JP2002031628A - 元素分析計 - Google Patents
元素分析計Info
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- JP2002031628A JP2002031628A JP2000215338A JP2000215338A JP2002031628A JP 2002031628 A JP2002031628 A JP 2002031628A JP 2000215338 A JP2000215338 A JP 2000215338A JP 2000215338 A JP2000215338 A JP 2000215338A JP 2002031628 A JP2002031628 A JP 2002031628A
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- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【課題】燃焼管内で発生する水蒸気による圧力変動の影
響を受けない元素分析計を提供する。 【解決手段】高純度空気を一定流量に制御してキャリア
ガスとして供給するガス流量制御部12、前記キャリア
ガスに湿度を与える加湿器13及びTC燃焼管5からの
測定ガスの流入を阻止するための逆止弁11を連結して
前記TC燃焼管5にキャリアガスを供給すると共に、前
記逆止弁11の上流側にキャリアガスをIC反応器出口
側にバイパスさせるバイパス流路18を設ける。これに
より、TC燃焼管5内での水蒸気発生による加湿器11
内の圧力上昇が抑制され、測定精度への影響を無くすこ
とができる。
響を受けない元素分析計を提供する。 【解決手段】高純度空気を一定流量に制御してキャリア
ガスとして供給するガス流量制御部12、前記キャリア
ガスに湿度を与える加湿器13及びTC燃焼管5からの
測定ガスの流入を阻止するための逆止弁11を連結して
前記TC燃焼管5にキャリアガスを供給すると共に、前
記逆止弁11の上流側にキャリアガスをIC反応器出口
側にバイパスさせるバイパス流路18を設ける。これに
より、TC燃焼管5内での水蒸気発生による加湿器11
内の圧力上昇が抑制され、測定精度への影響を無くすこ
とができる。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、排水、下水、環境
水などの液体試料あるいは土壌や繊維などの固体試料、
さらには環境雰囲気中の気体試料中に含まれる元素量を
測定し、前記試料物質を検査したり管理するために用い
られる元素分析計に関する。
水などの液体試料あるいは土壌や繊維などの固体試料、
さらには環境雰囲気中の気体試料中に含まれる元素量を
測定し、前記試料物質を検査したり管理するために用い
られる元素分析計に関する。
【0002】
【従来の技術】従来の元素分析計の一例として全有機体
炭素計(TOC計)の構成を図2に示し、全有機体炭素
量の測定方法を説明する。ロータリバルブ4のコモンポ
ートに接続されたシリンジタイプの試料注入器1に試料
容器2中の試料3を吸入した後、前記試料注入器1をス
ライド式TC試料注入部5b側ポートに切り換えて、所
定量の試料をTC燃焼管5に注入する。試料3中の炭素
成分はTC燃焼管5内のTC触媒及び高純度空気ボンベ
6aから供給されたキャリアガス14の下で高温で燃焼
酸化され、全てCO2に変換される。このCO2を含ん
だ燃焼ガス、すなわち測定ガスはIC反応器7及び除湿
・ガス処理部8を経由して赤外線ガス分析部(NDI
R)9に送られ、そこでCO2濃度が測定される。この
CO2濃度の値を基に、データ処理部10が試料中の全
炭素量を算出する。
炭素計(TOC計)の構成を図2に示し、全有機体炭素
量の測定方法を説明する。ロータリバルブ4のコモンポ
ートに接続されたシリンジタイプの試料注入器1に試料
容器2中の試料3を吸入した後、前記試料注入器1をス
ライド式TC試料注入部5b側ポートに切り換えて、所
定量の試料をTC燃焼管5に注入する。試料3中の炭素
成分はTC燃焼管5内のTC触媒及び高純度空気ボンベ
6aから供給されたキャリアガス14の下で高温で燃焼
酸化され、全てCO2に変換される。このCO2を含ん
だ燃焼ガス、すなわち測定ガスはIC反応器7及び除湿
・ガス処理部8を経由して赤外線ガス分析部(NDI
R)9に送られ、そこでCO2濃度が測定される。この
CO2濃度の値を基に、データ処理部10が試料中の全
炭素量を算出する。
【0003】次に、試料注入器1を試料容器2側ポート
に切り換え、試料注入器1に試料3を吸入した後、試料
注入器1をスライド式IC試料注入部7b側ポートに切
り換え、所定量の試料3をIC反応器7に注入する。I
C反応器7において、試料3中の無機炭素(IC)はそ
こに貯溜されているIC反応液7aと反応してCO2と
なる。そして、上記のTC量測定の場合と同様このCO
2の濃度がNDIR9により測定され、データ処理部1
0によりIC量が算出される。このようにして測定され
たTC及びIC量から全有機体炭素量TOCは、TOC
=TC−ICとして算出される。
に切り換え、試料注入器1に試料3を吸入した後、試料
注入器1をスライド式IC試料注入部7b側ポートに切
り換え、所定量の試料3をIC反応器7に注入する。I
C反応器7において、試料3中の無機炭素(IC)はそ
こに貯溜されているIC反応液7aと反応してCO2と
なる。そして、上記のTC量測定の場合と同様このCO
2の濃度がNDIR9により測定され、データ処理部1
0によりIC量が算出される。このようにして測定され
たTC及びIC量から全有機体炭素量TOCは、TOC
=TC−ICとして算出される。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】従来のTOC計は上記
のように構成されているが、試料3をTC燃焼管5に注
入すると、試料3はTC触媒とキャリアガスの下で燃焼
し、水蒸気その他のガス成分が発生して内部圧力が増加
する。TC燃焼管5の内部圧力が上昇すると、逆止弁1
1が閉じられ、ガス流量制御部12からのキャリアガス
14は加湿器13内で加圧されることになり加湿器13
内部の圧力が上昇する。
のように構成されているが、試料3をTC燃焼管5に注
入すると、試料3はTC触媒とキャリアガスの下で燃焼
し、水蒸気その他のガス成分が発生して内部圧力が増加
する。TC燃焼管5の内部圧力が上昇すると、逆止弁1
1が閉じられ、ガス流量制御部12からのキャリアガス
14は加湿器13内で加圧されることになり加湿器13
内部の圧力が上昇する。
【0005】TC燃焼管5内の測定ガスがIC反応器7
を経由して赤外線ガス分析部9に送られ圧力上昇がおさ
まってくると、逆止弁11が開きキャリアガス14がT
C燃焼管5に流入するが、このときしばらくの間、加湿
器13内に加圧されて貯えられていたキャリアガス14
が流れるため、TC燃焼管5内のキャリアガス流量が所
定流量より増加し測定ガス濃度が変化する。その状態で
測定ガスが赤外線ガス分析部9の検出器に入ると、CO
2濃度の測定結果に誤差を生じることになる。
を経由して赤外線ガス分析部9に送られ圧力上昇がおさ
まってくると、逆止弁11が開きキャリアガス14がT
C燃焼管5に流入するが、このときしばらくの間、加湿
器13内に加圧されて貯えられていたキャリアガス14
が流れるため、TC燃焼管5内のキャリアガス流量が所
定流量より増加し測定ガス濃度が変化する。その状態で
測定ガスが赤外線ガス分析部9の検出器に入ると、CO
2濃度の測定結果に誤差を生じることになる。
【0006】本発明は、このような事情に鑑みてなされ
たものであって、試料燃焼管内あるいは試料反応管での
水蒸気その他のガス成分の発生による内部圧力の上昇が
原因で生じる元素の測定誤差を除去した元素分析計を提
供することを目的とする。
たものであって、試料燃焼管内あるいは試料反応管での
水蒸気その他のガス成分の発生による内部圧力の上昇が
原因で生じる元素の測定誤差を除去した元素分析計を提
供することを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明の元素分析計は、試料を試料燃焼管や試料反
応管に注入して反応させ、得られた測定ガスを分析手段
により分析し、試料中の元素量を測定する元素分析計に
おいて、前記試料燃焼管に一定流量のキャリアガスを供
給するためのガス流量制御部と、キャリアガスに湿度を
与えるための加湿器と、測定ガスの逆流を阻止する逆止
弁とを連結して前記試料燃焼管にキャリアガスを供給す
ると共に、前記逆止弁の上流側にキャリアガスの一部を
前記試料燃焼管からバイパスさせるためのバイパス流路
を設けたことを特徴とするものである。
め、本発明の元素分析計は、試料を試料燃焼管や試料反
応管に注入して反応させ、得られた測定ガスを分析手段
により分析し、試料中の元素量を測定する元素分析計に
おいて、前記試料燃焼管に一定流量のキャリアガスを供
給するためのガス流量制御部と、キャリアガスに湿度を
与えるための加湿器と、測定ガスの逆流を阻止する逆止
弁とを連結して前記試料燃焼管にキャリアガスを供給す
ると共に、前記逆止弁の上流側にキャリアガスの一部を
前記試料燃焼管からバイパスさせるためのバイパス流路
を設けたことを特徴とするものである。
【0008】本発明の元素分析計は上記の構成により、
TC燃焼器内で発生する水蒸気による内部圧力の上昇に
伴う加湿器内の圧力上昇を、バイパス流路のキャリアガ
ス流量の増加によって軽減することにより、元素分析計
の検出器で生ずる測定誤差を除去することができる。
TC燃焼器内で発生する水蒸気による内部圧力の上昇に
伴う加湿器内の圧力上昇を、バイパス流路のキャリアガ
ス流量の増加によって軽減することにより、元素分析計
の検出器で生ずる測定誤差を除去することができる。
【0009】
【発明の実施の形態】本発明の一実施例である全有機体
炭素計(TOC計)を図面を参照しながら説明する。本
実施例のTOC計の基本的構成は図2に示した従来のT
OC計と同じであるが、試料3を採取してから酸化反応
させるまでの酸化反応部の構成は図1に示す通りであ
る。
炭素計(TOC計)を図面を参照しながら説明する。本
実施例のTOC計の基本的構成は図2に示した従来のT
OC計と同じであるが、試料3を採取してから酸化反応
させるまでの酸化反応部の構成は図1に示す通りであ
る。
【0010】本発明による酸化反応部は、試料容器2中
の試料3を吸入してスライド式TC試料注入部5bまた
はスライド式IC試料注入部7bに注入するための試料
注入器1及びロータリバルブ4と、前記スライド式TC
試料注入部5bを経由して注入される試料3を、本発明
の特徴であるキャリアガス供給部20から供給されるキ
ャリアガスと酸化触媒の下でTC炉5aからの高熱で燃
焼酸化して、全炭素をCO2に変換するTC燃焼管5
と、前記スライド式IC試料注入部7bを経由して注入
された試料3をIC反応液7aの下で無機炭素(IC)
をCO2に変換するIC反応器7から構成されている。
の試料3を吸入してスライド式TC試料注入部5bまた
はスライド式IC試料注入部7bに注入するための試料
注入器1及びロータリバルブ4と、前記スライド式TC
試料注入部5bを経由して注入される試料3を、本発明
の特徴であるキャリアガス供給部20から供給されるキ
ャリアガスと酸化触媒の下でTC炉5aからの高熱で燃
焼酸化して、全炭素をCO2に変換するTC燃焼管5
と、前記スライド式IC試料注入部7bを経由して注入
された試料3をIC反応液7aの下で無機炭素(IC)
をCO2に変換するIC反応器7から構成されている。
【0011】前記キャリアガス供給部20は、図1に示
すように高純度空気6を圧縮して貯留している高純度空
気ボンベ6aから供給された高純度空気6を一定流量の
キャリアガス14として制御するガス流量制御部12
と、ブランク値を小さくする目的のためにキャリアガス
14に湿度を与える加湿器13と、同加湿器13から送
出されたキャリアガスの内の一定流量を逆止弁11を介
してスライド式TC試料注入部5bに供給するためのキ
ャピラリー15を流路とするキャリアガス流路17と、
他の一定流量をIC反応器7の出口へ分流させるための
キャピラリー16を流路とするバイパス流路18とから
構成されている。
すように高純度空気6を圧縮して貯留している高純度空
気ボンベ6aから供給された高純度空気6を一定流量の
キャリアガス14として制御するガス流量制御部12
と、ブランク値を小さくする目的のためにキャリアガス
14に湿度を与える加湿器13と、同加湿器13から送
出されたキャリアガスの内の一定流量を逆止弁11を介
してスライド式TC試料注入部5bに供給するためのキ
ャピラリー15を流路とするキャリアガス流路17と、
他の一定流量をIC反応器7の出口へ分流させるための
キャピラリー16を流路とするバイパス流路18とから
構成されている。
【0012】前記キャピラリー15及びキャピラリー1
6には、内径0.1mm程度のステンレス製の細管が用
いられ、その長さを調節することによってそれぞれの流
路を通るキャリアガスの流量を調節している。例えば、
本実施例ではキャリアガス流路17とバイパス流路18
のキャリアガス流量をそれぞれ150ml/minと7
5ml/min(流量比で2:1)に調節している。
6には、内径0.1mm程度のステンレス製の細管が用
いられ、その長さを調節することによってそれぞれの流
路を通るキャリアガスの流量を調節している。例えば、
本実施例ではキャリアガス流路17とバイパス流路18
のキャリアガス流量をそれぞれ150ml/minと7
5ml/min(流量比で2:1)に調節している。
【0013】上記構成の元素分析計の酸化反応は次のよ
うな動作手順によって行われる。先ず、ロータリバルブ
4により試料注入器1を試料容器2側ポートに切り換
え、試料注入器1に試料3を吸入する。次に、試料注入
器1をスライド式TC試料注入部5b側ポートに切り換
え、試料注入器1より試料3をスライド式TC試料注入
部5bを介してTC燃焼管5に注入する。
うな動作手順によって行われる。先ず、ロータリバルブ
4により試料注入器1を試料容器2側ポートに切り換
え、試料注入器1に試料3を吸入する。次に、試料注入
器1をスライド式TC試料注入部5b側ポートに切り換
え、試料注入器1より試料3をスライド式TC試料注入
部5bを介してTC燃焼管5に注入する。
【0014】前記TC燃焼管5はTC触媒を内蔵すると
共に前記キャリアガス流路17から逆止弁11を介して
150ml/minのキャリアガスが供給され、TC炉
5aにより600℃以上の一定高温で加熱されている。
このTC燃焼管5中に試料3が注入されると、試料3中
の全炭素は燃焼酸化されてCO2に変換されると共に、
その燃焼中に水蒸気その他のガス成分が発生し、TC燃
焼管5の内部圧力が上昇する。そのため、逆止弁11が
閉じられ加湿器13内の圧力が上昇しようとするが、そ
の圧力上昇に比例してバイパス流路18中のキャリアガ
ス流量も増加するので加湿器13内の圧力上昇は抑えら
れる。
共に前記キャリアガス流路17から逆止弁11を介して
150ml/minのキャリアガスが供給され、TC炉
5aにより600℃以上の一定高温で加熱されている。
このTC燃焼管5中に試料3が注入されると、試料3中
の全炭素は燃焼酸化されてCO2に変換されると共に、
その燃焼中に水蒸気その他のガス成分が発生し、TC燃
焼管5の内部圧力が上昇する。そのため、逆止弁11が
閉じられ加湿器13内の圧力が上昇しようとするが、そ
の圧力上昇に比例してバイパス流路18中のキャリアガ
ス流量も増加するので加湿器13内の圧力上昇は抑えら
れる。
【0015】TC燃焼管5の試料3が燃焼して測定ガス
となりIC反応器7に送出されることによりTC燃焼管
5の内部圧力がもとの圧力に戻ると、逆止弁11が開
き、キャリアガス流路17のキャリアガス流量及びバイ
パス流路18のキャリアガス流量はそれぞれ元の流量比
に回復する。これにより、TC燃焼管5には150ml
/minの所定流量のキャリアガスが供給され、一定濃
度のCO2を含んだ測定ガスは図2に示したものと同様
の赤外線ガス分析部9の検出部に流入し、その全炭素は
CO2に変換されデータ処理部10にて試料中の全炭素
量(TC)が算出される。
となりIC反応器7に送出されることによりTC燃焼管
5の内部圧力がもとの圧力に戻ると、逆止弁11が開
き、キャリアガス流路17のキャリアガス流量及びバイ
パス流路18のキャリアガス流量はそれぞれ元の流量比
に回復する。これにより、TC燃焼管5には150ml
/minの所定流量のキャリアガスが供給され、一定濃
度のCO2を含んだ測定ガスは図2に示したものと同様
の赤外線ガス分析部9の検出部に流入し、その全炭素は
CO2に変換されデータ処理部10にて試料中の全炭素
量(TC)が算出される。
【0016】次に、図2に示したようにロータリバルブ
4により試料注入器1を試料容器2側ポートに切り換
え、試料注入器1に試料3を吸入した後、前記試料注入
器1をスライド式IC試料注入部7b側に切り換え、所
定量の試料3を試料注入器1によりIC反応器7に注入
する。試料3中の無機炭素(IC)はCO2に変換さ
れ、このCO2の濃度がNDIR9により測定され、デ
ータ処理部10によりIC量が算出される。このように
して測定されたTC及びIC量から全有機体炭素量TO
Cは、TOC=TC−ICとして算出される。
4により試料注入器1を試料容器2側ポートに切り換
え、試料注入器1に試料3を吸入した後、前記試料注入
器1をスライド式IC試料注入部7b側に切り換え、所
定量の試料3を試料注入器1によりIC反応器7に注入
する。試料3中の無機炭素(IC)はCO2に変換さ
れ、このCO2の濃度がNDIR9により測定され、デ
ータ処理部10によりIC量が算出される。このように
して測定されたTC及びIC量から全有機体炭素量TO
Cは、TOC=TC−ICとして算出される。
【0017】なお、前記キャリアガス流路17中のキャ
リアガス流量に対するバイパス流路18中のキャリアガ
ス流量比は、0.5〜1内で、測定誤差の許容範囲内で
できるだけ小さい値を使用することが望ましい。
リアガス流量に対するバイパス流路18中のキャリアガ
ス流量比は、0.5〜1内で、測定誤差の許容範囲内で
できるだけ小さい値を使用することが望ましい。
【0018】以上、本実施例においては液体試料を測定
対象として説明しているが、試料として固体試料でも気
体試料でも測定対象として用いることができる。固体試
料の場合であれば、試料をベルトコンベアに搭載して、
水平状態に設置したTC燃焼管5に送り込み、燃焼酸化
させることにより、また、気体試料であれば直接TC燃
焼管5に導入することにより液体試料の場合と同様な測
定方法で元素量を測定することができる。また、試料中
の全窒素(TN)を測定する場合には、燃焼酸化によっ
て全窒素を一酸化窒素(NO)に変換し、前記赤外線分
析部9の代わりに化学発光式ガス分析部を使用してNO
を測定することにより全窒素量を測定することができ
る。
対象として説明しているが、試料として固体試料でも気
体試料でも測定対象として用いることができる。固体試
料の場合であれば、試料をベルトコンベアに搭載して、
水平状態に設置したTC燃焼管5に送り込み、燃焼酸化
させることにより、また、気体試料であれば直接TC燃
焼管5に導入することにより液体試料の場合と同様な測
定方法で元素量を測定することができる。また、試料中
の全窒素(TN)を測定する場合には、燃焼酸化によっ
て全窒素を一酸化窒素(NO)に変換し、前記赤外線分
析部9の代わりに化学発光式ガス分析部を使用してNO
を測定することにより全窒素量を測定することができ
る。
【0019】
【発明の効果】本発明の元素分析計は上記のように構成
されており、燃焼管内に発生する水蒸気による圧力変動
を抑制することができ、赤外線ガス分析部の検出器に入
るキャリアガス流量と圧力が一定となるので、測定精度
及び安定性を向上することができる。
されており、燃焼管内に発生する水蒸気による圧力変動
を抑制することができ、赤外線ガス分析部の検出器に入
るキャリアガス流量と圧力が一定となるので、測定精度
及び安定性を向上することができる。
【図1】本発明の元素分析計の酸化反応部の実施例の構
成図である。
成図である。
【図2】従来の元素分析計の概略構成図である。
1…試料注入器 2…試料容器 3…試料 4…ロータリバルブ 5…TC燃焼管 5a…TC炉 5b…スライド式TC試料注入部 6…高純度空気 6a…高純度空気ボンベ 7…IC反応器 7a…IC反応液 7b…スライド式IC試料注入部 8…除湿・ガス処理部 9…赤外線ガス分析部(NDIR) 10…データ処理部 11…逆止弁 12…ガス流量制御部 13…加湿器 14…キャリアガス 15、16…キャピラリー 17…キャリアガス流路 18…バイパス流路
Claims (1)
- 【請求項1】試料を試料燃焼管や試料反応管に注入して
反応させ、得られた測定ガスを分析手段により分析し、
試料中の元素量を測定する元素分析計において、前記試
料燃焼管に一定流量のキャリアガスを供給するためのガ
ス流量制御部と、キャリアガスに湿度を与えるための加
湿器と、測定ガスの逆流を阻止する逆止弁とを連結して
前記試料燃焼管にキャリアガスを供給すると共に、前記
逆止弁の上流側にキャリアガスの一部を前記試料燃焼管
からバイパスさせるためのバイパス流路を設けたことを
特徴とする元素分析計。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000215338A JP2002031628A (ja) | 2000-07-17 | 2000-07-17 | 元素分析計 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000215338A JP2002031628A (ja) | 2000-07-17 | 2000-07-17 | 元素分析計 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002031628A true JP2002031628A (ja) | 2002-01-31 |
Family
ID=18710773
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000215338A Pending JP2002031628A (ja) | 2000-07-17 | 2000-07-17 | 元素分析計 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002031628A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009294139A (ja) * | 2008-06-06 | 2009-12-17 | Shimadzu Corp | オートサンプラ及び全有機体炭素計 |
| CN102410988A (zh) * | 2011-12-02 | 2012-04-11 | 泰安市科瑞光学仪器有限公司 | 红外toc分析仪 |
| CN103969395A (zh) * | 2014-05-21 | 2014-08-06 | 南京麒麟科学仪器集团有限公司 | 高频炉电磁阀气路系统 |
| CN106643164A (zh) * | 2016-12-14 | 2017-05-10 | 南京麒麟科学仪器集团有限公司 | 新型电弧炉及红外碳硫分析仪 |
| CN107917969A (zh) * | 2016-10-10 | 2018-04-17 | 赛默飞世尔科学股份有限公司 | 元素分析仪 |
| WO2022190466A1 (ja) * | 2021-03-12 | 2022-09-15 | 株式会社堀場製作所 | 元素分析装置、元素分析装置の操作方法及び元素分析装置の動作プログラム |
| JP2023527063A (ja) * | 2020-06-01 | 2023-06-26 | レコ コーポレーション | 回転式投与デバイス |
-
2000
- 2000-07-17 JP JP2000215338A patent/JP2002031628A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN107917969B (zh) * | 2016-10-10 | 2022-04-01 | 赛默飞世尔科学股份有限公司 | 元素分析仪 |
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