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JP2003261810A - インクジェットインクバインダー組成物 - Google Patents

インクジェットインクバインダー組成物

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JP2003261810A
JP2003261810A JP2003020044A JP2003020044A JP2003261810A JP 2003261810 A JP2003261810 A JP 2003261810A JP 2003020044 A JP2003020044 A JP 2003020044A JP 2003020044 A JP2003020044 A JP 2003020044A JP 2003261810 A JP2003261810 A JP 2003261810A
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polymer
composition
ink
emulsion
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JP2003020044A
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Chao-Jen Chung
チャオ−ジェン・チャン
Maureen Joanne Finley
モーリン・ジョアン・フィンリー
Zhenwen Fu
ジェンウェン・フー
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Rohm and Haas Co
Original Assignee
Rohm and Haas Co
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    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D11/00—Inks
    • C09D11/30—Inkjet printing inks

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  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inks, Pencil-Leads, Or Crayons (AREA)
  • Ink Jet Recording Methods And Recording Media Thereof (AREA)
  • Ink Jet (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 織物のような基材上の印刷物に、洗濯堅牢性
のような改良された耐久性を提供し得ると共に架橋し得
るバインダーを含むインクジェットインクを提供するこ
と。 【構成】 エマルジョンポリマーを含んでなるインクジ
ェットインクバインダー組成物であって、前記ポリマー
が、重合単位として、メチロールアクリルアミド、メチ
ロールメタクリルアミド、メチルアクリルアミドグリコ
レートメチルエーテル、アクリルアミドグリコール酸お
よびそれらの混合物からなる群より選択されるモノマー
を、乾燥ポリマー重量を基準に１〜１０重量％含んでい
る組成物。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、インクジェットインク
バインダー組成物に関する。特に、本発明は、重合単位
として、メチロールアクリルアミド、メチロールメタク
リルアミド、メチルアクリルアミドグリコレートメチル
エーテル、アクリルアミドグリコール酸およびそれらの
混合物からなる群より選択される第一のモノマーを、乾
燥ポリマー重量を基準に１〜１０重量％含んでいるエマ
ルジョンポリマーを含んでなるインクジェットインクバ
インダーに関する。本発明は、また、液体媒体、顔料お
よびインクジェットバインダーを含んでなるインクジェ
ットインク組成物にも関する。また、本発明は、基材上
に印刷されたインクジェットインクの耐久性を向上させ
る方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】Ｏ．Ｙ．ＴｉａｎおよびＷ．Ｃ．Ｔｉｎ
ｃｈｅｒ著，「織物にインクジェット印刷するための色
素性ラテックス系（Ｐｉｇｍｅｎｔｅｄ Ｌａｔｅｘ
Ｓｙｓｔｅｍ ｆｏｒ Ｉｎｋ Ｊｅｔ Ｐｒｉｎｔｉ
ｎｇ ｏｎ Ｔｅｘｔｉｌｅ）」，Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎ
ｇｓ ｏｆ ＩＳ＆Ｔ ＮＩＰ １５：１９９９ Ｉｎ
ｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ ｏｆ
Ｄｉｇｉｔａｌ Ｐｒｉｎｔｉｎｇ Ｔｅｃｈｎｏｌ
ｏｇｉｅｓ，１９６〜１９９頁（１９９９年版）は、織
物基材上へのインクジェット印刷における小粒径ポリマ
ーラテックス系を開示しており、これは「硬化」により
水を蒸発させ一体となったポリマーフィルムを形成する
ことを含む。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】織物のような基材上の
印刷物に、架橋可能であって、洗濯堅牢性のような改良
された耐久性を提供し得るバインダーを含むインクジェ
ットインクを提供することが望ましい。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明の第１の態様にお
いて、エマルジョンポリマーを含んでなるインクジェッ
トインクバインダー組成物であって、前記ポリマーが、
重合単位として、メチロールアクリルアミド、メチロー
ルメタクリルアミド、メチルアクリルアミドグリコレー
トメチルエーテル、アクリルアミドグリコール酸および
それらの混合物からなる群より選択される第一のモノマ
ーを、乾燥ポリマー重量を基準に１〜１０重量％含むこ
とを特徴とする組成物が提供される。
【０００５】本発明の第２の態様において、液体媒体、
顔料およびエマルジョンポリマーを含んでなるインクジ
ェットインク組成物であって、前記ポリマーが、重合単
位として、メチロールアクリルアミド、メチロールメタ
クリルアミド、メチルアクリルアミドグリコレートメチ
ルエーテル、アクリルアミドグリコール酸およびそれら
の混合物からなる群より選択される第一のモノマーを、
乾燥ポリマー重量を基準に１〜１０重量％含むことを特
徴とする組成物が提供される。
【０００６】本発明の第３の態様において、基材上に印
刷されたインクジェットインクの耐久性を向上させる方
法であって、（ａ）液体媒体、顔料およびエマルジョン
ポリマーを含んでなり、前記ポリマーが、重合単位とし
て、メチロールアクリルアミド、メチロールメタクリル
アミド、メチルアクリルアミドグリコレートメチルエー
テル、アクリルアミドグリコール酸およびそれらの混合
物からなる群より選択される第一のモノマーを、乾燥ポ
リマー重量を基準に１〜１０重量％含んでいるインクジ
ェットインク組成物を形成する工程、（ｂ）前記組成物
を基材上に印刷する工程、および（ｃ）前記組成物を硬
化する工程を含むことを特徴とする方法が提供される。
【０００７】インクジェットインクバインダー組成物
は、重合単位として、メチロールアクリルアミド、メチ
ロールメタクリルアミド、メチルアクリルアミドグリコ
レートメチルエーテル、アクリルアミドグリコール酸お
よびそれらの混合物からなる群より選択される第一のモ
ノマーを、乾燥ポリマー重量を基準に１〜１０重量％、
好ましくは３〜８重量％、より好ましくは４〜７重量％
含むエマルジョンポリマーを含んでなる。ここで「エマ
ルジョンポリマー」は乳化重合された付加重合体を意味
する。エマルジョンポリマーは、重合単位として、モノ
エチレン性不飽和モノマー、例えば、（メタ）アクリル
酸メチル、（メタ）アクリル酸エチル、（メタ）アクリ
ル酸ブチル、（メタ）アクリル酸２−エチルヘキシル、
（メタ）アクリル酸デシル、（メタ）アクリル酸ラウリ
ル、（メタ）アクリル酸ステアリル、（メタ）アクリル
酸ヒドロキシエチル、（メタ）アクリル酸ヒドロキシプ
ロピル、（メタ）アクリル酸アミノアルキル、（メタ）
アクリル酸Ｎ−アルキルアミノアルキルおよび（メタ）
アクリル酸Ｎ，Ｎ−ジアルキルアミノアルキルを含む
（メタ）アクリル酸エステルモノマー；（メタ）アクリ
ル酸Ｎ−アルコキシエチル；（メタ）アクリル酸ウレイ
ド；（メタ）アクリロニトリル；（メタ）アクリルアミ
ド；スチレンまたはアルキル置換スチレン類；ブタジエ
ン；エチレン；ビニルエステルモノマー、例えば、酢酸
ビニル、プロピオン酸ビニル、酪酸ビニル、ヘキサン酸
ビニル２−エチル、ラウリン酸ビニル、ピバリン酸ビニ
ル、酢酸１−メチルビニル、および５〜１２個の炭素原
子を有する分岐カルボン酸のビニルエステル（ビニルベ
ルサテート：ｖｉｎｙｌ ｖｅｒｓａｔａｔｅ）；塩化
ビニル、塩化ビニリデンおよびＮ−ビニルピロリドン；
（メタ）アクリル酸アリル、フタル酸ジアリル、ジ（メ
タ）アクリル酸エチレングリコール、ジ（メタ）アクリ
ル酸１，３−ブチレングリコール、ジ（メタ）アクリル
酸１，６−ヘサンジオールおよびジビニルベンゼン；
（メタ）アクリル酸、クロトン酸、イタコン酸、ビニル
スルホン酸、スルホン酸２−アクロルアミドプロパン、
メタクリル酸スルホエチル、メタクリル酸ホスホエチ
ル、フマル酸、マレイン酸、イタコン酸モノメチル、フ
マル酸モノメチル、フマル酸モノブチルおよび無水マレ
イン酸から選択され得る一種または二種以上のモノマー
も含む。明細書の開示全体において用いられているよう
に、「（メタ）」という用語の後にアクリレート、アク
リロニトリルまたはアルキルアミドのような別の用語が
付されて用いられるのは、アクリレート、アクリルニト
リルまたはアクリルアミドと、メタクリレート、メタク
リルニトリルまたはメタクリルアミドとの両方をそれぞ
れ表している。
【０００８】好ましい実施形態において、前記エマルジ
ョンポリマーは、重合単位として、メチロールアクリル
アミド、メチロールメタクリルアミド、メチルアクリル
アミドグリコレートメチルエーテル、アクリルアミドグ
リコール酸およびそれらの混合物からなる群より選択さ
れる第一のモノマーを、乾燥ポリマー重量を基準に１〜
１０重量％、重量平均水溶性が１．８重量％未満である
一種または二種以上の第二のモノマーを、乾燥ポリマー
重量を基準に９９〜７１重量％、および水溶性が６重量
％を超える一種または二種以上の第三のモノマーを、乾
燥ポリマー重量を基準に０〜１９重量％含む。第二およ
び第三のモノマーからは、第一のモノマーのメチロール
アクリルアミド、メチロールメタクリルアミド、メチル
アクリルアミドグリコレートメチルエーテルおよびアク
リルアミドグリコール酸は除かれる。ここで「水溶性」
は、２５℃の水中への溶解性を意味する。ここで「重量
平均水溶性」は、二種以上の第二のモノマーが選択され
る場合、各第二のモノマーについて、第二のモノマーの
合計重量に基づくその重量画分とその水溶性との積を加
算することにより水溶性が計算させることを意味する。
水中でのモノマーの溶解性は既知である。例えば、ポリ
マーハンドブック（Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｈａｎｄｂｏｏ
ｋ）（第二版、Ｊ．Ｂｒａｎｄｒｕｐ，Ｅ．Ｈ．Ｉｍｍ
ｅｒｇｕｔ，Ｊｏｈｎ Ｗｉｌｅｙ＆Ｓｏｎｓ編）およ
びメルクインデックス（Ｍｅｒｋ Ｉｎｄｅｘ）（第１
１版、Ｍｅｒｃｋ＆Ｃｏ．，Ｉｎｃ．（米国ニュージャ
ージー州Ｒａｈｗａｙ在））のデータが利用できる。典
型的モノマーについてのデータを以下に示す。
【０００９】 モノマー 水溶性（％、２５℃） メタクリル酸メチル １．３５ メタクリル酸エチル ０．４６ メタクリル酸ブチル ０．０３ アクリル酸エチル ２．０（２０℃） アクリル酸２−エチルヘキシル ０．０１ メタクリル酸２−ヒドロキシエチル 完全 スチレン ０．０２９ アクリロニトリル ７．３０ 酢酸ビニル ２．３ アクリルアミド ２０．４
【００１０】エマルジョンポリマーの調製のために用い
得る重合プロセスは良く知られている。例えば、アニオ
ン性および／または非イオン性乳化剤のような従来の界
面活性剤、例えば、アルキル、アリールもしくはアルキ
ルアリールのスルフェート、スルホネートもしくはホス
ホネートのアルカリ金属またはアンモニウム塩；アルキ
ルスルホン酸；スルホコハク酸塩；脂肪酸；エチレン性
不飽和界面活性剤モノマー；およびエトキシル化アルコ
ールまたはフェノールを用いることができる。用いられ
る界面活性剤の量は、通常、モノマーの重量を基準にし
て０．１重量％〜６重量％である。また、乳化重合にお
いて、例えば、ポリビニルアルコール、部分的アセチル
化ポリビニルアルコール、ヒドロキシエチルセルロー
ス、ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシプロピル
セルロース、ポリＮ−ビニルピロリドン、カルボキシメ
チルセルロースおよびアラビアゴムのような保護コロイ
ドを、単独でまたは界面活性剤と組み合わせて用いるこ
とができる。反応温度は、典型的には、反応過程を通じ
て１００℃より低い温度に維持される。反応温度は好ま
しくは３０℃〜９５℃、より好ましくは５０℃〜９０℃
である。熱的または酸化還元開始過程を用いることがで
きる。モノマー混合物は、純物としてまたは水中エマル
ジョンとして添加することができる。モノマー混合物
は、反応期間中、一回または数回に分けてまたは連続的
に、一定速度でまたはそれ以外の態様で、あるいはそれ
らを組み合わせた態様で添加することができる。
【００１１】さらに、エマルジョンポリマーの分子量を
調節するために、例えば、イソプロパノール、ハロゲン
化化合物、ｎ−ブチルメルカプタン、ｎ−アミルメルカ
プタン、ｎ−ドデシルメルカプタン、ｔ−ドデシルメル
カプタン、アルキルチオグリコレート、メルカプトプロ
ピオン酸およびアルキルメルカプトアルカノエートのよ
うな連鎖移動剤を、モノマー重量を基準に０〜５重量％
用いることができる。
【００１２】本発明の別の実施形態において、組成が異
なる少なくとも２つの段階をシーケンシャルに重合する
多段乳化重合工程によりエマルジョンポリマーを調製す
ることができる。そのような方法によれば、通常、少な
くとも２つの相互に非相溶性のポリマー組成物が形成さ
れ、それにより、ポリマー粒子中に少なくとも２つの相
が形成される。そのような粒子は、例えば、コア／シェ
ルまたはコア／シース粒子、シェル相がコアを不完全に
被包するコア／シェル粒子、複数のコアを有するコア／
シェル粒子、および相互侵入ネットワーク粒子のような
種々のジオメトリーの２つ以上の相からなる。全てのこ
れらのケースにおいて、粒子の表面積の過半部分が少な
くとも１つの外側相で占められ、粒子の内側は少なくと
も１つの内側相で占められる。多段階エマルジョンポリ
マーの各段階は、モノマー、界面活性剤、保護コロイ
ド、酸化還元開始システム、連鎖移動剤など、エマルジ
ョンポリマー用としてここで先に開示されたものを含ん
でよい。多段階ポリマー粒子の場合、本発明の目的のた
めの組成は、段階または層の数に拘わらずエマルジョン
ポリマーの全組成を用いて計算される。そのような多段
階エマルジョンポリマーの調製に用いられる重合技術
は、例えば、米国特許第４，３２５，８５６、４，６５
４，３９７および４，８１４，３７３号のような当該分
野において良く知られている。
【００１３】エマルジョンポリマーは、２０〜１０００
ｎｍ、好ましくは７０〜３００ｎｍの平均粒径を有し、
これはＢｒｏｏｋｈａｖｅｎ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ
Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｈｏｌｔｓｖｉｌｌｅ Ｎ
Ｙ製のＢｒｏｏｋｈａｖｅｎＭｏｄｅｌ ＢＩ−９０粒
径測定器を用いて決められ、「有効径（ｅｆｆｅｃｔｉ
ｖｅ ｄｉａｍｅｔｅｒ）」として報告されるものであ
る。米国特許第５，３４０，８５８、５，３５０，７８
７、５，３５２，７２０、４，５３９，３６１および
４，４５６，７２６号に教示されているような、２つ以
上の異なる粒径または非常に広い分布が提供されるマル
チモード粒径エマルジョンポリマーも対象となる。
【００１４】エマルジョンポリマーのガラス転移温度
（「Ｔｇ」）は、典型的には−５０〜１００℃であり、
所望のポリマーＴｇ範囲の達成のために選択されるモノ
マーおよびモノマー量は当該分野において良く知られて
いる。ここで用いられるＴｇは、Ｆｏｘの式を用いて計
算されたものである（Ｔ．Ｇ．Ｆｏｘ，Ｂｕｌｌ．Ａ
ｍ．Ｐｈｙｓｉｃｓ Ｓｏｃ．，第１巻、第３号、１２
３頁（１９５６年版））。すなわち、モノマーＭ１およ
びＭ２のコポリマーのＴｇを計算する式は：１／Ｔｇ
（計算値）＝ｗ（Ｍ１）／Ｔｇ（Ｍ１）＋ｗ（Ｍ２）／
Ｔｇ（Ｍ２）である。
【００１５】式中、Ｔｇ（計算値）は、コポリマーにつ
いて計算したガラス転移温度である。ｗ（Ｍ１）は、コ
ポリマー中のモノマーＭ１の重量画分である。ｗ（Ｍ
２）は、コポリマー中のモノマーＭ２の重量画分であ
る。Ｔｇ（Ｍ１）は、Ｍ１のホモポリマーのガラス転移
温度である。Ｔｇ（Ｍ２）は、Ｍ２のホモポリマーのガ
ラス転移温度である。全ての温度は、°Ｋで表される。
【００１６】ホモポリマーのガラス転移温度は、例え
ば、「ポリマー・ハンドブック（Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｈａ
ｎｄｂｏｏｋ）」、Ｊ．ＢｒａｎｄｒｕｐおよびＥ．
Ｈ．Ｉｍｍｅｒｇｕｔ編、Ｉｎｔｅｒｓｃｉｅｎｃｅ
Ｐｕｂｌｉｓｈｅｒｓに見ることができる。
【００１７】エマルジョンポリマーは、当業者に良く知
られているようなバッチ、半バッチ、徐添加または連続
プロセスにより調製することができる。
【００１８】インクジェットインク組成物は、液体媒
体、顔料およびエマルジョンポリマーを含む。
【００１９】インクジェットインク組成物は、典型的に
は主に水、好ましくは脱イオン水である液体媒体を含
む。
【００２０】インクジェットインク組成物は、顔料を含
む。この顔料は、有機顔料でも無機顔料でも良い。ここ
で「有機顔料」は、主に有機化合物または有機化合物の
混合物である顔料を意味し、具体的にはカーボンブラッ
クが含まれる。
【００２１】適当な有機顔料は、例えば、アントラキノ
ン、フタロシアニンブルー、フタロシアニングリーン、
ジアゾ、モノアゾ、ヘテロサイクリックイエロー、ピラ
ンスロン、キナクリドン顔料、ジオキサジン顔料、イン
ジゴ、チオインジゴ顔料、ペリノン顔料、ペリレン顔
料、イソインドレン、少なくとも１つの空隙を有するポ
リマー粒子、等を含む。カーボンブラックは、炭化水素
の熱分解により気相中に形成された小さな粒径の炭素粒
子に対する一般名称であり、例えば、ファーネスブラッ
ク、ランプブラック、チャンネルブラック、アセチレン
ブラックとして当該分野で知られている材料を含む。カ
ーボンブラックは、さらに、処理されたカーボンブラッ
ク、変性されたカーボンブラック、および酸化されたカ
ーボンブラックを含む。適当な無機顔料は、二酸化チタ
ン、酸化鉄および他の金属粉末を含む。通常、用いられ
る顔料の量は、インクの合計重量を基準に２０重量％未
満、好ましくは３〜８重量％である。顔料粒径は、その
中でインクが用いられる印刷装置上のノズルを顔料粒子
が詰まらせない程度に充分小さくなければならない。イ
ンクジェットプリンター上の典型的ノズル開口の直径は
２０〜６０μｍである。好ましくは、顔料粒径は直径が
０．０２〜２μｍ、より好ましくは０．０２〜１μｍ、
最も好ましくは０．０２〜０．３μｍである。
【００２２】本発明のインク組成物は、好ましくは、エ
マルジョンポリマーをインク組成物の合計重量を基準に
０．１〜２５重量％、より好ましくは１〜２０重量％含
む。インク組成物は、保湿剤、分散剤、浸透剤、キレー
ト剤、共溶媒、消泡剤、緩衝剤、殺生物剤、殺真菌剤、
粘度調節剤、殺菌剤、界面活性剤、抗カール剤、抗ブリ
ード剤および表面張力調節剤（全て、当該分野で知られ
ているもの）のような水混和性または水溶性材料も含ん
でよい。有用な保湿剤には、エチレングリコール、１，
３−プロパンジオール、１，４−ブタンジオール、１，
４−シクロヘキサンジメタノール、１，５−ペンタンジ
オール、１，６−ヘキサンジオール、１，８−オクタン
ジオール、１，２−プロパンジオール、１，２−ブタン
ジオール、１，３−ブタンジオール、２，３−ブタンジ
オール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコー
ル、テトラエチレングリコール、ポリエチレングリコー
ルであって平均分子量が２００、３００、４００、６０
０、９００、１０００、１５００および２０００である
もの、ジプロピレングリコール、ポリプロピレングリコ
ールであって平均分子量が４２５、７２５、１０００お
よび２０００であるもの、２−ピロリドン、１−メチル
−２−ピロリドン、１−メチル−２−ピペリドン、Ｎ−
エチルアセトアミド、Ｎ−メチルプロピオンアミド、Ｎ
−アセチルエタノールアミン、Ｎ−メチルアセトアミ
ド、ホルムアミド、３−アミノ−１，２−プロパンジオ
ール、２，２−チオジエタノール、３，３−チオジプロ
パノール、テトラメチレンスルホン、ブタジエンスルホ
ン、炭酸エチレン、ブチロールアセトン、テトラヒドロ
フルフリルアルコール、グリセロール、１，２，４−ブ
テントリオール、トリメチルプロパン、パントテノール
およびＬｉｐｏｎｉｃ ＥＧ−１がある。好ましい保湿
剤は、ポリエチレングリコールであって平均分子量が４
００〜１０００であるもの、２−ピロリドン、２，２−
チオジエタノールおよび１，５−ペンタンジオールであ
る。好ましい浸透剤には、ｎ−プロパノール、イソプロ
ピルアルコール、１，３−プロパンジオール、１，２−
ヘキサンジオールおよびヘキシルカルビトールがある。
【００２３】用いられる保湿剤の量はインクの特性によ
り決まり、インクの合計重合を基準に１〜３０重量％、
好ましくは５〜１５重量％の範囲であり得る。インクの
形成に有用な一般的に用いられる保湿剤の例としてはグ
リコール、ポリエチレングリコール、グリセロール、エ
タノールアミン、ジエタノールアミン、アルコールおよ
びピロリドンがある。当該分野で知られている他の保湿
剤も用いることができる。
【００２４】適当な浸透剤の使用は、インクの具体的な
用途に依存する。有用な例には、ピロリドンおよびＮ−
メチル−２−ピロリドンがある。
【００２５】エマルジョンポリマーのヒドロキシ官能基
に対してヒドロキシ、アミノまたはチオール官能基を当
量基準で２０％より多く含むインクジェットインク組成
物における好ましい実施形態において、ヒドロキシ、ア
ミノまたはチオール官能基は例えば、浸透剤、保湿剤、
界面活性剤等の中に存在し、その成分の沸点は２２０℃
未満、好ましくは２００℃未満である。
【００２６】インク中の消泡剤の量は、典型的には、イ
ンクの合計重量を基準に０〜０．５重量％である。顔料
の水性分散液の形成において有用な消泡剤は当該分野に
おいて良く知られ市販されており、その例にはＳｕｒｆ
ｙｎｏｌ １０４ＨおよびＳｕｒｆｙｎｏｌ ＤＦ−３
７（ペンシルベニア州アレンタウン、Ａｉｒ Ｐｒｏｄ
ｕｃｔｓ製）がある。
【００２７】好ましい実施形態において、特に、ポリマ
ー中にメチロールアクリルアミドまたはメチロールメタ
クリルアミドが含まれる実施形態において、酸性の潜在
的供給源である触媒、すなわち、以下に開示の乾燥およ
び硬化条件下に被覆組成物のｐＨを下げるのに有効な化
合物が、被覆組成物中に、好ましくはｐＨ約１〜約４の
被覆組成物を提供するのに有効な量で含まれる。
【００２８】インク組成物の重量を基準に０〜１０重量
％、好ましくは０．１〜１０重量％、より好ましくは
０．５〜６重量％、最も好ましくは３〜６重量％の量で
用いられ得る触媒には、例えば、塩化アンモニウム、硝
酸アンモニウム、クエン酸アンモニウム、リン酸ジアン
モニウム、塩化マグネシウム、ｐ−トルエンスルホン酸
のアミン塩およびそれらの混合物がある。
【００２９】本発明のインク組成物は、そのような組成
物を調製するために当該分野で知られている任意の技術
により、例えば、水性インクの調製のために当該分野で
認識されている任意の技術を用いて成分を一緒に混合、
攪拌させることにより調製することができる。
【００３０】本発明のインク組成物は、例えば、サーマ
ルまたはバブルジェット（登録商標）プリンター、圧電
プリンター、連続フロープリンター、エアブラシまたは
バルブジェットプリンターを用いて当該分野で知られて
いるインクジェット技術の一つにより基材に塗布され
る。好ましい基材は、例えば、綿、ポリエステル、アラ
ミド、絹、アクリル、羊毛、レイヨン、ナイロン、ポリ
アミドおよびガラスのような適当な繊維から形成され
る、織布または不織布である。インク組成物は、次に、
硬化される、すなわち、１秒〜１０分および６０℃〜３
００℃が典型的である選択された時間および温度で、乾
燥および架橋される。より短い硬化時間の場合、硬化を
行うのにより高い温度が通常必要とされると解される。
硬化は、熱エネルギーと、マイクロ波または赤外線のよ
うな放射エネルギーの組み合わせにより行われる。
【００３１】（試験方法） （膨潤率の測定）試験材料２５ｇを、直径１００ｍｍの
ペトリ皿に注ぎ、５０℃で７日間乾燥した。フィルムを
１５０℃で９分間硬化させた。硬化フィルムの一片を秤
量し、アセトン中に２４時間浸した。膨潤したフィルム
を、遊離アセトンのみを除去するように注意して紙ティ
ッシュで叩くことにより乾燥した。膨潤フィルムを秤量
した。膨潤率は、膨潤前のフィルムの重量に対する膨潤
したフィルムの重量の比として算出した。
【００３２】（インクジェット印刷物耐久性）硬化した
印刷サンプルを、ＡＡＴＣＣ Ｔｅｓｔ Ｍｅｔｈｏｄ
６１−１９９６の促進３Ａ洗濯試験に付した。５等級
は、洗濯後に殆ど色損が無いことを意味し、１等級は、
洗濯後の色損が極めて著しいことを意味する。
【００３３】実施例全体において以下に列挙する略語を
用いる。 ＭＡ＝アクリル酸メチル ＢＡ＝アクリル酸ブチル ＥＡ＝アクリル酸エチル ＡＮ＝アクリロニトリル ＥＨＡ＝メタクリル酸２−エチルヘキシル ＢＭＡ＝メタクリル酸ブチル ＩＡ＝イタコン酸 ＭＬＡＭ＝Ｎ−メチロールアクリルアミド ＡＭ＝アクリルアミド ＤＩ水＝脱イオン水
【００３４】以下の例により発明を説明する。
【００３５】実施例１ ４％のＭＬＡＭを含むエマルジ
ョンポリマーの調製 ５リッター丸底フラスコにパドル攪拌機、温度計、窒素
導入口および環流凝縮器を備えた。フラスコ中の７５℃
に加熱された脱イオン水８１４．５ｇに、窒素雰囲気下
に攪拌しながら、０．１％ＦｅＳＯ４・７Ｈ２Ｏの１
０．５ｇを加え、続いて、脱イオン水４０１ｇ、ＴＲＩ
ＴＯＮ（商標）Ｘ−４０５の１５０ｇ、ＢＡ５２１．６
ｇ、ＥＡ７９９．８ｇ、ＡＮ７３．６５ｇ、ＭＬＡＭ
（４８％）１２３．５９ｇおよびＡＭ１３．２７ｇの脱
イオン水１３．２７ｇに溶解されたものから調製された
モノマーエマルジョン１０５ｇを加えた。水２２．５ｇ
に溶解された過硫酸アンモニウム０．７５ｇをフラスコ
に加え、次に、水２２．５ｇに溶解された重亜硫酸ナト
リウム０．６ｇおよび亜硫酸水素ナトリウム０．１５ｇ
を加えた。２分後に、水３００ｇに溶解したイタコン酸
１５ｇを加えた残りのモノマーエマルジョンを、ケット
ルに７３℃で９０分間かかって加えた。供給時間中、水
７５ｇに溶解した過硫酸アンモニウム６．７５ｇおよび
水７５ｇに溶解した重亜硫酸ナトリウム６．７５ｇもケ
ットルに加えた。モノマー添加から３０分間後、水４
８．２５ｇに溶解したｔ−ブチルヒドロペルオキシド
（７０％）４．２８ｇおよび水５５．５ｇに溶解したナ
トリウムホルムアルデヒドスルホキシレート２．１４５
ｇをケットルに徐々に加えた。添加から３０分後、水４
８．２５ｇに溶解したｔ−ブチルヒドロペルオキシド
（７０％）４．２８ｇおよび水５５．５ｇに溶解したイ
ソアスコルビン酸２．９２ｇをケットルに徐々に加え
た。次に、エマルジョンポリマーを４５℃より低い温度
で１４％アンモニア３．０ｇで中和した。
【００３６】実施例２ ６％のＭＬＡＭを含むエマルジ
ョンポリマーの調製 ５リッター丸底フラスコにパドル攪拌機、温度計、窒素
導入口および環流凝縮器を備えた。フラスコ中の７５℃
に加熱された脱イオン水１０４３ｇに、窒素雰囲気下に
攪拌しながら、０．１％ＦｅＳＯ４・７Ｈ２Ｏの７ｇを
加え、続いて、脱イオン水２８０ｇ、ＴＲＩＴＯＮ（商
標）Ｘ−４０５の１００ｇ、ＢＡ３４７．７３ｇ、ＥＡ
５２２．３３ｇ、ＡＮ４９．１ｇおよびＭＬＡＭ（４８
％）８２．３９ｇの脱イオン水１３．２７ｇに溶解され
たものから調製されたモノマーエマルジョン７０ｇを加
えた。水１５ｇに溶解された過硫酸アンモニウム０．５
ｇをフラスコに加え、次に、水１５ｇに溶解された重亜
硫酸ナトリウム０．４ｇおよび亜硫酸水素ナトリウム
０．１ｇを加えた。２分後に、水７００ｇに溶解したイ
タコン酸１０ｇおよびＭＬＡＭ（４８％）４１．２ｇを
加えた残りのモノマーエマルジョンを、ケットルに７３
℃で９０分間かかって加えた。供給時間中、水５０ｇに
溶解した過硫酸アンモニウム４．５ｇおよび水５０ｇに
溶解した重亜硫酸ナトリウム４．５ｇもケットルに加え
た。モノマー添加から３０分間後、水３５．５ｇに溶解
したｔ−ブチルヒドロペルオキシド（７０％）２．８５
ｇおよび水３７ｇに溶解したナトリウムホルムアルデヒ
ドスルホキシレート１．４３ｇをケットルに徐々に加え
た。添加から３０分後、水３５．５ｇに溶解したｔ−ブ
チルヒドロペルオキシド（７０％）２．８５ｇおよび水
３７ｇに溶解したイソアスコルビン酸１．９５ｇをケッ
トルに徐々に加えた。次に、エマルジョンポリマーを４
５℃より低い温度で１４％アンモニア２．０ｇで中和し
た。
【００３７】実施例３ ８％のＭＬＡＭを含むエマルジ
ョンポリマーの調製 残りのモノマーエマルジョンに加えるＭＬＡＭの量を８
２．３９ｇに増やした以外は実施例２と同様にしてエマ
ルジョンポリマーを調製した。
【００３８】実施例４ ２．８４％のＭＬＡＭを含むエ
マルジョンポリマーの調製 モノマーエマルジョン中のＭＬＡＭの量を８７．７５ｇ
に減らした以外は実施例１と同様にしてエマルジョンポ
リマーを調製した。
【００３９】実施例５ 膨潤率の評価 硬化したフィルムの膨潤率を決めた。膨潤率測定用の配
合物を表５．１に列挙する。１Ｂ〜４Ｂはエマルジョン
ポリマーを希釈したもので、１Ａ〜４Ａは、ポリマー内
容物に対して１：１の重量比で１，３−プロパンジオー
ルを添加した対応する希釈の場合である。全ての配合物
は固形分が２２．５重量％である。１，３−プロパンジ
オールを用いない配合物において良好なフィルムが得ら
れた。１，３−プロパンジオールを用いる配合物につい
ては、フィルムが表面上のみに形成され表面下ではなお
液体であった。これらの場合、表面上のフィルムを、こ
こに開示の膨潤率試験に用いた。膨潤率を表５．２に示
す。
【００４０】
【表１】
【００４１】
【表２】
【００４２】実施例１〜４のエマルジョンポリマーを含
む本発明の組成物は架橋を示す。データは、プロパンジ
オールが硬化を低下させることを示す。グリコールおよ
びグリセロールならびにそれらの誘導体はインクジェッ
トインク配合物中において一般的に用いられる。そのよ
うな配合物において、同様の特性を達成するには、Ｎ−
メチロールアクリルアミドのような架橋モノマーの添加
量が多いことが必要である。
【００４３】実施例６ 印刷耐久性の評価 インクジェットインク配合物、表面張力および粘度を表
６．１および６．２に示す。これらのインクを、ＥＰＳ
ＯＮ ｓｔｙｌｕｓ ３０００カラープリンターを用い
て、１００％綿および５０％綿／５０％ポリエステル編
繊維の両方の上に印刷した。これらの印刷された繊維を
種々の時間および温度で硬化した。
【００４４】
【表３】
【００４５】
【表４】
【００４６】表６．３、６．４および６．５は、それぞ
れ１８０℃、１９０℃および２００℃において種々の硬
化時間で硬化させた印刷物の３Ａ洗浄結果を示す。
【００４７】
【表５】
【００４８】
【表６】
【００４９】
【表７】
【００５０】本発明のインクジェットインク組成物１Ｃ
〜４Ｃから形成された印刷物は、良好乃至優れた洗浄耐
久性を示す。より短い時間およびより低い温度の硬化条
件においては、Ｎ−メチロールアクリルアミドのような
架橋剤をより多量に含むエマルジョンポリマーを用いる
と、印刷物洗浄色堅牢特性が向上する。
【００５１】実施例７ 種々の組成のエマルジョンポリ
マーの調製および評価 実施例７−１は、以下の手順により調製した：５リット
ル丸底フラスコに、パドル攪拌機、温度計、窒素導入口
および環流凝縮器を備えた。フラスコ中の７５℃に加熱
された脱イオン水８１４．５ｇに、窒素雰囲気下に攪拌
しながら、０．１％ＦｅＳＯ４・７Ｈ２Ｏの１０．５ｇ
を加え、続いて、脱イオン水４２０ｇ、ＴＲＩＴＯＮ
（商標）Ｘ−４０５の１５０ｇ、ＢＡ５３８．８ｇ、Ｅ
Ａ７９９．８ｇ、アクリロニトリル７３．６５ｇ、ＭＬ
ＡＭ（４８％）８７．７５ｇおよびＡＭ１３．２７ｇの
脱イオン水１３．２７ｇに溶解されたものから調製され
たモノマーエマルジョン１０５ｇを加えた。水２２．５
ｇに溶解された過硫酸アンモニウム０．７５ｇをフラス
コに加え、次に、水２２．５ｇに溶解された重亜硫酸ナ
トリウム０．６ｇおよび亜硫酸水素ナトリウム０．１５
ｇを加えた。２分後に、水３００ｇに溶解したイタコン
酸１５ｇを加えた残りのモノマーエマルジョンを、ケッ
トルに７３℃で９０分間かかって加えた。供給時間中、
水７５ｇに溶解した過硫酸アンモニウム６．７５ｇおよ
び水７５ｇに溶解した重亜硫酸ナトリウム６．７５ｇも
ケットルに加えた。モノマー添加から３０分間後、水４
８．２５ｇに溶解したｔ−ブチルヒドロペルオキシド
（７０％）４．２８ｇおよび水５５．５ｇに溶解したナ
トリウムホルムアルデヒドスルホキシレート２．１４５
ｇを１５分間かかってケットルに徐々に加えた。添加か
ら３０分後、水４８．２５ｇに溶解したｔ−ブチルヒド
ロペルオキシド（７０％）４．２８ｇおよび水５５．５
ｇに溶解したイソアスコルビン酸２．９２ｇを３０分間
かかってケットルに徐々に加えた。次に、エマルジョン
ポリマーを４５℃より低い温度でアンモニア（１４％）
３．０ｇで中和した。
【００５２】実施例７−２〜７−６は、以下の表中に示
す組成（重量部）を提供するようにモノマーの量を変化
させた以外は実施例７−１の手順に従って調製した。
【００５３】表７．１ エマルジョンポリマー７−１〜
７−６の組成 実施例７−１ ５３．９ＥＡ／３６．３ＢＡ／５．０Ａ
Ｎ／２．８ＭＬＡＭ／０．９ＡＭ／１．０ＩＡ 実施例７−２ ７１．９ＥＡ／１８．３ＢＡ／５．０Ａ
Ｎ／２．８ＭＬＡＭ／０．９ＡＭ／１．０ＩＡ 実施例７−３ ９０．３ＥＡ／５．０ＡＮ／２．８ＭＬ
ＡＭ／０．９ＡＭ／１．０ＩＡ 実施例７−４ ７１．９ＥＡ／１８．３ＥＨＡ／５．０
ＡＮ／２．８ＭＬＡＭ／０．９ＡＭ／１．０ＩＡ 実施例７−５ ７１．９ＥＡ／１８．３ＢＭＡ／５．０
ＡＮ／２．８ＭＬＡＭ／０．９ＡＭ／１．０ＩＡ 実施例７−６ ７１．９ＥＡ／１８．３ＭＡ／５．０Ａ
Ｎ／２．８ＭＬＡＭ／０．９ＡＭ／１．０ＩＡ
【００５４】エマルジョン濾過性：実施例７−１〜７−
６のエマルジョンポリマーを、脱イオン水で固形分３０
％まで希釈した。サンプル５０ｍｌを１μフィルターを
通し；その結果を表７．２に示す。
【００５５】
【表８】
【００５６】表７．３に示すようなインクジェットイン
ク組成物を調製した。
【００５７】
【表９】
【００５８】インク粘度、表面張力、初期粒径および熱
老化（６０℃／１週間）粒径を表７．４に示す。
【００５９】
【表１０】
【００６０】データは、好ましい組成を有するエマルジ
ョンポリマー７−１、７−２、７−４および７−５は、
１μフィルターを容易に通過することを示している。好
ましい組成を有するエマルジョンポリマー７−１、７−
４および７−５を含むインクは、熱老化後に安定であ
る。
【００６１】実施例８ 種々のインクジェットインク組
成物の調製および評価 インクジェットインク組成物を表８．１に従って調製し
た。Ｂｏｄｅｋ ａｎｄ Ｒｈｏｄｅｓ Ｐｒｉｎｔａ
ｂｌｅ Ｔｅｅ Ｓｈｉｒｔｓ（ペンシルベニア州フィ
ラデルフィア在）製のＧｌｉｄａｎの１００％綿繊維Ｔ
シャツおよび５０％綿／５０％ポリエステル繊維Ｔシャ
ツを、普通紙用の高品質印刷モードで、ＥＰＳＯＮ Ｓ
ｔｙｌｕｓ ３０００ Ｃｏｌｏｒ Ｐｒｉｎｔｅｒを
用いて印刷した。サンプルを表８．３および８．４に示
すように硬化し、Ａｍｅｒｉｃａｎ Ａｓｓｏｃｉａｔ
ｉｏｎ ｏｆ Ｔｅｘｔｉｌｅ Ｃｈｅｍｉｓｔｓ ａ
ｎｄ Ｃｏｌｏｒｉｓｔｓの２０００技術マニュアル８
８〜９２頁のＡＡＴＣＣＴＥＳＴ ＭＥＴＨＯＤ ６１
−１９９６に従って洗浄した。より高い等級が好まし
い。
【００６２】
【表１１】
【００６３】
【表１２】
【００６４】
【表１３】
【００６５】
【表１４】
【００６６】これらのデータは、２００℃より低い沸点
を有するヒドロキシ官能性保湿剤が、２００℃より高い
沸点を有する保湿剤よりも、印刷洗浄色堅牢性を向上さ
せることを示している。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 チャオ−ジェン・チャン アメリカ合衆国ペンシルバニア州19454, ノース・ウェールズ，ターンベリー・レー ン・1220 (72)発明者 モーリン・ジョアン・フィンリー アメリカ合衆国ペンシルバニア州18966, チャーチビル，リディア・アベニュー・27 (72)発明者 ジェンウェン・フー アメリカ合衆国ペンシルバニア州19446, ランズデール，トーレイ・サークル・101 Ｆターム(参考） 2C056 EA13 FC01 2H086 BA05 BA53 BA55 BA59 BA60 BA62 4J039 AD12 BE01 CA06 GA24

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 エマルジョンポリマーを含んでなるイン
    クジェットインクバインダー組成物であって、前記ポリ
    マーが、重合単位として、メチロールアクリルアミド、
    メチロールメタクリルアミド、メチルアクリルアミドグ
    リコレートメチルエーテル、アクリルアミドグリコール
    酸およびそれらの混合物からなる群より選択される第一
    のモノマーを、乾燥ポリマー重量を基準に１〜１０重量
    ％含む組成物。
  2. 【請求項２】 前記ポリマーが、重合単位として、メチ
    ロールアクリルアミド、メチロールメタクリルアミド、
    メチルアクリルアミドグリコレートメチルエーテル、ア
    クリルアミドグリコール酸およびそれらの混合物からな
    る群より選択される第一のモノマーを、乾燥ポリマー重
    量を基準に３〜８重量％含む請求項１に記載の組成物。
  3. 【請求項３】 前記ポリマーが、重合単位として、さら
    に、重量平均水溶性が１．８重量％未満である一種また
    は二種以上の第二のモノマーを、乾燥ポリマー重量を基
    準に９９〜７１重量％、および水溶性が６重量％を超え
    る一種または二種以上の第三のモノマーを、乾燥ポリマ
    ー重量を基準に０〜１９重量％含む請求項１に記載の組
    成物。
  4. 【請求項４】 液体媒体、顔料およびエマルジョンポリ
    マーを含んでなるインクジェットインク組成物であっ
    て、前記ポリマーが、重合単位として、メチロールアク
    リルアミド、メチロールメタクリルアミド、メチルアク
    リルアミドグリコレートメチルエーテル、アクリルアミ
    ドグリコール酸およびそれらの混合物からなる群より選
    択される第一のモノマーを、乾燥ポリマー重量を基準に
    １〜１０重量％含むことを特徴とする組成物。
  5. 【請求項５】 前記ポリマーが、重合単位として、さら
    に、重量平均水溶性が１．８重量％未満である一種また
    は二種以上の第二のモノマーを、乾燥ポリマー重量を基
    準に９９〜７１重量％、および水溶性が６重量％を超え
    る一種または二種以上の第三のモノマーを、乾燥ポリマ
    ー重量を基準に０〜１９重量％含む請求項４に記載の組
    成物。
  6. 【請求項６】 前記インク組成物が前記エマルジョンポ
    リマーおよび前記顔料以外の成分を一種または二種以上
    含んでなり、前記成分が、前記エマルジョンポリマー中
    のヒドロキシ官能基の量に対して当量基準で２０％より
    多くのヒドロキシ、アミノまたはチオール官能基を有
    し、前記成分は各々の沸点が２２０℃未満である請求項
    ４または５に記載の組成物。
  7. 【請求項７】 基材上に印刷されたインクジェットイン
    クの耐久性を向上させる方法であって、 （ａ）液体媒体、顔料およびエマルジョンポリマーを含
    んでなり、前記ポリマーが、重合単位として、メチロー
    ルアクリルアミド、メチロールメタクリルアミド、メチ
    ルアクリルアミドグリコレートメチルエーテル、アクリ
    ルアミドグリコール酸およびそれらの混合物からなる群
    より選択される第一のモノマーを、乾燥ポリマー重量を
    基準に１〜１０重量％含んでいるインクジェットインク
    組成物を形成する工程、 （ｂ）前記組成物を基材上に印刷する工程、および （ｃ）前記組成物を硬化する工程を含む方法。
  8. 【請求項８】 前記ポリマーが、重合単位として、さら
    に、重量平均水溶性が１．８重量％未満である一種また
    は二種以上の第二のモノマーを、乾燥ポリマー重量を基
    準に９９〜７１重量％、および水溶性が６重量％を超え
    る一種または二種以上の第三のモノマーを、乾燥ポリマ
    ー重量を基準に０〜１９重量％含む請求項７に記載の方
    法。
  9. 【請求項９】 前記インク組成物が前記エマルジョンポ
    リマーおよび前記顔料以外の成分を一種または二種以上
    含み、前記成分が、前記エマルジョンポリマー中のヒド
    ロキシ官能基の量に対して当量基準で２０％より多くの
    ヒドロキシ、アミノまたはチオール官能基を有し、前記
    成分は各々の沸点が２２０℃未満である請求項７または
    ８に記載の方法。
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