JP2002347020A - 超微粉体と樹脂との混練方法および混練装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 ナノメーターオーダーの超微粉体の二次粒子
を容易に解砕して一次粒子とし、この一次粒子を原料樹
脂内に均一に分散させ得るようにする。 【解決手段】 シリンダ２１内に同心で装着されたスク
リューフィーダ２２と、このスクリューフィーダ２２に
同心で一体回転可能に取り付けられた複数の回転円盤２
３と、この回転円盤２３の側面に対向するように同心で
シリンダ２１に装着された複数の固定円盤２４とを有す
る混練装置１０の使用を前提とし、シリンダ２１内に原
料樹脂Ｇの溶融温度を基準温度とした複数の混練ゾーン
Ｋ１〜Ｋ５を形成するとともに、各混練ゾーンＫ１〜Ｋ
５は、基準温度付近で順番に高低となるようにし、スク
リューフィーダ２２の駆動回転で超微粉体Ｕおよび原料
樹脂Ｇを複数の混練ゾーンＫ１〜Ｋ５に順次通すことに
より原料樹脂Ｇに半固体状態と軟化状態とを繰り返させ
るようにしている。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、粒径がナノメータ
ーオーダーの超微粉体を樹脂内に均一に分散させるよう
に混練処理する超微粉体と樹脂との混練方法および混練
装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、樹脂に着色したり、磁性、導電
性、防菌性、摺動性、難燃性、紫外線防止、機械剛性向
上等の機能を付与する目的から、顔料、フェライト、カ
ーボン、各種金属粉、タルク、マイカー、酸化チタン、
酸化バリウム、ガラス繊維、カーボン繊維等の機能フィ
ラーを樹脂に加えて混練・分散させた機能性樹脂が知ら
れている。上記のような機能フィラーは、粒子径が０．
１〜１０．０μｍで比表面積が５〜５０ｍ²／ｇ（樹脂
着色用カーボンの場合、比表面積は２４０ｍ²／ｇで一
次粒子径は１４ｎｍであるが、実用的には二次粒子径が
０．１μｍ程度である）程度のものであるが、かかる機
能フィラーが樹脂の中に分散されて機能性樹脂とされて
いる。このような機能性樹脂は、ミクロコンポジットと
称される。

【０００３】かかる機能性微粉体を樹脂内に均一に分散
させる方法としては、所定の連続式混練押出機に樹脂を
装填して加熱溶融し、この溶融状態の粘度の低い樹脂に
機能性微粉体を混入して混練捏和することが行われる。
こうすることによって、互いに凝集していた機能性微粉
体が力を受けて解砕し、樹脂の中に均一に分散していく
ことになる。

【０００４】このような目的に使用される混練押出機と
しては、同一方向に回転している平行に配設された２本
のスクリュー軸間に原料である樹脂および機能性微粉体
を供給して混練捏和する二軸スクリュー式のものや、円
盤を同心で多段に配設して円盤の表裏面で供給された原
料を混練捏和する石臼式のものを採用するのが一般的で
ある。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】ところで近年、樹脂の
機械剛性を高めるための強化材料として、一次粒子径が
ナノ単位の粘土質鉱物であるモンモリロナイトが注目さ
れている。というのは、モンモリロナイトは、少量を樹
脂に添加することによって樹脂の強度を大幅に向上させ
ることができるとともに、樹脂のガスの透過を防止する
ことができるからである。因みに、ナノ単位の超微粉体
を樹脂に分散させたものはナノコンポジットと称され
る。今後、機能性樹脂は、ミクロコンポジットからナノ
コンポジットに移行するものと予測される。

【０００６】ところで、上記モンモリロナイトは、その
厚み寸法が略１ｎｍであり、長さ寸法および幅寸法がそ
れぞれ１００〜２００ｎｍと非常に小さく、かつ７５０
ｍ²／ｇの大きさの比表面積を有している。

【０００７】かかるモンモリロナイトは、一次粒子の略
１０⁹個が凝集して二次粒子が形成されており、しかも
このような二次粒子は、隣接した一次粒子の重心間の距
離が略２ｎｍと極めて短いため、距離の３乗に逆比例す
るとともに、粒子径に正比例する超微粉体の凝集力（フ
ァン・デル・ワールス力）は、粒子径が１μｍオーダー
の機能性微粉体に比べて１０，０００倍にもなる。

【０００８】従って、このような大きな力で凝集してい
るモンモリロナイトの二次粒子を一つ一つの微粒子（一
次粒子）に解砕するためには、粒子径が１μｍの粒子の
集合体を解砕する場合に比較して１０，０００倍の力が
必要になる。

【０００９】このような大きな力が要求される二次粒子
の解砕を、従来の二軸スクリュー式の混練押出機を用い
て行おうとすれば、スクリューの従来の回転数（通常、
略６００ｒｐｍ）を１０，０００倍の６，０００，００
０ｒｐｍにしなければならず、実現不可能である。実際
には、せいぜい２，０００〜２，５００ｒｐｍの回転数
で試行されているが、この程度の回転数ではモンモリロ
ナイトの二次粒子を一次粒子に解砕することはできな
い。なお、石臼式の混練押出機においても事情は同じで
ある。

【００１０】そこで、近年、モンモリロナイトと樹脂と
を所定の化学反応で樹脂内に分散させるようにした重合
法を採用することが実用化されているが、かかる重合法
を採用しようとすれば、設備コストが莫大になるばかり
か、重合反応に長時間を要して処理効率が劣り、運転コ
ストが嵩むという問題点を有している。

【００１１】本発明は、上記のような状況に鑑みなされ
たものであり、廉価な設備投資および運転コストでナノ
メーターオーダーの超微粉体の二次粒子を容易に解砕し
て一次粒子とし、この一次粒子を原料樹脂内に均一に分
散することができる超微粉体と樹脂との混練方法および
混練装置を提供することを目的としている。

【００１２】

【課題を解決するための手段】請求項１記載の発明は、
超微粉体と樹脂とを含む原料を下流側に移動させながら
超微粉体と樹脂とを混練する混練方法であって、樹脂が
固体状態を保つ樹脂熱変形温度近辺の温度に設定した樹
脂固化ゾーンにおいて原料に剪断力を加えることにより
原料中の超微粉体を解砕する解砕処理工程と、樹脂がゴ
ム粘弾性状態または溶融状態となる樹脂溶融温度近辺の
温度に設定した樹脂分散ゾーンにおいて原料に剪断力を
加えることにより原料中に超微粉体を分散させる分散処
理工程とを含み、解砕処理工程の後に少なくとも１回の
分散処理工程を行うことを特徴とするものである。

【００１３】この発明において樹脂とは、ポリエチレ
ン、ポリプロピレン、ポリビニルクロライド、ポリアミ
ド、スチレンアクリル共重合体等の熱可塑性合成樹脂の
ことである。

【００１４】この発明において樹脂固体ゾーンの設定温
度は、樹脂がいわゆる通常の概念における固体の状態に
なる温度はもちろんのこと、樹脂が樹脂熱変形温度近辺
の温度に設定されることにより固体の性質を有しながら
も、若干塑性変形し得る状態の温度である。

【００１５】この発明において樹脂分散ゾーンの設定温
度は、樹脂が溶融温度より低めの温度に設定されること
により、樹脂が生ゴム状のゴム粘弾性状態になる温度で
ある。なお、樹脂のゴム粘弾性状態のことを後の実施形
態の欄では軟化状態と表現している。

【００１６】この発明において樹脂の溶融状態とは、樹
脂が溶融温度以上に温度設定され、これによって樹脂が
流体になっている状態のことである。

【００１７】この発明によれば、樹脂固化ゾーンにおい
てはファン・デル・ワールス力で凝集して形成された超
微粉体の二次粒子が樹脂熱変形温度近辺の温度で固体状
態になった原料樹脂内に閉じ込められた状態になってお
り、かかる閉じ込められて移動が規制された状態の二次
粒子は、固体状態の原料樹脂が剪断力を受けて分断され
たときに同時に解砕される。ついで、その後の樹脂分散
ゾーンにおいては、解砕された二次粒子は溶融状態また
はゴム粘弾性状態の原料樹脂中に分散していくことにな
る。

【００１８】従って、超微粉体および原料樹脂が、樹脂
固化ゾーンと樹脂分散ゾーンとを経ることにより、二次
粒子の確実な解砕とその後の分散とが行われ、超微粉体
の各単位粒子（一次粒子）が均一に原料樹脂中に均一に
分散された機能性樹脂（ナノコンポジット）が形成され
る。

【００１９】そして、従来行われていたように、原料樹
脂を溶融温度より高温に加熱することによって完全な液
状とし、この液状の原料樹脂の中に超微粉体を混入して
単純に攪拌するような混練方法にあっては、ファン・デ
ル・ワールス力で強固に凝集した超微粉体の二次粒子を
解砕することが困難であり、超微粉体を一粒一粒の粒子
単位で（一次粒子の状態で）原料樹脂中に分散させるこ
とができず、従って、従来法では高品質の機能性樹脂を
製造することができなかったが、請求項１の発明では、
従来のこのような不都合が解消され、粒径が０．３μｍ
より小さな超微粉体であってもそれを粒子単位で原料樹
脂中に容易にかつ均一に分散させることが可能になり、
高品質のナノコンポジットが製造されることになる。

【００２０】また、原料樹脂の温度管理で超微粉体を解
砕して原料樹脂中に均等に分散させるようにしているた
め、設備規模を小さく抑えた上で超微粉体の原料樹脂内
への均一な分散を実現することが可能になり、設備コス
トの低減化に貢献する。

【００２１】請求項２記載の発明は、請求項１記載の発
明において、解砕処理工程と分散処理工程とを複数回繰
り返すことを特徴とするものである。

【００２２】この発明によれば、超微粉体および原料樹
脂は解砕処理と分散処理とが繰り返されることにより、
二次粒子の解砕および分散がより確実に行われる。

【００２３】請求項３記載の発明は、請求項２記載の発
明において、複数回の解砕処理工程の間で行われる分散
処理工程の樹脂分散ゾーンの温度は樹脂溶融温度以下に
設定することを特徴とするものである。

【００２４】この発明によれば、原料樹脂は、複数回の
解砕処理工程の間で行われる分散処理工程での温度が樹
脂溶融温度以下の温度に設定されてゴム粘弾性状態にな
っているため、分散処理工程と解砕処理工程との間の温
度差を大きくしないで熱損失を抑えた上で、均一かつ効
率的な混練処理が実現する。

【００２５】請求項４記載の発明は、請求項１乃至３の
いずれかに記載の発明において、最初の解砕処理工程の
前にも分散処理工程を行うことを特徴とするものであ
る。

【００２６】この発明によれば、超微粉体の二次粒子
は、最初の解砕処理工程の前に分散処理工程で分散され
るため、つぎの解砕処理工程で二次粒子の解砕が均一に
行われる。

【００２７】請求項５記載の発明は、請求項１乃至４の
いずれかに記載の発明において、最初の解砕処理工程の
前に行う分散処理工程の樹脂分散ゾーンの温度は樹脂溶
融温度以上に設定することを特徴とするものである。

【００２８】この発明によれば、超微粉体の二次粒子
は、最初の解砕処理工程の前に完全溶融した原料樹脂に
均一に分散されるため、つぎの解砕処理工程で二次粒子
の解砕が均一に行われ、結果としてより均質なナノコン
ポジットが得られる。

【００２９】請求項６記載の発明は、請求項１乃至５の
いずれかに記載の発明において、最後の分散処理工程の
樹脂分散ゾーンの温度は樹脂溶融温度以上に設定するこ
とを特徴とするものである。

【００３０】この発明によれば、最後の分散処理工程で
超微粉体の樹脂への分散処理の最終的な仕上げが行わ
れ、製品としての機能性樹脂を流動状態で系外に排出す
ることができる。

【００３１】請求項７記載の発明は、超微粉体と樹脂と
を含む原料を下流側に移動させながら超微粉体と樹脂と
を混練する混練装置であって、超微粉体と原料樹脂とが
装填されるシリンダと、このシリンダに同心で内装され
るスクリューフィーダと、このスクリューフィーダに同
心で一体回転可能に取り付けられる複数の回転円盤と、
この回転円盤の側面に対向するように同心でシリンダに
装着される複数の固定円盤とが備えられ、シリンダ内に
樹脂が固体状態を保つ樹脂熱変形温度近辺の温度に設定
する樹脂固化ゾーンと、樹脂がゴム粘弾性状態または溶
融状態となる樹脂溶融温度近辺の温度に設定する樹脂分
散ゾーンとを形成するとともに、各ゾーンにおける原料
樹脂の温度を調節する温度調節手段が設けられているこ
とを特徴とするものである。

【００３２】この発明によれば、超微粉体と原料樹脂と
の混合物は、スクリューフィーダの駆動により回転して
いる回転円盤の表面とシリンダの内周面および固定円盤
の表面との間を下流側に向かって移動しながら、これら
の間で混合物に作用する剪断力により混練・捏和され、
請求項１の発明と同様の作用効果が得られる。

【００３３】そして、特に原料樹脂は、回転円盤と固定
円盤と挟持された状態でずり剪断作用による石臼効果に
よって混練されるため、二軸方式の混練装置に比べて原
料樹脂内に分散している二次粒子はより効率的に解砕さ
れる。

【００３４】請求項８記載の発明は、請求項７記載の発
明において、上記温度調節手段は、加熱手段と冷却手段
とを備えるものであることを特徴とするものである。

【００３５】この発明によれば、各ゾーンにおける樹脂
の温度が加熱手段と冷却手段とを備えた温度調節手段に
よって調節されるため、例えば樹脂が目標温度より高温
になっているときには冷却手段によって冷却する一方、
同低温になっているときには加熱手段によって加熱する
ことで樹脂を迅速に目標温度に戻すことができ、加熱手
段および冷却手段のいずれか一方による温度調節に比べ
て、温度調節の自由度が大きくなるとともに、迅速かつ
正確な温度調節が実現する。

【００３６】

【発明の実施の形態】図１は、本発明方法に用いられる
超微粉体と樹脂との混練装置（すなわち本発明装置）の
一実施形態を説明するための側面視の断面図である。混
練装置１０は、粒径が０．１μｍより小さな超微粉体Ｕ
と粒状に調製された原料樹脂Ｇとを混練して超微粉体Ｕ
を原料樹脂Ｇ中に均等に分散させるものであり、装置本
体２０と、この装置本体２０に超微粉体Ｕおよび原料樹
脂Ｇを供給する原料供給部３０と、装置本体２０からの
製品である混練物（機能性樹脂Ｇ１）を系外に導出する
ための製品排出部４０と、装置本体２０内の温度を調節
する温度調節構造（後述するシリンダ２１の第一熱媒体
流通路２７、固定円盤２４の第二熱媒体流通路２８、冷
媒供給装置６０、電熱ジャケット９０、電源装置９９等
から構成されている）とからなる基本構成を有してい
る。

【００３７】上記装置本体２０は、複数個のシリンダ２
１と、このシリンダ２１に同心で内装されるスクリュー
フィーダ２２と、このスクリューフィーダ２２に同心で
共回り可能に取り付けられる複数の回転円盤２３と、こ
の回転円盤２３の側面に対向するように同心でシリンダ
２１に装着される複数の固定円盤２４と、最上流側（図
１の右方）のシリンダ２１に同心で連結された筒状のケ
ーシング２５とからなっている。

【００３８】これら複数のシリンダ２１、上記スクリュ
ーフィーダ２２に共回り可能に外嵌された複数の回転円
盤２３、および複数の固定円盤２４が同心で交互に重ね
合わされた状態でこれらの基端側にケーシング２５が同
心で接合され、さらに最下流側のシリンダ２１に製品排
出部４０を構成する後述の製品排出筒４１が同心で接続
され、これらにタイロッド２９が貫通されて締結される
ことにより装置本体２０がケーシング２５と製品排出筒
４１との間に形成されるようにしている。

【００３９】そして、かかる装置本体２０のケーシング
２５の図１における右端部に駆動装置２６が設けられ、
この駆動装置２６の駆動によってスクリューフィーダ２
２が自軸心回りに回転するようになっている。

【００４０】スクリューフィーダ２２の外周面には、螺
条２２ａが設けられ、原料供給部３０からケーシング２
５内に導入された超微粉体Ｕおよび原料樹脂Ｇは、スク
リューフィーダ２２の軸心回りの回転による螺条２２ａ
の回転に誘導されてシリンダ２１内を下流側に向かって
移動し、各シリンダ２１の内周面と各回転円盤２３の外
周面との隙間、および各固定円盤２４の側面と各回転円
盤２３の側面との隙間を通過しながら混練・捏和され、
機能性樹脂Ｇ１となって製品排出筒４１から系外に排出
されるようになっている。

【００４１】上記原料供給部３０は、超微粉体Ｕを貯留
する超微粉体ホッパー３１と、この超微粉体ホッパー３
１内の超微粉体Ｕを切り出す超微粉体切出しコンベヤ３
２と、原料樹脂Ｇを貯留する原料樹脂ホッパー３３と、
この原料樹脂ホッパー３３内の原料樹脂Ｇを切り出す原
料樹脂切出しコンベヤ３４と、各切出しコンベヤ３２，
３４からの超微粉体Ｕおよび原料樹脂Ｇを受け入れる上
下方向に延びた中継筒３５と、この中継筒３５の下端部
に接続された原料投入ホッパー３６とからなっている。

【００４２】超微粉体切出しコンベヤ３２は、その駆動
プーリに付設された超微粉体側駆動モータ３２ａを有し
ているとともに、原料樹脂切出しコンベヤ３４は、その
駆動プーリに付設された原料樹脂側駆動モータ３４ａを
有しており、これら駆動モータ３２ａ，３４ａの駆動に
よる各コンベヤ３２，３４のプーリ間での周回によって
超微粉体ホッパー３１内の超微粉体Ｕが切出されるとと
もに、原料樹脂ホッパー３３内の原料樹脂Ｇが切り出さ
れるようになっている。

【００４３】上記原料投入ホッパー３６は、その下端部
がケーシング２５の周面上部に固定されている一方、ケ
ーシング２５には原料投入ホッパー３６の下部開口に対
向した位置に原料装入孔２５ａが設けられている。従っ
て、各切出しコンベヤ３２，３４の駆動で各ホッパー３
１，３３から切り出された超微粉体Ｕおよび原料樹脂Ｇ
は、中継筒３５を介して原料投入ホッパー３６内に一旦
貯留され、スクリューフィーダ２２の駆動回転による推
進力によって原料装入孔２５ａを介してケーシング２５
内に導入されるようになっている。

【００４４】また、超微粉体切出しコンベヤ３２には、
切り出されつつある超微粉体Ｕの流量を検出するための
超微粉体秤量器３７が付設されているとともに、原料樹
脂切出しコンベヤ３４には切り出されつつある原料樹脂
Ｇの流量を検出するための原料樹脂秤量器３８が設けら
れている。

【００４５】これらの秤量器３７，３８は、本実施形態
においてはいわゆる天秤方式のものが採用され、支点３
７ａ，３８ａに正逆回動し得るように支持された天秤棒
３７ｂ，３８ｂと、この天秤棒３７ｂ，３８ｂの一端に
装置された秤量センサ３７ｃ，３８ｃ（超微粉体側秤量
センサ３７ｃおよび原料樹脂側秤量センサ３８ｃ）とを
備えて構成されている。

【００４６】各天秤棒３７ｂ，３８ｂの他端は超微粉体
切出しコンベヤ３２および原料樹脂切出しコンベヤ３４
をそれぞれ支持するようになっており、これら各コンベ
ヤ３２，３４によって搬送されつつある超微粉体Ｕおよ
び原料樹脂Ｇの重量の変動が天秤棒３７ｂ，３８ｂの支
点３７ａ，３８ａ回りの揺動を介して秤量センサ３７
ｃ，３８ｃによって検出され、これによって超微粉体Ｕ
および原料樹脂Ｇの切出し流量が逐一把握されるように
なっている。そして、それぞれの切出し流量を逐一検出
することによって、超微粉体Ｕおよび原料樹脂Ｇが予め
設定された混合比率になっているか否かがチェックされ
る。

【００４７】上記製品排出部４０は、装置本体２０の下
流端に同心で接続された製品排出筒４１と、この製品排
出筒４１の下流端に同心で接続されたダイ部材４２と、
製品排出筒４１に同心で内装された、スクリューフィー
ダ２２と共回りする製品押出し軸４３とからなってい
る。

【００４８】製品排出筒４１は、上流端および下流端に
フランジ４１ａを有し、上流側のフランジ４１ａが最下
流のシリンダ２１に当接された状態でこのフランジ４１
ａ、各シリンダ２１、固定円盤２４およびケーシング２
５にタイロッド２９が差し通されて締結されることによ
り、装置本体２０、ケーシング２５および製品排出部４
０が一体化されるようになっている。かかるタイロッド
２９は、図３に示すように装置本体２０の周方向に等ピ
ッチで複数本（図３に示す例では５本）が用いられ、こ
れによって装置本体２０、ケーシング２５および製品排
出筒４１の連結状態が確実になるようにしている。

【００４９】上記ダイ部材４２は、製品排出筒４１内で
製品押出し軸４３により押圧された機能性樹脂Ｇ１を排
出するための口金であり、中心位置に環状排出孔４２ａ
を有し、製品排出筒４１から押し出された機能性樹脂Ｇ
１は、ダイ部材４２の環状排出孔４２ａを通って筒状に
なりながら系外に排出されることになる。

【００５０】図２は、装置本体２０の一部を示す部分図
であり、図３は、そのＡ−Ａ線断面図である。これらの
図に示すように、スクリューフィーダ２２は、駆動装置
２６（図１）から突設されたスプライン軸２６ａに同心
で一体回転可能に外嵌されている。因みに、図２におい
ては、隣設された回転円盤２３間のスプライン軸２６ａ
に一部のスクリューフィーダ２２が外嵌された状態を示
しているため、各回転円盤２３の外側ではスプライン軸
２６ａが外部に露出された状態になっている。

【００５１】スプライン軸２６ａは、その外周面に周方
向等ピッチで突設された長手方向に延びるスプライン条
２６ｂを有している一方、スクリューフィーダ２２およ
び回転円盤２３の内周面には上記スプライン条２６ｂに
対応した凹溝がそれぞれ凹設されており、これらの凹溝
がスプライン条２６ｂに嵌め込まれることにより、スク
リューフィーダ２２および回転円盤２３がスプライン軸
２６ａと一体回転し得るようになっている。

【００５２】また、スクリューフィーダ２２の外周面に
は周方向で等ピッチに複数の螺条２２ａが設けられてい
るとともに、回転円盤２３の外周面には周方向で等ピッ
チに複数個の鋸歯状突起２３ａが設けられている。これ
ら螺条２２ａおよび鋸歯状突起２３ａは、いずれも図２
において水平方向に対して左上がりに傾斜するように角
度設定され、スクリューフィーダ２２および回転円盤２
３の外周面に位置した超微粉体Ｕ（図１）と原料樹脂Ｇ
との混合物は、図３におけるスクリューフィーダ２２お
よび回転円盤２３のスプライン軸２６ａ回りの反時計方
向に向かう回転によって螺条２２ａおよび鋸歯状突起２
３ａに誘導されつつ下流側（図２の左方）に向かって順
次移動させられるようになっている。

【００５３】また、回転円盤２３の表裏面には、周方向
に等ピッチで径方向に向けて膨出した山状突起２３ｂが
設けられているとともに、隣設された山状突起２３ｂ間
に谷状凹部２３ｃが設けられ、これらの径方向の角度設
定を適切に行うことによって回転円盤２３の表面（図２
の右方）に位置した超微粉体Ｕおよび原料樹脂Ｇの混合
物は回転円盤２３の径方向の外方に向かって移動する一
方、同裏面側に位置した混合物は回転円盤２３の中心方
向に向かって移動するようになされている。

【００５４】上記固定円盤２４は、図２に示すように、
隣り合ったシリンダ２１間に挟持された状態で両者を貫
通した複数本（図３）のタイロッド２９によって締結さ
れている。かかる固定円盤２４は、中心位置に同心で設
けられた肉厚部２４ａと、この肉厚部２４ａの周面から
径方向外方に向けて全周に亘って同心で延設された、上
記肉厚部２４ａより薄い肉薄部２４ｂとからなってい
る。肉厚部２４ａおよび肉薄部２４ｂは図２に示す断面
視で左右対称になっている。

【００５５】肉厚部２４ａは、厚み寸法が隣設した回転
円盤２３間の間隙寸法より若干薄めに寸法設定され（す
なわち、回転円盤２３間のスクリューフィーダ２２の長
さ寸法が肉厚部２４ａの厚み寸法より若干長めに寸法設
定され）ている。かかる肉厚部２４ａは、その中心位置
にスクリューフィーダ２２の外径寸法より若干大きい内
径寸法を備えた貫通孔２４ｃが穿設されているととも
に、外径寸法が回転円盤２３のそれより若干大きく寸法
設定されている。こうすることによって超微粉体Ｕおよ
び原料樹脂Ｇの混合物が肉厚部２４ａと回転円盤２３の
表裏面に形成された隙間、並びに肉厚部２４ａの内周面
とスクリューフィーダ２２の外周面との間に形成された
隙間を通過し得るようにしている。

【００５６】上記シリンダ２１は、図２に示すように、
中心位置に同心で設けられた肉薄部２１ａと、この肉薄
部２１ａの周面から径方向の外方に向けて全周に亘って
同心で延設された、上記肉薄部２１ａより厚い肉厚部２
１ｂとからなっている。肉薄部２１ａおよび肉厚部２１
ｂは、図２に示す断面視で左右対称に形成されている。
そして、肉薄部２１ａと肉厚部２１ｂとの厚み差は、上
記固定円盤２４の肉厚部２４ａと肉薄部２４ｂとの厚み
さと同様に設定されている。

【００５７】かかるケーシング２５の肉薄部２１ａは、
厚み寸法が回転円盤２３の厚み寸法より若干厚めに寸法
設定されているとともに、その中心位置に回転円盤２３
の外径寸法より若干大きい内径寸法を備えた、回転円盤
２３を装着するための装着孔２１ｃが設けられている。

【００５８】従って、スプライン軸２６ａに回転円盤２
３を嵌挿した状態でこの回転円盤２３にケーシング２５
を外嵌し、引き続きスプライン軸２６ａにスクリューフ
ィーダ２２を外嵌し、ついでこのスクリューフィーダ２
２に固定円盤２４を外嵌する組み付け操作を順番に繰り
返していくことにより、図１に示すように装置本体２０
が完成する。

【００５９】上記ケーシング２５の肉薄部２１ａには、
その内周面に全周に亘って上記回転円盤２３の鋸歯状突
起２３ａに対向して形成された鋸歯状突起２１ｄが設け
られている。この鋸歯状突起２１ｄは、回転円盤２３の
鋸歯状突起２３ａとは目立ての方向が逆になるように形
成されている。従って、各鋸歯状突起２３ａ，２５ｄ間
に導入された超微粉体Ｕおよび原料樹脂Ｇの混合物は、
回転円盤２３の回転によって大きな剪断力を受け、これ
による微細粒子の分断によって超微粉体Ｕのさらなる微
粉化が促進されるとともに、超微粉体Ｕと原料樹脂Ｇと
の混合が良好に行われるようになっている。

【００６０】図４は、図２の一点鎖線で囲んだ部分の拡
大断面図であり、図５は、ケーシング２５の鋸歯状突起
２１ｄの断面斜視図である。これらの図に示すように、
鋸歯状突起２１ｄは、ケーシング２５の肉薄部２１ａの
内周面が、孔心に直交する平面内において径方向の外方
に向かって円弧状に凹設された円弧凹部２１ｅと、この
円弧凹部２１ｅの底部から弦の位置にまで突設された弦
部２１ｆと、一の円弧凹部２１ｅから隣の弦部２１ｆに
まで延びた傾斜部２１ｇとからなっている。

【００６１】傾斜部２１ｇは、円弧凹部２１ｅから隣の
弦部２１ｆに向かうに従って円弧の曲率半径が漸増する
ようになっており、弦部２１ｆに到達することによって
曲率半径が無限大（すなわち直線状）になるようにして
いる。

【００６２】鋸歯状突起２１ｄをこのように構成するこ
とにより、ケーシング２５の肉薄部２１ａと、固定円盤
２４の肉厚部２４ａとが当接することにより形成された
ケーシング２５内の隅部２１ｈがなだらかになり（具体
的には、傾斜部２１ｇと固定円盤２４の肉厚部２４ａと
の間に形成される角度が鈍角になり）、これによって隅
部２１ｈ（従来は隅部が全体的に直角であった）に混合
物が滞留する従来の不都合が解消される。

【００６３】因みに、上記隅部２１ｈに混合物が長期間
に亘って滞留すると、滞留物が固化するとともに、混練
装置１０の駆動による振動で固化物が剥落することがあ
り、これによって超微粉体Ｕと原料樹脂Ｇとの混合物の
均質性が損なわれ、不良品発生の原因になるが、本実施
形態においては隅部２１ｈを鈍角にしたことにより固化
物の形成が抑止されて不良品の発生が減少する。

【００６４】また、ケーシング２５の中実部分には、図
２〜図４に示すように、孔心と同心で形成された環状の
第一冷熱媒体流通路２７が設けられているとともに、固
定円盤２４には、図２および図４に示すように、孔心と
同心で形成された環状の第二冷熱媒体流通路２８が設け
られている。これらの冷熱媒体流通路２７，２８は、後
に詳述する電熱ジャケット９０との協働で装置本体２０
内の原料樹脂Ｇの温度を制御するためのものであり、こ
の温度制御を精密に行うことにより、超微粉体Ｕの集合
体である二次粒子を解砕して原料樹脂Ｇ内に均等に分散
させることができる。

【００６５】以下、装置本体２０の温度制御について説
明する。この温度制御を適切に実行するために、本実施
形態においては、図１に示すように、上記シリンダ２１
は、最上流側（図１の右方）の第一シリンダ２１１から
最下流側の第十シリンダ２１１０までの１０基が採用さ
れている。また、上記回転円盤２３は、最上流側の第一
回転円盤２３１から最下流側の第十回転円盤２３１０ま
での１０基が採用されている。また、上記固定円盤２４
は、最上流側の第一固定円盤２４１から第十固定円盤２
４９までの９基が採用されている。

【００６６】そして、ケーシング２５の下流側の半分
と、第一シリンダ２１１および第二シリンダ２１２と、
第一回転円盤２３１および第二回転円盤２３２と、第一
固定円盤２４１と、スクリューフィーダ２２とに囲まれ
た空間に第一混練ゾーンＫ１が形成されている。第一混
練ゾーンＫ１においては、装置本体２０内は第一温度Ｔ
１に制御される。

【００６７】また、第三シリンダ２１３および第四シリ
ンダ２１４と、第三回転円盤２３３および第四回転円盤
２３４と、第二固定円盤２４２および第三固定円盤２４
３と、スクリューフィーダ２２とに囲まれた空間に第二
混練ゾーンＫ２が形成されている。第二混練ゾーンＫ２
においては、装置本体２０内は第二温度Ｔ２に制御され
る。

【００６８】また、第五シリンダ２１５および第六シリ
ンダ２１６と、第五回転円盤２３５および第六回転円盤
２３６と、第四固定円盤２４４および第五固定円盤２４
５と、スクリューフィーダ２２とに囲まれた空間に第三
混練ゾーンＫ３が形成されている。第三混練ゾーンＫ３
においては、装置本体２０内は第三温度Ｔ３に制御され
る。

【００６９】また、第七シリンダ２１７および第八シリ
ンダ２１８と、第七回転円盤２３７および第八回転円盤
２３８と、第六固定円盤２４６および第七固定円盤２４
７と、スクリューフィーダ２２とに囲まれた空間に第四
混練ゾーンＫ４が形成されている。第四混練ゾーンＫ４
においては、装置本体２０内は第四温度Ｔ４に制御され
る。

【００７０】また、第九シリンダ２１９および第十シリ
ンダ２１１０と、第九回転円盤２３９および第十回転円
盤２３１０と、第八固定円盤２４８および第九固定円盤
２４９と、スクリューフィーダ２２とに囲まれた空間に
第五混練ゾーンＫ５が形成されている。第五混練ゾーン
Ｋ５においては、装置本体２０内は第五温度Ｔ５に制御
される。

【００７１】また、製品排出筒４１の内周面と製品押出
し軸４３の外周面とに囲繞された空間に押出しゾーンＰ
が形成されている。この押出しゾーンＰ内は、第六温度
Ｔ６に制御される。そして、最下流側のダイ部材４２内
には、製品としての機能性樹脂Ｇ１を系外に排出するた
めの製品排出ゾーンＶが形成されている。この製品排出
ゾーンＶは、第七温度Ｔ７に制御される。

【００７２】そして、本実施形態においては、第一〜第
五混練ゾーンＫ１〜Ｋ５によって超微粉体Ｕの二次粒子
を解砕して原料樹脂Ｇ内に均一に分散させる混練分散工
程（図６）が形成されているとともに、押出しゾーンＰ
および製品排出ゾーンＶによって混練分散工程で得られ
た機能性樹脂Ｇ１を系外に押し出す押出工程（図６）が
形成されている。

【００７３】また、本実施形態においては、第二混練ゾ
ーンＫ２および第四混練ゾーンＫ４によって本発明に係
る解砕処理工程が形成されているとともに、第一混練ゾ
ーンＫ１、第三混練ゾーンＫ３および第五混練ゾーンＫ
５によって本発明に係る分散処理工程が形成されてい
る。

【００７４】そして、装置本体２０内の原料樹脂Ｇの温
度制御のために、本発明においては、上記温度調節構造
が設けられている。温度調節構造は、図７（なお図７は
後に詳述する混練装置１０の運転制御を説明するための
ものである）に示すように、各混練ゾーンＫ１〜Ｋ５お
よび製品排出ゾーンＶにおいて装置本体２０および製品
排出部４０（図１）の外周面にそれぞれ設けられた電熱
ジャケット９０と、各混練ゾーンＫ１〜Ｋ５および製品
排出ゾーンＶ内を冷却する冷媒供給装置６０とを備えて
構成されている。

【００７５】上記電熱ジャケット９０は、内部にニクロ
ム線や炭化珪素等の通電発熱体が内装された環状のケー
シングを備えて構成されている。かかるケーシングが装
置本体２０に外嵌されることにより、通電発熱体の発熱
で装置本体２０内および製品排出部４０内が加熱される
ようになっている。

【００７６】このような電熱ジャケット９０としては、
第一混練ゾーンＫ１に設けられた第一ジャケット９１
と、第二混練ゾーンＫ２に設けられた第二ジャケット９
２と、第三混練ゾーンＫ３に設けられた第三ジャケット
９３と、第四混練ゾーンＫ４に設けられた第四ジャケッ
ト９４と、第五混練ゾーンＫ５に設けられた第五ジャケ
ット９５と、押出しゾーンＰに設けられた第六ジャケッ
ト９６と、製品排出ゾーンＶに設けられた第七ジャケッ
ト９７との７基が採用されている。

【００７７】かかる各電熱ジャケット９１〜９７には、
電源装置９９から所定量の電力が供給され、これによる
通電発熱体の発熱によって各混練ゾーンＫ１〜Ｋ５、押
出しゾーンＰおよび製品排出ゾーンＶがそれぞれ別個に
所定の温度に加熱されるようになっている。

【００７８】なお、上記各ゾーンの内、混練ゾーンＫ１
〜Ｋ５については、精密な温度管理が必要であることか
ら、つぎに詳述する冷媒供給装置６０との協働によって
各混練ゾーンＫ１〜Ｋ５が上記第一〜第五温度Ｔ１〜Ｔ
５になるように制御される。これに対し、押出しゾーン
Ｐおよび製品排出ゾーンＶの温度については、機能性樹
脂Ｇ１が樹脂樹脂溶融温度Ｔｍ（図６）より高温でさえ
あればよく、従って、本実施形態においては、冷媒供給
装置６０を利用した精密な温度制御は行われない。

【００７９】そして、このような電熱ジャケット９０に
は、混練装置１０の近傍に設けられた電源装置９９から
の電力が供給されるようになっている。本実施形態にお
いては、第一〜第五ジャケット９１〜９５にはそれぞれ
固有の電力が供給されている。各混練ゾーンＫ１〜Ｋ５
の温度制御は第一〜第五ジャケット９１〜９５への電力
供給量の制御と、冷媒供給装置６０からの熱媒体流通路
２７，２８への冷媒供給量の制御とによって行うように
なされているのに対し、押出しゾーンＰおよび製品排出
ゾーンＶの温度制御については第六および第七ジャケッ
ト９６，９７に対する電力供給量の制御のみで行うよう
になされている。

【００８０】上記冷媒供給装置６０は、内部に冷凍機等
からなる冷熱源と、この冷熱源によって冷却された水や
冷却オイル等の冷媒を送出する複数基の冷媒送出ポンプ
とを有している。

【００８１】そして、第一混練ゾーンＫ１に対応した冷
媒送出ポンプと第一混練ゾーンＫ１の冷熱媒体流通路２
７，２８との間には第一往管路６１が設けられ、第二混
練ゾーンＫ２に対応した冷媒送出ポンプと第二混練ゾー
ンＫ２の冷熱媒体流通路２７，２８との間には第二往管
路６２が設けられ、第三混練ゾーンＫ３に対応した冷媒
送出ポンプと第三混練ゾーンＫ３の冷熱媒体流通路２
７，２８との間には第三往管路６３が設けられ、第四混
練ゾーンＫ４に対応した冷媒送出ポンプと第四混練ゾー
ンＫ４の冷熱媒体流通路２７，２８との間には第四往管
路６４が設けられ、第五混練ゾーンＫ５に対応した冷媒
送出ポンプと第五混練ゾーンＫ５の冷熱媒体流通路２
７，２８との間には第五往管路６５が設けられている。

【００８２】また、混練ゾーンＫ１〜Ｋ５で装置本体２
０内の超微粉体Ｕと原料樹脂Ｇとの混合物の温度調節用
に使用された後の冷媒は、１本の復管路６６に集められ
て冷媒供給装置６０に戻され、循環使用されるようにな
っている。かかる復管路６６には、外気との熱交換で冷
媒を冷却する熱交換器６７が設けられ、装置本体２０内
で加熱された冷媒は、ここで一旦常温より若干高めの温
度にまで冷却された後に冷媒供給装置６０に戻されるよ
うになっている。

【００８３】そして、冷媒供給装置６０に戻された冷媒
は、冷熱源で所定の温度にまで冷却された後に後述の各
制御弁６１ａ〜６５ａを介して往管路６１〜６５を通っ
て再度各混練ゾーンＫ１〜Ｋ５に向けて送り出されて循
環使用される。

【００８４】上記第一往管路６１には第一制御弁６１ａ
が、第二往管路６２には第二制御弁６２ａが、第三往管
路６３には第三制御弁６３ａが、第四往管路６４には第
四制御弁６４ａが、第五往管路６５には第五制御弁６５
ａがそれぞれ設けられ、これらの制御弁６１ａ〜６５ａ
の開閉操作による冷媒の流量調整と、熱媒体流通路２
７，２８への電力供給量の制御とで各混練ゾーンＫ１〜
Ｋ５の温度が制御されるようになっている。

【００８５】図６は、各混練ゾーンＫ１〜Ｋ５、押出し
ゾーンＰおよび製品排出ゾーンＶの温度推移を示すグラ
フであり、横軸に第一混練ゾーンＫ１の始点からの距離
を設定しているとともに、縦軸に温度を設定している。
このグラフにおける温度推移の曲線は、高めで推移する
ものと、低めで推移するものと存在し、これら両推移曲
線間の点描されている範囲内の温度推移で混練装置１０
が運転される。どのような温度推移を採用するかは、原
料樹脂Ｇの種類によって決められる。

【００８６】このような温度制御が行われるのは、以下
の理由による。すなわち、超微粉体Ｕは、一つ一つは径
寸法がナノオーダーの非常に細かいものではあるが、こ
れらの多数がファン・デル・ワールス力によって凝集し
て、いわゆる二次粒子が形成され、この二次粒子があた
かも一つの粒子であるが如き挙動を示すため、かかる二
次粒子の集合体である超微粉体Ｕを単に溶融状態の原料
樹脂Ｇに供給して混練しても、二次粒子が原料樹脂Ｇ内
に分散するだけであり、二次粒子が解砕して一つ一つの
微粒子（一次粒子）が原料樹脂Ｇ内に均一に分散するよ
うなことは起こらない。

【００８７】そこで、本実施形態においては、原料樹脂
Ｇを加熱溶融して液状とし、一旦この液状の原料樹脂Ｇ
内に二次粒子を均等に分散させ、その後、温度を精密に
制御して原料樹脂Ｇを軟化状態と、半固体状態との間で
複数回状態変化させ、半固体状態のときに回転している
回転円盤２３とシリンダ２１および固定円盤２４との間
で生じる剪断力によって原料樹脂Ｇ内に分散している二
次粒子を破断して解砕し、半溶融状のときに回転円盤２
３の回転によって解砕された二次粒子を原料樹脂Ｇ内に
均一に分散させ、この二次粒子の剪断処理および分散処
理を繰り返すことによって超微粉体Ｕの粒子の一つ一つ
（すなわち一次粒子）を原料樹脂Ｇ内に均一に分散させ
るようにしており、そのために（すなわち原料樹脂Ｇを
順番に半溶融状と半固化状とに状態設定するために）装
置本体２０内の混練ゾーン毎の精密な温度制御が必要に
なるのである。

【００８８】この温度制御は、電熱ジャケット９０の通
電発熱体に供給される電源装置９９からの電力と、ケー
シング２５の第一冷熱媒体流通路２７（図２）および固
定円盤２４の第二冷熱媒体流通路２８に供給される冷媒
の流量を制御することにより行われる。

【００８９】そして、本実施形態においては、原料樹脂
Ｇの融点である樹脂溶融温度Ｔｍを基準とし、超微粉体
Ｕを原料樹脂Ｇ内に分散させるときには原料樹脂Ｇの温
度が樹脂溶融温度Ｔｍの近辺の温度になるように温度制
御する一方、原料樹脂Ｇを半固化状にして剪断すること
により半固化状の原料樹脂Ｇ内に固定されている二次粒
子を解砕するときには原料樹脂Ｇの温度が樹脂溶融温度
Ｔｍより低温の樹脂熱変形温度Ｔｍ′の近辺の温度にな
るように温度制御している。樹脂溶融温度Ｔｍは、原料
樹脂Ｇを加熱していった場合に完全に溶融して液状にな
る温度であり、樹脂熱変形温度Ｔｍ′は、原料樹脂が熱
変形を起して半固体状態になる温度である。樹脂溶融温
度Ｔｍより高い温度領域で、図６に示すように、溶融液
相剪断領域が設定される。

【００９０】上記樹脂熱変形温度Ｔｍ′についてさらに
詳しく説明する。樹脂熱変形温度Ｔｍ′は、ＡＳＴＭ
（Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｓｏｃｉｅｔｙ ｏｆ Ｔｅｓｔ
ｉｎｇＭａｔｅｒｉｓｌ：米国規格協会）の試験法Ｄ−
６４７による試験で得られた、１８．６ｋｇ／ｃｍ²の
負荷が与えられた状態で樹脂が熱変形を開始する温度で
ある。この温度の近辺においては、原料樹脂Ｇは力が加
えられると容易に塑性変形するが流動性をほとんど示さ
ない、いわゆる半固体状態になるため、この樹脂熱変形
温度Ｔｍ′を目安にして原料樹脂Ｇ内の二次粒子を解砕
させる温度領域である冷却固相剪断領域が設定される。

【００９１】因みに、樹脂熱変形温度Ｔｍ′は、樹脂の
種類によって異なり、例えばメタクリル樹脂は６０℃〜
８０℃、ポリエチレンは、高密度のもので４３℃〜５２
℃、中密度のもので３２℃〜４１℃、低密度のもので２
４℃〜３２℃である。

【００９２】そして、本実施形態における第一混練ゾー
ンＫ１〜第五混練ゾーンＫ５の温度である第一〜第五温
度Ｔ１〜Ｔ５、押出しゾーンＰの温度である第六温度Ｔ
６および製品排出ゾーンＶの温度である第七温度Ｔ７
は、原料樹脂Ｇの樹脂溶融温度Ｔｍおよび樹脂熱変形温
度Ｔｍ′を基準にして以下のように設定されている（図
７参照）。 ・第一混練ゾーンＫ１ Ｔ１＝Ｔｍ〜（Ｔｍ＋α）℃ ・第二混練ゾーンＫ２ Ｔ２＝（Ｔｍ′−２０）〜（Ｔ
ｍ′＋β）℃ ・第三混練ゾーンＫ３ Ｔ３＝（Ｔｍ′＋γ）〜Ｔｍ℃ ・第四混練ゾーンＫ４ Ｔ４＝（Ｔｍ′−２０）〜（Ｔ
ｍ′＋β）℃ ・第五混練ゾーンＫ５ Ｔ５＝Ｔｍ〜（Ｔｍ＋δ）℃ ・押出しゾーンＰ Ｔ６＝Ｔｍ〜（Ｔｍ＋α）℃ ・製品排出ゾーンＶ Ｔ７＝Ｔｍ〜（Ｔｍ＋ε）℃。

【００９３】本実施形態においては、上記「α」として
略３５℃が、上記「β」として略２５℃が、上記「γ」
として略２０℃が、上記「δ」として略２２℃が、上記
「ε」として略４０℃が採用されている。このような
「α」〜「ε」の値は、多くの試験を積み重ねることに
よって得られた経験的な値である。

【００９４】また、特に第二混練ゾーンＫ２および第四
混練ゾーンＫ４の温度を樹脂熱変形温度Ｔｍ′より２０
℃低い温度を下限値としているのは、第二および第四混
練ゾーンＫ２，Ｋ４の温度（第二および第四温度Ｔ２，
Ｔ４）をこの下限値より低く設定すると、原料樹脂Ｇが
完全に固化してしまい、原料樹脂Ｇを分断するのに非常
に多くのエネルギーが消費され、エネルギー効率が低下
してしまうからであり、かかる不都合を回避するために
第二および第四温度Ｔ２，Ｔ４の設定下限値を樹脂熱変
形温度Ｔｍ′より２０℃だけ低い温度にしている。

【００９５】そして、超微粉体ホッパー３１（図１）お
よび原料樹脂ホッパー３３から装置本体２０の第一混練
ゾーンＫ１に導入された超微粉体Ｕおよび原料樹脂Ｇ
は、ここで第一ジャケット９１の発熱と第一冷熱媒体流
通路２７および第二冷熱媒体流通路２８を流通している
冷媒からの冷熱とで調整された第一温度Ｔ１に加熱さ
れ、これによって原料樹脂Ｇは溶融状態になる。そし
て、溶融した原料樹脂Ｇは、スクリューフィーダ２２の
回転による下流側に向けた推進力を得て下流側に移動し
ながら回転円盤２３（第一回転円盤２３１および第二回
転円盤２３２）の回転によって超微粉体Ｕと混練され、
これによって超微粉体Ｕの二次粒子が均一に原料樹脂Ｇ
内に分散した二次粒子分散混練物が得られる。

【００９６】この二次粒子分散混練物は、第二混練ゾー
ンＫ２において第二温度Ｔ２で処理される。この第二温
度Ｔ２によって、今まで溶融状態であった原料樹脂Ｇ
は、半固体状態になる。この半固体状態の原料樹脂Ｇ中
には、先の第一混練ゾーンＫ１における分散処理によっ
て超微粉体Ｕの二次粒子が均一に分散された状態になっ
ている。そして、この半固体状態の原料樹脂Ｇが、回転
円盤２３（第三回転円盤２３３および第四回転円盤２３
４）の回転によって山状突起２３ｂおよび鋸歯状突起２
１ｄ（図３）により薄く削り取られるため、原料樹脂Ｇ
中の超微粉体Ｕの二次粒子が分断され、これが繰り返さ
れることにより二次粒子は効果的に解砕する。

【００９７】この二次粒子が解砕した超微粉体Ｕと原料
樹脂Ｇとの混合物は、つぎの第三混練ゾーンＫ３におい
て第三温度Ｔ３にまで加熱され、これによって原料樹脂
Ｇは軟化状態とされる。この状態で、上記混合物は、回
転円盤２３（第五回転円盤２３５および第六回転円盤２
３６）の回転により混練されるため、第二混練ゾーンＫ
２で解砕されて小さくなった超微粉体Ｕの二次粒子が原
料樹脂Ｇ内に分散されることになる。

【００９８】ついで、第四混練ゾーンＫ４においては、
原料樹脂Ｇは第四温度Ｔ４の環境で上記第二混練ゾーン
Ｋ２におけるのと同一の二次粒子の解砕処理が行われ、
二次粒子がほとんど存在しない状態とされる。そして、
二次粒子の解砕が略完了した混合物は、第五温度Ｔ５に
設定された第五混練ゾーンＫ５に導入され、これによっ
て原料樹脂Ｇは完全な液状となる。この液状の原料樹脂
Ｇが回転円盤２３（第九回転円盤２３９および第十回転
円盤２３１０）の回転によって攪拌されることにより、
超微粉体Ｕの微細な一粒ずつが原料樹脂Ｇ内に均等に分
散されて溶融状態の機能性樹脂Ｇ１となる。

【００９９】このようにして得られた機能性樹脂Ｇ１
は、第十シリンダ２１１０から製品排出筒４１内の押出
しゾーンＰに向けて排出され、さらにダイ部材４２にお
いて第七ジャケット９７により第六温度Ｔ６よりさらに
高温の第七温度Ｔ７にまで加熱されたのち系外に排出さ
れる。このようにされるのは、ダイ部材４２の口金部に
での機能性樹脂Ｇ１の押出し抵抗を低下させるためと、
機能性樹脂Ｇ１が外部に排出された後に外気に曝され急
激に温度降下して固化するのを防止するためである。

【０１００】図７は、混練装置１０の運転制御の一実施
形態を示すブロック図である。この図に示すように、混
練装置１０の運転制御のために混練装置１０の近傍に制
御装置７０が設けられている。この制御装置７０は、中
央演算処理装置であるＣＰＵ（ｃｅｎｔｒａｌ ｐｒｏ
ｃｅｓｓｉｎｇ ｕｎｉｔ）７１と、このＣＰＵ７１に
付設された入出力装置７２と、必要データを一時的に記
憶するＲＡＭ（ｒａｎｄｏｍ ａｃｃｅｓｓ ｍｅｍｏ
ｒｙ）７３と、制御プログラムを記憶したＲＯＭ（ｒｅ
ａｄ ｏｎｌｙ ｍｅｍｏｒｙ）７４とを備えて構成さ
れている。

【０１０１】上記入出力装置７２は、混練装置１０の運
転に必要な各種の運転条件などのデータをＣＰＵ７１へ
入力するとともに、ＣＰＵ７１が行う所定の演算の演算
結果や、現に実施されている混練装置１０の運転状況や
時には警報などを出力するものであり、キーボードやマ
ウス等からなる入力装置と、各種の情報を画面表示する
ディスプレー装置や各種の情報を印字出力するプリンタ
等を備えている。

【０１０２】一方、第一混練ゾーンＫ１の適所には第一
温度センサ８１が、第二混練ゾーンＫ２の適所には第二
温度センサ８２が、第三混練ゾーンＫ３の適所には第三
温度センサ８３が、第四混練ゾーンＫ４の適所には第四
温度センサ８４が、第五混練ゾーンＫ５の適所には第五
温度センサ８５が、押出しゾーンＰの適所には第六温度
センサ８６が、製品排出ゾーンＶの適所には第七温度セ
ンサ８７がそれぞれ設けられ、これらの温度センサ８１
〜８７からの温度検出信号は、逐一ＣＰＵ７１に入力さ
れ、これに基く制御信号が各制御弁６１ａ〜６５ａへ出
力され、制御弁６１ａ〜６５ａの開度がフィードバック
制御で調節されることによる冷媒の流量調節で電熱ジャ
ケット９０によって加熱されている各混練ゾーンＫ１〜
Ｋ５の温度が精密に制御されるようになっている。

【０１０３】また、上記超微粉体側秤量センサ３７ｃお
よび原料樹脂側秤量センサ３８ｃによる超微粉体Ｕおよ
び原料樹脂Ｇの切出し流量の検出信号も逐一ＣＰＵ７１
に入力され、これに基く制御信号が超微粉体側駆動モー
タ３２ａおよび原料樹脂側駆動モータ３４ａへ出力さ
れ、各駆動モータ３２ａ，３４ａの回転数がフィードバ
ック制御で調節されることにより、超微粉体Ｕおよび原
料樹脂Ｇの切出し流量が制御されるようになっている。

【０１０４】以下、このような制御装置７０による混練
装置１０の運転制御についてさらに詳細に説明する。混
練装置１０の運転に当たっては、予めＣＰＵ７１からの
制御信号によって電源装置９９を介して電力が各電熱ジ
ャケット９１〜９７の通電発熱体に供給され、これによ
って各混練ゾーンＫ１〜Ｋ５、押出しゾーンＰおよび製
品排出ゾーンＶが所定の温度にまで加熱された状態とさ
れる。また、超微粉体ホッパー３１および原料樹脂ホッ
パー３３には予め所定量の超微粉体Ｕおよび原料樹脂Ｇ
がそれぞれ装填されている。

【０１０５】この状態で入出力装置７２にその運転に係
る超微粉体Ｕおよび原料樹脂Ｇの設定切出し量、および
混練ゾーンＫ１〜Ｋ５および製品排出ゾーンＶの設定温
度が入力される。ついでＣＰＵ７１から駆動装置２６お
よび各駆動モータ３２ａ，３４ａに向けて駆動信号が出
力されることにより、スクリューフィーダ２２が回転す
るとともに、各コンベヤ３２，３４も周回して各ホッパ
ー３１，３３から超微粉体Ｕおよび原料樹脂Ｇが切り出
される。

【０１０６】このとき、各秤量センサ３７ｃ，３８ｃか
らの検出信号が逐一ＣＰＵ７１に入力され、この検出信
号の値が予め入力されている設定切出し流量の値と比較
され、検出信号の値の方が小さいときは駆動モータ３２
ａ，３４ａの回転数をアップさせる信号がＣＰＵ７１か
ら出力される一方、逆のときは駆動モータ３２ａ，３４
ａの回転数をダウンさせる信号がＣＰＵ７１から出力さ
れ、これによって各ホッパー３１，３３からは各コンベ
ヤ３２，３４により常に適量の超微粉体Ｕおよび原料樹
脂Ｇが切り出されることになる。

【０１０７】そして、各コンベヤ３２，３４によって切
り出された超微粉体Ｕおよび原料樹脂Ｇは、中継筒３５
および原料投入ホッパー３６を介して装置本体２０の第
一混練ゾーンＫ１に導入され、ここで原料樹脂Ｇが溶融
された状態の両者の混合物は、スクリューフィーダ２２
の駆動回転により下流側に向けて移動し、各混練ゾーン
Ｋ１〜Ｋ５において、先に詳述したように、回転円盤２
３の回転により混合物中の超微粉体Ｕの二次粒子の解砕
および拡散が繰り返されて機能性樹脂Ｇ１になる。

【０１０８】かかる混練ゾーンＫ１〜Ｋ５における装置
本体２０内の温度制御について、第一混練ゾーンＫ１を
例に挙げて説明する。上記ＣＰＵ７１は、第一温度セン
サ８１からの検出信号が入力されると、この検出信号の
値と、予め入力されている設定温度の値（第一温度Ｔ
１）とを比較し、検出信号の値の方が設定温度より高い
場合には、第一制御弁６１ａに向けて弁の開度を大きく
する信号を出力する。これによる冷媒の流量の増加によ
って第一混練ゾーンＫ１における冷熱媒体流通路２７，
２８を介した混合物への冷媒の伝熱量が増大し、第一混
練ゾーンＫ１の温度は第一温度Ｔ１に向けて低下するこ
とになる。

【０１０９】逆に第一温度センサ８１の検出信号の値が
第一温度Ｔ１より低いときには、ＣＰＵ７１から第一制
御弁６１ａに向けて弁の開度を小さくする制御信号が出
力され、これによる冷媒の流量の減少で第一混練ゾーン
Ｋ１内の混合物に対する冷熱の供給量が減少し、第一混
練ゾーンＫ１の温度は第一温度Ｔ１に向けて上昇するこ
とになる。

【０１１０】このようなフィードバック制御が各混練ゾ
ーンＫ１〜Ｋ５で実行されることにより、各混練ゾーン
Ｋ１〜Ｋ５は、予め設定された設定温度が所定の許容温
度範囲で精密に維持されることになり、これによって原
料樹脂Ｇの所定温度での半固体状態および軟化状態を現
出させることが可能になり、先に説明したように超微粉
体Ｕの二次粒子の解砕および分散が適切に行われ、超微
粉体Ｕの単位粒子が均一に原料樹脂Ｇ内に分散した優れ
た機能性樹脂Ｇ１を得ることができる。

【０１１１】そして、押出しゾーンＰおよび製品排出ゾ
ーンＶにおいては、第六温度センサ８６および第七温度
センサ８７の検出信号に基いてＣＰＵ７１から電源装置
９９に向けて制御信号が出力され、電源装置９９からの
第六ジャケット９６および第七ジャケット９７に対する
電力供給のオン・オフよって押出しゾーンＰおよび製品
排出ゾーンＶ内が常に所定の許容温度範囲で設定温度
（第六温度Ｔ６および第七温度Ｔ７）になるように制御
される。

【０１１２】以上詳述したように、本実施形態の混練装
置１０は、シリンダ２１内に同心で装着されたスクリュ
ーフィーダ２２と、このスクリューフィーダ２２に同心
で一体回転可能に取り付けられた複数の回転円盤２３
と、この回転円盤２３の側面に対向するように同心でシ
リンダ２１に装着された複数の固定円盤２４とを有する
混練装置１０の使用を前提とし、シリンダ２１内に原料
樹脂Ｇの溶融温度を基準温度とした複数の混練ゾーンＫ
１〜Ｋ５を形成するとともに、各混練ゾーンＫ１〜Ｋ５
は、基準温度付近で順番に高低となるようにし、スクリ
ューフィーダ２２の駆動回転で超微粉体Ｕおよび原料樹
脂Ｇを複数の混練ゾーンＫ１〜Ｋ５に順次通すことによ
り原料樹脂Ｇに半固体状態と軟化状態とを繰り返させる
ようにしているため、超微粉体Ｕと原料樹脂Ｇとの混合
物は、スクリューフィーダ２２の駆動により回転してい
る回転円盤２３の表面とシリンダ２１の内周面および固
定円盤２４の表面との間を下流側に向かって移動しなが
ら、これらの間で混合物に作用する剪断力により混練・
捏和される。

【０１１３】そして、装置本体２０内には、基準温度の
近辺で順番に高低となるように形成された複数の混練ゾ
ーンＫ１〜Ｋ５が設けられ、第一混練ゾーンＫ１では原
料樹脂Ｇは溶融状態になり、第二混練ゾーンＫ２および
第四混練ゾーンＫ４では原料樹脂Ｇが半固体状態になる
一方、第三混練ゾーンＫ３および第五混練ゾーンＫ５で
は原料樹脂Ｇが軟化状態になるように温度設定されてい
るため、第二混練ゾーンＫ２および第四混練ゾーンＫ４
においては超微粉体Ｕがファン・デル・ワールス力で凝
集して形成された二次粒子が半固化した原料樹脂Ｇ内に
閉じ込められた状態になっており、かかる閉じ込められ
た状態の二次粒子は、半固化した周りの原料樹脂Ｇが回
転円盤２３の回転で剪断力を受けて分断されたときに同
時に解砕され、第二混練ゾーンＫ２の下流側の第三混練
ゾーンＫ３においては、解砕された二次粒子は軟化状態
の原料樹脂Ｇ中に分散していき、第四混練ゾーンＫ４で
原料樹脂Ｇは再度半固体状態とされ、剪断力で二次粒子
が解砕される。

【０１１４】従って、超微粉体Ｕおよび原料樹脂Ｇが、
複数形成された高温と低温とからなる各混練ゾーンＫ１
〜Ｋ５を順次通過していくことにより、二次粒子の確実
な解砕とその後の分散とが繰り返され、最終的には超微
粉体Ｕの単位粒子が均一に原料樹脂Ｇ中に均一に分散さ
れた機能性樹脂が形成されることになる。

【０１１５】これによって、従来行われていたように、
原料樹脂Ｇを溶融温度より高温に加熱することによって
完全な液状とし、この液状の原料樹脂Ｇの中に超微粉体
Ｕを混入して単純に攪拌するような混練方法にあって
は、ファン・デル・ワールス力で強固に凝集した超微粉
体Ｕの二次粒子を解砕することが困難であり、超微粉体
Ｕを一次粒子の状態で原料樹脂Ｇ中に分散させることが
できず、従って、高品質の機能性樹脂を製造することが
できなかったが、本発明においては、従来のこのような
不都合が解消され、超微粉体Ｕを粒子単位で原料樹脂Ｇ
中に容易にかつ均一に分散させることが可能になり、高
品質の機能性樹脂を安価にかつ容易に製造することがで
きる。

【０１１６】本発明は、上記の実施形態に限定されるも
のではなく、以下の内容をも包含するものである。

【０１１７】（１）上記の実施形態においては、各混練
ゾーンＫ１〜Ｋ５は、それぞれ二つの回転円盤２３と、
これらに対応した固定円盤２４およびシリンダ２１とを
備えているが、本発明は、混練ゾーンＫ１〜Ｋ５がそれ
ぞれ二つの回転円盤２３によって構成されることに限定
されるものではなく、一つであってもよいし、三つ以上
であってもよい。

【０１１８】（２）上記の実施形態においては、混練ゾ
ーンとして第一混練ゾーンＫ１〜第五混練ゾーンＫ５の
五つのゾーンが形成されているが、本発明は、混練ゾー
ンが五つであることに限定されるものではなく、四つ以
下であってもよいし、六つ以上であってもよい。

【０１１９】（３）上記の実施形態においては、混練装
置１０に超微粉体Ｕおよび原料樹脂Ｇを貯留する超微粉
体ホッパー３１および原料樹脂ホッパー３３が設けら
れ、これら超微粉体ホッパー３１および原料樹脂ホッパ
ー３３から超微粉体Ｕおよび原料樹脂Ｇが装置本体２０
に向けて同時に切り出されることにより装置本体２０内
で始めて両者が混合されるようになされているが、本発
明は、超微粉体Ｕと原料樹脂Ｇとを装置本体２０内で混
合することに限定されるものではなく、混練装置１０と
は独立した別の装置で予め超微粉体Ｕと原料樹脂Ｇとの
混合物を調製して両者が混ざり合って二次粒子が分散し
た、例えば粒状物をつくっておき、この粒状物を装置本
体２０に供給するようにしてもよい。この場合には、上
記実施形態の混練装置１０において、第一混練ゾーンＫ
１を省略して第二混練ゾーンＫ２から混練処理を開始す
ることが可能になるため、第一混練ゾーンＫ１を省略し
得る分装置の小型化を図ることが可能になり、設備コス
トおよび運転コストの低減化に貢献することができる。

【０１２０】（４）上記の実施形態においては、各混練
ゾーンＫ１〜Ｋ５の温度調節用に使用される冷媒は、冷
媒供給装置６０内の冷凍機等の冷熱源によって冷却され
たものを循環使用するようになされているが、本発明
は、冷媒を循環使用することに限定されるものではな
く、例えば冷媒として上水や工業用水を採用し、使い捨
てで使用するようにしてもよい。

【０１２１】（５）上記の実施形態においては、各混練
ゾーンＫ１〜Ｋ５、押出しゾーンＰおよび製品排出ゾー
ンＶを加熱するために電熱ジャケット９０が用いられて
いるが、本発明は、上記各ゾーンＫ１〜Ｋ５、Ｐ、Ｖの
加熱に電熱ジャケット９０を採用することに限定される
ものではなく、加熱蒸気を通すスチームジャケットや、
加熱オイルを通すオイルジャケット等の加熱媒体を熱源
として利用するものを採用してもよい。

【０１２２】（６）上記の実施形態においては、押出し
ゾーンＰおよび製品排出ゾーンＶは第六ジャケット９６
および第七ジャケット９７のみによる加熱で温度制御さ
れているが、こうする代わりに押出しゾーンＰおよび製
品排出ゾーンＶについても混練ゾーンＫ１〜Ｋ５と同様
に冷媒供給装置６０からの冷媒を供給するようにし、こ
の冷媒と第六および第七ジャケット９６，９７との協働
で押出しゾーンＰおよび製品排出ゾーンＶの温度制御を
行うようにしてもよい。

【０１２３】（７）上記の実施形態においては、混練分
散工程が第一〜第五混練ゾーンＫ１〜Ｋ５よって形成さ
れているが、本発明は、混練分散工程を第一〜第五混練
ゾーンＫ１〜Ｋ５によって形成することに限定されるも
のではなく、各ゾーンの各種の組み合わせが可能であ
る。

【０１２４】すなわち、最低限の組み合わせとして原料
樹脂Ｇを樹脂溶融温度Ｔｍの近辺の温度に設定する第二
混練ゾーンＫ２と、原料樹脂Ｇを樹脂溶融温度を越える
温度に設定する第五混練ゾーンＫ５とからなる組み合わ
せ、および第二混練ゾーンＫ２と、原料樹脂Ｇの温度を
樹脂溶融温度未満の温度に設定する第三混練ゾーンＫ３
とからなる組み合わせのいずれかを挙げることができ
る。

【０１２５】混練ゾーンＫ２，Ｋ５を採用した場合に
は、原料樹脂Ｇ内に含まれた超微粉体Ｕの二次粒子がま
ず第二混練ゾーンＫ２において剪断力で解砕され、つぎ
の第五混練ゾーンＫ５において解砕された超微粉体Ｕが
流動状態の原料樹脂Ｇ中に均一に分散されるため、均質
な機能性樹脂Ｇ１を得ることができる。

【０１２６】また、混練ゾーンＫ２，Ｋ３を採用した場
合には、原料樹脂Ｇは、第三混練ゾーンＫ３で第五混練
ゾーンＫ５におけるより大きな剪断力を受けるため、超
微粉体Ｕの二次粒子の分散・解砕がより良好に行われ
る。

【０１２７】また、上記の組み合わせにおいて、第二混
練ゾーンＫ２と第五混練ゾーンＫ５との間に第三混練ゾ
ーンＫ３を介設する組み合わせを採用してもよい。かか
る三つの混練ゾーンＫ２，Ｋ３，Ｋ５を採用することに
より、超微粉体Ｕと原料樹脂Ｇとの混合物が第二混練ゾ
ーンＫ２から第五混練ゾーンＫ５に移行する途中に第三
混練ゾーンＫ３で第五混練ゾーンＫ５におけるよりは大
きな剪断力を受け、最後の第五混練ゾーンＫ５で解砕し
た超微粉体Ｕが良好に原料樹脂Ｇ内に分散されるため、
より均質な機能性樹脂Ｇ１を得ることができる。

【０１２８】これらの組み合わせ、およびこれ以外の組
み合わせの例について一覧し得るように下記する。な
お、下記では、簡単な記述とするために、各ゾーンを示
すものとしてＫ１、Ｋ２等の記号のみを用いる。また、
第二混練ゾーンＫ２と第四混練ゾーンＫ４とは全く同一
の温度条件であるため、Ｋ４は用いずにＫ２のみを用い
ることとする。 Ｋ２＋Ｋ５ Ｋ２＋Ｋ３ Ｋ２＋Ｋ３＋Ｋ５ Ｋ２＋Ｋ３＋Ｋ２＋Ｋ５ Ｋ２＋Ｋ３＋Ｋ２＋Ｋ３＋Ｋ２＋Ｋ５ Ｋ１＋Ｋ２＋Ｋ５ Ｋ１＋Ｋ２＋Ｋ３ Ｋ１＋Ｋ２＋Ｋ３＋Ｋ５ Ｋ１＋Ｋ２＋Ｋ３＋Ｋ２＋Ｋ３＋Ｋ２＋Ｋ５ なお、〜は、上記の実施形態と同様に、第二混練ゾ
ーンＫ２の前に原料樹脂Ｇの温度を樹脂溶融温度よりも
高温に加熱する工程を付加したものである。こうするこ
とによって超微粉体Ｕの二次粒子が予め原料樹脂Ｇ内へ
良好に分散されるため、第二混練ゾーンＫ２でより均一
な二次粒子の解砕処理が実現する。各混練ゾーンの組み
合わせについては、超微粉体Ｕや原料樹脂Ｇの種類、さ
らには要求される機能性樹脂Ｇ１の品質に応じて適宜選
択される。

【０１２９】（８）上記の実施形態においては、混練装
置１０として一軸式でシリンダ２１にスクリューフィー
ダ２２、回転円盤２３および固定円盤２４が設けられ
た、いわゆる石臼式のものが採用されているが、本発明
の混練方法は、混練装置として一軸式のものを採用する
ことに限定されるものではなく、外周面にスパイラルの
混練羽根を設けた二本の混練軸を、回転羽根が互いに当
接するように並設された、いわゆる二軸式の混練装置を
採用してもよい。

【０１３０】（９）上記の実施形態においては、超微粉
体Ｕとして一種類のものを採用しているが、本発明は、
原料樹脂Ｇに混合される超微粉体Ｕが一種類であること
に限定されるものではなく、複数種類であってもよい。

【０１３１】

【実施例】（第一実施例）原料樹脂Ｇとしてポリビニル
クロライドを使用する一方、超微粉体Ｕとして赤色また
は青色の着色剤である粒子径が０．０２〜０．０５μｍ
のキナクリドンレッドまたはフタロシアニンブルーを用
い、６０重量％の原料樹脂Ｇに４０重量％の超微粉体Ｕ
（若干の安定剤、潤滑剤および可塑剤が添加されたも
の）を添加した混合物を１７０℃に加熱して一旦溶融状
態とした後、冷却ミキサーで６０℃にまで冷却しながら
粒状に造粒したものをまず製造した。

【０１３２】ついで、この造粒物を、上記実施形態の装
置本体２０に所定の切り出し量で順次装填して機能性樹
脂Ｇ１である着色樹脂を試作した。この試作において、
第一混練ゾーンＫ１の温度（第一温度Ｔ１）をポリビニ
ルクロライドの融点（１５０℃）より１０℃高いの１６
０℃に、第二混練ゾーンＫ２および第四混練ゾーンＫ４
の温度（第二温度Ｔ２および第四温度Ｔ４）を同６０℃
低い９０℃に、第三混練ゾーンＫ３の温度（第三温度Ｔ
３）を同４０℃低い１１０℃に、第五混練ゾーンＫ５の
温度（第五温度Ｔ５）を１６５℃にそれぞれ設定した。

【０１３３】因みに、上記試作に使用した混練装置１０
としては、ケーシング２５内のスクリューフィーダ２２
の外径寸法が１５０ｍｍ、混練ゾーンＫ１〜Ｋ５内のス
クリューフィーダ２２の外径寸法が１４０ｍｍ、回転円
盤２３の外径寸法が１８０ｍｍ、製品押出し軸４３の外
径寸法が１００ｍｍ、ダイ部材４２の環状排出孔４２ａ
の孔径が１．８ｍｍであり、駆動装置２６のスクリュー
フィーダ２２を回転駆動する出力が７５ｋｗのものを採
用した。

【０１３４】かかる混練装置１０を運転することによっ
て、機能性樹脂Ｇ１である溶融状態の着色樹脂を１時間
当り１５０ｋｇの割合で試作することができた。この着
色樹脂をホットカッターでカッティング処理することに
より造粒ペレットマスターバッチ顔料を得ることができ
た。

【０１３５】得られた造粒ペレットマスターバッチ顔料
は、ポリビニルクロライドの中にキナクリドンレッドま
たはフタロシアニンブルーの超微粉体が、二次粒子が解
砕された状態で均一に分散され、顔料として優れたもの
であることを確認することができた。 （第二実施例）原料樹脂Ｇとしてスチレンアクリル共重
合体、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂等からなるバイ
ンダーポリマーを使用する一方、超微粉体Ｕとして黒色
の着色剤である粒子径が１６ｎｍ〜２５ｎｍのカーボン
ブラックを用い、４０〜９５重量％の原料樹脂Ｇに、３
〜１５重量％と、帯電抑制剤および離型剤とを添加した
混合物を加熱して一旦溶融状態とした後、冷却ミキサー
で６０℃にまで冷却しながら粒状に造粒したものをまず
製造した。

【０１３６】ついで、この造粒物を、上記実施形態の装
置本体２０に所定の切り出し量で順次装填して機能性樹
脂Ｇ１である、電子写真用の黒色トナーを試作した。こ
の試作において、第一混練ゾーンＫ１の温度（第一温度
Ｔ１）を１２０℃に、第二混練ゾーンＫ２および第四混
練ゾーンＫ４の温度（第二温度Ｔ２および第四温度Ｔ
４）を６５℃に、第三混練ゾーンＫ３の温度（第三温度
Ｔ３）を８０℃に、第五混練ゾーンＫ５の温度（第五温
度Ｔ５）を１１０℃にそれぞれ設定した。

【０１３７】因みに、上記試作に使用した混練装置１０
としては、第一実施例で使用したものと同一のものを用
いた。なお、駆動装置２６のスクリューフィーダ２２を
回転駆動する出力は、９０ｋｗに設定した。また、回転
円盤２３の回転数は７５ｒｐｍに設定した。

【０１３８】このような条件での混練装置１０の運転に
よって、機能性樹脂Ｇ１である溶融状態の黒色樹脂を１
時間当り１１０ｋｇの割合で試作することができた。

【０１３９】得られた黒色トナーは、バインダーポリマ
ーの中に超微粉体であるカーボンブラックが、二次粒子
が解砕された状態で均一に分散され、黒色トナーとして
優れたものであることを確認することができた。また、
黒色トナーの収率は８５％〜９２％となり、従来の収率
が６０％〜６５％であったことを勘案すると、本発明方
法によれば顕著な収率の向上を果し得ることを確認する
ことができた。

【０１４０】

【発明の効果】請求項１記載の発明によれば、樹脂が固
体状態を保つ樹脂熱変形温度近辺の温度に設定した樹脂
固化ゾーンにおいて原料に剪断力を加えることにより原
料中の超微粉体を解砕する解砕処理工程と、樹脂がゴム
粘弾性状態または溶融状態となる樹脂溶融温度近辺の温
度に設定した樹脂分散ゾーンにおいて原料に剪断力を加
えることにより原料中に超微粉体を分散させる分散処理
工程とを含み、解砕処理工程の後に少なくとも１回の分
散処理工程を行うようにしているため、樹脂固化ゾーン
においては超微粉体がファン・デル・ワールス力で凝集
して形成された二次粒子が半固化した原料樹脂内に閉じ
込められた状態になっており、かかる閉じ込められた状
態の二次粒子は、固体状態の周りの原料樹脂が高い剪断
力を受けて分断されたときに同時に解砕されるととも
に、その下流側の樹脂分散ゾーンにおいて解砕された二
次粒子を原料樹脂中に分散させることができる。

【０１４１】従って、超微粉体および原料樹脂を、樹脂
固化ゾーンと樹脂分散ゾーンとに通過させることによ
り、二次粒子の確実な解砕とその後の分散とにより最終
的には超微粉体の単位粒子が均一に原料樹脂中に均一に
分散された機能性樹脂を容易に形成することができ、超
微粉体を粒子単位で原料樹脂中に容易にかつ均一に分散
させることで高品質の機能性樹脂を連続的に大量にかつ
安価に製造することができる。

【０１４２】請求項２記載の発明によれば、解砕処理工
程と分散処理工程とを複数回繰り返すようにしているた
め、繰り返し処理で二次粒子の解砕および分散をより確
実に行うことができる。

【０１４３】請求項３記載の発明によれば、複数回の解
砕処理工程の間で行われる分散処理工程の樹脂分散ゾー
ンの温度は樹脂溶融温度以下に設定しているため、原料
樹脂は、複数回の解砕処理工程の間で行われる分散処理
工程での温度が樹脂溶融温度以下の温度に設定されてゴ
ム粘弾性状態になり、分散処理工程と解砕処理工程との
間の温度差を大きくしないで熱損失を抑えた上で、均一
かつ効率的な混練処理が実現することができる。

【０１４４】請求項４記載の発明によれば、最初の解砕
処理工程の前にも分散処理工程を行うようにしているた
め、超微粉体の二次粒子は、最初の解砕処理工程の前に
分散処理工程で分散され、つぎの解砕処理工程で二次粒
子の解砕を均一かつ効果的に行うことができる。

【０１４５】請求項５記載の発明によれば、最初の解砕
処理工程の前に行う分散処理工程の樹脂分散ゾーンの温
度は樹脂溶融温度以上に設定しているため、混練装置か
らの混練物の排出が容易に行われ、生産効率が向上する
とともに、混練装置をそのまま射出成形装置として利用
することができる。

【０１４６】請求項６記載の発明によれば、最後の分散
処理工程の樹脂分散ゾーンの温度を樹脂溶融温度以上に
設定しているため、最後の分散処理工程で超微粉体の樹
脂への分散処理の最終的な仕上げが行われ、製品として
の機能性樹脂を流動状態で系外に排出することができ
る。

【０１４７】請求項７記載の発明によれば、超微粉体と
原料樹脂との混合物は、スクリューフィーダの駆動によ
り回転している回転円盤の表面とシリンダの内周面およ
び固定円盤の表面との間を下流側に向かって移動しなが
ら、これらの間で混合物に作用する剪断力により混練・
捏和され、請求項１の発明と同様の作用を得ることがで
きる。

【０１４８】そして、特に原料樹脂は、回転円盤と固定
円盤と挟持された状態でずり剪断作用による石臼効果に
よって混練されるため、二軸方式の混練装置に比べて原
料樹脂内に分散している二次粒子をより効率的に解砕す
ることができる。

【０１４９】請求項８記載の発明によれば、各ゾーンに
おける樹脂の温度が加熱手段と冷却手段とを備えた温度
調節手段によって調節することができるため、例えば樹
脂が目標温度より高温になっているときには冷却手段に
よって冷却する一方、樹脂が目標温度より低温になって
いるときには加熱手段によって加熱することで樹脂を迅
速に目標温度に戻すことができ、加熱手段および冷却手
段のいずれか一方による温度調節に比べて、温度調節の
自由度を大きくした上で迅速かつ正確な温度調節を実現
することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明にかかる混練装置の一実施形態を示す側
面断面視の説明図である。

【図２】装置本体の一部を示す部分断面図である。

【図３】図２のＡ−Ａ線断面図である。

【図４】図２の一点鎖線で囲んだ部分の拡大断面図であ
る。

【図５】ケーシングの鋸歯状突起の一部断面斜視図であ
る。

【図６】各混練ゾーン、押出しゾーンおよび製品排出ゾ
ーンの温度推移を示すグラフであり、横軸に第一混練ゾ
ーンの始点からの距離を設定しているとともに、縦軸に
温度を設定している。

【図７】混練装置の運転制御の一実施形態を示すブロッ
ク図である。

【符号の説明】

Ｕ 超微粉体 Ｇ 原料樹脂 Ｇ１ 機能性樹脂 Ｋ１〜Ｋ５ 第一〜第五混練ゾーン Ｐ 押出しゾーン Ｖ 製品排出ゾーン １０ 混練装置 ２０ 装置本体 ２１ シリンダ ２１１〜２１９ 第一〜第九シリンダ ２１ａ 肉薄部 ２１ｂ 肉厚部 ２１ｃ 装着孔 ２１ｄ 鋸歯状突起 ２１ｅ 円弧凹部 ２１ｆ 弦部 ２１ｇ 傾斜部 ２１ｈ 隅部 ２２ スクリューフィーダ ２２ａ 螺条 ２３ 回転円盤 ２３１〜２３１０ 第一〜第十回転円盤 ２３ａ 鋸歯状突起 ２３ｂ 山状突起 ２３ｃ 谷状凹部 ２４ 固定円盤 ２４１〜２４１０ 第一〜第十固定円盤 ２４ａ 肉厚部 ２４ｂ 肉薄部 ２４ｃ 貫通孔 ２５ ケーシング ２５ａ 原料装入孔 ２６ 駆動装置 ２６ａ スプライン軸 ２６ｂ スプライン条 ２７ 第一冷熱媒体流通路 ２８ 第二冷熱媒体流通路 ２９ タイロッド ３０ 原料供給部 ３１ 超微粉体ホッパー ３２ コンベヤ ３２ａ 超微粉体側駆動モータ ３３ 原料樹脂ホッパー ３４ コンベヤ ３４ａ 原料樹脂側駆動モータ ３５ 中継筒 ３６ 原料投入ホッパー ３７ 超微粉体秤量器 ３８ 原料樹脂秤量器 ３７ａ，３８ａ 支点 ３７ｂ，３８ｂ 天秤棒 ３７ｃ 超微粉体側秤量センサ ３８ｃ 原料樹脂側秤量センサ ４０ 製品排出部 ４１ 製品排出筒 ４１ａ フランジ ４２ ダイ部材 ４２ａ 環状排出孔 ４３ 製品押出し軸 ２３ａ，２５ｄ 鋸歯状突起 ２７，２８ 冷熱媒体流通路 ６０ 冷媒供給装置 ６１ 往管路 ６１ａ 制御弁 ６１〜６５ 第一〜第五往管路 ６１ａ〜６５ａ 第一〜第五制御弁 ６６ 復管路 ６７ 熱交換器 ７０ 制御装置 ７１ ＣＰＵ ７２ 入出力装置 ７３ ＲＡＭ ７４ ＲＯＭ ８１〜８６ 第一〜第六温度センサ ９０ 電熱ジャケット ９１〜９７ 第一〜第七ジャケット ９９ 電源装置

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 超微粉体と樹脂とを含む原料を下流側に
   移動させながら超微粉体と樹脂とを混練する混練方法で
   あって、 樹脂が固体状態を保つ樹脂熱変形温度近辺の温度に設定
   した樹脂固化ゾーンにおいて原料に剪断力を加えること
   により原料中の超微粉体を解砕する解砕処理工程と、 樹脂がゴム粘弾性状態または溶融状態となる樹脂溶融温
   度近辺の温度に設定した樹脂分散ゾーンにおいて原料に
   剪断力を加えることにより原料中に超微粉体を分散させ
   る分散処理工程とを含み、 解砕処理工程の後に少なくとも１回の分散処理工程を行
   うことを特徴とする超微粉体と樹脂との混練方法。
2. 【請求項２】 解砕処理工程と分散処理工程とを複数回
   繰り返すことを特徴とする請求項１記載の超微粉体と樹
   脂との混練方法。
3. 【請求項３】 複数回の解砕処理工程の間で行われる分
   散処理工程の樹脂分散ゾーンの温度は樹脂溶融温度以下
   に設定することを特徴とする請求項２記載の超微粉体と
   樹脂との混練方法。
4. 【請求項４】 最初の解砕処理工程の前にも分散処理工
   程を行うことを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに
   記載の超微粉体と樹脂との混練方法。
5. 【請求項５】 最初の解砕処理工程の前に行う分散処理
   工程の樹脂分散ゾーンの温度は樹脂溶融温度以上に設定
   することを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載
   の超微粉体と樹脂との混練方法。
6. 【請求項６】 最後の分散処理工程の樹脂分散ゾーンの
   温度は樹脂溶融温度以上に設定することを特徴とする請
   求項１乃至５のいずれかに記載の超微粉体と樹脂との混
   練方法。
7. 【請求項７】 超微粉体と樹脂とを含む原料を下流側に
   移動させながら超微粉体と樹脂とを混練する混練装置で
   あって、超微粉体と原料樹脂とが装填されるシリンダ
   と、このシリンダに同心で内装されるスクリューフィー
   ダと、このスクリューフィーダに同心で一体回転可能に
   取り付けられる複数の回転円盤と、この回転円盤の側面
   に対向するように同心でシリンダに装着される複数の固
   定円盤とが備えられ、シリンダ内に樹脂が固体状態を保
   つ樹脂熱変形温度近辺の温度に設定する樹脂固化ゾーン
   と、樹脂がゴム粘弾性状態または溶融状態となる樹脂溶
   融温度近辺の温度に設定する樹脂分散ゾーンとを形成す
   るとともに、各ゾーンにおける原料樹脂の温度を調節す
   る温度調節手段が設けられていることを特徴とする超微
   粉体と樹脂との混練装置。
8. 【請求項８】 上記温度調節手段は、加熱手段と冷却手
   段とを備えるものであることを特徴とする請求項７記載
   の超微粉体と樹脂との混練装置。