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JP2001325911A - 試料台及びその試料台を備えた走査電子顕微鏡 - Google Patents

試料台及びその試料台を備えた走査電子顕微鏡

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Publication number
JP2001325911A
JP2001325911A JP2000144573A JP2000144573A JP2001325911A JP 2001325911 A JP2001325911 A JP 2001325911A JP 2000144573 A JP2000144573 A JP 2000144573A JP 2000144573 A JP2000144573 A JP 2000144573A JP 2001325911 A JP2001325911 A JP 2001325911A
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JP
Japan
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sample stage
sample
fine particles
electron microscope
scanning electron
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JP2000144573A
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English (en)
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JP3746186B2 (ja
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Atsushi Muto
篤 武藤
Mitsuhiko Yamada
満彦 山田
Ryuichiro Tamochi
隆一郎 多持
Takeo Suzuki
猛夫 鈴木
Takao Kumada
隆雄 熊田
Shunsuke Koshihara
俊介 腰原
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Hitachi Ltd
Hitachi Science Systems Ltd
Original Assignee
Hitachi Ltd
Hitachi Science Systems Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【課題】液体に懸濁している微粒子を試料台に固定する
段階において、微粒子を分散させる作用を有する試料台
の提供を目的とする。 【解決手段】走査電子顕微鏡の試料台において、懸濁液
を滴下する位置の表面に凹凸形状を設けることにより、
懸濁液をその上から滴下し乾燥，固定する手法を用い
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、走査電子顕微鏡に
おいて液体に懸濁している微粒子を観察するための試料
作成に関し、微粒子を分散させる作用を有することを特
徴とする試料台の発明およびその試料作製手法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】走査電子顕微鏡において、微粒子を解析
するための試料作製法の一つに、微粒子を液体に懸濁
し、試料台表面に懸濁液を滴下し乾燥させる手法があ
る。この手法は液体と反応しない微粒子に対して広く使
用でき、試料作製が比較的容易であるという利点があ
る。一方、懸濁液が乾燥する際に表面張力により微粒子
が凝集し、一般に最適な分散条件を得るためには段階的
な濃度変換が必要であり、最適な条件を得るために、多
大な時間を費やすという問題がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、液体
に懸濁している微粒子を試料台に固定する段階におい
て、微粒子を分散させる作用を有する試料台およびその
試料作製法を提供することである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明においては、走査
電子顕微鏡の試料台において、液体に懸濁している微粒
子の形状解析を行う際、懸濁液を滴下する位置の表面に
凹凸形状を設けることにより、試料台表面へ滴下した懸
濁液が溝方向へと移動するため、それに合わせて微粒子
が移動し、溝部分にて捕集される。これにより個々の微
粒子が溝部分に分散した状態のまま固定される効果があ
る。
【０００５】
【発明の実施の形態】以下に、本発明の実施の形態を詳
細に説明する。図１に、本発明が適用された表面に凹凸
形状を有する試料台の概略図を示す。断面図Ｂに示され
るように表面に溝が形成されている。なお溝の形状およ
びサイズは懸濁に用いる液体の種類や粒子のサイズに合
わせて作製されるものとする。図２に試料台表面におけ
る凹凸形状の例を示す。図２Ａのように表面形状を鋸状
にすることにより固定可能な粒子径の範囲を広くできる
ため、粒子径が未知の微粒子に対しても対応できる。ま
た、図２Ｂのように凹凸のピッチを連続的に変えた試料
台を用いることにより、粒子径の異なる２種類以上の粒
子試料を含む懸濁液から、それぞれの粒子を選別して固
定することも可能である。また、図２Ｃのように０.２
４μｍ のピッチ径を持つ標準マイクロスケール（ＪＱ
Ａ認証）を試料台として用いることにより、その上に固
定した微粒子の高精度寸法測定を行うことも可能であ
る。
【０００６】図３に本発明が適用された試料台を配受す
る走査電子顕微鏡の概略図を示す。走査電子顕微鏡では
電子銃（２）より発生した電子線（３）を収束レンズ
（４）により収束し、試料ステージ（５）上の試料台
（６）に固定された試料上に照射する。その際偏向コイ
ル（７）により電子線を走査し、試料より発生した信号
（８）を検出器（９）により捕集しＣＲＴ上に表示す
る。
【０００７】図４に凹凸形状を有する試料台に微粒子試
料を固定した状態の概略図を示す。微粒子試料（１０）
は凹凸形状を有する試料台の溝部分において固定され
る。
【０００８】図５に微粒子を含む懸濁液を凹凸形状を有
する試料台に滴下した際の液体および微粒子の挙動につ
いての概略図を示す。液体に懸濁した状態の微粒子は凹
凸形状を有する試料台上に滴下されると、懸濁液（１
１）は溝部分へと流れ込み、その流れにあわせて微粒子
も試料台の溝方向へと移動し、溝部分にて固定される。
【０００９】図６に実際に同一試料を表面が平坦な試料
台と、凹凸のある試料台に固定した際の観察例を示す。
図６Ａのように従来の表面が平坦な試料台上に滴下した
場合では、微粒子の凝集，積層が生じている。図６Ｂの
ように表面に凹凸形状を有する試料台上に滴下した場合
では、微粒子が凝集，積層することなく分散している。
【００１０】図７に今回の発明の実施フローを示す。微
粒子は液体に懸濁し適当な濃度に調製し（１０１）、表
面に凹凸形状を有する試料台上に滴下される（１０
２）。滴下後、試料を乾燥させて微粒子を試料台上に固
定する（１０３）。固定が完了した試料は観察装置へ挿
入され、粒子観察（１０４）および分散状態の確認が行
われる（１０５）。微粒子が分散している場合には引き
続き微粒子の形状解析を行う。もし微粒子が凝集してい
たり、微粒子を発見できない時には、懸濁液濃度が極端
に高い、あるいは低い事が原因として考えられるため、
ステップ１０１に戻り、再度懸濁液の調製を行い、固定
操作を繰り返す。
【００１１】
【発明の効果】この発明によれば、液体に懸濁している
微粒子を試料台へ固定する段階において、微粒子が凝集
してしまう問題を解消でき、微粒子を分散させた状態の
まま固定が可能な試料台および試料固定手法を提供でき
る。また、従来は平均３桁の濃度範囲において微粒子懸
濁液を調製し最適条件を検討する必要があったが、本発
明により濃度を変えた懸濁液を調製することなく分散さ
せることが可能であることから、溶液の調製から微粒子
を固定した試料台の作成までの時間が短縮（約１／３）
できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に基づく溝のある試料の概略図である。
【図２】表面に溝のある試料台の溝の断面形状例を示す
図である。
【図３】試料台を配受する走査電子顕微鏡の概略図であ
る。
【図４】図１に微粒子試料を固定した状態を示す図であ
る。
【図５】微粒子を含む溶液を溝試料台に滴下した際の微
粒子の挙動について示した図である。
【図６】実際の試料観察例である。
【図７】本発明の実施フローを示す図である。
【符号の説明】
１…溝のある試料台、２…電子銃、３…電子線、４…収
束レンズ、５…試料ステージ、６…試料台、７…偏向コ
イル、８…試料から発生した信号、９…検出器、１０…
微粒子試料、１１…微粒子を含む懸濁液。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山田 満彦 茨城県ひたちなか市大字市毛1040番地 株 式会社日立サイエンスシステムズ内 (72)発明者 多持 隆一郎 茨城県ひたちなか市大字市毛1040番地 株 式会社日立サイエンスシステムズ内 (72)発明者 鈴木 猛夫 茨城県ひたちなか市大字市毛1040番地 株 式会社日立サイエンスシステムズ内 (72)発明者 熊田 隆雄 茨城県ひたちなか市大字市毛882番地 株 式会社日立製作所計測器グループ内 (72)発明者 腰原 俊介 茨城県ひたちなか市大字市毛1040番地 株 式会社日立サイエンスシステムズ内 Ｆターム(参考） 2G001 AA03 BA07 CA03 GA06 HA13 MA04 QA01 QA10 RA03 RA10 RA20 SA12 SA30 5C001 AA01 BB07 CC04

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】電子線を発生する電子銃と、電子線を収束
    し照射させる手段と、電子線を試料上に走査するための
    偏向手段と、試料台を配受するステージと、試料表面か
    ら発生した信号を検出する検出器を備える走査電子顕微
    鏡に設けられる試料台において、前記試料台は試料貼付
    位置に凹凸形状を有することを特徴とする試料台。
  2. 【請求項２】請求項１において、前記凹凸形状は、標準
    マイクロスケール（ＪＱＡ認証）の少なくとも一部であ
    ることを特徴とする試料台。
  3. 【請求項３】請求項１または２において、前記試料台を
    含むことを特徴とする走査電子顕微鏡。
  4. 【請求項４】液体に懸濁している微粒子を解析する方法
    であって、凹凸形状を有した基板を搭載し、そこへ懸濁
    液を滴下し、乾燥後、走査電子顕微鏡内に挿入し、走査
    電子顕微鏡による観察を行うことを特徴とする微粒子解
    析方法。
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