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JP2002022694A - におい識別装置 - Google Patents

におい識別装置

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JP2002022694A
JP2002022694A JP2000200537A JP2000200537A JP2002022694A JP 2002022694 A JP2002022694 A JP 2002022694A JP 2000200537 A JP2000200537 A JP 2000200537A JP 2000200537 A JP2000200537 A JP 2000200537A JP 2002022694 A JP2002022694 A JP 2002022694A
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gas
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sensor
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 1回の測定における各ガスセンサの出力情報
量を増やす。 【解決手段】 捕集剤が充填された捕集管5にサンプル
ガスを導入してにおい成分を捕集管5に捕集し、捕集管
5に窒素ガスを導入して水分を除去する。次に、捕集管
5とセンサ7を接続し、捕集管5とキャリアガス供給部
13を接続した後、捕集剤に吸着したにおい成分の一部
が脱離するように、ヒータ9を加熱して捕集管5の温度
を上昇させ、キャリアガス供給部13により窒素ガスを
捕集管5に供給して、脱離したにおい成分をセンサ7へ
送って検出する。所定時間経過後、ヒータ9をさらに加
熱し、脱離したにおい成分をセンサ7へ送って検出す
る。さらに所定時間経過後、捕集管5をさらに加熱し、
脱離したにおい成分をセンサ7へ送って検出する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、1つ又は複数個の
ガスセンサを備えてサンプルガス中のにおい成分を識別
するにおい識別装置に関するものである。このようなに
おい識別装置は、食品や香料などにおいに関する研究開
発分野、食品や化成品製造などにおいに関する品質管理
分野、臭気環境の管理分野などの分野において、におい
の臭気強度やにおいの質を求めるために用いられる。
【0002】
【従来の技術】従来、においに関する測定は、GC/M
S(ガスクロマトグラフ/マススペクトロメトリー)を
用いた成分分析が主流となっている。しかし、GC/M
Sを用いた成分分析では、測定時間がかかる、測定に熟
練を要する、試料に対する出力情報が非常に多く、その
解析及び解釈が困難である、においの官能値との相関が
得にくい、などの欠点がある。そこで、上記のような欠
点を解消した、ガスセンサを用いたにおい識別装置が開
発されている。におい識別装置に使用されるガスセンサ
としては、酸化物半導体センサや導電性高分子センサ、
水晶振動子の表面にガス吸着膜を形成したセンサ(QC
M:Quartz Crystal Microbalance、水晶振動子小重量
法)、SAW(Surface Acoustic Wave:表面弾性波)
デバイスの表面にガス吸着膜を形成したセンサなどがあ
る。酸化物半導体センサでは、サンプルガス中のガス成
分の酸化還元反応により酸化物半導体の電気抵抗が変化
する現象を利用する。導電性高分子センサでは、ガス成
分の吸着により導電性高分子の導電率が変化する現象を
利用する。QCMやSAWデバイスでは、ガス吸着膜へ
のガス成分の吸着による重量変化に伴い振動数が変化す
る現象を利用する。
【0003】このような現象を利用してサンプルガス中
のにおい成分を測定するにおい識別装置は、1つ又はに
おい成分に対する応答特性の異なる複数個のガスセンサ
を備えており、ガスセンサからの検出信号をそのまま表
示するか、又は複数個のガスセンサの検出信号を多変量
解析に持ち込む、いわゆるケモメトリクス(化学的計量
法)と呼ばれる技術を応用してサンプルガス中のにおい
成分を測定している。
【0004】このようなにおい識別装置には、サンプル
ガス中のにおい成分を吸着する捕集剤が充填された捕集
部を備えたものがある。そのにおい識別装置では、サン
プルガスを捕集部に導入してにおい成分を捕集剤に吸着
させ、窒素ガスなどの乾燥ガスを捕集部に導入してにお
い成分の周囲を乾燥させた後、捕集部を加熱して捕集剤
に吸着したにおい成分を脱離させ、キャリアガスを捕集
部に所定の流量で供給して、におい成分をキャリアガス
によりガスセンサに導いて測定している。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】ガスセンサを用いたに
おい識別装置では、1回の測定における1サンプルガス
9あたりの出力は、1つのガスセンサについて1種類で
あり、GC/MSに比べて情報量が少ないという問題が
あった。そこで本発明は、1回の測定における各ガスセ
ンサについての出力情報量を増やすことができるにおい
識別装置を提供することを目的とするものである。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明は、1つ又は複数
個のガスセンサと、サンプルガス中のにおい成分を吸着
する捕集剤が充填された捕集部と、サンプルガスを捕集
部に導入するためのサンプルガス導入部と、捕集剤に吸
着したにおい成分を脱離させるために捕集部を加熱する
加熱部と、脱離したにおい成分をガスセンサに供給する
ために捕集部にキャリアガスを供給するキャリアガス供
給部とを備えたにおい識別装置であり、捕集部の捕集剤
に吸着したにおい成分を脱離させる際にその追出し条件
の少なくとも一部を1回の測定中に経時的に変化させる
追出し条件制御部を備えたものである。
【0007】
【発明の実施の形態】1回の測定中に経時的に変化させ
る追出し条件の一例は、加熱部による捕集部の加熱温度
である。追出し条件制御部により、捕集部の捕集剤に吸
着したにおい成分を脱離させる際に捕集部の加熱温度を
低温から高温へ段階的に変化させる。これにより、追出
し条件の各段階についてガスセンサ出力をそれぞれ得る
ことができ、各ガスセンサについて1回の測定における
複数のガスセンサ出力を得ることができる。
【0008】1回の測定中に経時的に変化させる追出し
条件の他の例は、キャリアガス供給部による捕集部への
キャリアガスの供給流量である。追出し条件制御部によ
り、捕集部の捕集剤に吸着したにおい成分を脱離させる
際に捕集部へのキャリアガスの供給流量を小流量から大
流量へ段階的に変化させる。これにより、追出し条件の
各段階についてガスセンサ出力をそれぞれ得ることがで
き、各ガスセンサについて1回の測定における複数のガ
スセンサ出力を得ることができる。
【0009】
【実施例】図1は、一実施例を示す概略構成図である。
ただし、本発明は以下に示す実施例に限定されるもので
はなく、特許請求の範囲に記載の要旨の範囲内で種々の
変更ができる。サンプルガスを導入するためのサンプル
ガス導入部1が設けられている。サンプルガス導入部1
はサンプルガスのほかに、乾燥した窒素ガスも供給す
る。サンプルガス導入部1からの流路は三方電磁バルブ
3に接続されている。バルブ3にはサンプルガス中のに
おい成分を吸着する捕集剤が充填された捕集管(捕集
部)5の一端側につながる流路と、それぞれ応答特性の
異なる6つの酸化物半導体センサ(ガスセンサ)7につ
ながる流路も接続されている。バルブ3は、捕集管5に
つながる流路をサンプルガス導入部1につながる流路又
はセンサ7につながる流路に切り換えて接続する。
【0010】捕集管5の周囲には、捕集管5に充填され
た捕集剤に吸着したにおい成分を脱離させるために捕集
部5を加熱するためのヒータ(加熱部)9が設けられて
いる。捕集管5のバルブ3とは反対側の他端側は三方電
磁バルブ11に接続されている。バルブ11には、捕集
管5で脱離したにおい成分をセンサ7に供給するために
捕集部5に乾燥した窒素ガス(キャリアガス)を供給す
るキャリアガス供給部13につながる流路と、排出流路
15も接続されている。バルブ11は、捕集管5につな
がる流路をキャリアガス供給部13につながる流路又は
排出流路15に切り換えて接続する。
【0011】バルブ3,11、捕集管5及びヒータ9は
前処理部17を構成し、6つのセンサ7は検出部19を
構成する。サンプルガス導入部1、バルブ3,11、ヒ
ータ9、キャリアガス供給部13はPC(パーソナルコ
ンピュータ)21に電気的に接続されており、それらの
動作はPC21により制御される。センサ7もPC21
に電気的に接続されており、センサ7の出力はPC21
に送られて処理される。本発明の追出し制御部はPC2
1によって実現される。
【0012】図2はこの実施例の測定動作を示す工程図
であり、太線はガスが流れている流路を表している。図
2では、サンプルガス導入部1、バルブ3,11及びキ
ャリアガス供給部13の図示は省略されている。図1及
び図2を参照して、この実施例の動作を説明する。 1.サンプリング工程 バルブ3により、捕集管5につながる流路をサンプルガ
ス導入部1につながる流路側に接続する。バルブ11に
より、捕集管5につながる流路を排出流路15側に接続
する。ヒータ9は加熱せずに、捕集管5を例えば室温に
しておく。サンプルガス導入部1により、サンプルガス
(sample)をバルブ3を介して捕集管5に供給する。サ
ンプルガス中のにおい成分は捕集管5に充填された捕集
剤に吸着して捕集管5に捕集される。捕集管5を通過し
たサンプルガスは、バルブ11及び排出流路15を介し
て排出される。
【0013】2.乾燥工程 バルブ11を切り換えて、捕集管5につながる流路をキ
ャリアガス供給部13側に接続する。サンプルガス導入
部1によりバルブ3を介して捕集管5に窒素ガス
(N2)を供給する。サンプルガスに含まれていて捕集
管5内に存在する水分や妨害成分は、窒素ガスととも
に、バルブ11及びキャリアガス供給部13を介して排
出され、捕集管5内から除去される。この乾燥工程によ
り、センサ7の出力に関し、水分の影響を除去すること
ができるので、測定の再現性を向上することができる。
【0014】3.測定(加熱追出し)工程 バルブ3を切り換えて、捕集管5につながる流路をセン
サ7側に接続する。ヒータ9を加熱して、捕集管5の温
度を100℃に上昇させる。捕集管5内の捕集剤に吸着
しているにおい成分の一部が捕集剤から脱離する。キャ
リアガス供給部13により所定の流量で窒素ガスをバル
ブ11を介して捕集管5に供給する。捕集剤から脱離し
たにおい成分は、窒素ガスとともに、バルブ3を介して
センサ7へ送られる。6つの酸化物半導体センサはにお
い成分をそれぞれ検出し、その出力はPC21に送られ
る。
【0015】所定時間経過後、ヒータ9をさらに加熱し
て、捕集管5の温度を150℃に上昇させる。捕集管5
内に残留しているにおい成分の一部が捕集剤から脱離す
る。捕集管5にはキャリアガス供給部13により所定の
流量で窒素ガスが供給されており、捕集剤から脱離した
におい成分は、窒素ガスとともに、バルブ3を介してセ
ンサ7へ送られる。6つの酸化物半導体センサはにおい
成分をそれぞれ検出し、その出力はPC21に送られ
る。
【0016】さらに所定時間経過後、ヒータ9をさらに
加熱して、捕集管5の温度を250℃に上昇させる。捕
集管5内に残留しているにおい成分が捕集剤から脱離す
る。捕集管5にはキャリアガス供給部13により所定の
流量で窒素ガスが供給されており、捕集剤から脱離した
におい成分は、窒素ガスとともに、バルブ3を介してセ
ンサ7へ送られる。6つの酸化物半導体センサはにおい
成分をそれぞれ検出し、その出力はPC21に送られ
る。測定工程において、上記のサンプリング工程で捕集
管5に導入したサンプルガス量に対して、キャリアガス
供給部13により捕集管5に供給する窒素ガス流量を調
節することより、におい成分を濃縮又は希釈してセンサ
7に供給することができる。
【0017】4.クリーニング工程 キャリアガス供給部13により捕集管5に窒素ガスを供
給しつつ、ヒータ9をさらに加熱して、捕集管5の温度
をさらに上昇させる。これにより、捕集管5内に残留す
るにおい成分を除去する。その後、ヒータ9の加熱を停
止し、捕集管5が冷却した後、キャリアガス供給部13
からの窒素ガス供給を停止する。バルブ3,11を切り
換えて、測定の初期状態(1.サンプリング状態)に戻
る。
【0018】図3は、測定工程で得られた1つの酸化物
半導体センサの出力を示す波形図であり、(A),
(B)は互いににおいの異なるサンプルを測定したもの
である。縦軸は出力値を示し、横軸は時間を示す。図3
(A)及び(B)に示すように、1回の測定中に捕集管
の加熱温度を段階的に100℃、150℃、250℃と
変化させることにより、におい成分独特の吸着力の強さ
に起因して、100℃で脱離するにおい成分、150℃
で脱離するにおい成分、250℃で脱離するにおい成分
を区別して検出することができる。図3(A)及び
(B)に見られるように、においの異なるサンプルは、
におい成分の構成や濃度が異なっているので、各温度で
のガスセンサの出力も異なる。これにより、1回の測定
における各ガスセンサについての出力情報量を増やすこ
とができる。そして、ガスセンサの出力情報量を増やす
ことにより、におい識別の解析結果の信頼性を向上させ
ることができる。
【0019】この実施例では、1回の測定中に捕集管の
加熱温度を段階的に上昇させることにより、におい成分
を捕集剤から段階的に脱離させているが、本発明はこれ
に限定されるものではなく、捕集部の捕集剤に吸着した
におい成分を脱離させる際に、捕集管の加熱温度を一定
に保ちながら、キャリアガス供給部による捕集部へのキ
ャリアガスの供給流量を段階的に大きくするようにして
もよい。キャリアガスの流量が大きくなれば、単位時間
当たりに脱離するにおい成分の量が増加するので、キャ
リアガスの供給流量の各段階的において、ガスセンサの
出力を得ることができ、1回の測定における各ガスセン
サについての出力情報量を増やすことができる。また、
1回の測定中に捕集管の加熱温度及びキャリアガスの供
給流量の両方を段階的に変化させるようにしてもよい。
【0020】この実施例では、本発明を金属酸化物半導
体センサを用いたにおい識別装置に適用しているが、本
発明はこれに限定されるものではなく、導電性高分子セ
ンサ、又は水晶振動子やSAWデバイスの表面にガス吸
着膜を形成したセンサを用いたにおい識別装置にも適用
することができる。また、この実施例では捕集部として
1つの捕集管を備えているが、捕集特性の異なる複数個
の捕集管を備えてもよい。
【0021】
【発明の効果】本発明のにおい識別装置では、追出し条
件制御部により、捕集部の捕集剤に吸着したにおい成分
を脱離させる際にその追出し条件の少なくとも一部を1
回の測定中に経時的に変化させるようにしたので、追出
し条件の各段階についてガスセンサ出力をそれぞれ得る
ことができ、各ガスセンサについて1回の測定における
複数のガスセンサ出力を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の一実施例を表す概略構成図である。
【図2】 この実施例の測定動作を示す工程図である。
【図3】 同実施例の測定工程で得られた1つの酸化物
半導体センサの出力を示す波形図であり、(A),
(B)は互いににおいの異なるサンプルを測定したもの
である。
【符号の説明】
1 サンプルガス導入部 3,11 三方電磁バルブ 5 捕集管 7 酸化物半導体センサ 9 ヒータ 13 キャリアガス供給部 15 排出流路 17 前処理部 19 検出部 21 パーソナルコンピュータ(PC)
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) G01N 33/02 G01N 1/28 K

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 1つ又は複数個のガスセンサと、サンプ
    ルガス中のにおい成分を吸着する捕集剤が充填された捕
    集部と、サンプルガスを捕集部に導入するためのサンプ
    ルガス導入部と、捕集剤に吸着したにおい成分を脱離さ
    せるために捕集部を加熱する加熱部と、脱離したにおい
    成分をガスセンサに供給するために捕集部にキャリアガ
    スを供給するキャリアガス供給部と、を備えたにおい識
    別装置において、 前記捕集部の捕集剤に吸着したにおい成分を脱離させる
    際にその追出し条件の少なくとも一部を1回の測定中に
    経時的に変化させる追出し条件制御部を備えたことを特
    徴とするにおい識別装置。
  2. 【請求項2】 1回の測定中に経時的に変化させる追出
    し条件は前記加熱部による前記捕集部の加熱温度である
    請求項1に記載のにおい識別装置。
  3. 【請求項3】 1回の測定中に経時的に変化させる追出
    し条件は前記キャリアガス供給部による前記捕集部への
    キャリアガスの供給流量である請求項1に記載のにおい
    識別装置。
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