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JP2002193680A - 焼結方法及びその装置 - Google Patents

焼結方法及びその装置

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Publication number
JP2002193680A
JP2002193680A JP2000394268A JP2000394268A JP2002193680A JP 2002193680 A JP2002193680 A JP 2002193680A JP 2000394268 A JP2000394268 A JP 2000394268A JP 2000394268 A JP2000394268 A JP 2000394268A JP 2002193680 A JP2002193680 A JP 2002193680A
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JP
Japan
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sintering
heating
ceramic
work
film
Prior art date
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Pending
Application number
JP2000394268A
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English (en)
Inventor
Koji Watari
渡利　　広司
Mamoru Aizawa
守 會澤
Katsuji Uchimura
内村　　勝次
Hiroyuki Ishiguro
石黒　　裕之
Hideki Morimitsu
森光　　英樹
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
SHINTO V-CERAX Ltd
Kansai Research Institute KRI Inc
National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Original Assignee
SHINTO V-CERAX Ltd
Kansai Research Institute KRI Inc
National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
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Filing date
Publication date
Application filed by SHINTO V-CERAX Ltd, Kansai Research Institute KRI Inc, National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST filed Critical SHINTO V-CERAX Ltd
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Priority to DE60143601T priority patent/DE60143601D1/de
Priority to US10/024,264 priority patent/US6663828B2/en
Priority to AT01130699T priority patent/ATE490951T1/de
Priority to TW090132282A priority patent/TWI262906B/zh
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Priority to CNB011301961A priority patent/CN1289441C/zh
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 緻密な構造のセラミックス焼結体やセラミッ
クス膜を得ることができる焼結方法および装置を提供す
ること。 【解決手段】 セラミックスあるいは金属粉体からなる
成形体、又はセラミックス前駆体膜に、遠心力を付与し
つつ加熱焼成して該成形体、又はセラミックス前駆体膜
を焼結する方法と、高速回転が可能な試料台を有するワ
ーク部Ｗ、該ワーク部を加熱する加熱部１、加熱部の温
度制御部２、ワークを回転させる回転部３、回転速度制
御部４、真空磁気シール軸受け部５、および密閉用の蓋
体６を備えている焼成装置。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、緻密な構造のセラ
ミックス焼結体やセラミックス膜を得ることができる焼
結方法および装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来から、セラミックスあるいは金属の
成形体、又はセラミックス前駆体膜の焼結は、種々の雰
囲気下、および無加圧下で高温加熱処理によって通常行
われている。また、材料の緻密化の促進、更には機械
的、電気的、磁気的、光学的特性の向上を図るために、
微細結晶粒子を有する焼結体を作製すべく、機械的な圧
力やガスを媒体とした圧力を材料に付与する焼結技術も
開発されてきている。例えば、機械的な圧力を一軸方向
に付与し、材料を焼結させる方法としてホットプレス法
やシンターホージング（鍛造焼結）法がある。これらの
手法は、焼成中に一軸方向に押し棒を通じて圧力を付与
するものである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これら
の方法は、押し棒や型ダイスと接触する試料表面が汚染
されることから、焼成後試料表面の研磨もしくは研削が
必要とされ、そのため、これらのプロセスは高いコスト
がかかるという欠点を有していた。
【０００４】一方、ガスを媒体とした圧力を試料に付与
する方法として熱間等方加圧法（ＨＩＰ）がある。この
方法には、（１）成形体をカプセル内に真空封入し、そ
の後ＨＩＰ中の高圧ガス下で加熱するカプセルＨＩＰ
法、（２）理論密度の９０％以上の密度を有する試料を
高圧ガス下で加熱するカプセルフリーＨＩＰ法の２通り
ある。カプセルＨＩＰ法は、高圧ガスの効果により低温
で緻密な焼結体や微細な粒子を有する焼結体の製造には
利点を有するが、試料のカプセル封入処理、カプセル除
去処理にコスト及び時間を有するという問題点があっ
た。また、カプセルフリーＨＩＰ法は一度に多量の試料
を緻密化できる利点があるが、試料密度を他のプロセス
によって理論密度の９０％以上に持っていく必要があ
り、２段階の焼成プロセスが必要になるという問題点が
あった。
【０００５】また薄膜の製造方法としては、一般に出発
原料の違いにより液相法と気相法に大きく分けられる。
液相法の代表的な手法としては、ゾル−ゲル法が挙げら
れる。この手法では、所定の組成になるようにアルコキ
シド液等を混合し、得られた混合溶液をＳｉやＳｒＴｉ
Ｏ3等の単結晶基板上にコーティングし、それを電気炉
中で加熱処理することによりセラミックス薄膜を形成す
る。このゾル−ゲル法等の液相法では、加熱処理前の段
階において前駆体膜材料の化学組成を精密に制御できる
という利点があるものの、セラミックス膜の緻密化のた
めに高温加熱処理が必要で、そのために前駆体膜中の化
学種蒸発よるセラミックス膜の化学組成に変化を起こす
場合があるという問題点があった。従って、前駆体膜等
の薄膜をより低温で緻密化させる焼結法の開発が望まれ
ていた。
【０００６】更には、前記問題点に加えて、成膜した材
料の組成や基板の種類（材料種、基板表面の粗さ等）に
よって、加熱時に膜の内部にクラック等の欠陥が生じる
ことも報告されている。薄膜加熱中におけるこれらの欠
陥の生成は、加熱工程における成膜した試料の体積収縮
により、基板表面（Ｘ−Ｙ平面）において大きなストレ
スに発生によると考えられている。このため現在の研究
では、加熱速度の制御等を行うことにより、緻密な薄膜
を得ることが試みられている。この場合、前記のホット
プレス法やＨＩＰ法は薄膜の緻密化にも用いることが可
能であるが、前処理や試料表面相の除去といった問題か
ら、必ずしも薄膜の緻密化処理として対応できるもので
はない。従って、前記のような問題がなく、簡単に緻密
な構造のセラミックス焼結体やセラミックス膜を得るこ
とができる焼結方法および装置の開発が望まれていた。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前述の種
々の問題点を熟慮した上で、セラミックスあるいは金属
粉体からなる成形体、又はセラミックス前駆体膜を焼結
するに際し、非接触で試料に一定方向の応力を付与でき
る焼結方法を開発することが重要な課題であると認識
し、鋭意検討及び研究を重ねた結果、高速回転するワー
クについて遠心力を付与しつつ加熱焼成することによ
り、セラミックスあるいは金属の緻密な焼結体、又は緻
密なセラミックス膜を得ることができることを見出し本
発明を完成するに至った。
【０００８】上記課題を解決するためになされた本発明
は、セラミックスあるいは金属粉体からなる成形体、又
はセラミックス前駆体膜に、遠心力を付与しつつ加熱焼
成して該成形体、又はセラミックス前駆体膜を焼結する
ことを特徴とする焼結方法と、高速回転が可能な試料台
を有するワーク部、該ワーク部を加熱する加熱部、加熱
部の温度制御部、ワークを回転させる回転部、回転速度
制御部、真空磁気シール軸受け部、および密閉用の蓋体
を備えていることを特徴とする焼結装置である。即ち、
加熱装置内でワークを高速回転することにより遠心力を
発生させ、その力をワーク内に取り付けた試料に付与し
つつ加熱焼成することにより、ワーク内に取り付けた試
料に応力を付与でき、粒子は最密充填を取りながら加熱
により焼結が進むのである。更に本発明では、回転ワー
ク部を含む加熱部は、真空磁気シール軸受けを用いるこ
とにより、真空減圧下や任意の雰囲気ガス下での加圧を
可能とし、種々のガス雰囲気下での焼結を可能とした。
【０００９】
【発明の実施の形態】以下に、本発明における実施の形
態について説明する。本発明は、セラミックスあるいは
金属粉末の成形体、又はセラミックス前駆体膜の緻密化
プロセスに大きく貢献するものであり、本発明で対象と
するセラミックスにあっては、酸化物、窒化物、炭化
物、その他種類を問わず全てのセラミックスの成形体や
膜の焼結に適用できる。更に金属にあっては、鉄、非
鉄、種類を問わず全ての金属に適用できる。
【００１０】本発明で対象とするセラミックスあるいは
金属粉末の成形体には、型ダイスにて形状付与し、ＣＩ
Ｐ成形したもの、テープキャスティング、スクリーン印
刷で得られたシート、そのシートを積層したもの等があ
り、これらを加熱炉内で高速回転する円盤に取りつけて
高速回転しながら加熱することにより、緻密な焼結体が
得られる。このように本発明は、遠心力で生ずる応力及
び加熱により緻密な膜及び焼結体を得られる手法であ
り、試料の種類、大きさ、厚さ、基板の種類等になんら
制約を受けないものである。
【００１１】また、本発明で対象とするセラミックス前
駆体膜については、その作製方法は特に限定されない
が、ゾル−ゲル法を利用して作製する場合、得られたゾ
ル溶液に所定の基板を浸すデップコーティング法、もし
くは回転した円盤上に置き基板にゾル溶液を塗布するス
ピンコーティング法等がある。
【００１２】セラミックス前駆体膜の厚さは、ゾル溶液
の粘度もしくはコーティングの回数等により制御できる
が、数ミクロンメートル〜数十ミクロンメートルの厚み
が好ましい。コーティング後、室温もしくは低温（２０
０℃以下）で乾燥した基板を、加熱炉内で高速回転する
円盤に取りつけることにより、遠心力によって生ずる１
０〜７００,０００Ｇの力を付与しつつ、更には加熱処
理することにより緻密なセラミックス膜が得られる。
【００１３】本発明の基本原理は、高速回転するワーク
に焼結を行う試料を置き、試料表面に遠心力が付与でき
るようにし、加熱により緻密な膜及び焼結体を得るもの
である。上述の遠心力により生ずる力は、好ましくは１
０〜７００,０００Ｇであり、更には１,０００〜１０,
０００Ｇが好ましい。例えば、高速回転する円盤の半径
を８ｃｍとし、その円盤の円周付近に試料を置いた場
合、回転数５００ｒｐｍでは２２Ｇ、１０００ｒｐｍで
８９Ｇ、１５００ｒｐｍで２０１Ｇ、２０００ｒｐｍで
３５７Ｇ、３０００ｒｐｍで８０４Ｇ、５０００ｒｐｍ
で２２３６Ｇ、１００００ｒｐｍで８９４４Ｇ、２００
００ｒｐｍで３５７７６Ｇ、５００００ｒｐｍで２２３
６００Ｇの力が働く。これらの力は、通常のホットプレ
ス焼結に加わる力に比べて大きく、セラミックス前駆体
膜、及びセラミックスあるいは金属粉体からなる成形体
の緻密化に有効であることが理論的にも解明できてい
る。この結果遠心力は、粒子の最密充填化の促進、さら
には物質内の拡散を活発化させることによる焼結におけ
る塑性変形、粘性流動、液相が存在する場合の溶解-析
出等の緻密化機構に寄与し、このためセラミックスある
いは金属の緻密化の促進や低温焼結化を可能とする。
【００１４】本発明において、加熱温度については特に
限定されないが、３００〜１８００℃が好ましく、更に
は５００〜１５００℃が好ましい。その理由は、５００
℃以下では物質拡散が起こりにくく、１５００℃以上で
は物質の拡散速度は急激に増加するので遠心力の効果が
発揮されにくいからである。
【００１５】次に、本発明の焼成装置について説明す
る。図１は、本発明の遠心力を利用する焼結装置の一例
を示す概略図で、図においてＷは、高速回転が可能な試
料台を有するワーク部、１はワーク部Ｗを加熱する加熱
部、２は加熱部２の温度制御部、３はワークを回転させ
る回転部、４はその回転速度制御部、５は真空磁気シー
ル軸受け部、６は密閉用の蓋体である。
【００１６】前記ワーク部Ｗは、高速回転する円盤状の
試料台及びその円周部に試料を設置するアタッチメント
から構成されている。試料のアタッチメントは、試料が
高速回転による半径方向から遠心力を受けやすいような
構造としてある。
【００１７】軸受け部５は、真空磁気シールで行うこと
により、減圧や各種ガス雰囲気下の焼成を可能としてあ
る。回転部３には、特に限定されないが、例えば、高温
雰囲気に耐えられる耐熱部品、例えば、水冷式真空磁気
シール軸受け、セラミックス製回転軸、セラミックス製
回転円盤が使用される。
【００１８】また加熱部２は、特に限定されないが、例
えば電気抵抗発熱体等が使用される。温度制御部には、
例えば、高精度の加熱制御が可能な電力制御サイリス
タ、プログラム温度調節計、試験片の温度を直接計測で
きる非接触式の赤外線温度計が使用される。
【００１９】回転速度制御部４には、特に限定されない
が、例えば、インダクションモータの場合は周波数変換
のインバータ駆動ドライバ、サーボモータの場合はサー
ボドライバが使用される。
【００２０】
【実施例】以下に本発明について実施例により説明する
が、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。 ［実施例１］微粒子アルミナ粉末（平均粒子経：０．１
μｍ）をペレット状に成形し、それを遠心焼結用の試料
とした。成形体を遠心焼結炉のワークに取り付けた後、
そのワークを回転数１０,０００ｒｐｍで回転させなが
ら、昇温速度１０℃／ｍｉｎで９００℃まで加熱し、９
００℃で５分保持し、その後炉冷した。比較実験のため
に、成形体を遠心焼結炉内に置き、ワークを回転させな
いで前述した条件で加熱処理を施した。得られた焼結体
の相対密度（かさ密度/理論密度（３９９０ｋｇ／
ｍ3））は、遠心焼結処理をしたものでは９５％であっ
たのに対し、遠心焼結処理をせず加熱したものでは７５
％であった。この結果から、加熱中における試料への遠
心力の付与は、試料の緻密化に効果的であることが確認
できた。
【００２１】［実施例２］次に、超微粒子を基板上にコ
ーティングし、それを遠心焼結した結果について報告す
る。超微粒子ＴｉＯ2粉末（比表面積:約５０ｍ2／ｇ）
を溶媒（主成分ポリエチレングリコール）中に入れ、粘
度を調節することによりペーストを作製した。得られた
ペーストをスクリーン上におき、シリカ硝子基板上にス
クリーン印刷を行った。スクリーン印刷後、基板を乾燥
炉中で１５０℃で加熱した。塗布膜の膜厚を厚くするた
めに、スクリーン印刷及び１５０℃の焼成プロセスを１
０回繰り返した。得られた基板を遠心焼結炉のワークに
取り付け、そのワークを回転数１０,０００ｒｐｍで回
転させながら、昇温速度１０℃／ｍｉｎで８００℃まで
加熱し、８００℃で５分保持し、その後炉冷した。比較
のため、製膜した基板を遠心焼結炉内に置き、遠心力を
付与せず加熱した実験も行った。遠心力を付与せずに焼
成したＴｉＯ2膜には多数の亀裂が入っているのが目視
で観察されたが、遠心焼結処理をしたものには亀裂の存
在が見られなかった。以上のことから、加熱過程におい
て遠心力の付与は、加熱時に発生する亀裂の生成を抑え
るの有効であることが確認できた。
【００２２】［実施例３］ゾル−ゲル法で得られた膜を
遠心焼結した例として、ＢａＴｉＯ3膜の例をあげる。
ＢａＴｉＯ3膜を作るために、まずコーティング溶液を
調整した。原料の調合量として、金属バリウム０．０
３、チタンイソプロキシト゛０．０３、アセチルアセトン
７．０×１０3、水０．０９、酢酸１．２１、イソプロ
ピルアルコール１００（すべてｍｏｌ）とした。調合
は、グローブボックス中で行い、減圧後乾燥窒素を流し
ながら行った。フラスコにイソプロピルアルコールを入
れ、さらには細かい金属バリウム片を入れて、フラスコ
を加熱することにより、バリウムイソプロポキシドのイ
ソプロアルコール溶液を作製した。この溶液に、チタン
イソプロキシト゛液を添加、続いてアセチルアセトンを添
加し、グローブボックス中で温度８０℃下、約３時間攪
拌した。その後、酢酸と水のイソプロピルアルコール溶
液を滴下し、コーティング溶液を得た。この溶液に、シ
リコン基板を浸け、０．１ｍｍ／ｓの速度で引き上げた
後、その基板を１００℃で乾燥した。コーティング及び
加熱を５回繰り返した基板を、遠心焼結処理用試料とし
た。製膜した基板を遠心焼結炉のワークに取り付けた
後、そのワークを回転数１０,０００ｒｐｍで回転させ
ながら、昇温速度１０℃／ｍｉｎで６００℃で加熱及び
保持（５分）した。比較のため、製膜した基板を遠心焼
結炉内に置き、同様な条件で加熱した。遠心力を付与せ
ずに焼成した膜には僅かな亀裂や膜のはく離が観察され
たが、遠心焼結処理をしたものは亀裂やはく離の存在が
見られなかった。得られた膜の結晶相をＸ線回折で調べ
ると、遠心焼結処理したものは明確なＢａＴｉＯ3結晶
のピークが表れたが、遠心力を付与せずに得た膜はアモ
ルファス相で構成されていた。以上のことから、ゾル−
ゲル法等により得られた前駆体膜に遠心力を付与させる
ことは、亀裂やはく離の生成を抑えることに有効である
とともに材料の結晶化に有効であることが確認できた。
【００２３】
【発明の効果】以上の説明からも明らかなように本発明
によれば、高速回転が可能なワークについて、回転する
円盤の半径方向に生ずる遠心力を利用することにより、
セラミックスあるいは金属の緻密な焼結体、又は緻密な
セラミックス膜を得ることができるものである。更に
は、加熱部は、真空磁気シール軸受けを用いることによ
り、真空減圧や任意の雰囲気ガスの加圧を可能とし、種
々のガス雰囲気下での焼結を可能にできるという利点も
有するものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の遠心力を利用した焼結装置例を表す概
要図である。
【符号の説明】
１ 加熱部 ２ 温度制御部 ３ 回転部 ４ 回転速度制御部 ５ 真空磁気シール軸受け部 ６ 蓋体 Ｗ ワーク部
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０４Ｂ 35/64 Ｄ (71)出願人 300068834 新東ブイセラックス株式会社 愛知県豊川市穂ノ原三丁目１番地 (74)上記３名の代理人 100078101 弁理士 綿貫 達雄 （外２名） (72)発明者 渡利 広司 愛知県小牧市城山一丁目５番１号 サンハ イツ中央台Ｆ−306 (72)発明者 會澤 守 京都府京都市下京区中堂寺南町17 京都リ サーチパーク 株式会社関西新技術研究所 内 (72)発明者 内村 勝次 愛知県名古屋市緑区青山２丁目145番地２ (72)発明者 石黒 裕之 愛知県蒲郡市拾石町中屋敷24番地の９ (72)発明者 森光 英樹 愛知県新城市川田字山田平37番地27 Ｆターム(参考） 4K018 EA02 EA06

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 セラミックスあるいは金属粉体からなる
    成形体、又はセラミックス前駆体膜に、遠心力を付与し
    つつ加熱焼成して該成形体、又はセラミックス前駆体膜
    を焼結することを特徴とする焼結方法。
  2. 【請求項２】 遠心力として、１０〜７００,０００Ｇ
    の遠心力を付与する請求項１に記載の焼結方法。
  3. 【請求項３】 ３００〜１８００℃の雰囲気温度で加熱
    焼成する請求項１〜２のいずれかに記載の焼結方法。
  4. 【請求項４】 加熱焼成を、真空下又は任意の雰囲気ガ
    ス下で行う請求項１〜３のいずれかに記載の焼結方法。
  5. 【請求項５】 高速回転が可能な試料台を有するワーク
    部、該ワーク部を加熱する加熱部、加熱部の温度制御
    部、ワークを回転させる回転部、回転速度制御部、真空
    磁気シール軸受け部、および密閉用の蓋体を備えている
    ことを特徴とする焼結装置。
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