JP2003012380A - 撥水性の軽量気泡コンクリートの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 軽量気泡コンクリートの外表面および内部空
隙表面にアルキルアルコキシシランからなる撥水層を形
成した撥水性の軽量気泡コンクリートの製造方法を提供
すること。 【解決手段】 アルキルアルコキシシラン蒸気を軽量気
泡コンクリートに接触させて、撥水性軽量気泡コンクリ
ートを製造する方法において、アルキルアルコキシシラ
ン蒸気とキャリアガスの混合ガスを用い、ガス溜め容器
の混合ガスを、撥水層を形成しようとする軽量気泡コン
クリートが配置された反応容器内に、ガス圧力差によっ
て流入させる工程を少なくとも２回行う、撥水性の軽量
気泡コンクリートの製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、建築材料として好
適に利用される、外表面および内部空隙表面に撥水層を
有する撥水性軽量気泡コンクリートの製造方法に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】軽量気泡コンクリートは、軽量かつ断熱
性に優れるため、建築材料として、ビルおよび住宅の外
壁材、床材、間仕切り材、天井材、屋根材等に広く使用
されている。しかしながら、多孔質体であるがゆえ、そ
の空隙内に水分を含み易く、過剰に吸水すると、断熱性
や強度が低下したり、寒冷地においては凍害の発生原因
になる等の問題がある。このことから、その施工にあた
っては、たとえば十分な防水効果が得られる塗装を施し
たり、撥水性のコーティング材を塗布したりする等、吸
水性が高い材料であることを十分考慮した設計が必須と
なっている。

【０００３】建築用軽量気泡コンクリートの吸水を防止
する方法としては、一般的には材料表面を塗装すること
が行われているが、軽量気泡コンクリートは多孔体であ
るために、その表面および切断面には内部空隙が露出す
ることによる凸凹が多く、塗装による防水効果を確実と
するためには、平滑面を有する材料よりも多くの塗料を
塗布することが必要である。また、現場における塗装に
おいては、温度や湿度などの塗装条件が物件によって異
なることもあり、ピンホールなどの発生を抑えた高品質
の塗装を行うことが難しいため、必要塗布量はさらに多
くなる傾向がある。

【０００４】塗装条件が最適化された工場において塗装
を行った材料については、塗料量を必要以上に多くしな
くとも十分な防水性能を確保することも可能であるが、
建築材料は現場で切断加工する場合等も多いため、切断
面の防水性についてはやはり現場での塗装等に頼る必要
がある。このように、塗装によって多孔質系材料の吸水
を完全に防止するには、多量の塗料を用いる必要がある
ことからコスト高になるばかりでなく、ひび割れ等が発
生し易くなるという問題もある。

【０００５】そこで、軽量気泡コンクリートの吸水速度
を低減する方法として、特開昭５８−５５３５９号公
報、特開平３−５４１７５号公報において、軽量気泡コ
ンクリート製造工程の原料スラリーにポリジメチルシロ
キサンを添加する方法が提案されている。しかしなが
ら、該方法においては、ポリジメチルシロキサンは原料
段階でスラリーに混入されるため、製造時の反応などに
も影響し、あまり多量には混入できない。従って、この
ような方法では、軽量気泡コンクリートの吸水し易いと
いう問題をある程度解決することはできるが、本質的に
吸水を防止するには至らず、防水のためには依然、高品
質の塗装が必要であった。

【０００６】また、特開平６−２７１３７１号公報にお
いて、軽量気泡コンクリートを密閉容器に入れ減圧状態
にした後、アルキルアルコキシシランの蒸気を流入させ
る方法が提案されている。しかし、この方法では、軽量
気泡コンクリートの内部まで十分な撥水性を有する撥水
層は得られなかった。そこで、従来から広く使用されて
いる軽量気泡コンクリートについて、その吸水性をさら
に低下させる技術が切望されている。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、軽量気泡コ
ンクリートの外表面および内部空隙表面にアルキルアル
コキシシランからなる撥水層を形成した撥水性の軽量気
泡コンクリートの製造方法を提供することを目的とす
る。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決するにあたり、キャリアガスを使用し、ガス溜め
容器内の混合ガスを反応容器内に繰り返して送り込むこ
とにより効果的に外表面および任意の切断面において撥
水性を示す撥水性の軽量気泡コンクリートが得られるこ
とを見出し、本発明を完成するに至った。即ち、本発明
は、［１］ アルキルアルコキシシラン蒸気を軽量気泡
コンクリートに接触させて、撥水性軽量気泡コンクリー
トを製造する方法において、撥水層を形成しようとする
軽量気泡コンクリートを反応容器内に配置した後に、ガ
ス溜め容器中のアルキルアルコキシシラン蒸気とキャリ
アガスの混合ガスの圧力が反応容器の圧力よりも高い状
態で、ガス溜め容器と反応容器とを遮断しているガス開
閉手段を開き、ガス溜め容器の混合ガスをその圧力差に
よって、撥水層を形成しようとする軽量気泡コンクリー
トが配置された反応容器内に流入させた後、ガス開閉手
段を閉め、ガス溜め容器内の混合ガスの圧力を、その時
点における反応容器内の圧力より高くし、再度ガス開閉
手段を開き、反応容器にガス溜め容器の混合ガスを流入
させる工程を、少なくとも一回行うことを特徴とする、
撥水性の軽量気泡コンクリートの製造方法、［２］ ア
ルキルアルコキシシラン蒸気を軽量気泡コンクリートに
接触させて、撥水性軽量気泡コンクリートを製造する方
法において、撥水層を形成しようとする軽量気泡コンク
リートを反応容器内に配置した後に、ガス溜め容器中の
アルキルアルコキシシラン蒸気とキャリアガスの混合ガ
スの圧力が反応容器の圧力よりも高い状態で、ガス溜め
容器と反応容器とを遮断しているガス開閉手段を開き、
ガス溜め容器の混合ガスをその圧力差によって、撥水層
を形成しようとする軽量気泡コンクリートが配置された
反応容器内に流入させた後、ガス開閉手段を閉め、反応
容器を開放もしくは減圧にした後に、再度ガス開閉手段
を開き、反応容器にガス溜め容器内の混合ガスを流入さ
せる工程を、少なくとも一回行うことを特徴とする、撥
水性の軽量気泡コンクリートの製造方法、である。

【０００９】本発明について、以下に詳細を説明する。
本発明において撥水性を付与させる軽量気泡コンクリー
トとしては、従来一般に製造されている軽量気泡コンク
リートで良く、例えば、珪石やセメント、生石灰、石膏
などを主成分に、アルミニウム粉などの気泡剤を混合し
て、得られた原料スラリーを型枠に注入し、切断に適し
た硬度になるまで養生した後、型枠から外して半硬化状
のモルタルブロックとし、これを緊張配設したピアノ線
などの線材で切断したものをオートクレーブ養生するこ
とにより製造されるものである。

【００１０】本発明において、アルキルアルコキシシラ
ンとは、ｎを１から３の整数として、一般式を（Ｒ¹）_n
Ｓｉ（ＯＲ²）_4-nで表すことができる。ここで、Ｒ¹は
炭素数１〜18のアルキル基であり、Ｒ²はアルキル基で
あれば特に限定はされないが、最も汎用的なメチル基、
エチル基が好ましい。ｎが２または３の場合、Ｒ¹はそ
れぞれ同じであっても異なっていても良く、また、ｎが
１または２の場合にはR²はそれぞれ同じであっても異な
っていても良い。

【００１１】本発明において、キャリアガスとは、アル
キルアルコキシシラン蒸気に混入させ、撥水性を付与し
ようとする軽量気泡コンクリートを配置する反応容器内
の圧力よりも高い圧力の混合ガスを得る目的で使用する
ものである。該キャリアガスは、アルキルアルコキシシ
ランガスと極端な反応性を有さない限り、種類は特に限
定されない。例えば、ヘリウム、アルゴン、窒素などの
純物質であっても、空気などの混合物であっても良い。

【００１２】また、キャリアのガスの圧力は、ガス溜め
容器内の混合ガス圧力を反応容器内の圧力よりも高く
し、ガス溜め容器から反応容器への速やかなガスの流入
を行うためには、２００００Ｐａ以上が好ましく、５０
０００Ｐａ以上がより好ましく、１０００００Ｐａ以上
が特に好ましい。しかし、該圧力を高くするには、製造
設備に相応の耐圧性能が必要となるため、あまり高い圧
力のキャリアガスを使用することは経済的でない。本発
明においては、キャリアガスの圧力は、３００００００
Ｐａ以下が好ましく、２００００００Ｐａ以下がより好
ましく、１６０００００Ｐａ以下が特に好ましい。

【００１３】キャリアガスとして、アルキルアルコキシ
シランと反応性を有さないガスを利用することにより、
ガス溜め容器内におけるアルキルアルコキシシランの不
必要な加水分解、脱水縮合の進行を防ぐことができる。
本発明における製造設備は、例えば、内部のガスを排出
可能な2個の密閉容器を、開閉可能なガス開閉手段、好
ましくは開閉可能なバルブを介して接続したものを使用
することができる。密閉容器は、使用するアルキルアル
コキシシラン蒸気とキャリアガスとの混合ガスの温度お
よび圧力に耐える材質、強度のもので作られたものであ
れば良く、容量は特に限定されない。アルキルアルコキ
シシラン蒸気およびキャリアガスは、容器中で加熱して
発生させてもよいし、あらかじめ他の設備で発生させた
蒸気を導入してもよい。

【００１４】本発明において、ガス溜め容器とは、アル
キルアルコキシシラン蒸気およびキャリアガスを溜めて
おく容器であって、内部のガスを排出可能な密閉容器を
言う。反応容器とは、撥水性を付与しようとする軽量気
泡コンクリートを配置する容器であって、内部のガスの
排出可能な密閉容器を言う。本発明においては、アルキ
ルアルコキシシラン蒸気とキャリアガスとの混合ガスを
入れたガス溜め容器と、撥水性を付与しようとする軽量
気泡コンクリートを配置した反応容器とを、バルブ等の
ガス開閉手段を介して接続した装置を用い、ガス溜め容
器のガス圧力を反応容器のガス圧力よりも高い状態でガ
ス開閉手段を開く。そうすると、ガス溜め容器内の混合
ガスがその圧力差によって反応容器に流入するともに軽
量気泡コンクリート内部にまで到達する。この混合ガス
中のアルキルアルコキシシラン蒸気は、軽量気泡コンク
リート表面および内部空隙表面において加水分解・脱水
縮合を進行し、撥水性を発現させる。

【００１５】軽量気泡コンクリートブロック体の内部深
くまでアルキルアルコキシシラン蒸気を導入するための
推進力となるのは、ガス溜め容器と反応容器との圧力差
に起因するガス圧力差である。ここで言うガス圧力差と
は、ガス開閉手段開放直後での反応容器内圧力とガス開
放手段開放直前での反応容器内圧力との差、すなわちア
ルキルアルコキシシランを含むガスを流入させたことに
よる反応容器内圧力の上昇分のことである。この推進
力、すなわちガス圧力差が十分でないと、内部まで撥水
性を発現させることはできない。

【００１６】軽量気泡コンクリートの板厚は、さまざま
な種類のものがあり、内部まで撥水性を発現させるのに
必要なガス圧力差は一概には言えないが、例えば１００
ｍｍ厚の軽量気泡コンクリートの場合には約２５０００
Ｐａ以上、好ましくは３３０００Ｐａ以上、更に好まし
くは５００００Ｐａ以上の圧力差を必要とする。反応容
器のガス圧力の下限はいわゆる真空状態であり、アルキ
ルアルコキシシラン蒸気のみを使用した場合には、ガス
溜め容器と反応容器との間の圧力差は、最大でも当該温
度におけるアルキルアルコキシシランの蒸気圧までであ
り、それ以上にすることは原理的に不可能である。

【００１７】アルキルアルコキシシランは、一般的に蒸
気圧はそれほど大きくなく、高い蒸気圧を持つアルキル
アルコキシシランガスを得るためには、より高い温度が
必要になる。また、アルキル基やアルコキシル基の炭素
数が大きい場合には、特にその傾向が強くなる。一方、
撥水性発現に寄与するのはアルキル基であり、一般的に
大きなアルキル基の方が、高い撥水性を示す。従って、
高い撥水性を得るには大きなアルキル基を有したアルキ
ルアルコキシシランを使用することがより有効になる
が、その場合には、軽量気泡コンクリート内部まで速や
かに充填させるのに必要なガス圧力差を得るために必要
な温度は高くなってしまう。これを行おうとすれば、よ
り高温に耐える設備が必要になる上、むやみに温度を上
げてもアルキルアルコキシシランの分解が起こってしま
い、アルキルアルコキシシランによっては必要なガス圧
力差が得られない場合もある。また、撥水性を付与しよ
うとする軽量気泡コンクリートにとっても、通常の製造
条件よりも高い温度にさらされることは好ましくない。

【００１８】そこで、本発明は、キャリアガスを利用す
ることによって、アルキルアルコキシシラン単独では十
分な蒸気圧を得られない温度条件であっても、推進力と
なる、ガス溜め容器と反応容器とのガス圧力差を十分な
大きさにすることができることを見出したものでもあ
る。しかしながら、キャリアガスを使用する場合、混合
ガス中に含まれるアルキルアルコキシシラン蒸気は、ア
ルキルアルコキシシラン蒸気単独で十分な圧力差を確保
できる温度で撥水性付与を行う場合よりも希薄であるの
で、たとえ軽量気泡コンクリート内部まで混合ガスが到
達していても、撥水層を形成するためには不十分な量で
ある場合が多い。

【００１９】このような場合は、処理温度を高くしてア
ルキルアルコキシシラン蒸気の含有割合を大きくする方
法もあるが、キャリアガスとアルキルアルコキシシラン
蒸気との混合割合を調整すれば、任意のガス圧力の混合
ガスが得られることから、１回目の撥水層形成操作に引
き続いて、ガス開閉手段を閉じた後に、ガス溜め容器の
ガス圧力をその時点における反応容器のガス圧力以上に
なるように、ガス溜め容器内をアルキルアルコキシシラ
ン蒸気とキャリアガスで満たし、ガス開閉手段を開き、
再び反応容器に混合ガスを送り込むことが可能である。
このように、ガス溜め容器から反応容器に、繰り返しア
ルキルアルコキシシラン蒸気を含む混合ガスを送ること
により、目的とする撥水性能を示す撥水層を外表面およ
び内部空隙表面に有した軽量気泡コンクリートを得るた
めに十分なアルキルアルコキシシラン蒸気を供給するこ
とができるので、優れた撥水性軽量気泡コンクリートを
得ることが可能になる。

【００２０】また、１回目の撥水層形成操作に引き続い
て、ガス開閉手段を閉じた後に、反応容器を開放する
か、減圧にした後に反応容器を密閉し、ガス開閉手段を
開放してガス溜め容器内の混合ガスを反応容器に流入さ
せることで、優れた撥水性軽量気泡コンクリートを得る
ことが可能になる。たとえば、アルキルアルコキシシラ
ンの中でも、ヘキシルトリエトキシシラン（アルキル基
の炭素数６）やオクチルトリエトキシシラン（アルキル
基の炭素数８）、あるいはそれ以上の大きさのアルキル
基を有するアルキルアルコキシシランの場合、軽量気泡
コンクリート製造に一般的に用いられる温度１８０℃で
あっても蒸気圧が低く、軽量気泡コンクリート板厚が厚
い場合などには、アルキルアルコキシシラン蒸気単独で
十分なガス圧力差を確保することは難しく、本発明に示
すように、キャリアガスを利用してガス圧力差を調整
し、繰り返しアルキルアルコキシシラン蒸気を反応容器
に送り込む方法や、アルキルアルコキシシラン蒸気を反
応容器に送り込んだ後に、いったん反応容器を開放する
か減圧し、再びアルキルアルコキシシラン蒸気を送り込
む方法が、優れた撥水性軽量気泡コンクリートを製造す
る上で非常に有効になる。

【００２１】本発明において、ガス溜め容器から反応容
器に混合ガスを送り込む操作は数分〜数十分程度の極め
て短い時間間隔で行うことが可能である。撥水性付与工
程が短時間の場合など、一部未反応のアルキルアルコキ
シシランが、軽量気泡コンクリート外表面および内部空
隙表面に存在して、十分な撥水性を発現することができ
ない場合があるが、この場合には室温で数日〜数週間放
置することにより反応が進行し、撥水性が発現するよう
になる。撥水性発現をさらに促進するためには加熱処理
を行うことが効果的であり、６０℃〜１８０℃で０．５
〜５時間程度加熱することが好ましい。ここで、加熱方
法は特に限定されないが、一般的な熱風加熱や遠赤外線
加熱または、水蒸気加熱などを使用することができる。

【００２２】上記したように、軽量気泡コンクリート内
部への浸透は、アルキルアルコキシシラン蒸気とキャリ
アガスとの混合ガスのガス圧力と反応容器内のガス圧力
との圧力差が推進力となるため、混合ガスのガス圧力は
軽量気泡コンクリートが置かれた反応容器内のガス圧力
よりも高く設定することが重要であり、その圧力差は大
きい方が早く、確実に内部まで浸透するが、被撥水性付
与物となる軽量気泡コンクリートの総容積および板厚、
また、ガス溜め容器と反応容器の容量比などによって最
も効率的、経済的な値を設定することができる。

【００２３】本発明は、ガス溜め容器にアルキルアルコ
キシシランとキャリアガスとの混合ガスを入れ、反応容
器に軽量気泡コンクリートを配置し、ガス溜め容器内の
混合ガスのガス圧力を反応容器内のガス圧力よりも高く
した後に、それらの容器をつなぐガス開閉手段を一定時
間開放した後にガス開閉手段を閉じ、その後ガス溜め容
器にアルキルアルコキシシラン蒸気とキャリアガスとの
混合ガス（反応容器内よりも高いガス圧力を有する。）
を導入し、再度ガス遮開閉手段を一定時間開放する操作
を少なくとも１回行うものである。これによって、より
多くのアルキルアルコキシシランを軽量気泡コンクリー
ト内部に送り込むことができ、優れた撥水性軽量気泡コ
ンクリートを得ることができる。

【００２４】また、１回目の撥水層形成操作に引き続い
て、ガス開閉手段を閉じた後に、反応容器を開放する
か、減圧にした後に該反応容器を密閉し、ガス開閉手段
を開放してガス溜め容器内の混合ガスを反応容器に流入
させるという操作を少なくとも１回行うことで、優れた
撥水性軽量気泡コンクリートを得ることが可能になる。
反応容器を開放または減圧にする時、反応容器内に存在
する未反応のアルキルアルコキシシラン蒸気が一部系外
に排出される可能性があるが、その量を減らすため、反
応容器を開放または減圧にする前に、該温度で０．５〜
５時間保持して撥水層形成を促進することが好ましい。

【００２５】更に、これらの操作を組み合わせて行うこ
とも可能である。即ち、１回目の撥水層形成操作に引き
続いて、ガス開閉手段を閉じた後に、反応容器を開放す
るか、減圧にし、一方ガス溜め容器にはアルキルアルコ
キシシラン蒸気とキャリアガスとの混合ガスを導入し、
再度ガス開閉手段を一定時間開放するという操作を行
い、優れた撥水性軽量気泡コンクリートを得ることも可
能である。

【００２６】

【発明の実施の形態】以下に、本発明における実施例を
記す。

【００２７】

【実施例１】ヒーターにより加熱可能な内寸法２００ｍ
ｍ×２００ｍｍ×２５０ｍｍ（内容積１０L）の密閉容
器２台を、バルブを介して接続した装置を用い、一方を
ガス溜め容器として、もう一方を反応容器として用い
た。軽量気泡コンクリート（商品名：へーベル、旭化成
建材（株）製）から、長さ２００ｍｍ、幅１００ｍｍ、
厚さ５０ｍｍの試料を切り出し、試験片として用いた。

【００２８】ガス溜め容器にプロピルトリエトキシシラ
ン（KBE−3033、信越化学工業（株）製）２５ｇを入
れ、容器内の空気を真空ポンプ（ダイアフラム真空ポン
プ、DAH−６０）で１３００Ｐａまで排気した後、１４
５℃に加熱した。プロピルトリエトキシシランの蒸気圧
は２７０００Ｐａとなった。さらに、このガス溜め容器
中にキャリアガスとして窒素ガスを注入し、全体の圧力
を４７０００Ｐａまで上げた。一方、反応容器に上記の
軽量気泡コンクリート試験片を入れ、１４５℃に加熱
後、反応容器内を５０００Ｐａに減圧した。その後、バ
ルブを１０秒間開放すると、両容器の圧力差によってガ
ス溜め容器から反応容器にプロピルトリエトキシシラン
蒸気および窒素の混合ガスが流入し、反応容器は２６０
００Ｐａとなった。バルブを閉めた後、各容器の温度を
保持したまま５分間放置すると、ガス溜め容器内に残存
しているプロピルトリエトキシシランが蒸発し、僅かに
圧力上昇が認められた。

【００２９】更に、ガス溜め容器内の圧力が１００００
０Ｐａになるまで窒素を注入した後、再度バルブを１０
秒間開き、プロピルトリエトキシシラン蒸気と窒素の混
合ガスを反応容器にさらに送り込んだ。反応容器は、圧
力６３０００Ｐａとなった。バルブを閉じた後、反応容
器を１４５℃で１時間保持した。得られた試験片を長さ
方向の中央部で切断した幅１００ｍｍ、厚さ５０ｍｍの
切断面上を幅方向に外表面近傍（外表面より約１ｍｍ）
２点および中央部に２５ｍｍ間隔で３点、厚さ方向に外
表面近傍（外表面より約１ｍｍ）２点および中央部に１
２．５ｍｍ間隔で３点、合計２５箇所における水の接触
角を、協和界面化学（株）製の接触角計（CA-DT型）で
測定したところ、すべての測定点において、水の接触角
は約１３０度となり、均一な撥水性を有することが確認
できた。

【００３０】

【実施例２】実施例１と同様の装置、軽量気泡コンクリ
ート試験片を用い、ガス溜め容器にプロピルトリエトキ
シシラン２５ｇを入れ、容器内の空気を実施例１と同様
に真空ポンプで排気した後、１４５℃に加熱した。プロ
ピルトリエトキシシランの蒸気圧は２７０００Ｐａとな
った。さらに、このガス溜め容器中にキャリアガスとし
て窒素ガスを注入し、全体の圧力を１０００００Ｐａま
で上げた。一方、反応容器に上記の軽量気泡コンクリー
ト試験片を入れ、１４５℃に加熱後、反応容器内を５０
００Ｐａに減圧した。その後、バルブを１０秒間開放す
ると、両容器の圧力差によってガス溜め容器から反応容
器にプロピルトリエトキシシラン蒸気と窒素の混合ガス
が流入し、反応容器は５２５００Ｐａとなった。バルブ
を閉じた後、ガス溜め容器内は液体で存在しているプロ
ピルトリエトキシシランが蒸発し、僅かに圧力上昇が認
められた。

【００３１】反応容器を１４５℃で１時間保持した後、
ガス溜め容器内に窒素を注入して圧力を１０００００Ｐ
ａに上げ、反応容器内を５０００Ｐａに減圧してからバ
ルブを１０秒間開放すると、ガス溜め容器から反応容器
にプロピルトリエトキシシランの混合ガスが流入し、反
応容器は５２５００Ｐａとなった。バルブを閉じた後、
反応容器を１４５℃で１時間保持した。得られた試験片
を長さ方向の中央部で切断した幅１００ｍｍ、厚さ５０
ｍｍの切断面上を幅方向に外表面近傍（外表面より約１
ｍｍ）２点および中央部に２５ｍｍ間隔で３点、厚さ方
向に外表面近傍（外表面より約１ｍｍ）２点および中央
部に１２．５ｍｍ間隔で３点、合計２５箇所における水
の接触角を、協和界面化学（株）製の接触角計（CA-DT
型）で測定したところ、すべての測定点において、水の
接触角は約１３０度となり、均一な撥水性を有すること
が確認できた。

【００３２】

【実施例３】実施例１と同様の装置、軽量気泡コンクリ
ート試験片を用い、ガス溜め容器にヘキシルトリエトキ
シシラン２５ｇを入れ、容器内の空気を実施例１と同様
に真空ポンプで排気した後、１８０℃に加熱した。ヘキ
シルトリエトキシシランの蒸気圧は２７０００Ｐａとな
った。さらに、このガス溜め容器中にキャリアガスとし
て窒素ガスを注入し、全体の圧力を４７０００Ｐａまで
上げた。一方、反応容器に上記の軽量気泡コンクリート
試験片を入れ、１８０℃に加熱後、反応容器内を５００
０Ｐａに減圧した。その後、バルブを１０秒間開放する
と、両容器の圧力差によってガス溜め容器から反応容器
にヘキシルトリエトキシシラン蒸気および窒素の混合ガ
スが流入し、反応容器は２６０００Ｐａとなった。バル
ブを閉めた後、各容器の温度を保持したまま５分間放置
すると、ガス溜め容器内に残存しているヘキシルトリエ
トキシシランが蒸発し、僅かに圧力上昇が認められた。
更にガス溜め容器内の圧力が１０００００Ｐａになるま
で窒素を注入した後、再度バルブを１０秒間開き、ヘキ
シルトリエトキシシラン蒸気と窒素の混合ガスを反応容
器にさらに送り込んだ。反応容器は、圧力６３０００Ｐ
ａとなった。バルブを閉じた後、反応容器を１８０℃で
１時間保持した。

【００３３】得られた試験片を長さ方向の中央部で切断
した幅１００ｍｍ、厚さ５０ｍｍの切断面上を幅方向に
外表面近傍（外表面より約１ｍｍ）２点および中央部に
２５ｍｍ間隔で３点、厚さ方向に外表面近傍（外表面よ
り約１ｍｍ）２点および中央部に１２．５ｍｍ間隔で３
点、合計２５箇所における水の接触角を、協和界面化学
（株）製の接触角計（CA-DT型）で測定したところ、す
べての測定点において、水の接触角は約１５０度とな
り、均一な撥水性を有することが確認できた。

【００３４】

【実施例４】実施例１と同様の装置、軽量気泡コンクリ
ート試験片を用い、ガス溜め容器にヘキシルトリエトキ
シシラン２５ｇを入れ、容器内の空気を実施例１と同様
に真空ポンプで排気した後、１８０℃に加熱した。ヘキ
シルトリエトキシシランの蒸気圧は２７０００Ｐａとな
った。さらに、このガス溜め容器中にキャリアガスとし
て窒素ガスを注入し、全体の圧力を１０００００Ｐａま
で上げた。一方、反応容器に上記の軽量気泡コンクリー
ト試験片を入れ、１８０℃に加熱後、反応容器内を５０
００Ｐａに減圧した。その後、バルブを１０秒間開放す
ると、両容器の圧力差によってガス溜め容器から反応容
器にヘキシルトリエトキシシラン蒸気と窒素の混合ガス
が流入し、反応容器は５２５００Ｐａとなった。バルブ
を閉じた後、ガス溜め容器内は液体で存在しているプロ
ピルトリエトキシシランが蒸発し、僅かに圧力上昇が認
められた。

【００３５】反応容器を１８０℃で１時間保持した後、
ガス溜め容器内に窒素を注入して圧力を１０００００Ｐ
ａに上げ、反応容器内を５０００Ｐａに減圧してからバ
ルブを１０秒間開放すると、ガス溜め容器から反応容器
にヘキシルトリエトキシシランの混合ガスが流入し、反
応容器は５２５００Ｐａとなった。バルブを閉じた後、
反応容器を１８０℃で１時間保持した。得られた試験片
を長さ方向の中央部で切断した幅１００ｍｍ、厚さ５０
ｍｍの切断面上を幅方向に外表面近傍（外表面より約１
ｍｍ）２点および中央部に２５ｍｍ間隔で３点、厚さ方
向に外表面近傍（外表面より約１ｍｍ）２点および中央
部に１２．５ｍｍ間隔で３点、合計２５箇所における水
の接触角を、協和界面化学（株）製の接触角計（CA-DT
型）で測定したところ、すべての測定点において、水の
接触角は約１５０度となり、均一な撥水性を有すること
が確認できた。

【００３６】

【比較例１】実施例１に記載した方法に対し、プロピル
トリエトキシシランと窒素との混合ガスを１回だけ反応
容器に送り込んだ段階での撥水性を調べたものである。
実施例１と同様の装置、軽量気泡コンクリート試験片を
用い、ガス溜め容器にプロピルトリエトキシシラン２５
ｇを入れ、該容器内の空気を実施例１と同様に真空ポン
プで排気した後、１４５℃に加熱した。プロピルトリエ
トキシシランの蒸気圧は２７０００Ｐａとなった。ここ
で、ガス溜め容器に窒素ガスを加え、全体の圧力を４７
０００Ｐａまで上げた。一方、反応容器に上記の軽量気
泡コンクリート試験片を入れ、１４５℃に加熱後、反応
容器内を５０００Ｐａに減圧した。その後、バルブを１
０秒間開放すると、両容器の圧力差によってガス溜め容
器から反応容器にプロピルトリエトキシシラン蒸気およ
び窒素の混合ガスが流入し、反応容器は２６０００Ｐａ
となった。バルブを閉じた後、反応容器を１４５℃で１
時間保持した。

【００３７】得られた試験片を長さ方向の中央部で切断
した幅１００ｍｍ、厚さ５０ｍｍの切断面上を幅方向に
外表面近傍（外表面より約１ｍｍ）２点および中央部に
２５ｍｍ間隔で３点、厚さ方向に外表面近傍（外表面よ
り約１ｍｍ）２点および１２．５ｍｍ間隔で３点、合計
２５箇所における水の接触角を、協和界面化学（株）製
の接触角計（CA-DT型）で測定したところ、表面から１
２．５ｍｍ以内の２２点においては水の接触角が約１３
０度であったが、表面から１２．５ｍｍを越える深さの
３点においては、接触角は９０度に満たなかった。撥水
性が発現している部分の詳細を調べるため、切断面の幅
方向の中央において、厚さ方向に５ｍｍ間隔で水の接触
角を測定したところ、表面から２０ｍｍ以内である点で
は約１３０度であったが、中央部の１点では９０度に満
たなかった。

【００３８】

【比較例２】実施例２に記載した方法に対し、プロピル
トリエトキシシランと窒素との混合ガスを１回だけ反応
容器に送り込んだ段階での撥水性を調べたものである。
実施例１と同様の装置、軽量気泡コンクリート試験片を
用い、ガス溜め容器にプロピルトリエトキシシラン２５
ｇを入れ、容器内の空気を実施例１と同様に真空ポンプ
で排気した後、１４５℃に加熱した。プロピルトリエト
キシシランの蒸気圧は２７０００Ｐａとなった。さら
に、このガス溜め容器中にキャリアガスとして窒素を注
入し、全体の圧力を１０００００Ｐａまで上げた。一
方、反応容器に上記の軽量気泡コンクリート試験片を入
れ、１４５℃に加熱後、反応容器内を５０００Ｐａに減
圧した。その後、バルブを１０秒間開放すると、両容器
の圧力差によってガス溜め容器から反応容器にプロピル
トリエトキシシラン蒸気と窒素の混合ガスが流入し、反
応容器は５２５００Ｐａとなった。バルブを閉じた後、
反応容器を１４５℃で１時間保持した。

【００３９】得られた試験片を長さ方向の中央部で切断
した幅１００ｍｍ、厚さ５０ｍｍの切断面上を幅方向に
外表面近傍（外表面より約１ｍｍ）２点および中央部に
２５ｍｍ間隔で３点、厚さ方向に外表面近傍（外表面よ
り約１ｍｍ）２点および中央部に１２．５ｍｍ間隔で３
点、合計２５箇所における水の接触角を、協和界面化学
（株）製の接触角計（CA-DT型）で測定したところ、表
面から１２．５ｍｍ以内の２２点においては水の接触角
が約１３０度であったが、表面から１２．５ｍｍを越え
る深さの３点においては、接触角は９０度に満たなかっ
た。撥水性が発現している部分の詳細を調べるため、切
断面の幅方向の中央において、厚さ方向に５ｍｍ間隔で
水の接触角を測定したところ、表面から２０ｍｍ以内で
ある点では約１３０度であったが、中央部の１点では９
０度に満たなかった。

【００４０】

【比較例３】実施例３に記載した方法に対し、ヘキシル
トリエトキシシランと窒素との混合ガスを１回だけ反応
容器に送り込んだ段階での撥水性を調べたものである。
実施例１と同様の装置、軽量気泡コンクリート試験片を
用い、ガス溜め容器にヘキシルトリエトキシシラン２５
ｇを入れ、容器内の空気を実施例１と同様に真空ポンプ
で排気した後、１８０℃に加熱した。ヘキシルトリエト
キシシランの蒸気圧は２７０００Ｐａとなった。さら
に、このガス溜め容器中にキャリアガスとして窒素ガス
を注入し、全体の圧力を４７０００Ｐａまで上げた。一
方、反応容器に上記の軽量気泡コンクリート試験片を入
れ、１８０℃に加熱後、反応容器内を５０００Ｐａに減
圧した。その後、バルブを１０秒間開放すると、両容器
の圧力差によってガス溜め容器から反応容器にヘキシル
トリエトキシシラン蒸気および窒素の混合ガスが流入
し、反応容器は２６０００Ｐａとなった。バルブを閉じ
た後、反応容器を１８０℃で１時間保持した。

【００４１】得られた試験片を長さ方向の中央部で切断
した幅１００ｍｍ、厚さ５０ｍｍの切断面上を幅方向に
外表面近傍（外表面より約１ｍｍ）２点および中央部に
幅方向に２５ｍｍ間隔で３点、厚さ方向に外表面近傍
（外表面より約１ｍｍ）２点および中央部に１２．５ｍ
ｍ間隔で３点、合計２５箇所における水の接触角を、協
和界面化学（株）製の接触角計（CA-DT型）で測定した
ところ、表面から１２．５ｍｍ以内の２２点においては
水の接触角が約１５０度であったが、表面から１２．５
ｍｍを越える深さの３点においては、接触角は９０度に
満たなかった。撥水性が発現している部分の詳細を調べ
るため、切断面の幅方向の中央において、厚さ方向に５
ｍｍ間隔で水の接触角を測定したところ、表面から２０
ｍｍ以内である点では約１５０度であったが、中央部の
１点では９０度に満たなかった。

【００４２】

【比較例４】実施例４に記載した方法に対し、ヘキシル
トリエトキシシランと窒素との混合ガスを１回だけ反応
容器に送り込んだ段階での撥水性を調べたものである。
実施例１と同様の装置、軽量気泡コンクリート試験片を
用い、ガス溜め容器にヘキシルトリエトキシシラン２５
ｇを入れ、容器内の空気を実施例１と同様に真空ポンプ
で排気した後、１８０℃に加熱した。ヘキシルトリエト
キシシランの蒸気圧は２７０００Ｐａとなった。さら
に、このガス溜め容器中にキャリアガスとして窒素を注
入し、全体の圧力を１０００００Ｐａまで上げた。一
方、反応容器に上記の軽量気泡コンクリート試験片を入
れ、１８０℃に加熱後、反応容器内を５０００Ｐａに減
圧した。その後、バルブを１０秒間開放すると、両容器
の圧力差によってガス溜め容器から反応容器にヘキシル
トリエトキシシラン蒸気と窒素の混合ガスが流入し、反
応容器は５２５００Ｐａとなった。バルブを閉じた後、
反応容器を１８０℃で１時間保持した。

【００４３】得られた試験片を長さ方向の中央部で切断
した幅１００ｍｍ、厚さ５０ｍｍの切断面上を幅方向に
外表面近傍（外表面より約１ｍｍ）２点および中央部に
２５ｍｍ間隔で３点、厚さ方向に外表面近傍（外表面よ
り約１ｍｍ）２点および１２．５ｍｍ間隔で３点、合計
２５箇所における水の接触角を、協和界面化学（株）製
の接触角計（CA-DT型）で測定したところ、表面から１
２．５ｍｍ以内の２２点においては水の接触角が約１５
０度であったが、表面から１２．５ｍｍを越える深さの
３点においては、接触角は９０度に満たなかった。撥水
性が発現している部分の詳細を調べるため、切断面の幅
方向の中央において、厚さ方向に５ｍｍ間隔で水の接触
角を測定したところ、表面から２０ｍｍ以内である点で
は約１５０度であったが、中央部の１点では９０度に満
たなかった。

【００４４】

【発明の効果】本発明に記した方法によれば、軽量気泡
コンクリート表面および内部空隙表面にアルキルアルコ
キシシランからなる撥水層を形成することによって撥水
性能を発現する撥水性軽量気泡コンクリートの製造方法
において、同一のアルキルアルコキシシランに対して
は、従来よりも低温での処理が可能になる。さらには、
蒸気圧が低いために軽量気泡コンクリート内部まで蒸気
として浸透させることが困難であった、大きなアルキル
基を有するアルキルアルコキシシランを撥水剤として用
いることが容易になり、種々の撥水性軽量気泡コンクリ
ートをより簡単に製造可能である。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 アルキルアルコキシシラン蒸気を軽量気
   泡コンクリートに接触させて、撥水性軽量気泡コンクリ
   ートを製造する方法において、撥水層を形成しようとす
   る軽量気泡コンクリートを反応容器内に配置した後に、
   ガス溜め容器中のアルキルアルコキシシラン蒸気とキャ
   リアガスの混合ガスの圧力が反応容器の圧力よりも高い
   状態で、ガス溜め容器と反応容器とを遮断しているガス
   開閉手段を開き、ガス溜め容器の混合ガスをその圧力差
   によって、撥水層を形成しようとする軽量気泡コンクリ
   ートが配置された反応容器内に流入させた後、ガス開閉
   手段を閉め、ガス溜め容器内の混合ガスの圧力を、その
   時点における反応容器内の圧力より高くし、再度ガス開
   閉手段を開き、反応容器にガス溜め容器の混合ガスを流
   入させる工程を、少なくとも一回行うことを特徴とす
   る、撥水性の軽量気泡コンクリートの製造方法。
2. 【請求項２】 アルキルアルコキシシラン蒸気を軽量気
   泡コンクリートに接触させて、撥水性軽量気泡コンクリ
   ートを製造する方法において、撥水層を形成しようとす
   る軽量気泡コンクリートを反応容器内に配置した後に、
   ガス溜め容器中のアルキルアルコキシシラン蒸気とキャ
   リアガスの混合ガスの圧力が反応容器の圧力よりも高い
   状態で、ガス溜め容器と反応容器とを遮断しているガス
   開閉手段を開き、ガス溜め容器の混合ガスをその圧力差
   によって、撥水層を形成しようとする軽量気泡コンクリ
   ートが配置された反応容器内に流入させた後、ガス開閉
   手段を閉め、反応容器を開放もしくは減圧にした後に、
   再度ガス開閉手段を開き、反応容器にガス溜め容器内の
   混合ガスを流入させる工程を、少なくとも一回行うこと
   を特徴とする、撥水性の軽量気泡コンクリートの製造方
   法。