JP2002155365A - Ｃｖｄ用液体原料供給装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 原料ガスの再析出を防止して、長時間に渡っ
て連続して原料ガスを供給することが可能なＣＶＤ用液
体原料供給装置を提供する。 【解決手段】 液体原料供給器３０と、該液体原料供給
器から供給された液体原料を気化する気化器５０とを具
備してなり、液体原料供給器３０は、内部に液体原料が
供給される毛細管３１ａと、該毛細管３１ａが着脱交換
可能に挿入される冷却ガス供給部３２と、該冷却ガス供
給部３２の外周を取り囲んで設けられた外装部３３を備
え、気化器５０は、液体原料供給器３０から供給される
液体原料を気化する気化室５１と、該気化器５０の外周
側に配設された加熱ヒータ５２を備え、前記気化器５０
と前記液体原料供給部３０との接続部に、伝熱部５６が
設けられていることを特徴とするＣＶＤ用液体原料供給
装置を採用する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、化学気相堆積法
（ＣＶＤ法）によって酸化物超電導体などの酸化物材料
を基材上に成膜する薄膜形成装置に備えられるＣＶＤ用
液体原料供給装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】近年、臨界温度（Ｔｃ）が液体窒素温度
（７７Ｋ）より高い酸化物超電導体として、Ｙ−Ｂａ−
Ｃｕ−Ｏ系、Ｂｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系、Ｔｌ−Ｂ
ａ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系などの酸化物超電導体が発見され
ている。そして、これらの酸化物超電導体は、電力ケー
ブル、マグネット、エネルギー貯蔵、発電機、医療機
器、電流リード等の分野に利用する目的で種々の研究が
進められている。

【０００３】上記の酸化物超伝導体の製造方法の１つと
して、ＣＶＤ法等の薄膜形成手段によって基材表面に酸
化物超電導薄膜を成膜する方法が知られている。この種
の薄膜形成手段により形成した酸化物超電導薄膜は、臨
界電流密度（Ｊｃ）が大きく、優れた超電導特性を発揮
することが知られている。また、ＣＶＤ法の中でも金属
錯体、金属アルコキシドなどの有機金属化合物を原料と
して行うＣＶＤ法は、成膜速度が速いため、酸化物超電
導薄膜の量産手法として注目されている。

【０００４】このようなＣＶＤ法による酸化物超電導体
の製造方法において、一般的に使用される原料化合物と
しては、酸化物超電導体を構成する元素のβ−ジケトン
化合物、シクロペンタジエニル化合物等が用いられ、例
えば、Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系の酸化物超電導体の製造に
はＹ（ｔｈｄ）₃、Ｂａ（ｔｈｄ）₂またはＢａ（ｔｈ
ｄ）₂・ｐｈｅｎ₂、Ｃｕ（ｔｈｄ）₃等の有機物錯体原
料（ＭＯ原料）などが使用されている。＊（ｔｈｄ＝2,
2,6,6-テトラメチル-3,5-ヘプタンジオン）

【０００５】これらの有機物錯体原料は室温では固体で
あり、２００〜３００℃に加熱することにより、高い昇
華特性を示すが、原料の純度や加熱時間による仕込み原
料の表面積変化等により昇華効率が大きく左右されるた
め、組成制御が困難であるとされている。そこで、これ
ら固体の錯体原料は、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）、
イソプロパノール、トルエン、ジグリム（2,5,8-トリオ
キソノナン）等の有機溶媒に溶解し、液体原料として用
いられていた。

【０００６】これらの液体原料を用いて本発明者らは、
図５に示すＣＶＤ用液体原料装置１００により、液体原
料を加熱気化し、キャリアガスと共に、原料ガスとして
ＣＶＤ反応装置に送り込み、ＣＶＤ法によって反応チャ
ンバ内に設置した基材の表面に反応生成物を堆積させる
ことで目的のＹ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系酸化物超電導体を得
ている。

【０００７】図５に、本発明者らが用いているＣＶＤ用
液体原料供給装置の一例を示す。本例のＣＶＤ用液体原
料供給装置１００は、液体原料を気化器１５０内に供給
する液体原料供給器１３０と、供給された液体原料を気
化させて原料ガスにすると共に、この原料ガスを図示し
ないＣＶＤ反応装置内に供給する気化器１５０とから構
成される。

【０００８】図５に示す液体原料供給器１３０は、本願
発明者らにより、特願２０００−１３２８００号により
提案されているもので、内部に液体原料が供給される毛
細管１３１ａと、毛細管１３１ａが着脱自在に挿入され
る毛細管挿入部１３１と、毛細管挿入部１３１の外周を
取り囲んで設けられ、毛細管挿入部１３１との隙間に、
毛細管１３１ａおよび毛細管挿入部１３１を冷却するた
めの冷却ガスが供給される筒状で先窄まり状の冷却ガス
供給部１３２と、該冷却ガス供給部１３２の外周を取り
囲んで設けられ、液体原料と混合されて原料ガスを構成
するキャリアガスが冷却ガス供給部１３２との隙間に供
給される筒状のキャリアガス供給部１３３とから概略構
成されるものである。

【０００９】この液体原料供給器１３０はガラス製であ
り、該供給器１３０を構成する冷却ガス供給部１３２と
キャリアガス供給部１３３は互いに上端部で接合一体化
されており、さらにこれらに毛細管挿入部１３１が一体
的に接合されている。また、本例の液体原料供給器１３
０では、冷却ガス供給部１３２の先端部１３２ａ、キャ
リアガス供給部１３３の先端部１３３ａおよび毛細管挿
入部１３１の先端部１３１ｂは、毛細管１３１ａの長さ
方向に対してほぼ同じ位置に配置されている。一方、毛
細管１３１ａの先端部１３１ｃは冷却ガス供給部１３２
の先端部１３２ａおよびキャリアガス供給部１３３の先
端部１３３ａよりも気化器１５０側に大きく突出してい
る。

【００１０】また、液体原料供給器１３０には、マスフ
ローコントローラ（ＭＦＣ：ガス供給量制御部）１３６
ａを介して冷却ガス供給部１３２にＡｒ等の冷却ガスを
供給する冷却ガス源１３６と、ＭＦＣ１３９ａを介して
キャリアガス供給部１３３にＡｒ等のキャリアガスを供
給するキャリアガス供給源１３９が接続されている。さ
らに、毛細管１３１ａには接続管１４１が取り付けら
れ、接続管１４１には加圧ポンプ１３５と液体原料用Ｍ
ＦＣ１４１ａが挿入されるとともに液体原料１３４が収
納された収納容器１４２が取り付けられている。収納容
器１４２には、加圧源１４３が取り付けられており、こ
の加圧源１４３からＨｅガス等を収納容器１４２内に供
給して加圧することにより、液体原料１３４を、接続管
１４１を介して毛細管１３１ａに一定の流量で連続供給
できるように構成されている。

【００１１】また、気化器１５０は、箱状の気化室１５
１と、この気化室１５１の外周に配置されて気化室１５
１内部を加熱する加熱ヒータ１５２とから概略構成され
る。また、気化室１５１には液体原料導入部１５１ａが
気化室１５１上方に突出して設けられている。前記液体
原料供給器１３０は、その先端部分が液体原料導入部１
５１ａに収納されるとともにＯリング１５３によって気
化室１５１を密閉するように気化器１５０に接続されて
いる。

【００１２】本例のＣＶＤ用液体原料供給装置１００を
備えた酸化物超電導体の製造装置を用いて長尺の酸化物
超電導体を製造するには、液体原料を液体原料供給器１
３０の毛細管１３１ａ内に圧送し、毛細管１３１ａの先
端部１３１ｃから気化器１５０内に供給された液滴状の
液体原料１３４を気化器１５０内で気化させ、キャリア
ガス供給部１３３から流れ込むキャリアガスと混合させ
て原料ガスとし、この原料ガスを原料ガス導出部１５１
ｃから図示しないＣＶＤ反応装置に供給する。これとと
もにＣＶＤ反応装置内にテープ状の基材を走行させ、さ
らに該テープ状の基材を加熱して反応生成物を基材上に
堆積させることにより、長尺の酸化物超電導体を得るよ
うにしている。

【００１３】

【発明が解決しようとする課題】上記従来のＣＶＤ用液
体原料供給装置１００においては、気化器１５０内部へ
毛細管１３１ａのみを挿入することで、原料の再析出し
やすい部分の面積を小さくしている。これにより、先端
部１３１ｃにおける原料の再析出を低減させることがで
き、１０時間程度の連続供給を可能にしている。しかし
ながら、さらに液体原料の供給を数時間継続すると、前
記原料ガスからの再析出が徐々に進行し、毛細管１３１
ａの先端部１３１ｃに付着した再析出物が毛細管１３１
ａの開口部を閉塞する、あるいは気化器１５０底部に不
定期に落下して気化器１５０を汚染する等の問題が発生
する。このような問題により、原料供給開始から十数時
間後には液体原料供給装置１００を停止せざるを得ず、
ＣＶＤ反応装置への原料の安定供給を妨げる原因となっ
ていた。上記の問題は、液体原料導入部１５１ａ内に導
入された毛細管１３１ａの温度が低すぎるために、毛細
管１３１ａ近傍に対流した原料ガスが冷却され、毛細管
１３１ａ上、あるいはその先端部１３１ｃに原料の再析
出物が付着してしまうためであると考えられる。

【００１４】本発明は、上記課題を解決するためになさ
れたものであって、液体原料供給器の先端部分における
原料の再析出物の付着を防止し、長時間に渡り、安定に
ＣＶＤ反応装置に原料ガスを供給することができるＣＶ
Ｄ用液体原料供給装置を提供することを目的とする。

【００１５】

【課題を解決するための手段】請求項１に記載の発明
は、液体原料供給器と、該液体原料供給器に接続されて
この液体原料供給器から供給された液体原料を気化する
気化器とを具備してなるＣＶＤ用液体原料供給装置であ
って、前記液体原料供給器は、内部に液体原料が供給さ
れる毛細管と、該毛細管が着脱交換可能に挿入されて該
毛細管を冷却するための冷却ガスが供給される筒状の冷
却ガス供給部と、該冷却ガス供給部を支持するために該
冷却ガス供給部の外周を取り囲んで設けられた筒状の外
装部とを備え、前記気化器は、前記液体原料供給器から
供給される前記液体原料を気化する気化室と、前記気化
器を加熱するために該気化器の外周側に配設された加熱
ヒータとを備え、前記気化器は、前記加熱ヒータの熱を
前記液体原料供給器の冷却ガス供給部に伝えるために前
記液体原料供給部との接続部に設けられた筒状の伝熱部
を有することを特徴とするＣＶＤ用液体原料供給装置を
上記課題の解決手段とした。

【００１６】また、請求項２に記載の発明では、前記液
体原料供給器を前記気化器へ接続した状態において、前
記気化室内には前記毛細管の先端部のみを突出させる構
造であることを特徴とする請求項１に記載のＣＶＤ用液
体原料供給器を上記課題の解決手段とした。

【００１７】また、請求項３に記載の発明では、前記気
化器が、側面Ｕ字型の流路を有する気化室と、該気化室
の底部における温度低下を防止するために気化室底部に
設けられた保熱部材と、該気化器を取り囲んで配設され
た加熱ヒータとを備えることを特徴とする請求項１また
は２に記載のＣＶＤ用液体原料供給装置を上記課題の解
決手段とした。

【００１８】

【発明の実施の形態】以下、本発明のＣＶＤ用液体原料
供給装置の一実施形態を図面を参照して説明する。ただ
し、本発明は以下に説明する実施の形態に限定されるも
のではない。図１は本発明に係るＣＶＤ用液体原料供給
装置を備えた酸化物超電導体の製造装置の一例を示すも
のである。この酸化物超電導体の製造装置は、ＣＶＤ用
液体原料供給装置１０とＣＶＤ反応装置６０から概略構
成されている。

【００１９】図２は本発明に係るＣＶＤ用液体原料供給
装置１０の要部を示すものである。本発明のＣＶＤ用液
体原料供給装置１０は、図１および図２に示すように、
液体原料供給器３０と原料供給装置４０と気化器５０と
から概略構成されている。この液体原料供給装置１０
は、液体原料を原料供給装置４０から液体原料供給器３
０を介して気化器５０に供給し、該気化器５０によりこ
の液体原料を気化して原料ガスを生成するものである。
生成された原料ガスはＣＶＤ反応装置６０に供給されて
ＣＶＤ反応に供される。

【００２０】図３には、本発明に係る液体原料供給器３
０の断面模式図を示す。液体原料供給器３０は、図１〜
図３に示すように、内部に液体原料が供給される毛細管
３１ａと、毛細管３１ａが着脱交換可能に挿入される筒
状の冷却ガス供給部３２と、冷却ガス供給部３２の外周
を取り囲んで設けられた外装部３３とから概略構成され
る。

【００２１】前記毛細管３１ａは、原料供給装置４０か
ら圧送されてくる液体原料３４が内部に供給されるもの
である。毛細管３１ａの寸法の具体例としては、外径が
３７５μｍ（１０^-6ｍ）程度であり、内径が数１０〜数
百μｍ（１０^-6ｍ）程度であることが好ましいが、内径
は２０〜１５０μｍ（１０^-6ｍ）程度であることがより
好ましい。上記構成の毛細管３１ａは着脱交換可能に冷
却ガス供給部３２に挿入され、その先端部３１ｃは、前
記冷却ガス供給部の先端部３２ａよりも１ｍｍ〜１０ｍ
ｍ程度気化器５０側に突出している。

【００２２】前記毛細管３１ａは、その配管上に供給さ
れた液体原料３４を一時的に貯留する液溜まり（図示せ
ず）を備えていることが好ましい。この液溜まりの内径
は、毛細管３１ａの上部の液体供給部３１ｄあるいは下
部の先端部３１ｃの内径よりも大きく、原料供給装置４
０から圧送される液体原料３４が溜まりつつ連続的に先
端部３１ｃに送り込まれるようになっている。このよう
な液溜まりを設けることにより、液体原料３４に気泡等
が混入している場合においても、気泡等は液溜まり内の
液体原料３４の液面へ浮き上がり、毛細管３１ａの先端
部３１ｃに達する前に除去することができる。

【００２３】上述の数１０〜数百μｍ（１０^-6ｍ）程度
の内径を有する毛細管３１ａ内に、液体原料３４を圧送
するためには、数１０ｋｇ／ｃｍ²程度の液送圧力が必
要であるため、図１に示すように原料供給装置４０から
接続管４１を介して送り込まれてくる液体原料３４を毛
細管３１ａ内に圧送するための加圧式液体ポンプ３５が
接続管３５ａを介して液体供給部３１ｄに接続されてい
ることが好ましい。このような加圧式液体ポンプ３５が
設けられていると、液体原料３４を数１００ｋｇ／ｃｍ
²で圧送することができる。

【００２４】冷却ガス供給部３２は、毛細管３１ａを冷
却するための冷却ガスが毛細管３１ａとの隙間に供給さ
れるものである。冷却ガス供給部３２の上部には、図１
に示す冷却ガス用ＭＦＣ３６ａを介して冷却ガス供給源
３６が接続され、冷却ガス供給部へ、例えばアルゴン、
ヘリウム、窒素等の冷却ガスを供給する構成となってい
る。尚、上記冷却ガス供給部３２の内径は、前記毛細管
３１ａの外径よりも０．４ｍｍ〜０．５ｍｍ程度大きい
太さであることが好ましい。これは、冷却ガス供給部３
２の内径が大きすぎる場合には、毛細管３１ａの温度が
低くなるために、冷却ガス供給部３２と毛細管３１ａと
の隙間に対流した原料ガスから液体原料が再析出してし
まい、逆に、冷却ガス供給部３２の内径が小さすぎる場
合には、毛細管３１ａの温度が高くなりすぎるために、
毛細管３１ａ内で、液体原料が気化してしまうためであ
る。

【００２５】液体原料供給器３０は、ガラス等からなる
毛細管３１ａを除いて、全てステンレス鋼等の金属から
なり、該液体原料供給器３０を構成する冷却ガス供給部
３２と該冷却ガス供給部３２を支持する外装部３３は上
端部で接合一体化されている。液体原料供給器３０を構
成する部材として、毛細管３１ａを除いて、すべて既製
品として入手可能なステンレス鋼等の金属部品を用いて
構成するならば、ガラス製部品を用いて構成される従来
の液体原料供給器と比較して、構造寸法の精度が向上す
るとともに、製作コストの大幅な低減を実現することが
できる。

【００２６】毛細管３１ａの先端部３１ｃおよびキャリ
アガス供給部３２の先端部３２ａは、液体原料供給器３
０の外装部３３の先端部３３ａよりも、気化器５０への
挿入方向に対して大きく突出されており、図３に示すそ
の突出長さＬは、図２に示す気化器５０の液体原料導入
部５１ａに設けられた伝熱部５６の長さに合わせて最適
な長さに調整されている。また、毛細管３１ａの先端部
３１ｃは冷却ガス供給部３２の先端部３２ａよりも気化
器５０側へ１ｍｍ〜１０ｍｍ程度突出されているため、
気化室５１内部には、毛細管３１ａの先端部３１ｃのみ
が挿入されるようになっている。

【００２７】上記構成の液体原料供給器３０では、液体
原料３４を液体供給部３１ｄ側から毛細管３１ａ内に一
定流量にて圧送すると、液体原料３４は毛細管３１ａの
先端部３１ｃに達して液滴状になり気化器５０に連続的
に供給され、この気化器５０内に供給された液滴状の液
体原料３４は気化器５０内で加熱されて気化する。

【００２８】また、上記液体原料３４の圧送と同時に冷
却ガスを冷却ガス源３６からＭＦＣ３６ａを経由して冷
却ガス供給部３２に一定流量で流すと、毛細管３１ａは
前記冷却ガスにより冷却され、図２に示す気化器５０の
加熱ヒータ５２による毛細管３１ａの過熱を防止し、毛
細管３１ａ内で液体原料３４が気化するのを防止するこ
とができる。この冷却ガスは冷却ガス供給部３２内で毛
細管３１ａを冷却し、冷却ガス供給部の先端部３２ａか
ら気化器５０内に放出されて、液体原料３４が気化した
ガスと混合されて原料ガスを生成する。

【００２９】前記毛細管３１ａには、液体原料用ＭＦＣ
４１ａを備えた接続管４１と、加圧式液体ポンプ３５を
備えた接続管３５ａとを介して、原料供給器４０が接続
されている。この接続管３５ａ、４１には、例えば内面
がフッ素樹脂でコートされたパイプなどの耐薬品性に優
れたものが使用される。

【００３０】図１に示すように原料供給器４０は、収納
容器４２と、加圧源４３を具備し、収納容器４２内部に
は液体原料３４が収納される。尚、収納容器４２は、ガ
ラス瓶などの耐薬品性に優れたものが使用される。原料
供給器４０は、加圧源４３により収納容器４２内にヘリ
ウムガス等を供給して、収納容器４２内を加圧し、収納
容器４２内の液体原料３４を接続管４１へ圧送する。

【００３１】液体原料３４は、成膜する目的化合物の構
成金属元素の有機金属錯体、金属アルコキシド等の金属
有機化合物を、目的化合物の組成比となるように数種混
合し、有機溶媒に溶解したものである。例えば、Ｙ−Ｂ
ａ−Ｃｕ−Ｏ系の酸化物超伝導体を成膜する場合におい
ては、Ｙ（ｔｈｄ）₃、Ｂａ（ｔｈｄ）₂またはＢａ（ｔ
ｈｄ）₂・ｐｈｅｎ₂、Ｃｕ（ｔｈｄ）₂等の有機金属錯
体と、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）、イソプロパノー
ル、トルエン、ジグリム等の有機溶媒が用いられる。

【００３２】液体原料供給装置１０において、液体原料
供給器３０の下方には気化器５０が配設されている。図
１および図２に示す気化器５０は、箱状の気化室５１
と、気化器５０の外周に配置されて気化室５１を加熱す
る加熱ヒータ５２とから概略構成されている。気化室５
１には、液体原料導入部５１ａが液体原料供給器３０側
に突出して設けられており、該液体原料導入部５１ａは
ステンレス鋼等の保熱部材からなる筒状の伝熱部５６を
備えている。液体原料供給器３０は、その供給ガス供給
部３２を該伝熱部５６に収納し、Ｏリング５３によって
気化室５１を密閉状態にして気化器５０に接続される。
また、伝熱部５６に収納される冷却ガス供給部３２は、
その先端部３２ａが伝熱部５６の下端５６ａに位置する
ように前記突出長さＬが設定されている。

【００３３】気化器５０の外周には、気化室５１内部を
加熱するための加熱ヒータ５２が配設されていて、この
加熱ヒータにより、毛細管３１ａの先端部３１ｃから供
給された液体原料３４を所望の温度に加熱して気化さ
せ、さらに冷却ガス供給部３２の先端部３２ａと毛細管
３１ａの先端部３１ｃの隙間から気化室５１に流れ込む
冷却ガスと混合させて原料ガスを得ることができるよう
になっている。

【００３４】また、加熱ヒータ５２は、液体原料導入部
５１ａに設けられた伝熱部５６を介して冷却ガス供給部
３２を加熱し、気化室５１内に流れ込む冷却ガスの温度
を上昇させて、冷却ガス供給部３２に対流する原料ガス
からの再析出を防止するとともに、毛細管３１ａの温度
もある程度上昇させるため、毛細管３１ａとその先端部
３１ｃにおける温度の低下を防止し、毛細管３１ａの先
端部３１ｃにおける液体原料の再析出を効果的に防止で
きるようになっている。

【００３５】上記伝熱部５６は冷却ガス供給部３２に概
ね密着するように設けられているため、冷却ガス供給部
３２は加熱されて高温になるが、毛細管３１ａとの隙間
には冷却ガスが導入されているため、毛細管３１ａは、
冷却ガス供給部３２よりも低温に保たれ、毛細管３１ａ
内部の液体原料３４は気化しない。

【００３６】また、図１および図２に示すように、気化
室５１内部は仕切板５４を挟んで領域５１ｄと領域５１
ｅの２つの領域に分割され、分割された気化室５１の各
部は図２下方の気化室５１の底部５１ｂと仕切板５４と
の隙間により連通している。毛細管３１ａの先端部３１
ｃから供給された液体原料３４が気化したガスと、冷却
ガス供給部３２の先端部３２ａから気化室５１に流れ込
む冷却ガスとから生成された原料ガスは、前記領域５１
ｄから、仕切板５４と気化室底部５１ｂとの隙間を通過
して領域５１ｅに移動し、さらに領域５１ｅに対応する
気化室５１の上端部に設けられた原料ガス導出口５１ｃ
から気化器５１外へ輸送される。原料ガス導出口５１ｃ
から導出された原料ガスは、輸送管５７により気化器５
０に接続されているＣＶＤ反応装置６０に供給される。

【００３７】毛細管３１ａの先端部３１ｃから気化室５
１内に供給された液体原料３４は、図１または図２に示
す気化器５０の下方に移動しながら加熱、気化されると
ともに、冷却ガスと混合されて原料ガスとなる。このよ
うに、本発明の液体原料供給装置１０においては、液体
原料３４の霧化を伴わず、加熱と冷却ガスとの混合のみ
により原料ガスを生成する構成であるため、液体原料３
４の気化に際しては、液体原料３４が原料ガスに気化さ
れるまでの間に気化室５１の内壁に衝突しない構成とす
ることが好ましい。

【００３８】従って、気化室５１は液滴状の液体原料３
４が毛細管３１ａの先端部３１ｃから気化室底部５１ｂ
に向かって移動する間に加熱されて気化するよう、毛細
管３１ａの先端部３１ｃから気化室底部５１ｂまでの間
隔を広くあけた構成とするのが好ましい。毛細管３１ａ
の先端部３１ｃから気化室底部５１ｂまでの最適な距離
は、液体原料３４の種類、供給速度、気化室５１の内容
積、温度、圧力等のパラメータにより変化するが、概ね
０．３ｍ〜１ｍとすることが好ましい。

【００３９】また、気化室底部５１ｂには、保熱部材５
５が備えられている。この保熱部材５５は、熱容量の大
きい材料であって液体原料３４と反応しないものであれ
ば、どのようなものでもよく、特に金属製の厚板等が好
ましく、その材料としては、ステンレス鋼、ハステロ
イ、インコネル等が好ましい。上記保熱部材５５は、気
化室５１の底部５１ｂにおける加熱ヒータの役割を果た
し、例えば、液体原料３４の一部が気化されないまま気
化室底部５１ｂに輸送されてきた場合に、この保熱部材
５５により液体原料３４を再加熱して気化させることが
できるので、液体原料３４の気化が効率的に行われるよ
うになる。

【００４０】ＣＶＤ反応装置６０は、石英製の反応チャ
ンバ６１を有し、反応チャンバ６１は、横長の両端を封
止した筒状であり、隔壁（図示せず）によって図１の左
側から順に基材導入部６２と、反応生成室６３と、基材
導出部６４とに区画されている。基材導入部６２にはテ
ープ状の基材６５を導入するための導入孔が形成される
とともに、基材導出部６４には基材６５を導出するため
の導出孔が設けられており、導入孔と導出孔の周縁部に
は、基材６５を通過させている状態で各孔の隙間を閉じ
て基材導入部６２と基材導出部６４を密閉する封止部材
（図示せず）が設けられている。また、反応生成室６３
の天井部には、反応生成室６３に連通するピラミッド型
のガス拡散部６６が取り付けられている。

【００４１】ＣＶＤ反応装置６０の外部には、基材導入
部６２の反応生成室６３側方の部分から、基材導出部６
４の反応生成室６３側方の部分を覆う加熱ヒータ４７が
設けられ、基材導入部６２が不活性ガス供給源６８に、
また、基材導出部６４が酸素ガス供給源６９にそれぞれ
接続されている。また、ガス拡散部６６には原料供給装
置１０の気化器５０と接続された輸送管５３が接続され
ている。この輸送管５３の周囲には原料ガスが液体原料
３４となって析出するのを防止するための加熱手段（図
示せず）が設けられている。尚、輸送管５３の途中に
は、酸素ガス供給源５４が分岐接続され、輸送管５３に
酸素ガスを供給できる構成となっている。

【００４２】また、上記ＣＶＤ反応装置６０の底部には
排気管７０が設けられており、真空ポンプ７１を備えた
圧力調整装置７２に接続されていて、ＣＶＤ反応装置６
０の内部のガスを排気できるようになっている。さら
に、ＣＶＤ反応装置６０の基材導出部６４の側方側に
は、ＣＶＤ反応装置６０内を通過する基材６５を巻き取
るためのテンションドラム７３と巻き取りドラム７４と
からなる基材搬送機構７５が設けられている。また、基
材導入部６２の側方側には、基材６５をＣＶＤ反応装置
６０に供給するためのテンションドラム７６と送出ドラ
ム７７とからなる基材搬送機構７８が設けられている。

【００４３】次に上記のように構成された液体原料供給
装置１０を備えた酸化物超伝導体の製造装置を用いて、
液体原料３４を気化させた原料ガスを反応チャンバ６１
に送り、反応チャンバ６１においてテープ状の基材６５
上に酸化物超電導薄膜を形成し、酸化物超電導体を製造
する場合について説明する。

【００４４】図１に示す製造装置を用いて酸化物超電導
体を製造するには、まずテープ状の基材６５と液体原料
３４を用意する。この基材６５は、長尺のものを用いる
ことができるが、特に熱膨張係数の低い耐熱性の金属テ
ープの上面にセラミックス製の中間層を被覆してなるも
のが好ましい。上記耐熱性の金属テープの構成材料とし
ては、銀、白金、ステンレス鋼、銅、ハステロイ（Ｃ２
７６等）などの金属材料、合金が好ましい。また、上記
金属テープ以外では、各種ガラステープあるいは、マイ
カテープなどのセラミックス製のテープを用いてもよ
い。次に、上記中間層を構成する材料は、熱膨張係数が
金属よりも酸化物超電導体に近い、ＹＳＺ（イットリウ
ム安定化ジルコニア）、ＳｒＴｉＯ₃、ＭｇＯ、Ａｌ₂Ｏ
₃、ＬａＡｌＯ₃、ＬａＧａＯ₃、ＹＡｌＯ₃、ＺｒＯ₂等
のセラミックスが好ましく、これらの中でも、できる限
り結晶配向性の整ったものがより好ましい。

【００４５】次に酸化物超電導体をＣＶＤ反応により生
成させるための液体原料３４は、成膜するべき目的化合
物の構成金属元素の有機金属錯体、金属アルコキシドな
どの金属有機化合物を、目的化合物の組成比となるよう
に複数種混合し、ＴＨＦなどの有機溶媒に溶解させたも
のを用いることができる。このような液体原料３４を用
意したならば、収納容器４２に満たしておく。

【００４６】上記のテープ状の基材６５を用意したなら
ば、これを反応チャンバ６１内に基材搬送機構７８によ
り基材導入部６２から所定の移動速度で送り込むととも
に基材搬送機構７５の巻取ドラム７４で巻き取り、更に
反応生成室６３内の基材６５を加熱ヒータ４７で所定の
温度に加熱する。なお、基材６５を反応生成室６３に送
り込む前に、不活性ガス供給源６８から窒素ガス、ある
いは不活性ガスをパージガスとして反応チャンバ６１内
に送り込み、同時に圧力調整装置７２を作動させて反応
チャンバ６１の内部を排気することで反応チャンバ６１
内の空気等の不用ガスを排除して内部を洗浄しておくこ
とが好ましい。

【００４７】基材６５を反応チャンバ６１内に送り込ん
だならば、酸素ガス供給源６９から反応チャンバ６１内
に酸素ガスを導入し、更に、加圧源４３により収納容器
４２から液体原料３４を圧送し、ＭＦＣ４１ａおよび接
続管４１を経て加圧式液体ポンプ３５に送液する。続い
て、加圧式液体ポンプ３５により液体原料３４を０．１
〜１．０ｍｌ／分程度の速度で毛細管３１ａ内に圧送
し、これと同時に冷却ガスを冷却ガス供給部３２に流量
３００〜６００ｃｃｍ程度で送り込む。同時に圧力調整
装置７２を作動させ反応チャンバ６１の内部のガスを排
気する。この際、冷却ガスの温度は室温程度になるよう
に調節しておく。また、気化室５１の内部温度、液体原
料導入部５１ａの内部温度及び液体原料供給器３０の温
度が、上記原料のうちの最も気化温度の高い原料の最適
温度になるようにヒータ５２により調節しておく。こう
することにより冷却ガス供給部３２がヒータ５２により
予熱されるとともに気化室５１内での原料ガスの再析出
が防止される。また、ここで用いる毛細管３１ａとして
は、液体原料３４の供給量に応じた内径を有するものを
予め冷却ガス供給部３２に挿入しておく。また、液体原
料３４の供給量を変更する場合に備えて、内径が異なる
数種類の毛細管３１ａを用意しておくことが好ましい。

【００４８】すると、液体原料３４は毛細管３１ａの先
端部３１ｃから気化室５１内に液滴状の状態で供給され
る、そして、気化器５０の内部に供給された液滴状の液
体原料３４は、加熱ヒータ５２により加熱されるととも
にキャリアガスと混合されて気化して原料ガスとなり、
この原料ガスは輸送管５３を介してガス拡散部６６に連
続的に供給される。この時、輸送管５３の内部温度が上
記原料のうちの最も気化温度の高い原料の最適温度にな
るように上記加熱手段により調節しておく。同時に、酸
素ガス供給源５４から酸素ガスを供給して原料ガス中に
酸素ガスを混合する操作も行う。

【００４９】次に、反応チャンバ６１の内部において
は、輸送管５３の出口部分からガス拡散部６６に放出さ
れた原料ガスが、ガス拡散部６６から拡散しながら反応
生成室６３側に移動し、反応生成室６３の内部を通り、
次いで基材６５の近傍を移動してガス排気管７０に引き
込まれるように移動する。従って、加熱された基材６５
の上面側で原料ガスを反応させて酸化物超電導薄膜を生
成させることができる。以上の成膜操作を所定時間継続
して行なうことにより、テープ状の長尺の基材６５上
に、所望の厚さで、膜質の安定した酸化物超電導薄膜を
備えた長尺の酸化物超電導体を得ることができる。

【００５０】また、液体原料３４の供給量を変更する場
合、先に取り付けた毛細管３１ａが変更後の供給量に応
じた内径を有していないときには、先に取り付けた毛細
管３１ａを冷却ガス供給部３２から取り外し、変更後の
供給量に応じた内径を有する毛細管３１ａを冷却ガス供
給部３２に挿入することにより、毛細管３１ａの内径を
容易に変更することができる。このように毛細管３１ａ
を交換した後は、上述の方法と同様にして酸化物超電導
薄膜を成膜することができる。

【００５１】上記の液体原料供給器３０にあっては、毛
細管３１ａが着脱交換可能に取り付けられることによ
り、液体原料３４の供給量を変更する場合、変更後の供
給量に応じて毛細管３１ａのみを交換するだけで済み、
液体原料供給部の内径が異なる数種類の液体原料供給器
３０を用意する必要がなく、経済的である。加えて、毛
細管３１ａが極端に細い等の理由により、冷却ガス供給
部３２からの取り外しが困難であるために、数種類の液
体原料供給器を用意せざるを得ない状況であっても、上
記の液体原料供給器３０は毛細管３１ａを除き、すべて
既製の金属部品により構成することができるため、ガラ
ス製の部材を使用するのに比べ、大幅に安価に、しかも
精度良く任意の内径の毛細管３１ａを備えた液体原料供
給器３０を作製することができる。

【００５２】従って、上記の液体原料供給器３０にあっ
ては、供給量の変更に際し、毛細管３１ａのみを交換す
る手法と、異なる内径の毛細管３１ａを有する液体原料
供給器３０と交換する手法を場合によって使い分けるこ
とが可能である。また、上記いずれの手法を採用して
も、従来の技術と比較して液体原料供給器３０の構造寸
法の精度は向上するため、あらゆる供給量に応じて良好
な液体原料の供給状況および気化状況が再現性良く得ら
れる。

【００５３】上記実施形態においては、本発明のＣＶＤ
用液体原料供給装置を酸化物超電導体の製造装置に備え
た場合について説明したが、超電導体の製造装置に限ら
ず、ＣＶＤ法により薄膜を製造する薄膜製造装置に備え
られていてもよい。

【００５４】上記の液体原料供給装置１０によれば、図
２に示す液体原料導入部５１ａに設けられた伝熱部５６
により、冷却ガス供給部３２内を流れる冷却ガスを加熱
して冷却ガスの温度を上昇させるため、冷却ガス供給部
３２内に原料ガスが対流した場合でも、原料ガスが毛細
管３１ａによって冷却されて液体原料が再析出するのを
防止することができる。加えて、上記伝熱部５６はその
下端部５６ａが、毛細管３１ａの先端部３１ｃの近傍に
位置しているため、毛細管３１ａの先端部３１ｃ近傍の
原料ガスを、液体原料３４を構成する原料のうち最も気
化温度の高い原料の最適温度に維持することができるの
で、毛細管３１ａの先端部３１ｃにおいて原料ガスから
液体原料が再析出することがなく、毛細管３１ａが再析
出物により目詰まりすることがない。また、上記液体原
料供給器３０によれば、毛細管３１ａの先端部３１ｃの
みが気化室５１内部に位置する構造であるため、冷却ガ
ス供給部３２の先端部３２ａから気化室５１に流れ込む
冷却ガスは必ず毛細管３１ａの先端部３１ｃを通過する
ので、生成された原料ガスが冷却ガス供給部３２内部に
対流しにくい構造となっている。

【００５５】また、気化室５１は、毛細管３１ａの先端
部３１ｃから気化室底部５１ｂに向けて液体原料３４が
移動する間に気化するように、先端部３１ｃから気化室
底部５１ｂまでの間隔を広くあけて構成されるので、液
体原料３４が原料ガスに気化されるまでの間に気化室５
１の内壁に衝突する確率が小さくなり、効率よく原料ガ
スを生成することができる。また、気化室底部５１ｂに
は、熱容量が大きな保熱部材５５が備えられているの
で、液体原料３４の一部が気化されずに液体状態のまま
気化室底部５１ｂに輸送されてきた場合であっても、こ
の液体原料を再加熱して気化させることができる。

【００５６】このように上記の液体原料供給装置３０に
よれば、原料ガスからの再析出を効果的に抑制できるの
で、液体原料３４の供給量が常に一定に保たれ、長時間
に渡り原料ガスを連続して生成することができる。

【００５７】また、本発明による液体原料供給装置は図
４に示す気化器８０を備えた構成とすることもできる。
図４は、気化器８０を備えた構成の液体原料供給装置２
０の断面模式図である。図４において、気化器８０は、
側面Ｕ字型の気化室８１と、気化室８１の外周に配設さ
れて気化室８１を加熱する加熱ヒータ８２とから概略構
成されている。尚、図４に示す液体原料供給器３０は、
図１〜図３に示す液体原料供給器３０と同一のものであ
り、各部に付した符号も図１〜図３と同一の構成要素を
示す。

【００５８】図４に示す気化器８０の気化室８１には、
液体原料導入部８１ａが液体原料供給器３０側に突出し
て設けられており、該液体原料導入部８１ａには、金属
製の保熱部材からなる筒状の伝熱部８６が設けられてい
る。図４において、液体原料供給器３０は、外装部３３
から突出して設けられた冷却ガス供給部３２と、その内
部に挿入された毛細管３１ａが前記伝熱部８６に収納さ
れるとともに、Ｏリング８３によって外装部３３を固定
することにより、気化室８１を密閉状態にして気化器８
０に接続されている。尚、冷却ガス供給部３２の突出長
さＬは、その先端部３２ａが、伝熱部８６の下端部８６
ａに位置するように設定されている。

【００５９】気化器８０の外周には、加熱ヒータ８２が
配設されており、この加熱ヒータ８２により気化室８１
を所望の温度に加熱し、毛細管３１ａの先端部３１ｃか
ら気化室８１に供給された液体原料３４を加熱して気化
させるようになっている。この液体原料３４が気化した
ガスは、冷却ガス供給部３２と毛細管３１ａの隙間から
気化室８１内部に流れ込む冷却ガスと混合されて原料ガ
スを生成するようになっている。

【００６０】また、加熱ヒータ８２は、側面Ｕ字型の気
化室８１の外周と、液体原料供給部８１ａを覆うように
配設されていて、この加熱ヒータ８２により、気化室８
１内部とともに、液体原料導入部８１ａおよび伝熱部８
６を所望の温度に保ち、冷却ガス供給部３２を加熱し
て、冷却ガスの温度をある程度上昇させて、冷却ガス供
給部３２内に対流する原料ガスからの液体原料の再析出
を防止するようになっている。

【００６１】また、加熱ヒータ８２は、伝熱部８６を介
して伝熱部８６の下端８６ａ近傍に位置する毛細管３１
ａの先端部３１ｃ周囲の温度を高く保ち、もっとも液体
原料の再析出が起こりやすい毛細管３１ａの先端部３１
ｃにおける液体原料の再析出を効果的に防止する。

【００６２】さらに、図４に示すように気化室８１は側
面Ｕ字型の形状をなしており、その気化室８１の形状に
合わせて加熱ヒータ８２が配設されている。また、気化
室８１の底部８１ｂには、気化室８１の屈曲部８１ｄに
合わせて屈曲した形状を有する保熱部材８５が備えられ
ている。この保熱部材８５には、例えばステンレス、ハ
ステロイ、インコネル等、図２に示す気化器５０の保熱
部材５５と同様の材料を用いることができる。

【００６３】気化室８１の底部８１ｂにおいては、上記
保熱部材８５が加熱ヒータの役割を果たし、気化室８１
内部における温度分布は、気化室８１の内径Ｒと同一の
内径を有する管を外周から加熱した場合の温度分布と同
等になる。そのため、箱状の気化室を有する気化器を外
周側から加熱する場合のように、加熱ヒータから遠くな
る気化室中央部での温度が低下することが無く、気化室
８１内部の温度分布が大幅に改善される。従って、気化
器８０においては、気化室８１内部での原料ガスからの
液体原料の再析出を防止して、原料ガスを気体状態にて
安定に保持することができるため、安定した原料ガスの
供給が可能になる。

【００６４】尚、上記保熱部材８５が、先に記載の図２
に示す保熱部材５５と同様、気化されずに気化室底部８
１ｂに到達した液体原料の一部を再加熱して気化させる
効果を有することは勿論であり、また、上記気化器８０
を備えた液体原料供給装置２０によっても先述した効果
を得ることができる。

【００６５】加えて、図４に示す気化器８０を備えた液
体原料供給装置２０においては、液体原料導入部８１ａ
から原料ガス導出口８１ｃまでの、液体原料３４あるい
は原料ガスが輸送される距離において、従来の箱状の気
化室と同等の距離を確保していながら、加熱ヒータ８２
の加熱面積が増加しているため、装置稼働時の温度を安
定させる効果とともに、装置を始動する際に気化室８１
内が所望の温度に到達するまでの時間を短縮できるとい
う効果が得られる。

【００６６】

【実施例】（実施例１）図２に示す液体原料供給装置が
備えられた図１の酸化物超電導体の製造装置を用いてＹ
-Ｂａ-Ｃｕ-Ｏ系の酸化物超電導体を以下の ようにして
作製した。液体原料として、Ｙ（ｔｈｄ）₃、Ｂａ（ｔ
ｈｄ）₂、Ｃｕ（ｔｈｄ）₂をモル比でＹ：Ｂａ：Ｃｕ＝
１．０：２．７：３．０で混合したものをＴＨＦ溶液に
溶解した液体原料を収納容器に貯留した。この液体原料
を加圧源ならびに液体微量ＭＦＣにより加圧式液体ポン
プに供給し、さらに該加圧式液体ポンプから液体原料を
供給速度０．３ｍｌ／分で毛細管に供給した。これと同
時に冷却ガスとしてＡｒを冷却ガス供給部に流量４００
ｃｃｍで送り込んだ。上記毛細管としては内径が４０μ
ｍ（１０^-6ｍ）、外径３７５μｍ（１０^-6ｍ）のものを
用い、毛細管の先端部から液体原料供給器の外装部の先
端部までの長さを５０ｍｍとした。また、加圧式液体ポ
ンプによる加圧力は７０ｋｇ／ｃｍ²とした。更に、気
化室内の温度及び液体原料導入部内の温度は２３０℃、
圧力は５Ｔｏｒｒ（＝５×１３３Ｐａ）とした。

【００６７】以上の操作により、液体原料を毛細管に良
好に圧送することができた。また、毛細管に圧送された
液体原料を液滴状の液体原料として気化器内に一定量連
続的に供給することができ、さらにこの液体原料が気化
して生成した原料ガス（ＣＶＤガス）も反応チャンバに
一定量連続して供給することができた。このときの連続
供給時間を測定した。

【００６８】また、反応チャンバ内の基材移動速度１．
０ｍ／時間、基材加熱温度８００℃、リアクタ内圧力５
Ｔｏｒｒ（＝５×１３３Ｐａ）、酸素ガス供給源からの
酸素ガス流量を５０〜１００ｍｌ／分に設定して、基材
上に厚さ０．４〜０．５μｍのＹ-Ｂａ-Ｃｕ-Ｏ系の酸
化物 超電導薄膜を連続的に形成し、長尺の酸化物超電
導体を得た。ここでの基材としては、ハステロイテープ
上にイオンビームアシストスパッタリング法によりＹＳ
Ｚ（イットリウム安定化ジルコニア）面配向中間層を形
成したもの（幅１ｃｍ×長さ〜３０ｃｍ×厚さ０．０２
ｃｍ）を用いた。

【００６９】（比較例１）図１及び図２に示す液体原料
供給装置に代えて図５に示す従来の液体原料供給装置が
備えられた酸化物超電導体の製造装置を用いる以外は上
記実施例１と同様にしてＹＳＺ面配向中間層を形成した
ハステロイテープ上にＹ-Ｂａ-Ｃｕ-Ｏ系の長尺の酸化
物超電導体を作製した。そして、実施例１と同様にして
液体原料の連続供給時間を測定した。 （液体原料供給装置） 液体原料構成比 Ｙ：Ｂａ：Ｃｕ＝１．０：２．７：３．０ 液体原料供給速度 ０．３ｍｌ／分 冷却ガス流量 ４００ｃｃｍ 液体ポンプ圧力 ７０ｋｇ／ｃｍ² 気化室温度 ２３０℃ 気化室圧力 ５Ｔｏｒｒ（＝５×１３３Ｐａ） （ＣＶＤ反応装置） 基材移動速度 １．０ｍ／時間 基材温度 ８００℃ リアクタ内圧力 ５Ｔｏｒｒ（＝５×１３３Ｐａ） 酸素ガス流量 ５０〜１００ｍｌ／分

【００７０】実施例１の本発明の液体原料供給装置の場
合は、液体原料の気化による原料ガスの生成を１００時
間連続して行うことができた。この原料ガスの生成の間
における再析出物の析出は一切認められなかった。一
方、比較例１の従来の液体原料供給装置の場合には、原
料ガスの生成を連続して１５時間行った時点で、液体原
料供給器の先端への再析出物の付着が原因で、毛細管が
目詰まりし、以後の原料ガスの生成を行うことが出来な
くなった。

【００７１】また、実施例１ならびに比較例１で得られ
たテープ状の酸化物超電導体を、それぞれ酸化物超電導
体の中央部分側に対し、スパッタ装置によりＡｇコーテ
ィングを施し、更に両端部側にそれぞれＡｇの電極を形
成し、Ａｇコーティング後に純酸素雰囲気中にて５００
℃で２時間熱処理を施して測定試料とした。そして、こ
れら試料を液体窒素で７７Ｋに冷却し、外部磁場０Ｔ
（テスラ）の条件で各試料の臨界電流密度（Ｊc）を測
定したところ、実施例１で得られた酸化物超電導体と比
較例１で得られた酸化物超電導体は、共に、３．０×１
０⁵Ａ／ｃｍ²（７７Ｋ、０Ｔ）を確保することができ
た。従って、実施例１の液体原料供給装置により得られ
た酸化物超電導体は、従来の比較例１の液体原料供給装
置により得られた酸化物超電導体と同等の臨界電流密度
（Ｊc）を示し、液体原料供給装置の違いによる超電導
特性の差は見られなかった。

【００７２】

【発明の効果】以上、詳細に説明したように、本発明の
ＣＶＤ用液体原料供給装置は、毛細管が着脱交換可能に
取り付けられたことにより、液体原料の供給量を変更す
る場合、変更後の供給量に応じて毛細管のみを交換する
だけで済み、毛細管の内径が異なる数種類の液体原料供
給装置を用意する必要がなく、経済的である。

【００７３】加えて、毛細管が極端に細いなどの理由に
より、複数の液体原料供給器を用意する必要がある場合
においても、本発明の液体原料供給器は毛細管を除き、
すべて既製のパーツにより構成することができるため、
従来のガラス製の部材を用意する場合と比較して、大幅
に安価に、しかも構造寸法の精度が良い、任意の内径の
毛細管を備えた液体原料供給器を作製することができ
る。

【００７４】従って、本発明の液体原料供給器にあって
は、供給量の変更に際し、毛細管のみを交換する手法
と、異なる内径の毛細管を有する液体原料供給器と交換
する手法を場合によって使い分けることが可能である。
また、上記いずれの手法においても、従来の技術と比較
して構造寸法の精度は向上しているため、あらゆる供給
量に応じて良好な液体原料の供給状況および気化状況が
再現性良く得られる。

【００７５】また、上記毛細管は着脱交換可能に取り付
けられているので、目的の液体供給量に応じた毛細管を
任意に選ぶことができ、選択した毛細管に交換すること
により、目的の液体供給量を迅速に得ることができる。
また、上記毛細管は着脱交換可能であるので、送液する
液体の種類に応じた毛細管を任意に選ぶことができ、従
って、あらゆる種類の液体の供給に用いることができ、
しかも毛細管は容易に交換できるので、あらゆる種類の
液体を迅速に供給することができる。従って、本発明の
ＣＶＤ用液体液体原料供給装置が備えられた薄膜の製造
装置によれば、良好な薄膜を再現性良く製造することが
できる。

【００７６】そして本発明のＣＶＤ用液体原料供給装置
は、液体原料供給器の毛細管の先端部のみが気化室内部
に位置する構造であるので、冷却ガス供給部からの冷却
ガスは毛細管の先端部を通過して気化室に流れ込むた
め、生成された原料ガスが冷却ガス供給部内部に対流し
にくい構造となっており、毛細管の先端部における原料
ガスからの再析出を低減することができる。

【００７７】また、本発明の液体原料供給装置において
は、気化器の液体原料導入部に冷却ガス供給部を加熱す
るための伝熱部が設けられているため、冷却ガスが加熱
されて冷却ガス供給部内部に対流した原料ガスが冷却さ
れて再析出するのを防止することができる。さらに、上
記伝熱部を介して加熱された冷却ガス供給部の熱は、毛
細管をその内部の液体原料が気化しない程度の温度に加
熱するため、毛細管近傍の原料ガスが、毛細管によって
冷却されて再析出するのを防止することができる。

【００７８】また、気化室は、毛細管の先端部から気化
室底部に向けて液体原料が移動する間に液体原料が気化
するように、先端部から気化室底部までの間隔を広くあ
けて構成されるので、液体原料が原料ガスに気化される
までの間に気化室の内壁に衝突する確率が小さくなり、
効率よく原料ガスを生成できる。また、気化室底部に
は、熱容量の大きな保熱部材が備えられているので、液
体原料の一部が気化されずに液体状態のまま気化室底部
に輸送されてきた場合であっても、この液体原料を再加
熱して気化させることができ、これにより液体原料を効
率よく気化させることができる。

【００７９】また、気化室を側面Ｕ字型の形状とし、気
化器を取り囲んで加熱ヒータを配設する事により、気化
室内部の温度分布が良好になり、原料ガスを安定して気
体の状態で保持することができる。加えて、上記構成の
気化器によれば、加熱ヒータにより加熱される気化室内
部の面積が増加するために、気化室内部の温度が安定す
る効果とともに、始動時の気化室の温度上昇の時間を短
縮する効果が得られる。

【００８０】以上のように本発明によれば、原料ガスの
再析出を効果的に抑制し、液体原料の供給量を常に一定
に保ち、始動時間が短く、かつ長時間に渡り原料ガスを
安定して連続供給することができるＣＶＤ用液体原料供
給装置を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 図１は、本発明に係るＣＶＤ用液体原料供給
装置を備えた酸化物超電導体の製造装置の一例を示す構
成図である。

【図２】 図２は、図１に示すＣＶＤ用液体原料供給装
置の要部を示す構成図である。

【図３】 図３は、図１に示すＣＶＤ用液体原料供給装
置に備えられた液体原料供給器を示す断面模式図であ
る。

【図４】 図４は、本発明に係るＣＶＤ用液体原料供給
装置の他の例を示す構成図である。

【図５】 図５は、従来のＣＶＤ用液体原料供給装置の
一例を示す構成図である。

【符号の説明】

１０、２０ ＣＶＤ用液体原料供給装置 ３０ 液体原料供給器 ３１ 毛細管挿入部 ３１ａ 毛細管 ３１ｃ 毛細管の先端部 ３２ 冷却ガス供給部 ３３ キャリアガス供給部 ３４ 液体原料 ５０、８０ 気化器 ５１、８１ 気化室 ５１ｂ、８１ｂ 気化室底部（気化室の端部） ５２、８２ 加熱ヒータ ５５、８５ 保熱部材

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 武田 薫 東京都江東区木場１丁目５番１号 株式会 社フジクラ内 (72)発明者 鹿島 直二 愛知県名古屋市緑区大高町字北関山20番地 の１ 中部電力株式会社電力技術研究所内 (72)発明者 長屋 重夫 愛知県名古屋市緑区大高町字北関山20番地 の１ 中部電力株式会社電力技術研究所内 Ｆターム(参考） 4K030 BA42 EA01 KA25 KA26 LA03 4M113 AD35 AD36 AD68 BA18 BA29 CA34 CA35 CA36 5F045 AA03 AB31 AC07 EE02

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 液体原料供給器と、該液体原料供給器に
   接続されてこの液体原料供給器から供給された液体原料
   を気化する気化器とを具備してなるＣＶＤ用液体原料供
   給装置であって、 前記液体原料供給器は、内部に液体原料が供給される毛
   細管と、該毛細管が着脱交換可能に挿入されて該毛細管
   を冷却するための冷却ガスが供給される筒状の冷却ガス
   供給部と、該冷却ガス供給部を支持するために該冷却ガ
   ス供給部の外周を取り囲んで設けられた筒状の外装部と
   を備え、 前記気化器は、前記液体原料供給器から供給される前記
   液体原料を気化する気化室と、前記気化器を加熱するた
   めに該気化器の外周側に配設された加熱ヒータとを備
   え、 前記気化器は、前記加熱ヒータの熱を前記液体原料供給
   器の冷却ガス供給部に伝えるために前記液体原料供給部
   との接続部に設けられた筒状の伝熱部を有することを特
   徴とするＣＶＤ用液体原料供給装置。
2. 【請求項２】 前記液体原料供給器を前記気化器へ接続
   した状態において、前記気化室内には前記毛細管の先端
   部のみを突出させる構造であることを特徴とする請求項
   １に記載のＣＶＤ用液体原料供給器。
3. 【請求項３】 前記気化器が、側面Ｕ字型の流路を有す
   る気化室と、該気化室底部の温度低下を防止するために
   設けられた保熱部材と、該気化器を取り囲んで配設され
   た加熱ヒータとを備えることを特徴とする前記請求項１
   または２に記載のＣＶＤ用液体原料供給装置。