JP2003342720A - スパッタリング用モリブデンターゲットの製造方法及びモリブデンターゲット - Google Patents
スパッタリング用モリブデンターゲットの製造方法及びモリブデンターゲットInfo
- Publication number
- JP2003342720A JP2003342720A JP2002145086A JP2002145086A JP2003342720A JP 2003342720 A JP2003342720 A JP 2003342720A JP 2002145086 A JP2002145086 A JP 2002145086A JP 2002145086 A JP2002145086 A JP 2002145086A JP 2003342720 A JP2003342720 A JP 2003342720A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- powder
- sputtering
- target
- molybdenum target
- molybdenum
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 本発明は、従来並の高機能即ち、高密度・結
晶粒径が微細、且つ酸素含有量が低いスパッタリング用
モリブデンターゲットを熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）に
より、曲がり、反り等の変形を少なく製造し、歩留まり
及び生産性を向上させ安価なターゲットを製造する方法
及びターゲットを提供する。 【解決手段】 金属製のカプセルに粒径が１５μｍ以下
のモリブデン粉末を充填後、常温プレスにて該粉末を加
圧し、その後、該成形体をカプセリングし、続いて、該
カプセルを熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）処理するスパッ
タリング用モリブデンターゲットの製造方法。
晶粒径が微細、且つ酸素含有量が低いスパッタリング用
モリブデンターゲットを熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）に
より、曲がり、反り等の変形を少なく製造し、歩留まり
及び生産性を向上させ安価なターゲットを製造する方法
及びターゲットを提供する。 【解決手段】 金属製のカプセルに粒径が１５μｍ以下
のモリブデン粉末を充填後、常温プレスにて該粉末を加
圧し、その後、該成形体をカプセリングし、続いて、該
カプセルを熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）処理するスパッ
タリング用モリブデンターゲットの製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、液晶ディスプレイ
に代表されるフラットディスプレイ用の配線材料に用い
られるモリブデン（Ｍｏ）から実質的になるスパッタリ
ングターゲット材に関するものである。
に代表されるフラットディスプレイ用の配線材料に用い
られるモリブデン（Ｍｏ）から実質的になるスパッタリ
ングターゲット材に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、液晶ディスプレイに代表されるフ
ラットディスプレイの生産が急増している。例えば、デ
ィスプレイに用いられる透明導電膜や金属配線膜等の需
要も急増しており、その特性についても高機能化されて
きている。このようなスパッタリング用モリブデンター
ゲットに関する従来技術として、特開２０００−４５０
６６号公報に開示されている。その概要は、純Ｍｏから
なる粉末を鉄缶に充填し、その後、上蓋を溶接後、脱気
封止し、最後にＨＩＰ処理をしてスパッタリング用モリ
ブデンターゲットを製造する方法であり、これにより例
えば、相対密度を９８％以上、平均結晶粒径を１０μｍ
以下等の高機能を有するスパッタリング用モリブデンタ
ーゲットを製造するものである。
ラットディスプレイの生産が急増している。例えば、デ
ィスプレイに用いられる透明導電膜や金属配線膜等の需
要も急増しており、その特性についても高機能化されて
きている。このようなスパッタリング用モリブデンター
ゲットに関する従来技術として、特開２０００−４５０
６６号公報に開示されている。その概要は、純Ｍｏから
なる粉末を鉄缶に充填し、その後、上蓋を溶接後、脱気
封止し、最後にＨＩＰ処理をしてスパッタリング用モリ
ブデンターゲットを製造する方法であり、これにより例
えば、相対密度を９８％以上、平均結晶粒径を１０μｍ
以下等の高機能を有するスパッタリング用モリブデンタ
ーゲットを製造するものである。
【０００３】
【発明が解決しよとする課題】しかしながら前記従来技
術のものでは、その製造プロセスが、鉄缶への粉体の充
填後、即ち、粉体が充填されたままの相対密度が約３０
％程度の極めて低い状態からＨＩＰ処理による高い相対
密度、例えば９８％程度になる迄一工程で処理してい
る。従って、該粉体には前記ＨＩＰ処理によって、一度
で大きな変形、収縮がかかり、その結果、製造された焼
結体には、大きな曲がり・反り等の変形が発生する。
術のものでは、その製造プロセスが、鉄缶への粉体の充
填後、即ち、粉体が充填されたままの相対密度が約３０
％程度の極めて低い状態からＨＩＰ処理による高い相対
密度、例えば９８％程度になる迄一工程で処理してい
る。従って、該粉体には前記ＨＩＰ処理によって、一度
で大きな変形、収縮がかかり、その結果、製造された焼
結体には、大きな曲がり・反り等の変形が発生する。
【０００４】一般に該モリブデンターゲットの用途とし
ては、前記のとおり液晶用に多く使用されている。該タ
ーゲットは、曲がり反り等は好ましくなく、そのために
ターゲット材のＨＩＰ処理による製造後に機械加工等に
よる大幅な平坦化の加工工程が必要であり、その分、製
品歩留まりの低下、また大幅な平坦化工程が必要とな
り、生産性の低下を招いている。以上の従来技術の課題
に鑑み、本発明の目的は、従来並の高機能を有するスパ
ッタリング用モリブデンターゲットを熱間等方加圧焼結
（ＨＩＰ）にて、反り等の変形量を少なく製造し、歩留
まり及び生産性を向上させ安価なターゲットを容易に製
造する方法及びターゲットを提供する。
ては、前記のとおり液晶用に多く使用されている。該タ
ーゲットは、曲がり反り等は好ましくなく、そのために
ターゲット材のＨＩＰ処理による製造後に機械加工等に
よる大幅な平坦化の加工工程が必要であり、その分、製
品歩留まりの低下、また大幅な平坦化工程が必要とな
り、生産性の低下を招いている。以上の従来技術の課題
に鑑み、本発明の目的は、従来並の高機能を有するスパ
ッタリング用モリブデンターゲットを熱間等方加圧焼結
（ＨＩＰ）にて、反り等の変形量を少なく製造し、歩留
まり及び生産性を向上させ安価なターゲットを容易に製
造する方法及びターゲットを提供する。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上述したような課題を解
決するためのものでその発明の要旨とするところは、 （１）金属製のカプセルに粒径が１５μｍ以下のモリブ
デン粉末を充填後、常温プレスにて該粉末を加圧し、そ
の後、該成形体をカプセリングし、続いて、該カプセル
を熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）処理することを特徴とす
るスパッタリング用モリブデンターゲットの製造方法。 （２）常温プレスで加圧後の粉体の相対密度を３５〜７
５％とすることを特徴とする前記（１）記載のスパッタ
リング用モリブデンターゲットの製造方法。
決するためのものでその発明の要旨とするところは、 （１）金属製のカプセルに粒径が１５μｍ以下のモリブ
デン粉末を充填後、常温プレスにて該粉末を加圧し、そ
の後、該成形体をカプセリングし、続いて、該カプセル
を熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）処理することを特徴とす
るスパッタリング用モリブデンターゲットの製造方法。 （２）常温プレスで加圧後の粉体の相対密度を３５〜７
５％とすることを特徴とする前記（１）記載のスパッタ
リング用モリブデンターゲットの製造方法。
【０００６】（３）圧力１０〜３００ＭＰａで常温プレ
スにより粉体を加圧することを特徴とする前記（１）ま
たは（２）記載のスパッタリング用モリブデンターゲッ
トの製造方法。 （４）温度１０００〜１５００℃、圧力８８〜２０６Ｍ
Ｐａで熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）処理することを特徴
とする前記（１）〜（３）記載のスパッタリング用モリ
ブデンターゲットの製造方法。 （５）常温プレス及び熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）処理
より製造されたスパッタリング用モリブデンターゲット
であって、相対密度を９９％以上、平均結晶粒径を１５
０μｍ以下、酸素含有量を１００ｐｐｍ以下とすること
を特徴とするスパッタリング用モリブデンターゲットで
ある。
スにより粉体を加圧することを特徴とする前記（１）ま
たは（２）記載のスパッタリング用モリブデンターゲッ
トの製造方法。 （４）温度１０００〜１５００℃、圧力８８〜２０６Ｍ
Ｐａで熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）処理することを特徴
とする前記（１）〜（３）記載のスパッタリング用モリ
ブデンターゲットの製造方法。 （５）常温プレス及び熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）処理
より製造されたスパッタリング用モリブデンターゲット
であって、相対密度を９９％以上、平均結晶粒径を１５
０μｍ以下、酸素含有量を１００ｐｐｍ以下とすること
を特徴とするスパッタリング用モリブデンターゲットで
ある。
【０００７】
【発明の実施の形態】以下、本発明について詳細に説明
する。まず、本発明の基本的な製造プロセスは、１５μ
ｍ以下の粒径の粉末を使用し、金属製のカプセル内にて
予め、常温プレスにより加圧された粉体、即ち該成形体
をカプセリングした後、脱気封止し、ＨＩＰ処理するこ
とによりスパッタリングによる成膜上のパーティクル欠
陥の発生が少ない等の高機能、即ち高相対密度で結晶粒
径が微細更に酸素含有量が低いモリブデンターゲットを
歩留まり及び生産性を向上させ、安定して安価に容易に
製造するものである。
する。まず、本発明の基本的な製造プロセスは、１５μ
ｍ以下の粒径の粉末を使用し、金属製のカプセル内にて
予め、常温プレスにより加圧された粉体、即ち該成形体
をカプセリングした後、脱気封止し、ＨＩＰ処理するこ
とによりスパッタリングによる成膜上のパーティクル欠
陥の発生が少ない等の高機能、即ち高相対密度で結晶粒
径が微細更に酸素含有量が低いモリブデンターゲットを
歩留まり及び生産性を向上させ、安定して安価に容易に
製造するものである。
【０００８】続いて、上記製造プロセスにおける種々の
数値限定理由について、以下に説明する。 モリブデン粉末の粒径：１５μｍ以下 上記モリブデン粉末の粒径としては、焼結体の組織微細
化の点より細粒な程よい。しかし、１５μｍを越える粒
径のものを使用するとＨＩＰ処理後の最終製品であるモ
リブデンターゲットの平均結晶粒径が大きくなるため、
その上限は１５μｍとする。
数値限定理由について、以下に説明する。 モリブデン粉末の粒径：１５μｍ以下 上記モリブデン粉末の粒径としては、焼結体の組織微細
化の点より細粒な程よい。しかし、１５μｍを越える粒
径のものを使用するとＨＩＰ処理後の最終製品であるモ
リブデンターゲットの平均結晶粒径が大きくなるため、
その上限は１５μｍとする。
【０００９】常温プレスで圧力１０〜３００ＭＰａ
圧力を例えば４００ＭＰａ位に高くすると、特に大型・
大能力のプレス機を要し、前記常温プレスで加圧・形成
される粉体における必要相対密度が７５％を越えるが該
相対密度の増加割合に対し設備費が極めて高価になる。
従ってその上限値は３００ＭＰａ以下が好ましい。また
圧力の下限値１０ＭＰａ未満では、加圧力が低すぎるた
め粉末の充填密度が向上せず、常温プレスで加圧・形成
される粉体の必要相対密度が目標の下限値３５％以下と
なり、本常温プレスでの効果がなくなるため、その値を
下限値とする。
大能力のプレス機を要し、前記常温プレスで加圧・形成
される粉体における必要相対密度が７５％を越えるが該
相対密度の増加割合に対し設備費が極めて高価になる。
従ってその上限値は３００ＭＰａ以下が好ましい。また
圧力の下限値１０ＭＰａ未満では、加圧力が低すぎるた
め粉末の充填密度が向上せず、常温プレスで加圧・形成
される粉体の必要相対密度が目標の下限値３５％以下と
なり、本常温プレスでの効果がなくなるため、その値を
下限値とする。
【００１０】常温プレスで加圧後の粉体の相対密度：３
５〜７５％ 該加圧後の粉体の相対密度が３５％未満になると、後工
程のカプセリングを施した後の熱間等方加圧焼結（ＨＩ
Ｐ）処理において、ＨＩＰ処理時の収縮、変形が大きく
なり歩留りが悪化する。一方、相対密度が７５％を越す
ためには、前記のとおり大型・大能力のプレス機が必要
となり、設備能力上好ましくない。
５〜７５％ 該加圧後の粉体の相対密度が３５％未満になると、後工
程のカプセリングを施した後の熱間等方加圧焼結（ＨＩ
Ｐ）処理において、ＨＩＰ処理時の収縮、変形が大きく
なり歩留りが悪化する。一方、相対密度が７５％を越す
ためには、前記のとおり大型・大能力のプレス機が必要
となり、設備能力上好ましくない。
【００１１】熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）処理の条件と
して、温度１０００〜１５００℃、圧力８８〜２０６Ｍ
Ｐａ 温度が１０００℃未満では、温度が低すぎるため同時処
理時の圧力を例えば２０６ＭＰａ程度に高くしても、特
に焼結による緻密化が促進されず、前記ＨＩＰ処理で形
成される焼結体の必要相対密度が下限値９９％以下とな
る。また圧力が８８ＭＰａ未満では温度を高くしても、
特に圧力が低すぎるため、前記と同様に、前記ＨＩＰ処
理で形成される焼結体の必要相対密度が下限値９９％以
下となる。一方、温度が１５００℃を越えると相対密度
は高くなるが、結晶粒径が粗大化すると共にエネルギー
ロスとなるため１５００℃以下が好ましい。また、圧力
が２０６Ｍｐａを越えると加圧効果が飽和すると共にＨ
ＩＰ設備が極めて高価となることからその上限とする。
して、温度１０００〜１５００℃、圧力８８〜２０６Ｍ
Ｐａ 温度が１０００℃未満では、温度が低すぎるため同時処
理時の圧力を例えば２０６ＭＰａ程度に高くしても、特
に焼結による緻密化が促進されず、前記ＨＩＰ処理で形
成される焼結体の必要相対密度が下限値９９％以下とな
る。また圧力が８８ＭＰａ未満では温度を高くしても、
特に圧力が低すぎるため、前記と同様に、前記ＨＩＰ処
理で形成される焼結体の必要相対密度が下限値９９％以
下となる。一方、温度が１５００℃を越えると相対密度
は高くなるが、結晶粒径が粗大化すると共にエネルギー
ロスとなるため１５００℃以下が好ましい。また、圧力
が２０６Ｍｐａを越えると加圧効果が飽和すると共にＨ
ＩＰ設備が極めて高価となることからその上限とする。
【００１２】製品即ち、ＨＩＰ処理後のモリブデンター
ゲットの品質として、相対密度：９９％以上、平均結晶
粒径：１５０μｍ以下、酸素含有量：１００ｐｐｍ以下
相対密度が９９％未満、平均結晶粒径が１５０μｍを越
えたターゲット材を実際のスパッタリングに使用した場
合、例えば、スパッタ放電が極めて不安定で、異常放電
を生じ易くなる。異常放電を生ずると、ターゲット表面
の異常放電発生部分で局部的にスプラッシュが発生し、
該スプラッシュが成膜した純モリブデン膜の表面に付着
し該スプラッシュを原因とするパーティクル欠陥が増大
するため好ましくない。更に、酸素含有量については１
００ｐｐｍ以下が望ましい。１００ｐｐｍを越えるとス
パッタリングによって形成される薄膜中に酸素が取り込
まれ当該薄膜の抵抗値が大きくなり、同様に成膜時のパ
ーティクル欠陥が増大する。
ゲットの品質として、相対密度：９９％以上、平均結晶
粒径：１５０μｍ以下、酸素含有量：１００ｐｐｍ以下
相対密度が９９％未満、平均結晶粒径が１５０μｍを越
えたターゲット材を実際のスパッタリングに使用した場
合、例えば、スパッタ放電が極めて不安定で、異常放電
を生じ易くなる。異常放電を生ずると、ターゲット表面
の異常放電発生部分で局部的にスプラッシュが発生し、
該スプラッシュが成膜した純モリブデン膜の表面に付着
し該スプラッシュを原因とするパーティクル欠陥が増大
するため好ましくない。更に、酸素含有量については１
００ｐｐｍ以下が望ましい。１００ｐｐｍを越えるとス
パッタリングによって形成される薄膜中に酸素が取り込
まれ当該薄膜の抵抗値が大きくなり、同様に成膜時のパ
ーティクル欠陥が増大する。
【００１３】
【実施例】以下、本発明について実施例によって具体的
に説明する。図１は、本発明に係る金属カプセルでの粉
体の常温プレスによる加圧概略図であり、図２は、カプ
セリングの立面図を示す図である。また、図３は、ＨＩ
Ｐ処理後の焼結体の平面図および立面図であり、図４
は、ＨＩＰ処理後の焼結体及び機械加工後の製品ターゲ
ット材の立面図である。また、表１にプレス条件、ＨＩ
Ｐ条件、ＨＩＰ後の特性等および製品、歩留りを示す。
に説明する。図１は、本発明に係る金属カプセルでの粉
体の常温プレスによる加圧概略図であり、図２は、カプ
セリングの立面図を示す図である。また、図３は、ＨＩ
Ｐ処理後の焼結体の平面図および立面図であり、図４
は、ＨＩＰ処理後の焼結体及び機械加工後の製品ターゲ
ット材の立面図である。また、表１にプレス条件、ＨＩ
Ｐ条件、ＨＩＰ後の特性等および製品、歩留りを示す。
【００１４】この表１に示すとおり、モリブデン粉末の
粒径が異なる５種類の粉末を、まず、図１に示すように
剛性を有する容器である支持枠体５の内部に配設してな
るＳＵＳ材からなる金属カプセル１に充填した後、該粉
体３の上に加圧板６を載せ、その後該加圧板６の上から
プレス装置２である実際の油圧プレスにて粉末３を前記
表１に示す圧力にて加圧し、常温における粉体のプレス
を実施した。
粒径が異なる５種類の粉末を、まず、図１に示すように
剛性を有する容器である支持枠体５の内部に配設してな
るＳＵＳ材からなる金属カプセル１に充填した後、該粉
体３の上に加圧板６を載せ、その後該加圧板６の上から
プレス装置２である実際の油圧プレスにて粉末３を前記
表１に示す圧力にて加圧し、常温における粉体のプレス
を実施した。
【００１５】次に、内部に加圧された粉体３を有する金
属カプセル本体１を、前記支持枠体５から取り出し、図
２に示すように、上部にＳＵＳ材からなる金属カプセル
蓋体４をかぶせ、金属カプセル１と４の上部周囲をＴＩ
Ｇ溶接後、脱気封止した。続いて、前記カプセルを温度
１０２０℃、１２１０℃、１３８０℃、１４９０℃、加
圧力１５０ＭＰａで２時間のＨＩＰ処理を実施し、得ら
れた焼結体の相対密度、平均結晶粒径及び酸素含有量を
同表１に示す。
属カプセル本体１を、前記支持枠体５から取り出し、図
２に示すように、上部にＳＵＳ材からなる金属カプセル
蓋体４をかぶせ、金属カプセル１と４の上部周囲をＴＩ
Ｇ溶接後、脱気封止した。続いて、前記カプセルを温度
１０２０℃、１２１０℃、１３８０℃、１４９０℃、加
圧力１５０ＭＰａで２時間のＨＩＰ処理を実施し、得ら
れた焼結体の相対密度、平均結晶粒径及び酸素含有量を
同表１に示す。
【００１６】表１に示すとおり常温におけるプレス後の
粉体の相対密度はいづれも３５〜７５％の範囲のものと
なり、またＨＩＰ処理後の焼結体の相対密度は、いずれ
も９９％以上となった。そして、相対密度は、モリブデ
ン粉末の粒径が小さくなるに従い高くなる傾向があっ
た。また、平均結晶粒径は、２０〜１００であり、いづ
れも１５０μｍ以下であった。さらに 酸素含有量は、
いずれも１００ｐｐｍ以下であった。ここで、得られた
焼結体のサイズは、図３（ａ）、図３（ｂ）に示す、
ａ：ｂ＝６５０×７５０ｍｍで、肉厚ｔが１４ｍｍのも
のであった。この肉厚ｔ＝１４ｍｍｍとは前記ＨＩＰ処
理における焼結体の反り量、即ち、Ｔ−ｔを両面で平坦
にするための機械加工代を考慮して製品ターゲット材の
厚み１０ｍｍから逆算・推定し設定している。
粉体の相対密度はいづれも３５〜７５％の範囲のものと
なり、またＨＩＰ処理後の焼結体の相対密度は、いずれ
も９９％以上となった。そして、相対密度は、モリブデ
ン粉末の粒径が小さくなるに従い高くなる傾向があっ
た。また、平均結晶粒径は、２０〜１００であり、いづ
れも１５０μｍ以下であった。さらに 酸素含有量は、
いずれも１００ｐｐｍ以下であった。ここで、得られた
焼結体のサイズは、図３（ａ）、図３（ｂ）に示す、
ａ：ｂ＝６５０×７５０ｍｍで、肉厚ｔが１４ｍｍのも
のであった。この肉厚ｔ＝１４ｍｍｍとは前記ＨＩＰ処
理における焼結体の反り量、即ち、Ｔ−ｔを両面で平坦
にするための機械加工代を考慮して製品ターゲット材の
厚み１０ｍｍから逆算・推定し設定している。
【００１７】
【表１】
【００１８】次に、図３（ａ）、（ｂ）に示す各々のＨ
ＩＰ処理後の焼結体の反り量（Ｔ−ｔ）を測定した結果
を前記表１に示す。同表から明らかなように、本発明例
Ｎｏ．１〜１７における反り量は、最大でもＮｏ．１７
に示す如く１．９ｍｍであった。ＨＩＰ処理の後、図４
に示す如く、まず、凹面１０を上面にして、フライス盤
にて図中２点鎖線の如く平坦化し、次に、該平坦になっ
た面を下にして、凸面１０の両端部を同様に図中２点鎖
線の如く平坦化し、実際のスパッタリングに供すること
が可能な両面が平坦な形状とした。尚、このフライス盤
での機械加工において、上記反りの最大であった焼結体
Ｎｏ．１７においても製品ターゲット７の肉厚１０ｍｍ
を確保することができた。なお、符号８は上反り面であ
り、９は下反り面を示す。
ＩＰ処理後の焼結体の反り量（Ｔ−ｔ）を測定した結果
を前記表１に示す。同表から明らかなように、本発明例
Ｎｏ．１〜１７における反り量は、最大でもＮｏ．１７
に示す如く１．９ｍｍであった。ＨＩＰ処理の後、図４
に示す如く、まず、凹面１０を上面にして、フライス盤
にて図中２点鎖線の如く平坦化し、次に、該平坦になっ
た面を下にして、凸面１０の両端部を同様に図中２点鎖
線の如く平坦化し、実際のスパッタリングに供すること
が可能な両面が平坦な形状とした。尚、このフライス盤
での機械加工において、上記反りの最大であった焼結体
Ｎｏ．１７においても製品ターゲット７の肉厚１０ｍｍ
を確保することができた。なお、符号８は上反り面であ
り、９は下反り面を示す。
【００１９】尚、この際、フライス盤による機械加工直
前での各焼結体の重量Ｗと上下面を平坦化加工後、肉厚
１０ｍｍの各焼結体の重量ｗを各々測定し、ｗ／Ｗの×
１００％の値を歩留まりと定義し同表に示している。同
表１から明らかなように、本発明例の焼結体Ｎｏ．１〜
１７においては、いづれもその歩留まりは７１．４％の
高い歩留りであった。尚、前記本発明例において、その
反り量が最大なものはＮｏ．１７であり、従って、その
反り量がＮｏ．１７より、大幅に小さいＮｏ．１、２、
５、８等においては、前記ＨＩＰ処理後の焼結体厚みを
更に薄くしてもターゲットの製品厚みが１０ｍｍのもの
を製造することが可能である。これにより、更に、最終
製品歩留りを向上することができ、更なる生産性の向上
・コストダウンを図ることが可能である。
前での各焼結体の重量Ｗと上下面を平坦化加工後、肉厚
１０ｍｍの各焼結体の重量ｗを各々測定し、ｗ／Ｗの×
１００％の値を歩留まりと定義し同表に示している。同
表１から明らかなように、本発明例の焼結体Ｎｏ．１〜
１７においては、いづれもその歩留まりは７１．４％の
高い歩留りであった。尚、前記本発明例において、その
反り量が最大なものはＮｏ．１７であり、従って、その
反り量がＮｏ．１７より、大幅に小さいＮｏ．１、２、
５、８等においては、前記ＨＩＰ処理後の焼結体厚みを
更に薄くしてもターゲットの製品厚みが１０ｍｍのもの
を製造することが可能である。これにより、更に、最終
製品歩留りを向上することができ、更なる生産性の向上
・コストダウンを図ることが可能である。
【００２０】上記本発明例Ｎｏ．１〜１７の種々の実施
により、本発明の効果が十分にあることが分かる。これ
に対し、比較例Ｎｏ．１８〜２３のＮｏ．１８〜２０
は、粉末の粒径が１．２μｍ、比較例Ｎｏ．２１〜２３
は、１０．１μｍであるものを使用し、ＳＵＳ材からな
る金属製のカプセルに充填後、ＴＩＧ溶接にてカプセリ
ングし、脱気封止後、温度を１０２０℃、１３８０℃、
１４９０℃で、加圧力１５０ＭＰａで２時間のＨＩＰ処
理を実施し、得られた焼結体の相対密度、平均結晶粒径
及び酸素含有量を表１に示す。
により、本発明の効果が十分にあることが分かる。これ
に対し、比較例Ｎｏ．１８〜２３のＮｏ．１８〜２０
は、粉末の粒径が１．２μｍ、比較例Ｎｏ．２１〜２３
は、１０．１μｍであるものを使用し、ＳＵＳ材からな
る金属製のカプセルに充填後、ＴＩＧ溶接にてカプセリ
ングし、脱気封止後、温度を１０２０℃、１３８０℃、
１４９０℃で、加圧力１５０ＭＰａで２時間のＨＩＰ処
理を実施し、得られた焼結体の相対密度、平均結晶粒径
及び酸素含有量を表１に示す。
【００２１】表１に示すとおり、ＨＩＰ処理後の焼結体
の相対密度は、いずれも９８％以上となった。そして、
相対密度は、モリブデン粉末の粒径が小さくなるに従い
高くなる傾向があった。また、平均結晶粒径は、２０〜
９０であり、いづれも１５０μｍ以下であった。さらに
酸素含有量は、いずれも１００ｐｐｍ以下であった。
また、得られた焼結体のサイズは、図３に示す、ａ：
ｂ＝６５０×７５０ｍｍで、前記のとおりＨＩＰ処理で
の反り及び平坦化加工での加工代を考慮して、その肉厚
ｔを３０ｍｍとした。
の相対密度は、いずれも９８％以上となった。そして、
相対密度は、モリブデン粉末の粒径が小さくなるに従い
高くなる傾向があった。また、平均結晶粒径は、２０〜
９０であり、いづれも１５０μｍ以下であった。さらに
酸素含有量は、いずれも１００ｐｐｍ以下であった。
また、得られた焼結体のサイズは、図３に示す、ａ：
ｂ＝６５０×７５０ｍｍで、前記のとおりＨＩＰ処理で
の反り及び平坦化加工での加工代を考慮して、その肉厚
ｔを３０ｍｍとした。
【００２２】次に、図３（ａ）、（ｂ）に示すとおり、
各々の焼結体の反り量、即ち、Ｔ−ｔを測定し、その結
果を前記表１に示す。同表から明らかなように、比較例
Ｎｏ．１８〜２３におけるその反り量は、いずれも大き
く、最小でもＮｏ．１８に示す比較例のように７．２ｍ
ｍであった。以上の比較例Ｎｏ．１８〜２３の全てにつ
いて、前記本発明例と同様の方法によって、ＨＩＰ処理
後の焼結体について、各々フライス盤による両面平坦化
加工を実施した。その場合、前記と同じ定義による歩留
まりを同表に示している。
各々の焼結体の反り量、即ち、Ｔ−ｔを測定し、その結
果を前記表１に示す。同表から明らかなように、比較例
Ｎｏ．１８〜２３におけるその反り量は、いずれも大き
く、最小でもＮｏ．１８に示す比較例のように７．２ｍ
ｍであった。以上の比較例Ｎｏ．１８〜２３の全てにつ
いて、前記本発明例と同様の方法によって、ＨＩＰ処理
後の焼結体について、各々フライス盤による両面平坦化
加工を実施した。その場合、前記と同じ定義による歩留
まりを同表に示している。
【００２３】この表１から明らかなように、比較例Ｎ
ｏ．１８〜２３においては、いずれもＨＩＰ処理後の焼
結体における反り量Ｔ−ｔが極めて大となるため、その
後の平坦化加工での加工量が極めて大きくなる。従っ
て、その歩留りは、３３．３％であり、この結果最終製
品歩留まりは、大きく悪化する。このため、加工所要時
間も長くなり、生産性を大きく低下させる。
ｏ．１８〜２３においては、いずれもＨＩＰ処理後の焼
結体における反り量Ｔ−ｔが極めて大となるため、その
後の平坦化加工での加工量が極めて大きくなる。従っ
て、その歩留りは、３３．３％であり、この結果最終製
品歩留まりは、大きく悪化する。このため、加工所要時
間も長くなり、生産性を大きく低下させる。
【００２４】
【発明の効果】以上述べたように、１５μ以下の粒径の
粉末を使用し、常温プレスによって加圧した粉体にをカ
プセリングし、その後、ＨＩＰ処理を実施することによ
り、粉体には、一度で大きな変形、収縮がかかることが
なく、その結果、ＨＩＰされた焼結体に発生する曲がり
・反り等の変形が小さくなる。従って、その後の平坦化
のための機械加工量が少なくなり、その分歩留まり及び
生産性が大幅に向上し、安価なターゲットを容易に安定
して製造することが可能となった。
粉末を使用し、常温プレスによって加圧した粉体にをカ
プセリングし、その後、ＨＩＰ処理を実施することによ
り、粉体には、一度で大きな変形、収縮がかかることが
なく、その結果、ＨＩＰされた焼結体に発生する曲がり
・反り等の変形が小さくなる。従って、その後の平坦化
のための機械加工量が少なくなり、その分歩留まり及び
生産性が大幅に向上し、安価なターゲットを容易に安定
して製造することが可能となった。
【図１】本発明における金属カプセルでの粉体の常温プ
レスによる加圧概略図である。
レスによる加圧概略図である。
【図２】カプセリングの立面図である。
【図３】ＨＩＰ処理後の焼結体の平面図および立面図で
ある。
ある。
【図４】ＨＩＰ処理後の焼結体および機械加工後の製品
ターゲット材の立面図である。
ターゲット材の立面図である。
１ 金属カプセル本体
２ プレス装置
３ 粉末
４ 金属カプセル蓋体
５ プレス支持枠体
６ 加圧板
７ 製品ターゲット材
８ 上反り面
９ 下反り面
１０ 凹面
１１ 凸面
フロントページの続き
(72)発明者 藤田 典之
福岡県北九州市戸畑区大字中原46−59 新
日本製鐵株式会社エンジニアリング事業本
部内
(72)発明者 今村 拓夫
福岡県北九州市戸畑区大字中原46−59 新
日本製鐵株式会社エンジニアリング事業本
部内
Ｆターム(参考） 4K029 BA11 BD02 CA05 DC03 DC09
Claims (5)
- 【請求項１】 金属製のカプセルに粒径が１５μｍ以下
のモリブデン粉末を充填後、常温プレスにて該粉末を加
圧し、その後、該成形体をカプセリングし、続いて、該
カプセルを熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）処理することを
特徴とするスパッタリング用モリブデンターゲットの製
造方法。 - 【請求項２】 常温プレスで加圧後の粉体の相対密度を
３５〜７５％とすることを特徴とする請求項１記載のス
パッタリング用モリブデンターゲットの製造方法。 - 【請求項３】 圧力１０〜３００ＭＰａで常温プレスに
より粉末を加圧することを特徴とする請求項１または２
記載のスパッタリング用モリブデンターゲットの製造方
法。 - 【請求項４】 温度１０００〜１５００℃、圧力８８〜
２０６ＭＰａで熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）処理するこ
とを特徴とする請求項１〜３記載のスパッタリング用モ
リブデンターゲットの製造方法。 - 【請求項５】 常温プレス及び熱間等方加圧焼結（ＨＩ
Ｐ）処理より製造されたスパッタリング用モリブデンタ
ーゲットであって、相対密度を９９％以上、平均結晶粒
径を１５０μｍ以下、 酸素含有量を１００ｐｐｍ以下
とすることを特徴とするスパッタリング用モリブデンタ
ーゲット。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002145086A JP2003342720A (ja) | 2002-05-20 | 2002-05-20 | スパッタリング用モリブデンターゲットの製造方法及びモリブデンターゲット |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002145086A JP2003342720A (ja) | 2002-05-20 | 2002-05-20 | スパッタリング用モリブデンターゲットの製造方法及びモリブデンターゲット |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003342720A true JP2003342720A (ja) | 2003-12-03 |
Family
ID=29766303
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002145086A Pending JP2003342720A (ja) | 2002-05-20 | 2002-05-20 | スパッタリング用モリブデンターゲットの製造方法及びモリブデンターゲット |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003342720A (ja) |
Cited By (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005084242A2 (en) | 2004-02-27 | 2005-09-15 | Howmet Corporation | Method of making sputtering target |
| WO2006098781A3 (en) * | 2005-03-11 | 2006-11-09 | Honeywell Int Inc | Methods for making sputtering targets |
| WO2008084863A1 (ja) * | 2007-01-12 | 2008-07-17 | Nippon Steel Materials Co., Ltd. | Mo系スパッタリングターゲット板，および，その製造方法 |
| JP2008163467A (ja) * | 2008-02-04 | 2008-07-17 | Hitachi Metals Ltd | Ｍｏターゲット材の製造方法 |
| WO2009107763A1 (ja) * | 2008-02-29 | 2009-09-03 | 新日鉄マテリアルズ株式会社 | 金属系スパッタリングターゲット材 |
| CN101792897A (zh) * | 2010-04-06 | 2010-08-04 | 韩伟东 | 薄膜太阳能电池用高纯钼靶及其制备方法 |
| EP2316595A1 (en) * | 2005-10-20 | 2011-05-04 | H. C. Starck Inc | Methods of making molybdenum titanium sputtering plates and targets |
| CN102127741A (zh) * | 2011-02-11 | 2011-07-20 | 韩伟东 | 薄膜太阳能电池用高纯钼靶的制备方法 |
| JP2012523497A (ja) * | 2009-04-10 | 2012-10-04 | サン−ゴバン コーティング ソルスィヨン | モリブデン系ターゲット及び溶射によってターゲットを製造するための方法 |
| US8702919B2 (en) | 2007-08-13 | 2014-04-22 | Honeywell International Inc. | Target designs and related methods for coupled target assemblies, methods of production and uses thereof |
| US9017762B2 (en) | 2010-06-30 | 2015-04-28 | H.C. Starck, Inc. | Method of making molybdenum-containing targets comprising three metal elements |
| US9150955B2 (en) | 2010-06-30 | 2015-10-06 | H.C. Starck Inc. | Method of making molybdenum containing targets comprising molybdenum, titanium, and tantalum or chromium |
| US9334565B2 (en) | 2012-05-09 | 2016-05-10 | H.C. Starck Inc. | Multi-block sputtering target with interface portions and associated methods and articles |
| US9334562B2 (en) | 2011-05-10 | 2016-05-10 | H.C. Starck Inc. | Multi-block sputtering target and associated methods and articles |
| JP7394249B1 (ja) | 2023-05-15 | 2023-12-07 | 株式会社アルバック | モリブデンターゲットおよびその製造方法 |
-
2002
- 2002-05-20 JP JP2002145086A patent/JP2003342720A/ja active Pending
Cited By (28)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7832619B2 (en) | 2004-02-27 | 2010-11-16 | Howmet Corporation | Method of making sputtering target |
| WO2005084242A2 (en) | 2004-02-27 | 2005-09-15 | Howmet Corporation | Method of making sputtering target |
| EP1727643A4 (en) * | 2004-02-27 | 2009-04-01 | Howmet Corp | METHOD FOR MANUFACTURING A SPRAY TARGET |
| EP2374568A1 (en) * | 2004-02-27 | 2011-10-12 | Howmet Corporation | Billet or bar for a sputtering target with Molybdenum; Corresponding sputtering target |
| WO2006098781A3 (en) * | 2005-03-11 | 2006-11-09 | Honeywell Int Inc | Methods for making sputtering targets |
| US8911528B2 (en) | 2005-10-20 | 2014-12-16 | H.C. Starck Inc. | Methods of making molybdenum titanium sputtering plates and targets |
| EP2316595A1 (en) * | 2005-10-20 | 2011-05-04 | H. C. Starck Inc | Methods of making molybdenum titanium sputtering plates and targets |
| KR101429437B1 (ko) * | 2007-01-12 | 2014-08-12 | 신닛테츠스미킹 마테리알즈 가부시키가이샤 | Ｍｏ계 스퍼터링 타겟판 및 그 제조방법 |
| TWI471436B (zh) * | 2007-01-12 | 2015-02-01 | 新日鐵住金高新材料股份有限公司 | Mo sputtering target plate and its manufacturing method |
| JP5426173B2 (ja) * | 2007-01-12 | 2014-02-26 | 新日鉄住金マテリアルズ株式会社 | Ｍｏ系スパッタリングターゲット板，および，その製造方法 |
| WO2008084863A1 (ja) * | 2007-01-12 | 2008-07-17 | Nippon Steel Materials Co., Ltd. | Mo系スパッタリングターゲット板，および，その製造方法 |
| US8702919B2 (en) | 2007-08-13 | 2014-04-22 | Honeywell International Inc. | Target designs and related methods for coupled target assemblies, methods of production and uses thereof |
| JP2008163467A (ja) * | 2008-02-04 | 2008-07-17 | Hitachi Metals Ltd | Ｍｏターゲット材の製造方法 |
| WO2009107763A1 (ja) * | 2008-02-29 | 2009-09-03 | 新日鉄マテリアルズ株式会社 | 金属系スパッタリングターゲット材 |
| JP2012523497A (ja) * | 2009-04-10 | 2012-10-04 | サン−ゴバン コーティング ソルスィヨン | モリブデン系ターゲット及び溶射によってターゲットを製造するための方法 |
| CN101792897A (zh) * | 2010-04-06 | 2010-08-04 | 韩伟东 | 薄膜太阳能电池用高纯钼靶及其制备方法 |
| US9150955B2 (en) | 2010-06-30 | 2015-10-06 | H.C. Starck Inc. | Method of making molybdenum containing targets comprising molybdenum, titanium, and tantalum or chromium |
| US9017762B2 (en) | 2010-06-30 | 2015-04-28 | H.C. Starck, Inc. | Method of making molybdenum-containing targets comprising three metal elements |
| US9837253B2 (en) | 2010-06-30 | 2017-12-05 | H.C. Starck Inc. | Molybdenum containing targets for touch screen device |
| US9945023B2 (en) | 2010-06-30 | 2018-04-17 | H.C. Starck, Inc. | Touch screen device comprising Mo-based film layer and methods thereof |
| CN102127741A (zh) * | 2011-02-11 | 2011-07-20 | 韩伟东 | 薄膜太阳能电池用高纯钼靶的制备方法 |
| US9334562B2 (en) | 2011-05-10 | 2016-05-10 | H.C. Starck Inc. | Multi-block sputtering target and associated methods and articles |
| US9922808B2 (en) | 2011-05-10 | 2018-03-20 | H.C. Starck Inc. | Multi-block sputtering target and associated methods and articles |
| US9334565B2 (en) | 2012-05-09 | 2016-05-10 | H.C. Starck Inc. | Multi-block sputtering target with interface portions and associated methods and articles |
| US10643827B2 (en) | 2012-05-09 | 2020-05-05 | H.C. Starck Inc. | Multi-block sputtering target with interface portions and associated methods and articles |
| JP7394249B1 (ja) | 2023-05-15 | 2023-12-07 | 株式会社アルバック | モリブデンターゲットおよびその製造方法 |
| WO2024237257A1 (ja) * | 2023-05-15 | 2024-11-21 | 株式会社アルバック | モリブデンターゲットおよびその製造方法 |
| JP2024164771A (ja) * | 2023-05-15 | 2024-11-27 | 株式会社アルバック | モリブデンターゲットおよびその製造方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2003342720A (ja) | スパッタリング用モリブデンターゲットの製造方法及びモリブデンターゲット | |
| US6521173B2 (en) | Low oxygen refractory metal powder for powder metallurgy | |
| KR100721691B1 (ko) | 고밀도 스퍼터 타겟 및 그 제조 방법 | |
| JP4894008B2 (ja) | ＭｏＮｂ系焼結スパッタリングターゲット材の製造方法 | |
| CN105648407B (zh) | 一种高致密度钼铌合金靶材及其制备工艺 | |
| CN105008578B (zh) | 圆筒形Cu‑Ga合金溅射靶材和其制造方法 | |
| JP3748221B2 (ja) | Ｍｏ系スパッタリング用ターゲットおよびその製造方法 | |
| TWI545214B (zh) | 鎢靶之製造方法 | |
| JP2012237056A (ja) | ＭｏＣｒターゲット材の製造方法およびＭｏＣｒターゲット材 | |
| US20230024291A1 (en) | Method for producing molybdenum alloy targets | |
| CN110714142A (zh) | 一种Al-Sc-X多元合金靶材及其制备方法 | |
| CN111101105B (zh) | 一种钛铝合金靶材的制备方法 | |
| US6299831B1 (en) | High performance Cu/Cr sputter targets for semiconductor application | |
| JP2003226964A (ja) | スパッタリング用タングステンターゲットの製造方法 | |
| JPH03150356A (ja) | タングステンまたはモリブデンターゲットおよびその製造方法 | |
| JP2015183244A (ja) | スパッタリングターゲット及びその製造方法 | |
| CN105345007B (zh) | 一种高致密铬钨合金靶材的制备方法 | |
| US20100178525A1 (en) | Method for making composite sputtering targets and the tartets made in accordance with the method | |
| EP2268434A1 (en) | A method for making composite sputtering targets and the targets made in accordance with the method | |
| JP3086447B1 (ja) | スパッタリング用タングステンターゲットおよびその製造方法 | |
| JPH04116161A (ja) | チタンターゲット材およびその製造方法 | |
| JPH03173704A (ja) | スパッタリング用ターゲットの製造方法 | |
| JP3837069B2 (ja) | スパッタリング用タングステンターゲットの製造方法 | |
| JP3993066B2 (ja) | スパッタリング用ターゲットの製造方法 | |
| JP4591749B2 (ja) | Ｍｏターゲット材の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Effective date: 20040902 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 |
|
| A711 | Notification of change in applicant |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A712 Effective date: 20070105 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Effective date: 20070315 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20070605 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Effective date: 20080122 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 |