JP2003277114A - 複合セメント分散剤 - Google Patents
複合セメント分散剤Info
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Abstract
(57)【要約】
【解決手段】 下記のB成分をA成分の表面に担持させて
なる粉末状の複合セメント分散剤であって、A成分を95
〜99.99質量%、B成分を0.01〜5質量％含む安息角が４３
度以下の複合セメント分散剤：A成分：下記のA1成分を4
0〜85モル%、A2成分を15〜60モル%及びA3成分を0〜5モ
ル%（合計100モル%）含み、かつ数平均分子量が2000〜5
0000の水溶性ビニル共重合体から成る乾燥粉末： A1成分：オレフィンモノカルボン酸及びその塩から選ば
れる一つ又は二つ以上 A2成分：アルコキシポリエチレングリコール（メタ）ア
クリレート及び（メタ）アリルスルホン酸塩から選ばれ
る一つ又は二つ以上 A3成分：（メタ）アクリル酸アルキル及びヒドロキシア
ルキル（メタ）アクリレートから選ばれる一つ又は二つ
以上 B成分：比表面積が40〜500ｍ2/ｇの無機粉末。 【効果】 コンクリート等の分散性能及び複合セメント
分散剤自体の流動性が高く、プレミックスする際のハン
ドリング性が良好である。
なる粉末状の複合セメント分散剤であって、A成分を95
〜99.99質量%、B成分を0.01〜5質量％含む安息角が４３
度以下の複合セメント分散剤：A成分：下記のA1成分を4
0〜85モル%、A2成分を15〜60モル%及びA3成分を0〜5モ
ル%（合計100モル%）含み、かつ数平均分子量が2000〜5
0000の水溶性ビニル共重合体から成る乾燥粉末： A1成分：オレフィンモノカルボン酸及びその塩から選ば
れる一つ又は二つ以上 A2成分：アルコキシポリエチレングリコール（メタ）ア
クリレート及び（メタ）アリルスルホン酸塩から選ばれ
る一つ又は二つ以上 A3成分：（メタ）アクリル酸アルキル及びヒドロキシア
ルキル（メタ）アクリレートから選ばれる一つ又は二つ
以上 B成分：比表面積が40〜500ｍ2/ｇの無機粉末。 【効果】 コンクリート等の分散性能及び複合セメント
分散剤自体の流動性が高く、プレミックスする際のハン
ドリング性が良好である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はモルタルやコンクリ
ートの製造、特にセメント系プレミックス製品の製造に
使用される複合セメント分散剤に関する。
ートの製造、特にセメント系プレミックス製品の製造に
使用される複合セメント分散剤に関する。
【０００２】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】近
年、低水セメント比でも良好な流動性が得られるセメン
ト分散剤として、ポリカルボン酸系高分子化合物を主成
分とする分散剤を使用する例が増えている。しかしなが
ら、かかる分散剤は一般に水溶液として製造されている
ため、左官材料等のプレミックス製品に予め配合してお
くことが不可能であり、輸送等において粉末状分散剤に
比べコストがかかるという欠点があった。また、現在広
く用いられているナフタレンスルホン酸塩ホルムアルデ
ヒド縮合物やメラミンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合
物の粉末状分散剤は、国際がん研究機関（IARC）の評価
で発ガン性が指摘されているホルムアルデヒドを含んで
いる可能性があるため、安全性の面から、ポリカルボン
酸系高分子化合物を主成分とする粉末状分散剤が望まれ
ている。そこで、ポリカルボン酸系高分子化合物を主成
分とする粉末状分散剤を製造する方法として、分散剤水
溶液と無機粉末を混合し噴霧乾燥する方法が提案されて
いる（特開平6-239652）。しかし、粉末化を良好に行お
うとすると無機粉末の混合量が増加してポリカルボン酸
系高分子化合物濃度が低下したり、無機粉末に吸着され
て、コンクリート液相中に溶出する高分子化合物が減少
する傾向があった。また、ポリカルボン酸系高分子化合
物濃度の高い粉末状分散剤を製造しようとすると、高分
子化合物が噴霧乾燥器の内壁に付着して粉末状分散剤の
回収率が低下したり、熱変性を受けて分散性能が低下し
たりする問題があった。
年、低水セメント比でも良好な流動性が得られるセメン
ト分散剤として、ポリカルボン酸系高分子化合物を主成
分とする分散剤を使用する例が増えている。しかしなが
ら、かかる分散剤は一般に水溶液として製造されている
ため、左官材料等のプレミックス製品に予め配合してお
くことが不可能であり、輸送等において粉末状分散剤に
比べコストがかかるという欠点があった。また、現在広
く用いられているナフタレンスルホン酸塩ホルムアルデ
ヒド縮合物やメラミンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合
物の粉末状分散剤は、国際がん研究機関（IARC）の評価
で発ガン性が指摘されているホルムアルデヒドを含んで
いる可能性があるため、安全性の面から、ポリカルボン
酸系高分子化合物を主成分とする粉末状分散剤が望まれ
ている。そこで、ポリカルボン酸系高分子化合物を主成
分とする粉末状分散剤を製造する方法として、分散剤水
溶液と無機粉末を混合し噴霧乾燥する方法が提案されて
いる（特開平6-239652）。しかし、粉末化を良好に行お
うとすると無機粉末の混合量が増加してポリカルボン酸
系高分子化合物濃度が低下したり、無機粉末に吸着され
て、コンクリート液相中に溶出する高分子化合物が減少
する傾向があった。また、ポリカルボン酸系高分子化合
物濃度の高い粉末状分散剤を製造しようとすると、高分
子化合物が噴霧乾燥器の内壁に付着して粉末状分散剤の
回収率が低下したり、熱変性を受けて分散性能が低下し
たりする問題があった。
【０００３】さらに、セメント混和剤粉体の表面を無機
粉末で被覆してなる複合セメント混和剤が提案されてい
る（特開平5-301751号公報、特開平7-138058号公報）。
しかし、かかる無機粉末では平均粒径が比較的大きいた
め、セメント混和剤の表面を十分に覆うのに必要な無機
粉末量が多くなって、コンクリート等の所定の分散性を
確保するために必要な複合セメント混和剤の添加量が多
くなるという問題があった。また、無機粉末の粒径が大
きいため、セメント混和剤表面の被覆率が少なく、複合
セメント混和剤自体の流動性が低下し、プレミックスす
る際のハンドリング性が良くなかった。
粉末で被覆してなる複合セメント混和剤が提案されてい
る（特開平5-301751号公報、特開平7-138058号公報）。
しかし、かかる無機粉末では平均粒径が比較的大きいた
め、セメント混和剤の表面を十分に覆うのに必要な無機
粉末量が多くなって、コンクリート等の所定の分散性を
確保するために必要な複合セメント混和剤の添加量が多
くなるという問題があった。また、無機粉末の粒径が大
きいため、セメント混和剤表面の被覆率が少なく、複合
セメント混和剤自体の流動性が低下し、プレミックスす
る際のハンドリング性が良くなかった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】かかる実情に鑑み本発明
者は鋭意研究を行った結果、特定構造のポリカルボン酸
系高分子化合物粉末の表面を特定の比表面積を有する無
機粉末で被覆してなる複合セメント分散剤は、コンクリ
ート等の分散性能及び複合セメント分散剤自体の流動性
が高く、プレミックスする際のハンドリング性が良好で
あることを見出し、本発明を完成した。
者は鋭意研究を行った結果、特定構造のポリカルボン酸
系高分子化合物粉末の表面を特定の比表面積を有する無
機粉末で被覆してなる複合セメント分散剤は、コンクリ
ート等の分散性能及び複合セメント分散剤自体の流動性
が高く、プレミックスする際のハンドリング性が良好で
あることを見出し、本発明を完成した。
【０００５】即ち、本発明は、下記のB成分をA成分の表
面に担持させてなる粉末状の複合セメント分散剤であっ
て、A成分を95〜99.99質量%、B成分を0.01〜5質量％含
む安息角が４３度以下の複合セメント分散剤に係る： A成分：下記のA1成分を40〜85モル%、A2成分を15〜60モ
ル%及びA3成分を0〜5モル%（合計100モル%）含み、かつ
数平均分子量が2000〜50000の水溶性ビニル共重合体か
ら成る乾燥粉末： A1成分：オレフィンモノカルボン酸及びその塩から選ば
れる一つ又は二つ以上 A2成分：アルコキシポリエチレングリコール（メタ）ア
クリレート及び（メタ）アリルスルホン酸塩から選ばれ
る一つ又は二つ以上 A3成分：（メタ）アクリル酸アルキル及びヒドロキシア
ルキル（メタ）アクリレートから選ばれる一つ又は二つ
以上 B成分：比表面積が40〜500ｍ2/ｇの無機粉末。
面に担持させてなる粉末状の複合セメント分散剤であっ
て、A成分を95〜99.99質量%、B成分を0.01〜5質量％含
む安息角が４３度以下の複合セメント分散剤に係る： A成分：下記のA1成分を40〜85モル%、A2成分を15〜60モ
ル%及びA3成分を0〜5モル%（合計100モル%）含み、かつ
数平均分子量が2000〜50000の水溶性ビニル共重合体か
ら成る乾燥粉末： A1成分：オレフィンモノカルボン酸及びその塩から選ば
れる一つ又は二つ以上 A2成分：アルコキシポリエチレングリコール（メタ）ア
クリレート及び（メタ）アリルスルホン酸塩から選ばれ
る一つ又は二つ以上 A3成分：（メタ）アクリル酸アルキル及びヒドロキシア
ルキル（メタ）アクリレートから選ばれる一つ又は二つ
以上 B成分：比表面積が40〜500ｍ2/ｇの無機粉末。
【０００６】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に述べる。A1
成分であるオレフィンモノカルボン酸としては、アクリ
ル酸、メタアクリル酸が好ましい。また、オレフィンモ
ノカルボン酸の塩としてはリチウム、ナトリウム、カリ
ウム等のアルカリ金属塩、カルシウム、マグネシウム等
のアルカリ土類金属塩、ジエタノールアミン、トリエタ
ノールアミン等の有機アミン塩から選ばれる塩が使用で
きる。
成分であるオレフィンモノカルボン酸としては、アクリ
ル酸、メタアクリル酸が好ましい。また、オレフィンモ
ノカルボン酸の塩としてはリチウム、ナトリウム、カリ
ウム等のアルカリ金属塩、カルシウム、マグネシウム等
のアルカリ土類金属塩、ジエタノールアミン、トリエタ
ノールアミン等の有機アミン塩から選ばれる塩が使用で
きる。
【０００７】A2成分であるアルコキシポリエチレングリ
コール（メタ）アクリレートとしては、モノメトキシポ
リエチレングリコール、モノエトキシポリエチレングリ
コール、モノ（イソ）プロポキシポリエチレングリコー
ル等の炭素数1〜3のアルコキシを有するモノアルコキシ
ポリエチレングリコールと（メタ）アクリル酸とのエス
テルが挙げられるが、なかでもオキシエチレン基の繰り
返し数が５〜１００のメトキシポリエチレングリコール
（メタ）アクリレートが好ましい。繰り返し数が５未満
では分散性能が不十分であり、１００を超えると高融点
の固体となり、取り扱いが困難となる。また、A2成分の
（メタ）アリルスルホン酸塩としては、（メタ）アリル
スルホン酸のアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、有
機アミン塩等が使用できる。本発明では、A2成分として
は、アルコキシポリエチレングリコール（メタ）アクリ
レート及び（メタ）アリルスルホン酸塩から選ばれる一
つ又は二つ以上が使用できる。
コール（メタ）アクリレートとしては、モノメトキシポ
リエチレングリコール、モノエトキシポリエチレングリ
コール、モノ（イソ）プロポキシポリエチレングリコー
ル等の炭素数1〜3のアルコキシを有するモノアルコキシ
ポリエチレングリコールと（メタ）アクリル酸とのエス
テルが挙げられるが、なかでもオキシエチレン基の繰り
返し数が５〜１００のメトキシポリエチレングリコール
（メタ）アクリレートが好ましい。繰り返し数が５未満
では分散性能が不十分であり、１００を超えると高融点
の固体となり、取り扱いが困難となる。また、A2成分の
（メタ）アリルスルホン酸塩としては、（メタ）アリル
スルホン酸のアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、有
機アミン塩等が使用できる。本発明では、A2成分として
は、アルコキシポリエチレングリコール（メタ）アクリ
レート及び（メタ）アリルスルホン酸塩から選ばれる一
つ又は二つ以上が使用できる。
【０００８】A3成分である（メタ）アクリル酸アルキル
としては、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メ
タ）アクリレート等が例示できる。また、ヒドロキシア
ルキル（メタ）アクリレートとしては２−ヒドロキシエ
チル（メタ）アクリレート、３−ヒドロキシプロピル
（メタ）アクリレート等が例示できる。
としては、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メ
タ）アクリレート等が例示できる。また、ヒドロキシア
ルキル（メタ）アクリレートとしては２−ヒドロキシエ
チル（メタ）アクリレート、３−ヒドロキシプロピル
（メタ）アクリレート等が例示できる。
【０００９】A成分中のA1成分は40〜85モル％、好まし
くは45〜80モル％であり、A2成分は15〜60モル％、好ま
しくは20〜55モル％であり、A3成分は0〜5モル％、好ま
しくは0〜3モル％である。これらの範囲外では分散性能
が低下する傾向にある。
くは45〜80モル％であり、A2成分は15〜60モル％、好ま
しくは20〜55モル％であり、A3成分は0〜5モル％、好ま
しくは0〜3モル％である。これらの範囲外では分散性能
が低下する傾向にある。
【００１０】特に分散性能および回収率の観点から、A1
成分としてメタクリル酸又はその塩を55〜75モル%及びA
2成分としてメトキシポリエチレングリコール（メタ）
アクリレートを25〜45モル%（A1成分とA2成分の合計100
モル%）含む水溶性ビニル共重合体が好ましく、A1成分
としてメタクリル酸又はその塩を50〜72モル%、A2成分
としてメトキシポリエチレングリコール（メタ）アクリ
レートを25〜40モル%及び（メタ）アリルスルホン酸塩
を0.1〜10モル%（A1成分とA2成分の合計100モル%）含む
水溶性ビニル共重合体がより好ましい。
成分としてメタクリル酸又はその塩を55〜75モル%及びA
2成分としてメトキシポリエチレングリコール（メタ）
アクリレートを25〜45モル%（A1成分とA2成分の合計100
モル%）含む水溶性ビニル共重合体が好ましく、A1成分
としてメタクリル酸又はその塩を50〜72モル%、A2成分
としてメトキシポリエチレングリコール（メタ）アクリ
レートを25〜40モル%及び（メタ）アリルスルホン酸塩
を0.1〜10モル%（A1成分とA2成分の合計100モル%）含む
水溶性ビニル共重合体がより好ましい。
【００１１】水溶性ビニル共重合体の数平均分子量は20
00〜50000であり、3000〜40000が好ましい。この範囲外
では分散性能が低下する傾向がある。なお、本発明にお
いて数平均分子量は、GPC法によるプルラン換算値であ
る。
00〜50000であり、3000〜40000が好ましい。この範囲外
では分散性能が低下する傾向がある。なお、本発明にお
いて数平均分子量は、GPC法によるプルラン換算値であ
る。
【００１２】本発明で使用するＢ成分としての無機粉末
は、比表面積が40ｍ2/ｇ以上の二酸化珪素、酸化アルミ
ニウム、二酸化錫等の無機化合物が例示でき、特に表面
を疎水化処理したものは無機粉末同士の付着力が低下し
て、さらさらした状態になって好ましい。比表面積が40
ｍ2/ｇ未満では、複合セメント分散剤の粒子の流動性の
改善は小さいものとなる。
は、比表面積が40ｍ2/ｇ以上の二酸化珪素、酸化アルミ
ニウム、二酸化錫等の無機化合物が例示でき、特に表面
を疎水化処理したものは無機粉末同士の付着力が低下し
て、さらさらした状態になって好ましい。比表面積が40
ｍ2/ｇ未満では、複合セメント分散剤の粒子の流動性の
改善は小さいものとなる。
【００１３】本発明の複合セメント分散剤の製造方法と
しては、水溶性ビニル共重合体粉末と無機粉末をヘンシ
ェルミキサー、ナウターミキサー等の公知のミキサーで
混合・攪拌する方法と、噴霧乾燥器を用いて水溶性ビニ
ル共重合体水溶液からノズルまたはディスクアトマイザ
ーを通して水溶性ビニル共重合体粉末を生成させた直後
に、当該粉末の表面を、別のノズルを通して徐々に導入
した無機粉体で被覆する方法を挙げることができる。噴
霧乾燥器を用いる場合の乾燥条件としては、熱風入口温
度150〜250℃および熱風出口温度80〜150℃の温度範囲
で行うのが好ましい。熱風入口温度150℃未満では生産
性が低下し、250℃を超えると熱変性を受けて分散性能
が低下する。熱風出口温度80℃未満では、粉末の含水率
が多くなってブロッキングが発生しやすく、150℃を超
えると生産性が悪くなり、熱変性を受けて分散性能が低
下する。
しては、水溶性ビニル共重合体粉末と無機粉末をヘンシ
ェルミキサー、ナウターミキサー等の公知のミキサーで
混合・攪拌する方法と、噴霧乾燥器を用いて水溶性ビニ
ル共重合体水溶液からノズルまたはディスクアトマイザ
ーを通して水溶性ビニル共重合体粉末を生成させた直後
に、当該粉末の表面を、別のノズルを通して徐々に導入
した無機粉体で被覆する方法を挙げることができる。噴
霧乾燥器を用いる場合の乾燥条件としては、熱風入口温
度150〜250℃および熱風出口温度80〜150℃の温度範囲
で行うのが好ましい。熱風入口温度150℃未満では生産
性が低下し、250℃を超えると熱変性を受けて分散性能
が低下する。熱風出口温度80℃未満では、粉末の含水率
が多くなってブロッキングが発生しやすく、150℃を超
えると生産性が悪くなり、熱変性を受けて分散性能が低
下する。
【００１４】かくして得られる本発明の複合セメント分
散剤は、その粉体自身の流動性が高く、取り扱い易いも
のとなり、安息角（ＪＩＳＲ１６００の注入法による方
法）が４３度以下の小さいものが得られる。
散剤は、その粉体自身の流動性が高く、取り扱い易いも
のとなり、安息角（ＪＩＳＲ１６００の注入法による方
法）が４３度以下の小さいものが得られる。
【００１５】本発明の粉末状分散剤が使用できるセメン
トは、普通ポルトランドセメント、早強ポルトランドセ
メント、中庸熱ポルトランドセメント、高ビーライトポ
ルトランドセメント、高炉セメント、フライアッシュ含
有セメント、シリカフューム含有セメントを例示でき
る。必要に応じて、本発明に係る粉末状セメント分散剤
と共に硬化促進剤、遅延剤、増粘剤、防水剤、収縮低減
剤、膨張剤、消泡剤、AE剤等の添加剤を併用することも
できる。
トは、普通ポルトランドセメント、早強ポルトランドセ
メント、中庸熱ポルトランドセメント、高ビーライトポ
ルトランドセメント、高炉セメント、フライアッシュ含
有セメント、シリカフューム含有セメントを例示でき
る。必要に応じて、本発明に係る粉末状セメント分散剤
と共に硬化促進剤、遅延剤、増粘剤、防水剤、収縮低減
剤、膨張剤、消泡剤、AE剤等の添加剤を併用することも
できる。
【００１６】本発明の実施形態としては、次の１）〜１
０）が挙げられる。 １）噴霧装置部分にディスクアトマイザーを備えた噴霧
乾燥器に、熱風入口温度を２００℃に維持しながら、メ
タクリル酸ナトリウム塩／メトキシポリエチレングリコ
ール（ｎ＝２３）メタクリレート７０／３０（モル％
比）の比率で共重合反応して得られた数平均分子量２２
５００のビニル共重合体ａ１の水溶液を導入して噴霧乾
燥した水溶性ビニル共重合体の粉末Ｐ１の９９．９５部
と比表面積２００m2／ｇの二酸化珪素の０．０５部を混
合して得られる安息角が３５度の複合セメント分散剤Ｐ
Ｂ１。
０）が挙げられる。 １）噴霧装置部分にディスクアトマイザーを備えた噴霧
乾燥器に、熱風入口温度を２００℃に維持しながら、メ
タクリル酸ナトリウム塩／メトキシポリエチレングリコ
ール（ｎ＝２３）メタクリレート７０／３０（モル％
比）の比率で共重合反応して得られた数平均分子量２２
５００のビニル共重合体ａ１の水溶液を導入して噴霧乾
燥した水溶性ビニル共重合体の粉末Ｐ１の９９．９５部
と比表面積２００m2／ｇの二酸化珪素の０．０５部を混
合して得られる安息角が３５度の複合セメント分散剤Ｐ
Ｂ１。
【００１７】２）前記１）と同様にして噴霧乾燥した水
溶性ビニル共重量体の粉末Ｐ１の９９．９０部と比表面
積２００m2／ｇの二酸化珪素の０．１０部を混合して得
られる安息角が３２度の複合セメント分散剤ＰＢ２。
溶性ビニル共重量体の粉末Ｐ１の９９．９０部と比表面
積２００m2／ｇの二酸化珪素の０．１０部を混合して得
られる安息角が３２度の複合セメント分散剤ＰＢ２。
【００１８】３）前記１）と同様にして噴霧乾燥した水
溶性ビニル共重量体の粉末Ｐ１の９９．７５部と比表面
積２００m2／ｇの二酸化珪素の０．２５部を混合して得
られる安息角が２５度の複合セメント分散剤ＰＢ３。
溶性ビニル共重量体の粉末Ｐ１の９９．７５部と比表面
積２００m2／ｇの二酸化珪素の０．２５部を混合して得
られる安息角が２５度の複合セメント分散剤ＰＢ３。
【００１９】４）噴霧乾燥器に、メタクリル酸カルシウ
ム塩／メトキシポリエチレングリコール（ｎ＝４５）メ
タクリレート／メタリルスルホン酸ナトリウム塩＝６０
／３５／５（モル％比）の比率で共重合反応して得られ
た数平均分子量３００００のビニル共重合体ａ２の水溶
液を導入して噴霧乾燥した水溶性ビニル共重合体の粉末
Ｐ２の９９．７５部と比表面積１１０m2／ｇの二酸化珪
素の０．２５部を混合して得られる安息角が３５度の複
合セメント分散剤ＰＢ４。
ム塩／メトキシポリエチレングリコール（ｎ＝４５）メ
タクリレート／メタリルスルホン酸ナトリウム塩＝６０
／３５／５（モル％比）の比率で共重合反応して得られ
た数平均分子量３００００のビニル共重合体ａ２の水溶
液を導入して噴霧乾燥した水溶性ビニル共重合体の粉末
Ｐ２の９９．７５部と比表面積１１０m2／ｇの二酸化珪
素の０．２５部を混合して得られる安息角が３５度の複
合セメント分散剤ＰＢ４。
【００２０】５）噴霧乾燥器に、メタクリル酸ナトリウ
ム／メトキシポリエチレングリコール（ｎ＝２３）メタ
クリレート／メタリルスルホン酸ナトリウム塩＝５５／
３０／１５（モル％比）の比率で共重合反応して得られ
た数平均分子量２７０００のビニル共重合体ａ３の水溶
液を導入して噴霧乾燥した水溶性ビニル共重合体の粉末
Ｐ３の９９．５０部と比表面積１１０m2／ｇの二酸化珪
素の０．５０部を混合して得られる安息角が３０度の複
合セメント分散剤ＰＢ５。
ム／メトキシポリエチレングリコール（ｎ＝２３）メタ
クリレート／メタリルスルホン酸ナトリウム塩＝５５／
３０／１５（モル％比）の比率で共重合反応して得られ
た数平均分子量２７０００のビニル共重合体ａ３の水溶
液を導入して噴霧乾燥した水溶性ビニル共重合体の粉末
Ｐ３の９９．５０部と比表面積１１０m2／ｇの二酸化珪
素の０．５０部を混合して得られる安息角が３０度の複
合セメント分散剤ＰＢ５。
【００２１】６）噴霧乾燥器に、メタクリル酸ナトリウ
ム塩／メトキシポリエチレングリコール（ｎ＝４５）メ
タクリレート／アクリル酸メチルエステル＝６０／３７
／３（モル％比）の比率で共重合反応して得られた数平
均分子量７０００のビニル共重合体ａ４の水溶液を導入
して噴霧乾燥した水溶性ビニル共重合体の粉末Ｐ４の９
７．００部と比表面積５０m2／ｇの二酸化チタンの３．
００部を混合して得られる安息角が２８度の複合セメン
ト分散剤ＰＢ６。
ム塩／メトキシポリエチレングリコール（ｎ＝４５）メ
タクリレート／アクリル酸メチルエステル＝６０／３７
／３（モル％比）の比率で共重合反応して得られた数平
均分子量７０００のビニル共重合体ａ４の水溶液を導入
して噴霧乾燥した水溶性ビニル共重合体の粉末Ｐ４の９
７．００部と比表面積５０m2／ｇの二酸化チタンの３．
００部を混合して得られる安息角が２８度の複合セメン
ト分散剤ＰＢ６。
【００２２】７）噴霧乾燥器に、アクリル酸ナトリウム
塩／メトキシポリエチレングリコール（ｎ＝２３）メタ
クリレート／メタリルスルホン酸ナトリウム塩／ヒドロ
キシエチルメタクリレート＝６０／３０／６／４（モル
％比）の比率で共重合反応して得られた数平均分子量２
６５００のビニル共重合体ａ５の水溶液を導入して噴霧
乾燥した水溶性ビニル共重合体の粉末Ｐ５の９５．５０
部と比表面積５０m2／ｇの二酸化チタンの４．５０部を
混合して得られる安息角が２７度の複合セメント分散剤
ＰＢ７。
塩／メトキシポリエチレングリコール（ｎ＝２３）メタ
クリレート／メタリルスルホン酸ナトリウム塩／ヒドロ
キシエチルメタクリレート＝６０／３０／６／４（モル
％比）の比率で共重合反応して得られた数平均分子量２
６５００のビニル共重合体ａ５の水溶液を導入して噴霧
乾燥した水溶性ビニル共重合体の粉末Ｐ５の９５．５０
部と比表面積５０m2／ｇの二酸化チタンの４．５０部を
混合して得られる安息角が２７度の複合セメント分散剤
ＰＢ７。
【００２３】８）噴霧乾燥器に、メタクリル酸ナトリウ
ム塩／メトキシポリエチレングリコール（ｎ＝２３）メ
タクリレート＝７０／３０（モル％比）の比率で共重合
反応して得られた数平均分子量２２５００のビニル共重
合体ａ１の水溶液を導入して噴霧乾燥した水溶性ビニル
共重合体の粉末Ｐ１の９９．７５部と比表面積５０m2／
ｇの酸化アルミニウムの０．２５部を混合して得られる
安息角が３０度の複合セメント分散剤ＰＢ８。
ム塩／メトキシポリエチレングリコール（ｎ＝２３）メ
タクリレート＝７０／３０（モル％比）の比率で共重合
反応して得られた数平均分子量２２５００のビニル共重
合体ａ１の水溶液を導入して噴霧乾燥した水溶性ビニル
共重合体の粉末Ｐ１の９９．７５部と比表面積５０m2／
ｇの酸化アルミニウムの０．２５部を混合して得られる
安息角が３０度の複合セメント分散剤ＰＢ８。
【００２４】９）噴霧乾燥器に、メタクリル酸カルシウ
ム塩／メトキシポリエチレングリコール（ｎ＝４５）メ
タクリレート／メタリルスルホン酸ナトリウム塩＝６０
／３５／５（モル％比）の比率で共重合反応して得られ
た数平均分子量３００００のビニル共重合体ａ２の水溶
液を導入して噴霧乾燥した水溶性ビニル共重合体の粉末
Ｐ２の９９．７５部と比表面積５０m2／ｇの酸化アルミ
ニウムの０．２５部を混合して得られる安息角が３２度
の複合セメント分散剤ＰＢ９。
ム塩／メトキシポリエチレングリコール（ｎ＝４５）メ
タクリレート／メタリルスルホン酸ナトリウム塩＝６０
／３５／５（モル％比）の比率で共重合反応して得られ
た数平均分子量３００００のビニル共重合体ａ２の水溶
液を導入して噴霧乾燥した水溶性ビニル共重合体の粉末
Ｐ２の９９．７５部と比表面積５０m2／ｇの酸化アルミ
ニウムの０．２５部を混合して得られる安息角が３２度
の複合セメント分散剤ＰＢ９。
【００２５】１０）噴霧乾燥器に、メタクリル酸ナトリ
ウム塩／メトキシポリエチレングリコール（ｎ＝２３）
メタクリレート／メタリルスルホン酸ナトリウム塩＝５
５／３０／１５（モル％比）の比率で共重合反応して得
られた数平均分子量２７０００のビニル共重合体ａ３の
水溶液を導入して噴霧乾燥した水溶性ビニル共重合体の
粉末Ｐ３の９９．７５部と比表面積５０m2／ｇの酸化ア
ルミニウムの０．２５部を混合して得られる安息角が３
２度の複合セメント分散剤ＰＢ１０。
ウム塩／メトキシポリエチレングリコール（ｎ＝２３）
メタクリレート／メタリルスルホン酸ナトリウム塩＝５
５／３０／１５（モル％比）の比率で共重合反応して得
られた数平均分子量２７０００のビニル共重合体ａ３の
水溶液を導入して噴霧乾燥した水溶性ビニル共重合体の
粉末Ｐ３の９９．７５部と比表面積５０m2／ｇの酸化ア
ルミニウムの０．２５部を混合して得られる安息角が３
２度の複合セメント分散剤ＰＢ１０。
【００２６】
【実施例】合成例１（水溶性ビニル共重合体a1の合成）
200Lのガラスライニング製の反応容器に水590部を仕込
み、攪拌しながら加温して、内温を60℃に保った。メタ
クリル酸60部とメトキシポリエチレングリコール（オキ
シエチレン基の繰り返し数n=23）メタクリレート334部
と3-メルカプトプロピオン酸4.7部との混合物及び20%過
硫酸ナトリウム水溶液25部を共に2時間かけて反応容器
に滴下した。次に、20%過硫酸ナトリウム水溶液10部を3
0分かけて滴下し、2時間同温度で熟成した後、更に80℃
に昇温して2時間熟成させた。次にジャケットに冷却水
を流しながら48%NaOH58部を滴下して反応液を中和し
た。この反応液は、メタクリル酸を70モル%、メトキシ
ポリエチレングリコール（n=23）メタクリレートを30モ
ル%（合計100モル%）の割合で共重合反応した、数平均
分子量22500の水溶性ビニル共重合体を40質量%含有する
水溶液であった。
み、攪拌しながら加温して、内温を60℃に保った。メタ
クリル酸60部とメトキシポリエチレングリコール（オキ
シエチレン基の繰り返し数n=23）メタクリレート334部
と3-メルカプトプロピオン酸4.7部との混合物及び20%過
硫酸ナトリウム水溶液25部を共に2時間かけて反応容器
に滴下した。次に、20%過硫酸ナトリウム水溶液10部を3
0分かけて滴下し、2時間同温度で熟成した後、更に80℃
に昇温して2時間熟成させた。次にジャケットに冷却水
を流しながら48%NaOH58部を滴下して反応液を中和し
た。この反応液は、メタクリル酸を70モル%、メトキシ
ポリエチレングリコール（n=23）メタクリレートを30モ
ル%（合計100モル%）の割合で共重合反応した、数平均
分子量22500の水溶性ビニル共重合体を40質量%含有する
水溶液であった。
【００２７】合成例２〜５（水溶性ビニル共重合体a2〜
a5の合成） 合成例１と同様にして、水溶性ビニル共重合体a2〜a5を
合成した。モノマーの種類、反応比率、水溶性ビニル共
重合体の数平均分子量、水溶性ビニル共重合体の濃度を
表1にまとめた。
a5の合成） 合成例１と同様にして、水溶性ビニル共重合体a2〜a5を
合成した。モノマーの種類、反応比率、水溶性ビニル共
重合体の数平均分子量、水溶性ビニル共重合体の濃度を
表1にまとめた。
【００２８】
【表１】
【００２９】M1：メタクリル酸ナトリウム塩
M2：メタクリル酸カルシウム塩
M3：アクリル酸ナトリウム
M4：メトキシポリエチレングリコール（ｎ=23）メタク
リレート M5：メトキシポリエチレングリコール（ｎ=45）メタク
リレート M6：メタリルスルホン酸ナトリウム塩 M7：ヒドロキシエチルメタクリレート M8：アクリル酸メチルエステル
リレート M5：メトキシポリエチレングリコール（ｎ=45）メタク
リレート M6：メタリルスルホン酸ナトリウム塩 M7：ヒドロキシエチルメタクリレート M8：アクリル酸メチルエステル
【００３０】調製例１（水溶性ビニル共重合体粉末P1の
製造） 噴霧乾燥装置として塔径3.2m、高さ7.9mのスプレードラ
イヤ、噴霧装置としてディスクアトマイザーを使用し、
熱風入口温度を200℃に維持しながら、ディスクアトマ
イザーの回転速度24000rpmで、水溶性ビニル共重合体a1
の水溶液（濃度40%）を125kg／hrの流量で噴霧乾燥し
た。
製造） 噴霧乾燥装置として塔径3.2m、高さ7.9mのスプレードラ
イヤ、噴霧装置としてディスクアトマイザーを使用し、
熱風入口温度を200℃に維持しながら、ディスクアトマ
イザーの回転速度24000rpmで、水溶性ビニル共重合体a1
の水溶液（濃度40%）を125kg／hrの流量で噴霧乾燥し
た。
【００３１】調製例２（水溶性ビニル共重合体粉末P2〜
P5の製造） 調製例１と同様にして、水溶性ビニル共重合体粉末P2〜
P5を製造した。得られた水溶性ビニル共重合体粉末の残
留水分、平均粒子径、安息角を表2にまとめた。
P5の製造） 調製例１と同様にして、水溶性ビニル共重合体粉末P2〜
P5を製造した。得られた水溶性ビニル共重合体粉末の残
留水分、平均粒子径、安息角を表2にまとめた。
【００３２】
【表２】
【００３３】実施例1（複合セメント分散剤の製造）
50Lのヘンシェルミキサーに、水溶性ビニル共重合体粉
末P1を99.95部、比表面積200m2/gの二酸化珪素B1を0.05
部仕込み、30秒混合して複合セメント分散剤を製造し
た。
末P1を99.95部、比表面積200m2/gの二酸化珪素B1を0.05
部仕込み、30秒混合して複合セメント分散剤を製造し
た。
【００３４】実施例2〜10、比較例1〜3
実施例1と同様にして、複合セメント分散剤を製造し
た。A成分とB成分の種類と混合比率、複合セメント分散
剤の安息角を表3に示す。A成分に比表面積が40ｍ 2/ｇ以
上のの無機粉末であるB成分を担持した複合セメント分
散剤は、安息角が低くなり、ハンドリング性が向上して
いることがわかる。
た。A成分とB成分の種類と混合比率、複合セメント分散
剤の安息角を表3に示す。A成分に比表面積が40ｍ 2/ｇ以
上のの無機粉末であるB成分を担持した複合セメント分
散剤は、安息角が低くなり、ハンドリング性が向上して
いることがわかる。
【００３５】
【表３】
【００３６】B1：比表面積200m2/gの二酸化珪素（疎水
性） 商品名；ＡＥＲＯＳＩＬ Ｒ972（日本アエロジ
ル株式会社製） B2：比表面積110m2/gの二酸化珪素（親水性） 商品
名；ＡＥＲＯＳＩＬ Ｒ200（日本アエロジル株式会社
製） B3：比表面積50m2/gの二酸化チタン 商品名；二酸化チ
タンＰ25（日本アエロジル株式会社製） B4：比表面積50m2/gの酸化アルミニウム 商品名；酸化
アルミニウムC（日本アエロジル株式会社製） B5：比表面積0.8m2/gの炭酸カルシウム（試薬１級 関
東化学社製） B6：比表面積20m2/gのシリカフューム 商品名；（マイ
クロシリカ♯940 エルケムジャパン株式会社製） B7：比表面積0.5m2/gの酸化アルミニウム（試薬１級
関東化学社製）
性） 商品名；ＡＥＲＯＳＩＬ Ｒ972（日本アエロジ
ル株式会社製） B2：比表面積110m2/gの二酸化珪素（親水性） 商品
名；ＡＥＲＯＳＩＬ Ｒ200（日本アエロジル株式会社
製） B3：比表面積50m2/gの二酸化チタン 商品名；二酸化チ
タンＰ25（日本アエロジル株式会社製） B4：比表面積50m2/gの酸化アルミニウム 商品名；酸化
アルミニウムC（日本アエロジル株式会社製） B5：比表面積0.8m2/gの炭酸カルシウム（試薬１級 関
東化学社製） B6：比表面積20m2/gのシリカフューム 商品名；（マイ
クロシリカ♯940 エルケムジャパン株式会社製） B7：比表面積0.5m2/gの酸化アルミニウム（試薬１級
関東化学社製）
【００３７】試験例（ペーストフロー試験）
得られた上記複合セメント分散剤の性能試験を以下のよ
うに行った。普通ポルトランドセメント100重量部に対
し、水を27重量部加え、室温２０℃の温度下で、複合セ
メント分散剤を加え、ホバートミキサーを用いて3分間
混合してペーストを調整し、フロー値を測定した。複合
セメント分散剤の種類、添加量、練直及び60分経過後の
フロー値を表4にまとめた。 （フロー測定方法）厚さ5mmのみがき板ガラスの上に内
径50mm、高さ51mmの塩化ビニル製パイプ（内容積100m
l）を置き、調製したペーストを充填した後、パイプを
引き上げる。広がりが制止した後、直角2方向の直径を
測定しその平均値をフロー値とした。
うに行った。普通ポルトランドセメント100重量部に対
し、水を27重量部加え、室温２０℃の温度下で、複合セ
メント分散剤を加え、ホバートミキサーを用いて3分間
混合してペーストを調整し、フロー値を測定した。複合
セメント分散剤の種類、添加量、練直及び60分経過後の
フロー値を表4にまとめた。 （フロー測定方法）厚さ5mmのみがき板ガラスの上に内
径50mm、高さ51mmの塩化ビニル製パイプ（内容積100m
l）を置き、調製したペーストを充填した後、パイプを
引き上げる。広がりが制止した後、直角2方向の直径を
測定しその平均値をフロー値とした。
【００３８】
【表４】
【００３９】P6:ナフタレンスルホン酸塩ホルムアルデ
ヒド縮合物の粉末品 P7:メラミンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物の粉末
品
ヒド縮合物の粉末品 P7:メラミンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物の粉末
品
【００４０】
【発明の効果】本発明の複合セメント分散剤は、コンク
リート等の分散性能及び複合セメント分散剤自体の流動
性が高く、プレミックスする際のハンドリング性が良好
である。
リート等の分散性能及び複合セメント分散剤自体の流動
性が高く、プレミックスする際のハンドリング性が良好
である。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
Ｃ０８Ｆ 220/26 Ｃ０８Ｆ 220/26
228/02 228/02
290/06 290/06
// Ｃ０４Ｂ 103:40 Ｃ０４Ｂ 103:40
(72)発明者 石森 正樹
千葉県佐倉市大作二丁目４番２号 太平洋
セメント株式会社中央研究所内
(72)発明者 木之下 光男
愛知県蒲郡市港町２番５号 竹本油脂株式
会社内
(72)発明者 嘉本 壮志
愛知県蒲郡市港町２番５号 竹本油脂株式
会社内
Ｆターム(参考） 4J027 AC02 AC03 AC06 AJ02 BA06
BA07 BA08 CC02 CD09
4J100 AJ02P AK00P AK07P AK08P
AK12P AL03R AL08Q AL09R
AP01Q BA05Q BA08Q BA56Q
CA05 DA01 JA05 JA67
Claims (5)
- 【請求項１】 下記のB成分をA成分の表面に担持させて
なる粉末状の複合セメント分散剤であって、A成分を95
〜99.99質量%、B成分を0.01〜5質量％含む安息角が４３
度以下の複合セメント分散剤： A成分：下記のA1成分を40〜85モル%、A2成分を15〜60モ
ル%及びA3成分を0〜5モル%（合計100モル%）含み、かつ
数平均分子量が2000〜50000の水溶性ビニル共重合体か
ら成る乾燥粉末： A1成分：オレフィンモノカルボン酸及びその塩から選ば
れる一つ又は二つ以上 A2成分：アルコキシポリエチレングリコール（メタ）ア
クリレート及び（メタ）アリルスルホン酸塩から選ばれ
る一つ又は二つ以上 A3成分：（メタ）アクリル酸アルキル及びヒドロキシア
ルキル（メタ）アクリレートから選ばれる一つ又は二つ
以上 B成分：比表面積が40〜500ｍ2/ｇの無機粉末。 - 【請求項２】 A成分が、噴霧乾燥で得られた乾燥粉末
である請求項１記載の複合セメント分散剤。 - 【請求項３】 B成分が、二酸化珪素、二酸化チタン及
び酸化アルミニウムの中から選ばれる無機粉末である請
求項１又は２記載の複合セメント分散剤。 - 【請求項４】 A成分が、A1成分としてメタクリル酸又
はその塩を55〜75モル%及びA2成分としてメトキシポリ
エチレングリコール（メタ）アクリレートを25〜45モル
%（A1成分とA2成分の合計100モル%）含む水溶性ビニル
共重合体から成る乾燥粉末である請求項１〜３のいずれ
か１項記載の複合セメント分散剤。 - 【請求項５】 A成分が、A1成分としてメタクリル酸又
はその塩を50〜72モル%、A2成分としてメトキシポリエ
チレングリコール（メタ）アクリレートを25〜40モル%
及び（メタ）アリルスルホン酸塩を0.1〜10モル%（A1成
分とA2成分の合計100モル%）含む水溶性ビニル共重合体
から成る乾燥粉末である請求項１〜３のいずれか１項記
載の複合セメント分散剤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002081300A JP2003277114A (ja) | 2002-03-22 | 2002-03-22 | 複合セメント分散剤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002081300A JP2003277114A (ja) | 2002-03-22 | 2002-03-22 | 複合セメント分散剤 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003277114A true JP2003277114A (ja) | 2003-10-02 |
Family
ID=29229988
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002081300A Pending JP2003277114A (ja) | 2002-03-22 | 2002-03-22 | 複合セメント分散剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003277114A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006059723A1 (ja) | 2004-12-02 | 2006-06-08 | Sika Ltd. | 粉末状ポリカルボン酸系セメント分散剤及び該分散剤を含む分散剤組成物 |
| CN107652402A (zh) * | 2017-10-18 | 2018-02-02 | 江苏苏博特新材料股份有限公司 | 一种粉体聚羧酸减水剂及其制备方法 |
| WO2021015190A1 (ja) * | 2019-07-25 | 2021-01-28 | 日本製紙株式会社 | 粉末状組成物及びその用途 |
| JP2022526217A (ja) * | 2019-03-26 | 2022-05-24 | シーカ テクノロジー アクチェンゲゼルシャフト | ドライモルタル用高減水性粉末調製物 |
-
2002
- 2002-03-22 JP JP2002081300A patent/JP2003277114A/ja active Pending
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JPWO2006059723A1 (ja) * | 2004-12-02 | 2008-06-05 | 日本シーカ株式会社 | 粉末状ポリカルボン酸系セメント分散剤及び該分散剤を含む分散剤組成物 |
| EP1829839A4 (en) * | 2004-12-02 | 2010-12-22 | Sika Ltd | POWDERY POLYCARBONIC ACID CEMENT DISPERSION AGENT AND DISPERSANT COMPOSITION CONTAINING THE DISPERSANT |
| CN107652402A (zh) * | 2017-10-18 | 2018-02-02 | 江苏苏博特新材料股份有限公司 | 一种粉体聚羧酸减水剂及其制备方法 |
| CN107652402B (zh) * | 2017-10-18 | 2019-08-20 | 江苏苏博特新材料股份有限公司 | 一种粉体聚羧酸减水剂及其制备方法 |
| JP2022526217A (ja) * | 2019-03-26 | 2022-05-24 | シーカ テクノロジー アクチェンゲゼルシャフト | ドライモルタル用高減水性粉末調製物 |
| JP7630434B2 (ja) | 2019-03-26 | 2025-02-17 | シーカ テクノロジー アクチェンゲゼルシャフト | ドライモルタル用高減水性粉末調製物 |
| WO2021015190A1 (ja) * | 2019-07-25 | 2021-01-28 | 日本製紙株式会社 | 粉末状組成物及びその用途 |
| JPWO2021015190A1 (ja) * | 2019-07-25 | 2021-01-28 | ||
| JP7597713B2 (ja) | 2019-07-25 | 2024-12-10 | 日本製紙株式会社 | 粉末状組成物及びその用途 |
| JP2025019304A (ja) * | 2019-07-25 | 2025-02-06 | 日本製紙株式会社 | 粉末状組成物及びその用途 |
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