JP2002038094A - 超撥水被膜およびその製造方法 - Google Patents
超撥水被膜およびその製造方法Info
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- JP2002038094A JP2002038094A JP2000225038A JP2000225038A JP2002038094A JP 2002038094 A JP2002038094 A JP 2002038094A JP 2000225038 A JP2000225038 A JP 2000225038A JP 2000225038 A JP2000225038 A JP 2000225038A JP 2002038094 A JP2002038094 A JP 2002038094A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】本発明の課題は、基材表面に接触角が１４０°
以上である撥水被膜、いわゆる超撥水被膜を簡単に形成
することにある。 【解決手段】本発明は上記課題を解決するための手段と
して、ゾルゲル法によって、基材表面に金属および／ま
たは半金属のアルコキシドと有機ケイ素化合物とからな
る有機・無機ハイブリッド被膜であって、該被膜には固
体潤滑粒子が分散されている超撥水被膜を形成する。
以上である撥水被膜、いわゆる超撥水被膜を簡単に形成
することにある。 【解決手段】本発明は上記課題を解決するための手段と
して、ゾルゲル法によって、基材表面に金属および／ま
たは半金属のアルコキシドと有機ケイ素化合物とからな
る有機・無機ハイブリッド被膜であって、該被膜には固
体潤滑粒子が分散されている超撥水被膜を形成する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はゾルゲル法によって
製造される超撥水被膜およびその製造方法に関するもの
である。
製造される超撥水被膜およびその製造方法に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】従来、ゾルゲル法によって形成される超
撥水被膜として、フッ素樹脂粉末を分散した金属酸化物
被膜（特許第２７２４８０２号公報）および金属アルコ
キシドから成る酸化物被膜であって、フルオロカーボン
が分散されたもの（特開平４−３２５４４６）等があ
る。
撥水被膜として、フッ素樹脂粉末を分散した金属酸化物
被膜（特許第２７２４８０２号公報）および金属アルコ
キシドから成る酸化物被膜であって、フルオロカーボン
が分散されたもの（特開平４−３２５４４６）等があ
る。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上記従来の発明の超撥
水被膜にあっては、水との接触角（以下、単に接触角と
する。）はたかだか１２０°程度であり、該接触角が１
４０°以上である撥水被膜、いわゆる超撥水被膜を得る
ことが出来なかった。
水被膜にあっては、水との接触角（以下、単に接触角と
する。）はたかだか１２０°程度であり、該接触角が１
４０°以上である撥水被膜、いわゆる超撥水被膜を得る
ことが出来なかった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は上記課題を解決
するための手段として、ゾルゲル法によって金属および
／または半金属のアルコキシドと有機ケイ素化合物とか
らなる有機・無機ハイブリッド被膜であって、該被膜に
は固体潤滑粒子が分散されている超撥水被膜を提供する
ものである。
するための手段として、ゾルゲル法によって金属および
／または半金属のアルコキシドと有機ケイ素化合物とか
らなる有機・無機ハイブリッド被膜であって、該被膜に
は固体潤滑粒子が分散されている超撥水被膜を提供する
ものである。
【０００５】該有機ケイ素化合物は、末端シラノールポ
リジメチルシロキサンであることが望ましく、また該固
体潤滑粒子はポリテトラフルオロエチレンであることが
望ましい。
リジメチルシロキサンであることが望ましく、また該固
体潤滑粒子はポリテトラフルオロエチレンであることが
望ましい。
【０００６】なお該超撥水被膜の水との接触角は１４０
°以上である。
°以上である。
【０００７】なお該超撥水被膜は特に電子写真装置用転
写定着部材の基材上に形成されることが有用である。
写定着部材の基材上に形成されることが有用である。
【０００８】また本発明は上記課題を解決するための手
段として、金属および／または半金属のアルコキシドと
有機ケイ素化合物とからなる有機・無機ハイブリッドゾ
ル液に固体潤滑粒子を分散させてコーティング液を調整
するコーティング液調製工程１、該コーティング液を基
材にコーティングするコーティング工程２、および加熱
処理して超撥水被膜を形成する加熱工程３、以上の工程
からなる超撥水被膜製造方法を提供するものである。
段として、金属および／または半金属のアルコキシドと
有機ケイ素化合物とからなる有機・無機ハイブリッドゾ
ル液に固体潤滑粒子を分散させてコーティング液を調整
するコーティング液調製工程１、該コーティング液を基
材にコーティングするコーティング工程２、および加熱
処理して超撥水被膜を形成する加熱工程３、以上の工程
からなる超撥水被膜製造方法を提供するものである。
【０００９】上記超撥水被膜製造方法において、該有機
ケイ素化合物は、末端シラノールポリジメチルシロキサ
ンであることが望ましく、また該固体潤滑粒子はポリテ
トラフルオロエチレンであることが望ましい。
ケイ素化合物は、末端シラノールポリジメチルシロキサ
ンであることが望ましく、また該固体潤滑粒子はポリテ
トラフルオロエチレンであることが望ましい。
【００１０】なお上記製造方法で製造される超撥水被膜
の水との接触角は１４０°以上である。
の水との接触角は１４０°以上である。
【００１１】
【作用】有機・無機ハイブリッド被膜に固体潤滑粒子を
分散させることで、該被膜の撥水性を向上させることが
出来、よって該被膜は超撥水被膜となる。
分散させることで、該被膜の撥水性を向上させることが
出来、よって該被膜は超撥水被膜となる。
【００１２】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明の超撥水被膜とは、ゾルゲル法によって金属およ
び／または半金属のアルコキシドと有機ケイ素化合物と
からなる有機・無機ハイブリッド被膜であって、該被膜
には固体潤滑粒子が分散されているものであり、金属お
よび／または半金属のアルコキシドと有機ケイ素化合物
とからなる有機・無機ハイブリッドゾル液に固体潤滑粒
子を分散させてコーティング液を調整するコーティング
液調製工程１、該コーティング液を所望基材にコーティ
ングするコーティング工程２、および加熱処理して超撥
水被膜を形成する加熱工程３、以上の工程によって製造
される。
本発明の超撥水被膜とは、ゾルゲル法によって金属およ
び／または半金属のアルコキシドと有機ケイ素化合物と
からなる有機・無機ハイブリッド被膜であって、該被膜
には固体潤滑粒子が分散されているものであり、金属お
よび／または半金属のアルコキシドと有機ケイ素化合物
とからなる有機・無機ハイブリッドゾル液に固体潤滑粒
子を分散させてコーティング液を調整するコーティング
液調製工程１、該コーティング液を所望基材にコーティ
ングするコーティング工程２、および加熱処理して超撥
水被膜を形成する加熱工程３、以上の工程によって製造
される。
【００１３】〔工程１〕工程１において、まず金属およ
び／または半金属のアルコキシドと有機ケイ素化合物と
からなる有機・無機ハイブリッドゾル液が調製される。
び／または半金属のアルコキシドと有機ケイ素化合物と
からなる有機・無機ハイブリッドゾル液が調製される。
【００１４】上記アルコキシドを形成する金属または半
金属の種類としては、アルミニウム、ケイ素、チタン、
バナジウム、マンガン、鉄、コバルト、亜鉛、ゲルマニ
ウム、イットリウム、ジルコニウム、ニオブ、カドミウ
ム、タンタル等のアルコキシドを形成しうる金属または
半金属が挙げられる。
金属の種類としては、アルミニウム、ケイ素、チタン、
バナジウム、マンガン、鉄、コバルト、亜鉛、ゲルマニ
ウム、イットリウム、ジルコニウム、ニオブ、カドミウ
ム、タンタル等のアルコキシドを形成しうる金属または
半金属が挙げられる。
【００１５】またアルコキシドの種類は特に限定される
ことなく、例えば、メトキシド、エトキシド、プロポキ
シド、イソプロポキシド、ブトキシド等が挙げられ、更
には、アルコキシ基の一部をβ−ジケトン、β−ケトエ
ステル、アルカノールアミン、アルキルアルカノールア
ミン等で置換したアルコキシド誘導体であってもよい。
ことなく、例えば、メトキシド、エトキシド、プロポキ
シド、イソプロポキシド、ブトキシド等が挙げられ、更
には、アルコキシ基の一部をβ−ジケトン、β−ケトエ
ステル、アルカノールアミン、アルキルアルカノールア
ミン等で置換したアルコキシド誘導体であってもよい。
【００１６】上記有機ケイ素化合物としては、例えば、
ジアルキルジアルコキシシラン、末端シラノールポリジ
メチルシロキサン等を使用することが出来る。該ジアル
キルジアルコキシシランとしては、例えば、ジメチルジ
メトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジメチル
ジプロポキシシラン、ジメチルジブトキシシラン、ジエ
チルジメトキシシラン、ジエチルジエトキシシラン、ジ
エチルジプロポキシシラン、ジエチルジブトキシシラ
ン、ジプロピルジメトキシシラン、ジプロピルジエトキ
シシラン、ジプロピルジプロポキシシラン、ジプロピル
ジブトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、ジフ
ェニルジエトキシシラン、ジフェニルジプロポキシシラ
ン、ジフェニルジブトキシシラン等が挙げられる。上記
末端シラノールポリジメチルシロキサンは、重量平均分
子量が４００〜１００００であることが好ましい。ま
た、上記フッ素置換有機ケイ素化合物としては、上記有
機ケイ素化合物の水素をフッ素で置換したものを例示す
ることが出来る。そのような化合物としては、例えば、
ＣＦ3 ＣＨ2 ＣＨ2 −Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）3 等が挙げ
られる。
ジアルキルジアルコキシシラン、末端シラノールポリジ
メチルシロキサン等を使用することが出来る。該ジアル
キルジアルコキシシランとしては、例えば、ジメチルジ
メトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジメチル
ジプロポキシシラン、ジメチルジブトキシシラン、ジエ
チルジメトキシシラン、ジエチルジエトキシシラン、ジ
エチルジプロポキシシラン、ジエチルジブトキシシラ
ン、ジプロピルジメトキシシラン、ジプロピルジエトキ
シシラン、ジプロピルジプロポキシシラン、ジプロピル
ジブトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、ジフ
ェニルジエトキシシラン、ジフェニルジプロポキシシラ
ン、ジフェニルジブトキシシラン等が挙げられる。上記
末端シラノールポリジメチルシロキサンは、重量平均分
子量が４００〜１００００であることが好ましい。ま
た、上記フッ素置換有機ケイ素化合物としては、上記有
機ケイ素化合物の水素をフッ素で置換したものを例示す
ることが出来る。そのような化合物としては、例えば、
ＣＦ3 ＣＨ2 ＣＨ2 −Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）3 等が挙げ
られる。
【００１７】上記金属および／または半金属のアルコキ
シドの加水分解物と、上記有機ケイ素化合物等の有機成
分とを反応させ、有機・無機ハイブリッドゾル液を調製
する。該有機成分は、加水分解前のアルコキシドに対し
て配合してもよいし、加水分解したアルコキシドに対し
て配合してもよい。
シドの加水分解物と、上記有機ケイ素化合物等の有機成
分とを反応させ、有機・無機ハイブリッドゾル液を調製
する。該有機成分は、加水分解前のアルコキシドに対し
て配合してもよいし、加水分解したアルコキシドに対し
て配合してもよい。
【００１８】このとき使用する溶媒としては、アルコキ
シドおよび有機成分を均一に分散、溶解出来る溶媒であ
れば特に限定されることなく、例えば、メタノール、エ
タノール等の各種アルコールの他、アセトン、トルエ
ン、キシレン等が一般的に使用される。なお、上記アル
コキシドの加水分解反応を促進させるために、塩酸、リ
ン酸、酢酸等の触媒を適宜使用してもよい。
シドおよび有機成分を均一に分散、溶解出来る溶媒であ
れば特に限定されることなく、例えば、メタノール、エ
タノール等の各種アルコールの他、アセトン、トルエ
ン、キシレン等が一般的に使用される。なお、上記アル
コキシドの加水分解反応を促進させるために、塩酸、リ
ン酸、酢酸等の触媒を適宜使用してもよい。
【００１９】上記有機成分としてジアルキルアルコキシ
シランを使用する場合、無機成分であるアルコキシドと
の配合比は、有機成分／（有機成分＋無機成分）のモル
比が０. ５〜０. ９５となる範囲であるのが好ましい。
該モル比が０. ５未満では、得られる被膜が剥離した
り、クラックが生じるおそれがあり、該モル比が０. ９
５を超えると、得られる被膜の表面硬度が著しく低下す
るおそれがある。
シランを使用する場合、無機成分であるアルコキシドと
の配合比は、有機成分／（有機成分＋無機成分）のモル
比が０. ５〜０. ９５となる範囲であるのが好ましい。
該モル比が０. ５未満では、得られる被膜が剥離した
り、クラックが生じるおそれがあり、該モル比が０. ９
５を超えると、得られる被膜の表面硬度が著しく低下す
るおそれがある。
【００２０】また、上記有機成分として末端シラノール
ポリジメチルシロキサンを使用する場合、無機成分であ
るアルコキシドとの配合比は、有機成分／（有機成分＋
無機成分）のモル比が０. １〜０. ７となる範囲である
のが好ましい。該モル比が０. １未満では、得られる被
膜が固く脆くなり、弾性変形しなくなるおそれがあり、
該モル比が０. ７を超えると、有機成分と無機成分との
反応物がゲル化しない場合がある。
ポリジメチルシロキサンを使用する場合、無機成分であ
るアルコキシドとの配合比は、有機成分／（有機成分＋
無機成分）のモル比が０. １〜０. ７となる範囲である
のが好ましい。該モル比が０. １未満では、得られる被
膜が固く脆くなり、弾性変形しなくなるおそれがあり、
該モル比が０. ７を超えると、有機成分と無機成分との
反応物がゲル化しない場合がある。
【００２１】なお、この末端シラノールポリジメチルシ
ロキサンとアルコキシドとを反応させると、アルコキシ
ドのアルコキシ基が水酸基に置換され、その水酸基が末
端シラノールポリジメチルシロキサンの末端のシラノー
ル基と脱水・縮合反応を起こし、エラストマーが形成さ
れる。
ロキサンとアルコキシドとを反応させると、アルコキシ
ドのアルコキシ基が水酸基に置換され、その水酸基が末
端シラノールポリジメチルシロキサンの末端のシラノー
ル基と脱水・縮合反応を起こし、エラストマーが形成さ
れる。
【００２２】上記有機・無機ハイブリッドゾル液は、攪
拌等によってアルコキシドを十分加水分解するととも
に、一部脱水重合を行なう。
拌等によってアルコキシドを十分加水分解するととも
に、一部脱水重合を行なう。
【００２３】以上のようにして得られる有機・無機ハイ
ブリッドゾル液には、更に固体潤滑粒子が添加、混合さ
れ、該固体潤滑粒子が分散されているコーティング液が
調製される。
ブリッドゾル液には、更に固体潤滑粒子が添加、混合さ
れ、該固体潤滑粒子が分散されているコーティング液が
調製される。
【００２４】固体潤滑粒子とは、有機・無機ハイブリッ
ド被膜に超撥水性を付与するために有機・無機ハイブリ
ッドゾル液に添加される粒子であって、ポリテトラフル
オロエチレン、テトラフルオロエチレンとヘキサフルオ
ロプロピレンとの共重合体、ポリトリフルオロクロロエ
チレン、ポリフルオロビニリデン等のフッ素系樹脂の粉
末、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化
ジルコニウム等の酸化物粉末、黒鉛粉末あるいは、ステ
アリン酸やシロキサン等の潤滑剤で表面処理された上記
酸化物粉末や金属粉末、および金属塩粉末等が例として
挙げられる。該固体潤滑粒子の平均粒子径が０. ００５
〜２０μｍの範囲のものが好ましい。また上記固体潤滑
粒子の添加量は上記有機・無機ハイブリッドゾル液に対
して１〜９０体積％の範囲が好ましい。
ド被膜に超撥水性を付与するために有機・無機ハイブリ
ッドゾル液に添加される粒子であって、ポリテトラフル
オロエチレン、テトラフルオロエチレンとヘキサフルオ
ロプロピレンとの共重合体、ポリトリフルオロクロロエ
チレン、ポリフルオロビニリデン等のフッ素系樹脂の粉
末、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化
ジルコニウム等の酸化物粉末、黒鉛粉末あるいは、ステ
アリン酸やシロキサン等の潤滑剤で表面処理された上記
酸化物粉末や金属粉末、および金属塩粉末等が例として
挙げられる。該固体潤滑粒子の平均粒子径が０. ００５
〜２０μｍの範囲のものが好ましい。また上記固体潤滑
粒子の添加量は上記有機・無機ハイブリッドゾル液に対
して１〜９０体積％の範囲が好ましい。
【００２５】上記固体潤滑粒子が添加された有機・無機
ハイブリッドゾル液は所望の攪拌装置で攪拌され、該固
体潤滑粒子は有機・無機ハイブリッドゾル液に均一に分
散され、コーティング液とされる。該コーティング液の
粘度は１００〜４０００ｃＰ 0 と高く、数時間放置して
も固体潤滑粒子の沈降は見られない。
ハイブリッドゾル液は所望の攪拌装置で攪拌され、該固
体潤滑粒子は有機・無機ハイブリッドゾル液に均一に分
散され、コーティング液とされる。該コーティング液の
粘度は１００〜４０００ｃＰ 0 と高く、数時間放置して
も固体潤滑粒子の沈降は見られない。
【００２６】〔工程２〕工程１において調製されたコー
ティング液は、基材表面に塗布される。基材としては例
えば合成樹脂、ガラス、金属、セラミック等がある。本
発明が特に有用に適用されるのは、例えば、電子写真装
置用転写定着部材である。該転写定着部材とは、中間転
写ベルト、中間転写ドラム、転写定着ベルト、定着ロー
ラ、定着ベルト等であって、その材料としては、例え
ば、ポリイミド樹脂（ＰＩ）、ポリカーボネート樹脂
（ＰＣ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）、ポ
リアリレート（ＰＡＲ）、ポリエチレンナフタレート
（ＰＥＮ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）等
のポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂（ＰＵ）、ポリ
アミド樹脂（ＰＡ）等の熱可塑性樹脂が挙げられ、それ
ぞれ単独でまたは混合して用いられ、あるいはポリマー
アロイとして用いられる。
ティング液は、基材表面に塗布される。基材としては例
えば合成樹脂、ガラス、金属、セラミック等がある。本
発明が特に有用に適用されるのは、例えば、電子写真装
置用転写定着部材である。該転写定着部材とは、中間転
写ベルト、中間転写ドラム、転写定着ベルト、定着ロー
ラ、定着ベルト等であって、その材料としては、例え
ば、ポリイミド樹脂（ＰＩ）、ポリカーボネート樹脂
（ＰＣ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）、ポ
リアリレート（ＰＡＲ）、ポリエチレンナフタレート
（ＰＥＮ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）等
のポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂（ＰＵ）、ポリ
アミド樹脂（ＰＡ）等の熱可塑性樹脂が挙げられ、それ
ぞれ単独でまたは混合して用いられ、あるいはポリマー
アロイとして用いられる。
【００２７】基材が樹脂材料からなる場合にあっては、
コーティング液を上記部材上に塗布する前に、予め該部
材表面の汚れを落しておき、紫外線照射処理またはＮａ
ＯＨ化学エッチングで処理してもよい。
コーティング液を上記部材上に塗布する前に、予め該部
材表面の汚れを落しておき、紫外線照射処理またはＮａ
ＯＨ化学エッチングで処理してもよい。
【００２８】上記基材表面にコーティング液を塗布する
方法としては、公知の方法を利用することが出来、例え
ば、ディップコート、スプレーコート、ロールコート、
フローコート等の方法を利用することが出来る。
方法としては、公知の方法を利用することが出来、例え
ば、ディップコート、スプレーコート、ロールコート、
フローコート等の方法を利用することが出来る。
【００２９】〔工程３〕工程２において基材表面に塗布
されたコーティング液は、加熱処理され超撥水被膜が形
成される。
されたコーティング液は、加熱処理され超撥水被膜が形
成される。
【００３０】通常、該加熱処理の条件は、６０〜４５０
℃×２０秒〜７時間であるのが好ましい。
℃×２０秒〜７時間であるのが好ましい。
【００３１】このようにして得られた上記超撥水被膜は
撥水性に優れ、表面の物理的形状の効果も加わって、水
との接触角が１４０°以上達成出来る。
撥水性に優れ、表面の物理的形状の効果も加わって、水
との接触角が１４０°以上達成出来る。
【００３２】また本発明の超撥水被膜は、有機成分とく
に末端シラノールポリジメチルシロキサンを使用した超
撥水被膜は、ポリジメチルシロキサンの主骨格となって
いるフレキシブルなシロキサン結合のため優れた可撓性
および弾性を示し、上記基材に対しては良好な密着性を
示す。
に末端シラノールポリジメチルシロキサンを使用した超
撥水被膜は、ポリジメチルシロキサンの主骨格となって
いるフレキシブルなシロキサン結合のため優れた可撓性
および弾性を示し、上記基材に対しては良好な密着性を
示す。
【００３３】以下、実施例より本発明を更に具体的に説
明するが、本発明の範囲はこれらの実施例に限定される
ものではない。 〔実施例１〕無機成分としてテトライソプロポキシチタ
ンを使用し、有機成分として末端シラノールポリジメチ
ルシロキサン（重量平均分子量 ６０００）を使用し
た。エタノールを溶媒とし該末端シラノールポリジメチ
ルシロキサン：該テトライソプロポキシチタン：アセト
酢酸エチル：水を０. ２５：１：２：２の配合比にて混
合して０. ５時間充分攪拌することによって、該テトラ
イソプロポキシチタンの十分な加水分解と、一部該末端
ポリジメチルシロキサンとの縮合重合を行ない、有機・
無機ハイブリッドゾル液を調製した。さらに該有機・無
機ハイブリッドゾル液に、粒径５±２μｍのポリテトラ
フルオロエチレン粒子を添加し混合攪拌してコーティン
グ液を調整した。該混合攪拌は、真空脱泡攪拌装置で公
転１６００ｒｐｍ、自転５００ｒｐｍ、５分間攪拌の条
件で２回行なった。このように調製されたコーティング
液の粘度は３１１０ｃＰ0 であった。上記コーティング
液が塗布される基材は、電子写真装置用転写ロールのポ
リイミド基材であって、該基材表面の汚れを十分落し、
更に紫外線照射処理を施した後、該基材をフローコート
マシーンにセットした。該フローコートマシーンのコー
ト液吐出部を０. １５mm／sec の速さでトラバースさ
せ、該基材上に上記コーティング液をを塗布した。その
後空気雰囲気下、２００℃で０. ５時間、３５０℃で
０. １時間加熱処理して、該基材表面上に超撥水被膜を
形成した。
明するが、本発明の範囲はこれらの実施例に限定される
ものではない。 〔実施例１〕無機成分としてテトライソプロポキシチタ
ンを使用し、有機成分として末端シラノールポリジメチ
ルシロキサン（重量平均分子量 ６０００）を使用し
た。エタノールを溶媒とし該末端シラノールポリジメチ
ルシロキサン：該テトライソプロポキシチタン：アセト
酢酸エチル：水を０. ２５：１：２：２の配合比にて混
合して０. ５時間充分攪拌することによって、該テトラ
イソプロポキシチタンの十分な加水分解と、一部該末端
ポリジメチルシロキサンとの縮合重合を行ない、有機・
無機ハイブリッドゾル液を調製した。さらに該有機・無
機ハイブリッドゾル液に、粒径５±２μｍのポリテトラ
フルオロエチレン粒子を添加し混合攪拌してコーティン
グ液を調整した。該混合攪拌は、真空脱泡攪拌装置で公
転１６００ｒｐｍ、自転５００ｒｐｍ、５分間攪拌の条
件で２回行なった。このように調製されたコーティング
液の粘度は３１１０ｃＰ0 であった。上記コーティング
液が塗布される基材は、電子写真装置用転写ロールのポ
リイミド基材であって、該基材表面の汚れを十分落し、
更に紫外線照射処理を施した後、該基材をフローコート
マシーンにセットした。該フローコートマシーンのコー
ト液吐出部を０. １５mm／sec の速さでトラバースさ
せ、該基材上に上記コーティング液をを塗布した。その
後空気雰囲気下、２００℃で０. ５時間、３５０℃で
０. １時間加熱処理して、該基材表面上に超撥水被膜を
形成した。
【００３４】実施例１により得られた超撥水被膜の膜厚
は６７. ５μｍ、表面粗さＲａは３. １μｍ、鉛筆硬度
はＢ、水との接触角は１４５°、静摩擦係数は０. １
６、動摩擦係数は０. ０７であり、このような超撥水被
膜を有する転写ロールは、トナーの離型性に優れてい
る。
は６７. ５μｍ、表面粗さＲａは３. １μｍ、鉛筆硬度
はＢ、水との接触角は１４５°、静摩擦係数は０. １
６、動摩擦係数は０. ０７であり、このような超撥水被
膜を有する転写ロールは、トナーの離型性に優れてい
る。
【００３５】〔実施例２〕無機成分としてテトライソプ
ロポキシチタンを使用し、有機成分として末端シラノー
ルポリジメチルシロキサン（重量平均分子量 ６００
０）を使用した。エタノールを溶媒とし該末端シラノー
ルポリジメチルシロキサン：該テトライソプロポキシチ
タン：アセト酢酸エチル：水を０. ２５：１：２：２の
配合比にて混合して０. ５時間充分攪拌することによっ
て、該テトライソプロポキシチタンの十分な加水分解
と、一部該末端ポリジメチルシロキサンとの縮合重合を
行ない、有機・無機ハイブリッドゾル液を調製した。さ
らに該有機・無機ハイブリッドゾル液に、粒径５±２μ
ｍの酸化アルミニウム粒子を添加し混合攪拌してコーテ
ィング液を調整した。該混合攪拌は、真空脱泡攪拌装置
で公転１６００ｒｐｍ、自転５００ｒｐｍ、５分間攪拌
の条件で２回行なった。このように調製されたコーティ
ング液の粘度は４４４ｃＰ0 であった。上記コーティン
グ液が塗布される基材は、電子写真装置用定着ロールの
ポリアリレート−ポリエチレンナフタレートポリマーア
ロイ基材であって、該基材表面の汚れを十分落し、更に
紫外線照射処理を施した後、該基材をフローコートマシ
ーンにセットした。該フローコートマシーンのコート液
吐出部を０. １５mm／sec の速さでトラバースさせ、該
基材上に上記コーティング液をを塗布した。その後空気
雰囲気下、２００℃で０. ５時間、３５０℃で０. １時
間加熱処理して、該基材表面上に超撥水被膜を形成し
た。
ロポキシチタンを使用し、有機成分として末端シラノー
ルポリジメチルシロキサン（重量平均分子量 ６００
０）を使用した。エタノールを溶媒とし該末端シラノー
ルポリジメチルシロキサン：該テトライソプロポキシチ
タン：アセト酢酸エチル：水を０. ２５：１：２：２の
配合比にて混合して０. ５時間充分攪拌することによっ
て、該テトライソプロポキシチタンの十分な加水分解
と、一部該末端ポリジメチルシロキサンとの縮合重合を
行ない、有機・無機ハイブリッドゾル液を調製した。さ
らに該有機・無機ハイブリッドゾル液に、粒径５±２μ
ｍの酸化アルミニウム粒子を添加し混合攪拌してコーテ
ィング液を調整した。該混合攪拌は、真空脱泡攪拌装置
で公転１６００ｒｐｍ、自転５００ｒｐｍ、５分間攪拌
の条件で２回行なった。このように調製されたコーティ
ング液の粘度は４４４ｃＰ0 であった。上記コーティン
グ液が塗布される基材は、電子写真装置用定着ロールの
ポリアリレート−ポリエチレンナフタレートポリマーア
ロイ基材であって、該基材表面の汚れを十分落し、更に
紫外線照射処理を施した後、該基材をフローコートマシ
ーンにセットした。該フローコートマシーンのコート液
吐出部を０. １５mm／sec の速さでトラバースさせ、該
基材上に上記コーティング液をを塗布した。その後空気
雰囲気下、２００℃で０. ５時間、３５０℃で０. １時
間加熱処理して、該基材表面上に超撥水被膜を形成し
た。
【００３６】実施例２により得られた超撥水被膜の膜厚
は６５. ５μｍ、表面粗さＲａは３. ３μｍ、鉛筆硬度
はＦ、水との接触角は１４３°、静摩擦係数は０. ３
３、動摩擦係数は０. ２０であり、このような超撥水被
膜を有する定着ロールはトナーに対する付着性が小さ
い。
は６５. ５μｍ、表面粗さＲａは３. ３μｍ、鉛筆硬度
はＦ、水との接触角は１４３°、静摩擦係数は０. ３
３、動摩擦係数は０. ２０であり、このような超撥水被
膜を有する定着ロールはトナーに対する付着性が小さ
い。
【００３７】〔比較例１〕無機成分としてテトライソプ
ロポキシチタンを使用し、有機成分として末端シラノー
ルポリジメチルシロキサン（重量平均分子量 ６００
０）を使用した。エタノールを溶媒とし該末端シラノー
ルポリジメチルシロキサン：該テトライソプロポキシチ
タン：アセト酢酸エチル：水を０. ２５：１：２：２の
配合比にて混合して０. ５時間充分攪拌することによっ
て、該テトライソプロポキシチタンの十分な加水分解
と、一部該末端ポリジメチルシロキサンとの縮合重合を
行ない、有機・無機ハイブリッドゾル液を調製した。上
記有機・無機ハイブリッドゾルが塗布される基材は実施
例１と同様転写ロールのポリイミド基材であって、該基
材表面の汚れを十分落し、更に紫外線照射処理を施した
後、該基材をフローコートマシーンにセットした。該フ
ローコートマシーンのコート液吐出部を０. １５mm／se
c の速さでトラバースさせ、該基材上に上記有機・無機
ハイブリッドゾル液を塗布した。その後空気雰囲気下、
２００℃で０. ５時間、３５０℃で０. １時間加熱処理
して、該基材表面上に有機・無機ハイブリッド被膜を形
成した。
ロポキシチタンを使用し、有機成分として末端シラノー
ルポリジメチルシロキサン（重量平均分子量 ６００
０）を使用した。エタノールを溶媒とし該末端シラノー
ルポリジメチルシロキサン：該テトライソプロポキシチ
タン：アセト酢酸エチル：水を０. ２５：１：２：２の
配合比にて混合して０. ５時間充分攪拌することによっ
て、該テトライソプロポキシチタンの十分な加水分解
と、一部該末端ポリジメチルシロキサンとの縮合重合を
行ない、有機・無機ハイブリッドゾル液を調製した。上
記有機・無機ハイブリッドゾルが塗布される基材は実施
例１と同様転写ロールのポリイミド基材であって、該基
材表面の汚れを十分落し、更に紫外線照射処理を施した
後、該基材をフローコートマシーンにセットした。該フ
ローコートマシーンのコート液吐出部を０. １５mm／se
c の速さでトラバースさせ、該基材上に上記有機・無機
ハイブリッドゾル液を塗布した。その後空気雰囲気下、
２００℃で０. ５時間、３５０℃で０. １時間加熱処理
して、該基材表面上に有機・無機ハイブリッド被膜を形
成した。
【００３８】比較例１により得られた有機・無機ハイブ
リッド被膜の膜厚は２０μｍ、表面粗さＲａは０. ０４
μｍ、鉛筆硬度はＢ、接触角は１０５°であった。
リッド被膜の膜厚は２０μｍ、表面粗さＲａは０. ０４
μｍ、鉛筆硬度はＢ、接触角は１０５°であった。
【００３９】〔比較例２〕テトライソプロポキシチタン
とエタノールとをモル比１：４で混合した混合溶液Ａ
と、水とエタノールと塩酸とをモル比１：４：０. ０８
で混合した混合溶液Ｂとを調節し、スターラー攪拌を行
ないながら、混合溶液Ａに混合溶媒Ｂをゆっくりと滴下
し、上記テトライソプロポキシチタンを加水分解し、Ｔ
ｉゾル液とした。このＴｉゾル液を更に０. ５時間攪拌
し、該テトライソプロポキシチタンを十分に加水分解す
るとともに、一部脱水重合せしめた。さらに該Ｔｉゾル
液に、粒径５±２μｍのポリテトラフルオロエチレン粒
子を添加し混合攪拌してコーティング液を調整した。該
混合攪拌は、真空脱泡攪拌装置で公転１６００ｒｐｍ、
自転５００ｒｐｍ、５分間攪拌の条件で２回行なった。
実施例１と同様転写ロールのポリイミド基材の表面の汚
れを十分落し、更に紫外線照射処理を施した後、該基材
をフローコートマシーンにセットした。該フローコート
マシーンのコート液吐出部を０. １５mm／sec の速さで
トラバースさせ、該基材上に上記Ｔｉゾル液を塗布し
た。その後空気雰囲気下、２５０℃で０.５時間、３５
０℃で０. １時間加熱処理して、該基材表面上に酸化チ
タン被膜を形成した。
とエタノールとをモル比１：４で混合した混合溶液Ａ
と、水とエタノールと塩酸とをモル比１：４：０. ０８
で混合した混合溶液Ｂとを調節し、スターラー攪拌を行
ないながら、混合溶液Ａに混合溶媒Ｂをゆっくりと滴下
し、上記テトライソプロポキシチタンを加水分解し、Ｔ
ｉゾル液とした。このＴｉゾル液を更に０. ５時間攪拌
し、該テトライソプロポキシチタンを十分に加水分解す
るとともに、一部脱水重合せしめた。さらに該Ｔｉゾル
液に、粒径５±２μｍのポリテトラフルオロエチレン粒
子を添加し混合攪拌してコーティング液を調整した。該
混合攪拌は、真空脱泡攪拌装置で公転１６００ｒｐｍ、
自転５００ｒｐｍ、５分間攪拌の条件で２回行なった。
実施例１と同様転写ロールのポリイミド基材の表面の汚
れを十分落し、更に紫外線照射処理を施した後、該基材
をフローコートマシーンにセットした。該フローコート
マシーンのコート液吐出部を０. １５mm／sec の速さで
トラバースさせ、該基材上に上記Ｔｉゾル液を塗布し
た。その後空気雰囲気下、２５０℃で０.５時間、３５
０℃で０. １時間加熱処理して、該基材表面上に酸化チ
タン被膜を形成した。
【００４０】比較例２により得られた酸化チタン被膜の
膜厚は２０μｍ、接触角は１１８°であった。
膜厚は２０μｍ、接触角は１１８°であった。
【００４１】上記実施例１および実施例２で得られた超
撥水被膜の接触角は１４５°および１４３°であって、
比較例１で得られた有機・無機ハイブリッド被膜の接触
角（１０５°）および比較例２で得られた酸化チタン被
膜の接触角（１１８°）と比較して、該超撥水被膜の接
触角の値は、かなり大きなものとなっている。
撥水被膜の接触角は１４５°および１４３°であって、
比較例１で得られた有機・無機ハイブリッド被膜の接触
角（１０５°）および比較例２で得られた酸化チタン被
膜の接触角（１１８°）と比較して、該超撥水被膜の接
触角の値は、かなり大きなものとなっている。
【００４２】
【発明の効果】本発明は、基材表面に有機・固体潤滑粒
子を分散した無機ハイブリッド被膜をコートすることに
よって簡単に超撥水性を与えることが出来る。
子を分散した無機ハイブリッド被膜をコートすることに
よって簡単に超撥水性を与えることが出来る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０９Ｋ 3/18 １０２ Ｃ０９Ｋ 3/18 １０２ １０４ １０４ Ｇ０３Ｇ 15/16 １０３ Ｇ０３Ｇ 15/16 １０３ 15/20 １０３ 15/20 １０３ (72)発明者 信藤 卓也 三重県鈴鹿市伊船町1900番地 鈴鹿富士ゼ ロックス株式会社内 (72)発明者 片山 真吾 千葉県富津市新富20−１ 新日本製鐵株式 会社技術開発本部内 (72)発明者 山田 紀子 千葉県富津市新富20−１ 新日本製鐵株式 会社技術開発本部内 Ｆターム(参考） 2H032 AA05 BA23 2H033 AA09 AA25 BB04 BB26 BB29 BB31 4F100 AK18A AK49 AK52A AR00A AT00B BA02 CA19A DA11 DA16 DD31 DE01A EH462 EJ422 GB41 JB06 JB06A 4H020 BA12 BA32 4J038 CD122 CD132 DL031 DM021 GA03 HA036 HA066 HA166 JA05 JA19 JA33 KA04 KA06 MA14 NA07 NA12 PB11 PC02 PC03 PC08
Claims (10)
- 【請求項１】ゾルゲル法によって金属および／または半
金属のアルコキシドと有機ケイ素化合物とからなる有機
・無機ハイブリッド被膜であって、該被膜には固体潤滑
粒子が分散されていることを特徴とする超撥水被膜 - 【請求項２】該有機ケイ素化合物は、末端シラノールポ
リジメチルシロキサンである請求項１に記載の超撥水被
膜 - 【請求項３】該固体潤滑粒子はポリテトラフルオロエチ
レンである請求項１または２に記載の超撥水被膜 - 【請求項４】水との接触角が１４０°以上である請求項
１〜３に記載の超撥水被膜 - 【請求項５】該超撥水被膜は電子写真装置用転写定着部
材の基材上に形成される請求項１〜４に記載の超撥水被
膜 - 【請求項６】金属および／または半金属のアルコキシド
と有機ケイ素化合物とからなる有機・無機ハイブリッド
ゾル液に固体潤滑粒子を分散させてコーティング液を調
整するコーティング液調製工程１、該コーティング液を
基材にコーティングするコーティング工程２、および加
熱処理して超撥水被膜を形成する加熱工程３、以上の工
程からなることを特徴とする超撥水被膜製造方法 - 【請求項７】該有機ケイ素化合物は、末端シラノールポ
リジメチルシロキサンである請求項６に記載の超撥水被
膜製造方法 - 【請求項８】該固体潤滑粒子はポリテトラフルオロエチ
レンである請求項６または７に記載の超撥水被膜製造方
法 - 【請求項９】水との接触角が１４０°以上である請求項
６〜８に記載の超撥水被膜製造方法 - 【請求項１０】該基材は電子写真装置用転写定着部材で
ある請求項６〜９に記載の超撥水被膜製造方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000225038A JP2002038094A (ja) | 2000-07-26 | 2000-07-26 | 超撥水被膜およびその製造方法 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000225038A JP2002038094A (ja) | 2000-07-26 | 2000-07-26 | 超撥水被膜およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002038094A true JP2002038094A (ja) | 2002-02-06 |
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ID=18718879
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000225038A Pending JP2002038094A (ja) | 2000-07-26 | 2000-07-26 | 超撥水被膜およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002038094A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US8003160B2 (en) | 2003-12-26 | 2011-08-23 | Ricoh Printing Systems, Ltd. | Wiring substrate |
| JP2014074138A (ja) * | 2012-10-05 | 2014-04-24 | Viscas Corp | 難着氷表面構造および難着氷表面構造の製造方法 |
| WO2014098189A1 (ja) * | 2012-12-21 | 2014-06-26 | 日本山村硝子株式会社 | 有機－無機ハイブリッドプレポリマー及び有機－無機ハイブリッド材料並びに素子封止構造 |
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| KR20210061543A (ko) * | 2019-11-20 | 2021-05-28 | 한국세라믹기술원 | 초발수 표면 구현 방법 및 초발수 구조체 |
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| JP2000144122A (ja) * | 1998-11-10 | 2000-05-26 | Central Glass Co Ltd | コーティング液組成物および該組成物を用いた被膜 の形成方法 |
-
2000
- 2000-07-26 JP JP2000225038A patent/JP2002038094A/ja active Pending
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| KR20150099733A (ko) * | 2012-12-21 | 2015-09-01 | 니혼 야마무라가라스 가부시키가이샤 | 유기-무기 하이브리드 프리폴리머, 유기-무기 하이브리드 재료 및 소자 밀봉 구조 |
| CN104903385A (zh) * | 2012-12-21 | 2015-09-09 | 日本山村硝子株式会社 | 有机-无机混成预聚物及有机-无机混成材料以及元件密封结构 |
| KR102194392B1 (ko) | 2012-12-21 | 2020-12-23 | 니혼 야마무라가라스 가부시키가이샤 | 유기-무기 하이브리드 프리폴리머, 유기-무기 하이브리드 재료 및 소자 밀봉 구조 |
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| KR102284223B1 (ko) | 2019-11-20 | 2021-07-30 | 한국세라믹기술원 | 초발수 표면 구현 방법 및 초발수 구조체 |
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