JP2003001070A - 過酸化水素水の精製方法 - Google Patents
過酸化水素水の精製方法Info
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- JP2003001070A JP2003001070A JP2001188721A JP2001188721A JP2003001070A JP 2003001070 A JP2003001070 A JP 2003001070A JP 2001188721 A JP2001188721 A JP 2001188721A JP 2001188721 A JP2001188721 A JP 2001188721A JP 2003001070 A JP2003001070 A JP 2003001070A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 全有機炭素濃度が３ｐｐｍ未満の
過酸化水素水を簡便かつ経済的に得る方法を提供する。 【解決手段】 ４１〜７５重量％過酸化水素水を
逆浸透膜で処理し、水で所定の濃度に希釈する。
過酸化水素水を簡便かつ経済的に得る方法を提供する。 【解決手段】 ４１〜７５重量％過酸化水素水を
逆浸透膜で処理し、水で所定の濃度に希釈する。
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体工業におい
てウェハー等の洗浄に有用な過酸化水素水の精製方法に
関する。 【０００２】 【従来の技術】最近の半導体の高集積化は目覚しく、過
酸化水素水は更に高純度化が求められている。現在、過
酸化水素は、いわゆるアントラキノン法により製造され
ているが、この方法で得られる過酸化水素は、製造過程
で使用した作動溶液に由来する有機物や装置材質、触媒
等に由来する無機物が含まれている。無機物の中で、イ
オン性物質はイオン交換樹脂により除去される方法、粒
子状物質はフィルター類で除去される方法が知られてい
る。有機物は、溶剤洗浄、蒸留や吸着樹脂で除去される
方法が知られている。 【０００３】近年、逆浸透膜法によって有機物或いは無
機物又は両者を除去する方法が提案されている。例えば
米国特許４，８７９，０４３号、特開平１０−３３０１
０２号公報、特許第２９７６７７６号公報等に開示され
ている。しかし、いずれの精製方法も全有機炭素濃度が
３ｐｐｍ未満の過酸化水素水を得ることが難しい。逆浸
透膜で処理した過酸化水素水を再度逆浸透膜で処理して
もほとんど有機物は除去されない。しかるに更に有機物
を除去するには、吸着樹脂で除去するなど更に設備投資
が必要となるので経済的な負担が大きくなる。 【０００４】 【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来技術の
課題を解決し、逆浸透膜を用いて全有機炭素濃度が３ｐ
ｐｍ未満に低減した過酸化水素水を得ることを目的とす
る。 【０００５】 【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決すべく鋭意検討を行った結果、過酸化水素を４１
〜７５重量％含有した過酸化水素水を逆浸透膜で処理し
た後、水で所定の濃度に希釈することで全有機炭素濃度
を効率的に低減できることを見出し本発明に到達した。
すなわち、本発明は、過酸化水素水中の有機物を除去す
る方法において、４１〜７５重量％過酸化水素水を逆浸
透膜で処理し、水で所定の濃度に希釈することを特徴と
する過酸化水素水の精製方法に関するものである。 【０００６】 【発明の実施の形態】逆浸透膜の形態としては、平膜、
プリーツ膜、スパイラル膜、チューブ膜、ロッド膜ファ
インチューブ膜、スパゲティ膜または中空糸膜またはそ
れら複数の組合せが挙げられる。逆浸透膜の素材として
は、ポリエチレンイミン縮合体、酢酸セルロース、変性
ポリアクリロニトリル、ポリベンツイミダピロン、ポリ
エーテルアミド、三酢酸セルロース、ポリアミドカルボ
ン酸、架橋ポリエーテル、架橋ポリアミド、ポリイミ
ド、ポリベンツイミダゾール、スルホン化フェニレンオ
キシド、ポリピペラジンアミド、ポリエチレンイミント
ール、エンジイソシアネート、ポリエチレンイシン酸ク
ロリド、スルホン化ポリフルフリルアルコール、スルホ
ン化ポリスルホン、ポリエーテル尿素、ポリビニルアル
コール、ポリスルホン、ポリアミドポリビニルアルコー
ル、スルホン化ポリエーテルスルホンまたはポリアミド
などが例示される。逆浸透膜は非対称膜でも複合膜でも
よい。逆浸透膜はポリアミドから成る複合膜が好まし
い。 【０００７】過酸化水素水を逆浸透膜で処理する装置
は、逆浸透膜を固定支持する耐圧容器と加圧手段を有す
る逆浸透法により液体を精製する装置が用いられる。処
理圧力としては逆浸透膜が許容する範囲内であれば問題
なく、通常５ＭＰａ以下であり、好ましくは０．３〜
１．５ＭＰａの範囲である。処理時の温度としては過酸
化水素水の分解反応を助長するような温度でなければ問
題ない。好ましくは−２０〜４０℃の範囲である。さら
に好ましくは５℃〜２５℃の範囲である。 【０００８】精製の対象とする原料過酸化水素水は、４
１〜７５重量％の過酸化水素を含有する水溶液であり、
通常の工業用過酸化水素もこれに該当する。なお、分解
を抑制する安定剤を含んでいてもよい。逆浸透膜による
処理後の希釈には、全炭素をできるだけ含まない超純水
を用いる。超純水は、イオン交換、蒸留、逆浸透膜また
はろ過などの方法及びそれらの組合せにより製造され
る。超純水中の全炭素濃度は、通常１ｐｐｍ以下、好ま
しくは０．１ｐｐｍ以下、さらに好ましくは０．０１ｐ
ｐｍ以下である。水で希釈することにより、過酸化水素
濃度が３２重量％未満、全有機炭素濃度が３ｐｐｍ未満
である過酸化水素水を得ることができる。 【０００９】 【実施例】以下、実施例により、本発明について更に詳
しく説明するが、本発明はかかる実施例により制限を受
けるものではない。 実施例１ 全有機炭素濃度が１６１．３ｐｐｍの６２重量％過酸化
水素水を日東電工株式会社製逆浸透膜ＥＳ−１０を装着
した平膜型の連続通液セル（膜面積６０ｃｍ2）にポン
プで０．７ＭＰａに加圧し流量０．４５ｌ／ｈ、温度１
０℃で通液して高純度過酸化水素水を得た。得られた過
酸化水素水中の全有機炭素濃度は５．３ｐｐｍであっ
た。これを超純水で希釈して、過酸化水素濃度が３０重
量％、全有機炭素濃度が２．９ｐｐｍの高純度過酸化水
素水を得た。 【００１０】比較例１ 全有機炭素濃度が６２．４ｐｐｍの３０重量％過酸化水
素水を原料に用いたこと以外は実施例１と同様に行っ
た。得られた過酸化水素水中の全有機炭素濃度は５．０
ｐｐｍであった。 【００１１】比較例２ 実施例１で得られた全有機炭素濃度が５．３ｐｐｍの過
酸化水素水を原料に用いたこと以外は、実施例１と同様
に逆浸透膜で処理した。得られた過酸化水素水中の全有
機炭素濃度は、４．８ｐｐｍであった。 【００１２】実施例２ 過酸化水素濃度が６２重量％、全有機炭素濃度が３０．
１ｐｐｍの過酸化水素水を原料に用いたこと以外は実施
例１と同様に行った。得られた過酸化水素水中の全有機
炭素濃度は３．２ｐｐｍであった。これを超純水で希釈
して、過酸化水素濃度が３０重量％、全有機炭素濃度が
１．７ｐｐｍの高純度過酸化水素水を得た。 【００１３】 【発明の効果】本発明により、全有機炭素濃度が３ｐｐ
ｍ未満の過酸化水素水を簡便かつ経済的に得る方法を提
供することができる。
てウェハー等の洗浄に有用な過酸化水素水の精製方法に
関する。 【０００２】 【従来の技術】最近の半導体の高集積化は目覚しく、過
酸化水素水は更に高純度化が求められている。現在、過
酸化水素は、いわゆるアントラキノン法により製造され
ているが、この方法で得られる過酸化水素は、製造過程
で使用した作動溶液に由来する有機物や装置材質、触媒
等に由来する無機物が含まれている。無機物の中で、イ
オン性物質はイオン交換樹脂により除去される方法、粒
子状物質はフィルター類で除去される方法が知られてい
る。有機物は、溶剤洗浄、蒸留や吸着樹脂で除去される
方法が知られている。 【０００３】近年、逆浸透膜法によって有機物或いは無
機物又は両者を除去する方法が提案されている。例えば
米国特許４，８７９，０４３号、特開平１０−３３０１
０２号公報、特許第２９７６７７６号公報等に開示され
ている。しかし、いずれの精製方法も全有機炭素濃度が
３ｐｐｍ未満の過酸化水素水を得ることが難しい。逆浸
透膜で処理した過酸化水素水を再度逆浸透膜で処理して
もほとんど有機物は除去されない。しかるに更に有機物
を除去するには、吸着樹脂で除去するなど更に設備投資
が必要となるので経済的な負担が大きくなる。 【０００４】 【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来技術の
課題を解決し、逆浸透膜を用いて全有機炭素濃度が３ｐ
ｐｍ未満に低減した過酸化水素水を得ることを目的とす
る。 【０００５】 【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決すべく鋭意検討を行った結果、過酸化水素を４１
〜７５重量％含有した過酸化水素水を逆浸透膜で処理し
た後、水で所定の濃度に希釈することで全有機炭素濃度
を効率的に低減できることを見出し本発明に到達した。
すなわち、本発明は、過酸化水素水中の有機物を除去す
る方法において、４１〜７５重量％過酸化水素水を逆浸
透膜で処理し、水で所定の濃度に希釈することを特徴と
する過酸化水素水の精製方法に関するものである。 【０００６】 【発明の実施の形態】逆浸透膜の形態としては、平膜、
プリーツ膜、スパイラル膜、チューブ膜、ロッド膜ファ
インチューブ膜、スパゲティ膜または中空糸膜またはそ
れら複数の組合せが挙げられる。逆浸透膜の素材として
は、ポリエチレンイミン縮合体、酢酸セルロース、変性
ポリアクリロニトリル、ポリベンツイミダピロン、ポリ
エーテルアミド、三酢酸セルロース、ポリアミドカルボ
ン酸、架橋ポリエーテル、架橋ポリアミド、ポリイミ
ド、ポリベンツイミダゾール、スルホン化フェニレンオ
キシド、ポリピペラジンアミド、ポリエチレンイミント
ール、エンジイソシアネート、ポリエチレンイシン酸ク
ロリド、スルホン化ポリフルフリルアルコール、スルホ
ン化ポリスルホン、ポリエーテル尿素、ポリビニルアル
コール、ポリスルホン、ポリアミドポリビニルアルコー
ル、スルホン化ポリエーテルスルホンまたはポリアミド
などが例示される。逆浸透膜は非対称膜でも複合膜でも
よい。逆浸透膜はポリアミドから成る複合膜が好まし
い。 【０００７】過酸化水素水を逆浸透膜で処理する装置
は、逆浸透膜を固定支持する耐圧容器と加圧手段を有す
る逆浸透法により液体を精製する装置が用いられる。処
理圧力としては逆浸透膜が許容する範囲内であれば問題
なく、通常５ＭＰａ以下であり、好ましくは０．３〜
１．５ＭＰａの範囲である。処理時の温度としては過酸
化水素水の分解反応を助長するような温度でなければ問
題ない。好ましくは−２０〜４０℃の範囲である。さら
に好ましくは５℃〜２５℃の範囲である。 【０００８】精製の対象とする原料過酸化水素水は、４
１〜７５重量％の過酸化水素を含有する水溶液であり、
通常の工業用過酸化水素もこれに該当する。なお、分解
を抑制する安定剤を含んでいてもよい。逆浸透膜による
処理後の希釈には、全炭素をできるだけ含まない超純水
を用いる。超純水は、イオン交換、蒸留、逆浸透膜また
はろ過などの方法及びそれらの組合せにより製造され
る。超純水中の全炭素濃度は、通常１ｐｐｍ以下、好ま
しくは０．１ｐｐｍ以下、さらに好ましくは０．０１ｐ
ｐｍ以下である。水で希釈することにより、過酸化水素
濃度が３２重量％未満、全有機炭素濃度が３ｐｐｍ未満
である過酸化水素水を得ることができる。 【０００９】 【実施例】以下、実施例により、本発明について更に詳
しく説明するが、本発明はかかる実施例により制限を受
けるものではない。 実施例１ 全有機炭素濃度が１６１．３ｐｐｍの６２重量％過酸化
水素水を日東電工株式会社製逆浸透膜ＥＳ−１０を装着
した平膜型の連続通液セル（膜面積６０ｃｍ2）にポン
プで０．７ＭＰａに加圧し流量０．４５ｌ／ｈ、温度１
０℃で通液して高純度過酸化水素水を得た。得られた過
酸化水素水中の全有機炭素濃度は５．３ｐｐｍであっ
た。これを超純水で希釈して、過酸化水素濃度が３０重
量％、全有機炭素濃度が２．９ｐｐｍの高純度過酸化水
素水を得た。 【００１０】比較例１ 全有機炭素濃度が６２．４ｐｐｍの３０重量％過酸化水
素水を原料に用いたこと以外は実施例１と同様に行っ
た。得られた過酸化水素水中の全有機炭素濃度は５．０
ｐｐｍであった。 【００１１】比較例２ 実施例１で得られた全有機炭素濃度が５．３ｐｐｍの過
酸化水素水を原料に用いたこと以外は、実施例１と同様
に逆浸透膜で処理した。得られた過酸化水素水中の全有
機炭素濃度は、４．８ｐｐｍであった。 【００１２】実施例２ 過酸化水素濃度が６２重量％、全有機炭素濃度が３０．
１ｐｐｍの過酸化水素水を原料に用いたこと以外は実施
例１と同様に行った。得られた過酸化水素水中の全有機
炭素濃度は３．２ｐｐｍであった。これを超純水で希釈
して、過酸化水素濃度が３０重量％、全有機炭素濃度が
１．７ｐｐｍの高純度過酸化水素水を得た。 【００１３】 【発明の効果】本発明により、全有機炭素濃度が３ｐｐ
ｍ未満の過酸化水素水を簡便かつ経済的に得る方法を提
供することができる。
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フロントページの続き
(72)発明者 山岸 健
茨城県鹿島郡神栖町東和田35 三菱瓦斯化
学株式会社鹿島工場内
(72)発明者 奥田 典和
茨城県鹿島郡神栖町東和田35 三菱瓦斯化
学株式会社鹿島工場内
Ｆターム(参考） 4D006 GA03 HA41 KA72 KB30 MA01
MA02 MA03 MC18 MC32 MC33
MC39 MC45 MC51 MC52 MC54
MC58 MC62 MC63 PA01 PB12
PB70 PC01
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 【請求項１】 過酸化水素水中の有機物を除去する方法
において、４１〜７５重量％過酸化水素水を逆浸透膜で
処理し、水で所定の濃度に希釈することを特徴とする過
酸化水素水の精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001188721A JP2003001070A (ja) | 2001-06-21 | 2001-06-21 | 過酸化水素水の精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001188721A JP2003001070A (ja) | 2001-06-21 | 2001-06-21 | 過酸化水素水の精製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003001070A true JP2003001070A (ja) | 2003-01-07 |
Family
ID=19027766
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001188721A Pending JP2003001070A (ja) | 2001-06-21 | 2001-06-21 | 過酸化水素水の精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003001070A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007507411A (ja) * | 2003-10-02 | 2007-03-29 | ソルヴェイ | 水性過酸化物溶液の精製方法、それによって得られる溶液及びそれらの使用 |
| JP2009507887A (ja) * | 2005-09-12 | 2009-02-26 | ソルヴェイ（ソシエテ アノニム） | 包装材料の化学殺菌に適した水溶液、その製造方法及びその使用 |
| JP2011068533A (ja) * | 2009-09-28 | 2011-04-07 | Santoku Kagaku Kogyo Kk | 精製過酸化水素水の製造方法 |
| TWI415788B (zh) * | 2004-12-20 | 2013-11-21 | Solvay | 過氧水溶液的純化方法，所製得之溶液及彼之用途 |
| FR3022899A1 (fr) * | 2014-06-30 | 2016-01-01 | Arkema France | Procede de purification de peroxyde d'hydrogene et solution de peroxyde d'hydrogene. |
| CN115650178A (zh) * | 2022-11-17 | 2023-01-31 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 一种精制电子级双氧水的方法 |
-
2001
- 2001-06-21 JP JP2001188721A patent/JP2003001070A/ja active Pending
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007507411A (ja) * | 2003-10-02 | 2007-03-29 | ソルヴェイ | 水性過酸化物溶液の精製方法、それによって得られる溶液及びそれらの使用 |
| US7473412B2 (en) | 2003-10-02 | 2009-01-06 | Solvay (Société Anonyme) | Process for the purification of aqueous peroxygen solutions, solutions obtainable thereby and their use |
| TWI415788B (zh) * | 2004-12-20 | 2013-11-21 | Solvay | 過氧水溶液的純化方法，所製得之溶液及彼之用途 |
| JP2009507887A (ja) * | 2005-09-12 | 2009-02-26 | ソルヴェイ（ソシエテ アノニム） | 包装材料の化学殺菌に適した水溶液、その製造方法及びその使用 |
| JP2013028643A (ja) * | 2005-09-12 | 2013-02-07 | Solvay (Sa) | 包装材料の化学殺菌に適した水溶液、その製造方法及びその使用 |
| JP2011068533A (ja) * | 2009-09-28 | 2011-04-07 | Santoku Kagaku Kogyo Kk | 精製過酸化水素水の製造方法 |
| FR3022899A1 (fr) * | 2014-06-30 | 2016-01-01 | Arkema France | Procede de purification de peroxyde d'hydrogene et solution de peroxyde d'hydrogene. |
| WO2016001539A1 (fr) * | 2014-06-30 | 2016-01-07 | Arkema France | Procede de purification de peroxyde d'hydrogene et solution de peroxyde d'hydrogene |
| CN106660792A (zh) * | 2014-06-30 | 2017-05-10 | 阿肯马法国公司 | 过氧化氢的纯化方法和过氧化氢溶液 |
| US10822235B2 (en) | 2014-06-30 | 2020-11-03 | Arkema France | Hydrogen peroxide purification process and hydrogen peroxide |
| CN115650178A (zh) * | 2022-11-17 | 2023-01-31 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 一种精制电子级双氧水的方法 |
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