JP2001358112A - 半導体基板のアルミニウム付着防止方法 - Google Patents
半導体基板のアルミニウム付着防止方法Info
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- JP2001358112A JP2001358112A JP2000180384A JP2000180384A JP2001358112A JP 2001358112 A JP2001358112 A JP 2001358112A JP 2000180384 A JP2000180384 A JP 2000180384A JP 2000180384 A JP2000180384 A JP 2000180384A JP 2001358112 A JP2001358112 A JP 2001358112A
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- hydrogen peroxide
- semiconductor substrate
- cleaning solution
- diethylenetriaminepenta
- methylenephosphonic acid
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Abstract
(57)【要約】
【課題】半導体基板の洗浄において、アルミニウム不純
物の基板表面への付着を長時間防止する方法を提供す
る。 【解決手段】半導体基板をジエチレントリアミンペンタ
（メチレンホスホン酸）、もしくはその塩、またはジエ
チレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）の酸化
体、もしくはその塩を０．１〜５０００ｐｐｍ含有する
塩基性過酸化水素洗浄液で洗浄する。
物の基板表面への付着を長時間防止する方法を提供す
る。 【解決手段】半導体基板をジエチレントリアミンペンタ
（メチレンホスホン酸）、もしくはその塩、またはジエ
チレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）の酸化
体、もしくはその塩を０．１〜５０００ｐｐｍ含有する
塩基性過酸化水素洗浄液で洗浄する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体基板のアル
ミニウム付着防止方法に関する。
ミニウム付着防止方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体素子の製造にあたり、シリコンウ
エハを始めとする半導体基板表面に付着した汚染物質を
除去するために各種の薬液洗浄が行われている。この洗
浄液には、過酸化水素を主成分とする洗浄液が多用され
ており、例えば塩酸と過酸化水素の混合洗浄液、硫酸と
過酸化水素の混合洗浄液、アンモニアと過酸化水素の混
合洗浄液などが知られている。
エハを始めとする半導体基板表面に付着した汚染物質を
除去するために各種の薬液洗浄が行われている。この洗
浄液には、過酸化水素を主成分とする洗浄液が多用され
ており、例えば塩酸と過酸化水素の混合洗浄液、硫酸と
過酸化水素の混合洗浄液、アンモニアと過酸化水素の混
合洗浄液などが知られている。
【０００３】特に塩基性のアンモニアと過酸化水素の混
合洗浄液は、基板表面に付着した微粒子の除去に効果的
であることから最も広く使用されている。しかしなが
ら、塩基性の洗浄液では、Ｆｅ，Ａｌ等の洗浄液中に存
在する金属不純物が基板に付着して半導体素子の素子特
性に悪影響を与える問題があった。このため、アンモニ
ア及び過酸化水素自体の高純度化が進められたが、高純
度化された洗浄液は、逆に外部からの金属汚染に対して
敏感になり、洗浄容器などからの金属汚染が問題になっ
ていた。
合洗浄液は、基板表面に付着した微粒子の除去に効果的
であることから最も広く使用されている。しかしなが
ら、塩基性の洗浄液では、Ｆｅ，Ａｌ等の洗浄液中に存
在する金属不純物が基板に付着して半導体素子の素子特
性に悪影響を与える問題があった。このため、アンモニ
ア及び過酸化水素自体の高純度化が進められたが、高純
度化された洗浄液は、逆に外部からの金属汚染に対して
敏感になり、洗浄容器などからの金属汚染が問題になっ
ていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、従来
技術における上記したような課題を解決し、アルミニウ
ム不純物の基板表面への付着を長時間にわたり抑制し安
定した基板の洗浄を可能とするアルミニウム付着防止方
法を提供することにある。
技術における上記したような課題を解決し、アルミニウ
ム不純物の基板表面への付着を長時間にわたり抑制し安
定した基板の洗浄を可能とするアルミニウム付着防止方
法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記の目的
を達成すべく鋭意検討を行った結果、ジエチレントリア
ミンペンタ（メチレンホスホン酸）を含有する塩基性の
過酸化水素洗浄液で半導体基板を洗浄する方法が極めて
有効であることを見い出し本発明に到達した。
を達成すべく鋭意検討を行った結果、ジエチレントリア
ミンペンタ（メチレンホスホン酸）を含有する塩基性の
過酸化水素洗浄液で半導体基板を洗浄する方法が極めて
有効であることを見い出し本発明に到達した。
【０００６】すなわち、本発明は、半導体基板をジエチ
レントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）、もしく
はその塩、またはジエチレントリアミンペンタ（メチレ
ンホスホン酸）の酸化体、もしくはその塩を０．１〜５
０００ｐｐｍ含有する塩基性過酸化水素洗浄液で洗浄す
ることを特徴とする半導体基板のアルミニウム付着防止
方法に関するものである。
レントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）、もしく
はその塩、またはジエチレントリアミンペンタ（メチレ
ンホスホン酸）の酸化体、もしくはその塩を０．１〜５
０００ｐｐｍ含有する塩基性過酸化水素洗浄液で洗浄す
ることを特徴とする半導体基板のアルミニウム付着防止
方法に関するものである。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明で使用するキレ−ト剤は、
ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）、
もしくはその塩、またはジエチレントリアミンペンタ
（メチレンホスホン酸）の酸化体、もしくはその塩であ
り、遊離酸の形で使用されるのが好ましいが、アンモニ
ウム塩などの塩の形でも使用することができる。また、
精製された高純度品を用いる方が他の不純物汚染を抑制
できるという観点からより好ましい。
ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）、
もしくはその塩、またはジエチレントリアミンペンタ
（メチレンホスホン酸）の酸化体、もしくはその塩であ
り、遊離酸の形で使用されるのが好ましいが、アンモニ
ウム塩などの塩の形でも使用することができる。また、
精製された高純度品を用いる方が他の不純物汚染を抑制
できるという観点からより好ましい。
【０００８】本発明においてキレ−ト剤の添加量は、金
属含有量もしくは汚染度、あるいは塩基性過酸化水素洗
浄液中の塩基性化合物の種類によって決定されるが、通
常は洗浄液に対して０.１ｐｐｍ〜５０００ｐｐｍの範
囲、好ましくは１ｐｐｍ〜２０００ｐｐｍ、さらに好ま
しくは１０〜１０００ｐｐｍで添加される。
属含有量もしくは汚染度、あるいは塩基性過酸化水素洗
浄液中の塩基性化合物の種類によって決定されるが、通
常は洗浄液に対して０.１ｐｐｍ〜５０００ｐｐｍの範
囲、好ましくは１ｐｐｍ〜２０００ｐｐｍ、さらに好ま
しくは１０〜１０００ｐｐｍで添加される。
【０００９】キレ−ト剤の添加は、塩基性の過酸化水素
洗浄液を調整後、これに添加しても良く、あるいは、ア
ンモニア、有機アミン、過酸化水素、水などに予め添加
し、しかる後にこれらを混合してもよい。通常は塩基性
の過酸化水素洗浄液調整後に添加するのが一般的であ
る。
洗浄液を調整後、これに添加しても良く、あるいは、ア
ンモニア、有機アミン、過酸化水素、水などに予め添加
し、しかる後にこれらを混合してもよい。通常は塩基性
の過酸化水素洗浄液調整後に添加するのが一般的であ
る。
【００１０】本発明の塩基性の過酸化水素洗浄液は、ア
ンモニアと過酸化水素との混合洗浄液に代表されるが、
これ以外に、例えば、コリン（ハイドロキシルトリメチ
ルアンモニウムハイドロオキサイド）、テトラメチルア
ンモニウムハイドロオキサイド、テトラエチルアンモニ
ウムハイドロオキサイドなどの有機アミン類と過酸化水
素との混合洗浄液などにも適用できる。アンモニアと過
酸化水素の混合洗浄液の場合は、通常アンモニア濃度が
０.０１〜１０重量％、過酸化水素濃度が０.０１〜２０
重量％の範囲で使用され、他の有機アミンと過酸化水素
との混合洗浄液の場合も、通常有機アミン濃度が０.０
１〜１０重量％、過酸化水素濃度が０.０１〜２０重量
％の範囲で使用される。
ンモニアと過酸化水素との混合洗浄液に代表されるが、
これ以外に、例えば、コリン（ハイドロキシルトリメチ
ルアンモニウムハイドロオキサイド）、テトラメチルア
ンモニウムハイドロオキサイド、テトラエチルアンモニ
ウムハイドロオキサイドなどの有機アミン類と過酸化水
素との混合洗浄液などにも適用できる。アンモニアと過
酸化水素の混合洗浄液の場合は、通常アンモニア濃度が
０.０１〜１０重量％、過酸化水素濃度が０.０１〜２０
重量％の範囲で使用され、他の有機アミンと過酸化水素
との混合洗浄液の場合も、通常有機アミン濃度が０.０
１〜１０重量％、過酸化水素濃度が０.０１〜２０重量
％の範囲で使用される。
【００１１】
【実施例】実施例１ 予め洗浄した３インチのシリコン基板に高純度アンモニ
ア水（２８重量％）、高純度過酸化水素（３１重量％）
及び超純水が１：４：２０（容量比）の割合からなる洗
浄液にアルミニウム１０ｐｐｂ、キレ−ト剤ＤＴＰＰ
（ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン
酸））１００ｐｐｍを添加して調整した塩基性洗浄液を
用いて８０℃、１０分洗浄させた後、シリコン基板上の
アルミニウム付着量を測定した。又、シリコン基板洗浄
後、この洗浄液を８０℃、１〜２時間保持したのち、再
度別の予め洗浄したシリコン基板をこの洗浄液で洗浄し
て、シリコン基板上のアルミニウム付着量を測定した。
アルミニウムの付着量はシリコン基板上のアルミニウム
をＨＦ／過水の回収液で回収し、その液に含まれるアル
ミニウムをフレ−ムレス原子吸光分析で定量した。その
結果を表１に示す。
ア水（２８重量％）、高純度過酸化水素（３１重量％）
及び超純水が１：４：２０（容量比）の割合からなる洗
浄液にアルミニウム１０ｐｐｂ、キレ−ト剤ＤＴＰＰ
（ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン
酸））１００ｐｐｍを添加して調整した塩基性洗浄液を
用いて８０℃、１０分洗浄させた後、シリコン基板上の
アルミニウム付着量を測定した。又、シリコン基板洗浄
後、この洗浄液を８０℃、１〜２時間保持したのち、再
度別の予め洗浄したシリコン基板をこの洗浄液で洗浄し
て、シリコン基板上のアルミニウム付着量を測定した。
アルミニウムの付着量はシリコン基板上のアルミニウム
をＨＦ／過水の回収液で回収し、その液に含まれるアル
ミニウムをフレ−ムレス原子吸光分析で定量した。その
結果を表１に示す。
【００１２】実施例２ ＤＴＰＰの代わりにＤＴＰＰのアンモニウム塩、ＤＴＰ
Ｐの酸化体を用いて実施例１と同様な処理を行った。結
果を表１に示す。
Ｐの酸化体を用いて実施例１と同様な処理を行った。結
果を表１に示す。
【００１３】比較例１ 添加するキレ−ト剤をＥＤＴＰ（エチレンジアミンテト
ラ（メチレンホスホン酸））、ＰＤＴＰ（プロピレンジ
アミンテトラ（メチレンホスホン酸））、ＡＴＰ（アミ
ノトリ（メチレンホスホン酸））、又はＨＥＤＰ（１−
ヒドロキシエチリデン−１、１−ジホスホン酸）に置き
換えた以外は実施例１と同じ処理を行ない、シリコン基
板上のアルミニウム付着量を求めた。又、キレ−ト剤を
洗浄液に添加しない場合のアルミニウム付着量も表１に
示した。その結果を表１に示す。
ラ（メチレンホスホン酸））、ＰＤＴＰ（プロピレンジ
アミンテトラ（メチレンホスホン酸））、ＡＴＰ（アミ
ノトリ（メチレンホスホン酸））、又はＨＥＤＰ（１−
ヒドロキシエチリデン−１、１−ジホスホン酸）に置き
換えた以外は実施例１と同じ処理を行ない、シリコン基
板上のアルミニウム付着量を求めた。又、キレ−ト剤を
洗浄液に添加しない場合のアルミニウム付着量も表１に
示した。その結果を表１に示す。
【００１４】実施例３ 予め洗浄した３インチのシリコン基板を高純度アンモニ
ア水（２８重量％）、高純度過酸化水素（３１重量％）
及び超純水が１：４：２０（容量比）の割合からなる混
合液にアルミニウム１０ｐｐｂ、キレ−ト剤ＤＴＰＰ
（ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン
酸））０．１、１、１０、１００、１０００ｐｐｍを添
加して調整した塩基性洗浄液を用いて８０℃、１０分洗
浄した後、シリコン基板上のアルミニウム付着量を測定
した。結果を表２に示す。
ア水（２８重量％）、高純度過酸化水素（３１重量％）
及び超純水が１：４：２０（容量比）の割合からなる混
合液にアルミニウム１０ｐｐｂ、キレ−ト剤ＤＴＰＰ
（ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン
酸））０．１、１、１０、１００、１０００ｐｐｍを添
加して調整した塩基性洗浄液を用いて８０℃、１０分洗
浄した後、シリコン基板上のアルミニウム付着量を測定
した。結果を表２に示す。
【００１５】比較例２ ＤＴＰＰの添加濃度を０.０５ｐｐｍにした以外は実施
例３と同様な処理を行い、シリコン基板上のアルミニウ
ム付着量を求めた。結果を表２に示す。
例３と同様な処理を行い、シリコン基板上のアルミニウ
ム付着量を求めた。結果を表２に示す。
【００１６】
【表１】
【００１７】
【００１８】
【発明の効果】本発明の方法により、塩基性の洗浄液が
Ａｌ不純物で汚染されても、汚染による半導体基板表面
への影響を抑制でき、長期に安定した半導体基板の洗浄
ができ不良率が減少し、良好な半導体素子の製造が可能
となる。
Ａｌ不純物で汚染されても、汚染による半導体基板表面
への影響を抑制でき、長期に安定した半導体基板の洗浄
ができ不良率が減少し、良好な半導体素子の製造が可能
となる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ１１Ｄ 17/08 Ｃ１１Ｄ 17/08 (72)発明者 下村 正 東京都葛飾区新宿６丁目１番１号 三菱瓦 斯化学株式 会社 東京研究所内 Ｆターム(参考） 3B201 AA03 AB01 BB05 BB82 BB92 BB93 BB96 CB01 CC21 4H003 BA12 DA15 EA23 EB23 EB24 ED02 EE04 FA07 FA21
Claims (1)
- 【請求項１】 半導体基板をジエチレントリアミンペン
タ（メチレンホスホン酸）、もしくはその塩、またはジ
エチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）の酸
化体、もしくはその塩を０．１〜５０００ｐｐｍ含有す
る塩基性過酸化水素洗浄液で洗浄することを特徴とする
半導体基板のアルミニウム付着防止方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000180384A JP2001358112A (ja) | 2000-06-15 | 2000-06-15 | 半導体基板のアルミニウム付着防止方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000180384A JP2001358112A (ja) | 2000-06-15 | 2000-06-15 | 半導体基板のアルミニウム付着防止方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001358112A true JP2001358112A (ja) | 2001-12-26 |
Family
ID=18681495
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000180384A Pending JP2001358112A (ja) | 2000-06-15 | 2000-06-15 | 半導体基板のアルミニウム付着防止方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001358112A (ja) |
-
2000
- 2000-06-15 JP JP2000180384A patent/JP2001358112A/ja active Pending
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