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JP2002035527A - ガス分離装置 - Google Patents

ガス分離装置

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Publication number
JP2002035527A
JP2002035527A JP2000225881A JP2000225881A JP2002035527A JP 2002035527 A JP2002035527 A JP 2002035527A JP 2000225881 A JP2000225881 A JP 2000225881A JP 2000225881 A JP2000225881 A JP 2000225881A JP 2002035527 A JP2002035527 A JP 2002035527A
Authority
JP
Japan
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gas
nitrogen
pfc
separation
specific
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP2000225881A
Other languages
English (en)
Inventor
Tetsuya Abe
哲也 阿部
Sadamitsu Tanzawa
貞光 丹澤
Seiji Hiroki
成治 廣木
Yoshinobu Tajima
義宣 田嶋
Takashi Futatsugi
高志 二ツ木
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Organo Corp
Japan Atomic Energy Agency
Original Assignee
Japan Atomic Energy Research Institute
Organo Corp
Japan Organo Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Japan Atomic Energy Research Institute, Organo Corp, Japan Organo Co Ltd filed Critical Japan Atomic Energy Research Institute
Priority to JP2000225881A priority Critical patent/JP2002035527A/ja
Priority to SG200104863A priority patent/SG97190A1/en
Priority to TW090117064A priority patent/TW522041B/zh
Priority to EP01117214A priority patent/EP1175933B1/en
Priority to DE60119446T priority patent/DE60119446T2/de
Priority to KR1020010043900A priority patent/KR100839162B1/ko
Priority to US09/915,915 priority patent/US6551387B2/en
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Pending legal-status Critical Current

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 特定ガスを効率的に濃縮する。 【解決手段】 製造工程１０から生じるＣＦ４、ＮＦ３
を含むＰＦＣガスを含有する排ガスを吸着装置１８で一
旦吸着した後、窒素をパージガスとして脱離させる。こ
れによってＣＦ４、ＮＦ３が濃縮された脱離ガスが得ら
れる。この脱離ガスをクロマト分離装置２０に供給し、
窒素をキャリアガスとしてクロマト分離する。これによ
って、ＰＦＣガス中のＣＦ４，ＮＦ３を分離することが
できる。特に吸着装置１８にて一旦濃縮しているため、
クロマト分離が効果的に行える。そして、クロマト分離
して得たＣＦ４，ＮＦ３を別々に濃縮することで、高濃
度のこれらガスを得て製造工程１０において再利用でき
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、複数成分の特定ガ
スを含有する被処理ガスから特定ガスを分離するガス分
離装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より、半導体製造工程では、その工
程に応じて、各種のガスが利用されている。例えば、ド
ライエッチング工程や薄膜形成工程などにおいて、ＣＦ
４，ＮＦ３，Ｃ２Ｆ６，Ｃ３Ｆ８，ＳＦ６，ＣＨＦ３な
どのフッ素を含む化合物であるＰＦＣ（perfluoro comp
ound）ガスが反応性ガスとして使用され、これらを含む
排ガスが生じる。
【０００３】これらＰＦＣなどの排ガスは、そのまま系
外に排出することはできないため、各種の処理方法で処
理される。このような処理方法としては、（ｉ）燃焼、
触媒加熱、プラズマ分解などＰＦＣガスを分解する分解
処理や、（ｉｉ）膜によってこれら物質を分離する膜分
離、（ｉｉｉ）ガスの沸点の相違を利用して分離する深
冷冷却分離などがある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記（ｉ）分
解処理では、完全な分解が難しいことや、ガスを分解し
て排気するため、回収利用が図れないという問題があ
る。また、上記（ｉｉ）膜分離では、排ガス中の窒素の
除去は可能であるが、分子の大きさが近いＣＦ４とＮＦ
３等の分離は困難であるという問題がある。さらに、上
記（ｉｉｉ）では、装置が非常に大きくなり、設備費お
よびランニングコストが非常に高くなり、またＣＦ４と
ＮＦ３は、沸点の差が１℃しかなく、この分離が難しい
という問題がある。
【０００５】本発明は、上記課題に鑑みなされたもので
あり、安価で高純度に複数成分のガスを分離できるガス
分離装置を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、複数成分の特
定ガスを含有する被処理ガスから特定ガスを分離するガ
ス分離装置であって、被処理ガスの供給により被処理ガ
ス中の特定ガスを吸着し、パージガスの供給によって吸
着した特定ガスを排出する吸着手段と、この吸着手段か
らの特定ガスを含むガスをクロマト分離して複数成分毎
に分離する分離手段と、を有することを特徴とする。
【０００７】このように、クロマト分離を行う分離手段
を利用することで、被処理ガスに含まれる特定ガス、例
えばＣＦ４とＮＦ３という他の分離方法では分離するこ
とが困難な成分の分離を確実に行うことができる。そこ
で、分離されたＣＦ４、ＮＦ３を回収再利用することが
できる。
【０００８】そして、分離手段の前段に吸着手段を設
け、特定ガスを一旦吸着した後パージガスによって脱離
させる。このように、一旦吸着した後脱離させること
で、特定ガスを濃縮することができる。そこで、分離手
段において、特定ガス、例えばＣＦ４、ＮＦ３を確実に
分離することができる。
【０００９】また、分離手段で得られた複数成分毎に分
離されたガスをそれぞれ別に濃縮する濃縮手段と、を有
し、前記濃縮処理手段により得られた濃縮されたガスを
回収再利用することが好適である。
【００１０】このように、クロマト分離された特定ガ
ス、例えばＣＦ４、ＮＦ３には、キャリアガス（例え
ば、窒素）が含まれている。濃縮手段によりキャリアガ
スを除去することで、特定ガスを回収再利用することが
できる。
【００１１】また、複数成分の特定ガスは、半導体製造
工程から排出されるＰＦＣガスであり、被処理ガスはそ
の他ガスとして窒素を含むことが好適である。
【００１２】特定ガスがＰＦＣガスである場合、吸着剤
としては、活性炭、シリカゲルなどを好適に利用でき
る。また、脱離の場合には、過熱状態として窒素ガスを
パージガスとして利用することが好適である。
【００１３】また、前記ＰＦＣガスは、Ｃ，Ｎ，Ｓのう
ち少なくとも１つの元素を構成元素とするフッ素化合物
のいずれか１つを含むことが好適である。
【００１４】また、前記ＰＦＣガスは、ＣＦ４，ＮＦ
３，Ｃ２Ｆ６，Ｃ３Ｆ８，ＳＦ６，またはＣＨＦ３のい
ずれか１つを含むことが好適である。
【００１５】また、前記濃縮手段は、膜の透過不透過を
利用した膜分離手段または融点の相違を利用した深冷冷
却分離手段のいずれかであることが好適である。このよ
うな濃縮手段により、例えばＰＦＣガスの濃縮を効果的
に行うことができる。
【００１６】また、複数のクロマトカラムを有し、これ
らクロマトカラムを順次利用することが好適である。複
数のカラムを利用することで、ほぼ連続して処理を行う
ことができる。
【００１７】また、前記分離手段において分離された特
定ガス以外のガスは、主成分として窒素を含み、この窒
素ガスを所定の用途に再利用することが好適である。
【００１８】また、主成分として窒素ガスを含むガスに
ついて、窒素ガス以外の成分を除去する処理を行うこと
が好適である。
【００１９】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態（以下
実施形態という）について、図面に基づいて説明する。
【００２０】半導体製造工場のエッチングや薄膜形成な
どの製造工程１０には、ＰＦＣガスが供給される。そこ
で、ＰＦＣガスを含んだ排ガスが生じる。この排ガス経
路には、真空ポンプ１２の吸い込み側が接続されてお
り、ＰＦＣガスを含む排ガスは、この真空ポンプ１２に
よって製造工程１０から排気される。なお、ＰＦＣガス
としては、ＣＦ４，ＮＦ３，Ｃ２Ｆ４，ＳＦ６等が適宜
使用されるが、本例ではＣＦ４と、ＮＦ３が含まれてい
る。ここで、製造工程１０においては、ＰＦＣガスが分
解してフッ酸を発生するため、排ガス中にはフッ酸も含
まれている。このため、排ガスをそのまま真空ポンプ１
２に導入すると、真空ポンプ１２を損傷するおそれがあ
る。そこで、真空ポンプ１２に至る排ガス経路におい
て、窒素ガスを希釈ガスとして供給し、排ガスを希釈す
る。
【００２１】真空ポンプ１２の吐き出し側は、スクラバ
ー装置１４に接続されており、窒素で希釈された排ガス
は、スクラバー装置１４に供給される。このスクラバー
装置１４は、水のシャワーによって、排ガス中のフッ酸
（ＨＦ）を水に溶解除去する。
【００２２】スクラバー装置１４からの排ガスは、脱水
装置１６に導入され、ここで水分が除去される。これ
は、排ガスがスクラバー装置１４において、水分を多く
含み、後処理工程のためには、水分を除去しておくこと
が好ましいからである。脱水装置１６としては、どのよ
うな形式のものを採用してもよいが、排ガスの温度を低
下して水分を除去する形式のものなどが好適である。
【００２３】このようにして、得られたＰＦＣガスおよ
び窒素を含む排ガスは、吸着装置１８に供給される。こ
の吸着装置１８は、ＰＦＣガスを吸着する吸着剤が充填
されたカラムからなっている。吸着剤としては、活性炭
や、疎水性シリカゲル（焼成物）などが利用されるが、
疎水性の吸着剤であれば各種のものが採用可能である。
そして、この吸着装置１８に排ガスを流すことによっ
て、ＰＦＣガスが吸着され、窒素が排出される。
【００２４】ここで、所定量のＰＦＣガスを吸着する
と、吸着剤のＰＦＣガス吸着能力が上限に近くなる。こ
の段階で、排ガスの供給を停止し、カラムの温度を上げ
るとともに、パージガスとして窒素を供給し、吸着して
いたＰＦＣガスをパージガス中に脱離させる。これによ
って、窒素ガス中にＰＦＣガスが濃縮されたガスが得ら
れる。なお、吸着装置１８として、吸着剤が充填された
カラムを複数設け、これを順次使用することが好まし
い。これによって、排ガスの処理を連続して行うことが
できる。
【００２５】このようにして、ＰＦＣガスを濃縮した場
合には、このガスをクロマト分離装置２０に供給する。
クロマト分離装置２０は、内部に所望の充填材を充填し
たカラムを有し、このカラム中にガスを流通する。これ
により、ガス成分毎の充填材に対する親和力（吸着性や
分配係数）の相違によりリテンションタイムが異なり、
ガスが成分毎に分離される。充填材としては、例えばシ
リカゲルやモレキュラーシーブを採用することができ、
これらによってＣＦ４とＮＦ３を分離することができ
る。なお、このクロマト分離装置２０においては、キャ
リアガスとして窒素を用い、これによって充填材に吸着
されているＣＦ４、ＮＦ３を順次脱離排出させること
で、ＣＦ４とＮＦ３を分離する。また、ＣＦ４＋ＮＦ３
の画分が生じた場合には、これを流入側に返送するとよ
い。
【００２６】例えば、窒素ガスを流通している状況で、
排ガスをここに所定量混入させ、ＣＦ４が含まれている
画分と、ＮＦ３が含まれている画分を別々に採取する。
【００２７】さらに、クロマト分離装置２０として、複
数カラムを用意しておき、排ガスを各カラムに順次供給
し、各画分も各カラムから順次採取することも好適であ
る。
【００２８】図２に、４つのカラム２０ａ、２０ｂ、２
０ｃ、２０ｄを用意しこれらに順次排ガスを供給するこ
とで、画分を得るための構成例を示す。例えば、カラム
２０ａ、２０ｂ、２０ｃ、２０ｄには、キャリアガスと
しての窒素を連続的に供給しておき、入口側のバルブを
順次切り換えて排ガスを順次カラムに切り替えて流入す
る。一方、各カラム２０ａ、２０ｂ、２０ｃ、２０ｄか
らは窒素、ＣＦ４＋窒素、ＣＦ３＋ＮＦ３＋窒素、ＮＦ
３＋窒素の順序でガスがでてくるため、出口側のバルブ
を順次切り換えるとともに対応する真空ポンプＶＰを駆
動してこれらガスを分離して排出する。ここで、ＣＦ３
＋ＮＦ３については、そのときに排ガスを流入している
カラムに循環する。
【００２９】このようにして、クロマト分離装置２０の
出口には、窒素、ＣＦ４＋窒素、ＮＦ３＋窒素というガ
スが得られる。
【００３０】クロマト分離装置２０の出口における各成
分のガスの採取や、図２におけるバルブ切換は、出口ガ
スの分析結果に基づき行うことが好適である。例えば、
示差熱式検出器（ＴＣＤ）やフーリエ変換−赤外線分析
計（ＦＴ−ＩＲ）等を用いて、成分を検出し、その結果
により制御するとよい。
【００３１】このような処理により、ガスはその成分毎
に分離されるため、ＣＦ４＋窒素、ＮＦ３＋窒素という
画分においては、他の物質はほとんど含まれない純粋な
ものが得られる。
【００３２】そして、ＣＦ４＋窒素を濃縮装置２２、Ｎ
Ｆ３＋窒素を濃縮装置２４に供給する。この濃縮装置２
４としては、膜分離装置が好適である。これによって、
排ガス中から窒素が分離され、ＰＦＣガス（本例の場
合、ＣＦ４およびＮＦ３）が濃縮される。なお、濃縮装
置２２、２４としては、深冷冷却装置を利用することも
できる。すなわち、ＣＦ４およびＮＦ３はその沸点が非
常に近い（−１２８℃、−１２８．８℃）が、窒素はそ
の沸点が大きく離れている（−１９５℃）。そこで、こ
の相違を利用して窒素を容易に分離でき、ＰＦＣガスを
濃縮することができる。
【００３３】特に、膜分離装置において、濃縮ガスを何
度も循環したり、多段としたり、深冷冷却分離装置を用
いることで、窒素をほぼ１００％分離して、純粋な、濃
度１００％のＣＦ４ガスおよびＮＦ３ガスを得ることが
できる。
【００３４】そこで、このＣＦ４ガスおよびＮＦ３ガス
を回収して、製造工程１０において再利用することがで
きる。
【００３５】このように、本実施形態においては、クロ
マト分離装置２０を利用することで、ＣＦ４とＮＦ３と
いう他の分離方法では、分離することが困難な成分の分
離を確実に行うことができる。そこで、分離されたＣＦ
４、ＮＦ３を回収再利用することができる。
【００３６】特に、本実施形態では、クロマト分離装置
２０の前段に吸着装置１８を設け、ＰＦＣガスを濃縮し
ておく。これによって、クロマト分離装置２０におい
て、キャリアガスとして窒素を利用しながら、ＣＦ４、
ＮＦ３を確実に分離することができる。また画分のＣＦ
４、ＮＦ３の濃度もある程度の高濃度に維持することが
できる。
【００３７】さらに、本実施形態では、クロマト分離装
置２０で得られたＣＦ４＋窒素、ＮＦ３＋窒素という画
分について、別々の濃縮処理装置２２，２４によって窒
素を除去する。これによって、ほぼ１００％窒素を除去
して、ＣＦ４およびＮＦ３を製造工程１０において再利
用することができる。
【００３８】なお、ＰＦＣガスとしては、ＣＦ４、ＮＦ
３の他にもＣ２Ｆ４，ＳＦ６等があるが、これらは各種
手段で比較的容易に分離することができるが、クロマト
分離装置２０において、かなり離れた画分として得られ
るので、クロマト分離装置２０において、上述の例では
窒素として分離していた画分の中でこれらが含まれる画
分をそれぞれ分離すればよい。
【００３９】また、吸着装置１８、クロマト分離装置２
０、濃縮装置２２，２４において窒素が得られる。一
方、窒素は、真空ポンプ１２の前段の希釈ガス、パージ
ガスおよびクロマト分離装置２０のキャリアガスとして
必要である。そこで、得られた窒素を再利用することも
好適である。どの窒素をどこに再利用するかは任意に決
定することができるが、真空ポンプ１２の前段のガスは
原料ガスに近いものであり、この希釈ガスとして窒素を
再利用することが好適である。
【００４０】また、再利用するガスについては、ＰＦＣ
ガスが若干含まれている可能性が高い。そこで、ＰＦＣ
ガスを除去する処理を行うことが好適である。この処理
としては、従来よりＰＦＣガスの分解方法として知られ
ているプラズマ分解処理、燃焼、触媒加熱処理などが好
適である。さらには、膜処理、深冷冷却分離、クロマト
分離などを再度行い、ＰＦＣガスを分離してから再利用
してもよい。
【００４１】図３に、プラズマ分解処理を採用した例を
示す。このように、吸着装置１８、濃縮装置２２，２４
で得られた窒素について、プラズマ分解装置２６によっ
てＰＦＣを分解処理し、得られた窒素を希釈ガス、パー
ジガスまたはキャリアガスに再利用する。
【００４２】
【実施例】「実施例１」サンプル排ガスとして、ＣＦ４
およびＮＦ３をそれぞれ０．０１％（体積％）含有する
窒素ガスを調整し、図１に示す装置の吸着装置１８に導
入し、その後の各工程における処理実験を行った。
【００４３】吸着装置１８として、活性炭を充填したカ
ラムを利用し、このカラムにサンプル排ガスを通気し
た。カラムの出口ガスを分析して、ガスにＣＦ４および
ＮＦ３が含まれ始めたところで、ガスの供給を停止し
た。そして、カラム温度を上げるとともにパージガスと
して窒素を供給し、吸着されたＣＦ４およびＮＦ３を脱
離させた。これによって、脱離ガスとしてＣＦ４および
ＮＦ３がそれぞれ１０％含有された窒素ガスを得た。次
に、得られた脱離ガスをシリカゲルを充填したカラムを
用いたクロマト分離装置２０に窒素キャリアとして通気
した。その結果、カラム出口のガスとして、リテンショ
ンタイムの相違で、ＣＦ４、ＮＦ３の順にガスが分離し
てでてきた。それぞれの窒素中の濃度は、０．０１％
で、純度は１００％であった。これを吸着装置１８（膜
分離装置）により窒素を除去することで、ほぼ１００％
のＣＦ４およびＮＦ３ガスが得られた。
【００４４】また、吸着装置１８、クロマト分離装置２
０、濃縮装置２２，２４で得られた窒素について分析し
たところ、１０ｐｐｍのＰＦＣガスを含んでいた。この
窒素についてプラズマ分解処理を施すことで、ＰＦＣガ
スをほぼ全部分解することができ、無害化することがで
きた。そこで、このガスが真空ポンプ１２前段の希釈用
ガスまたはクロマト分離装置２０におけるキャリアガス
として利用可能であることが確認された。
【００４５】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
クロマト分離を行う分離手段を利用することで、被処理
ガスに含まれる特定ガス、例えばＣＦ４とＮＦ３という
他の分離方法では分離することが困難な成分の分離を確
実に行うことができる。そこで、分離されたＣＦ４、Ｎ
Ｆ３を回収再利用することができる。特に、分離手段の
前段に吸着手段を設け、特定ガスを一旦吸着させた後脱
離させることで特定ガスを濃縮しておく。これによっ
て、分離手段において、特定ガス、例えばＣＦ４、ＮＦ
３を確実に分離することができる。さらに、分離手段に
よりクロマト分離された特定ガス、例えばＣＦ４、ＮＦ
３には、キャリアガス（例えば、窒素）を濃縮手段によ
り濃縮することで、特定ガスを高純度で得ることがで
き、これを回収再利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 実施形態の構成を示す図である。
【図２】 複数カラムを用いるクロマト分離装置の構成
を示す図である。
【図３】 窒素の処理工程を示す図である。
【符号の説明】
１０ 製造工程、１２ 真空ポンプ、１４ スクラバー
装置、１６ 脱水装置、１８ 吸着装置、２２，２４
濃縮装置、２０ クロマト分離装置。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成１３年６月２１日（２００１．６．２
１）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項６
【補正方法】変更
【補正内容】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１５】また、前記濃縮手段は、膜の透過不透過を
利用した膜分離手段または沸点の相違を利用した深冷冷
却分離手段のいずれかであることが好適である。このよ
うな濃縮手段により、例えばＰＦＣガスの濃縮を効果的
に行うことができる。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２０
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２０】図１は、本発明の一実施形態の装置構成を
示す図である。半導体製造工場のエッチングや薄膜形成
などの製造工程１０には、ＰＦＣガスが供給される。そ
こで、ＰＦＣガスを含んだ排ガスが生じる。この排ガス
経路には、真空ポンプ１２の吸い込み側が接続されてお
り、ＰＦＣガスを含む排ガスは、この真空ポンプ１２に
よって製造工程１０から排気される。なお、ＰＦＣガス
としては、ＣＦ４，ＮＦ３，Ｃ２Ｆ４，ＳＦ６等が適宜
使用されるが、本例ではＣＦ４と、ＮＦ３が含まれてい
る。ここで、製造工程１０においては、ＰＦＣガスが分
解してフッ酸を発生するため、排ガス中にはフッ酸も含
まれている。このため、排ガスをそのまま真空ポンプ１
２に導入すると、真空ポンプ１２を損傷するおそれがあ
る。そこで、真空ポンプ１２に至る排ガス経路におい
て、窒素ガスを希釈ガスとして供給し、排ガスを希釈す
る。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２８
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２８】図２に、４つのカラム２０ａ、２０ｂ、２
０ｃ、２０ｄを用意しこれらに順次排ガスを供給するこ
とで、画分を得るための構成例を示す。例えば、カラム
２０ａ、２０ｂ、２０ｃ、２０ｄには、キャリアガスと
しての窒素を連続的に供給しておき、入口側のバルブを
順次切り換えて排ガスを順次カラムに切り替えて流入す
る。一方、各カラム２０ａ、２０ｂ、２０ｃ、２０ｄか
らは窒素、ＣＦ４＋窒素、ＣＦ４＋ＮＦ３＋窒素、ＮＦ
３＋窒素の順序でガスがでてくるため、出口側のバルブ
を順次切り換えるとともに対応する真空ポンプＶＰを駆
動してこれらガスを分離して排出する。ここで、ＣＦ４
＋ＮＦ３については、そのときに排ガスを流入している
カラムに循環する。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３２
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３２】そして、ＣＦ４＋窒素を濃縮装置２２、Ｎ
Ｆ３＋窒素を濃縮装置２４に供給する。この濃縮装置２
２，２４としては、膜分離装置が好適である。これによ
って、排ガス中から窒素が分離され、ＰＦＣガス（本例
の場合、ＣＦ４およびＮＦ３）が濃縮される。なお、濃
縮装置２２、２４としては、深冷冷却装置を利用するこ
ともできる。すなわち、ＣＦ４およびＮＦ３はその沸点
が非常に近い（−１２８℃、−１２８．８℃）が、窒素
はその沸点が大きく離れている（−１９５℃）。そこ
で、この相違を利用して窒素を容易に分離でき、ＰＦＣ
ガスを濃縮することができる。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４３
【補正方法】変更
【補正内容】
【００４３】吸着装置１８として、活性炭を充填したカ
ラムを利用し、このカラムにサンプル排ガスを通気し
た。カラムの出口ガスを分析して、ガスにＣＦ４および
ＮＦ３が含まれ始めたところで、ガスの供給を停止し
た。そして、カラム温度を上げるとともにパージガスと
して窒素を供給し、吸着されたＣＦ４およびＮＦ３を脱
離させた。これによって、脱離ガスとしてＣＦ４および
ＮＦ３がそれぞれ１０％含有された窒素ガスを得た。次
に、得られた脱離ガスをシリカゲルを充填したカラムを
用いたクロマト分離装置２０に窒素ガスをキャリアとし
て通気した。その結果、カラム出口のガスとして、リテ
ンションタイムの相違で、ＣＦ４、ＮＦ３の順にガスが
分離してでてきた。それぞれの窒素中の濃度は、０．０
１％で、純度は１００％であった。これを吸着装置１８
（膜分離装置）により窒素を除去することで、ほぼ１０
０％のＣＦ４およびＮＦ３ガスが得られた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０１Ｂ 17/45 Ｆ２５Ｊ 3/02 Ｚ ５Ｆ０４５ 21/083 Ｂ０１Ｄ 53/34 ＺＡＢ Ｈ０１Ｌ 21/205 １３４Ｃ 21/3065 １３４Ｅ // Ｆ２５Ｊ 3/02 Ｈ０１Ｌ 21/302 Ｂ (72)発明者 丹澤 貞光 茨城県那珂郡那珂町大字向山801番地の１ 日本原子力研究所 那珂研究所内 (72)発明者 廣木 成治 茨城県那珂郡那珂町大字向山801番地の１ 日本原子力研究所 那珂研究所内 (72)発明者 田嶋 義宣 東京都江東区新砂１丁目２番８号 オルガ ノ株式会社内 (72)発明者 二ツ木 高志 東京都江東区新砂１丁目２番８号 オルガ ノ株式会社内 Ｆターム(参考） 4D002 AA22 AA23 AC10 BA02 BA04 BA07 BA13 CA01 CA07 DA35 DA41 DA45 DA46 EA01 EA02 EA05 EA08 FA01 HA01 HA02 HA04 4D006 GA41 KA01 KA51 KA71 KB12 KB19 KB30 PA04 PB19 PB63 PB70 PC01 4D012 CA12 CB11 CB16 CD03 CD05 CG01 CH02 CH04 CH08 CH10 CJ02 4D047 AA07 AB00 AB02 BB03 DA03 5F004 BC02 BC04 DA01 DA02 DA03 DA16 DA17 DA18 5F045 EE14 EG07 EG09

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 複数成分の特定ガスを含有する被処理ガ
    スから特定ガスを分離するガス分離装置であって、 被処理ガスの供給により被処理ガス中の特定ガスを吸着
    し、パージガスの供給によって吸着した特定ガスを排出
    する吸着手段と、 この吸着手段からの特定ガスを含むガスをクロマト分離
    して複数成分毎に分離する分離手段と、 を有することを特徴とするガス分離装置。
  2. 【請求項２】 請求項１に記載の装置において、 さらに、 前記分離手段で得られた複数成分毎に分離されたガスを
    それぞれ別に濃縮する濃縮手段と、 を有し、 前記濃縮処理手段により得られた濃縮されたガスを回収
    再利用することを特徴とするガス分離装置。
  3. 【請求項３】 請求項１または２に記載の装置におい
    て、 複数成分の特定ガスは、半導体製造工程から排出される
    ＰＦＣガスであり、被処理ガスはその他ガスとして窒素
    を含むことを特徴とするガス分離装置。
  4. 【請求項４】 請求項３に記載の装置において、 前記ＰＦＣガスは、Ｃ，Ｎ，Ｓのうち少なくとも１つの
    元素を構成元素とするフッ素化合物のいずれか１つを含
    むことを特徴とするガス分離装置。
  5. 【請求項５】 請求項３に記載の装置において、 前記ＰＦＣガスは、ＣＦ４，ＮＦ３，Ｃ２Ｆ６，Ｃ３Ｆ
    ８，ＳＦ６またはＣＨＦ３のいずれか１つを含むことを
    特徴とするガス分離装置。
  6. 【請求項６】 請求項１〜５のいずれか１つに記載の装
    置において、 前記濃縮手段は、膜の透過不透過を利用した膜分離手段
    または融点の相違を利用した深冷冷却分離手段のいずれ
    かであることを特徴とするガス分離装置。
  7. 【請求項７】 請求項１〜６のいずれか１つに記載の装
    置において、 前記クロマト分離手段は、複数のクロマトカラムを有
    し、これらクロマトカラムを順次利用することを特徴と
    するガス分離装置。
  8. 【請求項８】 請求項１〜７のいずれか１つに記載の装
    置において、 前記濃縮手段または分離手段において分離された特定ガ
    ス以外のガスは、主成分として窒素を含み、この窒素ガ
    スを所定の用途に再利用することを特徴とするガス分離
    装置。
  9. 【請求項９】 請求項８に記載の装置において、 前記主成分として窒素ガスを含むガスについて、窒素ガ
    ス以外の成分を除去する処理を行うことを特徴とするガ
    ス分離装置。
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