JP2003268033A

JP2003268033A - 乳化重合系ポリマーの製造方法および製造装置

Info

Publication number: JP2003268033A
Application number: JP2002069092A
Authority: JP
Inventors: Sadaji Kawabe; 貞治川部; Akihiro Toritani; 明弘鳥谷
Original assignee: Mitsubishi Rayon Co Ltd
Current assignee: Mitsubishi Chemical Corp
Priority date: 2002-03-13
Filing date: 2002-03-13
Publication date: 2003-09-25

Abstract

(57)【要約】【課題】粉体性状が良好な乳化重合系ポリマーを、高
い歩留まりで、生産性よく、かつ長時間安定して製造で
きる乳化重合系ポリマーの製造方法および製造装置を提
供する。【解決手段】篩い分け装置として、ポリマー粉の供給
口１１と、供給口１１から水平方向に間隔をあけて配置
されたポリマー粉の排出口１２と、供給口１１の下方か
ら排出口１２に向かって延びるスクリーン１３とを具備
し、スクリーン１３が供給口１１から排出口１２に向か
って水平に対して２〜１０゜の下りの傾斜を有し、スク
リーン１３が供給口１１付近ではスクリーン１３の平面
に沿って旋回運動するように、かつ排出口１２付近では
スクリーン１３の平面に沿ってスクリーン１３の傾斜方
向に往復運動するようにされているものを用いる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、乳化重合系ポリマ
ーの製造方法および製造装置に関し、詳しくは、粉体性
状が良好な乳化重合系ポリマーを、生産性よく得ること
ができる乳化重合系ポリマーの製造方法および製造装置
に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来より、乳化重合系ポリマーは、乳化
重合法によってポリマーを含むポリマーラテックスを製
造する重合工程、ポリマーラテックス中のポリマーを凝
集させてポリマースラリーとする凝固工程、洗浄と脱水
を繰り返しながらポリマースラリーから水、凝集剤等を
取り除き、最終的に水分率の低い脱水物を得る洗浄・脱
水工程、脱水物を乾燥させてポリマー粉を得る乾燥工
程、ポリマー粉を粒度に応じて選別・分級する分級工程
を経て製造されている。

【０００３】分級工程において用いられる篩い分け装置
としては、金網またはパンチングプレート（以下、これ
らをまとめてスクリーンと称する）を、電磁モータ、超
音波などで微振動させる方式のもの；スクリーンの平面
が水平とされたスクリーンを、水平方向に往復運動させ
る方式のもの；スクリーンの平面が水平とされたスクリ
ーンを、スクリーンの平面に沿って旋回運動させる方式
のものなどが、幅広く採用されている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】乳化重合法によって得
られたポリマーラテックス中のポリマーを凝集、脱水、
乾燥させて得られたポリマー粉は、ポリマーの微粉が凝
集した凝集体状であるので、粒子の形が不定形である。
このような凝集体状ポリマー粉を、スクリーンを微振動
させる方式や水平面に沿った単純な往復運動または旋回
運動による方式の篩い分け装置により選別・分級しよう
とした場合、不定形の粒子がスクリーンの四角形や丸形
の孔に引っ掛かりやすく、滞留してしまうため、スクリ
ーンの目詰まりが発生しやすかった。したがって、ポリ
マー粉によるスクリーンの目詰まりによる歩留まりや生
産性の低下を防ぐためには、篩い分け装置を大型化する
などの対策が必要であった。

【０００５】また、ポリマー粉の引っ掛かりによる目詰
まりを防ぐために、スクリーンの運動を大きくまたは速
くすると、そのときの摩擦力やせん断力により、凝集体
状ポリマー粉が解砕され、ポリマーの微粉が増加してし
まう。このようなポリマーの微粉は、最終的に得られる
乳化重合系ポリマーのフリーフロー性を悪化させ、さら
に微粉によるブロッキングが発生するなど、粉体性状を
悪化させ、品質を低下させるという問題を有していた。

【０００６】よって、本発明の目的は、粉体性状が良好
な乳化重合系ポリマーを、高い歩留まりで、生産性よ
く、かつ長時間安定して製造できる乳化重合系ポリマー
の製造方法および製造装置を提供することにある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】すなわち、本発明の乳化
重合系ポリマーの製造方法は、乳化重合法によって得ら
れるポリマーラテックス中に含まれるポリマーを凝集さ
せ、脱水、乾燥させた後、ポリマー粉を篩い分け装置に
よって篩い分ける乳化重合系ポリマーの製造方法におい
て、篩い分け装置として、ポリマー粉の供給口と、供給
口から水平方向に間隔をあけて配置されたポリマー粉の
排出口と、供給口の下方から排出口に向かって延びるス
クリーンとを具備し、スクリーンが供給口から排出口に
向かって水平に対して２〜１０゜の下りの傾斜を有し、
スクリーンが供給口付近ではスクリーンの平面に沿って
旋回運動するように、かつ排出口付近ではスクリーンの
平面に沿ってスクリーンの傾斜方向に往復運動するよう
にされているものを用いることを特徴とする。

【０００８】また、本発明の乳化重合系ポリマーの製造
装置は、乳化重合法によって得られるポリマーラテック
ス中に含まれるポリマーを凝集、脱水、乾燥させて得ら
れたポリマー粉を、篩い分ける篩い分け装置を具備する
乳化重合系ポリマーの製造装置であり、篩い分け装置
が、ポリマー粉の供給口と、供給口から水平方向に間隔
をあけて配置されたポリマー粉の排出口と、供給口の下
方から排出口に向かって延びるスクリーンとを具備し、
スクリーンが供給口から排出口に向かって水平に対して
２〜１０゜の下りの傾斜を有し、スクリーンが供給口付
近ではスクリーンの平面に沿って旋回運動するように、
かつ排出口付近ではスクリーンの平面に沿ってスクリー
ンの傾斜方向に往復運動するようにされているものであ
ることを特徴とする。

【０００９】また、本発明においては、前記篩い分け装
置として、スクリーン下方に配置された複数のボールを
有し、これらボールが、スクリーンの運動に伴って上方
に跳ね上がるようにされているものを用いることが望ま
しい。

【００１０】

【発明の実施の形態】以下、本発明について詳しく説明
する。本発明の乳化重合系ポリマーの製造装置は、乳化
重合法によってポリマーを含むポリマーラテックスを製
造する重合手段、ポリマーラテックス中のポリマーを凝
集させてポリマースラリーとする凝固手段、洗浄と脱水
を繰り返しながらポリマースラリーから水、凝集剤等を
取り除き、最終的に水分率の低い脱水物を得る洗浄・脱
水手段、脱水物を乾燥させてポリマー粉を得る乾燥手
段、およびポリマー粉を粒度に応じて選別・分級する分
級手段を具備する製造装置において、前記分級手段に特
定の篩い分け装置を用いることに特徴を有するものであ
る。

【００１１】図１は、本発明における篩い分け装置の一
例を示す側面図である。この篩い分け装置は、ポリマー
粉の供給口１１と、供給口１１から水平方向に間隔をあ
けて配置されたポリマー粉の排出口１２と、供給口１１
の下方から排出口１２に向かって延びる長尺のスクリー
ン１３と、スクリーン１３の裏側に設けられたボール受
け板１４と、ボール受け板１４上に配置された複数のボ
ール１５と、スクリーン１３およびボール受け板１４の
周縁を囲って固定するスクリーンフレーム１６と、スク
リーン１３の上方を覆うカバー１７と、ボール受け板１
４の下方に配置された排出口１８付きの受け皿１９と、
供給口１１側のスクリーンフレーム１６に接続され、供
給口１１付近のスクリーン１３をスクリーン１３の平面
に沿って旋回運動させる駆動部２０と、排出口１２側の
スクリーンフレーム１６に接続され、排出口１２付近の
スクリーンフレーム１６をスクリーン１３の長手方向
（傾斜方向）に揺動可能に支持する支持部２１と、駆動
部２０および支持部２１が固定されるベースフレーム２
２とを具備して概略構成されるものである。

【００１２】この篩い分け装置においては、スクリーン
１３は、図２に示すように、スクリーンフレーム１６に
接続された駆動部２０によって、供給口１１付近におい
てスクリーンフレーム１６と共にスクリーン１３の平面
に沿って旋回運動させられる。そして、供給口１１側の
スクリーンフレーム１６の旋回運動に連動して、排出口
１２側で支持部２１によってスクリーン１３の長手方向
（傾斜方向）のみに揺動可能に支持されたスクリーンフ
レーム１６が、排出口１２付近でクランクの原理によっ
てスクリーン１３の長手方向に往復運動する。これによ
り、スクリーンフレーム１６に固定されたスクリーン１
３が、排出口１２付近ではスクリーン１３の平面に沿っ
てスクリーン１３の長手方向に往復運動するようにされ
ている。

【００１３】また、スクリーン１３は、供給口１１から
排出口１２に向かって下りの傾斜を有しており、その傾
斜角αは、水平に対して２〜１０゜とされる。スクリー
ン１３の傾斜角αが２゜未満では、供給口１１の付近の
スクリーン１３上にポリマー粉が集中的に滞留し、ここ
での目詰まりの原因となる。また、ポリマー粉が集中的
に滞留すると、ポリマー粉同士の摩擦によりポリマー粉
が解砕して微粉が発生したり、さらにはポリマー粉同士
の摩擦により静電気が発生して、ポリマー粉の装置への
付着などのトラブルの原因となる。

【００１４】一方、スクリーン１３の傾斜角αが１０゜
を超えると、ポリマー粉が排出口１２に向かって進みや
すくなり、排出口１２付近にポリマー粉が滞留すること
になる。また、スクリーン１３上でのポリマー粉の滞在
時間が不足して、選別・分級が不十分となり、多くのポ
リマー粉がスクリーン上に残り、スクリーンＯＮ分とし
て排出されてしまい、歩留まりが低下する。効率よく選
別・分級するには、スクリーン１３の傾斜角αは、３〜
５゜の範囲がより好ましい。

【００１５】スクリーン１３は、ポリマー粉を選別・分
級できるものであれば特に限定はされない。スクリーン
１３としては、例えば、所定の目開きを有する金網、パ
ンチングプレート等を用いることができる。これらの材
質は、特に限定はされない。また、スクリーン１３の目
開きは、目的とするポリマー粉の粒度にあわせて適宜選
択される。

【００１６】スクリーンフレーム１６およびスクリーン
１３に旋回運動を与える駆動部２０としては、例えば、
クランク機構を有するもの、偏心モーターなどを用いる
ことができる。また、スクリーン１３の旋回運動の反作
用が、ベースフレーム２２、これが設置された架台、
床、建物に振動として伝わらないように、カウンターウ
ェイトなどの減衰機構を設けたり、駆動部２０の底部に
ばね式やゴム式の支持機構を設けることが好ましい。

【００１７】スクリーンフレーム１６を排出口１２側で
支持する支持部２１としては、スクリーン１３をはさん
で駆動部２０の反対側でスクリーンフレーム１６を揺動
可能に支持するものであれば特に制限はない。支持部２
１として、ばね式またはゴム式のものを採用すること
が、スクリーンフレーム１６が往復運動する際の振動
が、ベースフレーム２２、これが設置された架台、床、
建物に振動として伝わらないので好ましい。

【００１８】ボール受け板１４は、スクリーン１３で選
別・分級されたポリマー粉がすみやかに通過でき、かつ
ボール受け板１４上に配置されたボール１５が落下しな
い程度の大きさの目開きを有する金網、パンチングプレ
ート等である。また、ボール受け板１４には、スクリー
ン１３とボール受け板１４との間の空間を複数の区画に
仕切る仕切り２３が形成されている。

【００１９】ボール１５は、弾性を有するもの（タッピ
ングボール）であり、スクリーンフレーム１６の動きに
伴って仕切り２３や他のボールにぶつかることによって
弾み、スクリーン１３を下方から叩くことで、スクリー
ン１３の孔に引っ掛かったポリマー粉をスクリーン１３
上に戻すものである。ボール１５の形状や材質、配置さ
れる数、ボール受け板１４の形状などには、特に制限は
ない。

【００２０】本発明の乳化重合系ポリマーの製造装置に
おける重合手段は、公知の乳化重合法やソープフリー乳
化重合法によってポリマーを含むポリマーラテックスを
製造するものであればよく、特に限定はされない。この
ような重合手段としては、従来から公知の重合装置を用
いることができ、例えば、攪拌機を備えた重合釜などが
挙げられる。また、ゴム状重合体に硬質重合体形成性単
量体をグラフト重合させたグラフト共重合体を製造する
場合には、例えば、ゴム重合釜および１つ以上のグラフ
ト重合釜を具備した重合装置を用いることができる。

【００２１】本発明の乳化重合系ポリマーの製造装置に
おける凝固手段は、ポリマーラテックス中のポリマーを
凝集させてポリマースラリーとするものであればよく、
特に限定はされない。このような凝固手段としては、従
来から公知のものを用いることができ、例えば、攪拌機
を備えた凝固槽などが挙げられる。また、凝固手段は、
１つの凝固槽からなるバッチ方式のものであっても、凝
固槽を複数具備した連続方式のものであってもよい。

【００２２】本発明の乳化重合系ポリマーの製造装置に
おける洗浄・脱水手段は、ポリマースラリーを洗浄、脱
水して脱水物を得ることができるものであればよく、特
に限定はされない。このような洗浄・脱水手段として
は、従来から公知の真空濾過機、遠心脱水機、ベルト式
やスクリュ式の圧搾脱水機などを用いることができる。
また、これらを複数組み合わせて用いてもよい。

【００２３】本発明の乳化重合系ポリマーの製造装置に
おける乾燥手段は、洗浄・脱水された脱水物を乾燥させ
て粉粒体にするものであればよく、特に限定はされな
い。このような乾燥手段としては、従来から公知の乾燥
機を用いることができ、例えば、気流乾燥機、流動乾燥
機、熱風乾燥機、圧搾脱水押出機などが挙げられる。ま
た、これら乾燥機を複数組み合わせて用いてもよい。

【００２４】次に、本発明の乳化重合系ポリマーの製造
方法の一例を説明する。まず、重合釜中において、一般
公知の乳化重合法やソープフリー乳化重合法によってモ
ノマーを重合し、ポリマーラテックスを得る。

【００２５】ついで、ポリマーラテックスに、必要に応
じてこれに酸化防止剤などの添加剤を加えた後、凝固工
程の撹拌機付きの第一槽に、凝固剤水溶液と同時に供給
し、ポリマーラテックス中のポリマーを凝集させ、ポリ
マースラリーを得る。このポリマースラリーを撹拌機付
きの第二槽、第三槽に供給し、一定の温度のもとで固化
させることで凝集を完結させてもよい。

【００２６】さらに、ポリマースラリーを脱水・乾燥し
た際に、凝集体状のポリマー粉のブロッキングを防止す
ることを目的として、粉体改質用の硬質ポリマーラテッ
クスを共凝固させてもよい。

【００２７】凝固工程から送られてきたポリマースラリ
ーを、回転するエンドレスベルト状の濾布を有する真空
濾過機にて、濾布上のポリマースラリーを洗浄水で洗浄
しながら、真空引きにて脱水し、湿粉を得る。この湿粉
を、さらなる洗浄のためにリスラリー槽にて水を加えて
再度ポリマースラリーとし、このポリマースラリーを遠
心脱水機に供給して遠心脱水によって脱水し、脱水物
（脱水ケーキ）を得る。遠心脱水機からの脱水物を、必
要に応じてミル、解砕機等で粉砕した後、気流乾燥機で
乾燥し、ついで、流動乾燥機でさらに乾燥することによ
り、粉体状のポリマー粉を得る。

【００２８】ついで、乾燥されたポリマー粉を、図１に
示す篩い分け装置にて篩い分け、ポリマー粉の選別・分
級を行う。まず、供給口１１からスクリーン１３上に供
給されたポリマー粉は、駆動部２０によってスクリーン
１３の平面に沿って旋回運動しているスクリーン１３に
よって、スクリーン１３上に短時間でまんべんなく広が
る。同時に、供給口１１付近でポリマー粉がある程度の
時間、滞在することで、スクリーン１３上のポリマー粉
の中でも、細かい粒子がスクリーン１３面に向かって沈
み、篩い分けの早い段階でスクリーン１３を通過する。

【００２９】ポリマー粉がスクリーン１３の傾斜によっ
てしだいに排出口１２に近づくにつれ、スクリーン１３
の運動は、円軌道の旋回運動から楕円軌道の旋回運動に
変化し、排出口付近ではスクリーンの平面に沿ったスク
リーンの傾斜方向の往復運動となる。供給口１１付近で
旋回運動によりスクリーン１３上にまんべんなく広げら
れたポリマー粉は、スクリーン１３の楕円軌道の旋回運
動によって篩い分けられながら排出口１２へと運ばれ
る。

【００３０】排出口１２付近では、スクリーン１３の平
面に沿ったスクリーンの傾斜方向の往復運動によって、
スクリーン１３の目開きに近いポリマー粉が効率よくス
クリーン１３を通過する。最終的に、スクリーン１３を
通過しなかったポリマー粉は、スクリーンＯＮ分として
排出口１２から排出され、スクリーン１３を通過したポ
リマー粉は、受け皿１９の排出口１８から製品として排
出される。

【００３１】本発明におけるポリマーとしては、例え
ば、芳香族ビニル系モノマー、シアン化ビニル系モノマ
ー、エチレン系不飽和カルボン酸系モノマー、不飽和カ
ルボン酸アルキルエステル系モノマー、ハロゲン化ビニ
ル系モノマー、マレイミド系モノマー等の１種を単独重
合、２種以上を共重合またはシード重合したもの、さら
に、これをグラフト化、複合化したものなどが挙げられ
る。本発明は、特に、ポリマー構造に、アクリル系、ジ
エン系、シリコン系などのゴム状ポリマーを含むポリマ
ー、テフロン（登録商標）系ポリマー、およびガラス転
移温度が５０℃以上のポリマーに対して、有用である。
また、ポリマーは単独でもよく、複数のポリマーの混合
物であってもよい。

【００３２】凝固工程において、ポリマーラテックス中
に含まれるポリマーを凝集させるために用いられる凝固
剤としては、塩酸・硫酸・硝酸等の無機酸、ぎ酸・酢酸
等の有機酸、塩化カルシウム・硫酸マグネシウム・硫酸
アルミニウム等の無機塩、酢酸カルシウム・酢酸アルミ
ニウム等の有機酸塩などが挙げられる。これらは、一般
的に水溶液化して使用される。

【００３３】以上説明した乳化重合系ポリマーの製造装
置および製造方法にあっては、分級工程において、スク
リーン１３の旋回運動と往復運動とが組み合わされた篩
い分け装置を用いているので、スクリーン１３上の凝集
体状のポリマー粉、すなわち不定形のポリマー粉に複雑
な運動を与え、スクリーン１３の孔へのポリマー粉の引
っ掛かりを抑え、かつ引っ掛かったポリマー粉が抜け出
しやすいため、スクリーン１３の目詰まりを抑えること
ができる。これにより、効率よくポリマー粉の篩い分け
ができ、歩留まりも低下せず、ポリマー粉の生産性がよ
くなる。

【００３４】また、ポリマー粉によるスクリーン１３の
目詰まりによる歩留まりや生産性の低下を防ぐために、
篩い分け装置を大型化する必要がなく、篩い分け装置の
小型化が可能である。また、ポリマー粉によるスクリー
ン１３の目詰まりによる歩留まりや生産性の低下を防ぐ
ために、従来のようにスクリーン１３の運動を大きくま
たは速くする必要がないので、摩擦力やせん断力によ
り、凝集体状ポリマー粉が解砕され、ポリマーの微粉が
増加してしまうことがなく、最終的に得られる乳化重合
系ポリマーの粉体性状を悪化させることがない。

【００３５】また、供給口１１付近におけるスクリーン
１３の旋回運動によって、ポリマー粉がスクリーン１３
上にまんべんなく広がり、スクリーン１３上の全幅にわ
たって広がった状態でポリマー粉が排出口１２へと篩い
分けられながら運ばれるので、スクリーン１３全面を有
効に利用することができ、効率よくポリマー粉の篩い分
けができ、ポリマー粉の生産性がたいへんよい。

【００３６】また、スクリーン１３下方に複数のボール
１５が配置され、スクリーン１３の運動に伴ってボール
１５が弾み、上方に跳ね上がるようにされているので、
スクリーン１３がボール１５によって方から叩かれ、ス
クリーン１３の孔に引っ掛かったポリマー粉がスクリー
ン１３上に戻され、スクリーン１３の目詰まりをさらに
抑えることができる。さらには、ポリマー粉のスクリー
ン１３全面への広がりを助長させたり、ポリマー粉の滞
留を防いだり、ポリマー粉の再凝集を粉砕して防いだり
する効果も期待でき、非常に有効である。

【００３７】なお、本発明の乳化重合系ポリマーの製造
装置および製造方法に用いられる篩い分け装置は、図示
例のものに限定されず、例えば、より細かい選別・分級
が必要な場合は、異なる目開きを有する複数のスクリー
ンを、２段以上重ねたものであっても構わない。

【００３８】

【実施例】以下に実施例を示して、本発明をさらに説明
するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
ない。また、本実施例では、「部」および「％」は、特
に断りがない限り、「質量部」および「質量％」を意味
する。

【００３９】［実施例１］攪拌装置付き反応器に、メチ
ルメタクリレート７５部、ブチルメタクリレート２５
部、ｎ−オクチルメルカプタン０．０２部、アルケニル
コハク酸カリウム１部、脱イオン水２３０部を仕込み、
反応器内の窒素置換を行った後、攪拌しながら昇温を開
始した。その後、反応器内の温度が６０℃に到達した時
点で過硫酸カリウム０．２部を反応器内に投入し重合を
開始し、内温８０℃にて３時間重合させ、ポリマーラテ
ックスＡを得た。

【００４０】凝固処理は、オーバーフローの攪拌槽（凝
析槽）の下流にオーバーフローの攪拌槽２基（固化槽）
を直列に連結した３槽で行った。また、攪拌翼としては
三方後退翼を使用した。凝固剤として０．４％硫酸水溶
液を使用した。凝固剤を攪拌槽中のポリマーラテックス
Ａに添加し、ポリマーラテックス中のポリマーを凝集、
固化させてポリマースラリーを得た。得られたポリマー
スラリーを遠心脱水機で脱水処理した後、バッチ式流動
乾燥機を用いて乾燥し、凝集体状ポリマー粉Ａを得た。
この凝集体状ポリマー粉Ａの粒度分布は表１の通りであ
った。

【００４１】

【表１】

【００４２】ここで、粒度分布は、以下のようにして測
定した。目開き１５０μｍ、２５０μｍ、３５５μｍ、
４２５μｍの篩いを目開きの大きいものが上となるよう
に順に重ね、最下段に受け皿を置いた。ポリマー粉２０
ｇを重ねた篩いの最上段に入れ、篩いを電磁振動機にか
けてポリマー粉の篩い分けを行った。その後、各段の篩
いおよび最下段の受け皿の上にある粉体の質量を測定
し、これから粒度分布および重量平均粒径を求めた。

【００４３】凝集体状ポリマー粉Ａの篩い分けには、３
５１μｍの目開きのスクリーンを装着した篩い分け装置
（ローテックススクリーナー１１１ＡＡＡＳＳ、セ
イシン企業社製、スクリーン面積０．４８ｍ² ）を用い
た。この篩い分け装置は、供給口付近のスクリーンはス
クリーン面に沿って旋回運動をし、排出口付近のスクリ
ーンはスクリーン面に沿って傾斜方向に往復運動するよ
うにされたものであり、スクリーンは供給口から排出口
に向かって下りの傾斜とされ、かつスクリーンの傾斜角
は４゜であった。タッピングボールとしては、ネオプレ
ンゴム製のものを用いた。

【００４４】凝集性ポリマー粉Ａを４８２ｋｇ／ｈの速
度で供給し、ポリマー粉の篩い分けを行った。８時間以
上目詰まりなく安定して運転することができた。篩い分
け後のスクリーンＯＮ分の割合は、全量に対し２．７％
の割合であった。

【００４５】［比較例１］篩い分け装置のスクリーンの
傾斜角を０゜にした以外は、実施例１と同様にして、凝
集体状ポリマー粉Ａの篩い分けを行った。篩い分け開始
直後にスクリーンに目詰まりが発生したので、運転を停
止した。

【００４６】［比較例２］篩い分け装置のスクリーンの
傾斜角を１５゜にした以外は、実施例１と同様にして、
凝集体状ポリマー粉Ａの篩い分けを行った。篩い分け開
始から１時間後に、篩い分け後のスクリーンＯＮ分の割
合を測定したこところ、全量に対し１４％であり、歩留
まりが低下した。

【００４７】［比較例３］実施例１と同じ凝集体状ポリ
マー粉Ａを、電磁モーター振動式の篩い分け装置（スク
リーン面積０．５ｍ² 、タッピングボール付き）に、４
８２ｋｇ／ｈの速度で供給し、ポリマー粉の篩い分けを
行った。篩い分け開始から２時間後に供給口付近に目詰
まりが発生した。目詰まりは徐々に拡大し、５時間経過
したところで運転を停止した。

【００４８】［比較例４］実施例１と同じ凝集体状ポリ
マー粉Ａを、電磁振動式の篩い分け装置（タッピングボ
ール付き）を用いて４８２ｋｇ／ｈの速度で安定して篩
い分けするためには、スクリーン面積は少なくとも３ｍ
² 必要であった。３ｍ² のスクリーンを用いた篩い分け
後のスクリーンＯＮ分の割合は、全量に対し４％であっ
た。

【００４９】［実施例２］ドデシルメタクリレート６０
質量部、メチルメタクリレート３５質量部、メチルアク
リレート５質量部、クメンヒドロキシパーオキサイト
０．３質量部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム
２．０質量部および蒸留水３００質量部の混合液をホモ
ミキサーとホモジナイザーを用いて分散液とした。これ
に、硫酸第一鉄０．０００４質量部、エチレンジアミン
四酢酸二ナトリウム０．００１２質量部、ナトリウムホ
ルムアルデヒドスルホキシレート０．２質量部を蒸留水
５質量部に溶かしたものを加え、７０℃で重合させ、分
散液（Ｂ−１）を得た。分散液（Ｂ−１）は、固形分濃
度２５．２％であり、これに含まれるポリマーの重量平
均粒子径は１８０ｎｍであった。

【００５０】これとは別に、旭硝子フロロポリマーズ社
製アフロンＡＤ９３６（固形分濃度６３．０％、ポリテ
トラフルオロエチレンに対して５％のポリオキシエチレ
ンアルキルフェニルエーテルを含む、重量平均粒子径３
８０ｎｍ）８３．３質量部、および蒸留水１１６．７質
量部を混合し、ポリテトラフルオロエチレン粒子の分散
液（Ｂ−２）を得た。１２０質量部の分散液（Ｂ−２）
と、１９９．２質量部の分散液（Ｂ−１）を混合し、こ
れに、硫酸鉄(II)０．００１質量部、エチレンジアミン
四酢酸二ナトリウム０．００３質量部、ロンガリット塩
０.２４質量部、蒸留水６０．８質量部の混合液を加
え、さらに、メチルメタクリレート１９質量部、メチル
アクリレート１質量部、ターシャリーブチルパーオイキ
サイド０．４質量部の混合液を滴下しながら重合させ、
ポリマーラテックスＢを得た。

【００５１】ポリマーラテックスＢを酢酸カルシウム水
溶液で凝固処理し、ポリマーを回収し、乾燥させて、凝
集体状ポリマー粉Ｂを得た。凝集体状ポリマー粉Ｂの平
均粒子径は４５０μｍであった。この、凝集体状ポリマ
ー粉Ｂを、目開き８５０μｍのスクリーンを装着した実
施例１の篩い分け装置に、供給量３００ｋｇ／ｈで供給
し、篩別・分級した。８時間以上安定して運転すること
ができた。このとき、篩い分け後のスクリーンＯＮ分の
割合は、全量に対し５．５％であった。

【００５２】［実施例３］攪拌装置付き反応器に、脱イ
オン水１９０質量部、牛脂肪酸カリウム石鹸１．５質量
部、硫酸ナトリウム０．２質量部、ジイソプロピルベン
ゼンヒドロパーオキサイド０．５質量部、１，３−ブタ
ジエン７５質量部、スチレン２４質量部、ジビニルベン
ゼン１質量部を仕込み、攪拌を開始し、６０℃に昇温し
た。次いで、昇温途中に脱イオン水１０質量部、含水結
晶ブドウ糖０．３質量部、ピロリン酸ナトリウム０．２
質量部、硫酸第一鉄七水塩０．００３質量部の混合物を
添加して重合を開始させた。８時間保持した後、反応器
よりゴム状重合体ラテックス（Ｃ−１）を取り出した。

【００５３】攪拌装置付き反応器に、ゴム状重合体ラテ
ックス（Ｃ−１）を７１０質量部（固形分として２３４
質量部）、水３０質量部、牛脂脂肪酸カリウム３．０質
量部を仕込み、反応器内を窒素置換した後、昇温を開始
した。内温が５０℃になった時点で、硫酸ナトリウム
０．７５質量部、脱イオン水２０質量部の混合物を添加
し、次いで内温が６５℃なった時点でナトリウムホルム
アルデヒドスルホキシレート二水和物０．３質量部、脱
イオン水２０質量部の混合物を添加した。次いで、内温
が７０℃になった時点でメチルメタクリレート２８質量
部、エチルアクリレート７質量部、キュメンハイドロパ
ーオキサイド０．１５質量部の混合物を３０分かけて連
続添加し、１００分保持した。次いで、スチレン５５質
量部、キュメンハイドロパーオキサイド０．２０質量部
の混合物を１００分かけて連続添加し、１２０分保持し
た。次いで、メチルメタクリレート１０質量部、キュメ
ンハイドロパーオキサイド０．０５質量部の混合物を３
０分かけて連続添加し、１２０分保持し重合を終了し
た。

【００５４】このようにして得られたグラフト共重合体
（ゴム含量７０％）ラテックスに、乳化分散させたトリ
エチレングリコール−ビス［３−（３−ターシャリ−ブ
チル−５−メチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオ
ネート］をグラフト共重合体１００質量部に対して０．
２１質量部、および乳化分散させたジラウリル−３，
３’−チオジプロピオネートをグラフト共重合体１００
質量部に対して０．６３質量部添加して、ポリマーラテ
ックスＣを得た。得られたポリマーラテックスの固形分
は３７．５％であった。

【００５５】ポリマーラテックスＣを硫酸水溶液を用い
て凝固処理し、回収した凝集体状ポリマー粉を乾燥させ
て、凝集体状ポリマー粉Ｃを得た。凝集体状ポリマー粉
Ｃの平均粒子径は、２５０μｍであった。この凝集体状
ポリマー粉Ｃを、目開き５００μｍのスクリーンを装着
した実施例１の篩い分け装置に、供給量４３０ｋｇ／ｈ
で供給し、篩別・分級した。８時間以上安定して運転を
継続できた。このとき、篩い分け後のスクリーンのＯＮ
分の割合は、全量に対して６．０％であった。

【００５６】

【発明の効果】以上説明したように、本発明の乳化重合
系ポリマーの製造方法は、乳化重合法によって得られる
ポリマーラテックス中に含まれるポリマーを凝集させ、
脱水、乾燥させた後、ポリマー粉を篩い分け装置によっ
て篩い分ける乳化重合系ポリマーの製造方法において、
篩い分け装置として、ポリマー粉の供給口と、供給口か
ら水平方向に間隔をあけて配置されたポリマー粉の排出
口と、供給口の下方から排出口に向かって延びるスクリ
ーンとを具備し、スクリーンが供給口から排出口に向か
って水平に対して２〜１０゜の下りの傾斜を有し、スク
リーンが供給口付近ではスクリーンの平面に沿って旋回
運動するように、かつ排出口付近ではスクリーンの平面
に沿ってスクリーンの傾斜方向に往復運動するようにさ
れているものを用いる方法であるので、粉体性状が良好
な乳化重合系ポリマーを、高い歩留まりで、生産性よ
く、かつ長時間安定して製造することができる。

【００５７】また、本発明の乳化重合系ポリマーの製造
装置は、乳化重合法によって得られるポリマーラテック
ス中に含まれるポリマーを凝集、脱水、乾燥させて得ら
れたポリマー粉を、篩い分ける篩い分け装置を具備する
乳化重合系ポリマーの製造装置であり、篩い分け装置
が、ポリマー粉の供給口と、供給口から水平方向に間隔
をあけて配置されたポリマー粉の排出口と、供給口の下
方から排出口に向かって延びるスクリーンとを具備し、
スクリーンが供給口から排出口に向かって水平に対して
２〜１０゜の下りの傾斜を有し、スクリーンが供給口付
近ではスクリーンの平面に沿って旋回運動するように、
かつ排出口付近ではスクリーンの平面に沿ってスクリー
ンの傾斜方向に往復運動するようにされているものであ
るので、粉体性状が良好な乳化重合系ポリマーを、高い
歩留まりで、生産性よく、かつ長時間安定して製造する
ことができる。

【００５８】また、篩い分け装置として、スクリーン下
方に配置された複数のボールを有し、これらボールが、
スクリーンの運動に伴って上方に跳ね上がるようにされ
ているものを用いれば、乳化重合系ポリマーを、さらに
高い歩留まりで、生産性よく、かつ長時間安定して製造
することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の乳化重合系ポリマーの製造装置にお
ける篩い分け装置の一例を示す側面図である。

【図２】図１の篩い分け装置の上面図である。

【符号の説明】

１１供給口１２排出口１３スクリーン１５ボール

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続きＦターム(参考） 4D021 AA01 AB02 CA03 CA05 DB15 EA10 4J100 AB00P AC00P AJ00P AK00P AL00P AM01P AM41P CA01 CA04 FA47 GC00 GC37

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】乳化重合法によって得られるポリマーラ
テックス中に含まれるポリマーを凝集させ、脱水、乾燥
させた後、ポリマー粉を篩い分け装置によって篩い分け
る乳化重合系ポリマーの製造方法において、篩い分け装置として、ポリマー粉の供給口と、供給口か
ら水平方向に間隔をあけて配置されたポリマー粉の排出
口と、供給口の下方から排出口に向かって延びるスクリ
ーンとを具備し、スクリーンが供給口から排出口に向か
って水平に対して２〜１０゜の下りの傾斜を有し、スク
リーンが供給口付近ではスクリーンの平面に沿って旋回
運動するように、かつ排出口付近ではスクリーンの平面
に沿ってスクリーンの傾斜方向に往復運動するようにさ
れているものを用いることを特徴とする乳化重合系ポリ
マーの製造方法。
【請求項２】スクリーン下方に複数のボールが配置さ
れ、スクリーンの運動に伴ってボールが上方に跳ね上が
るようにされていることを特徴とする請求項１記載の乳
化重合系ポリマーの製造方法。
【請求項３】乳化重合法によって得られるポリマーラ
テックス中に含まれるポリマーを凝集、脱水、乾燥させ
て得られたポリマー粉を、篩い分ける篩い分け装置を具
備する乳化重合系ポリマーの製造装置であり、篩い分け装置が、ポリマー粉の供給口と、供給口から水
平方向に間隔をあけて配置されたポリマー粉の排出口
と、供給口の下方から排出口に向かって延びるスクリー
ンとを具備し、スクリーンが供給口から排出口に向かっ
て水平に対して２〜１０゜の下りの傾斜を有し、スクリ
ーンが供給口付近ではスクリーンの平面に沿って旋回運
動するように、かつ排出口付近ではスクリーンの平面に
沿ってスクリーンの傾斜方向に往復運動するようにされ
ているものであることを特徴とする乳化重合系ポリマー
の製造装置。
【請求項４】前記篩い分け装置が、スクリーン下方に
配置された複数のボールを有し、これらボールが、スク
リーンの運動に伴って上方に跳ね上がるようにされてい
ることを特徴とする請求項３記載の乳化重合系ポリマー
の製造装置。