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JP2001294478A - セラミックボール、セラミックボールの製造方法及びセラミックボールベアリング - Google Patents

セラミックボール、セラミックボールの製造方法及びセラミックボールベアリング

Info

Publication number
JP2001294478A
JP2001294478A JP2000111311A JP2000111311A JP2001294478A JP 2001294478 A JP2001294478 A JP 2001294478A JP 2000111311 A JP2000111311 A JP 2000111311A JP 2000111311 A JP2000111311 A JP 2000111311A JP 2001294478 A JP2001294478 A JP 2001294478A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
ceramic
powder
less
molding
ball
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP2000111311A
Other languages
English (en)
Inventor
Takayoshi Morishita
高好 森下
Tomonori Niwa
倫規 丹羽
Tetsuji Yogo
哲爾 余語
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Niterra Co Ltd
Original Assignee
NGK Spark Plug Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by NGK Spark Plug Co Ltd filed Critical NGK Spark Plug Co Ltd
Priority to JP2000111311A priority Critical patent/JP2001294478A/ja
Publication of JP2001294478A publication Critical patent/JP2001294478A/ja
Pending legal-status Critical Current

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    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F16ENGINEERING ELEMENTS AND UNITS; GENERAL MEASURES FOR PRODUCING AND MAINTAINING EFFECTIVE FUNCTIONING OF MACHINES OR INSTALLATIONS; THERMAL INSULATION IN GENERAL
    • F16CSHAFTS; FLEXIBLE SHAFTS; ELEMENTS OR CRANKSHAFT MECHANISMS; ROTARY BODIES OTHER THAN GEARING ELEMENTS; BEARINGS
    • F16C33/00Parts of bearings; Special methods for making bearings or parts thereof
    • F16C33/30Parts of ball or roller bearings
    • F16C33/32Balls
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F16ENGINEERING ELEMENTS AND UNITS; GENERAL MEASURES FOR PRODUCING AND MAINTAINING EFFECTIVE FUNCTIONING OF MACHINES OR INSTALLATIONS; THERMAL INSULATION IN GENERAL
    • F16CSHAFTS; FLEXIBLE SHAFTS; ELEMENTS OR CRANKSHAFT MECHANISMS; ROTARY BODIES OTHER THAN GEARING ELEMENTS; BEARINGS
    • F16C2206/00Materials with ceramics, cermets, hard carbon or similar non-metallic hard materials as main constituents
    • F16C2206/40Ceramics, e.g. carbides, nitrides, oxides, borides of a metal

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  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Rotational Drive Of Disk (AREA)
  • Rolling Contact Bearings (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 耐摩耗性を向上でき、またそのばらつきを効
果的に抑制することができる窒化珪素質焼結体を提供す
る。 【解決手段】 焼結体のラマン分光分析を行ったときに
得られるスペクトルプロファイルの、1200cm−1
での散乱強度をX1としたときの、基準散乱強度レベル
X0からの増分散乱強度Y1=X1−X0が1500カウン
ト以上となるようにガラス的ピークのレベルを調整する
ことで、窒化珪素質焼結体の耐摩耗性を向上させること
ができ、また、そのばらつきも抑制することができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、セラミックボー
ル、セラミックボールの製造方法及びセラミックボール
ベアリングに関する。
【0002】
【従来の技術】ベアリングに使用されるボール(以下、
ベアリングボールと称する)は、軸受鋼等の金属にて構
成されたものが一般的であるが、一層の耐摩耗性を付与
するために、セラミック製のベアリングボールを使用し
たものも普及し始めている。ところで、一般工作機械主
軸用等に使用される従来のセラミックベアリングボール
の表面には微小な欠陥が存在しているものが多いが、そ
の累積面積率が比較的大きい場合においても、ベアリン
グ性能に大きな支障はなく、こうした欠陥にはそれほど
注意が払われていなかった。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、精密電
子機器、例えばコンピュータハードディスクドライブの
軸受等として使用されるベアリングのセラミックボール
は、高速回転にて使用されるため、耐摩耗性等の機械的
性質はもとより、高回転でも音や振動が生じないように
寸法精度にも厳しい要求がなされており、微小な欠陥が
異音や振動の原因となることも少なくない。
【0004】本発明の課題は、高速回転するベアリング
等に適用した場合においても異音発生や振動等の不具合
発生を防止ないし抑制できるセラミックボールとその製
造方法、及び前記セラミックボールを用いたボールベア
リング、さらにはそのボールベアリングを用いたハード
ディスク駆動機構を提供することにある。
【0005】
【課題を解決するための手段及び作用・効果】上記の課
題を解決するために、本発明のセラミックボールの第一
の構成は、少なくとも表層部がセラミックにて構成され
るとともに表面が研磨面とされ、真球度が0.08μm
以下であり、かつ研磨面において観察される寸法1μm
以上の欠陥の累積面積率が1%以下であり、さらに該研
磨面の算術平均粗さRaが0.012μm以下であるこ
とを特徴とする。
【0006】また、本発明の第二の構成は、研磨面に形
成される空隙の量を、個数的な形成密度の観点から捉え
たもので、少なくとも表層部がセラミックにて構成され
るとともに表面が研磨面とされ、真球度が0.08μm
以下であり、かつ研磨面において観察される寸法1μm
以上の欠陥の、1mm当たりの平均存在個数が500
個以下であり、さらに該研磨面の算術平均粗さRaが
0.012μm以下であることを特徴とする。
【0007】また、本発明は、ベアリング転動体として
上記のセラミックボールが複数個組み込まれたボールベ
アリングも提供する。このようなボールベアリングは、
例えば、磁気記憶媒体であるハードディスクの回転主軸
部分の軸受部品として好適に使用できる。さらに、本発
明は、上記のボールベアリングと、そのボールベアリン
グの外輪及び内輪のうち一方を固定側、他方を回転側と
して、その回転側となる部材(以下、回転部材という)
を回転駆動する駆動部と、回転部材と一体的に回転する
ハードディスクとを備えたことを特徴とするハードディ
スク駆動機構も提供する。
【0008】なお、本明細書において算術平均粗さRa
は、JIS−B0601(1994)に規定された方法
により測定された算術平均粗さをいう。この規定によれ
ば、算術平均粗さRaが0.012μm以下の範囲にあ
るとき、カットオフ値は0.08mm、評価長さは0.
4mmが標準値となる。
【0009】また、本明細書では、粒子の小粒径側から
の相対累積度数は、図12に示すように、評価対象とな
る粒子を粒径の大小順に配列し、その配列上にて小粒径
側から粒子の度数を計数したときに、着目している粒径
までの累積度数をNc、評価対象となる粒子の総度数を
N0として、nrc=(Nc/N0)×100 (%)にて
表される相対度数nrcをいう。そして、X%粒子径と
は、前記した配列においてnrc=X(%)に対応する粒
径をいう。例えば、90%粒子径とは、nrc=90
(%)に対応する粒径をいう。
【0010】他方、結晶粒子あるいは欠陥の寸法とは、
図18に示すように、SEM等による研磨面組織上にお
いて結晶粒子あるいは欠陥に対し、それらの内部を横切
らない外接平行線を、該結晶粒子あるいは欠陥との位置
関係を変えながら各種引いたときに、その平行線の最小
間隔dmin と、最大間隔dmaxとの平均値(すなわち、
d=(dmin+dmax)/2)にて表すものとする。
【0011】さらに、真球度とは、セラミックボールの
表面に外接する最小球面セラミックボール表面の各点と
の半径方向の距離の最大値をいう。また、直径不同と
は、1個のセラミックボールの直径の最大値と最小値と
の差をいう。
【0012】本発明者らは鋭意検討した結果、ボールベ
アリングに使用されるセラミックボールにおいては、そ
の真球度を0.08μm以下に確保しつつ、さらに、研
磨面において観察される寸法1μm以上の欠陥の累積面
積率を1%以下に留めること、あるいは該欠陥の1mm
当たりの平均存在個数を500個以下に留めることに
より、例えばコンピュータハードディスクドライブ等の
精密電子機器にて使用した場合に、高速回転(例えば5
400〜12000rpm)で使用されても、音や振動
の発生が極めて効果的に防止ないし抑制され、長期間に
わたってその寿命を確保することができる。また、研磨
面の算術平均粗さRaを0.012μm以下の範囲に確
保することで、前述の真球度あるいは欠陥の累積面積率
及び/又は平均存在個数の値とも相俟って、前述の振動
や異音発生の不具合を一層効果的に防止することができ
る。
【0013】真球度が0.08μmを超えるかあるいは
研磨面の算術平均粗さRaが0.012μmを超えた場
合には、ボールベアリングにセラミックボールを組み込
んで使用した場合に、振動や異音が生じやすくなる。真
球度は、より望ましくは0.03μm以下であるのがよ
く、研磨面の算術平均粗さRaは、より望ましくは0.
01μm以下であるのがよい。なお、真球度と同様の理
由により、ボールの直径不同の値は0.10μm以下、
望ましくは0.07μm以下となっていることが望まし
い。
【0014】また、研磨面において観察される寸法1μ
m以上の欠陥の累積面積率が1%を超えるか、又はその
1mm当たりの平均存在個数が500個を超えると、
たとえ研磨面の表面粗さRaが0.012μm以下に確
保されていても、ボールベアリングにセラミックボール
を組み込んで使用した場合に、振動や異音が生じやすく
なる。
【0015】研磨加工では、例えば、ダイヤモンドの固
定砥粒によって研磨面上のセラミックの結晶粒子を脱落
させ、徐々に研磨面の加工精度を上げていく方法を採用
することができる。したがって、セラミックの結晶粒子
の大きさは、研磨面の加工精度の限界に影響を及ぼすこ
とになる。そして、ベアリングボールでは、特に精密な
表面研磨加工が行われ、前述の真球度及び直径不同の範
囲からも明らかなように、研磨面にはきわめて厳密な加
工精度が要求される。このとき、素材の窒化珪素質セラ
ミックの、結晶粒子径の分布によっては、脱落するセラ
ミック結晶粒子が研磨面を傷つけ、研磨面の加工精度を
かえって悪化させる場合がある。研磨面の加工精度が悪
化すると、前述の通り、ベアリング等において異常振動
や異音の発生原因になる。
【0016】この場合、素材となるセラミック焼結体組
織において特に90%粒子径d90%に着目し、その9
0%粒子90を2.4μm以下の範囲とすることによ
り、研磨面の算術平均粗さRaを0.012μm以下の
範囲に確保することが容易となり、ひいては極めて高い
研磨加工精度を達成することができる。つまり、焼結に
よる結晶粒子径を全体的に小さく形成すること、具体的
には結晶粒子の90%を2.4μm以下の範囲で形成す
ることにより、砥粒による研磨面上でのセラミック結晶
粒子の脱落は相対的に減少し、かつ脱落粒子径も小さく
なる。従って、脱落したセラミック結晶粒子が、さらに
研磨面を傷つけて研磨面の加工精度を悪化させる惧れは
殆どなくなるので、より表面精度の高いセラミックボー
ルが得られるようになる。
【0017】また、結晶粒子の粒径分布において、小粒
径側からの相対累積度数が50%となる粒子径(以下、
50%粒子径又はメジアンという)d50%を1.3μm
以下の範囲に調整することができる。90%粒子径d90
%に加えて、50%粒子径d50%を上記の範囲に規定する
ことにより、研磨時の脱粒等が一層起こりにくくなり、
研磨面の算術平均粗さRaを0.012μm以下の範囲
に維持することがさらに容易となる。
【0018】ここで、結晶粒子の粒径分布が例えば正規
分布のように平均粒子径を中心として左右対称に形成さ
れている場合には、50%粒子径d50%は平均粒子径と
等しくなる。一般的には、50%粒子径d50%は平均粒
子径に近似した数値として与えられ、平均粒子径で置換
することも可能であるが、両者の粒径分布における意義
には若干の差異がある。すなわち、50%粒子径d50%
は小粒径側からの相対累積度数で規定されるため、散発
的に出現する大径の結晶粒子に影響されずに、よりシビ
アな範囲で調整される。これに対して、平均粒子径は対
象となる全結晶粒子の平均であるため、散発的な大径粒
子の影響を受けて相対的に大きめの範囲で調整されるこ
ととなる。
【0019】また、研磨面において観察される欠陥の最
大寸法は、5μm以下であるのがよい。セラミックボー
ルの研磨面に形成されている空孔等の欠陥のうち、最大
のものの寸法を5μm以下に留めることで、突発的な振
動や異音の発生を一層起こりにくくすることができる。
【0020】本発明の適用対象となるセラミックの具体
的な材質としては、例えば高強度で耐摩耗性に優れてい
る窒化珪素質セラミックを使用することができる。窒化
珪素質セラミックは、窒化珪素を主体とするものである
が、その残余の成分としては焼結助剤成分があり、周期
律表の3A、4A、5A、3B(例えばAl(アルミナ
など))及び4B(例えばSi(シリカなど))の各族
の元素群及びMgから選ばれる少なくとも1種を、酸化
物換算で1〜10重量%含有させることができる。これ
らは焼結体中では主に酸化物状態にて存在する。
【0021】焼結助剤成分が1重量%未満では緻密な焼
結体が得にくくなり、研磨面の表面に空孔等の欠陥が残
留しやすくなる。その結果、研磨面にて観察される寸法
1μm以上の欠陥の累積面積率を1%以下とすること、
あるいは、1mm当りに観察される平均的な欠陥の個
数を500個以下とすること、あるいは欠陥の最大寸法
を5μm以下にすることが困難となる。他方、10重量
%を超えると強度や靭性あるいは耐熱性の不足を招くほ
か、摺動部品の場合には耐摩耗性の低下にもつながる。
焼結助剤成分の含有量は、望ましくは2〜8重量%とす
るのがよい。なお、本発明において、「主成分」(「主
体」あるいは「主に」等も同義)とは、特に断りがない
限り、着目している物質においてその成分の含有率が5
0重量%以上であることを意味する。
【0022】なお、3A族の焼結助剤成分としては、S
c、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、
Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Luが一般的に
用いられる。これらの元素Rの含有量は、CeのみRO
、他はR型酸化物にて換算する。これらのうち
でもY、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Ybの各重希
土類元素の酸化物は、窒化珪素質焼結体の強度、靭性及
び耐摩耗性を向上させる効果があるので好適に使用され
る。また、このほかに、マグネシアスピネル、ジルコニ
ア等も焼結助剤として使用が可能である。
【0023】また、窒化珪素質焼結部材の組織は、窒化
珪素を主成分とする主相結晶粒子が、ガラス質及び/又
は結晶質の結合相にて結合した形態のものとなる。な
お、主相は、β化率が70体積%以上(望ましくは90
体積%以上)のSi相を主体とするものであるの
がよい。この場合、Si相は、SiあるいはNの
一部が、Alあるいは酸素で置換されたもの、さらに
は、相中にLi、Ca、Mg、Y等の金属原子が固溶し
たものであってもよい。例えば、次の一般式にて表され
るサイアロンを例示することができる; β−サイアロン:Si6−zAl8−z(z=
0〜4.2) α−サイアロン:M(Si,Al)12(O,N)
16(x=0〜2) M:Li,Mg,Ca,Y,R(RはLa,Ceを除く
希土類元素)。
【0024】また、前記した焼結助剤成分は、主に結合
相を構成するが、一部が主相中に取り込まれることもあ
りえる。なお、結合相中には、焼結助剤として意図的に
添加した成分のほか、不可避不純物、例えば窒化珪素原
料粉末に含有されている酸化珪素などが含有されること
がある。
【0025】原料となる窒化珪素粉末はα化率(全窒化
珪素中に占めるα窒化珪素の比率)が70%以上のもの
を使用することが望ましく、これに焼結助剤として、希
土類元素、3A、4A、5A、3Bおよび4B族の元素
群から選ばれる少なくとも1種を酸化物換算で1〜10
重量%、好ましくは2〜8重量%の割合で混合する。な
お、原料配合時においては、これらの元素の酸化物のほ
か、焼結により酸化物に転化しうる化合物、例えば炭酸
塩や水酸化物等の形で配合してもよい。
【0026】また、窒化硅素質セラミック以外では、ア
ルミナ(酸化アルミニウム)質、ジルコニア(酸化ジル
コニウム)質あるいは炭化珪素等のセラミックが採用可
能である。また、アルミナ質あるいはジルコニア質セラ
ミックに、金属カチオン成分がTi、Zr、Nb、Ta
及びWの少なくともいずれかである導電性無機化合物相
を含有させた複合セラミック材料とすることもできる。
このような複合セラミック材料は、アルミナ質セラミッ
クあるいはジルコニア質セラミックの成形用素地粉末
に、導電性無機化合物相の形成源となる粉末を配合し
て、上記と同様の転動造粒法により成形し、焼成するこ
とにより得ることができる。導電性無機化合物相を含有
させることにより、アルミナ質あるいはジルコニア質セ
ラミック材料に導電性を付与することができ、ひいては
該セラミック材料にワイヤーカット等の放電加工を施す
ことが可能となる。また、導電性の付与により、帯電防
止の効果を達成することができる。
【0027】導電性無機化合物は、Ti、Zr、Nb、
Taの少なくともいずれかを金属カチオン成分とする金
属窒化物、金属炭化物、金属硼化物、金属炭窒化物、及
び炭化タングステンの少なくともいずれかとすることが
でき、具体的には、窒化チタン、炭化チタン、硼化チタ
ン、炭化タングステン、窒化ジルコニウム、炭窒化チタ
ン及び炭化ニオブ等を例示できる。なお、導電性無機化
合物相の含有量は、複合セラミック材料の強度及び破壊
靭性値を確保しつつ十分な導電性向上を図るため、20
〜60体積%とするのがよい。また、アルミナ質セラミ
ックにさらに強靭性を付与するために、ジルコニア質セ
ラミックを配合した複合セラミック材料とすることもで
きる。このような複合セラミック材料は、最も含有率の
高いセラミック成分がアルミナ及びジルコニアの一方で
あり、二番目に含有率の高いセラミック成分がアルミナ
及びジルコニアの他方であるセラミック粉末を用いて、
上記と同様の転動造粒法により成形し、焼成することに
より得ることができる。なお、アルミナ質セラミックに
対するジルコニア質セラミックの配合量は、5〜60体
積%とするのがよい。
【0028】次に、以下、本発明のセラミックボールの
製造方法について、さらに詳しく説明する。本発明にお
いては、研磨面の算術平均粗さRaを0.012μm以
下にすることが必須であり、また、研磨面にて観察され
る寸法1μm以上の欠陥は、累積面積率を1%以下、あ
るいは、1mm当りに観察される平均的な欠陥の個数
を500個以下に留める必要がある。そのためには、粉
末成形体の密度をできるだけ高めること、具体的には相
対密度の値にて61%以上を確保することが必要であ
る。しかしながら、例えば直径が8mm以下、特に5m
m以下の小径のセラミックボールを製造する場合には、
金型プレス法のみでは上記のような高密度化は困難であ
り、冷間静水圧プレス(CIP)法を併用しても十分で
はない。
【0029】そして、本発明者らは鋭意検討を重ねた結
果、小径の成形体の高密度化を図るためには、転動造粒
法を採用することが有効であることを見い出した。該方
法は、具体的には、造粒容器内にてセラミックの原料粉
末を含む成形用素地粉末と成形核体とを共存させ、その
状態で成型核体を転がしながら、該成形核体の周囲に成
形用素地粉末を球状に付着・凝集させて、相対密度が6
1%以上の球状成形体を得る転動造粒成形工程と、その
球状成形体を焼成する工程と、その焼成体の表面を研磨
することによりセラミックボールを得る工程とを含む。
該転動造粒法は、従来のプレス成形では球形度の高い成
形体を得るのが困難であった、直径が8mm以下、とり
わけ5mm以下の小径の成形体も、高密度のものを容易
に製造することができる。また、球状成形物を得る上で
の製造能率が高く、加えてプレス成形のように成形体に
帯状の不要部分も発生しないので、研磨代増大の問題も
回避できる。
【0030】この場合、成形核体に液状成形媒体を主体
とする液体を供給しつつ、これに成形用素地粉末を付着
させることにより球状成形体を得るようにする手法を採
用することが、成形体の高密度化を図る上で有効であ
る。液状成形媒体は、具体的には水あるいは水に適宜添
加物を配合した水溶液などの、水系溶媒を使用すること
ができるが、これに限られるものではなく、例えば有機
溶媒を使用してもよい。該方法によれば、成形体の表面
に存在する凹凸部分に液状成形媒体と成形用素地粉末と
が付着したときに、その液状成形媒体の浸透圧によって
粉末粒子が密に再配列しながら付着するので、成形体の
密度を上昇させることができると考えられる。なお、こ
のような効果を高めるには、成形体に液状成形媒体を直
接吹きかけることが望ましい。また、液状成形媒体を吹
きかける工程は、成形工程(例えば転動造粒工程)の全
期間にわたって行なうようにしてもよいし、成形工程の
一部期間(例えば最終段階のみ)にのみ行なうようにし
てもよい。また、液状成形媒体は連続的に供給しても断
続的に供給してもいずれでもよい。
【0031】なお、転動造粒法を採用する場合、成形用
素地粉末として以下のようなものを使用するとさらに効
果的である。すなわち、かつレーザー回折式粒度計にて
測定された平均粒子径が0.3〜2μm、同じく90%
粒子径が0.7〜3.5μm、さらにBET比表面積値
が5〜13m/gである成形用素地粉末を使用する。
【0032】レーザー回折式粒度計にて測定した平均粒
子径及び90%粒子径が上記の範囲に属し、かつBET
比表面積値が上記範囲となる成形用素地粉末を使用する
ことにより、粉末の偏り等による密度不均一や不連続境
界部などの欠陥が生じにくく、結果として焼結体の不均
一収縮による変形や、割れあるいは欠けによる不良発生
率を大幅に減少させることができる。レーザー回折式粒
度計の測定原理は公知であるが、簡単に説明すれば、試
料粉末に対しレーザー光を照射し、粉末粒子による回折
光をフォトディテクタにより検出するとともに、その検
出情報から求められる回折光の散乱角度と強度とから粒
径を知ることができる。
【0033】ここで、セラミック原料からなる成形用素
地粉末は、図11に模式的に示すように、添加された有
機結合材の働きや静電気力の作用など種々の要因によ
り、複数の一次粒子が凝集して二次粒子を形成している
ことが多い。この場合、レーザー回折式粒度計による測
定では、入射レーザー光の凝集粒子による回折挙動と孤
立した一次粒子による回折挙動とで大きな差異を生じな
いため、測定された粒径が、一次粒子単体で存在するも
のの粒径なのか、あるいはこれが凝集した二次粒子の粒
径なのかが互いに区別されない。すなわち、該方法で測
定した粒子径は、図11における二次粒子径Dを反映し
た値となる(この場合、凝集を起こしていない孤立した
一次粒子も広義の二次粒子とみなす)。また、これに基
づいて算出される平均粒子径あるいは90%粒子径と
は、いずれも二次粒子の平均粒子径あるいは90%粒子
径の値を反映したものとなる。
【0034】他方、成形用素地粉末の比表面積値は吸着
法により測定され、具体的には、粉末表面に吸着するガ
スの吸着量から比表面積値を求めることができる。一般
には、測定ガスの圧力と吸着量との関係を示す吸着曲線
を測定し、多分子吸着に関する公知のBET式(発案者
であるBrunauer、Emett、Tellerの頭文字を集めたも
の)をこれに適用して、単分子層が完成されたときの吸
着量vmを求め、その吸着量vmから算出されるBET比
表面積値が用いられる。ただし、近似的に略同等の結果
が得られる場合は、BET式を使用しない簡便な方法、
例えば吸着曲線から単分子層吸着量vmを直読する方法
を採用してもよい。例えば、ガス圧に吸着量が略比例す
る区間が吸着曲線に現われる場合は、その区間の低圧側
の端点に対応する吸着量をvmとして読み取る方法があ
る(The Journal of American Chemical Society、57
巻(1935年)1754頁に掲載の、BrunauerとEmet
tの論文を参照)。いずれにしろ、吸着法による比表面
積値測定においては、吸着する気体分子は二次粒子中に
も浸透して、これを構成する個々の一次粒子の表面を覆
うので、結果として比表面積値は、一次粒子の比表面
積、ひいては図11の一次粒子径dの平均値を反映した
ものとなる。
【0035】そして、上記の成形用素地粉末は、セラミ
ック焼結体の緻密化が十分に促進され、かつ欠陥が少な
く十分な強度の焼結体が得られるよう、一次粒子径を反
映したBET比表面積値を5〜13m/gとある程度
小さく設定する。そして、重要な点は、二次粒子径を反
映したレーザー回折式粒度計による平均粒子径あるいは
90%粒子径が、それぞれ、0.3〜2μmあるいは
0.7〜3.5μmと、スプレードライ法等により得ら
れる成形用素地粉末と比較して、1/10程度以下の小
さな値に設定していることである。これは、成形用素地
粉末における二次粒子としての凝集状態ひいては局所的
な粒子充填の粗密をなるべく解消することを意味し、こ
のような粒子径の範囲を採用により、最終的に得られる
成形体に粉末の偏り等が生じにくなるのである。
【0036】なお、成形用素地粉末の上記平均粒子径が
2μmを超えるか、あるいは90%粒子径が3.5μm
を超えると、成形体に粉末の偏り等が生じやすくなり、
不均一収縮による焼結体の変形や、割れあるいは欠けと
いった不良が発生しやすくなる。他方、上記平均粒子径
が0.3μm未満、もしくは90%粒子径が0.7μm
未満の微粉末は、調製(例えば粉砕時間)に相当の長時
間を要するので、製造能力低下によるコスト高を招く。
なお、成形用素地粉末の平均粒子径は、望ましくは0.
3〜1μmとするのがよく、90%粒子径は、望ましく
は0.7〜2μmとするのがよい。
【0037】一方、成形用素地粉末のBET比表面積値
が5m/g未満になると、一次粒子径が粗大化し過ぎ
て焼結の均一性が損なわれ、得られる球状焼結体に欠陥
が発生して強度が低下する。他方、BET比表面積値が
13m/gを超える成形用素地粉末は、調製(例えば
粉砕時間)に相当の長時間を要するので、製造能力低下
によるコスト高を招く。なお、成形用素地粉末のBET
比表面積値は、望ましくは5〜10m/gとするのが
よい。
【0038】上記のような成形用素地粉末の調製工程
は、例えば、セラミック粉末と焼結助剤粉末とを溶媒と
ともに混合して泥奬を調製する泥奬調製工程と、熱風流
通路の中間に、セラミック又は金属にて粒状又は塊状に
形成された乾燥メディアの集積体を、予め定められた空
間範囲内にて流動あるいは振動可能な状態で配置し、そ
の乾燥メディア集積体に対し熱風を通じてこれを空間範
囲内で流動ないし振動させ、その流動ないし振動する乾
燥メディア集積体に対して泥奬を供給することにより、
該泥奬を乾燥メディアと混合しつつ溶媒を蒸発させる乾
燥工程と、その乾燥により得られる成形用素地粉末を熱
風とともに乾燥メディア集積体の下流側に導いてこれを
回収する回収工程とを含むものとすることができる。
【0039】上記方法では、乾燥メディアの集積体に泥
漿が供給され、該泥奬が熱風により乾燥されて粉末とな
りメディアの表面に付着して粉末凝集層を形成する。そ
して、熱風の流通により粉末凝集層が形成された乾燥メ
ディアは振動ないし流動して、相互にぶつかり合い、あ
るいは擦れ合いにを起こす。このとき、メディア表面に
付着した粉末凝集層は解砕され、凝集状態が緩和されつ
つ吹き飛ばされて回収される。これにより、前記した粒
子径範囲の成形用素地粉末を容易にかつ高能率で得るこ
とができる。なお、乾燥メディアとしては、なるべく摩
耗しにくいセラミックメディアを使用するのがよく、例
えばアルミナ、ジルコニア、及びそれらの混合セラミッ
クのいずれかを主体とするものを使用すれば、仮に摩耗
して成形用素地粉末中に混入しても、焼結助剤成分とし
て機能することから混入の影響を小さくすることができ
る。
【0040】上記成形用素地粉末調製工程における乾燥
工程では、熱風流通路は縦に配置された熱風ダクトを含
んで形成することができ、その熱風ダクトの中間に熱風
の通過を許容し、乾燥メディアの通過は許容しない網等
の気体流通体で構成されたメディア保持部を形成するこ
とができる。この場合、メディア保持部上に保持された
乾燥メディア集積体に対し、泥奬を上方から落下供給す
ることができる。また、熱風は熱風ダクト内において該
乾燥メディア集積体の下側から乾燥メディアを躍動させ
つつ上側に抜けるように流通させることができ、乾燥後
の粉末は該熱風とともに該熱風ダクトを通って下流側に
配置された回収部に回収することができる。
【0041】この方式によると、下側から吹き上げられ
る熱風により乾燥メディアが吹き上げられて躍動し、さ
らに集積体上に落下させられるというサイクルが繰り返
されるので、乾燥メディア上の粉末凝集層に衝撃を効率
的かつ比較的均一に加えることができる。また、解砕さ
れた凝集粒子のうち粗大なものは熱風により吹き飛ばさ
れず、再び乾燥メディア集積体上に戻されて引き続き解
砕を受けるので、その後の成形工程で粉末偏り等の原因
となる粗大な二次粒子の発生を一層生じにくくすること
ができる。
【0042】なお、転動造粒においては、造粒容器内に
成形用素地粉末と成形核体とを投入し、造粒容器内にて
成形核体を転がしながら、該成形核体の周囲に成形用素
地粉末を球状に付着・凝集させて球状成形体を得るよう
にすることが望ましい。すなわち、造粒容器内にて、例
えば成形用素地粉末層の上で成形核体を転がしながら、
該成形核体の周囲に成形用素地粉末を球状に付着・凝集
させて球状成形体を得るようにすることで、成形核体の
周囲に成長する成形用素地粉末の凝集層の密度を格段に
高めることができる上、形成される凝集層には粉末粒子
のブリッジング等によるポアや、クラックといった欠陥
も少なくなる。なお、成形核体(あるいは成長中の成形
体)を造粒容器内で転がす方法としては、造粒容器を回
転させる方法が簡便であるが、例えば振動式バレル研磨
装置と類似の原理により、造粒容器に振動を加え、その
振動に基づいて成形核体を転がすようにしてもよい。
【0043】この場合、焼成により得られるセラミック
ボールは、略中心を通る断面において、その中心部に、
外層部と識別可能な核部が形成されたものとなる。ここ
でいう「識別可能」とは、単に視覚的に識別可能である
ことのみを意味するものではなく、核部と外層部との間
に差異を生じている特定の物性値(例えば密度や硬さな
ど)の測定により、識別を行なう場合をも含む。
【0044】こうした組織の現われる焼結体構造とする
ことで、ベアリング等の性能向上の鍵を握る表層部の欠
陥形成割合が小さく、高密度で強度の高い球状セラミッ
ク焼結体が実現される。具体的には、本発明の方法によ
り製造された上記の球状成形体を焼成すれば、得られる
球状セラミック焼結体は、例えば略中心を通る断面を研
磨してこれを拡大観察したときに、その中心部に、成形
核体に由来する核部が、高密度で欠陥の少ない凝集層に
由来する外層部との間で識別可能に形成されることとな
る。
【0045】次に、セラミックボールを窒化珪素質セラ
ミックにより構成する場合、特にボールの表面積A(単
位:mm)と重量W(単位:g)との比A/Wが30
0以上の小径球に形成する場合は、その密度が3.2g
/cm以上を満足する緻密な焼結体となることが、研
磨面のポアを減少させたり算術平均粗さを小さくしたり
すること、さらには真球度や直径不同の値を向上させる
上で不可欠となる。そして、このような窒化珪素質セラ
ミックボールを製造するためには、窒化珪素粉末と焼結
助剤粉末とを主体に構成された成形用素地粉末を、表面
積A’(単位:mm)と重量W’(単位:g)との比
A’/W’が350以上となり、かつ密度が2.0〜
2.5g/cmとなるように球状に成形することが有
効である。
【0046】特に電子精密機器用のベアリング等への適
用を前提とした小径でグレードの高いセラミックボール
の場合、焼結体の高密度化に効果のあるHIP法(例え
ば、焼成圧力200atm以上、通常1000〜200
0atm)を採用することもできるが、焼結体の表面が
硬質化しやすいので研磨がやや困難となり、高精度の真
球度あるいは直径不同の確保に影響を及ぼすこともあり
うる。そこで、表面が硬質化しにくい常圧又はガス圧焼
成による窒化珪素質セラミックボールの製造を考えた場
合、焼結性の阻害による密度低下ひいてはそれによる耐
摩耗性等の性能低下が著しくなるベアリング完成球の寸
法範囲が、表面積A(単位:mm)と重量W(単位:
g)との比A/Wが230以上となる寸法範囲であるこ
とが判明した。焼成前の成形体の段階では、密度が2.
0〜2.5g/cmとなるように成形用素地粉末を成
形することを考慮すれば、表面積A’(単位:mm
と重量W’(単位:g)との比A’/W’がほぼ350
以上に対応する。
【0047】そして、さらに検討を加えた結果、焼成前
の成形体の密度(密度)が2.0〜2.5g/cm
範囲に収まるように成形用素地粉末を成形することによ
り、A/Wが300以上となるような小径のベアリング
完成球であっても、常圧あるいはガス圧焼成により十分
高密度に焼結できることがわかった。そして、その焼成
により得られる研磨前のベアリング素球は表面の硬質化
が進みにくくなり、加えて前記した助剤成分傾斜層の形
成により、精密な研磨加工を極めて容易に能率良く行な
うことができる。そして、A/Wが230以上であっ
て、かつ密度において3.2g/cm以上に高密度化
し、例えば真球度が0.08μm以下であり、かつ直径
不同が共に0.10μm以下という、従来法では事実上
不可能であった高性能かつ高精度の小径窒化珪素質セラ
ミックボールを容易に実現可能となる。
【0048】なお、本明細書においてガス圧焼成は、1
atmを超え、200atm以下の少なくとも窒素を含
有する雰囲気下で焼成を行なうことをいい、常圧焼成と
は1atm以下の少なくとも窒素を含有する雰囲気下で
焼成を行なうことをいう。ガス圧焼成の雰囲気圧力の上
限を200atmとすることで、焼結体の表面の過度の
硬質化を効果的に防止でき、ひいては研磨後の窒化珪素
質セラミックボールの真球度あるいは直径不同を一層確
保しやすくなる。
【0049】上記の効果は、A/Wが500を超える範
囲にてさらに有効に発揮される。他方、A/Wが500
0を超えると、高密度の球状成形体の製造が困難となる
ため、それ以下のA/W、より望ましくは2000以下
のA/Wのベアリング完成球を対象とすることが望まし
い。上記のA/Wの範囲は、窒化珪素質セラミックの密
度を考慮すれば、ボールの直径が0.5〜6mm(望ま
しくは、1〜6mm)の範囲に相当する。
【0050】また、ベアリング素球あるいはベアリング
完成球(以下、両者を総称する場合はベアリングボール
という)の密度が3.2g/cm未満になると耐摩耗
性や強度が不足し、特に高速回転が要求されるコンピュ
ータハードディスク等の精密電子機器用ベアリング等に
適用された場合に、十分な性能及び寿命を確保できなく
なる。他方、窒化珪素質セラミックの密度の上限は、セ
ラミック組成毎に定まる理論密度値である、焼成条件の
選択等により可及的に理論密度値に近付けるほど、耐摩
耗性あるいは強度向上させる上で有利である。
【0051】また、理論密度値が実測あるいは推定可能
である場合、ベアリングボールの密度を、その見かけの
密度の理論密度に対する比率、すなわち相対密度で表す
こともできる。この場合、その相対密度は99.0%以
上、より望ましくは99.5%以上であるのがよい。ま
た、相対密度が100%未満になるということは、焼結
体組織中に微細な空隙が残留して焼結体の密度が小さく
なっていることを意味する。従って、焼結体中の空隙の
存在比率は、焼結体の相対密度を反映したパラメータと
なりうる。
【0052】具体的には、ボールのほぼ中心を通る断面
の組織において観察される寸法1μm以上の空隙の、該
断面1mm当たりの平均存在個数が500個以下を満
足していることが望ましい。該個数が500個を超える
と、ベアリングボール等に適用した場合の耐摩耗性や強
度が不足し、特に高速回転が要求されるコンピュータハ
ードディスク等の精密電子機器用ベアリング等に適用さ
れた場合に、十分な性能及び寿命を確保できなくなる。
また、寸法1μm以上の空隙が多くなると、研磨後のセ
ラミックボールの表面にこれが開気孔(オープンポア)
となって残留し、異音や振動等の発生原因となる場合が
ある。
【0053】ベアリングボールを製造する際の、球状成
形体の表面積A’(単位:mm)と重量W’(単位:
g)との比A’/W’が350未満になると、最終的に
得られるベアリングボールのA/Wの値を230以上と
することが不可能となる(厳密には、ベアリング素球と
ベアリング完成球とでは研磨代の分だけ寸法に差がある
が、研磨代は球の直径に比して十分小さく、A/Wの値
にはそれほど影響はしない)。なお、A’/W’の上限
値は、得られるセラミックボールのA/W値の上限値が
5000(望ましくは2000)である場合、これに対
応して2560(望ましくは1650)程度となる。
【0054】また、球状成形体の密度が2.0g/cm
未満になると、ガス圧焼結あるいは常圧焼結による焼
結時に緻密化が進まず、耐摩耗性等の性能低下を招いた
り、あるいは空隙(ポア)が残留により0.10μm以
下の真球度や直径不同を達成できなくなったりする。一
方、成形体の密度が2.5g/cmを超えると、成形
後に成形体に残留する応力が高くなり過ぎ、成形体の崩
壊を招いたり、あるいは焼成時の割れやクラック発生を
助長して歩留まり低下につながる問題を生じたりする。
なお、球状成形体の密度は、より望ましくは2.15〜
2.38g/cmとするのがよい。
【0055】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を、窒
化珪素質セラミックを素材とした場合を例に取り説明す
る。まず、原料となる窒化珪素粉末はα率が70%以上
のものを使用することが望ましく、これに焼結助剤とし
て、希土類元素、3A、4A、5A、3Bおよび4B族
の元素群から選ばれる少なくとも1種を酸化物換算で1
〜10重量%、好ましくは2〜8重量%の割合で混合す
る。なお、原料配合時においては、これらの元素の酸化
物のほか、焼結により酸化物に転化しうる化合物、例え
ば炭酸塩や水酸化物等の形で配合してもよい。
【0056】以下、成形用素地粉末の調製方法と成形方
法との一例について説明するが、前述の通りこれに限ら
れるものではない。図8は成形用素地粉末調製工程に使
用される装置の一実施例である。該装置において、熱風
流通路1は縦に配置された熱風ダクト4を含んで形成さ
れ、その熱風ダクト4の中間には、熱風の通過を許容し
乾燥メディア2の通過は許容しない気体流通体、例えば
網や穴空き板等で構成されたメディア保持部5が形成さ
れている。そして、そのメディア保持部5上には、アル
ミナ、ジルコニア、及びそれらの混合セラミックのいず
れかを主体とするセラミック球からなる乾燥メディア2
が集積され、層状の乾燥メディア集積体3が形成されて
いる。
【0057】他方、原料は、窒化珪素粉末と焼結助剤粉
末との配合物に、水系溶媒を加えてボールミルやアトラ
イターにより湿式混合(あるいは湿式混合・粉砕)して
得られる泥漿6の形で準備される。この場合、その一次
粒子の大きさは、BET比表面積値が5〜13m/g
となるように調整される。
【0058】図9に示すように、乾燥メディア集積体3
に対し、熱風が熱風ダクト4内においてメディア保持部
5の下側から乾燥メディア2を躍動させつつ上側に抜け
るように流通される。他方、図8に示すように、泥漿6
は泥漿タンク20からポンプPにより汲み上げられ、該
乾燥メディア集積体3に対して上方から落下供給され
る。これにより、図10に示すように、泥漿が熱風によ
り乾燥されて乾燥メディア2の表面に粉末凝集層PLの
形で付着する。
【0059】そして、熱風の流通により、乾燥メディア
2は躍動・落下を繰り返して相互に打撃を加え合い、さ
らにその打撃による擦れ合いにより、粉末凝集層PLは
成形用素地粉末粒子9に粉砕される。この解砕された成
形用素地粉末粒子9は、孤立した一次粒子形態のものも
含んでいるが、多くは一次粒子が凝集した二次粒子とな
っている。該成形用素地粉末粒子9は、一定以下の粒径
のものが熱風とともに下流側に流れていく(図8)。他
方、ある程度以上に大きい解砕粒子は、熱風で飛ばされ
ずに再び乾燥メディア集積体3に落下して、メディア間
でさらに粉砕される。
【0060】こうして、熱風とともに下流側に流された
成形用素地粉末粒子9は、サイクロンSを経て回収部2
1に成形用素地粉末10として回収されている。回収さ
れる成形用素地粉末10は、レーザー回折式粒度計にて
測定された平均粒子径が0.3〜2μm、同じく90%
粒子径が0.7〜3.5μm、さらにBET比表面積値
が5〜13m/gのものとされる。90%粒子径の定
義は、先述の通りなので、ここでは詳しい説明は省略す
る。
【0061】図8において、乾燥メディア2の直径は、
熱風ダクト4の流通断面積に応じて適宜設定する。該直
径が不足すると、メディア上に形成される粉末凝集層へ
の打撃力が不足し、所期の粒子径の成形用素地粉末が得
られない場合がある。他方、直径が大きくなり過ぎる
と、熱風を流通しても乾燥メディア2の躍動が起こりに
くくなるので同様に打撃力が不足し、所期の粒子径の成
形用素地粉末が得られない場合がある。なお、乾燥メデ
ィア2は、なるべく大きさの揃ったものを使用すること
が、メディア間に適度な隙間を形成して、熱風流通時の
メディアの運動を促進する上で望ましい。
【0062】また、乾燥メディア集積体3における乾燥
メディア2の充填深さt1は、熱風の流速に応じて、メ
ディア2の流動が過不足なく生ずる範囲にて適宜設定さ
れる。充填深さt1が大きくなり過ぎると、乾燥メディ
ア2の流動が困難となり、打撃力が不足して所期の粒子
径の成形用素地粉末が得られない場合がある。また、充
填深さt1が小さくなり過ぎると、乾燥メディア2が少
なすぎて打撃頻度が低下し、処理能率低下につながる。
【0063】次に、熱風の温度は、泥漿の乾燥が十分に
進み、かつ粉末に熱変質等の不具合が生じない範囲にて
適宜設定される。例えば泥漿の溶媒が水を主体とするも
のである場合、熱風温度が100℃未満であると、供給
される泥漿の乾燥が十分進まず、得られる成形用素地粉
末の水分含有量が高くなり過ぎて凝集を起こしやすくな
り、所期の粒子径の粉末が得られなくなる場合がある。
【0064】さらに、熱風の流速は、乾燥メディア3を
回収部21へ飛ばさない範囲にて適宜設定する。流速が
小さくなり過ぎると、乾燥メディア2の流動が困難とな
り、打撃力が不足して所期の粒子径の成形用素地粉末が
得られない場合がある。また、流速が大きくなり過ぎる
と、乾燥メディア2が高く舞い上がり過ぎて却って衝突
頻度が低下し、処理能率の低下につながる。
【0065】こうして得られた成形用素地粉末10は、
転動造粒成形法により球状に成形することができる。す
なわち、図1に示すように、成形用素地粉末10を造粒
容器132内に投入し、図2に示すように、その造粒容
器132を一定の周速にて回転駆動する。なお、造粒容
器132内の成形用素地粉末10には、例えばスプレー
噴霧等により水分Wを供給する。図5に示すように、投
入された成形用素地粉末は、回転する造粒容器内に形成
される傾斜した粉末層10kの上を転がりながら球状に
凝集して成形体80となる。転動造粒装置30の運転条
件は、得られる成形体Gの相対密度が61%以上となる
ように調整される。具体的には、造粒容器32の回転速
度は10〜200rpmにて調整され、水分供給量は、
最終的に得られる成形体中の含水率が10〜20重量%
となるように調整される。前記した種類の焼結助剤粉末
を1〜10重量%の範囲内にて配合した成形用素地粉末
を使用すれば、上記の条件により、成形体の密度を2.
0〜2.5g/cm程度に確保できる。このような到
達密度は、例えば得られる成形体Gの表面積A’と重量
W’との比A’/W’が350以上(例えば径が6.7
3mm以下である)の小径のものについても十分に達成
でき、これを焼成すれば、表面積Aと重量Wとの比A/
Wが300以上(径が6.35mm以下、例えば5mm
以下)のベアリング素球を得ることができる。
【0066】転動造粒を行なうに際しては、成形体成長
を促すため、図1に示すように、成形核体50を造粒容
器132内に投入しておくことが望ましい。こうすれ
ば、図5(a)に示すように、成形核体50が成形用素
地粉末層10k上を転がりながら、同図(b)に示すよ
うに、該成形核体50の周囲に成形用素地粉末10が球
状に付着・凝集して球状成形体80となる(転動造粒工
程)。この成形体80を焼結することにより、図6に示
すように、ベアリング素球90が得られる。
【0067】成形核体50は、図3(a)に示す成形核
体50aのように、セラミック粉末を主体に構成するこ
と、例えば成形用素地粉末10と類似の組成の材質にて
構成すること(ただし、成形用素地粉末の主体をなすセ
ラミック粉末(無機材料粉末)とは別材質のセラミック
粉末を用いてもよい)が、最終的に得られるセラミック
ボール90に対し核体が不純物源として作用しにくいの
で望ましい。しかしながら、核体成分の拡散が得られる
セラミックボール90の表層部にまで及ぶ懸念のない場
合は、核体を、成形用素地粉末の主体をなすセラミック
粉末(無機材料粉末)とは別材質のセラミック粉末によ
り構成したり、あるいは、図3(d)(e)に示すよう
に、金属核体50dやガラス核体50e等としたりする
ことも可能である。また、焼成時に熱分解あるいは蒸発
により消滅する材質、例えばワックスや樹脂等の高分子
材料にて核体を形成することも可能である。成形核体
は、例えば図3(b)あるいは(c)に示すように球状
以外の形状としてもよいが、(a)に示すように、球状
のものを使用することが、得られる成形体の球形度を高
める上で望ましいことはいうまでもない。
【0068】成形核体の製造方法は特に限定されない
が、セラミック粉末を主体に構成する場合は、例えば図
4に示すような種々の方式を採用できる。まず、(a)
に示す方法は、セラミック粉末60を、ダイ51a及び
プレスパンチ51b,51b(もちろん他の圧縮方法で
もよい)により圧縮成形して核体50を得る方法であ
る。また、(b)は、粉末を溶融した熱可塑性バインダ
ーに分散させて溶融コンパウンド63とし、これを噴霧
凝固させて球状の核体50を得る方法である。(c)
は、溶融コンパウンド63を射出金型の球状のキャビテ
ィに射出して、球状の核体50を成形する方法である。
さらに、(e)では,溶融コンパウンド63をノズルか
ら自由落下させて表面張力により球状とし,空気中で冷
却固化させることにより核体50を得る方法である。ま
た、原料粉末とモノマー(あるいはプレポリマー)及び
分散溶媒からなるスラリーを、該スラリーと混和しない
液体中に液滴として分散させ、その状態でモノマーある
いはプレポリマーを重合させることにより球状成形体を
得、これを核体とする方法もある一方、図2において成
形用素地粉末10のみを造粒容器132内に投入して、
成形体成長時よりも低速にて容器を回転させることによ
り粉末の凝集体を生成させ、十分な量及び大きさの凝集
体が生じたら、その後容器132の回転速度を上げて、
その凝集体を核体50として利用する形で成形体80の
成長を行ってもよい。この場合は、上記のように別工程
にて製造した核体を、敢えて成形用素地粉末10ととも
に容器132内に投入する必要はなくなる
【0069】前記のようにして得られる成形核体50
は、多少の外力が作用しても崩壊せずに安定して形状を
保つことができる。その結果、図5(a)に示すように
成形用素地粉末層10k上で転がった際にも、自重によ
る反作用を確実に受けとめることができる。また、図5
(e)に示すように、転がった時に巻き込んだ粉末粒子
を表面にしっかりと押しつけることができるので、粉末
が適度に圧縮されて密度の高い凝集層10aを成長でき
るものと考えられる。なお、核体を使用せずに転動造粒
を行なうことも可能である。この場合、図5(d)に示
すように、核体に相当する凝集体100は、成形初期の
段階においては凝集度がやや低く軟弱なため、欠陥発生
等につながらないように、容器の回転速度を多少落とす
ことが得策である。
【0070】なお、核体50の寸法は最小限40μm程
度(望ましくは80μm程度)確保されているのがよ
い。核体50があまりに小さすぎると、凝集層10aの
成長が不完全となる場合がある。また、核体が大きすぎ
ると、形成される凝集層の厚さが不足し、焼結体に欠陥
等が生じやすくなる場合があるので、その寸法を例えば
1mm以下に設定するのがよい。
【0071】成形核体はセラミック粉末を、成形用素地
粉末のかさ密度(例えば、JIS−Z2504(197
9)に規定された見かけ密度)よりは高密度に凝集させ
た凝集体を使用することが、粉末粒子の押しつけ力を確
実に受けとめて、凝集層10aの成長を促す上で望まし
い。具体的には、成形用素地粉末のかさ密度の1.5倍
以上に凝集させたものを使用するのがよい。この場合、
成形用素地粉末層10k上での転がり衝撃により崩壊し
ない程度に凝集していれば十分である。
【0072】なお、より安定した成形体の成長を行なう
ためには、核体50の寸法は得るべき成形体の寸法に応
じて次のように設定することが望ましい。すなわち、図
5(b)に示すように、成形核体50の寸法を、これと
同体積の球体の直径dcにて表す一方、(もちろん、核
体50が球状である場合には、その直径がここでいう寸
法そのものに相当する)、最終的に得られる球状成形体
の直径をdgとして、dcが、dc/dgが1/100〜1
/2を満足するように設定する。dc/dgが1/100
未満では、核体が小さすぎて凝集層10aの成長が不完
全となったり、欠陥の多いものしか得られなくなったり
する懸念が生ずる。他方、1/2を超えると、例えば核
体50の密度がそれほど高くない場合には、得られる焼
結体の強度が不足する場合がある。なお、dc/dgは、
望ましくは1/50〜1/5、より望ましくは1/20
〜1/10の範囲にて調整するのがよい。また、成形核
体の寸法dcは、成形用素地粉末の平均粒径を尺度とし
て見た場合は、その平均粒径の20〜200倍に設定す
るのがよい。また、該寸法dcの絶対値は、例えば50
〜500μmに調整するのがよい。
【0073】例えば、成形体80を後述の方法により焼
成すれば、窒化珪素質セラミック素球(以下、単に素球
ともいう)を得ることができる。焼成は、1atmを超
え、200atm以下の少なくとも窒素を含有する雰囲
気下で焼成を行なうガス圧焼成か、1atm以下の少な
くとも窒素を含有する雰囲気下で焼成を行なう常圧焼成
により行なう。焼成温度は例えば1500〜1800℃
の範囲で設定するのがよい。焼成温度が1500℃未満
では、ポア等の欠陥を消滅させることができず強度が低
下する一方、この温度が1800℃を越える場合には、
粒成長によって焼結体の強度が低下するため好ましくな
い。なお、この焼成は、一次焼成及び二次焼成の2段階
焼成によって行なうこともできる。例えば、一次焼成
は、窒素を含む10気圧以下の常圧又はガス圧により、
非酸化性雰囲気下にて1800℃以下で行い、一次焼成
後の焼結体相対密度を78%以上、好ましくは90%以
上となるように行なうことが望ましい。一次焼成後の焼
結体相対密度が78%未満では、二次焼成後にポア等の
欠陥が多く残る傾向があるため、好ましくない。また、
二次焼成は、窒素を含む200気圧以下の常圧又はガス
圧により、非酸化性雰囲気にて、1500から1800
℃で行なうことができる。焼成の圧力が200気圧を超
えると、得られる焼結体素球の表面硬さが上昇して研磨
等の加工が困難となり、製品ボールの寸法精度を確保で
きなくなる。
【0074】焼結により得られた素球は、前述の転動造
粒法により相対密度が61%以上に高められていること
から、緻密化が顕著に進み、球表層部にも空隙等の欠陥
が残留しにくくなる。この素球に、寸法調整のための粗
研磨を経た後に、固定砥粒を用いて精密研磨することに
より、本発明のセラミックボールである窒化硅素質セラ
ミックボールが得られる。該セラミックボールは、その
研磨面にて観察される寸法1μm以上の欠陥の累積面積
率は1%以下、同じく1mm当りの欠陥の平均形成個
数は500個以下となる。また、研磨面の算術平均粗さ
Raを0.012μm以下とすることができ、その真球
度は0.08μm以下に確保できる。さらに、直径不同
は0.10μm以下に確保することが可能である。
【0075】なお、転動造粒法により得られた球状成形
体80を焼成して得られる素球90は、図6に示すよう
に、略中心を通る断面を研磨してこれを拡大観察したと
きに、その中心部に、成形核体に由来する核部91が、
凝集層に由来する高密度で欠陥の少ない外層部92との
間で識別可能に形成されることとなる。研磨された断面
において、この核部91は、外側部との間に明るさ及び
色調の少なくともいずれかにおいて目視識別可能なコン
トラストを呈することが多い。これは、外層部92を構
成するセラミックの密度ρeが、核部91を構成するセ
ラミックの密度ρcと異なるためであると推測される。
例えば、成形核体50(図5)が凝集層10aよりも低
密度の場合は、外層部92を構成するセラミックの密度
ρeが、核部91を構成するセラミックの密度ρcよりも
高密度となることが多く、外層部92は核部91よりも
明るい色調で表れる。なお、外層部92の相対密度は、
セラミックの強度や耐久性確保の観点から、99%以
上、望ましくは99.5%以上となっているのがよい。
いずれにせよ、研磨断面に上記のような組織の現われる
焼結体構造とすることで、ベアリング等の性能向上の鍵
を握る外層部92の欠陥形成割合が小さく(例えば、ポ
アが確認されない程度)、高密度で強度の高い球状セラ
ミック焼結体が実現される。ただし、焼結体は、焼成が
均一に進行した場合には、表層部から中心部半径方向に
おいて、ほぼ一様な密度を呈するものとなる場合もあ
る。また、核部と外層部との間に色調や明度の差異が生
じていても、密度の上ではほとんど差を生じていない、
といったこともあり得る。さらに、焼結がさらに均一に
進行した場合には、核部91あるいは外層部92におけ
る同心的なコントラストを目視により確認することが困
難な場合もある。
【0076】なお、図5(b)に示すように、成形核体
50の直径をdc、焼成により得られた素球の直径をdg
として、dc/dgが1/100〜1/2(望ましくは1
/50〜1/5、より望ましくは1/20〜1/5)の
範囲にて調整される場合、図6において焼結体90の断
面は、核部91(核体として、焼成時に熱分解あるいは
蒸発により消滅する材質、例えばワックスや樹脂、高分
子材料にて構成されたものを使用した場合には、核部9
1は空隙部となる)の寸法をこれと同面積の円の直径D
cにて表す一方、セラミック焼結体の直径をDgとしたと
きに、Dc/Dgが1/100〜1/2(望ましくは1/
50〜1/5、より望ましくは1/20〜1/10)を
満足する組織を呈するようになる。Dc/Dgが1/50
未満では、外層部92のもととなる凝集層10a(図1
1)に欠陥が生じやすくなり、強度不足等につながる場
合がある。他方、1/5を超えると、例えば核体50の
密度がそれほど高くない場合には、焼結体の強度が不足
する場合がある。なお、Dc/Dgは、より望ましくは1
/20〜1/10の範囲にて調整するのがよい。
【0077】素球90において核部91と外層部92と
の間に目視識別可能なコントラストが生ずる状態とし
て、例えば、明るさあるいは色調の差異が球の半径方向
に形成され、周方向には形成されていない状態を例示で
きる。具体的な態様として、研磨された断面において外
側部に、核部91を取り囲む層状パターン93が同心的
に形成されている場合がある。これは、転動造粒法を採
用した場合に見られる特徴的な組織(当然に、研磨後の
セラミックボールにも引き継がれる)の一つであるが、
形成原因は以下のように推測できる。すなわち、図5
(a)に示すように成形体80は、成形用素地粉末層1
0k上を転がりながら凝集層10aを成長させてゆく
が、転動造粒の継続中において、成形体80は常に成形
用素地粉末層10k上に存在するのではない。すなわ
ち、図7に示すように、造粒容器132の回転に伴う粉
末の雪崩的な流動により、成形用素地粉末層10kの下
側までくると成形用素地粉末層10k内に潜り込み、造
粒容器の壁面に連れ上げられて成形用素地粉末層10k
の上側へ運ばれ、再び成形用素地粉末層10k上で転が
り落ちる。成形用素地粉末層10k内へ潜り込んだとき
は、周囲を粉末にて押さえ込まれ、転がり落下による衝
撃が比較的加わりにくくなって、粉末粒子は比較的ゆる
く付着する。これに対し、成形用素地粉末層10k上で
転がる際には、転がり落下による衝撃が加わるほか、水
分等の液状噴霧媒体Wの噴霧も受けやすく、粉末は堅く
締まり易くなる。そして、成形用素地粉末層10k上で
転がりと、成形用素地粉末層10k内への潜り込みとが
周期的に繰り返されることにより粉末の付着形態も周期
的に変化するので、付着する粒子による凝集層10aに
は半径方向の疏密が生じ、これが焼成後にも微妙な密度
等の差となって表れる結果、層状パターン93が形成さ
れるものと考えられる(疏密の差異が非常に小さい場合
は、実際に粗密が生じていることを、通常の密度測定の
精度レベルでは確認できないこともあり得る)。例え
ば、上記の層状パターン93は、同心円弧状部分と、そ
れよりも高密度の残余部分とが半径方向に交互に積層す
ることにより形成されたものになると考えられる。
【0078】なお、図13は、窒化珪素粉末を用いてス
プレードライ法により球状の成形核体50を作り、転動
造粒法によりその周囲に凝集層を形成した球状成形体
の、破断面のSEM観察画像である(倍率100倍)。
この球状成形体の平均の相対密度は約71%である。中
心部に、球状の成形核体(Coreと表示している部分)が
存在していることが明らかに認められる。他方、図14
(a)〜(d)は、その成形体を1200℃にて窒素雰
囲気中にて仮焼したもの(平均の相対密度は約74%で
ある)の断面を、種々の倍率にて光学顕微鏡観察したと
きの画像である(倍率は、画像中のスケールにて表示し
ている。また、観察面は酸化鉄により着色を施してい
る)。中心部に、成形核体50に対応する円形の領域
(仮焼体の直径の1/10程度、約200μm)が明瞭
に観察される。また、凝集層10aに対応する領域に
は、同心円的な層状パターンが観察される。そして、図
15(a)〜(c)は、焼結体の研磨面の光学顕微鏡写
真である(倍率は、画像中のスケールにて表示してい
る)。図6に模式的に示した核部91(中央の最も暗く
写っている部分)と、外層部92(層状のパターンが同
心的あるいは年輪状に観察される)とが、色調コントラ
ストにより明瞭に識別できることがわかる。なお、この
焼結体の相対密度は99.9%以上である。
【0079】図16に示すように、上記のようにして得
られたセラミックボール43は、例えば金属あるいはセ
ラミック製の内輪42及び外輪41の間に組み込めば、
ラジアル型のボールベアリング40が得られる。ボール
ベアリング40の内輪42内面に軸SHを固定すれば、
セラミックボール43は、外輪41または内輪42に対
して回転又は摺動可能に保持される。セラミックボール
43の真球度、研磨面の算術平均粗さRa、研磨面にて
観察される寸法1μm以上の欠陥の累積面積率及び1m
当りの欠陥の平均形成個数が前述のごとくに調整さ
れていることで、高速回転時でも振動や異音の発生を顕
著に抑制することが可能となる。
【0080】図17は、上記ボールベアリングを用いた
ハードディスク駆動機構の一構成例を示す縦断面図であ
る。該ハードディスク駆動機構100は、本体ケース1
02の底内面中央に、筒状の軸保持部108が垂直に立
ち上がる形態で形成され、その内側に筒状のベアリング
保持ブッシュ112が同軸的に嵌め込まれている。ベア
リング保持ブッシュ112は、外周面にブッシュ固定用
フランジ110が形成され、これが軸保持部108の片
端に当接する形で軸線方向の位置決めがなされている。
また、ベアリング保持ブッシュ112の内側両端には、
それぞれ本発明のセラミックボール144を内輪140
及び外輪136の間に複数配置した、図16と同様の構
造のボールベアリング116,118が同軸的にはめ込
まれ、ベアリング保持ブッシュ112の内周面から突出
して形成されたベアリング固定フランジ132の両端部
にそれぞれ当接・位置決めされている。
【0081】ボールベアリング116,118の各内輪
140,140内にはディスク回転軸146が挿通固定
され、ベアリング116,118によりベアリング保持
ブッシュ112ひいては本体ケース102に対して回転
可能に支持されている。ディスク回転軸146の一端側
には扁平筒状のディスク固定部材(回転部材)152が
一体化されており、その外周縁に沿って壁部154が下
向きに伸びる形で形成されている。その壁部154の内
周面には励磁用永久磁石126が取り付けられる一方、
その内側には、ベアリング保持ブッシュ112の外周面
に固定された界磁用コイル124が励磁用永久磁石12
6と対向する形で配置されている。界磁用コイル124
と励磁用永久磁石126とはディスク回転駆動用の直流
モータ122を構成する。また、ディスク固定部材15
2の壁部154の外周面からは、ディスク固定用フラン
ジ156が張り出しており、ここに記録用ハードディス
ク106の内周縁部が、押さえプレート121との間に
挟まれる形で保持・固定されている。なお、押さえプレ
ート121を貫通する形で、固定用ボルト151がディ
スク回転軸146にねじ込まれている。
【0082】界磁用コイル124への通電によりモータ
122が作動し、ディスク固定部材152をロータとし
て回転駆動力を生ずる。これにより、ディスク固定部材
152に固定されたハードディスク106は、ベアリン
グ116,118により支持されたディスク回転軸14
6の軸線周りに回転駆動されることとなる。
【0083】
【実験例】本発明の効果を確認するために、以下の実験
を行った。素材粉末として、窒化珪素粉末(窒化珪素純
度98重量%、平均粒子径0.5μm、90%粒子径
1.0μm、BET比表面積値10m/g)と、焼結
助剤成分として、イットリア粉末(平均粒子径0.6μ
m、90%粒子径1.0μm、BET比表面積値10m
/g)、アルミナ粉末(平均粒子径0.4μm、90
%粒子径1.0μm、BET比表面積値10m/g)
を用意した。なお、平均粒子径はレーザー回折式粒度計
(堀場製作所(株)製、品番:LA−500)で、BE
T比表面積値はBET比表面積測定装置(ユアサアイオ
ニクス(株)製、マルチソープ12)でそれぞれ測定し
た。
【0084】上記の素材粉末を組成比が、窒化珪素粉末
が100重量部、イットリア粉末が5重量部、アルミナ
粉末が5重量部となるように配合し、その配合物100
重量部に溶媒としての純水50重量部と、適量の有機結
合剤とを加えてアトライターミルにより30時間混合を
行い、成形用素地粉末の泥漿を得た。泥漿は、図8に示
す装置により成形用素地粉末とした。具体的には乾燥メ
ディアとしては直径2mmのアルミナ球を用い、その他
の条件を以下の通り設定した: ・乾燥メディア保持部5が形成されている熱風ダクト4
の内径R2:約200mm; ・乾燥メディア2の充填深さt1:約150mm; ・熱風の温度:160℃ ・熱風の流速:3m/s。 なお、得られた成形用素地粉末の50%粒子径は0.6
μm、同じく90%粒子径は1.0μm、BET比表面
積値は10m/gであった。
【0085】次に、この成形用素地粉末を転動造粒する
ことにより(表1にて「A法」と略記)、直径約4mm
の球状成形体を作製した。転動造粒の条件は以下の通り
である: ・造粒容器32の内径R1:400mm; ・回転軸31の傾斜角度θ1:15゜; ・回転速度:最初の300分間は核生成のために10r
pmとし、その後、成形体のサイズを各種値とするため
に、5−30rpmの範囲にて調整した。なお、30r
pmでの回転周速は37.7m/分である。 ・水分供給により、最終的に得られる成形体80中の含
水率;12wt%。 なお、得られた各成形体の密度を水銀圧入法により測定
し、真密度を3.23g/cmとして成形体相対密度
(%)を算出した。この測定法では、予め成形体の重量
Mを測定しておき、次いで成形体を容器中に入れて常圧
にて水銀を注ぐ。そして、成形体を水銀から取り出した
ときの水銀液面の高さ変化から成形体体積Vを求め、M
/Vにより成形体の密度を求めるようにしている。な
お、水銀は常圧下にては成形体中にほとんど浸透しない
ことを確認している。
【0086】一方、泥漿を通常のスプレードライヤにて
乾燥させたものを比較用粉末として用意した。なお、得
られた粉末の50%粒子径は80μm、同じく90%粒
子径は100μm、BET比表面積値は5m/gであ
った。そして、該比較用粉末を、転動造粒に代えて通常
の金型プレス(ただし、プレス圧500kg/cm
にて成形し、その後冷間静水圧プレス(CIP)をする
ことにより、直径約4mmの成形体を作成し、その相対
密度を同様に測定した。
【0087】得られた球状成形体は、常圧窒素雰囲気下
にて1550℃〜1600℃で2時間一次焼成した後、
50〜100気圧の加圧窒素雰囲気下にて1650〜1
700℃で2時間二次焼成し、必要に応じて形状を大ま
かに整えるための粗研磨を施した。そして、溝付定盤砥
石(番手:#20000)を用いて湿式精密機械研磨し
て、直径3mmのセラミックボールとした。試験品毎の
各条件を表1及び表2に示している。
【0088】得られた窒化珪素質セラミックボールの真
球度と直径不同とを、公知の形状測定機であるTaylor
Hobson社製タリロンド73Pにより測定した。また、各
セラミックボールの上記研磨面の算術平均粗さRaも、
上記の形状測定機によりJIS−B0601に基づき測
定した。さらに、ボールの直径から表面積A(単位:m
)と体積を算出する一方、その重量W(単位:g)
を体積にて除することにより密度を求め、前記した真密
度にて除することにより相対密度を求めた。また、球体
研磨面の組織を走査型電子顕微鏡(SEM:倍率100
0倍)にて観察するとともに、その観察画像を画像解析
することにより、前述の定義による寸法が1μm以上の
空隙の累積面積率と、1mm当たりの平均存在個数と
を求めた。具体的には、50μm×50μmの視野内に
て1μm以上の空隙の面積及び個数を測定し、累積面積
率及び1mm当りの個数に換算するとともに、任意に
抽出した5視野について同様の測定を行い、その平均値
にて最終的な空隙累積面積率及び1mm当たりの存在
個数を算出している。
【0089】また、得られたセラミックボールは研磨済
みのベアリングボールを金属製の外輪と内輪との間に配
置し、図16のようなセラミックベアリングを構成し
た。そして、その外輪にマイクロホン(ピックアップセ
ンサ)を取り付け、さらに外輪を固定し、内輪を100
00rpmにて回転させたときの、音の発生の有無を測
定した。判定は、そのセンサ出力が30dBを超えた場
合に異音発生(×)、30〜25dBの場合に軽微な異
音発生(△)、25dB未満の場合に正常(○)として
行った。他方、各ベアリングを10000rpmにて2
000時間連続回転させることにより寿命試験を行い、
回転振動に10%以上の変動が見られるか、及び/又は
試験後にセラミックボールの外観に異常を生じたものを
不可(×)、回転振動の変動が10〜5%の範囲に収ま
っているか、及び/又は試験後にセラミックボールの外
観に極軽微なものを除いては異常が見られなかったもの
を可(△)、回転振動の変動が5%未満であり、かつ試
験後にセラミックボールの外観に全く異常が見られなか
ったものを良(○)として判定した。以上の結果を表3
及び表4に示す。
【0090】
【表1】
【0091】
【表2】
【0092】
【表3】
【0093】
【表4】
【0094】すなわち、真球度が0.08μm以下であ
り、かつ前記研磨面において観察される寸法1μm以上
の欠陥の累積面積率が1%以下であり、さらに該研磨面
の算術平均粗さRaが0.012μm以下のセラミック
ボールを用いたベアリングは、異音発生もなく、寿命試
験結果も良好であることがわかる。
【図面の簡単な説明】
【図1】転動造粒の工程説明図。
【図2】図2に続く工程説明図。
【図3】成形核体をいくつか例示して示す説明図。
【図4】成形核体の製造方法をいくつか例示して示す説
明図。
【図5】転動造粒成形工程の進行過程を説明する図。
【図6】転動造粒法により製造された球状セラミック焼
結体の断面構造を示す模式図。
【図7】相対累積度数の概念を示す説明図。
【図8】成形用素地粉末の製造装置の一例を概念的に示
す縦断面図。
【図9】図1の装置の作用説明図
【図10】図2に続く作用説明図。
【図11】一次粒子径と二次粒子径との概念を説明する
図。
【図12】結晶粒子あるいは欠陥の寸法の定義を示す説
明図。
【図13】転動造粒法により製造された球状成形体の一
例の破断面を示すSEM観察画像。
【図14】図13に示す球状成形体の仮焼体の断面を各
種倍率にて示す光学顕微鏡観察画像。
【図15】転動造粒法により製造された、いくつかの窒
化珪素質セラミックボールの断面構造を示す光学顕微鏡
観察画像。
【図16】本発明のセラミックボールを用いたボールベ
アリングの模式図。
【図17】図16のボールベアリングを用いたコンピュ
ータ用ハードディスク駆動機構の一例を示す縦断面図。
【図18】空隙又は結晶粒子の寸法の定義を示す説明
図。
【符号の説明】
40,116,118 ボールベアリング 43,144 セラミックボール 100 ハードディスク駆動機構
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 余語 哲爾 愛知県名古屋市瑞穂区高辻町14番18号 日 本特殊陶業株式会社内 Fターム(参考) 3J101 AA02 AA42 AA62 BA10 EA44 EA75 FA01 FA31 GA53 4G030 AA07 AA17 AA36 AA45 AA47 AA49 AA52 BA12 BA19 5D109 BB05 BB16 BB21 BB31

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 少なくとも表層部がセラミックにて構成
    されるとともに表面が研磨面とされ、真球度が0.08
    μm以下であり、かつ前記研磨面において観察される寸
    法1μm以上の欠陥の累積面積率が1%以下であり、さ
    らに該研磨面の算術平均粗さRaが0.012μm以下
    であることを特徴とするセラミックボール。
  2. 【請求項2】 少なくとも表層部がセラミックにて構成
    されるとともに表面が研磨面とされ、真球度が0.08
    μm以下であり、かつ前記研磨面において観察される寸
    法1μm以上の欠陥の、1mm当たりの平均存在個数
    が500個以下であり、さらに該研磨面の算術平均粗さ
    Raが0.012μm以下であることを特徴とするセラ
    ミックボール。
  3. 【請求項3】 前記研磨面において観察される寸法1μ
    m以上の欠陥の累積面積率が1%以下である請求項2記
    載のセラミックボール。
  4. 【請求項4】 前記研磨面に存在する結晶粒子の粒径分
    布において、小粒径側からの相対累積度数が90%とな
    る粒子径d90%が2.4μm以下の範囲で調整されてい
    る請求項1ないし3のいずれかに記載のセラミックボー
    ル。
  5. 【請求項5】 前記研磨面において観察される欠陥の最
    大寸法が5μm以下である請求項1ないし4のいずれか
    に記載のセラミックボール。
  6. 【請求項6】 前記セラミックは窒化珪素質セラミック
    である請求項1ないし5のいずれかに記載のセラミック
    ボール。
  7. 【請求項7】 セラミックの原料粉末を含む成形用素地
    粉末を造粒容器内に入れ、該容器内にて前記成形用素地
    粉末の凝集物を転がしながら球状に成長させることによ
    り、相対密度が61%以上の球状成形体を得る転動造粒
    成形工程と、 その球状成形体を焼成する工程と、 その焼成体の表面を研磨することにより請求項1ないし
    6のいずれかに記載のセラミックボールを得るセラミッ
    クボールの製造方法。
  8. 【請求項8】 前記転動造粒成形工程において、前記造
    粒容器内にてセラミックの原料粉末を含む成形用素地粉
    末と成形核体とを共存させ、その状態で前記成型核体を
    転がしながら、該成形核体の周囲に前記成形用素地粉末
    を球状に付着・凝集させて前記球状成形体を得る請求項
    7記載のセラミックボールの製造方法。
  9. 【請求項9】 ベアリング転動体として、請求項1ない
    し6のいずれかに記載のセラミックボールが複数個組み
    込まれたことを特徴とするボールベアリング。
  10. 【請求項10】 磁気記憶媒体であるハードディスクの
    回転主軸部分の軸受部品として使用される請求項9記載
    のボールベアリング。
  11. 【請求項11】 請求項10記載のボールベアリング
    と、 そのボールベアリングの外輪及び内輪のうち一方を固定
    側、他方を回転側として、その回転側となる部材(以
    下、回転部材という)を回転駆動する駆動部と、 前記回転部材と一体的に回転するハードディスクと、 を備えたことを特徴とするハードディスク駆動機構。
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