JP2003160398A - Ｉｉｉ族窒化物結晶成長方法およびｉｉｉ族窒化物結晶成長装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 III族原料とＶ族原料を外部より反応容器内
に供給する際、III族原料をより安定的に反応容器内に
供給する。 【解決手段】 反応容器１０１外にある少なくともIII
族金属を含む物質１１０を収容している容器１０９の高
さを高くすることで、少なくともIII族金属を含む物質
１１０の自重により、反応容器１０１内に少なくともII
I族金属を含む物質１１０を送り込むことができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、光ディスク用青紫
色光源，紫外光源（ＬＤやＬＥＤ），電子写真用青紫色
光源，III族窒化物電子デバイスなどに利用可能なIII族
窒化物結晶成長方法およびIII族窒化物結晶成長装置に
関する。

【０００２】

【従来の技術】現在、紫〜青〜緑色光源として用いられ
ているＩｎＧａＡｌＮ系（III族窒化物）デバイスは、
その殆どがサファイア基板あるいはＳｉＣ基板上に、Ｍ
Ｏ−ＣＶＤ法（有機金属化学気相成長法）やＭＢＥ法
（分子線結晶成長法）等を用いた結晶成長により作製さ
れている。サファイアやＳｉＣを基板として用いる場合
には、III族窒化物との熱膨張係数差や格子定数差が大
きいことに起因する結晶欠陥が多くなる。このために、
デバイス特性が悪く、例えば発光デバイスの寿命を長く
することが困難であったり、動作電力が大きくなったり
するという問題がある。

【０００３】更に、サファイア基板の場合には絶縁性で
あるために、従来の発光デバイスのように基板側からの
電極取り出しが不可能であり、結晶成長したIII族窒化
物半導体表面側からの電極取り出しが必要となる。その
結果、デバイス面積が大きくなり、高コストにつながる
という問題がある。また、サファイア基板上に作製した
III族窒化物半導体デバイスは、劈開によるチップ分離
が困難であり、レーザダイオード（ＬＤ）で必要とされ
る共振器端面を劈開で得ることが容易ではない。このた
め、現在はドライエッチングによる共振器端面形成や、
あるいはサファイア基板を１００μｍ以下の厚さまで研
磨した後に、劈開に近い形での共振器端面形成を行って
いるが、この場合にも、従来のＬＤのような共振器端面
とチップ分離を単一工程で容易に行うことが不可能であ
り、工程の複雑化ひいてはコスト高につながる。

【０００４】これらの問題を解決するために、サファイ
ア基板上にIII族窒化物半導体膜を選択横方向成長やそ
の他の工夫を行うことで、結晶欠陥を低減させることが
提案されている。

【０００５】例えば文献「Japanese Journal of Applie
d Physics Vol.36(1997) Part 2, No.12A, L1568-157
1」（以下、第１の従来技術という）には、図６に示す
ようなレーザダイオード（ＬＤ）が示されている。図６
のレーザダイオードは、ＭＯ−ＶＰＥ（有機金属気相成
長）装置にてサファイア基板１上にＧａＮ低温バッファ
層２とＧａＮ層３を順次成長した後に、選択成長用のＳ
ｉＯ₂マスク４を形成する。このＳｉＯ₂マスク４は、別
のＣＶＤ（化学気相堆積）装置にて、ＳｉＯ₂膜を堆積
した後に、フォトリソグラフィ，エッチング工程を経て
形成される。次に、このＳｉＯ₂マスク４上に再度、Ｍ
Ｏ−ＶＰＥ装置にて２０μｍの厚さのＧａＮ膜３’を成
長することで、横方向にＧａＮが選択成長し、選択横方
向成長を行わない場合に比較して結晶欠陥を低減させて
いる。更に、その上層に形成されている変調ドープ歪み
超格子層（ＭＤ−ＳＬＳ）５を導入することで、活性層
６へ結晶欠陥が延びることを防いでいる。この結果、選
択横方向成長及び変調ドープ歪み超格子層を用いない場
合に比較して、デバイス寿命を長くすることが可能とな
る。

【０００６】この第１の従来技術の場合には、サファイ
ア基板上にＧａＮ膜を選択横方向成長しない場合に比べ
て、結晶欠陥を低減させることが可能となるが、サファ
イア基板を用いることによる、絶縁性と劈開に関する前
述の問題は依然として残っている。更には、ＳｉＯ₂マ
スク形成工程を挟んで、ＭＯ−ＶＰＥ装置による結晶成
長が２回必要となり、工程が複雑化するという問題が新
たに生じる。

【０００７】また、別の方法として、例えば文献「Appl
ied Physics Letters, Vol.73, No.6, p.832-834(199
8)」（以下、第２の従来技術という）には、ＧａＮ厚膜
基板を応用することが提案されている。この第２の従来
技術では、前述の第１の従来技術での２０μｍの選択横
方向成長後に、Ｈ−ＶＰＥ（ハイドライド気相成長）装
置にて２００μｍのＧａＮ厚膜を成長し、その後に、こ
の厚膜成長したＧａＮ膜を１５０μｍの厚さになるよう
に、サファイア基板側から研磨することにより、ＧａＮ
基板を作製する。このＧａＮ基板上に、ＭＯ−ＶＰＥ装
置を用いて、ＬＤデバイスとして必要な結晶成長を順次
行ない、ＬＤデバイスを作製することで、結晶欠陥を低
減させることが可能になるとともに、サファイア基板を
用いることによる絶縁性と劈開に関する前述の問題点を
解決することが可能となる。なお、この第２の従来技術
と同様のものとして、特開平１１−４０４８号が提案さ
れており、図７には特開平１１−４０４８号の半導体レ
ーザが示されている。

【０００８】しかしながら、この第２の従来技術は、第
１の従来技術よりも更に工程が複雑になっており、より
一層のコスト高になる。また、この第２の従来技術の方
法で２００μｍ程度の厚さのＧａＮ厚膜を成長する場合
には、基板であるサファイアとの格子定数差及び熱膨張
係数差に伴う応力が大きくなり、基板の反りやクラック
が生じるという問題が新たに発生する。

【０００９】この問題を回避するために、特開平１０−
２５６６６２号には、厚膜成長する元の基板（サファイ
アとスピネル）の厚さを１ｍｍ以上とすることが提案さ
れている。このように、厚さ１ｍｍ以上の基板を用いる
ことにより、２００μｍの厚膜のＧａＮ膜を成長させて
も、基板の反りやクラックを生じさせないようにしてい
る。しかしながら、このように厚い基板は、基板自体の
コストが高く、また研磨に多くの時間を費やす必要があ
り、研磨工程のコストアップにつながる。すなわち、厚
い基板を用いる場合には、薄い基板を用いる場合に比べ
て、コストが高くなる。また、厚い基板を用いる場合に
は、厚膜のＧａＮ膜を成長した後には基板の反りやクラ
ックが生じないが、研磨の工程で応力緩和し、研磨途中
で反りやクラックが発生する。このため、厚い基板を用
いても、容易に、結晶品質の高いＧａＮ基板を大面積化
で作製することはできない。

【００１０】一方、文献「Journal of Crystal Growth,
Vol.189/190, p.153-158(1998)」（以下、第３の従来
技術という）には、ＧａＮのバルク結晶を成長させ、そ
れをホモエピタキシャル基板として用いることが提案さ
れている。この第３の従来技術は、１４００〜１７００
℃の高温、及び数１０ｋｂａｒもの超高圧の窒素圧力中
で、液体ＧａからＧａＮを結晶成長させる手法となって
いる。この場合には、このバルク成長したＧａＮ基板を
用いて、デバイスに必要なIII族窒化物半導体膜を成長
することが可能となる。従って、第１及び第２の従来技
術のように工程を複雑化させることなく、ＧａＮ基板を
提供できる。

【００１１】しかしながら、第３の従来技術では、高
温，高圧中での結晶成長が必要となり、それに耐えうる
反応容器が極めて高価になるという問題がある。加え
て、このような成長方法をもってしても、得られる結晶
の大きさは高々１ｃｍ程度であり、デバイスを実用化す
るには小さ過ぎるという問題がある。

【００１２】この高温，高圧中でのＧａＮ結晶成長の問
題点を解決する手法として、文献「Chemistry of Mater
ials Vol.9 (1997) p.413-416」（以下、第４の従来技
術という）には、Ｎａをフラックスとして用いたＧａＮ
結晶成長方法が提案されている。この方法はアジ化ナト
リウム（ＮａＮ₃）と金属Ｇａを原料として、ステンレ
ス製の反応容器（容器内寸法；内径＝７．５ｍｍ、長さ
＝１００ｍｍ）に窒素雰囲気で封入し、その反応容器を
６００〜８００℃の温度で２４〜１００時間保持するこ
とにより、ＧａＮ結晶を成長させるものである。この第
４の従来技術の場合には、６００〜８００℃程度の比較
的低温での結晶成長が可能であり、容器内圧力も高々１
００ｋｇ／ｃｍ²程度と第３の従来技術に比較して圧力
を低くできる点が特徴である。しかし、この第４の従来
技術の問題点としては、得られる結晶の大きさが１ｍｍ
に満たない程度に小さい点である。この程度の大きさで
はデバイスを実用化するには第３の従来技術と同様に小
さすぎる。

【００１３】また、特開２０００−３２７４９５号（以
下、第５の従来技術という）には、上述の第４の従来技
術と基板を用いたエピタキシャル法を組み合わせた技術
が提案されている。この第５の従来技術では、予め基板
表面にＧａＮあるいはＡｌＮを成長させたものを基板と
して用い、この上に第４の従来技術を用いてＧａＮ膜を
エピタキシャル成長させる。しかし、この第５の従来技
術は基本的にエピタキシャル成長であり、第１や第２の
従来技術と同様に結晶欠陥の問題解決には至らない。更
に、予めＧａＮ膜あるいはＡｌＮ膜を基板上に成長させ
るため、工程が複雑となり高コストにつながる。

【００１４】また、最近、特開２０００−１２９００号
及び特開２０００−２２２１２号（以下、第６の従来技
術という）には、ＧａＡｓ基板を用いてＧａＮ厚膜基板
を作製する方法が提案されている。図８，図９には、こ
の第６の従来技術によるＧａＮ厚膜基板の作製方法が示
されている。先ず、図８を参照すると、（１１１）Ｇａ
Ａｓ基板６０上に第１の従来技術と同様にＳｉＯ₂膜や
ＳｉＮ膜をマスク６１として、ＧａＮ膜６３を７０μｍ
〜１ｍｍの厚さに選択成長する（図８（１）〜
（３））。この結晶成長はＨ−ＶＰＥにより行う。その
後、王水によりＧａＡｓ基板６０をエッチング，除去
し、ＧａＮ自立基板６３を作製する(図８（４））。こ
のＧａＮ自立基板６３を元に、更に再度Ｈ−ＶＰＥによ
り、数１０ｍｍの厚さのＧａＮ結晶６４を気相成長させ
る（図９（１））。この数１０ｍｍの厚さのＧａＮ結晶
６４をスライサーによりウェハ状に切り出し、ＧａＮウ
ェハを作製する（図９（２），（３））。

【００１５】この第６の従来技術では、ＧａＮ自立基板
６３が得られ、更に数１０ｍｍの厚さのＧａＮ結晶６４
を得ることができる。しかしながら、第６の従来技術に
は次のような問題点がある。すなわち、ＳｉＮ膜やＳｉ
Ｏ₂膜を選択成長用マスクとして用いるため、その作製
工程が複雑になり、コスト高につながる。また、Ｈ−Ｖ
ＰＥにより数１０ｍｍの厚さのＧａＮ結晶を成長させる
際に、反応容器内にも同様の厚さのＧａＮ結晶（単結晶
や多結晶）やアモルファス状のＧａＮが付着し、このた
め、量産性に問題がある。また、ＧａＡｓ基板が犠牲基
板として一回の成長毎にエッチング，除去されるため、
コスト高につながる。また、結晶品質に関しても、基本
的にはＧａＡｓという異種基板上の結晶成長からくる、
格子不整、熱膨張係数の違いによる、欠陥密度が高いと
いう問題も残る。

【００１６】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、第１，第
２，第５あるいは第６の従来技術の問題点である工程を
複雑化させることなく、また、第３の従来技術の問題点
である高価な反応容器を用いることも無く、かつ、第
３，第４の従来技術の問題点である結晶の大きさが小さ
くなることなく、高性能の発光ダイオードやＬＤ等のデ
バイスを作製するために実用的な大きさで、かつ、低コ
スト，高品質のIII族窒化物結晶を成長させることの可
能なIII族窒化物結晶成長装置およびIII族窒化物結晶成
長方法およびIII族窒化物結晶および半導体デバイスを
提供することを目的としている。

【００１７】また、本発明は、第４の従来技術の問題点
を解決するために、III族原料とＶ族原料を外部より反
応容器内に供給する際、III族原料をより安定的に反応
容器内に供給することの可能なIII族窒化物結晶成長方
法およびIII族窒化物結晶成長装置を提供することを目
的としている。

【００１８】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、請求項１記載の発明は、反応容器内で、アルカリ金
属と少なくともIII族金属を含む物質とが混合融液を形
成し、該混合融液と少なくとも窒素を含む物質とから、
III族金属と窒素とから構成されるIII族窒化物を結晶成
長させるIII族窒化物結晶成長方法であって、前記混合
融液が保持されている混合融液保持容器とは別に、少な
くともIII族金属を含む物質を収容している容器が設け
られており、反応容器内の圧力と少なくともIII族金属
を含む物質を収容している容器の圧力とが同一であり、
少なくともIII族金属を含む物質の自重により、反応容
器外部から反応容器内部に少なくともIII族金属を含む
物質を送り込むことを特徴としている。

【００１９】また、請求項２記載の発明は、請求項１記
載のIII族窒化物結晶成長方法において、少なくともIII
族金属を含む物質の質量と、少なくともIII族金属を含
む物質を混合融液保持容器に送り込む部位の摩擦量との
関係から、アルカリ金属と少なくともIII族金属を含む
物質とからなる混合融液の高さと、混合融液保持容器と
は別の容器内に収容されている少なくともIII族金属を
含む物質の高さとの相対的な高さ位置関係を制御し、所
望量の少なくともIII族金属を含む物質を混合融液保持
容器に送り込むことを特徴としている。

【００２０】また、請求項３記載の発明は、請求項１ま
たは請求項２記載のIII族窒化物結晶成長方法におい
て、少なくともIII族金属を含む物質を収容している容
器中の該物質の量を観察しながら、該物質を混合融液保
持容器に送り込むことを特徴としている。

【００２１】また、請求項４記載の発明は、請求項１乃
至請求項３のいずれか一項に記載のIII族窒化物結晶成
長方法において、少なくともIII族金属を含む物質が液
体であることを特徴としている。

【００２２】また、請求項５記載の発明は、請求項４記
載のIII族窒化物結晶成長方法において、少なくともIII
族金属を含む物質が、液体の金属Ｇａ（ガリウム）であ
ることを特徴としている。

【００２３】また、請求項６記載の発明は、反応容器内
で、アルカリ金属と少なくともIII族金属を含む物質と
が混合融液を形成し、該混合融液と少なくとも窒素を含
む物質とから、III族金属と窒素とから構成されるIII族
窒化物を結晶成長させるIII族窒化物結晶成長装置であ
って、前記混合融液が保持されている混合融液保持容器
とは別に、少なくともIII族金属を含む物質を収容して
いる容器が反応容器外に設けられており、これら２つの
容器は、反応容器内の圧力と少なくともIII族金属を含
む物質を収容している容器の圧力とが同一となるように
圧力調整管によって連通しており、また、少なくともII
I族金属を含む物質を混合融液保持容器内に送り込むた
めに供給管によって連通しており、また、少なくともII
I族金属を含む物質と混合融液保持容器に保持されてい
る混合融液との相対的高さを制御する機構が設けられて
いることを特徴としている。

【００２４】また、請求項７記載の発明は、請求項６記
載のIII族窒化物結晶成長装置において、少なくともIII
族金属を含む物質を収容している容器中の、少なくとも
III族金属を含む物質の量を観察する機構が、該容器に
設けられていることを特徴としている。

【００２５】また、請求項８記載の発明は、請求項７記
載のIII族窒化物結晶成長装置において、少なくともIII
族金属を含む物質を収容している容器の少なくとも一部
が、可視光に対して透明な材質により形成されているこ
とを特徴としている。

【００２６】また、請求項９記載の発明は、請求項７記
載のIII族窒化物結晶成長装置において、少なくともIII
族金属を含む物質を収容している容器に、超音波を受発
信する機構が設けられていることを特徴としている。

【００２７】また、請求項１０記載の発明は、請求項７
記載のIII族窒化物結晶成長装置において、少なくともI
II族金属を含む物質を収容している容器に、少なくとも
III族金属を含む物質の量を電気的にモニターする機構
が設けられていることを特徴としている。

【００２８】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施形態を図面に
基づいて説明する。図１は本発明に係るIII族窒化物結
晶成長装置の構成例を示す図である。

【００２９】図１を参照すると、反応容器１０１内に
は、アルカリ金属(例えば、Ｎａ)と少なくともIII族金
属(例えば、Ｇａ)を含む物質との混合融液１０３を保持
する混合融液保持容器１０２が設置されている。

【００３０】なお、アルカリ金属(例えば、Ｎａ)は、外
部から供給されても良いし、あるいは、最初から反応容
器１０１内に存在していても良い。

【００３１】また、反応容器１０１は、例えばステンレ
スで形成されている。また、混合融液保持容器１０２
は、例えば、ＢＮ（窒化ホウ素）、あるいは、ＡｌＮ、
あるいは、パイロリティックＢＮで形成されている。

【００３２】また、図１のIII族窒化物結晶成長装置に
は、反応容器１０１内に少なくとも窒素を含む物質（例
えば、窒素ガス，アンモニアガスまたはアジ化ナトリウ
ム）を供給するための窒素供給管１０４が設けられてい
る。なお、ここで言う窒素とは、窒素分子あるいは窒素
を含む化合物から生成された窒素分子や原子状窒素、お
よび窒素を含む原子団および分子団のことであり、本発
明において、窒素とは、このようなものであるとする。

【００３３】また、窒素供給管１０４には、窒素ガスの
圧力を調整するために圧力調整機構１０５が設けられて
いる。なお、この圧力調整機構１０５は、圧力センサー
及び圧力調整弁等から構成されている。

【００３４】また、反応容器１０１には、III族窒化物
（例えばＧａＮ）を結晶成長可能な温度に反応容器１０
１内を制御するための第１の加熱装置１０６が設けられ
ている。すなわち、第１の加熱装置１０６による温度制
御機能によって、反応容器１０１内を結晶成長可能な温
度に上げること、及び、結晶成長が停止する温度に下げ
ること、及び、それらの温度に任意の時間保持すること
が可能となっている。

【００３５】また、図１のIII族窒化物結晶成長装置に
は、少なくともIII族金属を含む物質１１０（以下、III
族原料と称す）を反応容器１０１の外部から反応容器１
０１に供給するために、反応容器１０１の外部には、II
I族原料１１０を収容する容器１０９が設けられてい
る。具体的に、この容器１０９内には、反応容器１０１
内で消費されるIII族金属分（例えば、ＧａとＮとから
ＧａＮを結晶成長させる場合のＧａ消費分）を補うこと
ができる程度の量のIII族原料１１０（例えば、金属Ｇ
ａ）が収容されている。

【００３６】そして、この容器１０９と反応容器１０１
とは、反応容器１０１内の圧力と少なくともIII族金属
を含む物質１１０を収容している容器１０９の圧力とが
同一となるように、圧力調整管１１６によって連通して
おり、また、少なくともIII族金属を含む物質１１０を
混合融液保持容器１０２内に送り込むために、供給管１
０７により連通している。

【００３７】ここで、反応容器１０１内の圧力と少なく
ともIII族金属を含む物質１１０を収容している容器１
０９の圧力とが同一であるということは、反応容器１０
１内の気体の圧力とIII族金属を含む物質１１０を収容
している容器１０９内の気体の圧力とが、同一であると
いうことである。

【００３８】また、図１のIII族窒化物結晶成長装置で
は、少なくともIII族金属を含む物質１１０と混合融液
保持容器１０２に保持されている混合融液１０３との相
対的高さを制御する機構が設けられている。具体的に、
少なくともIII族金属を含む物質１１０と混合融液保持
容器１０２に保持されている混合融液１０３との相対的
高さを制御する機構は、図１の例では、支柱１１３と、
支柱１１３に支持され、容器１０９の高さを調整するた
めの高さ調整ユニット１１２とにより構成されている。
この機構によって、少なくともIII族金属を含む物質１
１０を収容している容器１０９は、少なくともIII族金
属を含む物質１１０を反応容器１０１内部に自重で送り
込むことが可能なように、混合融液保持容器１０２より
も高く位置決めされる。

【００３９】このように、本発明のIII族窒化物結晶成
長装置は、反応容器１０１内で、アルカリ金属と少なく
ともIII族金属を含む物質とが混合融液１０３を形成
し、該混合融液１０３と少なくとも窒素を含む物質とか
ら、III族金属と窒素とから構成されるIII族窒化物を結
晶成長させるものであって、混合融液１０３が保持され
ている混合融液保持容器１０２とは別に、少なくともII
I族金属を含む物質１１０を収容している容器１０９が
反応容器１０１外に設けられており、これら２つの容器
１０１，１０９は、反応容器１０１内の圧力と少なくと
もIII族金属を含む物質１１０を収容している容器１０
９の圧力とが同一となるように、圧力調整管１１６によ
って連通しており、また、少なくともIII族金属を含む
物質１１０を混合融液保持容器１０２内に送り込むため
に、供給管１０７によって連通しており、少なくともII
I族金属を含む物質１１０と混合融液保持容器１０２に
保持されている混合融液１０３との相対的高さを制御す
る機構（１１２，１１３）が設けられている。

【００４０】なお、ここでいう連通とは、２つの容器１
０１,１０９が物理的につながっていることであり、容
器１０１，１０９内の気体の圧力が同一であり、かつ、
少なくともIII族金属を含む物質１１０が輸送されるよ
うに、それぞれつながっていることを意味している。

【００４１】また、図１のIII族窒化物結晶成長装置に
は、供給管１０７，容器１０９を加熱制御するための第
２の加熱装置１１４が設けられている。この第２の加熱
装置１１４によって、供給管１０７，容器１０９の温度
を４０℃程度に設定することができ、この場合には、容
器１０９から供給管１０７を通って反応容器１０１に送
られるまでのIII族原料（少なくともIII族金属を含む物
質）１１０を、後述のように、液体状態（例えば、液体
の金属Ｇａ（ガリウム））に保持することができる。

【００４２】図１のIII族窒化物結晶成長装置では、反
応容器１０１内の温度および実効窒素分圧をIII族窒化
物結晶が結晶成長する条件に設定することにより、III
族窒化物の結晶成長を開始させることができる。

【００４３】具体的に、反応容器１０１内の窒素圧力を
５０気圧にし、反応容器１０１内の温度を結晶成長が開
始する温度７５０℃まで昇温する。この成長条件を一定
時間保持することで、III族窒化物結晶（例えば、Ｇａ
Ｎ結晶）１１１が混合融液保持容器１０２内に成長す
る。

【００４４】このときに、反応容器１０１外にある少な
くともIII族金属を含む物質１１０を収容している容器
１０９の高さを高くすることで、少なくともIII族金属
を含む物質１１０の自重により、反応容器１０１内に少
なくともIII族金属を含む物質１１０を送り込むことが
できる。

【００４５】このように、図１のIII族窒化物結晶成長
装置では、III族窒化物結晶（例えば、ＧａＮ）１１１
が結晶成長することにより消費した分のIII族金属（例
えばＧａ）を補うためのIII族原料（例えば、Ｇａ）
を、容器１０９内から供給管１０７を通して反応容器１
０１内に液体状態で供給することができる。また、消費
した分の窒素を補うための窒素を、窒素ガスの状態で窒
素ガス供給管１０４を介して供給することができる。

【００４６】このように、III族窒化物結晶の成長が開
始して以降、III族原料（少なくともIII族金属を含む物
質）１１０を反応容器１０１内に送り込むことで、継続
的にIII族窒化物結晶を成長させることができる。

【００４７】このようにして、III族原料を反応容器１
０１内に安定して供給することで、III族窒化物結晶
（例えば、ＧａＮ結晶）１１１を継続的に安定して成長
させることができ、大きな寸法のIII族窒化物結晶（Ｇ
ａＮ結晶）を成長させることができる。

【００４８】以上のように、本発明のIII族窒化物結晶
成長装置，III族窒化物結晶成長方法では、反応容器１
０１内で、アルカリ金属と少なくともIII族金属を含む
物質とが混合融液１０３を形成し、該混合融液１０３と
少なくとも窒素を含む物質とから、III族金属と窒素と
から構成されるIII族窒化物１１１を結晶成長させる場
合に、混合融液１０３が保持されている混合融液保持容
器１０２とは別に、少なくともIII族金属を含む物質１
１０を収容している容器１０９が設けられており、反応
容器１０１内の圧力と少なくともIII族金属を含む物質
１１０を収容している容器１０９の圧力とが同一であ
り、少なくともIII族金属を含む物質１１０の自重によ
り、反応容器１０１外部から反応容器１０１内部に少な
くともIII族金属を含む物質１１０を送り込むことで、I
II族窒化物の薄膜結晶成長用の基板となるIII族窒化物
結晶が得られる。その結果、第１あるいは第２の従来技
術で述べたような複雑な工程を必要とせず、低コストで
高品質なIII族窒化物結晶、及び、それを用いたデバイ
スを実現することが可能となる。

【００４９】さらに、１０００℃以下と成長温度が低
く、１００気圧程度以下と圧力も低い条件下でIII族窒
化物の結晶成長が可能となることから、第３の従来技術
のように超高圧，超高温に耐えうる高価な反応容器を用
いる必要がない。その結果、低コストでのIII族窒化物
結晶及びそれを用いたデバイスを実現することが可能と
なる。

【００５０】さらに、本発明では、少なくともIII族金
属を含む物質１１０を反応容器１０１内に継続的に送る
ことが可能となる。従って、反応容器１０１内で消費し
たＧａを追加し、III族窒化物結晶１１１を継続的に成
長することが可能となり、所望の大きさのIII族窒化物
結晶１１１を得ることができるとともに、混合融液１０
３内のＧａ量比を一定にすることができ、その結果、欠
陥密度の低い良質なIII族窒化物結晶１１１を成長させ
ることが可能となる。

【００５１】より詳細に、本発明は、上述したIII族窒
化物結晶成長方法において、少なくともIII族金属を含
む物質の質量と、少なくともIII族金属を含む物質を混
合融液保持容器１０２に送り込む部位の摩擦量との関係
から、アルカリ金属と少なくともIII族金属を含む物質
とからなる混合融液１０３の高さと混合融液保持容器１
０２とは別の容器１０９内に収容されている少なくとも
III族金属を含む物質１１０の高さとの相対的な高さ位
置関係を制御し、所望量の少なくともIII族金属を含む
物質１１０を混合融液保持容器１０２に送り込むように
なっている。

【００５２】ここで、少なくともIII族金属を含む物質
１１０が反応容器１０１内の混合融液保持容器１０２に
送り込まれる量は、送り込む部位の摩擦量と、少なくと
もIII族金属を含む物質１１０の質量と、混合融液１０
３と反応容器１０１外の容器１０９に収容されている少
なくともIII族金属を含む物資１１０との相対的高さと
により決定される。本発明は、これら摩擦量，質量を把
握した上で、相対的高さを制御することで、少なくとも
III族金属を含む物質の送り込み量を制御することがで
きる。

【００５３】また、本発明は、上述したIII族窒化物結
晶成長装置において、少なくともIII族金属を含む物質
１１０を収容している容器１０９中の、少なくともIII
族金属を含む物質１１０の量を観察する機構が、該容器
１０９に設けられている。

【００５４】具体的に、少なくともIII族金属を含む物
質１１０を収容している容器１０９の少なくとも一部
を、可視光に対して透明な材質により形成することがで
きる。このような構成では、少なくともIII族金属を含
む物質１１０を収容している容器１０９の外部より、該
物質１１０を光学的に観察することができる。

【００５５】また、少なくともIII族金属を含む物質１
１０を収容している容器１０９に超音波を受発信する機
構を設けることができる。この場合には、少なくともII
I族金属を含む物質１１０を収容している容器１０９の
外部より、該物質１１０を超音波により観察することが
できる。

【００５６】また、少なくともIII族金属を含む物質１
１０を収容している容器１０９に電気的に少なくともII
I族金属を含む物質１１０の量をモニターする機構を設
けることもできる。この場合には、少なくともIII族金
属を含む物質１１０を収容している容器１０９の外部よ
り、該物質１１０を電気的に観察することができる。

【００５７】このように、少なくともIII族金属を含む
物質１１０を収容している容器１０９中の、少なくとも
III族金属を含む物質１１０の量を観察する機構が、該
容器１０９に設けられているときには、少なくともIII
族金属を含む物質１１０を収容している容器１０９中の
該物質１１０の量を観察しながら、該物質１１０を混合
融液保持容器１０２に送り込むことができる。

【００５８】ここでいう観察とは、光学的，電気的等の
手法により、少なくともIII族金属を含む物質１１０の
量を確認することである。

【００５９】

【実施例】次に、本発明の実施例を説明する。

【００６０】実施例１ 実施例１では、図１の構成のIII族窒化物結晶成長装置
において、反応容器１０１内に設置されている混合融液
保持容器１０２内には、混合融液１０３として、III族
金属としてのＧａとアルカリ金属としてのＮａから構成
される混合融液１０３がある。

【００６１】また、III族金属としてのＧａを反応容器
１０１の外部より供給するために、容器１０９内には、
少なくともIII族金属を含む物質１１０として、反応容
器１０１内で消費（ＧａとＮからＧａＮが結晶成長する
場合のＧａ消費）されるＧａ分を補うことができる程度
のＧａが収容されている。

【００６２】容器１０９と反応容器１０１との間は、供
給管１０７により接続されている。図１の例では、この
供給管１０７は、容器１０９の下側と、反応容器１０１
及び混合融液保持容器１０２を貫通して混合融液保持容
器１０２内にある混合融液１０３から突き出て接続され
ている。また、容器１０９の上側と反応容器１０１との
間は、圧力調整管１１６により接続されている。この圧
力調整管１１６があることで、反応容器１０１内の圧力
と容器１０９内の圧力とを同一にすることができる。

【００６３】また、容器１０９は、高さ調整ユニット１
１２を介して、支柱１１３に接続されている。高さ調整
ユニット１１２内には、パルスモーターとギア等が設け
られており、支柱１１３に接するところの位置を連続的
に変えることが可能となっている。これにより、容器１
０９の位置はモーターにより制御して変えることが可能
となっている。

【００６４】ここで、反応容器１０１と容器１０９との
間を接続している供給管１０７及び圧力調整管１１６
は、容器１０９の高さが変化しても接続に問題が無い程
度の自由度を持つものとなっている。例えば、外径が１
／１６インチのステンレス管が用いられている。

【００６５】また、供給管１０７及び容器１０９は、第
２の加熱装置１１４により加熱制御可能に構成されてい
る。例えばこの加熱方法としては、供給管１０７及び容
器１０９にヒーターを巻いて加熱できるようにする。こ
れらの温度は４０℃に設定されており、金属Ｇａは全て
液体状態である。

【００６６】このような状況下で、少なくとも窒素を含
む物質として、窒素ガスを用いることとし、反応容器１
０１の窒素圧力を５０気圧にし、温度を結晶成長が開始
する温度７５０℃まで昇温する。この成長条件を一定時
間保持することで、III族窒化物であるＧａＮ結晶１１
１が混合融液保持容器１０２内に成長する。このときＧ
ａＮが結晶成長し、消費した分の金属Ｇａを、容器１０
９内より供給管１０７を通して混合融液保持容器１０２
内に供給する。消費した窒素は窒素ガスの状態で窒素ガ
ス供給管１０４を介して供給される。

【００６７】このときの金属Ｇａの供給方法としては、
容器１０９内のＧａ １１０の表面の高さを、少なくと
も供給管１０７の混合融液保持容器１０２内の混合融液
１０３表面に突き出した先端部１１５の高さよりも高く
する。これにより、容器１０９内のＧａ １１０は混合
融液保持容器１０２内に送られる。すなわち、容器１０
９内のＧａ １１０の表面の高さと供給管１０７の先端
部１１５の高さとの差をΔｈとすると、Δｈ＞０であ
る。ここで、供給管１０７として、外径１／１６イン
チ，長さ５００ｍｍのステンレス管長さ５００ｍｍを用
いる場合には、Δｈ≧４０ｍｍでＧａを送り込むことが
可能なことを確認した。

【００６８】高さ調整ユニット１１２により、容器１０
９の高さを上げる速度を調整することと、容器１０９の
内容積を決めることで、混合融液保持容器１０２内への
Ｇａの送液量，送液速度を制御することが可能となる。

【００６９】以上のようにしてＧａの送液速度を制御し
て、ＧａＮ結晶１１１を継続的に成長することで、所望
のＧａＮ結晶寸法の大きなものが成長可能となる。

【００７０】ここで、本願の発明者らは、圧力調整管１
１６による反応容器１０１内の圧力と容器１０９内の圧
力とを全く同一にすること、及び、容器１０９内のＧａ
１１０の表面の高さと供給管１０７の先端部１１５の
高さとの差Δｈと供給管１０７の摩擦力との関係が重要
であることを実験的に確認した。この実施例１で述べた
ような構造を用いることで、Ｇａの送液を行うことが確
認できた。

【００７１】実施例２ 図２は実施例２を説明するための図である。なお、図２
は実施例１で説明した容器１０９の断面を示したもので
ある。図２を参照すると、容器１０９の内部には、Ｇａ
１１０が収容されている。ここで、容器１０９の温度
を４０℃程度に保持することにより、Ｇａ １１０は液
体状態である。

【００７２】また、図２の例では、容器１０９の側面の
一部に、Ｇａ液面確認用の窓２０１が設けられている。
この窓２０１は、耐圧ガラスで形成され、また、容器１
０９はステンレスで形成されており、実施例１で述べた
結晶成長圧力程度であれば、耐圧性は確保できている。
この窓２０１は、容器１０９に埋め込まれており、Ｇａ
１１０の液面が観察できるように、一部ガラスがＧａ液
１１０に接するように位置している。

【００７３】また、窓２０１及び容器１０９の内面に
は、ＧａＮ薄膜がコーティングされている。液体Ｇａが
接する、窓２０１及び容器１０９の内面が同じ材質（こ
の場合、ＧａＮ）である場合には、液体Ｇａと容器１０
９及び窓２０１内面の濡れ角が同じとなり、液体Ｇａが
均一に容器１０９及び窓２０１内面に濡れている。この
結果、混合融液保持容器１０２にＧａを送り込む際のＧ
ａ残量（Ｇａ送液量）の観察が可能となる。

【００７４】なお、ＧａＮ薄膜コーティングが無い場合
には、ステンレス表面とガラス表面のＧａの濡れ角が異
なるため、Ｇａ残量の観察は困難である。

【００７５】このように、容器１０９内のＧａ残量がリ
アルタイムで確認できるようになることで、混合融液保
持容器１０２へのＧａ送液量が確認でき、実施例１で述
べたＧａＮ結晶の結晶成長制御性が一層向上する。すな
わち、混合融液１０３内のＧａ量比制御が向上し、結晶
品質の向上につながる。

【００７６】実施例３ 図３は実施例３を説明するための図である。なお、図３
は実施例１で説明した容器１０９の断面を示したもので
ある。図３を参照すると、容器１０９の内部には、Ｇａ
１１０が収容されいる。ここで、容器１０９の温度を
４０℃程度に保持することにより、Ｇａ １１０は液体
状態である。なお、容器１０９は、ステンレスで形成さ
れている。

【００７７】また、図３の例では、容器１０９の外側の
側面の一部に、Ｇａ液面確認用の超音波ユニット５０１
が設けられている。この超音波ユニット５０１は、超音
波の送信機，受信機，制御系から構成されており、容器
１０９内の超音波伝播の差異により、Ｇａの液表面の位
置を観察することが可能となっている。

【００７８】実施例３の構成では、実施例２と比較し
て、容器１０９に異種の材料を組み合わせていないため
に、耐圧性能が高く、より高い圧力にも耐えられ、その
結果、結晶成長条件の重要な項目である成長圧力の自由
度を高くできるとともに、安全性能も高まる。さらに、
内部の液体Ｇａが同一の材質とのみ接することで、実施
例２で述べたような内面コーティングが必要無くなる。
その結果、低コスト化が可能となる。

【００７９】また、超音波ユニット５０１は、Ｇａ容器
１０９の外側を上下方向に移動可能であり、Ｇａ １１
０の液表面の位置を確認することができる。この結果、
混合融液保持容器１０２にＧａを送り込む際のＧａ残量
（Ｇａ送液量）の観察が可能となる。

【００８０】また、実施例２と同様に、容器１０９内の
Ｇａ残量をリアルタイムで確認できるようになること
で、混合融液保持容器１０２へのＧａ送液量が確認で
き、実施例１で述べたＧａＮ結晶１１１の結晶成長制御
性が一層向上する。すなわち、混合融液１０３内のＧａ
量比制御が向上し、結晶品質の向上につながる。

【００８１】実施例４ 図４は実施例４を説明するための図である。なお、図４
は実施例１で説明した容器１０９の断面を示したもので
ある。図４を参照すると、容器１０９の内部には、Ｇａ
１１０が収容されている。ここで、Ｇａ容器１０９の
温度を４０℃程度に保持することにより、Ｇａ １１０
は液体状態である。なお、容器１０９は、ステンレスで
形成されている。

【００８２】また、図４の例では、Ｇａ １１０の表面
に近いところに、電極４０１が保持されている。この電
極４０１はＧａ １１０の液面の変化に伴い、上下方向
に動くことができるようになっている。また、容器１０
９の外側には、電源ユニット４０２が設置されている。
電源ユニット４０２は、電源，抵抗，電流計等により構
成されている。電源ユニット４０２の一方の端子は、容
器１０９内の電極４０１と第１の配線４０３により接続
されている。また、電源ユニット４０２の他方の端子
は、容器１０９の外側に第２の配線４０４により接続さ
れている。

【００８３】このような状況で、電極４０１がＧａ １
１０に接している場合は、電源ユニット４０２内の電流
計に電流が流れている。これに対し、Ｇａが混合融液保
持容器１０２に送液され、容器１０９内のＧａの液面が
低下し、電極４０１がＧａ１１０の液面から離れると、
電流は流れなくなる。

【００８４】この原理を利用し、電流が流れるまで電極
４０１を下げることで、Ｇａ １１０の液面位置を観察
することが可能となる。

【００８５】この実施例４も、実施例３と同様に、実施
例２と比較して、容器１０９に異種の材料を組み合わせ
ていないために、耐圧性能が高く、より高い圧力にも耐
えられ、その結果、結晶成長条件の重要な項目である成
長圧力の自由度を高くできるとともに、安全性能も高ま
る。さらに、内部の液体Ｇａが同一の材質とのみ接する
ことで、実施例２で述べたような内面コーティングが必
要無くなる。その結果、低コスト化が可能となる。

【００８６】また、Ｇａ １１０の液表面の位置を確認
することができることで、混合融液保持容器１０２にＧ
ａを送り込む際のＧａ残量（Ｇａ送液量）の観察が可能
となり、実施例２と同様に、容器１０９内のＧａ残量を
リアルタイムで確認できるようになることで、混合融液
保持容器１０２へのＧａ送液量が確認でき、実施例１で
述べたＧａＮ結晶の結晶成長制御性が一層向上する。す
なわち、混合融液１０３内のＧａ量比制御が向上し、結
晶品質の向上につながる。

【００８７】図５は本発明のIII族窒化物結晶成長装
置， III族窒化物結晶成長方法によって成長させたIII
族窒化物結晶を用いて作製された半導体デバイスの構成
例を示す図である。なお、図５の半導体デバイスは、半
導体レーザとして構成されている。図５の半導体レーザ
は、本発明のIII族窒化物結晶成長装置， III族窒化物
結晶成長方法により作製されたIII族窒化物結晶を用い
たｎ型ＧａＮ基板３０１上に、ｎ型ＡｌＧａＮクラッド
層３０２、ｎ型ＧａＮガイド層３０３、ＩｎＧａＮ Ｍ
ＱＷ（多重量子井戸）活性層３０４、ｐ型ＧａＮガイド
層３０５、ｐ型ＡｌＧａＮクラッド層３０６、ｐ型Ｇａ
Ｎコンタクト層３０７が順次に結晶成長されて積層され
ている。

【００８８】この結晶成長方法としては、ＭＯ−ＶＰＥ
（有機金属気相成長）法やＭＢＥ（分子線エピタキシ
ー）法等の薄膜結晶成長方法を用いることができる。

【００８９】そして、このようなＧａＮ，ＡｌＧａＮ，
ＩｎＧａＮの積層膜にリッジ構造が形成され、ＳｉＯ₂
絶縁膜３０８がコンタクト層３０７のところでのみ穴開
けした状態で形成され、上部及び下部に、各々、ｐ側オ
ーミック電極（Ａｕ／Ｎｉ）３０９及びｎ側オーミック
電極（Ａｌ／Ｔｉ）３１０が形成されている。

【００９０】この半導体レーザでは、ｐ側オーミック電
極３０９及びｎ側オーミック電極３１０から電流を注入
することで、レーザ発振し、図３の矢印方向にレーザ光
が出射される。

【００９１】この半導体レーザは、本発明のIII族窒化
物結晶（ＧａＮ結晶）を基板として用いているため、半
導体レーザデバイス中の結晶欠陥が少なく、大出力動作
且つ長寿命のものとなっている。また、ＧａＮ基板はｎ
型であることから、基板に直接電極を形成することがで
き、第１の従来技術（図６）のようにｐ側とｎ側の２つ
の電極を表面からのみ取り出すことが必要なく、低コス
ト化を図ることが可能となる。更に、光出射端面を劈開
で形成することが可能となり、チップの分離と併せて、
低コストで高品質なデバイスを実現することができる。

【００９２】なお、上述の例では、ＩｎＧａＮ ＭＱＷ
を活性層３０４としたが、ＡｌＧａＮ ＭＱＷを活性層
３０４として、発光波長の短波長化を図ることも可能で
ある。すなわち、本発明では、ＧａＮ基板の欠陥及び不
純物が少ないことで、深い順位からの発光が少なくな
り、短波長化しても高効率な発光デバイスが可能とな
る。

【００９３】また、上述の例では、本発明を光デバイス
へに適用した場合について述べたが、本発明を電子デバ
イスに適用することもできる。すなわち、欠陥の少ない
ＧａＮ基板を用いることで、その上にエピタキシャル成
長したＧａＮ系薄膜も結晶欠陥が少なく、その結果、リ
ーク電流を抑制できたり、量子構造にした場合のキャリ
ア閉じ込め効果を高めたり、高性能なデバイスが実現可
能となる。

【００９４】すなわち、本発明のIII族窒化物結晶は、
前述したように、結晶欠陥の少ない高品質な結晶であ
る。このIII族窒化物結晶を用いて、デバイスを作製あ
るいは基板として用いて、薄膜成長からデバイス作製を
行うことで、高性能なデバイスが実現できる。ここで言
う高性能とは、例えば半導体レーザや発光ダイオードの
場合には、従来実現できていない高出力且つ長寿命なも
のであり、電子デバイスの場合には低消費電力、低雑
音、高速動作、高温動作可能なものであり、受光デバイ
スとしては低雑音、長寿命等のものである。

【００９５】

【発明の効果】以上に説明したように、請求項１乃至請
求項１０記載の発明によれば、反応容器内で、アルカリ
金属と少なくともIII族金属を含む物質とが混合融液を
形成し、該混合融液と少なくとも窒素を含む物質とか
ら、III族金属と窒素とから構成されるIII族窒化物を結
晶成長させる場合、前記混合融液が保持されている混合
融液保持容器とは別に、少なくともIII族金属を含む物
質を収容している容器が設けられており、反応容器内の
圧力と少なくともIII族金属を含む物質を収容している
容器の圧力とが同一であり、少なくともIII族金属を含
む物質の自重により、反応容器外部から反応容器内部に
少なくともIII族金属を含む物質を送り込むので、第
１，第２，第５あるいは第６の従来技術の問題点である
工程を複雑化させることなく、また、第３の従来技術の
問題点である高価な反応容器を用いることも無く、か
つ、第３，第４の従来技術の問題点である結晶の大きさ
が小さくなることなく、高性能の発光ダイオードやＬＤ
等のデバイスを作製するために実用的な大きさで、か
つ、低コスト，高品質のIII族窒化物結晶を成長させる
ことが可能となる。

【００９６】さらに、少なくともIII族金属を含む物質
を反応容器内に継続的に送ることが可能となる。従っ
て、反応容器内で消費したIII族金属を追加し、III族窒
化物結晶を継続的に成長することが可能となり、所望の
大きさのIII族窒化物結晶を得ることができるととも
に、混合融液内のIII族金属量比を一定にすることがで
き、その結果、欠陥密度の低い良質なIII族窒化物結晶
を成長させることが可能となる。

【００９７】特に、請求項２記載の発明によれば、請求
項１記載のIII族窒化物結晶成長方法において、少なく
ともIII族金属を含む物質の質量と、少なくともIII族金
属を含む物質を混合融液保持容器に送り込む部位の摩擦
量との関係から、アルカリ金属と少なくともIII族金属
を含む物質とからなる混合融液の高さと、混合融液保持
容器とは別の容器内に収容されている少なくともIII族
金属を含む物質の高さとの相対的な高さ位置関係を制御
し、所望量の少なくともIII族金属を含む物質を混合融
液保持容器に送り込むので、少なくともIII族金属を含
む物質を反応容器内により安定的に送ることが可能とな
る。

【００９８】また、請求項３記載の発明によれば、請求
項１または請求項２記載のIII族窒化物結晶成長方法に
おいて、少なくともIII族金属を含む物質を収容してい
る容器中の該物質の量を観察しながら、該物質を混合融
液保持容器に送り込むことにより、少なくともIII族金
属を含む物質を反応容器内に送る量の制御性が向上し、
より結晶品質の高い結晶成長が可能となる。

【００９９】また、請求項４，請求項５記載の発明によ
れば、請求項１乃至請求項３のいずれか一項に記載のII
I族窒化物結晶成長方法において、少なくともIII族金属
を含む物質が液体であるので、液体での連続供給が可能
となり、継続的なIII族窒化物結晶を成長することが可
能となり、所望の大きさのIII族窒化物結晶を得ること
ができる。

【０１００】また、請求項７乃至請求項１０記載の発明
によれば、請求項６記載のIII族窒化物結晶成長装置に
おいて、少なくともIII族金属を含む物質を収容してい
る容器中の、少なくともIII族金属を含む物質の量を観
察する機構が、該容器に設けられているので、少なくと
もIII族金属を含む物質の反応容器への送り量を観察す
ることが可能となり、この結果、より制御性の高い結晶
成長が可能となり、結晶品質の高いIII族窒化物結晶を
得ることが可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係るIII族窒化物結晶成長装置の構成
例を示す図である。

【図２】少なくともIII族金属を含む物質を収容してい
る容器の一例を示す図である。

【図３】少なくともIII族金属を含む物質を収容してい
る容器の他の例を示す図である。

【図４】少なくともIII族金属を含む物質を収容してい
る容器の他の例を示す図である。

【図５】本発明に係る半導体デバイスの構成例を示す図
である。

【図６】従来のレーザダイオードを示す図である。

【図７】従来の半導体レーザを示す図である。

【図８】第６の従来技術によるＧａＮ厚膜基板の作製方
法を示す図である。

【図９】第６の従来技術によるＧａＮ厚膜基板の作製方
法を示す図である。

【符号の説明】

１０１ 反応容器 １０２ 混合融液保持容器 １０３ 混合融液 １０４ 窒素供給管 １０５ 圧力調整機構 １０６ 第１の加熱装置 １０７ Ｇａ供給管 １０８ 反応容器内の空間 １０９ Ｇａ容器 １１０ Ｇａ １１１ III族窒化物（ＧａＮ）結晶 １１２ 高さ調整ユニット １１３ 支柱 １１４ 第２の加熱装置 １１５ Ｇａ供給管の先端部 １１６ 圧力調整管 ２０１ 窓 ５０１ 超音波ユニット ４０１ 電極 ４０２ 電源ユニット ４０３ 第１の配線 ４０４ 第２の配線 ３０１ ｎ型ＧａＮ基板 ３０２ ｎ型ＡｌＧａＮクラッド層 ３０３ ｎ型ＧａＮガイド層 ３０４ ＩｎＧａＮ ＭＱＷ活性層 ３０５ ｐ型ＧａＮガイド層 ３０６ ｐ型ＡｌＧａＮクラッド層 ３０７ ｐ型ＧａＮコンタクト層 ３０８ ＳｉＯ₂絶縁膜 ３０９ ｐ側オーミック電極 ３１０ ｎ側オーミック電極

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山根 久典 宮城県仙台市宮城野区鶴ヶ谷１−12−４ (72)発明者 島田 昌彦 宮城県仙台市青葉区貝ヶ森３−29−５ (72)発明者 新木 隆司 仙台市太白区松ヶ丘31−10−105 Ｆターム(参考） 4G077 AA02 BE15 CC04 CC06 EG01 EJ05

Claims (10)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 反応容器内で、アルカリ金属と少なくと
   もIII族金属を含む物質とが混合融液を形成し、該混合
   融液と少なくとも窒素を含む物質とから、III族金属と
   窒素とから構成されるIII族窒化物を結晶成長させるIII
   族窒化物結晶成長方法であって、前記混合融液が保持さ
   れている混合融液保持容器とは別に、少なくともIII族
   金属を含む物質を収容している容器が設けられており、
   反応容器内の圧力と少なくともIII族金属を含む物質を
   収容している容器の圧力とが同一であり、少なくともII
   I族金属を含む物質の自重により、反応容器外部から反
   応容器内部に少なくともIII族金属を含む物質を送り込
   むことを特徴とするIII族窒化物結晶成長方法。
2. 【請求項２】 請求項１記載のIII族窒化物結晶成長方
   法において、少なくともIII族金属を含む物質の質量
   と、少なくともIII族金属を含む物質を混合融液保持容
   器に送り込む部位の摩擦量との関係から、アルカリ金属
   と少なくともIII族金属を含む物質とからなる混合融液
   の高さと、混合融液保持容器とは別の容器内に収容され
   ている少なくともIII族金属を含む物質の高さとの相対
   的な高さ位置関係を制御し、所望量の少なくともIII族
   金属を含む物質を混合融液保持容器に送り込むことを特
   徴とするIII族窒化物結晶成長方法。
3. 【請求項３】 請求項１または請求項２記載のIII族窒
   化物結晶成長方法において、少なくともIII族金属を含
   む物質を収容している容器中の該物質の量を観察しなが
   ら、該物質を混合融液保持容器に送り込むことを特徴と
   するIII族窒化物結晶成長方法。
4. 【請求項４】 請求項１乃至請求項３のいずれか一項に
   記載のIII族窒化物結晶成長方法において、少なくともI
   II族金属を含む物質が液体であることを特徴とIII族窒
   化物結晶成長方法。
5. 【請求項５】 請求項４記載のIII族窒化物結晶成長方
   法において、少なくともIII族金属を含む物質が、液体
   の金属Ｇａ（ガリウム）であることを特徴とするIII族
   窒化物結晶成長方法。
6. 【請求項６】 反応容器内で、アルカリ金属と少なくと
   もIII族金属を含む物質とが混合融液を形成し、該混合
   融液と少なくとも窒素を含む物質とから、III族金属と
   窒素とから構成されるIII族窒化物を結晶成長させるIII
   族窒化物結晶成長装置であって、前記混合融液が保持さ
   れている混合融液保持容器とは別に、少なくともIII族
   金属を含む物質を収容している容器が反応容器外に設け
   られており、これら２つの容器は、反応容器内の圧力と
   少なくともIII族金属を含む物質を収容している容器の
   圧力とが同一となるように圧力調整管によって連通して
   おり、また、少なくともIII族金属を含む物質を混合融
   液保持容器内に送り込むために供給管によって連通して
   おり、また、少なくともIII族金属を含む物質と混合融
   液保持容器に保持されている混合融液との相対的高さを
   制御する機構が設けられていることを特徴とするIII族
   窒化物結晶成長装置。
7. 【請求項７】 請求項６記載のIII族窒化物結晶成長装
   置において、少なくともIII族金属を含む物質を収容し
   ている容器中の、少なくともIII族金属を含む物質の量
   を観察する機構が、該容器に設けられていることを特徴
   とするIII族窒化物結晶成長装置。
8. 【請求項８】 請求項７記載のIII族窒化物結晶成長装
   置において、少なくともIII族金属を含む物質を収容し
   ている容器の少なくとも一部が、可視光に対して透明な
   材質により形成されていることを特徴とするIII族窒化
   物結晶成長装置。
9. 【請求項９】 請求項７記載のIII族窒化物結晶成長装
   置において、少なくともIII族金属を含む物質を収容し
   ている容器に、超音波を受発信する機構が設けられてい
   ることを特徴とするIII族窒化物結晶成長装置。
10. 【請求項１０】 請求項７記載のIII族窒化物結晶成長
    装置において、少なくともIII族金属を含む物質を収容
    している容器に、少なくともIII族金属を含む物質の量
    を電気的にモニターする機構が設けられていることを特
    徴とするIII族窒化物結晶成長装置。