JP2002148157A - 表面分析方法 - Google Patents
表面分析方法Info
- Publication number
- JP2002148157A JP2002148157A JP2000338491A JP2000338491A JP2002148157A JP 2002148157 A JP2002148157 A JP 2002148157A JP 2000338491 A JP2000338491 A JP 2000338491A JP 2000338491 A JP2000338491 A JP 2000338491A JP 2002148157 A JP2002148157 A JP 2002148157A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sample
- matrix
- laser
- analysis method
- ionization
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- 238000005211 surface analysis Methods 0.000 title claims abstract description 13
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims abstract description 24
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 24
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000003795 desorption Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000001819 mass spectrum Methods 0.000 claims abstract description 4
- 229920003002 synthetic resin Polymers 0.000 claims description 4
- 239000000057 synthetic resin Substances 0.000 claims description 4
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims description 3
- 230000008021 deposition Effects 0.000 claims description 2
- 230000000740 bleeding effect Effects 0.000 abstract description 4
- 238000000816 matrix-assisted laser desorption--ionisation Methods 0.000 abstract description 3
- 239000010408 film Substances 0.000 description 7
- WRRQHEMZOCFTQP-UHFFFAOYSA-N 2,2,2-trihydroxy-1-phenylethanone Chemical compound OC(O)(O)C(=O)C1=CC=CC=C1 WRRQHEMZOCFTQP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- JKIJEFPNVSHHEI-UHFFFAOYSA-N Phenol, 2,4-bis(1,1-dimethylethyl)-, phosphite (3:1) Chemical compound CC(C)(C)C1=CC(C(C)(C)C)=CC=C1OP(OC=1C(=CC(=CC=1)C(C)(C)C)C(C)(C)C)OC1=CC=C(C(C)(C)C)C=C1C(C)(C)C JKIJEFPNVSHHEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 4
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 4
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 4
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 4
- 239000012491 analyte Substances 0.000 description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 3
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- WXTMDXOMEHJXQO-UHFFFAOYSA-N 2,5-dihydroxybenzoic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC(O)=CC=C1O WXTMDXOMEHJXQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BRARRAHGNDUELT-UHFFFAOYSA-N 3-hydroxypicolinic acid Chemical compound OC(=O)C1=NC=CC=C1O BRARRAHGNDUELT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IZZIWIAOVZOBLF-UHFFFAOYSA-N 5-methoxysalicylic acid Chemical compound COC1=CC=C(O)C(C(O)=O)=C1 IZZIWIAOVZOBLF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RWZYAGGXGHYGMB-UHFFFAOYSA-N anthranilic acid Chemical compound NC1=CC=CC=C1C(O)=O RWZYAGGXGHYGMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010828 elution Methods 0.000 description 2
- SEOVTRFCIGRIMH-UHFFFAOYSA-N indole-3-acetic acid Chemical compound C1=CC=C2C(CC(=O)O)=CNC2=C1 SEOVTRFCIGRIMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920000092 linear low density polyethylene Polymers 0.000 description 2
- 239000004707 linear low-density polyethylene Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 2
- 239000002861 polymer material Substances 0.000 description 2
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 2
- JFLKFZNIIQFQBS-FNCQTZNRSA-N trans,trans-1,4-Diphenyl-1,3-butadiene Chemical compound C=1C=CC=CC=1\C=C\C=C\C1=CC=CC=C1 JFLKFZNIIQFQBS-FNCQTZNRSA-N 0.000 description 2
- 238000007738 vacuum evaporation Methods 0.000 description 2
- 238000007740 vapor deposition Methods 0.000 description 2
- SXOUIMVOMIGLHO-AATRIKPKSA-N (E)-3-(indol-2-yl)acrylic acid Chemical compound C1=CC=C2NC(/C=C/C(=O)O)=CC2=C1 SXOUIMVOMIGLHO-AATRIKPKSA-N 0.000 description 1
- XLEYFDVVXLMULC-UHFFFAOYSA-N 2',4',6'-trihydroxyacetophenone Chemical compound CC(=O)C1=C(O)C=C(O)C=C1O XLEYFDVVXLMULC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YPTJKHVBDCRKNF-UHFFFAOYSA-N 2',6'-Dihydroxyacetophenone Chemical compound CC(=O)C1=C(O)C=CC=C1O YPTJKHVBDCRKNF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AAUQLHHARJUJEH-UHFFFAOYSA-N 2-hydroxy-5-methoxybenzoic acid Natural products COC1=CC=CC(O)=C1C(O)=O AAUQLHHARJUJEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZAGZIOYVEIDDJA-UHFFFAOYSA-N 3-aminopyrazine-2-carboxylic acid Chemical compound NC1=NC=CN=C1C(O)=O ZAGZIOYVEIDDJA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MCGBIXXDQFWVDW-UHFFFAOYSA-N 4,5-dihydro-1h-pyrazole Chemical compound C1CC=NN1 MCGBIXXDQFWVDW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NKBASRXWGAGQDP-UHFFFAOYSA-N 5-chlorosalicylic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC(Cl)=CC=C1O NKBASRXWGAGQDP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CDWGDLKZKCYUFO-UHFFFAOYSA-N 6-(trifluoromethyl)-1h-indole-2-carboxylic acid Chemical compound C1=C(C(F)(F)F)C=C2NC(C(=O)O)=CC2=C1 CDWGDLKZKCYUFO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XGWFJBFNAQHLEF-UHFFFAOYSA-N 9-anthroic acid Chemical compound C1=CC=C2C(C(=O)O)=C(C=CC=C3)C3=CC2=C1 XGWFJBFNAQHLEF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MASVCBBIUQRUKL-UHFFFAOYSA-N POPOP Chemical compound C=1N=C(C=2C=CC(=CC=2)C=2OC(=CN=2)C=2C=CC=CC=2)OC=1C1=CC=CC=C1 MASVCBBIUQRUKL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012494 Quartz wool Substances 0.000 description 1
- YUTJCNNFTOIOGT-UHFFFAOYSA-N anthracene-1,8,9-triol Chemical compound C1=CC(O)=C2C(O)=C3C(O)=CC=CC3=CC2=C1 YUTJCNNFTOIOGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920001222 biopolymer Polymers 0.000 description 1
- QAIPRVGONGVQAS-UHFFFAOYSA-N cis-caffeic acid Natural products OC(=O)C=CC1=CC=C(O)C(O)=C1 QAIPRVGONGVQAS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- GKHRLTCUMXVTAV-UHFFFAOYSA-N dimoracin Chemical compound C1=C(O)C=C2OC(C3=CC(O)=C(C(=C3)O)C3C4C(C5=C(O)C=C(C=C5O3)C=3OC5=CC(O)=CC=C5C=3)C=C(CC4(C)C)C)=CC2=C1 GKHRLTCUMXVTAV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KSEBMYQBYZTDHS-HWKANZROSA-N ferulic acid Chemical compound COC1=CC(\C=C\C(O)=O)=CC=C1O KSEBMYQBYZTDHS-HWKANZROSA-N 0.000 description 1
- KSEBMYQBYZTDHS-UHFFFAOYSA-N ferulic acid Natural products COC1=CC(C=CC(O)=O)=CC=C1O KSEBMYQBYZTDHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012847 fine chemical Substances 0.000 description 1
- 239000003617 indole-3-acetic acid Substances 0.000 description 1
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 1
- 238000005305 interferometry Methods 0.000 description 1
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 description 1
- 239000004611 light stabiliser Substances 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000001254 matrix assisted laser desorption--ionisation time-of-flight mass spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 238000000935 solvent evaporation Methods 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 238000012916 structural analysis Methods 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- AFVLVVWMAFSXCK-UHFFFAOYSA-N α-cyano-4-hydroxycinnamic acid Chemical compound OC(=O)C(C#N)=CC1=CC=C(O)C=C1 AFVLVVWMAFSXCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】試料の前処理工程が簡略化され、しかも、各種
の表面に付着したブリード物質や汚染物質の分子量およ
び化学構造情報を正確に得ることが出来る、マトリック
ス支援レーザー脱離イオン化−飛行時間質量分析計（Ｍ
ＡＬＤＩ−ＴＯＦ−ＭＳ）による表面分析方法を提供す
る。 【解決手段】マトリックス支援レーザー脱離イオン化−
飛行時間質量分析計による表面分析方法において、試料
の表面にマトリックスを真空蒸着した後に紫外線レーザ
ーを照射してイオン化を行って試料表面の化学物質に関
連するマススペクトルを得る。
の表面に付着したブリード物質や汚染物質の分子量およ
び化学構造情報を正確に得ることが出来る、マトリック
ス支援レーザー脱離イオン化−飛行時間質量分析計（Ｍ
ＡＬＤＩ−ＴＯＦ−ＭＳ）による表面分析方法を提供す
る。 【解決手段】マトリックス支援レーザー脱離イオン化−
飛行時間質量分析計による表面分析方法において、試料
の表面にマトリックスを真空蒸着した後に紫外線レーザ
ーを照射してイオン化を行って試料表面の化学物質に関
連するマススペクトルを得る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、表面分析方法に関
し、詳しくは、マトリックス支援レーザー脱離イオン化
−飛行時間質量分析計（ＭＡＬＤＩ−ＴＯＦ−ＭＳ）に
よる表面分析方法の改良に関する。
し、詳しくは、マトリックス支援レーザー脱離イオン化
−飛行時間質量分析計（ＭＡＬＤＩ−ＴＯＦ−ＭＳ）に
よる表面分析方法の改良に関する。
【０００２】
【従来の技術】飛行時間質量分析計（ＴＯＦ−ＭＳ）
は、イオンを真空の管中で飛行させ、検出器まで到達す
る時間の違いによってイオンをｍ／ｚ値に応じて分離す
る方式の質量分析計であり、マトリックス支援レーザー
脱離イオン化（ＭＡＬＤＩ）は、分析物質が直接にイオ
ン化されて分解する等の問題を回避するため、分析物質
に添加した有機マトリックスをイオン化し、それによっ
て分析物質をイオン化する手法である。斯かるＭＡＬＤ
Ｉ−ＴＯＦ−ＭＳによる分析方法は、生体高分子、オリ
ゴマー、ファインケミカルズ等の分野において、有機化
合物に関する分子量および化学構造情報を得るための手
段として利用されている。
は、イオンを真空の管中で飛行させ、検出器まで到達す
る時間の違いによってイオンをｍ／ｚ値に応じて分離す
る方式の質量分析計であり、マトリックス支援レーザー
脱離イオン化（ＭＡＬＤＩ）は、分析物質が直接にイオ
ン化されて分解する等の問題を回避するため、分析物質
に添加した有機マトリックスをイオン化し、それによっ
て分析物質をイオン化する手法である。斯かるＭＡＬＤ
Ｉ−ＴＯＦ−ＭＳによる分析方法は、生体高分子、オリ
ゴマー、ファインケミカルズ等の分野において、有機化
合物に関する分子量および化学構造情報を得るための手
段として利用されている。
【０００３】ところで、従来より、上記のＭＡＬＤＩ−
ＴＯＦ−ＭＳの特性を活かした表面の微量成分の分析
は、次の様な試料の前処理工程を経て行われている。す
なわち、先ず、適当な溶剤により試料からブリード物質
や汚染物質を洗い出すか又は抽出した後、回収した洗液
または抽出液を濃縮する方法、ブリード物質や汚染物質
を石英ウール等で拭き取るか又はカッター等で掻き取っ
た後、適当な溶媒に溶解する方法などで試料を準備す
る。次いで、適当量採取した試料にマトリックス溶液を
添加混合した後にレーザー照射用ターゲット（ステンレ
ス）に塗布するか、または、ターゲット表面上で夫々を
混合する。そして、溶剤蒸発後にイオン化室に挿入し、
マトリックス塗布面にＮ2レーザー３３７ｎｍを照射し
てＭＡＬＤＩ−ＴＯＦ−ＭＳ分析を行う。
ＴＯＦ−ＭＳの特性を活かした表面の微量成分の分析
は、次の様な試料の前処理工程を経て行われている。す
なわち、先ず、適当な溶剤により試料からブリード物質
や汚染物質を洗い出すか又は抽出した後、回収した洗液
または抽出液を濃縮する方法、ブリード物質や汚染物質
を石英ウール等で拭き取るか又はカッター等で掻き取っ
た後、適当な溶媒に溶解する方法などで試料を準備す
る。次いで、適当量採取した試料にマトリックス溶液を
添加混合した後にレーザー照射用ターゲット（ステンレ
ス）に塗布するか、または、ターゲット表面上で夫々を
混合する。そして、溶剤蒸発後にイオン化室に挿入し、
マトリックス塗布面にＮ2レーザー３３７ｎｍを照射し
てＭＡＬＤＩ−ＴＯＦ−ＭＳ分析を行う。
【０００４】しかしながら、上記の前処理工程において
は、煩雑な操作が必要であり、しかも、基材の高分子材
料の溶出や表面にブリードしていない配合成分の溶出、
使用する溶媒、器具、拭き取り材料などからの汚染など
が起こり、分析すべき表面のブリード物質や汚染物質の
定性や定量が正確に行われないという問題がある。
は、煩雑な操作が必要であり、しかも、基材の高分子材
料の溶出や表面にブリードしていない配合成分の溶出、
使用する溶媒、器具、拭き取り材料などからの汚染など
が起こり、分析すべき表面のブリード物質や汚染物質の
定性や定量が正確に行われないという問題がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記実情に
鑑みなされたものであり、その目的は、試料の前処理工
程が簡略化され、しかも、各種の表面に付着したブリー
ド物質や汚染物質の分子量および化学構造情報を正確に
得ることが出来る、マトリックス支援レーザー脱離イオ
ン化−飛行時間質量分析計（ＭＡＬＤＩ−ＴＯＦ−Ｍ
Ｓ）による表面分析方法を提供することにある。
鑑みなされたものであり、その目的は、試料の前処理工
程が簡略化され、しかも、各種の表面に付着したブリー
ド物質や汚染物質の分子量および化学構造情報を正確に
得ることが出来る、マトリックス支援レーザー脱離イオ
ン化−飛行時間質量分析計（ＭＡＬＤＩ−ＴＯＦ−Ｍ
Ｓ）による表面分析方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明の要旨
は、マトリックス支援レーザー脱離イオン化−飛行時間
質量分析計による表面分析方法において、試料の表面に
マトリックスを真空蒸着した後に紫外線レーザーを照射
してイオン化を行って試料表面の化学物質に関連するマ
ススペクトルを得ることを特徴とする上記の表面分析方
法に存する。
は、マトリックス支援レーザー脱離イオン化−飛行時間
質量分析計による表面分析方法において、試料の表面に
マトリックスを真空蒸着した後に紫外線レーザーを照射
してイオン化を行って試料表面の化学物質に関連するマ
ススペクトルを得ることを特徴とする上記の表面分析方
法に存する。
【０００７】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明の表面分析方法それ自体は、基本的には、従来の
マトリックス支援レーザー脱離イオン化−飛行時間質量
分析計（ＭＡＬＤＩ−ＴＯＦ−ＭＳ）による表面分析方
法と同じである。
本発明の表面分析方法それ自体は、基本的には、従来の
マトリックス支援レーザー脱離イオン化−飛行時間質量
分析計（ＭＡＬＤＩ−ＴＯＦ−ＭＳ）による表面分析方
法と同じである。
【０００８】本発明の特徴は、試料の前処理工程にあ
る。すなわち、本発明においては、試料の表面にマトリ
ックスを真空蒸着する。好ましい態様においては、例え
ば両面テープ等を使用してレーザー照射用ターゲット表
面に試料を貼り付け、当該試料の表面にマトリックスを
真空蒸着する。
る。すなわち、本発明においては、試料の表面にマトリ
ックスを真空蒸着する。好ましい態様においては、例え
ば両面テープ等を使用してレーザー照射用ターゲット表
面に試料を貼り付け、当該試料の表面にマトリックスを
真空蒸着する。
【０００９】上記のマトリックスとしては、紫外線領域
に吸収を有する有機物質が好適である。斯かるマトリッ
クスの具体例としては、例えば、１，４−ビス（５−フ
ェニルオキサゾル−２イル）ベンゼン（分子量３６
４）、１，８，９−トリヒドロキシアントラセン（２２
６）、２，４，６−トリヒドロキシアセトフェノン（１
６８）、２，５−ジヒドロキシ安息香酸（１５４）、２
−（４−ヒドロキシフェニルアゾ）安息香酸（２４
２）、２−アミノ安息香酸（１３７）、３−アミノピラ
ジン−２−カルボン酸（１２３）、３−ヒドロキシピコ
リン酸（１３９）、４−ヒドロキシ−３−メトキシケイ
皮酸（１９４）、トランス−インドールアクリル酸（１
８７）、２，６−ジヒドロキシアセトフェノン（１５
２）、５−メトキシサリチル酸（１６８）、５−クロロ
サリチル酸（１７２．６）、９−アントラセンカルボン
酸（２２２）、インドール酢酸（１７５）、トランス−
３−ジメトキシ−ヒドロキシケイ皮酸（２２４）、α−
シアノ−４−ヒドロキシケイ皮酸（１８９）、１，４−
ジフェニルブタジエン（２０６）、３，４−ジヒドロキ
シケイ皮酸（１８０）等が挙げられる。
に吸収を有する有機物質が好適である。斯かるマトリッ
クスの具体例としては、例えば、１，４−ビス（５−フ
ェニルオキサゾル−２イル）ベンゼン（分子量３６
４）、１，８，９−トリヒドロキシアントラセン（２２
６）、２，４，６−トリヒドロキシアセトフェノン（１
６８）、２，５−ジヒドロキシ安息香酸（１５４）、２
−（４−ヒドロキシフェニルアゾ）安息香酸（２４
２）、２−アミノ安息香酸（１３７）、３−アミノピラ
ジン−２−カルボン酸（１２３）、３−ヒドロキシピコ
リン酸（１３９）、４−ヒドロキシ−３−メトキシケイ
皮酸（１９４）、トランス−インドールアクリル酸（１
８７）、２，６−ジヒドロキシアセトフェノン（１５
２）、５−メトキシサリチル酸（１６８）、５−クロロ
サリチル酸（１７２．６）、９−アントラセンカルボン
酸（２２２）、インドール酢酸（１７５）、トランス−
３−ジメトキシ−ヒドロキシケイ皮酸（２２４）、α−
シアノ−４−ヒドロキシケイ皮酸（１８９）、１，４−
ジフェニルブタジエン（２０６）、３，４−ジヒドロキ
シケイ皮酸（１８０）等が挙げられる。
【００１０】真空蒸着は薄膜形成法の一つとして周知で
あり、本発明においては、従来公知の真空蒸着装置を採
用することが出来る。上記マトリックス（蒸発物質）の
加熱手段としては、抵抗加熱、誘導加熱などの公知の手
段を任意に採用することが出来る。真空度は、通常５×
１０-6〜５×１０-3ｍｍＨｇの範囲から適宜選択され
る。膜厚は、通常１〜５００ｎｍ、好ましくは１０〜１
００ｎｍとされる。膜厚の測定方法としては、触針法、
多重反射干渉法などの従来公知の任意の方法を採用し得
るが、リアルタイムで測定し得る点で水晶振動子法を利
用するのが好ましい。具体的には、蒸着部に基板（試
料）と同角度で配置された水晶振動子の共振周波数を監
視することにより膜厚（堆積量）を測定する。
あり、本発明においては、従来公知の真空蒸着装置を採
用することが出来る。上記マトリックス（蒸発物質）の
加熱手段としては、抵抗加熱、誘導加熱などの公知の手
段を任意に採用することが出来る。真空度は、通常５×
１０-6〜５×１０-3ｍｍＨｇの範囲から適宜選択され
る。膜厚は、通常１〜５００ｎｍ、好ましくは１０〜１
００ｎｍとされる。膜厚の測定方法としては、触針法、
多重反射干渉法などの従来公知の任意の方法を採用し得
るが、リアルタイムで測定し得る点で水晶振動子法を利
用するのが好ましい。具体的には、蒸着部に基板（試
料）と同角度で配置された水晶振動子の共振周波数を監
視することにより膜厚（堆積量）を測定する。
【００１１】次いで、本発明においては、マトリックス
蒸着面に紫外線レーザーを照射してイオン化を行って試
料表面の化学物質に関連するマススペクトルを得る。本
発明においては、マトリックスとして紫外線領域に吸収
を有する有機物質を使用した場合、レーザー源として
は、Ｎ2レーザー３３７ｎｍが好適に使用される。
蒸着面に紫外線レーザーを照射してイオン化を行って試
料表面の化学物質に関連するマススペクトルを得る。本
発明においては、マトリックスとして紫外線領域に吸収
を有する有機物質を使用した場合、レーザー源として
は、Ｎ2レーザー３３７ｎｍが好適に使用される。
【００１２】本発明の表面分析は、各種物質の表面に存
在する化学物質の分析に広く使用することが出来るが、
特に、合成樹脂または合成樹脂製品の表面のブリード物
質または汚染物質に関する分子量および化学構造の情報
を得るための手段として有用である。
在する化学物質の分析に広く使用することが出来るが、
特に、合成樹脂または合成樹脂製品の表面のブリード物
質または汚染物質に関する分子量および化学構造の情報
を得るための手段として有用である。
【００１３】
【実施例】以下、本発明を実施例により更に詳細に説明
するが、本発明は、その要旨を超えない限り、以下の実
施例に限定されるものではない。以下、諸例において
は、ＭＡＬＤＩ−ＴＯＦ−ＭＳ計としてＮ2レーザー３
３７ｎｍ装着「Ｆｉｎｎｉｇａｎ Ｍａｔ Ｖｉｓｉｏ
ｎ ２０００」（サーモクエスト社製）を使用した。
するが、本発明は、その要旨を超えない限り、以下の実
施例に限定されるものではない。以下、諸例において
は、ＭＡＬＤＩ−ＴＯＦ−ＭＳ計としてＮ2レーザー３
３７ｎｍ装着「Ｆｉｎｎｉｇａｎ Ｍａｔ Ｖｉｓｉｏ
ｎ ２０００」（サーモクエスト社製）を使用した。
【００１４】実施例１ 試料として、リン系添加剤「Ｉｒｇａｆｏｓ１６８」と
光安定剤「Ｃｈｉｍａｓｓｏｒｂ９４４ＬＤ」が配合さ
れた厚さ２０μmのＬ−ＬＤＰＥ（直鎖低密度ポリエチ
レン）フィルムを使用した。
光安定剤「Ｃｈｉｍａｓｓｏｒｂ９４４ＬＤ」が配合さ
れた厚さ２０μmのＬ−ＬＤＰＥ（直鎖低密度ポリエチ
レン）フィルムを使用した。
【００１５】先ず、０．１０mmの厚さ表面研磨したレー
ザー照射用ターゲットの表面に両面テープを貼り、その
上に上記の試料フィルムを貼り付け、水晶子膜厚計装着
の真空蒸着装置により、当該フィルムの表面にマトリッ
クスのトリヒドロキシアセトフェノン（ＴＨＡＰ）を膜
厚５０ｎｍとなる様に蒸着した。次いで、イオン化室に
挿入し、ＭＡＬＤＩ−ＴＯＦ−ＭＳスペクトルを測定し
た。その結果、リン系添加剤「Ｉｒｇａｆｏｓ１６８」
は殆ど検出されず、「９４４ＬＤ」の構成モノマー（５
９９）が検出された。
ザー照射用ターゲットの表面に両面テープを貼り、その
上に上記の試料フィルムを貼り付け、水晶子膜厚計装着
の真空蒸着装置により、当該フィルムの表面にマトリッ
クスのトリヒドロキシアセトフェノン（ＴＨＡＰ）を膜
厚５０ｎｍとなる様に蒸着した。次いで、イオン化室に
挿入し、ＭＡＬＤＩ−ＴＯＦ−ＭＳスペクトルを測定し
た。その結果、リン系添加剤「Ｉｒｇａｆｏｓ１６８」
は殆ど検出されず、「９４４ＬＤ」の構成モノマー（５
９９）が検出された。
【００１６】実施例２ 実施例１において、ＴＨＡＰマトリックスの厚さを５０
０ｎｍに変更した以外は、実施例１と同様にしてＭＡＬ
ＤＩ−ＴＯＦ−ＭＳスペクトルを測定した。実施例１に
比較し、リン系添加剤「Ｉｒｇａｆｏｓ１６８」の分子
量関連イオンが少し検出され、「９４４ＬＤ」の低分子
量の構成モノマーが実施例１と同様に検出された。
０ｎｍに変更した以外は、実施例１と同様にしてＭＡＬ
ＤＩ−ＴＯＦ−ＭＳスペクトルを測定した。実施例１に
比較し、リン系添加剤「Ｉｒｇａｆｏｓ１６８」の分子
量関連イオンが少し検出され、「９４４ＬＤ」の低分子
量の構成モノマーが実施例１と同様に検出された。
【００１７】実施例３ 実施例１において、ＴＨＡＰマトリックスの厚さを７０
０ｎｍに変更した以外は、実施例１と同様にしてＭＡＬ
ＤＩ−ＴＯＦ−ＭＳスペクトルを測定した。実施例１及
び２に比較し、リン系添加剤「Ｉｒｇａｆｏｓ１６８」
の分子量関連イオンが顕著に検出され、「９４４ＬＤ」
の構成モノマーの検出量が減少した。
０ｎｍに変更した以外は、実施例１と同様にしてＭＡＬ
ＤＩ−ＴＯＦ−ＭＳスペクトルを測定した。実施例１及
び２に比較し、リン系添加剤「Ｉｒｇａｆｏｓ１６８」
の分子量関連イオンが顕著に検出され、「９４４ＬＤ」
の構成モノマーの検出量が減少した。
【００１８】実施例１〜３の表面分析の結果は、試料フ
ィルムの深さ方向の化学物質の存在量の変化を示してい
る。
ィルムの深さ方向の化学物質の存在量の変化を示してい
る。
【００１９】
【発明の効果】本発明の表面分析法によれば、簡便な操
作により、有機化合物の構造解析に必要な分子量および
化学構造に関する情報が得られる。特に、高分子材料製
品などでその表面が機能発現または機能低下に関係する
様な場合にその因子を解析する上で有益な情報が得られ
る。
作により、有機化合物の構造解析に必要な分子量および
化学構造に関する情報が得られる。特に、高分子材料製
品などでその表面が機能発現または機能低下に関係する
様な場合にその因子を解析する上で有益な情報が得られ
る。
Claims (4)
- 【請求項１】 マトリックス支援レーザー脱離イオン化
−飛行時間質量分析計による表面分析方法において、試
料の表面にマトリックスを真空蒸着した後に紫外線レー
ザーを照射してイオン化を行って試料表面の化学物質に
関連するマススペクトルを得ることを特徴とする上記の
表面分析方法。 - 【請求項２】 レーザー照射用ターゲット表面に試料を
貼り付け、当該試料の表面にマトリックスを１〜５００
ｎｍの膜厚で蒸着した後、マトリックス表面に紫外線レ
ーザーを照射する請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】 マトリックスが紫外線領域に吸収を有す
る有機物質であり、レーザー源がＮ2レーザー３３７ｎ
ｍである請求項１又は２に記載の方法。 - 【請求項４】 試料表面の化学物質が合成樹脂または合
成樹脂製品の表面のブリード物質または汚染物質である
請求項１〜３の何れかに記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000338491A JP2002148157A (ja) | 2000-11-07 | 2000-11-07 | 表面分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000338491A JP2002148157A (ja) | 2000-11-07 | 2000-11-07 | 表面分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002148157A true JP2002148157A (ja) | 2002-05-22 |
Family
ID=18813694
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000338491A Withdrawn JP2002148157A (ja) | 2000-11-07 | 2000-11-07 | 表面分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002148157A (ja) |
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004025275A1 (fr) * | 2002-09-16 | 2004-03-25 | Alexei Alexandrovich Kalachev | Procede d'analyse des proprietes physiques et/ou chimiques de la couche de surface d'un corps solide (et variantes) |
| JP2006170854A (ja) * | 2004-12-16 | 2006-06-29 | Tdk Corp | 試料分析方法及び試料分析装置 |
| WO2012125216A1 (en) * | 2011-03-14 | 2012-09-20 | Battelle Memorial Institute | Systems and methods for analyzing liquids under vacuum |
| JP2013137294A (ja) * | 2011-12-02 | 2013-07-11 | Shimadzu Corp | Ｍａｌｄｉ用試料作成装置および試料作成方法 |
| WO2014163179A1 (ja) * | 2013-04-04 | 2014-10-09 | 株式会社島津製作所 | Ｍａｌｄｉ用試料調製方法及び試料調製装置 |
| JP2015072237A (ja) * | 2013-10-04 | 2015-04-16 | 株式会社島津製作所 | 質量分析を用いたアンモニア測定方法 |
| CN105548340A (zh) * | 2016-02-23 | 2016-05-04 | 武汉大学 | 黑磷在基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱中的应用 |
| US10330626B2 (en) | 2011-03-14 | 2019-06-25 | Battelle Memorial Institute | Microfluidic electrochemical device and process for chemical imaging and electrochemical analysis at the electrode-liquid interface in-situ |
| US10505234B2 (en) | 2011-03-14 | 2019-12-10 | Battelle Memorial Institute | Battery cell and n situ battery electrode analysis method |
| US10598609B2 (en) | 2011-03-14 | 2020-03-24 | Battelle Memorial Institute | Universal liquid sample device and process for high resolution transmission electron microscope imaging and multimodal analyses of liquid sample materials |
| CN113447561A (zh) * | 2021-08-06 | 2021-09-28 | 河北省食品检验研究院 | 一种针对乳粉中羊源性成分maldi-tof检测方法 |
| US11532472B2 (en) | 2020-07-30 | 2022-12-20 | Ricoh Company, Ltd. | Mass spectrometry |
-
2000
- 2000-11-07 JP JP2000338491A patent/JP2002148157A/ja not_active Withdrawn
Cited By (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004025275A1 (fr) * | 2002-09-16 | 2004-03-25 | Alexei Alexandrovich Kalachev | Procede d'analyse des proprietes physiques et/ou chimiques de la couche de surface d'un corps solide (et variantes) |
| JP2006170854A (ja) * | 2004-12-16 | 2006-06-29 | Tdk Corp | 試料分析方法及び試料分析装置 |
| WO2012125216A1 (en) * | 2011-03-14 | 2012-09-20 | Battelle Memorial Institute | Systems and methods for analyzing liquids under vacuum |
| US12080860B2 (en) | 2011-03-14 | 2024-09-03 | Battelle Memorial Institute | Battery cell and in situ battery electrode analysis method |
| US10598609B2 (en) | 2011-03-14 | 2020-03-24 | Battelle Memorial Institute | Universal liquid sample device and process for high resolution transmission electron microscope imaging and multimodal analyses of liquid sample materials |
| US10505234B2 (en) | 2011-03-14 | 2019-12-10 | Battelle Memorial Institute | Battery cell and n situ battery electrode analysis method |
| US10330626B2 (en) | 2011-03-14 | 2019-06-25 | Battelle Memorial Institute | Microfluidic electrochemical device and process for chemical imaging and electrochemical analysis at the electrode-liquid interface in-situ |
| US9334569B2 (en) | 2011-12-02 | 2016-05-10 | Shimadzu Corporation | Sample preparation device to form a matrix film for matrix assisted laser desorption/ionization method |
| JP2013137294A (ja) * | 2011-12-02 | 2013-07-11 | Shimadzu Corp | Ｍａｌｄｉ用試料作成装置および試料作成方法 |
| WO2014163179A1 (ja) * | 2013-04-04 | 2014-10-09 | 株式会社島津製作所 | Ｍａｌｄｉ用試料調製方法及び試料調製装置 |
| JPWO2014163179A1 (ja) * | 2013-04-04 | 2017-02-16 | 株式会社島津製作所 | Ｍａｌｄｉ用試料調製方法及び試料調製装置 |
| CN105209899B (zh) * | 2013-04-04 | 2017-12-01 | 株式会社岛津制作所 | Maldi用试样调制方法以及试样调制装置 |
| CN105209899A (zh) * | 2013-04-04 | 2015-12-30 | 株式会社岛津制作所 | Maldi用试样调制方法以及试样调制装置 |
| WO2014162557A1 (ja) * | 2013-04-04 | 2014-10-09 | 株式会社島津製作所 | Ｍａｌｄｉ用試料調製方法及び試料調製装置 |
| JP2015072237A (ja) * | 2013-10-04 | 2015-04-16 | 株式会社島津製作所 | 質量分析を用いたアンモニア測定方法 |
| CN105548340A (zh) * | 2016-02-23 | 2016-05-04 | 武汉大学 | 黑磷在基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱中的应用 |
| US11532472B2 (en) | 2020-07-30 | 2022-12-20 | Ricoh Company, Ltd. | Mass spectrometry |
| CN113447561A (zh) * | 2021-08-06 | 2021-09-28 | 河北省食品检验研究院 | 一种针对乳粉中羊源性成分maldi-tof检测方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Krauss et al. | LC–high resolution MS in environmental analysis: from target screening to the identification of unknowns | |
| Appelhans et al. | Comparison of polyatomic and atomic primary beams for secondary ion mass spectrometry of organics | |
| JP2002148157A (ja) | 表面分析方法 | |
| KR101156795B1 (ko) | 그래핀 코팅된 말디-토프 질량분석용 샘플분석 타겟 및 이를 포함하는 말디-토프 질량분석장치 | |
| Fei et al. | Aerosol MALDI with a reflectron time-of-flight mass spectrometer | |
| Muddiman et al. | Important aspects concerning the quantification of biomolecules by time-of-flight secondary-ion mass spectrometry | |
| Lu et al. | Ion-to-neutral ratios and thermal proton transfer in matrix-assisted laser desorption/ionization | |
| Yang et al. | Vacuum-ultraviolet-excited and CH2Cl2/H2O-amplified ionization-coupled mass spectrometry for oxygenated organics analysis | |
| KR20170021398A (ko) | 말디톱 질량분석기에 이용가능한 시료 플레이트 및 상기 시료 플레이트의 제조방법 | |
| Huang et al. | Mobile monitoring of VOCs and source identification using two direct-inlet MSs in a large fine and petroleum chemical industrial park | |
| US7893400B2 (en) | Method for laser desorption/ionization mass spectrometry, sample supporting substrate used therein, and substrate material testing method | |
| Peng et al. | Real-time measurement of phase partitioning of organic compounds using a proton-transfer-reaction time-of-flight mass spectrometer coupled to a CHARON inlet | |
| Caudillo et al. | An intercomparison study of four different techniques for measuring the chemical composition of nanoparticles | |
| Bae et al. | Expansion cooling in the matrix plume is under-recognized in MALDI mass spectrometry | |
| JP2004361405A (ja) | レーザー脱離／イオン化質量分析用試料ホルダーおよびその製造方法 | |
| Lin et al. | Fluorescence spectroscopy of UV-MALDI matrices and implications of ionization mechanisms | |
| JP2001013110A (ja) | 微細で均一な結晶を形成するためのカーボン製支持板及びその応用 | |
| JP2022541779A (ja) | 分子暗号化サンプリングデバイスならびにその製造および使用方法 | |
| CN112611798B (zh) | 一种同分异构体的在线质谱探测方法 | |
| CN105738463A (zh) | 一种快速分析离子迁移谱出峰物质组成的方法 | |
| KR101689254B1 (ko) | 전체 이온 개수를 측정하여 일정한 온도에서 생성된 이온들의 질량 스펙트럼을 구하는 방법 및 말디 질량분석법을 이용한 정량 분석을 위한 매트릭스의 용도 | |
| RU2599900C2 (ru) | Способ идентификации органических соединений методом хромато-масс-спектрометрии | |
| Ganeev et al. | Time-of-Flight Mass Spectrometry with Pulsed Glow Discharge for the Direct Determination of Volatile Organic Compounds in Air, Nitrogen, and Argon: Ionization Processes of Volatile Organic Compounds | |
| Ring et al. | A comparative study of a liquid and a solid matrix in matrix‐assisted laser desorption/ionization time‐of‐flight mass spectrometry and collision cross section measurements | |
| Aida et al. | Development of an ionization method using hydrogenated plasma for mass analysis of surface adhesive compounds |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20080108 |