JP2002114662A - 紫外線を吸収する層状複水酸化物 - Google Patents
紫外線を吸収する層状複水酸化物Info
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- Cosmetics (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】紫外線を吸収する層状複水酸化物を提供する。
【解決手段】紫外線を吸収する化合物および次式(I)で
表される層状複水酸化物からなる組成物。 [Zn(1-x)Alx(OH)2]x+[(CO3)x・yH2O]x- (I) （式中、xは0.1≦x＜0.4、yは０より大きい実数を表
す） または、紫外線を吸収する化合物を含有する水溶液に、
式(I)で表される層状複水酸化物又は式(I)で表される層
状複水酸化物を加熱処理したものを添加し、攪拌混合
後、沈殿を分取乾燥することによる紫外線を吸収する化
合物を取り込んだ層状複水酸化物の製造方法。さらに、
紫外線を吸収する化合物を含有する水溶液に、Zn(NO3)2
及びAl(NO3)3混合水溶液を滴下し、ｐＨを５〜９に調整
後、沈殿を分取乾燥することによる紫外線を吸収する化
合物を取り込んだ層状複水酸化物の製造方法。
表される層状複水酸化物からなる組成物。 [Zn(1-x)Alx(OH)2]x+[(CO3)x・yH2O]x- (I) （式中、xは0.1≦x＜0.4、yは０より大きい実数を表
す） または、紫外線を吸収する化合物を含有する水溶液に、
式(I)で表される層状複水酸化物又は式(I)で表される層
状複水酸化物を加熱処理したものを添加し、攪拌混合
後、沈殿を分取乾燥することによる紫外線を吸収する化
合物を取り込んだ層状複水酸化物の製造方法。さらに、
紫外線を吸収する化合物を含有する水溶液に、Zn(NO3)2
及びAl(NO3)3混合水溶液を滴下し、ｐＨを５〜９に調整
後、沈殿を分取乾燥することによる紫外線を吸収する化
合物を取り込んだ層状複水酸化物の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、紫外線を吸収する
組成物若しくは層状化合物に関するものであり、更に該
化合物を含有する外用剤である。
組成物若しくは層状化合物に関するものであり、更に該
化合物を含有する外用剤である。
【０００２】
【従来の技術】紫外線は太陽光線を構成する光線の一種
で、可視光線よりも波長の短い目に見えない光線であ
る。紫外線は人体に対して、皮膚ガンの増加、視覚障害
の増加、免疫力の低下やシミ・ソバカス等の原因となる
などの悪影響を与えるため、その影響を回避するため、
日焼け止めクリームなどが用いられている。日焼け止め
クリームなどの化粧品には紫外線を遮蔽する無機物質や
紫外線を吸収する有機化合物等が配合されている。
で、可視光線よりも波長の短い目に見えない光線であ
る。紫外線は人体に対して、皮膚ガンの増加、視覚障害
の増加、免疫力の低下やシミ・ソバカス等の原因となる
などの悪影響を与えるため、その影響を回避するため、
日焼け止めクリームなどが用いられている。日焼け止め
クリームなどの化粧品には紫外線を遮蔽する無機物質や
紫外線を吸収する有機化合物等が配合されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】日焼け止めクリームに
配合される無機物質は、不透明であるため皮膚に塗布す
ると色が付着し外観が悪く、紫外線を吸収する有機化合
物は炎症を起こすなどの副作用があることが知られてい
る。本発明者はこれら課題を解決するため鋭意検討した
結果、以下に示す構成により、課題を解決できることを
見い出し本発明を完成した。
配合される無機物質は、不透明であるため皮膚に塗布す
ると色が付着し外観が悪く、紫外線を吸収する有機化合
物は炎症を起こすなどの副作用があることが知られてい
る。本発明者はこれら課題を解決するため鋭意検討した
結果、以下に示す構成により、課題を解決できることを
見い出し本発明を完成した。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、紫外線を吸収
する化合物および次式(I)で表される層状複水酸化物か
らなる組成物である。 [Zn(1-x)Alx(OH)2]x+[(CO3)x・yH2O]x- (I) （式中、xは0.1≦x＜0.4、yは０より大きい実数を表
す） また、本発明は、式(I)で表される層状複水酸化物に紫
外線を吸収する化合物を取り込んだ層状複水酸化物であ
る。更に本発明は、紫外線を吸収する化合物を含有する
水溶液に、式(I)で表される層状複水酸化物又は式(I)で
表される層状複水酸化物を加熱処理したものを添加し、
攪拌混合後、沈殿を分取乾燥することによる紫外線を吸
収する化合物を取り込んだ層状複水酸化物の製造方法で
あり、また、紫外線を吸収する化合物を含有する水溶液
に、Zn(NO3)2及びAl(NO3)3混合水溶液を滴下し、ｐＨを
５〜９に調整後、沈殿を分取乾燥することによる紫外線
を吸収する化合物を取り込んだ層状複水酸化物の製造方
法である。
する化合物および次式(I)で表される層状複水酸化物か
らなる組成物である。 [Zn(1-x)Alx(OH)2]x+[(CO3)x・yH2O]x- (I) （式中、xは0.1≦x＜0.4、yは０より大きい実数を表
す） また、本発明は、式(I)で表される層状複水酸化物に紫
外線を吸収する化合物を取り込んだ層状複水酸化物であ
る。更に本発明は、紫外線を吸収する化合物を含有する
水溶液に、式(I)で表される層状複水酸化物又は式(I)で
表される層状複水酸化物を加熱処理したものを添加し、
攪拌混合後、沈殿を分取乾燥することによる紫外線を吸
収する化合物を取り込んだ層状複水酸化物の製造方法で
あり、また、紫外線を吸収する化合物を含有する水溶液
に、Zn(NO3)2及びAl(NO3)3混合水溶液を滴下し、ｐＨを
５〜９に調整後、沈殿を分取乾燥することによる紫外線
を吸収する化合物を取り込んだ層状複水酸化物の製造方
法である。
【０００５】本発明で使用する層状複水酸化物は、市販
されているものを使用することができ、また、新たに合
成することもできる。市販されているものとしては例え
ば、「合成ヒドロタルサイト」（協和化学株式会社）と
して入手できる。「合成ヒドロタルサイト」には、比表
面積等その性質に応じて種々のグレードがあるが、本発
明ではいずれも用いることができる。また、新たに合成
する場合、例えば次のようにして製造できる。
されているものを使用することができ、また、新たに合
成することもできる。市販されているものとしては例え
ば、「合成ヒドロタルサイト」（協和化学株式会社）と
して入手できる。「合成ヒドロタルサイト」には、比表
面積等その性質に応じて種々のグレードがあるが、本発
明ではいずれも用いることができる。また、新たに合成
する場合、例えば次のようにして製造できる。
【０００６】４０℃に保った１ＭのＮａ2ＣＯ3水溶液に
１ＭのＺｎＣｌ2と１ＭのＡｌＣｌ3の混合水溶液をかき
混ぜながら滴下して加水分解を行い、次いで７０℃に温
度を上げ固体生成物を１時間熟成することにより製造す
る。この間、２ＭのＮａＯＨを滴下することによりｐＨ
を８〜１１に保持する。固体生成物は固液分離した後、
さらに１ＭのＮａ2ＣＯ3水溶液に添加し、５時間加熱還
流することにより再び熟成を行う。固体生成物は十分水
洗いした後、アセトンとエーテルで洗浄を行い、６０℃
で２４時間減圧乾燥する。本発明において熟成とは結晶
を成長させることを意味し、熟成時間を変えることによ
り種々の大きさ、比表面積を有する結晶を得ることがで
きる。また、通常、ＺｎとＡｌの比は、Zn：Al＝４：１
〜２：１である。
１ＭのＺｎＣｌ2と１ＭのＡｌＣｌ3の混合水溶液をかき
混ぜながら滴下して加水分解を行い、次いで７０℃に温
度を上げ固体生成物を１時間熟成することにより製造す
る。この間、２ＭのＮａＯＨを滴下することによりｐＨ
を８〜１１に保持する。固体生成物は固液分離した後、
さらに１ＭのＮａ2ＣＯ3水溶液に添加し、５時間加熱還
流することにより再び熟成を行う。固体生成物は十分水
洗いした後、アセトンとエーテルで洗浄を行い、６０℃
で２４時間減圧乾燥する。本発明において熟成とは結晶
を成長させることを意味し、熟成時間を変えることによ
り種々の大きさ、比表面積を有する結晶を得ることがで
きる。また、通常、ＺｎとＡｌの比は、Zn：Al＝４：１
〜２：１である。
【０００７】本発明において紫外線を吸収する化合物と
は、特に限定されず、紫外線を吸収することにより日焼
けを防止できる物質であればいずれも用いることができ
るが、例えば、パラアミノ安息香酸、サリチル酸エチレ
ングリコール、オキシベンゾンスルホン酸、ウロカニン
酸等を挙げることができる。本発明にかかる紫外線を吸
収する化合物を取り込んだ層状複水酸化物を製造するに
は例えば次のような方法によることができる。紫外線吸
収剤を２５mmol/dm3の濃度の水溶液とし、その５０ｍｌ
に、層状複水酸化物0.2gを加え、窒素ガス下２５℃２４
時間振盪し、固体生成物を分離し、６０℃２４時間減圧
乾燥して紫外線を吸収する化合物を取り込んだ層状複水
酸化物を得ることができる（以下、吸着法と称する）。
は、特に限定されず、紫外線を吸収することにより日焼
けを防止できる物質であればいずれも用いることができ
るが、例えば、パラアミノ安息香酸、サリチル酸エチレ
ングリコール、オキシベンゾンスルホン酸、ウロカニン
酸等を挙げることができる。本発明にかかる紫外線を吸
収する化合物を取り込んだ層状複水酸化物を製造するに
は例えば次のような方法によることができる。紫外線吸
収剤を２５mmol/dm3の濃度の水溶液とし、その５０ｍｌ
に、層状複水酸化物0.2gを加え、窒素ガス下２５℃２４
時間振盪し、固体生成物を分離し、６０℃２４時間減圧
乾燥して紫外線を吸収する化合物を取り込んだ層状複水
酸化物を得ることができる（以下、吸着法と称する）。
【０００８】また、紫外線吸収剤を２５mmol/dm3の濃度
の水溶液とし、その５０ｍｌに、あらかじめ５００℃２
時間加熱後冷却した層状複水酸化物0.2gを加え、窒素ガ
ス下２５℃２４時間振盪し、固体生成物を分離し、６０
℃２４時間減圧乾燥して紫外線を吸収する化合物を取り
込んだ層状複水酸化物を得ることができる（以下、再構
築法と称する）。更に、紫外線吸着剤を２５mmol/dm3の
濃度の水溶液とし、Zn(NO3)2及びAl(NO3)3混合水溶液を
滴下し、NaOH水溶液によりｐＨを５〜９に調整して１時
間攪拌、熟成後、固相を分離洗浄して紫外線を吸収する
化合物を取り組んだ層状複水酸化物を得ることができる
（以下、共沈法と称する）。本発明においては、吸着
法、再構築法又は共沈法のいずれでも、紫外線を吸収す
る物質を取り込んだ層状複水酸化物を得ることができる
が、当該物質を直接得ることができる点で共沈法が最も
優れている。
の水溶液とし、その５０ｍｌに、あらかじめ５００℃２
時間加熱後冷却した層状複水酸化物0.2gを加え、窒素ガ
ス下２５℃２４時間振盪し、固体生成物を分離し、６０
℃２４時間減圧乾燥して紫外線を吸収する化合物を取り
込んだ層状複水酸化物を得ることができる（以下、再構
築法と称する）。更に、紫外線吸着剤を２５mmol/dm3の
濃度の水溶液とし、Zn(NO3)2及びAl(NO3)3混合水溶液を
滴下し、NaOH水溶液によりｐＨを５〜９に調整して１時
間攪拌、熟成後、固相を分離洗浄して紫外線を吸収する
化合物を取り組んだ層状複水酸化物を得ることができる
（以下、共沈法と称する）。本発明においては、吸着
法、再構築法又は共沈法のいずれでも、紫外線を吸収す
る物質を取り込んだ層状複水酸化物を得ることができる
が、当該物質を直接得ることができる点で共沈法が最も
優れている。
【０００９】本発明にかかる、紫外線を吸収する化合物
を取り込んだ層状複水酸化物は、軟膏剤、クリーム剤、
乳剤等の外用剤とすることができる。外用剤を製造する
方法は、特に限定されず、紫外線を吸収する化合物を取
り込んだ層状複水酸化物を油性基剤中に混合溶解する他
は、一般に用いられる方法により製造することができ
る。
を取り込んだ層状複水酸化物は、軟膏剤、クリーム剤、
乳剤等の外用剤とすることができる。外用剤を製造する
方法は、特に限定されず、紫外線を吸収する化合物を取
り込んだ層状複水酸化物を油性基剤中に混合溶解する他
は、一般に用いられる方法により製造することができ
る。
【００１０】
【効果】本発明にかかる、紫外線を吸収する化合物を取
り込んだ層状複水酸化物は、化合物が紫外線を吸収する
ことにより日焼け等の皮膚への影響を防ぐ他に、層状複
水酸化物が紫外線を反射散乱するため、紫外線の皮膚へ
の悪影響を効果的に軽減することができる。また、化合
物は層状複水酸化物の層間に保持されているため、化合
物の皮膚に対する刺激も軽減できる。以下に、実施例
１、２、３及び４で得た、紫外線を吸収する化合物を取
り込んだ層状複水酸化物の試験例を示すが本発明がこれ
らに限定されるわけではない。
り込んだ層状複水酸化物は、化合物が紫外線を吸収する
ことにより日焼け等の皮膚への影響を防ぐ他に、層状複
水酸化物が紫外線を反射散乱するため、紫外線の皮膚へ
の悪影響を効果的に軽減することができる。また、化合
物は層状複水酸化物の層間に保持されているため、化合
物の皮膚に対する刺激も軽減できる。以下に、実施例
１、２、３及び４で得た、紫外線を吸収する化合物を取
り込んだ層状複水酸化物の試験例を示すが本発明がこれ
らに限定されるわけではない。
【００１１】図１は、パラアミノ安息香酸を取り込んだ
層状複水酸化物の試験例であり、図１Ａは、粉末Ｘ線回
折図であり、図１Ｂは炭酸型ＬＤＨの粉末X線回折図で
ある。図１Ａ及びＢから明らかなように、本発明にかか
る層状複水酸化物は、低角度側に新たなピークがみられ
た。パラアミノ安息香酸亜鉛などの粉末X線回折図と比
較検討したところ該当するピークはなかったため、これ
は層間にパラアミノ安息香酸が取り込まれ、層間距離が
広がったものと考えられる。
層状複水酸化物の試験例であり、図１Ａは、粉末Ｘ線回
折図であり、図１Ｂは炭酸型ＬＤＨの粉末X線回折図で
ある。図１Ａ及びＢから明らかなように、本発明にかか
る層状複水酸化物は、低角度側に新たなピークがみられ
た。パラアミノ安息香酸亜鉛などの粉末X線回折図と比
較検討したところ該当するピークはなかったため、これ
は層間にパラアミノ安息香酸が取り込まれ、層間距離が
広がったものと考えられる。
【００１２】図１Ｃは、本発明にかかる層状複水酸化物
のFT-IRスペクトルであり、図１Ｄは炭酸型ＬＤＨのFT-
IRスペクトルである。本発明にかかる層状複水酸化物の
スペクトルでは、新たに、1550〜1640cm-1付近にベンゼ
ン環の吸収、1160〜1280cm-1付近にカルボン酸の吸収が
みられたことから、パラアミノ安息香酸が層間に固定化
されていることが確認できた。
のFT-IRスペクトルであり、図１Ｄは炭酸型ＬＤＨのFT-
IRスペクトルである。本発明にかかる層状複水酸化物の
スペクトルでは、新たに、1550〜1640cm-1付近にベンゼ
ン環の吸収、1160〜1280cm-1付近にカルボン酸の吸収が
みられたことから、パラアミノ安息香酸が層間に固定化
されていることが確認できた。
【００１３】図１Ｅは本発明にかかる層状複水酸化物の
紫外線吸収スペクトルである。図１Ｅから明らかなよう
に、本発明にかかる化合物は炭酸型ＬＤＨにはない吸収
がみられ、層間にパラアミノ安息香酸が固定化されてい
ることが分かる。
紫外線吸収スペクトルである。図１Ｅから明らかなよう
に、本発明にかかる化合物は炭酸型ＬＤＨにはない吸収
がみられ、層間にパラアミノ安息香酸が固定化されてい
ることが分かる。
【００１４】図２は、サリチル酸エチレングリコールを
取り込んだ層状複水酸化物の試験例であり、図２Ａは、
粉末Ｘ線回折図であり、図２Ｂは炭酸型ＬＤＨの粉末X
線回折図である。図２Ａ及びＢから明らかなように、本
発明にかかる層状複水酸化物は、強度が大幅に減少しブ
ロードになった。これは、結晶性が大きく低下したこと
を示し、サリチル酸エチレングリコールの層間への取り
込みにより、層間距離が不均一になったものと考えられ
る。
取り込んだ層状複水酸化物の試験例であり、図２Ａは、
粉末Ｘ線回折図であり、図２Ｂは炭酸型ＬＤＨの粉末X
線回折図である。図２Ａ及びＢから明らかなように、本
発明にかかる層状複水酸化物は、強度が大幅に減少しブ
ロードになった。これは、結晶性が大きく低下したこと
を示し、サリチル酸エチレングリコールの層間への取り
込みにより、層間距離が不均一になったものと考えられ
る。
【００１５】図２Ｃは、本発明にかかる層状複水酸化物
のFT-IRスペクトルであり、図２Ｄは炭酸型ＬＤＨのFT-
IRスペクトルである。本発明にかかる層状複水酸化物の
スペクトルでは、新たに、1550〜1640cm-1付近にベンゼ
ン環の吸収、1160〜1280cm-1付近にカルボン酸の吸収が
みられたことから、サリチル酸エチレングリコールが層
間に固定化されていることが確認できた。
のFT-IRスペクトルであり、図２Ｄは炭酸型ＬＤＨのFT-
IRスペクトルである。本発明にかかる層状複水酸化物の
スペクトルでは、新たに、1550〜1640cm-1付近にベンゼ
ン環の吸収、1160〜1280cm-1付近にカルボン酸の吸収が
みられたことから、サリチル酸エチレングリコールが層
間に固定化されていることが確認できた。
【００１６】図２Ｅは本発明にかかる層状複水酸化物の
紫外線吸収スペクトルである。図２Ｅから明らかなよう
に、本発明にかかる化合物は炭酸型ＬＤＨにはない吸収
がみられ、層間にサリチル酸エチレングリコールが固定
化されていることが分かる。
紫外線吸収スペクトルである。図２Ｅから明らかなよう
に、本発明にかかる化合物は炭酸型ＬＤＨにはない吸収
がみられ、層間にサリチル酸エチレングリコールが固定
化されていることが分かる。
【００１７】図３は、オキシベンゼンスルホン酸を取り
込んだ層状複水酸化物の試験例であり、図３Ａは、粉末
Ｘ線回折図であり、図３Ｂは炭酸型ＬＤＨの粉末X線回
折図である。図３Ａ及びＢから明らかなように、本発明
にかかる層状複水酸化物は、低角度側に新たなピークが
みられた。オキシベンゼンスルホン酸亜鉛などの粉末X
線回折図と比較検討したところ該当するピークはなかっ
たため、これは層間にオキシベンゼンスルホン酸が取り
込まれ、層間距離が広がったものと考えられる。
込んだ層状複水酸化物の試験例であり、図３Ａは、粉末
Ｘ線回折図であり、図３Ｂは炭酸型ＬＤＨの粉末X線回
折図である。図３Ａ及びＢから明らかなように、本発明
にかかる層状複水酸化物は、低角度側に新たなピークが
みられた。オキシベンゼンスルホン酸亜鉛などの粉末X
線回折図と比較検討したところ該当するピークはなかっ
たため、これは層間にオキシベンゼンスルホン酸が取り
込まれ、層間距離が広がったものと考えられる。
【００１８】図３Ｃは、本発明にかかる層状複水酸化物
のFT-IRスペクトルであり、図３Ｄは炭酸型ＬＤＨのFT-
IRスペクトルである。本発明にかかる層状複水酸化物の
スペクトルでは、新たに、1550〜1640cm-1付近にベンゼ
ン環の吸収、500〜1400cm-1付近にＳ＝Ｏ又はＳＯＣ結
合の吸収がみられたことから、オキシベンゼンスルホン
酸が層間に固定化されていることが確認できた。
のFT-IRスペクトルであり、図３Ｄは炭酸型ＬＤＨのFT-
IRスペクトルである。本発明にかかる層状複水酸化物の
スペクトルでは、新たに、1550〜1640cm-1付近にベンゼ
ン環の吸収、500〜1400cm-1付近にＳ＝Ｏ又はＳＯＣ結
合の吸収がみられたことから、オキシベンゼンスルホン
酸が層間に固定化されていることが確認できた。
【００１９】図３Ｅは本発明にかかる層状複水酸化物の
紫外線吸収スペクトルである。図３Ｅから明らかなよう
に、本発明にかかる化合物は炭酸型ＬＤＨにはない吸収
がみられ、層間にオキシベンゼンスルホン酸が固定化さ
れていることが分かる。
紫外線吸収スペクトルである。図３Ｅから明らかなよう
に、本発明にかかる化合物は炭酸型ＬＤＨにはない吸収
がみられ、層間にオキシベンゼンスルホン酸が固定化さ
れていることが分かる。
【００２０】図４は、ウロカニン酸を取り込んだ層状複
水酸化物の試験例であり、図４Ａは、粉末Ｘ線回折図で
あり、図４Ｂは炭酸型ＬＤＨの粉末X線回折図である。
図４Ａ及びＢから明らかなように、本発明にかかる層状
複水酸化物は、低角度側に新たなピークがみられた。ウ
ロカニン酸亜鉛などの粉末X線回折図と比較検討したと
ころ低角度側のピークは、層間にウロカニン酸が取り込
まれ、層間距離が広がったものと考えられる。
水酸化物の試験例であり、図４Ａは、粉末Ｘ線回折図で
あり、図４Ｂは炭酸型ＬＤＨの粉末X線回折図である。
図４Ａ及びＢから明らかなように、本発明にかかる層状
複水酸化物は、低角度側に新たなピークがみられた。ウ
ロカニン酸亜鉛などの粉末X線回折図と比較検討したと
ころ低角度側のピークは、層間にウロカニン酸が取り込
まれ、層間距離が広がったものと考えられる。
【００２１】図４Ｃは、本発明にかかる層状複水酸化物
のFT-IRスペクトルであり、図４Ｄは炭酸型ＬＤＨのFT-
IRスペクトルである。本発明にかかる層状複水酸化物の
スペクトルでは、新たに、1640〜1700cm-1付近と960〜1
240cm-1付近に５員環のＣ＝Ｎ結合の吸収、550〜930cm-
1付近に環隣接Ｈ結合の吸収がみられたことから、ウロ
カニン酸が層間に固定化されていることが確認できた。
のFT-IRスペクトルであり、図４Ｄは炭酸型ＬＤＨのFT-
IRスペクトルである。本発明にかかる層状複水酸化物の
スペクトルでは、新たに、1640〜1700cm-1付近と960〜1
240cm-1付近に５員環のＣ＝Ｎ結合の吸収、550〜930cm-
1付近に環隣接Ｈ結合の吸収がみられたことから、ウロ
カニン酸が層間に固定化されていることが確認できた。
【００２２】図４Ｅは本発明にかかる層状複水酸化物の
紫外線吸収スペクトルである。図４Ｅから明らかなよう
に、本発明にかかる化合物は炭酸型ＬＤＨにはない吸収
がみられ、層間にウロカニン酸が固定化されていること
が分かる。
紫外線吸収スペクトルである。図４Ｅから明らかなよう
に、本発明にかかる化合物は炭酸型ＬＤＨにはない吸収
がみられ、層間にウロカニン酸が固定化されていること
が分かる。
【００２３】図５は、共沈法によりパラアミノ安息香酸
を取り込んだ層状複水酸化物の粉末Ｘ線回折図である。
図５から明らかなように、本発明にかかる層状複水酸化
物は、硝酸型ＬＤＨとは明らかに異なる回折ピークを示
したことから、パラアミノ安息香酸が層間に取り込まれ
層間距離が広がったものと考えられる。
を取り込んだ層状複水酸化物の粉末Ｘ線回折図である。
図５から明らかなように、本発明にかかる層状複水酸化
物は、硝酸型ＬＤＨとは明らかに異なる回折ピークを示
したことから、パラアミノ安息香酸が層間に取り込まれ
層間距離が広がったものと考えられる。
【００２４】図６は、本発明にかかる層状複水酸化物の
FT-IRスペクトルである。図より本発明にかかる層状複
水酸化物（図中ｐＨ７と表示）は、新たに、1550〜1640
cm-1付近にベンゼン環の吸収、1160〜1280cm-1付近にカ
ルボン酸の吸収がみられたことから、パラアミノ安息香
酸が層間に固定化されていることが確認できた。
FT-IRスペクトルである。図より本発明にかかる層状複
水酸化物（図中ｐＨ７と表示）は、新たに、1550〜1640
cm-1付近にベンゼン環の吸収、1160〜1280cm-1付近にカ
ルボン酸の吸収がみられたことから、パラアミノ安息香
酸が層間に固定化されていることが確認できた。
【００２５】
【実施例】原料の合成 １ＭＺｎＣｌ2・ＡｌＣｌ3混合溶液（混合モル比は、Ｚ
ｎ2 +／Ａｌ3 +＝３又は２とした）を２ＭＮａＯＨで所定
のｐＨを保ちながら１ＭＮａ2ＣＯ3溶液に滴下した。反
応温度は４０℃とし、滴下後もそのままの状態で１時間
熟成させ、Ｃｌ -がなくなるまでデカンテーションを繰
り返した。得られた固体生成物を吸引ろ過し、６０℃で
２４時間減圧乾燥した。得られた生成物は、以下の示性
式を示す物質であった。 [Zn0.74Al0.26(OH)2](CO3)0.16・0.80H2O 又は [Zn0.68Al0.32(OH)2](CO3)0.16・0.66H2O
ｎ2 +／Ａｌ3 +＝３又は２とした）を２ＭＮａＯＨで所定
のｐＨを保ちながら１ＭＮａ2ＣＯ3溶液に滴下した。反
応温度は４０℃とし、滴下後もそのままの状態で１時間
熟成させ、Ｃｌ -がなくなるまでデカンテーションを繰
り返した。得られた固体生成物を吸引ろ過し、６０℃で
２４時間減圧乾燥した。得られた生成物は、以下の示性
式を示す物質であった。 [Zn0.74Al0.26(OH)2](CO3)0.16・0.80H2O 又は [Zn0.68Al0.32(OH)2](CO3)0.16・0.66H2O
【００２６】なお、ＺｎとＡｌの組成比は、得られた固
体生成物を塩酸によって融解し、希釈した水溶液の濃度
を原子吸光光度計によって測定し、濃度比より計算し
た。ＣＯ2は炭酸ガス法により測定を行い計算した。水
分量は、示差熱重量同時測定装置によって得られたＴＧ
−ＤＴＡ曲線から計算した。
体生成物を塩酸によって融解し、希釈した水溶液の濃度
を原子吸光光度計によって測定し、濃度比より計算し
た。ＣＯ2は炭酸ガス法により測定を行い計算した。水
分量は、示差熱重量同時測定装置によって得られたＴＧ
−ＤＴＡ曲線から計算した。
【００２７】実施例１ パラアミノ安息香酸を水に溶解し２５mmol/dm3の濃度と
した。その５０ｍｌに、上記合成例で得たＬＤＨ(Zn/Al
=3)をあらかじめ５００℃２時間加熱後冷却し、その0.2
gを加え、窒素ガス下２５℃２４時間振盪した。固体生
成物を分離し、６０℃２４時間減圧乾燥してパラアミノ
安息香酸を取り込んだ層状複水酸化物を得ることができ
た。層状複水酸化物中に含有された各紫外線吸収物質の
全化合物中における割合を、全有機炭素計により、初濃
度とろ液中の紫外線吸収物質濃度を測定し、両者の濃度
差から計算した。その結果、固定化率は44.9%であっ
た。
した。その５０ｍｌに、上記合成例で得たＬＤＨ(Zn/Al
=3)をあらかじめ５００℃２時間加熱後冷却し、その0.2
gを加え、窒素ガス下２５℃２４時間振盪した。固体生
成物を分離し、６０℃２４時間減圧乾燥してパラアミノ
安息香酸を取り込んだ層状複水酸化物を得ることができ
た。層状複水酸化物中に含有された各紫外線吸収物質の
全化合物中における割合を、全有機炭素計により、初濃
度とろ液中の紫外線吸収物質濃度を測定し、両者の濃度
差から計算した。その結果、固定化率は44.9%であっ
た。
【００２８】実施例２ サリチル酸エチレングリコールを水に溶解し２５mmol/d
m3の濃度とした。その５０ｍｌに、上記合成例で得たＬ
ＤＨ(Zn/Al=3)をあらかじめ５００℃２時間加熱後冷却
し、その0.2gを加え、窒素ガス下２５℃２４時間振盪し
た。固体生成物を分離し、６０℃２４時間減圧乾燥して
サリチル酸エチレングリコールを取り込んだ層状複水酸
化物を得ることができた。実施例１と同様に測定した固
定化率は、12.6%であった。
m3の濃度とした。その５０ｍｌに、上記合成例で得たＬ
ＤＨ(Zn/Al=3)をあらかじめ５００℃２時間加熱後冷却
し、その0.2gを加え、窒素ガス下２５℃２４時間振盪し
た。固体生成物を分離し、６０℃２４時間減圧乾燥して
サリチル酸エチレングリコールを取り込んだ層状複水酸
化物を得ることができた。実施例１と同様に測定した固
定化率は、12.6%であった。
【００２９】実施例３ オキシベンゾンスルホン酸を水に溶解し２５mmol/dm3の
濃度とした。その５０ｍｌに、上記合成例で得たＬＤＨ
(Zn/Al=3)をあらかじめ５００℃２時間加熱後冷却し、
その0.2gを加え、窒素ガス下２５℃２４時間振盪した。
固体生成物を分離し、６０℃２４時間減圧乾燥してオキ
シベンゾンスルホン酸を取り込んだ層状複水酸化物を得
ることができた。実施例１と同様に測定した固定化率
は、21.3%であった。
濃度とした。その５０ｍｌに、上記合成例で得たＬＤＨ
(Zn/Al=3)をあらかじめ５００℃２時間加熱後冷却し、
その0.2gを加え、窒素ガス下２５℃２４時間振盪した。
固体生成物を分離し、６０℃２４時間減圧乾燥してオキ
シベンゾンスルホン酸を取り込んだ層状複水酸化物を得
ることができた。実施例１と同様に測定した固定化率
は、21.3%であった。
【００３０】実施例４ ウロカニン酸を水に溶解し２５mmol/dm3の濃度とした。
その５０ｍｌに、上記合成例で得たＬＤＨ(Zn/Al=3)を
あらかじめ５００℃２時間加熱後冷却し、その0.2gを加
え、窒素ガス下２５℃２４時間振盪した。固体生成物を
分離し、６０℃２４時間減圧乾燥してウロカニン酸を取
り込んだ層状複水酸化物を得ることができた。実施例１
と同様に測定した固定化率は、97.5%であった。
その５０ｍｌに、上記合成例で得たＬＤＨ(Zn/Al=3)を
あらかじめ５００℃２時間加熱後冷却し、その0.2gを加
え、窒素ガス下２５℃２４時間振盪した。固体生成物を
分離し、６０℃２４時間減圧乾燥してウロカニン酸を取
り込んだ層状複水酸化物を得ることができた。実施例１
と同様に測定した固定化率は、97.5%であった。
【００３１】実施例5 サリチル酸エチレングリコールを水に溶解し２５mmol/d
m3の濃度とした。その５０ｍｌに、上記合成例で得たＬ
ＤＨ(Zn/Al=２)をあらかじめ５００℃２時間加熱後冷却
し、その0.2gを加え、窒素ガス下２５℃２４時間振盪し
た。固体生成物を分離し、６０℃２４時間減圧乾燥して
サリチル酸エチレングリコールを取り込んだ層状複水酸
化物を得ることができた。実施例１と同様に測定した固
定化率は、11.9%であった。
m3の濃度とした。その５０ｍｌに、上記合成例で得たＬ
ＤＨ(Zn/Al=２)をあらかじめ５００℃２時間加熱後冷却
し、その0.2gを加え、窒素ガス下２５℃２４時間振盪し
た。固体生成物を分離し、６０℃２４時間減圧乾燥して
サリチル酸エチレングリコールを取り込んだ層状複水酸
化物を得ることができた。実施例１と同様に測定した固
定化率は、11.9%であった。
【００３２】実施例6 ウロカニン酸を水に溶解し２５mmol/dm3の濃度とした。
その５０ｍｌに、上記合成例で得たＬＤＨ(Zn/Al=3)0.2
gを加え、窒素ガス下２５℃２４時間振盪した。固体生
成物を分離し、６０℃２４時間減圧乾燥してウロカニン
酸を取り込んだ層状複水酸化物を得ることができた。実
施例１と同様に測定した固定化率は、46.0%であった。 実施例７ ２５ｍＭのパラアミノ安息香酸（以下ＰＡＢＡ）水溶液
１００ｍｌに、Zn(NO3)2及びAl(NO3)3混合水溶液１５ｍ
ｌを、４０℃窒素雰囲気下で滴下し（ＰＡＢＡ：Ｚｎ：
Ａｌ＝１：２：１（モル比））、ＮａＯＨによりｐＨを
約７に調製した。滴下後、１時間攪拌し熟成を行い、固
液を分離した。固相を洗浄後、６０℃で減圧乾燥してＰ
ＡＢＡを取り込んだ層状複水酸化物を得た。実施例と同
様に測定した固定化率は、63.3%であった。
その５０ｍｌに、上記合成例で得たＬＤＨ(Zn/Al=3)0.2
gを加え、窒素ガス下２５℃２４時間振盪した。固体生
成物を分離し、６０℃２４時間減圧乾燥してウロカニン
酸を取り込んだ層状複水酸化物を得ることができた。実
施例１と同様に測定した固定化率は、46.0%であった。 実施例７ ２５ｍＭのパラアミノ安息香酸（以下ＰＡＢＡ）水溶液
１００ｍｌに、Zn(NO3)2及びAl(NO3)3混合水溶液１５ｍ
ｌを、４０℃窒素雰囲気下で滴下し（ＰＡＢＡ：Ｚｎ：
Ａｌ＝１：２：１（モル比））、ＮａＯＨによりｐＨを
約７に調製した。滴下後、１時間攪拌し熟成を行い、固
液を分離した。固相を洗浄後、６０℃で減圧乾燥してＰ
ＡＢＡを取り込んだ層状複水酸化物を得た。実施例と同
様に測定した固定化率は、63.3%であった。
【００３３】
【図１】図１は、再構築法によりパラアミノ安息香酸が
層状複水酸化物に取り込れていることを示す図である。
層状複水酸化物に取り込れていることを示す図である。
【図２】図２は、再構築法によりサリチル酸エチレング
リコールが層状複水酸化物に取り込れていることを示す
図である。
リコールが層状複水酸化物に取り込れていることを示す
図である。
【図３】図３は、再構築法によりオキシベンゾンスルホ
ン酸が層状複水酸化物に取り込れていることを示す図で
ある。
ン酸が層状複水酸化物に取り込れていることを示す図で
ある。
【図４】図４は、再構築法によりウロカニン酸が層状複
水酸化物に取り込れていることを示す図である。
水酸化物に取り込れていることを示す図である。
【図５】図５は、共沈法によりパラアミノ安息香酸が層
状複水酸化物に取り込れていることを示す粉末Ｘ線回折
図である。
状複水酸化物に取り込れていることを示す粉末Ｘ線回折
図である。
【図６】図６は、共沈法によりパラアミノ安息香酸が層
状複水酸化物に取り込れていることを示すFT-IRスペク
トルである。
状複水酸化物に取り込れていることを示すFT-IRスペク
トルである。
Claims (6)
- 【請求項１】紫外線を吸収する化合物および次式(I)で
表される層状複水酸化物からなる組成物。 [Zn(1-x)Alx(OH)2]x+[(CO3)x・yH2O]x- (I) （式中、xは0.1≦x＜0.4、yは０より大きい実数を表
す） - 【請求項２】式(I)で表される層状複水酸化物に紫外線
を吸収する化合物を取り込んだ層状複水酸化物。 - 【請求項３】請求項１記載の組成物若しくは請求項２記
載の層状複水酸化物を含有する紫外線吸収剤。 - 【請求項４】請求項１記載の組成物又は請求項２記載の
層状複水酸化物を含有する外用剤。 - 【請求項５】紫外線を吸収する化合物を含有する水溶液
に、式(I)で表される層状複水酸化物又は式(I)で表され
る層状複水酸化物を加熱処理したものを添加し、攪拌混
合後、沈殿を分取乾燥することによる紫外線を吸収する
化合物を取り込んだ層状複水酸化物の製造方法。 - 【請求項6】紫外線を吸収する化合物を含有する水溶液
に、Zn(NO3)2及びAl(NO3)3混合水溶液を滴下し、ｐＨを
５〜９に調整後、沈殿を分取乾燥することによる紫外線
を吸収する化合物を取り込んだ層状複水酸化物の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000302657A JP2002114662A (ja) | 2000-10-02 | 2000-10-02 | 紫外線を吸収する層状複水酸化物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000302657A JP2002114662A (ja) | 2000-10-02 | 2000-10-02 | 紫外線を吸収する層状複水酸化物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002114662A true JP2002114662A (ja) | 2002-04-16 |
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ID=18783970
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000302657A Pending JP2002114662A (ja) | 2000-10-02 | 2000-10-02 | 紫外線を吸収する層状複水酸化物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002114662A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2019001869A (ja) * | 2017-06-13 | 2019-01-10 | 公立大学法人大阪市立大学 | 紫外・赤外線吸収剤 |
| JP2021161367A (ja) * | 2020-03-30 | 2021-10-11 | 株式会社海水化学研究所 | 紫外線吸収剤 |
-
2000
- 2000-10-02 JP JP2000302657A patent/JP2002114662A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2019001869A (ja) * | 2017-06-13 | 2019-01-10 | 公立大学法人大阪市立大学 | 紫外・赤外線吸収剤 |
| JP2021161367A (ja) * | 2020-03-30 | 2021-10-11 | 株式会社海水化学研究所 | 紫外線吸収剤 |
| JP7421797B2 (ja) | 2020-03-30 | 2024-01-25 | 株式会社海水化学研究所 | 紫外線吸収剤 |
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