JP2003012331A - 高純度合成石英ガラス粒子 - Google Patents
高純度合成石英ガラス粒子Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 天然石英のように高粘性を有し、かつ従来の
合成石英のように高純度であり、しかも低コストである
高純度合成石英ガラス粒子を提供する。 【解決手段】 アルカリ金属珪酸塩を由来とし、総金属
不純物量が１μｇ／ｇ以下である高純度合成石英ガラス
粒子であり、特には酸素欠乏欠陥を有する。
合成石英のように高純度であり、しかも低コストである
高純度合成石英ガラス粒子を提供する。 【解決手段】 アルカリ金属珪酸塩を由来とし、総金属
不純物量が１μｇ／ｇ以下である高純度合成石英ガラス
粒子であり、特には酸素欠乏欠陥を有する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高純度合成石英ガ
ラス粒子に関し、特には、半導体熱処理部材、単結晶シ
リコン引き上げ用ルツボ、ランプ材等の原料として好適
に使用することのできる高粘性を有する高純度合成石英
ガラス粒子に関するものである。
ラス粒子に関し、特には、半導体熱処理部材、単結晶シ
リコン引き上げ用ルツボ、ランプ材等の原料として好適
に使用することのできる高粘性を有する高純度合成石英
ガラス粒子に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】幅広く産業用部材として利用されている
石英ガラスは二種類に大別される。一つは天然水晶、ケ
イ石を原料とする天然石英ガラスであり、もう一つは四
塩化ケイ素などを原料とする合成石英ガラスである。
石英ガラスは二種類に大別される。一つは天然水晶、ケ
イ石を原料とする天然石英ガラスであり、もう一つは四
塩化ケイ素などを原料とする合成石英ガラスである。
【０００３】天然石英ガラスの原料である天然水晶や天
然ケイ石は、インドや米国サウスカロライナ、ブラジ
ル、マダガスカルなどで採掘し、それを粉砕した後、浮
遊選鉱やフッ酸処理を行っている。例えば、ペグマタイ
ト系の原料から半導体用の石英ガラス原料を精製する場
合、石英と共に保有される長石と雲母の量は８０％以上
にものぼる。よって、かかる原料から有効として活用で
きる石英は２０％にも満たないし、製品として得られる
のは１０％くらいしかないのが実状である。この結果、
石英ガラス原料の相当量が廃棄されることになり、資源
の枯渇、開発による環境破壊といった問題があった。
然ケイ石は、インドや米国サウスカロライナ、ブラジ
ル、マダガスカルなどで採掘し、それを粉砕した後、浮
遊選鉱やフッ酸処理を行っている。例えば、ペグマタイ
ト系の原料から半導体用の石英ガラス原料を精製する場
合、石英と共に保有される長石と雲母の量は８０％以上
にものぼる。よって、かかる原料から有効として活用で
きる石英は２０％にも満たないし、製品として得られる
のは１０％くらいしかないのが実状である。この結果、
石英ガラス原料の相当量が廃棄されることになり、資源
の枯渇、開発による環境破壊といった問題があった。
【０００４】また、天然石英ガラス原料の高純度化とし
て、高温塩素ガス処理などの技術があるが、石英粒子内
部に存在する不純物を除外することは極めて困難なこと
であった。
て、高温塩素ガス処理などの技術があるが、石英粒子内
部に存在する不純物を除外することは極めて困難なこと
であった。
【０００５】このようなことから、天然石英原料は、そ
れ自体高粘性を有し半導体熱処理部材等の用途に対し好
適な粘性を有するにもかかわらず、上記のような高純度
を要求される用途に用いることは困難であった。
れ自体高粘性を有し半導体熱処理部材等の用途に対し好
適な粘性を有するにもかかわらず、上記のような高純度
を要求される用途に用いることは困難であった。
【０００６】一方、合成石英ガラスは一般に天然石英に
比較して高純度化が期待できるものであるが、合成石英
の原料である四塩化ケイ素はケイ石を還元し、金属シリ
コンとしたのち、塩素化して造るため、工業的に用いる
には高コストであるという問題があった。ただし、ポリ
シリコンを作る過程で副生成物として発生するものがあ
り、これを利用すれば四塩化ケイ素自体は安く、低コス
トの原料として利用できるが、製造工程において、これ
を加温して蒸発させ酸水素炎中で加水分解をしてシリカ
微粒子とし、このシリカ微粒子を堆積させ、焼結させる
という工程を経なければならず、結局は生産性の面から
高コストになってしまうのが現状である。
比較して高純度化が期待できるものであるが、合成石英
の原料である四塩化ケイ素はケイ石を還元し、金属シリ
コンとしたのち、塩素化して造るため、工業的に用いる
には高コストであるという問題があった。ただし、ポリ
シリコンを作る過程で副生成物として発生するものがあ
り、これを利用すれば四塩化ケイ素自体は安く、低コス
トの原料として利用できるが、製造工程において、これ
を加温して蒸発させ酸水素炎中で加水分解をしてシリカ
微粒子とし、このシリカ微粒子を堆積させ、焼結させる
という工程を経なければならず、結局は生産性の面から
高コストになってしまうのが現状である。
【０００７】また、半導体熱処理部材等の用途に好適に
使用するためには粘性が高いことが望まれているが、四
塩化ケイ素を原料とするこのような合成石英は粘性の低
いものであった。
使用するためには粘性が高いことが望まれているが、四
塩化ケイ素を原料とするこのような合成石英は粘性の低
いものであった。
【０００８】さらに最近では、単結晶シリコン引き上げ
用ルツボの内面透明層を、メトキシシランのゾル−ゲル
法で造られたシリカ粒子で形成する方法が採用されてい
るが、メトキシシランから造られたシリカ粒子は高コス
トであり、かつ粘性が低いという問題を有している。
用ルツボの内面透明層を、メトキシシランのゾル−ゲル
法で造られたシリカ粒子で形成する方法が採用されてい
るが、メトキシシランから造られたシリカ粒子は高コス
トであり、かつ粘性が低いという問題を有している。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】そこで本発明の目的
は、上記の問題を解決し、天然石英のように高粘性を有
し、かつ従来の合成石英のように高純度であり、しかも
低コストである高純度合成石英ガラス粒子を提供するこ
とにある。
は、上記の問題を解決し、天然石英のように高粘性を有
し、かつ従来の合成石英のように高純度であり、しかも
低コストである高純度合成石英ガラス粒子を提供するこ
とにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決すべく鋭意研究した結果、以下の構成とすること
により上記目的を達成し得ることを見出し、本発明を完
成するに至った。
を解決すべく鋭意研究した結果、以下の構成とすること
により上記目的を達成し得ることを見出し、本発明を完
成するに至った。
【００１１】即ち、本発明の高純度合成石英ガラス粒子
は、アルカリ金属珪酸塩を由来とし、総金属不純物量が
１μｇ／ｇ以下であることを特徴とするものである。
は、アルカリ金属珪酸塩を由来とし、総金属不純物量が
１μｇ／ｇ以下であることを特徴とするものである。
【００１２】本発明の高純度合成石英ガラス粒子は、特
には、酸素欠乏欠陥を有するものであり、好ましくはＯ
Ｈ基含有量が２００ｐｐｍ以下である。
には、酸素欠乏欠陥を有するものであり、好ましくはＯ
Ｈ基含有量が２００ｐｐｍ以下である。
【００１３】本発明の高純度合成石英ガラス粒子におい
ては、半導体熱処理部材等の用途に好適に使用するため
に要求される高粘性を有し、具体的には、例えば、１３
００℃において２×１０10Ｐａ・ｓ以上、好ましくは
３．６×１０10Ｐａ・ｓ以上の粘性を有する。このよう
な高粘性は、これまでの合成石英では得られておらず、
本発明において初めて実現したものである。
ては、半導体熱処理部材等の用途に好適に使用するため
に要求される高粘性を有し、具体的には、例えば、１３
００℃において２×１０10Ｐａ・ｓ以上、好ましくは
３．６×１０10Ｐａ・ｓ以上の粘性を有する。このよう
な高粘性は、これまでの合成石英では得られておらず、
本発明において初めて実現したものである。
【００１４】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て具体的に説明する。本発明の高純度合成石英ガラス粒
子は、アルカリ金属珪酸塩を由来とするものである。ア
ルカリ金属珪酸塩を由来としない合成石英ガラスでは上
記のような高粘性を得ることはできない。
て具体的に説明する。本発明の高純度合成石英ガラス粒
子は、アルカリ金属珪酸塩を由来とするものである。ア
ルカリ金属珪酸塩を由来としない合成石英ガラスでは上
記のような高粘性を得ることはできない。
【００１５】また、総金属不純物含有量が１μｇ／ｇ以
下、好ましくは０．５μｇ／ｇ以下である。総金属不純
物含有量が１μｇ／ｇを超えると、やはり上記のような
高粘性を得ることはできない。
下、好ましくは０．５μｇ／ｇ以下である。総金属不純
物含有量が１μｇ／ｇを超えると、やはり上記のような
高粘性を得ることはできない。
【００１６】本発明の高純度合成石英ガラス粒子が高粘
性を有する理由は、以下のように考えられる。
性を有する理由は、以下のように考えられる。
【００１７】まず、アルカリ金属不純物が多量に存在す
ると、かかる不純物がシリカ結合を切断し、非架橋酸素
と結合するため、極端に粘度を下げる作用をし、また、
アルカリ金属以外の金属不純物も粘度を下げる作用をす
ると考えられる。従って、総金属不純物含量を１μｇ／
ｇ以下、好ましくは０．５μｇ／ｇ以下とすることによ
り、これら作用が抑制され、上述の高粘性が実現できる
ものと考えられる。
ると、かかる不純物がシリカ結合を切断し、非架橋酸素
と結合するため、極端に粘度を下げる作用をし、また、
アルカリ金属以外の金属不純物も粘度を下げる作用をす
ると考えられる。従って、総金属不純物含量を１μｇ／
ｇ以下、好ましくは０．５μｇ／ｇ以下とすることによ
り、これら作用が抑制され、上述の高粘性が実現できる
ものと考えられる。
【００１８】また、上記のような、アルカリ金属珪酸塩
を由来とし、総金属不純物含量１μｇ／ｇ以下、好まし
くは０．５μｇ／ｇ以下である合成石英ガラス粒子は、
ザッカライアセンが唱えたようにシリカマトリクス構造
を有していると考えられるが、本発明者は、かかるシリ
カマトリクス構造における４〜６員環までの割合とそれ
以上の多員環との比較により、４〜６員環の割合が増え
れば、即ち、酸素欠乏欠陥が増えれば、粘度が高くなる
傾向を見出した。
を由来とし、総金属不純物含量１μｇ／ｇ以下、好まし
くは０．５μｇ／ｇ以下である合成石英ガラス粒子は、
ザッカライアセンが唱えたようにシリカマトリクス構造
を有していると考えられるが、本発明者は、かかるシリ
カマトリクス構造における４〜６員環までの割合とそれ
以上の多員環との比較により、４〜６員環の割合が増え
れば、即ち、酸素欠乏欠陥が増えれば、粘度が高くなる
傾向を見出した。
【００１９】この結果、本発明の高純度合成石英ガラス
粒子は、特には酸素欠乏欠陥を有するものである。
粒子は、特には酸素欠乏欠陥を有するものである。
【００２０】酸素欠乏欠陥は、アルカリ金属珪酸塩より
得られたゲルが大量のシラノール基をもち、それが脱水
重縮合するときに作られ、このようにして形成された酸
素欠乏欠陥は、シリカマトリクス構造をタイトにし、高
粘性につながると考えられる。
得られたゲルが大量のシラノール基をもち、それが脱水
重縮合するときに作られ、このようにして形成された酸
素欠乏欠陥は、シリカマトリクス構造をタイトにし、高
粘性につながると考えられる。
【００２１】高純度合成石英ガラス粒子における酸素欠
乏欠陥を定性的または定量的に測定する方法として、例
えば、ＵＶスペクトル測定法を挙げることができる。即
ち、酸素欠乏欠陥は２４５ｎｍ付近に吸収のピークを有
する構造であるので、ＵＶスペクトルを測定して２４５
ｎｍ付近に有意な吸収ピークが存在すれば酸素欠乏欠陥
を有することになる。従って、本発明の高純度合成石英
ガラス粒子は、好ましくは２４５ｎｍ付近に有意なＵＶ
吸収ピークが存在する。
乏欠陥を定性的または定量的に測定する方法として、例
えば、ＵＶスペクトル測定法を挙げることができる。即
ち、酸素欠乏欠陥は２４５ｎｍ付近に吸収のピークを有
する構造であるので、ＵＶスペクトルを測定して２４５
ｎｍ付近に有意な吸収ピークが存在すれば酸素欠乏欠陥
を有することになる。従って、本発明の高純度合成石英
ガラス粒子は、好ましくは２４５ｎｍ付近に有意なＵＶ
吸収ピークが存在する。
【００２２】また、本発明の高純度合成石英ガラス粒子
は、より好ましくは２４５ｎｍ付近に有意なＵＶ吸収ピ
ークが存在し、そのピークのＵＶ透過率の、３００ｎｍ
におけるＵＶ透過率に対する割合が９５％以下である。
は、より好ましくは２４５ｎｍ付近に有意なＵＶ吸収ピ
ークが存在し、そのピークのＵＶ透過率の、３００ｎｍ
におけるＵＶ透過率に対する割合が９５％以下である。
【００２３】高純度合成石英ガラスにおいては、３００
ｎｍ以上の波長領域においては実質的な光吸収は無いの
で、３００ｎｍにおけるＵＶ透過率に比較して２４５ｎ
ｍにおけるＵＶ透過率が上記の通りであることが、高純
度合成石英ガラスにおける高粘性のために、十分な酸素
欠乏欠陥が存在することを意味するものである。
ｎｍ以上の波長領域においては実質的な光吸収は無いの
で、３００ｎｍにおけるＵＶ透過率に比較して２４５ｎ
ｍにおけるＵＶ透過率が上記の通りであることが、高純
度合成石英ガラスにおける高粘性のために、十分な酸素
欠乏欠陥が存在することを意味するものである。
【００２４】上記のようなＵＶスペクトルの測定方法は
特に限定されないが、測定試料として一旦高純度合成石
英ガラス粒子を溶融する場合は、酸水素炎を使用して１
８３０℃で溶融（酸水素溶融）し、測定試料を作成する
ことが好ましい。これは、例えば２０００℃以上のよう
な高温で溶融したり、黒鉛部材を使用するような真空溶
融を行うと、高純度合成石英ガラス中の構造が変化して
しまい、本発明の高純度合成石英ガラス粒子の測定とし
て適切ではなくなるめである。
特に限定されないが、測定試料として一旦高純度合成石
英ガラス粒子を溶融する場合は、酸水素炎を使用して１
８３０℃で溶融（酸水素溶融）し、測定試料を作成する
ことが好ましい。これは、例えば２０００℃以上のよう
な高温で溶融したり、黒鉛部材を使用するような真空溶
融を行うと、高純度合成石英ガラス中の構造が変化して
しまい、本発明の高純度合成石英ガラス粒子の測定とし
て適切ではなくなるめである。
【００２５】このような観点から、測定方法として適切
であれば、その他の方法であっても何ら差し支えない。
であれば、その他の方法であっても何ら差し支えない。
【００２６】また、本発明の高純度合成石英ガラス粒子
は、シラノールとして存在するＯＨ基の量が少ないほど
高粘性を示す。これは、ＯＨ基があるとＨ+がシリカマ
トリクス構造を切断するために粘度が低下すると考えら
れる。従って、本発明の高純度合成石英ガラス粒子は、
好ましくはＯＨ基含有量が２００ｐｐｍ以下、より好ま
しくは１００ｐｐｍ以下である。
は、シラノールとして存在するＯＨ基の量が少ないほど
高粘性を示す。これは、ＯＨ基があるとＨ+がシリカマ
トリクス構造を切断するために粘度が低下すると考えら
れる。従って、本発明の高純度合成石英ガラス粒子は、
好ましくはＯＨ基含有量が２００ｐｐｍ以下、より好ま
しくは１００ｐｐｍ以下である。
【００２７】ＯＨ基含量は少なければ少ないほど好まし
いので下限値はなく、用途に応じて適宜選択すればよ
い。また、ＯＨ基を減少させるには、例えば、上記のよ
うにシリカを焼成して石英とする場合、焼成時間を長く
するほどＯＨ基を減少させることができるので、工業的
な適性と用途に応じて適宜焼成時間を選択すればよい。
いので下限値はなく、用途に応じて適宜選択すればよ
い。また、ＯＨ基を減少させるには、例えば、上記のよ
うにシリカを焼成して石英とする場合、焼成時間を長く
するほどＯＨ基を減少させることができるので、工業的
な適性と用途に応じて適宜焼成時間を選択すればよい。
【００２８】本発明の、アルカリ金属珪酸塩を由来と
し、総金属不純物含量の少ない高純度の石英ガラス粒子
を得る方法は特に限定されないが、例えば、アルカリ金
属珪酸塩水溶液からゾル−ゲル法にてシリカゲルを得、
これを焼成することにより得ることができる。尚、高純
度化のためには、任意の工程にて脱アルカリ処理、陽イ
オン交換処理、洗浄処理を単独で、若しくは組み合わせ
て実施すればよい。
し、総金属不純物含量の少ない高純度の石英ガラス粒子
を得る方法は特に限定されないが、例えば、アルカリ金
属珪酸塩水溶液からゾル−ゲル法にてシリカゲルを得、
これを焼成することにより得ることができる。尚、高純
度化のためには、任意の工程にて脱アルカリ処理、陽イ
オン交換処理、洗浄処理を単独で、若しくは組み合わせ
て実施すればよい。
【００２９】特に、任意の工程において過酸化水素を添
加すると、多価金属不純物の除去性が向上するので、好
ましい。
加すると、多価金属不純物の除去性が向上するので、好
ましい。
【００３０】
【実施例】以下に実施例を挙げ、さらに具体的に本発明
を説明するが、本発明はこれらに限定されるものではな
い。実施例１ 珪酸ソーダ水溶液を脱アルカリして得たシリカ水溶液
を、硝酸、過酸化水素と混合し、さらに陽イオン交換処
理して金属不純物を除去した。このシリカ水溶液を中性
領域でゲル化した後、凍結、融解して水分を分離し、Ｓ
ｉＯ2含量４５重量％、粒径２ｍｍの含水シリカゲルを
得た。これを塩酸で酸性化処理し、乾燥させた後、塩酸
および過酸化水素を含有する洗浄液にて洗浄し、高純度
シリカ粒子を得た。
を説明するが、本発明はこれらに限定されるものではな
い。実施例１ 珪酸ソーダ水溶液を脱アルカリして得たシリカ水溶液
を、硝酸、過酸化水素と混合し、さらに陽イオン交換処
理して金属不純物を除去した。このシリカ水溶液を中性
領域でゲル化した後、凍結、融解して水分を分離し、Ｓ
ｉＯ2含量４５重量％、粒径２ｍｍの含水シリカゲルを
得た。これを塩酸で酸性化処理し、乾燥させた後、塩酸
および過酸化水素を含有する洗浄液にて洗浄し、高純度
シリカ粒子を得た。
【００３１】このシリカ粒子を乾燥窒素雰囲気中で１２
５０℃で焼成して本発明の高純度合成石英ガラス粒子を
得た。
５０℃で焼成して本発明の高純度合成石英ガラス粒子を
得た。
【００３２】この高純度合成石英ガラス粒子中の総金属
不純物含有量は０．９１μｇ／ｇ、ＯＨ基含量は１６０
ｐｐｍであった。
不純物含有量は０．９１μｇ／ｇ、ＯＨ基含量は１６０
ｐｐｍであった。
【００３３】この高純度合成石英ガラス粒子を酸水素炎
にて炉内温度１８３０℃で溶融（酸水素溶融）し、４ｍ
ｍ厚のピースを作成し、鏡面研磨してＵＶ吸収スペクト
ルを測定した。この結果、２４５ｎｍに透過率８３％の
有意なピークが観測された。また、このＵＶ吸収スペク
トルにおいて３００ｎｍにおけるＵＶ透過率に対する２
４５ｎｍにおけるＵＶ透過率の割合は９２％であった。
にて炉内温度１８３０℃で溶融（酸水素溶融）し、４ｍ
ｍ厚のピースを作成し、鏡面研磨してＵＶ吸収スペクト
ルを測定した。この結果、２４５ｎｍに透過率８３％の
有意なピークが観測された。また、このＵＶ吸収スペク
トルにおいて３００ｎｍにおけるＵＶ透過率に対する２
４５ｎｍにおけるＵＶ透過率の割合は９２％であった。
【００３４】また、この高純度合成石英ガラス粒子の１
３００℃における粘度は２．５１×１０10Ｐａ・ｓであ
り、高粘性を示すものであった。
３００℃における粘度は２．５１×１０10Ｐａ・ｓであ
り、高粘性を示すものであった。
【００３５】実施例２
珪酸ソーダ水溶液を脱アルカリして得たシリカ水溶液
を、硝酸、過酸化水素と混合し、さらに陽イオン交換処
理して金属不純物を除去した。得られたシリカ水溶液を
酸性領域でゲル化した後、凍結、融解して水分を分離
し、ＳｉＯ2含量２５重量％、粒径３ｍｍの含水シリカ
ゲルを得た。これを乾燥させた後、塩酸および過酸化水
素を含有する洗浄液にて洗浄し、高純度シリカ粒子を得
た。
を、硝酸、過酸化水素と混合し、さらに陽イオン交換処
理して金属不純物を除去した。得られたシリカ水溶液を
酸性領域でゲル化した後、凍結、融解して水分を分離
し、ＳｉＯ2含量２５重量％、粒径３ｍｍの含水シリカ
ゲルを得た。これを乾燥させた後、塩酸および過酸化水
素を含有する洗浄液にて洗浄し、高純度シリカ粒子を得
た。
【００３６】このシリカ粒子を乾燥窒素雰囲気中で１２
５０℃で焼成して本発明の高純度合成石英ガラス粒子を
得た。
５０℃で焼成して本発明の高純度合成石英ガラス粒子を
得た。
【００３７】この高純度合成石英ガラス粒子中の総金属
不純物含有量は０．３２μｇ／ｇ、ＯＨ基含量は９５ｐ
ｐｍであった。
不純物含有量は０．３２μｇ／ｇ、ＯＨ基含量は９５ｐ
ｐｍであった。
【００３８】この高純度合成石英ガラス粒子を酸水素炎
にて炉内温度１８３０℃で溶融（酸水素溶融）し、４ｍ
ｍ厚のピースを作成し、鏡面研磨してＵＶ吸収スペクト
ルを測定した。この結果、２４５ｎｍに透過率８５％の
有意なピークが観測された。また、このＵＶ吸収スペク
トルにおいて３００ｎｍにおけるＵＶ透過率に対する２
４５ｎｍにおけるＵＶ透過率の割合は９４％であった。
にて炉内温度１８３０℃で溶融（酸水素溶融）し、４ｍ
ｍ厚のピースを作成し、鏡面研磨してＵＶ吸収スペクト
ルを測定した。この結果、２４５ｎｍに透過率８５％の
有意なピークが観測された。また、このＵＶ吸収スペク
トルにおいて３００ｎｍにおけるＵＶ透過率に対する２
４５ｎｍにおけるＵＶ透過率の割合は９４％であった。
【００３９】また、この高純度合成石英ガラス粒子の１
３００℃における粘度は３．７５×１０10Ｐａ・ｓであ
り、高粘性を示すものであった。
３００℃における粘度は３．７５×１０10Ｐａ・ｓであ
り、高粘性を示すものであった。
【００４０】実施例３
珪酸ソーダ水溶液を脱アルカリして得たシリカ水溶液
を、硝酸、過酸化水素と混合し、さらに陽イオン交換処
理して金属不純物を除去した。得られたシリカ水溶液を
酸性領域でゲル化した後、凍結、融解して水分を分離
し、粉砕して、ＳｉＯ2含量２５重量％、平均粒径０．
３ｍｍの含水シリカゲルを得た。これを乾燥させた後、
塩酸および過酸化水素を含有する洗浄液にて洗浄し、高
純度シリカ粒子を得た。
を、硝酸、過酸化水素と混合し、さらに陽イオン交換処
理して金属不純物を除去した。得られたシリカ水溶液を
酸性領域でゲル化した後、凍結、融解して水分を分離
し、粉砕して、ＳｉＯ2含量２５重量％、平均粒径０．
３ｍｍの含水シリカゲルを得た。これを乾燥させた後、
塩酸および過酸化水素を含有する洗浄液にて洗浄し、高
純度シリカ粒子を得た。
【００４１】このシリカ粒子を乾燥窒素雰囲気中で１２
５０℃で焼成して本発明の高純度合成石英ガラス粒子を
得た。
５０℃で焼成して本発明の高純度合成石英ガラス粒子を
得た。
【００４２】この高純度合成石英ガラス粒子中の総金属
不純物含有量は０．１０μｇ／ｇ、ＯＨ基含量は５０ｐ
ｐｍであった。
不純物含有量は０．１０μｇ／ｇ、ＯＨ基含量は５０ｐ
ｐｍであった。
【００４３】この高純度合成石英ガラス粒子を酸水素炎
にて炉内温度１８３０℃で溶融（酸水素溶融）し、４ｍ
ｍ厚のピースを作成し、鏡面研磨してＵＶ吸収スペクト
ルを測定した。この結果、２４５ｎｍに透過率８２％の
有意なピークが観測された。また、このＵＶ吸収スペク
トルにおいて３００ｎｍにおけるＵＶ透過率に対する２
４５ｎｍにおけるＵＶ透過率の割合は９２％であった。
にて炉内温度１８３０℃で溶融（酸水素溶融）し、４ｍ
ｍ厚のピースを作成し、鏡面研磨してＵＶ吸収スペクト
ルを測定した。この結果、２４５ｎｍに透過率８２％の
有意なピークが観測された。また、このＵＶ吸収スペク
トルにおいて３００ｎｍにおけるＵＶ透過率に対する２
４５ｎｍにおけるＵＶ透過率の割合は９２％であった。
【００４４】また、この高純度合成石英ガラス粒子の１
３００℃における粘度は５．６２×１０10Ｐａ・ｓであ
り、高粘性を示すものであった。
３００℃における粘度は５．６２×１０10Ｐａ・ｓであ
り、高粘性を示すものであった。
【００４５】
【発明の効果】以上説明してきたように、本発明によれ
ば、天然石英のように高粘性を有し、かつ従来の合成石
英のように高純度であり、しかも低コストである高純度
合成石英ガラス粒子を提供することができる。従って、
これを半導体熱処理部材、単結晶シリコン引き上げ用ル
ツボ、ランプ材等の原料として好適に使用することがで
きる。
ば、天然石英のように高粘性を有し、かつ従来の合成石
英のように高純度であり、しかも低コストである高純度
合成石英ガラス粒子を提供することができる。従って、
これを半導体熱処理部材、単結晶シリコン引き上げ用ル
ツボ、ランプ材等の原料として好適に使用することがで
きる。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 渡部 弘行
東京都中央区日本橋室町４−２−16 株式
会社渡邊商行内
(72)発明者 上原 啓史
東京都中央区日本橋室町４−２−16 株式
会社渡邊商行内
(72)発明者 三瓶 桂子
東京都中央区日本橋室町４−２−16 株式
会社渡邊商行内
(72)発明者 栗田 有康
東京都荒川区東尾久七丁目２番35号 旭電
化工業株式会社内
(72)発明者 多田 修一
東京都荒川区東尾久七丁目２番35号 旭電
化工業株式会社内
(72)発明者 尾見 仁一
東京都荒川区東尾久七丁目２番35号 旭電
化工業株式会社内
(72)発明者 高橋 真木雄
東京都荒川区東尾久七丁目２番35号 旭電
化工業株式会社内
(72)発明者 森田 博
東京都荒川区東尾久七丁目２番35号 旭電
化工業株式会社内
Ｆターム(参考） 4G014 AH02 AH04 AH06 AH08
4G062 AA10 BB02 CC05 MM23 MM31
NN30 NN31 NN34
Claims (3)
- 【請求項１】 アルカリ金属珪酸塩を由来とし、総金属
不純物量が１μｇ／ｇ以下であることを特徴とする高純
度合成石英ガラス粒子。 - 【請求項２】 酸素欠乏欠陥を有する請求項１記載の高
純度合成石英ガラス粒子。 - 【請求項３】 ＯＨ基含有量が２００ｐｐｍ以下である
請求項１または２記載の高純度合成石英ガラス粒子。
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|---|---|---|---|
| JP2001195407A JP2003012331A (ja) | 2001-06-27 | 2001-06-27 | 高純度合成石英ガラス粒子 |
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|---|---|
| JP2003012331A true JP2003012331A (ja) | 2003-01-15 |
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|---|---|---|---|
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|---|---|---|---|---|
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| JP2011528651A (ja) * | 2008-07-19 | 2011-11-24 | ヘレウス・クアルツグラース・ゲゼルシャフト・ミット・ベシュレンクテル・ハフツング・ウント・コンパニー・コマンディット・ゲゼルシャフト | 窒素をドープした石英ガラスを製造する方法、及びその方法を実行するのに好適な石英ガラス粒 |
| JP2015020916A (ja) * | 2013-07-16 | 2015-02-02 | ケイ・エス・ティ・ワ−ルド株式会社 | 高純度合成シリカ粉末の製造方法 |
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| JPH0776101B2 (ja) * | 1988-04-25 | 1995-08-16 | 日東化学工業株式会社 | ガラス成形体の製造方法 |
| JPH0264027A (ja) * | 1988-08-30 | 1990-03-05 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 石英ガラスの製造方法 |
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| JPH0717370B2 (ja) * | 1989-11-30 | 1995-03-01 | イー・アイ・デュポン・ドゥ・メムール・アンド・カンパニー | 高純度ケイ酸水溶液の製造方法 |
| JPH07309615A (ja) * | 1994-05-17 | 1995-11-28 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 合成石英ガラス粉末の製造方法 |
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| JP2542797B2 (ja) * | 1994-09-29 | 1996-10-09 | 日本化学工業株式会社 | 高純度シリカの製造方法 |
| EP0831060B1 (en) * | 1995-05-26 | 2003-12-03 | Mitsubishi Chemical Corporation | Synthetic quartz glass powder, quartz glass moldings, high purity tetraalkoxysilane, and production methods thereof |
| JP4000399B2 (ja) * | 1997-06-20 | 2007-10-31 | 三菱レイヨン株式会社 | 超高純度シリカ粉の製造方法および該製造方法で得られた超高純度シリカ粉並びにそれを用いた石英ガラスルツボ |
| JP2001048571A (ja) * | 1999-06-04 | 2001-02-20 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 短波長光の透過性に優れた石英ガラスとその製造方法 |
| JP2001072409A (ja) * | 1999-09-01 | 2001-03-21 | Kyokado Eng Co Ltd | 高純度シリカの製造方法および利用方法 |
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-
2001
- 2001-06-27 JP JP2001195407A patent/JP2003012331A/ja active Pending
-
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- 2002-06-27 EP EP02741357A patent/EP1413559A4/en not_active Withdrawn
- 2002-06-27 WO PCT/JP2002/006504 patent/WO2003002473A1/ja not_active Ceased
- 2002-06-27 CN CNB028130499A patent/CN1285526C/zh not_active Expired - Fee Related
- 2002-06-27 KR KR10-2003-7016820A patent/KR20040073966A/ko not_active Withdrawn
- 2002-06-27 US US10/481,063 patent/US20040213724A1/en not_active Abandoned
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