JP2003003215A

JP2003003215A - 磁束密度の高い方向性電磁鋼板の製造方法

Info

Publication number: JP2003003215A
Application number: JP2002053688A
Authority: JP
Inventors: Shuichi Nakamura; 修一中村; Yoshiyuki Ushigami; 義行牛神; Kenichi Murakami; 健一村上
Original assignee: Nippon Steel Corp
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 2001-04-16
Filing date: 2002-02-28
Publication date: 2003-01-08
Anticipated expiration: 2022-02-28
Also published as: JP4456317B2

Abstract

(57)【要約】【課題】低温スラブ加熱プロセスによる方向性電磁鋼
板の製造において、一次再結晶集合組織とインヒビター
とを制御することによって磁束密度の高い電磁鋼板を得
る。【解決手段】酸可溶性Alの量：[Al]％に対応して、脱
炭焼鈍工程の昇温過程における鋼板温度が６００℃以下
の領域から７５０〜９００℃の範囲内の所定の温度まで
の加熱速度：HR℃／秒をHR≧−6250[Al]+200とすること
により、脱炭焼鈍後の集合組織におけるI[111]/I[411]
の比率を３．０に制御する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、結晶粒がミラー指
数で｛１１０｝＜００１＞方位に集積した、いわゆる方
向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。この鋼板
は、軟磁性材料として変圧器等の電気機器の鉄芯として
用いられる。

【０００２】

【従来の技術】方向性電磁鋼板は、｛１１０｝＜００１
＞方位（いわゆるゴス方位）に集積した結晶粒により構
成されたＳｉを４．８％以下含有した鋼板である。この
鋼板は磁気特性として励磁特性と鉄損得性が要求され
る。励磁特性を表す指標としては磁場の強さ８００Ａ／
ｍにおける磁束密度：Ｂ８が通常使用される。また、鉄
損特性を表す指標としては周波数５０Ｈｚで１．７Ｔま
で磁化した時の鋼板１ｋｇあたりの鉄損：Ｗ17/50が用
いられる。磁束密度：Ｂ８は鉄損特性の最大の支配因子
であり、磁束密度：Ｂ８値が高いほど鉄損特性も良好に
なる。磁束密度：Ｂ８を高めるためには結晶方位を高度
に揃えることが重要である。この結晶方位の制御は二次
再結晶とよばれるカタストロフィックな粒成長現象を利
用して達成される。

【０００３】この二次再結晶を制御するためには、二次
再結晶前の一次再結晶組織の調整と、インヒビタ−とよ
ばれる微細析出物の調整を行うことが必要である。この
インヒビタ−は、一次再結晶組織のなかで一般の粒の成
長を抑制し、特定の｛１１０｝＜００１＞方位粒のみを
優先成長させる機能を持つ。析出物として代表的なもの
としては、Ｍ．Ｆ．Ｌｉｔｔｍａｎｎ（特公昭３０−３
６５１号公報）及びＪ．Ｅ．Ｍａｙ＆Ｄ．Ｔｕｒｎｂｕ
ｌｌ（Ｔｒａｎｓ．Ｍｅｔ．Ｓｏｃ．ＡＩＭＥ２１２
（１９５８年）ｐ７６９）等はＭｎＳを、田口ら（特公
昭４０−１５６４４号公報）はＡｌＮを、今中ら（特公
昭５１−１３４６９号公報）はＭｎＳｅを提示してい
る。

【０００４】これらの析出物は熱間圧延前のスラブ加熱
時に完全固溶させた後に、熱間圧延及びその後の焼鈍工
程で微細析出させる方法がとられている。これらの析出
物を完全固溶させるためには１３５０℃ないし１４００
℃以上の高温で加熱する必要があり、これは普通鋼のス
ラブ加熱温度に比べて約２００℃高く次の問題点があ
る。（１）専用の加熱炉が必要。（２）加熱炉のエネル
ギ−原単位が高い。（３）溶融スケール量が多く、いわ
ゆるノロ出し等の操業管理が必要である。

【０００５】そこで低温スラブ加熱による研究開発が進
められ、低温スラブ加熱による製造方法として小松ら
（特公昭６２−４５２８５号公報）は窒化処理により形
成した（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎをインヒビターとして用いる方
法を開示している。この窒化処理の方法として、小林等
は脱炭焼鈍後にストリップ状で窒化する方法を開示（特
開平２-７７５２５号公報）し、牛神等によりその窒化
物の挙動が報告されている（Materials Science Foru
m, 204-206 (1996),pp593-598）。

【０００６】低温スラブ加熱による方向性電磁鋼板の製
造方法においては、脱炭焼鈍時にインヒビタ−が形成さ
れていないので、脱炭焼鈍における一次再結晶組織の調
整が二次再結晶を制御するうえで重要となる。従来の高
温スラブ加熱による方向性電磁鋼板の製造方法の研究に
おいては、二次再結晶前の一次再結晶組織調整に関する
知見はほとんどなく、本願発明者らは例えば特公平８−
３２９２９号公報、特開平９−２５６０５１号公報等に
その重要性を開示している。

【０００７】特公平８−３２９２９号公報において、一
次再結晶粒組織の粒径分布の変動係数が０．６より大き
くなり粒組織が不均一になると二次再結晶が不安定にな
ることを開示している。その後、さらに特開平９−２５
６０５１号公報において、二次再結晶の制御因子である
一次再結晶組織とインヒビターに関する研究を行なった
結果、一次再結晶粒組織の粒組織として脱炭焼鈍後の集
合組織においてゴス方位粒の成長を促進すると考えられ
る｛１１１｝方位および｛４１１｝方位の粒の比率；I
｛１１１｝／I｛４１１｝を３以下に調整することによ
り製品の磁束密度が向上することを示した。ここで、I
｛１１１｝及びI｛４１１｝はそれぞれ｛１１１｝及び
｛４１１｝面が鋼板板面に平行である粒の割合であり、
Ｘ線回折測定により板厚１/１０層において測定された
回折強度値を表している。

【０００８】この脱炭焼鈍後の一次再結晶組織に対して
は、脱炭焼鈍工程の加熱速度、均熱温度、均熱時間等の
脱炭焼鈍の焼鈍サイクルが影響するのはもちろんのこ
と、熱延板焼鈍の有無、冷間圧延の圧下率（冷延圧下
率）等の脱炭焼鈍前の製造工程も影響を与える。これら
の工程制御因子により制御した一次再結晶集合組織の影
響を介して二次再結晶時に[110]<001>方位をもつ結晶粒
の優先成長性が高まるが、この優先成長性にはインヒビ
ターと呼ばれる析出物も影響を与える。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、インヒビタ
ー条件に応じて脱炭焼鈍条件を適切に制御することによ
って、工業的に安定して磁束密度の高い優れた磁気特性
をもつ方向性電磁鋼板を製造する方法を開示するもので
ある。また、本発明は、薄手方向性電磁鋼板を低温スラ
ブ加熱により製造する方法において、従来必須であった
中間焼鈍を挟んだ二回以上の冷延工程を、酸可溶性Ａｌ
量および脱炭焼鈍条件を適切に制御することにより一回
のみの冷延によっても磁束密度の高い優れた磁気特性を
もつ方向性電磁鋼板を製造する方法を提供するものであ
る。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明の要旨とするとこ
ろは以下の通りである。（１）質量で、Ｓｉ：０．８〜４．８％、Ｃ：０．０８
５％以下、酸可溶性Ａｌ：０．０１〜０．０６５％、
Ｎ：０．０１２％以下を含み、残部Ｆｅ及び不可避的不
純物からなる鋼を１２８０℃以下の温度で加熱した後に
熱間圧延し、次いで一回もしくは中間焼鈍を挟む二回以
上の冷間圧延により最終板厚とし、脱炭焼鈍後、マグネ
シアを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、仕上げ焼鈍を
施す方向性電磁鋼板の製造方法において、酸可溶性Alの
量：[Al]％に対応して、脱炭焼鈍工程の昇温過程におけ
る、鋼板温度が６００℃以下の領域から７５０〜９００
℃の範囲内の所定の温度までの加熱速度：HR℃／秒をHR
≧−6250[Al]+200とすることにより、脱炭焼鈍後の集合
組織におけるI[111]/I[411]の比率を３以下に調整し、
その後窒化処理を行なうことを特徴とする磁束密度の高
い方向性電磁鋼板の製造方法。（２）前記冷間圧延において圧下率を９０％超とするこ
とを特徴とする（１）記載の磁束密度の高い方向性電磁
鋼板の製造方法。

【００１１】（３）前記熱延板に９００〜１２００℃の
温度域で３０秒〜３０分間の焼鈍を施すことを特徴とす
る（１）または（２）記載の磁束密度の高い方向性電磁
鋼板の製造方法。（４）前記脱炭焼鈍工程において７７０℃〜９００℃の
温度域で雰囲気ガスの酸化度（ＰＨ₂Ｏ／ＰＨ₂）：０．
１５超１．１以下の範囲内で鋼板の酸素量が２．３ｇ／
ｍ²以下となるような時間焼鈍することを特徴とする
（１）乃至（３）のいずれかの項に記載の磁束密度の高
い方向性電磁鋼板の製造方法。

【００１２】（５）前記鋼板の酸可溶性Ａｌの量：［Ａ
ｌ］に応じて窒素量：［Ｎ］が［Ｎ］/［Ａｌ］≧０．
６７を満足する量となるように窒化処理を施すことを特
徴とする（１）乃至（４）のいずれかの項に記載の磁束
密度の高い方向性電磁鋼板の製造方法。（６）質量％で、さらに、Ｓｎ：０．０２〜０．１５％
を添加することを特徴とする（１）乃至（５）のいずれ
かの項に記載の磁束密度の高い方向性電磁鋼板の製造方
法。

【００１３】（７）質量％で、さらに、Ｃｒ：０．０３
〜０．２％を添加することを特徴とする（１）乃至
（６）のいずれかの項に記載の磁束密度の高い方向性電
磁鋼板の製造方法。

【００１４】

【発明の実施の形態】本発明者らは、一次再結晶組織の
Ｉ｛１１１｝／Ｉ｛４１１｝を３以下となるように制御
することにより、B8の値を1.88T以上にできることを特
開平９−２５６０５１号公報にて明らかにしているが、
製品の磁束密度に影響を及ぼす一次再結晶組織以外の主
要因子であるインヒビターを制御することにより、一次
再結晶集合組織制御の効果をより顕著に発揮することが
できるのではないかと考え、鋼板の磁束密度B8に対する
インヒビターと一次再結晶集合組織制御因子との関係に
ついて調べた。ここでは特に、一次再結晶集合組織に影
響を与える脱炭焼鈍時の加熱速度とインヒビター強度に
関係する酸可溶性Alとの相関について詳細に調べた。そ
の結果、酸可溶性Alの量に従って、高いB8を得るのに必
要な加熱速度の領域が広がることが分かった。

【００１５】以下、実験結果をもとに説明する。図１は
sol-Al量、脱炭焼鈍加熱速度に対する鋼板の磁束密度B8
の分布を示した図である。ここで用いた試料は、質量％
で、Ｓｉ：３．３％、Ｃ：０．０６％、酸可溶性Ａｌ：
０．０２０−０．０３８％、Ｎ：０．００８％、Ｍｎ：
０．１％、Ｓ：０．００７％を含有するスラブを１１５
０℃の温度で加熱した後、２．０ｍｍ厚に熱間圧延し、
その後、１１２０℃で焼鈍した後、０．２２ｍｍ厚まで
冷間圧延後、加熱速度１５〜１００℃／秒で加熱し、７
７０〜９５０℃の温度で脱炭焼鈍した後、一部はそのま
ま、一部はアンモニア含有雰囲気で焼鈍して鋼板中の窒
素を０．０２〜０．０３％とし、次いで、ＭｇＯを主成
分とする焼鈍分離剤を塗布した後、仕上げ焼鈍を行った
ものである。これらの試料の脱炭焼鈍板の一次再結晶集
合組織を解析した結果、全ての試料においてＩ｛１１
１｝／Ｉ｛４１１｝の値が３以下となっていることを確
認している。更に全く同様に０．１８ｍｍ厚まで冷延し
た実験でも図１と同様の結果が得られた。

【００１６】図１から明らかなように、１．９２T以上
の高磁束密度が得られる脱炭焼鈍加熱速度の閾値が酸可
溶性Alの量：[Al]％が増加するに従って低下していくこ
とがわかる。即ち、脱炭焼鈍時の加熱速度を同じとし、
同じように一次再結晶集合組織を調整した場合であって
も、インヒビターを強くするように[Al]を高くしさえす
れば、一次再結晶集合組織制御による高磁束密度化の効
果を得ることができるということである。

【００１７】これまで方向性電磁鋼板の脱炭焼鈍を急速
加熱で行うことは、例えば、特開平１−２９０７１６号
公報、特開平６−２１２２６２号公報等に開示されてい
る。しかしながら、これらの特許は高温スラブ加熱によ
る方向性電磁鋼板の製造方法に適用したものであり、そ
の効果も二次再結晶粒径が小さくなり鉄損特性が向上す
るというものである。

【００１８】本発明の製品に及ぼす効果はこれらの結果
と異なり磁束密度（Ｂ８）の向上に大きな影響を及ぼす
ものである。また、集合組織制御の効果を酸可溶性Al量
や窒化量でインヒビターを制御することによって高磁束
密度が得られるために必要な脱炭焼鈍時の加熱速度の下
限値が下がるというものである。上記の結果に対する理
由について、本発明者らは次のように考えている。本発
明における様な（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎ等の窒化物のように熱
的に安定な（強い）インヒビタ−を用いた場合には、粒
界移動の粒界性格依存性が高くなるために、ゴス方位粒
の数よりもゴス方位とΣ９対応方位関係にあるマトリッ
クス粒（具体的には｛１１１｝＜１１２＞、｛４１１｝
＜１４８＞）の数および結晶方位分散がより重要となる
が、熱的に安定な（強い）インヒビタ−を増やすことに
よって、同様な結晶方位分散であっても高いB8が得られ
やすくなったということである。また、[Al]を増やすと
インヒビターへの影響の他に、一次再結晶集合組織への
効果もあり、このことも磁束密度を高くすることに対し
て相乗的に寄与したものと考えている。具体的には、実
施例１に示してあるように[Al]を増やすとＩ｛１１１｝
／Ｉ｛４１１｝の値が減少しており、このことは二次再
結晶粒となる一次再結晶組織中の[１１０]＜００１＞方
位粒の成長を促進する｛１１１｝方位粒と｛４１１｝方
位粒のうち、結晶方位分散が小さい｛４１１｝方位粒の
発達が促されたことを意味している。その結果として、
２次再結晶粒（ゴス粒）の方位分散も小さくなり、高い
Ｂ８が得られる。

【００１９】本発明に用いる鋼の成分としては、Ｓｉ：
０．８〜４．８％、Ｃ：０．０８５％以下、酸可溶性Ａ
ｌ：０．０１〜０．０６５％、Ｎ：０．０１２％以下が
必要である。Ｓｉは添加量を多くすると電気抵抗が高く
なり、鉄損特性が改善される。しかしながら、４．８％
を超えると圧延時に割れやすくなってしまう。また、
０．８％より少ないと仕上げ焼鈍時にγ変態が生じ結晶
方位が損なわれてしまう。

【００２０】Ｃは一次再結晶組織を制御するうえで有効
な元素であるが、磁気特性に悪影響を及ぼすので仕上げ
焼鈍前に脱炭する必要がある。Ｃが０．０８５％より多
いと脱炭焼鈍時間が長くなり生産性が損なわれてしま
う。酸可溶性Ａｌは、本願発明においてＮと結合して
（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎとしてインヒビターとしての機能をは
たすために必須の元素である。二次再結晶が安定する
０．０１〜０．０６５％を限定範囲とする。

【００２１】Ｎは０．０１２％をこえると冷延時にブリ
スターとよばれる鋼板中の空孔を生じる。その他、Ｓは
磁気特性に悪影響を及ぼすので０．０１５％以下とする
ことが望ましい。Ｓｎは脱炭焼鈍後の集合組織を改善
し、二次再結晶を安定化するため０．０２〜０．１５％
添加することが望ましい。Ｃｒは脱炭焼鈍の酸化層を改
善し、グラス被膜形成に有効な元素であり、０．０３〜
０．２％添加することが望ましい。その他、微量のＣ
ｕ，Ｓｂ，Ｍｏ，Ｂｉ，Ｔｉ等を鋼中に含有すること
は、本発明の主旨を損なうものではない。

【００２２】上記の組成を有する珪素鋼スラブは転炉、
または電気炉等により鋼を溶製し、必要に応じて溶鋼を
真空脱ガス処理し、ついで連続鋳造もしくは造塊後分塊
圧延することによって得られる。その後、熱間圧延に先
だってスラブ加熱が施される。本発明においては、スラ
ブ加熱温度は１２８０℃以下として、先述の高温スラブ
加熱の諸問題を回避する。

【００２３】上記、熱間圧延板は、通常、磁気特性を高
めるために９００〜１２００℃で３０秒〜３０分間の短
時間焼鈍を施す。その後、一回もしくは焼鈍を挟んだ二
回以上に冷間圧延により最終板厚とする。冷間圧延とし
ては、特公昭４０ー１５６４４号公報に示されるように
最終冷延圧下率を８０％以上とすることが、｛１１
１｝、｛４１１｝等の一次再結晶方位を発達させるうえ
で必要である。特に、｛４１１｝の方位の発達が顕著に
なるように最終冷延圧下率を８５％以上とすることが望
ましい。またさらに、冷延圧下率が９５％より大きくな
ってしまうと冷延工程での負荷が大きくなり、実操業の
観点から９５％以下が現実的である。また、本発明のポ
イントは高Ｂ８を得るために、インヒビターの強さに応
じて脱炭焼鈍加熱速度を制御し、一次再結晶集合組織を
制御する点にあるが、この制御技術によって、従来、冷
延一回法においてはＢ８の劣化を招いていたような高冷
延圧下率の条件においても極めて良好な二次再結晶を実
現させることが可能となった。具体的には、例えば、中
島らの論文（鉄と鋼７７（１９９１）ｐ．１７１０）な
どには、冷延圧下率の増加にともなってＢ８が向上し、
圧下率が８８％で最高となり、９０％程度になると急激
にＢ８の劣化が起こってしまうことが報告されている
が、本発明では９０％超の圧下率においても高いＢ８が
実現できる。このことは特に、従来二回冷延法でしか製
造できなかった０．２０ｍｍ以下の薄手高Ｂ８材製造に
おいて、冷延一回法で製造することを可能とする。第４
図にそれを導いた実験結果を示す。実験は［Ａｌ］が
０．０３０％である板厚１．６〜２．８ｍｍの熱延板か
ら冷延した板厚０．２０ｍｍの冷延板を６０℃／秒の加
熱速度で室温から８００℃まで加熱した後、８００〜８
５０℃の所定の温度において雰囲気ガスの酸化度０．５
５で１２０秒焼鈍した。その後窒化処理により窒素量を
０．０２０〜０．０３０％としたのちマグネシアを主成
分とする焼鈍分離剤を塗布して仕上げ焼鈍を行った。図
４から明らかなように９０％超の圧下率で特に高いＢ８
を得ることができる。

【００２４】冷間圧延後の鋼板は、鋼中に含まれるＣを
除去するために湿潤雰囲気中で脱炭焼鈍を施す。その
際、脱炭焼鈍加熱速度および脱炭焼鈍均熱温度等を制御
し、脱炭焼鈍後の一次再結晶集合組織のI[111]／I[411]
の値を３以下に調整することが磁気特性B8を１．８８T
以上の製品を得るためにまず必要である。さらに、本発
明のポイントである脱炭焼鈍工程の焼鈍サイクルにおけ
る加熱速度：HR℃／秒を酸可溶性Alの量：[Al]％に対し
てHR≧−6250[Al]+200を満たすように調整することによ
ってＢ８が１．９２T以上の製品を得ることができる
（即ち、[Al]を多くしていった場合のHRの下限値は、HR
≧−6250[Al]+200かつI[111]／I[411]の値が３以下とな
るために必要な加熱速度ということになる）。また、こ
の加熱速度で加熱する必要がある温度域は少なくとも６
００℃から７５０〜９００℃までの温度域である。

【００２５】図２、図３に上記の結論を導いた実験結果
を示す。[Al]が０．０２６％である冷延板を４０℃／秒
の加熱速度で室温から６００℃〜１０００℃の温度域の
所定の温度まで加熱した後、窒素ガスで室温まで冷却し
た。その後２０℃／秒の加熱速度で８５０℃まで加熱
し、雰囲気ガスの酸化度０．３３で１２０秒焼鈍した。
その後、窒化処理により窒素量を０．０２１％としたの
ちＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布して仕上げ焼
鈍を行った。図２に示すように４０℃／秒の加熱速度で
の到達温度が７５０℃以上、９００℃以下の範囲で磁束
密度が向上していることが分かる。７５０℃未満で効果
が発揮されないのは、７５０℃未満では一次再結晶が十
分に進行しておらず、一次再結晶集合組織を変えるため
には再結晶を十分に進行させる必要があるためである。
また、９００℃超の温度まで加熱すると、試料の一部に
変態組織が生じ、その後の脱炭焼鈍完了時点での組織が
混粒組織になるためであると考えられる。

【００２６】次いで、上記冷延板を加熱速度２０℃／秒
で３００℃から７５０℃の温度域の所定の温度まで加熱
し、その温度から加熱速度４０℃／秒で８５０℃まで加
熱した後、窒素ガスで室温まで冷却した。その後２０℃
／秒の加熱速度で８５０℃まで加熱し、雰囲気ガスの酸
化度０．３３で１２０秒焼鈍した。その後窒化処理によ
り窒素量を０．０２１％としたのちＭｇＯを主成分とす
る焼鈍分離剤を塗布して仕上げ焼鈍を行った。図３に示
すように加熱速度４０℃／秒の加熱開始温度が６００℃
超では磁束密度向上効果が無いことが分かる。

【００２７】これらの結果から、加熱速度４０℃／秒以
上で加熱する必要がある温度域は少なくとも６００℃か
ら７５０〜９００℃までの温度域であることが分かる。
従って、脱炭焼鈍工程の昇温過程において鋼板温度が６
００℃以下の温度域から４０℃／秒以上で加熱すること
が必要となる。また、上記のような脱炭焼鈍工程の昇温
過程での加熱は冷延工程から脱炭焼鈍工程の間に加熱焼
鈍を行ったとしても本発明の趣旨を損なうものではな
い。

【００２８】また、上記の加熱速度の調整の効果を安定
して発揮させるためには後述の実施例４に示しているよ
うに、加熱した後に７７０〜９００℃の温度域で雰囲気
ガスの酸化度（ＰH₂O／ＰH₂）を０．１５超１．１以下
として鋼板の酸素量を２．３ｇ/ｍ²以下とすることが有
効である。雰囲気ガスの酸化度が０．１５未満では鋼板
表面に形成されるグラス被膜の密着性が劣化し、１．１
を越えるとグラス被膜に欠陥が生じる。特に、昇温段階
での加熱速度を40℃/s以上に高めた場合には均熱時の酸
化が促進されるので、酸素量を一定の範囲内に管理する
ためには雰囲気酸化度を低めにする、または均熱時間を
短くする必要がある。

【００２９】加熱の方法は特に限定するものではなく、
４０〜１００℃／秒程度の加熱速度に対しては、従来の
通常輻射熱を利用したラジアントチューブや発熱体によ
る脱炭焼鈍設備を改造した設備、また１００℃／秒以上
の加熱速度に対しては、新たなレーザー、プラズマ等の
高エネルギー熱源を利用する方法、誘導加熱、通電加熱
装置等を適用することができる。また、従来の通常輻射
熱を利用したラジアントチューブや発熱体による脱炭焼
鈍設備に新たなレーザー、プラズマ等の高エネルギー熱
源を利用する方法、誘導加熱、通電加熱装置等を適用す
る方法等を組み合わせることも有効である。

【００３０】均熱温度に関しては、例えば特開平２−１
８２８６６号公報に示されるような一次再結晶粒組織の
調整を勘案して設定する。通常は７７０〜９００℃の範
囲で行う。また、均熱の前段で脱炭した後に、粒調整の
ために均熱の後段の温度を高めることや後段の雰囲気ガ
スの酸化度を下げて均熱時間をのばすことも有効であ
る。

【００３１】窒化処理としては、アンモニア等の窒化能
のあるガスを含有する雰囲気中で焼鈍する方法、ＭｎＮ
等の窒化能のある粉末を焼鈍分離剤中に添加して仕上げ
焼鈍中に行う方法等がある。脱炭焼鈍の加熱速度を高め
た場合に二次再結晶を安定的に行わせるためは、（Ａ
ｌ，Ｓｉ）Ｎの組成比率を調整する必要があり、窒化処
理後の窒素量としては鋼中のＡｌ量に対してＮ／Ａｌを
質量比として０．６７以上とする必要がある。

【００３２】その後、マグネシアを主成分とする焼鈍分
離剤を塗布した後に、仕上げ焼鈍を行い｛１１０｝＜０
０１＞方位粒を二次再結晶により優先成長させる。

【００３３】

【実施例】＜実施例１＞重量％で、Ｓｉ：３．３％、
Ｃ：０．０６％、酸可溶性Ａｌ：０．０２０、０．０２
６、０．０３１％、Ｎ：０．００８％、Ｍｎ：０．１
％、Ｓ：０．００７％含有するスラブを１１５０℃の温
度で加熱した後、２．０ｍｍ厚に熱間圧延した。その
後、１１２０℃で焼鈍した後、０．２２ｍｍ厚まで冷間
圧延後、脱炭焼鈍の加熱速度を１５〜１００℃／秒と
し、８３０〜８６０℃の温度で脱炭焼鈍した後、アンモ
ニア含有雰囲気で焼鈍して鋼板中の窒素を０．０２〜
０．０３％とした。ついでＭｇＯを主成分とする焼鈍分
離剤を塗布した後、仕上げ焼鈍を行った。製品の特性値
を表１に示す。一次再結晶集合組織に関してI[111]/I[4
11]の値が３以下であり、脱炭焼鈍工程の加熱速度：HR
が酸可溶性Alの量：[Al]％に対してHR≧−6250[Al]+200
を満足する場合、Ｂ８が１．９２Ｔ以上の高い磁束密度
を得られていることが分かる。換言すれば、[Al]を増加
させた場合、同じ脱炭焼鈍速度に対するB8が向上し、高
いB8を得られる脱炭焼鈍加熱速度の領域が小さな加熱速
度の領域まで広がっていることがわかる。

【００３４】

【表１】

【００３５】＜実施例２＞質量％で、Ｓｉ：３．３％、
Ｃ：０．０５％、酸可溶性Ａｌ：０．０２７、０．０３
１％、Ｎ：０．００７％、Ｃｒ：０．１％、Ｓｎ：０．
０５％、Ｍｎ：０．１％、Ｓ：０．００８％含有するス
ラブを１１５０℃の温度で加熱した後、熱間圧延によっ
て、２．０mm厚にし、この熱間圧延板を１１２０℃で焼
鈍し、その後、０．２２ｍｍ厚に冷間圧延した。この冷
延板を１０〜６００℃／秒の加熱速度で８００℃に加熱
した後、８００〜８９０℃で１２０秒間、雰囲気酸化度
０．４４で脱炭焼鈍した。この時の鋼板の酸素量は１．
９〜２．１ｇ／ｍ²であった。

【００３６】その後、７５０℃で３０秒間アンモニア含
有雰囲気中で焼鈍し、アンモニア含有量を変えることに
より鋼板中の窒素量を０．０２３〜０．０２９％とし
た。その後、マグネシアを主成分とする焼鈍分離剤を塗
布した後、１２００℃で２０時間仕上げ焼鈍を施した。
これらの試料に張力コーテイング処理を施した。得られ
た製品の特性を表２に示す。表２より、一次再結晶集合
組織に関してI[111]/I[411]の値が３以下であり、脱炭
焼鈍工程の加熱速度：HRが酸可溶性Alの量：[Al]％に対
してHR≧−6250[Al]+200を満足する場合、Ｂ８が１．９
２Ｔ以上の高い磁束密度を得られていることが分かる。
また特に、HRが７５℃／秒〜１４０℃／秒で特にB8が高
く、その領域が[Al]が増えると下限側に広がることがわ
かる。

【００３７】

【表２】

【００３８】＜実施例３＞質量％で、Ｓｉ：３．２％、
Ｍｎ：０．１％、Ｃ：０．０５％、Ｓ：０．００８％、
酸可溶性Ａｌ：０．０２４％、Ｎ：０．００８％、Ｓ
ｎ：０．０５％を含む板厚２．０ｍｍ珪素鋼熱延板を最
終板厚０．２２ｍｍに冷延した。この冷延板を酸化度
０．３３の窒素と水素の混合ガス中において、加熱速度
（１）２０℃／秒（２）１００℃／秒で８４０℃まで加
熱し８４０℃で１５０秒焼鈍し一次再結晶させた。その
後、７５０℃で３０秒間アンモニア含有雰囲気中で焼鈍
し、アンモニア含有量を変えることにより鋼板中の窒素
量を０．０２２〜０．０２６％とした。

【００３９】これらの鋼板にマグネシアを主成分とする
焼鈍分離剤を塗布した後、仕上げ焼鈍を施した。仕上げ
焼鈍は１２００℃まではＮ₂：２５％+Ｈ₂：７５％の雰
囲気ガス中で１５℃／ｈｒの加熱速度で行い、１２００
℃でＨ2：１００％に切りかえ２０時間焼鈍を行った。
これらの試料を張力コーテイング処理を施した。得られ
た製品の磁気特性を表３に示す。実施例１、２と比較す
ると、冷延前の焼鈍を行っていないので全体の磁束密度
は低いが、本発明の磁束密度向上効果が確認できる。

【００４０】

【表３】

【００４１】＜実施例４＞質量％で、Ｓｉ：３．２％、
Ｃ：０．０５％、酸可溶性Ａｌ：０．０２９％、Ｎ：
０．００８％、Ｍｎ：０．１％、Ｓ：０．００７％、含
有する珪素鋼スラブを１１００℃に加熱し、２．０ｍｍ
厚とした。この熱間圧延板を１１００℃で焼鈍し、冷間
圧延し最終板厚０．２ｍｍとした。その後、加熱速度１
００℃／秒で８５０℃まで加熱した後に室温まで冷却し
た。その後加熱速度３０℃／秒で加熱し、８３０℃で、
酸化度０．１２〜０．７２の雰囲気ガスで９０秒間焼鈍
した後、アンモニア含有雰囲気中で７５０℃で３０秒焼
鈍し、鋼板中の窒素量を０．０２〜０．０３％とした。
次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した
後、１２００℃で２０時間仕上げ焼鈍を施した。

【００４２】製品の特性を表４に示す。表４より、本発
明で規定した雰囲気の酸化度０．１５超１．１以下の範
囲および、脱炭焼鈍後の酸素量２．３ｇ／ｍ²以下の範
囲を外れた場合には製品のグラス被膜特性が劣化してい
ることがわかる。

【００４３】

【表４】

【００４４】＜実施例５＞質量％で、Ｓｉ：３．２％、
Ｃ：０．０５％、酸可溶性Ａｌ：０．０２４％、Ｎ：
０．００７％、Ｃｒ：０．１％、Ｓｎ：０．０５％、Ｍ
ｎ：０．１％、Ｓ：０．００８％を含有する珪素鋼スラ
ブを１１５０℃加熱し、板厚２．３ｍｍに熱間圧延し
た。この熱間圧延板を１１２０℃で焼鈍し、その後、
０．２２ｍｍ厚に冷間圧延した。この冷延板を１００℃
／秒で８００℃に加熱した後、８２０℃で９０〜６００
秒間、雰囲気酸化度０．５２で脱炭焼鈍し、Ｉ｛１１
１｝／Ｉ｛４１１｝の値を２．７以下にし、一次再結晶
集合組織を請求項1の不等式が成り立つよう調整した。
その後、７５０℃で３０秒間アンモニア含有雰囲気中で
焼鈍し、鋼板中の窒素量を０．０２３〜０．０２９％と
した。ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、
１２００℃で２０時間仕上げ焼鈍を施した。

【００４５】製品の特性値を表５に示す。鋼板の酸素量
が２．４１ｇ／ｍ²と多くなった場合には、磁気特性が
劣化していることが分かる。

【００４６】

【表５】

【００４７】＜実施例６＞質量％で、Ｓｉ：３．２％、
Ｃ：０．０５％、酸可溶性Ａｌ：０．０２４％、Ｎ：
０．００７％、Ｃｒ：０．１％、Ｓｎ：０．０５％、Ｍ
ｎ：０．１％、Ｓ：０．００８％含有する珪素鋼スラブ
を１１５０℃加熱し、板厚２．３ｍｍに熱間圧延した。
この熱間圧延板を１１２０℃で焼鈍し、その後、０．２
２ｍｍ厚に冷間圧延した。この冷延板を１００℃／秒で
８００℃に加熱した後、８２０℃で１１０秒間、雰囲気
酸化度０．４４で脱炭焼鈍した。集合組織：Ｉ｛１１
１｝／Ｉ｛４１１｝の値は１．７、鋼板酸素量は１．９
ｇ／ｍ²であった。その後、７５０℃で３０秒間アンモ
ニア含有雰囲気中で焼鈍し、アンモニア含有量を変える
ことにより鋼板中の窒素量を０．０１２〜０．０２６％
とした。その後、マグネシアを主成分とする焼鈍分離剤
を塗布した後、１２００℃で２０時間仕上げ焼鈍を施し
た。

【００４８】製品の特性値を表６に示す。窒化処理後の
窒素量が０．０１７％以上（［Ｎ］／［Ａｌ］≧０．６
７）で磁束密度が高くなることが分かる。

【００４９】

【表６】

【００５０】＜実施例７＞質量％で、Ｓｉ：３．３％、
Ｃ：０．０６％、酸可溶性Ａｌ：０．０２０，０．０２
６，０．０３１％、Ｎ：０．００８％、Ｍｎ：０．１
％、Ｓ：０．００７％含有するスラブを１１５０℃の温
度で加熱した後、２．０ｍｍ厚に熱間圧延した。その熱
延板を、前段１１２０℃、後段９００℃で焼鈍した後、
０．１５ｍｍ厚まで冷間圧延後、脱炭焼鈍の加熱速度を
１５〜１００℃／秒とし、８１０〜８６０℃の温度で脱
炭焼鈍した後、アンモニア含有雰囲気で焼鈍して鋼板中
の窒素を０．０２〜０．０３％とした。ついでマグネシ
アを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、仕上げ焼鈍
を行った。製品の特性値を表７に示す。脱炭焼鈍工程の
加熱速度：ＨＲが酸可溶性Ａｌの量：［Ａｌ］％に対し
てＨＲ≧−６２５０［Ａｌ］＋２００となっている場
合、Ｂ８が１．９２Ｔ以上の高い磁束密度を得られてい
ることが分かる。

【００５１】

【表７】

【００５２】＜実施例８＞質量％で、Ｓｉ：３．３％、
Ｃ：０．０５％、酸可溶性Ａｌ：０．０２５％，０．０
３５％、Ｎ：０．００７％、Ｃｒ：０．１％、Ｓｎ：
０．０５％、Ｍｎ：０．１％、Ｓ：０．００８％含有す
るスラブを１１５０℃の温度で加熱した後、熱間圧延に
よって、２．３ｍｍ厚にし、この熱間圧延板を１１２０
℃で焼鈍し、その後、０．１８ｍｍ厚に冷間圧延した。
この冷延板を５〜６００℃／秒の加熱速度で８００℃に
加熱した後、８００〜８９０℃で１２０秒間、雰囲気酸
化度０．５２で脱炭焼鈍し、一次再結晶集合組織を図１
で示した高Ｂ８が得られる領域に調整した。その後、７
５０℃で３０秒間アンモニア含有雰囲気中で焼鈍し、ア
ンモニア含有量を変えることにより鋼板中の窒素量を
０．０２５〜０．０３５％とした。その後、マグネシア
を主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、１２００℃で
２０時間仕上げ焼鈍を施した。得られた製品の特性を表
８に示す。表８より、脱炭焼鈍工程の加熱速度：ＨＲが
酸可溶性Ａｌの量：［Ａｌ］％に対してＨＲ≧−６２５
０［Ａｌ］＋２００となっている場合、Ｂ８が１．９２
Ｔ以上の高い磁束密度を得られていることが分かる。特
に、［Ａｌ］を増加された場合、冷延一回法による高Ｂ
８効果がより顕著に見られ、脱炭焼鈍加熱速度が小さく
ても高Ｂ８効果が得られると共に、より高いＢ８をえる
ことができる。

【００５３】

【表８】

【００５４】

【発明の効果】本発明により、従来の高温スラブ加熱に
起因する諸問題の無い低温スラブ加熱による方向性電磁
鋼板の製造方法を基に、一次再結晶組織、酸可溶性Alに
対する脱炭焼鈍条件、表面酸化層及び窒化量を規定する
ことにより、磁束密度の高い優れた磁気特性をもつ方向
性電磁鋼板を工業的に安定して製造することができる。
特に、一回冷延法を前提とした製造方法において、酸可
溶性Ａｌに対する脱炭焼鈍条件及び窒化量を規定するこ
とにより、磁束密度が高い優れた磁気特性をもつ薄手方
向性電磁鋼板を工業的に安定して製造することができ
る。このことにより、熱延に負荷が少なく、中間焼鈍を
省略し、従来よりも安価かつ鉄損に優れた方向性電磁鋼
板を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】製品の磁束密度（Ｂ８）に及ぼす酸可溶性Alと
脱炭焼鈍加熱速度の影響を示した図である。

【図２】磁束密度に及ぼす脱炭焼鈍の急速加熱完了温度
の影響を示した図である。

【図３】磁束密度に及ぼす脱炭焼鈍の急速加熱開始温度
の影響を示した図である。

【図４】磁束密度に及ぼす冷延圧下率の影響を示した図
である。

フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ｃ２２Ｃ 38/18 Ｃ２２Ｃ 38/18 (72)発明者村上健一福岡県北九州市戸畑区飛幡町１−１新日本製鐵株式会社八幡製鐵所内Ｆターム(参考） 4K033 AA02 CA02 CA07 DA02 FA01 FA13 FA14 HA02 HA04 JA05 LA01 RA04 SA02 SA03 TA02 5E041 AA02 CA02 HB11 NN01 NN18

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】質量で、Ｓｉ：０．８〜４．８％、Ｃ：
０．０８５％以下、酸可溶性Ａｌ：０．０１〜０．０６
５％、Ｎ：０．０１２％以下を含み、残部Ｆｅ及び不可
避的不純物からなる鋼を１２８０℃以下の温度で加熱し
た後に熱間圧延により熱延板となし、次いで一回もしく
は中間焼鈍を挟む二回以上の冷間圧延により最終板厚と
し、脱炭焼鈍後マグネシアを主成分とする焼鈍分離剤を
塗布し、仕上げ焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法に
おいて、酸可溶性Alの量：[Al]％に対応して、脱炭焼鈍
工程の昇温過程における、鋼板温度が６００℃以下の領
域から７５０〜９００℃の範囲内の所定の温度までの加
熱速度：HR℃／秒をHR≧−6250[Al]+200とすることによ
り、脱炭焼鈍後の集合組織におけるI[111]/I[411]の比
率を３以下に調整し、その後窒化処理を行なうことを特
徴とする磁束密度の高い方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】前記冷間圧延において圧下率を９０％超
とすることを特徴とする請求項１に記載の磁束密度の高
い方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】前記熱延板に９００〜１２００℃の温度
域で３０秒〜３０分間の焼鈍を施すことを特徴とする請
求項1または２に記載の磁束密度の高い方向性電磁鋼板
の製造方法。
【請求項４】前記脱炭焼鈍工程において、７７０℃〜
９００℃の温度域で雰囲気ガスの酸化度（ＰＨ₂Ｏ／Ｐ
Ｈ₂）：０．１５超１．１以下の範囲内で鋼板の酸素量
が２．３ｇ／ｍ²以下となるような時間焼鈍することを
特徴とする請求項1乃至３のいずれかの項に記載の磁束
密度の高い方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項５】前記鋼板の酸可溶性Ａｌの量：［Ａｌ］
に応じて窒素量：［Ｎ］が［Ｎ］/［Ａｌ］≧０．６７
を満足する量となるように窒化処理を施すことを特徴と
する請求項１乃至４のいずれかの項に記載の磁束密度の
高い方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項６】質量％で、さらに、Ｓｎ：０．０２〜
０．１５％を添加することを特徴とする請求項1乃至５
のいずれかの項に記載の磁束密度の高い方向性電磁鋼板
の製造方法。
【請求項７】質量％で、さらに、Ｃｒ：０．０３〜
０．２％を添加することを特徴とする請求項1乃至６の
いずれかの項に記載の磁束密度の高い方向性電磁鋼板の
製造方法。