JP2003126768A - 光学薄膜の乾燥方法、その製造方法及びこれらの方法から得られる光学薄膜 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 膜厚分布が均一であり、色むらやはじき等の
故障がなく高品質で、且つ、搬送性の良好な光学薄膜の
乾燥方法、その製造方法及びこれらの方法から得られる
光学薄膜の提供。 【解決手段】 支持体上に塗布乾燥して得られる光学薄
膜の乾燥方法において、光学薄膜の塗布膜の固形分濃度
が１〜５０％である光学薄膜の塗布膜表面の風速を０．
２〜１ｍ／ｓｅｃにて乾燥することを特徴とする光学薄
膜の乾燥方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、光学薄膜、特に平
面性、膜厚分布に優れ、色むら等故障がない光学薄膜の
乾燥方法、その製造方法及びこれらの方法で得られる光
学薄膜に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、液晶表示装置の普及、大型化や野
外使用化に伴い、光学薄膜の使用条件下での耐久性、反
射光耐性等が求められている状況の中で、様々な光学機
能薄膜が作製され、液晶表示装置用に用いる光学薄膜の
需要は大きく伸長している。

【０００３】一般に液晶表示装置視認性を低下させるの
は外光の表面反射による景色の写り込みであり、これに
対して最表面に反射防止などの光学薄膜を設ける方法が
一般的に行われる。

【０００４】しかしながら、この反射防止などの光学薄
膜はその機能発現のために最表面に設けられるため、必
然的に光学薄膜の性能に対してタフネス化の観点から多
くの高品質化の課題を負っている。例えば、極限までの
反射率低下、色むら等の外観、傷の付き難さ、指紋や油
脂等の付着防止や易除去性などである。

【０００５】反射防止薄膜としては可視光の波長域を全
てカバーできる性能を有する広波長域／低反射率の、フ
ッ化マグネシウムや二酸化ケイ素等金属酸化物の透明薄
膜を蒸着等の方法により積層させた多層膜が用いられて
来た。蒸着等の方法は予め最適に設計された各層の屈折
率と膜厚との関係に従い、その膜厚を高精度に制御する
操作を何回も行う必要があり、非常に高コストなもので
あり、かつ、広い面積の膜を得ることが非常に困難で大
量製造適性に乏しいものであった。

【０００６】一方、塗布方式による光学薄膜の開発も行
われているが、膜の最上層（空気側界面）の屈折率を如
何に低くし、かつ色むら等の外観、膜の物理的特性を強
化するかに課題がある。これらの反射防止技術は、基材
との屈折率差が小さく反射防止効果が不十分であること
に加えて、膜が脆くなり柔軟なフィルム上への反射防止
機能付与時にひび割れし易く取り扱い性が難しくなるな
どの問題があった。

【０００７】また、膜物理性改良の目的で硬化反応を充
分進行させるべく加熱処理を加えると、プラスチック支
持体の変形が進み良好な平面性を維持できなくなり均一
な光学性能を有する光学薄膜を得られない。反射防止フ
ィルム等薄膜の光学材料を塗布乾燥によって製造する場
合、数ｎｍの厚みむらにより、光学的機能が損なわれ
る。

【０００８】特に低屈折率層は、多層光学薄膜の表面側
に設けられる。そのため、低屈折率層にわずかな厚みム
ラが生じると、反射光の色ムラになる。塗布では、段状
の塗布ムラや乾燥時の風紋が生じやすく、均一な厚さの
低屈折率層を形成することが難しい。

【０００９】このため、乾燥むらやはじきのない均一な
膜厚で、且つ、ウエブ方式で連続加工する際に搬送性の
良好な光学薄膜（反射防止光学薄膜）の乾燥方法及び製
造方法技術が求められていた。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、膜厚
分布が均一であり、色むらやはじき等の故障がない高品
質で、且つ、搬送性の良好な光学薄膜の乾燥方法、その
製造方法及びこれらの方法から得られる光学薄膜を提供
することにある。

【００１１】

【課題を解決するための手段】本発明の上記目的は以下
の構成により達成される。

【００１２】１．支持体上に塗布乾燥して得られる光学
薄膜の乾燥方法において、光学薄膜の塗布膜の固形分濃
度が１〜５０％である光学薄膜の塗布膜表面の風速を
０．２〜１ｍ／ｓｅｃにて乾燥することを特徴とする光
学薄膜の乾燥方法。

【００１３】２．乾燥室の気流温度が４０〜１３０℃で
あることを特徴とする前記１に記載の光学薄膜の乾燥方
法。

【００１４】３．赤外線で乾燥することを特徴とする前
記１又は２に記載の光学薄膜の乾燥方法。

【００１５】４．支持体上に塗布乾燥して得られる光学
薄膜の乾燥方法において、光学薄膜の塗布膜の固形分濃
度が１０〜９８％になるまでの間、光学薄膜の塗布膜裏
面に接触するローラーと基材との温度差が０〜１５℃で
あることを特徴とする光学薄膜の乾燥方法。

【００１６】５．支持体上に塗布乾燥して得られる光学
薄膜の乾燥方法において、光学薄膜の塗布膜の固形分濃
度が１０〜９８％になるまでの間、光学薄膜の塗布膜裏
面をローラーに接触させずに搬送することを特徴とする
光学薄膜の乾燥方法。

【００１７】６．光学薄膜の塗布膜裏面を非接触フロー
ターで支持することを特徴とする前記１〜３の何れか１
項に記載の光学薄膜の乾燥方法。

【００１８】７．光学薄膜の塗布直後の膜厚が３〜１０
μｍであることを特徴とする前記１〜６の何れか１項に
記載の光学薄膜の乾燥方法。

【００１９】８．支持体上に塗布乾燥して得られる光学
薄膜の乾燥方法において、光学薄膜の塗布膜の固形分濃
度が１０〜９８％である光学薄膜の塗布膜を乾燥する際
の塗布温度が２５〜５５℃であることを特徴とする光学
薄膜の乾燥方法。

【００２０】９．支持体上に塗布乾燥して得られる光学
薄膜の乾燥方法において、光学薄膜の塗布膜の固形分濃
度が１０〜９８％である光学薄膜の塗布膜を乾燥する
際、前記のｈ×ΔＴで表される乾燥速度が４００〜１５
００ｗ／ｍ²であることを特徴とする光学薄膜の乾燥方
法。

【００２１】１０．前記１〜９の何れか１項に記載の乾
燥方法を用いて製造することを特徴とする光学薄膜の製
造方法。

【００２２】１１．前記１〜９の何れか１項に記載の乾
燥方法を用いて得られることを特徴とする光学薄膜。

【００２３】１２．光学薄膜が反射防止光学薄膜である
ことを特徴とする前記１１に記載の光学薄膜。

【００２４】１３．光学薄膜が反射防止光学薄膜である
ことを特徴とする前記１０に記載の光学薄膜の製造方
法。

【００２５】以下、本発明を更に詳細に説明する。本発
明の光学薄膜の乾燥方法及び製造方法について説明す
る。

【００２６】本発明の塗布膜の固形分濃度は以下の式で
求められる。 固形分濃度（％）＝（固形分質量／全質量）×１００ 本発明の請求項１の発明は、光学薄膜の塗布膜の固形分
濃度が１〜５０％である光学薄膜の塗布膜表面の風速を
０．２〜１ｍ／ｓｅｃにして乾燥することを特徴として
いる。

【００２７】この乾燥する際の光学薄膜の塗布膜表面の
風速は０．２〜１．０ｍ／ｓｅｃであり、好ましくは
０．２〜０．５ｍ／ｓｅｃである。これは非常に乾燥速
度が速い溶媒を用いた場合、微風によっても塗布膜が乱
され、局所的に乾燥が進み、乾燥むらとなってしまうか
らである。

【００２８】乾燥室の気流温度は４０〜１３０℃である
ことが好ましく、４０〜１１０℃であることがより好ま
しく、更に５５〜１１０℃が好ましい。

【００２９】乾燥室の気流温度が４０℃未満であると乾
燥速度が落ち、生産性に影響すると同時に、はじき故障
が発生してしまい均一膜とならない。また、温度が１３
０℃を越えると乾燥速度が速くなりすぎ、局所的に乾燥
が進行し、乾燥むらの原因となる。

【００３０】本発明の光学薄膜の乾燥方法は赤外線で乾
燥することが好ましい。赤外線は中長波赤外線ヒーター
を用い、搬送する光学薄膜との距離は３〜５ｃｍに設定
することが好ましく、この距離での赤外線温度は２００
℃〜３００℃に設定することが好ましい。

【００３１】赤外線乾燥の特徴は風の流れを発生させず
に乾燥を進めることが可能であり、乾燥むらが発生しな
い均一な光学薄膜が得られることである。

【００３２】本発明の請求項４の発明は、光学薄膜の塗
布膜の固形分濃度が１０〜９８％になるまでの間、光学
薄膜の塗膜膜裏面に接触するローラーと基材との温度差
が０〜１５℃であることを特徴としており、好ましい該
温度差は０〜１０℃である。

【００３３】光学薄膜の裏面からのローラー温度が高い
場合、急激な熱の移動により、膜面温度が上昇し、局所
的に乾燥が進み、乾燥むらとなる。ローラーからの伝熱
係数は気流に比較して極端に高く、支持体の微妙な接触
面積差異によっても影響される。特に支持体がツレを発
生しやすい場合、巾手の接触面積違いから縦状の乾燥む
らの発生が顕著である。したがって、ローラー温度が十
分に低い場合、熱の移動がなく、ムラの発生もない。し
かしながら、固形分濃度が１０％未満では、乾燥が不均
一になることはない。

【００３４】また、本発明の請求項５の発明は、光学薄
膜の塗布膜の固形分濃度が１０〜９８％であり、光学薄
膜の塗布膜が乾燥終了するまでの間、光学薄膜の塗布膜
裏面をローラーに接触させずに搬送することを特徴とし
ている。

【００３５】本発明の請求項６の発明は、光学薄膜を乾
燥する際、光学薄膜の塗布膜裏面を非接触フローターで
支持することが好ましい。

【００３６】本発明の光学薄膜の乾燥方法は光学薄膜の
塗布膜の塗布直後の膜厚が３〜１０μｍであることが好
ましい。

【００３７】塗布直後の膜厚が３μｍ未満では均一な塗
布膜を形成するのが難しく、乾燥終了までの距離が短
く、装置的には比較的容易に裏面に接触させない状況を
作り出せるが、逆に１０μｍを越えると、乾燥期間が長
くなり、塗布して乾燥終了まで光学薄膜を支えきれなく
なり搬送安定性の観点から好ましくない。これを解決す
る方法として、裏面から非接触のフローターで気流によ
り光学薄膜支持をすることにより搬送安定性と乾燥ムラ
がない良好な品質を有する光学薄膜を得ることができ
る。この非接触フローターの気流温度と塗布膜面温度と
の差は塗布膜裏面とローラーと同様、０〜１５℃にする
ことが好ましい。このような温度差でないと、様々な外
乱を受けやすくなり、乾燥ムラ等を解決することが困難
となる。

【００３８】本発明の請求項８の発明の光学薄膜の乾燥
方法は、光学薄膜の塗布膜の固形分濃度が１０〜９８％
である光学薄膜の塗布膜を乾燥する際の塗布温度が２５
〜５５℃であることを特徴としており、好ましくは、塗
布温度が３０〜５０℃である。塗布温度が２５℃未満で
あると、はじき故障が発生してしまい、均一膜とならな
い。また、塗布温度が５５℃を越えると乾燥速度が速く
なりすぎ、局所的に乾燥が進行し、乾燥むらの原因とな
る。

【００３９】本発明の請求項９の発明の光学薄膜の乾燥
方法は、光学薄膜の塗布膜の固形分濃度が１０〜９８％
である光学薄膜の塗布膜を乾燥する際、下記のｈ×ΔＴ
で表される乾燥速度が４００〜１５００ｗ／ｍ²である
ことを特徴としている。

【００４０】乾燥速度：ｈ×ΔＴ（ｗ／ｍ²） ｈ（伝熱係数）：（ｗ／（ｍ²Ｋ）） ΔＴ：気流と基材との温度差（Ｋ） 上記乾燥速度は好ましくは、６００〜１０００ｗ／ｍ²
である。乾燥速度が４００未満であると、はじき故障が
発生してしまい、均一膜とならない。また、乾燥速度が
１５００を越えると、局所的に乾燥が進行し、乾燥むら
の原因となる。

【００４１】本発明の光学薄膜の製造方法は前述した何
れかの光学薄膜の乾燥工程を経て光学薄膜を得る事を特
徴としている。

【００４２】且つ、本発明の光学薄膜は、上記の製造方
法を経て得られることを特徴としており、本発明におい
ては、該光学薄膜が反射防止光学薄膜であることが好ま
しい。

【００４３】本発明における反射防止光学薄膜の特徴は
支持体上の少なくとも一方の面に、支持体側から高屈折
層、低屈折層を順に積層した光学干渉層の積層体である
（場合によっては他の層を追加することもあり得
る。）。

【００４４】波長λの光に対して、高屈折層および低屈
折層の光学膜厚をλ／４に設定して、反射防止積層体を
作製する。光学膜厚とは、層の屈折ｎと膜厚ｄとの積に
よって定義される量である。屈折率の高低はそこに含ま
れる金属、または化合物によってほぼ決まり、例えば、
Ｔｉは高く、Ｓｉは低く、Ｆを含有する化合物は更に低
く、このような組み合わせによって屈折率が設定され
る。屈折率と膜厚は、分光反射率の測定により、計算し
算出される。

【００４５】ここで、金属化合物を含む溶液を支持体に
塗工して膜を得る場合、この反射防止光学特性は上記の
ように物理的な膜厚のみによって決まる。

【００４６】特に５５０ｎｍ近傍の反射光の色彩は膜厚
がわずか数ｎｍずれることで、赤紫と青紫の間で変化す
る。この色むらはディスプレイからの透過光量が多い場
合はほとんど目立たないが、光量が少ない場合もしくは
ディスプレイを消したとき顕著に色ムラが目立ち品質が
劣化する。

【００４７】また、膜厚のずれが大きい場合は、４００
〜７００ｎｍでの反射率を下げることができず、所望の
反射防止特性を得ることが困難となる。

【００４８】〔支持体〕本発明において、使用する支持
体としては、特に限定されないが、例えば、ポリエステ
ルフィルム、セルロースエステルフィルム、ポリカーボ
ネートフィルム、ポリエーテルスルフォンフィルム、ノ
ルボルネン樹脂フィルム等を挙げることが出来る。中で
もセルロースエステルフィルムが本発明において好まし
く、特に、少なくとも一つの方向に延伸したセルロース
エステルフィルムが好ましい。

【００４９】延伸は縦方向（機械進行方向）に１．０２
〜１．５０倍、もしくは横方向（幅方向）に１．０２〜
１．５２０倍に行うのが好ましく、更に好ましくは縦及
び横方向に２軸延伸されたものである。

【００５０】延伸方法は、延伸出来る方法であれば特に
制限ないが、例えば、数本の密間ロールにウェブを通す
方法、クリップ等でウェブの両端を把持し幅方向に延伸
する方法、同じくクリップに把持しクリップ間隔を進行
方向に広げて延伸する方法等があり、何れも好ましく用
いることが出来る。延伸は、支持体の強度を増加させる
ことだけでなく、平面性を良くする効果があり、反射防
止光学薄膜としての支持体全面積の反射率の均一性を向
上させることが出来る。

【００５１】本発明に好ましく用いられるセルロースエ
ステルの原料のセルロースとしては、特に限定はない
が、綿花リンター、木材パルプ、ケナフなどを挙げるこ
とがきる。またそれらから得られたセルロースエステル
はそれぞれを単独であるいは任意の割合で混合使用する
ことが出来るが、綿花リンターを５０質量％以上使用す
ることが好ましい。

【００５２】セルロースエステルは、セルロース原料の
アシル化剤が酸無水物（無水酢酸、無水プロピオン酸、
無水酪酸）である場合には、酢酸のような有機酸やメチ
レンクロライド等の有機溶媒を用い、硫酸のようなプロ
トン性触媒を用いて反応が行われる。アシル化剤が酸ク
ロライド（ＣＨ₃ＣＯＣｌ、Ｃ₂Ｈ₅ＣＯＣｌ、Ｃ₃Ｈ₇Ｃ
ＯＣｌ）の場合には、触媒としてアミンのような塩基性
化合物を用いて反応が行われる。具体的には特開平１０
−４５８０４号公報に記載の方法で合成することが出来
る。セルロースエステルはアシル基がセルロース分子の
水酸基に反応する。セルロース分子はグルコースユニッ
トが多数連結したものからなっており、グルコースユニ
ットに３個の水酸基がある。この３個の水酸基にアシル
基が誘導された数を置換度という。

【００５３】例えば、セルローストリアセテートはグル
コースユニットの３個の水酸基全てにアセチル基が結合
している。

【００５４】セルロースエステルフィルムに用いること
が出来るセルロースエステルには特に限定はないが、総
アシル基の置換度が２．４０から２．９８であることが
好ましく、アシル基のうちアセチル基の置換度が１．４
以上がより好ましく用いられる。

【００５５】アシル基の置換度の測定方法はＡＳＴＭ−
Ｄ８１７−９６に準じて測定することが出来る。

【００５６】セルロースエステルは、セルローストリア
セテートやセルロースジアセテート等のセルロースアセ
テート、セルロースアセテートプロピオネート、セルロ
ースアセテートブチレート、またはセルロースアセテー
トプロピオネートブチレートのようなアセチル基の他に
プロピオネート基あるいはブチレート基が結合したセル
ロースエステルであることが好ましい。なお、ブチレー
トは、ｎ−の他にｉｓｏ−も含む。プロピオネート基の
置換度が大きいセルロースアセテートプロピオネートは
耐水性が優れる。

【００５７】セルロースエステルの数平均分子量Ｍｎ
（測定法は下記に記載）は、７０，０００〜２５０，０
００の範囲が、得られるフィルムの機械的強度が強く、
且つ適度のドープ粘度となり好ましい。更に８０，００
０〜１５０，０００が好ましい。また、重量平均分子量
Ｍｗとの比（ＭＷ／Ｍｎ）は１．０〜５．０のセルロー
スエステルが好ましく使用され、更に好ましくは１．５
〜４．５である。

【００５８】《セルロースエステルの数平均分子量の測
定》高速液体クロマトグラフィーにより下記条件で測定
する。

【００５９】 溶媒 ：アセトン カラム ：ＭＰＷ×１（東ソー（株）製） 試料濃度 ：０．２（質量／体積）％ 流量 ：１．０ｍＬ／分 試料注入量：３００μＬ 標準試料 ：ポリメチルメタクリレート（重量平均分子
量１８８，２００） 温度 ：２３℃。

【００６０】また、セルロースエステルを製造中に使用
する、または使用材料に微量ながら混在しているセルロ
ースエステル中の金属は出来るだけ少ない方が好まし
く、Ｃａ、Ｍｇ、Ｆｅ、Ｎａ等の金属の総含有量は１０
０ｐｐｍ以下が好ましい。

【００６１】〔有機溶媒〕セルロースエステルを溶解し
セルロースエステル溶液またはドープ形成に有用な有機
溶媒として、塩素系有機溶媒のメチレンクロライド（塩
化メチレン）を挙げることが出来、セルロースエステ
ル、特にセルローストリアセテートの溶解に適してい
る。非塩素系有機溶媒としては、例えば、酢酸メチル、
酢酸エチル、酢酸アミル、アセトン、テトラヒドロフラ
ン、１，３−ジオキソラン、１，４−ジオキサン、シク
ロヘキサノン、ギ酸エチル、２，２，２−トリフルオロ
エタノール、２，２，３，３−ヘキサフルオロ−１−プ
ロパノール、１，３−ジフルオロ−２−プロパノール、
１，１，１，３，３，３−ヘキサフルオロ−２−メチル
−２−プロパノール、１，１，１，３，３，３−ヘキサ
フルオロ−２−プロパノール、２，２，３，３，３−ペ
ンタフルオロ−１−プロパノール、ニトロエタン等を挙
げることが出来る。

【００６２】これらの有機溶媒をセルローストリアセテ
ートに対して使用する場合には、常温での溶解方法も使
用可能であるが、高温溶解方法、冷却溶解方法、高圧溶
解方法等の溶解方法を用いることにより不溶解物を少な
くすることが出来るので好ましい。

【００６３】セルローストリアセテート以外のセルロー
スエステルに対しては、メチレンクロライドを用いるこ
とも出来るが、メチレンクロライドを使用せずに、酢酸
メチル、酢酸エチル、アセトンを好ましく使用すること
が出来る。特に酢酸メチルが好ましい。本発明におい
て、上記セルロースエステルに対して良好な溶解性を有
する有機溶媒を良溶媒といい、また溶解に主たる効果を
示し、その中で大量に使用する有機溶媒を主（有機）溶
媒または主たる（有機）溶媒という。

【００６４】ドープには、上記有機溶媒の他に、１〜４
０質量％の炭素原子数１〜４のアルコールを含有させる
ことが好ましい。これらはドープを金属支持体に流延後
溶媒が蒸発をし始めアルコールの比率が多くなるとウェ
ブがゲル化し、ウェブを丈夫にし金属支持体から剥離す
ることを容易にするゲル化溶媒として用いられたり、こ
れらの割合が少ない時は非塩素系有機溶媒のセルロース
エステルの溶解を促進する役割もある。

【００６５】炭素原子数１〜４のアルコールとしては、
メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、ｉｓｏ−
プロパノール、ｎ−ブタノール、ｓｅｃ−ブタノール、
ｔｅｒｔ−ブタノールを挙げることが出来る。

【００６６】これらのうちドープの安定性に優れ、沸点
も比較的低く、乾燥性も良く、且つ毒性がないこと等か
らエタノールが好ましい。これらの有機溶媒は単独では
セルロースエステルに対して溶解性を有していないの
で、貧溶媒という。

【００６７】〔溶液流延製膜方法によるセルロースエス
テルフィルムの作製〕支持体として使用するセルロース
エステルフィルムの製膜方法について述べる。セルロー
スエステルフィルムは溶液流延製膜方法によ作製する。

【００６８】溶解工程：セルロースエステル（フレー
ク状の）に対する良溶媒を主とする有機溶媒に溶解釜中
で該セルロースエステル、ポリマーや添加剤を攪拌しな
がら溶解しドープを形成する工程、あるいはセルロース
エステル溶液にポリマー溶液や添加剤溶液を混合してド
ープを形成する工程である。セルロースエステルの溶解
には、常圧で行う方法、主溶媒の沸点以下で行う方法、
主溶媒の沸点以上で加圧して行う方法、特開平９−９５
５４４号、同９−９５５５７号または同９−９５５３８
号公報に記載の如き冷却溶解法で行う方法、特開平１１
−２１３７９号公報に記載の如き高圧で行う方法等種々
の溶解方法を用いることができるが、本発明において
は、特に主溶媒の沸点以上で加圧して行う方法が好まし
い。

【００６９】ドープ中のセルロースエステルの濃度は１
０〜３５質量％が好ましい。溶解中または後のドープに
添加剤を加えて溶解及び分散した後、濾材で濾過し、脱
泡して送液ポンプで次工程に送る。

【００７０】流延工程：ドープを送液ポンプ（例え
ば、加圧型定量ギヤポンプ）を通して加圧ダイに送液
し、無限に移送する無端の金属ベルト、例えばステンレ
スベルト、あるいは回転する金属ドラム等の金属支持体
上の流延位置に、加圧ダイスリットからドープを流延す
る工程である。ダイの口金部分のスリット形状を調製出
来、膜厚を均一にし易い加圧ダイが好ましい。加圧ダイ
には、コートハンガーダイやＴダイ等があるが、何れも
好ましく用いられる。金属支持体の表面は鏡面となって
いる。製膜速度を上げるために加圧ダイを金属支持体上
に２基以上設け、ドープ量を分割して重層してもよい。

【００７１】溶媒蒸発工程：ウェブ（金属支持体上に
ドープを流延した以降のドープ膜の呼び方をウェブとす
る）を金属支持体上で加熱し金属支持体からウェブが剥
離可能になるまで溶媒を蒸発させる工程である。溶媒を
蒸発させるには、ウェブ側から風を吹かせる方法及び／
または金属支持体の裏面から液体により伝熱させる方
法、輻射熱により表裏から伝熱する方法等があるが、裏
面液体伝熱の方法が乾燥効率がよく好ましい。またそれ
らを組み合わせる方法も好ましい。裏面液体伝熱の場合
は、ドープ使用有機溶媒の主溶媒または最も低い沸点を
有する有機溶媒の沸点以下で加熱するのが好ましい。

【００７２】剥離工程：金属支持体上で溶媒が蒸発し
たウェブを、剥離位置で剥離する工程である。剥離され
たウェブは次工程に送られる。剥離する時点でのウェブ
の残留溶媒量（下記式）があまり大き過ぎると剥離し難
かったり、逆に金属支持体上で充分に乾燥させてから剥
離すると、途中でウェブの一部が剥がれたりする。

【００７３】製膜速度を上げる方法（残留溶媒量が出来
るだけ多いうちに剥離するため製膜速度を上げることが
出来る）としてゲル流延法（ゲルキャスティング）があ
る。

【００７４】本発明の光学薄膜の乾燥方法及び製造方法
は、支持体として溶液流延製膜法によって製造されたセ
ルロースエステルフィルムを用いるが、溶液流延製膜方
法そのものには、特に制限はなく、当業界で一般に用い
られている方法、例えば、米国特許第２，４９２，９７
８号、同第２，７３９，０７０号、同第２，７３９，０
６９号、同第２，４９２，９７７号、同第２，３３６，
３１０号、同第２，３６７，６０３号、同第２，６０
７，７０４号、英国特許第６４，０７１号、同第７３
５，８９２号、特公昭４５−９０７４号、同４９−４５
５４号、同４９−５６１４号、同６０−２７５６２号、
同６１−３９８９０号、同６２−４２０８号等に記載の
方法を参考にすることができる。

【００７５】溶液流延製膜法で用いるセルロースエステ
ルのドープ液の調製に用いられる溶剤は、単独で用いて
も２種以上併用してもよいが、セルロースエステルの良
溶剤と貧溶剤を混合して使用することが、生産効率の点
で好ましく、更に、良溶剤が多い方がセルロースエステ
ルの溶解性の点で好ましい。良溶剤と貧溶剤の混合比率
の好ましい範囲は、良溶剤が７０〜９８質量％であり、
貧溶剤が３０〜２質量％である。

【００７６】良溶剤、貧溶剤とは、使用するセルロース
エステルを単独で溶解するものを良溶剤、単独では膨潤
するかあるいは溶解しないものを貧溶剤と定義してい
る。そのため、セルロースエステルの平均酢化度によっ
ては、良溶剤、貧溶剤の対象が変化し、例えば、アセト
ンを溶剤として用いるときには、セルロースエステルの
結合酢酸量５５％では良溶剤になり、結合酢酸量６０％
では貧溶剤となる。

【００７７】本発明に用いられる良溶剤としては、特に
限定されないが、例えば、セルローストリアセテートの
場合は、メチレンクロライド等の有機ハロゲン化合物や
ジオキソラン類、酢酸メチル、また、セルロースアセテ
ートプロピオネートの場合は、メチレンクロライド、ア
セトン、酢酸メチルなどが挙げられる。

【００７８】また、本発明に用いられる貧溶剤として
は、特に限定されないが、例えば、メタノール、エタノ
ール、ｉ−プロピルアルコール、ｎ−ブタノール、シク
ロヘキサン、アセトン、シクロヘキサノン等が好ましく
用いられる。

【００７９】上記のドープ液を調製する時のセルロース
エステルの溶解方法としては、一般的な方法を用いるこ
とができるが、加圧下で、溶剤の常圧での沸点以上でか
つ溶剤が沸騰しない範囲の温度で加熱し、攪拌しながら
溶解する方法が、ゲルやママコと呼ばれる塊状未溶解物
の発生を防止することができるためより好ましい。

【００８０】また、セルロースエステルを貧溶剤と混合
し、湿潤あるいは膨潤させた後、さらに良溶剤と混合し
て溶解する方法も好ましく用いられる。

【００８１】加圧容器の種類は、特に問うところではな
く、所定の圧力に耐えることができ、加圧下で加熱、攪
拌ができればよい。加圧容器には、そのほかに圧力計、
温度計などの計器類を適宜配設する。加圧は、窒素ガス
などの不活性気体を圧入する方法や、加熱による溶剤の
蒸気圧の上昇によって行ってもよい。加熱は外部から行
うことが好ましく、例えば、ジャケットタイプのものは
温度コントロールが容易で好ましい。

【００８２】溶剤を添加しての加熱温度は、使用溶剤の
常圧での沸点以上で、かつ該溶剤が沸騰しない範囲の温
度がセルロースエステルの溶解性の観点から好ましい
が、加熱温度が高すぎると必要とされる圧力が大きくな
り生産性が悪くなる。好ましい加熱温度は４５〜１２０
℃であり、６０〜１１０℃がより好ましく、７０℃〜１
０５℃の範囲が更に好ましい。又、圧力は設定温度で、
溶剤が沸騰しないように調整される。

【００８３】セルロースエステルと溶剤のほかに必要な
可塑剤、紫外線吸収剤等の添加剤は、予め溶剤と混合
し、溶解または分散してからセルロースエステル溶解前
の溶剤に投入しても、セルロースエステル溶解後のドー
プへ投入しても良い。

【００８４】溶解後は、冷却しながら容器から取り出す
か、または容器からポンプ等で抜き出して熱交換器など
で冷却し、これを製膜に供するが、このときの冷却温度
は常温まで冷却してもよいが、沸点より５〜１０℃低い
温度まで冷却し、その温度のままキャスティングを行う
ほうが、ドープ粘度を低減できるためより好ましい。セ
アシル基の置換度の測定方法はＡＳＴＭ−８１７−９６
の規定に準じて測定することが出来る。

【００８５】これらセルロースエステルは後述するよう
に一般的に溶液流延製膜法と呼ばれる方法で製造（製
膜）される。この方法は、無限に移送する無端の金属ベ
ルト（例えばステンレスベルト）あるいは回転する金属
ドラム（例えば鋳鉄で表面をクロムメッキしたドラム）
等の流延用金属支持体（以降、単に金属支持体というこ
ともある）上に、加圧ダイからドープ（セルロースエス
テル溶液のこと）を流延（キャスティング）し、金属支
持体上のウェブ（ドープ膜）を金属支持体から剥離し、
乾燥させて製造するものである。

【００８６】セルロースエステルフィルムには、画像表
示装置として屋外に置かれた場合等の劣化防止の観点か
ら下記記載の紫外線吸収剤を含有させることが好まし
い。

【００８７】紫外線吸収剤としては、波長３７０ｎｍ以
下の紫外線の吸収能に優れ、かつ波長４００ｎｍ以上の
可視光の吸収が少ないものを好ましく用いることが出来
る。例えば、オキシベンゾフェノン系化合物、ベンゾト
リアゾール系化合物、サリチル酸エステル系化合物、ベ
ンゾフェノン系化合物、シアノアクリレート系化合物、
ニッケル錯塩系化合物などを挙げることが出来るが、本
発明はこれらに限定されない。

【００８８】本発明において、セルロースエステルフィ
ルムの膜厚としては、１０〜５００μｍが好ましく用い
られるが、特に好ましいのは１０〜８０μｍである。

【００８９】本発明の光学薄膜の膜厚としては、１〜１
０００ｎｍが好ましい。本発明においては、上記記載の
ような支持体面上に本発明の光学薄膜を設ける場合、平
均膜厚に対する膜厚偏差を±８％になるように設けるこ
とが出来、より好ましくは±５％以内とすることが出
来、特に±１％以内の均一に薄膜とすることが出来る。

【００９０】本発明の乾燥方法及び製造方法により多層
の薄膜を積層することにより各層のムラもなく、均一な
光学薄膜を得ることが出来る。

【００９１】このように、本発明においては様々な機能
を有する薄膜を形成した光学薄膜を提供することが出来
る。

【００９２】本発明は帯電防止層または導電性層とし
て、金属酸化物微粒子や架橋カチオンポリマーのような
導電性樹脂微粒子を塗設した膜厚０．１〜２μｍの層を
設けてもよい。

【００９３】本発明の光学薄膜の乾燥方法で得られる光
学薄膜は特に偏光板保護フィルムとして有用であり、こ
れを用いて公知の方法で偏光板を作製することが出来
る。これらの光学薄膜は薄膜の均一性が高いため、各種
表示装置に好ましく用いることが出来、優れた表示性能
を得ることが出来る。

【００９４】本発明の光学薄膜には必要に応じて、ハー
ドコート層、防眩層、反射防止層、帯電防止層、導電
層、光拡散層、易接着層、防汚層、易接着層、配向層、
液晶層、光学異方層等を単独であるいは適宜組み合わせ
て設けることができる。

【００９５】液晶表示装置には通常２枚の偏光板の間に
液晶を含む基板が配置されることが好ましいが、特に液
晶表示装置の表示側最表面の偏光板保護フィルムにはハ
ードコート層、防眩層、反射防止層等が設けられるた
め、該偏光板をこの部分に用いることが特に好ましい。

【００９６】本発明の光学薄膜は、マット剤を後述する
セルロースエステルフィルム（支持体）中に含有させる
ことによって、搬送や巻き取りをし易くすることが出来
る。

【００９７】マット剤は出来るだけ微粒子のものが好ま
しく、微粒子としては、例えば二酸化珪素、二酸化チタ
ン、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、炭酸カルシ
ウム、カオリン、タルク、焼成ケイ酸カルシウム、水和
ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネ
シウム、リン酸カルシウム等の無機微粒子や、ポリメタ
アクリル酸メチルアクリレート樹脂粉末、アクリルスチ
レン系樹脂粉末、ポリメチルメタクリレート樹脂粉末、
シリコン系樹脂粉末、ポリスチレン系樹脂粉末、ポリカ
ーボネート樹脂粉末、ベンゾグアナミン系樹脂粉末、メ
ラミン系樹脂粉末、ポリオレフィン系樹脂粉末、ポリエ
ステル系樹脂粉末、ポリアミド系樹脂粉末、ポリイミド
系樹脂粉末、あるいはポリ弗化エチレン系樹脂粉末等を
挙げることが出来るが、特に架橋高分子微粒子が好まし
い。本発明においては、これらに限定されない。

【００９８】上記のうちでも二酸化珪素が動摩擦係数の
調整するのに特に好ましく、またフィルムのヘイズを小
さく出来るので好ましい。微粒子の一次粒子または二次
粒子の平均粒径は０．０１〜５．０μｍの範囲で、その
含有量はセルロースエステルに対して０．００５〜０．
５質量％が好ましい。

【００９９】二酸化珪素のような微粒子は有機物により
表面処理されている場合が多いが、このようなものはフ
ィルムのヘイズを低下出来るため好ましい。

【０１００】表面処理で好ましい有機物としては、ハロ
シラン類、アルコキシシラン類、シラザン、シロキサン
などがあげられる。微粒子の平均粒径が大きい方が滑り
性効果は大きく、反対に平均粒径の小さい方は透明性に
優れるため、好ましい微粒子の一次粒子の平均粒径は２
０ｎｍ以下が好ましく、好ましくは、５〜１６ｎｍであ
り、特に好ましくは、５〜１２ｎｍである。

【０１０１】これらの微粒子はセルロースエステルフィ
ルム中では、セルロースエステルフィルム表面に０．０
１〜１．０μｍの凹凸を生成させることが好ましい。

【０１０２】二酸化珪素の微粒子としては日本アエロジ
ル（株）製のアエロジル（ＡＥＲＯＳＩＬ）２００、２
００Ｖ、３００、Ｒ９７２、Ｒ９７２Ｖ、Ｒ９７４、Ｒ
２０２、Ｒ８１２、ＯＸ５０、ＴＴ６００等を挙げるこ
とが出来、好ましくはアエロジル２００Ｖ、Ｒ９７２、
Ｒ９７２Ｖ、Ｒ９７４、Ｒ２０２、Ｒ８１２である。こ
れらの微粒子は２種以上併用してもよい。２種以上併用
する場合、任意の割合で混合して使用することが出来
る。この場合、平均粒径や材質の異なる微粒子、例えば
アエロジル２００ＶとＲ９７２Ｖを質量比で０．１：９
９．９〜９９．９〜０．１の範囲で使用出来る。酸化ジ
ルコニウムとして、例えばアエロジルＲ９７６またはＲ
８１１（日本アエロジル（株）製）等市販品も使用出来
る。

【０１０３】有機物微粒子として、例えば、シリコーン
樹脂として、トスパール１０３、１０５、１０８、１２
０、１４５、３１２０、２４０（東芝シリコーン（株）
製）等市販品も使用出来る。

【０１０４】本発明に好ましく用いられる微粒子の１次
平均粒子径の測定は、透過型電子顕微鏡（倍率５０万〜
２００万倍）で粒子を観察を行い、粒子１００個を観察
し、その平均値をもって、１次平均粒子径とした。

【０１０５】微粒子の、見掛比重としては、７０ｇ／リ
ットル以上が好ましく、更に好ましくは、９０〜２００
ｇ／リットルであり、特に好ましくは、１００〜２００
ｇ／リットルである。見掛比重が大きい程、高濃度の分
散液を作ることが可能になり、ヘイズ、凝集物が良化す
るため好ましく、また、本発明のように固形分濃度の高
いドープを調製する際には、特に好ましく用いられる。

【０１０６】１次粒子の平均径が２０ｎｍ以下、見掛比
重が７０ｇ／Ｌ以上の二酸化珪素微粒子は、例えば、気
化させた四塩化珪素と水素を混合させたものを１０００
〜１２００℃にて空気中で燃焼させることで得ることが
出来る。本発明において、上記記載の見掛比重は二酸化
珪素微粒子を一定量メスシリンダーに採り、この時の重
さを測定し、下記式で算出した。

【０１０７】見掛比重（ｇ／Ｌ）＝二酸化珪素質量
（ｇ）÷二酸化珪素の容積（Ｌ） 本発明に有用な微粒子の分散液を調製する方法とそれを
ドープに添加する方法としては、例えば以下に示すよう
な三つの方法を挙げることが出来る。

【０１０８】《調製方法Ａ》有機溶媒と微粒子を撹拌混
合した後、分散機で分散を行う。これを微粒子分散液と
する。微粒子分散液をドープ液に加えて撹拌する。

【０１０９】《調製方法Ｂ》有機溶媒と微粒子を撹拌混
合した後、分散機で分散を行う。これを微粒子分散液と
する。別に有機溶媒に少量のセルロースエステルを加え
撹拌溶解した液に微粒子分散液を加えて撹拌する。これ
を微粒子添加液とし、インラインミキサーでドープ液と
十分混合する。ここで、下記の微粒子添加液の添加後、
紫外線吸収剤を添加しても良い。

【０１１０】《調製方法Ｃ》有機溶媒に少量のセルロー
スエステルを加え、撹拌溶解する。これに微粒子を加え
て分散機で分散を行う。これを微粒子添加液とする。微
粒子添加液をインラインミキサーでドープ液と十分混合
する。

【０１１１】調製方法Ａは二酸化珪素微粒子の分散性に
優れ、調製方法Ｃは二酸化珪素微粒子が再凝集しにくい
点で優れている。中でも、上記記載の調製方法Ｂは二酸
化珪素微粒子の分散性と、二酸化珪素微粒子が更に再凝
集しにくい等、両方に優れている好ましい調製方法であ
る。

【０１１２】《分散方法》二酸化珪素微粒子を有機溶媒
などと混合して分散するときの二酸化珪素の濃度は５〜
３０質量％が好ましく、１０〜２５質量％が更に好まし
く、１５〜２０質量％が最も好ましい。

【０１１３】セルロースエステルに対する二酸化珪素微
粒子の添加量はセルロースエステル１００質量部に対し
て、二酸化珪素微粒子は０．０１〜０．５質量部が好ま
しく、０．０５〜０．２質量部が更に好ましく、０．０
８〜０．１２質量部が最も好ましい。添加量は多い方
が、セルロースエステルフィルムの動摩擦係数に優れ、
添加量が少ない方がヘイズが低く、凝集物も少ない点が
優れている。

【０１１４】分散液に使用される有機溶媒は低級アルコ
ール類が好ましく、低級アルコールとしては、メタノー
ル、エタノール、プロピルアルコール、イソプロピルア
ルコール、ブタノール等を挙げることが出来、好ましく
用いることが出来る。低級アルコール以外の有機溶媒と
しては特に限定されないが、ドープ調製時に用いられる
有機溶媒が好ましい。

【０１１５】分散機は通常の分散機が使用出来る。分散
機は大きく分けてメディア分散機とメディアレス分散機
に分けられる。二酸化珪素微粒子の分散には後者がヘイ
ズが低くなるので好ましい。メディア分散機としてはボ
ールミル、サンドミル、ダイノミル等を挙げることが出
来る。また、メディアレス分散機として、超音波型、遠
心型、高圧型等があるが、本発明においては高圧型が好
ましく、高圧分散装置が好ましい。高圧分散装置は、微
粒子と有機溶媒を混合した組成物を、細管中に高速通過
させることで、高剪断や高圧状態など特殊な条件を作り
出す装置である。高圧分散装置で処理する場合、例え
ば、管径１〜２０００μｍの細管中で装置内部の最大圧
力条件が９．８ＭＰａ以上であることが好ましい。更に
好ましくは１９．６ＭＰａ以上である。またその際、最
高到達速度が１００ｍ／秒以上に達するもの、伝熱速度
が４２０ｋＪ／時間以上に達するものが好ましい。

【０１１６】上記のような高圧分散装置にはＭｉｃｒｏ
ｆｌｕｉｄｉｃｓ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ社製超高圧
ホモジナイザ（商品名マイクロフルイダイザ）あるいは
ナノマイザ社製ナノマイザがあり、他にもマントンゴー
リン型高圧分散装置、例えばイズミフードマシナリ製ホ
モジナイザ、三和機械（株）社製ＵＨＮ−０１等があ
る。

【０１１７】本発明において、上記微粒子を含有させる
際、セルロースエステルフィルムの厚さ方向に均一に分
布していることが好ましいが、主に表面近傍に存在する
ように分布させることがより好ましく、例えば、一つの
ダイから共流延法により、２種以上のドープを同時に流
延し、微粒子を含有するドープを表層側に配置させるよ
うにすることが好ましい。このようにすることによっ
て、ヘイズを少なくし、且つ、動摩擦係数を低めること
が出来る。更に好ましくは３種のドープを使用して表層
側の片側の層もしくは両層に微粒子を含有するドープ配
置にさせることが望ましい。

【０１１８】支持体の動摩擦係数を調整するため、裏面
側に微粒子を含有するバックコート層を設けることもで
きる。添加する微粒子の大きさや添加量、材質等によっ
て動摩擦係数を調整することが出来る。

【０１１９】本発明に好ましく用いられる可塑剤として
は、非リン酸エステル系可塑剤が好ましく用いられる。

【０１２０】非リン酸エステル系可塑剤としては、フタ
ル酸系エステル、クエン酸エステル、グリコール酸エス
テル、脂肪酸エステル、ピロメリット酸エステル、トリ
メリット酸エステルなどがあげられる。

【０１２１】具体例としては、例えば、ジベンジルフタ
レート、ジベンジルイソフタレート、ジベンジルテレフ
タレート、ジフェニルフタレート、ジフェニルイソフタ
レート、ジフェニルテレフタレート、ジシクロヘキシル
フタレート、ジシクロヘキシルイソフタレート、ジシク
ロヘキシルテレフタレート、フェニルシクロヘキシルイ
ソフタレート、フェニルシクロヘキシルテレフタレー
ト、フェニルシクロヘキシルフタレート、ベンジルシク
ロヘキシルフタレート、ベンジルシクロヘキシルテレフ
タレート、ベンジルシクロヘキシルイソフタレート、な
どのフタル酸系エステル等があげられるが本発明はこれ
らに限定されるものではない。

【０１２２】アビエチン酸、デヒドロアビエチン酸、パ
ラストリン酸、ＫＥ−６０４（荒川化学製）、ＫＥ−８
５（荒川化学製）、アラルダイドＥＰＮ１１３９（旭チ
バ（株）製）、アラルダイドＧＹ２６０（旭チバ（株）
製）等の樹脂オリゴマー、ハイラック１１０Ｈ（日立化
成（株）製）、ハイラック１１１（日立化成（株）製）
等のケトン樹脂なども好ましく用いられる。

【０１２３】特開平１１−１２４４４５号、同１１−９
２５７４号、同１１−２４６７０４号、同１１−６３５
６０号、特開２００１−４８８４０記載の非リン酸エス
テル系可塑剤も用いることができる。これらは単独ある
いは併用して用いることが好ましい。

【０１２４】本発明に好ましく用いられる紫外線吸収剤
について説明する。紫外線吸収剤の具体例としては、例
えばオキシベンゾフェノン系化合物、ベンゾトリアゾー
ル系化合物、サリチル酸エステル系化合物、ベンゾフェ
ノン系化合物、シアノアクリレート系化合物、ニッケル
錯塩系化合物などが挙げられ、特にこれらに限定される
ものではなく、これ以外の紫外線吸収剤も用いられる。

【０１２５】具体例としては、例えば、以下の化合物を
挙げられる。 ＵＶ−１：２−（２′−ヒドロキシ−５′−メチルフェ
ニル）ベンゾトリアゾール ＵＶ−２：２−（２′−ヒドロキシ−３′，５′−ジ−
ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ベンゾトリアゾール ＵＶ−３：２−（２′−ヒドロキシ−３′−ｔｅｒｔ−
ブチル−５′−メチルフェニル）ベンゾトリアゾール ＵＶ−４：２−（２′−ヒドロキシ−３′，５′−ジ−
ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−５−クロロベンゾトリア
ゾール ＵＶ−５：２−（２′−ヒドロキシ−３′−（３″，
４″，５″，６″−テトラヒドロフタルイミドメチル）
−５′−メチルフェニル）ベンゾトリアゾール ＵＶ−６：２，２−メチレンビス（４−（１，１，３，
３−テトラメチルブチル）−６−（２Ｈ−ベンゾトリア
ゾール−２−イル）フェノール） ＵＶ−７：２−（２′−ヒドロキシ−３′−ｔｅｒｔ−
ブチル−５′−メチルフェニル）−５−クロロベンゾト
リアゾール ＵＶ−８ ：２，４−ジヒドロキシベンゾフェノン ＵＶ−９ ：２，２′−ジヒドロキシ−４−メトキシベ
ンゾフェノン ＵＶ−１０：２−ヒドロキシ−４−メトキシ−５−スル
ホベンゾフェノン ＵＶ−１１：ビス（２−メトキシ−４−ヒドロキシ−５
−ベンゾイルフェニルメタン） 紫外線吸収剤としては、波長３７０ｎｍ以下の紫外線の
吸収能に優れ、かつ良好な液晶表示性の観点から、波長
４００ｎｍ以上の可視光の吸収が少ないものが好ましく
用いられる。本発明の光学薄膜の紫外線吸収能として
は、３８０ｎｍの波長の光に対して透過率１０％以下で
あることが好ましく、更に好ましくは、透過率６％未
満、特に好ましくは透過率０〜４％未満である。

【０１２６】光学薄膜に用いられる紫外線吸収剤の含有
量は、波長３８０ｎｍの光の透過率の設定に従い、適切
な添加量で用いられる。

【０１２７】本発明における光学薄膜及び反射防止薄膜
は高屈折率層、中屈折率層、低屈折率層を有することが
好ましい。

【０１２８】高屈折率層及び中屈折率層に使用するチタ
ン化合物としては、有機チタン化合物、チタン水素化合
物、ハロゲン化チタン等があり、有機チタン化合物とし
ては、トリエチルチタン、トリメチルチタン、トリイソ
プロピルチタン、トリブチルチタン、テトラエチルチタ
ン、テトライソプロピルチタン、テトラブチルチタン、
トリエトキシチタン、トリメトキシチタン、トリイソプ
ロポキシチタン、トリブトキシチタン、テトラエトキシ
チタン、テトライソプロポキシチタン、メチルジメトキ
シチタン、エチルトリエトキシチタン、メチルトリイソ
プロポキシチタン、テトラジメチルアミノチタン、ジメ
チルチタンジアセトアセトナート、エチルチタントリア
セトアセトナート等、チタン水素化合物としてはモノチ
タン水素化合物、ジチタン水素化合物等、ハロゲン化チ
タンとしては、三塩化チタン、四塩化チタン等を挙げる
ことが出来、何れも本発明において好ましく用いること
が出来る。

【０１２９】また、低屈折率層に使用する珪素化合物と
しては、有機珪素化合物、珪素水素化合物、ハロゲン化
珪素化合物等を挙げることが出来、有機珪素化合物とし
ては、テトラエチルシラン、テトラメチルシラン、テト
ライソプロピルシラン、テトラブチルシラン、テトラエ
トキシシラン、テトライソプロポキシシラン、テトラブ
トキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジエチルジ
エトキシシラン、ジエチルシランジアセトアセトナー
ト、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシ
ラン、エチルトリエトキシシラン等、珪素水素化合物と
しては、テトラ水素化シラン、ヘキサ水素化ジシラン等
を挙げることが出来、何れも本発明において好ましく用
いることが出来る。

【０１３０】本発明の好ましい反射防止光学薄膜は、金
属酸化物層を支持体に直接形成させてもよいが、他の層
を少なくとも１層設けた上に形成させてもよい。本発明
において、他の層としては、ハードコート層等を挙げる
ことが出来、これらの層が紫外線等活性線により硬化す
る活性線硬化樹脂層であることが好ましい。このような
紫外線で硬化された樹脂層の上に金属酸化物層を形成さ
せることによって耐擦り傷性に優れた反射防止光学薄膜
を得ることが出来る。

【０１３１】ハードコート層等の活性線硬化樹脂層は、
エチレン性不飽和モノマーを含む成分を重合させて形成
した樹脂層であることが好ましい。

【０１３２】ここで、活性線硬化樹脂層とは、紫外線や
電子線のような活性線照射により架橋反応などを経て硬
化する樹脂を主たる成分とする層をいう。

【０１３３】活性線硬化樹脂としては紫外線硬化性樹脂
や電子線硬化性樹脂などが代表的なものとして挙げられ
るが、紫外線や電子線以外の活性線照射によって硬化す
る樹脂でもよい。紫外線硬化性樹脂としては、例えば、
紫外線硬化型アクリルウレタン系樹脂、紫外線硬化型ポ
リエステルアクリレート系樹脂、紫外線硬化型エポキシ
アクリレート系樹脂、紫外線硬化型ポリオールアクリレ
ート系樹脂、または紫外線硬化型エポキシ樹脂等を挙げ
ることが出来る。

【０１３４】紫外線硬化型アクリルウレタン系樹脂は、
一般にポリエステルポリオールにイソシアネートモノマ
ー、もしくはプレポリマーを反応させて得られた生成物
に更に２−ヒドロキシエチルアクリレート、２−ヒドロ
キシエチルメタクリレート（以下アクリレートと記載し
た場合、メタクリレートを包含するものとする）、２−
ヒドロキシプロピルアクリレート等の水酸基を有するア
クリレート系のモノマーを反応させることによって容易
に得ることが出来る（例えば、特開昭５９−１５１１１
０号等を参照）。

【０１３５】紫外線硬化型ポリエステルアクリレート系
樹脂は、一般にポリエステルポリオールに２−ヒドロキ
シエチルアクリレート、２−ヒドロキシアクリレート系
のモノマーを反応させることによって容易に得ることが
出来る（例えば、特開昭５９−１５１１１２号の記載ケ
所を参照）。

【０１３６】紫外線硬化型エポキシアクリレート系樹脂
の具体例としては、エポキシアクリレートをオリゴマー
とし、これに反応性希釈剤、光反応開始剤を添加し、反
応させたものを挙げることが出来る（例えば、特開平１
−１０５７３８号）。この光反応開始剤としては、ベン
ゾイン誘導体、オキシムケトン誘導体、ベンゾフェノン
誘導体、チオキサントン誘導体等のうちから、１種もし
くは２種以上を選択して使用することが出来る。

【０１３７】また、紫外線硬化型ポリオールアクリレー
ト系樹脂の具体例としては、トリメチロールプロパント
リアクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラアク
リレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート、ペ
ンタエリスリトールテトラアクリレート、ジペンタエリ
スリトールヘキサアクリレート、アルキル変性ジペンタ
エリスリトールペンタアクリレート等を挙げることが出
来る。

【０１３８】これらの樹脂は通常公知の光増感剤と共に
使用される。また上記光反応開始剤も光増感剤としても
使用出来る。具体的には、アセトフェノン、ベンゾフェ
ノン、ヒドロキシベンゾフェノン、ミヒラーズケトン、
α−アミロキシムエステル、チオキサントン等及びこれ
らの誘導体を挙げることが出来る。また、エポキシアク
リレート系の光反応剤の使用の際、ｎ−ブチルアミン、
トリエチルアミン、トリ−ｎ−ブチルホスフィン等の増
感剤を用いることが出来る。塗布乾燥後に揮発する溶媒
成分を除いた紫外線硬化性樹脂組成物に含まれる光反応
開始剤また光増感剤は該組成物の通常１〜１０質量％添
加することが出来、２．５〜６質量％が好ましい。

【０１３９】本発明に好ましく用いられる活性線硬化樹
脂層は公知の方法で塗設することが出来る。

【０１４０】活性線硬化性樹脂を光硬化反応により硬化
皮膜層を形成するための光源としては、紫外線を発生す
る光源であれば何れでも使用出来る。

【０１４１】例えば、低圧水銀灯、中圧水銀灯、高圧水
銀灯、超高圧水銀灯、カーボンアーク灯、メタルハライ
ドランプ、キセノンランプ等を用いることが出来る。照
射条件はそれぞれのランプによって異なるが、照射光量
は２０〜１００００ｍＪ／ｃｍ²あればよく、好ましく
は、５０〜２０００ｍＪ／ｃｍ²である。近紫外線領域
〜可視光線領域にかけてはその領域に吸収極大のある増
感剤を用いることによって使用出来る。

【０１４２】活性線硬化樹脂層を塗設する際の溶媒とし
ては、例えば、炭化水素類、アルコール類、ケトン類、
エステル類、グリコールエーテル類、その他の溶媒の中
から適宜選択し、あるいはこれらを混合し利用出来る。
好ましくは、プロピレングリコールモノ（炭素数１〜４
のアルキル基）アルキルエーテル出来はプロピレングリ
コールモノ（炭素数１〜４のアルキル基）アルキルエー
テルエステルを５質量％以上、さらに好ましくは５〜８
０質量％以上含有する溶媒が用いられる。

【０１４３】紫外線硬化性樹脂組成物塗布液の塗布方法
としては、グラビアコーター、スピナーコーター、ワイ
ヤーバーコーター、ロールコーター、リバースコータ
ー、押し出しコーター、エアードクターコーター等公知
の方法を用いることが出来る。塗布量はウェット膜厚で
通常０．１〜３０μｍであり、好ましくは、０．５〜１
５μｍである。塗布速度は好ましくは１０〜６０ｍ／分
で行われる。

【０１４４】紫外線硬化性樹脂組成物は塗布乾燥された
後、紫外線を光源より照射するが、照射時間は０．５秒
〜５分がよく、紫外線硬化性樹脂の硬化効率、作業効率
とから３秒〜２分がより好ましい。

【０１４５】こうして得た硬化皮膜層に、ブロッキング
を防止するため、また対擦り傷性等を高めるために無機
あるいは有機の微粒子を加えることが好ましい。

【０１４６】例えば、無機微粒子としては酸化ケイ素、
酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化錫、酸化亜鉛、炭
酸カルシウム、硫酸バリウム、タルク、カオリン、硫酸
カルシウム等を挙げることが出来、また有機微粒子とし
ては、ポリメタアクリル酸メチルアクリレート樹脂粉
末、アクリルスチレン系樹脂粉末、ポリメチルメタクリ
レート樹脂粉末、シリコン系樹脂粉末、ポリスチレン系
樹脂粉末、ポリカーボネート樹脂粉末、ベンゾグアナミ
ン系樹脂粉末、メラミン系樹脂粉末、ポリオレフィン系
樹脂粉末、ポリエステル系樹脂粉末、ポリアミド系樹脂
粉末、ポリイミド系樹脂粉末、あるいはポリ弗化エチレ
ン系樹脂粉末等を挙げることが出来、紫外線硬化性樹脂
組成物に加えることが出来る。これらの微粒子粉末の平
均粒径としては、０．００５〜１μｍが好ましく０．０
１〜０．１μｍであることが特に好ましい。

【０１４７】紫外線硬化樹脂組成物と微粒子粉末との割
合は、樹脂組成物１００質量部に対して、０．１〜１０
質量部となるように配合することが望ましい。

【０１４８】本発明においては、上記のような支持体面
に対して本発明の光学薄膜を設ける場合、平均膜厚の膜
厚偏差を±１０％になるように設けることが好ましく、
更に好ましくは±５％以内であり、特に好ましくは±１
％以内になるように設けることが好ましい。

【０１４９】また、酸化防止剤としては、ヒンダードフ
ェノール系の化合物が好ましく用いられ、例えば、２，
６−ジ−ｔ−ブチル−ｐ−クレゾール、ペンタエリスリ
チル−テトラキス〔３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４
−ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕、トリエチレ
ングリコール−ビス〔３−（３−ｔ−ブチル−５−メチ
ル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕、１，
６−ヘキサンジオール−ビス〔３−（３，５−ジ−ｔ−
ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕、
２，４−ビス−（ｎ−オクチルチオ）−６−（４−ヒド
ロキシ−３，５−ジ−ｔ−ブチルアニリノ）−１，３，
５−トリアジン、２，２−チオ−ジエチレンビス〔３−
（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）
プロピオネート〕、オクタデシル−３−（３，５−ジ−
ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネー
ト、Ｎ，Ｎ′−ヘキサメチレンビス（３，５−ジ−ｔ−
ブチル−４−ヒドロキシ−ヒドロシンナマミド）、１，
３，５−トリメチル−２，４，６−トリス（３，５−ジ
−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）ベンゼン、ト
リス−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベン
ジル）−イソシアヌレイト等を挙げることが出来る。特
に２，６−ジ−ｔ−ブチル−ｐ−クレゾール、ペンタエ
リスリチル−テトラキス〔３−（３，５−ジ−ｔ−ブチ
ル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕、トリ
エチレングリコール−ビス〔３−（３−ｔ−ブチル−５
−メチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕
が好ましい。また例えば、Ｎ，Ｎ′−ビス〔３−（３，
５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピ
オニル〕ヒドラジン等のヒドラジン系の金属不活性剤や
トリス（２，４−ジ−ｔ−ブチルフェニル）フォスファ
イト等のリン系加工安定剤を併用してもよい。これらの
化合物の添加量は、セルロースエステルに対して質量割
合で１ｐｐｍ〜１．０％が好ましく、１０〜１０００ｐ
ｐｍが更に好ましい。

【０１５０】これらの酸化防止剤は劣化防止剤ともいわ
れ、高湿高温の状態に液晶画像表示装置などがおかれた
場合、セルロースエステルフィルムの劣化が起こる場合
があり、例えば、セルロースエステルフィルム中の残留
溶媒量のハロゲンやリン酸系可塑剤のリン酸等によりセ
ルロースエステルフィルムが分解を遅らせたり、防いだ
りする役割を有するので前記セルロースエステルフィル
ム中に含有させるのが好ましい。

【０１５１】

【実施例】以下、本発明を実施例を挙げて具体的に説明
するが、本発明の実施態様はこれらに限定されるもので
はない。

【０１５２】 実施例１ 《ドープ液の調製》 （酸化ケイ素分散液の調製） アエロジル２００Ｖ（日本アエロジル（株）製） １ｋｇ エタノール ９ｋｇ 上記素材をディゾルバで３０分間撹拌混合した後、マン
トンゴーリン型高圧分散装置を用いて分散を行った。

【０１５３】 （添加液Ａの調製） セルロースアセテートプロピオネート（アセチル置換度：１．９、プロピオニ ル基置換度０．７） ４ｋｇ メチレンクロライド ７６ｋｇ チヌビン３２６（チバスペシャルティケミカルズ社製） ３ｋｇ チヌビン１０９（チバスペシャルティケミカルズ社製） ４ｋｇ チヌビン１７１（チバスペシャルティケミカルズ社製） ４ｋｇ 上記素材を密閉容器に投入し、加熱し、撹拌しながら、
完全に溶解、濾過した。これに９ｋｇの上記酸化ケイ素
分散液を撹拌しながら加えて、さらに３０分間撹拌した
後、濾過し、添加液Ａを調製した。

【０１５４】 （ドープＡの調製） 化合物１ １８ｋｇ メチレンクロライド ３２０ｋｇ エタノール ６０ｋｇ セルロースアセテートプロピオネート（アセチル置換度：１．９、プロピオニ ル基置換度０．７） １１０ｋｇ 上記素材を順に、攪拌しながら密閉容器に投入し、加
熱、撹拌しながら、完全に溶解、混合した。ドープを流
延する温度まで下げて一晩放置し、脱泡操作を施した
後、溶液を安積濾紙（株）製の安積濾紙Ｎｏ．２４４を
使用して濾過した。更に溶液１００ｋｇあたり添加液Ａ
を２ｋｇの割合で添加し、インラインミキサー（東レ静
止型管内混合機Ｈｉ−Ｍｉｘｅｒ、ＳＷＪ）で十分混合
し、濾過し、をドープ（Ａ）を調製した。

【０１５５】

【化１】

【０１５６】《透明支持体の作製》ドープ液Ａを濾過
後、ベルト流延装置を用い、ドープ温度３５℃で３０℃
のステンレスバンド支持体上に均一に流延した。該支持
体上で９０秒間乾燥させた後、ステンレスバンド支持体
上から形成したウェブを剥離した。

【０１５７】ステンレスバンド支持体からウェブを剥離
した後、８０℃の乾燥ゾーンをロール搬送しながら乾燥
させた後、ウェブ中の残留溶媒量が２０質量％以下とな
ったところで、２軸延伸テンターでＴＤ方向（幅手方
向）に１．０７倍及びＭＤ方向（製膜方向）に１．０１
倍に延伸しながら９０℃で乾燥させた後、幅把持を解放
し、さらにロール搬送しながら１２０℃の乾燥ゾーンで
乾燥を終了させ、膜厚６０μｍの透明支持体を作製し
た。

【０１５８】フィルム幅は１３００ｍｍ、巻き取り長は
２０００ｍとした。巻き取り後のフィルム中の残留溶媒
量は０．１質量％未満であった。

【０１５９】ここで、ＭＤ方向とは、流延製膜時のフィ
ルムの製膜方向を示し、ＴＤ方向とは、流延製膜時のフ
ィルムの幅手方向を示す。

【０１６０】下記のハードコート層組成物を上記透明支
持体上の片面に下記ハードコート層組成物（１）を乾燥
膜厚３．５μｍとなるように塗布し、８０℃にて５分間
乾燥した。次に８０Ｗ／ｃｍ高圧水銀灯を１２ｃｍの距
離から４秒間照射して硬化させ、ハードコート層を有す
る透明支持体を作製した。ハードコート層の屈折率は
１．５０であった。

【０１６１】 〈ハードコート層組成物（１）〉 ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート単量体 ６０質量部 ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート２量体 ２０質量部 ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート３量体以上の成分 ２０質量部 ジエトキシベンゾフェノン（ＵＶ光開始剤） ２質量部 アエロジルＲ−９７２Ｖ（日本アエロジル（株）製） １質量部 メチルエチルケトン ５０質量部 酢酸エチル ５０質量部 イソプロピルアルコール ５０質量部 上記組成物を撹拌しながら、超音波分散した。

【０１６２】 《多層反射防止光学薄膜の作製》 〈中屈折率層用塗布液〉 テトラ（ｎ）ブトキシチタン ２５０質量部 末端反応性ジメチルシリコーンオイル（日本ユニカー社製Ｌ−９０００） ０．４８質量部 アミノプロピルトリメトキシシラン（信越化学社製ＫＢＥ９０３） ２２質量部 ＵＶ硬化性エポキシ樹脂（旭電化社製ＫＲ５００） ２１質量部 プロピレングリコールモノメチルエーテル ４９００質量部 イソプロピルアルコール ４８４０質量部 〈高屈折率層用塗布液〉 テトラ（ｎ）ブトキシチタン ３１０質量部 末端反応性ジメチルシリコーンオイル（日本ユニカー社製Ｌ−９０００） ０．４質量部 アミノプロピルトリメトキシシラン（信越化学社製ＫＢＥ９０３） ４．８質量部 ＵＶ硬化性エポキシ樹脂（旭電化社製ＫＲ５００） ４．６質量部 プロピレングリコールモノメチルエーテル ４９００質量部 イソプロピルアルコール ４８００質量部 〈低屈折率層用塗布液〉 テトラエトキシシラン加水分解物Ａ １０２０質量部 末端反応性ジメチルシリコーンオイル（日本ユニカー社製Ｌ−９０００） ０．４２質量部 プロピレングリコールモノメチルエーテル ２７００質量部 イソプロピルアルコール ６３００質量部 上記ハードコート層を有する透明支持体上に、前記中屈
折率層用塗布液をバーコーターを用いて塗布し、１２０
℃で乾燥した後、紫外線照射により塗布層を硬化させ、
中屈折率層（厚さ：０．０８１μｍ）を形成した。

【０１６３】中屈折率層の上に前記高屈折率層用塗布液
をバーコーターを用いて塗布し、１２０℃で乾燥した
後、紫外線照射により塗布層を硬化させ、高屈折率層
（厚さ：０．０６０μｍ）を形成した。

【０１６４】高屈折率層の上に前記低屈折率用塗布液を
バーコーターを用いて塗布し、１２０℃で乾燥した後、
紫外線照射により塗布層を硬化させ、低屈折率層（厚
さ：０．０９０μｍ）を形成し、多層反射防止薄膜を作
製した。出来上がった各層単独の屈折率は中屈折率層
１．６５、高屈折率層１．９０、低屈折率層１．４５で
あった。

【０１６５】尚、屈折率、膜厚及びセルロースエステル
のアシル基置換度は以下の方法で求めた。

【０１６６】（屈折率、膜厚）各屈折率層の屈折率と膜
厚は、各層を単独で塗設したサンプルについて、分光光
度計の分光反射率の測定結果から求める。分光光度計は
Ｕ−４０００型（日立製作所製）を用いて、サンプルの
測定側の裏面を粗面化処理した後、黒色のスプレーで光
吸収処理を行って裏面での光の反射を防止して、５度正
反射の条件にて可視光領域（４００〜７００ｎｍ）の反
射率の測定を行う。

【０１６７】（セルロースエステルのアシル基置換度）
ＡＳＴＭ−Ｄ８１７−９６に規定の方法に準じて行う。

【０１６８】（セルロースエステルの数平均分子量）高
速液体クロマトグラフィーにより下記条件で測定する 溶媒：アセトン カラム：ＭＰＷ×１（東ソー（株）製） 試料濃度：０．２質量／容量％ 流量：１．０ｍｌ／分 試料注入量：３００μｌ 標準試料：ポリメタクリル酸メチル（ＭＷ＝１８８，２
００） 温度：２３℃ 検出器：示差屈折計。

【０１６９】塗布膜の固形分濃度が１〜５０％の間の塗
布膜表面の風速をそれぞれ変化させて塗膜を作製した。

【０１７０】各々の反射防止多層光学薄膜の裏に黒いア
クリル板を貼り付け、乾燥むら、はじきを目視により３
段階に評価した。

【０１７１】 （乾燥むら） 評価基準 ○：むらなし △：むらがあるが実用上問題なし ×：むらがあり、実用不可 （はじき：膜厚） 評価基準 ○：５０μｍ未満のものが５個／ｍ²以下 △：５０〜１００μｍ未満のものが５個／ｍ²以下 ×：１００μｍ以上のものが５個／ｍ²以上

【０１７２】

【表１】

【０１７３】以上の結果から明らかなように、反射防止
多層光学薄膜の塗布直後の表面風速を０．２〜１．０ｍ
／ｓｅｃとなるよう本発明の値に制御することによっ
て、はじき、乾燥むらのない高品質な反射防止多層光学
薄膜が得られることが分かる。

【０１７４】実施例２ 実施例１と同様にして、反射防止多層光学薄膜を塗布し
た。塗布膜表面の風速を０．５ｍ／ｓｅｃと一定とし、
気流温度を３０〜１６０℃まで変化させた以外は、実施
例１と同様にして、反射防止多層光学薄膜を作製し、は
じき、乾燥むらを評価した。

【０１７５】

【表２】

【０１７６】以上の結果から明らかなように、塗布膜の
塗布直後の光学塗布膜の近辺の気流温度を４０〜１３０
℃となるよう本発明の値に制御することによって、はじ
き、乾燥むらのない高品質な反射防止多層光学薄膜が得
られることが分かる。

【０１７７】実施例３ 塗布ライン上でダイを用いて塗布した反射防止多層光学
薄膜の裏面をローラーで支える乾燥装置を用いて、ロー
ラーの温度を変化させ乾燥して得られた反射防止多層光
学薄膜を実施例１と同様に乾燥むらとはじきを評価し
た。このときの温度差は（ローラー温度）−（基材の温
度）とした。

【０１７８】

【表３】

【０１７９】以上の表から明らかなように、上記のよう
にローラーと基材の温度差を、０〜１５℃（本発明の温
度差）にすることで、乾燥むら、はじきのない高品質な
反射防止多層光学薄膜が得られることが分かる。

【０１８０】実施例４ 実施例１において、反射防止多層光学薄膜の固形分濃度
を１０％にした塗布膜の膜面温度、乾燥速度を変化させ
て反射防止多層光学薄膜試料を作製し、実施例１と同様
にして、乾燥むらとはじきを評価した。

【０１８１】

【表４】

【０１８２】

【表５】

【０１８３】表の結果から明らかなように、反射防止多
層光学薄膜の膜面温度と乾燥速度を本発明の値に制御す
ることにより、乾燥むら、はじきのない高品質な反射防
止多層光学薄膜が得られることが分かる。

【０１８４】実施例５ 塗布ライン上で赤外線ヒーターを具備した乾燥装置（図
１）を用いて実施例１の反射防止多層光学薄膜の塗布後
の乾燥を行った。赤外線はドイツヘレウス社製の中長波
赤外線ヒーターを用い、搬送するフィルムとの距離は５
ｃｍに設定した。この距離での塗布後の光学膜面近傍の
温度は１２０℃であった。

【０１８５】また、非接触フローターを具備した乾燥装
置（図２）を用い実施例１の塗布後の反射防止多層光学
薄膜の乾燥を行った。非接触フローターはベルマッティ
ク社製の水平フロータータイプのエアータンバーを使用
した。フローター内静圧は９．８ｋＰａとし、約２ｍｍ
巾手均一に浮上させて搬送させた。

【０１８６】《搬送性の評価》 評価基準 ○：支持体蛇行巾５ｍｍ未満 △：５〜７ｍｍ未満 ×：７ｍｍ以上

【０１８７】

【表６】

【０１８８】以上の結果から、赤外線乾燥は風の流れを
発生させずに乾燥を進めることが可能であり、乾燥むら
が発生しない均一な反射防止多層光学薄膜が得られるこ
とが分かる。

【０１８９】また、非接触フローターを使用することで
乾燥むら及び搬送性も優れていることが分かる。

【０１９０】

【発明の効果】実施例で実証した如く、本発明による光
学薄膜の乾燥方法、その製造方法及びこれらの方法から
得られる光学薄膜は膜厚分布が均一であり、色むらやは
じきの故障がない高品質で、搬送性の良好な優れた効果
を有する。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の乾燥方法に用いられる乾燥装置の一例
を示す概略図である。

【図２】本発明の乾燥方法に用いられる乾燥装置の他の
例を示す概略図である。

【符号の説明】

１ タンク ２ コーター ３ バックアップロール ４ 光学薄膜 ５ ローラー ６ 赤外線ヒーター ７ 非接触ローター Ｐ ポンプ

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｇ０２Ｆ 1/1335 Ｇ０２Ｂ 1/10 Ａ Ｆターム(参考） 2H091 FA48X FB02 FB12 FC08 FC09 FD14 GA02 GA06 GA16 LA02 LA03 LA07 LA12 2K009 AA06 AA15 BB28 CC03 CC06 CC09 CC21 CC42 DD02 DD06 3L113 AA03 AB06 AC10 AC32 AC35 BA01 DA24 4D075 AC72 AC78 AC80 AC93 AC96 BB24Z BB37Z BB92Z BB93Y BB95Y CA02 CA47 CA48 CB02 DA04 DB31 DB33 DB48 DC24 EA07 EA21 EB22 EB33 EB35 EB38 EB60

Claims (13)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 支持体上に塗布乾燥して得られる光学薄
   膜の乾燥方法において、光学薄膜の塗布膜の固形分濃度
   が１〜５０％である光学薄膜の塗布膜表面の風速を０．
   ２〜１ｍ／ｓｅｃにて乾燥することを特徴とする光学薄
   膜の乾燥方法。
2. 【請求項２】 乾燥室の気流温度が４０〜１３０℃であ
   ることを特徴とする請求項１に記載の光学薄膜の乾燥方
   法。
3. 【請求項３】 赤外線で乾燥することを特徴とする請求
   項１又は２に記載の光学薄膜の乾燥方法。
4. 【請求項４】 支持体上に塗布乾燥して得られる光学薄
   膜の乾燥方法において、光学薄膜の塗布膜の固形分濃度
   が１０〜９８％になるまでの間、光学薄膜の塗布膜裏面
   に接触するローラーと基材との温度差が０〜１５℃であ
   ることを特徴とする光学薄膜の乾燥方法。
5. 【請求項５】 支持体上に塗布乾燥して得られる光学薄
   膜の乾燥方法において、光学薄膜の塗布膜の固形分濃度
   が１０〜９８％になるまでの間、光学薄膜の塗布膜裏面
   をローラーに接触させずに搬送することを特徴とする光
   学薄膜の乾燥方法。
6. 【請求項６】 光学薄膜の塗布膜裏面を非接触フロータ
   ーで支持することを特徴とする請求項１〜３の何れか１
   項に記載の光学薄膜の乾燥方法。
7. 【請求項７】 光学薄膜の塗布直後の膜厚が３〜１０μ
   ｍであることを特徴とする請求項１〜６の何れか１項に
   記載の光学薄膜の乾燥方法。
8. 【請求項８】 支持体上に塗布乾燥して得られる光学薄
   膜の乾燥方法において、光学薄膜の塗布膜の固形分濃度
   が１０〜９８％である光学薄膜の塗布膜を乾燥する際の
   塗布温度が２５〜５５℃であることを特徴とする光学薄
   膜の乾燥方法。
9. 【請求項９】 支持体上に塗布乾燥して得られる光学薄
   膜の乾燥方法において、光学薄膜の塗布膜の固形分濃度
   が１０〜９８％である光学薄膜の塗布膜を乾燥する際、
   下記のｈ×ΔＴで表される乾燥速度が４００〜１５００
   ｗ／ｍ²であることを特徴とする光学薄膜の乾燥方法。 乾燥速度：ｈ×ΔＴ（ｗ／ｍ²） ｈ（伝熱係数）：ｗ／（ｍ²Ｋ） ΔＴ：気流と基材との温度差（Ｋ）
10. 【請求項１０】 請求項１〜９の何れか１項に記載の乾
    燥方法を用いて製造することを特徴とする光学薄膜の製
    造方法。
11. 【請求項１１】 請求項１〜９の何れか１項に記載の乾
    燥方法を用いて得られることを特徴とする光学薄膜。
12. 【請求項１２】 光学薄膜が反射防止光学薄膜であるこ
    とを特徴とする請求項１１に記載の光学薄膜。
13. 【請求項１３】 光学薄膜が反射防止光学薄膜であるこ
    とを特徴とする請求項１０に記載の光学薄膜の製造方
    法。