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JP2001330551A - 粒子測定装置 - Google Patents

粒子測定装置

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Publication number
JP2001330551A
JP2001330551A JP2000152461A JP2000152461A JP2001330551A JP 2001330551 A JP2001330551 A JP 2001330551A JP 2000152461 A JP2000152461 A JP 2000152461A JP 2000152461 A JP2000152461 A JP 2000152461A JP 2001330551 A JP2001330551 A JP 2001330551A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
particle
scattered light
diffracted
particles
size
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP2000152461A
Other languages
English (en)
Inventor
Takeshi Niwa
猛 丹羽
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shimadzu Corp
Original Assignee
Shimadzu Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shimadzu Corp filed Critical Shimadzu Corp
Priority to JP2000152461A priority Critical patent/JP2001330551A/ja
Publication of JP2001330551A publication Critical patent/JP2001330551A/ja
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 特にキャリブレーションを行うことなく、個
々の粒子1個ずつの大きさを広い測定範囲のもとに、か
つ、高い分解能のもとに高精度に測定することのできる
粒子測定装置を提供する。 【解決手段】 フローセル2中の1個の粒子にレーザ光
を照射して得られる回折・散乱光の空間強度分布を測定
する測定光学系(集光レンズ3,リングディテクタ4,
側方散乱光検出用光電子増倍管5,後方散乱光検出用光
電子増倍管6)を配置し、その回折・散乱光の空間強度
分布から粒子の大きさを求める演算手段(コンピュータ
11)を設け、ミーの散乱理論ないしはフラウンホーフ
ァの回折理論に基づいて粒径を求めることで、被測定粒
子およびそれを分散させている媒体の屈折率を用いるこ
とによって、広い測定範囲において高い分解能のもとに
粒径を求めることを可能とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は粒子測定装置に関
し、更に詳しくは、懸濁液もしくはエアロゾル中の個々
の粒子の大きさを1個ずつ求めることのできる粒子測定
装置に関する。
【0002】
【従来の技術】液体ないしは気体中の粒子の存在の有無
を検出したり、加えてその個々の粒子の大きさを求める
ための装置として、従来、パーティクルカウンタやダス
トカウンタ等の装置が知られている。
【0003】この種の装置においては、一般に、被測定
粒子を含んだ懸濁液ないしはエアロゾルを試料セル中に
流し、その流れにレーザ光を照射するとともに、その流
れをシースフローあるいは微細流とすることによって、
照射されているレーザ光中をを1個ずつの試料が横切る
ようにし、その試料セルに近接して、例えばレーザ光の
進行方向の側方に一組の集光光学系並びに光センサを配
置して、レーザ光の被測定粒子による散乱光を検出する
ことによって、粒子の存在を検出し、あるいはその粒子
の大きさを検出するようにしている。また、検出精度を
向上させるため、レーザ光の進行方向に対する両側の側
方に一組ずつ集光光学系および光センサを配置したり、
あるいは側方の他に前方や後方に一組ずつ集光光学系お
よび光センサを配置し、各センサ出力の和や平均値を用
いて、同様に粒子の存在やその大きさを検出するように
したものも知られている(例えば特開昭63−1953
6号,特開昭61−35335号)。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】ところで、以上のよう
な従来のパーティクルカウンタ等においては、単に散乱
光の強度を測定するだけであるため、構造が簡単で低価
格ではあるものの、粒子の大きさの測定は、適宜箇所に
置かれた1個ないしはせいぜい2〜3個の光センサによ
る散乱光の検出強度の和に相関するとの仮定のもとに粒
子の概略の大きさを決定しているものであり、粒子分解
能が低く、また、10μm以上の粒子については殆ど粒
子径の分解能がなく、更にまた、キャリブレーションが
必要であり、しかも、キャリブレーションに用いた粒子
とは異なる粒子に対しては、その測定結果の信頼性が低
いという問題がある。
【0005】本発明はこのような実情に鑑みてなされた
もので、特にキャリブレーションを行うことなく、個々
の粒子1個ずつの大きさを広い測定範囲のもとに、か
つ、高い分解能のもとに高精度に測定することのできる
粒子測定装置の提供を目的としている。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明の粒子測定装置は、被測定粒子が液体もしく
は気体中に分散してなる懸濁液もくしはエアロゾルを通
過させるフローセルと、このフローセル中の粒子にレー
ザ光を照射するレーザ光照射光学系と、そのレーザ光の
照射により1個の粒子から得られる回折・散乱光の空間
強度分布を測定する測定光学系と、その測定光学系によ
り得られた回折・散乱光の空間強度分布から当該粒子の
大きさを求める演算手段を備えていることによって特徴
づけられる。
【0007】本発明は、粒子にレーザ光を照射して得ら
れる散乱光の強度からその粒子の大きさを求めるのでは
なく、1個の粒子による回折・散乱光の空間強度分布が
ミーの散乱理論ないしはフラウンホーファ回折理論に則
ることを利用して、その回折・散乱光の空間強度分布パ
ターンから個々の粒子の大きさを求めることで、所期の
目的を達成するものである。
【0008】すなわち、ミーの散乱理論ないしはフラウ
ンホーファ回折理論は、粒子による回折・散乱光の空間
強度分布のパターンがその粒子の粒径に依存するという
ものであって、レーザ回折・散乱式粒度分布測定装置に
適用されている理論である。このレーザ回折・散乱式粒
度分布測定装置においては、被測定粒子群を媒液もしく
は気体中に分散させて懸濁液もしくはエアロゾルとし、
その懸濁液もしくはエアロゾルにレーザ光を照射するこ
とによって得られる回折・散乱光、従って複数の粒子群
による回折・散乱光の空間強度分布を測定する。そし
て、その回折・散乱光の空間強度分布の測定結果から、
ミーの散乱理論ないしはフラウンホーファ回折理論に基
づく演算によって粒子群の粒度分布を求める。このミー
の散乱理論ないしはフラウンホーファ回折理論を適用し
たレーザ回折・散乱式粒度分布測定装置においては、媒
体(液体もしくは気体)および被測定粒子の屈折率が判
れば、回折・散乱光の空間強度分布の測定結果から正確
な粒度分布を求めることができる。
【0009】本発明は、粒子群の粒度分布ではなく、粒
子の個々の大きさを、粒子1個ずつにレーザ光を照射す
ることによって得られる回折・散乱光の空間強度分布か
ら、その粒子の大きさを求めるものであり、被測定粒子
の屈折率とその粒子が分散している液体もしくは気体の
屈折率が判明していれば、粒子による回折・散乱光の空
間強度分布からその粒子の大きさを正確に求めることが
でき、複数の粒子群からの回折・散乱光の空間強度分布
が重なったレーザ回折・散乱式粒度分布測定装置におけ
るマトリクス演算を用いた演算よりも、簡単な演算によ
って粒子の大きさを正確に求めることができる。
【0010】また、本発明の粒子測定装置によれば、従
来のように散乱光の検出信号の大きさ(パルス高さ)か
ら粒子の大きさを求めるのではなく、回折・散乱光の空
間強度分布のパターンから粒子径を求めるため、光源の
ゆらぎやセンサの感度ドリフトの影響を受けにくいとい
う利点もある。
【0011】
【発明の実施の形態】以下、図面を参照しつつ本発明の
実施の形態について説明する。図1(A)は本発明の実
施の形態の構成図を示すブロック図であり、同図(B)
はそのリングディテクタ4の模式的正面図である。レー
ザ光源1は、例えば半導体レーザと集光レンズ、および
コリメートレンズ等からなり、フローセル2に対して平
行レーザ光を照射することができる。このレーザ光源1
は、レーザ回折・散乱式粒度分布測定装置に用いられる
ものに比して大出力とされ、1個の粒子であってもそこ
からの回折・散乱光の強度がある程度強くなるように考
慮されている。
【0012】フローセル2は光学的に透明な材料によっ
て構成され、レーザ光源1からのレーザ光の光軸に直交
する流路を有しており、この流路には、媒液中に被測定
粒子を分散させた比較的低濃度の懸濁液が流される。こ
こで、フローセル2の流路を形成する内径寸法は微小で
あり、また、必要に応じてその流れをシースフローとす
ることによって、レーザ光源1から照射されるレーザ光
を同時に2個以上の粒子が横切らないように配慮されて
いる。
【0013】フローセル2を挟んでレーザ光源1の反対
側には、照射レーザ光の光軸上に集光レンズ3を介して
リングディテクタ4が配置されている。このリングディ
テクタ4は、図1(B)に示すように、互いに半径の異
なるリング状または半リング状、もしくは1/4リング
状の、互いに独立した複数の受光面Pが同心上に配置さ
れた光ディテクタである。従って、このリングディテク
タ4には、集光レンズ3を介してフローセル2中の粒子
による前方所定角度範囲内の回折・散乱光が入射し、各
受光面への入射光量に係る出力は、それぞれに対応する
アンプおよびA−D変換器を有してなるデータサンプリ
ング回路10によって増幅およびデジタル化された後、
コンピュータ11に取り込まれる。
【0014】また、フローセル2の側方および後方(レ
ーザ光源1側)には、互いに適宜の角度を開けて側方散
乱光測定用の光電子増倍管5および後方散乱光測定用の
光電子増倍管6が配置されている。これらの光電子増倍
管5および6は、その光入射面にスリットS配置したも
のであり、このセンサ構成により、粒子1個による微弱
な側方散乱光および後方散乱光をそれぞれ高感度で検出
することができる。これらの側方および後方散乱光検出
用の光電子増倍管5および6の出力についても、前記し
たサンプリング回路10によって増幅およびデジタル化
された後、コンピュータ11に取り込まれる。
【0015】リングディテクタ4の各受光面への入射光
量データと、側方散乱光および後方散乱光検出用の光電
子増倍管56への入射光量データは、その全体で1個の
粒子による回折・散乱光の空間強度分布を表すことにな
る。ここで、データサンプリング回路10では、リング
ディテクタ4の各受光面への入射光量に係る出力と、側
方散乱光センサ5および後方散乱光センサ6の出力をそ
れぞれ微小インターバルで刻々と増幅およびデジタル化
しており、コンピュータ11においては、1個の粒子が
レーザ光を横切る間、その各光量測定データを積算し、
1個の粒子による回折・散乱光の空間強度分布を得てい
る。これは、照射レーザ光に空間強度分布が存在するこ
と、および、粒子が球形でない場合には回折・散乱理論
とは異なるパターンを示すことから、これらの影響を軽
減するためである。
【0016】さて、コンピュータ11では、以上のよう
にして得られた回折・散乱光の空間強度分布から、その
粒子の大きさを求める。この求め方は、あらかじめ媒液
の屈折率と被測定粒子の屈折率さえ判明していれば、キ
ャリブレーションを行うことなく、ミーの散乱理論ない
しはフラウンホーファ回折理論から求めることができ
る。より具体的には、上記の各屈折率が判明している
と、回折・散乱光の空間強度分布のファーストピークの
角度、つまり、回折・散乱光の空間強度分布パターンに
おいて、回折・散乱角度の小さい側から見て最初のピー
クを示す角度が粒子径に相関する。そのファーストピー
クの角度と粒子径との関係は、媒液と被測定粒子の屈折
率が判明していれば、公知のミーの散乱理論ないしはフ
ラウンホーファ回折理論に基づく演算によってあらかじ
め正確に求めておくことができる。従って、コンピュー
タ11においては、1個の粒子がレーザ光を横切るごと
に、その回折・散乱光の空間強度分布データから、その
粒子の大きさを高い分解能のもとに求めることができ
る。その求められた個々の粒子の大きさは、表示器12
に表示し、また、プリンタ13に印字することができ
る。
【0017】ここで、以上の実施の形態においては、1
個の粒子による回折・散乱光の空間強度分布を測定すべ
く、レーザ光源1の出力パワーを、レーザ回折・散乱式
粒度分布測定装置に用いられているものに比して大きく
して、リングディテクタ4による前方回折・散乱光の測
定を可能とし、また、前方回折・散乱光に比して微弱な
側方および後方散乱光については、スリットSを設けた
光電子増倍管5,6を用いてその測定を可能としている
が、被測定粒子の種類等に起因してレーザ光源1の出力
パワーを大きくすることができない場合、前方回折・散
乱光についても、光電子増倍管を用いて測定すればよ
い。この場合、光電子増倍管はリングディテクタのよう
に個々の受光面を近接して配置することができないた
め、以下に示す光学系を用いる必要がある。図2にその
構成例を模式的に示す。
【0018】図2の例では、フローセル2内の被測定粒
子からの前方回折・散乱光を拡散レンズ21によって拡
散させる。そして、その拡散レンズ21に対してレーザ
光の進行方向前方には、拡散レンズ21の光軸を中心と
して、その光軸から互いに異なる距離を開けて、従って
互いに異なる回折・散乱角度の位置に、複数の光電子増
倍管22a,22b・・・・を配置し、その各光電子増倍管
22a,22b・・・・には、それぞれ拡散レンズ21の光
軸からの距離に等しい半径を有する円弧状スリットRS
を取り付ける。このような構成により、拡散レンズ21
の光軸を中心として、互いに半径の異なる円弧状スリッ
トRSが同心円状に配置され、その各スリットRSを通
過した光が各光電子増倍管22a,22b・・・・によって
検出されることになる。
【0019】以上の構成によると、先の例において集光
レンズ3とリングディテクタ4によって測定されていた
前方回折・散乱光が、拡散レンズ21によって空間的に
広げられたうえで、同心円上に配置された互いに異なる
半径の円弧状スリットRSを介して光電子増倍管22
a,22b・・・・に入射することになり、レーザ光源1の
出力パワーを大きくすることなく、高感度のもとに測定
することができる。
【0020】また、以上の実施の形態においては、被測
定粒子を媒液中に分散させた懸濁液にレーザ光を照射し
た例を示したが、本発明はこれに限定されることなく、
被測定粒子を気体中に分散させてエアロゾルの状態と
し、そのエアロゾルにレーザ光を照射して被測定粒子か
らの回折・散乱光を測定してもよいことは勿論である。
【0021】
【発明の効果】以上のように、本発明によれば、フロー
セル中を懸濁液もしくはエアロゾルの状態で流される個
々の粒子にレーザ光を照射して得られる回折・散乱光の
空間強度分布を測定し、その強度分布からミーの散乱理
論ないしはフラウンホーファ回折理論に基づいて粒子の
大きさを求めるため、従来のパルスカウンター等のよう
に適宜位置に配置された1個ないしは2〜3個の光セン
サによる散乱光の強度検出結果の和からその粒子の大き
さを求める場合に比して、粒子径の分解能が格段に向上
するばかりでなく、被測定粒子と媒体の屈折率が判明し
ていれば、キャリブレーションを行うことなく、広い粒
子径範囲において正確な粒子径を求めることができる。
その結果、従来のパーティクルカウンタでは検出できな
かった藻類や菌類等の生体粒子の検出も可能となった。
【図面の簡単な説明】
【図1】(A)は本発明の実施の形態の構成を示すブロ
ック図であり、(B)はそのリングディテクタ4の模式
的正面図である。
【図2】本発明の他の実施の形態の前方回折・散乱光の
測定光学系の構成を示す模式図である。
【符号の説明】
1 レーザ光源 2 フローセル 3 集光レンズ 4 リングディテクタ 5 光電子増倍管(側方散乱光検出用) 6 光電子増倍管(後方散乱光検出用) 10 データサンプリング回路 11 コンピュータ 12 表示器 13 プリンタ 21 拡散レンズ 22a,22b・・・・ 光電子増倍管 P 受光面 S スリット RS 円弧状スリット

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 被測定粒子が液体もしくは気体中に分散
    してなる懸濁液もしくはエアロゾルを通過させるフロー
    セルと、このフローセル中の粒子にレーザ光を照射する
    レーザ光照射光学系と、そのレーザ光の照射により1個
    の粒子から得られる回折・散乱光の空間強度分布を測定
    する測定光学系と、その測定光学系により得られた回折
    ・散乱光の空間強度分布から当該粒子の大きさを求める
    演算手段を備えていることを特徴とする粒子測定装置。
JP2000152461A 2000-05-24 2000-05-24 粒子測定装置 Pending JP2001330551A (ja)

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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008046110A (ja) * 2006-07-20 2008-02-28 Canon Inc 液滴の形状計測方法及び装置
JP2010537165A (ja) * 2007-08-15 2010-12-02 マルベルン インスツルメンツ リミテッド 広幅分光計
JP2012509486A (ja) * 2008-11-18 2012-04-19 サントゥル ナシオナル ドゥ ラ ルシェルシュ シアンティ フィック セーエヌエールエス 媒体中の固体粒子を分析する方法およびシステム
JP2016156696A (ja) * 2015-02-24 2016-09-01 アズビル株式会社 粒子検出装置

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