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JP2001348288A - 粒子分散シリコン材料およびその製造方法 - Google Patents

粒子分散シリコン材料およびその製造方法

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JP2001348288A
JP2001348288A JP2000166972A JP2000166972A JP2001348288A JP 2001348288 A JP2001348288 A JP 2001348288A JP 2000166972 A JP2000166972 A JP 2000166972A JP 2000166972 A JP2000166972 A JP 2000166972A JP 2001348288 A JP2001348288 A JP 2001348288A
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silicon material
pressure
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章子 須山
Yoshiyasu Ito
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 本発明の目的は、セラミックスやMMCの機
械的特性を向上することにより、信頼性と耐久性を確保
したシリコン材料を得ることにある。 【解決手段】 本発明の粒子分散シリコン材料は、平均
粒径0.1〜10μmの炭化ケイ素を用いることにより
得られた強化素材と、この強化素材に溶浸されたシリコ
ンマトリックスとからなることを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明はシリコン材料の機械
的特性である強度、靭性を向上する材料に係り、特に、
高温域で用いられるガスタービンの構造部品、あるい
は、半導体部品に適用される粒子分散シリコン材料に関
する。
【0002】
【従来の技術】一般にセラミックスの一つであるシリコ
ン材料は、金属材料に比べて、強度および靭性等の機械
的特性が低く、破壊しやすいことから耐久性の面で問題
がある。そのため、上述の技術分野等の製品歩留まりの
向上、高信頼性が要求される部品や製品へのシリコン材
料の適用を可能にするため、高強度化および高靭性化を
図ったシリコン材料が求められている。この材料とし
て、炭化ケイ素セラミックスや金属基複合材料(MM
C:Metal Matrix Composite)が検討され、特に高温域
で使用されるガスタービンの構造部材である燃焼器や、
半導体部品やその関連製品であるヒートシンク、製造治
具、ダミーウエハへの適用が期待されている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、機械的
特性の低い既存のセラミックスやMMCによる材料を適
用した場合は強度を確保することで部品が大きな形状と
なり、また、耐久性が低いためコスト高となる。コスト
減の観点から、機器およびシステム全体をコンパクトに
するため、機器を構成する部品等の材料特性の見直しが
要請されているのが最近の傾向でもある。
【0004】本発明の目的は、セラミックスやMMCの
機械的特性を向上することにより、信頼性と耐久性を確
保したシリコン材料を得ることにある。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明の粒子分散シリコ
ン材料は、平均粒径0.1〜10μmの炭化ケイ素を用
いることにより得られた強化素材と、この強化素材に溶
浸されたシリコンマトリックスとからなることを特徴と
する。
【0006】本発明の粒子分散シリコン材料の製造方法
は、平均粒径0.1〜10μmの炭化ケイ素粉末と平均
粒径0.03〜3μmのカーボン粉末とを溶媒に分散す
ることによりのスラリーを得る第一工程と、このスラリ
ーを0.1〜10MPaの圧力で加圧した後に乾燥させ
る第二工程と、ここで乾燥した成形体を600〜800
℃の不活性な雰囲気中で一定時間保持し成形助剤を脱脂
する第三工程と、ここで脱脂した成形体を減圧下または
不活性な雰囲気中で1400℃以上に加熱し、これにシ
リコンを溶浸させる第四工程とを備えたことを特徴とす
る。
【0007】また、本発明の粒子分散シリコン材料は、
上述の製法により作製された粒子分散シリコン材料であ
って、分散粒子である炭化ケイ素の含有量を含浸させる
シリコンに対して50〜95重量%としたことを特徴と
する。
【0008】まず、第二工程でスラリーを0.1〜10
MPaの圧力で加圧するのは大きく複雑な形状のものま
で均質に高速に成形するためでである。そして、脱脂し
た成形体の加熱温度を1400℃以上としたのは、シリ
コンが溶融し成形体に均質に溶浸できるためである。
【0009】次に、分散粒子である炭化ケイ素の含有量
が50重量%未満である場合は、十分な機械的特性が得
られず、逆に、95重量%を超える場合は機械的特性が
向上する反面、製造プロセス上、粒子の適正な分散が望
めないことから所定の値の範囲にしている。この範囲と
することで、粒子間の平均距離が2μmという概ね均質
に分散したシリコン材料を得ることができる。
【0010】一方、分散粒子の平均粒径が0.1μm未
満である場合は、製造プロセスにおいて、分散粒子が凝
集し易いため適正な分散が望めず、逆に、10μmを超
えると機械的特性である強度、靭性の向上が十分に発現
しないことから所定の値の範囲にしている。この範囲と
することで、粒子間の平均距離が2μmという概ね均質
に分散したシリコン材料を得ることができる。
【0011】また、本発明による粒子分散シリコン材料
は、シリコンおよび炭化ケイ素に含有する不純物の量を
0.001〜2重量%以下の範囲とする。これは、不純
物の含有量が0.001重量%未満である場合、分散粒
子である炭化ケイ素とマトリックスのシリコンとのぬれ
性が向上し、安定した機械的特性が得られる。逆に、2
重量%を超えると機械的特性等の低下をきたす。
【0012】さらにまた、本発明による粒子分散シリコ
ン材料は、開気孔率を3%以下とする。これは、開気孔
率が3%を超えると、強度のバラツキが生じるためであ
り、3%以下とすることで、強度低下の原因となる欠陥
の数や大きさを減らすことで、所望の機械的特性を備え
たシリコン材料を得ることができる。
【0013】ここで、分散粒子間の平均距離の測定は以
下のように行う。得られたシリコン材料を減圧下187
3Kに加熱してシリコンを除去した後、水銀圧入法を用
いて気孔径を測定し、平均気孔径を分散粒子間の平均距
離とした。気孔径(D)は、気孔に水銀を圧入する圧力
P、水銀と試料の接触角(θ)を130゜、水銀の表面
張力(γ)を0.48N/mとして式(1)を用いて計
算した。
【0014】〔数1〕 D=−4・γ・cosθ/P (1) そして、全気孔体積のd50値の気孔径を平均気孔径と
した。
【0015】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て図面を参照して説明する。図1は本発明に係る粒子分
散シリコン材料1の組成を拡大して示す断面図である。
表1に、以下に示す実施例および比較例の一覧を示す。
【0016】[実施例1〜4]平均粒径1〜3μmの炭
化ケイ素粉末100重量部(昭和電工(株)製グリーン
デンシックGC粉末)とカーボン粉末10〜50重量部
(三菱化成(株)製カーボンブラック)を、溶媒中に分
散して、低粘度のスラリーを作製した。次に、このスラ
リーを圧力鋳込み成形機を用いて、成形型に加圧しなが
ら充填した。成形圧力を0.1〜10MPaの間で変化
させて、成形体密度の異なる4種類の成形体を作製し
た。さらに自然乾燥した後に、不活性な雰囲気である窒
素ガス中、温度600〜800℃で2時間保持し、成形
助剤として添加した有機物を脱脂した後に、減圧下また
は不活性雰囲気中において温度1400℃以上に加熱
し、成形体中にシリコンを溶浸させた。こうして得られ
た焼結体は表面加工を施して、それぞれ実施例1〜4と
して粒子分散強化シリコン材料1を製造した。この実施
例1〜4の材料組成比(シリコン:分散粒子)は、実施
例1が45:55〜50:50、実施例2が30:70
〜35:65、実施例3が15:85〜20:80、実
施例4は5:95〜10:90である。この材料組成比
は、出発原料に添加するカーボン粉末の量と、スラリー
から作製した成形体密度によって、調整可能である。
【0017】[実施例5〜6]平均粒径0.2〜0.5μ
m、または6〜9μmの炭化ケイ素粉末100重量部
(昭和電工(株)製グリーンデンシックGC粉末)とカ
ーボン粉末10〜50重量部(三菱化成(株)製カーボ
ンブラック)を、溶媒中に分散して、低粘度のスラリー
を作製した。次に、このスラリーを圧力鋳込み成形機を
用いて、成形型に加圧しながら充填した。成形圧力を
0.1〜10MPaの間で変化させて、成形体密度の異
なる2種類の成形体を作製した。さらに自然乾燥した後
に、窒素ガス雰囲気中温度600〜800℃で2時間保
持し、成形助剤として添加した有機物を脱脂した後に、
減圧下または不活性雰囲気中において温度1400℃以
上に加熱し、成形体中にシリコンを溶浸させた。こうし
て得られた焼結体は表面加工を施し、それぞれ実施例5
〜6として粒子分散シリコン材料1を製造した。
【0018】[実施例7]平均粒径1〜3μmの炭化ケ
イ素粉末100重量部(昭和電工(株)製グリーンデン
シックGC粉末)とカーボン粉末10〜50重量部(三
菱化成(株)製カーボンブラック)を酸洗いによる純化
処理をした後、溶媒中に分散して、低粘度のスラリーを
作製した。次に、このスラリーを圧力鋳込み成形機を用
いて、成形型に加圧しながら充填した。成形圧力は0.
1〜10MPaの間で、成形体を作製した。さらに自然
乾燥した後に、窒素ガス雰囲気中温度600〜800℃
で2時間保持し、成形助剤として添加した有機物を脱脂
した後に、塩素ガス雰囲気で加熱処理による純化処理を
施した。そして、減圧下または不活性雰囲気中において
温度1400℃以上に加熱し、成形体中にシリコンを溶
浸させた。こうして得られた焼結体は表面加工を施し、
実施例7として粒子分散シリコン材料1を製造した。
【0019】[実施例8]平均粒径1〜3μmの炭化ケ
イ素粉末100重量部(昭和電工(株)製グリーンデン
シックGC粉末)とカーボン粉末10〜50重量部(三
菱化成(株)製カーボンブラック)後、溶媒中に分散し
て、低粘度のスラリーを作製した。次に、このスラリー
を圧力鋳込み成形機を用いて、成形型に加圧しながら充
填した。成形圧力は0.1〜10MPaの間で、成形体
を作製した。さらに自然乾燥した後に、窒素ガス雰囲気
中温度600〜800℃で2時間保持し、成形助剤とし
て添加した有機物を脱脂した後に、減圧下または不活性
雰囲気中において温度1400℃以上に加熱し、成形体
中にシリコン(実施例1〜4に用いたものより若干純度
の低いもの)を溶浸させた。こうして得られた焼結体は
表面加工を施し、実施例8として粒子分散シリコン材料
1を製造した。
【0020】[比較例1〜2]平均粒径1〜3μmの炭
化ケイ素粉末100重量部(昭和電工(株)製グリーン
デンシックGC粉末)とカーボン粉末10〜50重量部
(三菱化成(株)製カーボンブラック)を、溶媒中に分
散して、低粘度のスラリーを作製した。次に、このスラ
リーを圧力鋳込み成形機を用いて、成形型に加圧しなが
ら充填した。成形圧力を0.1〜10MPaの間で変化
させて、成形体密度の異なる2種類の成形体を作製し
た。さらに自然乾燥した後に、窒素ガス雰囲気中温度6
00〜800℃で2時間保持し、成形助剤として添加し
た有機物を脱脂した後に、減圧下または不活性雰囲気中
において温度1400℃以上に加熱し、成形体中に溶融
したシリコンを含浸させた。こうして得られた焼結体は
表面加工を施し、それぞれ比較例1〜2として粒子分散
シリコン材料を製造した。比較例1〜2の材料組成比
(シリコン:分散粒子)は、比較例1が50:50〜6
0:40、比較例2が<5:>95である。この材料組
成比は、出発原料に添加するカーボン粉末の量と、スラ
リーから作製した成形体密度によって、調整可能であ
る。特に、比較例2は出発原料として添加したカーボン
粉末が分散粒子へ転化せずにそのままの状態で残る場合
がある。
【0021】[比較例3〜4]平均粒径20μm、また
は40μmの炭化ケイ素粉末100重量部(昭和電工
(株)製グリーンデンシックGC粉末)とカーボン粉末
10〜50重量部(三菱化成(株)製カーボンブラッ
ク)を、溶媒中に分散して、低粘度のスラリーを作製し
た。次に、このスラリーを圧力鋳込み成形機を用いて、
成形型に加圧しながら充填した。成形圧力を0.1〜1
0MPaの間で変化させて、成形体密度の異なる2種類
の成形体を作製した。さらに自然乾燥した後に、窒素ガ
ス雰囲気中温度600〜800℃で2時間保持し、成形
助剤として添加した有機物を脱脂した後に、減圧下また
は不活性雰囲気中において温度1400℃以上に加熱
し、成形体中にシリコンを溶浸させた。こうして得られ
た焼結体は表面加工を施し、それぞれ比較例3〜4とし
て粒子分散シリコン材料を製造した。
【0022】[比較例5]平均粒径1〜3μmの炭化ケ
イ素粉末100重量部(昭和電工(株)製グリーンデン
シックGC粉末)とカーボン粉末10〜50重量部(三
菱化成(株)製カーボンブラック)を、溶媒中に分散し
て、低粘度のスラリーを作製した。次に、このスラリー
を圧力鋳込み成形機を用いて、成形型に加圧しながら充
填した。成形圧力は0.1〜10MPaの間で、成形体
を作製した。さらに自然乾燥した後に、窒素ガス雰囲気
中温度600〜800℃で2時間保持し、成形助剤とし
て添加した有機物を脱脂した後に、減圧下または不活性
雰囲気中において温度1400℃以上に加熱し、成形体
中にシリコン(実施例8で用いたシリコンよりさらに純
度の低いもの)を溶浸させた。こうして得られた焼結体
は表面加工を施し、比較例5として粒子分散シリコン材
料を製造した。
【0023】[比較例6]平均粒径1〜3μmの炭化ケ
イ素粉末100重量部(昭和電工(株)製グリーンデン
シックGC粉末)とカーボン粉末10〜50重量部(三
菱化成(株)製カーボンブラック)と、シリコン粉末1
0〜100重量部((株)高純度化学研究所)を、溶媒
中に分散して、低粘度のスラリーを作製した。次に、こ
のスラリーを圧力鋳込み成形機を用いて、成形型に加圧
しながら充填した。成形圧力は0.1〜10MPaの間
で、成形体を作製した。さらに自然乾燥した後に、窒素
ガス雰囲気中温度600〜800℃で2時間保持し、成
形助剤として添加した有機物を脱脂した後に、減圧下ま
たは不活性雰囲気中において温度1400℃以上に加熱
した。得られた焼結体は表面加工を施し、比較例6とし
て粒子分散シリコン材料を製造した。
【0024】
【表1】
【0025】
【発明の効果】本発明によれば、シリコンマトリックス
に炭化ケイ素を適正に分散させ、セラミックスやMMC
の機械的特性を向上することにより、信頼性と耐久性を
確保した粒子分散シリコン材料が提供できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る粒子分散シリコン材料1の組成を
拡大して示す断面図である。
【符号の説明】
1…粒子分散シリコン材料、2…シリコン、3…炭化ケ
イ素強化素材。

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 平均粒径0.1〜10μmの炭化ケイ素
    を用いることにより得られた強化素材と、この強化素材
    に溶浸されたシリコンマトリックスとからなることを特
    徴とする粒子分散シリコン材料。
  2. 【請求項2】 請求項1に記載の粒子分散シリコン材料
    であって、分散粒子である炭化ケイ素の含有量を含浸さ
    せるシリコンに対して50〜95重量%としたことを特
    徴とする粒子分散シリコン材料。
  3. 【請求項3】 請求項1に記載の粒子分散シリコン材料
    であって、その室温における3点曲げ強度が500〜1
    300MPaであることを特徴とする粒子分散シリコン
    材料。
  4. 【請求項4】 請求項1に記載の粒子分散シリコン材料
    であって、その室温における熱伝導率が100〜200
    W/m・Kであることを特徴とする粒子分散シリコン材
    料。
  5. 【請求項5】 請求項1に記載の粒子分散シリコン材料
    であって、その破壊靭性値が2〜4MPam1/2である
    ことを特徴とする粒子分散シリコン材料。
  6. 【請求項6】 請求項1に記載の製法により作製された
    粒子分散シリコン材料であって、そのビッカース硬さ
    (Hv)が1300〜2000であることを特徴とする
    粒子分散シリコン材料。
  7. 【請求項7】 平均粒径0.1〜10μmの炭化ケイ素
    粉末と平均粒径0.03〜3μmのカーボン粉末とを水
    または有機溶媒に分散することによりスラリーを得る第
    一工程と、このスラリーを0.1〜10MPaの圧力で
    加圧した後に乾燥させる第二工程と、ここで乾燥した成
    形体を600〜800℃の不活性な雰囲気中で一定時間
    保持して脱脂する第三工程と、ここで脱脂した成形体を
    減圧下または不活性な雰囲気中で1400℃以上に加熱
    して、これにシリコンを溶浸させる第四工程とを備えた
    ことを特徴とする粒子分散シリコン材料の製造方法。
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