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JP2001194278A - 液体試料、特に分析すべき石油製品の試料を含むセルの冷凍用装置 - Google Patents

液体試料、特に分析すべき石油製品の試料を含むセルの冷凍用装置

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Publication number
JP2001194278A
JP2001194278A JP2000350747A JP2000350747A JP2001194278A JP 2001194278 A JP2001194278 A JP 2001194278A JP 2000350747 A JP2000350747 A JP 2000350747A JP 2000350747 A JP2000350747 A JP 2000350747A JP 2001194278 A JP2001194278 A JP 2001194278A
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JP
Japan
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cold finger
sample
cold
compression module
analyzed
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Pending
Application number
JP2000350747A
Other languages
English (en)
Inventor
Pierre Burton
ブルトン ピエール
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Instrumentation Scientifique de Laboratoire ISL SA
Original Assignee
Instrumentation Scientifique de Laboratoire ISL SA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Instrumentation Scientifique de Laboratoire ISL SA filed Critical Instrumentation Scientifique de Laboratoire ISL SA
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    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/42Low-temperature sample treatment, e.g. cryofixation
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25DREFRIGERATORS; COLD ROOMS; ICE-BOXES; COOLING OR FREEZING APPARATUS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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    • F25D19/006Thermal coupling structure or interface
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 液体試料、特に分析すべき石油製品の試料を
含むセルを非常に低い温度に冷凍するのを可能にする冷
凍装置を提供すること。 【解決手段】 冷凍装置は、一方で、交流電源に接続さ
れ、高圧作業ガスの圧力を周期的に変化できる手段を備
えた、コールドフィンガ(17)と協働する圧縮モジュ
ール(16)から構成されたスターリングサイクル又は
パルス式冷却ユニット(10)を含み、特に、ヘリウム
は、複数の区画室に細分されて圧縮モジュール(16)
とコールドフィンガ(17)内に延在する作業室を満た
し、圧縮モジュール(16)に対してコールドフィンガ
(17)の反対側の端すなわち第1の端(18)に置か
れたコールド区画室において、作業ガスの膨張によりこ
のレベルで得られるべき非常に低い温度を可能にし、他
方で、コールドフィンガ(17)にその第1の端(1
8)のレベルで取り付けられ、試料が必要とされる温度
に冷却されるのを可能にして分析すべき試料を含むセル
と協働する乾接触熱伝達器管(11)を含む。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、より大きい又はよ
り小さい粘性液体試料、特に+50℃から−120℃に
延在する温度範囲内で分析すべき石油製品の試料を含む
セルを冷凍するための装置に関する。
【0002】
【従来の技術】石油製品の分析の分野に関連するある物
理化学的試験は、分析セルの冷却を必要とし、それに含
まれる試料の温度は、−80℃まで又はある特別の場合
には−120℃にまで及び、それらの試験としては、境
界濾過可能性温度(boundary filterability temperatu
re)、融解点(thaw point)、流動点(flow point)、
曇り点(cloud point)やまたタグおよびアベル(Tag a
nd Abel)引火点を決定することが非制限(non-limitin
g)な例として挙げられる。
【0003】この目的のために、従来、概略図1に示さ
れる型の装置が使用され、その装置は、コールド熱伝達
液体のタンクを備え、この流体を矢印aの方向へ循環す
るための回路2と協働するランキン(Rankine)型クラ
イオスタット1から構成され、この回路は循環ポンプ3
を含む。
【0004】循環回路2は、冷却すべきセル5を囲むコ
イル4を備えている。コイル4と冷却すべきセル5とに
よって構成されるアセンブリは、断熱材7を含む恒温ケ
ーシング6内に置かれている。温度プローブ8は、ある
瞬間のセル5の温度を確認するのを可能とする。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】熱伝達流体が循環する
コイルと接触することによって冷却される試料を含む、
この従来の装置には、幾つかの欠点がある。
【0006】−80℃の温度までセルを冷却するために
は、約−85℃〜−90℃の温度で熱伝達液体を利用す
ることが必要であり、それは2段のランキン型発生器を
使用することが必要で、現在、そのような低温発生器
(cryo-generators)は、大きすぎて扱いにくく、大き
な音を立て、脆い装置である、ことに特に注意すべきで
ある。
【0007】さらに、セルを冷却するためは、非常に低
い温度で流動性のままにとどまるコールド熱伝達液体の
タンクを利用できなければならず、メタノールがこの目
的のために現在主に使用されているが、それはまた使用
のために考慮される他の有用な液体は、非常に高価であ
るか或いは周囲の温度で非常に揮発するからである。現
在、その毒性のために、たぶん試験所でのメタノールの
使用は近い将来において禁止されるだろう。
【0008】加えて、それらの相対的な脆性のために、
ランキン型低温発生器は分析装置には含まれず、それは
後者に対して熱的に絶縁された接続線を必要とし、現
在、それらの接続線は、漏洩の高い危険性の源で熱損失
があり、そしてこの型のコールド源の全体の効率は非常
に低い。
【0009】セルの温度の制御は、有用なエネルギと必
要なエネルギの不均衡、およびまた熱伝達流体の各注入
でのセルに課される熱衝撃のために、慎重な扱いを要す
る、ということにまた注意すべきである。
【0010】本発明は、これらの欠点を解決するため
に、液体試料、特に分析すべき石油製品の試料を含むセ
ルを非常に低い温度に冷凍するのを可能にする装置を提
供することを目的とする。
【0011】
【課題を解決するための手段】この目的のために、本発
明は次に特徴づけられる装置に関する。その装置は、一
方で、スターリングサイクル又はパルス式ガス冷却ユニ
ットを含み、他方で、この冷却ユニットに取り付けら
れ、必要とされる温度に試料を冷却するのを可能とする
ように分析すべき試料を含むセルと協働する乾接触熱伝
達器管を含む。特に電子コンポーネントの温度を低く変
化させるように冷却するために設計されたスターリング
サイクル又はパルス式ガス冷却ユニットは、概略的に、
交流電源に接続されて高圧作業ガスの圧力を周期的に変
化できる手段を備えた、コールドフィンガと協働する圧
縮モジュールで構成され、特に、ヘリウムは、圧縮モジ
ュールとコールドフィンガとに延在する複数の区画室に
細分された作業室を満たし、従って、圧縮モジュールに
対してコールドフィンガの反対側の端すなわち第1の端
に位置されたコールド区画室内で、作業ガスの膨張によ
りこのレベルで得られるべき非常に低い温度を可能にす
ることができる。
【0012】本発明によれば、乾接触熱伝達器管は、コ
ールドフィンガ上に、これの第1の端のレベルで取り付
けられる。
【0013】これら熱伝達器管の構成は、実施されるべ
き試験によって変る。
【0014】欧州標準prEN116に従った石油製品
の境界濾過可能性温度を決定する例に適した本発明の変
形によれば、熱伝達器管は、分析すべき試料を含むセル
を囲む管状金属(特に銅製の)シースから成り、その側
面の壁に同じ材料から成るスリーブが備えられ、スリー
ブの形状および寸法は、コールドフィンガの第1の端の
それらに対応し、スリーブはこの第1の端を覆って置か
れる。
【0015】本発明によれば、管状シースと、この金属
シースで覆って置かれたコールドフィンガの第1の端と
は、断熱材を含む恒温ケーシングの内側部分に取り付け
られる。
【0016】この熱伝達器管の構成は、勿論、実施され
るべき試験によっておよびその結果として冷却すべきセ
ルの型によって、まったく異なる。
【0017】全ての場合において、熱伝達器管は、セル
の温度が正確に調節されるのを可能にする制御器管と協
働する温度プローブを備える。
【0018】もっと正確に述べると、スターリングサイ
クル冷却ユニットは、一般に、実質的に円筒形の圧縮モ
ジュールと、それ自身また実質的に円筒形で、圧縮モジ
ュールの延長部にこのモジュールと同軸に置かれるが、
より小さい直径を持つコールドフィンガとを含む。
【0019】圧縮モジュールは、交流電源によって供給
されるリニア又は回転モータによって制御され、かつ圧
縮区画室内の作業ガスを圧縮するために往復運動で動
く、少なく1つの主ピストンを含む。コールドフィンガ
それ自身は、熱交換器で満たされ、伸縮自在に取り付け
られ、主ピストンと同じ周波数だが位相が逆に動き、作
業室の異なる区画室内の作業ガスの圧力を周期的に変え
るようにそれと協働する、中空掃引ピストンを含み、こ
の掃引ピストンはその内側部分内のコールドフィンガを
熱交換器を通して互いに連通する2つの区画室に細分
し、すなわち、一方で、コールド区画室がコールドフィ
ンガの第1の端に置かれ、他方で、ホット区画室がこの
フィンガの反対側の端に置かれて、圧縮区画室に接続さ
れている。
【0020】そのような冷却ユニットはそれ自身知られ
ており、その構成は、例えば、米国特許第4,894,
996号や米国特許第5,088,288号の文献に開
示されており、簡潔さのため、この説明のわく内ではよ
り詳細には説明しない。
【0021】主ピストンと掃引ピストンとの周期的置換
によって発生される振動を考慮に入れて、本発明による
冷却装置は、それがそのような冷却ユニットを備えると
き、それらの振動を止めるための器管と必然的に協働し
なければならない。
【0022】この目的のため、本発明の他の特徴によれ
ば、冷却ユニットは、支持脚によってその側面の壁にバ
ラスト板に堅く取り付けて固定され、バラスト板は、特
に、適当な質量のスチール製で、その長手方向の軸と実
質的に平行で、少なくとも3つ好ましくは4つのダンパ
上に載っている。
【0023】
【発明の実施の形態】本発明の目的であるこの装置の特
徴について、添付の図面を参照してより詳細に説明す
る。
【0024】図1によると、冷却装置は、スターリング
サイクル(Stirling cycle)又はパルス式ガス(pulsed
gas)冷却ユニット10と、必要とされる温度で分析す
べき試料を含むセル12の冷却を可能とする熱伝達用乾
接触器管11との共同から構成されている。
【0025】熱伝達器管11とセル12とから成るアセ
ンブリは、断熱材14を含む恒温ケーシング13の内側
部分に取り付けられている。温度プローブ15は、ある
瞬間でのセル12の温度を決定するのを可能とする。
【0026】もっと正確に述べると、冷却ユニット10
は、コールドフィンガ(cold finger)17と協働する
圧縮モジュール16から成り、圧縮モジュール16と反
対側に位置しているコールドフィンガのコールド端18
は、乾接触熱伝達器管11を通っている。
【0027】図3および図4によると、冷却ユニット1
0は、実質的に円筒形の圧縮モジュール16とコールド
フィンガ17とを含み、コールドフィンガそれ自身もま
た実質的に円筒形をしており、圧縮モジュール16の延
長部にこのモジュールと同軸に位置付けられ、コールド
フィンガ17の直径は圧縮モジュール16のそれよりも
小さい。
【0028】このように構成された冷却ユニット10
は、支持脚16によって、決定された質量のスチール製
バラスト板20上で圧縮モジュール16の側面の壁に取
り付けられて固定され、冷却ユニット10の内側部分を
動くピストンの往復動によって発生される振動と平衡を
保っている。
【0029】図3および図4に示されるように、バラス
ト板は冷却ユニット10の長手方向の軸と平行で、4つ
のダンパ21上に載っている。
【0030】図3によると、コールドフィンガ17のコ
ールド端18は、対応する直径の環状銅製スリーブ22
で覆われて置かれている。
【0031】環状スリーブ22は、試料の境界濾過可能
性温度を決定するためのセル25を囲む管状銅製シース
24の側面の壁に固定されている。
【0032】欧州標準prEN116に従って、セル2
5は、リザーバからなる特定形状のピペット26、入口
管、および真空源に接続された出口管から成る。入口管
は、管状シース24を閉じるストッパ27を通り、その
下端で、濾過器管29によって分析すべき試料を含む容
器28に接続されている。センタリングケージ30は、
管状シース24の内側部分に入口管を維持するのを可能
とする。
【0033】ストッパ27は、さらに、任意の瞬間での
容器28の内部の温度を決定するのを可能とする温度プ
ローブ31を備えている。
【0034】図3によると、管状シース24とコールド
フィンガ17のコールド端18を覆って位置づけられる
環状スリーブ22とによって構成されるアセンブリは、
乾接触熱伝達器管11を構成する。
【0035】このアセンブリ11は、クランピングライ
ダ32と上部リング33とによってコールドフィンガ1
7のコールド端18のレベルで、バラスト板20上に固
定されている。
【0036】図4によると、乾接触熱伝達器管11’
は、コールドフィンガ17上に嵌め込まれた金属伝達板
35から成り、クランプ34によってそれに保持されて
いる。
【0037】伝達カバー35は、そのベース36の内側
面によりコールドフィンガ17のコールド端18に対し
て当てられている。
【0038】コールドフィンガ17のコールド端18に
対して当てられたその内側面と対向する、伝達板35の
ベース36の外側面は、試料の融解点を決定するための
セル37を保持する。
【0039】このセル37は、分析すべき試料用の入力
オリフィス38および真空排気オリフィス39と、それ
ぞれ発光体および受光体として働く2つの光学センサ4
0および40’とを備えている。クランプ42によって
セル37に固定された温度センサ41は、ある瞬間で従
われるべき試料の温度を与える。
【図面の簡単な説明】
【図1】従来による装置の図表図である。
【図2】本発明による装置の図1と同様の図表図であ
る。
【図3】標準prEN−116に従った、セル内に含ま
れる試料の境界濾過可能性温度を決定するために適する
本発明による装置の「分解」斜視図である。
【図4】セル内に含まれる試料の融解点を決定するため
に適した本発明による装置の斜視図である。
【符号の説明】
10 スターリングサイクル又はパルス式ガス冷却ユ
ニット 11、11’ 乾接触熱伝達器管 12 セル 13 恒温ケーシング 14 断熱材 15 温度プローブ 16 圧縮モジュール 17 コールドフィンガ 18 コールド端 19 支持脚 20 スチール製バラスト板 21 ダンパ 22 環状銅製スリーブ 24 管状銅製シース 25 セル 26 ピペット 27 ストッパ 28 容器 29 濾過器管 30 センタリングケージ 31 温度プローブ 32 クランピングライダ 33 上部リング 34 クランプ 35 金属伝達板(伝達カバー) 36 ベース 37 セル 38 入力オリフィス 39 真空排気オリフィス 40,40’ 光学的センサ 41 温度センサ 42 クランプ

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 特に分析すべき石油製品の試料を、約+
    50℃から−120℃に延在する温度範囲内で、特にそ
    れらの境界濾過可能性温度、それらの融解点、それらの
    流動点またはそれらの曇り点を決定するために、より多
    い又はより少ない粘性液体試料を含むセルを冷凍するた
    めの装置であって、 一方で、コールドフィンガ(17)と協働する圧縮モジ
    ュール(16)から成るスターリングサイクル又はパル
    ス式ガス冷却ユニット(10)を含み、該冷却ユニット
    は交流電源に接続されて、周期的に高圧作業ガスの圧力
    を変化できる手段を備え、特に、ヘリウムは、複数の区
    画室に細分されて、前記圧縮モジュール(16)と前記
    コールドフィンガ(17)とに延在する作業室を満た
    し、圧縮モジュール(16)に対してコールドフィンガ
    (17)の反対側の端すなわち第1の端(18)に位置
    するコールド区画室内で、前記作業ガスの膨張によりこ
    のレベルで得られるべき非常に低い温度を与え、他方
    で、前記コールドフィンガ(17)上にその前記第1の
    端(18)のレベルで取り付けられ、かつ、分析すべき
    試料を含むセルと協働してこの試料を必要とされる温度
    に冷却するのを可能にする、乾接触熱伝達器管(11)
    を含むことを特徴とする冷凍装置。
  2. 【請求項2】 前記熱伝達器管(11)は、分析すべき
    前記試料を含む前記セル(25)を囲む、特に銅製の、
    管状金属シース(24)から成り、その側面の壁に同じ
    材料から成るスリーブ(22)を備え、該スリーブの形
    状と寸法は、前記コールドフィンガの前記第1の端のそ
    れらと対応し、該スリーブはこの第1の端を覆うように
    置かれている、請求項1に記載の冷凍装置。
  3. 【請求項3】 前記熱伝達器管(11)と前記コールド
    フィンガ(17)の前記第1の端(18)は、断熱材
    (14)を含む恒温ケーシング(13)の内側の部分に
    取り付けられている、ことを特徴とする請求項1又は2
    に記載の冷凍装置。
  4. 【請求項4】 前記熱伝達器管(11)は温度プローブ
    (15)を備えている、ことを特徴とする請求項1乃至
    3のいずれか1つに記載の冷凍装置。
  5. 【請求項5】 前記冷却ユニットは、交流電源によって
    供給されるリニア又は回転モータによって制御され、か
    つ圧縮区画室およびコールドフィンガ(17)内の作業
    ガスを圧縮するために往復運動して動く、少なくとも1
    つの主ピストンを含む実質的に円筒形の圧縮モジュール
    (16)を含み、該コールドフィンガは、実質的に円筒
    形で、前記圧縮モジュールの延長部内にこのモジュール
    と同軸に置かれているが、より小さい直径を持ち、前記
    圧縮モジュールは、熱交換器で満たされ、伸縮自在に取
    り付けられ、前記主ピストンと同じ周波数だが位相が反
    対に動き、前記作業室の異なった区画室の前記作業ガス
    の圧力を周期的に変化させるように協働する、中空掃引
    ピストンを含み、この掃引ピストンは、その内側部分内
    の前記コールドフィンガ(17)を前記熱交換器を通し
    て互いに連通する2つの区画室に細分しており、すなわ
    ち、一方で前記コールド区画室は前記コールドフィンガ
    (17)の前記第1の端(18)に位置し、他方でホッ
    ト区画室は前記コールドフィンガ(17)の反対の端に
    位置して、前記圧縮モジュール(16)の前記圧縮区画
    室に接続されており、前記冷却ユニット(10)は、支
    持脚(19)によって、その側面の壁にバラスト板(2
    0)に堅く取り付けられて固定されており、該バラスト
    板は、特に、その長手方向の軸と実質的に平行なスチー
    ルで作られ、少なくとも3つ好ましくは4つのダンパ
    (21)上に載っている、ことを特徴とする請求項1乃
    至4のいずれか1つに記載の冷凍装置。
JP2000350747A 1999-11-18 2000-11-17 液体試料、特に分析すべき石油製品の試料を含むセルの冷凍用装置 Pending JP2001194278A (ja)

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CA (1) CA2325773C (ja)
DE (1) DE10056131B4 (ja)
FR (1) FR2801381B1 (ja)
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IT (1) IT1321073B1 (ja)
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