー定着用ベ
ルト用液状付加硬化型シリコーンゴム組成物であって、
更にその上にフッ素系コーティング剤もしくはフッ素樹
脂からなる表面層(最外層)を積層して、複写機、レー
ザービームプリンター、ファックス等用のトナー定着用
ベルトを形成するのに用いられる液状付加硬化型シリコ
ーンゴム組成物およびそれを用いたトナー定着用ベルト
並びにその製造方法に関する。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a liquid addition-curable silicone rubber composition for a toner fixing belt, which is applied on the surface of a belt-shaped substrate made of heat-resistant resin or metal,
A liquid addition curing type used to form a toner fixing belt for copiers, laser beam printers, fax machines, etc. by further laminating a surface layer (outermost layer) made of a fluorine-based coating agent or a fluorine resin on it. TECHNICAL FIELD The present invention relates to a silicone rubber composition, a toner fixing belt using the same, and a method for producing the same.
【0002】[0002]
【従来の技術】従来、複写機、レーザービームプリンタ
ー、ファックス等に使用するトナー定着部品として、ト
ナーとの離型性、耐熱性、圧縮永久歪などが他のゴム材
料に比較して優れていることから、シリコーンゴム製ロ
ールが使用されている。最近、複写機等の機器の高速化
に伴い、トナー定着に要する十分な時間を確保する必要
性から、定着ロールに代えて、定着幅(ニップ幅)の広
いトナー定着用ベルトが採用されるようになってきた。
また、消費電力の低減の要請に伴い、更に、トナー定着
用ベルトの実用化が進んでいる。2. Description of the Related Art Conventionally, as a toner fixing part used in a copying machine, a laser beam printer, a fax machine, etc., it is superior to other rubber materials in releasability from toner, heat resistance and compression set. Therefore, a silicone rubber roll is used. Recently, with the increase in speed of copying machines and the like, it is necessary to secure a sufficient time required for toner fixing, so that a toner fixing belt having a wide fixing width (nip width) is adopted instead of the fixing roll. Has become.
Further, along with the demand for reduction of power consumption, the practical use of the toner fixing belt is progressing.
【0003】トナー定着用ベルトとしては、耐熱性樹脂
または金属製のベルト状基材の表面に被覆層としてシリ
コーンゴムを積層し、更に、トナーとの離型性を向上さ
せるために、その上にフッ素コーテイング剤もしくはフ
ッ素樹脂からなる可とう性のある被膜を表面層として積
層したものが実用化されている。しかし、機器の更なる
高速化に伴い、ベルト状基材とシリコーンゴム層との接
着界面が、高温および変形によって生じる応力に長期間
耐えられず、剥離を生じるという問題があった。その対
策として、ベルト状基材表面にプライマーを塗布した後
にシリコーンゴム層を形成することで、接着耐久性を保
持しようとすることも試みられたが、ベルト状基材およ
びシリコーンゴムとの材質が異なるため、初期の段階に
て剥離してしまい、効果的に耐久性の向上を図ることは
できなかった。As a toner fixing belt, a silicone rubber is laminated as a coating layer on the surface of a belt-shaped base material made of a heat-resistant resin or metal, and further on it in order to improve releasability from the toner. A flexible coating made of a fluorine coating agent or a fluororesin, which is laminated as a surface layer, has been put into practical use. However, there has been a problem that the adhesive interface between the belt-shaped substrate and the silicone rubber layer cannot withstand the stress generated by high temperature and deformation for a long period of time with the further increase in the speed of the device, and peeling occurs. As a countermeasure, it has been attempted to maintain adhesion durability by forming a silicone rubber layer after applying a primer on the surface of the belt-shaped substrate, but the material of the belt-shaped substrate and the silicone rubber is Since they were different, they were peeled off at the initial stage, and the durability could not be effectively improved.
【0004】[0004]
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、上記
の問題点に鑑み、ベルト状基材とシリコーンゴム層との
強固な接着を可能とし、長期使用においても接着界面で
の剥離が起こらないトナー定着用ベルトを得ることにあ
る。SUMMARY OF THE INVENTION In view of the above problems, an object of the present invention is to enable strong adhesion between a belt-shaped substrate and a silicone rubber layer, and to prevent peeling at the adhesive interface even after long-term use. To get a toner fixing belt that does not.
【0005】[0005]
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、上
記課題を解決するため、
(a) アルケニル基含有オルガノポリシロキサン
(b) 一分子中に珪素原子に結合した水素原子を2個以上
有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン
(c) 白金系触媒
(d) 無機充填剤、および
(e) 接着性付与成分を含むトナー定着用ベルト用液状付
加硬化型シリコーンゴム組成物およびそれを用いたトナ
ー定着用ベルト並びにその製造方法を提供する。本発明
の上記組成物は、トナー定着用ベルトのベルト状基材と
フッ素コーテイング剤もしくはフッ素樹脂からなる表面
層との間の中間弾性層を形成するために用いられるもの
である。[Means for Solving the Problems] That is, in order to solve the above-mentioned problems, the present invention has (a) an alkenyl group-containing organopolysiloxane (b) having two or more hydrogen atoms bonded to silicon atoms in one molecule. Liquid addition-curable silicone rubber composition for toner fixing belt containing organohydrogenpolysiloxane (c) platinum catalyst (d) inorganic filler, and (e) adhesion-imparting component, and toner fixing belt using the same And a method for manufacturing the same. The composition of the present invention is used for forming an intermediate elastic layer between a belt-shaped substrate of a toner fixing belt and a surface layer made of a fluorine coating agent or a fluororesin.
【0006】[0006]
【発明の実施の形態】以下、本発明について詳述する。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The present invention will be described in detail below.
【0007】[(a)成分](a)成分のアルケニル基含有オ
ルガノポリシロキサンは、本発明の付加硬化型シリコー
ンゴム組成物のベースポリマーとして用いられるもので
あり、平均組成式:RaSiO(4-a)/2 (式中、Rは、
珪素原子に結合した、置換もしくは非置換の炭素原子数
1〜10の1価炭化水素基を表し、aは 1.9〜2.4、好ま
しくは 1.95〜2.05の範囲の正数である。)で表され、
常温(25℃)で 100〜1,000,000 mPa・s、好ましくは 500
〜100,000 mPa・sの粘度を有するものである。[Component (a)] The alkenyl group-containing organopolysiloxane of component (a) is used as a base polymer of the addition-curable silicone rubber composition of the present invention and has an average compositional formula: R a SiO ( 4-a) / 2 (wherein R is
It represents a substituted or unsubstituted monovalent hydrocarbon group having 1 to 10 carbon atoms bonded to a silicon atom, and a is a positive number in the range of 1.9 to 2.4, preferably 1.95 to 2.05. ),
100-1,000,000 mPa ・ s at room temperature (25 ℃), preferably 500
It has a viscosity of up to 100,000 mPa · s.
【0008】上記Rとしては、例えば、メチル基、エチ
ル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブ
チル基、tert-ブチル基、ヘキシル基、シクロヘキシル
基等のアルキル基;ビニル基、プロペニル基、イソプロ
ペニル基、ブテニル基等のアルケニル基;フェニル基、
トリル基、キシリル基等のアリール基;3,3,3-トリフル
オロプロピル基等の前記アルキル基もしくはアリール基
の水素原子がハロゲン原子、シアノ基等で置換された基
が挙げられる。中でも、アルケニル基はビニル基、他の
置換基は、メチル基もしくはフェニル基であることが好
ましい。Examples of R include an alkyl group such as a methyl group, an ethyl group, a propyl group, an isopropyl group, a butyl group, an isobutyl group, a tert-butyl group, a hexyl group and a cyclohexyl group; a vinyl group, a propenyl group and an isoalkyl group. Alkenyl groups such as propenyl group, butenyl group; phenyl group,
An aryl group such as a tolyl group and a xylyl group; and a group in which the hydrogen atom of the above alkyl group or aryl group such as a 3,3,3-trifluoropropyl group is substituted with a halogen atom, a cyano group or the like. Of these, the alkenyl group is preferably a vinyl group, and the other substituents are preferably a methyl group or a phenyl group.
【0009】前記平均組成式で表されるオルガノポリシ
ロキサン中の個々のRは、同一でも異なっていてもよい
が、一分子中に少なくとも1個のアルケニル基を含んで
いることが必要であり、2個以上、特に3個以上のアル
ケニル基を含んでいることが好ましく、また、上記平均
組成式において全R基のうち、0.001〜10モル%、特に
0.01〜5モル%がアルケニル基であることが好ましい。
このオルガノポリシロキサンは、上記aの数値範囲を満
足すれば、直鎖状であっても、三官能性構造単位:(RSi
O3/2)もしくは四官能性構造単位:(SiO4/2)を含んだ分
岐状であってもよいが、通常は、主鎖が基本的にジオル
ガノシロキサン単位の繰り返しからなり、分子鎖両末端
がトリオルガノシロキシ基で封鎖された直鎖状のジオル
ガノポリシロキサンであることが好ましい。Each R in the organopolysiloxane represented by the above average composition formula may be the same or different, but it is necessary that at least one alkenyl group is contained in one molecule, It is preferable to contain two or more, especially three or more alkenyl groups, and 0.001 to 10 mol% of all R groups in the above average composition formula, especially
It is preferable that 0.01 to 5 mol% is an alkenyl group.
This organopolysiloxane has a trifunctional structural unit: (RSi
O 3/2 ) or a tetrafunctional structural unit: (SiO 4/2 ) may be branched, but usually the main chain basically consists of repeating diorganosiloxane units, It is preferably a linear diorganopolysiloxane having both ends blocked with triorganosiloxy groups.
【0010】このオルガノポリシロキサンは、オルガノ
シクロポリシロキサンとヘキサオルガノジシロキサンと
をアルカリ触媒または酸触媒の存在下に平衡化反応を行
う公知の方法によって得ることができる。本(a)成分と
しては、例えば、次のものが挙げられる。This organopolysiloxane can be obtained by a known method in which an organocyclopolysiloxane and a hexaorganodisiloxane are subjected to an equilibration reaction in the presence of an alkali catalyst or an acid catalyst. Examples of the component (a) include the following.
【0011】[0011]
【化1】
(式中、nは上記した粘度範囲を満足するような、0ま
たは1以上の整数であり、Rはアルケニル基以外の上記
のとおりの基(以下、同じ)である)[Chemical 1] (In the formula, n is an integer of 0 or 1 or more so as to satisfy the above-mentioned viscosity range, and R is a group other than the alkenyl group as described above (hereinafter the same)).
【0012】[0012]
【化2】
(式中、nは0または1以上の整数、mは1以上の整
数、n+mは上記した粘度範囲を満足するような数)[Chemical 2] (In the formula, n is an integer of 0 or 1 or more, m is an integer of 1 or more, and n + m is a number that satisfies the above viscosity range)
【0013】[0013]
【化3】
(式中、nは0または1以上の整数、mは1以上の整
数、n+mは上記した粘度範囲を満足するような数)[Chemical 3] (In the formula, n is an integer of 0 or 1 or more, m is an integer of 1 or more, and n + m is a number that satisfies the above viscosity range)
【0014】[0014]
【化4】
(式中、nは0または1以上の整数、mは1以上の整
数、n+mは上記した粘度範囲を満足するような数)こ
れらは、1種単独でも2種以上組み合わせても使用する
ことができる。[Chemical 4] (In the formula, n is 0 or an integer of 1 or more, m is an integer of 1 or more, and n + m is a number that satisfies the above viscosity range.) These may be used alone or in combination of two or more. it can.
【0015】[(b)成分](b)成分のオルガノハイドロジ
ェンポリシロキサンは、(a)成分と反応し、架橋剤とし
て作用するものであり、その分子構造に特に制限はな
く、従来製造されている例えば線状、環状、分岐状、三
次元網状構造(樹脂状)等各種のものが使用可能である
が、一分子中に2個以上、好ましくは3個以上の珪素原
子に結合した水素原子(SiHで表されるヒドロシリル
基)を有する必要があり、通常、3〜500個、好ましく
は3〜200個、より好ましくは3〜100個程度のSiH基
を有することが望ましい。このオルガノハイドロジェン
ポリシロキサンとしては、下記平均組成式(I)で示さ
れるものが用いられる。[Component (b)] The organohydrogenpolysiloxane of component (b) reacts with component (a) and acts as a crosslinking agent, and its molecular structure is not particularly limited and is conventionally produced. For example, various ones such as linear, cyclic, branched, three-dimensional network structure (resinous) can be used, but hydrogen bonded to two or more, preferably three or more silicon atoms in one molecule. It is necessary to have atoms (hydrosilyl group represented by SiH), and it is usually desirable to have 3 to 500, preferably 3 to 200, and more preferably 3 to 100 SiH groups. As the organohydrogenpolysiloxane, the one represented by the following average composition formula (I) is used.
【0016】R1 bHcSiO(4-a-b)/2 (I)
上記式(I)中、R1は、脂肪族不飽和結合を除く、好
ましくは炭素数1〜10の、珪素原子に結合した非置換ま
たは置換の一価炭化水素基であり、このR1における非
置換または置換の一価炭化水素基としては、例えばメチ
ル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル
基、イソブチル基、tert−ブチル基、ペンチル基、
ネオペンチル基、ヘキシル基、シクロヘキシル基、オク
チル基、ノニル基、デシル基等のアルキル基、フェニル
基、トリル基、キシリル基、ナフチル基等のアリール
基、ベンジル基、フェニルエチル基、フェニルプロピル
基等のアラルキル基や、これらの基の水素原子の一部ま
たは全部をフッ素、臭素、塩素等のハロゲン原子で置換
したもの、例えばクロロメチル基、クロロプロピル基、
ブロモエチル基、3,3,3-トリフロロプロピル基等が挙げ
られる。R1の非置換または置換の一価炭化水素基とし
ては、好ましくはアルキル基、アリール基であり、より
好ましくはメチル基、フェニル基である。また、bは
0.7〜2.1、cは0.001〜1.0で、かつb+cが 0.8〜3.0
を満足する正数であり、好ましくは、bは 1.0〜2.0、
cは 0.01〜1.0、b+cが 1.5〜2.5である。R 1 b H c SiO (4-ab) / 2 (I) In the above formula (I), R 1 is a silicon atom excluding an aliphatic unsaturated bond, preferably having 1 to 10 carbon atoms. The unsubstituted or substituted monovalent hydrocarbon group bonded together, and examples of the unsubstituted or substituted monovalent hydrocarbon group for R 1 include a methyl group, an ethyl group, a propyl group, an isopropyl group, a butyl group, and an isobutyl group. , Tert-butyl group, pentyl group,
Alkyl groups such as neopentyl group, hexyl group, cyclohexyl group, octyl group, nonyl group, decyl group, aryl groups such as phenyl group, tolyl group, xylyl group, naphthyl group, benzyl group, phenylethyl group, phenylpropyl group, etc. Aralkyl groups and those in which some or all of the hydrogen atoms of these groups have been replaced with halogen atoms such as fluorine, bromine and chlorine, such as chloromethyl groups, chloropropyl groups,
Examples thereof include a bromoethyl group and a 3,3,3-trifluoropropyl group. The unsubstituted or substituted monovalent hydrocarbon group for R 1 is preferably an alkyl group or an aryl group, more preferably a methyl group or a phenyl group. Also, b is
0.7 to 2.1, c is 0.001 to 1.0, and b + c is 0.8 to 3.0
Is a positive number, preferably b is 1.0 to 2.0,
c is 0.01 to 1.0 and b + c is 1.5 to 2.5.
【0017】一分子中に2個以上、好ましくは3個以上
含有されるSiH基は、分子鎖末端、分子鎖途中のいず
れに位置していてもよく、またこの両方に位置するもの
であってもよい。また、このオルガノハイドロジェンポ
リシロキサンの分子横造は直鎖状、環状、分岐状、三次
元綱状構造のいずれであってもよいが、得られるシリコ
ーンゴムの物理特性、粗成物の取扱作業性の点から、一
分子中の珪素原子の数(または重合度)は適常2〜1,00
0個、好ましくは3〜300個、より好ましくは4〜150個
程度のものが望ましく、25℃における粘度が、過常、0.
1〜5,000 mPa・s、好ましくは、0.5〜1,000 mPa・s、より
好ましくは、5〜500 mPa・s程度の、室温(25℃)で液
状のものが使用される。The SiH group contained in two or more, preferably three or more in one molecule may be located at the terminal of the molecular chain, in the middle of the molecular chain, or at both of them. Good. The molecular structure of this organohydrogenpolysiloxane may be linear, cyclic, branched, or three-dimensional rope-like structure, but the physical properties of the resulting silicone rubber and the handling of the crude product From the viewpoint of the property, the number of silicon atoms (or the degree of polymerization) in one molecule is usually 2 to 1,00.
0, preferably 3 to 300, more preferably 4 to 150 are desirable, and the viscosity at 25 ° C. is usually 0.
A liquid at 1 to 5,000 mPa · s, preferably 0.5 to 1,000 mPa · s, more preferably about 5 to 500 mPa · s at room temperature (25 ° C.) is used.
【0018】(b)成分は、公知の製造方法によって得
ることが可能である。一般的な製造方法を挙げると、例
えば、1,3,5,7-テトラメチル-1,3,5,7-テトラハイドロ
シクロテトラシロキサン(場合によっては、該シクロテ
トラシロキサンとオクタメチルシクロテトラシロキサン
との混合物)とへキサメチルジシロキサン、1,3-ジハイ
ドロ-1,1,3,3-テトラメチルジシロキサン等の末端基源
となるシロキサン化合物とを、あるいは、オクタメチル
シクロテトラシロキサンと1,3-ジハイドロ-1,1,3,3-テ
トラメチルジシロキサンとを、硫酸、トリフルオロメタ
ンスルホン酸、メタンスルホン酸等の触媒の存在下に−
10〜+40℃程度の温度で平衡化させることによって容易
に得ることができる。The component (b) can be obtained by a known production method. Typical production methods include, for example, 1,3,5,7-tetramethyl-1,3,5,7-tetrahydrocyclotetrasiloxane (in some cases, the cyclotetrasiloxane and octamethylcyclotetrasiloxane And a siloxane compound serving as a terminal group source such as hexamethyldisiloxane and 1,3-dihydro-1,1,3,3-tetramethyldisiloxane, or octamethylcyclotetrasiloxane and 1 2,3-dihydro-1,1,3,3-tetramethyldisiloxane in the presence of a catalyst such as sulfuric acid, trifluoromethanesulfonic acid or methanesulfonic acid
It can be easily obtained by equilibrating at a temperature of about 10 to + 40 ° C.
【0019】式(I)のオルガノハイドロジェンポリシ
ロキサンとして具体的には、例えば、1,1,3,3-テトラメ
チルジシロキサン、メチルハイドロジェンシクロポリシ
ロキサン、メチルハイドロジェンシロキサン・ジメチル
シロキサン環状共重合体、両末端トリメチルシロキシ基
封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン、両末端トリ
メチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイ
ドロジェンシロキサン共重合体、両末端ジメチルハイド
ロジェンシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン、両末
端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルシロ
キサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体、両
末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンシ
ロキサン・ジフェニルシロキサン共重合体、両末端トリ
メチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンシロキサン
・ジフェニルシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体、
両未端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖メチルハ
イドロジェンシロキサン・ジメチルシロキサン・ジフェ二
ルシロキサン共重合体、(CH3)2HSiO1/2単位と(C
H3)3SiO1/2単位とSiO4/2単位とからなる共重合
体、(CH3)2HSiO1/2単位とSiO4/2単位とからな
る共重合体、(CH3)2HSiO1/2単位とSiO4/2単位
と(C6H5)3SiO1/2単位とからなる共重合体などが挙
げられる。これらは、1種単独でも2種以上組み合わせ
ても使用することができる。Specific examples of the organohydrogenpolysiloxane of the formula (I) include 1,1,3,3-tetramethyldisiloxane, methylhydrogencyclopolysiloxane, methylhydrogensiloxane / dimethylsiloxane cyclic copolymers. Polymer, trimethylsiloxy group-blocked methylhydrogenpolysiloxane at both ends, trimethylsiloxy group-blocked dimethylsiloxane / methylhydrogensiloxane copolymer at both ends, dimethylhydrogensiloxy group-blocked dimethylpolysiloxane at both ends, dimethylhydrogensiloxy at both ends Group-blocked dimethyl siloxane / methyl hydrogen siloxane copolymer, both ends trimethylsiloxy group-blocked methyl hydrogen siloxane / diphenyl siloxane copolymer, both ends trimethylsiloxy group-blocked Methylhydrogensiloxane-diphenylsiloxane-dimethylsiloxane copolymer,
Both ends dimethyl hydrogen siloxy group-blocked methyl hydrogen siloxane / dimethyl siloxane / diphenyl siloxane copolymer, (CH 3 ) 2 HSiO 1/2 units and (C
H 3) 3 copolymers comprising SiO 1/2 units and SiO 4/2 units, copolymers comprising (CH 3) 2 HSiO 1/2 units and SiO 4/2 units, (CH 3) 2 Examples thereof include copolymers composed of HSiO 1/2 units, SiO 4/2 units, and (C 6 H 5 ) 3 SiO 1/2 units. These can be used alone or in combination of two or more.
【0020】この(b)成分の添加量は、該成分中に含ま
れる珪素原子に結合した水素原子(SiH基)の数が、
上記(a)成分中のオルガノポリシロキサンが有するアル
ケニル基1個当たり、通常、0.4〜5.0個、好ましくは、
0.8〜3.0個となる量である。前記添加量が少なすぎる
と、架橋密度が低くなりすぎて硬化したシリコーンゴム
の耐熱性に悪影響を与える。逆に、多すぎると、脱水素
反応による発泡の問題が生じたり、やはり耐熱性に悪影
響を与える恐れが生じる。The amount of component (b) added is such that the number of hydrogen atoms (SiH groups) bonded to silicon atoms contained in the component is
Generally, 0.4 to 5.0, preferably 1 to 1 alkenyl group contained in the organopolysiloxane in the component (a),
The amount is 0.8 to 3.0. If the amount added is too small, the crosslink density becomes too low and the heat resistance of the cured silicone rubber is adversely affected. On the other hand, if the amount is too large, a problem of foaming due to the dehydrogenation reaction may occur, or the heat resistance may be adversely affected.
【0021】[(c)成分]本発明に使用される(c)成分の
白金系触媒は、上記(a)成分中の珪素原子に結合したア
ルケニル基と(b)成分中のSiH基とのヒドロシリル化
付加反応を促進させるために用いられるものであり、通
常かかる付加反応に用いられるものを制限なく使用する
ことができ、例えば、白金ブラック、塩化白金酸、塩化
白金酸のアルコール変性物、塩化白金酸とオレフィン
類、アルデヒド化合物、ビニルシロキサン類もしくはア
セチレンアルコール類等との錯体等が挙げられる。(c)
成分の添加量は、有効量(いわゆる触媒量)でよく、希
望する硬化速度に応じて適宜増減すればよい。通常、
(a)成分重量に対して白金金属で 0.1〜1000 ppm、好ま
しくは1〜200 ppmの範囲とすればよい。[Component (c)] The platinum-based catalyst of component (c) used in the present invention comprises an alkenyl group bonded to a silicon atom in component (a) and a SiH group in component (b). It is used for accelerating the hydrosilylation addition reaction, and those normally used for such addition reaction can be used without limitation, for example, platinum black, chloroplatinic acid, alcohol modified products of chloroplatinic acid, chloride Examples thereof include complexes of platinum acid with olefins, aldehyde compounds, vinyl siloxanes, acetylene alcohols and the like. (c)
The addition amount of the component may be an effective amount (so-called catalyst amount), and may be appropriately increased or decreased according to the desired curing rate. Normal,
The platinum metal content may be 0.1 to 1000 ppm, preferably 1 to 200 ppm, relative to the weight of the component (a).
【0022】[(d)成分]本発明に使用される(d)成分の
無機充填剤は、本組成物に所定の硬度および引張り強さ
などの物理的強度を付与するものである。本充填剤とし
ては、通常シリコーンゴム組成物に補強性充填剤として
使用されるものは制限なく使用することができ、例え
ば、ヒュームドシリカ、結晶性シリカ(石英粉)、沈降
性シリカ、疎水化処理したシリカ等のシリカ系充填剤な
どが挙げられ、これらは1種単独でも2種以上組み合わ
せても使用することができる。このような材料の例示と
して、親水性のシリカとしては、Aerosil 130,200,300
(商品名、日本アエロジル(株)、Degussa社製)、Cabosil
MS-5,MS-7(商品名、Cabot社製)、Rheorosil QS-102,10
3(商品名、(株)トクヤマ製)、Nipsil LP(商品名、日本
シリカ(株)製)等が挙げられる。また、疎水性シリカと
しては、Aerosil R-812,R-812S,R-972,R-974(商品名、D
egussa社製)、Rheorosil MT-10(商品名、徳山曹達(株)
製)、Nipsil SSシリース゛(商品名、日本シリカ(株)製)、結
晶性シリカとしては、クリスタライト(商品名、龍森
(株)製)、Minu-si1(商品名、US SILICA製)、Imsil(商品
名、ILLINOIS MINERAL CO.製)が挙げられる。[Component (d)] The inorganic filler as the component (d) used in the present invention imparts predetermined physical strength such as hardness and tensile strength to the composition. As the present filler, those normally used as a reinforcing filler in a silicone rubber composition can be used without limitation, and examples thereof include fumed silica, crystalline silica (quartz powder), precipitating silica, and hydrophobizing agent. Examples thereof include silica-based fillers such as treated silica, and these may be used alone or in combination of two or more. As an example of such a material, hydrophilic silica is Aerosil 130,200,300.
(Product name, Nippon Aerosil Co., Ltd., Degussa), Cabosil
MS-5, MS-7 (trade name, manufactured by Cabot), Rheorosil QS-102,10
3 (trade name, manufactured by Tokuyama Corp.), Nipsil LP (trade name, manufactured by Nippon Silica Co., Ltd.) and the like. Further, as the hydrophobic silica, Aerosil R-812, R-812S, R-972, R-974 (trade name, D
egussa), Rheorosil MT-10 (trade name, Tokuyama Soda Co., Ltd.)
, Nipsil SS series (trade name, manufactured by Nippon Silica Co., Ltd.), and crystalline silica includes crystallite (trade name, Tatsumori)
Minu-si1 (trade name, manufactured by US SILICA) and Imsil (trade name, manufactured by ILLINOIS MINERAL CO.).
【0023】また、本発明組成物の調製に当たって、親
水性シリカとともにヘキサメチルジシラザン等の疎水化
剤を配合することにより、親水性シリカの疎水化処理を
同時に行ってもよい。(d)成分の充填剤の配合量は、(a)
成分 100重量部に対して、通常、5〜300重量部、好ま
しくは 20〜200重量部である。In preparing the composition of the present invention, the hydrophilic silica may be hydrophobized at the same time by incorporating a hydrophobizing agent such as hexamethyldisilazane together with the hydrophilic silica. The amount of the filler as the component (d) is (a).
The amount is usually 5 to 300 parts by weight, preferably 20 to 200 parts by weight, based on 100 parts by weight of the component.
【0024】[(e)接着付与成分]本発明に使用される
(e)成分の接着付与成分は、ベルト状基材とシリコーン
ゴム層との接着強度をより高めるために用いられるもの
であり、従来公知の液状付加硬化型シリコーンゴム組成
物に通常使用されるものでよい。この接着付与成分とし
ては、分子中にビニル基、アリル基、(メタ)アクリロ
キシプロピル基等の脂肪族不飽和性官能基、またはグリ
シドキシプロピル基,3,4-エポキシシクロヘキシルエチ
ル基等のエポキシ官能性基を有するトリアルコキシシラ
ンの他、一分子中に少なくとも1個、好ましくは2個以
上の珪素原子結合水素原子(即ち,SiH基)を有する
と同時に、珪素原子に結合する1価の基として、グリシ
ドキシプロピル基、3,4-エポキシシクロヘキシルエチル
基等のエポキシ官能性基;トリメチルシリルエチル基、
トリエチルシリルエチル基等のトリアルコキシシリル官
能性基;トリ(イソプロペノキシ)シリルエチル基、ト
リ(イソプロペノキシ)シリルプロピル基等のトリアル
ケノキシシリル官能性基;アセトキシプロピル基、アセ
トキシエチル基等のエステル官能性基;−(CH2)3−OCON
H−(CH2)3−Si(OCH3)3、−(CH2)2−COO−(CH2)3−Si(OC
H3)3、―(CH2)3―OCO−(CH2)3―COO−(CH2)3―Si(OCH3)
3等のエステル官能性基、ウレタン官能性基、トリアル
コキシシリル官能性基等の2種以上の構造を有する複合
官能性基;およびカルボン酸無水物基等の酸無水物官能
性基から選ばれる少なくとも1種の官能性基を有する、
官能性基含有オルガノハイドロジェンシロキサンオリゴ
マーが挙げられる。この場合、上記シロキサンオリゴマ
ー中のシロキサン構造を構成する珪素原子数は通常、2
〜30個、好ましくは3〜20個程度のものが使用され、シ
ロキサンの分子構造は直鎖状でも環状でもよいが、特に
テトラシクロシロキサン(シロキサン環状4量体)が好
適に使用される。[(E) Adhesion-imparting component] Used in the present invention
The adhesion-imparting component of the component (e) is used to further increase the adhesive strength between the belt-shaped substrate and the silicone rubber layer, and is usually used in conventionally known liquid addition-curable silicone rubber compositions. Good. Examples of this adhesion-imparting component include aliphatic unsaturated functional groups such as vinyl group, allyl group, (meth) acryloxypropyl group, or glycidoxypropyl group, 3,4-epoxycyclohexylethyl group, etc. in the molecule. In addition to a trialkoxysilane having an epoxy functional group, it has at least one, preferably two or more silicon atom-bonded hydrogen atoms (that is, SiH groups) in one molecule, and at the same time, has a monovalent bond with a silicon atom. As the group, epoxy functional groups such as glycidoxypropyl group and 3,4-epoxycyclohexylethyl group; trimethylsilylethyl group,
Trialkoxysilyl functional groups such as triethylsilylethyl group; Trial-enoxysilyl functional groups such as tri (isopropenoxy) silylethyl group and tri (isopropenoxy) silylpropyl group; Ester functional groups such as acetoxypropyl group and acetoxyethyl group ;-( CH 2) 3 -OCON
H- (CH 2) 3 -Si ( OCH 3) 3, - (CH 2) 2 -COO- (CH 2) 3 -Si (OC
H 3) 3, - (CH 2) 3 -OCO- (CH 2) 3 -COO- (CH 2) 3 -Si (OCH 3)
A compound functional group having two or more structures such as an ester functional group such as 3 ; a urethane functional group; a trialkoxysilyl functional group; and an acid anhydride functional group such as a carboxylic acid anhydride group. Having at least one functional group,
Examples thereof include functional group-containing organohydrogensiloxane oligomers. In this case, the number of silicon atoms constituting the siloxane structure in the siloxane oligomer is usually 2
.About.30, preferably about 3 to 20, is used, and the molecular structure of siloxane may be linear or cyclic, but tetracyclosiloxane (siloxane cyclic tetramer) is particularly preferably used.
【0025】また接着性付与成分としては、上記の官能
性基含有トリアルコキシシランと官能性基含有オルガノ
ハイドロジェンシロキサンオリゴマーとを、通常、アル
コキシシラン:シロキサンオリゴマーの重量比が1:10
〜10:1、好ましくは、3:7〜7:3程度の割合で、
組み合わせて組成物に配合することが、接着性向上の点
から好ましい。As the adhesiveness-imparting component, the functional group-containing trialkoxysilane and the functional group-containing organohydrogensiloxane oligomer are usually used in a weight ratio of alkoxysilane: siloxane oligomer of 1:10.
~ 10: 1, preferably about 3: 7 to 7: 3,
It is preferable to combine them in the composition from the viewpoint of improving the adhesiveness.
【0026】このようなオルガノシランまたはオルガノ
シロキサン化合物としては、例えば以下のような化合物
が挙げられる。Examples of such an organosilane or organosiloxane compound include the following compounds.
【0027】[0027]
【化5】 [Chemical 5]
【0028】[0028]
【化6】 [Chemical 6]
【0029】[0029]
【化7】 [Chemical 7]
【0030】[0030]
【化8】 [Chemical 8]
【0031】[0031]
【化9】 [Chemical 9]
【0032】[0032]
【化10】 [Chemical 10]
【0033】[0033]
【化11】 [Chemical 11]
【0034】[0034]
【化12】 [Chemical 12]
【0035】[0035]
【化13】 [Chemical 13]
【0036】[0036]
【化14】 [Chemical 14]
【0037】[0037]
【化15】
これらの化合物は、1種単独でも2種以上組み合わせて
も使用することができる。[Chemical 15] These compounds may be used either individually or in combination of two or more.
【0038】本(e)成分の配合量は、(a)成分 100重量部
に対して、通常、0.5〜50重量部、好ましくは1〜15重
量部である。(e)成分の配合量が少なすぎると、ベルト
状基材とシリコーンゴム層との強固な接着を達成するこ
とができず、逆に多すぎると耐久テストにおいて、ゴム
層の物性が変化し、ベルト状基材からシリコーンゴム層
が剥離するという問題がある。The compounding amount of the component (e) is usually 0.5 to 50 parts by weight, preferably 1 to 15 parts by weight, based on 100 parts by weight of the component (a). If the blending amount of the component (e) is too small, it is not possible to achieve strong adhesion between the belt-shaped substrate and the silicone rubber layer, and conversely if it is too large, the physical properties of the rubber layer change in the durability test, There is a problem that the silicone rubber layer peels off from the belt-shaped substrate.
【0039】[その他の配合成分]本発明のシリコーン
ゴム組成物に、上記(a)〜(e)成分以外にも、必要に応じ
て他の成分を添加・配合することは任意である。[Other compounding ingredients] In addition to the above-mentioned components (a) to (e), it is optional to add and compound other ingredients to the silicone rubber composition of the present invention.
【0040】本組成物を成形作業等の実用に供するため
に、可使時間(ポットライフ)を確保し硬化時間の調整
を行う必要がある場合には、制御剤として、例えば、ビ
ニルシクロテトラシロキサン等のビニル基含有オルガノ
ポリシロキサン、トリアリルイソシアヌレート、アルキ
ルマレエート、1-エチニル-1-シクロヘキサノール等の
アセチレンアルコール類(および、そのシラン,シロキ
サン変性物)、ハイドロパーオキサイド等の有機過酸化
物、テトラメチレンジアミン、ベンゾトリアゾール等の
アミン類を用いることができる。前記制御剤は、1種単
独でも2種以上組み合わせても使用することができる。
他に、珪藻土、炭酸カルシウム等の非補強性の充填剤;
コバルトブルー等の無機顔料、有機染料などの着色剤;
酸化セリウム、炭酸亜鉛、炭酸マンガン、ベンガラ、酸
化チタン、カーボンブラック等の耐熱性ないし難燃性向
上剤等の添加も任意である。When it is necessary to secure the pot life and adjust the curing time in order to put the present composition into practical use for molding or the like, a control agent such as vinylcyclotetrasiloxane can be used. Vinyl group-containing organopolysiloxanes, etc., triallyl isocyanurate, alkyl maleates, 1-ethynyl-1-cyclohexanol and other acetylene alcohols (and their silane and siloxane modifications), hydroperoxides and other organic peroxides And amines such as tetramethylenediamine and benzotriazole can be used. The control agents may be used alone or in combination of two or more.
Other non-reinforcing fillers such as diatomaceous earth and calcium carbonate;
Inorganic pigments such as cobalt blue, colorants such as organic dyes;
Addition of heat resistance or flame retardancy improvers such as cerium oxide, zinc carbonate, manganese carbonate, red iron oxide, titanium oxide, carbon black and the like is optional.
【0041】[トナー定着用ベルト]
(1)本発明のシリコーンゴム組成物が適用されるベルト
状基材としては、その材質が耐熱性樹脂または金属製で
あるものが用いられる。例えば、耐熱性樹脂としては、
ポリイミド樹脂、ポリアミド樹脂などが用いられる。金
属の場合は、アルミニウム、SUS(ステンレススチー
ル)、ニッケル電鋳物などが用いられる。いずれの場合
も、薄膜ベルト形状に成形する。[Toner Fixing Belt] (1) As a belt-shaped substrate to which the silicone rubber composition of the present invention is applied, a material whose material is a heat resistant resin or a metal is used. For example, as a heat resistant resin,
Polyimide resin, polyamide resin, etc. are used. In the case of metal, aluminum, SUS (stainless steel), nickel electroformed products, etc. are used. In any case, it is formed into a thin film belt shape.
【0042】また、トナー定着用ベルトの表面層を形成
するために用いられるフッ素樹脂および/またはフッ素
ゴムを含有するフッ素系コーティング剤としては、市販
のフッ素系ゴムラテックスまたはフッ素系ゴム溶液が用
いられる。同様に、前記表面層用のフッ素樹脂として
は、例えば、ポリ(テトラフルオロエチレン-パーフル
オロアルキルビニルエーテル)(PFA)が用いられ
る。PFAを用いると熱融着で硬化シリコーンゴム層に
接着することが可能となるので好ましい。Further, as the fluorine-based coating agent containing the fluorine resin and / or the fluorine rubber used for forming the surface layer of the toner fixing belt, commercially available fluorine-based rubber latex or fluorine-based rubber solution is used. . Similarly, as the fluororesin for the surface layer, for example, poly (tetrafluoroethylene-perfluoroalkyl vinyl ether) (PFA) is used. The use of PFA is preferable because it makes it possible to adhere to the cured silicone rubber layer by heat fusion.
【0043】本組成物を硬化して形成されたシリコーン
ゴム層の表面に、例えば、シリコーンゴムに対するフッ
素樹脂用のプライマー:GLP−103 SR(商品名、ダイキ
ン工業(株)製)等を用いて、プライマー処理を施した後
に、上記フッ素系表面層を接着等により形成してもよ
い。On the surface of the silicone rubber layer formed by curing the composition, for example, a fluororesin primer for silicone rubber: GLP-103 SR (trade name, manufactured by Daikin Industries, Ltd.) is used. Alternatively, the fluorine-based surface layer may be formed by adhesion after the primer treatment.
【0044】(2)上記トナー定着用ベルトは、以下の工
程により製造される。例えば、耐熱性樹脂または金属製
のベルト状基材をコーティング装置に固定し、ベルト状
基材表面に未加硫液状シリコーンゴム組成物を塗布し、
加熱にて、硬化させる。その硬化したシリコーンゴム層
上にプライマー処理を施し、更にその上にフッ素系コー
ティング剤を塗布し、加熱硬化させ、トナー定着用ベル
トを得る。(2) The toner fixing belt is manufactured by the following steps. For example, a belt-shaped substrate made of heat-resistant resin or metal is fixed to a coating device, and the surface of the belt-shaped substrate is coated with an unvulcanized liquid silicone rubber composition,
It is cured by heating. A primer treatment is applied to the cured silicone rubber layer, and a fluorine-based coating agent is further applied onto the cured silicone rubber layer and cured by heating to obtain a toner fixing belt.
【0045】また、未加硫液状シリコーンゴム組成物を
低粘度ジメチルシリコーンオイルやトルエン、キシレン
等の非極性有機溶剤に溶解し、エアースプレーにてベル
ト状基材表面上に塗布し、溶剤を揮発させ、加熱にて、
硬化させて使用してもよい。硬化したシリコーンゴム層
上に、熱溶融したフッ素系樹脂を塗布し、トナー定着用
ベルトを成形する方法でもよい。Further, the unvulcanized liquid silicone rubber composition is dissolved in a non-polar organic solvent such as low-viscosity dimethyl silicone oil or toluene or xylene, and applied on the surface of the belt-shaped substrate by air spraying to volatilize the solvent. By heating
You may harden and use it. A method of applying a heat-melted fluorine resin to the cured silicone rubber layer to form a toner fixing belt may be used.
【0046】[0046]
【実施例】以下、実施例によりこの発明を具体的に説明
するが、本発明はこれらに限定されるものではない。The present invention will be described in detail below with reference to examples, but the present invention is not limited thereto.
【0047】<調製例1>(液状組成物1)
両末端がジメチルビニルシリル基で封鎖されたジメチル
ポリシロキサン(粘度(25℃):10,000 mPa・s)100重量
部、煙霧質シリカ(比表面積:300 cm2/g)40重量部、
ヘキサメチルジシラザン8重量部、および水1重量部を
ニーダーに仕込み、常温で1時間撹拌混合を行った後 1
50℃に昇温し、該温度で2時間保温かつ混合を行った。<Preparation Example 1> (Liquid Composition 1) 100 parts by weight of dimethylpolysiloxane (viscosity (25 ° C.): 10,000 mPa · s) with both ends blocked by dimethylvinylsilyl groups, fumed silica (specific surface area) : 300 cm 2 / g) 40 parts by weight,
After charging 8 parts by weight of hexamethyldisilazane and 1 part by weight of water into a kneader and stirring and mixing at room temperature for 1 hour, 1
The temperature was raised to 50 ° C., and the mixture was kept at the temperature for 2 hours and mixed.
【0048】その後混合物を常温迄冷却し、上記ジメチ
ルポリシロキサンを更に 20重量部追加し、かつ、下記
式で表されるハイドロジェンメチルポリシロキサン(粘
度(25℃):10 mPa・s)3重量部(H/Vi((a)成分中の
アルケニル基に対する(b)成分中のSiH基のモル比
(以下、同様)):1.8モル/モル)、主鎖のジオルガ
ノシロキサン単位中に、珪素原子に結合したビニル基
[-Si(CH=CH2)(CH3)O-]5モル%とジメチルシロキサン単
位 95モル%とを含有する、両末端がトリメチルシロキ
シ基で封鎖されたジメチルシロキサン・メチルビニルシ
ロキサン共重合体(粘度(25℃):700 mPa・s)4重量
部、1-エチニル-1-シクロヘキサノール 0.1重量部、お
よび白金ビニルシロキサン錯体を白金原子として 50 pp
m 添加し、均一になるまで良く混合して液状組成物1を
得た。Thereafter, the mixture was cooled to room temperature, 20 parts by weight of the above dimethylpolysiloxane was further added, and 3 parts by weight of hydrogenmethylpolysiloxane represented by the following formula (viscosity (25 ° C.): 10 mPa · s) was added. Part (H / Vi (molar ratio of SiH group in component (b) to alkenyl group in component (a) (hereinafter the same)): 1.8 mol / mol), silicon in the main chain diorganosiloxane unit Vinyl group attached to an atom
[-Si (CH = CH 2 ) (CH 3 ) O-] 5 mol% and dimethylsiloxane unit 95 mol% dimethylsiloxane / methylvinylsiloxane copolymers capped at both ends with trimethylsiloxy groups (Viscosity (25 ° C): 700 mPa · s) 4 parts by weight, 1-ethynyl-1-cyclohexanol 0.1 part by weight, and platinum vinylsiloxane complex as platinum atom 50 pp
Liquid composition 1 was obtained by adding m and mixing well until uniform.
【0049】[0049]
【化16】 [Chemical 16]
【0050】<調製例2>(液状組成物2)
両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖され、主鎖のジオ
ルガノシロキサン単位中に、珪素原子に結合したビニル
基 [−Si(CH=CH2)(CH3)O-] 0.7モル%と、ジメチルシロ
キサン単位 99.3モル%とを含有するジメチルシロキサ
ン・メチルビニルシロキサン共重合体(粘度(25℃):10,
000 mPa・s)100重量部、結晶性シリカ(平均粒径:5μ
m)35重量部、上記調製例1で用いたハイドロジェンメ
チルポリシロキサン 3.1重量部(H/Vi:1.6モル/モ
ル)、白金触媒(Pt濃度:1重量%)0.2重量部、およ
び 1-エチニル-1-シクロヘキサノール 0.1重量部を混合
し、これを液状組成物2とした。<Preparation Example 2> (Liquid composition 2) A vinyl group [-Si (CH = CH 2 ) bonded to a silicon atom is contained in the main chain diorganosiloxane unit, both ends of which are blocked with trimethylsiloxy groups. (CH 3 ) O-] 0.7 mol% and dimethylsiloxane unit 99.3 mol% dimethylsiloxane-methylvinylsiloxane copolymer (viscosity (25 ° C): 10,
000 mPa · s) 100 parts by weight, crystalline silica (average particle size: 5μ
m) 35 parts by weight, hydrogen methyl polysiloxane used in Preparation Example 1 above 3.1 parts by weight (H / Vi: 1.6 mol / mol), platinum catalyst (Pt concentration: 1% by weight) 0.2 parts by weight, and 1-ethynyl. -1-Cyclohexanol 0.1 part by weight was mixed to obtain Liquid Composition 2.
【0051】<調製例3>(液状組成物3)
両末端がジメチルビニルシリル基で封鎖されたジメチル
ポリシロキサン(粘度(25℃):10,000 mPa・s)100重量
部、結晶性シリカ(平均粒径:5μm)35重量部、上記
調製例1で用いたハイドロジェンメチルポリシロキサン
3.1重量部(H/Vi:2.8モル/モル)、白金触媒(Pt
濃度:1重量%)0.2重量部、および 1-エチニル-1-シ
クロヘキサノール 0.1重量部を混合し、これを液状組成
物3とした。<Preparation Example 3> (Liquid Composition 3) 100 parts by weight of dimethylpolysiloxane (viscosity (25 ° C.): 10,000 mPa · s) having both ends blocked with dimethylvinylsilyl groups, crystalline silica (average particle size) Diameter: 5 μm) 35 parts by weight, hydrogenmethylpolysiloxane used in Preparation Example 1 above
3.1 parts by weight (H / Vi: 2.8 mol / mol), platinum catalyst (Pt
Concentration: 1% by weight) 0.2 parts by weight and 0.1 parts by weight of 1-ethynyl-1-cyclohexanol were mixed to obtain a liquid composition 3.
【0052】実施例1
調製例1で得た液状組成物1に下記式(1)および
(2)で表される接着付与成分をそれぞれ1重量部添加
した。この混合物を、厚み 100μm×幅 25 mm×長さ 10
0 mmのポリイミド樹脂製ベルト上に厚さ 100μmに塗布
し、150℃×30分間加熱硬化し、200℃×4時間ポストキ
ュアーした。Example 1 To the liquid composition 1 obtained in Preparation Example 1, 1 part by weight of each of the adhesion-imparting components represented by the following formulas (1) and (2) was added. This mixture is 100 μm thick × 25 mm wide × 10 mm long.
It was applied on a 0 mm polyimide resin belt to a thickness of 100 μm, heat-cured at 150 ° C. for 30 minutes, and post-cured at 200 ° C. for 4 hours.
【0053】得られたシリコーンゴム被覆層の上にフッ
素ゴムラテックス(商品名:ダイエルラテックス GLS−
213(ダイキン工業(株)製))を厚さ 100μmに塗布し、
300℃×30分間加熱硬化し、接着評価試験片を作成し
た。この接着評価試験片を 230℃の乾燥機に静置し、1,
000時間後の経時後の接着評価を行なった結果、ポリイ
ミド樹脂製ベルトとシリコーンゴムは強固に接着してい
た。On the obtained silicone rubber coating layer, fluororubber latex (trade name: Daier latex GLS-
213 (manufactured by Daikin Industries, Ltd.) is applied to a thickness of 100 μm,
It was heat-cured at 300 ° C for 30 minutes to prepare an adhesion evaluation test piece. This adhesion evaluation test piece was left to stand in a dryer at 230 ° C for 1,
As a result of the adhesion evaluation after 000 hours, it was found that the polyimide resin belt and the silicone rubber were firmly bonded.
【0054】[0054]
【化17】 [Chemical 17]
【0055】[0055]
【化18】 [Chemical 18]
【0056】実施例2
調製例2で得た液状組成物2に上記式(1)および
(2)で表される接着付与成分をそれぞれ1重量部添加
した。この混合物を、厚み 100μm×幅 25 mm×長さ 10
0 mmのSUS製ベルト上に厚さ 100μmに塗布し、150℃
×30分間加熱硬化し、200℃×4時間ポストキュアーし
た。その後は、上記実施例1と同様にして、接着評価試
験片を作成し、接着評価を行なった結果、SUS製ベル
トとシリコーンゴムは強固に接着していた。Example 2 To the liquid composition 2 obtained in Preparation Example 2, 1 part by weight of each of the adhesion-imparting components represented by the above formulas (1) and (2) was added. This mixture is 100 μm thick × 25 mm wide × 10 mm long.
Apply 100μm thickness on 0 mm SUS belt and 150 ℃
It was cured by heating for 30 minutes and post-cured at 200 ° C. for 4 hours. After that, an adhesion evaluation test piece was prepared and adhesion was evaluated in the same manner as in Example 1 above. As a result, the SUS belt and the silicone rubber were firmly bonded.
【0057】実施例3
液状組成物2に代えて、調製例3で得た液状組成物3を
用いて、上記実施例2と同様にしてSUS製ベルト上に
硬化したシリコーンゴムを得た。この硬化シリコーンゴ
ム上にPFA樹脂を 320℃にて溶融させ、厚さ 100μm
に塗布し、接着評価試験片を作成し、上記実施例1と同
様に接着評価を行なった結果、SUS製ベルトとシリコ
ーンゴムは強固に接着していた。Example 3 In place of the liquid composition 2, the liquid composition 3 obtained in Preparation Example 3 was used to obtain a silicone rubber cured on a SUS belt in the same manner as in Example 2 above. PFA resin was melted at 320 ℃ on this cured silicone rubber, and the thickness was 100 μm.
Then, an adhesion evaluation test piece was prepared and adhesion was evaluated in the same manner as in Example 1 above. As a result, the SUS belt and the silicone rubber were firmly adhered.
【0058】実施例4
調製例3で得た液状組成物3に下記式(3)および
(4)で表される接着付与成分をそれぞれ2重量部添加
した。この混合物を、厚み 100μm×幅 25 mm×長さ 10
0 mmのポリイミド樹脂製ベルト上に厚さ 100μmに塗布
し、150℃×30分間加熱硬化し、200℃×4時間ポストキ
ュアーした。Example 4 To the liquid composition 3 obtained in Preparation Example 3, 2 parts by weight of the adhesion-imparting components represented by the following formulas (3) and (4) were added. This mixture is 100 μm thick × 25 mm wide × 10 mm long.
It was applied on a 0 mm polyimide resin belt to a thickness of 100 μm, heat-cured at 150 ° C. for 30 minutes, and post-cured at 200 ° C. for 4 hours.
【0059】得られたシリコーンゴム被覆層の上に、フ
ッ素ゴムラテックス(商品名:ダイエルラテックス GLS
−213(ダイキン工業(株)製))を厚さ 100μmに塗布
し、300℃×30分間加熱硬化し、接着評価試験片を作成
し、実施例1と同様に接着評価を行なった結果、ポリイ
ミド樹脂製ベルトとシリコーンゴムは強固に接着してい
た。On the obtained silicone rubber coating layer, fluororubber latex (trade name: DAIEL LATEX GLS
-213 (manufactured by Daikin Industries, Ltd.) was applied to a thickness of 100 μm, heat-cured at 300 ° C. for 30 minutes to prepare an adhesion evaluation test piece, and adhesion was evaluated in the same manner as in Example 1. As a result, polyimide was obtained. The resin belt and the silicone rubber were firmly bonded.
【0060】[0060]
【化19】 [Chemical 19]
【0061】[0061]
【化20】 [Chemical 20]
【0062】比較例1
調製例1で得た液状組成物1を、付加反応型液状シリコ
ーンゴム用プライマー:X-33-174A/B(商品名、信越化
学工業(株)製)を塗布した、厚み 100μm×幅 25 mm×
長さ 100 mmのポリイミド樹脂製ベルト上に厚さ 100μ
mに塗布し、その後は、実施例1と同様にして、接着評
価試験片を作成した。この接着評価試験片を 230℃の乾
燥機に静置し、24時間後の経時後の接着評価を行なった
ところ、シリコーンゴム層はポリイミド樹脂製ベルトか
ら容易に剥離した。Comparative Example 1 The liquid composition 1 obtained in Preparation Example 1 was coated with an addition reaction type liquid silicone rubber primer: X-33-174A / B (trade name, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.). Thickness 100 μm × width 25 mm ×
100 μm thick on 100 mm long polyimide resin belt
m, and thereafter, an adhesion evaluation test piece was prepared in the same manner as in Example 1. When this adhesion evaluation test piece was left to stand in a dryer at 230 ° C. and adhesion was evaluated after 24 hours, the silicone rubber layer was easily peeled off from the polyimide resin belt.
【0063】比較例2
調製例2で得た液状組成物2を、アクリル系プライマー
を塗布した、厚み 100μm×幅 25 mm×長さ 100 mmのS
US製ベルト上に厚さ 100μmに塗布し、その後は、実
施例1と同様にして、接着評価試験片を作成した。この
接着評価試験片を 230℃の乾燥機に静置し、24時間後の
経時後の接着評価を行なったところ、シリコーンゴム層
はSUS製ベルトから容易に剥離した。Comparative Example 2 The liquid composition 2 obtained in Preparation Example 2 was coated with an acrylic primer, and S having a thickness of 100 μm × a width of 25 mm × a length of 100 mm was used.
A 100 μm-thick coating was applied onto a US belt, and thereafter, an adhesion evaluation test piece was prepared in the same manner as in Example 1. When this adhesion evaluation test piece was left to stand in a dryer at 230 ° C. and adhesion was evaluated after 24 hours, the silicone rubber layer was easily peeled off from the SUS belt.
【0064】比較例3
調製例3で得た液状組成物3を、チタン系プライマーを
塗布した、厚み 100μm×幅 25 mm×長さ 100 mmのSU
S製ベルト上に厚さ 100μmに塗布し、その後は、実施
例1と同様にして、接着評価試験片を作成した。この接
着評価試験片を 230℃の乾燥機に静置し、168時間後の
経時後の接着評価を行なったところ、シリコーンゴム層
はSUS製ベルトから容易に剥離した。COMPARATIVE EXAMPLE 3 Liquid composition 3 obtained in Preparation Example 3 was coated with a titanium-based primer and had a thickness of 100 μm × width of 25 mm × length of 100 mm.
A 100 μm thick coating was applied onto the S belt, and thereafter, an adhesion evaluation test piece was prepared in the same manner as in Example 1. When this adhesion evaluation test piece was left to stand in a dryer at 230 ° C. and adhesion was evaluated after 168 hours, the silicone rubber layer was easily peeled off from the SUS belt.
【0065】[0065]
【発明の効果】本発明の組成物は、トナー定着用ベルト
の金属または樹脂製ベルト状基材の表面に塗布され、加
熱硬化してシリコーンゴム層を形成するために用いら
れ、従来のベルト状基材へのプライマー塗布処理によっ
ては得られない強固な接着を可能とした。そのため、長
期間使用しても接着界面での剥離が起こらないトナー定
着用ベルトが得られる。したがって、得られる本発明の
トナー定着用ベルトは、複写機、レーザービームプリン
ター、ファックス等の高速化に伴う過酷な使用条件に十
分に耐え、長期間使用することができる。INDUSTRIAL APPLICABILITY The composition of the present invention is applied to the surface of a metal or resin belt-shaped substrate of a toner fixing belt, and is used for forming a silicone rubber layer by heating and curing. It enables strong adhesion that cannot be obtained by applying a primer to the substrate. Therefore, it is possible to obtain a toner fixing belt in which peeling does not occur at the adhesive interface even after long-term use. Therefore, the obtained toner fixing belt of the present invention can sufficiently withstand the harsh usage conditions associated with the speeding up of copying machines, laser beam printers, fax machines, etc., and can be used for a long time.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) C08L 83/07 C08L 83/07 Fターム(参考) 2H033 AA23 BA11 BA12 4D075 AE03 BB26Z CA03 CA07 CA13 CA18 DA03 DA04 DB04 DB07 DB53 DC19 DC21 DC24 EA07 EB12 EB16 EB43 EC01 EC03 EC08 EC13 EC37 EC45 4J002 CP04X CP08X CP13W CP14W DA116 DD006 DJ017 EC076 EE016 EX038 EX068 EX078 EZ006 FB167 FD017 FD060 FD090 FD130 FD14X FD150 FD156 FD208 GF00 GH00 GM01 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of front page (51) Int.Cl. 7 Identification code FI theme code (reference) C08L 83/07 C08L 83/07 F term (reference) 2H033 AA23 BA11 BA12 4D075 AE03 BB26Z CA03 CA07 CA13 CA18 DA03 DA04 DB04 DB07 DB53 DC19 DC21 DC24 EA07 EB12 EB16 EB43 EC01 EC03 EC08 EC13 EC37 EC45 4J002 CP04X CP08X CP13W CP14W DA116 DD006 DJ017 EC076 EE016 EX038 EX068 EX078 EZ006 FB167 FD017 FD00 FD01 FD00 FD01 FD150 FD01 FD150 FD01 FD150FD01 FD00 FD01 FD150FD01 FD150FD01
Claims (3)
サン (b) 一分子中に珪素原子に結合した水素原子を2個以上
有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン (c) 白金系触媒 (d) 無機充填剤、および (e) 接着性付与成分 を含むトナー定着用ベルト用液状付加硬化型シリコーン
ゴム組成物。1. (a) alkenyl group-containing organopolysiloxane (b) organohydrogenpolysiloxane (c) platinum-based catalyst (d) inorganic filler having two or more hydrogen atoms bonded to silicon atoms in one molecule And (e) a liquid addition-curable silicone rubber composition for a toner fixing belt, which contains an adhesiveness-imparting component.
に、請求項1記載の組成物を硬化させてなるシリコーン
ゴム被覆層を有し、該シリコーンゴム被覆層上に、フッ
素系樹脂および/またはフッ素系ゴムを含有するフッ素
系コーティング層を表面層として有する、トナー定着用
ベルト。2. A silicone rubber coating layer obtained by curing the composition according to claim 1 on a belt-shaped substrate made of a heat resistant resin or a metal, and a fluorine resin on the silicone rubber coating layer. And / or a belt for fixing toner having a fluorine-based coating layer containing a fluorine-based rubber as a surface layer.
に請求項1記載の組成物を塗布し、加熱硬化させてシリ
コーンゴム被覆層を形成し、該シリコーンゴム被覆層上
に、フッ素系コーティング剤を塗布し、加熱処理してフ
ッ素樹脂および/またはフッ素ゴムからなる表面層を形
成する、トナー定着用ベルトの製造方法。3. A silicone rubber coating layer is formed by applying the composition according to claim 1 on a belt-shaped substrate made of a heat resistant resin or a metal, and heating and curing the composition to form a silicone rubber coating layer. A method for producing a belt for fixing toner, comprising applying a coating agent and heating it to form a surface layer made of fluororesin and / or fluororubber.
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| JP2002136636A JP2003330296A (en) | 2002-05-13 | 2002-05-13 | Liquid addition-curable silicone rubber composition for toner fixing belt |
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