JP2001295024A - 薄膜形成装置用部材及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 薄膜形成装置内部を汚染させることなく、薄
膜形成装置の内壁や装置の内部にある機器部材表面に形
成された堆積物の剥離を効果的に防止し、パ−ティクル
の発生を抑制する薄膜形成装置用部材及びその製造方法
を提供する。 【解決手段】 不要な薄膜の堆積が生ずる部分に複数の
凹凸を形成し、該形成された凸部は頂部平面から斜面へ
なだらかな曲面により接続させ、該凸部の断面にける中
央右半分をｙ軸ｘ軸の座標系と想定し、凸部の頂部平面
から斜面になる起点をｘ１、凸部の頂部平面の延長線と
斜面の接線との交点をｘ２した場合に、ｘ２−ｘ１＞０
であることを特徴とする薄膜形成装置用部材。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、成膜中にパ−テ
ィクルの発生が少ない薄膜形成装置用部材及びその製造
方法に関する。なお、本明細書において、特に区別して
記載しない限り上記薄膜形成装置用部材はターゲットを
含むものとする。

【０００２】

【従来の技術】近年、集積回路の電極や拡散バリヤ用薄
膜、磁気記録媒体用磁性薄膜、液晶表示装置のＩＴＯ透
明導電膜などの多くに気相成長による薄膜形成技術が使
用されている。気相成長法による薄膜形成技術には、熱
分解法、水素還元法、不均等化反応法、プラズマＣＶＤ
法等の化学的気相成長法、真空蒸着法、スパッタリング
法、イオンビーム法等の物理的気相成長法、さらには放
電重合法等がある。特に、気相成長法の一つであるスパ
ッタリング法は上記のような広範囲な材料に適用でき、
また薄膜形成の制御が比較的容易であることから広く利
用されている。このスパッタリング法は周知のように、
荷電粒子によりスパッタリングタ−ゲットを衝撃し、そ
の衝撃力により該タ−ゲットからそれを構成する物質の
粒子をたたき出し、これをタ−ゲットに対向させて配置
した、例えばウエハ等の基板に付着させて薄膜を形成す
る成膜法である。

【０００３】上記のスパッタリングなどの気相成長によ
る薄膜の形成に際し、パ−ティクルの発生という問題が
大きく取り上げられるようになってきた。このパ−ティ
クルは、例えばスパッタリング法におけるタ−ゲット起
因の物について説明すると、タ−ゲットをスパッタリン
グした場合、薄膜は基板以外に薄膜形成装置の内壁や内
部にある部材などいたるところに堆積する。そして該薄
膜形成装置内にある部材等から剥離した薄片が直接基板
表面に飛散して付着することがパ−ティクル発生の一要
因であると考えられている。この他、タ−ゲット表面に
はタ−ゲット側面や薄膜形成装置内にある部材等から剥
離した薄片が核となって発生すると考えられているノジ
ュールと呼ばれる異物が直径数μｍ程度に成長する。そ
してこのようなノジュールはある程度成長した時点で破
砕し、基板表面に飛散して付着することがパ−ティクル
発生の一要因であると考えられている。そして、上記の
ようなパ−ティクルが基板上の細い配線などに堆積する
と、例えばＬＳＩの場合は配線の短絡や逆に断線を引き
起こすなどの問題を生ずる。

【０００４】最近では、ＬＳＩ半導体デバイスの集積度
が上がる（１６Ｍビット、６４Ｍビットさらには２５６
Ｍビット等）一方、配線幅（ルール）が０．２５μｍ以
下になるなどより微細化されつつあるので、上記のよう
なパ−ティクルによる配線の断線や短絡等といった問題
が、より頻発するようになった。このように電子デバイ
ス回路の高集積度化や微細化が進むにつれてパ−ティク
ルの発生は一層大きな問題となってきたのである。

【０００５】上記に述べたようにパ−ティクル発生の原
因の一つとして薄膜形成装置の内壁や内部に存在する部
材の、本来ならば膜の形成が不必要である部分への薄膜
の堆積の問題が大きく上げられる。具体的には基板の周
辺部、シールド、バッキングプレート、シャッター、タ
ーゲットおよびこれらの支持具などへの堆積である。

【０００６】上記のように、不必要な薄膜の堆積があっ
たところから、この膜が剥離、飛散しパ−ティクルの発
生原因となるので、これらの堆積物が厚くなり、剥離す
る前に薄膜形成装置の内壁や基板の周辺部、シールド、
バッキングプレート、シャッター、ターゲットおよびこ
れらの支持具などを定期的にクリーニングするかまたは
交換する手法がとられた。また、多量に堆積する部材
（機器）の部位には一旦付着した薄膜が再び剥離、飛散
しないように、金属溶射皮膜を形成したり（特開昭６１
−５６２７７号、特開平８−１７６８１６号参照）、ブ
ラスト処理などの物理的な表面粗化処理を施して堆積物
を捕獲しておくという手段がとられた（特開昭６２−１
４２７５８号参照）。

【０００７】さらにまた、上記のような作業は薄膜形成
の作業能率を低下させる原因と考えられたので、堆積物
が剥離・飛散しないように捕獲する防着板という取り外
し可能な板が考案され、さらにこの板の熱膨張係数を変
たり、板の表面にサンドブラスト処理やヘヤライン処理
をするなどの工夫がなされた（特開昭６３−１６２８６
１号、特開平２−２８５０６７号、特開平３−１３８３
５４号参照）。これらの中では、特別な表面処理を施し
た、いわゆるパーティクルゲッターが当時の技術の中で
はパ−ティクルの発生を効果的に防止する画期的なもの
（特開平１−３１６４５６号、特開平３−８７３５７号
参照）であった。

【０００８】しかしながら、最近では上記のように配線
ルールの微細化によりコンタクトホールやビアホールの
アスペクト比が３以上と大きくなり、その結果、従来の
スパッタリング方式ではこれらのホールの穴埋めが困難
になってきた。このためコリメーションスパッタリン
グ、ロングスローなどの高い指向性のスパッタリングが
登場し、これらのスパッタリングでは投入電力が従来の
２倍以上という大電力である。このためスパッタリング
時に形成されるプラズマの密度およびその広がりが拡大
し、プラズマ近傍に位置するシールド、コリメーター、
ターゲットなどは薄膜の堆積と同時にこれらの表面層も
スパッタリングされるようになった。

【０００９】上記の堆積物が剥離、飛散しないように捕
獲しておく手段として装置の内壁や機器に直接あるいは
防着板の上に、金属溶射皮膜やブラスト処理を施したも
のは、金属溶射皮膜についてはそれ自体が、またブラス
ト処理が施されたものについては部材に残存するブラス
ト材が、特にスパッタリング開始初期にスパッタリング
され、スパッタリング装置内部全体を汚染させてしまう
という問題を生じた。また上記の防着板単独の場合でも
それ自体が厚みを有するので、取り付け箇所には限界が
あるし、また上記のようにスパッタリング投入パワーが
著しく増大した場合には、金属溶射皮膜やブラスト処理
材と同様の問題を生じた。

【００１０】このように、パーティクル発生は依然とし
て存在し、またパーティクルの発生を防止しようとして
採用された金属溶射皮膜やブラスト処理などの手段ある
いはこれらを施した防着板などはかえって薄膜の汚染の
原因になるという極めて重要な問題を発生した。このよ
うなことから、本出願人は薄膜形成装置の内壁または装
置内にある部材の一部の面または全面の不要な薄膜の堆
積が生ずる部分に、エッチングによって多数の凹凸（例
えは半球状の）を形成した薄膜形成装置用部材を提案し
た（特開平１０−３３０９７１号参照）。この発明は装
置内部の汚染がなくパーティクルの発生を効果的に抑制
できる画期的ものであったが、さらに詳細に検討した結
果、凹凸の肩部からデポ膜（堆積した膜）が剥離するこ
とが認められた。これは凹凸部の肩部の形状が急峻な角
度でありここに堆積する膜や層に構造の乱れが発生し、
これが内部歪を誘発してデポ膜の剥離をもたらし、結果
としてパーティクル発生の原因となることが分かり、本
発明はこれを防止するためにさらに改良したものであ
る。

【００１１】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、薄膜形成装
置内部を汚染させることなく、薄膜形成装置の内壁や装
置の内部にある機器部材表面に形成された堆積物の剥離
を効果的に防止し、パ−ティクルの発生を抑制する薄膜
形成装置用部材及びその製造方法を提供することにあ
る。

【００１２】

【課題を解決するための手段】本発明は、 １ 薄膜形成装置の内壁または装置内にある部材の一部
の面または全面の不要な薄膜の堆積が生ずる部分に複数
の凹凸を形成し、該形成された凸部は頂部平面から斜面
へなだらかな曲面により接続しており、該凸部の断面に
おける中央右半分をｙ軸ｘ軸の座標系と想定し、凸部の
頂部平面から斜面になる起点をｘ１、凸部の頂部平面の
延長線と斜面の接線との交点をｘ２とした場合に、ｘ２
−ｘ１＞０であることを特徴とする薄膜形成装置用部材 ２ マスクエッチング加工により形成された複数の凹凸
を備えていることを特徴とする上記１記載の薄膜形成装
置用部材。 ３ 凹凸の間隔が一定であり、規則的に配列されている
ことを特徴とする上記１又は２に記載する薄膜形成装置
用部材 ４ 凹凸の周期が１〜１０００μｍであることを特徴と
する上記３に記載する薄膜形成装置用部材 ５ 凹凸の周期が１０〜５００μｍであることを特徴と
する上記３に記載する薄膜形成装置用部材 ６ 凹凸の高さが１０〜５００μｍであることを特徴と
する上記１〜５のそれぞれに記載する薄膜形成装置用部
材 ７ 凹凸の高さが２０〜２００μｍであることを特徴と
する上記１〜５のそれぞれに記載する薄膜形成装置用部
材 ８ 薄膜形成装置の内壁または装置内にある部材の一部
の面または全面の不要な薄膜の堆積が生ずる部分の部材
が、金属または合金から構成され、該金属または合金部
材のＥＰＭＡ分析による酸素、窒素および炭素などのガ
ス成分元素を除く汚染物質元素の検出面積の和が単位面
積当たり０．１％未満であることを特徴とする上記１〜
７のそれぞれに記載する薄膜形成装置用部材 ９ 薄膜形成装置内にある部材がターゲットであること
を特徴とする上記１〜８のそれぞれに記載する薄膜形成
装置用部材、を提供する。

【００１３】本発明はさらに、 １０ 薄膜形成装置の内壁または装置内にある部材の一
部の面または全面の不要な薄膜の堆積が生ずる部分に複
数の凹凸を形成し、該形成された凸部は頂部平面から斜
面へなだらかな曲面により接続しており、該凸部の断面
における中央右半分をｙ軸ｘ軸の座標系と想定し、凸部
の頂部平面から斜面になる起点をｘ１、凸部の頂部平面
の延長線と斜面の接線との交点をｘ２とした場合に、ｘ
２−ｘ１＞０であることを特徴とする薄膜形成装置用部
材の製造方法 １１ マスクエッチング加工により形成された複数の凹
凸を備えていることを特徴とする上記１０記載の薄膜形
成装置用部材 １２ 凹凸の間隔が一定であり、規則的に配列されてい
ることを特徴とする上記１０又は１１に記載する薄膜形
成装置用部材の製造方法 １３ 凹凸の周期が１〜１０００μｍであることを特徴
とする上記１２に記載する薄膜形成装置用部材の製造方
法 １４ 凹凸の周期が１０〜５００μｍであることを特徴
とする上記１２に記載する薄膜形成装置用部材の製造方
法 １５ 凹凸の高さが１０〜５００μｍであることを特徴
とする上記１０〜１４のそれぞれに記載する薄膜形成装
置用部材の製造方法 １６ 凹凸の高さが２０〜２００μｍであることを特徴
とする上記１０〜１４のそれぞれに記載する薄膜形成装
置用部材の製造方法 １７ 薄膜形成装置の内壁または装置内にある部材の一
部の面または全面の不要な薄膜の堆積が生ずる部分の部
材が、金属または合金から構成され、該金属または合金
部材のＥＰＭＡ分析による酸素、窒素および炭素などの
ガス成分元素を除く汚染物質元素の検出面積の和が単位
面積当たり０．１％未満であることを特徴とする上記１
０〜１６のそれぞれに記載する薄膜形成装置用部材の製
造方法 １８ 薄膜形成装置内にある部材がターゲットであるこ
とを特徴とする請求項１０〜１７のそれぞれに記載する
薄膜形成装置用部材の製造方法、を提供する。

【００１４】

【発明の実施の形態】本発明者らは、上記目的を達成す
べく鋭意研究を行った結果、次のような知見が得られ
た。すなわち、従来の金属溶射皮膜は被溶射物に密着し
易く、かつスパッタリングによる堆積物の応力を吸収で
きるニッケルやアルミニウムなどの比較的軟質の金属が
用いられるが、いずれの溶射用金属原料も純度が２Ｎ程
度とレベルが低いため薄膜形成装置用部材などに溶射し
た場合、そのまま汚染につながること。またブラスト処
理では、通常使用されるアルミナや炭化珪素などのブラ
スト材の形状が魁状または針状のため被ブラスト材に食
い込み、表面に残存するので、このような異物は薄膜形
成の初期にスパッタリングされ、薄膜形成装置内を広く
汚染し最悪の場合には、基板上のスパッタリング薄膜す
らも汚染してしまうということになることが分かった。

【００１５】そこで、このような問題を解決するため、
上記の通り、薄膜形成装置の内壁または装置内にある部
材の一部の面または全面の不要な薄膜の堆積が生ずる部
分に、エッチングによって多数の凹凸（半球状の）を形
成した薄膜形成装置用部材を提案した。このエッチング
加工により表面の清浄度を保ち、かつ表面を粗化させる
ことで十分な堆積物の密着強度が達成できるばかりでな
く、薄膜形成装置の内壁や装置の内部に配置されている
機器（部材）に形成した凹凸（半球状の）は、表面積を
著しく増加させて単位面積当たりの堆積量を減少させ、
また堆積量の増大に伴う内部応力の上昇を抑制して堆積
物の亀裂および剥離を著しく低減させた。そしてこれに
より、部材などに堆積した薄膜の剥離、飛散を防止し
て、パーティクルの発生を防止できる大きな効果が上げ
られた。

【００１６】ところが、この方法による場合、凹凸の形
状によっては部材などに堆積した薄膜が剥離し易いとい
う欠点があり、この形状の制御が重要であるとの知見が
得られた。本発明は上記に鑑み、薄膜形成装置の内壁ま
たは装置内にある部材の一部の面または全面の不要な薄
膜の堆積が生ずる部分に複数の凹凸を形成し、該形成さ
れた凸部は頂部平面から斜面へなだらかな曲面により接
続させ、該凸部の断面における中央右半分をｙ軸ｘ軸の
座標系と想定し、凸部の頂部平面から斜面になる起点を
ｘ１、凸部の頂部平面の延長線と斜面の接線との交点を
ｘ２とした場合に、ｘ２−ｘ１＞０とすることにより、
上記の欠点を克服したものである。上記複数の凹凸を形
成する場合、薄膜形成装置の内壁または装置内にある部
材の一部の面または全面の不要な薄膜の堆積が生ずる部
分に、複数の凹凸が形成されるようにマスキングし、次
にこれをエッチング加工した後、前記マスキングを除去
して複数の凹凸を形成する、いわゆるマスクエッチング
加工によって効率良く形成することができる。ターゲッ
トの表面の一部や側面の非エロージョン部にも、薄膜形
成物質の不要な粒子の堆積が生ずるので、ターゲットの
表面にも同様の凹凸を形成する。したがって、本発明の
薄膜形成装置用部材は、当然このスパッタリングターゲ
ットを含む。これによって、表面積を著しく増加させて
単位面積当たりの堆積量を減少させ、また堆積量の増大
に伴う内部応力の上昇を抑制できるだけでなく、堆積膜
の剥離を少なくし、これによって堆積物の亀裂や剥離を
著しく低減させ、パーティクルの発生を効果的に抑制す
ることが可能となった。

【００１７】また、エッチング加工により形成する場
合、同時に非エロージョン部等の表面を清浄化すること
ができ、汚染物質の発生を抑制することができる効果が
ある。また、これにより堆積物と被処理面との界面に汚
染層がないので、従来のＺｒＯ _２などによるブラストに
よる粗化処理よりも、はるかに密着性が向上する。凹部
または凸部のアンカー効果による密着力をより十分に持
たせるためには、エッチング加工等により形成された凹
部または凸部の間隔が一定であり、規則的に配列されて
いることが望ましい。このようにすることにより、薄膜
の堆積が均一となる可能性を増加させ、アンカー効果に
よる密着力を効果的に発揮させることができる。

【００１８】表面積を著しく増加させ、堆積物に対する
凹部または凸部のアンカー効果による密着力を十分に持
たせるためには、凹凸の周期が１〜１０００μｍである
ことが望ましく、さらにはこの凹凸の周期が１０〜５０
０μｍであることがより好ましい。 また、同様凹凸の
高さが１０〜５００μｍであることが、望ましく、さら
にはこの凹凸の高さが２０〜２００μｍであることたよ
り好ましい。上記それぞれの下限値未満では凹部または
凸部のアンカー効果が少なく、また上記それぞれの上限
値を超えると、不均一な堆積となり易く凹部または凸部
のアンカー効果が有効に働かず、剥離が生じやすいため
である。上記下限値または上限値を外れる場合も、使用
できないわけではなく、これらを排除するものではない
が、効果が少なくなることを意味する。

【００１９】薄膜形成装置の内壁または装置内部にある
部材の不要な薄膜の堆積を生ずる部分の部材を構成する
材料には純度の高い金属または合金材を使用することが
望ましい。 特に、ＥＰＭＡ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｐｒ
ｏｂｅ Ｍｉｃｒｏ Ａｎａｌｙｚｅｒ）分析によって
得られる酸素、窒素、炭素などの軽元素（ここではガス
成分と総称する）を除く汚染物質元素の検出面積の和
が、前記金属または合金材の単位面積当たり０．１％未
満とするのが好ましい。上記部材の汚染物質の量をこの
程度にまで下げると、成膜時の基板上への汚染物質の堆
積は著しく減少する。

【００２０】上記の通り、マスクエッチング法により形
成する場合、薄膜が堆積する材料表面をマスキングし、
次にこれをエッチング加工した後、前記マスキングを除
去して複数の凹凸を形成するのが、より好ましい凹凸の
形成方法である。マスキング材としては当然のことなが
ら耐エッチング性があるもので、かつエッチング加工後
の洗浄で容易に除去できるものであればよく、特に限定
する必要はない。一例として、例えば一般に電子回路を
形成するために使用する光硬化型のレジストを使用する
ことができる。なお、本発明の凹凸を形成する場合、マ
スクエッチング法以外のめっきや蒸着方法等によって形
成してもよい。凹凸の形状が本発明の範囲にあれば、同
様の効果を有する。したがって、本発明はマスクエッチ
ング法以外の凹凸の形成方法を使用することができる。

【００２１】次に、エッチング加工による凹凸の形成方
法の一例を図１に示す。（Ａ）は処理前の被処理材の断
面、（Ｂ）は被処理材の表面にレジストを塗布した断
面、（Ｃ）はエッチング加工を施して被処理材の一部を
除去した断面、（Ｄ）はエッチング加工後レジストを除
去した被処理材の断面を示すそれぞれの概略説明図であ
り、（Ａ）〜（Ｄ）に工程順に配列したものである。こ
の図１に示すように、例えばチタン（Ｔｉ）製の被処理
材１に光硬化型のレジスト２を粗化する面に均一に塗布
し、次いで硬化させたいレジストの部位に光を当てて硬
化させる。その後、硬化させなかった部位のレジスト２
を洗浄除去する。

【００２２】次に、下地の素材すなわち被処理材１とレ
ジスト材２に応じて、酸性水溶液もしくはアルカリ水溶
液または反応性ガスなどのエッチング材を選択する。そ
してレジスト材２を塗布した被処理材１を前記選択した
エッチング雰囲気に置き、レジスト２が残存する場所以
外をエッチング加工３して表面に凹凸を形成する。表面
の粗化の状態はマスキングする部位の個々のサイズと単
位面積当たりの凹部または凸部の数および使用するエッ
チング加工材の組成および反応時間により調整する。図
２に被処理材にエッチング加工により凹凸を形成した平
面（Ａ）および断面（Ｂ）の模式図を示す。この図２に
示すように、エッチング加工により形成した凹凸は、間
隔が一定であり規則的に配列されている。

【００２３】図３に、本発明により形成した凸部４（ほ
ぼ右半分）の断面模式図を示す。この凸部４は頂部平面
５から斜面６及び斜面６から凹部底面７へ、なだらかな
曲面８により接続しており、該凸部の断面にける中央右
半分をｙ軸ｘ軸の座標系と想定し、凸部の頂部平面から
斜面になる起点をｘ１、凸部の頂部平面の延長線と斜面
の接線との交点をｘ２とした場合に、ｘ２−ｘ１＞０で
あるようにする。このように、凸部のエッジ部８が丸み
を帯びていることが重要であり、この凸部の丸みを帯び
たエッジ部の形状により膜の応力が分散し、剥離し難く
なる。

【００２４】これとは反対に、凸部のエッジ部が鋭角に
なっている場合には、膜の応力がその部分に集中して剥
離し易くなるという結果が発生した。この場合の断面模
式図を図４に示す。本発明と同様に、凸部の断面にける
中央右半分をｙ軸ｘ軸の座標系と想定し、凸部の頂部平
面から斜面になる起点をｘ１、凸部の頂部平面の延長線
と斜面の接線との交点をｘ２とした場合に、ｘ２−ｘ１
＝０であり、図のように急峻なエッジ部９が形成されて
いる。この図４に示すように、凸部の頂部平面から斜面
にかけて鋭いエッジ部９が形成されているが、この鋭い
エッジ部９が問題であり、このエッジ部９に膜の応力が
集中し、堆積した膜が剥離する原因となる。上記エッチ
ング加工で凹凸の形成を述べたが、部材などの表面に凹
部のみを形成した場合あるいは凸部のみを形成した場
合、飛来する物質を捕獲するアンカー効果は殆ど同じな
ので、必要に応じ凹凸は適宜選択できる。また、蒸着や
めっき法等他の手段により凹凸を形成した場合も、同様
の効果を得ることができる。

【００２５】

【実施例】スパッタリング装置内に、本発明の実施例で
ある図３の凸部をもつチタン製シールド（部材）を配置
した。本実施例では凹凸の間隔を一定とし、規則的に凹
凸を配列したものである。スパッタリングターゲットと
してチタンを用い窒素ガス雰囲気中でリアクティブ（反
応性）スパッタリングを行い、基板に窒化チタン（Ｔｉ
Ｎ）の薄膜を形成した。前記チタン製シールドに約１０
μｍのＴｉＮが堆積した時点で、スパッタリングを終了
し、スパッタリング装置からチタン製シールドを取出し
スコッチテープによる剥離試験を行なった。なお、凹凸
の種類による差があるかどうかを確認するために、凹凸
の種類を変えて同数の試験片を作成し、剥離試験に供し
た。なお、表１において凹凸のサイズとは、上記に説明
した凹部または凸部の周期と高さを示す。また同時に、
基板に形成されたＴｉＮの薄膜の前記チタン製シールド
からくる表面粗化による汚染の有無をＳＩＭＳ（二次イ
オン質量分析法）により分析した。なお、チタン製シー
ルド（部材）については、予めＥＰＭＡ分析によって得
られる酸素、窒素、炭素などのガス成分を除く汚染物質
元素の検出面積の和を測定した。なお、ＥＰＭＡ分析装
置は、島津製作所製ＥＰＭＡ−８７０５を使用し、加速
電圧：１５ＫＶ、プローブ径：１μｍ、サンプルカレン
ト：０．０４μＡの測定条件で実施した。この結果を表
１にまとめて示す。

【００２６】

【表１】

【００２７】

【比較例】比較例として図４に示す各種の表面粗化を施
したチタン製シールド（部材）を配置し、同様の条件で
スパッタリングにより基板に窒化チタン（ＴｉＮ）の薄
膜を形成するとともに、前記チタン製シールドに約１０
μｍのＴｉＮが堆積した時点で、スパッタリングを終了
し、スパッタリング装置からチタン製シールドを取出し
スコッチ（登録商標）テープによる剥離試験を行なっ
た。また、実施例と同様に、基板に形成されたＴｉＮの
薄膜の前記チタン製シールドからくる表面粗化による汚
染の有無をＳＩＭＳ（二次イオン質量分析法）により分
析した。チタン製シールド（部材）については、予めＥ
ＰＭＡ分析によって得られる酸素、窒素、炭素などのガ
ス成分を除く汚染物質元素の検出面積の和を測定した。
なお、ＥＰＭＡ分析は実施例の場合と同様の条件で行な
った。この結果を表２にまとめて示す。なお、この表２
で凹凸を形成していないもの、すなわち砥石研削あるい
は溶射皮膜を形成したものについては、凹凸のサイズ
（径 μｍ）および凹凸の個数（個／ｍｍ²）を表示する
替わりに、その旨を欄中（ ）内に記した。なお、ここ
で凹凸のサイズとは、凹部の孔の平均径または凸部の平
坦な頂部の面の平均径を示す。

【００２８】

【表２】

【００２９】次に、上記本発明の実施例を比較例と対比
して説明する。表１に示すように、実施例１〜８におい
てチタン製シールド（部材）のＥＰＭＡ分析によって得
られる酸素、窒素、炭素などのガス成分を除く汚染物質
元素の検出面積の和はいずれも０．１％未満であり、基
板に形成されたＴｉＮの薄膜の前記チタン製シールドか
らくる表面粗化による汚染の有無をＳＩＭＳ（二次イオ
ン質量分析法）により分析した結果、いずれも汚染物質
元素は検出されなかった。他方、表２の比較例３、５お
よび６に示すように、チタン製シールド（部材）をＳｉ
砥石研削したもの、ＳｉＣブラスト表面粗化したものお
よびＡｌ溶射したものについては、それぞれＥＰＭＡ分
析によりその主要材料であるＳｉおよびＡｌが検出さ
れ、また基板においてもＳＩＭＳ分析結果において、上
記材料のＳｉおよびＡｌが検出され、スパッタリング後
に同材料で汚染されていた。すなわち砥石研削、ブラス
ト表面粗化および溶射は基板を汚染し好ましくないこと
が分かる。なお、比較例４はＳｉ砥石研削後ソフトエッ
チング処理をしているので、基板への汚染物質は検出さ
れなかった。

【００３０】次に剥離試験の結果であるが、実施例１〜
８はいずれも図３に示す凹凸の形状を有し、本発明の条
件を満たしており、凹凸の周期が１〜１０００μｍ、凹
凸の高さが１０〜５００μｍの例であるが、いずれも剥
離は生じなかった。これに対し、比較例１〜１０のいず
れも剥離試験の結果、剥離を生じた。比較例３、５およ
び６については、さらに砥石やブラスト材あるいは溶射
材が汚染物質となる問題を生じた。また、本発明の実施
例では、剥離は全くなかったが、比較例９および１０は
図４に示す凹凸形状の場合であるが、上記と同様に剥離
が認められた。なお、本発明実施例において、凹または
凸の種類を変えて全て同数テストしたが、本発明の凹凸
の条件にあれば、この凹凸の種類による剥離性に差がな
かった。

【００３１】以上の本発明の実施例においては比較例と
の対比からも明らかなように、粗面化のために従来施さ
れていた薄膜形成装置の内壁や内部機器上のブラスト材
あるいは溶射材に起因する汚染物質がなくなり、また上
記のような部材に堆積する材料からの剥離やそれによる
飛散が著しく減少するので、基板に形成された配線材料
などの薄膜形成品におけるパ−ティクルの発生が大きく
減少するという優れた効果があることが分かる。

【００３２】なお、本発明については主としてスパッタ
リング方法および装置について説明したが、この例に限
らず他の気相成長による薄膜形成装置（ＰＶＤあるいは
ＣＶＤ等）に適用することができる。また、本発明は上
記の例に基づいて説明したが、あくまでこれは一例にす
ぎず本発明の要旨を逸脱しない範囲において種々変更し
得るものである。そして、本発明はそれらを全て包含す
るものである。また、本発明と他のパ−ティクル発生防
止方法・装置、例えばランダムに飛来する個所には、上
記に述べた半球状の凹凸を形成したパ−ティクル発生防
止方法・装置を併用するなど、パ−ティクル発生個所に
応じて本発明を適宜採用することができる。

【００３３】

【発明の効果】薄膜形成装置内部を汚染させることな
く、薄膜形成装置の内壁や装置の内部にある機器部材表
面に形成された堆積物の剥離を効果的に防止し、パ−テ
ィクルの発生を抑制することができる優れた効果を有す
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】凹凸を形成する（例えばエッチング加工）場合
の一例を示す工程の概略説明図である。

【図２】被処理材に凹凸を形成した平面および断面の模
式図である。

【図３】本発明の凸部４（ほぼ右半分）の断面模式図で
ある。

【図４】凸部のエッジ部が鋭くなっており、膜の応力が
集中して堆積膜が剥離し易くなる場合の断面模式図であ
る。

【符号の説明】

１ 被処理材 ２ レジスト材 ３ エッチング加工部 ４ 凸部 ５ 頂部平面 ６ 斜面 ７ 凹部底面 ８ 丸みを帯びたエッジ部 ９ 鋭いエッジ部

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 高橋 秀行 茨城県北茨城市華川町臼場187番地４ 株 式会社日鉱マテリアルズ磯原工場内 Ｆターム(参考） 4K029 BA60 CA06 DA10 DC05 DC12 4K057 DA01 DB08 DC10 DD03 DK03 DN02 DN10 WA01 WB08 WC10 WE01 WE21 WG01 WK10 WN02 WN10 5F103 AA08 BB22 BB60 RR10

Claims (18)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 薄膜形成装置の内壁または装置内にある
   部材の一部の面または全面の不要な薄膜の堆積が生ずる
   部分に複数の凹凸を形成し、該形成された凸部は頂部平
   面から斜面へなだらかな曲面により接続しており、該凸
   部の断面における中央右半分をｙ軸ｘ軸の座標系と想定
   し、凸部の頂部平面から斜面になる起点をｘ１、凸部の
   頂部平面の延長線と斜面の接線との交点をｘ２とした場
   合に、ｘ２−ｘ１＞０であることを特徴とする薄膜形成
   装置用部材。
2. 【請求項２】 マスクエッチング加工により形成された
   複数の凹凸を備えていることを特徴とする請求項１記載
   の薄膜形成装置用部材。
3. 【請求項３】 凹凸の間隔が一定であり、規則的に配列
   されていることを特徴とする請求項１又は２に記載する
   薄膜形成装置用部材。
4. 【請求項４】 凹凸の周期が１〜１０００μｍであるこ
   とを特徴とする請求項３に記載する薄膜形成装置用部
   材。
5. 【請求項５】 凹凸の周期が１０〜５００μｍであるこ
   とを特徴とする請求項３に記載する薄膜形成装置用部
   材。
6. 【請求項６】 凹凸の高さが１０〜５００μｍであるこ
   とを特徴とする請求項１〜５のそれぞれに記載する薄膜
   形成装置用部材。
7. 【請求項７】 凹凸の高さが２０〜２００μｍであるこ
   とを特徴とする請求項１〜５のそれぞれに記載する薄膜
   形成装置用部材。
8. 【請求項８】 薄膜形成装置の内壁または装置内にある
   部材の一部の面または全面の不要な薄膜の堆積が生ずる
   部分の部材が、金属または合金から構成され、該金属ま
   たは合金部材のＥＰＭＡ分析による酸素、窒素および炭
   素などのガス成分元素を除く汚染物質元素の検出面積の
   和が単位面積当たり０．１％未満であることを特徴とす
   る請求項１〜６のそれぞれに記載する薄膜形成装置用部
   材。
9. 【請求項９】 薄膜形成装置内にある部材がターゲット
   であることを特徴とする請求項１〜８のそれぞれに記載
   する薄膜形成装置用部材。
10. 【請求項１０】 薄膜形成装置の内壁または装置内にあ
    る部材の一部の面または全面の不要な薄膜の堆積が生ず
    る部分に複数の凹凸を形成し、該形成された凸部は頂部
    平面から斜面へなだらかな曲面により接続しており、該
    凸部の断面における中央右半分をｙ軸ｘ軸の座標系と想
    定し、凸部の頂部平面から斜面になる起点をｘ１、凸部
    の頂部平面の延長線と斜面の接線との交点をｘ２とした
    場合に、ｘ２−ｘ１＞０であることを特徴とする薄膜形
    成装置用部材の製造方法。
11. 【請求項１１】 マスクエッチング加工により形成され
    た複数の凹凸を備えていることを特徴とする請求項１０
    記載の薄膜形成装置用部材。
12. 【請求項１２】 凹凸の間隔が一定であり、規則的に配
    列されていることを特徴とする請求項１０又は１１に記
    載する薄膜形成装置用部材の製造方法。
13. 【請求項１３】 凹凸の周期が１〜１０００μｍである
    ことを特徴とする請求項１２に記載する薄膜形成装置用
    部材の製造方法。
14. 【請求項１４】 凹凸の周期が１０〜５００μｍである
    ことを特徴とする請求項１２に記載する薄膜形成装置用
    部材の製造方法。
15. 【請求項１５】 凹凸の高さが１０〜５００μｍである
    ことを特徴とする請求項１０〜１４のそれぞれに記載す
    る薄膜形成装置用部材の製造方法。
16. 【請求項１６】 凹凸の高さが２０〜２００μｍである
    ことを特徴とする請求項１０〜１４のそれぞれに記載す
    る薄膜形成装置用部材の製造方法。
17. 【請求項１７】 薄膜形成装置の内壁または装置内にあ
    る部材の一部の面または全面の不要な薄膜の堆積が生ず
    る部分の部材が、金属または合金から構成され、該金属
    または合金部材のＥＰＭＡ分析による酸素、窒素および
    炭素などのガス成分元素を除く汚染物質元素の検出面積
    の和が単位面積当たり０．１％未満であることを特徴と
    する請求項１０〜１６のそれぞれに記載する薄膜形成装
    置用部材の製造方法。
18. 【請求項１８】 薄膜形成装置内にある部材がターゲッ
    トであることを特徴とする請求項１０〜１７のそれぞれ
    に記載する薄膜形成装置用部材の製造方法。