JP2001342451A

JP2001342451A - 増粘剤の製造方法および化粧料

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Publication number: JP2001342451A
Application number: JP2001003875A
Authority: JP
Inventors: Kazuyuki Miyazawa; 和之宮沢; Tadashi Nakamura; 忠司中村; Isamu Kaneda; 勇金田; Toshio Hariki; 利男梁木
Original assignee: Shiseido Co Ltd
Current assignee: Shiseido Co Ltd
Priority date: 2000-01-11
Filing date: 2001-01-11
Publication date: 2001-12-14
Anticipated expiration: 2021-01-11
Also published as: JP3531735B2

Abstract

(57)【要約】【課題】べたつき感、きしみ感がなく、優れた使用性
を有し、しかも、水溶性薬剤成分や塩類を高配合した場
合であっても粘度低下をきたすことがなく、さらに長期
にわたって安定で離水等の生じない、新しいタイプの増
粘剤を提供する。【解決手段】ゲル化能を有する親水性化合物を、ある
いは、ゲル化能を有する親水性化合物とゲル化能をもた
ない増粘性化合物とを、水または水性成分に溶解した
後、放置冷却してゲルを形成し、次いで、該ゲルを粉砕
して平均粒径０．１〜１,０００μｍのミクロゲルとす
ることにより増粘剤を得る増粘剤の製造方法、該方法よ
り得られる増粘剤、および該増粘剤を含有する化粧料。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明はおもに化粧品、医薬
品等の分野に用いられる増粘剤に関する。さらに詳しく
は、べたつき感がなく、優れた使用性を有するととも
に、水溶性薬剤成分や塩類などを多配合した場合でも系
の粘度低下を引き起こすがなく、さらに長期にわたって
安定で離水等の生じない、新規な増粘剤の製造方法、該
方法により得られる増粘剤、および該増粘剤を含有する
化粧料に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、化粧料の増粘方法として、キサン
タンガム等の多糖類、ポリアクリル酸等の親水性合成高
分子、ベントナイト等の粘土鉱物などを増粘剤として用
いる方法が知られている。

【０００３】しかしながら、キサンタンガム等の多糖類
を増粘剤として用いた場合、薬剤成分や塩類を同時配合
した系での安定性は優れるものの、べたつき感がするな
ど使用性の面において不具合があった。また、ポリアク
リル酸等の親水性合成高分子を用いた場合、べたつき感
がなく、さっぱり感が得られ、使用性が良好であるもの
の、耐塩性、耐イオン性が低いため、薬剤成分や塩類を
多配合した場合、系の粘度低下等を引き起こすという不
具合があった。さらに、ベントナイト等の粘土鉱物を増
粘剤として用いた場合、きしみ感が感じられるなど使用
性の点で問題があった。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、べたつき
感、きしみ感がなく、優れた使用性を有し、しかも、薬
剤成分や塩類を高配合した場合であっても粘度低下をき
たすことがなく、さらに長期にわたって安定で離水等の
生じない、新しいタイプの増粘剤を得ることを目的とす
るものである。

【０００５】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に本発明者らは鋭意研究を重ねた結果、従来よりゲル化
剤として用いられている寒天などのゲル化能を有する化
合物を、固化してゲル化させた後、これを粉砕してミク
ロゲルとしたものを増粘剤として用いることにより、べ
たつき感がなく、しかも従来の増粘剤の使用の際に問題
となっていた、水溶性薬剤成分や各種塩類等の成分を高
配合しても系の粘性低下の問題を生じないことを見出
し、本発明を完成するに至った。

【０００６】すなわち本発明は、ゲル化能を有する親水
性化合物を、あるいは、ゲル化能を有する親水性化合物
とゲル化能をもたない増粘性化合物とを、水または水性
成分に溶解した後、放置冷却してゲルを形成し、次いで
該ゲルを粉砕して平均粒径０．１〜１,０００μｍのミ
クロゲルとすることにより増粘剤を得る増粘剤の製造方
法に関する。

【０００７】上記においてミクロゲルの平均粒径は１〜
３００μｍが好ましい。

【０００８】また本発明は、上記製造方法により得られ
る増粘剤に関する。

【０００９】また本発明は、上記増粘剤を含有する化粧
料に関する。

【００１０】

【発明の実施の形態】以下、本発明について詳述する。

【００１１】本発明の増粘剤の製造方法に用いられるゲ
ル化能を有する親水性化合物としては、ゲル化能を有す
る水溶性化合物であって、化粧料、医薬品分野で用いら
れ得るものであれば特に限定されるものでない。具体的
には、ゼラチン、コラーゲン等のゲル化能を有する親水
性タンパク質や、寒天、カードラン、スクレログルカ
ン、シゾフィラン、ジェランガム、アルギン酸、カラギ
ーナン、マンナン、ペクチン、ヒアルロン酸等の親水性
多糖類等が例示される。中でも、ゼラチン、寒天、カー
ドラン、ジェランガム、アルギン酸、カラギーナンは、
塩やイオンの影響を受け難く、安定なゲルを調製可能で
あることから特に好ましく用いられる。ゲル化能を有す
る親水性化合物は１種または２種以上を用いることがで
きる。

【００１２】続いて、これらゲル化能を有する親水性化
合物を、水または水性成分に溶解した後、放置冷却して
固化させ、ゲルを形成する。上記化合物の水または水性
成分への溶解は、混合、加熱等によって行うことができ
る。

【００１３】ゲル化（固化）は、溶解後、加熱を止めて
ゲル化温度（固化温度）より低温となるまで放置（静
置）することにより行う。

【００１４】水性成分としては、化粧料、医薬品分野に
おいて用いられ得る水性成分であれば特に限定されるも
のでなく、例えば１,３−ブチレングリコール、プロピ
レングリコール等のグリコール類や、エタノール、プロ
パノール等の低級アルコールのほか、一般に化粧料の水
相成分として配合される成分を含有することができる。
具体的には、メタリン酸塩、エデト酸塩等のキレート剤
や、ｐＨ調整剤、防腐剤等が例示されるが、これら例示
に限定されるものでない。

【００１５】上記ゲルのゲル強度は、ゲル自体がその形
状を維持でき、また次工程のミクロゲルを得ることがで
きる程度のものであれば特に限定されるものでない。本
発明では、ゲル強度がかなり高いものでも使用すること
ができ、例えばゼリー強度が１,０００ｇ／ｃｍ²（日寒
水式測定）若しくはそれ以下程度の高ゼリー強度のもの
でも用いることができる一方、ゼリー強度３０ｇ／ｃｍ
²程度のかなり弱いゲル強度でもミクロゲルを得ること
ができる。使用性向上の点からはゼリー強度１００ｇ／
ｃｍ²前後のものが好ましい。

【００１６】なお、上記ゲル化能を有する親水性化合物
とともに、さらに使用感を変えるため等の目的から、ゲ
ル化能をもたない増粘性化合物を併用してもよい。ゲル
化能をもたない増粘性化合物としては、ポリアクリル
酸、ポリエチレングリコール、ポリアクリルアミド、ポ
リアルキルアクリルアミド／ポリアクリルアミドコポリ
マー、カルボキシメチルセルロース、カチオン化セルロ
ース、プルロニックをはじめとする親水性合成高分子
や、キサンタンガム、サクシノグリカン、グアーガム、
ローカストビーンガムをはじめとする親水性天然高分子
のほか、ラポナイト、ベントナイト、スメクタイト等の
親水性粘土鉱物等の親水性増粘性化合物が例示される。
また、これらゲル化能をもたない親水性の増粘性化合物
を併用することにより、得られるゲルのゲル強度を自在
に調整することができる。ゲル化能をもたない増粘性化
合物の配合割合を増加させることによりゲル強度は低下
する。ゲル化能をもたない増粘性化合物として、キサン
タンガム、サクシノグリカン、ポリアクリル酸、ポリエ
チレングリコール、ポリアクリルアミド、ポリアルキル
アクリルアミド／ポリアクリルアミドコポリマーが特に
好ましい。またこれら化合物の塩も好ましく用いられ
る。ゲル化能をもたない増粘性化合物は１種または２種
以上を用いることができる。

【００１７】ゲル化能をもたない親水性の増粘性化合物
の配合割合は、目的とする増粘剤の用途等により異なる
が、ゲル化能を有する親水性化合物に対して１〜１００
重量％程度の割合で配合することができる。

【００１８】次いで、上記形成されたゲルをホモジナイ
ザー、ディスパー、メカニカルスターラー等により破砕
し、望みのミクロゲルを得る。本発明においてミクロゲ
ルの平均粒径は０．１〜１,０００μｍであり、好まし
くは１〜３００μｍ程度、より好ましくは１０〜２００
μｍ程度である。ミクロゲルの平均粒径が１,０００μ
ｍ超では、指どれが悪くなるなど使用性上問題となる場
合があり、一方、０．１μｍ未満ではゲル製剤としての
粘性が保てなくなる場合もある。破砕の度合いは、得ら
れるミクロゲルの平均粒径が上記本発明での範囲を逸脱
しない程度において、目的に応じて調節可能であり、よ
り滑らかな使用性が必要とされる場合には高速攪拌によ
り十分に破砕し、細かな粒径のミクロゲルとし、一方、
ミクロゲル自体の触感を必要とする場合には軽い攪拌に
より破砕の度合いを弱めてやや大き目の粒径のミクロゲ
ルとする。

【００１９】このようにして得られるミクロゲルの粘度
は、用途に応じて必要とされる粘度が異なり、一概にい
えないが、例えば寒天を用いた場合、寒天濃度０．５〜
２％程度で、Ｂ型粘度計（回転数０．６ｒｐｍ、２５
℃）による測定で２,０００〜１,０００,０００ｍＰ
ａ．ｓ程度のものが好ましい。

【００２０】本発明により得られるミクロゲルを増粘剤
として化粧料等に用いることにより、使用感の向上（べ
たつき感のなさ）を図ることができるとともに、薬剤成
分や塩類などを高配合、例えば化粧料全量中に２０重量
％程度含有させた場合でも、系の粘度の低下を生じるこ
とがなく、化粧料の系の粘性を維持することが可能とな
った。また長期にわたって安定で離水等を生じることが
ない。なお、薬剤成分や塩類等の配合量は、これら成分
の配合による所期効果を得るためには化粧料全量中に
０．１重量％程度以上とするのが好ましい。

【００２１】上記薬剤成分や塩類は、水溶性、油溶性の
いずれも用いることができる。

【００２２】薬剤成分としては、ビタミン類、抗炎症
剤、抗菌剤等が例示される。薬剤成分の具体例として
は、ビタミンＢ、Ｐ、水溶性ビタミンＡ、Ｄ等のビタミ
ン類およびその誘導体、パントテニールエチルエーテ
ル、カルシウムパントテネート、グリチルリチン、グリ
チルリチン酸塩、グリチルレチン、グリチルレチン酸
塩、ロ−ヤルゼリー、ポリフェノール、ニコチン酸およ
びその誘導体（例えばニコチン酸アミド）、レゾルシ
ン、イオウ、サリチル酸およびその誘導体、尿素、キシ
リトール、トレハロース、カフェイン等が挙げられる。

【００２３】また塩類としては、有機酸塩、アミノ酸
塩、無機塩などが挙げられる。有機酸塩としては、クエ
ン酸、乳酸、シュウ酸、スルホン酸等の塩酸塩、金属塩
（ナトリウム塩、カリウム塩）、アミン塩などが例示さ
れる。アミノ酸塩としては、グリシン、アラニン、プロ
リン、リジン、アスパラギン酸、グルタミン酸等の塩酸
塩、金属塩（ナトリウム塩、カリウム塩）、アミン塩な
どが例示される。無機塩としては、ナトリウム、カリウ
ム、マグネシウム、カルシウム等の炭酸塩、リン酸塩、
硝酸塩、ホウ酸塩、硫酸塩、亜硫酸塩、ハロゲン化合物
（塩化ナトリウム、塩化カリウム等）等が挙げられる。

【００２４】本発明増粘剤、あるいは該増粘剤を配合し
た化粧料は耐塩性が高く、これら塩類を配合したり、あ
るいは上記薬剤成分を塩の形で用いたものを配合した場
合であっても、同時配合する他成分によって系の安定性
が左右されることがなく、また、使用性に優れる。

【００２５】なお、従来、寒天、カラギーナン、カード
ラン、ゼラチン等のゲル化能を有する化合物を増粘剤と
して用いることもあったが、その場合、これら化合物を
加熱、溶解し、攪拌しながら徐冷することにより、固化
（ゲル化）させることなく粘稠な状態を得ていた（例え
ば、特開平１１−２０９２６２号公報、等）。しかしな
がら、上記従来法に示すようにゲル化能を有する化合物
を攪拌しながら徐冷して増粘剤とする場合、系の増粘の
程度に限界がある。特に薬剤成分や塩類等を配合した場
合、系の粘度低下が生じる。

【００２６】これに対し本発明では、これら化合物をい
ったん完全にゲル化（固化）した後、これを粉砕してミ
クロゲルとしたものを増粘剤として用いる。このように
して得られる本発明増粘剤は、従来化粧料に用いられて
きた増粘多糖類あるいは合成高分子増粘剤と異なり、分
子レベルの絡み合いにより増粘効果を発揮するものでは
なく、ゲルを粉砕したミクロゲル同士の摩擦によるもの
である。したがって、高分子溶液に特徴的な曳糸性は全
くみられず、非常にさっぱりとした使用感を実現するこ
とができる。また、高分子溶液は配合する薬剤、塩等に
よる影響を受けて粘度低下を起こし、配合が制限される
場合があるが、本発明の場合そのような心配がなく、化
粧料等の処方の幅を広げることができる。

【００２７】なお、本発明において薬剤成分や塩類等と
して水溶性のものを用いる場合、上記ゲル化能を有する
親水性成分とともに水あるいは水性成分中に溶解させた
後、これを放置冷却し固化させてゲルを形成し、次いで
該ゲルを粉砕してミクロゲルとして用いてもよく、ある
いは、上記ゲル化能を有する親水性成分を水あるいは水
性成分中に溶解させた後、放置冷却、固化させて形成し
たゲルを粉砕してミクロゲルとしたものと薬剤成分や塩
類等とを混合して用いてもよい。

【００２８】一方、薬剤成分や塩類等として油溶性のも
のを用いる場合、上記ゲル化能を有する親水性成分を水
あるいは水性成分中に溶解させた後、これを放置冷却し
固化させてゲルを形成し、次いで該ゲルを粉砕してミク
ロゲルとする一方、これとは別に、油溶性薬剤成分や塩
類等を他の油性成分とともに水系中で予備乳化してお
き、この予備乳化物と上記ミクロゲルとを混合、乳化し
て用いるのが好ましい。

【００２９】本発明により得られる増粘剤を化粧料に配
合して用いる場合、通常、化粧料に配合し得る添加成
分、例えば、保湿剤、防腐剤、粉体、色素、香料、ｐＨ
調整剤等を、本発明の目的、効果を損なわない範囲内で
適宜配合することができる。なお化粧料としては、水
性、液状、ゲル状、クローム状等、その形態、剤型は特
に限定されるものでない。例えば、保湿クリーム、マッ
サージクリーム、美容液、化粧水、乳液、メーキャップ
化粧料、サンケア用品、ヘアセット剤やヘアクリーム等
の毛髪化粧料、染毛剤、ボディケア用品等に好ましく適
用される。

【００３０】

【実施例】以下に本発明を実施例に基づいてさらに詳細
に説明するが、本発明はこれによりなんら限定されるも
のでない。

【００３１】（実施例１〜１４、比較例１〜７）下記表
１、２に示す組成の増粘剤を調製した。

【００３２】実施例１〜１４ではゲル化能を有する親水
性化合物、ゲル化能をもたない増粘性化合物を水系中で
混合、９０℃に加熱、溶解した後、除冷し、ゲルを形成
した。このゲルをホモジナイザーを用いて粉砕し、ミク
ロゲル（平均粒径１００μｍ）を製造した。このミクロ
ゲルに残りの他成分を混合、攪拌して増粘剤を得た。

【００３３】一方、比較例１〜７では、各成分を混合し
た後、常温でそのまま１２時間放置して増粘剤を得た。

【００３４】実施例１〜１４、比較例１〜７で得られた
試料を用いて、増粘効果、使用性（べたつき感のな
さ）、長期安定性について下記評価基準により評価し
た。結果を表１、２に示す。なお、表１、２中、「ポリ
アクリル酸ナトリウム」は、「ハイビスワコー１０５」
（和光純薬社製）を水酸化ナトリウム水溶液により中和
しＰＨ７としたものを用いた。

【００３５】［増粘効果］得られた試料を、Ｂ型粘度計
（回転数０．６ｒｐｍ）を用いて粘度（２５℃）を測定
し、増粘効果を評価した。（評価） ◎：増粘効果に非常に優れる（粘度50,000 mPa・s以
上） ○：増粘効果に優れる（粘度5,000〜50,000 mPa・s未
満） △：増粘効果があまりみられない（粘度500〜5,000 m
Pa・s未満） ×：増粘効果がみられない（粘度500 mPa・s未満）

【００３６】［さっぱり感（べたつき感のなさ）］女性
パネル（２０名）に、各試料を実際に使用してもらい、
その使用感を下記基準により評価した。（評価） ◎：１８名以上が、べたつき感がないと回答 ○：１５〜１７名が、べたつき感がないと回答 △：６〜１４名が、べたつき感がないと回答 ×：５名以下が、べたつき感がないと回答

【００３７】［長期安定性（離水のなさ）］４０℃にて
１ヵ月間保存後の離水の程度を目視により観察し、下記
評価基準により評価した。（評価） ◎：離水がまったくみられなかった ○：離水がほとんどみられなかった △：わずかに水のしみ出しがみられた ×：水のしみ出しがみられた

【００３８】

【表１】

【００３９】

【表２】

【００４０】表１〜２の結果から明らかなように、本発
明による増粘剤は、高濃度の塩存在下においても安定し
た増粘効果を示すとともに、使用感、長期安定性におい
ても優れたものであった。

【００４１】（実施例１５〜１６、比較例８〜９）下記
表３に示す組成の試料を調製した。

【００４２】実施例１５、１６では各成分を混合、９０
℃に加熱、溶解した後、除冷し、ゲルを形成した。この
ゲルをホモジナイザーを用いて粉砕し、ミクロゲル（平
均粒径１００μｍ）を製造した。

【００４３】一方、比較例８、９では、各成分を９０℃
にて混合した後、加熱を止め、常温で放置した。

【００４４】これら実施例１５、１６、比較例８、９で
得られた試料の性状を調べたところ、表３に示すよう
に、実施例１５、１６で得られた試料は粘稠性を示し、
一方、比較例８、９で得られた試料は増粘性のないゲル
（固形）であった。

【００４５】

【表３】

【００４６】（実施例１７、比較例１０）Ｏ／Ｗクリーム［増粘剤Ａ］（配合成分）（重量％）（１）寒天１（２）ケルトロール０．１（３）イオン交換水９８．９（製法）上記（１）〜（３）を混合し、９０℃に加熱、
溶解した後、徐冷し、ゲルを形成した。このゲルをホモ
ジナイザーを用いて粉砕し、平均粒径１００μｍのミク
ロゲル（増粘剤Ａ）を得た。

【００４７】［乳化部Ａ］（配合成分）（重量％）（１）ポリアクリル酸−ポリアクリル酸アルキルコポリマー０．１（２）ポリジメチルシロキサン（６ｍＰａ・ｓ）８（３）水酸化カリウム０．１（４）イオン交換水９１．８（製法）（３）を（４）に添加し、ここに（１）、
（２）を加えて混合、攪拌し、乳化部Ａを得た。

【００４８】実施例１７として、上記増粘剤Ａを４８重
量％、食塩を２重量％、乳化部Ａを４８重量％混合、攪
拌して乳化し、Ｏ／Ｗクリームを調製した。

【００４９】一方、比較例１０として、食塩を２重量
％、乳化部Ａを９８重量％を用いた以外は、上記と同様
にしてＯ／Ｗクリームを調製した。

【００５０】これら実施例１７、比較例１０で得たＯ／
Ｗクリームにつき、Ｂ型粘度計（回転数０．６ｒｐｍ）
を用いて粘度（２５℃）を測定したところ、実施例１７
では４００,０００ｍＰａ・ｓ、比較例１０では１８,０
００ｍＰａ・ｓであった。

【００５１】この結果から明らかなように、乳化物だけ
では増粘しない系（耐塩性の弱い系）では、ミクロゲル
を添加することにより増粘可能となることがわかる。

【００５２】（実施例１８）マッサージクリーム（Ｏ／Ｗ）（配合成分）（重量％）（１）固形パラフィン５（２）蜜蝋１０（３）ワセリン１５（４）流動パラフィン３１（５）グリセリン４（６）モノステアリン酸グリセリン２（７）ＰＯＥ（２０）ソルビタンモノラウリン酸エステル２（８）ホウ砂１（９）カラギーナン０．３（１０）サクシノグリカン０．１（１１）精製水残余（１２）防腐剤適量（１３）酸化防止剤適量（１４）香料適量（製法）（１１）の一部に（８）を加え７０℃に加熱し
た（水相）。油分（（１）〜（６））を加熱溶解後、
（７）を加え、７０℃に維持した。これを、先に調製し
た水相に徐添し予備乳化を行った。これをホモミキサー
にて乳化粒子を均一にした（乳化部）。

【００５３】他方、（１１）の残部に（９）、（１０）
を９０℃にて溶解し、冷却、ゲル化後、ホモミキサーに
て十分に破砕し、ミクロゲル（平均粒径８０μｍ）とし
た。このミクロゲルを上記乳化部に添加し、攪拌、脱
気、ろ過、冷却して、マッサージクリーム（Ｏ／Ｗ）を
得た。

【００５４】（実施例１９）ヘアセットジェル（配合成分）（重量％）（１）カルボキシビニルポリマー０．７（２）ポリビニルピロリドン２（３）グリセリン３（４）水酸化ナトリウム適量（５）塩酸適量（６）エタノール５（７）カードラン１（８）キサンタンガム０．２（９）ポリオキシエチレンオクチルドデシルエーテル適量（１０）香料適量（１１）キレート剤適量（１２）精製水残部（製法）（１）を（３）と一部の（１２）で分散した。
（２）、一部の（４）、（６）、（９）〜（１１）を残
りの（１２）に溶解し、これを上記分散液に混合して混
合液を得た。（７）を残りの（４）に溶解し、（８）を
加えて溶解し、（５）で中和した。これを上記の混合液
に混合し、８０℃で１０分間加熱した後、ホモジナイザ
ーでゲルを破砕してミクロゲル（平均粒径８０μｍ）と
した後、ろ過、脱気、冷却し、ヘアセットジェルを得
た。

【００５５】（実施例２０）Ｏ／Ｗクリーム［乳化部Ｂ］（配合成分）（重量％）（１）ステアリン酸８（２）ステアリルアルコール４（３）ステアリン酸ブチル６（４）プロピレングリコール５（５）モノステアリン酸グリセリン２（６）水酸化カリウム０．４（７）イオン交換水残余水相部に油性成分を加え、混合、攪拌し、乳化部Ｂを得
た。

【００５６】この乳化部Ｂを３０重量％、カフェインを
１重量％、実施例１１で得た増粘剤Ａを６９重量％混合
してＯ／Ｗクリームを得た。

【００５７】（実施例２１）Ｏ／Ｗクリーム［乳化部Ｃ］（配合成分）（重量％）（１）固形パラフィン５（２）ミツロウ１０（３）ワセリン１５（４）流動パラフィン４１（５）１,３ブチレングリコール４（６）モノステアリン酸グリセリン２（７）ＰＯＥ（２０）ソルビタンモノラウリン酸エステル２（８）ホウ酸０．２（９）イオン交換水残余水相部に油性成分を加え、混合、攪拌し、乳化部Ｃを得
た。

【００５８】この乳化部Ｃを７０重量％、アスバウギン
酸を１重量％、実施例１１で得た増粘剤Ａを２９重量％
混合してＯ／Ｗクリームを得た。

【００５９】（実施例２２）パック［乳化部Ｄ］（配合成分）（重量％）（１）ポリ酢酸ビニルエマルション１５（２）ポリビニルアルコール１０（３）ソルビトール５（４）ポリエチレングリコール（PEG400）５（５）ホホバ油４（６）ＰＯＥソルビタンモノステアリン酸エステル１（７）酸化チタン５（８）タルク１０（９）エタノール１０（１０）イオン交換水３７水相部に油性成分を加え、混合、攪拌し、乳化部Ｄを得
た。

【００６０】この乳化部Ｄを８０重量％、グリチルリチ
ン酸ジカリウムを０．５重量％、実施例１１で得た増粘
剤Ａを１９．５重量％混合してパックを得た。

【００６１】実施例１７〜２２で得られた皮膚外用剤は
いずれも、増粘性に優れ、べたつき感がなく、さっぱり
とした使用感であった。また長期安定性にも優れてい
た。

【００６２】（実施例２３、比較例１１）下記組成のＯ
／Ｗクリームにつき、製法による粘度比較を行った。

【００６３】（配合成分）（重量％）（１）スクワラン１０（２）ワセリン５（３）１,３ブチレングリコール４（４）モノステアリン酸グリセリン２（５）ＰＯＥ（２０）ソルビタンモノラウリン酸エステル２（６）寒天１．５（７）ケルトロール０．２（８）イオン交換水残余［製法１］（８）に（３）〜（７）を添加し、９０℃に
加熱、溶解した後、継続的に撹拌を続け、７０℃で
（１）、（２）を添加し、室温まで撹拌冷却してＯ／Ｗ
クリームを調製した。

【００６４】［製法２］（８）５０重量％に（３）、
（６）、（７）を添加し、加熱、溶解した後、冷却ゲル
化し、これを破砕してミクロゲル（平均粒径８０μｍ）
とした。このようにして得たペースト状水性ジェルと、
（８）残部に（４）、（５）を溶解させ、７０℃で
（１）、（２）を添加したＯ／Ｗクリームをよく混合し
て乳化物（Ｏ／Ｗクリーム）を調製した。

【００６５】製法１、製法２により得られたＯ／Ｗクリ
ームの粘度（２５℃）をＢ型粘度計（回転数０．６ｐ
ｍ）により測定した。その結果、製法１により得られた
Ｏ／Ｗクリームでは１４０,０００ｍＰａ・ｓ、製法２
により得られたＯ／Ｗクリームでは３００,０００ｍＰ
ａ・ｓであった。すなわち、組成は全く同じであって
も、ゲルを破砕したミクロゲルを配合した系の粘度が優
れることがわかる。

【００６６】（実施例２４）モイスチャージェル（配合成分）（重量％）（１）イオン交換水残余（２）寒天２（３）ジプロピレングリコール１０（４）トリメチルグリシン５（５）ヒアルロン酸０．１（６）ポリアクリル酸Ｎａ０．２（７）ポリアクリルアミド０．５（８）シリカ粉末１（９）ＥＤＴＡ適量（１０）クエン酸適量（１１）香料適量（１２）防腐剤適量（製法）（１）に（２）〜（７）、（９）〜（１２）を
加え、８５℃以上で溶解した後、３０℃以下まで放置冷
却し、固化させた。ここに（８）を加え、これを十分に
ホモジナイザーで粉砕してミクロゲル化（平均粒径６０
μｍ）した後、均一に分散を行って、モイスチャージェ
ルを得た。

【００６７】（実施例２５）モイスチャークリーム（配合成分）（重量％）（１）イオン交換水残余（２）寒天１．５（３）ジプロピレングリコール１０（４）キシリトール５（５）ヒアルロン酸０．１（６）ポリアクリルアミド０．５（７）環状シリコン５（８）スクワラン５（９）アクリル酸−アクリル酸アルキルコポリマー０．２（１０）ＥＤＴＡ適量（１１）トリエタノールアミン適量（１２）クエン酸適量（１３）香料適量（１４）防腐剤適量（製法）（１）の一部に（２）〜（６）、（１０）、
（１２）、（１４）を加え、８５℃以上で溶解した後、
３０℃以下まで放置冷却し、固化させた。これを十分に
ホモジナイザーで粉砕してミクロゲル化（平均粒径７０
μｍ）した。ここに（１）の一部に（７）〜（９）、
（１３）を加え、ホモミキサーにて均一分散したものに
（１１）を加え、さらにホモミキサーにて乳化粒子を整
えた乳化物を加え均一分散を行ってモイスチャークリー
ムを得た。

【００６８】（実施例２６）パック（配合成分）（重量％）（１）イオン交換水残余（２）寒天１．５（３）グリセリン１５（４）ポリエチレングリコール（PEG300）５（５）モンモリナイト３（６）球状樹脂粉末（ポリアクリル酸アルキル）３（７）亜鉛華１（８）グリチルリチン酸塩適量（９）キサンタンガム０．２（１０）ＥＤＴＡ適量（１１）乳酸適量（１２）香料適量（１３）防腐剤適量（製法）（１）に（２）〜（４）、（８）〜（１３）を
加え、８５℃以上で溶解した後、３０℃以下まで放置冷
却し、固化させた。これを十分にホモジナイザーで粉砕
してミクロゲル化（平均粒径６０μｍ）した。ここに
（５）〜（７）を加え、均一混合、分散を行ってパック
を得た。

【００６９】（実施例２７）アイジェル（配合成分）（重量％）（１）イオン交換水残余（２）寒天２（３）グリセリン１０（４）ポリビニルアルコール１（５）ポリアクリルアミド０．２（６）トリメチルシロキシケイ酸１（７）ジメチルポリシロキサン５（８）食塩０．５（９）アクリル酸−アクリル酸アルキルコポリマー０．１（１０）ＥＤＴＡ適量（１１）クエン酸適量（１２）香料適量（１３）防腐剤適量（製法）（１）の一部に（２）〜（５）、（８）、（１
０）、（１１）、（１３）を加え、８５℃以上で溶解し
た後、３０℃以下まで放置冷却し、固化させた。これを
十分にホモジナイザーで粉砕してミクロゲル化（平均粒
径７０μｍ）した。ここに（１）の残りに（６）、
（７）、（９）、（１２）を加え、ホモミキサーにて均
一に分散を行ったものを加え、さらに分散を行ってアイ
ジェルを得た。

【００７０】（実施例２８）ゼリー状パック（配合成分）（重量％）（１）イオン交換水残余（２）寒天１．５（３）プチレングリコール１０（４）エタノール１２（５）ポリアクリルアミド０．２（６）カルボキシビニルポリマー０．５（７）食塩０．５（８）水酸化カリウム適量（９）ＥＤＴＡ適量（１０）クエン酸適量（１１）香料適量（１２）防腐剤適量（製法）（１）に（２）〜（１２）を加え、８５℃以上
で溶解した後、３０℃以下まで放置冷却し、固化させた
ものを十分にホモジナイザーで粉砕してミクロゲル化
（平均粒径８０μｍ）し、ゼリー状パックを得た。

【００７１】実施例２４〜２８で得られた皮膚外用剤は
いずれも、増粘性に優れ、べたつき感がなく、さっぱり
とした使用感であった。また長期安定性にも優れてい
た。

【００７２】（実施例２９）２剤式ヘアマニキュア（酸性染毛料）（配合成分）（重量％）［１剤］エタノール１６精製水ｔｏ４０ベンジルアルコール８グリコール酸１．６乳酸ナトリウム（５０％）０．６色素０．０６［２剤］エタノール４精製水ｔｏ６０寒天（「伊那寒天ＡＸ１００」）２メチルパラベン適量（製法）１剤：精製水にエタノールとベンジルアルコールを混
合し、得られた混合物にグリコール酸と乳酸ナトリウム
を溶解し、ここに色素を加えて溶解し、１剤を得た。

【００７３】２剤：精製水（７５℃）に寒天を溶解
し、メチルパラベンとエタノールを混合し、室温で１２
時間放置して固化（ゲル化）させた。このゲルをディス
パーで粉砕してミクロゲル化（平均粒径７０μｍ）して
２剤（寒天ミクロゲル）を得た。

【００７４】１剤と２剤（寒天ミクロゲル）を混合して
得た酸性染毛料は、増粘性に優れ、べたつき感がなく、
さっぱりとした使用感であった。また長期安定性にも優
れ、付着力にも優れたものであった。

【００７５】（実施例３０）１剤式ヘアマニキュア（酸性染毛料）（配合成分）（重量％）（１）精製水残余（２）１,３−ブチレングリコール２０（３）ベンジルアルコール８（４）グリコール酸０．２（５）色素適量（６）ヒドロキシエチルセルロース０．５（７）寒天（「伊那寒天ＡＸ１００」）２（８）アミノ変性シリコーン０．５（９）ジメチルポリシロキサン（２０ｃｓ）０．１（１０）塩化ステアリルトリメチルアンモニウム０．１（製法）（１）の一部（７５℃）に（７）を溶解し、６
０℃になるまで放置し、次いで、（２）〜（４）、
（６）を添加して溶解し、さらに室温で１２時間放置し
てゲル化（固化）させた。このゲルを、ディスパーで粉
砕してミクロゲル化（平均粒径５０μｍ）した。このミ
クロゲルに、（１）の他の一部に（５）を溶解したもの
を混合し、最後に、（８）、（９）、および（１）の残
部に溶解した（１０）を混合して、酸性染毛料を得た。

【００７６】得られた酸性染毛料は、増粘性に優れ、べ
たつき感がなく、さっぱりとした使用感であった。また
長期安定性にも優れ、付着力にも優れたものであった。

【００７７】

【発明の効果】本発明により得られる増粘剤は、従来よ
り増粘剤として用いられている高分子溶液に特徴的な曳
糸性は全くみられず、非常にさっぱりとした使用感を実
現することができた。また、高分子溶液は配合する薬剤
成分、塩等による影響を受けて粘度低下を起こし、配合
が制限される場合があったが、本発明増粘剤ではかかる
不具合がなく、化粧料の処方幅を広げることができる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ａ６１Ｋ 7/032 Ａ６１Ｋ 7/032 7/11 7/11 7/13 7/13 7/48 7/48 Ｃ０８Ｊ 3/075 ＣＥＰＣ０８Ｊ 3/075 ＣＥＰ 3/12 ＣＥＰ 3/12 ＣＥＰＡＣ０８Ｌ 5/00 Ｃ０８Ｌ 5/00 89/00 89/00 101/00 101/00 (72)発明者金田勇神奈川県横浜市港北区新羽町1050番地株式会社資生堂第一リサーチセンター内 (72)発明者梁木利男神奈川県横浜市港北区新羽町1050番地株式会社資生堂第一リサーチセンター内Ｆターム(参考） 4C083 AA082 AA122 AB012 AB032 AB052 AB152 AB172 AB212 AB242 AB332 AB342 AB372 AB432 AB442 AC012 AC022 AC072 AC102 AC122 AC132 AC152 AC182 AC242 AC302 AC352 AC392 AC442 AC482 AC542 AC582 AC622 AC692 AD041 AD042 AD071 AD072 AD091 AD092 AD112 AD152 AD162 AD172 AD211 AD212 AD282 AD301 AD302 AD332 AD351 AD352 AD431 AD532 CC03 CC07 CC14 CC32 CC36 DD33 DD41 4F070 AA01 AA03 AA29 AA35 AA52 AA62 AC12 AC72 AC74 AC84 AC93 CA11 CA16 CB12 DA42 DA43 DA44 DA46 DA47 DC07 DC16 4J002 AB032 AB051 AB052 AD011 BG012 BG132 CH022 DJ036 GB00

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】ゲル化能を有する親水性化合物を、水ま
たは水性成分に溶解した後、放置冷却してゲルを形成
し、次いで該ゲルを粉砕して平均粒径０．１〜１,００
０μｍのミクロゲルとすることにより増粘剤を得る、増
粘剤の製造方法。
【請求項２】ミクロゲルの平均粒径が１〜３００μｍ
である、請求項１記載の増粘剤の製造方法。
【請求項３】ゲル化能を有する親水性化合物が、寒
天、カラギーナン、カードラン、ゼラチン、ジェランガ
ム、アルギン酸の中から選ばれる１種または２種以上で
ある、請求項１または２記載の増粘剤の製造方法。
【請求項４】ゲル化能を有する親水性化合物と、ゲル
化能をもたない増粘性化合物とを、水または水性成分に
溶解した後、放置冷却してゲルを形成する、請求項１〜
３のいずれか１項に記載の増粘剤の製造方法。
【請求項５】ゲル化能をもたない増粘性化合物が、キ
サンタンガム、サクシノグリカン、ポリアクリル酸、ポ
リエチレングリコール、ポリアクリルアミド、ポリアル
キルアクリルアミド／ポリアクリルアミドコポリマーの
中から選ばれる１種または２種以上である、請求項４記
載の増粘剤の製造方法。
【請求項６】請求項１〜５のいずれか１項に記載の製
造方法により得られる増粘剤。
【請求項７】粘度が２,０００〜１,０００,０００ｍ
Ｐａ・ｓ（Ｂ型粘度計、０．６ｒｐｍ、２５℃）であ
る、請求項６記載の増粘剤。
【請求項８】請求項６または７記載の増粘剤を含有す
る化粧料。
【請求項９】薬剤成分および塩類の中から選ばれる１
種または２種以上をさらに含有する、請求項８記載の化
粧料。
【請求項１０】薬剤成分および塩類の中から選ばれる
１種または２種以上を化粧料全量中に０．０１〜２０重
量％含有する、請求項９記載の化粧料。