[go: up one dir, main page]

JP2002501978A - 洗剤タブレット - Google Patents

洗剤タブレット

Info

Publication number
JP2002501978A
JP2002501978A JP2000529410A JP2000529410A JP2002501978A JP 2002501978 A JP2002501978 A JP 2002501978A JP 2000529410 A JP2000529410 A JP 2000529410A JP 2000529410 A JP2000529410 A JP 2000529410A JP 2002501978 A JP2002501978 A JP 2002501978A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
tablet
weight
surfactant
phase
tablet according
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP2000529410A
Other languages
English (en)
Inventor
モニカ・ベッカー
アンドレアス・リーツマン
クラウス−ペーター・ティーシース
ゲルハルト・ブラゼイ
クリスティアン・ブロック
フレット・シャムビル
ハインケ・イェベンス
ハンス−フリードリッヒ・クルゼ
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Henkel AG and Co KGaA
Original Assignee
Henkel AG and Co KGaA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=25681927&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=JP2002501978(A) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Henkel AG and Co KGaA filed Critical Henkel AG and Co KGaA
Publication of JP2002501978A publication Critical patent/JP2002501978A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D17/00Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
    • C11D17/0047Detergents in the form of bars or tablets
    • C11D17/0065Solid detergents containing builders
    • C11D17/0073Tablets
    • C11D17/0078Multilayered tablets

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Detergent Compositions (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

(57)【要約】 本発明は、界面活性剤、ビルダーおよび所望により他の洗剤成分を含んでなる圧縮粒状洗剤の二相または多相洗剤タブレットを開示する。タブレット各相の界面活性剤含量は、各相の重量を基準に3重量%を超える量で変化しない。このように、各相の界面活性剤含量をできるだけ均一にすることによって、優れた特性を有する多相洗剤成形体を得ることができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】 (技術分野) 本発明は、一般に洗剤タブレットに関する。更に詳しくは、本発明は、家庭用
の電気洗濯機によって洗濯物の洗濯に使用されるような、多相洗剤タブレットに
関する。
【0002】 (従来の技術) タブレットは、計量が容易で、包装や輸送や貯蔵が容易であるなど種々の利点
を有するため、タブレット形態の洗剤を製造することは、望ましいようである。
洗剤タブレットに関する従来技術は、多数存在し、特にタブレットに関する重大
な問題、すなわちタブレットの硬度とタブレットの容易な崩壊性という相反する
問題を解決することを、主題としている。タブレットの包装や貯蔵や輸送にとっ
て、十分な硬度が必須である一方、タブレットの崩壊特性は、洗濯工程に重大な
影響を与え、適切な濃度の洗濯液を形成するには、十分に急速な崩壊速度が必須
である。
【0003】 タブレットの硬度と崩壊特性との間において、工業的に合理的な妥協点を見い
出す上で、多相タブレットの場合、さらに問題が複雑である。洗濯過程で、ある
種の洗剤成分を他の成分と分離するようにすることは、有利である。しかしなが
ら、このような分離は、タブレット各相間の物性の相違につながる。すなわち、
極端な場合、中間相の接着力は、多相タブレットがもはや形成不能となるほどに
、消失してしまう。各相間で、硬度の相違が大きいと、ある種の相は、包装や輸
送や取り扱いの間に、他の相よりも大きく損傷しうる。加えて、各相間で、崩壊
/溶解速度が著しく異なっていれば、よりゆっくりと崩壊/溶解する相からの他
の活性成分が洗濯過程で利用できなくなるため、これも、望ましくない。
【0004】 したがって、多相洗剤タブレットの場合、各相の界面活性剤含量が異なってい
る場合でも、全ての相が相互に接着し、かつ十分で同等の硬度を有し、しかも急
速または同等の崩壊/溶解速度を有することが、非常に重要である。このような
問題の解決法は、先行文献では全く提案されていない。
【0005】 各相が相互に分離されている洗剤タブレットが開示されている(EP-A-0 481 7
93, Unilever)。この文献に開示の洗剤タブレットは、その安定性に影響を与え
うる他の成分すべてから、過炭酸ナトリウムを相互に分離させて含んでいる。ま
たこの文献は、硬度および/または崩壊特性を相組成の関数として言及していな
い。
【0006】 EP-A-0 466 485(Unilever)は、二種類の界面活性剤を含む顆粒を打錠するこ
とによって製造される洗剤タブレットを開示する。第1の顆粒は、全量のアニオ
ン性界面活性剤を含む一方、第2の顆粒は、好適にはアニオン性界面活性剤を含
んでない。またこの文献は、硬度および/または崩壊特性を相組成の関数として
言及していない。
【0007】 したがって、本発明が解決しようとする課題は、以上の欠点を解決した多相洗
剤タブレットを提供することである。特に、本発明の課題は、各相の界面活性剤
含量が相互に異なっているにも拘らず、全ての相において、硬度が高く、かつ崩
壊/溶解速度が高い多相洗剤タブレットを提供することである。 (発明の開示) 本発明によれば、各相の界面活性剤含量を相互に関連させて大きく変化させる
と、優れた特性を有する多相洗剤タブレットを製造しうることが判明した。
【0008】 したがって、本発明は、界面活性剤、ビルダーおよび所望により他の洗剤成分
を含んでなる圧縮粒状洗剤の二相または多相洗剤タブレットにおいて、 タブレット各相の界面活性剤含量は、各相の重量を基準に3重量%以下の量で 変化させることを特徴とするタブレットを提供する。
【0009】 本明細書に用いられる「各相の重量を基準に3重量%以下の量で界面活性剤含量
が変化する」なる用語は、各相の界面活性剤含量の絶対値が3重量%以下の量で変
化することを意味する。したがって、1つの相が20重量%の界面活性剤を含有す
る場合、他の相の界面活性剤含量は、数値約20重量%からの変化が最大で3重量 %となるように選択する必要がある。すなわち、各相間の界面活性剤割合%の差
として得られるような、低界面活性剤含量相の%割合の数値と、高界面活性剤含
量相の%割合の数値との差は、≦3となるべきである。
【0010】 本発明の好適な一具体例によれば、各相の界面活性剤含量は、各相の重量を基
準に3重量%未満の量で変化する。また本発明の好適な一具体例によれば、タブ レット各相間の界面活性剤含量の差は、各相の重量を基準に2重量%以下、好適 には1.5重量%以下、より好適には1重量%以下の量である。
【0011】 本発明の特に好適な一具体例によれば、タブレット各相の界面活性剤含量は、
同じ量である。本発明の製品は、工業的に、数トンのバッチサイズで、通常100
g未満の量の界面活性剤を用いて製造されるため、各相の界面活性剤含量の僅な 差は、完全には規制することができない。したがって、本明細書に用いられる「 各相の同じ量の界面活性剤」なる用語は、0.1重量%のオーダーで変化した界面活
性剤含量の場合をも含む。
【0012】 タブレットの形態 本発明によれば、タブレットの各相は、種々の三次元形態をとることができる
。最も簡易な具体例は、二層または多層タブレットであって、タブレットの各層
は、単一の相から構成される。しかしながら本発明によれば、個々の相が他の相
中に包摂される形態をとる、多相タブレットを製造することができる。「リング
/コア」型タブレットまたはジャケット型タブレットの他に、前記した具体例を
組み合わせて使用することができる。多相タブレットの例は、EP-A-0 055 100(
Jeyes)の図面に開示され、これは、トイレ用洗浄剤ブロックである。技術的に ごく一般的な形態の多相タブレットは、二層または多層タブレットである。した
がって、タブレットの相は、好適には層の形態である。
【0013】 タブレット各相の界面活性剤含量 本発明によれば、タブレット各相の界面活性剤含量は、各相の重量を基準に3 重量%以下の量で変化する。界面活性剤含量の決定は、含有される界面活性剤の
種類に拘らず、特定の相中に存在する界面活性剤の合計量を基準とする。例えば
、1つの相がアニオン性界面活性剤と非イオン性界面活性剤とを含む場合、この
相の総界面活性剤含量は、アニオン性界面活性剤と非イオン性界面活性剤との合
計量である。
【0014】 界面活性剤の混和形態 界面活性剤は、単独の形態で、個々の相中に混和することができる。例えば、
セッケンや他の容易に処理可能な界面活性剤の場合、界面活性剤を単独の形態で
混和することができる。しかしながら、多くの界面活性剤に関し、単独の界面活
性剤よりも界面活性剤混合物を混和することが推奨される。このようなコンパウ
ンド混合物は、特定の用途では高含量の界面活性剤を含むべきであるが、噴霧乾
燥や顆粒化やコンパウンド化などの常法で、調製することができる。いくつかま
たは単独の界面活性剤顆粒と、界面活性剤単独との組み合わせも、もちろん、可
能である。
【0015】 本発明によれば、界面活性剤は、1またはそれ以上の界面活性剤含有顆粒によ って、タブレットの相に導入することができる。
【0016】 本発明の好適な一具体例によれば、異なる界面活性剤を個々の相に使用するこ
とができる。しかしながら、個々の相は、またタブレットの全ての相中に存在す
るような、同じ顆粒からの界面活性剤で構成することができる。本発明の別の好
適な具体例によれば、同じ界面活性剤含有顆粒をタブレットの全ての相に使用す
る。
【0017】 本発明によれば、最も簡易で可能な具体例は、二層において同じ界面活性剤含
有顆粒を異なる量で使用するような層として相が存在する二相タブレットである
。同じ界面活性剤含有顆粒を含む二層からなる、このようなタブレットは、通常
の打錠法で容易に製造することができる。
【0018】 界面活性剤 本発明の洗剤タブレットは、アニオン性、非イオン性、カチオン性および両性
界面活性剤およびそれらの混合物からなる群から選ばれる界面活性剤物質を使用
することができる。用途の観点から、アニオン性界面活性剤または非イオン性界
面活性剤が好適である。タブレットの総界面活性剤含量は、タブレット重量を基
準に、5〜60重量%、好適には、15重量%を超える量である。
【0019】 アニオン性界面活性剤 好適なアニオン性界面活性剤は、例えばスルホン酸塩型界面活性剤および硫酸
エステル型界面活性剤である。好適なスルホン酸塩型のアニオン性界面活性剤は
、好適にはC9〜C13アルキルベンゼンスルホン酸塩、オレフィンスルホン酸塩( 即ち、アルケンスルホン酸塩とヒドロキシアルカンスルホン酸塩との混合物)、
および二スルホン酸塩であり、これは、例えば、二重結合を内部と末端とに有す
るC12〜C18モノオレフィンを用い、これを三酸化硫黄ガスでスルホン化し、次い
で得られたスルホン化生成物をアルカリ加水分解または酸加水分解して得ること
ができる。他の好適なスルホン酸塩型界面活性剤は、C12〜C18アルカンを用い、
これを、例えばスルホ塩素化またはスルホン化し、次いで加水分解または中和し
て得られるアルカンスルホン酸塩である。また、α-スルホ脂肪酸のエステル( エステルスルホネート)、例えば水添ヤシ油、パーム核油または獣脂脂肪酸のα
-スルホン化メチルエステルも、好適である。
【0020】 他の好適なアニオン性界面活性剤は、スルホン化脂肪酸グリセロールエステル
である。本明細書に用いられる「脂肪酸グリセロールエステル」なる用語は、モノ
グリセロールを1〜3 molの脂肪酸とエステル化反応させるか、またはトリグリセ
ロールを0.3〜2 molのグリセロールとエステル交換反応させることによって得ら
れるような、モノエステル、ジエステルおよびトリエステル並びにそれらの混合
物を意味する。好適なスルホン化脂肪酸グリセロールエステルは、C6 22飽和脂
肪酸のスルホン化生成物であり、飽和脂肪酸として、カプロン酸、カプリン酸、
カプリン酸、ミリスチン酸、ラウリン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン
酸が例示される。
【0021】 好適なアルキル(アルケニル)硫酸塩は、脂肪アルコールの硫酸セミエステル
についてのアルカリ金属塩、特にナトリウム塩である。脂肪アルコールとして、
C12〜C18脂肪アルコール、例えば、ヤシ油脂肪アルコール、獣脂脂肪アルコール
、ラウリル、ミリスチル、セチルまたはステアリルアルコールなどが例示され、
またC10〜C20オキソアルコールおよび同じ鎖長の二級アルコールが例示される。
他の好適なアルキル(アルケニル)硫酸塩は、前記した鎖長を有しかつ石油化学
製品系の合成直鎖アルキル鎖を含み油脂化学原料系の対応する化合物と同様な崩
壊挙動を示すようなものである。C12〜C16アルキル硫酸塩、C12〜C15アルキル硫
酸塩およびC14〜C15アルキル硫酸塩が、洗濯処理性能の観点から特に好適である
。他の好適なアニオン性界面活性剤は、2,3-アルキル硫酸塩で、これは、例えば
US 3,234,258またはUS 5,075,041記載の方法によって製造でき、登録商標DAN(S
hell Oil Company)として市販されている。
【0022】 また、1〜6 molの酸化エチレン(EO)でエトキシル化した、直鎖または分岐鎖
C7〜C21アルコールの硫酸モノエステル、例えば、2-メチル分岐鎖C9〜C11アルコ
ール(EO平均3.5 mol)またはC12〜C18脂肪アルコールの硫酸モノエステル(EO1
〜4 mol)も、好適である。このような界面活性剤は、高い発泡能力を有するた め、洗剤中には、比較的少量、例えば1〜5重量%の用量でしか使用しない。
【0023】 他の好適なアニオン性界面活性剤は、スルホコハク酸アルキルエステルの塩で
あり、このスルホコハク酸アルキルエステルは、スルホスクシネートまたはスル
ホコハク酸エステルとしても知られている。この界面活性剤は、スルホコハク酸
と、アルコール(好適には脂肪アルコール、特にエトキシル化脂肪アルコール)
とのモノエステルおよび/またはジエステルである。好適なスルホスクシネート
として、C8〜C18脂肪アルコール残基またはそれらの混合物が例示される。特に 好適なスルホスクシネートは、エトキシル化脂肪アルコールから得られる脂肪ア
ルコール残基を含み、このアルコール残基は、単独で考えると、非イオン性界面
活性剤とも言える(以下の説明を参照されたし)。これらスルホスクシネートの
うち、その脂肪アルコール残基が狭い範囲のエトキシル化脂肪アルコールから得
られるものが、特に好適である。好適には炭素数8〜18のアルキル(アルケニル )鎖を有するアルキル(アルケニル)コハク酸およびその塩も、使用することが
できる。
【0024】 他の好適なアニオン性界面活性剤は、特に、セッケンである。特に好適なセッ
ケンは、飽和脂肪酸のセッケンであり、例えばラウリン酸、ミリスチン酸、パル
ミチン酸、ステアリン酸、水添エルカ酸およびベヘン酸の塩、および特に天然脂
肪酸、例えばヤシ油、パーム核油または獣脂脂肪酸から得られるセッケン混合物
である。
【0025】 セッケンも含め、アニオン性界面活性剤は、ナトリウム、カリウムまたはアン
モニウム塩の形態で存在でき、また有機塩基、例えばモノ、ジまたはトリエタノ
ールアミンの可溶性塩の形態で存在することができる。アニオン性界面活性剤は
、好適にはナトリウムおよび/またはカリウム塩の形態、特に好適にはナトリウ
ム塩の形態で存在することができる。
【0026】 非イオン性界面活性剤 好適な非イオン性界面活性剤は、アルコキシル化(有利にはエトキシル化)一
級アルコール、特に炭素数8〜18の一級アルコールの酸化エチレン付加物(アル コール1 mol当たり平均1〜12 molの酸化エチレン(EO))であって、そのアルコ
ール残基は、直鎖または好適には2-メチル分岐鎖であってよく、また直鎖および
メチル分岐鎖基をオキソアルコール残基中に代表的に存在する混合物の形態で含
むことができる。しかしながら、ヤシ油、パーム油、獣脂またはオレイルアルコ
ールのような、炭素数12〜18の天然源アルコールの直鎖残基を含み、アルコール
1 mol当たり平均2〜8 molのEOを含むアルコールエトキシレートが、特に好適で ある。好適なエトキシル化アルコールには、例えばC12〜C14アルコール(3EOま たは4EO含有)、C9〜C11アルコール(7EO含有)、C13〜C15アルコール(3EO、5E
O、7EOまたは8EO含有)、C12〜C18アルコール(3EO、5EOまたは7EO含有)および
それらの混合物、例えばC12〜C14アルコール(3EO含有)とC12〜C18アルコール (5EO含有)との混合物が包含される。上記したエトキシル化の程度は、統計学 的平均値で示すことができ、特定の生成物について、整数または端数であってよ
い。好適なアルコールエトキシレートは、狭い同族体分布(狭範囲エトキシレー
ト、NRE)を有する。以上の非イオン性界面活性剤に加えて、12 molを超えるEO を含む脂肪アルコールも使用することができ、その例として、14EO、25EO、30EO
または40EOを含む獣脂アルコールが挙げられる。
【0027】 また非イオン性界面活性剤として、式:RO(G)xで示されるアルキルグリコシ
ドが例示される。式中、Rは、一級、直鎖またはメチル分岐鎖(特に、2-メチル 分岐鎖)脂肪族基(炭素数8〜22、好適には12〜18)であり、Gは炭素数5または6
のグリコース単位(好適にはグルコース単位)である。オリゴマー化度xは、モ ノグリコシドおよびオリゴグリコシドの分布を示し、1〜10、好適には1.2〜1.4 の数値である。
【0028】 他の好適な非イオン性界面活性剤は、単独または他の界面活性剤と組み合わせ
て使用でき、アルコキシル化、好適にはエトキシル化またはエトキシル化/プロ
ポキシル化脂肪酸アルキルエステル(好適には1〜4の炭素原子をアルキル鎖中に
含む)、特に脂肪酸メチルエステル(例えば特願昭58/217598記載のエステル、 好適にはWO-A-90/13533記載の方法で製造したエステル)である。
【0029】 また、アミンオキシド型の非イオン性界面活性剤も好適であり、例えばN-ココ
アルキル-N,N-ジメチルアミンオキシドおよびN-獣脂アルキル-N,N-ジヒドロキシ
エチルアミンオキシドが例示され、また脂肪酸アルカノールアミド型の非イオン
性界面活性剤も好適である。このような非イオン性界面活性剤の用量は、好適に
はエトキシル化脂肪アルコールの用量よりも、より少なく、より好適には半分よ
りも少ない。
【0030】 他の好適な界面活性剤は、以下の式(I)で示されるポリヒドロキシ脂肪酸ア ミドである。
【化1】 上記式中、RCOは、炭素数6〜22の脂肪族アシル基、R1は、水素、炭素数1〜4のア
ルキル基またはヒドロキシアルキル基、[Z]は炭素数3〜10/ヒドロキシル基数
3〜10の直鎖または分岐鎖ポリヒドロキシアルキル基である。ポリヒドロキシ脂 肪酸アミドは、還元糖をアンモニア、アルキルアミンまたはアルカノールアミン
で還元アミノ化し、次いで脂肪酸、脂肪酸アルキルエステルまたは脂肪酸塩化物
によってアシル化することによって得ることができる。
【0031】 一群のポリヒドロキシ脂肪酸アミドとして、以下の式(II)で示される化合物
が例示される。
【化2】 上記式中、Rは、炭素数7〜12の直鎖または分岐鎖アルキルまたはアルケニル基、
R1は、炭素数2〜8の直鎖、分岐鎖もしくは環式のアルキル基またはアリール基、
R2は、炭素数1〜8の直鎖、分岐鎖もしくは環式のアルキル基またはアリール基ま
たはオキシアルキル基、好適にはC1〜C4アルキル基またはフェニル基、[Z]は 、アルキル鎖に少なくとも2個のヒドロキシル基が置換した直鎖ポリヒドロキシ アルキル基、またはそのアルコキシル化(好適にはエトキシル化またはプロポキ
シル化)誘導体である。
【0032】 好適には、[Z]は、還元糖(例えばグルコース、フルクトース、マルトース 、ラクトース、ガラクトース、マンノースまたはキシロース)の還元的アミノ化
によって得ることができる。次いで、N-アルコキシまたはN-アリールオキシ置換
化合物を、例えば国際特許出願WO-A-95/07331に従い触媒としてのアルコキシド
の存在下に脂肪酸メチルエステルと反応させて、所望のポリヒドロキシ脂肪酸ア
ミドに変換することができる。
【0033】 本発明の好適な一具体例によれば、洗剤タブレットは、界面活性剤として、ア
ニオン性および非イオン性界面活性剤を含む。各種の界面活性剤を所定の比率で
用いることによって、性能上の利点が得られる。
【0034】 例えば、本発明の特に好適な一具体例によれば、アニオン性界面活性剤/非イ
オン性界面活性剤の比率は、10:1〜1:10、好適には7.5〜1:5、より好適には5
:1〜1:2である。
【0035】 ある種の界面活性剤を洗剤タブレットのある種の相またはいずれの相にも存在
させないことによって、ある種の性能上の利点を得ることができる。本発明の好
適な一具体例によれば、前記相のうち、少なくとも1つの相は、非イオン性界面
活性剤を含んでない。
【0036】 これとは別の態様として、タブレット全体、すなわち全ての相において所定の
界面活性剤を存在させた場合にも、改善された作用が得られる。本発明によれば
、前記したアルキルポリグリコシドを導入して、前記相のうち、少なくとも1つ
の相がアルキルポリグリコシドを含む場合、特に有利であることが判明した。
【0037】 非イオン性界面活性剤の場合と同様に、アニオン性界面活性剤を各相または全
ての相から排除すると、ある種の用途に適した洗剤タブレットを得ることができ
る。したがって、本発明の好適な一具体例によれば、前記相のうち、少なくとも
1つの相は、アニオン性界面活性剤を含んでない。
【0038】 ビルダー 以上の洗剤物質に加え、洗剤中、最も重要な構成成分は、ビルダーである。本
発明の洗剤タブレットによれば、通常のビルダー全てを使用でき、例えば、ゼオ
ライト、ケイ酸塩、炭酸塩、有機コビルダーが挙げられ、生態学的に損傷を与え
ない限り、リン酸塩も同様に使用することができる。
【0039】 好適な結晶性層状ケイ酸ナトリウムは、式:Na2MSixO2x+1yH2Oで示される。式
中、Mは、ナトリウムまたは水素で、xは、1.9〜4の数で、yは、0〜20の数であり
、xについての好適な数値は、2、3または4である。この種の結晶性層状ケイ酸塩
は、例えばヨーロッパ特許出願 EP-A-0 164 514に記載される。上記式の好適な 結晶性層状ケイ酸塩は、Mがナトリウムで、xが2または3の数値であるケイ酸塩で
ある。特に好適には、式:Na2Si2O5yH2Oで示されるβ-およびδ-ケイ酸ナトリウ
ムの両者を使用でき、β-ケイ酸ナトリウムは、文献記載の方法で得ることがで きる(例えばWO-A-91/08171参照)。
【0040】 他の有用なビルダーは、係数(Na2O:SiO2の比率)約1:2〜約1:3.3、好適に は約1:2〜1:2.8、より好適には約1:2〜1:2.6を有する無定形ケイ酸ナトリウ
ムであり、これは、遅延溶解によって、多数回の洗濯サイクル特性を示す。従来
技術の無定形ケイ酸ナトリウムでは、遅延溶解は、表面処理、コンパウンド化処
理、圧縮または過乾燥のような、種々の方法で得ることができる。本明細書に用
いられる「無定形」なる用語は、X線無定形を意味する。すなわち、ケイ酸塩は、
X線回折実験において、結晶性物質に典型的である鋭敏なX線反射を全く示さず
、最良の状態でも、数度の回折角度の幅を有する散乱X線の最大値を1またはそ れ以上しか示さない。しかしながら、電子回折実験において、ケイ酸塩粒子が屈
曲した回折最大値または鋭敏な回折最大値を形成する場合でも、特に良好なビル
ダー特性を達成することができる。これは、生成物の微結晶域が寸法10〜数百 n
m(最大50 nmまで)であることを意味するものと、説明され、その寸法は、特に
、最大で20 nmのものが好適である。通常の水ガラスよりも遅延した溶解特性を 示す、以上のようないわゆるX線無定形ケイ酸塩は、DE-A-44 00 024に記載され
ている。圧縮無定形ケイ酸塩、コンパウンド化無定形ケイ酸塩および過乾燥X線
無定形ケイ酸塩が特に好適である。
【0041】 本発明に使用しうる、微結晶、結合水含有合成ゼオライトは、好適にはゼオラ
イトAおよび/またはPである。市販のゼオライトMAP(登録商標)(Crosfield)
は、特に好適なゼオライトPである。しかしながら、ゼオライトXおよび、ゼオラ
イトA、Xおよび/またはPの混合物も好適である。ゼオライトXとゼオライトAの 共晶化物(ゼオライトX約80重量%)も、本発明に好適であり、これは、例えば 市販品(VEGOBOND AX(登録商標)、CONDEA Augusta S. p. A.)であって、式:
nNa2O・(1−n)k2O・Al2O3・(2−2.5)SiO2・(3.5−5.5)H2Oで示すことがで
きる。
【0042】 ゼオライトは、顆粒コンパウンド組成物中のビルダーとして使用でき、また打
錠される混合物自体の粉末化剤としても使用することができる。通常、ゼオライ
トは、これら2つの態様でプレミックス中に混和される。好適なゼオライトは、
平均粒径10μm未満(Coulter Counter Methodによって測定した容量分布)を有 すると共に、好適には18〜22重量%、より好適には20〜22重量%の結合水を含む
【0043】 既知のリン酸塩も、生態学的に問題がなければ、もちろんビルダー物質として
使用することができる。好適なリン酸塩ビルダーは、オルトリン酸、ピロリン酸
などのナトリウム塩であり、特に好適なリン酸塩ビルダーは、トリポリリン酸の
ナトリウム塩である。
【0044】 有用な有機ビルダーは、生態学的に使用上安全であるという条件で、例えば、
有用なポリカルボン酸(例えばナトリウム塩の形態)であり、カルボン酸の例と
して、クエン酸、アジピン酸、コハク酸、グルタル酸、酒石酸、糖類の酸、アミ
ノカルボン酸、ニトリロトリ酢酸(NTA)およびそれらの混合物が挙げられる。 好適な塩は、ポリカルボン酸の塩であり、カルボン酸の例として、クエン酸、ア
ジピン酸、コハク酸、グルタル酸、酒石酸、糖類の酸およびそれらの混合物が挙
げられる。
【0045】 崩壊剤 本発明によれば、タブレット用崩壊剤を高圧縮タブレット中に混和させ、タブ
レットの崩壊を促進して、崩壊時間を短縮させることができる。文献〔Roempp (第9版, 6巻, 4440頁)およびVoight "Lehrbuch der pharmazeutischen Techno
logie" (第6版, 1987年, 182〜184頁)〕によれば、タブレット崩壊剤または崩
壊促進剤は、タブレットを水や胃液中に急速に崩壊させて医薬活性成分を吸着可
能な形態で放出させるための助剤である。
【0046】 以上のような崩壊剤は、その容量を水の侵入によって増加させる。すなわち、
一方で固有の容量を増加させ(膨潤)、他方でガスの放出によって圧力を形成し
、この圧力によってタブレットを崩壊させて、小粒子を形成する。既知の崩壊剤
の例は、炭酸塩/クエン酸の系であり、この系において、他の有機酸も使用する
ことができる。膨潤型崩壊剤は、例えば合成ポリマー、例えばポリビニルピロリ
ドン(PVP)または天然ポリマーおよび/または変性天然物質、例えばセルロー スおよびデンプンおよびそれらの誘導体、アルギネートまたはカゼイン誘導体で
ある。
【0047】 好適な洗剤タブレットは、1またはそれ以上の崩壊剤を含有し、その崩壊剤の 用量は、タブレット重量を基準に、0.5〜10重量%、好適には3〜7重量%、特に4
〜6重量%である。
【0048】 本発明によれば、好適な崩壊剤は、本発明に従い、セルロース系崩壊剤を意味
する。したがって、好適な洗剤タブレットは、この種のセルロース系崩壊剤を含
み、その崩壊剤の用量は、タブレット重量を基準に、0.5〜10重量%、好適には3
〜7重量%、特に4〜6重量%である。純粋なセルロースは、実験式:(C6H10O5 n で示され、正式には、セロビオースのβ-1,4-ポリアセタールと呼ばれ、また2
つのグルコース分子から構成される。好適なセルロースは、約500〜5,000のグル
コース単位から構成され、よって、その平均分子量は、50,000〜500,000である 。本発明によれば、セルロースから出発し、重合類似体反応によって得られるセ
ルロース誘導体も、セルロース系崩壊剤として好適に使用することができる。こ
のような化学変性セルロースとして、ヒドロキシの水素原子を置換したエステル
化またはエーテル化反応生成物が例示される。しかしながら、ヒドロキシ基を、
酸素原子が結合していない官能基で置換したセルロースを、セルロース誘導体と
して使用することもできる。この群のセルロース誘導体として、アルカリ金属セ
ルロース、カルボキシメチルセルロース(CMC)、セルロースエステルおよびエ ーテル、およびアミノセルロースが例示される。
【0049】 前記したセルロース誘導体は、好適には、単独でセルロース系崩壊剤として使
用せずに、セルロースとの混合物形態で使用される。この混合物中のセルロース
誘導体含量は、セルロース系崩壊剤を基準に、好適には50重量%未満、より好適
には20重量%未満である。特に好適な具体例によれば、セルロース誘導体を含ま
ない純粋なセルロースをセルロース系崩壊剤として使用する。
【0050】 崩壊剤として使用されるセルロースは、好適には微粉砕形態で使用せずに、こ
れに代えて、打錠されるプレミックスに混合する前に、これを、例えば顆粒化ま
たは圧縮して、比較的粗い形態に変換することができる。洗剤タブレットは、崩
壊剤を顆粒形態または所望により以下の文献記載の共顆粒化形態で含有する:DE
197 09 991(Stefan Herzog)、 DE 197 10 254(Henkel)および PCT/EP 98/1
203(Henkel)。これら文献は、顆粒化、圧縮化または共圧縮化セルロース崩壊 剤の製造についての詳細を開示する。このような崩壊剤の粒径は、その少なくと
も90重量%が通常200μmを越え、好適には300〜1,600μm、特に400〜1,200μmの
範囲である。本明細書および上記特許文献に記載の比較的粗いセルロース系崩壊
剤は、本発明の崩壊剤として使用するのに好適であり、これらは、市販品(例え
ば、登録商標Arbocel TF-30-HG, Rettenmaier)である。
【0051】 さらに、セルロース系崩壊剤またはこの崩壊剤の一成分として、微結晶質セル
ロースを使用することができる。この微結晶質セルロースは、無定形領域のみを
攻撃しかつ無定形領域を完全に溶解しうる一方、結晶領域(約70%)を変化させ
ないような条件下にセルロースを部分的に加水分解する(セルロース全重量の約
30%)ことによって、得られる。加水分解によって形成した微結晶質セルロース
のその後の非凝集化によって、一次粒径が約5μmで、例えば平均粒径200μmの粒
子に圧縮可能な微結晶質セルロースが得られる。
【0052】 本発明の洗剤タブレットは、崩壊剤、好適にはセルロース系崩壊剤を、好適に
は顆粒形態、共顆粒化形態または圧縮形態で含み、崩壊剤の用量は、タブレット
重量を基準に、0.5〜10重量%、好適には3〜7重量%、特に、4〜6重量%である 。
【0053】 タブレットの一般的製造法 本発明の洗剤タブレットは、打錠されるべき混合物をプレスのキャビティ内に
入れ、これを圧縮することによって製造される。タブレット製造(以下、単に「
打錠」と言う。)の最も簡易な場合、打錠されるべき混合物を直接(すなわち、
予め顆粒化せずに)圧縮する。このいわゆる直接打錠法は、簡易でコスト的に有
利である。なぜなら、他の工程(したがって、付加的な装置)を必要としないか
らである。しかしながら、このような利点は、次のような欠点によって相殺され
る。例えば、直接打錠される粉末混合物は、充分な可塑的変形特性および良好な
流動特性が必要である。さらに、粉末混合物は、貯蔵や輸送やダイへの充填など
の間に、いずれの相分離の傾向も示すべきではない。残念ながら、多くの混合物
の場合、このような3つの要件は、著しい困難をもってはじめて達成できるので
ある。このため、直接打錠法、特に洗剤タブレット製造用の直接打錠法は、殆ど
、採用されていない。すなわち、洗剤タブレットに関し、その通常の製造経路は
、微粉末成分(「一次粒子」)から出発し、これを、常法で凝集化または顆粒化
して、より大きい粒径の二次粒子を形成する。得られた顆粒または顆粒混合物を
、次いで各粉砕助剤と混合し、この混合物を打錠する。
【0054】 多相洗剤タブレットの組成に応じて、異なる組成のプレミックスを各工程でダ
イに充填する。多層タブレットの製造によれば、プレミックス充填の間に軽く圧
力を適用すると、次の工程にとって有利となりうる。リング/コアタブレットま
たはジャケットタブレット製造の場合、このような予備圧縮および成形/形成工
程がほぼ必須となる。
【0055】 本発明の好適な洗剤タブレットは、少なくとも1つの界面活性剤含有顆粒と、
少なくとも1つの後添加粉末成分とを含んでなる粒状プレミックスを打錠するこ
とによって得られる。界面活性剤含有顆粒は、ミキサーおよびパン顆粒化、流動
床顆粒化、押出成形法、ペレット化または圧縮化のような常法で製造することが
できる。後の洗剤タブレットのためには、打錠されるプレミックスの嵩密度は、
通常の圧縮洗剤の嵩密度に接近することが、有利である。特に好適には、打錠さ
れるプレミックスの嵩密度は、少なくとも500 g/l、好適には少なくとも600 g/l
、特に700 g/lを越える数値である。比較的狭い粒径範囲の界面活性剤顆粒を用 いると、別の利点を得ることができる。本発明の好適な一具体例によれば、界面
活性剤含有顆粒は、粒径10〜4,000μm、好適には100〜2,000μm、より好適には 、600〜1,400μmを有する。
【0056】 後に添加される粉末形の後処理成分の粒径分布は、変化させることができ、本
発明の好適な一具体例によれば、好適には、後に混和される粉末形成分は、使用
される前記顆粒と同じ粒径分布を有する。
【0057】 粒状プレミックスを圧縮して、洗剤タブレットを形成する前に、プレミックス
は、微粒子処理剤によって「粉末化」することができる。これは、プレミックス
(貯蔵、打錠)および最終の洗剤タブレットの両方に関し、それらの品質および
物性に有利である。微粒子粉末化剤は、従来から知られており、通常、ゼオライ
ト、ケイ酸塩などの無機塩が採用されている。しかしながら好適には、プレミッ
クスを微粒子ゼオライトで粉末化し、好適にはホージャサイト型のゼオライトを
用いる。
【0058】 ホージャサイト型ゼオライト 本明細書に用いられる「ホージャサイト型ゼオライト」なる用語は、ゼオライト
構造群4のホージャサイト亜群を構成する3つのゼオライト全てを意味する〔Don
ald W. Breck: "Zeolite Molecular Sieves", Jhon Wieley & Sons, ニューヨー
ク、ロンドン、シドニー、トロント、1974年、92頁〕。したがって、本発明によ
れば、ゼオライトXに加え、ゼオライトYおよびホージャサイト、およびこれら化
合物の混合物も、使用できるが、ゼオライトX単独が好適である。
【0059】 なお、ホージャサイト型ゼオライトと他のゼオライトとの共結晶化混合物は、
必然的に、ゼオライト構造群4に属しないものではあるが、粉末化に使用するこ とができる。この場合、有利には、ゼオライト成分の少なくとも50%をホージャ
サイト型ゼオライトから構成する。
【0060】 本発明の好適な一具体例によれば、好適な洗剤タブレットは、顆粒成分と、後
に混和される粉末形成分とを含む粒状プレミックスを含んでなり、後に混和され
る粉末形成分のうち、1つは、粒径100μm未満、好適には10μm未満、より好適 には、5μm未満のホージャサイト型ゼオライトであり、このゼオライトは、打錠
される前記プレミックスの少なくとも0.2重量%、好適には少なくとも0.5重量%
、より好適には、1重量%を超える量を構成する。
【0061】 前記した粒径を有する微粒子の後処理成分は、打錠されるプレミックスと乾燥
混合することができる。しかしながら、少量の液体成分を添加して、微粒子後処
理成分を比較的粗い粒子表面上に付着させることが可能であり、好適である。こ
のような粉末化法は、先行技術の文献に広く開示されており、当業者に良く知ら
れている。粉末化材料用の付着促進剤として適した液体成分は、例えば非イオン
性界面活性剤または界面活性剤もしくは他の洗剤成分の水溶液である。本発明の
好適な一具体例によれば、微粒子粉末化材料と粗粒子との間の付着を促進するた
めの液体成分として、香料を使用することができる。
【0062】 他の洗剤成分 本発明の好適な一具体例によれば、前記した成分(界面活性剤、ビルダーおよ
び崩壊剤)の他に、本発明の洗剤タブレットは、漂白剤、漂白活性剤、酵素、香
料、香料含有物質、蛍光剤、染料、制泡剤、シリコーン油、再沈着防止剤、蛍光
増白剤、脱色抑制剤、色素移動抑制剤および防食剤からなる群から選ばれる他の
代表的な洗剤成分を含むことができる。
【0063】 漂白剤、漂白活性剤および漂白触媒 過酸化水素(H2O2)を水中で生成するような漂白剤化合物のうち、過ホウ酸ナ
トリウム四水和物および過ホウ酸ナトリウム一水和物が、特に重要である。他の
有用な漂白剤は、例えば過炭酸ナトリウム、ペルオキシピロリン酸塩、クエン酸
塩過水和物および過酸化水素生成型過酸塩または過酸、例えば過安息香酸塩、ペ
ルオクソフタル酸塩、二過アゼライン酸、フタロイミノ過酸または二過ドデカン
二酸である。
【0064】 60℃またはそれ以下の温度で洗濯をする際、その漂白作用を改善するには、漂
白活性剤を単独または混合物の形態で混和することができる。使用しうる漂白活
性剤は、過加水分解(パーヒドロリシス)条件下に、脂肪族ペルオキソカルボン
酸、好適にはC1 10(好適にはC2 4)脂肪族ペルオキソカルボン酸および/ま たは非置換または置換過安息香酸を形成するような化合物である。上記数の炭素
原子を有するO-および/またはN-アシル基および/または非置換もしくは置換し
たベンゾイル基を含んでいる物質が、好適である。好適な漂白活性剤として、ポ
リアシル化アルキレンジアミン、特にテトラアセチルエチレンジアミン(TAED)
、アシル化トリアジン誘導体、特に1, 5-ジアセチル-2,4-ジオキソヘキサヒドロ
-1, 3, 5-トリアジン(DADHT)、アシル化グリコールウリル、特にテトラアセチ
ルグリコールウリル(TAGU)、N-アシルイミド、特にN-ノナノイルスクシンイミ
ド(NOSI)、アシル化フェノールスルホネート、特にn-ノナノイルまたはイソノ
ナノイルオキシベンゼンスルホネート(n-またはiso-NOBS)、カルボン酸無水物
、特に無水フタル酸、アシル化多価アルコール、特にトリアセチン、エチレング
リコールジアセテート、および2,5-ジアセトキシ-2,5-ヒドロフランなどが挙げ られる。
【0065】 通常の漂白活性剤に加え、またはこれに代えて、いわゆる漂白触媒を本発明の
タブレットに導入することができる。漂白触媒とは、漂白を増強する遷移金属の
塩または遷移金属の錯体、例えばマンガン-、鉄-、コバルト-、ルテニウム-また
はモリブデン-セレン錯体またはカルボニル錯体をいう。また、窒素含有三脚状 配位子を含むようなマンガン錯体、鉄錯体、コバルト錯体、ルテニウム錯体、モ
リブデン錯体、チタン錯体、バナジウム錯体、銅錯体など、およびコバルト-、 鉄-、銅-およびルテニウム-アミン錯体も、漂白触媒として使用することができ る。
【0066】 酵素 好適な酵素は、タンパク分解酵素(プロテアーゼ)、脂肪分解酵素(リパーゼ
)、デンプン加水分解酵素(アミラーゼ)、セルラーゼおよびそれらの混合物か
らなる群から選ばれる。特に好適な酵素活性成分は、細菌または真菌株から得ら
れるもので、これら細菌または真菌株として、バシラス・サチリス(Bacillus S
ubtilis)、バシラス・リヘニフォルミス(Basillus licheniformis)、ストレ プトミセス・グリセウス(Streptomyces gtiseus)などが例示される。サブチリ
シン系のタンパク分解酵素が好適に使用され、バシラス・レンツス(Bacillus l
entus)から得られるタンパク分解酵素が特に好適である。これに関し、特に重 要なものは、酵素混合物であり、例えばタンパク分解酵素とデンプン加水分解酵
素との混合物、タンパク分解酵素と脂肪分解酵素との混合物、タンパク分解酵素
とセルラーゼとの混合物、セルラーゼと脂肪分解酵素との混合物、タンパク分解
酵素とデンプン分解酵素と脂肪分解酵素との混合物、タンパク分解酵素と脂肪分
解酵素とセルラーゼとの混合物などが例示される。特に好適には、セルラーゼを
含む混合物である。場合により、過酸化酵素(ペルオキシダーゼ)および酸化酵
素(オキシダーゼ)も、好適であることがわかっている。
【0067】 酵素は、担体物質に吸着されるかおよび/または被覆物質中に埋設することが
でき、これにより、時期尚早の分解から酵素を保護する。酵素、酵素混合物また
は酵素顆粒の割合含量は、タブレット重量を基準に、例えば約0.1〜5重量%、好
適には約0.1〜2重量%であってよい。
【0068】 汚れ解離剤 さらに、本発明の洗剤タブレットは、洗濯の際に繊維製品から油脂分を除去す
ることを促進させるような成分(いわゆる汚れ解離剤)を含むことができる。こ
の促進作用は、このような油脂分溶解成分を含む、本発明の洗剤タブレットによ
って既に反復して洗濯した繊維製品が、汚れた場合に、特に明らかである。好適
な油脂分溶解成分として、非イオン性セルロースエーテル、例えば、メチルセル
ロースおよびメチルヒドロキシプロピルセルロース(各々、非イオン性セルロー
スエーテル量を基準に、15〜30重量%のメトキシ基および1〜15重量%のヒドロ キシプロピル基を含む)、および既知のフタル酸および/またはテレフタル酸ポ
リマーおよびそれらの誘導体、特にエチレンテレフタレートおよび/またはポリ
エチレングリコールテレフタレートのポリマーおよびそれらのアニオン性および
/または非イオン性変性誘導体が例示される。これらのうち、フタル酸およびテ
レフタル酸ポリマーのスルホン化誘導体が、特に好適である。
【0069】 蛍光増白剤 本発明のタブレットは、蛍光増白剤として、ジアミノスチルベンジスルホン酸
の誘導体またはそのアルカリ金属塩を含有することができる。好適な蛍光増白剤
は、例えば、4,4'-ビス-(2-アニリノ-4-モルホリノ-1,3,5-トリアジニル-6-ア ミノ)スチルベン-2,2'-ジスルホン酸の塩、または同様の構造で、 モルホリノ 基に代えて、ジエタノールアミノ基、メチルアミノ基、アニリノ基または2-メト
キシエチルアミノ基を有する化合物である。置換ジフェニルスチリル型の増白剤
も使用でき、例えば4,4'-ビス-(2-スルホスチリル)ビフェニル、4,4'-ビス-(
4-クロロ-3-スルホスチリル)ビフェニルまたは4-(4-クロロスチリル)-4'-(2
-スルホスチリル)ビフェニルのアルカリ金属塩が例示される。以上の増白剤の 混合物も使用することができる。
【0070】 染料および芳香剤 本発明によれば、染料および芳香剤を洗剤タブレットに添加して、製品によっ
て形成される審美的効果を改善し、これにより、消費者に対し、必要な洗濯特性
だけでなく、視覚的および感覚的に「定型的で失敗を招かない」製品を提供する
ことができる。好適な香油または芳香剤として、賦香化合物、例えばエステル、
エーテル、アルデヒド、ケトン、アルコールおよび炭化水素系の合成物が例示さ
れる。エステル系の賦香化合物の代表的は、酢酸ベンジル、イソ酪酸フェノキシ
エチル、酢酸p-t-ブチルシクロヘキシル、酢酸リナリル、酢酸ジメチルベンジル
カルビニル、酢酸フェニルエチル、安息香酸リナリル、ギ酸ベンジル、エチルメ
チルフェニルグリシネート、プロピオン酸アリルシクロヘキシル、プロピオン酸
スチラリルおよびサリチル酸ベンジルである。エーテル系の賦香化合物として、
ベンジルエチルエーテルが例示される。アルデヒド系の賦香化合物として、8〜1
8の炭素原子を有する直鎖アルカナール、シトラール、シトロネラール、シトロ ネリルオキシアセトアルデヒド、シクラメンアルデヒド、ヒドロキシシトロネラ
ール、リリアール、ブルゲオナールなどが例示される。好適なケトン系化合物は
、イオノン、α-イソメチルイオノンおよびメチルセドリルケトンである。アル コール系化合物として、アネトール、シトロネロール、オイゲノール、ゲラニオ
ール、リナロオール、フェニルエチルアルコール、テルピネオールなどが例示さ
れる。炭化水素系化合物として、主として、テルペン、例えばリモネン、ピネン
などが例示される。しかしながら、好適には、一緒になって魅力的芳香を発する
ような、異なる香料の混合物を使用する。このような香油は、植物源から得られ
るような天然香料混合物を含むことができ、その天然源として、パイン油、シト
ラス油、ジャスミン油、パチョリ油、ローズ油、イランイラン油などが例示され
る。好適なものは、クレアリーセージ油、カモミル油、クローブ油、バルサム油
、ミント油、ケイ葉油、ライム-ブロッサム油、ジュニパーベリー油、ベチバー 油、オリーブ油、ガルバナム油、ラボダニューム油、オレンジブロサッム油、ネ
ロリ油、オレンジピール油、サンダールウッド油などが例示される。
【0071】 本発明の洗剤タブレットは、通常0.01重量%未満の染料を含み、芳香剤(香油
)は、タブレット全量の2重量%ほどの量で、構成することができる。
【0072】 芳香剤は、本発明のタブレット中に直接混和することができる。これとは別の
有利な態様として、香料の洗濯物への付着を強化するような担体に、芳香剤を適
用し、芳香剤のゆっくりとして放出によって洗濯物への賦香の持続性を確保する
。好適な担体材料の例は、シクロデキストリンであり、この場合、シクロデキス
トリン-香料複合体に、他の助剤を被覆することができる。
【0073】 着色 本発明によれば、本発明の洗剤タブレットを適切な染料で着色して、タブレッ
トの審美的外観を改善することができる。好適な染料は、当業者ならば困難なく
選択することができ、これは、高い貯蔵安定性を示し、タブレット洗剤中の他の
成分および光によって悪影響を受けず、かつ繊維製品の繊維に対し、著しい染色
性を示さず、したがって、このような繊維を染色しないものである。
【0074】 本発明のタブレットは、多相洗剤タブレットであるため、各相の着色は、それ
れの活性特性の相違を強調する上で、非常に重要である。このような着色による
効果および対応するタブレットの着色効果は、例えば歯洗浄組成物の文献によっ
て広く知られている。
【0075】 タブレットの具体的製造法 本発明のタブレットは、次のようにして製造される。まず、各相の成分(これ
は、全量または一部予備顆粒化することができる。)を、乾燥混合し、次いで、
得られた混合物を多相タブレット製造に関する常法で、形成/成形、特に打錠す
る。本発明のタブレットを製造するには、ダイの2つのパンチの間に圧縮して、
固体圧縮物を形成する。このプロセス(以下、簡略化のため、打錠処理と呼ぶ。
)は、4つの段階(計量、圧縮(弾性変形)、可塑変形および吐出)を含んでな
る。
【0076】 打錠プロセスは、市販の打錠プレスで実施でき、このプレスは、一般に、単一
または二重パンチを備えている。後者の場合、圧縮力形成のため、上部パンチが
使用されるだけでなく、下部パンチも打錠プロセスの間に上部パンチの方へ移動
し、上部パンチは、下方に圧縮する。小規模生産のためには、好適には、タブレ
ット用偏心プレスを採用する。このプレスでは、パンチは、偏心ディスクに固定
され、また、このディスクは、所定の速度で回転するシャフト周囲に載置される
。このようなパンチの動きは、通常の4ストロークエンジンの操作に匹敵する。
打錠は、上部パンチおよび下部パンチによって実施できるが、数個のパンチは、
単一の偏心ディスクに固定でき、この場合、ダイ孔の数は、対応して増加する。
偏心プレスの処理量は、そのタイプに応じて、数百から最大で3,000タブレット /時間まで変化させることができる。
【0077】 大規模生産には、一般に、回転式打錠プレスが採用される。回転式打錠プレス
は、比較的多数のダイが円形のダイテーブル上に配置される。ダイの数は、モデ
ルに応じて、6〜55の間で変化するが、これよりも多数のダイも市販されている 。上部パンチおよび下部パンチは、各ダイと、ダイテーブル上で連通し、打錠圧
縮力は、前記と同様に、上部パンチまたは下部パンチだけでなく両方のパンチに
よって有効に形成される。ダイテーブルおよびパンチは、共通の垂直軸周囲を移
動し、パンチは、回転の間、充填、圧縮、可塑変形および吐出段階の位置に、レ
ール状のカムトラックによって運ばれる。大きいダイの上昇または下降運動が必
要な位置では(充填、圧縮、吐出)、このようなカムトラックは、付加的な低圧
部材、低張力レールおよび排出路によって支持される。ダイは、固定供給装置(
いわゆる充填シュー)から充填され、この装置は、プレミックス用の貯蔵容器に
連結される。プレミックスに対する圧縮力は、上部パンチおよび下部パンチによ
り、圧縮路を介し、独立して調節することができ、圧縮力は、調節可能な圧力ロ
ーラを通過するパンチのシャフトヘッドの回転によって形成される。
【0078】 処理量の増加のため、2またはそれ以上の充填シューを備えた回転式プレスを
用いる。二層または多層タブレットの製造については、数個の充填シューを直列
で配置し、軽く圧縮した第1層は、さならる充填前に、吐出されない。所定の好
適なプロセス制御により、積層タブレットおよびオニオンの外皮に類似の構造を
有するシェル/ウシの目タブレットを、このようにして形成することができる。
シェル/ウシの目タブレットの場合、コア層またはコアの上面は、被覆されない
ため、可視的のままである。回転式打錠プレスは、また単一または複数のパンチ
などの形成用具を備えることができ、これにより、例えば、50孔の外部サークル
および35孔の内部サークルを、同時に使用して圧縮することができる。現代の回
転式打錠プレスは、1時間当たり、100万を越える数のタブレットの処理量を有す
る。
【0079】 本発明に好適な打錠機械は、例えば、次のような生産会社から入手することが
できる。Apparatebau Holzwarth GbR, Asperg, Wihelm Fette GmbH, Schwarzenb
ec, Hofer GmbH, Weil, KIKIAN, Cologne, KOMAGE, Kell am See, KORSCH Press
en GmbH, Berlin, Mapag Maschinenbau AG, Bern(Switzerland) and Couroy N
.V. Halle (BE/LU)。特に好適な打錠機の例は、HPF 630油圧二重圧プレス(LA
EIS, D)である。
【0080】 タブレットの具体的形態および寸法 タブレットは、所定の三次元形態および所定の寸法で製造することができるが
、常に数個の相、すなわち層、包摂体またはコアおよびリングからなる。好適な
三次元形態は、容易に取り扱いしうる形態であれば、いずれの形態をもとること
ができ、例えば、バー形態、立方体、直方体(ブロック)、平らな側面を有する
対応する形態、特に円形断面または長円形断面を有する円筒形態である。この最
後の具体例には、タブレット形態から、高さ/直径の比率が1を越えるようなコ ンパクトな円筒形態までが包含される。
【0081】 上記各形態において、相互に分離した各要素からなる分割型圧縮物を形成する
ことができ、各要素は、洗剤の所定用量に対応する。もっとも、単一の圧縮物に
おいて、このようなユニットの数個を単一の圧縮で結合させた圧縮物を設計する
ことができ、この場合、より小さい分割ユニットを、特に所定の弱いスポットの
設定部分から、容易に切り離すことができる。欧州で標準的な水平配置型洗濯機
において、洗濯洗剤を使用するには、以上のような分割型圧縮物を、円筒形態ま
たはブロック形態のタブレットとして製造することが有利であり、好適には、直
径/高さの比率は、約0.5:2〜約2:0.5である。このような圧縮物の製造には、
市販の油圧プレス、偏心プレスおよび回転プレスが、特に適している。
【0082】 本発明のタブレットについて、別の態様の三次元形態は、その寸法が市販の家
庭用洗濯機の洗剤投入室に適合されており、これにより、タブレットを、直接、
即ち計量具を用いずに、洗剤投入室内に量り込むことができ、ここで、タブレッ
トは、水投入操作の間に溶解する。しかし、もちろん、計量具を用いて洗濯洗剤
タブレットを使用することもできる。
【0083】 製造しうる他の好適な多相タブレットは、厚く長い部分と、薄く短い部分とを
交互に有するようなプレート状またはスラブ状の構造を有するタブレットである
。各部分は、所定の破断箇所(薄く短い部分)で破断して、「多相バー」から折
り取られ、洗濯機内に導入することができる。また、この洗濯洗剤の「棒」の原
理は、他の幾何学形態、例えば互いに1つのそれらの長手方向側面でのみ結合す
る鉛直三角形に具体化することができる。この場合、視覚的理由から、好適には
、各部分を1つの相として相互に連結する一方、頂点は第2の相を形成すること
によって三角形のベースを形成する。この具体例では、2つの相の異なる色彩が
特に魅力的である。
【0084】 円筒形タブレットの耐破壊性 圧縮後、洗剤タブレットは、高い安定性を示す。円筒形タブレットの耐破壊性
は、直径方向破壊応力から決定することができる。これは、式:σ=2P/πD
tによって算出することができる。式中、σは、直径方向の破壊応力(DFS、Pa )、Pは、タブレットの圧縮によってその破壊が生じるような力(N)、Dは、 タブレットの直径(m)、tはその高さである。
【0085】 (実施例) 界面活性剤含有顆粒を、粉末形の後処理成分と混合して、プレミックスを調製
し、このプレミックスを、Korsch打錠プレスによって圧縮して二相洗剤タブレッ
トを製造した。界面活性剤含有顆粒1、2および3は、130 リットル容のすき刃型 ミキサー(Gebrueder Loedige, Paderborn)で製造し、次いで流動床乾燥機で乾
燥した。ふるい分けして、粗粒子フラクション( 1.6 mm)と微粒子フラクショ ン( 0.4 mm)とを除去した後、界面活性剤含有顆粒を、パドル型ミキサーによ って混合した。界面活性剤含有顆粒の組成は、以下の表1に示す。
【0086】
【表1】:界面活性剤含有顆粒(重量%)
【0087】 二層洗剤タブレットは、プレミックス(界面活性剤含有顆粒+後処理成分)か
ら、Korsch回転式プレスによって製造し、第1層は、各タブレット全量の75%を
構成し、第2層は、25%を構成する。タブレットの直径は、44 mmである。
【0088】 表2、表3および表4は、洗剤タブレットの相組成を示す。各表の各列に示し
た数値は、タブレット中、特定相の特定成分の量を意味する。すなわち各列の数
値を合計すると100%である。タブレット中、特定成分の全量は、タブレット各 相の割合含量から容易に算出することができる。タブレット重量は、異なる重量
ではあるがほぼ同等であり(37.5 g±1%、プレミックスのプレスダイへの供給 を原因としてわずかに変化)、タブレット硬度は、約10%変化し、崩壊時間は、
約5秒変化した。タブレットの硬度および崩壊時間は、以下の表に示した。
【0089】
【表2】: 洗剤タブレットの組成(重量%)、物性データ *:タンパク分解酵素、セルラーゼ、デンプン加水分解酵素および脂肪分解酵素 の酵素顆粒、デンプン担体上に被覆 **:Repelotex SRP 4=テレフタル酸/エチレングリコール、ポリエチレングリコ
ールエステル(Rhoene Poulenc) ***:圧縮セルロース (粒径: 90重量% > 400 オm)
【0090】
【表3】: 洗剤タブレットの組成(重量%)、物性データ *:圧縮セルロース (粒径: 90重量% > 400 オm)
【0091】
【表4】: 洗剤タブレットの組成(重量%)、物性データ *:圧縮セルロース (粒径: 90重量% > 400 オm)
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 アンドレアス・リーツマン ドイツ連邦共和国デー−44805ボーフム、 アム・ノルトバート88番 (72)発明者 クラウス−ペーター・ティーシース ドイツ連邦共和国デー−40593デュッセル ドルフ、パンネベッカーシュトラーセ16番 (72)発明者 ゲルハルト・ブラゼイ ドイツ連邦共和国デー−40599デュッセル ドルフ、フュルステンベルガーシュトラー セ21番 (72)発明者 クリスティアン・ブロック ドイツ連邦共和国デー−50733ケルン、ヴ ァールトブルクプラッツ12番 (72)発明者 フレット・シャムビル ドイツ連邦共和国デー−40789モンハイム、 ニーダーシュトラーセ96番 (72)発明者 ハインケ・イェベンス ドイツ連邦共和国デー−40589デュッセル ドルフ、イッターシュトラーセ35番 (72)発明者 ハンス−フリードリッヒ・クルゼ ドイツ連邦共和国デー−41352コルシェン ブロイヒ、アム・ハレンバート44番 Fターム(参考) 4H003 AB03 AB19 AB27 AC05 AC08 BA17 DA01 EA15 EA16 EA28 EB09 EB12 EB22 EB24 EB32 EB42 EC01 EC02 ED02 EE05 FA16 FA32

Claims (20)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 界面活性剤、ビルダーおよび所望により他の洗剤成分を含ん
    でなる圧縮粒状洗剤の二相または多相洗剤タブレットにおいて、 タブレット各相の界面活性剤含量は、各相の重量を基準に3重量%以下の量で 変化させることを特徴とするタブレット。
  2. 【請求項2】 各相間の界面活性剤含量の差は、各相の重量を基準に2重量 %以下、好適には1.5重量%以下、より好適には1重量%以下の量である請求項1 記載のタブレット。
  3. 【請求項3】 各相の界面活性剤含量は、同じ量である請求項1または2記載
    のタブレット。
  4. 【請求項4】 前記相は、層の形態である請求項1〜3のいずれかに記載のタ
    ブレット。
  5. 【請求項5】 界面活性剤は、1またはそれ以上の界面活性剤含有顆粒によ って前記各相に導入する請求項1〜4のいずれかに記載のタブレット。
  6. 【請求項6】 前記相の全てにおいて、同じ界面活性剤含有顆粒を使用する
    請求項5記載のタブレット。
  7. 【請求項7】 当該タブレットは、同じ界面活性剤含有顆粒を含む2つの層
    を有する請求項4〜6のいずれかに記載のタブレット。
  8. 【請求項8】 界面活性剤は、アニオン性および非イオン性界面活性剤であ
    る請求項1〜7のいずれかに記載のタブレット。
  9. 【請求項9】 アニオン性界面活性剤/非イオン性界面活性剤の比率は、10
    :1〜1:10、好適には7.5〜1:5、より好適には5:1〜1:2である請求項8記載の
    タブレット。
  10. 【請求項10】 前記相のうち、少なくとも1つの相は、非イオン性界面活
    性剤を含んでない請求項1〜6のいずれかに記載の記載のタブレット。
  11. 【請求項11】 前記相のうち、少なくとも1つの相は、アルキルポリグリ
    コシドを含む請求項1〜6のいずれかに記載のタブレット。
  12. 【請求項12】 前記相のうち、少なくとも1つの相は、アニオン性界面活
    性剤を含んでない請求項1〜11のいずれかに記載のタブレット。
  13. 【請求項13】 当該タブレットは、少なくとも1つの界面活性剤含有顆粒
    と、後に混和される少なくとも1つの粉末形成分との粒状プレミックスを打錠す
    ることによって、得られる請求項1〜12のいずれかに記載のタブレット。
  14. 【請求項14】 前記顆粒は、通常の顆粒化法、例えばミキサーおよびパン
    顆粒化法、流動床顆粒化法、押出成形法、ペレット化法または圧縮法によって製
    造される請求項13記載のタブレット。
  15. 【請求項15】 前記顆粒は、粒径10〜4,000μm、好適には100〜2,000μm 、より好適には600〜1,400μmを有する請求項13または14記載のタブレット。
  16. 【請求項16】 後に混和される粉末形成分は、使用される前記顆粒と同じ
    粒径分布を有する請求項13〜15のいずれかに記載のタブレット。
  17. 【請求項17】 打錠される前記プレミックスは、少なくとも500 g/l、好 適には少なくとも600 g/l、より好適には700 g/lを超える嵩密度を有する請求項
    13〜16のいずれかに記載のタブレット。
  18. 【請求項18】 後に混和される粉末形成分のうち、少なくとも1つは、5 μm未満のホージャサイト型ゼオライトであり、このゼオライトは、打錠される 前記プレミックスの少なくとも0.2重量%、好適には少なくとも0.5重量%、より
    好適には1重量%を超える量を構成する請求項13〜17のいずれかに記載のタブレ ット。
  19. 【請求項19】 当該タブレットは、さらに、崩壊剤、好適にはセルロース
    系崩壊剤、より好適には顆粒形、共顆粒形または圧縮形のセルロース系崩壊剤を
    、当該タブレット重量を基準に0.5〜10重量%、好適には3〜7重量%、より好適 には4〜6重量%の用量で含有する請求項1〜18のいずれかに記載のタブレット。
  20. 【請求項20】 当該タブレットは、さらに、ビルダー、漂白剤、漂白活性
    剤、酵素、pH調整剤、香料、香料含有物質、蛍光剤、染料、制泡剤、シリコー
    ン油、再沈着防止剤、蛍光増白剤、脱色抑制剤、色素移動抑制剤および防食剤か
    らなる群から選ばれる1またはそれ以上の物質を含む請求項1〜19のいずれかに記
    載のタブレット。
JP2000529410A 1998-01-28 1998-10-08 洗剤タブレット Pending JP2002501978A (ja)

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19803409A DE19803409A1 (de) 1998-01-28 1998-01-28 Mehrphasige Waschmitteltabletten
DE19803409.1 1998-01-28
PCT/EP1998/006406 WO1999038949A1 (de) 1998-01-28 1998-10-08 Mehrphasige waschmitteltabletten
CA002313294A CA2313294A1 (en) 1998-01-28 2000-07-28 Multiphase detergent tablets

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JP2002501978A true JP2002501978A (ja) 2002-01-22

Family

ID=25681927

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2000529410A Pending JP2002501978A (ja) 1998-01-28 1998-10-08 洗剤タブレット

Country Status (12)

Country Link
EP (1) EP1051475B1 (ja)
JP (1) JP2002501978A (ja)
CN (1) CN1284125A (ja)
AT (1) ATE288470T1 (ja)
CA (1) CA2313294A1 (ja)
CZ (1) CZ20002779A3 (ja)
DE (2) DE19803409A1 (ja)
ES (1) ES2236957T3 (ja)
HU (1) HUP0101577A2 (ja)
PL (1) PL341767A1 (ja)
SK (1) SK11132000A3 (ja)
WO (1) WO1999038949A1 (ja)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19944218A1 (de) * 1999-09-15 2001-03-29 Cognis Deutschland Gmbh Waschmitteltabletten
DE10006306A1 (de) * 2000-02-12 2001-08-23 Buck Chemie Gmbh Wirkstoff-Tablette, insbesondere als Reiniger- und/oder Entkalkertablette
WO2002024848A2 (en) * 2000-09-20 2002-03-28 Reckitt Benckiser Inc Improvements in enzyme containing tablets
US6852681B1 (en) * 2004-01-13 2005-02-08 Unilever Home & Personal Care Usa, A Division Of Conopco, Inc. Compositions and process for preparing cleansing bars comprising low levels of soluble surfactant for enhanced fragrance deposition/longevity
PH12012501352A1 (en) * 2009-12-31 2017-10-25 Rhodia China Co Ltd Combination of polymer and surfactant for improved laundry
CN106281736A (zh) * 2016-08-11 2017-01-04 孔令超 一种超浓缩清水型洗衣片及其制备方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3541146A1 (de) * 1985-11-21 1987-05-27 Henkel Kgaa Mehrschichtige reinigungsmitteltabletten fuer das maschinelle geschirrspuelen
JPH0674440B2 (ja) * 1986-03-27 1994-09-21 ライオン株式会社 錠剤型洗剤
JPH06108099A (ja) * 1992-09-30 1994-04-19 Lion Corp タブレット洗剤組成物
CA2226143C (en) * 1995-07-13 2007-11-20 Joh. A. Benckiser Gmbh Dish washer product in tablet form

Also Published As

Publication number Publication date
WO1999038949A1 (de) 1999-08-05
PL341767A1 (en) 2001-05-07
EP1051475B1 (de) 2005-02-02
EP1051475A1 (de) 2000-11-15
SK11132000A3 (sk) 2001-02-12
CA2313294A1 (en) 2000-10-09
DE19803409A1 (de) 1999-07-29
HUP0101577A2 (hu) 2001-09-28
CZ20002779A3 (cs) 2001-10-17
ATE288470T1 (de) 2005-02-15
ES2236957T3 (es) 2005-07-16
DE29824160U1 (de) 2000-08-10
CN1284125A (zh) 2001-02-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
HUP0101052A2 (hu) Eljárás illatgyöngyöket tartalmazó mosó- és tisztítószer formatestek előállítására
JP2001515954A (ja) 改善された溶解性を示す洗浄剤および洗剤成形体
JP2002525420A (ja) 顆粒化法
JP2002503760A (ja) 二相または多相成形体タブレット
JP2002503761A (ja) 漂白剤を含むタブレット
JP2001515953A (ja) 改善された溶解性を示す洗浄剤および洗剤成形体
JP2002501977A (ja) 多相洗剤タブレット
JP2002505372A (ja) 洗剤成形体の製法
JP2002501978A (ja) 洗剤タブレット
JP2001526306A (ja) 改善された崩壊特性を示す洗濯洗剤タブレット
CA2297443A1 (en) Multiphase detergent tablets
HUP0100719A2 (hu) Mosó- és tisztítószer formatestek
JP2002541302A (ja) 単相または多相洗剤タブレット
CA2335039A1 (en) Multiphase washing and cleaning agent shaped bodies containing perfume
JP2001526305A (ja) 改善された崩壊特性を示す洗濯洗剤または洗浄剤製品タブレット
JP2001519463A (ja) 安定性および急速な溶解性を示す洗剤錠剤の製法
JP2002541304A (ja) 洗剤タブレット
CA2302141A1 (en) A builder-containing tablet
CA2299445A1 (en) Abrasion-resistant detergent tablets containing solid additives
CA2298966A1 (en) Color-stable detergent tablets
KR20010053205A (ko) 세제 형상체의 제조 방법
CA2300017A1 (en) A process for the production of rapidly disintegrating detergent tablets
CA2308834A1 (en) Shaped bodies of detergent with improved disintegration properties
JP2002517559A (ja) 洗剤タブレット
CA2300630A1 (en) Washing and cleaning agent shaped bodies with improved solubility