JP2003168571A - 有機ｅｌ素子 - Google Patents
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Landscapes
- Electroluminescent Light Sources (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】ＩＴＯ膜が酸に対する耐性がないためにＳｎＯ
２膜を表面層に用いて上記のような問題を解決した有機
ＬＥＤ素子を提供する。 【解決手段】有機ＥＬ素子用の室温成膜した積層型透明
導電膜（ＩＴＯ膜／金属膜／ＩＴＯ膜又は金属膜／ＩＴ
Ｏ膜）や非加熱下で形成したＩＴＯ膜上に酸化錫膜が表
面層として設けられる。
２膜を表面層に用いて上記のような問題を解決した有機
ＬＥＤ素子を提供する。 【解決手段】有機ＥＬ素子用の室温成膜した積層型透明
導電膜（ＩＴＯ膜／金属膜／ＩＴＯ膜又は金属膜／ＩＴ
Ｏ膜）や非加熱下で形成したＩＴＯ膜上に酸化錫膜が表
面層として設けられる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は有機ＥＬ素子に関す
るものであり、一層特に本発明は有機ＥＬ素子のアノー
ド電極膜に関するものである。
るものであり、一層特に本発明は有機ＥＬ素子のアノー
ド電極膜に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、有機ＥＬ素子の透明導電膜として
多結晶インジウム錫酸化物（Ｉｎ−Ｓｎ−Ｏ：以下単に
ＩＴＯ膜と記載する）が用いられているが、表面平坦性
が悪いためにこれを研磨して用いている。これを解決す
るために、本出願人は先に低抵抗で表面平坦性に優れた
積層型透明導電膜（特開２００１−７６８８４公報）
や、非加熱下でＩＴＯ膜を形成後、アニールする方法
（特開２００１−７６８８７公報）を提案した。積層型
透明導電膜や非加熱下で形成後、アニールする透明導電
膜は表面平滑性に優れ、低抵抗であるために有機ＥＬ素
子のアノード電極として有望視されている。
多結晶インジウム錫酸化物（Ｉｎ−Ｓｎ−Ｏ：以下単に
ＩＴＯ膜と記載する）が用いられているが、表面平坦性
が悪いためにこれを研磨して用いている。これを解決す
るために、本出願人は先に低抵抗で表面平坦性に優れた
積層型透明導電膜（特開２００１−７６８８４公報）
や、非加熱下でＩＴＯ膜を形成後、アニールする方法
（特開２００１−７６８８７公報）を提案した。積層型
透明導電膜や非加熱下で形成後、アニールする透明導電
膜は表面平滑性に優れ、低抵抗であるために有機ＥＬ素
子のアノード電極として有望視されている。
【０００３】これらの透明導電膜を低分子系有機ＥＬ素
子に用いる場合、低分子系の有機材料を真空蒸着により
形成するために、透明導電膜の耐薬品性の問題を気にす
る必要性はなかった。しかし、ポリマー系有機ＥＬ素子
においては、一般的に用いられているホール輸送材料
（例えばチオフェン系材料）をスピンコート法により形
成する際には、ＰＨ＝３程度の酸性水溶液を用いるため
に、透明導電膜の酸に対する耐性が要求されるようにな
る。本発明者らは積層型透明導電膜や非加熱下で形成後
アニール処理したＩＴＯ膜上にホール輸送材料のＰＥＤ
ＯＴ／ＰＳＳ（ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅ ｄｉｏｘｙ
ｔｈｉｏｐｈｅｎｅ／ｐｏｌｙｓｔｙｌｅｎｅ ｓｕｌ
ｐｈｏｎａｔｅ）を成膜し、元素分析（オージェ分析）
を行ったところ、ＰＥＤＯＴ／ＰＳＳ膜中へのＩｎの溶
出が認められ、このＩｎの溶出がポリマー系有機ＥＬデ
バイスの寿命を極端に短くしていることが判明した。一
般的にＩＴＯ膜は塩酸と塩化第二鉄系の溶液や塩硝酸系
でエッチングされる。従ってポリマー系の有機ＥＬ用の
透明導電膜として上記膜を用いる場合は酸に対する耐性
がないことが問題となっている。
子に用いる場合、低分子系の有機材料を真空蒸着により
形成するために、透明導電膜の耐薬品性の問題を気にす
る必要性はなかった。しかし、ポリマー系有機ＥＬ素子
においては、一般的に用いられているホール輸送材料
（例えばチオフェン系材料）をスピンコート法により形
成する際には、ＰＨ＝３程度の酸性水溶液を用いるため
に、透明導電膜の酸に対する耐性が要求されるようにな
る。本発明者らは積層型透明導電膜や非加熱下で形成後
アニール処理したＩＴＯ膜上にホール輸送材料のＰＥＤ
ＯＴ／ＰＳＳ（ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅ ｄｉｏｘｙ
ｔｈｉｏｐｈｅｎｅ／ｐｏｌｙｓｔｙｌｅｎｅ ｓｕｌ
ｐｈｏｎａｔｅ）を成膜し、元素分析（オージェ分析）
を行ったところ、ＰＥＤＯＴ／ＰＳＳ膜中へのＩｎの溶
出が認められ、このＩｎの溶出がポリマー系有機ＥＬデ
バイスの寿命を極端に短くしていることが判明した。一
般的にＩＴＯ膜は塩酸と塩化第二鉄系の溶液や塩硝酸系
でエッチングされる。従ってポリマー系の有機ＥＬ用の
透明導電膜として上記膜を用いる場合は酸に対する耐性
がないことが問題となっている。
【０００４】また、インクジェットプリンティング法を
用いたフルカラーデバイスの作製において基板に使用さ
れるポリイミド隔壁の作製温度（ポリイミドのキュア温
度）が３５０〜４００℃と高温なため、キュア時にＩＴ
Ｏ膜中に酸素が入り込み、酸素欠損がつぶされ抵抗値が
上昇してしまうという問題点がある。
用いたフルカラーデバイスの作製において基板に使用さ
れるポリイミド隔壁の作製温度（ポリイミドのキュア温
度）が３５０〜４００℃と高温なため、キュア時にＩＴ
Ｏ膜中に酸素が入り込み、酸素欠損がつぶされ抵抗値が
上昇してしまうという問題点がある。
【０００５】このように現状の透明導電膜ではポリマー
用有機ＥＬ素子に応用した場合、酸に対する耐性と耐熱
性が大きな問題となっている。
用有機ＥＬ素子に応用した場合、酸に対する耐性と耐熱
性が大きな問題となっている。
【０００６】そこで、本発明は、ＩＴＯ膜が酸に対する
耐性がないために酸化錫膜を表面層に用いて上記のよう
な問題を解決した有機ＥＬ素子を提供することを目的と
している。
耐性がないために酸化錫膜を表面層に用いて上記のよう
な問題を解決した有機ＥＬ素子を提供することを目的と
している。
【０００７】
【問題点を解決するための手段】上記の目的を達成する
ために、本発明による有機ＥＬ素子は、透明基板上に形
成される有機ＥＬ用透明導電膜が酸化錫膜から成ること
を特徴としている。
ために、本発明による有機ＥＬ素子は、透明基板上に形
成される有機ＥＬ用透明導電膜が酸化錫膜から成ること
を特徴としている。
【０００８】また、本発明の別の特徴によれば、透明基
板上に形成される有機ＥＬ用透明導電膜は、表面層とし
ての酸化錫膜とＩＴＯ膜の積層構造を有している。この
場合、酸化錫膜の厚さは好ましくは５〜５０ｎｍの範囲
で設定され得る。
板上に形成される有機ＥＬ用透明導電膜は、表面層とし
ての酸化錫膜とＩＴＯ膜の積層構造を有している。この
場合、酸化錫膜の厚さは好ましくは５〜５０ｎｍの範囲
で設定され得る。
【０００９】本発明のさらに別の特徴によれば、透明基
板上に形成される有機ＥＬ用透明導電膜は、表面層とし
ての酸化錫膜と銀または銀を主成分とする合金（以下銀
合金と称す）の積層膜から成る。
板上に形成される有機ＥＬ用透明導電膜は、表面層とし
ての酸化錫膜と銀または銀を主成分とする合金（以下銀
合金と称す）の積層膜から成る。
【００１０】本発明においては表面層としての酸化錫は
酸化第１錫（ＳｎＯ）又は酸化第２錫（ＳｎＯ２）であ
り得る。ＳｎＯ２膜は、ＩＴＯ膜より物理的強度及び化
学的安定性に優れているが、比抵抗がＩＴＯ膜に比べて
１〜２桁ほど高く、フォトリソグラフ法による加工が難
しいことから、単膜での使用は難しいと考えられる。ま
た、表面平坦性を保持したまま耐薬品性や耐熱性が要求
されることから、積層型透明導電膜や水添加のＩＴＯ膜
上へＳｎＯ２膜を薄く成膜した構造がよいと考えられ
る。ＳｎＯ２膜の膜厚と各特性の関係を調べた結果、下
記のようになった。 ・表面平坦性：ＳｎＯ２膜の膜厚が５０ｎｍ以下ではＲ
ｍａｘ＜５ｎｍである。 ・比 抵 抗：ＳｎＯ２膜の膜厚が５ｎｍ以上では４０
０℃アニール後も抵抗上昇なし。 ・エッチング：ＳｎＯ２膜厚が２０ｎｍ以下でエッチン
グ加工可能である。 ・耐薬品性（ＰＨ＝３）：ＳｎＯ２膜厚が５ｎｍ以上で
有機ＥＬ膜のホール輸送材料中へのＩｎ溶出なし。
酸化第１錫（ＳｎＯ）又は酸化第２錫（ＳｎＯ２）であ
り得る。ＳｎＯ２膜は、ＩＴＯ膜より物理的強度及び化
学的安定性に優れているが、比抵抗がＩＴＯ膜に比べて
１〜２桁ほど高く、フォトリソグラフ法による加工が難
しいことから、単膜での使用は難しいと考えられる。ま
た、表面平坦性を保持したまま耐薬品性や耐熱性が要求
されることから、積層型透明導電膜や水添加のＩＴＯ膜
上へＳｎＯ２膜を薄く成膜した構造がよいと考えられ
る。ＳｎＯ２膜の膜厚と各特性の関係を調べた結果、下
記のようになった。 ・表面平坦性：ＳｎＯ２膜の膜厚が５０ｎｍ以下ではＲ
ｍａｘ＜５ｎｍである。 ・比 抵 抗：ＳｎＯ２膜の膜厚が５ｎｍ以上では４０
０℃アニール後も抵抗上昇なし。 ・エッチング：ＳｎＯ２膜厚が２０ｎｍ以下でエッチン
グ加工可能である。 ・耐薬品性（ＰＨ＝３）：ＳｎＯ２膜厚が５ｎｍ以上で
有機ＥＬ膜のホール輸送材料中へのＩｎ溶出なし。
【００１１】本発明では、上述のように、室温成膜した
積層型透明導電膜（ＩＴＯ膜／金属膜／ＩＴＯ膜又は金
属膜／ＩＴＯ膜）や非加熱下で形成したＩＴＯ膜上にＳ
ｎＯ ２膜を表面層として成膜することにより、表面平坦
性、比抵抗、加工性を落とさず、耐薬品性、耐熱性に優
れたポリマー系のＥＬ用の透明導電膜を提供することが
可能となる。
積層型透明導電膜（ＩＴＯ膜／金属膜／ＩＴＯ膜又は金
属膜／ＩＴＯ膜）や非加熱下で形成したＩＴＯ膜上にＳ
ｎＯ ２膜を表面層として成膜することにより、表面平坦
性、比抵抗、加工性を落とさず、耐薬品性、耐熱性に優
れたポリマー系のＥＬ用の透明導電膜を提供することが
可能となる。
【００１２】透明導電膜の加工は、フォトリソグラフ法
によるエッチングの他、透明導電膜の不要部分にレジス
トパターニング上へ透明導電膜を成膜した後レジスト上
の膜を除去するリフトオフ法によって行っても良い。こ
の場合には、ＳｎＯ２膜の膜厚は２０ｎｍ以上でも加工
が可能である。総合的にみてＳｎＯ２膜の厚さは５ｎｍ
以上５０ｎｍ以下でポリマー系ＥＬ用の透明導電膜とし
て適している。
によるエッチングの他、透明導電膜の不要部分にレジス
トパターニング上へ透明導電膜を成膜した後レジスト上
の膜を除去するリフトオフ法によって行っても良い。こ
の場合には、ＳｎＯ２膜の膜厚は２０ｎｍ以上でも加工
が可能である。総合的にみてＳｎＯ２膜の厚さは５ｎｍ
以上５０ｎｍ以下でポリマー系ＥＬ用の透明導電膜とし
て適している。
【００１３】
【発明の実施の形態】以下、添付図面を参照して本発明
の実施の形態について説明する。 （実施例１）以下の例ではＳｎＯ２／銀合金／ＩＴＯの
積層構造を有した透明導電膜の形成について説明する。
図１に積層型透明導電膜の作製に使用するスパッタ装置
を示す。図示スパッタ装置はインライン式の成膜装置に
なっており、ＩＴＯを成膜するスパッタ室１と、銀合金
を成膜するスパッタ室２と、ＳｎＯ２を成膜するスパッ
タ室３とを有している。これらのスパッタ室間はバルブ
４及びバルブ５で仕切られている。図示してしないがそ
れぞれのスパッタ室１〜３には真空排気するためのポン
プとバルブが取り付けられている。
の実施の形態について説明する。 （実施例１）以下の例ではＳｎＯ２／銀合金／ＩＴＯの
積層構造を有した透明導電膜の形成について説明する。
図１に積層型透明導電膜の作製に使用するスパッタ装置
を示す。図示スパッタ装置はインライン式の成膜装置に
なっており、ＩＴＯを成膜するスパッタ室１と、銀合金
を成膜するスパッタ室２と、ＳｎＯ２を成膜するスパッ
タ室３とを有している。これらのスパッタ室間はバルブ
４及びバルブ５で仕切られている。図示してしないがそ
れぞれのスパッタ室１〜３には真空排気するためのポン
プとバルブが取り付けられている。
【００１４】スパッタ室１〜３の底面にはそれぞれカソ
ード電極組立体６、７、８がそれぞれ設けられている。
スパッタ室１の底面に設けられたカソード電極組立体６
は、酸化物透明導電体の材料であるＩＴＯターゲット
（Ｉｎ２Ｏ３−１０ｗｔ％ＳｎＯ２）６ａ及びターゲッ
ト６ａの裏面に配置された磁石６ｂを備えている。また
スパッタ室２の底面に設けられたカソード電極組立体７
は、銀に金２ｗｔ％、銅２ｗｔ％を含んだ銀合金ターゲ
ット７ａ及びターゲット７ａの裏面に配置された磁石７
ｂを備えている。さらにスパッタ室３の底面に設けられ
たカソード電極組立体８は、ＳｎＯ２ターゲット（Ｓｎ
Ｏ２−５ｗｔ％Ｓｂ２Ｏ３）８ａ及びターゲット８ａの
裏面に配置された磁石８ｂを備えている。そして各カソ
ード電極組立体は直流電源９、１０、１１にそれぞれ接
続され、マグネトロンスパッタ成膜ができるように構成
されている。
ード電極組立体６、７、８がそれぞれ設けられている。
スパッタ室１の底面に設けられたカソード電極組立体６
は、酸化物透明導電体の材料であるＩＴＯターゲット
（Ｉｎ２Ｏ３−１０ｗｔ％ＳｎＯ２）６ａ及びターゲッ
ト６ａの裏面に配置された磁石６ｂを備えている。また
スパッタ室２の底面に設けられたカソード電極組立体７
は、銀に金２ｗｔ％、銅２ｗｔ％を含んだ銀合金ターゲ
ット７ａ及びターゲット７ａの裏面に配置された磁石７
ｂを備えている。さらにスパッタ室３の底面に設けられ
たカソード電極組立体８は、ＳｎＯ２ターゲット（Ｓｎ
Ｏ２−５ｗｔ％Ｓｂ２Ｏ３）８ａ及びターゲット８ａの
裏面に配置された磁石８ｂを備えている。そして各カソ
ード電極組立体は直流電源９、１０、１１にそれぞれ接
続され、マグネトロンスパッタ成膜ができるように構成
されている。
【００１５】すべてのスパッタ室１〜３にはＡｒガスを
導入するための配管１２、１３、１４がそれぞれ設けら
れ、これら配管のスパッタ室側の端部にはノズル１５、
１６、１７がそれぞれ取り付けられている。またスパッ
タ室１、３には酸素と水（または水素）を導入するため
の配管１８、１９がそれぞれ設けられている。なお、図
１において２０はガラス基板２１の装着されるキャリア
で、それぞれのスパッタ室１〜３を移動できるように構
成されている。
導入するための配管１２、１３、１４がそれぞれ設けら
れ、これら配管のスパッタ室側の端部にはノズル１５、
１６、１７がそれぞれ取り付けられている。またスパッ
タ室１、３には酸素と水（または水素）を導入するため
の配管１８、１９がそれぞれ設けられている。なお、図
１において２０はガラス基板２１の装着されるキャリア
で、それぞれのスパッタ室１〜３を移動できるように構
成されている。
【００１６】このように構成した図示装置の動作につい
て以下説明する。スパッタ室１を高真空排気した後に、
ノズル１５よりマスフロコントローラーで流量制御され
たアルゴン（Ａｒ）、酸素（Ｏ２）、Ｈ２Ｏガスを所定
量導入して、スパッタ室１内の圧力は０．６７Ｐａにさ
れる。圧力が安定したところで直流電源９にパワーを投
入することによってターゲット６ａ上でマグネトロンス
パッタが開始される。ここで、ガラス基板２１が取り付
けられたキャリア２０を動かして等速度でターゲット６
ａ上を通過させることにより図２の（Ａ）に示すように
ガラス基板２１上にＩＴＯ膜２２が所定膜厚成膜され得
る。この場合、形成されるＩＴＯ膜２２の膜厚は直流電
源９の投入パワーとキャリア２０の通過速度で決定され
る。
て以下説明する。スパッタ室１を高真空排気した後に、
ノズル１５よりマスフロコントローラーで流量制御され
たアルゴン（Ａｒ）、酸素（Ｏ２）、Ｈ２Ｏガスを所定
量導入して、スパッタ室１内の圧力は０．６７Ｐａにさ
れる。圧力が安定したところで直流電源９にパワーを投
入することによってターゲット６ａ上でマグネトロンス
パッタが開始される。ここで、ガラス基板２１が取り付
けられたキャリア２０を動かして等速度でターゲット６
ａ上を通過させることにより図２の（Ａ）に示すように
ガラス基板２１上にＩＴＯ膜２２が所定膜厚成膜され得
る。この場合、形成されるＩＴＯ膜２２の膜厚は直流電
源９の投入パワーとキャリア２０の通過速度で決定され
る。
【００１７】こうしてキャリア２０はターゲット６ａを
通過したら、バルブ４が開けられ、てスパッタ室２へ搬
送される。搬送終了後、バルブ４を閉じられ、ノズル１
６からマスフロコントローラーで流量制御されたＡｒを
所定量導入してスパッタ室２内の圧力は０．２７Ｐａに
される。圧力が安定した所で直流電源１０にパワーを投
入することにより、マグネトロンスパッタが開始され
る。スパッタ室１の場合と同様にキャリア２０はスパッ
タ室２を等速度で通過させられ、それにより図２の
（Ｂ）に示すようにＩＴＯ膜２２上にＡｇ合金膜２３が
所定膜厚成膜することができる。極薄膜（１０ｎｍ以
下）の膜厚が必要な場合には、ターゲット７ａ上へ膜厚
補正板（開口を狭くした板）を取り付けて成膜するよう
にすることができる。
通過したら、バルブ４が開けられ、てスパッタ室２へ搬
送される。搬送終了後、バルブ４を閉じられ、ノズル１
６からマスフロコントローラーで流量制御されたＡｒを
所定量導入してスパッタ室２内の圧力は０．２７Ｐａに
される。圧力が安定した所で直流電源１０にパワーを投
入することにより、マグネトロンスパッタが開始され
る。スパッタ室１の場合と同様にキャリア２０はスパッ
タ室２を等速度で通過させられ、それにより図２の
（Ｂ）に示すようにＩＴＯ膜２２上にＡｇ合金膜２３が
所定膜厚成膜することができる。極薄膜（１０ｎｍ以
下）の膜厚が必要な場合には、ターゲット７ａ上へ膜厚
補正板（開口を狭くした板）を取り付けて成膜するよう
にすることができる。
【００１８】次に、キャリア２０はバルブ５を開けてス
パッタ室３へ搬送される。搬送終了後、バルブ５は閉じ
られてノズル１７からＡｒとＯ２を導入してスパッタ室
３内の圧力は０．６７Ｐａにされ、そして直流電源１１
によりＳｎＯ２ターゲット８ａへパワーが投入され、こ
うしてターゲット８ａ上でマグネトロンスパッタが開始
される。上述の場合と同様にキャリア２０は等速度でタ
ーゲット８ａ上を通過させられ、それにより図２の
（Ｃ）に示すようにＡｇ合金膜２３上に所定のＳｎＯ２
膜２４が成膜される。こうしてガラス基板２１上にＳｎ
Ｏ２／銀合金／ＩＴＯの積層型の透明導電膜を得ること
ができる。
パッタ室３へ搬送される。搬送終了後、バルブ５は閉じ
られてノズル１７からＡｒとＯ２を導入してスパッタ室
３内の圧力は０．６７Ｐａにされ、そして直流電源１１
によりＳｎＯ２ターゲット８ａへパワーが投入され、こ
うしてターゲット８ａ上でマグネトロンスパッタが開始
される。上述の場合と同様にキャリア２０は等速度でタ
ーゲット８ａ上を通過させられ、それにより図２の
（Ｃ）に示すようにＡｇ合金膜２３上に所定のＳｎＯ２
膜２４が成膜される。こうしてガラス基板２１上にＳｎ
Ｏ２／銀合金／ＩＴＯの積層型の透明導電膜を得ること
ができる。
【００１９】上記方法によりガラス基板２１上に作製し
たＳｎＯ２（１０ｎｍ）／Ａｇ合金（１０ｎｍ）／ＩＴ
Ｏ（８０ｎｍ）の積層型透明導電膜の表面平坦性、シー
ト抵抗、フォトレジスト法によるパターニング（０．５
ｍｍのＬ＆Ｓ）後のエッチングによる加工性を調べた。
たＳｎＯ２（１０ｎｍ）／Ａｇ合金（１０ｎｍ）／ＩＴ
Ｏ（８０ｎｍ）の積層型透明導電膜の表面平坦性、シー
ト抵抗、フォトレジスト法によるパターニング（０．５
ｍｍのＬ＆Ｓ）後のエッチングによる加工性を調べた。
【００２０】ＡＦＭによる表面平坦性はＲｍａｘ＜５ｎ
ｍであり、シート抵抗は１０Ω／□であった。
ｍであり、シート抵抗は１０Ω／□であった。
【００２１】エッチングによる加工においては、ＳｎＯ
２膜及びＩＴＯ膜は４０℃の塩鉄系エッチャント（塩化
第二鉄：塩酸：水＝１：２：１）で、銀合金膜は４０℃
の燐酸と硝酸のエッチャント（燐酸：硝酸：水＝４：
１：５）で行った。その結果エッチングによる加工は可
能であり、良好なパターン形成ができることを確認し
た。
２膜及びＩＴＯ膜は４０℃の塩鉄系エッチャント（塩化
第二鉄：塩酸：水＝１：２：１）で、銀合金膜は４０℃
の燐酸と硝酸のエッチャント（燐酸：硝酸：水＝４：
１：５）で行った。その結果エッチングによる加工は可
能であり、良好なパターン形成ができることを確認し
た。
【００２２】レジストパターニング（０．５ｍｍのＬ＆
Ｓ）を行ったガラス基板上にＩＴＯ、Ａｇ合金、ＳｎＯ
２膜を順次成膜後、レジスト上の積層膜をアセトン等の
剥離液で除去した場合（リフトオフ法）でも良好なパタ
ーン形成ができた。
Ｓ）を行ったガラス基板上にＩＴＯ、Ａｇ合金、ＳｎＯ
２膜を順次成膜後、レジスト上の積層膜をアセトン等の
剥離液で除去した場合（リフトオフ法）でも良好なパタ
ーン形成ができた。
【００２３】ＳｎＯ２（１０ｎｍ）／Ａｇ合金（１０ｎ
ｍ）／ＩＴＯ（８０ｎｍ）の積層型透明導電膜上へＰＥ
ＤＯＴ／ＰＳＳ溶液をスピンコート法により１００ｎｍ
の膜を成膜し、２００℃で２０分アニールした膜のオー
ジェ分析を行った。その結果ＰＥＤＯＴ／ＰＳＳ中への
Ｉｎの溶出（拡散）は認められなかった。
ｍ）／ＩＴＯ（８０ｎｍ）の積層型透明導電膜上へＰＥ
ＤＯＴ／ＰＳＳ溶液をスピンコート法により１００ｎｍ
の膜を成膜し、２００℃で２０分アニールした膜のオー
ジェ分析を行った。その結果ＰＥＤＯＴ／ＰＳＳ中への
Ｉｎの溶出（拡散）は認められなかった。
【００２４】上記膜の耐熱性を調べたところ、４００℃
で、１時間加熱した後も抵抗上昇及び膜厚減少はなかっ
た。
で、１時間加熱した後も抵抗上昇及び膜厚減少はなかっ
た。
【００２５】（実施例２）図１に示すスパッタ装置を用
いてガラス基板２１上にＳｎＯ２（１０ｎｍ）／ＩＴＯ
（４０ｎｍ）／Ａｇ合金（１０ｎｍ）／ＩＴＯ（４０ｎ
ｍ）の積層型透明導電膜を同様にして作製した。この例
では銀合金膜２３の成膜後、キャリア２０はＩＴＯスパ
ッタ室１に戻される以外は実施例１の場合と同様であ
る。すなわち図３に示すようにガラス基板２１上に第１
のＩＴＯ膜２５、Ａｇ合金膜２６、第２のＩＴＯ膜２７
及びＳｎＯ２膜２８が順次形成される。
いてガラス基板２１上にＳｎＯ２（１０ｎｍ）／ＩＴＯ
（４０ｎｍ）／Ａｇ合金（１０ｎｍ）／ＩＴＯ（４０ｎ
ｍ）の積層型透明導電膜を同様にして作製した。この例
では銀合金膜２３の成膜後、キャリア２０はＩＴＯスパ
ッタ室１に戻される以外は実施例１の場合と同様であ
る。すなわち図３に示すようにガラス基板２１上に第１
のＩＴＯ膜２５、Ａｇ合金膜２６、第２のＩＴＯ膜２７
及びＳｎＯ２膜２８が順次形成される。
【００２６】この場合の積層型透明導電膜の表面平坦
性、シート抵抗及びエッチング特性を調べたところ、Ａ
ＦＭによる表面平坦性はＲｍａｘ＜５ｎｍであり、シー
ト抵抗は１０Ω／□であり、塩鉄系のエッチャントによ
るＳｎＯ２のエッチングは可能であった。また、実施例
１と同様にＰＥＤＯＴ／ＰＳＳ中へのＩｎの溶出（拡
散）、４００℃の耐熱性を調べたが問題ないことが確認
された。
性、シート抵抗及びエッチング特性を調べたところ、Ａ
ＦＭによる表面平坦性はＲｍａｘ＜５ｎｍであり、シー
ト抵抗は１０Ω／□であり、塩鉄系のエッチャントによ
るＳｎＯ２のエッチングは可能であった。また、実施例
１と同様にＰＥＤＯＴ／ＰＳＳ中へのＩｎの溶出（拡
散）、４００℃の耐熱性を調べたが問題ないことが確認
された。
【００２７】（実施例３）図１に示すスパッタ装置を用
いて図４に示すようにガラス基板２１上にＩＴＯ膜２９
及びＳｎＯ２膜３０を備えるＳｎＯ２（１０ｎｍ）／Ｉ
ＴＯ（１００ｎｍ）の積層構造を有した透明導電膜を同
様に作製した。作成後、大気オーブンにて２００℃で、
１時間のアニール処理を行った。
いて図４に示すようにガラス基板２１上にＩＴＯ膜２９
及びＳｎＯ２膜３０を備えるＳｎＯ２（１０ｎｍ）／Ｉ
ＴＯ（１００ｎｍ）の積層構造を有した透明導電膜を同
様に作製した。作成後、大気オーブンにて２００℃で、
１時間のアニール処理を行った。
【００２８】この場合の積層型透明導電膜の表面平坦
性、シート抵抗及びエッチング特性を調べた結果、ＡＦ
Ｍによる表面平坦性はＲｍａｘ＜５ｎｍであり、シート
抵抗は３０Ω／□であり、塩鉄系のエッチャントによる
ＳｎＯ２のエッチングは可能であった。また実施例１と
同様にＰＥＤＯＴ／ＰＳＳ中へのＩｎの溶出（拡散）、
４００℃の耐熱性を調べたが問題ないことが確認され
た。さらに、ＳｎＯ２（１０ｎｍ）／ＩＴＯ（１００ｎ
ｍ）積層膜を５％ＨＦ溶液中（ＰＨ＝約３）へ１８０秒
侵漬して、ＡＦＭで観察したところ、欠陥等の不具合は
なかった（図５参照）。
性、シート抵抗及びエッチング特性を調べた結果、ＡＦ
Ｍによる表面平坦性はＲｍａｘ＜５ｎｍであり、シート
抵抗は３０Ω／□であり、塩鉄系のエッチャントによる
ＳｎＯ２のエッチングは可能であった。また実施例１と
同様にＰＥＤＯＴ／ＰＳＳ中へのＩｎの溶出（拡散）、
４００℃の耐熱性を調べたが問題ないことが確認され
た。さらに、ＳｎＯ２（１０ｎｍ）／ＩＴＯ（１００ｎ
ｍ）積層膜を５％ＨＦ溶液中（ＰＨ＝約３）へ１８０秒
侵漬して、ＡＦＭで観察したところ、欠陥等の不具合は
なかった（図５参照）。
【００２９】（比較例１）比較例として表面層としてＳ
ｎＯ２膜を設けない構造では、室温形成したＩＴＯ膜を
大気オーブンにより２００℃で、１時間のアニールを行
ない、そしてＰＥＤＯＴ／ＰＳＳ膜をスピンコート法に
より１００ｎｍ成膜して２００℃で２０分アニールした
膜のオージェ分析を行ったところ、この膜ではＰＥＤＯ
Ｔ／ＰＳＳ膜中へのＩｎの拡散が認められた。室温形成
したＩＴＯ（１００ｎｍ）膜を２００℃で１時間アニー
ルした後、５％ＨＦ溶液中（ＰＨ＝約３）へ１８０秒侵
漬して、ＡＦＭで観察したところ、１００〜１０００ｎ
ｍの穴状の欠陥が観察された（図６参照）。また、ＩＴ
Ｏ膜単膜を大気中、４００℃で、１時間のアニールした
ものは比抵抗が約１０％上昇した。比較例からもＳｎＯ
２膜の耐薬品性、耐熱性の有効性が証明された。
ｎＯ２膜を設けない構造では、室温形成したＩＴＯ膜を
大気オーブンにより２００℃で、１時間のアニールを行
ない、そしてＰＥＤＯＴ／ＰＳＳ膜をスピンコート法に
より１００ｎｍ成膜して２００℃で２０分アニールした
膜のオージェ分析を行ったところ、この膜ではＰＥＤＯ
Ｔ／ＰＳＳ膜中へのＩｎの拡散が認められた。室温形成
したＩＴＯ（１００ｎｍ）膜を２００℃で１時間アニー
ルした後、５％ＨＦ溶液中（ＰＨ＝約３）へ１８０秒侵
漬して、ＡＦＭで観察したところ、１００〜１０００ｎ
ｍの穴状の欠陥が観察された（図６参照）。また、ＩＴ
Ｏ膜単膜を大気中、４００℃で、１時間のアニールした
ものは比抵抗が約１０％上昇した。比較例からもＳｎＯ
２膜の耐薬品性、耐熱性の有効性が証明された。
【００３０】
【発明の効果】以上説明してきたように、本発明におい
ては有機ＥＬ素子用の室温成膜した積層型透明導電膜
（ＩＴＯ膜／金属膜／ＩＴＯ膜又は金属膜／ＩＴＯ膜）
や非加熱下で形成したＩＴＯ膜上に酸化錫膜を表面層と
して設けたことにより、表面平坦性、比抵抗及び加工性
を落とさず、耐熱性及び耐薬品性に優れたポリマーＥＬ
用の透明導電膜を得ることができるようになる。
ては有機ＥＬ素子用の室温成膜した積層型透明導電膜
（ＩＴＯ膜／金属膜／ＩＴＯ膜又は金属膜／ＩＴＯ膜）
や非加熱下で形成したＩＴＯ膜上に酸化錫膜を表面層と
して設けたことにより、表面平坦性、比抵抗及び加工性
を落とさず、耐熱性及び耐薬品性に優れたポリマーＥＬ
用の透明導電膜を得ることができるようになる。
【図１】本発明の有機ＥＬ素子の作製に使用されるスパ
ッタ装置の一実施の形態を示す概略線図。
ッタ装置の一実施の形態を示す概略線図。
【図２】本発明の一つの実施例による有機ＥＬ素子にお
ける透明導電膜構造を示す概略断面図。
ける透明導電膜構造を示す概略断面図。
【図３】本発明の別の実施例による有機ＥＬ素子におけ
る透明導電膜構造を示す概略断面図。
る透明導電膜構造を示す概略断面図。
【図４】本発明の更に別の実施例による有機ＥＬ素子に
おける透明導電膜構造を示す概略断面図。
おける透明導電膜構造を示す概略断面図。
【図５】本発明による有機ＥＬ素子におけるＳｎＯ２／
ＩＴＯ積層膜のＨＦ浸漬後のＡＦＭ写真。
ＩＴＯ積層膜のＨＦ浸漬後のＡＦＭ写真。
【図６】従来の有機ＥＬ素子におけるＩＴＯ膜のＨＦ浸
漬後のＡＦＭ写真。
漬後のＡＦＭ写真。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 石橋 暁
千葉県山武郡山武町横田523 株式会社ア
ルバック千葉超材料研究所内
Ｆターム(参考） 3K007 AB12 AB14 CB01 DB03
Claims (4)
- 【請求項１】透明基板と、透明基板上に形成される有機
ＥＬ用透明導電膜とを有する有機ＥＬ素子において、有
機ＥＬ用透明導電膜が酸化錫膜から成ることを特徴とす
る有機ＥＬ素子。 - 【請求項２】透明基板と、透明基板上に形成される有機
ＥＬ用透明導電膜とを有する有機ＥＬ素子において、透
明基板上に形成される有機ＥＬ用透明導電膜が、表面層
としての酸化錫膜とＩＴＯ膜の積層構造を有することを
特徴とする有機ＥＬ素子。 - 【請求項３】酸化錫膜の厚さが５〜５０ｎｍであること
を特徴とする請求項２に記載の有機ＥＬ素子。 - 【請求項４】透明基板と、透明基板上に形成される有機
ＥＬ用透明導電膜とを有する有機ＥＬ素子において、有
機ＥＬ用透明導電膜が、酸化錫膜と銀または銀を主成分
とする合金の積層膜から成ることを特徴とする有機ＥＬ
素子。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001364851A JP2003168571A (ja) | 2001-11-29 | 2001-11-29 | 有機ｅｌ素子 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001364851A JP2003168571A (ja) | 2001-11-29 | 2001-11-29 | 有機ｅｌ素子 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003168571A true JP2003168571A (ja) | 2003-06-13 |
Family
ID=19174978
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001364851A Pending JP2003168571A (ja) | 2001-11-29 | 2001-11-29 | 有機ｅｌ素子 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003168571A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005259971A (ja) * | 2004-03-11 | 2005-09-22 | Nichia Chem Ind Ltd | 半導体発光素子 |
| KR100716603B1 (ko) | 2005-12-26 | 2007-05-09 | 광주과학기술원 | 표면 플라즈마 공명을 이용한 유기 ｅｌ소자의 제조방법 |
| US7630049B2 (en) | 2004-04-16 | 2009-12-08 | Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha | Display device and method with lower layer film formed on substrate but between transparent conductive film and organic layer and then protective film on the transparent film |
| JP2011528156A (ja) * | 2008-07-14 | 2011-11-10 | オスラム オプト セミコンダクターズ ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | カプセル封入されたオプトエレクトロニクスデバイスおよびカプセル封入されたオプトエレクトロニクスデバイスの製造方法 |
| WO2015015762A1 (ja) * | 2013-08-01 | 2015-02-05 | パナソニック株式会社 | 有機発光素子、有機発光表示パネルおよび有機発光表示装置 |
-
2001
- 2001-11-29 JP JP2001364851A patent/JP2003168571A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US7630049B2 (en) | 2004-04-16 | 2009-12-08 | Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha | Display device and method with lower layer film formed on substrate but between transparent conductive film and organic layer and then protective film on the transparent film |
| KR100716603B1 (ko) | 2005-12-26 | 2007-05-09 | 광주과학기술원 | 표면 플라즈마 공명을 이용한 유기 ｅｌ소자의 제조방법 |
| JP2011528156A (ja) * | 2008-07-14 | 2011-11-10 | オスラム オプト セミコンダクターズ ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | カプセル封入されたオプトエレクトロニクスデバイスおよびカプセル封入されたオプトエレクトロニクスデバイスの製造方法 |
| US8530928B2 (en) | 2008-07-14 | 2013-09-10 | Osram Opto Semiconductors Gmbh | Encapsulated optoelectronic component and method for the production thereof |
| WO2015015762A1 (ja) * | 2013-08-01 | 2015-02-05 | パナソニック株式会社 | 有機発光素子、有機発光表示パネルおよび有機発光表示装置 |
| JPWO2015015762A1 (ja) * | 2013-08-01 | 2017-03-02 | 株式会社Ｊｏｌｅｄ | 有機発光素子、有機発光表示パネルおよび有機発光表示装置 |
| US9698382B2 (en) | 2013-08-01 | 2017-07-04 | Joled Inc. | Organic light emitting element with increased efficiency of extracting blue light |
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