JP2002311598A - フォトレジスト液製品の製造方法 - Google Patents
フォトレジスト液製品の製造方法Info
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- JP2002311598A JP2002311598A JP2001115092A JP2001115092A JP2002311598A JP 2002311598 A JP2002311598 A JP 2002311598A JP 2001115092 A JP2001115092 A JP 2001115092A JP 2001115092 A JP2001115092 A JP 2001115092A JP 2002311598 A JP2002311598 A JP 2002311598A
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- Photosensitive Polymer And Photoresist Processing (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 コストがかさまないフォトレジストの製法の
提供。 【解決手段】 感光剤、樹脂及び溶媒を混ぜる混合槽、
バルブ、フッ素系樹脂及びポリオレフィンから選ばれる
１種以上のフィルター等からなる装置を用い、下記工程
を行う。 （ａ）原料フォトレジストをフィルターで濾過する工
程、（ｂ）混合槽からフィルター迄を、Ｎ−メチルピロ
リドン及び／又は溶媒で洗浄する工程、（ｃ）工程
（ａ）で得た湿潤フィルターを、工程（ｂ）で得た洗浄
液で、逆向きに洗浄する工程、（ｄ）工程（ｃ）で逆洗
浄されたフィルターで、工程（ａ）の原料フォトレジス
トを濾過する工程：
提供。 【解決手段】 感光剤、樹脂及び溶媒を混ぜる混合槽、
バルブ、フッ素系樹脂及びポリオレフィンから選ばれる
１種以上のフィルター等からなる装置を用い、下記工程
を行う。 （ａ）原料フォトレジストをフィルターで濾過する工
程、（ｂ）混合槽からフィルター迄を、Ｎ−メチルピロ
リドン及び／又は溶媒で洗浄する工程、（ｃ）工程
（ａ）で得た湿潤フィルターを、工程（ｂ）で得た洗浄
液で、逆向きに洗浄する工程、（ｄ）工程（ｃ）で逆洗
浄されたフィルターで、工程（ａ）の原料フォトレジス
トを濾過する工程：
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はフォトレジスト液製
品の製造方法に関し、詳しくは、紫外線、遠紫外線、電
子線、Ｘ線等の放射線によって作用するリソグラフィに
適したフォトレジスト液製品を製造する方法に関するも
のである。
品の製造方法に関し、詳しくは、紫外線、遠紫外線、電
子線、Ｘ線等の放射線によって作用するリソグラフィに
適したフォトレジスト液製品を製造する方法に関するも
のである。
【０００２】
【従来の技術】フォトレジスト液製品は、従来、フォト
レジストを構成する各成分を混合する混合槽と、複数の
バルブと、フッ素系樹脂製及びポリオレフィン製のフィ
ルターから選ばれる１種以上のフィルターが格納された
フィルターハウジングと、上記混合槽、バルブ及びフィ
ルターハウジングを接続する配管とからなる装置を用い
て、フッ素系樹脂製及びポリオレフィン製のフィルター
から選ばれる１種以上のフィルターにより、原料フォト
レジスト液を濾過して製造されていた。
レジストを構成する各成分を混合する混合槽と、複数の
バルブと、フッ素系樹脂製及びポリオレフィン製のフィ
ルターから選ばれる１種以上のフィルターが格納された
フィルターハウジングと、上記混合槽、バルブ及びフィ
ルターハウジングを接続する配管とからなる装置を用い
て、フッ素系樹脂製及びポリオレフィン製のフィルター
から選ばれる１種以上のフィルターにより、原料フォト
レジスト液を濾過して製造されていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記フ
ィルターは繰り返し濾過操作に使用すると、フィルター
に捕捉された微粒子により目詰まりしてしまい、事実上
使い捨てになるため、従来の製造方法は、結果的にコス
トがかさむものであった。
ィルターは繰り返し濾過操作に使用すると、フィルター
に捕捉された微粒子により目詰まりしてしまい、事実上
使い捨てになるため、従来の製造方法は、結果的にコス
トがかさむものであった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者は、コストがか
さまないフォトレジスト液製品の製造方法を提供すべく
鋭意検討した結果、上記混合槽内で調製された原料フォ
トレジスト液の濾過に使用されたフッ素系樹脂製及びポ
リオレフィン製のフィルターから選ばれる１種以上のフ
ィルターが格納されたフィルターハウジングを、混合槽
からフィルターハウジング入口部までの装置内を洗浄し
て得たＮ−メチルピロリドン、及び／又は、上記溶媒成
分と同一もしくは異なる溶媒の洗浄液により、濾過時の
方向とは逆向きに洗浄し、この逆洗浄されたフィルター
を用いて原料フォトレジスト液を濾過すると、上記課題
が解決されることを見出し、本発明を完成するに至っ
た。
さまないフォトレジスト液製品の製造方法を提供すべく
鋭意検討した結果、上記混合槽内で調製された原料フォ
トレジスト液の濾過に使用されたフッ素系樹脂製及びポ
リオレフィン製のフィルターから選ばれる１種以上のフ
ィルターが格納されたフィルターハウジングを、混合槽
からフィルターハウジング入口部までの装置内を洗浄し
て得たＮ−メチルピロリドン、及び／又は、上記溶媒成
分と同一もしくは異なる溶媒の洗浄液により、濾過時の
方向とは逆向きに洗浄し、この逆洗浄されたフィルター
を用いて原料フォトレジスト液を濾過すると、上記課題
が解決されることを見出し、本発明を完成するに至っ
た。
【０００５】即ち、本発明は、フォトレジストを構成す
る感光剤成分、樹脂成分及び溶媒成分を混合する混合槽
と、複数のバルブと、フッ素系樹脂製及びポリオレフィ
ン製のフィルターから選ばれる１種以上のフィルターが
格納されたフィルターハウジングと、上記混合槽、バル
ブ及びフィルターハウジングを接続する配管とからなる
装置を用い、下記（ａ）〜（ｄ）の工程を行うことを特
徴とするフォトレジスト液製品の製造方法を提供するも
のである。 （ａ）上記混合槽内で調製された原料フォトレジスト液
を、フィルターハウジング内で濾過する工程、（ｂ）次
いで、混合槽からフィルターハウジング入口部までの装
置内を、Ｎ−メチルピロリドン、及び／又は、上記溶媒
成分と同一もしくは異なる溶媒を用いて洗浄する工程、
（ｃ）工程（ａ）で得た１種以上の湿潤フィルターを、
工程（ｂ）で得た洗浄液を用いて、濾過時の方向とは逆
向きに洗浄する工程、（ｄ）工程（ｃ）で逆洗浄された
フィルターにより、工程（ａ）の原料フォトレジスト液
と同種又は異種の原料フォトレジスト液を濾過する工
程：但し、工程（ｄ）で濾過する原料フォトレジスト液
が工程（ａ）の原料フォトレジスト液と異種である場合
は、両者のフォトレジスト液を構成する溶媒は同一であ
る。
る感光剤成分、樹脂成分及び溶媒成分を混合する混合槽
と、複数のバルブと、フッ素系樹脂製及びポリオレフィ
ン製のフィルターから選ばれる１種以上のフィルターが
格納されたフィルターハウジングと、上記混合槽、バル
ブ及びフィルターハウジングを接続する配管とからなる
装置を用い、下記（ａ）〜（ｄ）の工程を行うことを特
徴とするフォトレジスト液製品の製造方法を提供するも
のである。 （ａ）上記混合槽内で調製された原料フォトレジスト液
を、フィルターハウジング内で濾過する工程、（ｂ）次
いで、混合槽からフィルターハウジング入口部までの装
置内を、Ｎ−メチルピロリドン、及び／又は、上記溶媒
成分と同一もしくは異なる溶媒を用いて洗浄する工程、
（ｃ）工程（ａ）で得た１種以上の湿潤フィルターを、
工程（ｂ）で得た洗浄液を用いて、濾過時の方向とは逆
向きに洗浄する工程、（ｄ）工程（ｃ）で逆洗浄された
フィルターにより、工程（ａ）の原料フォトレジスト液
と同種又は異種の原料フォトレジスト液を濾過する工
程：但し、工程（ｄ）で濾過する原料フォトレジスト液
が工程（ａ）の原料フォトレジスト液と異種である場合
は、両者のフォトレジスト液を構成する溶媒は同一であ
る。
【０００６】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明において用いられる原料フォトレジスト液は、上
記リソグラフィに適用できるものであればよいが、好ま
しくは、上記フォトレジスト液中の感光剤成分が、Ｎ−
メチルピロリドンの希薄濃度溶液中において、容易に分
解するものを挙げることができる。このような感光剤成
分としては、例えば、ｏ−ベンゾキノンジアジドスルホ
ン酸エステル、ｏ−ベンゾキノンジアジドスルホン酸ア
ミド、ｏ−ナフトキノンジアジドスルホン酸エステルや
ｏ−ナフトキノンジアジドスルホン酸アミドのようなキ
ノンジアジドスルホン酸エステル及びキノンジアジドス
ルホン酸アミド等が挙げられる。
本発明において用いられる原料フォトレジスト液は、上
記リソグラフィに適用できるものであればよいが、好ま
しくは、上記フォトレジスト液中の感光剤成分が、Ｎ−
メチルピロリドンの希薄濃度溶液中において、容易に分
解するものを挙げることができる。このような感光剤成
分としては、例えば、ｏ−ベンゾキノンジアジドスルホ
ン酸エステル、ｏ−ベンゾキノンジアジドスルホン酸ア
ミド、ｏ−ナフトキノンジアジドスルホン酸エステルや
ｏ−ナフトキノンジアジドスルホン酸アミドのようなキ
ノンジアジドスルホン酸エステル及びキノンジアジドス
ルホン酸アミド等が挙げられる。
【０００７】フォトレジスト液を構成する溶媒成分とし
ては、Ｎ−メチルピロリドンと混和するものが好まし
い。このような有機溶媒としては、プロピレングリコー
ルモノメチルエーテルアセテート、アセトン、メチルイ
ソブチルケトン、２−ヘプタノン、シクロヘキサノン、
γ−ブチロラクトン、乳酸エチル、酢酸ブチル、酢酸ア
ミル、ピルビン酸エチル、ジエチレングリコールジメチ
ルエーテル、メチルセロソルブアセテート及びエチルセ
ロソルブアセテート等が例示される。工程（ａ）及び
（ｄ）の原料フォトレジスト液中の樹脂成分としては、
アルカリ可溶性樹脂が好ましい。アルカリ可溶性樹脂と
しては、例えば、ポジ型フォトレジストに用いられるノ
ボラック樹脂が好ましい。
ては、Ｎ−メチルピロリドンと混和するものが好まし
い。このような有機溶媒としては、プロピレングリコー
ルモノメチルエーテルアセテート、アセトン、メチルイ
ソブチルケトン、２−ヘプタノン、シクロヘキサノン、
γ−ブチロラクトン、乳酸エチル、酢酸ブチル、酢酸ア
ミル、ピルビン酸エチル、ジエチレングリコールジメチ
ルエーテル、メチルセロソルブアセテート及びエチルセ
ロソルブアセテート等が例示される。工程（ａ）及び
（ｄ）の原料フォトレジスト液中の樹脂成分としては、
アルカリ可溶性樹脂が好ましい。アルカリ可溶性樹脂と
しては、例えば、ポジ型フォトレジストに用いられるノ
ボラック樹脂が好ましい。
【０００８】本発明は、上記混合槽内で調製された原料
フォトレジスト液の濾過に使用されたフッ素系樹脂製及
びポリオレフィン製のフィルターから選ばれる１種以上
のフィルターを、混合槽からフィルターハウジング入口
部までの装置内を洗浄して得たＮ−メチルピロリドン、
及び／又は、上記フォトレジストを構成する溶媒成分と
同一もしくは異なる溶媒の洗浄液により、濾過時の方向
とは逆向きに洗浄し、この逆洗浄されたフィルターを用
いて原料フォトレジスト液を濾過することを特徴とする
ものであり、原料フォトレジスト液を一旦フッ素系樹脂
製のフィルターに通過させ、その後、ポリオレフィン製
のフィルターに通過させる方法が好ましい。本発明にお
いて用いられるフッ素系樹脂製フィルターとしては、ポ
リテトラフルオロエチレン製のものが好ましい。又、ポ
リオレフィン製フィルターとしては、ポリエチレン製の
ものが好ましい。逆洗浄後に再使用するフィルターとし
ては、ポリエチレン製のフィルターが好ましい。フィル
ターの逆洗浄の際には、原料フォトレジスト液に含まれ
る感光剤成分が、Ｎ−メチルピロリドン溶液中におい
て、1〜200ｐｐｍの範囲の希薄濃度になることが好まし
い。例えば、ｏ−ベンゾキノンジアジドスルホン酸エス
テル、ｏ−ベンゾキノンジアジドスルホン酸アミド、ｏ
−ナフトキノンジアジドスルホン酸エステルやｏ−ナフ
トキノンジアジドスルホン酸アミド等のポジ型フォトレ
ジストに用いられる感光剤成分は、比較的、フォトレジ
スト液中の微粒子数の増加原因となりやすいが、フィル
ターに残存している感光剤成分が上記濃度範囲でＮ−メ
チルピロリドンにより分解されやすいので、効率的な逆
洗浄を行うことが可能になる。
フォトレジスト液の濾過に使用されたフッ素系樹脂製及
びポリオレフィン製のフィルターから選ばれる１種以上
のフィルターを、混合槽からフィルターハウジング入口
部までの装置内を洗浄して得たＮ−メチルピロリドン、
及び／又は、上記フォトレジストを構成する溶媒成分と
同一もしくは異なる溶媒の洗浄液により、濾過時の方向
とは逆向きに洗浄し、この逆洗浄されたフィルターを用
いて原料フォトレジスト液を濾過することを特徴とする
ものであり、原料フォトレジスト液を一旦フッ素系樹脂
製のフィルターに通過させ、その後、ポリオレフィン製
のフィルターに通過させる方法が好ましい。本発明にお
いて用いられるフッ素系樹脂製フィルターとしては、ポ
リテトラフルオロエチレン製のものが好ましい。又、ポ
リオレフィン製フィルターとしては、ポリエチレン製の
ものが好ましい。逆洗浄後に再使用するフィルターとし
ては、ポリエチレン製のフィルターが好ましい。フィル
ターの逆洗浄の際には、原料フォトレジスト液に含まれ
る感光剤成分が、Ｎ−メチルピロリドン溶液中におい
て、1〜200ｐｐｍの範囲の希薄濃度になることが好まし
い。例えば、ｏ−ベンゾキノンジアジドスルホン酸エス
テル、ｏ−ベンゾキノンジアジドスルホン酸アミド、ｏ
−ナフトキノンジアジドスルホン酸エステルやｏ−ナフ
トキノンジアジドスルホン酸アミド等のポジ型フォトレ
ジストに用いられる感光剤成分は、比較的、フォトレジ
スト液中の微粒子数の増加原因となりやすいが、フィル
ターに残存している感光剤成分が上記濃度範囲でＮ−メ
チルピロリドンにより分解されやすいので、効率的な逆
洗浄を行うことが可能になる。
【０００９】本発明で用いられるポリテトラフルオロエ
チレン製のフィルターとしては、例えば、ＡＢＤ１ＵＦ
Ｄ３Ｅ［日本ポール（株）製］、ＡＢＤ１ＵＦＴ３ＥＮ
［日本ポール（株）製］等が挙げられる。孔径は、通常
0.01〜１μｍ程度のものが使用される。又、ポリエチレ
ン製のフィルターとしては、例えば、ＳＨ４Ｍ２２８Ｊ
３［日本ミリポア（株）製］、ＣＳ０９ＸＦＥ［三菱化
成（株）製］、ＣＳ２０ＸＦＥ［三菱化成（株）製］等
が挙げられる。孔径は、通常0.01〜0.2μｍ程度のもの
が使用される。
チレン製のフィルターとしては、例えば、ＡＢＤ１ＵＦ
Ｄ３Ｅ［日本ポール（株）製］、ＡＢＤ１ＵＦＴ３ＥＮ
［日本ポール（株）製］等が挙げられる。孔径は、通常
0.01〜１μｍ程度のものが使用される。又、ポリエチレ
ン製のフィルターとしては、例えば、ＳＨ４Ｍ２２８Ｊ
３［日本ミリポア（株）製］、ＣＳ０９ＸＦＥ［三菱化
成（株）製］、ＣＳ２０ＸＦＥ［三菱化成（株）製］等
が挙げられる。孔径は、通常0.01〜0.2μｍ程度のもの
が使用される。
【００１０】
【実施例】以下、実施例等により、本発明を更に詳細に
説明する。
説明する。
【００１１】参考例１ 図３に記載の装置［配管における太線及び矢印は、液の
流れ方向を示す］を用いて、原料フォトレジスト液の濾
過を行い、ＰＦＩ−３２Ａ６［アルカリ可溶性ノボラッ
ク樹脂、キノンジアジドスルホン酸エステル系感光剤及
び２−ヘプタノンからなる住友化学工業（株）製のポジ
型フォトレジスト液製品］を得た。なお、図３記載の釜
（１）内には、アルカリ可溶性ノボラック樹脂、キノン
ジアジドスルホン酸エステル系感光剤及び２−ヘプタノ
ン等を混合することにより調製された上記ＰＦＩ−３２
Ａ６（原料フォトレジスト液）の残液が溜まっている。
図３のフィルターハウジング（３）には、フィルターと
して、ポリエチレン製のＳＨ４Ｍ２２８Ｊ３［孔径０．
２μｍ、日本ミリポア（株）製］が格納されており、上
記ポリエチレン製フィルターは、原料フォトレジスト液
を一回濾過することにより、湿潤されている。なお、フ
ィルターハウジング（２）は、溶媒由来の微粒子のカッ
トを主目的として設けている。
流れ方向を示す］を用いて、原料フォトレジスト液の濾
過を行い、ＰＦＩ−３２Ａ６［アルカリ可溶性ノボラッ
ク樹脂、キノンジアジドスルホン酸エステル系感光剤及
び２−ヘプタノンからなる住友化学工業（株）製のポジ
型フォトレジスト液製品］を得た。なお、図３記載の釜
（１）内には、アルカリ可溶性ノボラック樹脂、キノン
ジアジドスルホン酸エステル系感光剤及び２−ヘプタノ
ン等を混合することにより調製された上記ＰＦＩ−３２
Ａ６（原料フォトレジスト液）の残液が溜まっている。
図３のフィルターハウジング（３）には、フィルターと
して、ポリエチレン製のＳＨ４Ｍ２２８Ｊ３［孔径０．
２μｍ、日本ミリポア（株）製］が格納されており、上
記ポリエチレン製フィルターは、原料フォトレジスト液
を一回濾過することにより、湿潤されている。なお、フ
ィルターハウジング（２）は、溶媒由来の微粒子のカッ
トを主目的として設けている。
【００１２】次いで、バルブ（５）を閉じ、且つ、バル
ブ（５）の右側下方に位置するバルブ（１１）を開けた
状態で、上記原料フォトレジストの残液が溜まった釜
（１）から、フィルターハウジング（２）を経由して、
フィルターハウジング（３）の下方に位置するバルブ
（５）までの流路を、２−ヘプタノン、Ｎ−メチルピロ
リドン及び２−ヘプタノンを用いて、この順に洗浄し
た。２−ヘプタノン１４．１ｋｇによる粗洗浄後、洗浄
液を回収した。これを回収２−ヘプタノンとした。次
に、Ｎ−メチルピロリドンをそれぞれ５．４ｋｇ及び７
ｋｇ使用して２回洗浄（以下、ＮＭＰ洗浄という）し、
洗浄液を回収した。これらを合わせて回収ＮＭＰとし
た。最後は、２−ヘプタノンによる置換洗浄を７回行
い、それぞれ順に、２−ヘプタノンを５ｋｇ、６．２ｋ
ｇ、６ｋｇ、７．２ｋｇ、６ｋｇ、８ｋｇ及び７ｋｇ使
用した。６回目及び７回目の洗浄液を合わせて回収２−
ヘプタノンとした。粗洗浄後に得られた回収２−ヘプタ
ノン中の感光剤濃度は１．５ｐｐｍであった。又、回収
ＮＭＰは感光剤が検出されなかった。そして、１回目の
置換洗浄後に得られた液中のＮＭＰ濃度は２８０７ｐｐ
ｍであり、６回目の置換洗浄後に得られた液中のＮＭＰ
濃度は５９ｐｐｍであり、７回目の置換洗浄後に得られ
た液中のＮＭＰ濃度は２９ｐｐｍであった。なお、フィ
ルターハウジング（２）は、溶媒由来の微粒子のカット
を主目的として設けている。
ブ（５）の右側下方に位置するバルブ（１１）を開けた
状態で、上記原料フォトレジストの残液が溜まった釜
（１）から、フィルターハウジング（２）を経由して、
フィルターハウジング（３）の下方に位置するバルブ
（５）までの流路を、２−ヘプタノン、Ｎ−メチルピロ
リドン及び２−ヘプタノンを用いて、この順に洗浄し
た。２−ヘプタノン１４．１ｋｇによる粗洗浄後、洗浄
液を回収した。これを回収２−ヘプタノンとした。次
に、Ｎ−メチルピロリドンをそれぞれ５．４ｋｇ及び７
ｋｇ使用して２回洗浄（以下、ＮＭＰ洗浄という）し、
洗浄液を回収した。これらを合わせて回収ＮＭＰとし
た。最後は、２−ヘプタノンによる置換洗浄を７回行
い、それぞれ順に、２−ヘプタノンを５ｋｇ、６．２ｋ
ｇ、６ｋｇ、７．２ｋｇ、６ｋｇ、８ｋｇ及び７ｋｇ使
用した。６回目及び７回目の洗浄液を合わせて回収２−
ヘプタノンとした。粗洗浄後に得られた回収２−ヘプタ
ノン中の感光剤濃度は１．５ｐｐｍであった。又、回収
ＮＭＰは感光剤が検出されなかった。そして、１回目の
置換洗浄後に得られた液中のＮＭＰ濃度は２８０７ｐｐ
ｍであり、６回目の置換洗浄後に得られた液中のＮＭＰ
濃度は５９ｐｐｍであり、７回目の置換洗浄後に得られ
た液中のＮＭＰ濃度は２９ｐｐｍであった。なお、フィ
ルターハウジング（２）は、溶媒由来の微粒子のカット
を主目的として設けている。
【００１３】実施例１ 図１に記載の装置を使用し、参考例１の粗洗浄後に得た
回収２−ヘプタノン、回収ＮＭＰ、及び、置換洗浄によ
り得た回収２−ヘプタノンをこの順に用いて、フィルタ
ーハウジング（３）内に格納されたポリエチレン製のフ
ィルター（前記参考例１において、原料フォトレジスト
液の濾過に用いたＳＨ４Ｍ２２８Ｊ３）を逆洗浄した。
具体的には、バルブ（７）、バルブ（８）、バルブ
（９）、フィルターハウジング（３）及びバルブ（１
０）の経路で上記の回収溶媒を通液し［太線及び矢印で
示した流れ方向］、それぞれ順に、回収２−ヘプタノン
洗浄液約１４ｋｇ、回収ＮＭＰ洗浄液約１２ｋｇ、及
び、回収２−ヘプタノン洗浄液約１５ｋｇを得た。上記
の回収溶媒による逆洗浄後、前記回収溶媒洗浄液を蒸留
して、それぞれ、蒸留２−ヘプタノン約１３ｋｇ、蒸留
ＮＭＰ約１１ｋｇ及び蒸留２−ヘプタノン約１４ｋｇを
得た。
回収２−ヘプタノン、回収ＮＭＰ、及び、置換洗浄によ
り得た回収２−ヘプタノンをこの順に用いて、フィルタ
ーハウジング（３）内に格納されたポリエチレン製のフ
ィルター（前記参考例１において、原料フォトレジスト
液の濾過に用いたＳＨ４Ｍ２２８Ｊ３）を逆洗浄した。
具体的には、バルブ（７）、バルブ（８）、バルブ
（９）、フィルターハウジング（３）及びバルブ（１
０）の経路で上記の回収溶媒を通液し［太線及び矢印で
示した流れ方向］、それぞれ順に、回収２−ヘプタノン
洗浄液約１４ｋｇ、回収ＮＭＰ洗浄液約１２ｋｇ、及
び、回収２−ヘプタノン洗浄液約１５ｋｇを得た。上記
の回収溶媒による逆洗浄後、前記回収溶媒洗浄液を蒸留
して、それぞれ、蒸留２−ヘプタノン約１３ｋｇ、蒸留
ＮＭＰ約１１ｋｇ及び蒸留２−ヘプタノン約１４ｋｇを
得た。
【００１４】次に、これらの蒸留溶媒のうち、ＮＭＰ約
７ｋｇ及び２−ヘプタノン約２６ｋｇをこの順に用い
て、バルブ（７）、バルブ（８）、バルブ（９）、フィ
ルターハウジング（３）及びバルブ（１０）の経路で上
記の蒸留溶媒を通液［太線及び矢印で示した流れ方向
（図３を参照）］し、ポリエチレン製フィルター（ＳＨ
４Ｍ２２８Ｊ３）を逆洗浄して、それぞれ、回収ＮＭＰ
洗浄液約７ｋｇ及び回収２−ヘプタノン洗浄液約２６ｋ
ｇを得た。
７ｋｇ及び２−ヘプタノン約２６ｋｇをこの順に用い
て、バルブ（７）、バルブ（８）、バルブ（９）、フィ
ルターハウジング（３）及びバルブ（１０）の経路で上
記の蒸留溶媒を通液［太線及び矢印で示した流れ方向
（図３を参照）］し、ポリエチレン製フィルター（ＳＨ
４Ｍ２２８Ｊ３）を逆洗浄して、それぞれ、回収ＮＭＰ
洗浄液約７ｋｇ及び回収２−ヘプタノン洗浄液約２６ｋ
ｇを得た。
【００１５】参考例２ ポリエチレン製のフィルターＳＨ４Ｍ２２８Ｊ３（購入
直後の新品を２−ヘプタノンで湿潤させたもの）と、実
施例１で得た逆洗浄後のポリエチレン製フィルターＳＨ
４Ｍ２２８Ｊ３（以下、再使用品という）とを、図２記
載のフィルターハウジング（３）内にそれぞれ別個に装
着し、図２記載の装置を用いて以下に記すテストを行っ
た。
直後の新品を２−ヘプタノンで湿潤させたもの）と、実
施例１で得た逆洗浄後のポリエチレン製フィルターＳＨ
４Ｍ２２８Ｊ３（以下、再使用品という）とを、図２記
載のフィルターハウジング（３）内にそれぞれ別個に装
着し、図２記載の装置を用いて以下に記すテストを行っ
た。
【００１６】＜粒子除去性能に影響するフィルター微細
孔構造の損壊有無の確認試験＞フィルターハウジング
（３）の側部に設けたバルブ（５）から窒素ガスを導入
し、バルブ（６）を調節することにより、上記装着した
フィルターを一定時間加圧後、拡散通過ガス量を捕集し
て、フィルター微細孔構造の損壊有無を試験した。窒素
圧１５０ｋＰａにおいても、再使用品の拡散通過ガス量
は、新品フィルターの拡散通過ガス量以下であり、フィ
ルターの微細孔構造の損壊がないことが確認された。
孔構造の損壊有無の確認試験＞フィルターハウジング
（３）の側部に設けたバルブ（５）から窒素ガスを導入
し、バルブ（６）を調節することにより、上記装着した
フィルターを一定時間加圧後、拡散通過ガス量を捕集し
て、フィルター微細孔構造の損壊有無を試験した。窒素
圧１５０ｋＰａにおいても、再使用品の拡散通過ガス量
は、新品フィルターの拡散通過ガス量以下であり、フィ
ルターの微細孔構造の損壊がないことが確認された。
【００１７】参考例３ 実施例１で得たポリエチレン製フィルターＳＨ４Ｍ２２
８Ｊ３（再使用品）を上記ＰＦＩ−３２Ａ６（フォトレ
ジスト液製品）に浸漬し、前記ＰＦＩ−３２Ａ６製品
（フィルターの浸漬はなし）を対照として、０．２μｍ
径以上の微粒子数の変化を経時的に試験して、表１の結
果を得た。
８Ｊ３（再使用品）を上記ＰＦＩ−３２Ａ６（フォトレ
ジスト液製品）に浸漬し、前記ＰＦＩ−３２Ａ６製品
（フィルターの浸漬はなし）を対照として、０．２μｍ
径以上の微粒子数の変化を経時的に試験して、表１の結
果を得た。
【００１８】 表１ ＰＦＩ−３２Ａ６製品 再使用フィルターを浸漬 ５℃、２０日 ０個／ｍｌ ５０個／ｍｌ ２３℃、４５日 ３個／ｍｌ １個／ｍｌ ４０℃、９日 １個／ｍｌ ０個／ｍｌ
【００１９】表１のとおり、室温以上の温度では、微粒
子数の増加は認められなかった。このことから、実施例
１で得た再使用ポリエチレン製フィルターは２−ヘプタ
ノンに対する耐性に優れており、このフィルターをフォ
トレジスト液の濾過に使用しても、微粒子数増加の原因
にならないことが判る。
子数の増加は認められなかった。このことから、実施例
１で得た再使用ポリエチレン製フィルターは２−ヘプタ
ノンに対する耐性に優れており、このフィルターをフォ
トレジスト液の濾過に使用しても、微粒子数増加の原因
にならないことが判る。
【００２０】実施例２ 図３記載の装置［実施例１で得たポリエチレン製フィル
ター（再使用品）をフィルターハウジング（３）内に装
着している。又、フィルターハウジング（２）は、原料
レジストを構成する溶媒由来の微粒子のカットを主目的
として設けている。尚、配管における太線及び矢印は、
液の流れ方向を示す］を用い、参考例１で使用した原料
フォトレジスト液を、窒素ガス加圧によるワンパス方式
で濾過した結果、０．２μｍ径以上の微粒子数の少ない
フォトレジスト製品が得られた。本例では窒素ガス加圧
によるワンパス方式で濾過したが、ポンプを用いて循環
方式で濾過しても、ワンパス方式と同様、微粒子数の少
ないフォトレジスト製品が得られる。
ター（再使用品）をフィルターハウジング（３）内に装
着している。又、フィルターハウジング（２）は、原料
レジストを構成する溶媒由来の微粒子のカットを主目的
として設けている。尚、配管における太線及び矢印は、
液の流れ方向を示す］を用い、参考例１で使用した原料
フォトレジスト液を、窒素ガス加圧によるワンパス方式
で濾過した結果、０．２μｍ径以上の微粒子数の少ない
フォトレジスト製品が得られた。本例では窒素ガス加圧
によるワンパス方式で濾過したが、ポンプを用いて循環
方式で濾過しても、ワンパス方式と同様、微粒子数の少
ないフォトレジスト製品が得られる。
【００２１】
【発明の効果】本発明によれば、フォトレジスト製品を
工業的有利に製造することができる。
工業的有利に製造することができる。
【図１】実施例１で用いた装置
【図２】参考例２で用いた装置
【図３】参考例１で用いた装置
１・・釜、２・・フィルターハウジング、３・・フィル
ターハウジング、４・・逆洗浄入口部、５・・開閉用バ
ルブ、６・・圧力調節用バルブ、７〜１１・・開閉用バ
ルブ
ターハウジング、４・・逆洗浄入口部、５・・開閉用バ
ルブ、６・・圧力調節用バルブ、７〜１１・・開閉用バ
ルブ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｂ０１Ｄ 71/36 Ｂ０１Ｄ 71/36 Ｆターム(参考） 2H096 AA25 AA26 LA30 4D006 GA02 KA51 KA57 KA64 KC03 KC16 KD30 MC22 MC28 MC30 PA01 PB13 PC01
Claims (9)
- 【請求項１】フォトレジストを構成する感光剤成分、樹
脂成分及び溶媒成分を混合する混合槽と、複数のバルブ
と、フッ素系樹脂製及びポリオレフィン製のフィルター
から選ばれる１種以上のフィルターが格納されたフィル
ターハウジングと、上記混合槽、バルブ及びフィルター
ハウジングを接続する配管とからなる装置を用い、下記
（ａ）〜（ｄ）の工程を行うことを特徴とするフォトレ
ジスト液製品の製造方法。 （ａ）上記混合槽内で調製された原料フォトレジスト液
を、フィルターハウジング内で濾過する工程、（ｂ）次
いで、混合槽からフィルターハウジング入口部までの装
置内を、Ｎ−メチルピロリドン、及び／又は、上記溶媒
成分と同一もしくは異なる溶媒を用いて洗浄する工程、
（ｃ）工程（ａ）で得た１種以上の湿潤フィルターを、
工程（ｂ）で得た洗浄液を用いて、濾過時の方向とは逆
向きに洗浄する工程、（ｄ）工程（ｃ）で逆洗浄された
フィルターにより、工程（ａ）の原料フォトレジスト液
と同種又は異種の原料フォトレジスト液を濾過する工
程：但し、工程（ｄ）で濾過する原料フォトレジスト液
が工程（ａ）の原料フォトレジスト液と異種である場合
は、両者のフォトレジスト液を構成する溶媒は同一であ
る。 - 【請求項２】フッ素系樹脂が、ポリテトラフルオロエチ
レンである請求項１に記載の製造方法。 - 【請求項３】ポリオレフィンが、ポリエチレンである請
求項１又は２に記載の製造方法。 - 【請求項４】原料フォトレジスト液中の樹脂成分又は感
光剤成分が、Ｎ−メチルピロリドンの希薄濃度溶液中に
おいて容易に溶解又は分解するものである請求項１〜３
のいずれかに記載の製造方法。 - 【請求項５】原料フォトレジスト液中の溶媒成分が、プ
ロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ア
セトン、メチルイソブチルケトン、２−ヘプタノン、シ
クロヘキサノン、γ−ブチロラクトン、乳酸エチル、酢
酸ブチル、酢酸アミル、ピルビン酸エチル、ジエチレン
グリコールジメチルエーテル、メチルセロソルブアセテ
ート又はエチルセロソルブアセテートである請求項１〜
４のいずれかに記載の製造方法。 - 【請求項６】濾過が、フッ素系樹脂製のフィルター及び
ポリオレフィン製のフィルターを通過させるものである
請求項１〜５のいずれかに記載の製造方法。 - 【請求項７】原料フォトレジスト液中の樹脂成分が、ア
ルカリ可溶性樹脂である請求項１〜６のいずれかに記載
の製造方法。 - 【請求項８】アルカリ可溶性樹脂が、ノボラック樹脂で
ある請求項７に記載の製造方法。 - 【請求項９】逆洗浄されたフィルターが、ポリエチレン
製のフィルターである請求項１〜８のいずれかに記載の
製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001115092A JP3832268B2 (ja) | 2001-04-13 | 2001-04-13 | フォトレジスト液製品の製造方法 |
| US10/117,248 US7264912B2 (en) | 2001-04-13 | 2002-04-08 | Method of producing photoresist |
| KR1020020019381A KR20020092170A (ko) | 2001-04-13 | 2002-04-10 | 포토레지스트의 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001115092A JP3832268B2 (ja) | 2001-04-13 | 2001-04-13 | フォトレジスト液製品の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002311598A true JP2002311598A (ja) | 2002-10-23 |
| JP3832268B2 JP3832268B2 (ja) | 2006-10-11 |
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ID=18966050
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001115092A Expired - Fee Related JP3832268B2 (ja) | 2001-04-13 | 2001-04-13 | フォトレジスト液製品の製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3832268B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2021060071A1 (ja) * | 2019-09-27 | 2021-04-01 | 富士フイルム株式会社 | 感放射線性樹脂組成物の製造方法、パターン形成方法、電子デバイスの製造方法 |
-
2001
- 2001-04-13 JP JP2001115092A patent/JP3832268B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
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|---|---|---|---|---|
| WO2021060071A1 (ja) * | 2019-09-27 | 2021-04-01 | 富士フイルム株式会社 | 感放射線性樹脂組成物の製造方法、パターン形成方法、電子デバイスの製造方法 |
| JPWO2021060071A1 (ja) * | 2019-09-27 | 2021-04-01 | ||
| JP7262601B2 (ja) | 2019-09-27 | 2023-04-21 | 富士フイルム株式会社 | 感放射線性樹脂組成物の製造方法、パターン形成方法、電子デバイスの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3832268B2 (ja) | 2006-10-11 |
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