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JP2002060529A - 高密着ハードコートフィルム - Google Patents

高密着ハードコートフィルム

Info

Publication number
JP2002060529A
JP2002060529A JP2000251593A JP2000251593A JP2002060529A JP 2002060529 A JP2002060529 A JP 2002060529A JP 2000251593 A JP2000251593 A JP 2000251593A JP 2000251593 A JP2000251593 A JP 2000251593A JP 2002060529 A JP2002060529 A JP 2002060529A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
hard coat
film
undercoat layer
treatment
transparent substrate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP2000251593A
Other languages
English (en)
Inventor
Makoto Tanaka
田中　　誠
Akihiro Matsufuji
明博 松藤
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fujifilm Holdings Corp
Original Assignee
Fuji Photo Film Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fuji Photo Film Co Ltd filed Critical Fuji Photo Film Co Ltd
Priority to JP2000251593A priority Critical patent/JP2002060529A/ja
Publication of JP2002060529A publication Critical patent/JP2002060529A/ja
Pending legal-status Critical Current

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  • Polymerisation Methods In General (AREA)
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 透明基材上とハードコート層の密着性が優
れ、変形発生を防止しうるハードコートフィルムを提供
する。 【解決手段】 透明基材フィルム（１）上に活性エネル
ギー線重合性モノマーのポリマーを含んでなるハードコ
ート層（３）を形成してなるハードコートフィルムであ
って、透明基材フィルム表面の少なくともハードコート
層側に下塗り層（２）を有し、該下塗り層が活性エネル
ギー線重合性モノマーを１質量％以上５０質量％以下の
範囲で含有する重合性物質のポリマーよりなるハードコ
ートフィルム。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、透明基材フィルム
の少なくとも片面に、活性エネルギー線重合性モノマー
から形成されたポリマーの下塗り層を有するハードコー
トフィルムに関する。さらに詳しくは、本発明は、優れ
た耐擦傷性、表面硬度を有するハードコートフィルムに
関する。本発明は、陰極管表示装置（ＣＲＴ）、液晶表
示装置（ＬＣＤ）、プラズマディスプレイパネル（ＰＤ
Ｐ）、フィールドエミッションディスプレイ（ＦＥＤ）
などのディスプレイの表面や家電製品などのタッチパネ
ル、ガラス等の表面保護フィルムに好適である。
【０００２】
【従来の技術】近年、プラスチック製品が、加工性、軽
量化の観点でガラス製品と置き換わりつつあるが、これ
らプラスチック製品の表面は傷つきやすいため、耐擦傷
性を付与する目的でハードコートフィルムを貼合して用
いる場合が多い。また、従来のガラス製品に対しても、
飛散防止のためにプラスチックフィルムを貼合する場合
が増えているが、硬度不足のため、その表面にハードコ
ートを形成することが広く行われている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記従
来のハードコートフィルムは、そのハードコート層の硬
度が不十分であったこと、また、その塗膜厚みが薄いこ
とに起因して、下地のプラスチック基材フィルムが変形
した場合に、それに応じてハードコート層も変形し、ハ
ードコートフィルム全体としての密着性が満足できるも
のではなかった。したがって本発明は、透明基材とハー
ドコート層の密着性が優れ、変形発生を防止しうるハー
ドコートフィルムを提供することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記のハー
ドコートフィルムの変形発生の問題を解決するため種々
検討を重ねた結果、透明基材とハードコート層との間の
透明基板上に特定の下塗り層を設けることにより、密着
性ばかりでなく変形発生の問題も解決しうることを見い
出し、この知見に基づき本発明をなすに至った。すなわ
ち本発明は、（１）透明基材フィルム上に活性エネルギ
ー線重合性モノマーのポリマーを含んでなるハードコー
ト層を形成してなるハードコートフィルムであって、透
明基材フィルム表面の少なくともハードコート層側に下
塗り層を有し、該下塗り層が活性エネルギー線重合性モ
ノマーを１質量％以上５０質量％以下の範囲で含有する
重合性物質のポリマーよりなることを特徴とするハード
コートフィルム、（２）該透明基材フィルムの下塗り層
の厚みが１ｎｍ以上５０００ｎｍ以下の範囲にあること
を特徴とする（１）項に記載のハードコートフィルム、
（３）該透明基材フィルムの下塗り層が疎水性ポリマー
及び又は親水性ポリマーからなる層であることを特徴と
する（１）または（２）項に記載のハードコートフィル
ム、（４）該透明基材フィルムの下塗り層が無機または
有機フィラーを含有することを特徴とする（１）〜
（３）のいずれか１項に記載のハードコートフィルム、
（５）該透明基材フィルムの下塗り層に少なくとも一種
類の界面活性剤が含有されていることを特徴とする
（１）〜（４）のいずれか１項に記載のハードコートフ
ィルム、（６）該透明基材フィルムの下塗り層が少なく
とも一種類の硬膜剤を含有されることを特徴とする
（１）〜（５）のいずれか１項に記載のハードコートフ
ィルム、（７）該透明基材フィルムが表面処理されてい
ることを特徴とする（１）〜（６）のいずれか１項に記
載のハードコートフィルム、（８）該透明基材フィルム
の表面処理が、紫外線処理、グロー放電処理、コロナ放
電処理又は火焔処理であることを特徴とする（１）〜
（７）のいずれか１項に記載のハードコートフィルム、
（９）該透明基材フィルムの支持体がポリエチレンテレ
フタレート系樹脂、ポリエチレンナフタレート系樹脂な
どからなることを特徴とする（１）〜（８）のいずれか
１項に記載のハードコートフィルム、及び（１０）前記
下塗り層の弾性率が２５℃で１〜１０００ＭＰａである
ことを特徴とする（１）〜（９）のいずれか１項に記載
のハードコートフィルムを提供するものである。
【０００５】
【発明の実施の形態】以下に本発明について詳細に記述
する。まず、本発明の透明基材について記述すると、ガ
ラスやプラスチックフィルムが好ましく用いられる。プ
ラスチックフィルムとしては、ポリエチレンテレフタレ
ート、ポリエチレンナフタレート、ポリエチレンテレフ
タレートとポリエチレンナフタレート共重合物あるいは
混合物等のポリエステル、ポリカーボネート、ノルボル
ネン系樹脂（環状オレフィン共重合体）、トリアセチル
セルロース、ジアセチルセルロース等のセルロース樹脂
等、ポリアリレート、ポリメタクリル酸メチルエステル
などのフィルムが好ましい。
【０００６】次に本発明では、透明基材フィルムに少な
くとも一層の下塗り層を設ける。本発明で用いられる下
塗層の構成は、種々の工夫が行なわれており、単層とし
て基体によく接着する層を設けるのみでもよく、その上
にさらに２層以上の構成層を設けてよく接着する樹脂層
を塗布する所謂重層法がある。単層法や重層法では、疎
水性基と親水性基との両方を含有する樹脂層を塗布する
こともよい。下塗り層に利用できる素材は特に限定され
ないが、例えば塩化ビニル、塩化ビニリデン、ブタジエ
ン、メタクリル酸、アクリル酸、イタコン酸、無水マレ
イン酸などの中から選ばれた単量体を出発原料とする共
重合体を始めとして、ポリエチレンイミン、エポキシ樹
脂、グラフト化ゼラチン、ニトロセルロース、ポリ臭化
ビニル、ポリフッ化ビニル、ポリ酢酸ビニル、塩素化ポ
リエチレン、塩素化ポリプロピレン、臭素化ポリエチレ
ン、塩化ゴム、塩化ビニル−エチレン共重合体、塩化ビ
ニル−プロピレン共重合体、塩化ビニル−スチレン共重
合体、塩化イソブチレン共重合体、塩化ビニル−塩化ビ
ニリデン共重合体、塩化ビニル−スチレン−無水マレイ
ン酸三元共重合体、塩化ビニル−スチレン−アクリロニ
トリル共重合体、塩化ビニル−ブタジエン共重合体、塩
化ビニル−イソプレン共重合体、塩化ビニル−塩素化プ
ロピレン共重合体、塩化ビニル−塩化ビニリデン−酢酸
ビニル三元共重合体、塩化ビニル−アクリル酸エステル
共重合体、塩化ビニル−マレイン酸エステル共重合体、
塩化ビニルメタクリル酸エステル共重合体、塩化ビニル
−アクリロニトリル共重合体、内部可塑化ポリ塩化ビニ
ル、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、ポリ塩化ビニリ
デン、塩化ビニリデン−メタクリル酸エステル共重合
体、塩化ビニリデン−アクリロニトリル共重合体、塩化
ビニリデン−アクリル酸エステル共重合体、クロロエチ
ルビニルエーテル−アクリル酸エステル共重合体、ポリ
クロロプレン、などの含ハロゲン合成樹脂が挙げられ
る。
【０００７】さらに、ポリエチレン、ポリプロピレン、
ポリブテン、ポリ−３−メチルブテン、ポリ−１，２−
ブタジエン、などのα−オレフィン共重合体、エチレン
−プロピレン共重合体、エチレン−ビニルエーテル共重
合体、エチレン−プロピレン−１，４−ヘキサジエン共
重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体、ブテン−１−
プロピレン共重合体、ブタジエン−アクリロニトリル共
重合体およびこれらの共重合体とハロゲン含有樹脂との
ブレンド品、アクリル酸メチルエステル−アクリロニト
リル共重合体、アクリル酸エチルエステル−スチレン共
重合体、メタクリル酸メチルエステル−アクリロニトリ
ル共重合体、ポリメタクリル酸メチルエステル、メタク
リル酸メチルエステル−スチレン共重合体、メタクリル
酸ブチルエステル−スチレン共重合体、ポリアクリル酸
メチル、ポリ−α−クロルアクリル酸メチル、ポリアク
リル酸メトキシエチルエステル、ポリアクリル酸グリシ
ジルエステル、ポリアクリル酸ブチルエステル、ポリア
クリル酸メチルエステル、ポリアクリル酸エチルエステ
ルアクリル酸−アクリル酸ブチル共重合体、アクリル酸
エステル−ブタジエン−スチレン共重合体、メタクリル
酸エステル−ブタジエン−スチレン共重合体、などの如
きアクリル樹脂、ポリスチレン、ポリ−α−メチルスチ
レン、スチレン−フマル酸ジメチル共重合体、スチレン
−無水マレイン酸共重合体、スチレン−ブタジエン共重
合体、スチレン−ブタジエン−アクリロニトリル共重合
体、ポリ−２，６−ジメチルフェニレンオキサイド、ス
チレン−アクリロニトリル共重合体、ポリビニルカルバ
ゾール、ポリ−ｐ−キシリレン、ポリビニルホルマー
ル、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール、ポ
リビニルフタレート、３酢酸セルロース、酪酸セルロー
ス、酪酢酸セルロース、セルロースフタレート、ナイロ
ン６、ナイロン６６、ナイロン１２、メトキシメチル−
６−ナイロン、ナイロン６、１０ポリカプラミド、ポリ
−Ｎ−ブチル−ナイロン−６ポリエチレンセバケート、
ポリブチレングルタレート、ポリヘキサメチレンアジペ
ート、ポリブチレンイソフタレート、ポリエチレンテレ
フタレート、ポリエチレンアジペート、ポリエチレンア
ジペートテレフタレート、ポリエチレン−２，６−ナフ
タレート、ポリジエチレングリコールテレフタレート、
ポリエチレンオキシベンゾエート、ビスフェノールＡ−
イソフタレート、ポリアクリロニトリル、ビスフェノー
ルＡ−アジペート、ポリヘキサメチレン−ｍ−ベンゼン
ジスルホンアミド、ポリテトラメチレンヘキサメチレン
カーボネート、ポリジメチルシロキサン、ポリエチレン
メチレンビス−４−フェニレンカーボネート、ビスフェ
ノールＡ−ポリカーボネート等のオリゴマーもしくはポ
リマーなどがあり（これらについてはE.H.Immergut“Po
lymer Handbook” IV１８７−２３１、Interscience Pu
b.New York １９６６などに詳しい）等も挙げられる。
【０００８】本発明の下塗り層は、活性エネルギー線重
合性モノマーを１質量％以上５０質量％以下含有する重
合性物質のポリマーから形成されるが、前記活性エネル
ギー線重合性モノマーの含有量は、好ましくは５〜４０
質量％、より好ましくは１０〜３０質量％である。この
活性エネルギー線重合性モノマーとはハードコート層形
成のために用いるものとして後述したものと同様であ
り、その中から適宜に選ぶことができる。下塗り液に
は、基体を溶剤などで膨張させ下塗ポリマーと界面混合
させることによって良好な接着性を達成するようにして
もよい。本発明に使用する親水性下塗ポリマーとして
は、水溶性ポリマー、セルロースエステル、ラテックス
ポリマー、水溶性ポリエステルなどが例示される。水溶
性ポリマーとしては、ゼラチン、ゼラチン誘導体、カゼ
イン、寒天、アルギン酸ソーダ、でんぷん、ポリビニル
アルコール、ポリアクリル酸共重合体、無水マレイン酸
共重合体などであり、セルロースエステルとしてはカル
ボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース
などである。ラテックスポリマーとしては塩化ビニル含
有共重合体、塩化ビニリデン含有共重合体、アクリル酸
エステル含有共重合体、酢酸ビニル含有共重合体、ブタ
ジエン含有共重合体などである。ゼラチンとしては、い
わゆる石灰処理ゼラチン、酸処理ゼラチン、酵素処理ゼ
ラチン、ゼラチン誘導体及び変性ゼラチン等当業界で一
般に用いられているものはいずれも用いることができ
る。合成親水化合物の場合、他の成分を共重合してもよ
いが、疎水性共重合成分が多すぎる場合、非感光性親水
性層の吸湿量、吸湿速度が小さくなりカールの観点から
不適当である。これらの親水性コロイドは単独で用いて
もよいし、２種以上を混合してもよい。
【０００９】下塗り層の弾性率は塗膜の密着性を決める
重要な物性値である。密着性を発現する弾性率は２５℃
で１から１０００MPaの範囲が好ましいことが、本発明
者の鋭意検討の結果明らかになった。下塗り層の弾性率
はより好ましくは３０〜５００ＭＰａ、特に好ましくは
５０〜３００ＭＰａである。弾性率が大きすぎると密着
試験の際下塗り層への応力集中により凝集破壊が生じ、
密着性が悪化する。逆に弾性率が低すぎると下塗り層の
強度が著しく低下し密着性が発現しない。下塗り層は上
記の範囲の弾性率において、クッション作用による、応
力集中を防いでいると考えられる。
【００１０】下塗り層の厚さは通常、１〜５０００ｎ
ｍ、好ましくは２０〜２０００ｎｍ、より好ましくは５
０〜５００ｎｍである。その他、下塗り層の形成に用い
る下塗り液には必要に応じて各種の添加剤を含有させる
ことができる。例えば界面活性剤、帯電防止剤、アンチ
ハレーション剤、着色用染料、顔料、塗布助剤、カブリ
防止剤、硬化剤等である。本発明の下塗り層には公知の
種々のゼラチン硬化剤を用いることができる。硬化剤と
しては、アルデヒド類（ホルムアルデヒド、グルタール
アルデヒドなど）、イソシアネート類、エピクロルヒド
リン樹脂、ポリアマイド−エピクロルヒドリン樹脂（特
開昭５１−３６１９号）、シアヌルクロリド系化合物
（例えば、特開昭４７−６１５１号、特開昭５６−１３
０７４０号に記載の化合物）、ビニルスルホンあるいは
スルホニル系化合物である。
【００１１】以上列挙のバインダーは単独または数種混
合で使用され、エポキシ系、アジリジン系、イソシアネ
ート系の公知の架橋剤、および／あるいは放射線硬化型
ビニル系モノマーを添加して硬化処理することができ
る。イソシアネート系架橋剤としてはイソシアネート基
を２個以上有するポリイソシアネート化合物で、たとえ
ばトリレンジイソシアネート、４，４’−ジフェニルメ
タンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネー
ト、キシリレンジイソシアネート、ナフチレン−１，５
−ジイソシアネート、ｏ−トルイジンジイソシアネー
ト、イソホロンジイソシアネート、トリフェニルメタン
ジイソシアネートなどのイソシアネート類、これらのイ
ソシアネート類、とポリアルコールとの反応生成物（例
えばトルエンイソシアネート ３ｍｏｌとトリメチロー
ルロパン１ｍｏｌの反応生成物）、及びこれらのイソシ
アネート類の縮合により生成したポリイソシアネートな
どをあげられる。これらの架橋剤は、架橋剤を含むバイ
ンダー全体に対して５から４５wt%であることが好まし
い。
【００１２】本発明の下塗り層には、微粒子をマット剤
として含有させることができる。無機の微粒子のマット
剤としてはシリカ（ＳｉＯ２）、二酸化チタン（ＴｉＯ
２）、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウムなどを使用す
ることができる。有機の微粒子マット剤としては、ポリ
メチルメタクリレート、セルロースアセテートプロピオ
ネート、ポリスチレンなどを用いることができる。これ
らの微粒子マット剤の平均粒径は０．０１〜５μｍのも
のが好ましい。より好ましくは、０．０５〜３μｍであ
る。また、その含有量は０．０５〜５０ｍｇ／ｍ２が好
ましく、更に好ましくは、０．５〜２０ｍｇ／ｍ２であ
る。
【００１３】本発明に係わる下塗液は、一般に良く知ら
れた塗布方法、例えばディップコート法、エアーナイフ
コート法、カーテンコート法、ローラーコート法、ワイ
ヤーバーコート法、グラビアコート法、スライドコート
法、或いは、米国特許第２，６８１，２９４号明細書に
記載のホッパーを使用するエクストルージョンコート法
により塗布することができる。所望により、米国特許第
２，７６１，７９１号、同３，５０８，９４７号、同
２，９４１，８９８号、及び同３，５２６，５２８号明
細書、原崎勇次著「コーティング工学」２５３ページ
（１９７３年、朝倉書店発行）などに記載された方法に
より２層以上の層を同時に塗布することが出来る。
【００１４】次に本発明の透明基材フィルムは、下塗り
層を付与するに当たり表面処理をすることが好ましく用
いられる。本発明の基材は、いずれも疎水性の表面を有
するため、その表面を各種処理することでその上に塗設
される下塗り層との強固な接着を可能とする。本発明で
用いられる表面処理は基体と下塗り層間の接着が改良で
きれば特に限定されないが、好ましくは紫外線処理、コ
ロナ放電処理、グロー放電処理、火焔処理、高周波処
理、活性プラズマ処理、レーザー処理、機械的処理、混
酸処理、オゾン酸化処理、などの表面活性化処理であ
る。
【００１５】表面処理の中でも好ましいのは、紫外線照
射処理、コロナ処理、グロー処理、火焔処理である。先
ず紫外線照射処理について以下に記す。これらは特公昭
４３−２６０３号、特公昭４３−２６０４号、特公昭４
５−３８２８号記載の処理方法などによって行われるの
が好ましい。水銀灯は石英管からなる高圧水銀灯で、紫
外線の波長が１８０〜３２０ｎｍの間であるものが好ま
しい。紫外線照射は基体の延伸工程、熱固定時、熱固定
後の何れでもよい。紫外線照射の方法については、基体
の表面温度が１５０℃前後にまで上昇することが問題な
ければ、主波長が３６５nmの高圧水銀灯ランプを使用す
ることができる。低温処理が必要とされる場合には主波
長が２５４nmの低圧水銀灯が好ましい。またオゾンレス
タイプの高圧水銀ランプ、及び低圧水銀ランプを使用す
る事も可能である。処理光量に関しては処理光量が多い
ほど基体と被接着層との接着力は向上するが、光量の増
加に伴い基体が着色し、また基体が脆くなるという問題
が発生する。従って、通常のポリエステル、ポリオレフ
ィン等のプラスチックフィルムには、３６５nmを主波長
とする高圧水銀ランプで、照射光量２０〜１００００
（mJ／cm2)がよく、より好ましくは５０〜２０００（mJ
／cm2)である。２５４nmを主波長とする低圧水銀ランプ
の場合には、照射光量１００〜１００００（mJ／cm2)が
よく、より好ましくは３００〜１５００（mJ／cm2)であ
る。
【００１６】次に、効果的な表面処理の一つであるグロ
ー放電処理は、従来知られているいずれの方法、例えば
特公昭３５−７５７８号、同３６−１０３３６号、同４
５−２２００４号、同４５−２２００５号、同４５−２
４０４０号、同４６−４３４８０号、米国特許３，０５
７，７９２号、同３，０５７，７９５号、同３，１７
９，４８２号、同３，２８８，６３８号、同３，３０
９，２９９号、同３，４２４，７３５号、同３，４６
２，３３５号、同３，４７５，３０７号、同３，７６
１，２９９号、英国特許９９７，０９３号、特開昭５３
−１２９２６２号等を用いることができる。特に本発明
の基体に対し要求される接着性付与、黄色化抑制、ブロ
ッキング防止を同時に満足させる表面処理としてグロー
処理がとくに有効である。グロー放電処理の雰囲気に酸
素、窒素、ヘリウムあるいはアルゴンのような種々のガ
スを導入しながら行うことが好ましい。さらに、水蒸気
を導入した場合は、特殊ガスの導入の場合と同等あるい
はそれ以上の接着効果を有し、価格も大幅に安価であ
り、工業的に優れた方法である。
【００１７】水蒸気の存在下でグロー放電処理を実施す
る場合の水蒸気分圧は、１０％以上１００％以下が好ま
しく、更に好ましくは４０％以上９０％以下である。水
蒸気以外のガスは酸素、窒素等からなる空気である。さ
らに、表面処理すべきフィルムを予め加熱した状態で真
空グロー放電処理を行うと、常温で処理するのに比べ短
時間の処理で接着性が向上し、黄色化を大幅に減少させ
ることができる。予熱温度は５０℃以上が好ましい。真
空中でポリマー表面温度を上げる具体的方法としては、
赤外線ヒータによる加熱、熱ロールに接触させることに
よる加熱等がある。例えばフィルム面を８０℃に予熱し
たい場合、８０℃の熱ロールにフィルムを高々１秒間接
触するだけで十分である。加熱方法は前述の方法に限ら
ず、広く公知の加熱方法を利用することができる。
【００１８】予熱した基体をグロー放電処理するが、重
要な処理条件として真空度、電極間電圧、放電周波数等
が挙げられる。グロー放電処理時の圧力は０．００５〜
２０Torrとするのが好ましく、より好ましくは０．０２
〜２Torrである。また、電圧は、５００〜５０００Ｖの
間が好ましく、より好ましくは５００〜３０００Ｖであ
る。さらに使用する放電周波数は、従来技術に見られる
ように直流から数１０００ＭＨｚ、好ましくは５０Ｈｚ
〜２０ＭＨｚ、さらに好ましくは１ＫＨｚ〜１ＭＨｚで
ある。放電処理強度は、０．０１ＫＶ・Ａ・分／m2〜５
ＫＶ・Ａ・分／m2が好ましく、更に好ましくは０．１５
ＫＶ・Ａ・分／m2〜１ＫＶ・Ａ・分／m2で優れた接着性
能が得られる。このようにして、グロー放電処理を施こ
した基体は、直ちに冷却ロールを用いて温度を下げるこ
とが好ましい。基体は温度の上昇に伴ない外力により塑
性変形し易くなり、被処理基体の平面性が損なわれてし
まう。さらに低分子量体（モノマー、オリゴマー等）が
基体表面に析出し、透明性や耐ブロッキング性を悪化さ
せる可能性がある。
【００１９】次にコロナ放電処理について記すと、従来
公知のいずれの方法、例えば特公昭４８−５０４３号、
同４７−５１９０５号、特開昭４７−２８０６７号、同
４９−８３７６７号、同５１−４１７７０号、同５１−
１３１５７６号等に開示された方法により達成すること
ができる。放電周波数は５０Ｈｚ〜５０００ＫＨｚ、好
ましくは５ＫＨｚ〜数１００ＫＨｚが適当であり、特に
好ましくは１０Ｈｚ〜３０ＫＨｚである。放電周波数が
小さすぎると安定な放電が得られず、かつ被処理物にピ
ンホールが生じて好ましくない。又周波数が高すぎる
と、インピーダンスマッチングのための特別な装置が必
要となり、装置が高価となり好ましくない。被処理物の
処理強度に関しては、通常は０．００１ＫＶ・Ａ・分／
m2〜５ＫＶ・Ａ・分／m2、好ましくは０．０１ＫＶ・Ａ
・分／m2〜１ＫＶ・Ａ・分／m2が適当である。電極と誘
電体ロールのギャップクリアランスは０．５〜２．５m
m、好ましくは１．０〜２．０mmが適当である。コロナ
放電処理機はＰｉｌｌａｒ社製ソリッドステートコロナ
処理機６ＫＶＡモデルを用いることができる。
【００２０】次に火焔処理としては、天然ガス、液化プ
ロパンガスなどを利用でき空気との混合比が重要であ
る。好ましいガス／空気の混合比は容積比で、プロパン
では１／１４〜１／２２、より好ましくは１／１６〜１
／１９である。天然ガスでは１／６〜１／１０、より好
ましくは１／７〜１／９である。火焔処理量は、１〜５
０Ｋｃａｌ／m2、より好ましくは３〜２０Ｋｃａｌ／m2
である。またバーナーの内炎の先端と基体の距離を４cm
未満とすることがより効果的である。処理装置としては
春日電気（株）製フレーム処理機を用いることができ
る。処理時の基体を支えるバックアップローラーは中空
型ロールが好ましく、中に冷却液を透して常時一定の所
定温度にする事が好ましい。
【００２１】次に本発明ではその表面硬度をあげるた
め、ハードコートを設ける。そのハードコート材料には
活性エネルギー線硬化型樹脂等を用いる。活性エネルギ
ー線硬化型樹脂の例としては多官能モノマーの硬化樹脂
が挙げられ、好ましくは多官能アクリレートまたはメタ
クリレート（例えばペンタエリスリトールテトラ（メ
タ）アクリレートやジペンタエリスリトールヘキサ（メ
タ）アクリレート等）に代表される活性エネルギー線硬
化性化合物が挙げられる。これらの化合物中には必要に
応じて重合開始剤を添加することが好ましい。また、ハ
ードコート層中には硬度をアップさせ傷付き耐性を高め
る目的で、充填剤を含有させることが特に有効であり、
例えばシリカ、アルミナ、ジルコニア等の酸化物の微粒
子やコロイダル粒子を挙げることができる。これらの充
填剤としての微粒子の粒子サイズは１〜１００ｎｍが好
ましく、その添加量は硬化性樹脂の５体積％以上５０体
積％以下が好ましい。５０体積％以上では膜が脆くな
り、少なすぎると添加した効果が得られない。ハードコ
ート層の硬度は、特に制限するものではないが、通常５
〜１５ＧＰａ、好ましくは５．５〜１２ＧＰａ、より好
ましくは６〜１０ＧＰａである。また、ハードコート層
の厚さは２〜３０μｍが好ましく、４〜１０μｍが特に
好ましい。さらに必要に応じて、アニオン、カチオン性
やノニオン性界面活性剤を添加したり、コロナ処理、グ
ロー処理等の表面処理を行い、ハードコートの表面の親
水性、密着性を向上させ、導電層の塗布性や導電層との
接着を高めることが出来る。
【００２２】以下に界面活性剤の具体例を記すが、これ
に限定されるものではない（ここで、−Ｃ６Ｈ４−はフ
ェニレン基を表わす）。 ＷＡ−１：Ｃ１２Ｈ２５（ＯＣＨ２ＣＨ２）１０ＯＨ ＷＡ−２：Ｃ９Ｈ１９−Ｃ６Ｈ４−（ＯＣＨ２ＣＨ２）
１２ＯＨ ＷＡ−３：ポリ（重合度２０）オキシエチレンソルビタ
ンモノラウリン酸エステル ＷＡ−４：ドデシルベンゼンスルフォン酸ソーダ ＷＡ−５：トリ（イソプロピル）ナフタレンスルフォン
酸ソーダ ＷＡ−６：ドデシル硫酸ソーダ ＷＡ−７：α−スルファコハク酸ジ（２−エチルヘキシ
ル）エステル ナトリウム塩 ＷＡ−８：セチルトリメチルアンモニウム クロライド ＷＡ−９：Ｃ１１Ｈ２３ＣＯＮＨＣＨ２ＣＨ２Ｎ（＋）
（ＣＨ３）２−ＣＨ２ＣＯＯ（−） ＷＡ-１０：Ｃ８Ｆ１７ＳＯ２Ｎ（Ｃ３Ｈ７）（ＣＨ２
ＣＨ２Ｏ）１６Ｈ ＷＡ-１１：Ｃ８Ｆ１７ＳＯ２Ｎ（Ｃ３Ｈ７）ＣＨ２Ｃ
ＯＯＫ ＷＡ-１２：Ｃ７Ｆ１５ＣＯＯＮＨ４ ＷＡ-１３：Ｃ８Ｆ１７ＳＯ３Ｋ ＷＡ-１４：Ｃ８Ｆ１７ＳＯ２Ｎ（Ｃ３Ｈ７）（ＣＨ２
ＣＨ２Ｏ)４（ＣＨ２)４ＳＯ３Ｎａ ＷＡ-１５：Ｃ８Ｆ１７ＳＯ２Ｎ（Ｃ３Ｈ７）−（ＣＨ
２）３-Ｎ(+)（ＣＨ３)３・Ｉ(-) ＷＡ-１６：Ｃ８Ｆ１７ＳＯ２Ｎ（Ｃ３Ｈ７）ＣＨ２Ｃ
Ｈ２ＣＨ２Ｎ(+)（ＣＨ３）２‐ＣＨ２ＣＯＯ(-) ＷＡ-１７：Ｃ８Ｆ１７ＣＨ２ＣＨ２Ｏ（ＣＨ２ＣＨ２
Ｏ）１６Ｈ ＷＡ-１８：Ｃ８Ｆ１７ＣＨ２ＣＨ２Ｏ（ＣＨ２）３-Ｎ
(+)（ＣＨ３）３・Ｉ(-) ＷＡ-１９：Ｈ（ＣＦ２）８ＣＨ２ＣＨ２ＯＣＯＣＨ２
ＣＨ（ＳＯ３）ＣＯＯＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２（Ｃ
Ｆ）８Ｈ ＷＡ-２０：Ｈ（ＣＦ２）６ＣＨ２ＣＨ２Ｏ（ＣＨ２Ｃ
Ｈ２Ｏ）１６Ｈ ＷＡ-２１：Ｈ（ＣＦ２）８ＣＨ２ＣＨ２Ｏ（ＣＨ２）
３-Ｎ(+)（ＣＨ３）３・Ｉ(-) ＷＡ-２２：Ｈ（ＣＦ２）８ＣＨ２ＣＨ２ＯＣＯＣＨ２
ＣＨ（ＳＯ３）ＣＯＯＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２Ｃ８Ｆ
１７ ＷＡ-２３：Ｃ９Ｆ１７‐Ｃ６Ｈ４ＳＯ２Ｎ（Ｃ
３Ｈ７）（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）１ ６Ｈ ＷＡ-２４：Ｃ９Ｆ１７‐Ｃ６Ｈ４ＣＳＯ２Ｎ（Ｃ３Ｈ
７）-（ＣＨ２)３-Ｎ(+)（ＣＨ３)３・Ｉ(-)
【００２３】
【実施例】次に本発明を実施例に基づきさらに詳細に説
明する。 実施例１ （１）透明基材フィルムの作成 １−１）透明基材フィルムの表面処理 透明基材フィルム（厚さ１７５μｍ）の表面処理を基体
の両面に、表１にしたがって実施した。コロナ処理の条
件は以下の通りである。
【００２４】コロナ処理 コロナ放電処理はピラー社製ソリッドステートコロナ処
理機６ＫＶＡモデルを用い、３０cm幅の透明基材フィル
ムを２０ｍ／分で処理した。このとき、電流・電圧の読
み取り値より被処理物は、０．３７５ＫＶ・Ａ・分／m2
の処理とした。処理時の放電周波数は、９．６ＫＨｚ、
電極と誘電体ロールのギャップクリアランスは、１．６
mmであった。 １−２）下塗り 表１に記載した通り以下の下塗り塗布液−Ａ、下塗り塗
布液−Ｂ、下塗り塗布液−Ｃを透明基材フィルムの両面
に塗布し乾燥し、下塗り処理を実施した。
【００２５】 （下塗り塗布液−Ａ） ・フェノール／ホルマリン縮合物 ７質量部 ・トリエチレングリコールのジグリシジルエーテル ２．５質量部 ・シリカ粒子（粒径２０ｎｍ） ０．２質量部 ・ＷＡ−１ ０．０５質量部 ・メチルイソブチルケトン ９０．２５質量部
【００２６】 （下塗り塗布液−Ｂ） ・ブチルメタクリレートとヒドロキシエチルメタクリレート共重合体に アクリル酸を付加した共重合体（アクリル基含有量 ２０ｍｏｌ％） ５質量部 ・アクリル変性共重合ポリエステル樹脂 （高松樹脂製、商品名 ベスレジンＡ−５１５ＧＢ） ２．５質量部 ・ブタジエン−スチレン共重合ラテックス（質量比３０／７０） ２．５質量部 ・メラミン樹脂（住友化学工業製、商品名 Ｓｕｍｉｔｅｘ Ｒｅｓｉｎ Ｍ− ３） ２．５質量部 ・コロイダルシリカ（日産化学工業製、商品名 スノーテックスＺＬ） ０．０４質量部 ・ＷＡ−２ ０．２質量部 ・ＷＡ−８ ０．１質量部 ・２，４−ジクロロ−６−ヒドロキシ−Ｓ−トリアジン ０．５質量部 ・エピクロルヒドリン樹脂 ０．１質量部 ・水 全体で１００質量部となるように添加した
【００２７】 （下塗り塗布液−Ｃ） ・ＵＶ３３００Ｂ（商品名、日本合成化学（株）製 末端アクリル変性ウレタンオリゴマー） ５質量部 ・ＷＡ−２ ０．０５質量部 ・トルエン／酢酸メチル（１／１） ９４．９５質量部 これらの下塗り塗布液は、７ｍｌ／ｍ２バーコ−ターで
塗布し、搬送しつつ加熱ゾーンにて160℃で５分間加熱
乾燥した。巻き取り直前で冷却ローラーにて３０℃以下
に冷却し、作成した下塗り付き透明基材フィルムを巻き
取った。下塗り層の厚みは２００ｎｍであった。
【００２８】（２）ハードコート層塗布液の調製： ２−１）無機粒子分散液（Ｍ−１）の調製 セラミックコートのベッセルに各試薬を以下の量計量し
た。 メチルイソブチルケトン ２３４ ｇ アロニックスＭ５３００ （商品名、東亜合成（株）製オリゴエステルアクリレートポリマー） ３６ ｇ ＡＫＰ−Ｇ０１５（商品名、住友化学工業製アルミナ） １８０ ｇ 上記混合液をサンドミル（１／４Ｇのサンドミル）にて
１６００ｒｐｍ、１０時間微細分散した。メディアは１
ｍｍΦのジルコニアビーズを１４００ｇ用いた。得られ
た表面処理したアルミナの粒径は９３ｎｍだった。
【００２９】２−２）ハードコート層用塗布液の調製 上記アルミナ微粒子を４０質量％含有する、Ｍ−１分散
液３００ｇに、メタノール６３ｇ、イソプロパノール１
２４ｇおよび酢酸ブチル１１３ｇを加えた。混合液に、
ジペンタエリスリトールペンタアクリレートとジペンタ
エリスリトールヘキサアクリレートの混合物（商品名
ＤＰＨＡ、日本化薬（株）製）２８０ｇを加えて溶解し
た。得られた溶液に、光重合開始剤（商品名 イルガキ
ュア１８４、チバガイギー社製）１６．８ｇおよびメチ
ルイソブチルケトン３００ｇを添加した。混合物を３０
分間攪拌した後、孔径１μｍのポリプロピレン製フィル
ターで濾過してハードコート層用塗布液を調製した。 （３）ハードコートフィルムの作製 （１）の少なくとも一方に下塗り層を設けた透明基材フ
ィルムに、その面の上にバーコーターを用いて２−２）
で作成したハードコート塗布液を層厚８μｍになるよう
に塗布・乾燥し紫外線照射してハードコート層を作製し
た。
【００３０】（４）評価 得られた透明基材フィルムは、以下の方法でその評価を
実施した。 ４−１）透過率 試料を島津製作所(株)製分光光度計（ＵＶ−２４００Ｐ
Ｃ）を用いて、４００〜８００ｎｍの波長の平均透過率
を測定した。 ４−２）耐傷性 ＃００００スチールウールに２００ｇ／cm2の荷重をか
けてその表面を擦り、その表面のすり傷の状態を目視で
評価した。 Ａ：傷は認められなかった。 Ｂ：傷が少し認められた。 Ｃ：傷が相当認められた。 Ｄ：傷が著しく認められた。 ４−３）接着性 試料を２５℃、６０％ＲＨ環境下に６時間調湿し、表面
をカッター（ＮＴカッター）で、透明基材フィルムの表
面に達する深さまで１．５ｍｍ角にクロスカットして、
表面に１００個の切断片を形成した。次に50℃、９５％
ＲＨのオーブン内の７日間経時させ、さらに１０℃、１
０％ＲＨのオーブン内の７日間経時させ、２５℃、１０
％ＲＨ下でその表面全面にセロハンテープ（ニチバン社
製）を貼りつけ、２時間放置後に手で勢いよくテープを
剥離させた。この剥離テストを計5回繰り返して、切片
が剥離した個数を評価した。透明基材フィルム上に残っ
ている切片の多いほど接着性が良好であることを示す。
【００３１】表面弾性率は微小表面硬度計を用いて求め
た値である。具体的は方法は以下のとおりである。微小
表面硬度計（（株）フィッシャー・インスツルメンツ社
製：フィッシャースコープＨ１００ＶＰ−ＨＣＵ）を用
い、試料表面にビッカース圧子を接触させた後、１０秒
間に加重を１ｍＮにまで増加させ、この状態で５秒保持
する。この時のビッカース圧子の侵入深さをＤｖ０とす
る。この後、加重を０ｍＮとした時にビッカース圧子を
押し戻す力（Ｆｖ）と侵入深さ（Ｄｖ）を測定し、その
傾きを表面弾性率とする。即ちＤｖを横軸にとり、縦軸
にＦｖをとったとき、ＤｖがＤｖ０から０．９×Ｄｖ０
の間の傾きの絶対値を表面弾性率とした。この測定は２
５℃６０％ＲＨ下で行い、１０点の平均値で表した。
【００３２】（５）結果 得られた本発明及び比較用の特性を表１に示す。下塗り
層を有しない比較試料０１は、透過率は優れるものの、
耐傷性と接着性が大きく劣るものであった。これに対
し、本発明の下塗り層を付与した本発明の試料０２は、
透過率、耐傷性および接着性の全てにおいて優れたもの
であった。さらに、本発明で下塗り層を実施する前に基
体の表面処理を施した本発明の試料０３〜０５及び０７
は、接着性の点で下塗り層のみに比べそのレベルは更に
すぐれたものであることがわかった。これは、下塗り層
と表面処理が相乗的に作用したものと推測される。
【００３３】
【表１】
【００３４】実施例２ 実施例１の本発明試料０４において、ハードコート層を
有する側の反対側に下塗りＢを塗布し、粘着層を形成し
た。更にその上にポリエチレンシート（２０μｍ厚）を
貼りあわせた。得られた試料３４の特性は試料０４と全
く同一であった。これにより、本発明のハードコートフ
ィルムを種々の電子材料画面の保護膜として利用でき
る。特に平面ブラウン管にポリエチレンシートを貼りあ
わせる前に剥がし、ハードコートフィルムをガラス板に
貼りあわせたところ、ゴミ付きや傷付きに優れたブラウ
ン管を作成することができた。
【００３５】
【発明の効果】簡単な層構成からなるハードコートフィ
ルムであり、透明性、耐傷性及び接着性に優れる高密着
ハードコートフィルムが得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のハードコートフィルム構成の模式図で
ある。
【符号の説明】
１ 透明基材（フィルム） ２ 下塗り層 ３ ハードコート層
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｂ３２Ｂ 27/06 Ｂ３２Ｂ 27/06 ４Ｊ０１１ Ｃ０８Ｆ 2/44 Ｃ０８Ｆ 2/44 Ｃ Ｂ Ａ 2/46 2/46 Ｃ０８Ｊ 7/00 ３０１ Ｃ０８Ｊ 7/00 ３０１ ３０２ ３０２ Ｇ０２Ｂ 1/10 Ｃ０８Ｌ 67:02 // Ｃ０８Ｌ 67:02 Ｇ０２Ｂ 1/10 Ｚ Ｆターム(参考） 2K009 AA15 BB02 BB14 BB24 BB28 CC03 CC09 CC23 CC24 CC38 CC47 DD02 DD17 EE01 EE03 4D075 BB81X CA02 DA04 DB36 DC21 EA06 EC13 EC35 4F006 AA35 AB16 AB24 AB33 AB34 AB64 AB65 AB76 BA02 CA05 DA04 EA03 4F073 CA21 CA45 GA03 4F100 AA00B AA00H AA19H AA20H AH00B AH00H AK01B AK01C AK25 AK36 AK41 AK42A AK53 AK73 AL05B AR00A BA03 BA07 BA10A BA10C CA18B CA23B EJ54A EJ55A EJ61A EJ64A EJ65B GB41 JB05B JB06B JB14B JB14C JK06 JK07B JK12 JL01 JL03 JN01 JN01A YY00B 4J011 PA07 PA13 PA53 PA55 PA64 PA65 PA66 PA69 PA88 PA89 PA96 PA99 PB22 PB23 QA23 QB03 QB14 QB24 SA90 UA01 VA01 WA07

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 透明基材フィルム上に活性エネルギー線
    重合性モノマーのポリマーを含んでなるハードコート層
    を形成してなるハードコートフィルムであって、透明基
    材フィルム表面の少なくともハードコート層側に下塗り
    層を有し、該下塗り層が活性エネルギー線重合性モノマ
    ーを１質量％以上５０質量％以下の範囲で含有する重合
    性物質のポリマーよりなることを特徴とするハードコー
    トフィルム。
  2. 【請求項２】 該透明基材フィルムの下塗り層の厚みが
    １ｎｍ以上５０００ｎｍ以下の範囲にあることを特徴と
    する請求項１に記載のハードコートフィルム。
  3. 【請求項３】 該透明基材フィルムの下塗り層が疎水性
    ポリマー及び又は親水性ポリマーからなる層であること
    を特徴とする請求項１または２に記載のハードコートフ
    ィルム。
  4. 【請求項４】 該透明基材フィルムの下塗り層が無機ま
    たは有機フィラーを含有することを特徴とする請求項１
    〜３のいずれか１項に記載のハードコートフィルム。
  5. 【請求項５】 該透明基材フィルムの下塗り層に少なく
    とも一種類の界面活性剤が含有されていることを特徴と
    する請求項１〜４のいずれか１項に記載のハードコート
    フィルム。
  6. 【請求項６】 該透明基材フィルムの下塗り層が少なく
    とも一種類の硬膜剤を含有されることを特徴とする請求
    項１〜５のいずれか１項に記載のハードコートフィル
    ム。
  7. 【請求項７】 該透明基材フィルムが表面処理されてい
    ることを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載
    のハードコートフィルム。
  8. 【請求項８】 該透明基材フィルムの表面処理が、紫外
    線処理、グロー放電処理、コロナ放電処理又は火焔処理
    であることを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項に
    記載のハードコートフィルム。
  9. 【請求項９】 該透明基材フィルムの支持体がポリエチ
    レンテレフタレート系樹脂、ポリエチレンナフタレート
    系樹脂などからなることを特徴とする請求項１〜８のい
    ずれか１項に記載のハードコートフィルム。
  10. 【請求項１０】 前記下塗り層の弾性率が２５℃で１〜
    １０００ＭＰａであることを特徴とする請求項１〜９の
    いずれか１項に記載のハードコートフィルム。
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