JP2003238294A - ガーネット単結晶基板及びその製造方法 - Google Patents
ガーネット単結晶基板及びその製造方法Info
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Landscapes
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 転位密度の低いBIG厚膜育成用のガーネット
単結晶基板を提供すること。 【解決手段】 転位密度が1個/cm2以下であり、格子定
数が1.2496±0.0004nmであり、組成式がGd2.68+8xCa
0.32-x Ga4.02-4xMg0.33-xZr0.65-2xO12（式中、0.004<
x<0.02である）で示されるガーネット単結晶基板；及び
酸化ガドリニウム（Gd2O3）、酸化カルシウム（CaO）、
酸化ガリウム（Ga2O3）、酸化マグネシウム（MgO）、酸
化ジルコニウム（ZrO2）を、原子比でGd＝2.68+8x、Ca
＝0.32-x、 Ga＝4.02-4x、Mg＝0.33-x、Zr＝0.65-2x
（式中、0.004<x<0.02である）となる割合で含有する溶
融物から、種結晶を用いて結晶を成長させることを特徴
とする上記ガーネット単結晶基板の製造方法。
単結晶基板を提供すること。 【解決手段】 転位密度が1個/cm2以下であり、格子定
数が1.2496±0.0004nmであり、組成式がGd2.68+8xCa
0.32-x Ga4.02-4xMg0.33-xZr0.65-2xO12（式中、0.004<
x<0.02である）で示されるガーネット単結晶基板；及び
酸化ガドリニウム（Gd2O3）、酸化カルシウム（CaO）、
酸化ガリウム（Ga2O3）、酸化マグネシウム（MgO）、酸
化ジルコニウム（ZrO2）を、原子比でGd＝2.68+8x、Ca
＝0.32-x、 Ga＝4.02-4x、Mg＝0.33-x、Zr＝0.65-2x
（式中、0.004<x<0.02である）となる割合で含有する溶
融物から、種結晶を用いて結晶を成長させることを特徴
とする上記ガーネット単結晶基板の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ガーネット単結晶
基板、特に、光アイソレータや光スイッチあるいは磁気
センサなどとして有用な単結晶の成長に用いられる基板
単結晶として有用とされる、ガーネット単結晶基板及び
その製造方法に関するものである。
基板、特に、光アイソレータや光スイッチあるいは磁気
センサなどとして有用な単結晶の成長に用いられる基板
単結晶として有用とされる、ガーネット単結晶基板及び
その製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶
（以下「BIG 」と記す）は、近赤外領域で優れた透明性
と大きなファラデー効果を示す優れた材料である。BIG
の厚膜は、通常液相エピタキシャル法（LPE 法）によ
り、非磁性のガーネット単結晶基板上に数百マイクロメ
ートルの厚さに育成される。このような厚い BIG膜を育
成するためには、 BIG膜と基板の格子定数を一致させる
必要がある。膜と基板の格子定数の差が大きい場合、BI
G膜の格子欠陥が増加したり、ストレスによって基板が
割れるなどの不都合が生じる。また、基板に転位が存在
すると、BIG膜にも転位を引き継いで成長し、転位部分
が光アイソレータや光スイッチあるいは磁気センサなど
に使用不可能となる。BIG 厚膜育成用のガーネット単結
晶基板としては、格子定数 が1.2496±0.0004nm 、組成
式が（GdCa）3（GaMgZr）5O12で示されるガーネット単
結晶基板（例えば格子定数が 1.2496nm で組成式がGd
2.68Ca0.32Ga4.02Mg0.33Zr0.65O12で示される基板）が
一般的に用いられているが、これらのガーネット単結晶
基板の転位密度は、２〜１０個/cm2である。しかし、転
位密度の低いBIG 膜（例えば、転位密度が１個/cm2以下
であるもの）を作成するために、さらに転位密度の低い
基板が望まれていた。
（以下「BIG 」と記す）は、近赤外領域で優れた透明性
と大きなファラデー効果を示す優れた材料である。BIG
の厚膜は、通常液相エピタキシャル法（LPE 法）によ
り、非磁性のガーネット単結晶基板上に数百マイクロメ
ートルの厚さに育成される。このような厚い BIG膜を育
成するためには、 BIG膜と基板の格子定数を一致させる
必要がある。膜と基板の格子定数の差が大きい場合、BI
G膜の格子欠陥が増加したり、ストレスによって基板が
割れるなどの不都合が生じる。また、基板に転位が存在
すると、BIG膜にも転位を引き継いで成長し、転位部分
が光アイソレータや光スイッチあるいは磁気センサなど
に使用不可能となる。BIG 厚膜育成用のガーネット単結
晶基板としては、格子定数 が1.2496±0.0004nm 、組成
式が（GdCa）3（GaMgZr）5O12で示されるガーネット単
結晶基板（例えば格子定数が 1.2496nm で組成式がGd
2.68Ca0.32Ga4.02Mg0.33Zr0.65O12で示される基板）が
一般的に用いられているが、これらのガーネット単結晶
基板の転位密度は、２〜１０個/cm2である。しかし、転
位密度の低いBIG 膜（例えば、転位密度が１個/cm2以下
であるもの）を作成するために、さらに転位密度の低い
基板が望まれていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、転位密度の低いBIG厚膜育成用のガーネット単結晶
基板及びその製造方法を提供することである。
は、転位密度の低いBIG厚膜育成用のガーネット単結晶
基板及びその製造方法を提供することである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、転位密度
の低いBIG厚膜育成用のガーネット単結晶基板を得るた
め鋭意検討を重ねた結果、特定組成の結晶材料を使用す
ることにより、上記目的が達成できることを見出し本発
明を完成させるに至った。すなわち、本発明は、転位密
度が1個/cm2以下であり、格子定数が1.2496±0.0004nm
であるガーネット単結晶基板を提供するものである。本
発明はまた、組成式が（GdCaGaMgZr）8O12で示されるも
のであり、転位密度が1個/cm2以下であり、格子定数が
1.2496±0.0004nmであるガーネット単結晶基板を提供す
るものである。ここで組成式（GdCaGaMgZr）8O12とは、
Gd、Ca、Ga、Mg及びZrの各原子のモル数の合計とO原子
のモル数との比が８：１２となることを意味するものと
する。本発明はさらに、酸化ガドリニウム（Gd2O3）、
酸化カルシウム（CaO）、酸化ガリウム（Ga2O3）、酸化
マグネシウム（MgO）、酸化ジルコニウム（ZrO2）を、
原子比でGd＝2.68+8x、Ca＝0.32-x、 Ga＝4.02-4x、Mg
＝0.33-x、Zr＝0.65-2x（式中、0.004<x<0.02である）
となる割合で含有する溶融物から、種結晶を用いて結晶
を成長させることを特徴とする上記ガーネット単結晶基
板の製造方法を提供するものである。
の低いBIG厚膜育成用のガーネット単結晶基板を得るた
め鋭意検討を重ねた結果、特定組成の結晶材料を使用す
ることにより、上記目的が達成できることを見出し本発
明を完成させるに至った。すなわち、本発明は、転位密
度が1個/cm2以下であり、格子定数が1.2496±0.0004nm
であるガーネット単結晶基板を提供するものである。本
発明はまた、組成式が（GdCaGaMgZr）8O12で示されるも
のであり、転位密度が1個/cm2以下であり、格子定数が
1.2496±0.0004nmであるガーネット単結晶基板を提供す
るものである。ここで組成式（GdCaGaMgZr）8O12とは、
Gd、Ca、Ga、Mg及びZrの各原子のモル数の合計とO原子
のモル数との比が８：１２となることを意味するものと
する。本発明はさらに、酸化ガドリニウム（Gd2O3）、
酸化カルシウム（CaO）、酸化ガリウム（Ga2O3）、酸化
マグネシウム（MgO）、酸化ジルコニウム（ZrO2）を、
原子比でGd＝2.68+8x、Ca＝0.32-x、 Ga＝4.02-4x、Mg
＝0.33-x、Zr＝0.65-2x（式中、0.004<x<0.02である）
となる割合で含有する溶融物から、種結晶を用いて結晶
を成長させることを特徴とする上記ガーネット単結晶基
板の製造方法を提供するものである。
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明のガーネット単結晶基板
は、好ましくは組成式がGd2.68+8xCa0.32-xGa4 .02-4xMg
0.33-xZr0.65-2xO12(式中、0.004<x<0.02である)で示さ
れるものである。本発明のガーネット単結晶基板は、結
晶材料、例えば、酸化ガドリニウム（Gd 2O3）、酸化カ
ルシウム（CaO）、酸化ガリウム（Ga2O3）、酸化マグネ
シウム（MgO）、酸化ジルコニウム（ZrO2）を、原子比
でGd＝2.68+8x、Ca＝0.32-x、 Ga＝4.02-4x、Mg＝0.33-
x、Zr＝0.65-2x（式中、0.004<x<0.02である）となるよ
うに混合し、例えば、チョクラルスキー法等により種結
晶を用いて結晶を成長させる方法により製造することが
できる。xが0.004以下では転位密度が1個/cm2以下とな
らない場合があり、また、xが0.02以上では結晶全体で
格子定数が1.2496±0.0004nmとならない場合がある。x
のさらに好ましい範囲は0.007〜0.015、最も好ましい範
囲は0.009〜0.011である。
は、好ましくは組成式がGd2.68+8xCa0.32-xGa4 .02-4xMg
0.33-xZr0.65-2xO12(式中、0.004<x<0.02である)で示さ
れるものである。本発明のガーネット単結晶基板は、結
晶材料、例えば、酸化ガドリニウム（Gd 2O3）、酸化カ
ルシウム（CaO）、酸化ガリウム（Ga2O3）、酸化マグネ
シウム（MgO）、酸化ジルコニウム（ZrO2）を、原子比
でGd＝2.68+8x、Ca＝0.32-x、 Ga＝4.02-4x、Mg＝0.33-
x、Zr＝0.65-2x（式中、0.004<x<0.02である）となるよ
うに混合し、例えば、チョクラルスキー法等により種結
晶を用いて結晶を成長させる方法により製造することが
できる。xが0.004以下では転位密度が1個/cm2以下とな
らない場合があり、また、xが0.02以上では結晶全体で
格子定数が1.2496±0.0004nmとならない場合がある。x
のさらに好ましい範囲は0.007〜0.015、最も好ましい範
囲は0.009〜0.011である。
【０００６】結晶材料は、純度が高いものほど好まし
く、純度99.9％以上、好ましくは99.99％以上、さらに
好ましくは純度99.995％以上のものを使用することが望
ましい。種結晶としては、転位密度の低いもの、例え
ば、転位密度が好ましくは100個/cm2以下、より好まし
くは50個/cm2以下、さらに好ましくは10個/cm2以下のも
のを使用することが望ましい。種結晶の大きさは、通
常、直径2〜10mm、長さ30〜200mm程度のものを使用する
ことが望ましい。
く、純度99.9％以上、好ましくは99.99％以上、さらに
好ましくは純度99.995％以上のものを使用することが望
ましい。種結晶としては、転位密度の低いもの、例え
ば、転位密度が好ましくは100個/cm2以下、より好まし
くは50個/cm2以下、さらに好ましくは10個/cm2以下のも
のを使用することが望ましい。種結晶の大きさは、通
常、直径2〜10mm、長さ30〜200mm程度のものを使用する
ことが望ましい。
【０００７】結晶成長の際の雰囲気は、不活性ガス（例
えば、窒素、ヘリウム、ネオン、アルゴン等）中に、酸
素が体積規準で0.5%〜2.5%含まれるガスを使用すること
が好ましい。酸素が0.5%より少ないと、イリジウム等の
坩堝材が原料溶液中に溶け出し、転位発生の原因となる
ことがあり、2.5%より多いと坩堝材が酸化され、酸化イ
リジウム等となって蒸発することがおこり得る。上記結
晶を溶融させる坩堝等の容器の材質は特に限定されず、
イリジウムや、融点が2000℃以上のもの等が使用できる
が、イリジウムが最も好適である。結晶成長の際の結晶
材料の溶融温度は、好ましくは1600〜1800℃、さらに好
ましくは1650〜1750℃である。また種結晶の回転数は、
3〜20r.p.m.程度、結晶の引き上げ速度は1〜6mm/hr程度
が適当である。
えば、窒素、ヘリウム、ネオン、アルゴン等）中に、酸
素が体積規準で0.5%〜2.5%含まれるガスを使用すること
が好ましい。酸素が0.5%より少ないと、イリジウム等の
坩堝材が原料溶液中に溶け出し、転位発生の原因となる
ことがあり、2.5%より多いと坩堝材が酸化され、酸化イ
リジウム等となって蒸発することがおこり得る。上記結
晶を溶融させる坩堝等の容器の材質は特に限定されず、
イリジウムや、融点が2000℃以上のもの等が使用できる
が、イリジウムが最も好適である。結晶成長の際の結晶
材料の溶融温度は、好ましくは1600〜1800℃、さらに好
ましくは1650〜1750℃である。また種結晶の回転数は、
3〜20r.p.m.程度、結晶の引き上げ速度は1〜6mm/hr程度
が適当である。
【０００８】本発明のガーネット単結晶基板の転位密度
は、リン酸（例えば、リン酸と硫酸の体積比１：１の混
合液）で、１８０℃、３分間程度処理することにより単
結晶表面を薄く溶かし、５０〜８０倍程度の光学顕微鏡
を用いて、局部的にエッチングされたエッチピットの単
位面積当たりの個数を測定するなどの方法により求めら
れる。本発明のガーネット単結晶基板の転位密度は、好
ましくは1個/cm2以下、さらに好ましくは0.5個/cm2以下
である。本発明のガーネット単結晶基板の直径は、好ま
しくは75mm以上、さらに好ましくは76.2mm（３インチ）
以上である。
は、リン酸（例えば、リン酸と硫酸の体積比１：１の混
合液）で、１８０℃、３分間程度処理することにより単
結晶表面を薄く溶かし、５０〜８０倍程度の光学顕微鏡
を用いて、局部的にエッチングされたエッチピットの単
位面積当たりの個数を測定するなどの方法により求めら
れる。本発明のガーネット単結晶基板の転位密度は、好
ましくは1個/cm2以下、さらに好ましくは0.5個/cm2以下
である。本発明のガーネット単結晶基板の直径は、好ま
しくは75mm以上、さらに好ましくは76.2mm（３インチ）
以上である。
【０００９】
【実施例】以下、本発明を実施例により、具体的に説明
するが、これは本発明を限定するものではない。組成式
が（GdCaGaMgZr）8O12で示されるガーネット単結晶基板
を以下のとおり製造した。原子比で Gd:Ca:Ga:Mg:Zr=2.
76:0.31:3.98:0.32:0.63 になるように調整された99.99
％の純度の酸化ガドリニウム（Gd2O3）、酸化カルシウ
ム（CaO）、酸化ガリウム（Ga2O3）、酸化マグネシウム
（MgO）、酸化ジルコニウム（ZrO2）の混合物 13kg
を、直径150mm、高さ150mmのイリジウム坩堝に仕込み、
窒素＋1.5％(体積比)酸素雰囲気下、種結晶（8mmΦ×50
mm長、転位密度30個/cm2）の回転数5〜20r.p.m.、引き
上げ速度 1〜6mm/hr、溶融温度1650〜1750℃ の条件の
下、チョクラルスキー法により直径80mmの単結晶インゴ
ットを育成した。得られた単結晶インゴットから、直径
76.2mm（3インチ）の基板を作成した。得られた基板の
格子定数は1.2496nmであることがX線回折により測定さ
れた。また、転位密度は0.3個/cm2であった。
するが、これは本発明を限定するものではない。組成式
が（GdCaGaMgZr）8O12で示されるガーネット単結晶基板
を以下のとおり製造した。原子比で Gd:Ca:Ga:Mg:Zr=2.
76:0.31:3.98:0.32:0.63 になるように調整された99.99
％の純度の酸化ガドリニウム（Gd2O3）、酸化カルシウ
ム（CaO）、酸化ガリウム（Ga2O3）、酸化マグネシウム
（MgO）、酸化ジルコニウム（ZrO2）の混合物 13kg
を、直径150mm、高さ150mmのイリジウム坩堝に仕込み、
窒素＋1.5％(体積比)酸素雰囲気下、種結晶（8mmΦ×50
mm長、転位密度30個/cm2）の回転数5〜20r.p.m.、引き
上げ速度 1〜6mm/hr、溶融温度1650〜1750℃ の条件の
下、チョクラルスキー法により直径80mmの単結晶インゴ
ットを育成した。得られた単結晶インゴットから、直径
76.2mm（3インチ）の基板を作成した。得られた基板の
格子定数は1.2496nmであることがX線回折により測定さ
れた。また、転位密度は0.3個/cm2であった。
【００１０】
【従来例】従来の組成式が（GdCa）3（GaMgZr）5O12で
示されるガーネット単結晶基板を以下のとおり製造し
た。原子比で Gd:Ca:Ga:Mg:Zr=2.68:0.32:4.02:0.33:0.
65 になるように調整された 99.99％の純度の酸化ガド
リニウム（Gd2O3）、酸化カルシウム（CaO）、酸化ガリ
ウム（Ga2O3）、酸化マグネシウム（MgO）、酸化ジルコ
ニウム（ZrO2）の混合物を用いた以外は実施例と同様に
して、チョクラルスキー法により直径80mmの単結晶イン
ゴットを育成した。得られた単結晶インゴットから、直
径76.2mm（3インチ）の基板を作成した。得られた基板
の格子定数は1.2496nmであることがX線回折により測定
された。また、転位密度は5個/cm2であった。
示されるガーネット単結晶基板を以下のとおり製造し
た。原子比で Gd:Ca:Ga:Mg:Zr=2.68:0.32:4.02:0.33:0.
65 になるように調整された 99.99％の純度の酸化ガド
リニウム（Gd2O3）、酸化カルシウム（CaO）、酸化ガリ
ウム（Ga2O3）、酸化マグネシウム（MgO）、酸化ジルコ
ニウム（ZrO2）の混合物を用いた以外は実施例と同様に
して、チョクラルスキー法により直径80mmの単結晶イン
ゴットを育成した。得られた単結晶インゴットから、直
径76.2mm（3インチ）の基板を作成した。得られた基板
の格子定数は1.2496nmであることがX線回折により測定
された。また、転位密度は5個/cm2であった。
【００１１】
【発明の効果】本発明のガーネット単結晶基板は、従来
の組成式が（GdCa)3(GaMgZr)5O12で示されるガーネット
単結晶基板よりも転位密度が低い。このため、従来のも
のより低い転位密度を有するビスマス置換希土類鉄ガー
ネット単結晶膜をLPE 法で育成することが可能となり、
育成したビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜を効
率良く、光アイソレータや光スイッチあるいは光磁界セ
ンサに利用できる。
の組成式が（GdCa)3(GaMgZr)5O12で示されるガーネット
単結晶基板よりも転位密度が低い。このため、従来のも
のより低い転位密度を有するビスマス置換希土類鉄ガー
ネット単結晶膜をLPE 法で育成することが可能となり、
育成したビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜を効
率良く、光アイソレータや光スイッチあるいは光磁界セ
ンサに利用できる。
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フロントページの続き
Ｆターム(参考） 2H079 AA03 AA12 BA02 DA13
4G077 AA02 AB01 AB07 BC23 CF10
EC08 ED04 HA01 HA12
Claims (6)
- 【請求項１】 転位密度が1個/cm2以下であり、格子定
数が1.2496±0.0004nmであるガーネット単結晶基板。 - 【請求項２】 組成式が（GdCaGaMgZr）8O12で示される
ものであり、転位密度が1個/cm2以下であり、格子定数
が1.2496±0.0004nmであるガーネット単結晶基板。 - 【請求項３】 組成式がGd2.68+8xCa0.32-xGa4.02-4xMg
0.33-xZr0.65-2xO12(式中、0.004<x<0.02である)で示さ
れるものである、請求項１又は２記載のガーネット単結
晶基板。 - 【請求項４】 組成式がGd2.76Ca0.31Ga3.98Mg0.32Zr
0.63O12である、請求項１〜３のいずれか１項記載のガ
ーネット単結晶基板。 - 【請求項５】 基板直径が75mm以上である、請求項１〜
４のいずれか１項記載のガーネット単結晶基板。 - 【請求項６】 酸化ガドリニウム（Gd2O3）、酸化カル
シウム（CaO）、酸化ガリウム（Ga2O3）、酸化マグネシ
ウム（MgO）、酸化ジルコニウム（ZrO2）を、原子比でG
d＝2.68+8x、Ca＝0.32-x、 Ga＝4.02-4x、Mg＝0.33-x、
Zr＝0.65-2x（式中、0.004<x<0.02である）となる割合
で含有する溶融物から、種結晶を用いて結晶を成長させ
ることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項記載の
ガーネット単結晶基板の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002037648A JP4147573B2 (ja) | 2002-02-15 | 2002-02-15 | ガーネット単結晶基板及びその製造方法 |
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| JP2002037648A JP4147573B2 (ja) | 2002-02-15 | 2002-02-15 | ガーネット単結晶基板及びその製造方法 |
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|---|---|
| JP2003238294A true JP2003238294A (ja) | 2003-08-27 |
| JP4147573B2 JP4147573B2 (ja) | 2008-09-10 |
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|---|---|
| JP (1) | JP4147573B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2017105668A (ja) * | 2015-12-09 | 2017-06-15 | 住友金属鉱山株式会社 | ＣａＭｇＺｒ置換型ガドリニウム・ガリウム・ガーネット単結晶の育成方法 |
| JP2017145180A (ja) * | 2016-02-19 | 2017-08-24 | 住友金属鉱山株式会社 | 非磁性ガーネット単結晶基板の識別方法およびＢｉ置換型希土類鉄ガーネット単結晶膜用基板の製造方法 |
| JP2017149613A (ja) * | 2016-02-25 | 2017-08-31 | 住友金属鉱山株式会社 | ＣａＭｇＺｒ置換型ガドリニウム・ガリウム・ガーネット（ＳＧＧＧ）単結晶の育成方法 |
| JP2017190279A (ja) * | 2016-04-15 | 2017-10-19 | 住友金属鉱山株式会社 | 非磁性ガーネット基板の製造方法 |
| JP2017200864A (ja) * | 2016-05-06 | 2017-11-09 | 住友金属鉱山株式会社 | ＣａＭｇＺｒ置換型ガドリニウム・ガリウム・ガーネット（ＳＧＧＧ）単結晶とその育成方法 |
| JP2021172543A (ja) * | 2020-04-22 | 2021-11-01 | 株式会社Ｓｍｍプレシジョン | Ｓｇｇｇ単結晶の育成方法とｓｇｇｇ単結晶 |
-
2002
- 2002-02-15 JP JP2002037648A patent/JP4147573B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|---|---|---|---|
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| JP2017149613A (ja) * | 2016-02-25 | 2017-08-31 | 住友金属鉱山株式会社 | ＣａＭｇＺｒ置換型ガドリニウム・ガリウム・ガーネット（ＳＧＧＧ）単結晶の育成方法 |
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| JP4147573B2 (ja) | 2008-09-10 |
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