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JP2002113431A - 洗浄方法 - Google Patents

洗浄方法

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Publication number
JP2002113431A
JP2002113431A JP2000309172A JP2000309172A JP2002113431A JP 2002113431 A JP2002113431 A JP 2002113431A JP 2000309172 A JP2000309172 A JP 2000309172A JP 2000309172 A JP2000309172 A JP 2000309172A JP 2002113431 A JP2002113431 A JP 2002113431A
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JP
Japan
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cleaning
acid
resist
agent
weight
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Application number
JP2000309172A
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English (en)
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Hideto Goto
日出人 後藤
Takayuki Niuya
貴行 丹生谷
Hiroyuki Mori
宏幸 森
Hirotsugu Matsunaga
裕嗣 松永
Fukusaburo Ishihara
福三郎 石原
Yoshiya Kimura
善哉 木村
Ryuji Sotoaka
隆二 外赤
Takuya Goto
拓也 後藤
Tetsuo Aoyama
哲男 青山
Kojiro Abe
幸次郎 安部
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tokyo Electron Ltd
Mitsubishi Gas Chemical Co Inc
Original Assignee
Tokyo Electron Ltd
Mitsubishi Gas Chemical Co Inc
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Publication date
Application filed by Tokyo Electron Ltd, Mitsubishi Gas Chemical Co Inc filed Critical Tokyo Electron Ltd
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Priority to TW090125017A priority patent/TWI254036B/zh
Priority to US09/971,578 priority patent/US6514352B2/en
Priority to KR1020010062373A priority patent/KR100813753B1/ko
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 被処理物表面の強固な付着物を、被処理物に
ダメージを与えずに容易に除去することができる洗浄方
法を提供する。 【解決手段】 酸化剤、キレート剤及びフッ素化合物を
含有する洗浄剤を被処理物の表面に高速で流すことによ
り該表面を洗浄することを特徴とする洗浄方法である。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、被処理物表面の付
着物を除去する洗浄方法に関し、詳しくは、被処理物表
面の強固な付着物を被処理物にダメージを与えずに除去
する洗浄方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、被処理物の表面を洗浄剤により洗
浄すると、洗浄力が強すぎることにより、被処理物表面
が腐食等のダメージを受けることがあった。今日、高集
積化された半導体素子を製造方法として、リソグラフィ
ー法は欠かすことのできない重要な技術の一つである。
このリソグラフィー法を用いて半導体素子を製造する場
合には、シリコンウェハーなどの基板上に、導電用配線
素材となる金属膜などの導電薄膜や配線間の絶縁を行う
目的のシリコン酸化膜などの層間絶縁薄膜を形成した
後、その表面にフォトレジストを均一に塗布して感光層
を設け、これに選択的露光および現像処理を施して所望
のレジストパターンを形成する。次いでこのフォトレジ
ストパターンをマスクとして下層部のシリコン酸化膜に
選択的エッチング処理を施すことにより該薄膜に所望の
パターンが形成される。次いで前記フォトレジストパタ
ーンを完全に除去するという一連の工程がとられてい
る。近年、半導体素子は超高集積化が進み、クォーター
ミクロン以下のパターン形成が必要となってきた。この
ような加工寸法の超微細化に伴い、選択的エッチング処
理においてはドライエッチング法が主流となってきた、
ところが、レジストパターンの除去も酸素プラズマによ
る灰化処理（アッシング) が用いられるようになってき
た。このアッシングとは、例えば有機高分子よりなるレ
ジストをプラズマ中で発生する酸素プラズマにより、燃
焼反応でＣＯ、ＣＯ2 として除去するものである。ドラ
イエッチング処理を行うと、形成されたパターン周辺部
に、ドライエッチングガス、レジストおよび被加工膜、
ドライエッチング装置内の処理室部材などに起因する残
渣（以下、エッチング残渣と称する。) が生成すること
が知られている。このようなエッチング残渣が、特にヴ
ィアホール内部およびその周辺部に残存すると、半導体
素子の高抵抗化を招いたり、電気的に短絡が生じて好ま
しくない。
【０００３】また、最近では高集積化された半導体素子
の製造方法として、配線素材に銅単体を使用した場合に
はダマシン(Damascene) 法が使用されている。現在行わ
れている基本的なダマシン法を以下に説明する。図４に
示すように、（ａ）シリコンウェハー基板１上に、配線
間の絶縁を行うため、ＣＶＤ法等によりシリコン酸化膜
２を形成し、その表面にフォトレジスト３を面内均一性
良く塗布して感光層を設け、これに選択的露光及び現像
処理を施して所望のフォトレジストパターン４を形成す
る。（ｂ）このフォトレジストパターン４をマスクとし
て下層部のシリコン酸化膜２にドライエッチング処理を
施すことにより所望のパターン４ａが形成される。この
際、パターン４ａにエッチング残渣８が残存する。
（ｃ）フォトレジスト３とエッチング残渣８を完全に除
去する。（ｄ）シリコン酸化膜２に形成されたパターン
４ａの内部に、銅の拡散を抑制するためＴａＮ（窒化タ
ンタル) 層５をＰＶＤ法等により均一に形成した後、導
電用配線素材となる銅薄膜層６をＰＶＤ法やメッキ処理
等により形成する。（ｅ）ＣＭＰ法等により不要となる
銅、ＴａＮの余分な膜を取り除き、シリコン酸化膜２も
含めた研磨を行い、平坦化を達成し、初期配線層Ａが形
成される。（ｆ）後で上層に形成される配線層と前記し
た初期配線層Ａの層間に対する銅の拡散を抑制するため
プラズマＣＶＤ法等により窒化ケイ素膜７を形成する。
この後、（ｇ）さらに初期配線層Ａ上に（ａ）〜（ｆ）
の工程を繰り返すことにより配線層Ａ２が積層され、所
望の配線層が形成される。
【０００４】このような、半導体素子の製造工程におい
て、エッチング残渣、レジスト硬化層およびレジストを
除去する洗浄液としては、例えば特開昭６２−４９３５
５号公報及び特開昭６４−４２６５３号公報等にはアル
カノールアミンと有機溶剤の混合系からなる有機アミン
系剥離液が開示されているが、これらの洗浄液は、エッ
チング残渣及びレジスト等の除去後に水洗を行った場合
には、吸湿した水分によりアミンが解離してアルカリ性
を呈するため、金属膜等を腐食するのでリンス液として
アルコール等の有機溶剤を必要とする等の問題点を有す
る。また、有機アミン系剥離液よりもエッチング残渣、
レジスト硬化層及びレジスト等の除去能力が高い洗浄液
として、特開平７−２０１７９４号公報及び特開平１１
−６７６３２号公報にはフッ素化合物、有機溶剤及び防
食剤とからなるフッ素系水溶液が開示されている。しか
しながら、近年、半導体素子の製造工程におけるドライ
エッチングの処理条件が厳しくなり、レジスト表層がよ
り変質することによりレジスト硬化層が形成され、上記
各公報に記載の有機アミン系剥離液やフッ素系水溶液で
は完全な除去ができなくなっている。また、エッチング
残渣を除去せずに放置すると抵抗の増加、断線あるいは
短絡や配線異常等の電気的トラブルを生じるため、上記
エッチング残渣、レジスト硬化層、ドライエッチング後
不要となるマスク形成されたレジスト等を完全に除去で
きるような洗浄液が強く要望されている。また、不要と
なったレジストパターンの除去には酸素プラズマによる
灰化処理（アッシング）を用いることもできる。このア
ッシングとは、例えば有機高分子よりなるレジストをプ
ラズマ中で発生する酸素プラズマにより、燃焼反応でＣ
Ｏ、ＣＯ2 として除去するものである。しかし、このア
ッシング等の酸化によりフォトレジストを除去する方法
では銅が著しく酸化されてしまい、その特性の低抵抗が
損なわれてしまう。そこで、銅配線素材にダメージを与
えることなくエッチングにより変性したレジストを除去
することが極めて重要となっている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、前記の課題
を解決するためになされたもので、被処理物表面の強固
な付着物を、被処理物にダメージを与えずに容易に除去
することができる洗浄方法を提供することを目的とする
ものである。
【０００６】
【課題を解決するため手段】本発明は無機質基体上の被
処理物表面の残存物を、酸化剤、キレート剤及びフッ素
化合物を含有する洗浄剤を被処理物の表面に高速で流す
ことにより該表面を洗浄することを特徴とする洗浄方法
を提供するものである。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明の洗浄方法は、様々な被処
理物、例えば半導体素子、液晶表示素子、光ディスク、
プリント基板、プラズマディスプレー、フィールドエミ
ッションディプレーなどの電子部品をはじめとする各種
部品を洗浄対象とすることができる。本発明の洗浄方法
によれば、例えば、ドライエッチング後又はドライエッ
チング後にさらにアッシングを実施した後に、不要とな
るマスク形成されたレジスト、レジスト硬化層及びエッ
チング残渣を除去する際、酸化剤、キレート剤及びフッ
素化合物、必要に応じ有機溶剤をも含有する洗浄剤を用
いて、高速流洗浄することにより、配線材料や絶縁膜等
をまったく腐食することなく短時間で容易に剥離でき、
さらにリンス液としてアルコールのような有機溶媒を使
用する必要がなく水のみでリンスすることができる。本
発明で使用する酸化剤としては、例えば、過酸化水素、
オゾン、次亜塩素酸等の無機酸化物が挙げられ、特に好
ましくは過酸化水素である。本発明に使用される酸化剤
の濃度は、通常、洗浄剤に対し０．０００１〜６０重量
％であり、好ましくは０．０００５〜３０重量％であ
る。酸化剤の濃度が０．０００１重量％未満では、レジ
スト、レジスト硬化層及びエッチング残渣の除去速度が
低下し、６０重量％を超えると配線材料や絶縁膜等の腐
食が進行する。
【０００８】本発明に使用するキレート剤としては、例
えば、エチレンジアミンテトラ酢酸（ＥＤＴＡ）、ヒド
ロキシエチルエチレンジアミン四酢酸（ＤＨＥＤＤ
Ａ）、１，３−プロパンジアミン四酢酸（１，３−ＰＤ
ＴＡ）、ジエチレントリアミン五酢酸（ＤＴＤＡ）、ト
リエチレンテトラミン六酢酸（ＴＴＮＡ）、ニトリロ三
酢酸（ＮＴＡ）、ヒドロキシエチルイミノ二酢酸（ＨＩ
ＭＤＡ）等のアミノポリカルボン酸類、あるいはこれら
のアンモニウム塩、金属塩、有機アルカリ塩等、メチル
ジホスホン酸、アミノトリスメチレンホスホン酸、エチ
リデンジホスホン酸、１−ヒドロキシエチリデン−１，
１−ジホスホン酸、１−ヒドロキシプロピリデン−１，
１−ジホスホン酸、エチルアミノビスメチレンホスホン
酸、ドデシルアミノビスメチレンホスホン酸、ニトリロ
トリスメチレンホスホン酸、エチレンジアミンビスメチ
レンホスホン酸、エチレンジアミンテトラキスメチレン
ホスホン酸、ヘキサジアミンテトラキスメチレンホスホ
ン酸、ジエチレントリアミンペンタメチレンホスホン
酸、１，２−プロパンジアミンテトラメチレンホスホン
酸等の分子中にホスホン酸基を１個以上有するホスホン
酸系キレート剤、あるいはこれらのアンモニウム塩、有
機アミン塩、アルカリ金属塩、これらホスホン酸系キレ
ート剤の内その分子中に窒素原子を有するものが酸化さ
れてＮ−オキシド体となっている酸化体、メタリン酸、
テトラメタリン酸、ヘキサメタリン酸、トリポリリン
酸、あるいはこれらのアンモニウム塩、金属塩、有機ア
ミン塩等の縮合リン酸類が挙げられる。
【０００９】これらのキレート剤の中で、好ましくは分
子中にホスホン酸基２個以上有するものであり、さらに
好ましくは分子中にホスホン酸基を２〜６個有するもの
が挙げられ、具体的には、１，２−プロパンジアミンテ
トラメチレンホスホン酸、ジエチレントリアミンペンタ
メチレンホスホン酸、エチレンジアミンテトラキスメチ
レンホスホン酸等が好ましく、特に好ましくは１，２−
プロパンジアミンテトラメチレンホスホン酸である。上
記キレート剤は単独でも２種類以上組み合わせても使用
できる。このキレート剤の濃度は、通常、洗浄剤に対し
０．０１〜１０重量％であり、好ましくは０．０５〜５
重量％、さらに好ましくは０．１〜３重量％である。キ
レート剤の濃度が０．０１重量％未満では、金属不純物
の再付着防止効果がほとんど認められず、１０重量％を
超えると添加効果が向上しない。
【００１０】本発明で使用するフッ素化合物としては、
例えば、フッ化アンモニウム、酸性フッ化アンモニウ
ム、フッ化モノエタノールアミン、メチルアミンフッ化
水素塩、エチルアミンフッ化水素塩、プロピルアミンフ
ッ化水素塩等の有機アミンフッ化物、フッ化テトラメチ
ルアンモニウム、フッ化テトラエチルアンモニウム等が
挙げられ、好ましくはフッ化アンモニウムおよびフッ化
テトラメチルアンモニウムである。このフッ素化合物の
濃度は、通常、洗浄剤に対し０．００１〜２０重量％で
あり、好ましくは０．００５〜１０重量％である。フッ
素化合物の濃度が０．００１重量％未満では、レジス
ト、レジスト硬化層及びエッチング残渣の除去速度が低
下し、２０重量％を超えると配線材料や絶縁膜等の腐食
が進行する。
【００１１】本発明で使用する洗浄剤は、必要に応じ有
機溶剤を含有していてもよく、例えば、エチレングリコ
ールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチ
ルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテ
ル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチ
レングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコ
ールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエ
チルエーテルプロピレングリコールモノブチルエーテエ
ル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプ
ロピレングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレン
グリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコール
ジメチルエーテル、ジプロピレングリコールジメチルエ
ーテル等のエーテル系溶剤、ホルムアミド、モノメチル
ホルムアミド、ジメチルホルムアミド、モノエチルホル
ムアミド、ジエチルホルムアミド、アセトアミド、モノ
メチルアセトアミド、Ｎ−メチルピロリドン、Ｎ−エチ
ルピロリドン、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ
−ジメチルアセトアミド等のアミド系溶剤、ジメチルス
ルホキシド、ジメチルスルホン、ジエチルスルホン、ビ
ス（２−ヒドロキシスルホン) 、テトラメチレンスルホ
ン等の硫黄化合物系溶剤が挙げられる。これらの中で好
ましくは、ジメチルスルホキシド、Ｎ，Ｎ−ジメチルホ
ルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ−メチ
ルピロリドン、ジエチレングリコールモノメチルエーテ
ル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジプロ
ピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレング
リコールモノブチルエーテルが使用される。上記有機溶
剤は単独でも２種類以上組み合わせても使用できる。上
記有機溶剤の濃度は、通常、洗浄剤に対し１〜７０重量
％であり、有機溶剤の使用及び濃度については、ドライ
エッチング及び／又はアッシングの条件等に応じて決定
すればよい。
【００１２】本発明で使用する洗浄液には、所望により
本発明の目的を損なわない範囲で従来からレジスト剥離
液に使用されている添加剤を配合してもよい。また、洗
浄液の濡れ性を向上させるために、界面活性剤を添加し
てもよく、例えばカチオン系、ノニオン系、アニオン系
の何れの界面活性剤も使用できる。この洗浄液のｐＨは
特に制限はなく、通常、ｐＨ３〜１２の範囲で使用され
るが、エッチング条件、使用される半導体基体の種類等
により選択すればよい。アルカリ性で使用する場合は、
例えばアンモニア、アミン、テトラメチルアンモニウム
水酸化物等の第四級アンモニウム水酸化物等を添加すれ
ばよく、酸性で使用する場合は、有機酸、無機酸等を添
加すればよい。本発明の洗浄方法を実施する際の温度
は、通常、常温〜８０℃の範囲が好ましく、エッチング
の条件や使用される半導体基体により適宜選択すればよ
い。
【００１３】本発明による洗浄液を使用する環境として
は密閉された、できる限り狭い空間において、例えば１
リットル未満の容積を確保できる空間、好ましくは２０
０ミリリットル未満の空間で、毎分液流量１リットル／
秒以上、好ましくは１５リットル／秒以上の流量が確保
できる空間により良好な結果を得ることができる。すな
わち、本発明の洗浄方法において、高速流洗浄の流速
は、好ましくは３〜１０００ｃｍ／秒、特に好ましくは
５〜１００ｃｍ／秒、さらに好ましくは５〜１０ｃｍ／
秒で無機質基体上の被処理物表面の残存物を除去する。
本発明は、このように洗浄力の強すぎない洗浄剤を使用
し、高速流洗浄を行うことにより、配線材料や絶縁膜等
をまったく腐食することなくレジスト、レジスト硬化層
及びエッチング残渣を短時間で容易に剥離できる。
【００１４】このような、高速流洗浄が可能な洗浄装置
としては、例えば、図１に示すような浸漬枚葉型洗浄装
置を用いる。この洗浄装置は、密閉式処理槽２０におい
て、被洗浄物である半導体素子２１が配置される管を細
くすることにより、ポンプ８により循環させた洗浄液２
２の流速を高速にして洗浄するものである。本発明の洗
浄方法を使用される半導体基体としては、例えば、ポリ
イミド、アクリル等の有機材料、シリコン、非晶性−シ
リコン、ポリシリコン、シリコン酸化膜、シリコン窒化
膜、銅、チタン、チタン−タングステン、窒化チタン、
タングステン、タンタル、タンタル化合物、クロム、ク
ロム酸化物、クロム合金等の半導体配線材料、ガリウム
−砒素、ガリウム−リン、インジウム−リン等の化合物
半導体等が挙げられる。本発明の洗浄方法により、半導
体基体上のレジスト、レジスト硬化層及びエッチング残
渣を除去した後のリンスとしては、アルコールのような
有機溶剤を使用する必要はなく、水でリンスするだけで
十分である。
【００１５】さらに、本発明の洗浄方法を実施する前又
は後に、前洗浄又は後洗浄として、無機質基体上の被処
理物表面の残存物を、界面活性剤と有機溶剤とからなる
洗浄剤により高速流で洗浄し、被処理物表面の残存物を
除去するとさらに洗浄効果が高い。この場合の高速流洗
浄の流速は、好ましくは３〜１０００ｃｍ／秒、特に好
ましくは５〜１００ｃｍ／秒、さらに好ましくは５〜１
０ｃｍ／秒である。この前洗浄を実施する洗浄装置は、
前記した図１に示す浸漬枚葉型洗浄装置を用いればよ
い。前洗浄又は後洗浄の洗浄剤としては、界面活性剤が
０．０１〜２０重量％、有機溶剤が８０〜９９．９重量
％であることが好ましい。界面活性剤が０．０１重量％
では洗浄剤の洗浄力が不足して短時間で残存フォトレジ
ストを除去できず洗浄効果が得られず、２０重量％を超
えると配線及び絶縁膜等材料を腐食する恐れがある。
【００１６】前洗浄又は後洗浄の洗浄剤に使用する界面
活性剤としては、カチオン系、ノニオン系、アニオン系
及びフッ素系の界面活性剤が挙げられ、特に下記一般式 Ｒ1 Ｏ（ＣＨ2 ＣＨ2 Ｏ）m ＰＯ（ＯＲ2 ）（ＯＨ） 〔式中、Ｒ1 はアルキル基又はアルキルアリール基、Ｒ
2 はＨ又はＲ3 Ｏ（ＣＨ2 ＣＨ2 Ｏ）n 基、Ｒ3 はアル
キル基又はアルキルアリール基であり、Ｒ1 及びＲ3 は
同一でも異なっていてもよく、ｍ及びｎは整数であ
る。〕で表されるアニオン系のリン酸エステル系界面活
性剤が好ましく、例えばプライサーフＡ２０７Ｈ、Ａ２
１７Ｃ（第一工業製薬（株）、商品名) などが市販され
ている。界面活性剤は単独でも２種類以上組み合わせて
も使用でき、アニオン系界面活性剤又はアニオン系界面
活性剤とノニオン系界面活性剤との混合物であっても良
い。
【００１７】前洗浄又は後洗浄の洗浄剤に使用する有機
溶剤としては、例えば、エチレングリコールモノエチル
エーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジ
エチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレング
リコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモ
ノブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエ
ーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテルプロ
ピレングリコールモノブチルエーテエル、ジプロピレン
グリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコー
ルモノエチルエーテル、ジプロピレングリコールモノブ
チルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテ
ル、ジプロピレングリコールジメチルエーテル等のエー
テル系溶剤、ホルムアミド、モノメチルホルムアミド、
ジメチルホルムアミド、モノエチルホルムアミド、ジエ
チルホルムアミド、アセトアミド、モノメチルアセトア
ミド、Ｎ−メチルピロリドン、Ｎ−エチルピロリドン、
Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセ
トアミド等のアミド系溶剤、ジメチルスルホキシド、ジ
メチルスルホン、ジエチルスルホン、ビス（２−ヒドロ
キシスルホン) 、テトラメチレンスルホン等の硫黄化合
物系溶剤、メタノール、エタノール、１−プロパノー
ル、２−プロパノール、１−ヘキサノール、１−ノナノ
ール、シクロヘキサノール、ベンジルアルコール等のア
ルコール系溶剤が挙げられる。これらの中で好ましく
は、ジメチルスルホキシド、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムア
ミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ−メチルピロ
リドン、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジ
エチレングリコールモノブチルエーテル、メタノール、
ベンジルアルコールであり、さらに好ましくはジメチル
スルホキシド、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミドである。
上記有機溶剤は単独でも２種類以上組み合わせても使用
でき、ドライエッチング及び／又はアッシングの条件等
に応じて選択すればよい。
【００１８】前洗浄又は後洗浄を実施する際の温度は、
特に限定されないが、通常、常温〜９０℃の範囲であ
り、エッチングの条件や使用される無機質基体により適
宜選択すればよい。
【００１９】
【実施例】実施例及び比較例により本発明をさらに具体
的に説明するが、本発明はこれらの実施例によりなんら
制限されるものではない。 実施例１〜１８及び比較例１〜１８ 半導体素子のサンプルを次のようにして製造した。図３
に示すように、（Ａ）シリコン基板１１上にＰＶＤ法に
よりＴｉＮ層１９、銅薄膜層１６と、ＣＶＤ法により窒
化ケイ素膜１７、シリコン酸化膜１２を順次堆積させた
後、（Ｂ）フォトレジスト層１３を塗布し通常のフォト
技術を用いてレジストを加工し、所望のマスクパターン
を形成する。（Ｃ）ドライエッチング技術を使用してシ
リコン酸化膜１２と窒化ケイ素膜１７を所望のマスクパ
ターンに沿ってドライエッチング加工した。シリコン酸
化膜１２と窒化ケイ素膜１７の側壁にはエッチング残渣
１８が残存している。また、フォトレジスト層１３の表
層はドライエッチングにより硬化した状態となってい
る。
【００２０】表１及び２に示す組成の洗浄剤を使用し、
実施例１〜６及び比較例１〜６については、流速が比較
的遅い浸漬バッチ型洗浄装置（図２参照）を使用し、実
施例７〜１８及び比較例７〜１８については流速が速い
浸漬枚葉型洗浄装置（図１参照）を使用し、表１及び２
に示す洗浄条件で上記半導体素子を洗浄した。洗浄後、
半導体素子を超純水でリンスして乾燥した。その後、光
学顕微鏡及び走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で表面状態を
観察し、レジスト及びエッチング残渣の剥離性、銅配線
体の腐食性について下記の判断基準に従って評価した。
その結果を表１及び２に示す。
【００２１】（剥離性） ◎：完全に除去された。 ○：ほぼ完全に除去された。 △：一部残存していた。 ×：大部分残存していた。 （腐食性） ◎：腐食が全く認められなかった。 ○：腐食がほとんど認められなかった。 △：クレーター状あるいはピット状の腐食が認められ
た。 ×：銅層の全面にあれが認められ、さらに銅層の後退が
認められた。
【００２２】
【表１】
【００２３】
【表２】
【００２４】表１に示したように、本発明の洗浄方法を
適用した実施例１〜１８においては、銅が全く腐食する
ことなく、剥離性も優れていた。特に高速流で洗浄した
実施例１３〜１８においては、図３（Ｄ）に示すよう
に、硬化した表層を含むレジスト及びエッチング残渣が
共に完全に除去された。
【００２５】実施例１９ 実施例１の半導体素子のサンプルの製造工程において、
（Ｃ）の後に、さらに酸素プラズマにより灰化処理を行
ってレジストを除去した。得られた半導体素子につい
て、ドライエッチング時に発生したエッチング残渣を実
施例７と同じ組成の洗浄液で、洗浄温度７０℃、洗浄時
間１０分間、液流速１０ｃｍ／秒の条件で洗浄を実施し
超純水でリンスして乾燥した。その後、エッチング残渣
の剥離性、銅配線体の腐食性について実施例１と同様に
して評価した。その結果、エッチング残渣は完全に除去
され、銅の腐食は全く認められなかった。
【００２６】
【発明の効果】以上詳細に説明したように、本発明の洗
浄方法で被処理物を洗浄すると、リンス液としてアルコ
ールのような有機溶媒を使用する必要がなく、水のみで
リンスすることができ、被処理物表面の強固な付着物
を、被処理物にダメージを与えずに容易に除去すること
ができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 高速流による半導体素子の洗浄を実施するた
めの浸漬枚葉型洗浄装置を示す図である。
【図２】 半導体素子の洗浄を実施するための浸漬バッ
チ型洗浄装置を示す図である。
【図３】 実施例及び比較例で使用した半導体素子の製
造工程及び洗浄後の半導体素子を示す図である。
【図４】 ダマシン法により半導体素子を製造する工程
を示す図である。
【符号の説明】
１：シリコンウェハー基板 ２：シリコン酸化膜 ３：フォトレジスト ４：フォトレジストパターン ４ａ：フォトレジストパターン ５：ＴａＮ層 ６：銅薄膜層 ７：窒化ケイ素膜 ８：ポンプ ９：フィルター Ａ：初期配線層 Ａ２：配線層 １１：シリコン基板 １２・１９：ＴｉＮ層 １３：フォトレジスト層 １６：銅薄膜層 １７：窒化ケイ素膜 ２０：密閉式処理槽 ２１：半導体素子 ２２：洗浄剤 ２３：洗浄槽 ２４：ウェハキャリアー
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ１１Ｄ 7/54 Ｃ１１Ｄ 7/54 7/60 7/60 Ｈ０１Ｌ 21/304 ６４７ Ｈ０１Ｌ 21/304 ６４７Ｚ ６４７Ａ ６４７Ｂ (72)発明者 丹生谷 貴行 東京都港区赤坂５−３−６ＴＢＳ放送セン ター内東京エレクトロン株式会社 (72)発明者 森 宏幸 山梨県韮崎市穂坂町三ツ沢650 東京エレ クトロン株式会社内 (72)発明者 松永 裕嗣 茨城県つくば市和台22 三菱瓦斯化学株式 会社総合研究所内 (72)発明者 石原 福三郎 茨城県つくば市和台22 三菱瓦斯化学株式 会社総合研究所内 (72)発明者 木村 善哉 茨城県つくば市和台22 三菱瓦斯化学株式 会社総合研究所内 (72)発明者 外赤 隆二 茨城県つくば市和台22 三菱瓦斯化学株式 会社総合研究所内 (72)発明者 後藤 拓也 茨城県つくば市和台22 三菱瓦斯化学株式 会社総合研究所内 (72)発明者 青山 哲男 新潟県新潟市太夫浜新割182 三菱瓦斯化 学株式会社新潟研究所内 (72)発明者 安部 幸次郎 新潟県新潟市太夫浜新割182 三菱瓦斯化 学株式会社新潟研究所内 Ｆターム(参考） 3B201 AA03 AA46 AB01 BB05 BB82 BB90 BB92 BB93 BB94 BB96 CB01 CC01 CC21 4H003 BA12 DA15 EB24 ED02 ED19 ED31 EE04 FA15

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 酸化剤、キレート剤及びフッ素化合物を
    含有する洗浄剤を被処理物の表面に高速で流すことによ
    り該表面を洗浄することを特徴とする洗浄方法。
  2. 【請求項２】 前記被処理物が半導体素子又は液晶表示
    素子であることを特徴とする請求項１に記載の洗浄方
    法。
  3. 【請求項３】 前記洗浄剤が、酸化剤０．０００１〜６
    ０重量％、キレート剤０．０１〜１０重量％及びフッ素
    化合物０．００１〜２０重量％を含有することを特徴と
    する請求項１又は２に記載の洗浄方法。
  4. 【請求項４】 前記洗浄剤が、有機溶剤を１〜７０重量
    ％含有することを特徴とする請求項１〜３のいずれかに
    記載の洗浄方法。
  5. 【請求項５】 前記洗浄剤が、界面活性剤を含有するこ
    とを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の洗浄方
    法。
  6. 【請求項６】 前記洗浄剤の流速が、３〜１０００ｃｍ
    ／秒であることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに
    記載の洗浄方法。
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