JP2003328014A

JP2003328014A - ナノコンポジット磁石粉末の製造方法

Info

Publication number: JP2003328014A
Application number: JP2002140236A
Authority: JP
Inventors: Hirokazu Kanekiyo; 裕和金清
Original assignee: Sumitomo Special Metals Co Ltd
Current assignee: Proterial Ltd
Priority date: 2002-05-15
Filing date: 2002-05-15
Publication date: 2003-11-19

Abstract

(57)【要約】（修正有）【課題】充填性、成形性、磁気特性に優れたボンド磁
石用コンパウンドならびボンド磁石を提供する。【解決手段】（Ｆｅ_1-mＴ_m）_100-x-y-zＱ_xＲ_yＴｉ_zＭ
_n（ＴはＣｏ、Ｎｉからなる群から選択された１種以上
の元素、ＱはＢ、Ｃからなる群から選択されＢを必ず含
む１種以上の元素、ＲはＬａおよびＣｅを実質的に含ま
ない１種以上の希土類金属元素、ＭはＡｌ、Ｓｉ、Ｖ、
Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈ
ｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｐｔ、Ｐｂ、ＡｕおよびＡｇからなる群
から選択された少なくとも１種の金属元素）で、組成比
率ｘ、ｙ、ｚ、ｎおよびｍが、それぞれ、１０＜ｘ≦２
０原子％、６≦ｙ＜１０原子％、０．１≦ｚ≦１２原子
％、０≦ｎ≦１０原子％、および０≦ｍ≦０．５を満足
し、急冷合金を粉砕装置を用いて粉砕し、粒径が１０６
μｍ超３００μｍ以下の第１ピークと粒径が１０６μｍ
以下の第２ピークの粒度分布を持つ合金粉末が作製され
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ボンド磁石用希土
類合金粉末およびボンド磁石用コンパウンドならびにそ
れを用いたボンド磁石に関する。

【０００２】

【従来の技術】現在、ボンド磁石は、各種モータ、アク
チュエータ、スピーカ、メータ、フォーカスコンバージ
ェンスリング等の電気機器に用いられている。ボンド磁
石とは、磁石用合金粉末（磁石粉末）と結合剤（樹脂や
低融点金属）を混合し、成形固化することによって製造
された磁石である。

【０００３】従来、ボンド磁石用の磁石粉末として、Ma
gnequench International社（以下、「ＭＱＩ社」と略
する。）から販売されているＦｅ−Ｒ−Ｂ系磁石粉末、
いわゆるＭＱ粉が広く用いられている。ＭＱ粉は、一般
に、Ｆｅ_100-a-bＢ_aＲ_b（Ｆｅは鉄、Ｂは硼素、Ｒは、
Ｐｒ、Ｎｄ、Ｄｙ、およびＴｂからなる群から選択され
た少なくとも１種の希土類元素）の組成式で表され、こ
の組成式中のａおよびｂが、１原子％≦ａ≦６原子％、
および１０原子％≦ｂ≦２５原子％の関係を満足してお
り、Ｒの含有率ｂが高い希土類合金粉末である。

【０００４】ＭＱ粉に代表される従来のボンド磁石用の
合金粉末は、溶融した原料合金（すなわち「合金溶
湯」）を急冷凝固させることによって作製される。この
液体急冷法（メルトクエンチング法）として、メルトス
ピニング法（典型的には単ロール法）が用いられること
が多い。単ロール法は、合金溶湯を回転する冷却ロール
に接触させることによって冷却し凝固させる方法であ
る。この方法による場合、急冷合金の形状は冷却ロール
の表面周速度方向に沿って薄帯（リボン）状に伸びたも
のとなる。このようにして作製した急冷合金薄帯は、熱
処理された後、例えば平均粒径が３００μｍ以下（典型
的には約１５０μｍ）になるように粉砕され、永久磁石
用の希土類合金粉末となる。以下では、液体急冷法で作
製された上述の希土類合金粉末を単に「従来の急冷磁石
粉末」と称することとし、後述のナノコンポジット磁石
粉末を含まないものとする。

【０００５】従来の急冷磁石粉末と樹脂（ここでは、ゴ
ムまたはエラストマを含むものとする。）とを混合し、
ボンド磁石用コンパウンド（以下、単に「コンパウン
ド」と呼ぶ。）が調製される。このコンパウンドには、
潤滑剤やカップリング剤などの添加剤が混合されること
もある。

【０００６】このコンパウンドを、例えば圧縮成形、押
出し成形や射出成形によって所望形状に成形し、永久磁
石の成形体（「永久磁石体」とも言う。）としてのボン
ド磁石が得られる。また、圧縮成形や押出し成形によっ
て作製されるボンド磁石は、結合剤の含有率が少ないの
で、磁石粉末を腐食から保護するために、さらに表面処
理が施されることもある。

【０００７】一方、近年、ボンド磁石に用いられる磁石
粉末として、比較的コストが安いという利点から、鉄基
希土類合金（特にＦｅ−Ｒ−Ｂ系）のナノコンポジット
磁石（「交換スプリング磁石」と言われることもあ
る。）粉末が用いられつつある。Ｆｅ−Ｒ−Ｂ系のナノ
コンポジット磁石は、例えばＦｅ₃ＢやＦｅ₂₃Ｂ₆等の軟
磁性相である鉄基硼化物の微結晶と硬磁性相であるＲ₂
Ｆｅ₁₄Ｂ相の微結晶とが同一金属組織内において均一に
分布し、両者が交換相互作用によって磁気的に結合した
鉄基合金永久磁石である（例えば、本願出願人による特
願平１１−３６２１０３号および特願２０００−３７１
７８８号参照）。

【０００８】ナノコンポジット磁石は、軟磁性相を含み
ながらも、軟磁性相と硬磁性相との間の磁気的結合（交
換相互作用）によって優れた磁気特性を発揮する。ま
た、Ｎｄ等の希土類元素Ｒを含まない軟磁性相が存在す
る結果、全体として希土類元素Ｒの含有量が低く抑えら
れる（典型的には、Ｒの含有率が４．５原子％）。この
ことは、磁石の製造コストを低減し、磁石を安定に供給
するうえでも好都合である。また、酸素に対して活性な
Ｒの含有率が低いので、耐食性にも優れている。なお、
このナノコンポジット磁石も、液体急冷法によって作製
される。このナノコンポジット磁石を所定の方法によっ
て粉砕し、ナノコンポジット磁石粉末を得る。

【０００９】ボンド磁石の磁気特性は、ボンド磁石に含
まれる磁石粉末の磁気特性とその充填率に依存する。そ
こで、ボンド磁石の磁気特性を向上するために、磁石粉
末の充填率を向上することが検討されている。

【００１０】また、近年は電気機器が小型化し高性能化
するのに伴い、小型で高性能な磁石に対する需要は益々
増大している。例えば、スピンドルモータ用のリング磁
石としては外径が１５ｍｍ〜２０ｍｍ、内径が１３ｍｍ
〜１８ｍｍ、厚さが１ｍｍ〜２ｍｍ程度のもの、あるい
は、ステッピングモータ用のリング磁石としては、外径
が４ｍｍ〜１０ｍｍ、内径が２ｍｍ〜８ｍｍ、厚さが
０．５ｍｍ〜１．５ｍｍ程度の製品に対する需要が増大
している。

【００１１】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、本発明
者が検討した結果、上述の従来の急冷磁石粉末および従
来のナノコンポジット磁石粉末には、下記に示す問題が
あることが分かった。

【００１２】ＭＱ粉に代表される従来の急冷磁石粉末
は、典型的には、ロール表面周速度を１８ｍ／秒以上に
して、厚さ５０μｍ以下（典型的には約２０μｍ〜約４
０μｍ）の急冷合金薄帯を作製し、この急冷合金薄帯を
熱処理した後、平均粒径が３００μｍ以下（典型的には
約１５０μｍ）になるように粉砕することによって製造
されている。このようにして製造された磁石粉末の粒子
の形状は扁平なものとなり、その粉末粒子のアスペクト
比は０．３未満である。なお、アスペクト比は短軸方向
サイズ／長軸方向サイズをあらわすものとする。

【００１３】この磁石粉末は、優れた磁気特性を有して
いるものの、磁石粉末の充填率（ボンド磁石の密度／粉
末粒子の密度）は、種々の成形法の内で最も高い成形密
度が得られる圧縮成形法でも、通常、最高で約８０％で
ある。

【００１４】例えば、従来の急冷磁石粉末を使用し、圧
縮成形法で磁石粉末の充填率が８０％を超えるボンド磁
石を成形すると、磁石粉末同士の隙間に入る樹脂の量が
少なくなるため空隙率が高くなり、さらには、磁粉が脱
粒することもある。その結果、使用環境下での酸化によ
って磁気特性が著しく劣化する。この磁気特性の劣化を
防止するために、後工程で、空隙を埋めたり（「封孔処
理」と呼ばれることがある。）、表面に十分な厚さの保
護膜を形成したり（表面処理）する必要が生じる。ま
た、表面処理で樹脂等の厚い保護膜を形成すると、磁石
表面の非磁性層の厚さが増すことを意味するので、磁気
回路における磁気的なギャップが広くなり、磁気エネル
ギーの利用効率を低下させることになる。さらに、コン
パウンドの作製過程や成形過程で、磁石粉末の粒子が破
壊され、新たな表面が露出することによる耐食性の低下
や表面の酸化による磁気特性の低下が起こることもあ
る。

【００１５】従来の急冷磁石粉末を用いて充填率を改善
するために、例えば、特開昭６３−１５５６０１号公報
に開示されているように、急冷磁石粉末の粒度分布を制
御する試みがなされているが、十分な充填率を実現でき
ず、また、粒度調整が必要なため、工程費用が増加する
という問題がある。

【００１６】また、本発明者による検討の結果、従来の
急冷磁石粉末は、希土類元素の含有率が高いので酸化さ
れやすく、粒径の小さな粒子ほど酸化による磁気特性の
低下の程度が大きいので（例えば、ＭＱＰ−Ｂ（最大粒
径３００μｍ以下）の場合、５３μｍ以下の粉末粒子の
残留磁束密度Ｂ_r（０．７９Ｔ）は、１０６μｍ超１２
５μｍ以下の粉末粒子の残留磁束密度Ｂ_r（０．９０
Ｔ）の９０％未満となる。）、小さな粒子の分率が増え
るに従い、磁石粉末そのものの磁気特性が低下するとい
う問題があることが分かった。この酸化に起因する磁気
特性の低下を抑制するためには、ボンド磁石用の磁石粉
末に含まれる小さな粒子の分率を抑える必要があり、そ
の結果、充填率を向上するための粒度分布の調整にも制
限があった。

【００１７】さらに、従来の急冷磁石粉末は、比較的粒
径の大きな粒子を多く含むので、近年需要が高まってい
る小型磁石を成形することが難しく、また、大きな粒子
が脱粒しやすいという問題もある。

【００１８】従来の急冷磁石粉末の成形性（特に流動
性）を改善するために、特開平５−３１５１７４号公報
は、ガスアトマイズ法で作製された磁石粉末を用いる方
法を提案している。上記公報によると、ガスアトマイズ
法で作製された磁石粉末の粒子は粒状（球状）に近いの
で、この磁石粉末を従来の急冷磁石粉末に添加すること
によって、流動性を改善することができる。しかしなが
ら、ガスアトマイズ法は上述の液体急冷法に比べ冷却速
度が遅いので、従来の組成で充分な磁気特性を発現する
磁石粉末を製造することは困難であり、工業的に利用可
能な方法とは言い難い。

【００１９】一方、従来のＦｅ−Ｒ−Ｂ系のナノコンポ
ジット磁石粉末は、希土類元素の含有率が比較的低く、
典型的には硬磁性相の体積比率が３０％以下である。そ
のために磁気特性（例えば保磁力Ｈ_cJ）が従来の急冷磁
石粉末（ＭＱ粉など）に比べ低いので、十分な磁気特性
を有するボンド磁石が得られないという問題があり、例
えばハードディスクドライブ装置（ＨＤＤ）のモータに
適用することができなかった。

【００２０】本発明はかかる諸点に鑑みてなされたもの
であり、その主な目的は、充填性および／または成形性
に優れるとともに磁気特性に優れたナノコンポジット磁
石粉末の製造方法を提供することにある。

【００２１】

【課題を解決するための手段】本発明によるナノコンポ
ジット磁石粉末の製造方法は、組成式が（Ｆｅ_1-mＴ_m）
_100-x-y-zＱ_xＲ_yＴｉ_zＭ_n（ＴはＣｏおよびＮｉからな
る群から選択された１種以上の元素、ＱはＢおよびＣか
らなる群から選択されＢを必ず含む１種以上の元素、Ｒ
はＬａおよびＣｅを実質的に含まない１種以上の希土類
金属元素、ＭはＡｌ、Ｓｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｚ
ｎ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｐｔ、
Ｐｂ、ＡｕおよびＡｇからなる群から選択された少なく
とも１種の金属元素）で表現され、組成比率ｘ、ｙ、
ｚ、ｎおよびｍが、それぞれ、１０＜ｘ≦２０原子％、
６≦ｙ＜１０原子％、０．１≦ｚ≦１２原子％、０≦ｎ
≦１０原子％、および０≦ｍ≦０．５を満足し、平均厚
さが４０μｍ超９０μｍ以下の急冷合金を用意する工程
と、回転する粉砕部、および前記粉砕部の外周に配置さ
れた複数の開口部を有するスクリーンを備えた粉砕装置
を用いて前記急冷合金を粉砕し、粒径が前記スクリーン
の開口部よりも小さい合金粉末を作製する粉砕工程とを
包含する。

【００２２】好ましい実施形態では、前記粉砕工程にお
いて、粒径が１０６μｍ超３００μｍ以下の範囲に第１
ピークを有し、かつ、粒径が１０６μｍ以下の範囲に第
２ピークを有する粒度分布を持つ合金粉末を作製する。

【００２３】好ましい実施形態において、前記急冷合金
を用意する工程は、前記組成式で示される合金の溶湯を
用意する工程と、回転する冷却ロールの表面に対して前
記合金溶湯を１．５ｋｇ／分以上の供給レートで接触さ
せ、それによってＲ₂Ｔ₁₄Ｑ型化合物結晶粒を体積比率
で全体の５０％以上含む急冷合金を作製する冷却工程と
を包含する。

【００２４】好ましい実施形態において、磁気的に結合
したＲ₂Ｔ₁₄Ｑ型化合物および強磁性鉄基硼化物を含有
しており、しかも、全結晶相の体積比率は全体の９５％
以上であり、かつ、アモルファス相の体積比率は全体の
５％以下である。

【００２５】好ましい実施形態において、前記Ｒ₂Ｔ₁₄
Ｑ型化合物の体積比率は、全体の６５％以上８５％以下
である。

【００２６】好ましい実施形態において、前記強磁性鉄
基硼化物は、前記Ｒ₂Ｔ₁₄Ｑ型化合物の粒界に存在して
いる。

【００２７】好ましい実施形態において、前記Ｒ₂Ｔ₁₄
Ｑ型化合物の平均結晶粒径は１０ｎｍ以上２００ｎｍ以
下、前記強磁性鉄基硼化物の平均結晶粒径は１ｎｍ以上
１００ｎｍ以下の範囲内にある。

【００２８】好ましい実施形態において、前記合金粉末
を作製する工程の前に、前記急冷合金を粗く粉砕するこ
とによって平均サイズが１ｍｍ以下の粗粉砕粉を作製す
る工程を含んでいる。

【００２９】好ましい実施形態において、前記粗粉砕粉
を作製する工程の後、前記急冷合金の粗粉砕粉または前
記合金粉末を５００℃以上９００℃の温度で１０秒以上
加熱する熱処理工程を更に含む。

【００３０】好ましい実施形態において、前記粉砕装置
は、前記スクリーンの開口部の大きさが２００μｍ超
１．０ｍｍ以下の範囲に設定されたパワーミルまたはフ
ェザーミルである。

【００３１】本発明によるボンド磁石の製造方法は、上
記の方法によって製造されたナノコンポジット磁石粉末
を用意する工程と、前記ナノコンポジット磁石粉末を圧
縮成形し、６．０ｇ／ｃｍ³以上の密度を持つ成形体を
作製する工程とを含む。

【００３２】

【発明の実施の形態】本発明者は、特定組成の希土類合
金に適量のＴｉを添加し、所定の条件で合金溶湯を急冷
凝固させることにより、優れた磁石特性を示すナノコン
ポジット磁石用急冷合金を作製できることを見出し、特
許第３２６４６６４号に開示した。その後、本発明者
は、このナノコンポジット磁石用急冷合金を、その平均
厚さが所定範囲内に調整される条件で作製した後、特定
の粉砕装置で粉砕することにより、６．０ｇ／ｃｍ³以
上の高い成形密度を実現できる、成形性に優れた粒度分
布の粉砕粉が得られることを見出し、本発明を想到する
に至った。本発明によれば、粉砕工程の後に粒度分布調
整工程を新たに付加することなく、圧縮成形に最適な粒
度分布を持つナノコンポジット磁石粉末を得ることがで
きる。

【００３３】本発明では、まず、組成式が（Ｆｅ
_1-mＴ_m）_100-x-y-zＱ_xＲ_yＴｉ_zＭ_nで表現され、平均厚
さが４０μｍ超９０μｍ以下、厚さの標準偏差が１５μ
ｍ以下の急冷合金を用意する。ここで、ＴはＣｏおよび
Ｎｉからなる群から選択された１種以上の元素、ＱはＢ
およびＣからなる群から選択されＢを必ず含む１種以上
の元素、ＲはＬａおよびＣｅを実質的に含まない１種以
上の希土類金属元素、ＭはＡｌ、Ｓｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍ
ｎ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔ
ａ、Ｗ、Ｐｔ、Ｐｂ、ＡｕおよびＡｇからなる群から選
択された少なくとも１種の金属元素であり、組成比率
ｘ、ｙ、ｚ、ｎおよびｍは、それぞれ、１０＜ｘ≦２０
原子％、６≦ｙ＜１０原子％、０．１≦ｚ≦１２原子
％、０≦ｎ≦１０原子％、および０≦ｍ≦０．５を満足
する。

【００３４】このような急冷合金は、好ましくは、上記
組成を有する合金の溶湯を用意する工程と、回転する冷
却ロールの表面に対して前記合金溶湯を１．５ｋｇ／分
以上の供給レートで接触させ、それによってＲ₂Ｔ₁₄Ｑ
型化合物結晶粒の体積比率がα−Ｆｅ相の体積比率より
も大きい急冷合金を作製する冷却工程とによって作製さ
れる。

【００３５】上記の方法で作製される急冷合金は、急冷
凝固直後においても、体積比率で５０％以上のＲ₂Ｔ₁₄
Ｑ型化合物を含有しているが、アモルファス相も含有し
ているため、結晶化のため熱処理を施すことが好まし
い。急冷直後、または必要に応じて熱処理が施された後
の急冷合金は、磁気的に結合したＲ₂Ｔ₁₄Ｑ型化合物お
よび強磁性鉄基硼化物を含有しており、ナノコンポジッ
ト構造が形成されている。好ましい態様では、合金中に
占める全結晶相の体積比率は全体の９５％以上であり、
かつ、アモルファス相の体積比率は全体の５％以下であ
る。特に、硬磁性を担うＲ₂Ｔ₁₄Ｑ型化合物の体積比率
は、全体の６５％以上８５％以下であることが望まし
い。

【００３６】このようなナノコンポジット磁石合金中に
含まれる強磁性鉄基硼化物は、Ｒ₂Ｔ₁₄Ｑ型化合物の粒
界に存在しており、好ましい実施形態では、Ｒ₂Ｔ₁₄Ｑ
型化合物の平均結晶粒径は１０ｎｍ以上２００ｎｍ以
下、強磁性鉄基硼化物の平均結晶粒径は１ｎｍ以上１０
０ｎｍ以下の範囲内にある。

【００３７】上記のナノコンポジット磁石粉末は、適量
のＴｉを添加することによって得られる組織構造を有し
ているため、以下においては「Ｔｉ含有ナノコンポジッ
ト磁粉」と称することとする。このＴｉ含有ナノコンポ
ジット磁粉は、上述のような組成および組織を有してい
るので、硬磁性相と軟磁性相とが交換相互作用によって
磁気的に結合しており、希土類元素の含有率が比較的低
いにも拘わらず、従来の急冷磁石粉末と同等またはそれ
以上の優れた磁気特性を有し、さらにはＦｅ₃Ｂ相を主
相とする従来のナノコンポジット磁石粉末よりも、優れ
た磁気特性を有する（特に保磁力Ｈ_cJが高い）。具体的
には、本発明によるＴｉ含有ナノコンポジット磁粉は、
最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘ：７０ｋＪ／ｍ³以
上、保磁力Ｈ_cJ：７００ｋＡ／ｍ以上、残留磁束密度Ｂ
_r：０．７Ｔ以上を実現でき、さらには、最大エネルギ
ー積（ＢＨ）ｍａｘ：９０ｋＪ／ｍ³以上、保磁力
Ｈ_cJ：８００ｋＡ／ｍ以上、残留磁束密度Ｂ_r：０．８
Ｔ以上を実現できる。

【００３８】このように、本発明の製造方法で作製され
るナノコンポジット磁粉は、従来の急冷磁石粉末と同等
以上の磁気特性を有しているので、従来の急冷磁石粉末
（例えばＭＱ粉）の代わりにボンド磁石用磁粉として用
いることができる。勿論、ボンド磁石用磁粉として、Ｔ
ｉ含有ナノコンポジット磁粉のみを用いることが好まし
いが、Ｔｉ含有ナノコンポジット磁粉の特徴を損なわな
い程度に従来の急冷磁石粉末などを混合してもよい。

【００３９】さらに、Ｔｉ含有ナノコンポジット磁粉
は、上述した組成および組織を有するため、その磁気特
性に粒径依存性が小さいという特徴を有している。例え
ば、５３μｍ以下の粒子の残留磁束密度Ｂ_rが１０６μ
ｍ超２５０μｍ以下の粒子の残留磁束密度Ｂ_rと実質的
に同じ（９５％以上）ものが得られる。Ｔｉ含有ナノコ
ンポジット磁粉は、希土類元素Ｒの含有率が比較的低い
上に、Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相を取り囲むように小さな硼化物相
が分散しており、さらにＴｉは硼素との親和性が高いの
で硼化物相は他の相よりも多くのＴｉを含有している。
その結果、Ｔｉ含有ナノコンポジット磁粉は、従来の急
冷磁石粉末に比べ耐酸化性に優れている。このように、
従来の急冷磁石粉末は比較的多量の希土類元素Ｒを含む
ので酸化されやすく、粒径が小さいほど粉末粒子表面の
酸化による磁気特性の低下が顕著であるのに対し、Ｔｉ
含有ナノコンポジット磁粉は酸化による磁気特性の劣化
が少なく、磁気特性の粒径依存性が小さい。

【００４０】本発明では、上記の急冷合金を粉砕するに
際して、図１（ａ）および（ｂ）に示す粉砕装置を用い
る。この粉砕装置は、パワーミルやフェザーミルと呼ば
れる粉砕装置であり、回転する粉砕部（粉砕刃）１０
０、および粉砕部１００の外周に配置された複数の開口
部を有するスクリーン１０２を備えている。スクリーン
１０２は円筒形状（例えば２００ｍｍφ×高さ１７０ｍ
ｍ）を有しており、多数の開口部がスクリーン１０２の
略全体に形成されている。スクリーン１０における開口
部の配列パターンは任意であり、スクリーン１０２の高
さ方向に沿って開口部のサイズや形状が変化していても
良い。開口部のサイズは、例えば、２００〜７００μｍ
の範囲にある。スクリーン１０２は、図示されているよ
うな丸穴スクリーンに限定されず、角穴スクリーン、メ
ッシュスクリーン、あるいはヘリンボーンスクリーンな
どであってもよい。

【００４１】粉砕刃１００は、回転軸を中心に放射状に
突出する複数枚の硬質ブレードが回転軸に沿って複数段
配置されたものであり、モータなどによって、例えば２
０００〜４０００ｒｐｍの速度で回転することができ
る。

【００４２】粉砕刃１００が回転している状態にある粉
砕装置に対して、粉砕されるべき急冷合金（粉砕原料）
が上方から投入される。投入された急冷合金は、粉砕刃
１００と激しく衝突し、スクリーン１０２の内周面にも
衝突する。スクリーン１０２に形成した開口部よりも大
きなサイズに砕かれた急冷合金は、スクリーン１０２の
外側に飛びだすことができず、粉砕刃１００による粉砕
を更に受けることになる。一方、スクリーン１０２の開
口部よりも小さく粉砕された急冷合金は、その開口部を
介してスクリーン１０２の外側に飛びだすことができ
る。スクリーン１０２の外周部には、不図示のスクリー
ンカバーが設けられ、スクリーン１０２の開口部から飛
び出した粉末の回収が容易になっている。粉砕工程が終
わった後、最終的には、スクリーン１０２の外側と内側
の両方から回収された粉砕粉が粉末を構成することとな
るため、原料の回収率は略１００％に達する。

【００４３】このような粉砕装置を用いて上記急冷合金
を粉砕すると、一般には、粒度分布の幅が相対的に広い
粉末が生成される。しかし、本発明で用いる特定組織構
造を有し、かつ、特定の厚さを持つ急冷合金を上記の粉
砕装置で粉砕すると、粒径が１０６μｍ超３００μｍ以
下の範囲に第１ピークを有し、かつ、粒径が１０６μｍ
以下の範囲に第２ピークを有する粒度分布を持つ合金粉
末を作製することができる。このような２つのピークを
有する双峰性の粒度分布であれば、相対的に大きな粒径
（粒径：１０６μｍ超）を持つ粉末粒子が作る隙間の中
に相対的に小さな粒径を持つ粉末粒子が入り込むため、
充填性に優れ、成形密度を大きく向上させることができ
る。

【００４４】なお、粒径１０６μｍ超の粉末粒子が重量
比率で全体の５０％以上を占めることが好ましい。本発
明では、粉砕する急冷合金の平均厚さが４０μｍ超９０
μｍ以下の範囲にあり、従来の急冷合金に比べて厚いた
め、粒径が１０６μｍ超の粉末粒子は偏平ではなく、等
軸的な形状を持つからである。好ましい実施形態では、
粒径が１０６μｍ超の粉末粒子のアスペクト比は０．３
以上１．０以下の範囲内にある。このような比較的大き
く、かつ等軸的な形状を持つ粉末粒子と、その隙間に適
切に収まる大きさの粉末粒子との組み合わせによって、
本発明のナノコンポジット磁石粉末は構成される。

【００４５】上述のように、急冷合金の平均厚さは、粉
末粒子の形状（等軸的か扁平化）に強い影響を与える
が、Ｔｉ無添加の合金材料を用いて単純に平均厚さの厚
さ急冷合金を作製しようとすると、α−Ｆｅなどが析出
するなどして、最終的な磁石特性が大きく劣化してしま
うことになる。Ｔｉ添加の効果は、後に詳述する。

【００４６】急冷合金の厚さをどのように設定するか
は、溶湯を冷却ロールに供給するレートや冷却ロールの
表面周速度によって調節されるため、厚さの設定値によ
って溶湯の冷却速度が決定される、この冷却速度によっ
て合金の微細組織構造が左右される。従って、急冷合金
の部位によって厚さがばらつくと、冷却速度の異なる部
位が合金中に存在することとなるため、組織の均一性が
劣化し、急冷の不充分な箇所にはα−Ｆｅが析出してし
まうことになる。α−Ｆｅの析出・粗大化は、本発明の
ナノコンポジット磁石の磁石特性を劣化させるため、急
冷合金の厚さは均一に制御することが望ましい。このた
め、本発明の好ましい実施形態では、急冷合金の厚さの
標準偏差を１５μｍ以下に制御している。厚さの標準偏
差の好ましい値は１３μｍ以下であり、更に好ましい値
は１１μｍ以下である。

【００４７】本発明では、上述した組成および組織を有
する急冷合金を、図１に示すような粉砕装置を用いて粉
砕することにより、粉砕直後において所望の粒度分布を
持つナノコンポジット磁石粉末を得ることができる。し
かし、上記の粉砕装置に代えて、ピンミルで粉砕する
と、粒度分布のビーク位置は比較的調整しやすいが、粒
度分布の幅を調節することはできないという問題があ
る。例えば、粒径の大きくなる側に粒度分布のピーク位
置をずらすことにより、平均粒径が大きくなる条件で粉
砕工程を行うと、粉末回収率が著しく低下してしまう。
従って、粒径が大きな粉末粒子（粒径：１０６μｍ超）
の占める重量比率を大きくすることが困難である。

【００４８】これに対し、本発明で採用するタイプの粉
砕装置によれば、スクリーンに設けた開口部のサイズを
大きくすることにより、粒径の大きな粉末粒子の割合を
増加させることが簡単に行える、しかも、回収率は略１
００％である。更に、本発明で用いる急冷合金の場合、
相対的な粒径の大きな粉末粒子の隙間に入り込むような
サイズの粉末粒子が適切に形成されるだけではなく、相
対的に小さな粉末粒子も優れれた磁気特性を発揮すると
いう利点がある。これもＴｉ添加の効果によるものと考
えられる。

【００４９】なお、小型磁石における脱粒などを抑制す
るために、Ｔｉ含有ナノコンポジット磁粉の最大粒径は
３００μｍ以下であることが好ましく、２５０μｍ以下
であることがさらに好ましい。さらに、粉末粒子の平均
粒径は５３μｍ超１２５μｍ以下の範囲内に調整するこ
とが好ましい。このような粒度分布を有するＴｉ含有ナ
ノコンポジット磁粉は、上述した特に小型のリング磁石
の製造に好適に用いられる。

【００５０】なお、本願明細書における粒径は、ＪＩＳ
８８０１の標準ふるいによって分別することによって求
められたものとする。また、Ｔｉ含有ナノコンポジット
磁粉に含まれる粒子の最小粒径は特に限定されるもので
はないが、Ｔｉ含有ナノコンポジット磁粉の製造工程に
おいて、粒径が１μｍ以下の超微粉粒子は除去されやす
く、また、除去することが好ましい。

【００５１】本発明によるＴｉ含有ナノコンポジット磁
粉の粒度分布を、粒径が５３μｍ以下の範囲に第２のピ
ークを有するように調整することによって、さらに成形
性を改善することができる。これは、第１ピークを構成
する比較的大きな粒子（粒径が１０６μｍ超の粒子を
「第１粒子」と呼ぶこともある。）によって形成される
間隙に、第２ピークを構成する比較的小さな粒子（粒径
が５３μｍ以下の粒子を「第２粒子」と呼ぶこともあ
る。）が効率良く充填されるためと考えられる。

【００５２】また、この粒度分布による成形性の改善効
果は、第１粒子のアスペクト比（短軸／長軸）が０．３
以上１．０以下であるときに顕著に得られる。すなわ
ち、第１粒子および第２粒子の大きさを制御しても、第
１粒子のアスペクト比（粒径が１０６μｍ超の粒子）が
０．３未満であると、第１粒子によって形成される間隙
が扁平な形状となり、第２粒子がその間隙に充填され難
くなるためと考えられる。勿論、第２粒子のアスペクト
比も０．３以上１．０以下であることが好ましい。な
お、第２粒子は第１粒子よりも粒径が小さいので、第２
粒子のアスペクト比を第１粒子のアスペクト比以上とす
ることは容易である。

【００５３】本発明のＴｉ含有ナノコンポジット磁粉
は、以下に説明するように、ストリップキャスト法を用
いて、アスペクト比が０．３以上、あるいは、０．４以
上の粒子を高い生産性で製造することができる。ストリ
ップキャスト法を用いたＴｉ含有ナノコンポジット磁粉
の製造方法の詳細は、例えば、本願出願人による特願２
００１−３４２６９２号に記載されている。

【００５４】本発明によるボンド磁石用磁粉に用いられ
るＴｉ含有ナノコンポジット磁粉は、後に詳述するよう
に、Ｔｉの働きによって、従来の急冷磁石粉末よりも遅
い冷却速度（１０²〜１０⁶℃／秒）で合金溶湯を冷却す
ることによっても作製され得るので、ストリップキャス
ト法を用いて従来よりも厚い板厚を有する合金を作製し
ても上記の金属組織を得ることができる。本発明に用い
られるＴｉ含有ナノコンポジットの急冷合金は、微細結
晶粒によって構成されているため、ランダムな方位に沿
って破断しやすく、アスペクト比が０．３以上の等軸的
な（アスペクト比が１に近い）粉末粒子が生成されやす
い。

【００５５】急冷合金の薄帯を粉砕して得られる合金薄
帯の厚さよりも粒径の大きな粒子の短軸の長さは、合金
薄帯の厚さによって決定されるので、厚い合金薄帯を粉
砕する方がアスペクト比の大きな（１に近い）粒子が得
られる。従って、粒径が１０６μｍを超える粒子の平均
厚さは短軸の長さに相当し、５０μｍ超１２０μｍ以下
の範囲内におさまり、アスペクト比が０．４以上１．０
以下の粒子が得られる。

【００５６】さらに、Ｔｉ含有ナノコンポジットの急冷
合金は上述したようにランダムに破壊されやすいので、
粒径の小さいものほどアスペクト比はさらに大きくなる
傾向にあり、粒径が合金薄帯の厚さ以下である粒子は、
より大きなアスペクト比を有する。

【００５７】本発明によれば、上述のような方法で作製
されたＴｉ含有ナノコンポジット磁粉を粉砕工程後に分
級して粒度分布を調整する工程を行わなくとも、成形圧
縮に適した双峰の粒度分布が得られる。

【００５８】上述のような方法で作製されたＴｉ含有ナ
ノコンポジット磁粉は、主として、アスペクト比が０．
４以上１．０以下の粉末粒子から構成されているので、
アスペクト比が０．３未満の従来の急冷磁石粉末に比べ
て充填性に優れている。従って、アスペクト比が０．４
以上１．０以下のＴｉ含有ナノコンポジット磁粉を用い
てコンパウンドを調製することによって、従来の急冷磁
石粉末を用いた場合に比較して、磁気特性を低下させる
ことなく、充填性および成形性に優れたコンパウンドを
得ることができる。

【００５９】アスペクト比が０．３以上の粒子、特に、
アスペクト比が０．４以上の粒子は、上述したように粒
度分布を調整することによる成形性の改善効果が顕著に
得られるとともに、成形時におけるスプリングバックを
抑制する効果も得られる。その結果、充填率の高い（空
隙率の低い）ボンド磁石を得ることができる。樹脂とし
て熱硬化性樹脂を用い、例えば圧縮成形法で成形する
と、磁粉の充填率が８０％以上のボンド磁石を得ること
ができる。

【００６０】本発明によるＴｉ含有ナノコンポジット磁
粉を含む磁粉と種々の樹脂とを公知の方法で混合（およ
び／または混練）することによって、ボンド磁石用コン
パウンドを得ることができる。樹脂としては、公知の熱
硬化性樹脂や熱可塑性樹脂を用いることができる。さら
に、本発明によるＴｉ含有ナノコンポジット磁粉によっ
てコンパウンドの成形性が改善されるので、従来は用い
ることが難しかった高粘度の樹脂を用いることもでき
る。さらに、本発明によるＴｉ含有ナノコンポジット磁
粉を用いると、酸化による磁気特性の低下が少ないの
で、融点または軟化点あるいは硬化温度が高く従来は使
用が困難であった樹脂（例えばポリイミドや耐熱グレー
ド品）を用いることができるので、ボンド磁石の特性
（耐熱性など）を改善することが出来る。

【００６１】本発明によるＴｉ含有ナノコンポジット磁
粉を用いると、上述したように、従来と同等もしくはそ
れ以上の充填率を確保しつつ、空隙率（ボイド率）の低
いボンド磁石を提供することができる。従って、多くの
空隙が存在する成形上がりのボンド磁石に表面処理を施
すことによって付随して起こる信頼性の低下などの種々
の不具合の発生を抑制・防止することが出来る。なお、
本明細書における表面処理は、空隙を埋める封孔処理、
表面への保護膜の形成あるいは表面の改質を含むものと
し、公知の表面処理方法を広く用いることができる。

【００６２】上述したように、本発明によると、空隙率
が低いボンド磁石が得られるのに加え、磁粉自身の耐食
性が従来の急冷磁石粉末（例えばＭＱ粉）に比べて高
い。これは、磁粉中の希土類元素含有率が従来の急冷磁
石粉末よりも低く、且つ、上述のような組織を有してい
るためである。従って、従来の急冷磁石粉末を用いたボ
ンド磁石に比べ耐食性において非常に信頼性の高いボン
ド磁石が得られる。

【００６３】また、本発明によると磁粉自体の耐食性が
高く、且つ、空隙率の低いボンド磁石が得られるので、
従来よりも簡易な表面処理によって、十分な耐食信頼性
を得ることも出来る。すなわち、耐食信頼性を犠牲にす
ることなく、表面処理工程を簡略化することによって、
生産効率の向上や、コストの低減を実現することが出来
る。勿論、空隙率の低いボンド磁石は、従来の空隙率が
比較的高いボンド磁石に比べ、機械的強度に優れるとい
う利点も得られる。

【００６４】さらに、ボンド磁石の表面に形成する保護
膜の厚さを従来よりも薄くしても従来と同等以上の機械
的強度および／または耐食信頼性を得ることができる。
従って、磁石の表面に形成される樹脂被膜等の非磁性層
の厚さを従来よりも薄くし、磁気回路に形成される磁気
的なギャップによる磁気エネルギーの利用効率の低下を
抑制することができる。

【００６５】以下に、本発明によるボンド磁石用磁粉お
よびそれを用いたコンパウンドならびにボンド磁石をさ
らに詳細に説明する。

【００６６】〔Ｔｉ含有ナノコンポジット磁粉〕本発明
のＴｉ含有ナノコンポジット磁粉は、Ｔｉを含有するＦ
ｅ−Ｒ−Ｂ系合金の溶湯を冷却し、それによって凝固し
た急冷合金から形成されている。この急冷凝固合金は、
結晶相を含むものであるが、必要に応じて加熱され、更
に結晶化が進められる。

【００６７】本発明者は、特定範囲の組成を有する鉄基
希土類合金へＴｉを添加することにより、合金溶湯の冷
却過程で生じやすく優れた磁気特性（特に高い保磁力や
減磁曲線の優れた角形性）の発現を阻害する原因となる
α−Ｆｅ相の析出・成長を抑制し、硬磁気特性を担うＲ
₂Ｆｅ₁₄Ｂ型化合物相の結晶成長を優先的かつ均一に進
行させることができることを見出した。

【００６８】Ｔｉを添加しなかった場合、Ｎｄ₂Ｆｅ₁₄
Ｂ相の析出・成長に先だってα−Ｆｅ相が析出し、成長
しやすい。そのため、急冷合金に対する結晶熱処理が完
了した段階では、軟磁性のα−Ｆｅ相が粗大化してしま
い、減磁曲線の角形性が劣化するため、特に（ＢＨ）
_maxが大きく低下する。

【００６９】これに対し、Ｔｉを添加した場合は、α−
Ｆｅ相の析出・成長のキネティクス（kinetics）が遅く
なり、析出・成長に時間を要するため、α−Ｆｅ相の析
出・成長が完了する前にＮｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相の析出・成長
が開始すると考えられる。このため、α−Ｆｅ相が粗大
化する前にＮｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相が均一に分散した状態に大
きく成長する。また、ＴｉはＢに対する親和性が強く、
鉄基硼化物の中に濃縮されやすいようである。鉄基硼化
物内でＴｉとＢが強く結合することにより、Ｔｉ添加は
鉄基硼化物を安定化すると考えられる。

【００７０】本発明によれば、Ｔｉの働きによって鉄基
硼化物やα−Ｆｅ相などの軟磁性相が微細化されるとも
に、Ｎｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相が均一に分散し、しかもＮｄ₂Ｆｅ
₁₄Ｂ相の体積比率の高いナノコンポジット組織を得るこ
とができる。その結果、Ｔｉを添加しない場合に比べて
保磁力および磁化（残留磁束密度）が増加し、減磁曲線
の角形性が向上する。

【００７１】以下、本発明によるＴｉ含有ナノコンポジ
ット磁粉をより詳細に説明する。

【００７２】本発明によるＴｉ含有ナノコンポジット磁
粉は、好適には、その組成式が（Ｆｅ_1-mＴ_m）
_100-x-y-zＱ_xＲ_yＭ_zで表現される。ここで、ＴはＣｏお
よびＮｉからなる群から選択された１種以上の元素、Ｑ
はＢ（硼素）またはＢおよびＣ（炭素）からなる群から
選択された１種以上の元素、ＲはＬａおよびＣｅを実質
的に含まない１種以上の希土類元素、ＭはＴｉ、Ｚｒ、
およびＨｆからなる群から選択された少なくとも１種の
金属元素であり、Ｔｉを必ず含んでいる。

【００７３】組成比率を規定するｘ、ｙ、ｚ、およびｍ
は、それぞれ、１０＜ｘ≦２０原子％、６＜ｙ＜１０原
子％、０．１≦ｚ≦１２原子％、および０≦ｍ≦０．５
の関係を満足することが好ましい。

【００７４】Ｔｉ含有ナノコンポジット磁粉は、希土類
元素の組成比率が全体の１０原子％未満であるにもかか
わらず、Ｔｉの添加によって磁化（残留磁束密度）がＴ
ｉを添加しない場合と同等のレベルを維持するか、また
は増加し、減磁曲線の角形性が向上するという予想外の
効果が発揮される。

【００７５】Ｔｉ含有ナノコンポジット磁粉では、軟磁
性相のサイズが微細であるため、各構成相が交換相互作
用によって結合し、硬磁性のＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型化合物相以
外に鉄基硼化物やα−Ｆｅのような軟磁性相が存在して
いても、合金全体としては優れた減磁曲線の角形性を示
すことが可能になる。

【００７６】Ｔｉ含有ナノコンポジット磁粉は、好適に
は、Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型化合物相の飽和磁化と同等、また
は、それよりも高い飽和磁化を有する鉄基硼化物やα−
Ｆｅを含有している。この鉄基硼化物は、例えば、Ｆｅ
₃Ｂ（飽和磁化１．５Ｔ）やＦｅ₂₃Ｂ₆（飽和磁化１．６
Ｔ）である。ここで、Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型化合物の飽和磁化
はＲがＮｄのとき約１．６Ｔであり、α−Ｆｅの飽和磁
化は２．１Ｔである。

【００７７】通常、Ｂの組成比率ｘが１０原子％を超
え、しかも希土類元素Ｒの組成比率ｙが５原子％以上８
原子％以下の範囲にある場合、Ｒ₂Ｆｅ₂₃Ｂ₃が生成され
るが、このような組成範囲にある原料合金を用いる場合
であっても、本発明のようにＴｉを添加することによ
り、Ｒ₂Ｆｅ₂₃Ｂ₃相の代わりに、Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相、およ
び、Ｆｅ₂₃Ｂ₆相やＦｅ₃Ｂ相などの鉄基硼化物相を生成
することができる。すなわち、Ｔｉを添加することによ
ってＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相の比率を増加できるとともに、生成
された鉄基硼化物相が磁化向上に寄与する。

【００７８】本発明者の実験によると、Ｔｉを添加した
場合だけ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｍｏなどの他の種類
の金属を添加した場合と異なり、磁化の低下が生じず、
むしろ磁化が向上することが初めてわかった。また、Ｔ
ｉを添加した場合には、前述の他の添加元素と比べ、減
磁曲線の角形性が特に良好なものとなった。

【００７９】また、このようなＴｉ添加効果は、Ｂが１
０原子％を超える場合に顕著に発揮される。以下、図２
を参照しながら、この点を説明する。

【００８０】図２は、Ｔｉが添加されていないＮｄ−Ｆ
ｅ−Ｂ磁石合金の最大磁気エネルギー積（ＢＨ）_maxと
Ｂ量との関係を示すグラフである。グラフ中、白いバー
は１０原子％以上１４原子％以下のＮｄを含有する試料
のデータを示し、黒いバーは８原子％以上１０原子％未
満のＮｄを含有する試料のデータを示している。これに
対し、図３は、Ｔｉが添加されたＮｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石合
金の最大磁気エネルギー積（ＢＨ）_maxとＢとの関係を
示すグラフである。グラフ中、白いバーは１０原子％以
上１４原子％以下のＮｄを含有する試料のデータを示
し、黒いバーは８原子％以上１０原子％未満のＮｄを含
有する試料のデータを示している。

【００８１】図２からわかるように、Ｔｉが添加されて
いない試料では、Ｎｄの含有量にかかわらず、Ｂが１０
原子％を超えて多くなるにつれ、最大磁気エネルギー積
（ＢＨ）_maxが低下している。さらに、この低下の程度
は、Ｎｄの含有量が８〜１０原子％の場合により大きく
なる。このような傾向は従来から知られており、Ｎｄ ₂
Ｆｅ₁₄Ｂ相を主相とする磁石合金においては、Ｂの量を
１０原子％以下に設定することが好ましいと考えられて
きた。例えば、米国特許４，８３６，８６８号は、Ｂは
５〜９．５原子％の実施例を開示し、更に、Ｂの好まし
い範囲として４原子％以上１２原子％未満、より好まし
い範囲として４原子％以上１０原子％以下の範囲を教示
している。

【００８２】これに対して、Ｔｉが添加された試料で
は、図３からわかるように、Ｂが１０原子％を超える或
る範囲で最大磁気エネルギー積（ＢＨ）_maxが向上して
いる。この向上はＮｄの含有量が８〜１０原子％の場合
に特に顕著である。

【００８３】このように本発明によれば、Ｂが１０原子
％を超えると磁気特性が劣化するという従来の技術常識
からは予期できない効果をＴｉ添加によって得ることが
可能になる。

【００８４】次に、Ｔｉ含有ナノコンポジット磁粉用の
急冷合金の製造方法を説明する。

【００８５】まず、前述した組成式で表される合金の溶
湯を不活性雰囲気中で冷却し、それによってＲ₂Ｆｅ₁₄
Ｂ型化合物相を例えば全体の６０体積％以上含む急冷合
金を作製する。急冷合金中のＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型化合物相の
平均結晶粒径は例えば８０ｎｍ以下にすることができ
る。この急冷合金に対して、必要に応じて熱処理を行な
えば、急冷合金中に残存していた非晶質を結晶化させる
ことができる。

【００８６】メルトスピニング法やストリップキャスト
法などの冷却ロールを用いた急冷法を用い、上記合金溶
湯を圧力１．３ｋＰａ以上の雰囲気中で冷却する。それ
により、合金溶湯は、冷却ロールとの接触によって急冷
されるだけでなく、冷却ロールから離れた後も、雰囲気
ガスによる二次冷却効果を受けて適切に冷却される。

【００８７】本発明者の実験によれば、急冷時に雰囲気
ガスの圧力は、１．３ｋＰａ以上でしかも常圧（１０
１．３ｋＰａ）以下に制御することが好ましく、１０ｋ
Ｐａ以上９０ｋＰａ以下の範囲にすることが更に好まし
い。より好ましい範囲は２０ｋＰａ以上６０ｋＰａ以下
である。

【００８８】上記雰囲気ガス圧力のもとで、ロール表面
周速度の好ましい範囲は５ｍ／秒以上２０ｍ／秒以下で
ある。ロール表面周速度が２０ｍを超えると、急冷合金
の平均厚さが４０μｍを下回る厚さとなる。その結果、
粉砕工程で所望の粒度分布を得ることができなくなる。
一方、ロール表面周速度が５ｍ／秒より遅くなると、急
冷合金の平均厚さが９０μｍを超えてしまい、粉砕工程
で所望の粒度分布が得られなくなる。また、急冷合金中
に含まれるＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型化合物相の結晶粒が粗大化す
る可能性がある。その結果、熱処理によってＲ₂Ｆｅ₁₄
Ｂ型化合物相は更に大きくなり、磁気特性が劣化するお
それがある。

【００８９】実験によると、ロール表面周速度の更に好
ましい範囲は５ｍ／秒以上２０ｍ／秒以下であり、更に
好ましい範囲は７ｍ／秒以上１８ｍ／秒以下である。特
に、ロール表面周速度は８ｍ／秒以上１６ｍ／秒以下の
範囲内にあることが最も好ましい。

【００９０】なお、本発明では、急冷合金中に粗大なα
−Ｆｅをほとんど析出させず、微細なＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型化
合物相を有する組織、あるいは、微細なＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型
化合物相を有する組織とアモルファス相が混在した組織
が作製される。これにより、熱処理後に鉄基硼化物相な
どの軟磁性相が硬磁性相の間（粒界）に微細に分散した
状態または薄く広がった状態で存在する高性能のナノコ
ンポジット永久磁石を得ることができる。なお、本明細
書における「アモルファス相」とは、原子配列が完全に
無秩序化した部分によってのみ構成される相だけではな
く、結晶化の前駆体や微結晶（サイズ：数ｎｍ以下）、
または原子クラスタを部分的に含んでいる相をも含むも
のとする。具体的には、Ｘ線回折や透過電子顕微鏡観察
によって結晶構造を明確に同定できない相を広く「アモ
ルファス相」と称することにする。

【００９１】従来、本発明が対象とするような組成に類
似する組成（但しＴｉを含まない）を有する合金溶湯を
冷却してＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型化合物相を６０体積％以上含む
ような急冷合金を作製しようとすると、α−Ｆｅが多く
析出した合金組織が得られるため、その後の結晶化熱処
理でα−Ｆｅが粗大化してしまうという問題があった。
α−Ｆｅなどの軟磁性相が粗大化すると、磁気特性が大
きく劣化し、到底実用に耐えるボンド磁石は得られな
い。

【００９２】特に本発明で用いる原料合金組成のように
Ｂの含有量が比較的多い場合、Ｂが持つ高いアモルファ
ス生成能のため、合金溶湯の冷却速度を遅くしても、結
晶相は生成されにくかった。そのため、従来技術によれ
ば、合金溶湯の冷却速度を充分に低下させてＲ₂Ｆｅ₁₄
Ｂ型化合物相の体積比率が６０％を超えるような急冷凝
固合金を作製しようとすると、従来技術ではＲ₂Ｆｅ₁₄
Ｂ型化合物相以外にα−Ｆｅまたはその前駆体が多く析
出してしまい、その後の結晶化熱処理により、α−Ｆｅ
相の粗大化が進行し、磁気特性が大きく劣化してしまっ
た。

【００９３】以上のことから、従来、ナノコンポジット
磁石磁粉用原料合金の保磁力を増大させるには、合金溶
湯の冷却速度を高め、急冷凝固合金の大部分がアモルフ
ァス相によって占められるような状態にした後、そのア
モルファス相から結晶化熱処理により均一に微細化され
た組織を形成することが好ましいとの常識が存在してい
た。これは、微細な結晶相が分散した合金組織を持つナ
ノコンポジットを得るには、制御しやすい熱処理工程で
アモルファス相から結晶化を行なうべきと考えられてい
たからである。

【００９４】このため、アモルファス生成能に優れたＬ
ａを原料合金に添加し、その原料合金の溶湯を急冷する
ことによってアモルファス相を主相とする急冷凝固合金
を作製した後、結晶化熱処理でＮｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相および
α−Ｆｅ相の両方を析出・成長させ、いずれの相も数十
ｎｍ程度の微細なものとする技術が報告されている（W.
C.Chan, et.al. "THE EFFECTS OF REFRACTORY METALS O
N THE MAGNETIC PROPERTIES OF α-Fe/R₂Fe₁₄B-TYPE NA
NOCOMPOSITES", IEEE, Trans. Magn. No. 5, INTERMAG.
99, Kyongiu, Korea pp.3265-3267, 1999）。なお、こ
の論文は、Ｔｉなどの高融点金属元素の微量添加（２原
子％）が磁気特性を向上させることと、希土類元素であ
るＮｄの組成比率を９．５原子％よりも１１．０原子％
に増加させることがＮｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相およびα−Ｆｅ相
の両方を微細化する上で好ましいことを教示している。
上記高融点金属の添加は、硼化物（Ｒ₂Ｆｅ₂₃Ｂ₃やＦｅ
₃Ｂ）の生成を抑制し、Ｎｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相およびα−Ｆｅ
相の２相のみからなる磁石粉末用原料合金を作製するた
めに行なわれている。

【００９５】これに対し、本発明では、添加Ｔｉの働き
により、急冷凝固工程でα−Ｆｅ相の析出を抑え、更に
は、結晶化熱処理工程において鉄基硼化物や軟磁性相を
生成させ且つその粗大化を抑制することにより、優れた
磁気特性を有する磁粉を得ることができる。このような
Ｔｉ添加の効果を利用することにより、平均厚さが４０
μｍ以上９０μｍ以下の比較的厚い急冷合金を作製した
としても、優れた磁気特性を発現させることが可能とな
る。

【００９６】なお、本発明によれば、希土類元素量が比
較的少ない（例えば９原子％以下）原料合金を用いなが
ら、磁化（残留磁束密度）および保磁力が高く、減磁曲
線の角形性にも優れた磁石粉末を製造することができ
る。

【００９７】前述のように、本発明によるＴｉ含有ナノ
コンポジット磁粉用原料合金の保磁力の増加は、Ｎｄ₂
Ｆｅ₁₄Ｂ相を冷却工程で優先的に析出・成長させ、それ
によってＮｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相の体積比率を増加させなが
ら、しかも軟磁性相の粗大化を抑制したことによって実
現する。また、磁化の増加は、Ｔｉの働きにより、急冷
凝固合金中に存在するＢリッチな非磁性アモルファス相
から強磁性鉄基硼化物などの硼化物相を生成すること
で、結晶化熱処理後の強磁性相の体積比率を増加させた
ために得られたものと考えられる。

【００９８】上述のようにして得られた原料合金に対し
ては、必要に応じて、結晶化熱処理を行ない、Ｒ₂Ｆｅ
₁₄Ｂ型化合物相、硼化物相、およびα−Ｆｅ相を含む３
種類以上の結晶相を含有する組織を形成することが好ま
しい。この組織中、Ｒ₂Ｆｅ₁ ₄Ｂ型化合物相の平均結晶
粒径は１０ｎｍ以上２００ｎｍ以下、硼化物相およびα
−Ｆｅ相の平均結晶粒径は１ｎｍ以上１００ｎｍ以下と
なるように熱処理温度および時間を調節する。Ｒ₂Ｆｅ
₁₄Ｂ型化合物相の平均結晶粒径は通常３０ｎｍ以上とな
るが、条件によっては５０ｎｍ以上になる。硼化物相や
α−Ｆｅ相などの軟磁性相の平均結晶粒径は３０ｎｍ以
下となることが多く、典型的には数ｎｍの大きさにしか
ならない。

【００９９】最終的な磁石粉末用原料合金における軟磁
性相の平均粒径は、Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型化合物相（硬磁性
相）の平均結晶粒径よりも小さく、Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型化合
物相の粒界に存在している。図４は、この原料合金の金
属組織を模式的に示している。図４からわかるように、
相対的に大きなＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型化合物相の間に微細な軟
磁性相が分散して存在している。このようにＲ₂Ｆｅ₁₄
Ｂ型化合物相の平均結晶粒径が比較的大きくなっても、
軟磁性相の結晶成長は抑制されており平均結晶粒径が充
分に小さいため、各構成相が交換相互作用によって磁気
的に結合し、その結果、軟磁性相の磁化方向が硬磁性相
によって拘束されるので、合金全体としては優れた減磁
曲線の角形性を示すことが可能になる。

【０１００】上述の製造方法において硼化物が生成され
やすい理由は、Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型化合物相が大半を占める
凝固合金を作製すると、急冷合金中に存在するアモルフ
ァス相がどうしてもＢを過剰に含むこととなるため、こ
のＢが結晶化熱処理で他の元素と結合して析出・成長し
やすくなるためであると考えられる。しかし、このＢと
他の元素の結合により、磁化の低い化合物が生成される
と、合金全体として磁化が低下してしまう。

【０１０１】本発明者の実験によれば、Ｔｉを添加した
場合だけ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｍｏなどの他の種類
の金属を添加した場合と異なり、磁化の低下が生じず、
むしろ磁化が向上することがわかった。また、Ｍ（特に
Ｔｉ）を添加した場合には、前述の他の添加元素と比
べ、減磁曲線の角形性が特に良好なものとなった。これ
らのことから、磁化の低い硼化物の生成を抑制する上で
Ｔｉが特に重要な働きをしていると考えられる。特に、
本発明で用いる原料合金の組成範囲のうち、ＢおよびＴ
ｉが比較的に少ない場合は、熱処理によって強磁性を有
する鉄基硼化物相が析出しやすい。この場合、非磁性の
アモルファス相中に含まれるＢが鉄基硼化物中に取り込
まれる結果、結晶化熱処理後に残存する非磁性アモルフ
ァス相の体積比率が減少し、強磁性の結晶相が増加する
ため、残留磁束密度Ｂ_rが向上すると考えられる。

【０１０２】以下、図５を参照しながら、この点をより
詳細に説明する。

【０１０３】図５は、Ｔｉを添加した場合、および、Ｔ
ｉに代えてＮｂなどを添加した場合における急冷凝固合
金の結晶化過程における微細組織の変化を模式的に示す
図である。Ｔｉを添加した場合は、α−Ｆｅが析出する
温度よりも高い温度領域において各構成相の粒成長が抑
制されており、優れた硬磁気特性が維持される。これに
対し、Ｎｂ、Ｖ、Ｃｒなどの金属元素を添加した場合
は、α−Ｆｅが析出するような比較的高い温度領域で各
構成相の粒成長が著しく進行し、各構成相間に働くの交
換相互作用が弱まってしまう結果、減磁曲線の角形性が
大きく低下する。

【０１０４】まず、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗを添加した場合を説
明する。この場合、α−Ｆｅが析出しない比較的低い温
度領域で熱処理を行なえば、減磁曲線の角形性に優れた
良好な硬磁気特性を得ることが可能である。しかし、こ
のような温度で熱処理を行なった合金では、Ｒ₂Ｆｅ₁₄
Ｂ型微細結晶相が非磁性のアモルファス相中に分散して
存在していると推定され、ナノコンポジットの構成は形
成されていないため、高い磁化が期待できない。また、
更に高い温度で熱処理を行なうと、アモルファス相中か
らα−Ｆｅ相が析出する。このα−Ｆｅ相は、Ｔｉを添
加した場合と異なり、析出後、急激に成長し、粗大化す
る。このため、各構成相間の交換結合が弱くなり、減磁
曲線の角形性が大きく劣化してしまうことになる。

【０１０５】一方、Ｔｉを添加した場合は、熱処理によ
り、Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型結晶相、鉄基硼化物相、α−Ｆｅ
相、およびアモルファス相を含むナノコンポジット構造
が得られ、各構成相が均一に微細化する。また、Ｔｉを
添加した場合は、α−Ｆｅ相の成長が抑制される。

【０１０６】ＶやＣｒを添加した場合は、これらの添加
金属がＦｅに固溶し、Ｆｅと反強磁性的に結合するた
め、磁化が大きく低下してしまう。また、ＶやＣｒを添
加した場合、熱処理に伴う粒成長が充分に抑制されず、
減磁曲線の角形性が劣化する。

【０１０７】このようにＴｉを添加した場合のみ、α−
Ｆｅ相の粗大化を適切に抑制し、強磁性の鉄基硼化物を
形成することが可能になる。更に、Ｔｉは、液体急冷時
にＦｅ初晶（後にα−Ｆｅに変態するγ−Ｆｅ）の析出
を遅らせ、過冷却液体の生成を容易にする元素としてＢ
やＣとともに重要な働きをするため、合金溶湯を急冷す
る際の冷却速度を１０²℃／秒〜１０⁵℃／秒程度の比較
的低い値にしても、α−Ｆｅを大きく析出させることな
く、Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型結晶相とアモルファス相とが混在す
る急冷合金を作製することが可能になる。このことは、
種々の液体急冷法の中から、特に量産に適したストリッ
プキャスト法の採用を可能にするため、低コスト化にと
って極めて重要である。

【０１０８】合金溶湯を急冷して原料合金を得る方法と
して、ノズルやオリフィスによる溶湯の流量制御を行な
わずに溶湯をタンディッシュから直接に冷却ロール上に
注ぐストリップキャスト法は生産性が高く、製造コスト
の低い方法である。Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類合金の溶湯を
ストリップキャスト法によっても達成可能な冷却速度範
囲でアモルファス化するには、通常、Ｂを１０原子％以
上添加する必要がある。従来の技術においてＢを多く添
加した場合は、急冷合金に対して結晶化熱処理を行った
後、非性磁性のアモルファス相の他、粗大なα−Ｆｅや
軟磁性相であるＮｄ₂Ｆｅ₂₃Ｂ₃相が析出するため、均質
な微細結晶組織が得られない。その結果、強磁性相の体
積比率が低下し、磁化の低下およびＮｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相の
存在比率の低下により、保磁力の大幅な低下を招来す
る。しかしながら、本発明のようにＴｉを添加すると、
上述したようにα−Ｆｅ相の粗大化が抑制されるなどの
現象が起こり、予想外に磁化が向上する。

【０１０９】なお、急冷合金がアモルファス相を多く含
む場合よりも、Ｎｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相を多く含む状態にある
方が、最終的な磁気特性は高いものが得やすい。急冷合
金中に占めるＮｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相の体積比率は、全体の半
分以上、具体的には６０体積％以上になることが好まし
い。この６０体積％という値は、メスバウアースペクト
ル分光法で測定されたものである。

【０１１０】次に、本発明の好ましい実施形態をさらに
具体的に説明する。

【０１１１】［合金溶湯の急冷装置］本実施形態では、
例えば、図６に示す急冷装置を用いて原料合金を製造す
る。酸化しやすい希土類元素ＲやＦｅを含む原料合金の
酸化を防ぐため、不活性ガス雰囲気中で合金製造工程を
実行することが好ましい。不活性ガスとしては、ヘリウ
ムまたはアルゴン等の希ガスや窒素を用いることができ
る。なお、窒素は希土類元素Ｒと比較的に反応しやすい
ため、ヘリウムまたはアルゴンなどの希ガスを用いるこ
とが好ましい。

【０１１２】図６の装置は、真空または不活性ガス雰囲
気を保持し、その圧力を調整することが可能な原料合金
の溶解室１および急冷室２を備えている。図６（ａ）は
全体構成図であり、図６（ｂ）は、一部の拡大図であ
る。

【０１１３】図６（ａ）に示されるように、溶解室１
は、所望の磁石合金組成になるように配合された原料２
０を高温にて溶解する溶解炉３と、底部に出湯ノズル５
を有する貯湯容器４と、大気の進入を抑制しつつ配合原
料を溶解炉３内に供給するための配合原料供給装置８と
を備えている。貯湯容器４は原料合金の溶湯２１を貯
え、その出湯温度を所定のレベルに維持できる加熱装置
（不図示）を有している。

【０１１４】急冷室２は、出湯ノズル５から出た溶湯２
１を急冷凝固するための回転冷却ロール７を備えてい
る。

【０１１５】この装置においては、溶解室１および急冷
室２内の雰囲気およびその圧力が所定の範囲に制御され
る。そのために、雰囲気ガス供給口１ｂ、２ｂ、および
８ｂとガス排気口１ａ、２ａ、および８ａとが装置の適
切な箇所に設けられている。特にガス排気口２ａは、急
冷室２内の絶対圧を３０ｋＰａ〜常圧（大気圧）の範囲
内（好ましくは１００ｋＰａ以下）に制御するため、ポ
ンプに接続されている。溶解室１の圧力を変化させるこ
とにより、ノズル５から出る溶湯の噴射圧を調節するこ
とができる。

【０１１６】溶解炉３は傾動可能であり、ロート６を介
して溶湯２１を貯湯容器４内に適宜注ぎ込む。溶湯２１
は貯湯容器４内において不図示の加熱装置によって加熱
される。

【０１１７】貯湯容器４の出湯ノズル５は、溶解室１と
急冷室２との隔壁に配置され、貯湯容器４内の溶湯２１
を下方に位置する冷却ロール７の表面に流下させる。出
湯ノズル５のオリフィス径は、２．０ｍｍ以上４．０ｍ
ｍ以下の範囲内（例えば２．８ｍｍ）に設定される。溶
湯２１の粘性が大きい場合、溶湯２１は出湯ノズル５内
を流れにくくなり、急冷合金の厚さばらつきを招きやす
いが、本実施形態では、オリフィス径を従来に比べて拡
大するとともに、急冷室２を溶解室１よりも充分に低い
圧力状態に保持しているため、溶解室１と急冷室２との
間に大きな圧力差（１０ｋＰａを超える差圧）が形成さ
れ、溶湯２１の出湯がスムーズに実行される。本実施形
態で用いる装置によれば、合金溶湯の供給レートを１．
５〜１０ｋｇ／分に設定することができる。供給レート
が１０ｋｇ／分を超えると、溶湯急冷速度が遅くなり、
粗大なα−Ｆｅが析出するという不都合が生じる。合金
溶湯の更に好ましい供給レートは３〜７ｋｇ／分であ
り、この場合に、適切なロール周速度にて４０μｍ以上
９０μｍ以下の急冷合金を得ることが可能となる。

【０１１８】冷却ロール７は、Ｃｕ、Ｆｅ、またはＣｕ
やＦｅを含む合金から形成することが好ましい。Ｃｕや
Ｆｅ以外の材料で冷却ロールを作製すると、急冷合金の
冷却ロールに対する剥離性が悪くなるため、急冷合金が
ロールに巻き付くおそれがあり好ましくない。冷却ロー
ル７の内径は例えば３００〜５００ｍｍである。冷却ロ
ール７内に設けた水冷装置の水冷能力は、単位時間あた
りの凝固潜熱と出湯量とに応じて算出し、調節される。

【０１１９】［急冷法］まず、前述の組成式で表現され
る原料合金の溶湯２１を作製し、図６の溶解室１の貯湯
容器４に貯える。次に、この溶湯２１は出湯ノズル５か
ら減圧Ａｒ雰囲気中の水冷ロール７上に出湯され、冷却
ロール７との接触によって急冷され、凝固する。合金溶
湯の冷却速度は、１×１０²〜１０⁸℃／秒とすることが
好ましく、１×１０²〜１×１０⁶℃／秒とすることが好
ましい。

【０１２０】合金の溶湯２１が冷却ロール７によって冷
却される時間は、回転する冷却ロール７の外周表面に合
金が接触してから離れるまでの時間に相当し、その間
に、合金の温度は低下し、凝固する。

【０１２１】本実施形態では、ロール表面速度を５ｍ／
秒以上１５ｍ／秒以下の範囲内に調節し、かつ、雰囲気
ガスによる二次冷却効果を高めるために雰囲気ガス圧力
を１３ｋＰａ以上にする。

【０１２２】なお、本発明で用いる合金溶湯の急冷法
は、上述の片ロール法に限定されず、ノズルオリフィス
による流量制御を行なわない急冷方法であるストリップ
キャスト法を用いてもよい。ストリップキャスト法によ
る場合は、ノズルオリフィスを用いないため、溶湯供給
レートを大きくし、かつ、安定化しやすいという利点が
ある。しかし、冷却ロールと溶湯との間に雰囲気ガスを
巻き込みやすく、急冷面側での冷却速度が不均一する可
能性がある。このような問題を解決するには、冷却ロー
ルが置かれた空間の雰囲気圧力を上述した範囲に低下さ
せ、雰囲気ガスの巻き込みを抑制する必要がある。

【０１２３】（実施形態２）次に、ストリップキャスト
法を用いる第２の実施形態を説明する。

【０１２４】本実施形態では、周速度５ｍ／秒以上２０
ｍ／秒未満で回転する冷却ロール上に、単位接触幅あた
りの供給レートを１．２ｋｇ／分／ｃｍ以上３．０ｋｇ
／分／ｃｍ以下にして溶湯を連続的に供給する。このよ
うに設定することにより、非晶質組織が６０体積％以上
を占める永久磁石粉末用原料合金を作製できる。

【０１２５】本実施形態では、適切な溶湯供給レートの
範囲を、上述のように単位接触幅あたりの供給レートで
規定している。ストリップキャスト法の場合、溶湯は冷
却ロールの軸線方向に沿って所定の接触幅を有するよう
に冷却ロールと接触するが、溶湯の冷却条件は上記単位
接触幅あたりの溶湯供給レートに大きく依存するからで
ある。なお、単位接触幅あたりの供給レートとは、典型
的には、溶湯を案内するためのシュート上に供給される
溶湯の供給レート（単位：ｋｇ／分）を、シュートの排
出部の幅（すなわち、溶湯の接触幅）（単位：ｃｍ）で
除算したものを表している。なお、シュートの排出部が
複数ある場合には、シュートに供給される溶湯の供給レ
ートを、各排出部の幅の合計で除算したものを表す。

【０１２６】単位接触幅あたりの溶湯供給レートが大き
すぎると、冷却ロールによる溶湯の冷却速度が低下し、
その結果、非晶質化が促進せずに結晶化組織を多く含む
急冷合金が作製されてしまいナノコンポジット磁石に適
した原料合金を得ることができなくなってしまう。ま
た、溶湯供給レートが小さすぎると、ストリップキャス
ト法では、冷却ロールに対して溶湯を適切な状態で接触
させることが困難になる。このため、本発明では、単位
接触幅あたりの供給レートを０．３ｋｇ／分／ｃｍ以上
５．２ｋｇ／分／ｃｍ以下に設定している。

【０１２７】また、後述するように、例えば、接触幅約
２ｃｍの接触部を３箇所設ける接触形態で溶湯を冷却ロ
ールに接触させる場合、供給レートを約０．５ｋｇ／分
／ｃｍ以上に設定することによって、約３ｋｇ／分以上
の処理量を実現することができる。

【０１２８】このように、上記特定範囲の周速度で回転
する冷却ロールに対して上記特定範囲の供給レートで溶
湯を供給することによって、ストリップキャスト法を用
いた場合にも、厚さぱらつきの少ない急冷合金を生産性
高く作製することができる。ストリップキャスト法で
は、メルトスピニング法のように製造コストを著しく増
加させるノズルを使用しないので、ノズルにかかるコス
トが不必要となり、また、ノズルの閉塞事故によって生
産が停止することもない。

【０１２９】その後、得られた急冷合金に対して、約５
００℃〜約９００℃の温度域にて、結晶化させるための
熱処理（以下、「結晶化熱処理」と呼ぶこともある）を
施すことにより、α−Ｆｅ相またはＦｅ₃Ｂ型化合物の
１種または２種からなるソフト磁性相とＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型
結晶構造を有する化合物とが共存する結晶組織が９０％
以上を占め、平均結晶粒径が１０ｎｍ〜５０ｎｍであ
る、良好な磁気特性を有するナノコンポジット型永久磁
石を得ることができる。

【０１３０】以下、図面を参照しながら本実施形態を説
明する。

【０１３１】図７は、本実施形態に係る、ストリップキ
ャスト法により急冷合金を作製するための急冷装置を示
す。急冷装置は、その内部を真空状態もしくは不活性ガ
ス雰囲気での減圧状態にすることができるメインチャン
バ３０と、このメインチャンバ３０に開閉可能なシャッ
タ４８を介して接続されるサブチャンバ５０とを備え
る。

【０１３２】メインチャンバ３０の内部には、合金原料
を溶解するための溶解炉３２と、溶解炉３２から供給さ
れる合金溶湯２３を急冷・凝固させるための冷却ロール
３４と、溶解炉３２から冷却ロール３４に溶湯２３を導
く溶湯案内手段としてのシュート（タンディッシュ）３
６と、凝固して冷却ロール３４から剥離した薄帯状の合
金を回収するための回収手段４０とが設けられている。

【０１３３】溶解炉３２は、合金原料を溶融することに
よって作製した溶湯２３をシュート３６に対して略一定
の供給量で供給することができる。この供給量は、溶解
炉３２を傾ける動作を制御することなどによって、任意
に調節することができる。

【０１３４】冷却ロール３４は、その外周面が銅などの
熱伝導性の良好な材料から形成されており、内径３０ｃ
ｍ〜１００ｃｍで幅が１５ｃｍ〜１００ｃｍの寸法を有
する。冷却ロール３４は、不図示の駆動装置によって所
定の回転速度で回転することができる。この回転速度を
制御することによって、冷却ロール３４の周速度を任意
に調節することができる。急冷装置による冷却速度は、
冷却ロール３４の回転速度などを選択することにより、
約１０²℃／秒〜約２×１０⁴℃／秒の範囲で制御可能で
ある。

【０１３５】シュート３６の端部３６ａは、冷却ロール
３４の最頂部とロールの中心とを結ぶ線に対してある程
度の角度θを持った位置に配置される（０°＜θ＜１８
０°、好ましくは０°≦θ≦９０°）。シュート３６上
に供給された溶湯２３は、端部３６ａから冷却ロール３
４に自重によって供給される。なお、シュート３６の溶
湯案内面が水平方向に対して形成する角度（傾斜角度）
は、１〜８０°の範囲内に設定することが好ましい。本
実施形態では、角度θを４０°に設定するとともに、シ
ュート３６については、水平方向に対する溶湯案内面の
傾斜角度を２０°に設定している。

【０１３６】シュート３６は、セラミックス等で構成さ
れ、溶解炉３２から所定の流量で連続的に供給される溶
湯２３を一時的に貯湯するようにして流速を遅延し、溶
湯２３の流れを整流することができる。シュート３６に
供給された溶湯２３における溶湯表面部の流れを選択的
に堰き止めることができる堰き止め板を設ければ、整流
効果を更に向上させることができる。

【０１３７】シュート３６を用いることによって、冷却
ロール３４の胴長方向（軸線方向）において、一定幅に
わたって略均一な厚さに広げた状態で、溶湯２３を供給
することができる。シュート３６は上記機能に加え、冷
却ロール３４に達する直前の溶湯２３の温度を調整する
機能をも有する。シュート３６上における溶湯２３の温
度は、液相線温度よりも１００℃以上高い温度であるこ
とが望ましい。溶湯２３の温度が低すぎると、急冷後の
合金特性に悪影響を及ぼす初晶が局所的に核発生し、こ
れが凝固後に残存してしまうことがあるからである。シ
ュート３６上での溶湯滞留温度は、溶解炉３２からシュ
ート３６に注ぎ込む時点での溶湯温度やシュート３６自
体の熱容量などを調節によって制御することができる
が、必要に応じてシュート加熱設備（不図示）を設けて
も良い。

【０１３８】図８は、本実施形態で用いるシュート３６
を示す。このシュート３６は、冷却ロール３４の外周面
に対向するように配置された端部３６ａにおいて、所定
の間隔Ｗ２だけ離して設けられた複数の排出部３６ｂを
有している。この排出部３６ｂの幅（出湯幅）Ｗ１は、
好適には０．５ｍｍ〜３０ｍｍに設定され、より好適に
は０．７ｍｍ〜２０ｍｍに設定される。本実施形態で
は、出湯幅Ｗ１を１０ｍｍに設定している。

【０１３９】シュート３６上に供給された溶湯２３は、
冷却ロール３４の軸線方向Ａに沿って、幅Ｗ１と略同一
幅を有した状態で冷却ロール３４に接触する。その後、
冷却ロール３４に出湯幅Ｗ１で接触した溶湯２３は、冷
却ロール３４の回転に伴って（冷却ロール３４に引き上
げられるようにして）ロール周面上を移動し、この移動
過程において冷却される。なお、溶湯漏れを防止するた
めに、シュート３６の端部３６ａと冷却ロール３４との
間の距離は、３ｍｍ以下に設定されることが好ましい。
隣接する排出部間の間隙Ｗ２は、好適には、０．１ｍｍ
〜２ｍｍに設定される。

【０１４０】このようにして冷却ロール３４の外周面に
おける溶湯接触部（溶湯冷却部）を複数の箇所に分離す
れば、冷却ロール３４に供給する単位時間あたりの溶湯
量を大きくしながら、各溶湯流れ毎に略均一な条件で冷
却が可能になる。その結果として、４０μｍを超える厚
さの急冷合金を作製したとしても、厚さばらつきが低減
された急冷合金を安定的に作製することが可能である。

【０１４１】再び、図７を参照する。冷却ロール３４の
外周面上で凝固された合金溶湯２３は、帯状の凝固合金
２３ａとなって冷却ロール３４から剥離する。剥離した
凝固合金２３ａは、回収装置４０において破砕され回収
される。

【０１４２】回収装置４０は、薄帯状の凝固合金２３ａ
を破砕するための回転ブレード４２を備えている。回転
ブレードは、例えば、ステンレス鋼などから形成された
複数の羽根を有し、不図示の駆動装置によって５００〜
１０００ｒｐｍ程度の速さで回転させられる。冷却ロー
ル３４を剥離した薄帯状の凝固合金２３ａは、ガイド部
材４４によって、回転ブレード４２へと導かれる。スト
リップキャスト法を用いた本実施形態で作製される凝固
合金２３ａは比較的厚い（４０μｍ〜９０μｍ）ため、
従来のメルトスピニング法によって得られる比較的薄い
凝固合金よりも、回転ブレード４２による破砕が容易で
ある。

【０１４３】また、帯状の凝固合金２３ａは上述のよう
に比較的厚いため、回転ブレード４２によって破砕され
た凝固合金２５の形状は、アスペクト比がより１に近づ
けられている。従って、破砕後の凝固合金２５を嵩密度
が高い状態で回収容器４６内に収容することができる。
凝固合金２５は、好適には、少なくとも１ｇ／ｃｍ³の
嵩密度で回収される。これにより、回収作業の効率化を
図ることができる。

【０１４４】所定量の破砕凝固合金２５が貯められた回
収容器４６は、ベルトコンベアなどの移動手段（不図
示）によって、サブチャンバ５０へと送られる。このと
き、シャッタ４８が開放される前の段階において、サブ
チャンバ５０の内部を予めメインチャンバ３０と同様の
真空下または不活性ガスを用いた減圧下にしておくこと
が望ましい。これによりメインチャンバ３０内の真空状
態または減圧状態を維持することができる。メインチャ
ンバ３０から回収容器４６が運び出された後、シャッタ
４８は閉じられ、メインチャンバ３０の気密性が保たれ
る。

【０１４５】その後、サブチャンバ５０内において、不
図示の装置によって、回収容器４６には蓋５２が被せら
れる。このようにして、回収容器４６内に密封された破
砕合金２５は、開閉可能なシャッタ５４を開けて外部へ
と運び出される。

【０１４６】以上説明してきたように、本実施形態で
は、特定組成を有する合金溶湯を図７に示した急冷装置
を用いて、ストリップキャスト法により急冷・凝固し、
薄帯状の合金を作製する。合金溶湯は、真空下もしくは
不活性ガス雰囲気での減圧下において、周速度５ｍ／秒
以上２０ｍ／秒未満で回転する冷却ロールに対し、単位
接触幅あたりの供給レートが０．３ｋｇ／分／ｃｍ以
上、５．２ｋｇ／分／ｃｍ以下で供給される。このよう
にして、６０体積％以上の非晶質組織を有する急冷合金
を作製することが可能である。このような高い割合で非
晶質組織を有する原料合金に対して結晶化熱処理を行え
ば、磁気特性の良好なナノコンポジット型磁石を作製す
ることができる。

【０１４７】上述のように、冷却ロールの周速度を５ｍ
／秒以上２０ｍ／秒未満に設定した理由は、ロール周速
度が５ｍ／秒未満であると、急冷合金の厚さが９０μｍ
を超えてしまう一方、冷却ロールの周速度を２０ｍ／秒
以上にすると、急冷合金の厚さが４０μｍを下回るから
である。

【０１４８】前述のように、本実施形態において単位接
触幅あたりの供給レートを５．２ｋｇ／分／ｃｍ以下に
している理由は、供給レートが５．２ｋｇ／分／ｃｍを
超えると、急冷合金の厚さが９０μｍを超えて厚くなり
すぎ、また、所定の冷却速度が得られないからである。
単位接触幅あたりの供給レートの適切な範囲は、ロール
周速度、ロール構造などに応じて異なり得るが、４．０
ｋｇ／分／ｃｍ以下であることが好ましく、３．０ｋｇ
／分／ｃｍ以下であることが更に好ましい。

【０１４９】また、ロール周速度が５ｍ／秒以上の場
合、単位接触幅あたりの供給レートが０．３ｋｇ／分／
ｃｍより小さいと、均一な厚さを有する平均厚さ４０μ
ｍ以上の急冷合金を得ることができない。

【０１５０】なお、シュート（タンディッシュ）の形状
や、溶湯排出部の幅と本数、溶湯供給レートなどを適切
に選択することによって、得られる薄帯状急冷合金の厚
さ及び幅が適正範囲内になるようにすることも重要であ
る。均一な組織を得るためには、冷却速度を幅方向にわ
たって均一化することも必要であり。そのためには薄帯
状急冷合金の幅を５ｍｍ〜４０ｍｍの範囲内に設定する
ことが好ましい。

【０１５１】チャンバ内を不活性ガスを用いて減圧状態
にしている場合、鋳造時の不活性ガス雰囲気圧力が高す
ぎると、冷却ロールが高速回転しているときに、ロール
周辺の不活性ガスの巻き込みが生じ、安定した冷却状態
が得られない。一方、雰囲気圧力が低すぎると、ロール
より離れた薄帯状合金が、不活性ガスによって速やかに
冷却されないため、結晶化が進んでしまい、非晶質を多
く含む合金を作製できない。この場合には、結晶化熱処
理後に得られる合金の磁気特性が低下する。これらのこ
とから、不活性ガス圧力は０．１３ｋＰａ〜１００ｋＰ
ａに調整することが好ましい。

【０１５２】このように、メルトスピンニング法やスト
リップキャスト法においては、溶湯供給レートとロール
表面周速度を調整することにより、急冷合金の平均厚さ
を制御することができる。前述したように理想的な粒度
分布を得るには、急冷合金の平均厚さを４０μｍ以上９
０μｍ以下の範囲に設定する必要がある。

【０１５３】なお、ロール表面周速度を速くして合金の
平均厚さを４０μｍよりも薄くすると、従来の急冷磁石
のように、合金の金属組織がロール接触面に垂直な方位
に揃う傾向がある。そのため、その方位に沿って破断し
やすくなり、粉砕によって得られた粉末粒子は、合金の
表面に平行な方向に沿って平たく伸びた形状となりやす
く、アスペクト比が０．３未満の粉末粒子が生成されや
すい。その結果、３．０ｇ／ｃｍ³のタップ密度しか得
られず、最終的に６．０ｇ／ｃｍ³以上の成形密度は達
成できない。また、平均厚さが９０μｍを超えると、所
望の粒度分布が得られないという問題が発生する。

【０１５４】図９（ａ）は、本実施形態による磁石粉末
の製造方法の粉砕工程前における合金１０と、粉砕工程
後の粉末粒子１１を模式的に示している。一方、図９
（ｂ）は、従来の急冷磁石粉末の製造方法の粉砕工程前
における合金薄帯１２と、粉砕工程後の粉末粒子１３を
模式的に示している。

【０１５５】図９（ａ）に示されるように、本実施形態
の場合は、粉砕前の合金１０が結晶粒径の小さな等軸晶
によって構成されているため、ランダムな方位に沿って
破断しやすく、等軸的な粉末粒子１１が生成されやす
い。これに対し、従来の急冷合金の場合は、図９（ｂ）
に示されるように、合金薄帯１２の表面に対してほぼ垂
直な方向に破断しやすいため、粒子１３の形状は扁平な
ものとなる。

【０１５６】このように、Ｔｉ含有ナノコンポジットの
急冷合金はランダムな方位に沿って破断しやすいので、
ロール表面周速度を制御し、合金薄帯の厚さを調整する
ことによって、アスペクト比が０．３以上、好ましくは
０．４以上１．０以下の粉末を容易に得ることができ
る。

【０１５７】［熱処理］本実施形態では、熱処理をアル
ゴン雰囲気中で実行する。好ましくは、昇温速度を０．
０８℃／秒〜２０℃／秒として、５００℃以上９００℃
以下の温度で３０秒以上２０分以下の時間保持した後、
室温まで冷却する。この熱処理によって、アモルファス
相中に準安定相の微細結晶が析出・成長し、ナノコンポ
ジット組織構造が形成される。本実施形態によれば、熱
処理の開始時点で既に微細なＮｄ ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型結晶相が
全体の６０体積％以上存在しているため、α−Ｆｅ相や
他の結晶相の粗大化が抑制され、Ｎｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型結晶
相以外の各構成相（軟磁性相）が均一に微細化される。

【０１５８】なお、熱処理温度が５００℃を下回ると、
熱処理後もアモルファス相が多く残存し、急冷条件によ
っては、保磁力が充分なレベルに達しない場合がある。
また、熱処理温度が９００℃を超えると、各構成相の粒
成長が著しく、残留磁束密度Ｂ_rが低下し、減磁曲線の
角形性が劣化する。このため、熱処理温度は５００℃以
上９００℃以下が好ましいが、より好ましい熱処理温度
の範囲は５５０℃以上８５０℃以下である。

【０１５９】本実施形態では、雰囲気ガスによる二次冷
却効果のため、急冷合金中に充分な量のＮｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ
型化合物相が均一かつ微細に析出している。このため、
急冷合金に対して敢えて結晶化熱処理を行なわない場合
でも、急冷凝固合金自体が充分な磁気特性を発揮し得
る。そのため、結晶化熱処理は必須の工程ではないが、
これを行なうことが磁気特性向上のためには好ましい。
なお、従来に比較して低い温度の熱処理でも充分に磁気
特性を向上させることが可能である。

【０１６０】熱処理雰囲気は、合金の酸化を防止するた
め、不活性ガス雰囲気が好ましい。０．１ｋＰａ以下の
真空中で熱処理を行っても良い。

【０１６１】熱処理前の急冷合金中には、Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂ
型化合物相およびアモルファス相以外に、Ｆｅ₃Ｂ相、
Ｆｅ₂₃Ｂ₆、およびＲ₂Ｆｅ₂₃Ｂ₃相等の準安定相が含ま
れていても良い。その場合、本発明におけるＴｉ添加の
効果により、熱処理で、Ｒ₂Ｆｅ₂₃Ｂ₃相は消失し、Ｒ₂
Ｆｅ₁₄Ｂ相の飽和磁化と同等、または、それよりも高い
飽和磁化を示す鉄基硼化物（例えばＦｅ₂₃Ｂ₆）やα−
Ｆｅを結晶成長させることができる。

【０１６２】本発明の場合、最終的にα−Ｆｅのような
軟磁性相が存在していても、Ｔｉの効果によってその粒
成長が抑制されて、組織が微細化されている。その結
果、軟磁性相と硬磁性相とが交換相互作用によって磁気
的に結合するため、優れた磁気特性が発揮される。

【０１６３】熱処理後におけるＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型化合物相
の平均結晶粒径は、単磁区結晶粒径である３００ｎｍ以
下となる必要があり、１０ｎｍ以上２００ｎｍ以下、更
には２０ｎｍ以上１５０ｎｍ以下であることが好まし
く、２０ｎｍ以上１００ｎｍ以下であることが更に好ま
しい。これに対し、硼化物相やα−Ｆｅ相の平均結晶粒
径が１００ｎｍを超えると、各構成相間に働く交換相互
作用が弱まり、減磁曲線の角形性が劣化するため、（Ｂ
Ｈ）_maxが低下してしまう。これらの平均結晶粒径が１
ｎｍを下回ると、高い保磁力が得られなくなる。以上の
ことから、硼化物相やα−Ｆｅ相などの軟磁性相の平均
結晶粒径は１ｎｍ以上１００ｎｍ以下、好ましくは５０
ｎｍ以下であることが好ましく、３０ｎｍ以下であるこ
とが更に好ましい。

【０１６４】なお、熱処理前に急冷合金の薄帯を粗く切
断または粗粉砕しておいてもよい。熱処理後、得られた
合金粗粉末（または薄帯）を粉砕し、磁粉を作製するこ
とによって、ボンド磁石用磁粉を製造することができ
る。

【０１６５】［粉砕工程の説明］ボンド磁石用Ｔｉ含有
ナノコンポジット磁粉には、最大粒径が３００μｍ以下
のものが用いられる。特に小型磁石における脱粒などを
抑制するために、Ｔｉ含有ナノコンポジット磁粉の最大
粒径は２５０μｍ以下であることが好ましく、２１５μ
ｍ以下であることがさらに好ましい。圧縮成形に用いる
場合、平均粒径は５０μｍから２００μｍの範囲にある
ことが好ましく、５３μｍ超１２５μｍ以下の範囲内に
あることがさらに好ましい。

【０１６６】また、上述したように、本発明のＴｉ含有
ナノコンポジット磁粉のうち少なくとも粒径が１０６μ
ｍを超える粒子のアスペクト比は、０．３以上１．０以
下であり、好ましくは０．４以上である。

【０１６７】上述したように、本発明の製造方法によれ
ば、Ｔｉ含有ナノコンポジット磁粉のアスペクト比およ
び平均粒径を上記の所望の範囲内におさめることができ
るとともに、粉砕工程で２ピークの粒度分布を持った磁
石粉末を作製することができる。

【０１６８】［組成の限定理由］Ｑは、その全量がＢ
（硼素）から構成されるか、または、ＢおよびＣ（炭
素）の組み合わせから構成される。Ｑの総量に対するＣ
の割合は０．２５以下であることが好ましい。

【０１６９】Ｑの組成比率ｘが１０原子％以下になる
と、急冷時の冷却速度が１０²℃／秒〜１０⁴℃／秒程度
と比較的低い場合、Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型結晶相とアモルファ
ス相とが混在する急冷合金を作製することが困難にな
り、その後に熱処理を施しても４００ｋＡ／ｍ未満のＨ
_cJしか得られない。また、液体急冷法の中でも工程費用
が比較的安いストリップキャスト法を採用できなくな
り、永久磁石の価格が上昇してしまうことになる。一
方、Ｑの組成比率ｘが１７原子％を超えると、鉄基硼化
物の析出がＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相の析出と同時期に開始するた
め、鉄基硼化物が粗大化してしまう。その結果、鉄基硼
化物相がＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂの粒界または亜粒界に均一に分散
またはフィルム状に広がったナノコンポジット組織が得
られず、磁気特性が劣化する。

【０１７０】以上のことから、Ｑの組成比率ｘは１０原
子％を超え、１７原子％以下となるように設定すること
が好ましい。より好ましい組成比率ｘの上限は、１６原
子％であり、更に好ましい組成比率ｘの上限は１５原子
％である。

【０１７１】なお、Ｑ全体に対するＣの比率ｐは、原子
比で、０以上０．２５以下の範囲にあることが好まし
い。ＴｉＢ₂相の析出抑制や金属組織の微細化といった
Ｃ添加の効果を得るには、Ｃの比率ｐが０．０１以上で
あることが好ましい。ｐが０．０１よりも少なすぎる
と、Ｃ添加の効果がほとんど得られない。一方、ｐが
０．２５よりも大きくなりすぎると、α−Ｆｅ相の生成
量が増大して、磁気特性が劣化するという問題が生じ
る。比率ｐの下限は、０．０２であることが好ましく、
ｐの上限は０．２０以下であることが好ましい。比率ｐ
は０．０８以上０．１５以下であることが更に好まし
い。

【０１７２】Ｒは、希土類元素（イットリウムを含む）
の群から選択された１種以上の元素である。Ｌａまたは
Ｃｅが存在すると、Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相のＲ（典型的にはＮ
ｄ）がＬａやＣｅで置換され、保磁力および角形性が劣
化するため、ＬａおよびＣｅを実質的に含まないことが
好ましい。ただし、微量のＬａやＣｅ（０．５原子％以
下）が不可避的に混入する不純物として存在する場合は
磁気特性上問題なく、実質的に含まないと言える。より
具体的には、Ｒは、ＰｒまたはＮｄを必須元素として含
むことが好ましく、その必須元素の一部をＤｙおよび／
またはＴｂで置換してもよい。Ｒの組成比率ｙが全体の
６原子％未満になると、保磁力の発現に必要なＲ₂Ｆｅ
₁₄Ｂ型結晶構造を有する化合物相が充分に析出せず４８
０ｋＡ／ｍ以上の保磁力Ｈ_cJを得ることができなくな
る。また、Ｒの組成比率ｙが１０原子％以上になると、
強磁性を有する鉄基硼化物やα−Ｆｅの存在量が低下
し、代わりにＢリッチの非磁性相の存在量が増加するた
め、ナノコンポジット構造が形成されず、磁化が低下す
る。故に、希土類元素Ｒの組成比率ｙは６原子％以上１
０原子％未満の範囲、例えば、７原子％以上９．５原子
％以下に調節することが好ましい。より好ましいＲの範
囲の上限は９．３原子％、更に好ましいＲの範囲の上限
は９．０原子％である。好ましいＲの範囲の下限は７．
５原子％であり、更に好ましいＲの範囲の下限は、８．
０原子％である。本発明では、このようにＲの濃度が低
いが、Ｔｉの働きにより、Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相が他の相より
も優先的に析出・成長するため、合金溶湯中のＲがＲ₂
Ｆｅ₁₄Ｂ相の生成に有効に利用され、粒界部分ではＲが
低濃度化される。その結果、粒界相におけるＲ濃度が
０．５原子％以下となり、硬磁性相中におけるＲ濃度
（１１原子％程度）に比較して格段に低くなる。Ｒがこ
のようにして有効に硬磁性相（Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相）の形成
に用いられるため、本発明では、Ｒの組成比率が１０原
子％よりも少なく、硬磁性相（Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相）の体積
比率が６５原子％以上８５原子％以下となるにもかかわ
らず、粒界に存在する軟磁性相との交換結合によって優
れた硬磁気特性が発現する。なお、本明細書におけるＲ
₂Ｆｅ₁₄Ｂ相などの構成相の体積比率は、メスバウアー
スペクトル分光法で測定した値である。

【０１７３】Ｔｉは、前述した効果を得るためには必須
の元素であり、保磁力Ｈ_cJおよび残留磁束密度Ｂ_rの向
上および減磁曲線の角形性の改善に寄与し、最大エネル
ギ積（ＢＨ）_maxを向上させる。

【０１７４】Ｔｉの組成比率ｚが全体の０．５原子％未
満になると、Ｔｉ添加の効果が充分に発現しない。一
方、Ｔｉの組成比率ｚが全体の６原子％を超えると、結
晶化熱処理後も残存する非磁性相の体積比率が増すた
め、残留磁束密度Ｂ_rの低下を招来しやすい。以上のこ
とから、Ｔｉの組成比率ｚは０．５原子％以上６原子％
以下の範囲とすることが好ましい。より好ましいｚの範
囲の下限は１．０原子％であり、より好ましいｚの範囲
の上限は５原子％である。更に好ましいｚの範囲の上限
は４原子％である。

【０１７５】また、Ｑの組成比率ｘが高いほど、Ｑ（例
えば硼素）を過剰に含むアモルファス相が形成されやす
いので、Ｔｉの組成比率ｚを高くすることが好ましい。
ＴｉはＢに対する親和性が強く、硬磁性相の粒界にフィ
ルム状に濃縮される。Ｂに対するＴｉの比率が高すぎる
と、非磁性であるＴｉＢ₂が多く析出することに加え
て、鉄基硼化物の体積比率が減少するため、磁化を低下
させる可能性がある。また、Ｂに対するＴｉの比率が低
すぎると、被磁性のＢリッチアモルファス相が多く生成
されてしまう。実験によれば、０．０５≦ｚ／ｘ≦０．
４を満足させるように組成比率を調節することが好まし
く、０．１≦ｚ／ｘ≦０．３５を満足させることがより
好ましい。更に好ましくは０．１３≦ｚ／ｘ≦０．３で
ある。

【０１７６】Ｆｅは、上述の元素の含有残余を占める
が、Ｆｅの一部をＣｏおよびＮｉの一種または二種の遷
移金属元素（Ｔ）で置換しても所望の硬磁気特性を得る
ことができる。Ｆｅに対するＴの置換量が５０％を超え
ると、０．７Ｔ以上の高い残留磁束密度Ｂ_rが得られな
い。このため、置換量は０％以上５０％以下の範囲に限
定することが好ましい。なお、Ｆｅの一部をＣｏで置換
することによって、減磁曲線の角形性が向上するととも
に、Ｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相のキュリー温度が上昇するため、耐
熱性が向上する。ＣｏによるＦｅ置換量の好ましい範囲
は０．５％以上４０％以下である。

【０１７７】種々の効果を得る為、０〜１０原子％程度
の範囲で金属元素Ｍを添加しても良い。Ｍは、Ａｌ、Ｓ
ｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、
Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｐｔ、Ｐｂ、ＡｕおよびＡｇか
らなる群から選択された１種以上の元素である。

【０１７８】〔コンパウンドおよび磁石体の製造方法の
説明〕上述のようにして得られたＴｉ含有ナノコンポジ
ット磁粉は、樹脂等の結合剤と混合され、ボンド磁石用
コンパウンドが製造される。

【０１７９】圧縮成形用のコンパウンドは、例えば、溶
剤で希釈した熱硬化性樹脂と磁粉とを混合し、溶剤を除
去することによって製造される。得られた磁粉と樹脂と
の混合物は、必要に応じて、所定の粒度となるように解
砕される。解砕の条件などを調整することによって、顆
粒状としてもよい。また、粉砕に得られた粉末材料を造
粒してもよい。

【０１８０】Ｔｉ含有ナノコンポジット磁粉の耐食性を
向上するために、磁粉の表面に予め化成処理等の公知の
表面処理を施しても良い。さらに、磁粉の耐食性や樹脂
との濡れ性、コンパウンドの成形性をさらに改善するた
めに、シラン系、チタネート系、アルミネート系、ジル
コネート系などの各種カップリング剤、コロイダルシリ
カなどセラミックス超微粒子、ステアリン酸亜鉛やステ
アリン酸カルシウムなどの潤滑剤を使用してもよく、熱
安定剤、難燃剤、可塑剤などを使用してもよい。

【０１８１】磁石用コンパウンドは用途に応じて、樹脂
の種類および磁粉の配合比率が適宜決められる。樹脂と
しては、例えばエポキシ樹脂、フェノール樹脂やメラミ
ン樹脂などの熱硬化性樹脂や、ポリアミド（ナイロン６
６、ナイロン６、ナイロン１２等）や、ポリエチレン、
ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリエステル、ポリ
フェニレンサルファイドなどの熱可塑性樹脂や、ゴムや
エラストマ、さらには、これらの変性体、共重合体、混
合物などを用いることができる。

【０１８２】本発明によるＴｉ含有ナノコンポジット磁
粉を用いることによって、従来よりも更に高い（例えば
８０％を超える）磁粉充填率を実現することができ、最
大で９０％程度まで充填することができる。但し、充填
率を上げすぎると磁粉同士を十分に結合するための樹脂
が不足し、ボンド磁石の機械的な強度の低下や、使用時
の磁粉の脱落が生じる恐れがあるので、磁粉充填率は、
８５％以下が好ましい。また、圧縮成形においては本発
明によるＴｉ含有ナノコンポジット磁粉を用いることに
よって、成形体の表面に形成される空隙（ボイド）の量
を減少でき、表面に形成する樹脂被膜への悪影響を抑制
できるという利点が得られる。これらの成形方法には、
適宜、熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂、ゴム等が用いられ
る。

【０１８３】〔ボンド磁石の表面処理〕成形上がりのボ
ンド磁石に表面処理を施すことによって、ボンド磁石の
耐食性および耐熱性を改善できる。本発明によるコンパ
ウンドは従来のコンパウンドよりも成形性が優れている
ので、従来と同等もしくはそれ以上の充填率を確保しつ
つ、空隙率（ボイド率）の低いのボンド磁石が得られ
る。従って、多くの空隙が存在する成形上がりのボンド
磁石に表面処理を施すことによって付随して起こる腐食
の問題の発生を抑制・防止することができる。また、ボ
ンド磁石の耐食性が高いので、表面処理を簡略化するこ
とによって低コスト化が図れる。

【０１８４】また、成形上がりのボンド磁石が十分な耐
食性を有している場合においても、例えば、モータなど
に使用される圧縮成形されたリング磁石など、組み立て
工程におけるボンド磁石の機械的な破壊を防止したり、
ボンド磁石の表面から脱落した磁粉が飛散することによ
るモータの動作への悪影響を防止することが必要な場合
がある。このような場合には、ボンド磁石の機械強度の
向上や磁粉の脱落防止のために種々の表面処理を施すこ
とが好ましい。

【０１８５】このような場合においても、保護膜を薄く
できるので、保護膜を含むボンド磁石全体の寸法精度を
向上したり、磁石の有効体積を増加することよって、部
品を小型化することができるという利点も得られる。ま
た、モータに組み込んだ場合には、ロータとステータ間
の磁気的なギャップを小さくできるのでモータ特性を向
上することが可能になる。

【０１８６】表面処理方法としては、公知の方法を広く
用いることができる。表面処理によって形成される保護
膜は、無機材料（金属、セラミック、無機高分子など）
でも有機材料（低分子、高分子など）や無機・有機複合
材料を用いることもできる。これらの保護膜は、用いる
材料に応じて、種々の方法で形成することがきでる。

【０１８７】例えば、金属膜は、めっき法（電解めっき
および無電解めっき法など）や種々の薄膜堆積技術（真
空蒸着法、イオンプレーティング法、スパッタ法、イオ
ンビーム法など）さらに、ＳｎやＺｎなどの低融点の溶
融金属に浸漬し冷却する方法などを採用することができ
る。

【０１８８】セラミックス材料の膜は、金属膜と同様に
薄膜堆積技術を用いて形成しても良いし、ゾルゲル法を
利用する場合の処理液やアルカリ珪酸塩水溶液などを使
用し、ディッピング法やスプレー法などを用いて形成し
ても良い。また、電気泳動電着法などを採用しても良
い。

【０１８９】樹脂膜は、有機高分子材料を用いて、電着
塗装、スプレー塗装、静電塗装、ディップ塗装、ロール
コート法などの種々の方法を用いて形成できる。また、
同様の方法で、無機高分子材料（例えばシリコーン樹
脂）の膜を形成することもできる。

【０１９０】また、カップリング剤（シラン系、チタネ
ート系、アルミネート系、ジルコネート系など）やベン
ゾトリアゾールなどの低分子量有機材料を用いて保護膜
を形成することもできる。これらの低分子有機材料は、
溶液としてボンド磁石に種々の方法で付与することがで
きる。

【０１９１】また、種々の方法で微粒子を被着（堆積）
することによって保護膜を形成することもできる。微粒
子としては、Ａｌ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｆｅ，Ｃｏ，Ｓ
ｎ，Ｐｂ，Ａｕ，Ａｇなどの金属微粒子、ＳｉＯ₂、Ａ
ｌ₂Ｏ₃、ＺｒＯ₂、ＭｇＯ、ＴｉＯ₂、ムライト、チタン
酸塩、けい酸塩などの金属酸化物および複合金属酸化物
（ガラスを含む）、ＴｉＮ、ＡｌＮ，ＢＮ、ＴｉＣ、Ｔ
ｉＣＮ、ＴｉＢ₂などのセラミック微粒子、ポリテトラ
フルオロエチレン、アクリル樹脂などの樹脂微粒子、カ
ーボンブラックやＭｏＳ₂などが挙げられる。

【０１９２】なお、これらの微粒子をボンド磁石の表面
に固定するために、必要に応じてバインダを用いてもよ
い。バインダの材料としては、クロム酸やモリブデン
酸、リン酸およびこれらの塩などの無機材料、カップリ
ング剤などの低分子量有機化合物、有機樹脂などの高分
子化合物などを用いることができる。

【０１９３】ボンド磁石の表面に微粒子を固定する方法
としては、予め微粒子とバインダを混合したものをスプ
レー法やディッピング法などの塗布法を用いてもよい
し、ボンド磁石の表面に予め形成したバインダ層に微粒
子を機械的な力を利用して付着させても良い。また、必
要に応じて、加熱処理を施し、微粒子をさらに強固にボ
ンド磁石表面に固着させても良い。

【０１９４】保護膜は成形上がりのボンド磁石に新たな
膜として形成するだけでなく、ボンド磁石の表面を改質
することによって形成してもよい。ボンド磁石表面にお
ける磁粉との反応を利用してもよい。例えば、リン酸処
理、リン酸亜鉛処理、リン酸マンガン処理、リン酸カル
シウム処理、リン酸クロメート処理、クロム酸処理、ジ
ルコニウム酸処理、タングステン酸処理、モリブデン酸
処理などの種々の化成処理を挙げることができる。

【０１９５】ここで本発明によるＴｉ含有ナノコンポジ
ット磁粉中の希土類元素（典型的にはＮｄ）の含有率が
低いので、鉄鋼の分野で一般に用いられている化成処理
を用いても、十分な耐食性を得ることができる。

【０１９６】さらには、ボンド磁石の表面を種々の方法
で酸化することによって適当な厚さの酸化膜を形成して
もよい。

【０１９７】また、上述したように、本発明のボンド磁
石は本質的に空隙を少なくできるため、耐食性に優れ、
且つ、各種表面処理に適しているが、過酷な環境で使用
される場合などには、磁石の信頼性をさらに向上するた
めに、種々の封孔処理を行っても良い。

【０１９８】また、上述した表面処理は適宜組み合わせ
てもよく、例えば、異なる材料を用いて積層膜を形成し
てもよい。

【０１９９】なお、保護膜の厚さは、採用する表面処理
方法およびボンド磁石の用途に応じて適宜設定される
が、上述のモータにおける磁気的なギャップを減少させ
ることによるエネルギー効率の向上効果を得るために
は、保護膜の厚さは２５μｍ以下であることが好まし
く、より好ましくは２０μｍ以下、更に好ましくは１０
μｍ以下である。

【０２００】

【実施例】まず、Ｎｄ_8.5Ｆｅ₇₅Ｂ₁₁Ｃｏ₂Ｃ₁Ｔｉ
_2.5（原子比率）の合金組成を有するように、純度９
９．５％以上のＮｄ、Ｆｅ、Ｂ、Ｃｏ、Ｃ、およびＴｉ
の原料を用いて総量が２０キログラム（ｋｇ）となるよ
うに秤量し、溶解坩堝に投入した後、高周波溶解によっ
て溶解した。その後、溶解坩堝を傾転し、モリブデンヒ
ータで１２５０℃に保温されたタンディッシュ坩堝内に
溶湯を注いだ。タンディッシュ坩堝は、底部に直径２．
０ｍｍのオリフィスを有するノズルを備えているため、
合金の溶湯は、オリフィスノズルから下方に排出され
る。

【０２０１】原料の溶解は、圧力が１０ｋＰａのアルゴ
ン雰囲気下において高周波加熱法を用いて行った。本実
施例では溶湯温度を１４００℃に設定した。

【０２０２】合金溶湯の湯面を６ｋＰａのアルゴンガス
で加圧することによって、オリフィスの下方０．７ｍｍ
の位置にある銅製ロールの外周面に対して溶湯を噴出さ
せた。ロールは、その外周面の温度が室温程度に維持さ
れるように内部が冷却されながら高速で回転する。この
ため、オリフィスから噴出した合金溶湯はロール周面に
接触して熱を奪われつつ、周速度方向に飛ばされること
になる。合金溶湯はオリフィスを介して連続的にロール
周面上に噴出するため、急冷によって凝固した合金は薄
帯状に長く延びたリボンの形態を持つことになる。

【０２０３】本実施例で採用する回転ロール法（単ロー
ル法）の場合、冷却速度はロール周速度および単位時間
当たりの溶湯流下量によって規定される。この溶湯流下
量は、オリフィス径（断面積）と溶湯圧力とに依存す
る。本実施例では、流下レートを約４ｋｇ／分程度、ロ
ール表面速度を１３ｍ／秒に設定し、平均厚さ６３μｍ
程度（厚さの標準偏差１５μｍ以下）の急冷合金を作製
した。

【０２０４】得られた急冷合金は、急冷装置内の回収槽
上部に設けた粉砕刃にて粗く破断（粗粉砕）した後、回
収した。本実施例では、１６２０ｒｐｍで回転する粉砕
刃を用いて８５０μｍ以下のサイズを持つ破片（フレー
ク）に粉砕した。

【０２０５】次に、加熱部がアルゴン雰囲気で満たされ
たロータリーチューブ炉を用い、７４０℃に保持された
加熱帯を２０分間で通過させる熱処理を施した。この
後、パワーミルを用い、加熱処理後の急冷合金を表１に
示す条件で粉砕し、ナノコンポジット磁石合金粉末を得
た。

【０２０６】

【表１】

【０２０７】表１における「パンチメタルスクリーン開
孔径」は、パワーミルの粉砕部（粉砕刃）の周囲に設け
られたスクリーンにおける開口部のサイズを意味してい
る。得られたナノコンポジット磁石合金粉末の粒度分布
を表２および図１０に示す。

【０２０８】

【表２】

【０２０９】なお、表２および図１０において、例えば
「＜３８」および「＜１０６」は、それぞれ、「粒径３
８μｍ以下」および「粒径１０６μｍ以下」を意味する
ものとする。

【０２１０】図１０から明らかなように、試料Ｎｏ．１
〜３は、粒径が１０６μｍ超３００μｍ以下の範囲に第
１ピークを有し、かつ、粒径が１０６μｍ以下の範囲に
第２ピークを有する双峰性の粒度分布を有している。な
お、本明細書における「双峰性の粒度分布」とは、粒度
分布に谷が存在し、その谷底の値が粒度分布の最大ピー
ク値の２０％以下であることを意味するものとする。最
大ピーク値（Ｌ_P）に対する谷底の値（Ｌ_B）の比率（Ｌ
_B／Ｌ_P）を試料Ｎｏ．１〜３について計算すると、それ
ぞれ、約１０％、約７．５％、約４．５％である。ま
た、粒度分布の谷底を示す粒径は、５３μ以上１２５μ
ｍ以下の範囲に存在している。

【０２１１】次に、振動型磁力計を用いて各試料粉末の
磁気特性を測定したところ、以下の表３に示す磁気特性
が得られた。

【０２１２】

【表３】

【０２１３】さらに、得られた磁石粉末にエポキシ樹脂
を２重量％加え混合・混練し、圧縮成形ボンド磁石用コ
ンパウンドとした。その後、成形圧力１０ｔ／ｃｍ²で
１０ｍｍφ×７ｍｍの円柱状圧縮ボンド磁石を作製し
た。このボンド磁石について、測定した成形密度と磁気
特性を表４に示す。

【０２１４】

【表４】

【０２１５】表４からわかるように、試料Ｎｏ．１〜３
のいずれの場合も、成形密度が６ｇ／ｃｍ³以上の値が
得られ、その結果、残留磁束密度Ｂ_rも６６０ｍＴ以上
の高い値が得られた。

【０２１６】（比較例１）比較例１では、急冷合金を作
製する条件のみを実施例における条件から変化させた。
具体的には、急冷工程時におけるロール表面速度を２０
ｍ／秒に設定し、平均厚さ３５μｍ程度の急冷合金を作
製した。その他の条件は、実施例と同様である。

【０２１７】実施例で用いたパワーミルによって表１に
示す条件の粉砕を行い、磁石粉末を作製した。得られた
磁石粉末の粒度分布を上記の表２および図１０に示し、
磁気特性を表３に示している。比較例１では、実施例と
比べ、明確な双峰性の粒度分布は得られなかった。特
に、最大ピーク値（Ｌ_P）に対する谷底の値（Ｌ_B）の比
率（Ｌ_B／Ｌ_P）は、比較例１の場合、約２３％であり、
２０％を超えている。

【０２１８】得られた磁石粉末を用い、実施例１と同様
の方法にて圧縮成形ボンド磁石を作製した。得られた成
形密度と磁気特性を表４に示している。

【０２１９】表４からわかるように、比較例の成形密度
は、成形密度が６ｇ／ｃｍ³に達せず、残留磁束密度Ｂ_r
も６６０ｍＴ以上の高い値は得られなかった。

【０２２０】（比較例２）実施例と同様にして作製した
急冷合金（平均厚さ：約６３μｍ）をピンディスクミル
を用いて粉砕した。ピンディスクミルの回転数は、５０
００ｒｐｍに設定した。得られた粉末の粒度分布を以下
の表５および図１１に示す。

【０２２１】

【表５】

【０２２２】図１１から明らかなように、第１ピークの
粒径は１０６μｍ以下であり、しかも、最大ピーク値
（Ｌ_P）に対する谷底の値（Ｌ_B）の比率（Ｌ_B／Ｌ_P）
は、比較例１の場合、約３８％であり、２０％を大きく
超えている。また、ピンミルで粉砕した場合は、粒径１
０６μｍ超の粉末粒子が全体に占める割合（重量比率）
が全体の５０％を下回っている。このことは、粉末の充
填性を劣化させるため、成形密度を低下させる。

【０２２３】

【発明の効果】本発明によると、粉砕工程のあとに特別
の粒度分布調節工程を行わなくとも、成形性に優れたナ
ノコンポジット磁石合金粉末が提供される。

【０２２４】本発明の方法によって製造されるナノコン
ポジット磁石合金粉末は、希土類元素含有率が低いにも
拘わらず優れた磁気特性を示すＴｉ含有ナノコンポジッ
ト磁粉であり、且つ、成形性に優れた粒度分布を有する
ので、高性能のボンド磁石を安価に提供することが出来
る。特に、例えば外径が４ｍｍ〜２０ｍｍ、内径が２ｍ
ｍ〜１８ｍｍ、厚さが０．５ｍｍ〜２ｍｍ程度の小型の
リング磁石などに好適に用いられ、高性能で信頼性の高
い小型ボンド磁石を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】（ａ）は、本発明で用いる粉砕装置の構成を示
す模式図であり、（ｂ）は、当該粉砕装置に用いられる
スクリーンの一例を示す斜視図である。

【図２】Ｔｉが添加されていないＮｄ−Ｆｅ−Ｂナノコ
ンポジット磁石の最大磁気エネルギー積（ＢＨ）_maxと
硼素濃度との関係を示すグラフである。グラフ中、白い
バーは１０〜１４原子％のＮｄを含有する試料のデータ
を示し、黒いバーは８〜１０原子％のＮｄを含有する試
料のデータを示している。

【図３】Ｔｉが添加されたＮｄ−Ｆｅ−Ｂナノコンポジ
ット磁石の最大磁気エネルギー積（ＢＨ）_maxと硼素濃
度との関係を示すグラフである。グラフ中、白いバーは
１０〜１４原子％のＮｄを含有する試料のデータを示
し、黒いバーは８〜１０原子％のＮｄを含有する試料の
データを示している。

【図４】本発明による磁石におけるＲ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型化合
物相と（Ｆｅ、Ｔｉ）−Ｂ相を示す模式図である。

【図５】Ｔｉを添加した場合、および、Ｔｉに代えてＮ
ｂなどを添加した場合における急冷凝固合金の結晶化過
程における微細組織の変化を模式的に示す図である。

【図６】（ａ）は、本発明による鉄基希土類合金磁石の
ための急冷合金を製造する方法に用いる装置の全体構成
例を示す断面図であり、（ｂ）は、急冷凝固が行われる
部分の拡大図である。

【図７】急冷合金を製造する方法に用いるストリップキ
ャスト装置の全体構成例を示す断面図である。

【図８】図７の装置に好適に用いられるシュートの構成
を示す図である。

【図９】（ａ）は、本発明に関して粉砕前の合金および
粉砕後の粉末粒子を模式的に示す斜視図であり、（ｂ）
は、従来技術に関して粉砕前の合金および粉砕後の粉末
粒子を模式的に示す斜視図である。

【図１０】本発明の実施例（資料Ｎｏ．１〜３）および
比較例１（資料Ｎｏ．４）の磁粉の粒度分布を示すヒス
トグラムである。

【図１１】比較例２の磁粉の粒度分布を示すヒストグラ
ムである。

【符号の説明】

１ｂ、２ｂ、８ｂ、および９ｂ雰囲気ガス供給口１ａ、２ａ、８ａ、および９ａガス排気口１溶解室２急冷室３溶解炉４貯湯容器５出湯ノズル６ロート７回転冷却ロール２１溶湯２２合金薄帯２３合金溶湯２３ａ帯状の凝固合金３０メインチャンバ３２溶解炉３４冷却ロール３６シュート（タンディッシュ）４０回収手段４２回転ブレード４４ガイド部材４８シャッタ５０サブチャンバ１００粉砕刃１０２開口部の形成されたスクリーン

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ｂ２２Ｆ 3/02 Ｂ２２Ｆ 3/02 Ｇ 9/04 9/04 ＣＥＣ２２Ｃ 1/00 Ｃ２２Ｃ 1/00 Ａ 1/02 ５０１ 1/02 ５０１５０３５０３Ｚ 38/00 ３０３ 38/00 ３０３Ｄ 38/60 38/60 45/02 45/02 ＡＨ０１Ｆ 1/053 Ｈ０１Ｆ 1/08 Ａ 1/08 41/02 Ｇ 41/02 1/04 ＨＦターム(参考） 4K017 AA01 AA04 BA06 BB01 BB02 BB04 BB05 BB06 BB07 BB08 BB09 BB13 CA07 DA02 DA04 EA03 EE01 FA04 4K018 AA27 BA18 BB04 BB06 BB07 BB10 BC01 BD01 CA02 KA46 5E040 AA04 AA19 BB03 CA01 HB11 HB17 NN01 NN06 NN18 5E062 CC05 CD05 CE04 CE05 CG03

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】組成式が（Ｆｅ_1-mＴ_m）_100-x-y-zＱ_xＲ
_yＴｉ_zＭ_n（ＴはＣｏおよびＮｉからなる群から選択さ
れた１種以上の元素、ＱはＢおよびＣからなる群から選
択されＢを必ず含む１種以上の元素、ＲはＬａおよびＣ
ｅを実質的に含まない１種以上の希土類金属元素、Ｍは
Ａｌ、Ｓｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｚ
ｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｐｔ、Ｐｂ、Ａｕお
よびＡｇからなる群から選択された少なくとも１種の金
属元素）で表現され、組成比率ｘ、ｙ、ｚ、ｎおよびｍ
が、それぞれ、１０＜ｘ≦２０原子％、６≦ｙ＜１０原
子％、０．１≦ｚ≦１２原子％、０≦ｎ≦１０原子％、
および０≦ｍ≦０．５を満足し、平均厚さが４０μｍ超
９０μｍ以下の急冷合金を用意する工程と、回転する粉砕部、および前記粉砕部の外周に配置された
複数の開口部を有するスクリーンを備えた粉砕装置を用
いて、前記急冷合金を粉砕し、粒径が前記スクリーンの
開口部よりも小さい合金粉末を作製する粉砕工程と、を
包含するナノコンポジット磁石粉末の製造方法。
【請求項２】前記粉砕工程において、粒径が１０６μ
ｍ超３００μｍ以下の範囲に第１ピークを有し、かつ、
粒径が１０６μｍ以下の範囲に第２ピークを有する粒度
分布を持つ合金粉末を作製する請求項１に記載のナノコ
ンポジット磁石粉末の製造方法。
【請求項３】前記急冷合金を用意する工程は、前記組成式で示される合金の溶湯を用意する工程と、回転する冷却ロールの表面に対して前記合金溶湯を１．
５ｋｇ／分以上の供給レートで接触させ、それによって
Ｒ₂Ｔ₁₄Ｑ型化合物の結晶相を体積比率で全体の５０％
以上含む急冷合金を作製する冷却工程と、を包含する請
求項１または２に記載のナノコンポジット磁石粉末の製
造方法。
【請求項４】磁気的に結合したＲ₂Ｔ₁₄Ｑ型化合物お
よび強磁性鉄基硼化物を含有しており、しかも、全結晶
相の体積比率は全体の９５％以上であり、かつ、アモル
ファス相の体積比率は全体の５％以下である請求項１か
ら３のいずれかに記載のナノコンポジット磁石粉末の製
造方法。
【請求項５】前記Ｒ₂Ｔ₁₄Ｑ型化合物の体積比率は、
全体の６５％以上８５％以下である請求項４に記載のナ
ノコンポジット磁石粉末の製造方法。
【請求項６】前記強磁性鉄基硼化物は、前記Ｒ₂Ｔ₁₄
Ｑ型化合物の粒界に存在している請求項１から５のいず
れかに記載のナノコンポジット磁石粉末の製造方法。
【請求項７】前記Ｒ₂Ｔ₁₄Ｑ型化合物の平均結晶粒径
は１０ｎｍ以上２００ｎｍ以下、前記強磁性鉄基硼化物
の平均結晶粒径は１ｎｍ以上１００ｎｍ以下の範囲内に
ある請求項６に記載のナノコンポジット磁石粉末の製造
方法。
【請求項８】前記合金粉末を作製する工程の前に、前
記急冷合金を粗く粉砕することによって平均サイズが１
ｍｍ以下の粗粉砕粉を作製する工程を含んでいる請求項
１から７のいずれかに記載のナノコンポジット磁石粉末
の製造方法。
【請求項９】前記粗粉砕粉を作製する工程の後、前記
急冷合金の粗粉砕粉または前記合金粉末を５００℃以上
９００℃の温度で１０秒以上加熱する熱処理工程を更に
含む請求項８に記載のナノコンポジット磁石粉末の製造
方法。
【請求項１０】前記粉砕装置は、前記スクリーンの開
口部の大きさが２００μｍ超１．０ｍｍ以下の範囲に設
定されたパワーミルまたはフェザーミルである請求項１
から９のいずれかに記載のナノコンポジット磁石粉末の
製造方法。
【請求項１１】請求項１から１０のいずれかに記載の
方法によって製造されたナノコンポジット磁石粉末を用
意する工程と、前記ナノコンポジット磁石粉末を圧縮成形し、６．０ｇ
／ｃｍ³以上の密度を持つ成形体を作製する工程と、を
含むボンド磁石の製造方法。