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JP2001266330A - High elastic modulus film roll for magnetic recording medium and method for manufacturing magnetic recording medium - Google Patents

High elastic modulus film roll for magnetic recording medium and method for manufacturing magnetic recording medium

Info

Publication number
JP2001266330A
JP2001266330A JP2000081401A JP2000081401A JP2001266330A JP 2001266330 A JP2001266330 A JP 2001266330A JP 2000081401 A JP2000081401 A JP 2000081401A JP 2000081401 A JP2000081401 A JP 2000081401A JP 2001266330 A JP2001266330 A JP 2001266330A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
film
roll
magnetic recording
recording medium
elastic modulus
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
JP2000081401A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Masaaki Ono
雅章 小野
Kazuhiro Tanaka
一博 田中
Kiyoo Saito
清男 斎藤
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Toray Industries Inc
Original Assignee
Toray Industries Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Toray Industries Inc filed Critical Toray Industries Inc
Priority to JP2000081401A priority Critical patent/JP2001266330A/en
Publication of JP2001266330A publication Critical patent/JP2001266330A/en
Withdrawn legal-status Critical Current

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  • Magnetic Record Carriers (AREA)

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a high elastic modulus film roll for magnetic medium suitable for manufacturing a digital video tape capable of long time video recording and having reduced DO with high productivity. SOLUTION: The high elastic modulus film roll for magnetic recording medium formed by winding a high elastic modulus film on a cylindrical core has 2-6 7 μm film thickness, 300-1,200 mm film width and 2,000-50,000 m film length. A surface of one side of the film has 1-5 nm Ra value and both Young's moduli in the longitudinal and the width directions of the film are 10,000-25,000 Mpa. And each single sag quantity of the left and the light ends of the film of the roll is 10 mm or below per 10 m and a single elongation value is 20 mm or below.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、磁気記録媒体用フ
ィルムロール、特にデジタルビデオカセットテープ用、
データストレージテープ用等のデジタルデータを大容量
に記録する磁気記録媒体を高生産性で製造するために好
適な磁気記録媒体用高弾性率フィルムロール、及び、該
ロールから供給されるフィルムを用いた磁気記録テープ
の製造方法に関する。
The present invention relates to a film roll for a magnetic recording medium, particularly for a digital video cassette tape.
A high elastic modulus film roll for a magnetic recording medium suitable for manufacturing a magnetic recording medium for recording digital data in a large capacity such as a data storage tape with high productivity, and a film supplied from the roll were used. The present invention relates to a method for manufacturing a magnetic recording tape.

【0002】[0002]

【従来の技術】現在ポータブルな業務用VTRとして
6.35mm幅のテープを用いたDVCPROシステム
が好評を博している。本テープは6〜7μm厚みの長手
方向、幅方向共に強度が高いポリエチレンテレフタレー
ト(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)
等、(例えば特開平5−185507号公報)のポリエ
ステルフィルムを支持体として用い、その上に強磁性粉
末を結合剤に分散させてなる磁性層が形成されて作成さ
れている。
2. Description of the Related Art At present, a DVCPRO system using a tape having a width of 6.35 mm as a portable commercial VTR has been well received. This tape is polyethylene terephthalate (PET), polyethylene naphthalate (PEN) with a strength of 6 to 7 μm in both the longitudinal and width directions.
(For example, JP-A-5-185507), and a magnetic layer formed by dispersing a ferromagnetic powder in a binder is formed thereon.

【0003】更に記録時間の長時間化を図るために、テ
ープの薄手化をはかる必要があるが、単純に支持体フィ
ルムを薄膜化すると、フィルムの剛性不足による磁気ヘ
ッドとの接触力不足、走行時のテープの折れ、磁気記録
媒体製造時の工程通過性の問題等が発生した。そのため
厚さが薄く、高弾性率のベースフィルムが必要であり、
デジタルデータストレージ(DDS−2,3)テープに
使用されている芳香族ポリアミドフィルムが注目されて
いる(例えば特開平10−162349号公報、特開平
10−114038号公報)。
In order to further increase the recording time, it is necessary to make the tape thinner. However, if the thickness of the support film is simply reduced, the contact force with the magnetic head due to the insufficient rigidity of the film and the running In such a case, the tape may be broken at the time, and a problem may occur in the process passage during the manufacture of the magnetic recording medium. Therefore, a thin, high modulus base film is required,
Attention has been paid to aromatic polyamide films used for digital data storage (DDS-2, 3) tapes (for example, JP-A-10-162349 and JP-A-10-114038).

【0004】[0004]

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、特開平
10−162349号公報、特開平10−114038
号公報に示されるような芳香族ポリアミドフィルムを用
いてDVC−PROの長時間テープを作成した場合、強
度不良に伴う問題はないものの、DVC−PROテープ
を生産性良く作ることができなかった。すなわち厚み6
μm以下のポリアミドフィルムロールを用いてフィルム
上に強磁性粉末を結合剤に分散させてなる磁性層を形成
し、該磁性層をカレンダリング工程で鏡面化する際にフ
ィルムが破断する問題が多発することが明らかになっ
た。
However, Japanese Patent Application Laid-Open No. 10-162349 and Japanese Patent Application Laid-Open No. 10-114038
When a long-time tape of DVC-PRO was prepared using an aromatic polyamide film as disclosed in Japanese Unexamined Patent Publication, no problem was caused by poor strength, but a DVC-PRO tape could not be produced with high productivity. That is, thickness 6
Using a polyamide film roll of μm or less, a magnetic layer formed by dispersing a ferromagnetic powder in a binder is formed on a film, and when the magnetic layer is mirror-finished in a calendering process, a problem that the film breaks frequently occurs. It became clear.

【0005】従って本発明は、長時間録画可能なDVC
−PROテープを生産性良く製造することを可能とする
ベースフィルムロールを提供することを目的とする。
Accordingly, the present invention provides a DVC capable of recording for a long time.
-An object of the present invention is to provide a base film roll capable of manufacturing a PRO tape with high productivity.

【0006】[0006]

【課題を解決するための手段】かかる目的を達成するた
めに、本発明は以下の発明からなる。
In order to achieve the above object, the present invention comprises the following inventions.

【0007】すなわち、 1.高弾性率フィルムが円筒状コアー上に巻かれたフィ
ルムロールであって、フィルムの厚さが2〜6μm、幅
が300〜1200mm、長さが2000〜50000
m、フイルムの一方側の表面AのRa値が1〜5nm、
フィルムの長手方向、幅方向のヤング率が共に1000
0〜25000MPaであり、かつ、ロールのフィルム
の左端と右端の片たるみ量がそれぞれ10mあたり10
mm以下、片伸び値が20mm以下であることを特徴と
する磁気記録媒体用高弾性率フィルムロール。 2.フィルムを形成する樹脂が芳香族ポリアミドまたは
ポリイミドである上記1項記載の磁気記録媒体用高弾性
率フィルムロール。 3.上記1又は2項記載の磁気記録媒体用高弾性率フィ
ルムロールから供給される高弾性率フィルムの一方側の
表面A上に、強磁性粉末を結合剤中に分散させてなる磁
性層を塗布方式により設ける磁気記録媒体の製造方法。
とするものである。
[0007] That is, A film roll in which a high modulus film is wound on a cylindrical core, wherein the film has a thickness of 2 to 6 μm, a width of 300 to 1200 mm, and a length of 2000 to 50,000.
m, the Ra value of the surface A on one side of the film is 1 to 5 nm,
Both the Young's modulus in the longitudinal and width directions of the film are 1000
0 to 25000 MPa, and the amount of one-sided slack at the left end and the right end of the roll film is 10 m per 10 m.
A high elastic modulus film roll for a magnetic recording medium, wherein the film has an elongation value of 20 mm or less and a one-side elongation value of 20 mm or less. 2. 2. The high elastic film roll for a magnetic recording medium according to claim 1, wherein the resin forming the film is an aromatic polyamide or a polyimide. 3. 3. A method for coating a magnetic layer formed by dispersing a ferromagnetic powder in a binder, on one surface A of a high elastic modulus film supplied from the high elastic modulus film roll for a magnetic recording medium according to 1 or 2 above. Manufacturing method of a magnetic recording medium provided by the method.
It is assumed that.

【0008】[0008]

【発明の実施の形態】本発明におけるフィルムは厚さが
2〜6μm、好ましくは3〜5μmである。厚さが6μ
mを上回ると、録画時間が80分以上のDVC−PRO
テープを作ることができない。厚さが2μmを下回ると
あまりにもフィルム剛性が低下しすぎ、磁気テープとビ
デオテープレコーダー内の磁気ヘッドとの接触が弱くな
り磁気テープの電磁変換特性、特に出力が低下し好まし
くない。
DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The film of the present invention has a thickness of 2 to 6 .mu.m, preferably 3 to 5 .mu.m. 6μ thick
m, the recording time is more than 80 minutes DVC-PRO
I can't make a tape. If the thickness is less than 2 μm, the rigidity of the film is excessively reduced, the contact between the magnetic tape and the magnetic head in the video tape recorder becomes weak, and the electromagnetic conversion characteristics, particularly the output, of the magnetic tape are undesirably reduced.

【0009】本発明のフィルムを形成する樹脂は、分子
配向により高弾性率フィルムとすることができる点か
ら、芳香族ポリアミドまたはポリイミドが好ましい。
The resin forming the film of the present invention is preferably an aromatic polyamide or a polyimide in that a high elastic modulus film can be obtained by molecular orientation.

【0010】芳香族ポリアミドとしては、ベンゼン環等
の芳香族炭化水素基が アミド結合で連結されたポリア
ミドであればよく、パラフェニレンジアミンとテレフタ
ル酸クロライドを溶液重合して得られるポリパラフェニ
レンテレフタルアミド、90モル%に相当する2−クロ
ルパラフェニレンジアミンと10モル%に相当する4、
4−ジアミノジフェニルエ−テルと100モル%に相当
する2−クロルテレフタル酸クロリドとを溶液重合して
得られるポリ2−クロルパラフェニレン4、4−ジアミ
ノジフェニルエ−テル2−クロルテレフタルアミド、ポ
リベンズアミド、ポリ−m−フェニレンイソフタルアミ
ド等が挙げられる。
The aromatic polyamide may be any polyamide in which aromatic hydrocarbon groups such as a benzene ring are connected by an amide bond, and polyparaphenylene terephthalamide obtained by solution polymerization of paraphenylenediamine and terephthalic acid chloride. , 90 mol% of 2-chloroparaphenylenediamine and 10 mol% of 4,
Poly 2-chloroparaphenylene 4, 4-diaminodiphenyl ether 2-chloroterephthalamide, obtained by solution polymerization of 4-diaminodiphenyl ether and 100% by mole of 2-chloroterephthalic chloride Benzamide, poly-m-phenylene isophthalamide and the like.

【0011】ポリイミドとしては、ビフェニルテトラカ
ルボン酸無水物と4,4’−ジアミノフェニルエーテル
の重縮合体等が挙げられる。
Examples of the polyimide include a polycondensate of biphenyltetracarboxylic anhydride and 4,4′-diaminophenyl ether.

【0012】芳香環上の水素原子の一部が、ハロゲン基
(特に塩素)、ニトロ基、C1 〜C3 のアルキル基(特
にメチル基)、C1 〜C3 のアルコキシ基などの置換基
で置換されていてもよい。重合体を構成するアミド結合
中の水素が他の置換基によって置換されていてもよい。
Some of the hydrogen atoms on the aromatic ring are substituted with substituents such as halogen groups (particularly chlorine), nitro groups, C1-C3 alkyl groups (particularly methyl groups), and C1-C3 alkoxy groups. You may. Hydrogen in the amide bond constituting the polymer may be substituted by another substituent.

【0013】本発明の芳香族ポリアミド、芳香族ポリイ
ミドには、フィルムの物性を損なわない程度に滑剤、酸
化防止剤その他の添加剤等や他のポリマがブレンドされ
ていてもよい。
The aromatic polyamide and aromatic polyimide of the present invention may be blended with other polymers such as a lubricant, an antioxidant and other additives to the extent that the physical properties of the film are not impaired.

【0014】本発明のフィルムの片側表面AのRa値は
1〜5nm、好ましくは2〜4nmである。Ra値が1
nm未満であると、表面Aの外側に形成される磁性薄膜
が平滑になりすぎるので、ビデオテープを製造し使用す
る際、デジタルビデオテープレコーダー内での記録、再
生時にビデオヘッドにより磁性薄膜が磨耗し易い。Ra
値が5nmを超えると、表面Aの外側に形成される磁性
薄膜が粗面になりすぎて、ビデオテープの出力特性が低
下し易い。
The Ra value of one surface A of the film of the present invention is 1 to 5 nm, preferably 2 to 4 nm. Ra value is 1
If it is less than nm, the magnetic thin film formed on the outside of the surface A becomes too smooth. Therefore, when a video tape is manufactured and used, the magnetic thin film is worn by a video head during recording and reproduction in a digital video tape recorder. Easy to do. Ra
When the value exceeds 5 nm, the magnetic thin film formed on the outside of the surface A becomes too rough, and the output characteristics of the video tape are apt to deteriorate.

【0015】本発明のフィルムの長手方向、幅方向のヤ
ング率は共に10000〜25000MPa、好ましく
は11000〜23000MPaである。長手方向のヤ
ング率が10000MPaを下まわると作成されるビデ
オテープがビデオテープレコーダー内の走行で伸びてし
まい易い。幅方向のヤング率が10000MPaを下ま
わると作成されるビデオテープのエッジがビデオテープ
レコーダー内の回転磁気ヘッドにより損傷を受け易い。
長手方向や幅方向のヤング率が25000MPaを上回
ると、作成されるビデオテープの強度が強くなりすぎ磁
気ヘッドへのヘッドタッチが大幅に強くなりヘッドを摩
耗しがちとなりヘッド寿命が短くなり易い。
The Young's modulus in the longitudinal direction and the width direction of the film of the present invention are both 10,000 to 25000 MPa, preferably 11000 to 23000 MPa. If the Young's modulus in the longitudinal direction is less than 10,000 MPa, the produced video tape tends to be stretched by running in the video tape recorder. When the Young's modulus in the width direction is less than 10,000 MPa, the edge of the video tape produced is easily damaged by the rotating magnetic head in the video tape recorder.
If the Young's modulus in the longitudinal direction or the width direction exceeds 25000 MPa, the strength of the video tape to be produced becomes too strong, and the head touches the magnetic head greatly, so that the head tends to be worn and the life of the head tends to be shortened.

【0016】本発明のフィルムロールは、円筒状コアー
に巻かれれており、フィルム幅は300〜1200m
m、長さが2000〜50000mであり、ロールのフ
ィルムの左端と右端の片たるみ量がそれぞれ10mあた
り10mm以下、片伸び値が20mm以下を満足するこ
とが必要である。
The film roll of the present invention is wound on a cylindrical core and has a film width of 300 to 1200 m.
m, the length is 2,000 to 50,000 m, and the amount of one-sided slack at the left end and the right end of the roll film must be 10 mm or less per 10 m, and the one-side elongation value must be 20 mm or less.

【0017】フィルム幅は300mm以上、長さは20
00m以上でないと、DVCテープを生産性良く生産で
きず、工業生産には適合し難い。フィルム幅が1200
mmを超えると、フィルムを加工する際にしわが入り加
工しにくくなる。フィルム長さが50000mを超える
とフィルムの巻姿が不良に成り易い。
The film width is 300 mm or more and the length is 20
If it is less than 00 m, DVC tape cannot be produced with good productivity, and it is difficult to adapt to industrial production. Film width is 1200
If it exceeds mm, wrinkles will occur when processing the film, making it difficult to process. If the film length exceeds 50,000 m, the winding appearance of the film tends to be poor.

【0018】フィルムロールのフィルムの左端と右端の
片たるみ量がそれぞれ10mあたり10mmを超える
と、該当ロールから巻き出したフィルム上に、強磁性粉
末を結合剤に分散させてなる磁性層を形成させた後、該
磁性層をカレンダリング工程で鏡面化する際に、カレン
ダリングロールにより、フィルムエッジが折れ曲がり折
れしわが入りやすくなり、折れしわ部にせん断力が集中
しがちになり、そのためフィルムが破断する問題が多発
し易い。
When the amount of one-sided slack at the left end and the right end of the film of the film roll exceeds 10 mm per 10 m, a magnetic layer formed by dispersing a ferromagnetic powder in a binder is formed on the film unwound from the roll. After that, when the magnetic layer is mirror-finished in the calendering process, the calendering roll causes the film edge to bend and bend easily, and the shearing force tends to concentrate on the folded portion, so that the film is broken. Problems often occur.

【0019】フィルムロールのフィルムの10mあたり
の片伸び値が20mmを超えると、該当ロールから巻き
出したフィルム上に、強磁性粉末を結合剤に分散させて
なる磁性層を形成した後、該磁性層をカレンダリング工
程で鏡面化する際に、フィルムがカレンダリングロール
に対し横方向に移動し、斜めしわがカレンダーロール上
で発生し、その部分が折れしわとなりやすく、折れしわ
部にせん断力が集中しがちになり、そのためフィルムが
破断する問題が多発し易い。
When the elongation value per 10 m of the film of the film roll exceeds 20 mm, a magnetic layer formed by dispersing a ferromagnetic powder in a binder is formed on the film unwound from the roll, and then the magnetic layer is formed. When the layer is mirror-finished in the calendering process, the film moves laterally with respect to the calendering roll, and diagonal wrinkles are generated on the calender roll, which is likely to be wrinkled, and the shear force is applied to the wrinkled part. The film tends to concentrate, and the problem of breaking the film is likely to occur frequently.

【0020】本発明のフィルムの他方側の表面BのRa
値は、フィルムを製膜した後、所定の幅にスリットする
際に、巻姿の良い製品を採取し易くするために、また、
フィルムの表面A上に磁性薄膜を設けた後にロール状に
巻取った際に表面Bの粗さが転写し磁性薄膜層にうねり
状の変形が起きるのを最小限に抑えるために、4〜35
nm、より好ましくは5〜25nmが望ましい。
Ra of the surface B on the other side of the film of the present invention
The value is, after forming the film, when slitting to a predetermined width, to make it easier to collect products with good winding,
In order to minimize the transfer of the roughness of the surface B when the magnetic thin film is provided on the surface A of the film and then winding the film into a roll, the undulation of the magnetic thin film layer is minimized.
nm, more preferably 5 to 25 nm.

【0021】本発明の磁気記録テープは、本発明の高弾
性率ベースフィルムの表面A上に、鉄等の強磁性メタル
粉末を結合材に分散させてなる磁性層を、塗布により膜
厚み100〜600nmで形成し、カレンダリングによ
り鏡面仕上げすることにより製造される。強磁性メタル
粉末としては公知のものが使用でき、特に限定されない
が、鉄、コバルト、ニッケル、またはそれらの合金の強
磁性体からなるものが好ましい。
In the magnetic recording tape of the present invention, a magnetic layer formed by dispersing a ferromagnetic metal powder such as iron in a binder is coated on the surface A of the high elasticity base film of the present invention by coating to a thickness of 100 to 100. It is manufactured by forming at 600 nm and mirror-finish by calendering. Known ferromagnetic metal powders can be used, and are not particularly limited, but are preferably made of a ferromagnetic material of iron, cobalt, nickel, or an alloy thereof.

【0022】本発明の磁気記録テープは、本発明の高弾
性率フィルムの表面B上にバックコート層を設けてなる
が、このバックコート層は、微粒子、潤滑剤、結合材
(有機高分子)を有機溶媒を用いた溶液の状態で塗布
し、乾燥することにより設けることが好ましい。バック
コート層の厚さは0.5〜1.5μm程度が好ましい。
微粒子としてはカーボンブラック、アルミナ等が、潤滑
剤としてはシリコーン、フッソ化合物等が、結合材とし
てはポリウレタン、エポキシ樹脂等が用いられるが、こ
れらに限定されない。
The magnetic recording tape of the present invention has a back coat layer provided on the surface B of the high elastic modulus film of the present invention. The back coat layer is composed of fine particles, a lubricant, a binder (organic polymer). Is preferably applied in the form of a solution using an organic solvent, followed by drying. The thickness of the back coat layer is preferably about 0.5 to 1.5 μm.
Examples of the fine particles include carbon black and alumina, and examples of the lubricant include silicone and fluorine compounds, and examples of the binder include polyurethane and epoxy resin, but are not limited thereto.

【0023】また、本発明の高弾性率ベースフィルムの
表面A上に、真空蒸着により強磁性薄膜を設け、その上
にDLC(ダイアモンド・ライク・カーボン)薄膜を設
け、更にその上に潤滑層を設けてなる蒸着型(ME)磁
気テープ用としてもよい。
Further, a ferromagnetic thin film is provided on the surface A of the high elastic modulus base film of the present invention by vacuum evaporation, a DLC (diamond-like carbon) thin film is provided thereon, and a lubricating layer is further provided thereon. It may be used for a deposited (ME) magnetic tape provided.

【0024】蒸着工程においても、本発明のロールから
フィルムを供給すると、蒸着加工性、DLC加工性、工
程でのフィルム切れを防止することができる。
In the vapor deposition step, when the film is supplied from the roll of the present invention, the vapor deposition processability, DLC processability, and film breakage in the process can be prevented.

【0025】次に、本発明の高弾性率フィルムのロール
および磁気記録テープの製法を説明するが、これに限定
されるものではない。
Next, the method for producing the roll of the high elastic modulus film and the magnetic recording tape of the present invention will be described, but the present invention is not limited thereto.

【0026】高弾性率フィルムの製造において芳香族ポ
リアミドを用いる場合、この芳香族ポリアミドは、酸ク
ロリドとジアミンから、N−メチルピロリドン(NM
P)、ジメチルアセトアミド(DMAc)、ジメチルホ
ルムアミド(DMF)などの非プロトン性有機極性溶媒
中で溶液重合する方法により、また、水系媒体を使用し
て界面重合する方法により合成される。単量体として酸
クロリドとジアミンを使用するとポリマ溶液中に塩化水
素が副生するが、これを中和する場合には水酸化カルシ
ウム、炭酸カルシウム、炭酸リチウムなどの無機の中和
剤、またエチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、
アンモニア、トリエチルアミン、トリエタノールアミ
ン、ジエタノールアミンなどの有機の中和剤を使用す
る。また、イソシアネートとカルボン酸との反応は、非
プロトン性有機極性溶媒中、触媒の存在下で行なわれ
る。これらのポリマ溶液はそのまま製膜原液として使用
してもよく、あるいはポリマを一度単離してから上記の
有機溶媒や、硫酸等の無機溶剤に再溶解して製膜原液を
調製してもよい。
When an aromatic polyamide is used in the production of a high elastic modulus film, the aromatic polyamide is converted from N-methylpyrrolidone (NM) from acid chloride and diamine.
It is synthesized by a solution polymerization method in an aprotic organic polar solvent such as P), dimethylacetamide (DMAc), and dimethylformamide (DMF), and by a method of interfacial polymerization using an aqueous medium. When acid chloride and diamine are used as monomers, hydrogen chloride is produced as a by-product in the polymer solution.When neutralizing this, inorganic neutralizing agents such as calcium hydroxide, calcium carbonate, lithium carbonate, and ethylene are used. Oxide, propylene oxide,
Use organic neutralizers such as ammonia, triethylamine, triethanolamine, diethanolamine. The reaction between the isocyanate and the carboxylic acid is performed in an aprotic organic polar solvent in the presence of a catalyst. These polymer solutions may be used as they are as a film forming stock solution, or the polymer may be isolated once and then redissolved in the above organic solvent or an inorganic solvent such as sulfuric acid to prepare a film forming stock solution.

【0027】一方、芳香族ポリイミドあるいはポリアミ
ド酸の溶液は次のようにして得られる。即ち、ポリアミ
ド酸は、N−メチルピロリドン(NMP)、ジメチルア
セトアミド(DMAc)、ジメチルホルムアミド(DM
F)などの非プロトン性有機極性溶媒中で、テトラカル
ボン酸二水物と芳香族ジアミンを反応させて調製するこ
とができる。また芳香族ポリイミドは、前記のポリアミ
ド酸を含有する溶液を加熱したり、ピリジンなどのイミ
ド化剤を添加してポリイミドの粉末を得、これを再度溶
媒に溶解して調製できる。製膜原液中のポリマ濃度は5
〜40wt%程度が好ましい。所望のフィルム表面粗さ
Ra値を得るためには製膜原液中に適当な粒子を添加す
ればよいが、粒子の添加方法は、粒子を溶媒中で予め十
分にスラリ−化したスラリー液を、重合用溶媒または希
釈用溶媒として使用する方法や、製膜原液を調製した後
に直接添加する方法などがある。
On the other hand, a solution of an aromatic polyimide or polyamic acid is obtained as follows. That is, polyamic acids include N-methylpyrrolidone (NMP), dimethylacetamide (DMAc), and dimethylformamide (DM
It can be prepared by reacting tetracarboxylic dihydrate with an aromatic diamine in an aprotic organic polar solvent such as F). The aromatic polyimide can be prepared by heating a solution containing the above-mentioned polyamic acid or adding an imidizing agent such as pyridine to obtain a polyimide powder, which is dissolved in a solvent again. The polymer concentration in the stock solution was 5
About 40 wt% is preferable. In order to obtain a desired film surface roughness Ra value, appropriate particles may be added to the stock solution for film formation, but the method of adding the particles is to use a slurry liquid in which the particles have been sufficiently slurried in a solvent in advance. There are a method of using it as a solvent for polymerization or a solvent for dilution, and a method of adding directly after preparing a membrane-forming stock solution.

【0028】上記のように調製された製膜原液は、いわ
ゆる溶液製膜法によりフィルム化される。溶液製膜法に
は乾湿式法、乾式法、湿式法などがあり、いずれの方法
で製膜してもよい。
The stock solution thus prepared is formed into a film by a so-called solution casting method. The solution casting method includes a dry-wet method, a dry method, a wet method, and the like, and the film may be formed by any method.

【0029】ここでは乾湿式法を例にとって説明する。Here, the dry-wet method will be described as an example.

【0030】乾湿式法で製膜する場合は製膜原液を口金
から吐出し、ドラム、エンドレスベルト等の支持体上に
押し出して薄膜とし、次いでかかる薄膜層から溶媒を飛
散させ薄膜が自己保持性をもつまで乾燥する。乾燥条件
は室温〜220℃、60分以内の範囲、好ましくは室温
〜200℃の範囲である。乾燥温度が220℃を越える
と表面に粗大突起を多く生じ走行性に悪影響がある。ま
たこの乾燥工程で用いられるドラム、エンドレスベルト
の表面欠点頻度も同様の理由で、好ましくは径30μm
以上の表面欠点頻度が0.001〜0.02個/mm2
より好ましくは0.002〜0.015個/mm2 である
ことが好ましい。乾式工程を終えたフィルムは支持体か
ら剥離されて湿式工程に導入される。
When a film is formed by a dry-wet method, a stock solution is discharged from a die and extruded onto a support such as a drum or an endless belt to form a thin film. Dry until you have Drying conditions are in the range of room temperature to 220 ° C. within 60 minutes, preferably in the range of room temperature to 200 ° C. When the drying temperature exceeds 220 ° C., a large number of coarse projections are formed on the surface, which has a bad influence on running properties. The surface defect frequency of the drum and the endless belt used in the drying step is preferably 30 μm for the same reason.
The above surface defect frequency is 0.001 to 0.02 / mm 2 ,
More preferably, it is 0.002 to 0.015 particles / mm 2 . The film after the dry process is peeled from the support and introduced into the wet process.

【0031】この凝固及び洗浄過程においては軽金属イ
オンの脱離が進行するのでこの過程の制御は重要であ
り、凝固浴組成、浴温度、滞留時間などを好ましく調整
する。浴温度は浴組成と密接に連関した抽出速度に関係
し、温度が高いほど抽出が早く進行するが、通常は20
℃〜90℃、好ましくは25℃〜75℃の範囲で選択さ
れる。また、滞留時間は上記浴組成、浴温度により好ま
しく決められるが、あまり短いと厚み方向に偏りを生
じ、また、あまり長いと経済的に好ましくないため、厚
みにもよるが、通常10秒〜10分、好ましくは30秒
〜5分の範囲で選択される。
In the coagulation and washing processes, the desorption of light metal ions progresses, so the control of this process is important, and the coagulation bath composition, bath temperature, residence time and the like are preferably adjusted. The bath temperature is related to the extraction rate, which is closely related to the bath composition; the higher the temperature, the faster the extraction proceeds.
The temperature is selected in the range of from 90C to 90C, preferably from 25C to 75C. The residence time is preferably determined by the bath composition and bath temperature. If the residence time is too short, a deviation occurs in the thickness direction. If the residence time is too long, it is not economically preferable. Minutes, preferably in the range of 30 seconds to 5 minutes.

【0032】さらに延伸、乾燥、熱処理が行なわれてフ
ィルムとなる。
The film is further stretched, dried and heat-treated to form a film.

【0033】以上のように形成されるフィルムは、その
製膜工程途中で延伸が行なわれるが、延伸倍率は面倍率
で0.8〜8.0(面倍率とは延伸後のフィルム面積を
延伸前のフィルムの面積で除した値であり、1以下はリ
ラックスを意味する。)の範囲内にあることが好まし
く、より好ましくは1.1〜5.0である。また延伸あ
るいは熱処理後のフィルムは徐冷する事が有効であり、
50℃/秒以下の速度で冷却する事が有効である。長手
方向、幅方向のヤング率は延伸倍率を調整することによ
り所望水準にすることができる。
The film formed as described above is stretched in the course of the film forming process. The stretching ratio is 0.8 to 8.0 (area ratio). It is a value obtained by dividing by the area of the previous film, and 1 or less means relaxation.), And more preferably 1.1 to 5.0. Also, it is effective to gradually cool the film after stretching or heat treatment,
It is effective to cool at a rate of 50 ° C./second or less. The Young's modulus in the longitudinal and width directions can be adjusted to a desired level by adjusting the stretching ratio.

【0034】次いで、フィルムはスリッターを用いて所
定の幅にスリットしつつ円筒状コアー上に所定長さで巻
き上げられる。
Next, the film is wound into a predetermined length on a cylindrical core while being slit to a predetermined width by using a slitter.

【0035】円筒状コアーに巻き上げたフィルムロール
のフィルムの左端と右端の片たるみ量をそれぞれ10m
あたり10mm以下とするには、アルミニューム蒸着フ
ィルムで製品ロールを巻き、アルミニュームをラミネー
トしたプラスチックチューブで端部を含めて包装する防
湿梱包を施し、保管場所の湿度を60%以下にすればよ
い。また、円筒状コアーに巻き上げたフィルムロールの
フィルムの10mあたりの片伸び値を20mm以下にす
るには、製膜工程後のフィルムの巻取りにおいて中央部
とフィルム両端部の速度差を抑えればよく、例えば速度
差0.2%以下とする。
The amount of one-sided slack at the left end and the right end of the film of the film roll wound on the cylindrical core is 10 m, respectively.
In order to reduce the humidity to 10 mm or less per unit, the product roll is wound with an aluminum vapor-deposited film, and moisture-proof packing is performed including the ends with a plastic tube laminated with aluminum, and the humidity of the storage location may be reduced to 60% or less. . Further, in order to make the elongation value per 10 m of the film of the film roll wound up on the cylindrical core to 20 mm or less, the difference in speed between the central portion and both ends of the film in the winding of the film after the film forming process is suppressed. For example, the speed difference is set to 0.2% or less.

【0036】なお本発明のフィルムは、積層フィルムで
あってもよい。例えば2層積層の場合には、重合した芳
香族ポリアミド溶液を二分し、それぞれ異なる粒子を添
加した後、積層する。さらに3層以上の場合も同様であ
る。これら積層の方法としては、通常の方法、たとえ
ば、口金内での積層、複合管での積層や、一旦1層を形
成しておいてその上に他の層を形成する方法などがあ
る。
The film of the present invention may be a laminated film. For example, in the case of two-layer lamination, the polymerized aromatic polyamide solution is divided into two, and different particles are added, and then lamination is performed. The same applies to the case of three or more layers. These laminating methods include ordinary methods, for example, lamination in a die, lamination in a composite tube, and a method in which one layer is formed once and another layer is formed thereon.

【0037】かくして得られた高弾性率フィルムロール
から供給されるフィルムを用いて、フィルム表面A上
に、強磁性粉末を結合剤に分散させてなる磁性層を、塗
布方式により設け、必要であれば表面B上にバックコー
ト層を設けることにより本発明の磁気記録テープが得ら
れる。
Using the film supplied from the high elastic modulus film roll thus obtained, a magnetic layer obtained by dispersing a ferromagnetic powder in a binder is provided on the film surface A by a coating method. For example, by providing a back coat layer on the surface B, the magnetic recording tape of the present invention can be obtained.

【0038】本発明の磁気記録テープは、特にDVC−
PROの長時間録画テープ等のデジタルビデオテープ用
途に使用すると優れた結果を得ることができ好適であ
る。またデータストレージテープ用途に使用しても優れ
た結果を得ることができる。
The magnetic recording tape of the present invention is particularly suitable for DVC-
When used for digital video tape applications such as PRO long-time recording tape, excellent results can be obtained, which is preferable. Excellent results can also be obtained when used for data storage tape applications.

【0039】[測定法]以下に、本実施例で用いた測定
方法を記す。 (1)Ra値 フィルムの表面AのRa値は走査型プローブ顕微鏡を用
いて測定した。セイコーインスツルメント社製の走査型
プローブ顕微鏡(SPI3800シリーズ)を用い、ダ
イナッミクフォースモードでフィルムの表面を20〜3
0μm角の範囲で、面内方向の拡大倍率を1000〜5
000倍、高さ方向の拡大倍率を100万倍程度とし、
原子間力顕微鏡計測走査を行い、原子間力顕微鏡像を採
取した。その表面のプロファイル曲線よりJIS B
0601 Raに相当する、算術平均粗さ、Ra値を算
出することにより求めた。 (2)ヤング率 引張試験測定により得られる応力−ひずみ曲線における
スタート点の立ち上がり勾配からASTM D−882
−67に準じて求めMPaの単位で表す。サンプル幅、
実効長さはそれぞれ10mm、100mmとした。引張
速度は100mm/minとした。
[Measurement Method] The measurement method used in this example is described below. (1) Ra value The Ra value of the surface A of the film was measured using a scanning probe microscope. Using a scanning probe microscope (SPI3800 series) manufactured by Seiko Instruments Inc., the surface of the film was adjusted to 20 to 3 in dynamic force mode.
Within the range of 0 μm square, the magnification in the in-plane direction is 1000 to 5
000 times, the magnification in the height direction is about 1 million times,
Atomic force microscope measurement scanning was performed, and an atomic force microscope image was collected. JIS B from the profile curve of the surface
The arithmetic mean roughness and Ra value corresponding to 0601 Ra were determined. (2) Young's modulus ASTM D-882 from the rising slope of the start point in the stress-strain curve obtained by the tensile test measurement.
It is determined according to -67 and expressed in units of MPa. Sample width,
The effective lengths were 10 mm and 100 mm, respectively. The tensile speed was 100 mm / min.

【0040】(3)フィルムロールのフィルムの左端と
右端の片たるみ量 巻き上げたフィルムロールより製品フィルムを水平に引
き出し、ロールより10m離れた位置にロールと同じ高
さでロールと平行に水平に置いたすべりの良い丸棒にフ
ィルムを添わせ、幅方向m幅あたり1.5kg程度の重
りをかけ下側に直角にひっぱる。フィルムロールと丸棒
の間、5mの所で、フィルムの上側に、フィルムロー
ル、丸棒に平行な水平方向に糸をはる。糸はフィルムの
幅方向の中央位置でフィルムと接するようにはる。フィ
ルムロールと丸棒の間、5mの所にはられた糸の位置に
おいて、フィルムの左端と右端がそれぞれ糸より真下に
垂直にどれだけ離れているかの距離を片側ずつノギスを
用いて測り、片たるみ量とする。読み取りはmm単位で
行い、本操作を2回行い、各平均値をロールのフィルム
の左端と右端の片たるみ量とする。
(3) The amount of slack at the left end and the right end of the film of the film roll The product film is pulled out horizontally from the rolled-up film roll, and placed horizontally at a position 10 m away from the roll at the same height as the roll and parallel to the roll. A film is attached to a round bar with good sliding, and a weight of about 1.5 kg per m width in the width direction is applied and pulled downward at a right angle. At a position of 5 m between the film roll and the round bar, a thread is wound on the upper side of the film in a horizontal direction parallel to the film roll and the round bar. The yarn is brought into contact with the film at the center position in the width direction of the film. At the position of the thread placed 5 m between the film roll and the round bar, measure the distance perpendicular to the left and right ends of the film, respectively, directly below the thread using a vernier caliper. Assume the amount of sag. The reading is performed in units of mm, and this operation is performed twice, and the average value is defined as the amount of slack at the left end and the right end of the roll film.

【0041】(4)フィルムロールのフィルムの片伸び
値 巻き上げたフィルムロールの表層より製品フィルムを約
12m引き出し、切り取る。このサンプルを平らな机の
上に10m分広げる。10m長さのフィルムの幅方向両
端の左端(L、L’)どうし、右端(R、R’)どうし
をそれぞれ結んで直線(LL’、RR’)とする。フィ
ルム長さ方向中央部5m位置でのフィルムの両端位置
(Lc、Rc)と直線LL’、RR’との離れている距
離(Lc−LL’、Rc−RR’)を物差しでmm単位
で読みとる。2つの値の平均値を取り、mm単位で表わ
し片伸び値とする。 (5)強磁性体薄膜を設けた磁気テープの特性 市販のDVC−PROデジタルビデオテープレコーダー
を用いドロップアウト(DO)を観測することにより評
価した。作成したDVC−PROテープを20巻無作為
に選び、市販のDVC−PROカメラ一体型デジタルビ
デオテープレコーダーで録画し、1分間の再生をして画
面にあらわれたブロック状のモザイク個数を数え、20
巻の平均値をとることによりDOの値とした。なおDO
は常温常湿(25℃、60%RH)でテープ製造後の初
期特性について、さらに100回繰返し走行後について
測定した。DOは小さい値の方が良い。
(4) One-sided elongation value of the film of the film roll The product film is pulled out about 12 m from the surface layer of the rolled-up film roll and cut off. Spread this sample 10 m on a flat desk. A straight line (LL ', RR') is formed by connecting the left ends (L, L ') and the right ends (R, R') of both ends in the width direction of the film having a length of 10 m. The distance (Lc-LL ', Rc-RR') between the ends (Lc, Rc) of the film and the straight lines LL ', RR' at the position of 5m at the center in the film length direction is read in mm by a ruler. . The average value of the two values is taken, expressed in mm, and used as the half elongation value. (5) Characteristics of magnetic tape provided with ferromagnetic thin film Evaluation was made by observing drop-out (DO) using a commercially available DVC-PRO digital video tape recorder. 20 volumes of the created DVC-PRO tape were randomly selected, recorded by a commercially available digital video tape recorder integrated with a DVC-PRO camera, played for 1 minute, and the number of block mosaics appearing on the screen was counted.
The DO value was obtained by taking the average value of the turns. DO
Was measured at room temperature and normal humidity (25 ° C., 60% RH) for the initial characteristics after the tape was manufactured, and after running 100 times more repeatedly. The smaller the value of DO, the better.

【0042】[0042]

【実施例】次に実施例に基づき、本発明を説明する。Next, the present invention will be described based on examples.

【0043】[実施例1]N−メチルピロリドン(NM
P)に、芳香族ジアミン成分の80モル%に相当する2
−クロルパラフェニレンジアミンと、20モル%に相当
する4、4’−ジアミノジフェニルエ−テルとを溶解さ
せ、これに100モル%に相当する2−クロルテレフタ
ル酸クロリドを添加し、2時間撹拌して重合を完了し
た。これを水酸化リチウムで中和して、ポリマ濃度10
重量%、粘度3000ポイズの芳香族ポリアミド溶液を
得た。この溶液に、一次粒径16nmの乾式シリカをポ
リマ当たり2wt%添加した。
Example 1 N-methylpyrrolidone (NM
In P), 2 corresponding to 80 mol% of the aromatic diamine component
-Chlorparaphenylenediamine and 4,4'-diaminodiphenyl ether corresponding to 20 mol% are dissolved, 2-chloroterephthalic chloride corresponding to 100 mol% is added thereto, and the mixture is stirred for 2 hours. To complete the polymerization. This is neutralized with lithium hydroxide to give a polymer concentration of 10
An aromatic polyamide solution having a weight percentage of 3000 poise and viscosity was obtained. To this solution, 2 wt% of dry silica having a primary particle size of 16 nm was added per polymer.

【0044】得られたポリマ溶液を3μmカットのフィ
ルタ−を通し、その後、スリット間隙を形成する一対の
リップを持ち一方のリップに、スリット延在方向に沿っ
て配列された複数のスリット間隙調整用ボルトが設けら
れた口金を通して、径30μm以上の表面欠点の頻度が
0.006個/mm2のベルト上に流延し、180℃の
熱風で2分間加熱して溶媒を蒸発させ、自己保持性を得
たフィルムをベルトから連続的に剥離した。次に60℃
に保った3μmカットのフィルタ−を通した水/NMP
比がそれぞれ1/1,2/1,5/1及び10/0の濃
度比を持つ複数の水槽内へ、各々20秒、20秒、20
秒、40秒間、フィルムを順次通過させて残存溶媒およ
び無機塩の抽出を行ない、テンターで水分の乾燥と熱処
理を行なって厚さ4.2μmの芳香族ポリアミドフィル
ムとした。この間にフィルム長手方向と幅方向に各々
1.2倍、1.3倍延伸を行ない、280℃で1.5分
間乾燥と熱処理を行なった後、20℃/秒の速度で徐冷
した。乾燥、熱処理は連続したクリップでフィルム両側
を把持するテンター内で行ったが、そのクリップ移動速
度とテンターを出た後、フィルムを巻き取るワインダー
速度との速度差を0.1%、ワインダー速度を速くし
た。得られた厚さ4.2μmのフィルムは巻取り時にス
リッターを用いて幅600mmにスリットしつつ、長さ
5000mを巻取りロールとした。
The obtained polymer solution is passed through a 3 μm-cut filter, and then has a pair of lips forming a slit gap. One of the lips has a plurality of slit gap adjusting means arranged along the slit extending direction. Through a base provided with bolts, a surface defect having a diameter of 30 μm or more is cast on a belt having a frequency of 0.006 / mm 2 , and heated with hot air at 180 ° C. for 2 minutes to evaporate the solvent, thereby maintaining the self-holding property. The obtained film was continuously peeled off from the belt. Then 60 ° C
/ NMP through 3μm cut filter kept at
20 seconds, 20 seconds, 20 seconds respectively into a plurality of water tanks having a concentration ratio of 1/1, 2/1, 5/1 and 10/0, respectively.
The remaining solvent and inorganic salt were extracted sequentially by passing through the film for 40 seconds and 40 seconds, and the moisture was dried and heat-treated with a tenter to obtain an aromatic polyamide film having a thickness of 4.2 μm. During this time, the film was stretched 1.2 times and 1.3 times in the longitudinal direction and the width direction, dried and heat-treated at 280 ° C. for 1.5 minutes, and then gradually cooled at a rate of 20 ° C./sec. Drying and heat treatment were performed in a tenter that grips both sides of the film with continuous clips, but the difference between the speed at which the clip moves and the winder that winds the film after exiting the tenter is 0.1%. Faster. The obtained film having a thickness of 4.2 μm was slit into a width of 600 mm using a slitter at the time of winding, and a roll having a length of 5000 m was used as a winding roll.

【0045】得られたフィルムロールの外側をアルミニ
ューム蒸着フィルム(Al蒸着の75μmPETフィル
ム)で巻き、その上をアルミニュームをラミネートした
プラスチックチューブ(Alラミネートポリエチレン)で
端部を含めて包装する防湿梱包を施した。この梱包製品
を倉庫に置き、倉庫の湿度を最大55%に管理した。
A moisture-proof package in which the outside of the obtained film roll is wound with an aluminum vapor-deposited film (75 μm PET film with Al vapor-deposited), and the plastic tube (Al-laminated polyethylene) on which aluminum is laminated is wrapped around the outside, including the ends. Was given. The packaged product was placed in a warehouse, and the humidity in the warehouse was controlled to a maximum of 55%.

【0046】6か月保管後に、フィルムロールのフィル
ムの片たるみ値、片伸び値を測定した後、ベルトに接し
ない側のフィルム表面Aに、鉄を主体とする針状強磁性
金属粉末と塩化ビニル共重合体、ポリウレタン樹脂の結
合剤とをメチルエチルケトンの溶剤に溶解した液を塗布
し乾燥させ、カレンダー処理をして厚さ500nmの磁
性層を形成させた。次にカーボンブラック、ポリウレタ
ン、シリコーンからなるバックコート層を厚さ500n
mで設けた後、幅6.35mmの磁気記録テープ(DV
C−PROテープ)を作成した。得られたフィルム、フ
ィルムロール及び磁気記録テープの特性を表1に示す。
なお表面BのRa値は8nmであった。
After storage for 6 months, the values of the slack and the elongation of the film of the film roll were measured, and then the needle-like ferromagnetic metal powder mainly composed of iron was applied to the film surface A on the side not in contact with the belt. A solution in which a vinyl copolymer and a binder of a polyurethane resin were dissolved in a solvent of methyl ethyl ketone was applied, dried, and calendered to form a magnetic layer having a thickness of 500 nm. Next, a back coat layer made of carbon black, polyurethane and silicone was formed to a thickness of 500 n.
m, and a 6.35 mm wide magnetic recording tape (DV
C-PRO tape). Table 1 shows the properties of the obtained film, film roll, and magnetic recording tape.
The Ra value of the surface B was 8 nm.

【0047】[実施例2]NMPに、芳香族ジアミン成
分の100モル%に相当する2−クロルパラフェニレン
ジアミンを溶解させ、これに100モル%に相当する
3,3’,4,4’−ビフェニルエーテルテトラカルボ
ン酸二無水物を添加し重合してポリアミド酸溶液を得
た。この溶液に、一次粒径16μmの乾式シリカをポリ
マ当たり2wt%、塩化リチウムをポリマ当たり1wt
%添加した。得られたポリマ溶液を3μmカットのフィ
ルタ−を通し、その後、スリット間隙を形成する一対の
リップを持ち一方のリップに、スリット延在方向に沿っ
て配列された複数のスリット間隙調整用ボルトが設けら
れた口金を通して、径30μm以上の表面欠点の頻度が
0.006個/mm2 のベルト上に流延し、150℃の
熱風で自己保持性を持つまで乾燥し、ベルトから連続的
に剥離した。次に420℃のテンタ−で熱処理を行なっ
た後、20℃/秒の速度で徐冷した。延伸倍率はMD、
TDともに1.8倍とし、厚さ4.2μmの芳香族ポリ
イミドフィルムを得た。その後は実施例1と同様にして
厚さ4.2μmの幅600mm、長さ5000mの芳香
族ポリイミドフィルムロールを得て、同様の防湿梱包を
して、同様の保管を行い、6か月後にフィルムロールの
フィルムの片たるみ値、片伸び値を測定した後、幅6.
35mmの磁気記録テープを作成した。得られたフィル
ム、フィルムロール及び磁気記録テープの特性を表1に
示す。なお表面BのRa値は8nmであった。
Example 2 2-Chloroparaphenylenediamine corresponding to 100 mol% of the aromatic diamine component was dissolved in NMP, and 3,3 ′, 4,4′-corresponding to 100 mol% of this was dissolved in NMP. Biphenyl ether tetracarboxylic dianhydride was added and polymerized to obtain a polyamic acid solution. In this solution, dry silica having a primary particle size of 16 μm was added at 2 wt% per polymer, and lithium chloride was added at 1 wt% per polymer.
% Was added. The obtained polymer solution is passed through a filter having a cut of 3 μm. After that, a pair of lips forming a slit gap is provided, and one lip is provided with a plurality of slit gap adjusting bolts arranged along the slit extending direction. Through a die, a surface defect having a diameter of 30 μm or more was cast on a belt having a frequency of 0.006 / mm 2 , dried with hot air at 150 ° C. until it became self-holding, and continuously peeled from the belt. . Next, after a heat treatment was performed in a tenter at 420 ° C., it was gradually cooled at a rate of 20 ° C./sec. The stretching ratio is MD,
Both TDs were set to 1.8 times to obtain an aromatic polyimide film having a thickness of 4.2 μm. After that, an aromatic polyimide film roll having a thickness of 4.2 μm and a width of 600 mm and a length of 5000 m was obtained in the same manner as in Example 1, and was packed in the same moisture-proof package and stored in the same manner. After measuring the one-sided slack value and the one-sided elongation value of the film of the roll, the width is 6.
A 35 mm magnetic recording tape was made. Table 1 shows the properties of the obtained film, film roll, and magnetic recording tape. The Ra value of the surface B was 8 nm.

【0048】[実施例3]実施例1のベースフィルム製
造、スリット後の製品の梱包において、アルミニウムラ
ミネートチューブを用いいずにポリエチレンチューブを
用いて梱包した。その他は実施例1と同様にして、6か
月後にフィルムロールのフィルムの片たるみ値、片伸び
値を測定した。片たるみ値は8mmであった。その後実
施例1と同様にして幅6.35mmの磁気記録テープを
作成した。得られたフィルム、フィルムロール及び磁気
記録テープの特性を表1に示す。なお表面BのRa値は
8nmであった。
Example 3 In the production of the base film of Example 1 and the packaging of the product after slitting, the packaging was carried out using a polyethylene tube instead of using an aluminum laminate tube. Otherwise, in the same manner as in Example 1, after 6 months, the one-sided slack value and the one-sided elongation value of the film of the film roll were measured. The one-sided slack value was 8 mm. Thereafter, a magnetic recording tape having a width of 6.35 mm was prepared in the same manner as in Example 1. Table 1 shows the properties of the obtained film, film roll, and magnetic recording tape. The Ra value of the surface B was 8 nm.

【0049】[実施例4]実施例1のベースフィルムロ
ール製造において、クリップ移動速度とテンターを出た
後にフィルムを巻き取るワインダー速度との速度差を
0.2%、ワインダー速度を速くした。その他は実施例
1と同様にして、厚さ4.2μm、幅600mm、長さ
5000mの芳香族アミドフィルムロールを得た。その
他は実施例1と同様に梱包、保管して、6か月後にフィ
ルムロールのフィルムの片たるみ値、片伸び値を測定し
た。片伸び値は15mmであった。その後実施例1と同
様にして幅6.35mmの磁気記録テープを作成した。
得られたフィルム、フィルムロール及び磁気記録テープ
の特性を表1に示す。なお表面BのRa値は8nmであ
った。
Example 4 In the production of the base film roll of Example 1, the difference between the moving speed of the clip and the speed of winding the film after leaving the tenter was 0.2%, and the speed of the winder was increased. Otherwise in the same manner as in Example 1, an aromatic amide film roll having a thickness of 4.2 μm, a width of 600 mm, and a length of 5000 m was obtained. Other than that, it packed and stored similarly to Example 1, and measured the sag value and the elongation value of the film of the film roll after 6 months. The elongation value was 15 mm. Thereafter, a magnetic recording tape having a width of 6.35 mm was prepared in the same manner as in Example 1.
Table 1 shows the properties of the obtained film, film roll, and magnetic recording tape. The Ra value of the surface B was 8 nm.

【0050】[比較例1]実施例1のベースフィルム製
造において、乾式シリカの添加量を0.5wt%とし
た。その他は実施例1と同様にして厚さ4.2μmの芳
香族ポリアミドフィルムのロールを得、同様の防湿梱包
をして、同様の保管を行い、6か月後にフィルムロール
のフィルムの片たるみ値、片伸び値を測定した後、幅
6.35mmの磁気記録テープを作成した。得られたフ
ィルム、フィルムロール及び磁気記録テープの特性を表
1に示す。なお表面BのRa値は2.5nmであった。
[Comparative Example 1] In the production of the base film of Example 1, the addition amount of dry silica was 0.5 wt%. Otherwise, a roll of an aromatic polyamide film having a thickness of 4.2 μm was obtained in the same manner as in Example 1, packed in the same moisture-proof package, stored in the same manner, and after 6 months, the one-sided sag value of the film in the film roll After measuring the elongation value, a magnetic recording tape having a width of 6.35 mm was prepared. Table 1 shows the properties of the obtained film, film roll, and magnetic recording tape. The Ra value of the surface B was 2.5 nm.

【0051】[比較例2]実施例1のベースフィルム製
造において、乾式シリカの一次粒径を40nmとした。
その他は実施例1と同様にして厚さ4.2μmの芳香族
ポリアミドフィルムのロールを得、同様の防湿梱包をし
て、同様の保管を行い、6か月後にフィルムロールのフ
ィルムの片たるみ値、片伸び値を測定した後、幅6.3
5mmの磁気記録テープを作成した。得られたフィルム
及び磁気記録テープの特性を表1に示す。なお表面Bの
Ra値は10nmであった。
Comparative Example 2 In the production of the base film of Example 1, the primary particle size of the dry silica was 40 nm.
Otherwise, a roll of an aromatic polyamide film having a thickness of 4.2 μm was obtained in the same manner as in Example 1, packed in the same moisture-proof package, stored in the same manner, and after 6 months, the one-sided sag value of the film in the film roll , After measuring the elongation value, width 6.3
A 5 mm magnetic recording tape was made. Table 1 shows the properties of the obtained film and magnetic recording tape. The Ra value of the surface B was 10 nm.

【0052】[比較例3]実施例1のベースフィルム製
造において、フィルム長手方向の延伸を行わなかった。
その他は実施例1と同様にして厚さ4.2μmの芳香族
ポリアミドフィルムのロールを得、同様の防湿梱包をし
て、同様の保管を行い、6か月後にフィルムロールのフ
ィルムの片たるみ値、片伸び値を測定した後、幅6.3
5mmの磁気記録テープを作成した。得られたフィル
ム、フィルムロール及び磁気記録テープの特性を表1に
示す。なお表面BのRaは8nmであった。
Comparative Example 3 In the production of the base film of Example 1, the film was not stretched in the longitudinal direction.
Otherwise, a roll of an aromatic polyamide film having a thickness of 4.2 μm was obtained in the same manner as in Example 1, packed in the same moisture-proof package, stored in the same manner, and after 6 months, the one-sided sag value of the film in the film roll , After measuring the elongation value, width 6.3
A 5 mm magnetic recording tape was made. Table 1 shows the properties of the obtained film, film roll, and magnetic recording tape. The Ra of the surface B was 8 nm.

【0053】[比較例4]実施例1のベースフィルム製
造において、フィルム幅方向の延伸を行わなかった。そ
の他は実施例1と同様にして厚さ4.2μmの芳香族ポ
リアミドフィルムのロールを得、同様の防湿梱包をし
て、同様の保管を行い、6か月後にフィルムロールのフ
ィルムの片たるみ値、片伸び値を測定した後、幅6.3
5mmの磁気記録テープを作成した。得られたフィル
ム、フィルムロール及び磁気記録テープの特性を表1に
示す。なお表面BのRaは8nmであった。
Comparative Example 4 In the production of the base film of Example 1, the film was not stretched in the width direction. Otherwise, a roll of an aromatic polyamide film having a thickness of 4.2 μm was obtained in the same manner as in Example 1, packed in the same moisture-proof package, stored in the same manner, and after 6 months, the one-sided sag value of the film in the film roll , After measuring the elongation value, width 6.3
A 5 mm magnetic recording tape was made. Table 1 shows the properties of the obtained film, film roll, and magnetic recording tape. The Ra of the surface B was 8 nm.

【0054】[比較例5]実施例1のベースフィルム製
造、スリット後の製品の梱包において、アルミニウムラ
ミネートチューブを用いずにポリエチレンチューブを用
いて梱包した。さらに倉庫の湿度管理は施さなかったの
で、最大湿度は90%RHまで上がった。その他は同様
にして、6か月後にフィルムロールのフィルムの片たる
み値、片伸び値を測定した。片たるみ値は15mmであ
った。実施例1と同様にして、磁気テープの作成に進ん
だが、カレンダリング処理においてフィルムが端部より
切断し磁気記録テープが作成できなかった。得られたフ
ィルム、フィルムロールの特性を表1に示す。なお表面
BのRaは8nmであった。
[Comparative Example 5] In the production of the base film of Example 1 and the packaging of the product after slitting, the product was packed using a polyethylene tube instead of using an aluminum laminate tube. In addition, since the warehouse was not controlled for humidity, the maximum humidity rose to 90% RH. Other than that, the sag value and the elongation value of the film of the film roll were measured after 6 months. The one-sided slack value was 15 mm. In the same manner as in Example 1, the process proceeded to the preparation of the magnetic tape, but the film was cut from the end in the calendaring process, and the magnetic recording tape could not be prepared. Table 1 shows the properties of the obtained film and film roll. The Ra of the surface B was 8 nm.

【0055】[比較例6]実施例1のベースフィルムロ
ール製造において、クリップ移動速度とテンターを出た
後にフィルムを巻き取るワインダー速度との速度差を
0.3%、ワインダー速度を速くした。その他は実施例
1と同様にして、厚さ4.2μm、幅600mm、長さ
5000mの芳香族アミドフィルムのロールを得た。そ
の他は実施例1と同様にして、6か月後にフィルムロー
ルのフィルムの片たるみ値、片伸び値を測定した。片伸
び値は25mmであった。実施例1と同様にして、磁気
テープの作成に進んだが、カレンダリング処理において
フィルムがカレンダーロールの中央部付近で切断し磁気
記録テープが作成できなかった。得られたフィルム、フ
ィルムロールの特性を表1に示す。なお表面BのRaは
8nmであった。
Comparative Example 6 In the production of the base film roll of Example 1, the difference between the moving speed of the clip and the speed of winding the film after leaving the tenter was 0.3%, and the speed of the winder was increased. Otherwise in the same manner as in Example 1, a roll of an aromatic amide film having a thickness of 4.2 μm, a width of 600 mm, and a length of 5000 m was obtained. Otherwise, in the same manner as in Example 1, after 6 months, the one-sided slack value and the one-sided elongation value of the film of the film roll were measured. The elongation value was 25 mm. In the same manner as in Example 1, the process proceeded to the preparation of the magnetic tape, but the film was cut near the center of the calender roll in the calendaring process, and the magnetic recording tape could not be prepared. Table 1 shows the properties of the obtained film and film roll. The Ra of the surface B was 8 nm.

【0056】[0056]

【表1】 ベースフィルム特性 フィルムロール特性 テープ特性 表面A ヤング率 片たるみ量 片伸び量 D O Ra値 MD TD 左端 右端 初 期 100回後 (nm) (MPa) (MPa) (mm) (mm) (mm) (個/分) (個/分) 実施例1 3 12000 12000 5 5 7 0 0 〃 2 3 11000 11000 6 5 8 0 0 〃 3 3 11000 11000 9 8 7 0 0 〃 4 11000 11000 15 比較例1 0.5 12000 12000 4 5 6 0 19 〃 2 8 12000 12000 5 4 6 22 25 〃 3 3 8000 12000 5 6 8 2 10 〃 4 3 12000 8000 6 6 7 4 22 〃 5 3 12000 12000 15 8 8 − − 〃 6 3 12000 12000 6 7 25 − − [Table 1] Base film properties the film roll characteristics Tape characteristics surface A Young's modulus piece sag length piece elongation amount D O Ra value MD TD left rightmost Initial after 100 times (nm) (MPa) (MPa) (mm) (mm) (mm) (pieces / minute) (pieces / minute) Example 1 3 12000 12000 5 5700 0 0 2 3 11000 11000 6 5 8 0 0 0 3 3 11000 11000 9 8 7 0 0 〃 4 3 11000 11000 5 5 15 0 0 Comparative example 1 0.5 12000 12000 4 5 6 0 19 〃 2 8 12000 12000 5 4 6 22 25 〃 3 3 8000 12000 5 6 8 2 10 〃 4 3 12000 8000 6 6 7 422 〃 5 3 12000 12000 15 88 8-- 〃 63 12000 12000 6 725--

【0057】[0057]

【発明の効果】本発明の高弾性率フィルムのロールから
供給されるフィルムを用いると、長時間録画が可能でD
Oが少なく優れた品質のデジタルビデオテープを生産性
良く製造することができ、特に、DVC−PROテープ
を生産するために有効である。
By using the film supplied from the roll of the high elastic modulus film of the present invention, it is possible to record for a long time,
This makes it possible to produce digital video tapes of excellent quality with little O and high productivity, and is particularly effective for producing DVC-PRO tapes.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Fターム(参考) 4F071 AA54 AA60 AF20Y AH14 BC01 BC16 5D006 CB02 CB03 CB07 FA00  ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page F term (reference) 4F071 AA54 AA60 AF20Y AH14 BC01 BC16 5D006 CB02 CB03 CB07 FA00

Claims (3)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 高弾性率フィルムが円筒状コアー上に巻
かれたフィルムロールであって、フィルムの厚さが2〜
6μm、幅が300〜1200mm、長さが2000〜
50000m、フイルムの一方側の表面AのRa値が1
〜5nm、フィルムの長手方向、幅方向のヤング率が共
に10000〜25000MPaであり、かつ、ロール
のフィルムの左端と右端の片たるみ量がそれぞれ10m
あたり10mm以下、片伸び値が20mm以下であるこ
とを特徴とする磁気記録媒体用高弾性率フィルムロー
ル。
1. A film roll comprising a high elastic modulus film wound on a cylindrical core, wherein the film has a thickness of 2 to 2.
6 μm, width 300-1200 mm, length 2000-
50000 m, Ra value of the surface A on one side of the film is 1
55 nm, the Young's modulus in the longitudinal direction and the width direction of the film are both 10,000-25000 MPa, and the amount of one-sided slack at the left end and the right end of the roll film is 10 m, respectively.
A high-modulus film roll for a magnetic recording medium, wherein the roll has a per-elongation of 10 mm or less and a one-sided elongation of 20 mm or less.
【請求項2】 フィルムを形成する樹脂が芳香族ポリア
ミドまたはポリイミドである請求項1記載の磁気記録媒
体用高弾性率フィルムロール。
2. The high elastic modulus film roll for a magnetic recording medium according to claim 1, wherein the resin forming the film is an aromatic polyamide or polyimide.
【請求項3】 請求項1又は2記載の磁気記録媒体用高
弾性率フィルムロールから供給される高弾性率フィルム
の一方側の表面A上に、強磁性粉末を結合剤中に分散さ
せてなる磁性層を塗布方式により設けることを特徴とす
る磁気記録媒体の製造方法。
3. A ferromagnetic powder dispersed in a binder on one surface A of a high elastic modulus film supplied from the high elastic modulus film roll for a magnetic recording medium according to claim 1 or 2. A method for manufacturing a magnetic recording medium, wherein a magnetic layer is provided by a coating method.
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002370788A (en) * 2001-06-14 2002-12-24 Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd Polyimide film roll
JP2004346210A (en) * 2003-05-23 2004-12-09 Du Pont Toray Co Ltd Polyimide film and method for producing the same
JP2007169494A (en) * 2005-12-22 2007-07-05 Du Pont Toray Co Ltd Aromatic polyimide film, coverlay film and flexible laminate

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