JP2003034849A

JP2003034849A - 高飽和磁束密度Ｆｅ系軟磁性合金

Info

Publication number: JP2003034849A
Application number: JP2001222592A
Authority: JP
Inventors: Isao Endo; 功遠藤; Hideki Satake; 秀機佐武; Chikanobu Shintani; 京宣新谷; Yoshimasa Okuno; 良誠奥野
Original assignee: Kubota Corp
Current assignee: Kubota Corp
Priority date: 2001-07-24
Filing date: 2001-07-24
Publication date: 2003-02-07

Abstract

(57)【要約】【課題】すぐれた軟磁気特性を有する軟磁性合金と、
加工性にすぐれる高飽和磁束密度Ｆｅ系軟磁性合金粉末
を提供する。【解決手段】原子％にて、４≦Ｎｂ≦９、５≦Ｂ≦１
３、２≦Ｓｉ≦９、０.１≦Ｃ≦４、残部実質的にＦｅ
からなり、アモルファス相中に微細な結晶粒が析出して
いる。微細な結晶粒は、溶湯を水アトマイズ法により急
冷凝固して得られたアモルファスの軟磁性合金を、熱処
理することにより生成することができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、高周波用のトラン
スやチョークコイル等に用いられる軟磁性合金に関する
ものである。

【０００２】

【従来の技術】高周波用のトランス、チョークコイルな
どに用いられる軟磁性合金には、高飽和磁束密度、低保
磁力等の磁気特性が要求される。軟磁性材料として純鉄
やケイ素鋼板より保磁力を低く抑えることができるアモ
ルファス軟磁性合金が知られているが、さらにその軟磁
気特性を向上させるナノ結晶材料が特公平７−６５１４
５号に開示されている。また、この合金よりもさらに高
い飽和磁束密度を有するナノ結晶材料が特開平６−１２
８７０４号に開示されている。これら合金はまずアモル
ファス合金を作製し、次いで熱処理を施してアモルファ
ス相中に微細な結晶粒を析出させることにより非常にす
ぐれた軟磁気特性を示す。アモルファス合金の作製は、
回転する鋼製ロール上に溶湯を噴出させて急冷する、い
わゆる「片ロール液体急冷法」により行なわれ、アモル
ファス合金は何れも薄帯(リボン)状に作製されている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】電子機器の小型化、低
コスト化に伴って磁心には高い磁気特性を有すること以
外に、形状の任意性が重要視され、磁気特性は多少劣っ
ていても自由形状に成形できるフェライト磁心が多用さ
れている。一方、前記薄帯状の形態で得られた材料では
磁心の形状がトロイダルまたは積み鉄心タイプに限定さ
れるため、形状の任意性を有するこれら材料の粉末磁心
の実現が望まれている。

【０００４】そこで、すぐれた特性を有する軟磁性合金
粉末を成形するために、アモルファス状態の粉末を作製
する必要があるアモルファス合金を粉体状に作製する方
法として「水アトマイズ法」があり、その中でも、特公
平８−３２９２４号に開示されているように、旋回しな
がら流下する冷却水中に溶湯を投入し、冷却水層中で急
冷凝固させてアモルファス合金の粉末を得る、いわゆる
「高速回転水流アトマイズ法」は、アモルファス合金粉
末を連続的に大量生産できる方法として知られている。

【０００５】しかしながら、水アトマイズ法でアモルフ
ァスの軟磁性合金粉末を作製する場合、溶湯を水に投入
したときに、溶湯と水との接触によって急激な水熱反応
が生じ、合金中のＦｅが酸化され、ポーラスな酸化鉄被
膜が形成される。その結果、得られたアモルファス合金
粉末中の酸素含有量が高くなり、熱処理により微細結晶
を析出させても、軟磁気特性(特に、低保磁力)が損なわ
れる問題があった。

【０００６】また、アモルファス合金の粉末を作製する
際に、溶湯中に含まれる不純物が多くなると、作製され
た粉末はアモルファス化しなくなる。このため、不純物
をできるだけ少なくする必要があり、原料コストが上昇
してしまう問題があった。

【０００７】本発明の目的は、すぐれた軟磁気特性を有
する軟磁性合金と、加工性にすぐれる軟磁性合金粉末を
提供することである。

【０００８】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明の高飽和磁束密度Ｆｅ系軟磁性合金は、原子
％にて、４≦Ｎｂ≦９、５≦Ｂ≦１３、２≦Ｓｉ≦９、
０.１≦Ｃ≦４、残部実質的にＦｅからなり、アモルフ
ァス相中に微細な結晶粒が析出している。

【０００９】微細な結晶粒は、水アトマイズ法により溶
湯を急冷凝固して得られたアモルファスの軟磁性合金に
所定の熱処理を施すことにより、アモルファス相中に析
出させることができる。

【００１０】また、本発明の軟磁性合金粉末は、水アト
マイズ法により溶湯を急冷凝固して得られるアモルファ
スの軟磁性合金粉末であって、該アモルファス合金は、
原子％にて、４≦Ｎｂ≦９、５≦Ｂ≦１３、２≦Ｓｉ≦
９、０.１≦Ｃ≦４、残部実質的にＦｅからなり、熱処
理によりアモルファス相中に微細な結晶粒が析出する。

【００１１】

【成分限定理由】Ｎｂ：４〜９原子％(以下、単に％と
記す) Ｎｂは、粉末作製時の急冷によるアモルファス相の形成
を容易にし、また、熱処理により微細結晶を析出させる
ときの結晶粒の粗大化を抑制して、軟磁気特性を向上さ
せる。しかしながら、含有量が４％未満の場合は、熱処
理でアモルファスから結晶を析出させると、結晶粒は微
細結晶とならず、粗大化し、磁気特性が極端に低下す
る。また、含有量が増加するに伴って、飽和磁束密度が
低下するために上限を９％とした。

【００１２】Ｂ：５〜１３％Ｂは、溶湯の急冷凝固時にアモルファス化を促進させる
ために含有させる。しかしながら、含有量が５％より少
ないと、十分にアモルファス化を促進することができな
い。また、含有量が増加すると、飽和磁束密度が低下す
るために上限を１３％とした。

【００１３】Ｓｉ：２〜９％Ｓｉは、アモルファス合金粉末を水アトマイズ法により
作製する場合、得られたアモルファス合金粉末中の酸素
量を低くする作用がある。Ｓｉの含有により低酸素が実
現できるのは、水アトマイズ時に生ずる水熱反応におい
て、Ｓｉの方がＦｅよりも酸化され易く、緻密なＳｉＯ
₂の膜が優先的に生成され、これが粉末内部への水の進
入を防止し、ポーラスな酸化物の生成を抑えるためであ
る。Ｓｉの含有量が２％より少ないと、酸素量低減効果
を十分に得ることができず、また、含有量が増加する
と、飽和磁束密度が低下するために上限を９％とした。

【００１４】Ｃ：０.１〜４％Ｃは、安定したアモルファス相を得るために含有させ
る。発明者らは、Ｃを上記範囲で含有させることによ
り、合金組成中にＦｅ量が多い場合や、溶湯中に不純物
が混入していても、安定したアモルファス相を形成でき
ることを見出した。その効果を得るには、Ｃを０.１％
以上含有させる必要がある。しかしながら、Ｃの含有量
が増加すると、飽和磁束密度が低下するため、Ｃの上限
は４％とした。

【００１５】残部は、実質的にＦｅであるが、合金の溶
製上、不可避的に含まれる不純物(例えば、Ｐ、Ｓ、Ａ
ｌ等)は、合金の特性に影響を及ぼさない範囲でその含
有は許容される。しかしながら、不純物量が多くなりす
ぎると、アモルファス化が阻害されるため、不純物は少
ないことが望まれる。本発明では、上述のように、Ｃを
含有したため、不純物の影響を小さくすることができ
る。なお、Ｆｅは、必要に応じて、その一部を２０％以
下の範囲で、Ｃｏ及び／又はＮｉで置換してもよい。

【００１６】

【作用及び効果】本発明の高飽和磁束密度Ｆｅ系軟磁性
合金によれば、Ｓｉを上記範囲で含有させたことによ
り、酸素含有量を低減でき、すぐれた軟磁気特性を達成
できる。また、Ｃを含有させたことにより、多少の不純
物の混入によってもアモルファス化が阻害されることは
なく、原料コストの上昇を抑えることができる。本発明
のＦｅ系軟磁性合金は、水アトマイズ法によって作製で
きるため、低コストで高飽和磁束密度の粉末を得ること
ができる。

【００１７】

【発明の実施の形態】本発明の高飽和磁束密度Ｆｅ系軟
磁性合金は、溶湯を水アトマイズ法により急冷凝固して
アモルファスの軟磁性合金粉末を作製し、得られたアモ
ルファス合金粉末に所定の熱処理を施すことにより作製
することができる。水アトマイズ法として、以下では、
高速回転水流アトマイズ法を例に挙げて説明する。アモ
ルファス合金粉末は、図１に示す高速回転水流アトマイ
ズ装置(10)により作製することができる。装置(10)は、
真空溶解部(20)、高圧ガス噴射部(30)及び高速回転水流
部(40)を具える。真空溶解部(20)は、底部に溶湯取出孔
(21)を有するルツボ(22)を具え、ルツボ(22)の外周に配
備された高周波加熱コイル(23)によって加熱されて、溶
湯を孔(21)から出湯する。高圧ガス噴射部(30)では、ル
ツボ(22)の孔(21)から出湯された溶湯に向けて高圧のガ
ス(例えばアルゴンガス)を噴射し、ガスの分断圧力によ
り、溶湯が小径に分断される。ルツボの孔径の変更や分
断圧力の調節等により、粉末の粒径を変えることができ
る。分断された溶湯は、高速回転水流部(40)に流下す
る。高速回転水流部(40)は、冷却容器(41)が傾斜した状
態で配備されており、冷却容器(41)の内壁に沿って冷却
水が旋回している。冷却容器(41)に流下した溶湯は、冷
却水中で急冷凝固し、アモルファス合金粉末となる。ア
モルファス合金粉末は、冷却水と共に、粉末回収器(図
示せず)に送られ、固液分離により回収される。

【００１８】本発明の組成を有するアモルファス粉末
は、Ｓｉを２〜９％含んでいるから、水アトマイズ時に
溶湯と水が接触しても、ＳｉがＦｅよりも優先的に酸化
して、緻密なＳｉＯ₂の膜を形成するため、合金内部へ
の水の進入を防止できる。従って、得られたアモルファ
ス合金粉末中に含まれる酸素含有量は少なくできる。

【００１９】また、本発明の組成を有するアモルファス
粉末は、Ｃを０.１〜４％含んでいるから、溶湯中にＦ
ｅ量が多い場合や、溶湯中に多少の不純物が混入してい
ても、アモルファス化を確実に達成することができる。

【００２０】得られた低酸素のアモルファス合金粉末
は、この状態でも、軟磁気特性を有しているが、軟磁気
特性をさらに高めるために、結晶化開始温度又は結晶化
開始温度＋２００℃以下の温度で熱処理を行ない、アモ
ルファス相中に微細な結晶粒を析出させる。熱処理は、
窒素ガスなどの合金に対して不活性なガス雰囲気中、５
００〜７００℃、望ましくは５５０〜６５０℃の条件で
１０分〜１時間行なうことが適当である。アモルファス
相中に微細な結晶粒が析出することにより、アモルファ
ス状態に比べて、飽和磁束密度が向上し、また、保磁力
が低減して、すぐれた軟磁気特性を有する軟磁性合金を
得ることができる。なお、熱処理は、粉末の状態で行な
ってもよいが、所望形状に成形した後、実施することも
可能である。

【００２１】

【実施例】表１に示す組成(各元素の数値は原子％。不
純物は微量であるので記載を省略。)の供試合金粉末を
作製し、酸素量及び磁気特性を測定した。No.１〜１０
は発明例、No.101〜106は比較例である。

【００２２】

【表１】

【００２３】供試合金粉末は、高速回転水流アトマイズ
法により作製した。得られた粉末は、平均粒径５０〜６
０μmであり、何れもアモルファス状態にあった。各粉
末から夫々０.５ｇを取り出し、ガス分析法により酸素
量(Ｏ₂量)を測定した。測定結果を表１に示す。表１に
おいて、No.101はＳｉを含有しておらず、No.102はＳｉ
含有量が１％と少ないため、何れも酸素量が多い。これ
に対し、その他の供試例はＳｉを２％以上含んでおり、
すべて、酸素量は少なかった。

【００２４】次に、アモルファス合金の各粉末を、窒素
雰囲気中で熱処理し(６２０℃、１時間保持)、アモルフ
ァス合金中に微細な結晶粒を析出させた。その後、各粉
末から０.７ｇを取り出し、試料振動型磁力計により磁
気特性を測定した。測定結果を表１に示す。表１を参照
すると、発明例であるNo.１〜１０は、何れも保磁力が
低く、かつ、飽和磁束密度が高いことがわかる。一方、
比較例であるNo.101〜105は、何れも保磁力が高く、発
明例に比べて、軟磁気特性に劣っていることがわかる。
また、比較例であるNo.106については、保磁力は低い
が、飽和磁束密度も低いため、発明例に比べて、磁気特
性に劣っている。

【００２５】高飽和磁束密度Ｆｅ系軟磁性合金中におけ
るＳｉの量が及ぼす影響を明らかにするために、No.１
〜４、101及び102について、Ｓｉの量と、酸素量、保磁
力及び飽和磁束密度との関係をグラフ化し、図２に示し
ている。図２を参照すると、酸素量及び保磁力について
は、Ｓｉの含有量が２％以上であれば、低い値を維持し
ているが、２％未満になると、酸素量及び保磁力が共に
急激に上昇していることがわかる。これは、Ｓｉを２％
以上含有することによって、合金中の酸素量が低減し、
これに伴って保磁力も低く維持できることを意味してい
る。しかしながら、３％以上であれば、Ｓｉ含有による
効果は、ほぼ飽和していることが判る。一方、飽和磁束
密度は、Ｓｉの増加に比例して低下していることを示し
ている。従って、過剰にＳｉを含有すると、飽和磁束密
度を高める効果が薄れてしまうことがわかる。この図２
より、Ｓｉの含有量は、３〜７％が望ましいといえる。

【００２６】上記実施例の説明は、本発明を説明するた
めのものであって、特許請求の範囲に記載の発明を限定
し、或は範囲を減縮する様に解すべきではない。又、本
発明の各部構成は上記実施例に限らず、特許請求の範囲
に記載の技術的範囲内で種々の変形が可能である。

【図面の簡単な説明】

【図１】高速回転水流アトマイズ装置の説明図である。

【図２】Ｓｉと、酸素量、保磁力及び飽和磁束密度との
関係を示すグラフである。

【符号の説明】

(10) 高速回転水流アトマイズ装置 (20) 真空溶解部 (30) 高圧ガス噴射部 (40) 高速回転水流部

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ｃ２２Ｃ 38/12 Ｃ２２Ｃ 38/12 45/02 45/02 Ａ (72)発明者新谷京宣兵庫県尼崎市浜１丁目１番１号株式会社クボタ技術開発研究所内 (72)発明者奥野良誠兵庫県尼崎市浜１丁目１番１号株式会社クボタ技術開発研究所内Ｆターム(参考） 4K017 AA04 BA06 BB08 BB16 BB18 DA02 EB00 FA17 4K018 AA31 BB07 BC01 BD01 KA43 KA44

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】原子％にて、４≦Ｎｂ≦９、５≦Ｂ≦１
３、２≦Ｓｉ≦９、０.１≦Ｃ≦４、残部実質的にＦｅ
からなり、アモルファス相中に微細な結晶粒が析出して
いることを特徴とする高飽和磁束密度Ｆｅ系軟磁性合
金。
【請求項２】微細な結晶粒は、水アトマイズ法により
溶湯を急冷凝固して得られたアモルファスの軟磁性合金
を、熱処理することにより生成される請求項１に記載の
高飽和磁束密度Ｆｅ系軟磁性合金。
【請求項３】水アトマイズ法により溶湯を急冷凝固し
て得られるアモルファスの軟磁性合金粉末であって、該
アモルファス合金は、原子％にて、４≦Ｎｂ≦９、５≦
Ｂ≦１３、２≦Ｓｉ≦９、０.１≦Ｃ≦４、残部実質的
にＦｅからなり、熱処理によりアモルファス相中に微細
な結晶粒が析出することを特徴とする軟磁性合金粉末。