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JP2002128568A - 耐蝕性部材 - Google Patents

耐蝕性部材

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JP2002128568A
JP2002128568A JP2000318125A JP2000318125A JP2002128568A JP 2002128568 A JP2002128568 A JP 2002128568A JP 2000318125 A JP2000318125 A JP 2000318125A JP 2000318125 A JP2000318125 A JP 2000318125A JP 2002128568 A JP2002128568 A JP 2002128568A
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JP
Japan
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corrosion
silicon nitride
sub
resistant
group
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JP2000318125A
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English (en)
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JP2002128568A5 (ja
Inventor
Haruaki Ohashi
玄章 大橋
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
NGK Insulators Ltd
Original Assignee
NGK Insulators Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【課題】イオン衝撃をもたらす腐食性ガスに対して曝露
されるべき耐蝕面が設けられている耐蝕性部材におい
て、窒化珪素焼結体を耐蝕面に利用しつつ、かつこの耐
蝕面の耐蝕性を向上させる。 【解決手段】耐蝕性部材１の少なくとも一部が開気孔率
５％以下の窒化珪素焼結体からなる。この焼結体が耐蝕
面ｍを構成している。前記焼結体の耐蝕面ｍと垂直に交
わる面を副面としたとき、互いに垂直方向に位置する２
つの副面ｓ１とｓ２との間の配向指数が０．８以上、
１．２以下であり、耐蝕面ｍと副面ｓとの間の配向指数
が１．５以上である［副面ｓ１とｓ２との間の配向指数
＝［Ｉｓ１（３２０）／( Ｉｓ１（３２０）＋Ｉｓ１
（００２）］／［Ｉｓ２（３２０）／(Ｉｓ２（３２
０）＋Ｉｓ２（００２）］「耐蝕面と副面との間の配向
指数＝［Ｉｍ（３２０）／（Ｉｍ（３２０）＋Ｉｍ（０
０２））] ／［Ｉｓ（３２０）／(Ｉｓ（３２０）＋(
Ｉｓ（００２）]

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、イオン衝撃をもた
らす腐食性ガスに対して曝露されるべき耐蝕面が設けら
れている耐蝕性部材に関するものであり、またこれを基
材として使用した半導体製造用製品に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】超ＬＳＩのメモリー容量の拡大に伴な
い、微細加工化がますます進行するに従って、ケミカル
な反応を必要とするプロセスが拡大してきている。特
に、スーパークリーン状態を必要とする半導体製造用装
置ではデポジション用ガス、エッチング用ガス、クリー
ニング用ガスとして、塩素系ガス、弗素系ガス等のハロ
ゲン系腐蝕性ガスが使用されている。
【０００３】これらの腐蝕性ガスに接触させた状態で加
熱するための加熱装置として、例えば、熱ＣＶＤ装置等
の半導体製造装置においては、デポジション後にClF3、
NF3 、CF4 、HF、HCl 等のハロゲン系腐蝕性ガスからな
る半導体クリーニングガスを用いている。また、デポジ
ション段階においても、WF6 、SiH2Cl2 等のハロゲン系
腐蝕性ガスを成膜用ガスとして使用している。
【０００４】窒化珪素は、ウェハー成分であるSiが主体
の化合物であることから、Si、SiO2、SiC と共に半導体
製造装置、特にチャンバー内の部材に用いられている。
本出願人は、特開平５−２５１３６５号公報において、
窒化珪素焼結体をClF3ガスに対して高温で曝露すると、
表面状態が変化し、パーティクルが発生することを開示
した。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】窒化珪素部材が曝され
る環境は種々あるが、例えばエッチャーでは、イオン衝
撃により部材腐食が加速されたり、部材成分がプラズマ
のイオン衝撃によりスパッタされたりしてウエハーの汚
染の原因となる。デザインルールが０．１μｍに近くな
ってきたため、このような問題は、以前にも増して顕在
化しつつある。
【０００６】本発明の課題は、イオン衝撃をもたらす腐
食性ガスに対して曝露されるべき耐蝕面が設けられてい
る耐蝕性部材であって、窒化珪素焼結体を耐蝕面に利用
しつつ、かつこの耐蝕面の耐蝕性を向上させることであ
る。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、イオン衝撃を
もたらす腐食性ガスに対して曝露されるべき耐蝕面が設
けられている耐蝕性部材であって、耐蝕性部材の少なく
とも一部が開気孔率５％以下の窒化珪素焼結体からな
り、この窒化珪素焼結体が耐蝕面を構成しており、窒化
珪素焼結体の耐蝕面と垂直に交わる面を副面としたと
き、互いに垂直方向に位置する２つの副面の間の配向指
数が０．８以上、１．２以下であり、耐蝕面と副面との
間の配向指数が１．５以上であることを特徴とする。 ［２つの副面の間の配向指数＝［Ｉｓ１（３２０）／(
Ｉｓ１（３２０）＋Ｉｓ１（００２）］／［Ｉｓ２（３
２０）／( Ｉｓ２（３２０）＋Ｉｓ２（００２）］； （Ｉｓ１（３２０）は、一方の副面Ｉｓ１におけるβ型
窒化珪素の３２０面によるＸ線回折強度を示し、Ｉｓ１
（００２）は、副面Ｉｓ１におけるβ型窒化珪素の００
２面によるＸ線回折強度を示し、Ｉｓ２（３２０）は、
他方の副面Ｉｓ２におけるβ型窒化珪素の３２０面によ
るＸ線回折強度を示し、Ｉｓ２（００２）は、副面Ｉｓ
２におけるβ型窒化珪素の００２面によるＸ線回折強度
を示す）： 耐蝕面と副面との間の配向指数＝［Ｉｍ（３２０）／
（Ｉｍ（３２０）＋Ｉｍ（００２））] ／［Ｉｓ（３２
０）／( Ｉｓ（３２０）＋( Ｉｓ（００２））] ； （Ｉｍ（３２０）は、耐蝕面ｍにおけるβ型窒化珪素の
３２０面によるＸ線回折強度を示し、Ｉｍ（００２）
は、耐蝕面ｍにおけるβ型窒化珪素の００２面によるＸ
線回折強度を示し、Ｉｓ（３２０）は、副面Ｉｓにおけ
るβ型窒化珪素の３２０面によるＸ線回折強度を示し、
Ｉｓ（００２）は、副面Ｉｓにおけるβ型窒化珪素の０
０２面によるＸ線回折強度を示す）
【０００８】測定に際しては以下の条件によった。 測定装置： Ｘ線：ＣｕＫα線 管電圧： Ｉ（３２０）の回折角２θ＝61.3° Ｉ（００２）の回折角２θ＝64.0°
【０００９】上記において、例えば、副面Ｉｓ１におけ
るβ型窒化珪素の３２０面によるＸ線回折強度とは、副
面Ｉｓ１に対してθ−２θ法によりＸ線を照射したとき
の、ベータ型窒化珪素の３２０面による回折強度の測定
値を指している。
【００１０】以下、本発明について説明する。本発明者
は、窒化珪素焼結体を構成する窒化珪素の結晶粒子の配
向性を特定状態に制御することによって、窒化珪素焼結
体の耐蝕性、特にはハロゲン系腐食性ガスやそのプラズ
マに対する耐蝕性が著しく増大し、パーティクルの発生
が抑制されることを見出し、本発明に到達した。
【００１１】窒化珪素は、結晶学的には六方晶に属し、
円環状の結晶構造を有する。言い換えると、ｃ軸方向は
円環に垂直方向であり、ａ軸あるいはｂ軸方向は円環と
平行方向である。窒化珪素焼結体の曝露面から見たとき
に、ｃ軸方向の充填密度が高いと、その面における００
２面の回折強度Ｉ（００２）は増加する。窒化珪素焼結
体の曝露面から見たときに、ａ、ｂ軸方向の充填密度が
高いと、その面における３２０面の回折強度Ｉ（３２
０）は増加する。
【００１２】ここで、Ｉｍ（３２０）は、耐蝕面におけ
るβ型窒化珪素の３２０面によるＸ線回折強度を示す。
従って、Ｉｍ（３２０）が大きいと、ａ、ｂ軸方向の充
填密度が高いことを示している。また、Ｉｍ（００２）
は、耐蝕面におけるβ型窒化珪素の００２面によるＸ線
回折強度を示す。従って、Ｉｍ（００２）が大きいと、
ｃ軸方向の充填密度が高いことを示している。
【００１３】従って、上記の式［Ｉｍ（３２０）／（Ｉ
ｍ（３２０）＋Ｉｍ（００２））] は、耐蝕面側から見
たときの、ａ、ｂ軸方向の充填密度の、全強度に対する
割合を示している。［Ｉｓ（３２０）／( Ｉｓ（３２
０）＋( Ｉｓ（００２）] は、副面側から見たときの、
ａ、ｂ軸方向の充填密度の、全強度に対する割合を示し
ている。
【００１４】従って、［Ｉｍ（３２０）／（Ｉｍ（３２
０）＋Ｉｍ（００２））] ／［Ｉｓ（３２０）／( Ｉｓ
（３２０）＋( Ｉｓ（００２）] が１．５以上であると
いうことは、副面側から見た場合に比べて、図１の耐蝕
面ｍ側から見たときに、ａ、ｂ軸方向の充填密度が相対
的に大きいことを示している。このように、耐蝕面ｍ側
から見たときに、ａ、ｂ軸方向の充填密度を増大させる
ことは、円環形状の結晶構造が耐蝕面ｍに対して垂直方
向に優先的に配向されていることを意味している。
【００１５】本発明者は、この点に着目し、研究したと
ころ、矢印Ａのようにイオン衝撃を受けながら窒化珪素
焼結体が腐食していく場合には、円環形状の結晶構造を
耐蝕面に対して垂直方向に優先的に配向させることによ
って、耐食性が向上することを発見した。
【００１６】耐蝕面と副面との間の配向指数は、２．５
以上であることが更に好ましい。また、この上限は特に
ないが、１０以下のものが製造し易い。
【００１７】なお、耐蝕面は１つの耐蝕性部材に２つ以
上あってもよい。また、副面は、図１に示すように耐蝕
面ｍに対して２つあり、各副面ｓ１とｓ２とは互いに直
交している。このため、Ｉｍ（３２０）／（Ｉｍ（３２
０）＋Ｉｍ（００２））は一定であるが、［Ｉｓ（３２
０）／( Ｉｓ（３２０）＋( Ｉｓ（００２）] は一定し
ない。しかし、本発明においては、いずれの副面に対し
ても、［Ｉｍ（３２０）／（Ｉｍ（３２０）＋Ｉｍ（０
０２））] ／［Ｉｓ（３２０）／(Ｉｓ（３２０）＋(
Ｉｓ（００２）] が１．５以上である。
【００１８】次に、本発明の窒化珪素焼結体は、互いに
垂直方向に位置する２つの副面ｓ１とｓ２との間の配向
指数が０．８以上、１．２以下である。これは、言い換
えると耐蝕面ｍに平行な方向に見たときに、結晶粒子に
実質的に配向性がないことを意味している。
【００１９】なお、２つの副面ｓ１とｓ２との組み合わ
せは、１つの耐蝕面に対して幾つも設定することができ
る。しかし、本発明においては、どのような副面ｓ１と
ｓ２との組み合わせに対しても、前記配向指数が０．８
−１．２である。
【００２０】また、本発明者は、耐蝕性部材の純度にも
着目した。窒化珪素焼結体には、2a族もしくは3a族元素
（ランタノイドを含む）を含ませることが好ましい。こ
れらの元素は、安定なハロゲン化物を形成するからと考
えられる。ここでランタノイド元素とは、La,Ce,Pr,Nd,
Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Luである。
【００２１】特に、原子量の大きい（重い）元素が更に
好ましい（Ca、Sr、Ba、Ｙ、ランタノイド元素）。２ａ
族、３ａ族元素の含有によって、耐蝕性部材の腐食減量
が少なくなる。
【００２２】こうした元素の中では、カルシウム、スト
ロンチウム、バリウム、マグネシウム、イットリウムお
よびランタノイド元素からなる群より選ばれた一種以上
の元素が更に好ましく、マグネシウム、イットリウム、
イッテルビウム、セリウム、サマリウムおよびランタン
からなる群より選ばれた一種以上の元素が一層好まし
い。
【００２３】２ａ族、３ａ族の元素は、酸化物の形で含
有させることが最も好ましいが、元素単体や窒化物の形
で含有させることもできる。
【００２４】窒化珪素焼結体においては、２ａ族元素お
よび３ａ族元素からなる群より選ばれた一種以上の元素
が、金属元素換算で窒化珪素に対して外配で合計１−１
５モル％含有されていることが好ましい。これを１ｍｏ
ｌ％以上とすることによって、良好な気孔率の小さい焼
結体が得られ、前述した腐食減量の低減という作用効果
が顕著になる。この配合量は１．５ｍｏｌ％以上が更に
好ましい。
【００２５】また、窒化珪素焼結体において、助剤が多
すぎると、いわゆる粒界相がＸＲＤにて容易に検出でき
るレベルまで析出してしまい、粒界／窒化珪素粒のエッ
チレート差による選択腐食が進行し、パーティクル汚染
をまねいたり、またイオン衝撃によりスパッタされる確
率が大きくなる。また、熱膨張係数も大きくなるので、
加熱されるとウェハとの熱膨張差により位置関係がずれ
たりして、デバイスの歩留りを下げるかもしれない。こ
のため、２ａ族元素および３ａ族元素からなる群より選
ばれた一種以上の元素の量は、金属元素換算にてSi3N4
１モルに対して１５ｍｏｌ％以下が好ましい。この配合
量は１２ｍｏｌ％以下が更に好ましい。
【００２６】２ａ族、３ａ族以外の成分は少ない方が好
ましい。具体的には、窒化珪素焼結体における１ａ族元
素および及び４ａ−３ｂ族元素の合計含量が５０重量ｐ
ｐｍ以下であることが好ましい。
【００２７】１ａ族元素とは、Li,Na,K,Rb,Cs であり、
４ａ−３ｂ族元素とは、Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, M
o, W, Mn, Re, Fe, Ru, Ir, Ni, Pd, Pt, Ag, Au, Zn,
Cd, Hg, B, Al, Ga, In, Tl である。
【００２８】アルカリ元素（1a族）や4a〜2b族元素は、
ウエハープロセスに対して悪影響を与えることは知られ
ている。しかし、本発明者は、Al等の3b族元素も耐蝕性
部材の成分としては好ましくないことを発見した。即
ち、3b族元素を窒化珪素焼結体に含有させると、イオン
衝撃を受けた場合、スパッタされ易く、ウェハーへの付
着をまねく可能性があったためである。こういった付着
はメタルコンタミネーションやエッチング不良を引き起
こす。
【００２９】難焼結材料である窒化珪素の焼結におい
て、Al成分を１−３重量％程度添加することで焼結を促
進させることが通常である。また、Al成分は、窒化珪素
結晶自体の改質を目的として通常添加されており、原料
中の不純物として容認されやすく、焼結助剤としてもし
ばしば添加される成分である。このような成分が、スパ
ッタ現象という観点からは好ましからざる成分であると
いうことは、意外な発見であった。
【００３０】窒化珪素焼結体の熱伝導率は、一般的に
は、用途により高い方が好ましい場合と低い方が好まし
い場合がある。しかし、窒化珪素焼結体の場合、熱伝導
率が高いのは、窒化珪素結晶が大きく成長していること
を意味する。窒化珪素結晶があまりにも大きく成長する
と、配向し易くはなるが、腐食され具合が不均一とな
り、パーティクル発生の一因となるため、あまり成長さ
せない方が好ましい。このため、熱伝導率が５０Ｗ／ｍ
・Ｋ以下であることが好ましい。
【００３１】本発明の耐蝕性部材の製法は特に限定され
るものではないが、次の製法によって製造可能である。
即ち、窒化珪素粉末に対して、2a族、3a族元素の単体、
もしくはその化合物を金属元素換算で合計１−１５ｍｏ
ｌ％外配にて加えて原料（混合粉末）を得る。この原料
粉末を、N2圧1-5atmの雰囲気中で灰分０．５重量％以下
のカーボンにて取り囲みながら、一軸加圧焼成し、焼成
体を得る。この焼成体の加圧された面が耐蝕面となるよ
うに加工し、耐蝕性部材を得る。
【００３２】窒化珪素原料はα型が好ましい。α型の方
が高純度なものを得やすいからである。目安として、１
ａ族、及び４ａ族〜３ｂ族の合計が500 重量ｐｐｍ以下
が好ましく、200 重量ｐｐｍ以下が更に好ましい。原料
の粒径は、平均径として１μｍ以下が好ましい。
【００３３】原料粉末中に塩素やフッ素を若干量含ませ
ると、焼結体の高純度化に有効と思われるので、合計で
塩素および／またはフッ素が合計で20〜1000重量ｐｐｍ
含まれていることが好ましい。塩素やフッ素は必ずしも
窒化珪素原料中に含まれていなくても良く、助剤として
原料に対して外配添加しても良い。
【００３４】2a族、3a族元素の添加形態は、適宜選択す
れば良いが、酸化物粉末が入手し易い。2a族、3a族元素
の窒化珪素原料粉末への添加量は、金属元素換算で窒化
珪素Si3N4 １ｍｏｌに対して1 〜15ｍｏｌが好ましい。
配向の度合は、助剤の種類等により異なり、2a族、3a族
元素の添加が好ましい。特に、Y2O3は配向性の観点から
好ましい。
【００３５】原料粉末を適当な方法にて混合、造粒し、
例えば金型プレス法にて成形する。この成形体を高純度
カーボンシートで包み、N2圧1 〜5 atm にて約1700-190
0 ℃にてホットプレス法にて焼成する。
【００３６】これにより、本発明に規定する配向性を有
する焼結体が得られる。この焼結体は、2a族、3a族元素
を1 〜15モル% 含み、１ａ族、及び４ａ族〜３ｂ族の合
計が50ppm 以下である。このような超高純度性を達成す
るためには、原料にある程度ハロゲン元素を含ませた
り、高純度カーボンシートに成形体を包むことは有効で
ある。高純度活性炭の類を成形体に若干混合することも
有効である。焼結体を得たあとは、種々の加工法によ
り、主面が曝露面となるよう所望の形状を得る。
【００３７】用いるカーボンシートや活性炭等の炭素質
部材は、灰分の含有量が０．５重量％以下であることが
好ましく、１０重量ｐｐｍ以下であることが更に好まし
い。
【００３８】本発明の耐蝕性部材は、各種の製品に対し
て適用することができる。こうした製品として、電磁波
透過窓、高周波電極装置、高周波プラズマを発生させる
ためのチューブ、高周波プラズマを発生させるためのド
ームを例示できる。また、本発明の耐蝕性部材は、半導
体ウエハーを設置するためのサセプターの基材として使
用できる。こうしたサセプターとしては、セラミック静
電チャック、セラミックスヒーター、高周波電極装置を
例示することができる。この他、シャドーリング等のリ
ング類、チャンバー内張、ガスシャワープレート、ノズ
ル類、ダミーウエハー、半導体ウエハーを支持するため
のリフトピン、シャワー板等の各半導体製造用装置用の
基材として、使用することができる。
【００３９】本発明の耐蝕性部材が曝露される腐食性ガ
スは限定されないが、ハロゲン系腐食性ガスが好まし
く、塩素系またはフッ素系腐食性ガスまたはそのプラズ
マが特に好ましい。塩素系ガスとしては、Ｃｌ2 、ＢＣ
ｌ3 、ＣｌＦ3 、ＨＣｌを例示できる。フッ素系腐食性
ガスとしては、ＣｌＦ3 、ＮＦ3 、ＣＦ4 、ＷＦ6 を例
示できる。
【００４０】
【実施例】（実験１：実施例１１および比較例１１）α
型の窒化珪素粉末１００部に対してマグネシア粉末を外
配で3.5 モル％添加し、ＩＰＡ（イソプロピルアルコー
ル）中にて混合した。窒化珪素粉末は、比表面積11m2/
g、平均粒径0.55μm 、Ｋ量10ppm 、Na量50ppm 、Ca量4
0ppm 、Fe量45ppm 、Cr量20ppm 、Al量40ppm 、Ｆ量60p
pm 、Cl量30ppm である。マグネシアは99.9% のグレー
ドを用いた。
【００４１】混合粉末は、乾燥・解砕の後、金型プレス
にて成形し、カーボンシートで覆ってからカーボン型に
挿入し、２気圧窒素中、1800℃にてホットプレスした。
キープ時間は６時間、加圧は20MPa である。カーボンシ
ートはグラファイト質、灰分10ppm 未満（Al <1ppm、Ti
2ppm、Mg 8ppm、Co <1ppm）のものを使った。
【００４２】得られた円盤状焼結体（直径φ100 ｍｍ×
厚さ25ｍｍ）は、プレス方向に垂直な円板の主面が加圧
面であり、側面（すなわち主面に垂直な面）は非加圧面
である。
【００４３】また、焼結体から直径φ10ｍｍ×厚さ３ｍ
ｍの試験片を切り出し、レーザーフラッシュ法によって
熱伝導率を測定した。この際、試験片の両端面が加圧面
となるように切り出した。また、焼結体から直径φ５０
ｍｍ×厚さ１ｍｍの試験片を切り出し、JIS C2141 に従
って体積抵抗率を測定した。この際、試験片の両端面が
加圧面となるように切り出した。
【００４４】また、焼結体から、４ｍｍ×３ｍｍ×長さ
４０ｍｍの細長い抗折棒を切り出し、JIS R1601 によっ
て４点曲げ強度を測定した。更に、焼結体の密度と気孔
率とをアルキメデス法によって測定し、焼結体の40-100
0 ℃間の線熱膨張係数の平均値を測定した。また、焼結
体中の１ａ族元素の含量、４ａ−３ｂ族元素の含量、Ｆ
の含量、Ｃｌの含量を化学分析法によって測定した。ま
た、前述の条件に従って、Ｘ線回折法によって前記各配
向指数を測定した。
【００４５】なお、４点曲げ強度、密度、気孔率、線熱
膨張係数、焼結体中の１ａ族元素の含量、４ａ−３ｂ族
元素の含量、Ｆの含量、Ｃｌの含量、および配向指数を
測定する際には、焼結体からそれぞれ断面長方形の棒状
試料を切り出し、この試料の４つの長手方向の面（側
面）が耐蝕面および副面の双方を含むようにした。
【００４６】この円盤状焼結体を切断し、縦２０ｍｍ、
横２０ｍｍ、厚さ２ｍｍの平板形状の試験片を切り出
し、腐食試験を実施した。この際、実施例１１において
は、図１に示す試験片１において、前記主面が耐蝕面ｍ
となるようにし、腐食性ガス（Ａ）を曝露した。比較例
１１においては、試験片１において、前記側面が耐蝕面
ｍとなるようにし、腐食性ガスを曝露した。各試験片に
ついて、前述の条件に従い、耐蝕面ｍと副面ｓとの間の
配向指数および２つの副面ｓ１、ｓ２間の配向指数を測
定した。
【００４７】腐食試験は、フッ素系及び塩素系の各ガス
について実施した。フッ素系ガスに対する試験では、Ｎ
Ｆ3 ガスとArを各100sccm(チャンバ圧は0.1torr)流し、
誘導結合プラズマ（ＩＣＰ）(13.56MHz 、800W) にてガ
スをプラズマ化すると共に、直径φ200mm のサンプルス
テージに13.56MHz、300Wのバイアスを印加し、イオン衝
撃を付与させた。サンプルステージ上には前記試験片を
載置する。この時のステージ温度は約350 ℃、バイアス
電圧Vdc は約400Vであった。測定したＮＦ3 腐食減量を
焼結体密度で除し、腐食速度（μｍ／ｈｒ）単位として
算出した。この結果、加圧面（主面）を耐蝕面とした場
合には約９μｍ／ｈｒであり（実施例１１）、副面を曝
露面とした場合には、17μｍ／ｈｒであり（比較例１
１）、約２倍の開きがあった。
【００４８】なお、比較サンプルとしてシリコンウエハ
ーを使用し、上記と同様の腐食試験を行った。この結
果、ＮＦ3 腐食減量は約30μｍ／ｈｒであった。
【００４９】塩素系ガスに対する耐蝕性試験では、Ｃｌ
2 ガス300sccm とArガス100sccm(チャンバ圧0.1torr)流
し、ＩＣＰ(13.56MHz 、800W) にてプラズマ化すると共
に、サンプルステージに13.56MHz、300Wのバイアスを印
加し、イオン衝撃を付与させた。この時のステージ温度
は約200 ℃、Vdc は約300Vであった。上記と同様にＣｌ
2 腐食減量を比較したところ、加圧面を耐蝕面とした場
合（実施例１１）にはＣｌ2 腐食減量が1.8 μｍ／ｈｒ
であり、側面を耐蝕面とした場合には約4 μｍ／ｈｒと
なった。シリコンウエハーのＣｌ2 腐食減量は100 μｍ
／ｈｒであった。
【００５０】
【表１】
【００５１】（実験２：実施例２１−２６および比較例
２１−２３）実験１と同様にして各焼結体を製造した。
ただし、マグネシアの代わりに、イットリア、イッテリ
ビア、セリア、酸化サマリウム、酸化ランタン、ジルコ
ニアをそれぞれ外配にて添加した。添加量、焼成温度等
は表１、表２に示す。
【００５２】得られた各円盤状焼結体（直径φ100 ｍｍ
×厚さ２５ｍｍ）から、縦２０ｍｍ、横２０ｍｍ、厚さ
２ｍｍの平板形状の試験片を切り出した。試験片の加圧
面（円盤の主面）を耐蝕面とし、側面（主面に垂直な
面）を副面とした。
【００５３】腐食試験の方法は実験１と同じであるが、
腐食速度に加えて、腐食形態を走査型電子顕微鏡観察に
より評価した。腐食面に助剤成分が濃化していたものを
「濃化」に分類した。助剤成分の濃度が試験前より低い
もの、あるいは珪素以外に金属元素が検出されなかった
ものを、「濃化せず」に分類した。
【００５４】例えば、実施例２３の試験片を塩素系ガス
による耐蝕性試験に供した後の表面を、走査型電子顕微
鏡によって観察した結果を図２に示す。腐食生成物の間
で融着が生じており、この融着によって腐食速度が低下
したものと思われる。
【００５５】更に、フッ素系ガスに対する耐蝕性試験に
おいて、「スパッタ状態」を評価した。試験片と同形状
の石英ガラス片を隣接させ、腐食試験と同条件にてＮＦ
3 ＋Ａｒによるイオン衝撃に２時間曝した。試験片から
添加物や不純物がスパッタされると、石英ガラスのエッ
チングが妨げられ、結果として石英ガラス片のうちエッ
チングが妨げられた部分のみが柱状に残存する（柱状の
非腐食部が生成する）。曝露の後、石英ガラスを走査型
電子顕微鏡観察して非腐食部を観察した。非腐食部が観
察されない場合を「良好」、若干観察される場合を「有
り」、容易に観察される場合を「顕著」とした。
【００５６】比較例２１において、試験片に隣接させた
石英ガラス片のＮＦ3 曝露後の断面の走査型電子顕微鏡
写真を、図３に示す。図３において縦方向に向かって試
験片の腐食が進行した。石英ガラスには、写真において
縦方向に向かって柱状の非腐食部が生成していた（スパ
ッタ現象が生じていた）。
【００５７】
【表２】
【００５８】（実験３：比較例３１）実験１、２との比
較を目的に、窒化珪素原料にシリカガラスのみ添加した
系についても調査した。この系については、カプセルＨ
ＩＰ（ホットアイソスタティックプレス）法により焼結
させた。焼成時の圧力は200Mpaである。成形時のプレス
面が耐蝕面となるよう切り出し、実験２と同様の評価を
行った。この結果、焼結による高純度化の効果は認めら
れず、逆に純度が下がる結果となった。
【００５９】窒化珪素の結晶系は、いずれの実施例、比
較例においてもβ型であった。ホットプレス法を用いて
も、配向の度合は必ずしも同じとは限らず、助剤の種類
等により異なり、2a、3a族（ランタノイド含む）の添加
が好ましいことが判る。２つの副面間の配向指数は、い
ずれの実施例、比較例においても１に近く、実質的に無
配向と言える。耐蝕面と副面との間の配向指数を１．５
以上とすることにより、試験片の耐蝕性が著しく向上
し、腐食減量が低下した。
【００６０】焼結体中の不純物の量は、原料に含まれる
不純物より少なく、本製法により高純度化していること
が判る。高純度化の理由は必ずしも定かではないが、窒
化珪素原料中の適量のフッ素、塩素が金属元素と反応し
てハロゲン化物を形成し、焼成中に蒸発したことが考え
られる。また、成形体を覆ったカーボンシートは、モー
ルド材に用いられるカーボンより反応性が高いことか
ら、カーボンシートとの反応により、高純度化されたこ
とも考えられる。ちなみに、灰分０．５重量％を超える
カーボンシートを使用した場合は、このような純化作用
は認められなかった。
【００６１】（実験４）実施例２１の材料によって、直
径φ６インチウエハー用のフォーカスリング、及びダミ
ーウエハーを作製した。ホットプレス面が耐蝕面（曝露
面）となるように機械加工した。上記の実験と同様の腐
食試験を行い、実施例２１の試験片と同等の結果が得ら
れることを確認した。
【００６２】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、イ
オン衝撃をもたらす腐食性ガスに対して曝露されるべき
耐蝕面が設けられている耐蝕性部材において、窒化珪素
焼結体を耐蝕面に利用しつつ、かつこの耐蝕面の耐蝕性
を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の耐蝕性部材を示す概略斜視図である。
【図２】実施例２３の試験片を塩素系ガスによる耐蝕性
試験に供した後の表面を示す走査型電子顕微鏡写真であ
る。
【図３】比較例２１において、試験片に隣接させた石英
ガラス片のＮＦ3 曝露後の断面の走査型電子顕微鏡写真
を示す。
【符号の説明】 １ 耐蝕性部材 ｍ 耐蝕面 ｓ１、ｓ２
副面 Ａ 腐食性ガス

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】イオン衝撃をもたらす腐食性ガスに対して
    曝露されるべき耐蝕面が設けられている耐蝕性部材であ
    って、 前記耐蝕性部材の少なくとも一部が開気孔率５％以下の
    窒化珪素焼結体からなり、この窒化珪素焼結体が前記耐
    蝕面を構成しており、前記窒化珪素焼結体の前記耐蝕面
    と垂直に交わる面を副面としたとき、互いに垂直方向に
    位置する２つの副面の間の配向指数が０．８以上、１．
    ２以下であり、前記耐蝕面と前記副面との間の配向指数
    が１．５以上であることを特徴とする、耐蝕性部材。 ［２つの副面の間の配向指数＝［Ｉｓ１（３２０）／(
    Ｉｓ１（３２０）＋Ｉｓ１（００２）］／［Ｉｓ２（３
    ２０）／( Ｉｓ２（３２０）＋Ｉｓ２（００２）］； （Ｉｓ１（３２０）は、一方の副面Ｉｓ１におけるβ型
    窒化珪素の３２０面によるＸ線回折強度を示し、Ｉｓ１
    （００２）は、副面Ｉｓ１におけるβ型窒化珪素の００
    ２面によるＸ線回折強度を示し、Ｉｓ２（３２０）は、
    他方の副面Ｉｓ２におけるβ型窒化珪素の３２０面によ
    るＸ線回折強度を示し、Ｉｓ２（００２）は、副面Ｉｓ
    ２におけるβ型窒化珪素の００２面によるＸ線回折強度
    を示す）： 耐蝕面と副面との間の配向指数＝［Ｉｍ（３２０）／
    （Ｉｍ（３２０）＋Ｉｍ（００２））] ／［Ｉｓ（３２
    ０）／( Ｉｓ（３２０）＋( Ｉｓ（００２））] ； （Ｉｍ（３２０）は、耐蝕面ｍにおけるβ型窒化珪素の
    ３２０面によるＸ線回折強度を示し、Ｉｍ（００２）
    は、耐蝕面ｍにおけるβ型窒化珪素の００２面によるＸ
    線回折強度を示し、Ｉｓ（３２０）は、副面Ｉｓにおけ
    るβ型窒化珪素の３２０面によるＸ線回折強度を示し、
    Ｉｓ（００２）は、副面Ｉｓにおけるβ型窒化珪素の０
    ０２面によるＸ線回折強度を示す）
  2. 【請求項２】前記窒化珪素焼結体における１ａ族元素お
    よび及び４ａ−３ｂ族元素の合計含量が５０重量ｐｐｍ
    以下であることを特徴とする、請求項１記載の部材。
  3. 【請求項３】前記窒化珪素焼結体において、２ａ族元素
    および３ａ族元素からなる群より選ばれた一種以上の元
    素が、金属元素換算で窒化珪素に対して外配で合計１−
    １５モル％含有されていることを特徴とする、請求項１
    または２記載の部材。
  4. 【請求項４】前記窒化珪素焼結体が、カルシウム、スト
    ロンチウム、バリウム、マグネシウム、イットリウムお
    よびランタノイド元素からなる群より選ばれた一種以上
    の元素を含有していることを特徴とする、請求項３記載
    の部材。
  5. 【請求項５】前記窒化珪素焼結体が、マグネシウム、イ
    ットリウム、イッテルビウム、セリウム、サマリウムお
    よびランタンからなる群より選ばれた一種以上の元素を
    含有していることを特徴とする、請求項４記載の部材。
  6. 【請求項６】前記２ａ族元素および３ａ族元素からなる
    群より選ばれた一種以上の元素の酸化物を含有すること
    を特徴とする、請求項３−５のいずれか一つの請求項に
    記載の部材。
  7. 【請求項７】熱伝導率が５０Ｗ／ｍ・Ｋ以下であること
    を特徴とする、請求項１−６のいずれか一つの請求項に
    記載の部材。
  8. 【請求項８】前記腐食性ガスがハロゲン系腐食性ガスま
    たはハロゲン系腐食性ガスのプラズマであることを特徴
    とする、請求項１−７のいずれか一つの請求項に記載の
    部材。
  9. 【請求項９】請求項１−８のいずれか一つの請求項に記
    載の耐蝕性部材を基材とすることを特徴とする、半導体
    製造用製品。
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