JP2003167324A - 金属シリサイドスパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents
金属シリサイドスパッタリングターゲット及びその製造方法Info
- Publication number
- JP2003167324A JP2003167324A JP2001365653A JP2001365653A JP2003167324A JP 2003167324 A JP2003167324 A JP 2003167324A JP 2001365653 A JP2001365653 A JP 2001365653A JP 2001365653 A JP2001365653 A JP 2001365653A JP 2003167324 A JP2003167324 A JP 2003167324A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- metal silicide
- powder
- metal
- sputtering target
- target according
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 93
- 239000002184 metal Substances 0.000 title claims abstract description 91
- 229910021332 silicide Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 85
- FVBUAEGBCNSCDD-UHFFFAOYSA-N silicide(4-) Chemical compound [Si-4] FVBUAEGBCNSCDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 85
- 238000005477 sputtering target Methods 0.000 title claims abstract description 37
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 11
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 title description 9
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 49
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 57
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 25
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 25
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 20
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 19
- 239000011863 silicon-based powder Substances 0.000 claims description 13
- 229910016006 MoSi Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 6
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 150000004681 metal hydrides Chemical class 0.000 claims description 5
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 claims description 5
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052987 metal hydride Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052735 hafnium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 9
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 abstract description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 4
- 238000000151 deposition Methods 0.000 abstract description 3
- 230000008021 deposition Effects 0.000 abstract description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 15
- 230000010363 phase shift Effects 0.000 description 9
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 7
- 239000010408 film Substances 0.000 description 7
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 6
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 5
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 description 5
- 238000007731 hot pressing Methods 0.000 description 4
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 4
- 229910020968 MoSi2 Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 238000003754 machining Methods 0.000 description 3
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 3
- 238000005546 reactive sputtering Methods 0.000 description 3
- 229910001111 Fine metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910015861 MSix Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000002159 abnormal effect Effects 0.000 description 2
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 2
- 229910019974 CrSi Inorganic materials 0.000 description 1
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- -1 T a Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910006249 ZrSi Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000005262 decarbonization Methods 0.000 description 1
- 238000006392 deoxygenation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 230000020169 heat generation Effects 0.000 description 1
- 238000010902 jet-milling Methods 0.000 description 1
- 238000001459 lithography Methods 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 1
- 150000002926 oxygen Chemical class 0.000 description 1
- 229910021420 polycrystalline silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004663 powder metallurgy Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 239000002356 single layer Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Electrodes Of Semiconductors (AREA)
- Preparing Plates And Mask In Photomechanical Process (AREA)
- Exposure And Positioning Against Photoresist Photosensitive Materials (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 位相シフトマスク成膜時に有効な光学的・化
学的特性が得られ、且つパーティクルの発生を極めて少
なく抑えることのできる金属シリサイドスパッタリング
ターゲット及びその製造方法を提供する。 【解決手段】 金属（M）含有量が3〜25at%であり、か
つターゲット中の組織がMSi2と遊離Siとの２相からなる
ことを特徴とする金属シリサイドスパッタリングターゲ
ット。
学的特性が得られ、且つパーティクルの発生を極めて少
なく抑えることのできる金属シリサイドスパッタリング
ターゲット及びその製造方法を提供する。 【解決手段】 金属（M）含有量が3〜25at%であり、か
つターゲット中の組織がMSi2と遊離Siとの２相からなる
ことを特徴とする金属シリサイドスパッタリングターゲ
ット。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ＬＳＩ、ＶＬＳＩ
などの半導体デバイスに使用される位相シフトマスク用
材料として用いられる薄膜形成用金属シリサイドスパッ
タリングターゲット及びその製造方法に関するものであ
る。
などの半導体デバイスに使用される位相シフトマスク用
材料として用いられる薄膜形成用金属シリサイドスパッ
タリングターゲット及びその製造方法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】半導体製造におけるリソグラフィーに対
する微細化要求が年々加速してきている。マスク用材料
への要求は、解像力及び寸法制御性が求められ、新材料
の導入により改善が試みられている。中でも、微細パタ
ーン転写用フォトマスクの１つにハーフトーン形位相シ
フトマスクが用いられる。これは透明基盤上に形成する
マスクパターンを、実質的に露光に寄与する強度の光を
透過させる光透過部と、実質的に露光に寄与しない強度
の光を透過させる光半透過部で構成される。光半透過部
を透過した光は位相が反転するように制御され、光透過
部を透過した光と両者の境界部分において互いにうち消
し合うようにすることにより、境界部分のコントラスト
を向上させるものである。この位相シフトマスクは光半
透過部が遮光と位相シフトの両性能を兼ね備えることか
ら構成が簡略化されることにもなる。
する微細化要求が年々加速してきている。マスク用材料
への要求は、解像力及び寸法制御性が求められ、新材料
の導入により改善が試みられている。中でも、微細パタ
ーン転写用フォトマスクの１つにハーフトーン形位相シ
フトマスクが用いられる。これは透明基盤上に形成する
マスクパターンを、実質的に露光に寄与する強度の光を
透過させる光透過部と、実質的に露光に寄与しない強度
の光を透過させる光半透過部で構成される。光半透過部
を透過した光は位相が反転するように制御され、光透過
部を透過した光と両者の境界部分において互いにうち消
し合うようにすることにより、境界部分のコントラスト
を向上させるものである。この位相シフトマスクは光半
透過部が遮光と位相シフトの両性能を兼ね備えることか
ら構成が簡略化されることにもなる。
【０００３】この位相シフトマスクに用いられる材料と
して金属シリサイドの酸化物が有効であることが知られ
ている。この金属シリサイド酸化物膜は、Siを大過剰に
した金属シリサイドターゲットを酸素雰囲気で反応性ス
パッタリングすることにより得られるが、この特徴とし
て１層の膜で光透過性及び位相シフト性の両者を同時に
最適化することが可能であり、屈折率が高い膜のため膜
厚を極めて薄く形成でき、従ってマスクパターンの段差
を小さくできるために、洗浄時のパターン破損や異物除
去等の洗浄性の観点からも有利になる。
して金属シリサイドの酸化物が有効であることが知られ
ている。この金属シリサイド酸化物膜は、Siを大過剰に
した金属シリサイドターゲットを酸素雰囲気で反応性ス
パッタリングすることにより得られるが、この特徴とし
て１層の膜で光透過性及び位相シフト性の両者を同時に
最適化することが可能であり、屈折率が高い膜のため膜
厚を極めて薄く形成でき、従ってマスクパターンの段差
を小さくできるために、洗浄時のパターン破損や異物除
去等の洗浄性の観点からも有利になる。
【０００４】成膜においては、Si大過剰の金属シリサイ
ドターゲットを酸素反応性スパッタリングで行うが、こ
の酸素反応性スパッタリングではパーティクルが非常に
多くなると言った欠点があげられる。マスクに対するパ
ーティクル発生防止の要求は、半導体デバイスのそれと
遜色無いか、あるいはそれ以上のレベルであり、非常に
厳しいものとなっている。このため、半導体デバイスと
同様にパーティクルを低減すると言った観点から、ター
ゲットに要求される特性として高密度であり、酸素ある
いは炭素等のガス成分の含有量が低いことが必須とな
る。ＤＣスパッタリングの場合は、特に異常放電が頻発
すると言った問題があるため、酸素等の含有量や密度に
は気を使わなければならない。
ドターゲットを酸素反応性スパッタリングで行うが、こ
の酸素反応性スパッタリングではパーティクルが非常に
多くなると言った欠点があげられる。マスクに対するパ
ーティクル発生防止の要求は、半導体デバイスのそれと
遜色無いか、あるいはそれ以上のレベルであり、非常に
厳しいものとなっている。このため、半導体デバイスと
同様にパーティクルを低減すると言った観点から、ター
ゲットに要求される特性として高密度であり、酸素ある
いは炭素等のガス成分の含有量が低いことが必須とな
る。ＤＣスパッタリングの場合は、特に異常放電が頻発
すると言った問題があるため、酸素等の含有量や密度に
は気を使わなければならない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、位相
シフトマスク成膜時に有効な光学的・化学的特性が得ら
れ、且つパーティクルの発生を極めて少なく抑えること
のできる金属シリサイドスパッタリングターゲット及び
その製造方法を確立する事である。
シフトマスク成膜時に有効な光学的・化学的特性が得ら
れ、且つパーティクルの発生を極めて少なく抑えること
のできる金属シリサイドスパッタリングターゲット及び
その製造方法を確立する事である。
【０００６】
【課題を解決するための手段】以上から、本発明は
１．金属（M）含有量が3〜25at%であり、かつターゲッ
ト中の組織がMSi2と遊離Siとの２相からなることを特徴
とする金属シリサイドスパッタリングターゲット ２．金属（M）がMo, W, Ta, Ti, V, Ni, Cr, Co, Zr, H
fから選択した１種以上の金属元素であることを特徴と
する上記１記載の金属シリサイドスパッタリングターゲ
ット ３．金属（M）がMoであることを特徴とする上記１記載
の金属シリサイドスパッタリングターゲット。 ４．酸素含有量が1000ppm以下であることを特徴とする
上記１〜３のそれぞれに記載の金属シリサイドスパッタ
リングターゲット ５．酸素含有量が500ppm以下であることを特徴とする上
記１〜３のそれぞれに記載の金属シリサイドスパッタリ
ングターゲット ６．酸素含有量が300ppm以下であることを特徴とする上
記１〜３のそれぞれに記載の金属シリサイドスパッタリ
ングターゲット ７．炭素含有量が100ppm以下であることを特徴とする上
記１〜６のそれぞれに記載の金属シリサイドスパッタリ
ングターゲット ８．炭素含有量が50ppm以下であることを特徴とする上
記１〜６のそれぞれに記載の金属シリサイドスパッタリ
ングターゲット ９．炭素含有量が20ppm以下であることを特徴とする上
記１〜６のそれぞれに記載の金属シリサイドスパッタリ
ングターゲット １０．相対密度が98%以上であることを特徴とする上記
１〜９のそれぞれに記載の金属シリサイドスパッタリン
グターゲット １１．相対密度が99%以上であることを特徴とする上記
１〜９のそれぞれに記載の金属シリサイドスパッタリン
グターゲット １２．MoSi2粒子径が20μｍ以下であり、0.01mm2当たり
のMoSi2粒子数が20ケ以上である組織を持つものであるこ
とを特徴とする上記１〜１１のそれぞれに記載の金属シ
リサイドスパッタリングターゲット １３．金属粉末あるいは水素化金属粉末とSi粉末を混合
し、これを加熱合成して金属シリサイド粉末とした後、
該金属シリサイド粉末を機械的に微粉砕し、次にこの微
粉砕金属シリサイド粉末と微細Si粉とを所定のモル比と
なるように均一混合し真空加熱炉を用いて焼成した金属
シリサイド粉を焼結することを特徴とする上記１〜１２
のそれぞれに記載の金属シリサイドスパッタリングター
ゲットの製造方法 １４．金属粉末あるいは水素化金属粉末とSi粉末を混合
し、これを加熱合成して金属シリサイド粉末とした後、
該金属シリサイド粉末を機械的に微粉砕し、次にこの微
粉末金属シリサイド粉末と微細Si粉とを所定のモル比と
なるように均一混合し金属製内張り及び金属製ヒーター
を使用した真空加熱炉を用いて焼成した金属シリサイド
粉を焼結することを特徴とする上記１〜１２のそれぞれ
に記載の金属シリサイドスパッタリングターゲットの製
造方法 を提供する。
ト中の組織がMSi2と遊離Siとの２相からなることを特徴
とする金属シリサイドスパッタリングターゲット ２．金属（M）がMo, W, Ta, Ti, V, Ni, Cr, Co, Zr, H
fから選択した１種以上の金属元素であることを特徴と
する上記１記載の金属シリサイドスパッタリングターゲ
ット ３．金属（M）がMoであることを特徴とする上記１記載
の金属シリサイドスパッタリングターゲット。 ４．酸素含有量が1000ppm以下であることを特徴とする
上記１〜３のそれぞれに記載の金属シリサイドスパッタ
リングターゲット ５．酸素含有量が500ppm以下であることを特徴とする上
記１〜３のそれぞれに記載の金属シリサイドスパッタリ
ングターゲット ６．酸素含有量が300ppm以下であることを特徴とする上
記１〜３のそれぞれに記載の金属シリサイドスパッタリ
ングターゲット ７．炭素含有量が100ppm以下であることを特徴とする上
記１〜６のそれぞれに記載の金属シリサイドスパッタリ
ングターゲット ８．炭素含有量が50ppm以下であることを特徴とする上
記１〜６のそれぞれに記載の金属シリサイドスパッタリ
ングターゲット ９．炭素含有量が20ppm以下であることを特徴とする上
記１〜６のそれぞれに記載の金属シリサイドスパッタリ
ングターゲット １０．相対密度が98%以上であることを特徴とする上記
１〜９のそれぞれに記載の金属シリサイドスパッタリン
グターゲット １１．相対密度が99%以上であることを特徴とする上記
１〜９のそれぞれに記載の金属シリサイドスパッタリン
グターゲット １２．MoSi2粒子径が20μｍ以下であり、0.01mm2当たり
のMoSi2粒子数が20ケ以上である組織を持つものであるこ
とを特徴とする上記１〜１１のそれぞれに記載の金属シ
リサイドスパッタリングターゲット １３．金属粉末あるいは水素化金属粉末とSi粉末を混合
し、これを加熱合成して金属シリサイド粉末とした後、
該金属シリサイド粉末を機械的に微粉砕し、次にこの微
粉砕金属シリサイド粉末と微細Si粉とを所定のモル比と
なるように均一混合し真空加熱炉を用いて焼成した金属
シリサイド粉を焼結することを特徴とする上記１〜１２
のそれぞれに記載の金属シリサイドスパッタリングター
ゲットの製造方法 １４．金属粉末あるいは水素化金属粉末とSi粉末を混合
し、これを加熱合成して金属シリサイド粉末とした後、
該金属シリサイド粉末を機械的に微粉砕し、次にこの微
粉末金属シリサイド粉末と微細Si粉とを所定のモル比と
なるように均一混合し金属製内張り及び金属製ヒーター
を使用した真空加熱炉を用いて焼成した金属シリサイド
粉を焼結することを特徴とする上記１〜１２のそれぞれ
に記載の金属シリサイドスパッタリングターゲットの製
造方法 を提供する。
【０００７】
【発明の実施の形態】通常のLSI用シリサイドターゲッ
トはモル比が2.0〜3.0程度であるが、位相シフトマスク
用のSi大過剰金属シリサイドターゲットではそのモル比
が3.0〜32.3（Msi32〜Msi3）となる。粉末冶金法によっ
てターゲットは製造されるが、パーティクルを低減させ
るためにはその組織が微細で且つ均一に分散されている
ことが必要となる。なお、金属含有量は3at%未満である
とpoly-Siターゲットと同様に脆くなるため、スパッタ
パワーがあまりかけられず、またマイクロクラックの発
生等によりパーティクルが増加する。金属含有量が25at
%を超えると、有効な屈折率等の光学特性が得られなく
なる。このため金属含有量は3〜25at%の範囲とする必要
がある。
トはモル比が2.0〜3.0程度であるが、位相シフトマスク
用のSi大過剰金属シリサイドターゲットではそのモル比
が3.0〜32.3（Msi32〜Msi3）となる。粉末冶金法によっ
てターゲットは製造されるが、パーティクルを低減させ
るためにはその組織が微細で且つ均一に分散されている
ことが必要となる。なお、金属含有量は3at%未満である
とpoly-Siターゲットと同様に脆くなるため、スパッタ
パワーがあまりかけられず、またマイクロクラックの発
生等によりパーティクルが増加する。金属含有量が25at
%を超えると、有効な屈折率等の光学特性が得られなく
なる。このため金属含有量は3〜25at%の範囲とする必要
がある。
【０００８】従来のSi大過剰金属シリサイドターゲット
は、金属粉及びSiを混合し、焼結させてスパッタリング
ターゲットを作製していた。このようなターゲットの製
造方法では、焼結中に金属粉とSi粉の間でシリサイド化
反応が起こり、金属粉近傍では発熱によりシリサイド及
びSiの溶融による組織粗大化が発生していた。そして、
このような粗大組織はスパッタリング時にスパッタ速度
の差から大きな段差を発生し、パーティクル発生の原因
となっていた。このため、シリサイド化反応は焼結前に
行っておかなければならない。
は、金属粉及びSiを混合し、焼結させてスパッタリング
ターゲットを作製していた。このようなターゲットの製
造方法では、焼結中に金属粉とSi粉の間でシリサイド化
反応が起こり、金属粉近傍では発熱によりシリサイド及
びSiの溶融による組織粗大化が発生していた。そして、
このような粗大組織はスパッタリング時にスパッタ速度
の差から大きな段差を発生し、パーティクル発生の原因
となっていた。このため、シリサイド化反応は焼結前に
行っておかなければならない。
【０００９】このようなことから、微細金属粉あるいは
微細水素化金属粉と微細Si粉を用いて、金属シリサイド
を結晶組織粗大化の起こらない温度で加熱合成し、この
金属シリサイド粉を微粉砕したものに、微細Si粉を所定
のモル比になるように均一混合する、すなわちモル比2.
0近傍の金属シリサイド合成粉をあらかじめ作製し、こ
の合成粉を微粉砕した粉とSi粉を混合し焼結することで
均一微細な組織を有するスパッタリングターゲットを得
た。しかし、このような工程において、合成後の粉砕工
程、混合工程において表面に酸素が吸着し、大量の酸素
のピックアップが避けられない。この酸素の吸着は、微
粉砕された粉末は表面積に比例して増大し、ターゲット
中に取り込まれる酸素含有量は1000〜2000ppm程度にま
でになる。このように酸素含有量が高いターゲットを使
用してスパッタリングした場合には、ターゲット中の酸
化物に起因する異常放電がターゲット表面で起こり、パ
ーティクルが増加するという問題がある。
微細水素化金属粉と微細Si粉を用いて、金属シリサイド
を結晶組織粗大化の起こらない温度で加熱合成し、この
金属シリサイド粉を微粉砕したものに、微細Si粉を所定
のモル比になるように均一混合する、すなわちモル比2.
0近傍の金属シリサイド合成粉をあらかじめ作製し、こ
の合成粉を微粉砕した粉とSi粉を混合し焼結することで
均一微細な組織を有するスパッタリングターゲットを得
た。しかし、このような工程において、合成後の粉砕工
程、混合工程において表面に酸素が吸着し、大量の酸素
のピックアップが避けられない。この酸素の吸着は、微
粉砕された粉末は表面積に比例して増大し、ターゲット
中に取り込まれる酸素含有量は1000〜2000ppm程度にま
でになる。このように酸素含有量が高いターゲットを使
用してスパッタリングした場合には、ターゲット中の酸
化物に起因する異常放電がターゲット表面で起こり、パ
ーティクルが増加するという問題がある。
【００１０】以上の解決方法として、グラファイト製あ
るいは金属製の内張り及びヒーター使用した加熱炉を用
い、シリサイド−Si混合粉を真空下で焼結（熱処理）す
ることによって酸素含有量を低減できることが分かっ
た。また特に、真空加熱炉の内張り及びヒーターの材質
をグラファイト製以外、好ましくはモリブデンのような
金属とすることで炉体からの炭素（C）汚染を防止する
だけでなく、炭素含有量20ppm以下にまで低減すること
ができることを見出した。この脱酸素化反応は遊離Siと
O2が反応して、SiOとしてガス化することにより、また
脱炭素化反応は、存在するCをCOあるいはCO2の形態でガ
ス化することにより低減できることによるものである。
以上、本発明の工程によって、相対密度が98%以上さら
には相対密度が99%以上であり、MoSi2粒子径が20μｍ以
下、0.01mm2当たりのMoSi2粒子数が20ケ以上である組織
を持つ金属シリサイドスパッタリングターゲットが得ら
れる。なお、MoSi 2粒子径が20μｍを超え、また0.01mm2
当たりのMoSi2粒子数が20ケ未満であると、粗大MoSi2粒
子とSi相との粒界段差が大きくなり、段差部分に再デポ
膜が付着し、パーティクル増加の原因となって好ましく
ないので、MoSi2粒子径が20μｍ以下、0.01mm2当たりの
MoSi2粒子数を20ケ以上とするのが望ましい。本発明のこ
のようなターゲットは、位相シフトマスク成膜時に有効
な光学的・化学的特性が得られ、且つパーティクルの発
生を極めて少なく抑えることができるという優れた効果
を有する。
るいは金属製の内張り及びヒーター使用した加熱炉を用
い、シリサイド−Si混合粉を真空下で焼結（熱処理）す
ることによって酸素含有量を低減できることが分かっ
た。また特に、真空加熱炉の内張り及びヒーターの材質
をグラファイト製以外、好ましくはモリブデンのような
金属とすることで炉体からの炭素（C）汚染を防止する
だけでなく、炭素含有量20ppm以下にまで低減すること
ができることを見出した。この脱酸素化反応は遊離Siと
O2が反応して、SiOとしてガス化することにより、また
脱炭素化反応は、存在するCをCOあるいはCO2の形態でガ
ス化することにより低減できることによるものである。
以上、本発明の工程によって、相対密度が98%以上さら
には相対密度が99%以上であり、MoSi2粒子径が20μｍ以
下、0.01mm2当たりのMoSi2粒子数が20ケ以上である組織
を持つ金属シリサイドスパッタリングターゲットが得ら
れる。なお、MoSi 2粒子径が20μｍを超え、また0.01mm2
当たりのMoSi2粒子数が20ケ未満であると、粗大MoSi2粒
子とSi相との粒界段差が大きくなり、段差部分に再デポ
膜が付着し、パーティクル増加の原因となって好ましく
ないので、MoSi2粒子径が20μｍ以下、0.01mm2当たりの
MoSi2粒子数を20ケ以上とするのが望ましい。本発明のこ
のようなターゲットは、位相シフトマスク成膜時に有効
な光学的・化学的特性が得られ、且つパーティクルの発
生を極めて少なく抑えることができるという優れた効果
を有する。
【００１１】
【実施例】次に、実施例及び比較例について説明する。
なお、本実施例は発明の一例を示すためのものであり、
本発明はこれらの実施例に制限されるものではない。す
なわち、本発明の技術思想に含まれる他の態様及び変形
を含むものである。
なお、本実施例は発明の一例を示すためのものであり、
本発明はこれらの実施例に制限されるものではない。す
なわち、本発明の技術思想に含まれる他の態様及び変形
を含むものである。
【００１２】（実施例1-1〜1-18）高純度金属粉Ｍ（こ
の場合、ＭはそれぞれＭｏ、Ｗ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｈ
ｆである）と高純度Ｓｉ粉をボールミルで混合し、真空
中で加熱することによりＭＳｉｘ（ｘ＝2.50）の合金塊
を得た。このシリサイド塊をジェットミル粉砕し、最大
粒径20μｍのシリサイド粉末（ＭｏＳｉ、ＷＳｉ、Ｔａ
Ｓｉ、ＣｒＳｉ、ＺｒＳｉ、ＨｆＳｉ）を得た。これら
のシリサイド粉末に、ジェットミル粉砕して最大粒径20
μｍとしたＳｉ粉を、Ｍ：3ａｔ％、15ａｔ％、25ａｔ
％となるように、すなわちＳｉ／Ｍがそれぞれ32.33、
5.67、3.00となるように混合し、該混合粉を金属内張り
の真空焼結炉を用いて1350°Ｃ、1×10-4torrの真空度
で4hr真空熱処理し、得られたシリサイド塊をボールミ
ルで粉砕してシリサイド粉末を得た。このシリサイド粉
末を用いてホットプレス法により焼結体を作製し、機械
加工によりφ300mm×6.35mmtのターゲットを作製し、ス
パッタリングを行いウエハー（６インチ型）上のパーテ
ィクルを測定した。この結果を、表１に示す。該表１に
は酸素（Ｏ）分析値、炭素（Ｃ）分析値、密素、シリサ
イドの最大粒径、平均粒子数、熱処理炉内張ヒーター材
をも示す。なお、表１の平均粒子数は、0.01mm2当たり
の金属シリサイドの粒子数を示す。以下、同様である。
の場合、ＭはそれぞれＭｏ、Ｗ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｈ
ｆである）と高純度Ｓｉ粉をボールミルで混合し、真空
中で加熱することによりＭＳｉｘ（ｘ＝2.50）の合金塊
を得た。このシリサイド塊をジェットミル粉砕し、最大
粒径20μｍのシリサイド粉末（ＭｏＳｉ、ＷＳｉ、Ｔａ
Ｓｉ、ＣｒＳｉ、ＺｒＳｉ、ＨｆＳｉ）を得た。これら
のシリサイド粉末に、ジェットミル粉砕して最大粒径20
μｍとしたＳｉ粉を、Ｍ：3ａｔ％、15ａｔ％、25ａｔ
％となるように、すなわちＳｉ／Ｍがそれぞれ32.33、
5.67、3.00となるように混合し、該混合粉を金属内張り
の真空焼結炉を用いて1350°Ｃ、1×10-4torrの真空度
で4hr真空熱処理し、得られたシリサイド塊をボールミ
ルで粉砕してシリサイド粉末を得た。このシリサイド粉
末を用いてホットプレス法により焼結体を作製し、機械
加工によりφ300mm×6.35mmtのターゲットを作製し、ス
パッタリングを行いウエハー（６インチ型）上のパーテ
ィクルを測定した。この結果を、表１に示す。該表１に
は酸素（Ｏ）分析値、炭素（Ｃ）分析値、密素、シリサ
イドの最大粒径、平均粒子数、熱処理炉内張ヒーター材
をも示す。なお、表１の平均粒子数は、0.01mm2当たり
の金属シリサイドの粒子数を示す。以下、同様である。
【００１３】（実施例2-1〜2-9）高純度金属粉Ｍ（この
場合、ＭはそれぞれＭｏ、Ｗ、Ｔａである）と高純度Ｓ
ｉ粉をボールミルで混合し、真空中で加熱することによ
りＭＳｉｘ（ｘ＝2.50）の合金塊を得た。このシリサイ
ド塊をジェットミル粉砕し、最大粒径20μｍのシリサイ
ド粉末を得た。このシリサイド粉末に、ジェットミル粉
砕して最大粒径20μｍとしたＳｉ粉を、Ｍ：3ａｔ％、1
5ａｔ％、25ａｔ％となるように、すなわちＳｉ／Ｍが
それぞれ32.33、5.67、3.00となるように混合し、該混
合粉をグラファイト内張りの真空焼結炉を用いて1350°
Ｃ、1×10-4torrの真空度で4hr真空熱処理し、得られた
シリサイド塊をボールミルで粉砕してシリサイド（Ｍｏ
Ｓｉ、ＷＳｉ、ＴａＳｉ）粉末を得た。このシリサイド
粉末を用いてホットプレス法により焼結体を作製し、機
械加工によりφ300mm×6.35mmtのターゲットを作製し、
スパッタリングを行いウエハー（６インチ型）上のパー
ティクルを測定した。この結果を同様に、表１に示す。
該表１には酸素（Ｏ）分析値、炭素（Ｃ）分析値、密
素、シリサイドの最大粒径、平均粒子数、熱処理炉内張
ヒーター材をも示す。
場合、ＭはそれぞれＭｏ、Ｗ、Ｔａである）と高純度Ｓ
ｉ粉をボールミルで混合し、真空中で加熱することによ
りＭＳｉｘ（ｘ＝2.50）の合金塊を得た。このシリサイ
ド塊をジェットミル粉砕し、最大粒径20μｍのシリサイ
ド粉末を得た。このシリサイド粉末に、ジェットミル粉
砕して最大粒径20μｍとしたＳｉ粉を、Ｍ：3ａｔ％、1
5ａｔ％、25ａｔ％となるように、すなわちＳｉ／Ｍが
それぞれ32.33、5.67、3.00となるように混合し、該混
合粉をグラファイト内張りの真空焼結炉を用いて1350°
Ｃ、1×10-4torrの真空度で4hr真空熱処理し、得られた
シリサイド塊をボールミルで粉砕してシリサイド（Ｍｏ
Ｓｉ、ＷＳｉ、ＴａＳｉ）粉末を得た。このシリサイド
粉末を用いてホットプレス法により焼結体を作製し、機
械加工によりφ300mm×6.35mmtのターゲットを作製し、
スパッタリングを行いウエハー（６インチ型）上のパー
ティクルを測定した。この結果を同様に、表１に示す。
該表１には酸素（Ｏ）分析値、炭素（Ｃ）分析値、密
素、シリサイドの最大粒径、平均粒子数、熱処理炉内張
ヒーター材をも示す。
【００１４】（比較例1-1〜1-7）高純度金属粉Ｍ（この
場合、ＭはそれぞれＭｏ、Ｗ、Ｔａである）と高純度Ｓ
ｉ粉をボールミルで、Ｍ：3.00ａｔ％、15.00ａｔ％、2
5.00ａｔ％（但し、Ｗ、Ｔａについては、Ｍ：3.00ａｔ
％、25.00ａｔ％）となるように、すなわちＳｉ／Ｍが
それぞれ32.33、5.67、3.00（但し、Ｗ、Ｔａについて
は、32.33、3.00）となるように混合し、該混合粉を金
属内張りの真空焼結炉を用いて1350°Ｃ、1×10-4torr
の真空度で4hr真空合成し、得られたシリサイド塊をボ
ールミルで粉砕してシリサイド（ＭｏＳｉ、ＷＳｉ、Ｔ
ａＳｉ）粉末を得た。このシリサイド粉末を用いてホッ
トプレス法により焼結体を作製し、機械加工によりφ30
0mm×6.35mmtのターゲットを作製し、スパッタリングを
行いウエハー（６インチ型）上のパーティクルを測定し
た。この結果を、表１に示す。該表１には酸素（Ｏ）分
析値、炭素（Ｃ）分析値、密素、シリサイドの最大粒
径、平均粒子数、熱処理炉内張ヒーター材をも示す。
場合、ＭはそれぞれＭｏ、Ｗ、Ｔａである）と高純度Ｓ
ｉ粉をボールミルで、Ｍ：3.00ａｔ％、15.00ａｔ％、2
5.00ａｔ％（但し、Ｗ、Ｔａについては、Ｍ：3.00ａｔ
％、25.00ａｔ％）となるように、すなわちＳｉ／Ｍが
それぞれ32.33、5.67、3.00（但し、Ｗ、Ｔａについて
は、32.33、3.00）となるように混合し、該混合粉を金
属内張りの真空焼結炉を用いて1350°Ｃ、1×10-4torr
の真空度で4hr真空合成し、得られたシリサイド塊をボ
ールミルで粉砕してシリサイド（ＭｏＳｉ、ＷＳｉ、Ｔ
ａＳｉ）粉末を得た。このシリサイド粉末を用いてホッ
トプレス法により焼結体を作製し、機械加工によりφ30
0mm×6.35mmtのターゲットを作製し、スパッタリングを
行いウエハー（６インチ型）上のパーティクルを測定し
た。この結果を、表１に示す。該表１には酸素（Ｏ）分
析値、炭素（Ｃ）分析値、密素、シリサイドの最大粒
径、平均粒子数、熱処理炉内張ヒーター材をも示す。
【００１５】（比較例2-1〜2-7）比較例1-1〜1-7と同様
の材料からなる混合粉を、グラファイト内張りの真空焼
結炉を用いて1350°Ｃ、1×10-4torrの真空度で4hr真空
合成し、得られたシリサイド塊をボールミルで粉砕して
シリサイド（ＭｏＳｉ、ＷＳｉ、ＴａＳｉ）粉末を得
た。比較例1-1〜1-7と同様に、これらのシリサイド粉末
を用いてホットプレス法により焼結体を作製し、機械加
工によりφ300mm×6.35mmtのターゲットを作製し、スパ
ッタリングを行いウエハー（６インチ型）上のパーティ
クルを測定した。この結果を、表１に示す。同様に、該
表１には酸素（Ｏ）分析値、炭素（Ｃ）分析値、密素、
シリサイドの最大粒径、平均粒子数、熱処理炉内張ヒー
ター材をも示す。
の材料からなる混合粉を、グラファイト内張りの真空焼
結炉を用いて1350°Ｃ、1×10-4torrの真空度で4hr真空
合成し、得られたシリサイド塊をボールミルで粉砕して
シリサイド（ＭｏＳｉ、ＷＳｉ、ＴａＳｉ）粉末を得
た。比較例1-1〜1-7と同様に、これらのシリサイド粉末
を用いてホットプレス法により焼結体を作製し、機械加
工によりφ300mm×6.35mmtのターゲットを作製し、スパ
ッタリングを行いウエハー（６インチ型）上のパーティ
クルを測定した。この結果を、表１に示す。同様に、該
表１には酸素（Ｏ）分析値、炭素（Ｃ）分析値、密素、
シリサイドの最大粒径、平均粒子数、熱処理炉内張ヒー
ター材をも示す。
【００１６】
【表１】
【００１７】上記表１に示すように、実施例1-1〜1-18
については、熱処理炉内張ヒーター材としてＭｏを使用
したが、酸素２７０〜５２０ｐｐｍと少なく、炭素の量
も少ない（２０ｐｐｍ以下）。また、最大粒径は２０μ
ｍ以下、パーティクル数は３０以下となり、いずれも良
好な結果を示した。実施例2-1〜2-9は、熱処理炉内張ヒ
ーター材としてカーボンを使用した。酸素４５０〜６０
０ｐｐｍとやや多く、炭素の量も５０〜１００ｐｐｍと
多くなっている。最大粒径は２０μｍ以下、パーティク
ル数は１８〜３５と実施例1-1〜1-18よりもやや多い
が、いずれも良好な結果を示した。これらの実施例に対
して、比較例1-1〜1-7は、熱処理炉内張ヒーター材とし
て金属内張りを使用し、酸素３５０〜５１０ｐｐｍとや
や多いが、炭素の量は少ない（２０ｐｐｍ以下）。しか
し、最大粒径は３１〜５３μｍと粗大になり、パーティ
クル数は５８〜１３０と実施例よりも増大し、いずれも
悪い結果を示した。また、比較例2-1〜2-7は、熱処理炉
内張ヒーター材としてカーボン内張りを使用し、酸素３
２０〜６５０ｐｐｍと多く、炭素の量は１２０〜２８０
ｐｐｍと著しく増加した。また、最大粒径は２４〜５０
μｍと粗大であり、パーティクル数は８２〜２３０と実
施例よりも非常に増大し、いずれも悪い結果を示した。
なお、上記については金属（M）として特に、Mo, W, T
a, Cr, Zr, Hf を示したが、ここに掲載していないTi,
V, Ni, Coについても同様の結果が得られた。
については、熱処理炉内張ヒーター材としてＭｏを使用
したが、酸素２７０〜５２０ｐｐｍと少なく、炭素の量
も少ない（２０ｐｐｍ以下）。また、最大粒径は２０μ
ｍ以下、パーティクル数は３０以下となり、いずれも良
好な結果を示した。実施例2-1〜2-9は、熱処理炉内張ヒ
ーター材としてカーボンを使用した。酸素４５０〜６０
０ｐｐｍとやや多く、炭素の量も５０〜１００ｐｐｍと
多くなっている。最大粒径は２０μｍ以下、パーティク
ル数は１８〜３５と実施例1-1〜1-18よりもやや多い
が、いずれも良好な結果を示した。これらの実施例に対
して、比較例1-1〜1-7は、熱処理炉内張ヒーター材とし
て金属内張りを使用し、酸素３５０〜５１０ｐｐｍとや
や多いが、炭素の量は少ない（２０ｐｐｍ以下）。しか
し、最大粒径は３１〜５３μｍと粗大になり、パーティ
クル数は５８〜１３０と実施例よりも増大し、いずれも
悪い結果を示した。また、比較例2-1〜2-7は、熱処理炉
内張ヒーター材としてカーボン内張りを使用し、酸素３
２０〜６５０ｐｐｍと多く、炭素の量は１２０〜２８０
ｐｐｍと著しく増加した。また、最大粒径は２４〜５０
μｍと粗大であり、パーティクル数は８２〜２３０と実
施例よりも非常に増大し、いずれも悪い結果を示した。
なお、上記については金属（M）として特に、Mo, W, T
a, Cr, Zr, Hf を示したが、ここに掲載していないTi,
V, Ni, Coについても同様の結果が得られた。
【００１８】
【発明の効果】本発明は、位相シフトマスク成膜時に有
効な光学的・化学的特性が得られ、且つパーティクルの
発生を極めて少なく抑えることのできる金属シリサイド
スパッタリングターゲット及びその製造方法を得ること
ができるという優れた効果を有する。
効な光学的・化学的特性が得られ、且つパーティクルの
発生を極めて少なく抑えることのできる金属シリサイド
スパッタリングターゲット及びその製造方法を得ること
ができるという優れた効果を有する。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
Ｈ０１Ｌ 21/285 Ｈ０１Ｌ 21/30 ５０２Ｐ
Ｆターム(参考） 2H095 BB03 BC05 BC24
4K029 BA52 BD01 DC05 DC09
4M104 BB20 BB21 BB24 BB25 BB26
BB27 BB28 DD37 DD40 HH20
Claims (14)
- 【請求項１】 金属（M）含有量が3〜25at%であり、か
つターゲット中の組織がMSi2と遊離Siとの２相からなる
ことを特徴とする金属シリサイドスパッタリングターゲ
ット。 - 【請求項２】 金属（M）がMo, W, Ta, Ti, V, Ni, Cr,
Co, Zr, Hfから選択した１種以上の金属元素であるこ
とを特徴とする請求項１記載の金属シリサイドスパッタ
リングターゲット。 - 【請求項３】 金属（M）がMoであることを特徴とする
請求項１記載の金属シリサイドスパッタリングターゲッ
ト。 - 【請求項４】 酸素含有量が1000ppm以下であることを
特徴とする請求項１〜３のそれぞれに記載の金属シリサ
イドスパッタリングターゲット。 - 【請求項５】 酸素含有量が500ppm以下であることを特
徴とする請求項１〜３のそれぞれに記載の金属シリサイ
ドスパッタリングターゲット。 - 【請求項６】 酸素含有量が300ppm以下であることを特
徴とする請求項１〜３のそれぞれに記載の金属シリサイ
ドスパッタリングターゲット。 - 【請求項７】 炭素含有量が100ppm以下であることを特
徴とする請求項１〜６のそれぞれに記載の金属シリサイ
ドスパッタリングターゲット。 - 【請求項８】 炭素含有量が50ppm以下であることを特
徴とする請求項１〜６のそれぞれに記載の金属シリサイ
ドスパッタリングターゲット。 - 【請求項９】 炭素含有量が20ppm以下であることを特
徴とする請求項１〜６のそれぞれに記載の金属シリサイ
ドスパッタリングターゲット。 - 【請求項１０】 相対密度が98%以上であることを特徴
とする請求項１〜９のそれぞれに記載の金属シリサイド
スパッタリングターゲット。 - 【請求項１１】 相対密度が99%以上であることを特徴
とする請求項１〜９のそれぞれに記載の金属シリサイド
スパッタリングターゲット。 - 【請求項１２】 MoSi2粒子径が20μｍ以下であり、0.0
1mm2当たりのMoSi2粒子数が20ケ以上である組織を持つも
のであることを特徴とする請求項１〜１１のそれぞれに
記載の金属シリサイドスパッタリングターゲット。 - 【請求項１３】 金属粉末あるいは水素化金属粉末とSi
粉末を混合し、これを加熱合成して金属シリサイド粉末
とした後、該金属シリサイド粉末を機械的に微粉砕し、
次にこの微粉砕金属シリサイド粉末と微細Si粉とを所定
のモル比となるように均一混合し真空加熱炉を用いて焼
成した金属シリサイド粉を焼結することを特徴とする請
求項１〜１２のそれぞれに記載の金属シリサイドスパッ
タリングターゲットの製造方法。 - 【請求項１４】 金属粉末あるいは水素化金属粉末とSi
粉末を混合し、これを加熱合成して金属シリサイド粉末
とした後、該金属シリサイド粉末を機械的に微粉砕し、
次にこの微粉末金属シリサイド粉末と微細Si粉とを所定
のモル比となるように均一混合し金属製内張り及び金属
製ヒーターを使用した真空加熱炉を用いて焼成した金属
シリサイド粉を焼結することを特徴とする請求項１〜１
２のそれぞれに記載の金属シリサイドスパッタリングタ
ーゲットの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001365653A JP4135357B2 (ja) | 2001-11-30 | 2001-11-30 | 金属シリサイドスパッタリングターゲット及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001365653A JP4135357B2 (ja) | 2001-11-30 | 2001-11-30 | 金属シリサイドスパッタリングターゲット及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003167324A true JP2003167324A (ja) | 2003-06-13 |
| JP4135357B2 JP4135357B2 (ja) | 2008-08-20 |
Family
ID=19175647
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001365653A Expired - Fee Related JP4135357B2 (ja) | 2001-11-30 | 2001-11-30 | 金属シリサイドスパッタリングターゲット及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4135357B2 (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006082760A1 (ja) * | 2005-02-01 | 2006-08-10 | Tosoh Corporation | 焼結体、スパッタリングターゲット及び成形型並びにそれを用いた焼結体の製造方法 |
| JP2010009038A (ja) * | 2008-06-25 | 2010-01-14 | Hoya Corp | 位相シフトマスクブランク、位相シフトマスクおよび位相シフトマスクブランクの製造方法 |
| JP2017179554A (ja) * | 2016-03-31 | 2017-10-05 | Ｊｘ金属株式会社 | 低パーティクル金属シリサイドスパッタリングターゲット及びその製造方法 |
| WO2020105591A1 (ja) | 2018-11-22 | 2020-05-28 | 東ソー株式会社 | Ｃｒ－Ｓｉ系焼結体 |
| WO2021193741A1 (ja) | 2020-03-26 | 2021-09-30 | 東ソー株式会社 | Ｃｒ－Ｓｉ系焼結体、スパッタリングターゲット、及び薄膜の製造方法 |
| WO2021241522A1 (ja) | 2020-05-26 | 2021-12-02 | 東ソー株式会社 | 金属－Ｓｉ系粉末、その製造方法、並びに金属－Ｓｉ系焼結体、スパッタリングターゲット及び金属－Ｓｉ系薄膜の製造方法 |
| WO2022025033A1 (ja) | 2020-07-31 | 2022-02-03 | 東ソー株式会社 | Ｃｒ－Ｓｉ－Ｃ系焼結体 |
| JP2024113699A (ja) * | 2020-05-26 | 2024-08-22 | 東ソー株式会社 | Ｃｒ－Ｓｉ系焼結体 |
| JP7816593B2 (ja) | 2025-02-27 | 2026-02-18 | 東ソー株式会社 | Ｃｒ－Ｓｉ系焼結体 |
-
2001
- 2001-11-30 JP JP2001365653A patent/JP4135357B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (31)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006082760A1 (ja) * | 2005-02-01 | 2006-08-10 | Tosoh Corporation | 焼結体、スパッタリングターゲット及び成形型並びにそれを用いた焼結体の製造方法 |
| TWI385139B (zh) * | 2005-02-01 | 2013-02-11 | Tosoh Corp | A sintered body, a sputtering target and a forming die, and a sintered body manufacturing method using the same |
| US8419400B2 (en) | 2005-02-01 | 2013-04-16 | Tosoh Corporation | Sintered body, sputtering target and molding die, and process for producing sintered body employing the same |
| US9920420B2 (en) | 2005-02-01 | 2018-03-20 | Tosoh Corporation | Sintered body, sputtering target and molding die, and process for producing sintered body employing the same |
| JP2010009038A (ja) * | 2008-06-25 | 2010-01-14 | Hoya Corp | 位相シフトマスクブランク、位相シフトマスクおよび位相シフトマスクブランクの製造方法 |
| JP2014130360A (ja) * | 2008-06-25 | 2014-07-10 | Hoya Corp | 位相シフトマスクブランク、位相シフトマスクおよび位相シフトマスクブランクの製造方法 |
| JP2017179554A (ja) * | 2016-03-31 | 2017-10-05 | Ｊｘ金属株式会社 | 低パーティクル金属シリサイドスパッタリングターゲット及びその製造方法 |
| US11967493B2 (en) | 2018-11-22 | 2024-04-23 | Tosoh Corporation | Cr—Si sintered body |
| CN113165984B (zh) * | 2018-11-22 | 2022-12-20 | 东曹株式会社 | Cr-Si系烧结体 |
| KR20210062092A (ko) | 2018-11-22 | 2021-05-28 | 도소 가부시키가이샤 | Cr-Si 계 소결체 |
| CN113165984A (zh) * | 2018-11-22 | 2021-07-23 | 东曹株式会社 | Cr-Si系烧结体 |
| WO2020105591A1 (ja) | 2018-11-22 | 2020-05-28 | 東ソー株式会社 | Ｃｒ－Ｓｉ系焼結体 |
| TWI899060B (zh) * | 2018-11-22 | 2025-10-01 | 日商東曹股份有限公司 | Ｃｒ-Ｓｉ系燒結體、濺鍍靶材及薄膜的製造方法 |
| JP7676729B2 (ja) | 2018-11-22 | 2025-05-15 | 東ソー株式会社 | Ｃｒ－Ｓｉ系焼結体 |
| JP2025061607A (ja) * | 2018-11-22 | 2025-04-10 | 東ソー株式会社 | Ｃｒ－Ｓｉ系焼結体 |
| EP3885330A4 (en) * | 2018-11-22 | 2022-08-24 | Tosoh Corporation | CR-SI SINTERED BODY |
| KR102646469B1 (ko) * | 2018-11-22 | 2024-03-11 | 도소 가부시키가이샤 | Cr-Si 계 소결체 |
| JP2020203821A (ja) * | 2018-11-22 | 2020-12-24 | 東ソー株式会社 | Ｃｒ−Ｓｉ系焼結体 |
| EP4129954A4 (en) * | 2020-03-26 | 2024-05-01 | Tosoh Corporation | CR-SI SINTERED BODY, SPUTTERING TARGET AND METHOD FOR PRODUCING A THIN FILM |
| US12173398B2 (en) | 2020-03-26 | 2024-12-24 | Tosoh Corporation | Cr—Si sintered body, sputtering target, and method for producing thin film |
| KR20220157951A (ko) | 2020-03-26 | 2022-11-29 | 도소 가부시키가이샤 | Cr-Si 계 소결체, 스퍼터링 타깃, 및 박막의 제조 방법 |
| WO2021193741A1 (ja) | 2020-03-26 | 2021-09-30 | 東ソー株式会社 | Ｃｒ－Ｓｉ系焼結体、スパッタリングターゲット、及び薄膜の製造方法 |
| KR20230017181A (ko) | 2020-05-26 | 2023-02-03 | 도소 가부시키가이샤 | 금속-Si 계 분말, 그 제조 방법, 그리고 금속-Si 계 소결체, 스퍼터링 타깃 및 금속-Si 계 박막의 제조 방법 |
| JP2024113699A (ja) * | 2020-05-26 | 2024-08-22 | 東ソー株式会社 | Ｃｒ－Ｓｉ系焼結体 |
| JP7647978B2 (ja) | 2020-05-26 | 2025-03-18 | 東ソー株式会社 | Ｃｒ－Ｓｉ系焼結体 |
| JP2025071363A (ja) * | 2020-05-26 | 2025-05-02 | 東ソー株式会社 | Ｃｒ－Ｓｉ系焼結体 |
| JPWO2021241522A1 (ja) * | 2020-05-26 | 2021-12-02 | ||
| WO2021241522A1 (ja) | 2020-05-26 | 2021-12-02 | 東ソー株式会社 | 金属－Ｓｉ系粉末、その製造方法、並びに金属－Ｓｉ系焼結体、スパッタリングターゲット及び金属－Ｓｉ系薄膜の製造方法 |
| KR20230043785A (ko) | 2020-07-31 | 2023-03-31 | 도소 가부시키가이샤 | Cr-Si-C 계 소결체 |
| WO2022025033A1 (ja) | 2020-07-31 | 2022-02-03 | 東ソー株式会社 | Ｃｒ－Ｓｉ－Ｃ系焼結体 |
| JP7816593B2 (ja) | 2025-02-27 | 2026-02-18 | 東ソー株式会社 | Ｃｒ－Ｓｉ系焼結体 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4135357B2 (ja) | 2008-08-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US6042777A (en) | Manufacturing of high density intermetallic sputter targets | |
| WO1991018125A1 (fr) | Cible de pulverisation et production de cette derniere | |
| KR101967945B1 (ko) | Ｓｂ-Ｔｅ기 합금 소결체 스퍼터링 타깃 | |
| JP2907907B2 (ja) | スパッタリング用ターゲットおよびその製造方法 | |
| JPH05214523A (ja) | スパッタリングターゲットおよびその製造方法 | |
| JP2004100000A (ja) | 珪化鉄スパッタリングターゲット及びその製造方法 | |
| WO2004044260A1 (ja) | スパッタリングターゲット及び同製造用粉末 | |
| WO1995004167A1 (en) | High melting point metallic silicide target and method for producing the same, high melting point metallic silicide film and semiconductor device | |
| JP2003167324A (ja) | 金属シリサイドスパッタリングターゲット及びその製造方法 | |
| JP3792007B2 (ja) | スパッタリングターゲットの製造方法 | |
| JP2001295036A (ja) | タングステンスパッタリングターゲットおよびその製造方法 | |
| JP4509363B2 (ja) | スパッタリングターゲット、スパッタリングターゲットの製造方法、位相シフトマスクブランクの製造方法および位相シフトマスクの製造方法 | |
| CN112119178B (zh) | 溅射靶以及溅射靶的制造方法 | |
| US20100051453A1 (en) | Process for making dense mixed metal Si3N4 targets | |
| JP2542566B2 (ja) | スパツタリング装置用タ−ゲツトの製造方法 | |
| JP4921653B2 (ja) | スパッタリングターゲットおよびその製造方法 | |
| JPH0247261A (ja) | シリサイドターゲットおよびその製造方法 | |
| JP3625928B2 (ja) | Ｔａ／Ｓｉ系焼結合金の製造方法 | |
| CN119461381B (zh) | 一种粉体及其制备方法、靶材及其制备方法、钼硅化合物膜、掩膜版和半导体器件的制备方法 | |
| JP2001303243A (ja) | スパッタリングターゲットとその製造方法、および電子部品 | |
| JP4476827B2 (ja) | スパッタリングターゲット材の製造方法 | |
| JP2004204278A (ja) | シリサイドターゲット材の製造方法 | |
| JP2002182365A (ja) | スパッタリングターゲット、その製造方法、位相シフトマスクブランクおよび位相シフトマスク | |
| KR20090130315A (ko) | 소결용 Ｓｂ-Ｔｅ 계 합금 분말 및 그 분말의 제조 방법 그리고 소결체 타겟 | |
| JP7178707B2 (ja) | ＭｇＯ－ＴｉＯ系スパッタリングターゲットの製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20040408 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20051021 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20051101 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20051227 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20070206 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20070330 |
|
| A911 | Transfer of reconsideration by examiner before appeal (zenchi) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911 Effective date: 20070412 |
|
| A912 | Removal of reconsideration by examiner before appeal (zenchi) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A912 Effective date: 20070502 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20080424 |
|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20080526 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4135357 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110613 Year of fee payment: 3 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110613 Year of fee payment: 3 |
|
| S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110613 Year of fee payment: 3 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110613 Year of fee payment: 3 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120613 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120613 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130613 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130613 Year of fee payment: 5 |
|
| S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
| S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |