JP2001188120A - Coloring composition for color filter, color filter using the same and liquid crystal display device - Google Patents
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Landscapes
- Optical Filters (AREA)
- Liquid Crystal (AREA)
Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、カラーフィルター
用着色組成物、および、それを使用したカラーフィルタ
ー、液晶表示装置に関するものである。The present invention relates to a coloring composition for a color filter, a color filter using the same, and a liquid crystal display device.
【０００２】[0002]
【従来の技術】液晶表示装置をカラー化するために、３
原色であるＲ（赤）、Ｇ（緑）、Ｂ（青）もしくはＹ
（黄）、Ｍ（マゼンダ）、Ｃ（シアン）の画素を、ライ
ン状またはモザイク状に配置したカラーフィルターが用
いられている。現在カラーフィルターの製法は顔料分散
法が主流となっている。顔料分散法には、感光アクリル
法、非感光ポリイミド法などがある。現在広く普及して
いるＴＦＴ（薄膜トランジスター）カラー液晶ディスプ
レイは、カラーフィルターが形成された透明ガラス基板
とＴＦＴが形成された透明ガラス基板の間に液晶を封入
したパネルと、バックライトと称される光源から構成さ
れる。バックライトから発する光が液晶パネルを通る
際、その透過率を液晶への印可電圧により制御すること
によって画像が表示される。各画素の顔料はバックライ
トと液晶表示素子の光線透過特性に合うように選択され
る。例えばＲ、Ｇ画素は２種類以上の顔料を一定の割合
で調色して用いられることが多い。Ｒ画素の場合は赤顔
料に加え、黄顔料、橙顔料を１種類以上選び、一定の割
合で調色して用いられる。同様に、Ｇ画素も緑顔料に加
え、黄顔料、橙顔料を１種類以上選び、一定の割合で調
色して用いられる。一般に黄顔料は分散性に問題がある
とされており、分散性不良で画素内に残った比較的大き
な顔料凝集粒子が偏光を散乱して消偏させ、液晶表示装
置のコントラストを低下させることがあった。これに対
して、特開平８−２９５８０８号公報、特開平８−２９
５８０９号公報では、黄顔料を微細化することによっ
て、これを添加したＲ画素、Ｇ画素用着色組成物の分散
性を改良できることが指摘されている。また、特開平９
−１９７１１８号公報では、黄顔料の粒子径とＲ画素の
コントラストの関係について検討され、黄顔料が微細で
あるほど分散性が良好でコントラストが大きいことが示
されている。上記の例では、黄顔料が微細であるほどＧ
画素やＲ画素の分散性が良好でコントラストが高いこと
を示しているが、本発明者らは黄顔料の微細化の効果に
ついて詳細に調べ、黄顔料の微細化に対して画素のコン
トラストが単調に改善されるわけではなく、すなわち、
黄顔料の微細化に対して画素のコントラストの改善に飽
和点があることを見出した。黄顔料の微細化は多大なエ
ネルギーと時間を要するため、必要以上の微細化は好ま
しくない。微細化を進めすぎると再凝集力の増大でかえ
ってコントラストが低下する場合もある。2. Description of the Related Art In order to make a liquid crystal display device color, 3
Primary colors R (red), G (green), B (blue) or Y
A color filter in which (yellow), M (magenta), and C (cyan) pixels are arranged in a line or mosaic pattern is used. At present, the color filter production method is mainly a pigment dispersion method. Examples of the pigment dispersion method include a photosensitive acrylic method and a non-photosensitive polyimide method. At present, a TFT (thin film transistor) color liquid crystal display, which is widely used, is called a backlight in which a liquid crystal is sealed between a transparent glass substrate on which a color filter is formed, a transparent glass substrate on which a TFT is formed, and a backlight. Consists of a light source. When light emitted from the backlight passes through the liquid crystal panel, an image is displayed by controlling the transmittance of the light by the voltage applied to the liquid crystal. The pigment for each pixel is selected to match the light transmission characteristics of the backlight and the liquid crystal display. For example, R and G pixels are often used by toning two or more kinds of pigments at a fixed ratio. In the case of the R pixel, one or more kinds of yellow pigments and orange pigments are selected in addition to the red pigment, and the tones are used at a fixed ratio. Similarly, for the G pixel, one or more types of yellow pigments and orange pigments are selected in addition to the green pigment, and are used by being toned at a fixed ratio. In general, yellow pigments are considered to have a problem in dispersibility, and relatively large pigment aggregated particles remaining in pixels due to poor dispersibility scatter polarized light and depolarize, thereby lowering the contrast of a liquid crystal display device. there were. On the other hand, JP-A-8-295808 and JP-A-8-29
No. 5809 points out that the dispersibility of the coloring composition for R pixels and G pixels to which the yellow pigment is added can be improved by miniaturizing the yellow pigment. In addition, Japanese Patent Application Laid-Open
Japanese Patent No. 197118 examines the relationship between the particle size of the yellow pigment and the contrast of the R pixel, and shows that the finer the yellow pigment, the better the dispersibility and the greater the contrast. In the above example, the finer the yellow pigment, the more G
This shows that the dispersibility of the pixels and the R pixels is good and the contrast is high. Does not mean that
It has been found that there is a saturation point in the improvement of the pixel contrast with the miniaturization of the yellow pigment. Since the miniaturization of the yellow pigment requires a great deal of energy and time, the miniaturization more than necessary is not preferable. If the miniaturization is advanced too much, the contrast may be lowered on the contrary due to an increase in the re-cohesive force.
【０００３】また、ＴＥＭで観察した顔料の粒子サイズ
と画素のコントラストとの関係にはっきりした相関が見
出されず、同じ粒子サイズのように見える顔料間でもコ
ントラストがかわることがわかった。[0003] Further, no clear correlation was found between the relationship between the particle size of the pigment observed by TEM and the contrast of the pixels, and it was found that the contrast was changed even between pigments having the same particle size.
【０００４】本発明者らは、顔料の微細化と画素のコン
トラストとの関係について詳細に検討した結果、顔料の
比表面積とコントラストとの間にはっきりした相関があ
ることがわかり、ある範囲の比表面積を持つ顔料を用い
ることにより画素のコントラストを高くすることができ
ることを発見した。The inventors of the present invention have studied in detail the relationship between the fineness of the pigment and the contrast of the pixels, and have found that there is a clear correlation between the specific surface area of the pigment and the contrast. It has been discovered that pixel contrast can be increased by using a pigment having a surface area.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】本発明は、かかる従来
技術の欠点に鑑み創案されたもので、その目的とすると
ころは、分散性に優れた黄顔料を含む着色組成物を提供
し、コントラストが高く表示性能に優れたカラーフィル
ターを作成することにある。さらに、コントラストが大
きいカラーフィルターを用いて、表示性能に優れた液晶
表示装置を提供することにある。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in view of the above-mentioned drawbacks of the prior art. It is an object of the present invention to provide a coloring composition containing a yellow pigment excellent in dispersibility, And to produce a color filter with high display performance. Another object of the present invention is to provide a liquid crystal display device having excellent display performance using a color filter having a large contrast.
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】かかる本発明の目的は、
少なくとも顔料と、ポリマーと、溶剤とから構成される
カラーフィルター用着色組成物において、該顔料成分中
の黄顔料の含有量が３０重量％以上であり、かつ、該黄
顔料の比表面積が７０ｍ2／ｇ以上であることを特徴と
するカラーフィルター用着色組成物により達成される。SUMMARY OF THE INVENTION The object of the present invention is as follows.
In the coloring composition for a color filter comprising at least a pigment, a polymer, and a solvent, the content of the yellow pigment in the pigment component is 30% by weight or more, and the specific surface area of the yellow pigment is 70 m 2. / G or more, which is achieved by a coloring composition for a color filter.
【０００７】[0007]
【発明の実施の形態】本発明における黄顔料は、黄顔料
を含んでいればいずれの色の画素にも適用できるが、黄
顔料の含有量の高いＧ画素用着色組成物、Ｒ画素用着色
組成物または、Ｙ画素用着色組成物に対して有効であ
り、特に黄顔料の添加量が多くなるＧ画素で効果が大き
い。Ｇ画素には主に緑顔料と黄顔料が用いられて調色さ
れ、バックライトの光線透過特性に合うように緑顔料と
黄顔料の組成比を変えて調色される。Ｇ画素の色特性
は、色度ｙが大きいほど色が濃くなり、色再現性が高く
なる。また、色度ｘは黄顔料の含有量によって変化し、
ｘが大きいほど黄色味が大きくなり、ｘが小さいほど黄
色味が小さくなる。液晶表示装置において、Ｒ画素、Ｇ
画素、Ｂ画素を同時に点灯させて白表示した時の色度
（ホワイトバランス）は重要であり、各画素において
も、それぞれ目的とする色度範囲に合わせる必要があ
る。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The yellow pigment of the present invention can be applied to pixels of any color as long as it contains a yellow pigment. This is effective for the composition or the coloring composition for Y pixels, and is particularly effective for G pixels in which the amount of the yellow pigment added is large. The G pixel is toned mainly using a green pigment and a yellow pigment, and toned by changing the composition ratio of the green pigment and the yellow pigment so as to match the light transmission characteristics of the backlight. Regarding the color characteristics of the G pixel, the color becomes darker as the chromaticity y becomes larger, and the color reproducibility becomes higher. Further, the chromaticity x changes depending on the content of the yellow pigment,
The larger the x, the greater the yellow tint, and the smaller the x, the smaller the yellow tint. In a liquid crystal display device, R pixel, G
The chromaticity (white balance) when the pixel and the B pixel are simultaneously turned on and white display is performed is important, and it is necessary to adjust each pixel to the target chromaticity range.
【０００８】例えば、モニター用途やテレビ用途の液晶
表示装置に用いるカラーフィルターのＧ画素は、該色度
ｙがＣ光源で０．５７０以上である必要があり、さらに
該色度ｘも、例えば、ｙが０．５８０の時、ｘは０．２
７０以上であることが好ましく、さらに好ましくは０．
２７０〜０．３４０の範囲、最も好ましくは０．２７２
〜０．３２０の範囲である。また、明度を表すＹ値も５
３以上であることが好ましく、さらに好ましくは５３．
５以上であり、最も好ましくは５４．０以上である。し
たがって本発明のＧ画素において目的の色特性を達成す
るためには、黄顔料は全顔料成分中の３０重量％以上添
加されることが好ましく、さらに好ましくは３０〜６０
重量％であり、最も好ましくは３０〜５５重量％であ
る。含有量が３０重量％未満だと目的とするＧ画素の色
特性を達成することができず、カラーフィルターの表示
品位、さらには液晶表示装置の表示品位を低下させてし
まうことになる。For example, for a G pixel of a color filter used for a liquid crystal display device for monitor use or television use, the chromaticity y needs to be 0.570 or more with a C light source. When y is 0.580, x is 0.2
It is preferably at least 70, more preferably 0.1.
In the range of 270 to 0.340, most preferably 0.272
２０0.320. Also, the Y value representing the lightness is 5
It is preferably at least 3 and more preferably 53.
5 or more, and most preferably 54.0 or more. Therefore, in order to achieve the desired color characteristics in the G pixel of the present invention, it is preferable that the yellow pigment is added in an amount of 30% by weight or more of all the pigment components, more preferably 30 to 60%.
%, Most preferably from 30 to 55% by weight. If the content is less than 30% by weight, the desired color characteristics of the G pixel cannot be achieved, and the display quality of the color filter and the display quality of the liquid crystal display device will be degraded.
【０００９】本発明の黄顔料は比表面積が７０ｍ2／ｇ
以上であることが重要である。該比表面積が７０ｍ2／
ｇ未満であると、該黄顔料を採用した着色膜のコントラ
ストが８００以上にならず、カラーフィルターの性能と
して不満足なものとなる。ここでコントラストとは、２
枚の偏光板の偏光方向を平行にして被測定物を挟み込ん
だときの透過光強度を２枚の偏光板の偏光方向を垂直に
して被測定物を挟み込んだときの透過光強度で除したも
のであり、消偏性とも呼ばれる。全顔料中の黄顔料の含
有量は着色膜のコントラストに大きく影響する。黄顔料
の含有量が多いほど、コントラストは低下する傾向にな
るが、該黄顔料の比表面積を大きくすることによるコン
トラスト向上の効果は大きくなる。本発明においては全
顔料中の黄顔料の含有量が３０重量％になると、比表面
積の効果が顕著に現れる。一方、黄顔料の含有量が３０
重量％未満では黄顔料の比表面積の差は着色膜のコント
ラストにあまり影響を与えない。また、黄顔料の含有量
がさらに多くなると効果はより大きく現れる。The yellow pigment of the present invention has a specific surface area of 70 m 2 / g.
It is important that this is the case. The specific surface area is 70 m 2 /
If it is less than g, the contrast of the colored film employing the yellow pigment will not be 800 or more, and the performance of the color filter will be unsatisfactory. Here, the contrast is 2
What is obtained by dividing the transmitted light intensity when the object to be measured is sandwiched with the polarization directions of the two polarizing plates parallel to each other by the transmitted light intensity when the polarization direction of the two polarizing plates is perpendicular to and sandwiching the object to be measured Which is also called depolarization. The content of the yellow pigment in all the pigments greatly affects the contrast of the colored film. As the content of the yellow pigment increases, the contrast tends to decrease, but the effect of improving the contrast by increasing the specific surface area of the yellow pigment increases. In the present invention, when the content of the yellow pigment in all the pigments is 30% by weight, the effect of the specific surface area appears remarkably. On the other hand, when the content of the yellow pigment is 30
When the amount is less than the weight percentage, the difference in the specific surface area of the yellow pigment does not significantly affect the contrast of the colored film. Further, when the content of the yellow pigment is further increased, the effect is more pronounced.
【００１０】全顔料中の黄顔料の含有量が３０以上４０
重量％未満の範囲では、比表面積は７０ｍ2／ｇ以上で
あることが重要である。コントラストは１０００以上で
あることがより好ましいので、比表面積は７４ｍ2／ｇ
以上であることがさらに好ましく、７８ｍ2／ｇ以上で
あることが最も好ましい。また、全顔料中の黄顔料の量
比が４０重量％以上では、３０以上４０重量％未満の範
囲にある場合に比べて黄顔料の性能がより顕著に反映さ
れる傾向があるので、比表面積は７２ｍ2／ｇ以上であ
ることが好ましい。さらには比表面積は７６ｍ2／ｇ以
上であることが好ましく、８０ｍ2／ｇ以上であること
が最も好ましい。[0010] The content of the yellow pigment in all the pigments is 30 to 40
It is important that the specific surface area is 70 m 2 / g or more in the range of less than weight%. Since the contrast is more preferably 1000 or more, the specific surface area is 74 m 2 / g.
More preferably, it is most preferably at least 78 m 2 / g. Further, when the amount ratio of the yellow pigment in all the pigments is 40% by weight or more, the performance of the yellow pigment tends to be more remarkably reflected than in the case where the amount ratio is in the range of 30 to less than 40% by weight. Is preferably 72 m 2 / g or more. Further, the specific surface area is preferably at least 76 m 2 / g, and most preferably at least 80 m 2 / g.
【００１１】一方で、比表面積が大きくなりすぎると分
散性が悪化し、顔料の再凝集による分散液の安定性の悪
化、コントラストの低下などの弊害が起こる。比表面積
が１２０ｍ2／ｇを越えると特に分散性が低下する。ま
た、顔料の微細化には多大なエネルギーと時間を要する
ということもあるので、必要以上の微細化は好ましくな
い。したがって本発明の黄顔料の比表面積は１２０ｍ2
／ｇ以下であることが好ましい。On the other hand, if the specific surface area is too large, dispersibility deteriorates, and adverse effects such as deterioration of the stability of the dispersion due to reaggregation of the pigment and deterioration of the contrast occur. When the specific surface area exceeds 120 m 2 / g, dispersibility is particularly reduced. In addition, it may take a lot of energy and time to make the pigment finer, so that excessive fineness is not preferable. Therefore, the specific surface area of the yellow pigment of the present invention is 120 m 2.
/ G or less.
【００１２】上記黄顔料の微細化は黄顔料の合成条件制
御や合成後のソルトミリングなどの方法により行うこと
ができる。ソルトミリングについて具体的に説明する。
有機顔料と水溶性の無機塩（Ａ）の混合物に潤滑剤とし
て少量の水溶性の有機溶剤（Ｂ）を加え、ニーダー等で
強く練り込んだ後、この混合物を水中に投入し、ハイス
ピードミキサー等で撹拌しスラリー状とする。次に、こ
のスラリーを濾過、水洗して必要により乾燥することに
より、微細化された顔料が得られる。また、ソルトミリ
ング時に上記有機溶剤（Ｂ）に少なくとも一部可溶な樹
脂（Ｃ）を併用することにより、さらに微細でかつ乾燥
時の顔料の凝集の少ない処理顔料が得られる。ここで用
いられる無機塩（Ａ）は水溶性であれば特に限定されな
いが、コストの点から食塩（塩化ナトリウム）を用いる
のが好ましい。無機塩と顔料の混合比については、顔料
に対する無機塩の量比が多いほど微細化効率が高いが、
１回の顔料の処理量が少なくなる。従って、処理効率と
生産効率の両面から量比を決定する必要があるが、顔料
に対して無機塩を重量比で１倍〜１０倍用いるのが好ま
しい。The above-mentioned yellow pigment can be miniaturized by controlling the synthesis conditions of the yellow pigment, salt milling after the synthesis, or the like. The salt milling will be specifically described.
A small amount of a water-soluble organic solvent (B) is added as a lubricant to a mixture of an organic pigment and a water-soluble inorganic salt (A), and the mixture is kneaded vigorously with a kneader or the like. Stir to form a slurry. Next, the slurry is filtered, washed with water, and dried if necessary, to obtain a finely divided pigment. Further, by using a resin (C) which is at least partially soluble in the organic solvent (B) at the time of salt milling, a treated pigment which is finer and has less aggregation of the pigment when dried can be obtained. The inorganic salt (A) used here is not particularly limited as long as it is water-soluble, but it is preferable to use salt (sodium chloride) from the viewpoint of cost. As for the mixing ratio of the inorganic salt and the pigment, the higher the ratio of the inorganic salt to the pigment, the higher the refining efficiency is,
The amount of processing of one pigment is reduced. Therefore, it is necessary to determine the ratio in terms of both processing efficiency and production efficiency, but it is preferable to use the inorganic salt in a weight ratio of 1 to 10 times the pigment.
【００１３】有機溶剤（Ｂ）は、水溶性でかつ無機塩
（Ａ）を溶解しないものであれば特に限定されないが、
ソルトミリング時に温度が上昇し、溶剤が蒸発し易い状
態になるため、安全性の点から高沸点溶剤が好ましい。
例えば、２−メトキシエタノール、２−ブトキシエタノ
ール、２−（イソペンチルオキシ）エタノール、２−
（ヘキシルオキシ）エタノール、ジエチレングリコー
ル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチ
レングリコールモノエチルグリコール、ジエチレングリ
コールモノブチルエーテル、トリエチレングリコール、
トリエチレングリコールモノメチルエーテル、液体ポリ
エチレングリコール、１−メトキシ−２−プロパノー
ル、１−エトキシ−２−プロパノール、ジプロピレング
リコール、ジプロピレングリコールモノメチルエーテ
ル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、低分
子量ポリプロピレングリコール等が用いられる。The organic solvent (B) is not particularly limited as long as it is water-soluble and does not dissolve the inorganic salt (A).
Since the temperature rises during salt milling and the solvent easily evaporates, a high boiling point solvent is preferred from the viewpoint of safety.
For example, 2-methoxyethanol, 2-butoxyethanol, 2- (isopentyloxy) ethanol, 2-
(Hexyloxy) ethanol, diethylene glycol, diethylene glycol monomethyl ether, diethylene glycol monoethyl glycol, diethylene glycol monobutyl ether, triethylene glycol,
Triethylene glycol monomethyl ether, liquid polyethylene glycol, 1-methoxy-2-propanol, 1-ethoxy-2-propanol, dipropylene glycol, dipropylene glycol monomethyl ether, dipropylene glycol monoethyl ether, low molecular weight polypropylene glycol and the like are used. Can be
【００１４】樹脂（Ｃ）は、好ましくは室温で固体で、
非水溶性で、かつソルトミリング時の潤滑剤に用いる水
溶性有機溶剤（Ｂ）に少なくとも１部可溶である必要が
あり、天然樹脂、変性天然樹脂、合成樹脂、天然樹脂で
変性された合成樹脂等が用いられる。天然樹脂としては
ロジンが代表的であり、変性天然樹脂としては、ロジン
誘導体、繊維素誘導体、ゴム誘導体、タンパク誘導体お
よびそれらのオリゴマーが挙げられる。合成樹脂として
は、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、マレイン酸樹脂、ブ
チラール樹脂、ポリエステル樹脂、メラミン樹脂、フェ
ノール樹脂、ポリウレタン樹脂等が挙げられる。天然樹
脂で変性された合成樹脂としては、ロジン変性マレイン
酸樹脂、ロジン変性フェノール樹脂等が挙げられる。The resin (C) is preferably solid at room temperature,
It must be water-insoluble and at least partially soluble in a water-soluble organic solvent (B) used as a lubricant at the time of salt milling. Natural resins, modified natural resins, synthetic resins, and synthetic resins modified with natural resins Resin or the like is used. Rosin is typical as a natural resin, and rosin derivatives, cellulose derivatives, rubber derivatives, protein derivatives and oligomers thereof are mentioned as modified natural resins. Examples of the synthetic resin include an epoxy resin, an acrylic resin, a maleic acid resin, a butyral resin, a polyester resin, a melamine resin, a phenol resin, and a polyurethane resin. Examples of the synthetic resin modified with a natural resin include a rosin-modified maleic resin, a rosin-modified phenol resin, and the like.
【００１５】本発明で用いられる黄顔料は、該黄顔料を
用いた着色膜の色特性がより高色純度で高透過な特性と
なるような顔料であり、かつ耐熱性、耐光性に優れた顔
料であることが望ましく、キノフタロン系顔料、イソイ
ンドリン系顔料、イソインドリノン系顔料、ニッケルア
ゾ錯体系顔料、メチン・アゾメチン系顔料などが好まし
く用いられる。The yellow pigment used in the present invention is such that the color characteristics of a colored film using the yellow pigment have higher color purity and higher transmittance, and are excellent in heat resistance and light resistance. Pigments are preferred, and quinophthalone pigments, isoindoline pigments, isoindolinone pigments, nickel azo complex pigments, methine / azomethine pigments, and the like are preferably used.
【００１６】具体的な例として、キノフタロン系顔料と
してはピグメントイエロー（ＰＹ−）１３８などが上げ
られる。イソインドリン系顔料としてはピグメントイエ
ロー（ＰＹ−）１３９、１８５が上げられる。イソイン
ドリノン系顔料としてはピグメントイエロー（ＰＹ−）
１０９、１１０、１７３などが上げられる。ニッケルア
ゾ錯体系顔料としてはピグメントイエロー（ＰＹ−）１
５０、１５３などが上げられる。メチン・アゾメチン系
顔料としてはピグメントイエロー（ＰＹ−）１１７、１
２９が上げられる。As a specific example, examples of the quinophthalone-based pigment include Pigment Yellow (PY-) 138. Pigment Yellow (PY-) 139 and 185 are examples of the isoindoline-based pigment. Pigment Yellow (PY-) as an isoindolinone pigment
109, 110, 173, etc. Pigment Yellow (PY-) 1 as a nickel azo complex pigment
50, 153, etc. Examples of methine / azomethine pigments include Pigment Yellow (PY-) 117,
29 is raised.
【００１７】この中でも、ピグメントイエロー（ＰＹ
−）１３８はより高色純度で高透過の着色膜を形成する
ことができ、さらに、着色膜の複屈折率（△ｎ）を低減
させる効果も有る。特に、複屈折性の高いポリイミドを
着色膜の樹脂に用いた場合の黄顔料としてより好ましく
用いることができる。Among them, Pigment Yellow (PY
−) 138 can form a colored film with higher color purity and higher transmission, and has an effect of reducing the birefringence (Δn) of the colored film. In particular, when a polyimide having high birefringence is used for the resin of the colored film, it can be more preferably used as a yellow pigment.
【００１８】本発明においては、色特性を損なわない範
囲で他の黄顔料を添加しても良い。代表的な他の黄顔料
の例としては、上記黄顔料以外に、ピグメントイエロー
（ＰＹ−）１２、１３、１７、２０、２４、８３、８
６、９３、９４、９５、１２５、１３７、１４７、１４
８、１５４、１６６などが挙げられる。本発明ではこれ
らに限定されずに種々の顔料を使用することができる。
上記顔料は必要に応じて、ロジン処理、酸性基処理、塩
基性基処理、顔料誘導体処理などの表面処理が施されて
いるものを使用しても良い。In the present invention, other yellow pigments may be added as long as the color characteristics are not impaired. Examples of other typical yellow pigments include Pigment Yellow (PY-) 12, 13, 17, 20, 24, 83, and 8 in addition to the above yellow pigments.
6, 93, 94, 95, 125, 137, 147, 14
8, 154, 166 and the like. In the present invention, various pigments can be used without being limited to these.
If necessary, the pigment may be one which has been subjected to a surface treatment such as a rosin treatment, an acidic group treatment, a basic group treatment, and a pigment derivative treatment.
【００１９】ピグメントイエロー（ＰＹ−）１３８にピ
グメントイエロー（ＰＹ−）１７、８３、１２９、１３
９、１５０、１８５を少量添加すると、同じ色度の着色
膜を膜厚を薄くして形成することができる。色特性、耐
熱性、耐光性の点から、ピグメントイエロー（ＰＹ）−
１２９、１５０、１８５を添加するのが好ましく、さら
には、ピグメントイエロー（ＰＹ）−１５０を添加する
のがより好ましい。また、ピグメントイエロー（ＰＹ）
−１５０等を添加することにより、着色組成物の粘度安
定性が良くなる。Pigment Yellow (PY-) 138, Pigment Yellow (PY-) 138, 129, 13
By adding a small amount of 9, 150 and 185, a colored film having the same chromaticity can be formed with a reduced thickness. Pigment Yellow (PY)-in terms of color characteristics, heat resistance, and light resistance
Preferably, 129, 150, or 185 is added, and more preferably, Pigment Yellow (PY) -150 is added. Pigment Yellow (PY)
By adding -150 or the like, the viscosity stability of the coloring composition is improved.
【００２０】これらの黄顔料の添加量が多すぎると色特
性の低下、さらにピグメントイエロー（ＰＹ−）１３８
の添加量が減少することにより、着色膜の複屈折率（△
ｎ）が大きくなる。したがって、ピグメントイエローＰ
Ｙ−１５０などの黄顔料を添加する場合、その添加量は
全顔料中の１〜２５重量％が好ましく、さらに好ましく
は１〜２０重量％であり、最も好ましくは１〜１５重量
％である。If the addition amount of these yellow pigments is too large, the color characteristics deteriorate, and further, Pigment Yellow (PY-) 138
Decreases the birefringence (率) of the colored film.
n) increases. Therefore, Pigment Yellow P
When a yellow pigment such as Y-150 is added, the amount added is preferably from 1 to 25% by weight, more preferably from 1 to 20% by weight, and most preferably from 1 to 15% by weight of the total pigment.
【００２１】Ｇ画素にピグメントイエロー（ＰＹ−）１
３８を用いる場合、緑顔料として、ピグメントグリーン
（ＰＧ−）７、１０、３６、４７を用いることができる
が、色特性の点からピグメントグリーン（ＰＧ−）３６
が好ましく用いられる。Ｇ画素の色特性をバックライト
と液晶表示素子の光線透過特性に合うようにするために
は、ピグメントグリーン（ＰＧ−３６）とピグメントイ
エロー（ＰＹ−）１３８の含有比を調整して調色するこ
とが重要である。この場合、ピグメントイエロー（ＰＹ
−）１３８の含有量は全顔料中の３０重量％以上、好ま
しくは３０〜６０重量％、さらに好ましくは３５〜５０
重量％である。Pigment yellow (PY-) 1 is applied to the G pixel.
When 38 is used, Pigment Green (PG-) 7, 10, 36, 47 can be used as a green pigment, but from the viewpoint of color characteristics, Pigment Green (PG-) 36 is used.
Is preferably used. In order to match the color characteristics of the G pixels with the light transmission characteristics of the backlight and the liquid crystal display device, the color ratio is adjusted by adjusting the content ratio of Pigment Green (PG-36) and Pigment Yellow (PY-) 138. This is very important. In this case, pigment yellow (PY
-) The content of 138 is at least 30% by weight of the total pigment, preferably 30 to 60% by weight, more preferably 35 to 50% by weight.
% By weight.
【００２２】さらに顔料の第三成分としてピグメントイ
エロー（ＰＹ−）１５０を添加すると、同じ色度の着色
膜を膜厚を薄くして形成することができ、また、該緑色
着色組成物の粘度安定性を向上させることができる。こ
の場合、ピグメントイエロー（ＰＹ−）１５０の含有量
は全顔料中の１〜２５重量％の範囲で添加するのが好ま
しく、さらに好ましくは１〜２０重量％の範囲であり、
最も好ましくは１〜１５重量％の範囲である。Further, when Pigment Yellow (PY-) 150 is added as a third component of the pigment, a colored film having the same chromaticity can be formed with a reduced thickness, and the viscosity of the green colored composition can be stabilized. Performance can be improved. In this case, the content of Pigment Yellow (PY-) 150 is preferably added in the range of 1 to 25% by weight, more preferably in the range of 1 to 20% by weight of the total pigment,
Most preferably, it is in the range of 1 to 15% by weight.
【００２３】さらに、Ｇ画素を緑顔料と黄顔料で調色す
る場合、緑顔料の比表面積を黄顔料の比表面積よりも小
さく設定することにより、Ｇ画素のコントラストを高く
でき好ましい。これについての詳細なメカニズムは明ら
かではないが、緑顔料が黄顔料の分散助剤として作用す
ると考えられ、緑顔料の比表面積が小さい方がより効果
的に黄顔料を微分散化することができると推定される。
この時の緑顔料の比表面積は５０ｍ2／ｇ以下が好まし
く、更に好ましくは４５ｍ2／ｇ以下である。Further, when the G pixel is toned with a green pigment and a yellow pigment, it is preferable to set the specific surface area of the green pigment to be smaller than the specific surface area of the yellow pigment because the contrast of the G pixel can be increased. Although the detailed mechanism for this is not clear, it is considered that the green pigment acts as a dispersing aid for the yellow pigment, and the smaller the specific surface area of the green pigment is, the more effectively the yellow pigment can be finely dispersed. It is estimated to be.
At this time, the specific surface area of the green pigment is preferably 50 m 2 / g or less, and more preferably 45 m 2 / g or less.
【００２４】本発明の黄顔料はＲ画素にも用いることが
でき、この時用いることのできる赤顔料の具体例として
は、ピグメントレッド（ＰＲ−）９、４８、９７、１２
２、１２３、１４４、１４９、１６６、１６８、１７
７、１８０、１９０、１９２、２１５、２１６、２１
７、２２０、２２３、２２４、２２６、２２７、２２
８、２４０、２５４などが挙げられる。本発明ではこれ
らに限定されずに種々の顔料を使用することができる。
色特性の点から、ピグメントレッド（ＰＲ−）１７７、
２５４が好ましく用いられる。上記顔料は必要に応じ
て、ロジン処理、酸性基処理、塩基性基処理、顔料誘導
体処理などの表面処理が施されているものを使用しても
良い。The yellow pigment of the present invention can also be used for R pixels. Specific examples of red pigments that can be used at this time include Pigment Red (PR-) 9, 48, 97, 12
2, 123, 144, 149, 166, 168, 17
7, 180, 190, 192, 215, 216, 21
7, 220, 223, 224, 226, 227, 22
8, 240, 254 and the like. In the present invention, various pigments can be used without being limited to these.
From the viewpoint of color characteristics, Pigment Red (PR-) 177,
254 is preferably used. If necessary, the pigment may be one which has been subjected to a surface treatment such as a rosin treatment, an acidic group treatment, a basic group treatment, and a pigment derivative treatment.
【００２５】本発明で使用する樹脂は顔料を分散保持す
るためのものであり、通常、カラーフィルター用着色組
成物に使用される樹脂であれば特に限定されず、どのよ
うなものも使用が可能である。例えば、アクリル樹脂、
アルキド樹脂、メラミン樹脂、ポリエステル、ポリビニ
ルアルコール、フェノール樹脂、ポリイミド、ポリウレ
タン、ポリアミドイミド、ポリアミドなど種々の樹脂を
用いることができる。特に、アルカリ水溶液に溶解する
樹脂は現像あるいはエッジング工程で設備を簡略化でき
るので望ましい。アルカリ水溶液に溶解する樹脂のなか
では、カルボキシル基を有する樹脂が好ましく使用さ
れ、具体的にはアクリル樹脂、ポリイミドが耐溶剤性の
点で好ましい。ポリイミドの場合、ポリイミドの前駆体
類が顔料の分散剤として機能するので一層好ましい。ま
た、カラーフィルターの耐熱性の面からも、ポリイミド
の使用が好ましい。The resin used in the present invention is for keeping the pigment dispersed therein, and is not particularly limited as long as it is a resin generally used for a coloring composition for a color filter, and any resin can be used. It is. For example, acrylic resin,
Various resins such as an alkyd resin, a melamine resin, a polyester, a polyvinyl alcohol, a phenol resin, a polyimide, a polyurethane, a polyamideimide, and a polyamide can be used. In particular, a resin soluble in an alkaline aqueous solution is desirable because the equipment can be simplified in the developing or edging step. Among resins that dissolve in an aqueous alkali solution, a resin having a carboxyl group is preferably used, and specifically, an acrylic resin and a polyimide are preferable in terms of solvent resistance. In the case of polyimide, polyimide precursors are more preferable because they function as a dispersant for the pigment. Further, from the viewpoint of heat resistance of the color filter, it is preferable to use polyimide.
【００２６】本発明におけるポリイミドとは、その前駆
体であり、一般式（１）で表される構造単位を主成分と
するポリアミド酸を加熱あるいは適当な触媒により、イ
ミド環や、その他の環状構造を形成したポリマーであ
る。ポリイミド前駆体としてはポリアミド酸の他に、そ
のエステル化合物も通常用いられる。The polyimide in the present invention is a precursor thereof, and is obtained by heating a polyamic acid having a structural unit represented by the general formula (1) as a main component or by using an appropriate catalyst to form an imide ring or other cyclic structure. Is a polymer formed. As the polyimide precursor, an ester compound thereof is usually used in addition to the polyamic acid.
【００２７】ここでポリマーは重量平均分子量が５００
０以上の重合体をいう。分子量の調節は酸成分またはジ
アミン成分のいずれかを過剰にするか、単官能性の酸ま
たはアミン成分を添加することにより実施される。単官
能性の酸またはアミン成分の例として、モノカルボン
酸、カルボン酸二無水物、モノアミンが使用される。具
体例として、安息香酸、無水フタル酸、テトラクロロ無
水フタル酸、無水マレイン酸、アニリンなどがあげられ
るが、これらに限定されない。The polymer has a weight average molecular weight of 500.
Refers to a polymer of 0 or more. Adjustment of the molecular weight is carried out by excessing either the acid or diamine component or by adding a monofunctional acid or amine component. Monocarboxylic acids, carboxylic dianhydrides, monoamines are used as examples of monofunctional acid or amine components. Specific examples include, but are not limited to, benzoic acid, phthalic anhydride, tetrachlorophthalic anhydride, maleic anhydride, aniline, and the like.
【００２８】[0028]
【化１】 Embedded image
【００２９】上記一般式（１）において、Ｒ1 がテトラ
カルボン酸残基を表し、Ｒ2 がジアミン残基を表す。酸
二無水物の例としては、３,３´,４,４´−ベンゾフェ
ノンテトラカルボン酸二無水物、３,３´,４,４´−ビ
フェニルトリフルフォロプロパンテトラカルボン酸二無
水物、２,３,５−トリカルボキシシクロペンチル酢酸二
無水物、３,４,９,１０−ペリレンテトラカルボン酸二
無水物、１,２,５,６−ナフタレンテトラカルボン酸二
無水物、３,３″,４,４″−パラタ−フェニルテトラカ
ルボン酸二無水物、３,３″,４,４″−メタタ−フェニ
ルテトラカルボン酸二無水物、４,４´−（ヘキサフル
オロイソプロピリデン）ジフタル酸無水物、１,２,３,
４−シクロブタンテトラカルボン酸二無水物、１,２,
３,４−シクロペンタンテトラカルボン酸二無水物、１,
２,３,５−シクロペンタンテトラカルボン酸二無水物、
１,２,４,５−ビシクロヘキセンテトラカルボン酸二無
水物、１,２,４,５−シクロヘキサンテトラカルボン酸
二無水物、１,３,３ａ,４,５,９ｂ−ヘキサヒドロ−５
−（テトラヒドロ−２,５−ジオキソ−３−フラニル）
−ナフト［１,２−Ｃ］フラン−１,３−ジオンなどが挙
げられるが、これらに限定されない。In the general formula (1), R 1 represents a tetracarboxylic acid residue, and R 2 represents a diamine residue. Examples of the acid dianhydride include 3,3 ′, 4,4′-benzophenonetetracarboxylic dianhydride, 3,3 ′, 4,4′-biphenyltrifluropropanetetracarboxylic dianhydride, 3,5-tricarboxycyclopentylacetic dianhydride, 3,4,9,10-perylenetetracarboxylic dianhydride, 1,2,5,6-naphthalenetetracarboxylic dianhydride, 3,3 ″, 4 4,4 "-para-phenyltetracarboxylic dianhydride, 3,3", 4,4 "-meta-phenyltetracarboxylic dianhydride, 4,4 '-(hexafluoroisopropylidene) diphthalic anhydride, 1,2,3,
4-cyclobutanetetracarboxylic dianhydride, 1,2,
3,4-cyclopentanetetracarboxylic dianhydride, 1,
2,3,5-cyclopentanetetracarboxylic dianhydride,
1,2,4,5-bicyclohexenetetracarboxylic dianhydride, 1,2,4,5-cyclohexanetetracarboxylic dianhydride, 1,3,3a, 4,5,9b-hexahydro-5
-(Tetrahydro-2,5-dioxo-3-furanyl)
-Naphtho [1,2-C] furan-1,3-dione; and the like, but is not limited thereto.
【００３０】ジアミンの例としては、４,４´−ジアミ
ノジフェニルスルホン、３,３´−（または４,４´）ジ
アミノジフェニルメタン、４,４´−ジアミノジフェニ
ルサルファイド、２,５−ジアミノトルエン、ｏ−トリ
ジン、３,３´−ジメチル−４,４´−ジアミノジフェニ
ルメタン、４,４´−ビス（４−アミノフェノキシ）ビ
フェニル、２,２−ビス［４−（４−アミノフェノキ
シ）フェニル］プロパン、ビス［４−（４−アミノフェ
ノキシ）フェニル］エ−テル、２,２−ビス［４−（４
−アミノフェノキシ）フェニル］ヘキサフルオロプロパ
ン１,３−（または１,４）ジアミノシクロヘキサン、
４,４´−ジアミノ−３,３´−ジメチルジシクロヘキシ
ルメタン、４,４´−ジアミノ−３,３´−ジメチルジシ
クロヘキシル、４,４´−ジアミノジフェニルエーテ
ル、３,３´−ジアミノジフェニルエーテル、３,４´−
ジアミノジフェニルエーテルなどが挙げられ、これらに
限定されない。Examples of diamines include 4,4'-diaminodiphenylsulfone, 3,3 '-(or 4,4') diaminodiphenylmethane, 4,4'-diaminodiphenylsulfide, 2,5-diaminotoluene, o -Tolidine, 3,3'-dimethyl-4,4'-diaminodiphenylmethane, 4,4'-bis (4-aminophenoxy) biphenyl, 2,2-bis [4- (4-aminophenoxy) phenyl] propane, Bis [4- (4-aminophenoxy) phenyl] ether, 2,2-bis [4- (4
-Aminophenoxy) phenyl] hexafluoropropane 1,3- (or 1,4) diaminocyclohexane,
4,4'-diamino-3,3'-dimethyldicyclohexylmethane, 4,4'-diamino-3,3'-dimethyldicyclohexyl, 4,4'-diaminodiphenyl ether, 3,3'-diaminodiphenyl ether, 3,4 ´-
Examples include, but are not limited to, diaminodiphenyl ether.
【００３１】さらに、基板との接着性を向上させるため
に、耐熱性を低下させない範囲でジアミン成分として、
シロキサン構造を有するビス（３−アミノプロピル）テ
トラメチルジシロキサンを共重合してもよい。シロキサ
ンジアミンは通常、全ジアミン中の１〜２０モル％量用
いる。シロキサンジアミンの量が少なすぎれば接着性向
上効果が発揮されず、多すぎれば耐熱性が低下する。本
発明はこれらに限定されずにシロキサンジアミンを１種
または２種以上用いられる。Further, in order to improve the adhesion to the substrate, a diamine component is used as long as the heat resistance is not reduced.
Bis (3-aminopropyl) tetramethyldisiloxane having a siloxane structure may be copolymerized. The siloxane diamine is usually used in an amount of 1 to 20 mol% of the total diamine. If the amount of siloxane diamine is too small, the effect of improving the adhesiveness will not be exhibited, and if it is too large, the heat resistance will decrease. The present invention is not limited to these, and one or more siloxane diamines may be used.
【００３２】これらのポリアミド酸は公知の方法すなわ
ち、テトラカルボン酸二無水物とジアミンを選択的に組
み合わせ、溶媒中で反応させることにより合成される。
通常ポリアミド酸合成の溶媒としてＮ−メチル−２−ピ
ロリドン、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ，Ｎ−ジ
メチルホルムアミドなどのアミド系極性溶媒、また、ラ
クトン系極性溶媒を混合して使用することもできる。ラ
クトン類以外の溶媒としては上記アミド系極性溶媒の他
にメチルセルソルブ、エチルセルソルブ、メチルカルビ
トール、エチルカルビトールなどを挙げることができ
る。These polyamic acids are synthesized by a known method, that is, by selectively combining tetracarboxylic dianhydride and diamine and reacting them in a solvent.
Usually, amide-based polar solvents such as N-methyl-2-pyrrolidone, N, N-dimethylacetamide, N, N-dimethylformamide, and lactone-based polar solvents can be used as a solvent for the synthesis of polyamic acid. . Examples of the solvent other than lactones include methylcellosolve, ethylcellosolve, methylcarbitol, ethylcarbitol and the like in addition to the amide-based polar solvent.
【００３３】ラクトン類とは脂肪族環状エステルで炭素
数３〜１２の化合物をいう。具体的な例として、β−プ
ロピオラクトン、γ−ブチロラクトン、γ−バレロラク
トン、δ−バレロラクトン、γ−カプロラクトン、ε−
カプロラクトンなどが挙げられるがこれらに限定されな
い。とくにポリアミック酸の溶解性の点で、γ−ブチロ
ラクトンが好ましい。Lactones are aliphatic cyclic esters having 3 to 12 carbon atoms. As specific examples, β-propiolactone, γ-butyrolactone, γ-valerolactone, δ-valerolactone, γ-caprolactone, ε-
Examples include, but are not limited to, caprolactone. Particularly, γ-butyrolactone is preferred in view of the solubility of the polyamic acid.
【００３４】本発明のカラーフィルターの着色層を形成
するのに用いる着色ペーストにおいて、ポリアミド酸と
顔料（もしくは遮光剤）は、通常、重量比で１：９〜
９：１、好ましくは２：８〜８：２、より好ましくは
３：７〜７：３の範囲で混合して用いられる。ポリアミ
ック酸の量が少なすぎると、着色被膜と基板との接着性
が不良となり、逆に顔料の量が少なすぎると着色度が問
題となる。また、該ペーストにおいては、塗工性、乾燥
性などの観点から、ポリアミック酸、顔料をあわせた固
形分濃度は、２〜３０％、好ましくは３〜２５％、さら
に好ましくは５〜２０％の範囲で使用する。In the colored paste used to form the colored layer of the color filter of the present invention, the polyamic acid and the pigment (or light-shielding agent) are usually in a weight ratio of 1: 9 to 1: 9.
9: 1, preferably 2: 8 to 8: 2, more preferably 3: 7 to 7: 3. If the amount of the polyamic acid is too small, the adhesion between the colored film and the substrate becomes poor, and if the amount of the pigment is too small, the degree of coloring becomes a problem. In addition, in the paste, from the viewpoint of coatability, drying property, etc., the solid content concentration of the polyamic acid and the pigment is 2 to 30%, preferably 3 to 25%, more preferably 5 to 20%. Use in range.
【００３５】これらの顔料はポリアミド酸溶液と混合す
ることにより、着色液を得る。この場合、顔料はポリア
ミド酸溶液中で分散しても良く、あるいは顔料をあらか
じめ溶媒で分散後、ポリアミド酸溶液と混合しても良
い。これら製造方法の選択については、顔料の種類によ
り、適宜、適当なものを選ぶことが好ましい。また、顔
料の分散方法は特に限定されず、ボールミル、サンドグ
ラインダー、３本ロールミル、高速度衝撃ミルなど、種
々の方法がとりうる。These pigments are mixed with a polyamic acid solution to obtain a colored liquid. In this case, the pigment may be dispersed in the polyamic acid solution, or the pigment may be dispersed in a solvent in advance and then mixed with the polyamic acid solution. Regarding the selection of these production methods, it is preferable to select an appropriate one depending on the type of the pigment. The method of dispersing the pigment is not particularly limited, and various methods such as a ball mill, a sand grinder, a three-roll mill, and a high-speed impact mill can be used.
【００３６】上記着色ペーストに用いられる溶媒に特に
制限はない。水および一般的な有機溶媒を用いることが
できる。画素のマトリクスの成分としてポリイミドを用
いる場合、着色ペーストに用いられる溶媒はポリアミド
酸を溶解する溶媒であることが望ましい。ポリアミド酸
を溶解する溶媒としては、Ｎ、Ｎ−ジメチルアセトアミ
ド、Ｎ、Ｎ−ジメチルホルムアミドなどのアミド類、γ
−ブチロラクトンなどのラクトン類、２−ピロリドン、
Ｎ−メチル−２−ピロリドンなどのピロリドン類などの
極性有機溶媒が挙げられる。また、通常、単独ではポリ
アミド酸を溶解しない、エタノール、ブタノール、イソ
プロパノールなどのアルコール類、メチルセルソルブ、
エチルセルソルブなどのセルソルブ類、プロピレングリ
コールモノメチルエーテルなどのプロピレングリコール
誘導体類等の有機溶剤をポリアミド酸を溶解する溶媒と
混合して用いることができる。There is no particular limitation on the solvent used for the coloring paste. Water and common organic solvents can be used. When polyimide is used as a component of the pixel matrix, the solvent used for the coloring paste is preferably a solvent that dissolves polyamic acid. Examples of the solvent for dissolving the polyamic acid include amides such as N, N-dimethylacetamide, N, N-dimethylformamide, and γ.
Lactones such as -butyrolactone, 2-pyrrolidone,
And polar organic solvents such as pyrrolidones such as N-methyl-2-pyrrolidone. Usually, it does not dissolve polyamic acid alone, ethanol, butanol, alcohols such as isopropanol, methylcellosolve,
An organic solvent such as cellosolves such as ethyl cellosolve and propylene glycol derivatives such as propylene glycol monomethyl ether can be mixed with a solvent that dissolves polyamic acid.
【００３７】本発明のペーストには、塗布性、着色被膜
の乾燥性の改良、あるいは、顔料（もしくは遮光剤）の
分散性を良好にする目的で、本発明のペーストに界面活
性剤を添加することもできる。界面活性剤の添加量は通
常、顔料の０．００１〜１０重量％、好ましくは、０．
０１〜１重量％である。添加量が少なすぎると塗布性、
着色被膜の乾燥性の改良、あるいは顔料の分散性の改良
の効果がなく、多すぎると逆に塗布性が不良となった
り、顔料の凝集が起こる。界面活性剤の具体例として
は、ラウリル硫酸アンモニウム、ポリオキシエチレンア
ルキルエーテル硫酸トリエタノールアミンなどの陰イオ
ン界面活性剤、ステアリルアミンアセテート、ラウリル
トリメチルアンモニウムクロライドなどの陽イオン界面
活性剤、ラウリルジメチルアミンオキサイド、ラウリル
カルボキシメチルヒドロキシエチルイミダゾリウムベタ
インなどの両性界面活性剤、ポリオキシエチレンラウリ
ルエ−テル、ポリオキシエチレンステアリルエーテル、
ソルビタンモノステアレートなどの非イオン界面活性剤
などが挙げられる。本発明ではこれらに限定されずに、
界面活性剤が１種または２種以上用いることができる。
界面活性剤の添加は、顔料の分散工程中またはその工程
前後のどの時点でも行うことができる。しかし、添加の
時点により顔料の分散性が変わる場合があるので、注意
を要する。To the paste of the present invention, a surfactant is added to the paste of the present invention for the purpose of improving coatability, drying property of the colored film, or improving dispersibility of the pigment (or light-shielding agent). You can also. The amount of the surfactant added is usually 0.001 to 10% by weight of the pigment, preferably 0.1 to 10% by weight.
0.01 to 1% by weight. If the addition amount is too small, the coating properties,
There is no effect of improving the drying property of the colored film or the dispersibility of the pigment. If the amount is too large, on the contrary, the coating property becomes poor or the pigment aggregates. Specific examples of the surfactant include ammonium lauryl sulfate, anionic surfactant such as polyoxyethylene alkyl ether triethanolamine sulfate, stearylamine acetate, cationic surfactant such as lauryl trimethyl ammonium chloride, lauryl dimethylamine oxide, Amphoteric surfactants such as lauryl carboxymethyl hydroxyethyl imidazolium betaine, polyoxyethylene lauryl ether, polyoxyethylene stearyl ether,
Nonionic surfactants such as sorbitan monostearate and the like can be mentioned. In the present invention, without being limited to these,
One or more surfactants can be used.
The surfactant can be added at any time during or before or after the pigment dispersion step. However, care must be taken since the dispersibility of the pigment may change depending on the time of addition.
【００３８】次に本発明のカラーフィルターの製造使用
方法の一例について説明する。基板上にポリイミド前駆
体と顔料から構成されてなる着色液で着色塗膜を形成す
る。基板としては通常、ソーダガラス、無アルカリガラ
ス、ホウケイ酸ガラス、石英ガラスなどが用いられる
が、これらに限定されない。塗布はスピンナー、スプレ
ー塗布、浸漬、ロールコーティング、バーコーティン
グ、ダイコーティングなどの方法が用いられる。乾燥
は、オーブン、ホットプレート、赤外線を使用し、５０
〜１８０℃の範囲で数秒〜数時間行なうのが好ましい。
この上にパターン形成用のフォトレジストを塗布し、フ
ォトレジスト層を形成する。続いて露光装置を用い、該
フォトレジスト層被膜上にマスクを置き、化学線を照射
し、露光する。化学線としては紫外線、可視光線、電子
線、Ｘ線が例としてあげられるが、紫外線、可視光線が
好ましい。ポジ型フォトレジストを用いた場合には露光
後、該ポジ型フォトレジストの現像液で、フォトレジス
ト層の現像、ポリイミド前駆体の着色塗膜のエッチング
を同時に行う。エッチング後不要となった該フォトレジ
スト層を剥離する。通常、剥離はアセトン、セロソルブ
系などの溶剤が使用される。ポリイミド前駆体の着色塗
膜を熱処理し、着色塗膜のパターン加工を終える。熱処
理は温度を選び、段階的に昇温するかある温度範囲を選
び連続的に昇温しながら５分〜５時間実施する。この熱
処理の最高温度は、１８０〜４００℃、好ましくは、１
８０〜３５０℃で行うのがよい。例えば、１３０℃、２
００℃、３００℃で各々３０分熱処理する。また、室温
から３００℃まで２時間かけて直線的に昇温してもよ
い。Next, an example of a method of manufacturing and using the color filter of the present invention will be described. A colored coating film is formed on a substrate with a coloring liquid composed of a polyimide precursor and a pigment. As the substrate, soda glass, alkali-free glass, borosilicate glass, quartz glass, or the like is generally used, but is not limited thereto. Coating is performed by a method such as spinner, spray coating, dipping, roll coating, bar coating, and die coating. Dry using an oven, hot plate, infrared, 50
It is preferable to carry out in a range of from 180 to 180 ° C for several seconds to several hours.
A photoresist for pattern formation is applied thereon to form a photoresist layer. Subsequently, using an exposure apparatus, a mask is placed on the photoresist layer coating film, and is exposed to actinic radiation. Examples of the actinic ray include ultraviolet rays, visible rays, electron beams, and X-rays, and ultraviolet rays and visible rays are preferred. In the case of using a positive photoresist, after exposure, the development of the photoresist layer and the etching of the colored coating film of the polyimide precursor are simultaneously performed with the developer of the positive photoresist. After the etching, the unnecessary photoresist layer is removed. Usually, a solvent such as acetone or cellosolve is used for peeling. The colored film of the polyimide precursor is heat-treated to complete the patterning of the colored film. The heat treatment is carried out for 5 minutes to 5 hours while selecting the temperature and gradually increasing the temperature or selecting a certain temperature range and continuously increasing the temperature. The maximum temperature of this heat treatment is 180 to 400 ° C, preferably 1 to
It is good to carry out at 80 to 350 ° C. For example, 130 ° C., 2
Heat treatment is performed at 00 ° C. and 300 ° C. for 30 minutes each. Alternatively, the temperature may be raised linearly from room temperature to 300 ° C. over 2 hours.
【００３９】以上の工程を赤、緑、青の３色の着色組成
物、または、黄、シアン、マゼンダおよび必要に応じて
ブラックマトリクス（黒）について繰り返す。必要に応
じてアクリルポリマー、ポリシロキサン、ポリイミドな
どからなるオーバーコート膜を形成し、ＩＴＯなどの金
属酸化膜をスパッタすることにより、カラーフィルター
が作成できる。The above steps are repeated for the three color compositions of red, green and blue, or yellow, cyan, magenta and, if necessary, black matrix (black). A color filter can be formed by forming an overcoat film made of an acrylic polymer, polysiloxane, polyimide, or the like as necessary, and sputtering a metal oxide film such as ITO.
【００４０】本発明の液晶表示装置においては、本発明
のカラーフィルターを使用することが好ましい。本発明
のカラーフィルターは液晶を挟み込む透明基板のどちら
側に形成されても良い。すなわち、カラーフィルターを
ＴＦＴなどの能動素子が形成された基板側に作成する構
成（カラーフィルター・オン・アレイ：ＣＯＡ）にも採
用することができる。また、バックライトを備えた透過
型液晶表示装置だけでなく、外光を反射して使用する反
射型液晶表示装置にも採用することができる。In the liquid crystal display device of the present invention, it is preferable to use the color filter of the present invention. The color filter of the present invention may be formed on either side of the transparent substrate sandwiching the liquid crystal. That is, a configuration in which a color filter is formed on a substrate side on which an active element such as a TFT is formed (color filter on array: COA) can be employed. Further, the present invention can be applied not only to a transmission type liquid crystal display device having a backlight but also to a reflection type liquid crystal display device which uses external light by reflecting it.
【００４１】本発明の液晶表示装置の製造使用方法の一
例について説明する。ガラス上にＴＦＴアレイを形成し
た基板を洗浄した後、配向膜を塗布、加熱する。その
後、直径５．５μｍの球状スペーサーを散布し、前記カ
ラーフィルター基板と重ね合わせ、オーブン中で加圧し
ながら１６０℃で９０分間加熱して、シール剤を硬化さ
せた。このセルに液晶注入を行った後、紫外線硬化樹脂
により液晶注入口を封口した。次に、偏光板をセルの２
枚のガラス基板の外側に貼り付け、さらに、得られたセ
ルをモジュール化して、液晶表示装置を完成させた。An example of a method for manufacturing and using the liquid crystal display device of the present invention will be described. After washing the substrate on which the TFT array is formed on glass, an alignment film is applied and heated. Thereafter, a spherical spacer having a diameter of 5.5 μm was sprayed thereon, superposed on the color filter substrate, and heated at 160 ° C. for 90 minutes while pressurizing in an oven to cure the sealant. After injecting liquid crystal into this cell, the liquid crystal injection port was sealed with an ultraviolet curable resin. Next, the polarizing plate is placed in the cell 2
The liquid crystal display device was completed by attaching the obtained cell to the outside of a glass substrate and further modularizing the obtained cell.
【００４２】本発明の液晶表示装置は、パソコン、ワー
ドプロセッサー、エンジニアリング・ワークステーショ
ン、ナビゲーションシステム、テレビ、ビデオなどの表
示に用いられ、光変調素子としても利用可能である。The liquid crystal display device of the present invention is used for displaying personal computers, word processors, engineering workstations, navigation systems, televisions, videos and the like, and can be used as a light modulation element.
【００４３】本発明の液晶表示装置においては、色特性
が良く、コントラストの高い表示を行うことが可能とな
る。特に、モニター用またはテレビ用の液晶表示装置で
は、コントラストは４００以上であることが好ましい。In the liquid crystal display device of the present invention, it is possible to perform display with good color characteristics and high contrast. In particular, in a liquid crystal display device for a monitor or a television, the contrast is preferably 400 or more.
【００４４】[0044]
【実施例】以下、実施例に基づいて本発明を具体的に説
明するが、本発明はこれらに限定されない。また、実施
例における測定法は以下の通りである。EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be specifically described based on examples, but the present invention is not limited to these examples. The measuring method in the examples is as follows.
【００４５】＜比表面積＞日本ベル（株）製、高精度全
自動ガス吸着装置“ＢＥＬＳＯＲＰ ３６”を用い、１
００℃で脱気前処理の後、Ｎ2、７７Ｋの吸着等温線を
測定した。該等温線にＢＥＴ多分子層吸着理論を適用し
て比表面積を求めた。<Specific surface area> Using a high-precision fully automatic gas adsorption apparatus "BELSORP 36" manufactured by Nippon Bell Co., Ltd.
After degassing pretreatment at 00 ° C., the adsorption isotherm of N 2 , 77K was measured. The specific surface area was determined by applying the BET multilayer adsorption theory to the isotherm.
【００４６】＜粘度、降伏値＞東機産業（株）製、Ｒ５
００型粘度計により測定した。粘度はずり応力(ｓ)とず
り速度(Ｄ)の比から、また、降伏値(Ｓｃ)はＣａｓｓｏ
ｎプロット（式(1)）より求めた。 √ｓ ＝ √Ｓｃ ＋ √ηｃＤ (1) なお、ここでηｃはＣａｓｓｏｎ粘度を表す。<Viscosity and yield value> R5, manufactured by Toki Sangyo Co., Ltd.
It was measured with a 00 type viscometer. From the ratio of shear stress (s) to shear rate (D), yield value (Sc) is Casso.
It was determined from n plots (formula (1)). √s = √Sc + √ηcD (1) Here, ηc represents Casson viscosity.
【００４７】＜色度＞大塚電子（株）製、“ＭＣＰＤ２
０００”にて測定した。<Chromaticity>"MCPD2" manufactured by Otsuka Electronics Co., Ltd.
000 ".
【００４８】＜膜厚＞東京精密（株）製、“サーフコム
１５００Ａ”にて測定した。<Film Thickness> The film thickness was measured using “Surfcom 1500A” manufactured by Tokyo Seimitsu Co., Ltd.
【００４９】＜複屈折率（△ｎ）＞屈折率ｎTE、ｎTM
は、メトリコン製 プリズムカプラ測定装置“ＰＣ−２
０００”で、５４０ｎｍで測定し、これから複屈折率
（△ｎ）を計算した。 ｎTE：薄膜のＴＥ方向（膜面と平行な方向）の屈折率 ｎTM：薄膜のＴＭ方向（膜面と垂直な方向）の屈折率 複屈折率Δｎ＝ｎTE−ｎTM 実施例におけるポリアミド酸の原料および溶媒は以下の
通りである。 ＢＴＤＡ：３,３´,４,４´−ベンゾフェノンテトラカ
ルボン酸二無水物 ＰＭＤＡ：ピロメリット酸二無水物 ＤＡＥ：ジアミノジフェニルエ−テル ＤＤＳ：３,３´−ジアミノジフェニルスルホン ＳｉＤＡ：ビス−３−（アミノプロピル）テトラメチル
シロキサン ＭＡ：無水マレイン酸 ＮＭＰ：Ｎ−メチル−２−ピロリドン γ−ＢＬ：γ−ブチロラクトン ＭＭＢ：３−メチル−３−メトキシブタノール。<Birefringence (△ n)> Refractive index nTE, nTM
Is a Metricon prism coupler measuring device “PC-2”
000 "at 540 nm, and the birefringence (△ n) was calculated from this. NTE: Refractive index in the TE direction of the thin film (direction parallel to the film surface) nTM: TM direction of the thin film (perpendicular to the film surface) Birefringence Δn = nTE-n ™ The raw materials and solvents of polyamic acid in the examples are as follows: BTDA: 3,3 ′, 4,4′-benzophenonetetracarboxylic dianhydride PMDA: Pyromellitic dianhydride DAE: diaminodiphenyl ether DDS: 3,3'-diaminodiphenylsulfone SiDA: bis-3- (aminopropyl) tetramethylsiloxane MA: maleic anhydride NMP: N-methyl-2-pyrrolidone γ-BL: γ-butyrolactone MMB: 3-methyl-3-methoxybutanol.
【００５０】Ａ．ポリアミド酸溶液の合成 参考例１ 温度計、乾燥窒素導入口、温水・冷却水による加熱・冷
却装置、および、攪拌装置を付した反応釜に、ＤＡＥ 1
50.0ｇ(0.75mol)、ＤＤＳ 49.6ｇ(0.20mol)、ＳｉＤＡ
12.4ｇ(0.05mol)をγ−ＢＬ 2730ｇと共に仕込み、ＢＴ
ＤＡ 161.0ｇ(0.50mol)、ＰＭＤＡ 106.8ｇ(0.49mol)を
添加し、６０℃で５時間反応させた後、ＭＡ1.96g(0.02
mol)を添加し、さらに６０℃で１時間反応させた後、粘
度１５ポアズ（２５℃）の１５％ポリアミド酸溶液（Ｐ
Ｉ−１）を得た。A. Synthesis of Polyamic Acid Solution Reference Example 1 DAE 1 was added to a reaction vessel equipped with a thermometer, a dry nitrogen inlet, a heating / cooling device using hot and cold water, and a stirring device.
50.0 g (0.75 mol), DDS 49.6 g (0.20 mol), SiDA
12.4 g (0.05 mol) was charged together with 2730 g of γ-BL, and BT
After adding 161.0 g (0.50 mol) of DA and 106.8 g (0.49 mol) of PMDA and reacting at 60 ° C. for 5 hours, 1.96 g (0.02 mol) of MA was added.
mol), and further reacted at 60 ° C. for 1 hour. Then, a 15% polyamic acid solution (P) having a viscosity of 15 poise (25 ° C.) was added.
I-1) was obtained.
【００５１】Ｂ．ピグメントイエローＰＹ−１３８のソ
ルトミリングによる微細化 参考例２ ＰＹ−１３８(Ａ)（比表面積：６４ｍ2／ｇ） 250.0g、
塩化ナトリウム 700g、ロジン変性マレイン酸樹脂 107
g、およびポリエチレングリコール 160gを仕込み、３本
ロールミルで１時間混練した。次に、この混合物を約３
Ｌの温水に投入し、８０℃に加熱しながらハイスピード
ミキサーで１時間撹拌してスラリー状とした後、濾過、
水洗して塩化ナトリウムおよびポリエチレングリコール
を除き、６０℃の熱風オーブンで２４時間真空乾燥して
処理顔料ＰＹ−１３８(Ｂ)を得た。得られたＰＹ−１３
８(Ｂ)の比表面積は７２ｍ2／ｇであった。B. Pigment Yellow PY-138 Refined by Salt Milling Reference Example 2 PY-138 (A) (specific surface area: 64 m 2 / g) 250.0 g,
700 g of sodium chloride, rosin-modified maleic resin 107
g and 160 g of polyethylene glycol were charged and kneaded with a three-roll mill for 1 hour. The mixture is then added to about 3
L into warm water and stirred for 1 hour with a high speed mixer while heating to 80 ° C. to form a slurry.
It was washed with water to remove sodium chloride and polyethylene glycol, and was dried under vacuum in a hot air oven at 60 ° C. for 24 hours to obtain a treated pigment PY-138 (B). PY-13 obtained
The specific surface area of 8 (B) was 72 m 2 / g.
【００５２】参考例３ ＰＹ−１３８(Ａ) 250.0g、塩化ナトリウム 700g、ロジ
ン変性マレイン酸樹脂107g、およびポリエチレングリコ
ール 160gを仕込み、３本ロールミルで３時間混練し
た。次に、この混合物を約３Ｌの温水に投入し、８０℃
に加熱しながらハイスピードミキサーで１時間撹拌して
スラリー状とした後、濾過、水洗して塩化ナトリウムお
よびポリエチレングリコールを除き、６０℃の熱風オー
ブンで２４時間真空乾燥して処理顔料ＰＹ−１３８(Ｃ)
を得た。得られたＰＹ−１３８(Ｃ)の比表面積は７７ｍ
2／ｇであった。Reference Example 3 250.0 g of PY-138 (A), 700 g of sodium chloride, 107 g of rosin-modified maleic resin and 160 g of polyethylene glycol were charged and kneaded with a three-roll mill for 3 hours. Next, the mixture was poured into about 3 L of warm water,
After stirring for 1 hour with a high speed mixer while heating to a slurry, the mixture was filtered, washed with water to remove sodium chloride and polyethylene glycol, and dried in a 60 ° C. hot air oven under vacuum for 24 hours to obtain a treated pigment PY-138 ( C)
I got The specific surface area of the obtained PY-138 (C) is 77 m.
2 / g.
【００５３】参考例４ ＰＹ−１３８(Ａ) 250.0g、塩化ナトリウム 700g、ロジ
ン変性マレイン酸樹脂107g、およびポリエチレングリコ
ール 160gを仕込み、３本ロールミルで５時間混練し
た。次に、この混合物を約３Ｌの温水に投入し、８０℃
に加熱しながらハイスピードミキサーで１時間撹拌して
スラリー状とした後、濾過、水洗して塩化ナトリウムお
よびポリエチレングリコールを除き、６０℃の熱風オー
ブンで２４時間真空乾燥して処理顔料ＰＹ−１３８(Ｄ)
を得た。得られたＰＹ−１３８(Ｄ)の比表面積は８５ｍ
2／ｇであった。Reference Example 4 250.0 g of PY-138 (A), 700 g of sodium chloride, 107 g of rosin-modified maleic resin, and 160 g of polyethylene glycol were charged and kneaded with a three-roll mill for 5 hours. Next, the mixture was poured into about 3 L of warm water,
After stirring for 1 hour with a high speed mixer while heating to a slurry, the mixture was filtered, washed with water to remove sodium chloride and polyethylene glycol, and dried in a 60 ° C. hot air oven under vacuum for 24 hours to obtain a treated pigment PY-138 ( D)
I got The specific surface area of the obtained PY-138 (D) is 85 m.
2 / g.
【００５４】参考例５ ＰＹ−１３８(Ａ) 250.0g、塩化ナトリウム 700g、ロジ
ン変性マレイン酸樹脂107g、およびポリエチレングリコ
ール 160gを仕込み、３本ロールミルで８時間混練し
た。次に、この混合物を約３Ｌの温水に投入し、８０℃
に加熱しながらハイスピードミキサーで１時間撹拌して
スラリー状とした後、濾過、水洗して塩化ナトリウムお
よびポリエチレングリコールを除き、６０℃の熱風オー
ブンで２４時間真空乾燥して処理顔料ＰＹ−１３８(Ｅ)
を得た。得られたＰＹ−１３８(Ｅ)の比表面積は１０７
ｍ2／ｇであった。Reference Example 5 250.0 g of PY-138 (A), 700 g of sodium chloride, 107 g of rosin-modified maleic resin, and 160 g of polyethylene glycol were charged and kneaded with a three-roll mill for 8 hours. Next, the mixture was poured into about 3 L of warm water,
After stirring for 1 hour with a high speed mixer while heating to a slurry, the mixture was filtered, washed with water to remove sodium chloride and polyethylene glycol, and dried in a 60 ° C. hot air oven under vacuum for 24 hours to obtain a treated pigment PY-138 ( E)
I got The specific surface area of the obtained PY-138 (E) is 107
m 2 / g.
【００５５】参考例６ ＰＹ−１３８(Ａ) 250.0g、塩化ナトリウム 700g、ロジ
ン変性マレイン酸樹脂107g、およびポリエチレングリコ
ール 160gを仕込み、３本ロールミルで１２時間混練し
た。次に、この混合物を約３Ｌの温水に投入し、８０℃
に加熱しながらハイスピードミキサーで１時間撹拌して
スラリー状とした後、濾過、水洗して塩化ナトリウムお
よびポリエチレングリコールを除き、６０℃の熱風オー
ブンで２４時間真空乾燥して処理顔料ＰＹ−１３８(Ｆ)
を得た。得られたＰＹ−１３８(Ｆ)の比表面積は１２６
ｍ2／ｇであった。Reference Example 6 250.0 g of PY-138 (A), 700 g of sodium chloride, 107 g of rosin-modified maleic resin, and 160 g of polyethylene glycol were charged and kneaded with a three-roll mill for 12 hours. Next, the mixture was poured into about 3 L of warm water,
After stirring for 1 hour with a high speed mixer while heating to a slurry, the mixture was filtered, washed with water to remove sodium chloride and polyethylene glycol, and dried in a 60 ° C. hot air oven under vacuum for 24 hours to obtain a treated pigment PY-138 ( F)
I got The specific surface area of the obtained PY-138 (F) is 126
m 2 / g.
【００５６】Ｃ．ピグメントイエローＰＹ−１５０のソ
ルトミリングによる微細化 参考例７ ＰＹ−１５０(Ａ)（比表面積：６７ｍ2／ｇ） 250.0g、
塩化ナトリウム 700g、ロジン変性マレイン酸樹脂 107
g、およびポリエチレングリコール 160gを仕込み、３本
ロールミルで１時間混練した。次に、この混合物を約３
Ｌの温水に投入し、８０℃に加熱しながらハイスピード
ミキサーで１時間撹拌してスラリー状とした後、濾過、
水洗して塩化ナトリウムおよびポリエチレングリコール
を除き、６０℃の熱風オーブンで２４時間真空乾燥して
処理顔料ＰＹ−１５０(Ｂ)を得た。得られたＰＹ−１５
０(Ｂ)の比表面積は７２ｍ2／ｇであった。C. Pigment Yellow PY-150 Refined by Salt Milling Reference Example 7 PY-150 (A) (specific surface area: 67 m 2 / g) 250.0 g,
700 g of sodium chloride, rosin-modified maleic resin 107
g and 160 g of polyethylene glycol were charged and kneaded with a three-roll mill for 1 hour. The mixture is then added to about 3
L into warm water and stirred for 1 hour with a high speed mixer while heating to 80 ° C. to form a slurry.
After washing with water to remove sodium chloride and polyethylene glycol, the resultant was vacuum-dried in a hot-air oven at 60 ° C. for 24 hours to obtain a treated pigment PY-150 (B). PY-15 obtained
The specific surface area of 0 (B) was 72 m 2 / g.
【００５７】参考例８ ＰＹ−１５０(Ａ) 250.0g、塩化ナトリウム 700g、ロジ
ン変性マレイン酸樹脂107g、およびポリエチレングリコ
ール 160gを仕込み、３本ロールミルで３時間混練し
た。次に、この混合物を約３Ｌの温水に投入し、８０℃
に加熱しながらハイスピードミキサーで１時間撹拌して
スラリー状とした後、濾過、水洗して塩化ナトリウムお
よびポリエチレングリコールを除き、６０℃の熱風オー
ブンで２４時間真空乾燥して処理顔料ＰＹ−１５０(Ｃ)
を得た。得られたＰＹ−１５０(Ｃ)の比表面積は７８ｍ
2／ｇであった。Reference Example 8 250.0 g of PY-150 (A), 700 g of sodium chloride, 107 g of rosin-modified maleic resin, and 160 g of polyethylene glycol were charged and kneaded with a three-roll mill for 3 hours. Next, the mixture was poured into about 3 L of warm water,
After stirring for 1 hour with a high speed mixer while heating to a slurry, the mixture was filtered, washed with water to remove sodium chloride and polyethylene glycol, and dried in a 60 ° C. hot air oven under vacuum for 24 hours to obtain a treated pigment PY-150 ( C)
I got The specific surface area of the obtained PY-150 (C) is 78 m.
2 / g.
【００５８】参考例９ ＰＹ−１５０(Ａ) 250.0g、塩化ナトリウム 700g、ロジ
ン変性マレイン酸樹脂107g、およびポリエチレングリコ
ール 160gを仕込み、３本ロールミルで５時間混練し
た。次に、この混合物を約３Ｌの温水に投入し、８０℃
に加熱しながらハイスピードミキサーで１時間撹拌して
スラリー状とした後、濾過、水洗して塩化ナトリウムお
よびポリエチレングリコールを除き、６０℃の熱風オー
ブンで２４時間真空乾燥して処理顔料ＰＹ−１５０(Ｄ)
を得た。得られたＰＹ−１５０(Ｄ)の比表面積は８４ｍ
2／ｇであった。Reference Example 9 250.0 g of PY-150 (A), 700 g of sodium chloride, 107 g of rosin-modified maleic resin, and 160 g of polyethylene glycol were charged and kneaded with a three-roll mill for 5 hours. Next, the mixture was poured into about 3 L of warm water,
After stirring for 1 hour with a high speed mixer while heating to a slurry, the mixture was filtered, washed with water to remove sodium chloride and polyethylene glycol, and dried in a 60 ° C. hot air oven under vacuum for 24 hours to obtain a treated pigment PY-150 ( D)
I got The specific surface area of the obtained PY-150 (D) is 84 m.
2 / g.
【００５９】参考例１０ ＰＹ−１５０(Ａ) 250.0g、塩化ナトリウム 700g、ロジ
ン変性マレイン酸樹脂107g、およびポリエチレングリコ
ール 160gを仕込み、３本ロールミルで８時間混練し
た。次に、この混合物を約３Ｌの温水に投入し、８０℃
に加熱しながらハイスピードミキサーで１時間撹拌して
スラリー状とした後、濾過、水洗して塩化ナトリウムお
よびポリエチレングリコールを除き、６０℃の熱風オー
ブンで２４時間真空乾燥して処理顔料ＰＹ−１５０(Ｅ)
を得た。得られたＰＹ−１５０(Ｅ)の比表面積は９０ｍ
2／ｇであった。Reference Example 10 250.0 g of PY-150 (A), 700 g of sodium chloride, 107 g of rosin-modified maleic resin, and 160 g of polyethylene glycol were charged and kneaded with a three-roll mill for 8 hours. Next, the mixture was poured into about 3 L of warm water,
After stirring for 1 hour with a high speed mixer while heating to a slurry, the mixture was filtered, washed with water to remove sodium chloride and polyethylene glycol, and dried in a 60 ° C. hot air oven under vacuum for 24 hours to obtain a treated pigment PY-150 ( E)
I got The specific surface area of the obtained PY-150 (E) is 90 m.
2 / g.
【００６０】Ｄ．ピグメントイエローＰＹ−１２９のソ
ルトミリングによる微細化 参考例１１ ＰＹ−１２９(Ａ)（比表面積：６５ｍ2／ｇ） 250.0g、
塩化ナトリウム 700g、ロジン変性マレイン酸樹脂 107
g、およびポリエチレングリコール 160gを仕込み、３本
ロールミルで１時間混練した。次に、この混合物を約３
Ｌの温水に投入し、８０℃に加熱しながらハイスピード
ミキサーで１時間撹拌してスラリー状とした後、濾過、
水洗して塩化ナトリウムおよびポリエチレングリコール
を除き、６０℃の熱風オーブンで２４時間真空乾燥して
処理顔料ＰＹ−１２９(Ｂ)を得た。得られたＰＹ−１２
９(Ｂ)の比表面積は７３ｍ2／ｇであった。D. Pigment Yellow PY-129 by Salt Milling Reference Example 11 250.0 g of PY-129 (A) (specific surface area: 65 m 2 / g)
700 g of sodium chloride, rosin-modified maleic resin 107
g and 160 g of polyethylene glycol were charged and kneaded with a three-roll mill for 1 hour. The mixture is then added to about 3
L into warm water and stirred for 1 hour with a high speed mixer while heating to 80 ° C. to form a slurry.
It was washed with water to remove sodium chloride and polyethylene glycol, and was dried under vacuum in a hot air oven at 60 ° C. for 24 hours to obtain a treated pigment PY-129 (B). PY-12 obtained
The specific surface area of 9 (B) was 73 m 2 / g.
【００６１】参考例１２ ＰＹ−１２９(Ａ) 250.0g、塩化ナトリウム 700g、ロジ
ン変性マレイン酸樹脂107g、およびポリエチレングリコ
ール 160gを仕込み、３本ロールミルで３時間混練し
た。次に、この混合物を約３Ｌの温水に投入し、８０℃
に加熱しながらハイスピードミキサーで１時間撹拌して
スラリー状とした後、濾過、水洗して塩化ナトリウムお
よびポリエチレングリコールを除き、６０℃の熱風オー
ブンで２４時間真空乾燥して処理顔料ＰＹ−１２９(Ｃ)
を得た。得られたＰＹ−１２９(Ｃ)の比表面積は７９ｍ
2／ｇであった。Reference Example 12 250.0 g of PY-129 (A), 700 g of sodium chloride, 107 g of rosin-modified maleic resin and 160 g of polyethylene glycol were charged and kneaded with a three-roll mill for 3 hours. Next, the mixture was poured into about 3 L of warm water,
After stirring for 1 hour with a high speed mixer while heating to a slurry, the mixture was filtered and washed with water to remove sodium chloride and polyethylene glycol, and dried in a 60 ° C. hot air oven under vacuum for 24 hours to obtain a treated pigment PY-129 ( C)
I got The specific surface area of the obtained PY-129 (C) is 79 m.
2 / g.
【００６２】参考例１３ ＰＹ−１２９(Ａ) 250.0g、塩化ナトリウム 700g、ロジ
ン変性マレイン酸樹脂107g、およびポリエチレングリコ
ール 160gを仕込み、３本ロールミルで５時間混練し
た。次に、この混合物を約３Ｌの温水に投入し、８０℃
に加熱しながらハイスピードミキサーで１時間撹拌して
スラリー状とした後、濾過、水洗して塩化ナトリウムお
よびポリエチレングリコールを除き、６０℃の熱風オー
ブンで２４時間真空乾燥して処理顔料ＰＹ−１２９(Ｄ)
を得た。得られたＰＹ−１２９(Ｄ)の比表面積は８７ｍ
2／ｇであった。Reference Example 13 250.0 g of PY-129 (A), 700 g of sodium chloride, 107 g of rosin-modified maleic resin, and 160 g of polyethylene glycol were charged and kneaded with a three-roll mill for 5 hours. Next, the mixture was poured into about 3 L of warm water,
After stirring for 1 hour with a high speed mixer while heating to a slurry, the mixture was filtered and washed with water to remove sodium chloride and polyethylene glycol, and dried in a 60 ° C. hot air oven under vacuum for 24 hours to obtain a treated pigment PY-129 ( D)
I got The specific surface area of the obtained PY-129 (D) is 87 m
2 / g.
【００６３】参考例１４ ＰＹ−１２９(Ａ) 250.0g、塩化ナトリウム 700g、ロジ
ン変性マレイン酸樹脂107g、およびポリエチレングリコ
ール 160gを仕込み、３本ロールミルで８時間混練し
た。次に、この混合物を約３Ｌの温水に投入し、８０℃
に加熱しながらハイスピードミキサーで１時間撹拌して
スラリー状とした後、濾過、水洗して塩化ナトリウムお
よびポリエチレングリコールを除き、６０℃の熱風オー
ブンで２４時間真空乾燥して処理顔料ＰＹ−１２９(Ｅ)
を得た。得られたＰＹ−１２９(Ｅ)の比表面積は１０５
ｍ2／ｇであった。Reference Example 14 250.0 g of PY-129 (A), 700 g of sodium chloride, 107 g of rosin-modified maleic resin, and 160 g of polyethylene glycol were charged and kneaded with a three-roll mill for 8 hours. Next, the mixture was poured into about 3 L of warm water,
After stirring for 1 hour with a high speed mixer while heating to a slurry, the mixture was filtered and washed with water to remove sodium chloride and polyethylene glycol, and dried in a 60 ° C. hot air oven under vacuum for 24 hours to obtain a treated pigment PY-129 ( E)
I got The specific surface area of the obtained PY-129 (E) is 105
m 2 / g.
【００６４】Ｅ．ピグメントイエローＰＹ−１３９のソ
ルトミリングによる微細化 参考例１５ ＰＹ−１３９(Ａ)（比表面積：６３ｍ2／ｇ） 250.0g、
塩化ナトリウム 700g、ロジン変性マレイン酸樹脂 107
g、およびポリエチレングリコール 160gを仕込み、３本
ロールミルで１時間混練した。次に、この混合物を約３
Ｌの温水に投入し、８０℃に加熱しながらハイスピード
ミキサーで１時間撹拌してスラリー状とした後、濾過、
水洗して塩化ナトリウムおよびポリエチレングリコール
を除き、６０℃の熱風オーブンで２４時間真空乾燥して
処理顔料ＰＹ−１３９(Ｂ)を得た。得られたＰＹ−１３
９(Ｂ)の比表面積は７３ｍ2／ｇであった。E. Pigment Yellow PY-139 by salt milling Reference Example 15 PY-139 (A) (specific surface area: 63 m 2 / g) 250.0 g,
700 g of sodium chloride, rosin-modified maleic resin 107
g and 160 g of polyethylene glycol were charged and kneaded with a three-roll mill for 1 hour. The mixture is then added to about 3
L into warm water and stirred for 1 hour with a high speed mixer while heating to 80 ° C. to form a slurry.
It was washed with water to remove sodium chloride and polyethylene glycol, and was dried under vacuum in a hot air oven at 60 ° C. for 24 hours to obtain a treated pigment PY-139 (B). PY-13 obtained
The specific surface area of 9 (B) was 73 m 2 / g.
【００６５】参考例１６ ＰＹ−１３９(Ａ) 250.0g、塩化ナトリウム 700g、ロジ
ン変性マレイン酸樹脂107g、およびポリエチレングリコ
ール 160gを仕込み、３本ロールミルで３時間混練し
た。次に、この混合物を約３Ｌの温水に投入し、８０℃
に加熱しながらハイスピードミキサーで１時間撹拌して
スラリー状とした後、濾過、水洗して塩化ナトリウムお
よびポリエチレングリコールを除き、６０℃の熱風オー
ブンで２４時間真空乾燥して処理顔料ＰＹ−１３９(Ｃ)
を得た。得られたＰＹ−１３９(Ｃ)の比表面積は８０ｍ
2／ｇであった。Reference Example 16 250.0 g of PY-139 (A), 700 g of sodium chloride, 107 g of rosin-modified maleic resin, and 160 g of polyethylene glycol were charged and kneaded with a three-roll mill for 3 hours. Next, the mixture was poured into about 3 L of warm water,
After stirring for 1 hour with a high-speed mixer while heating to a slurry, the mixture was filtered, washed with water to remove sodium chloride and polyethylene glycol, and vacuum-dried in a 60 ° C. hot air oven for 24 hours to give a treated pigment PY-139 ( C)
I got The specific surface area of the obtained PY-139 (C) is 80 m
2 / g.
【００６６】参考例１７ ＰＹ−１３９(Ａ) 250.0g、塩化ナトリウム 700g、ロジ
ン変性マレイン酸樹脂107g、およびポリエチレングリコ
ール 160gを仕込み、３本ロールミルで５時間混練し
た。次に、この混合物を約３Ｌの温水に投入し、８０℃
に加熱しながらハイスピードミキサーで１時間撹拌して
スラリー状とした後、濾過、水洗して塩化ナトリウムお
よびポリエチレングリコールを除き、６０℃の熱風オー
ブンで２４時間真空乾燥して処理顔料ＰＹ−１３９(Ｄ)
を得た。得られたＰＹ−１３９(Ｄ)の比表面積は８８ｍ
2／ｇであった。Reference Example 17 250.0 g of PY-139 (A), 700 g of sodium chloride, 107 g of rosin-modified maleic resin, and 160 g of polyethylene glycol were charged and kneaded with a three-roll mill for 5 hours. Next, the mixture was poured into about 3 L of warm water,
After stirring for 1 hour with a high-speed mixer while heating to a slurry, the mixture was filtered, washed with water to remove sodium chloride and polyethylene glycol, and vacuum-dried in a 60 ° C. hot air oven for 24 hours to give a treated pigment PY-139 ( D)
I got The specific surface area of the obtained PY-139 (D) is 88 m
2 / g.
【００６７】参考例１８ ＰＹ−１３９(Ａ) 250.0g、塩化ナトリウム 700g、ロジ
ン変性マレイン酸樹脂107g、およびポリエチレングリコ
ール 160gを仕込み、３本ロールミルで８時間混練し
た。次に、この混合物を約３Ｌの温水に投入し、８０℃
に加熱しながらハイスピードミキサーで１時間撹拌して
スラリー状とした後、濾過、水洗して塩化ナトリウムお
よびポリエチレングリコールを除き、６０℃の熱風オー
ブンで２４時間真空乾燥して処理顔料ＰＹ−１３９(Ｅ)
を得た。得られたＰＹ−１３９(Ｅ)の比表面積は１０６
ｍ2／ｇであった。Reference Example 18 250.0 g of PY-139 (A), 700 g of sodium chloride, 107 g of rosin-modified maleic resin, and 160 g of polyethylene glycol were charged and kneaded with a three-roll mill for 8 hours. Next, the mixture was poured into about 3 L of warm water,
After stirring for 1 hour with a high-speed mixer while heating to a slurry, the mixture was filtered, washed with water to remove sodium chloride and polyethylene glycol, and vacuum-dried in a 60 ° C. hot air oven for 24 hours to give a treated pigment PY-139 ( E)
I got The specific surface area of the obtained PY-139 (E) is 106
m 2 / g.
【００６８】Ｆ．ピグメントイエローＰＹ−１１０のソ
ルトミリングによる微細化 参考例１９ ＰＹ−１１０(Ａ)（比表面積：６４ｍ2／ｇ） 250.0g、
塩化ナトリウム 700g、ロジン変性マレイン酸樹脂 107
g、およびポリエチレングリコール 160gを仕込み、３本
ロールミルで１時間混練した。次に、この混合物を約３
Ｌの温水に投入し、８０℃に加熱しながらハイスピード
ミキサーで１時間撹拌してスラリー状とした後、濾過、
水洗して塩化ナトリウムおよびポリエチレングリコール
を除き、６０℃の熱風オーブンで２４時間真空乾燥して
処理顔料ＰＹ−１１０(Ｂ)を得た。得られたＰＹ−１１
０(Ｂ)の比表面積は７４ｍ2／ｇであった。F. Pigment Yellow PY-110 Refined by Salt Milling Reference Example 19 PY-110 (A) (specific surface area: 64 m 2 / g) 250.0 g,
700 g of sodium chloride, rosin-modified maleic resin 107
g and 160 g of polyethylene glycol were charged and kneaded with a three-roll mill for 1 hour. The mixture is then added to about 3
L into warm water and stirred for 1 hour with a high speed mixer while heating to 80 ° C. to form a slurry.
It was washed with water to remove sodium chloride and polyethylene glycol, and was dried in a hot air oven at 60 ° C. under vacuum for 24 hours to obtain a treated pigment PY-110 (B). PY-11 obtained
The specific surface area of 0 (B) was 74 m 2 / g.
【００６９】参考例２０ ＰＹ−１１０(Ａ) 250.0g、塩化ナトリウム 700g、ロジ
ン変性マレイン酸樹脂107g、およびポリエチレングリコ
ール 160gを仕込み、３本ロールミルで３時間混練し
た。次に、この混合物を約３Ｌの温水に投入し、８０℃
に加熱しながらハイスピードミキサーで１時間撹拌して
スラリー状とした後、濾過、水洗して塩化ナトリウムお
よびポリエチレングリコールを除き、６０℃の熱風オー
ブンで２４時間真空乾燥して処理顔料ＰＹ−１１０(Ｃ)
を得た。得られたＰＹ−１１０(Ｃ)の比表面積は７９ｍ
2／ｇであった。Reference Example 20 250.0 g of PY-110 (A), 700 g of sodium chloride, 107 g of rosin-modified maleic resin, and 160 g of polyethylene glycol were charged and kneaded with a three-roll mill for 3 hours. Next, the mixture was poured into about 3 L of warm water,
After stirring for 1 hour with a high speed mixer while heating to a slurry, the mixture was filtered, washed with water to remove sodium chloride and polyethylene glycol, and dried in a 60 ° C. hot air oven under vacuum for 24 hours to give a treated pigment PY-110 ( C)
I got The specific surface area of the obtained PY-110 (C) is 79 m.
2 / g.
【００７０】参考例２１ ＰＹ−１１０(Ａ) 250.0g、塩化ナトリウム 700g、ロジ
ン変性マレイン酸樹脂107g、およびポリエチレングリコ
ール 160gを仕込み、３本ロールミルで５時間混練し
た。次に、この混合物を約３Ｌの温水に投入し、８０℃
に加熱しながらハイスピードミキサーで１時間撹拌して
スラリー状とした後、濾過、水洗して塩化ナトリウムお
よびポリエチレングリコールを除き、６０℃の熱風オー
ブンで２４時間真空乾燥して処理顔料ＰＹ−１１０(Ｄ)
を得た。得られたＰＹ−１１０(Ｄ)の比表面積は８７ｍ
2／ｇであった。Reference Example 21 250.0 g of PY-110 (A), 700 g of sodium chloride, 107 g of rosin-modified maleic resin, and 160 g of polyethylene glycol were charged and kneaded with a three-roll mill for 5 hours. Next, the mixture was poured into about 3 L of warm water,
After stirring for 1 hour with a high speed mixer while heating to a slurry, the mixture was filtered, washed with water to remove sodium chloride and polyethylene glycol, and dried in a 60 ° C. hot air oven under vacuum for 24 hours to give a treated pigment PY-110 ( D)
I got The specific surface area of the obtained PY-110 (D) is 87 m.
2 / g.
【００７１】参考例２２ ＰＹ−１１０(Ａ) 250.0g、塩化ナトリウム 700g、ロジ
ン変性マレイン酸樹脂107g、およびポリエチレングリコ
ール 160gを仕込み、３本ロールミルで８時間混練し
た。次に、この混合物を約３Ｌの温水に投入し、８０℃
に加熱しながらハイスピードミキサーで１時間撹拌して
スラリー状とした後、濾過、水洗して塩化ナトリウムお
よびポリエチレングリコールを除き、６０℃の熱風オー
ブンで２４時間真空乾燥して処理顔料ＰＹ−１１０(Ｅ)
を得た。得られたＰＹ−１１０(Ｅ)の比表面積は１０３
ｍ2／ｇであった。Reference Example 22 250.0 g of PY-110 (A), 700 g of sodium chloride, 107 g of rosin-modified maleic resin, and 160 g of polyethylene glycol were charged and kneaded with a three-roll mill for 8 hours. Next, the mixture was poured into about 3 L of warm water,
After stirring for 1 hour with a high speed mixer while heating to a slurry, the mixture was filtered, washed with water to remove sodium chloride and polyethylene glycol, and dried in a 60 ° C. hot air oven under vacuum for 24 hours to give a treated pigment PY-110 ( E)
I got The specific surface area of the obtained PY-110 (E) is 103
m 2 / g.
【００７２】Ｇ．緑色着色膜の形成と評価 実施例１〜５ ＰＧ−３６（比表面積：３３ｍ2／ｇ） 56.0ｇ、ＰＹ−
１３８(Ｂ)〜(Ｆ) 24.0ｇとγ−ＢＬ 920.0ｇをジルコ
ニアビ−ズ 1500ｇとともに仕込み、ミル型分散機を用
い、4200rpmで３時間分散し、８％分散液（ＧＤ１〜
５）を得た。G. Formation and Evaluation of Green Colored Film Examples 1 to 5 PG-36 (specific surface area: 33 m 2 / g) 56.0 g, PY-
138 (B) to (F) 24.0 g and γ-BL 920.0 g were charged together with zirconia beads 1500 g, and dispersed at 4200 rpm for 3 hours using a mill type disperser to obtain an 8% dispersion (GD1 to GD1).
5) was obtained.
【００７３】分散液（ＧＤ１〜５）112.5ｇに、ポリア
ミド酸溶液（ＰＩ−１） 67.5ｇをγ−ＢＬ 86.7ｇ、Ｍ
ＭＢ 33.3ｇで希釈した溶液を添加混合し、顔料／ポリ
マー比：４７／５３の緑色着色組成物（ＧＰ１〜５）を
調整した。To 112.5 g of the dispersion (GD1 to 5), 67.5 g of the polyamic acid solution (PI-1) was added with 86.7 g of γ-BL, M
A solution diluted with 33.3 g of MB was added and mixed to prepare a green coloring composition (GP1 to 5) having a pigment / polymer ratio of 47/53.
【００７４】緑色着色組成物（ＧＰ１〜５）を、膜硬化
後の色度ｙ＝０．５８０となるように、透明基板上にス
ピナー塗布し、１２０℃で２０分間オーブンを用いて空
気中で乾燥した後、２８０℃で４０分間オーブンを用い
て空気中で膜硬化を行い、緑色着色膜を形成した。The green coloring composition (GP1 to GP5) was spin-coated on a transparent substrate so that the chromaticity after film hardening was y = 0.580, and the film was air-dried in an oven at 120 ° C. for 20 minutes. After drying, the film was cured in air using an oven at 280 ° C. for 40 minutes to form a green colored film.
【００７５】実施例６ ＰＧ−３６（比表面積：５６ｍ2／ｇ） 44.0ｇ、ＰＹ−
１３８(Ｂ) 36.0ｇとγ−ＢＬ 920.0ｇをジルコニアビ
−ズ 1500ｇとともに仕込み、ミル型分散機を用い、420
0rpmで３時間分散し、８％分散液（ＧＤ６）を得た。Example 6 44.0 g of PG-36 (specific surface area: 56 m 2 / g), PY-
36.0 g of 138 (B) and 920.0 g of γ-BL were charged together with 1500 g of zirconia beads, and 420
The mixture was dispersed at 0 rpm for 3 hours to obtain an 8% dispersion (GD6).
【００７６】実施例１と同様にして顔料／ポリマー比：
４７／５３の緑色着色ペースト（ＧＰ６）を調整し、緑
色着色膜を形成した。Pigment / polymer ratio as in Example 1:
A 47/53 green colored paste (GP6) was prepared to form a green colored film.
【００７７】実施例７〜１１ ＰＧ−３６（比表面積：３３ｍ2／ｇ） 44.0ｇ、ＰＹ−
１３８(Ｂ)〜(Ｆ) 36.0ｇとγ−ＢＬ 920.0ｇをジルコ
ニアビ−ズ 1500ｇとともに仕込み、ミル型分散機を用
い、4200rpmで３時間分散し、８％分散液（ＧＤ７〜１
１）を得た。Examples 7 to 11 PG-36 (specific surface area: 33 m 2 / g) 44.0 g, PY-
138 (B)-(F) 36.0 g and γ-BL 920.0 g were charged together with 1500 g of zirconia beads, and dispersed at 4200 rpm for 3 hours using a mill type disperser to obtain an 8% dispersion (GD 7-1).
1) was obtained.
【００７８】実施例１と同様にして顔料／ポリマー比：
４７／５３の緑色着色ペースト（ＧＰ７〜１１）を調整
し、緑色着色膜を形成した。Pigment / polymer ratio as in Example 1:
A 47/53 green colored paste (GP7-11) was prepared to form a green colored film.
【００７９】比較例１ ＰＧ−３６（比表面積：３３ｍ2／ｇ） 56.0ｇ、ＰＹ−
１３８(Ａ) 24.0ｇとγ−ＢＬ 920.0ｇをジルコニアビ
−ズ 1500ｇとともに仕込み、ミル型分散機を用い、420
0rpmで３時間分散し、８％分散液（ＧＤ１２）を得た。Comparative Example 1 PG-36 (specific surface area: 33 m 2 / g) 56.0 g, PY-36
24.0 g of 138 (A) and 920.0 g of γ-BL were charged together with 1500 g of zirconia beads, and 420
The mixture was dispersed at 0 rpm for 3 hours to obtain an 8% dispersion (GD12).
【００８０】実施例１と同様にして顔料／ポリマー比：
４７／５３の緑色着色ペースト（ＧＰ１２）を調整し、
緑色着色膜を形成した。Pigment / polymer ratio as in Example 1:
Prepare 47/53 green colored paste (GP12)
A green colored film was formed.
【００８１】比較例２ ＰＧ−３６（比表面積：３３ｍ2／ｇ） 44.0ｇ、ＰＹ−
１３８(Ａ) 36.0ｇとγ−ＢＬ 920.0ｇをジルコニアビ
−ズ 1500ｇとともに仕込み、ミル型分散機を用い、420
0rpmで３時間分散し、８％分散液（ＧＤ１３）を得た。
実施例１と同様にして顔料／ポリマー比：４７／５３の
緑色着色ペースト（ＧＰ１３）を調整し、緑色着色膜を
形成した。Comparative Example 2 PG-36 (specific surface area: 33 m 2 / g) 44.0 g, PY-36
138 (A) 36.0 g and γ-BL 920.0 g were charged together with 1500 g of zirconia beads, and the resulting mixture was mixed with a mill-type dispersing machine.
The mixture was dispersed at 0 rpm for 3 hours to obtain an 8% dispersion (GD13).
A green colored paste (GP13) having a pigment / polymer ratio of 47/53 was prepared in the same manner as in Example 1 to form a green colored film.
【００８２】比較例３〜５ ＰＧ−３６（比表面積：３３ｍ2／ｇ） 64.0ｇ、ＰＹ−
１３８(Ａ)、(Ｂ)、(Ｄ) 16.0ｇとγ−ＢＬ 920.0ｇを
ジルコニアビ−ズ 1500ｇとともに仕込み、ミル型分散
機を用い、4200rpmで３時間分散し、８％分散液（ＧＤ
１４〜１６）を得た。実施例１と同様にして顔料／ポリ
マー比：４７／５３の緑色着色ペースト（ＧＰ１４〜１
６）を調整し、緑色着色膜を形成した。Comparative Examples 3 to 5 PG-36 (specific surface area: 33 m 2 / g) 64.0 g, PY-
138 (A), (B), (D) 16.0 g and γ-BL 920.0 g were charged together with zirconia beads (1500 g) and dispersed at 4200 rpm for 3 hours using a mill type disperser to obtain an 8% dispersion (GD
14-16) were obtained. In the same manner as in Example 1, a green coloring paste having a pigment / polymer ratio of 47/53 (GP14-1
6) was adjusted to form a green colored film.
【００８３】以上、実施例１〜１１、比較例１〜５のペ
ースト（ＧＰ１〜１６）の粘度、降伏値、冷凍（−２５
℃）３ヶ月での粘度上昇率を表１に示す。また、形成し
た緑色着色膜の色度、膜厚、コントラスト、複屈折率を
表２に示す。As described above, the viscosities, yield values, frozen (−25) of the pastes (GP1 to 16) of Examples 1 to 11 and Comparative Examples 1 to 5 were obtained.
Table 1 shows the rate of increase in viscosity after 3 months. Table 2 shows the chromaticity, film thickness, contrast, and birefringence of the formed green colored film.
【００８４】[0084]
【表１】 [Table 1]
【００８５】[0085]
【表２】 [Table 2]
【００８６】ＰＹ−１３８の微細化を進めていくと、Ｐ
Ｙ−１３８の含有量が３０重量％では比表面積が７７ｍ
2／ｇ以上になるとコントラストは１０００以上となり
特に良好であった。また、比表面積が７７ｍ2／ｇ以上
ではコントラストの向上幅が小さくなり、比表面積が１
２０ｍ2／ｇ以上になると逆にコントラストが低下し、
着色組成物の粘度安定性も悪くなった。ＰＹ−１３８の
含有量が４０重量％になると、黄顔料の比率が大きくな
り、コントラストは小さくなる傾向があるが、黄顔料の
比表面積の効果がより顕著に現れた。比表面積が８５ｍ
2／ｇ以上になるとコントラストは１０００以上となり
特に良好であった。また、比表面積が８５ｍ2／ｇ以上
ではコントラストの向上幅が小さくなり、比表面積が１
２０ｍ2／ｇ以上になると逆にコントラストが低下し、
着色組成物の粘度安定性も悪くなった。ＰＹ−１３８の
含有量が２０重量％だと、緑色着色膜の黄色味が小さ
く、目標とする色度を達成することができなかった。ま
た、黄顔料の比表面積の効果も小さかった。As the miniaturization of PY-138 proceeds, P
When the content of Y-138 is 30% by weight, the specific surface area is 77 m.
When it was 2 / g or more, the contrast was 1000 or more, which was particularly good. When the specific surface area is 77 m 2 / g or more, the width of improvement in contrast is small, and the specific surface area is 1 m 2 / g.
When it exceeds 20 m 2 / g, the contrast decreases,
The viscosity stability of the coloring composition also deteriorated. When the content of PY-138 is 40% by weight, the ratio of the yellow pigment tends to increase and the contrast tends to decrease, but the effect of the specific surface area of the yellow pigment appears more remarkably. Specific surface area is 85m
When it was 2 / g or more, the contrast was 1000 or more, which was particularly good. When the specific surface area is 85 m 2 / g or more, the width of improvement in contrast is small, and the specific surface area is 1 m 2 / g.
When it exceeds 20 m 2 / g, the contrast decreases,
The viscosity stability of the coloring composition also deteriorated. When the content of PY-138 was 20% by weight, the yellow tint of the green colored film was small, and the target chromaticity could not be achieved. Also, the effect of the specific surface area of the yellow pigment was small.
【００８７】また、実施例１と実施例６を比較すると、
ＰＧ−３６の比表面積が小さい方がコントラストは高く
なった。Further, comparing Example 1 and Example 6, it is found that
The smaller the specific surface area of PG-36, the higher the contrast.
【００８８】実施例１２〜１５ ＰＧ−３６（比表面積：３３ｍ2／ｇ） 52.0ｇ、ＰＹ−
１５０(Ｂ)〜(Ｅ) 28.0ｇとγ−ＢＬ 920.0ｇをジルコ
ニアビ−ズ 1500ｇとともに仕込み、ミル型分散機を用
い、4200rpmで３時間分散し、８％分散液（ＧＤ１７〜
２０）を得た。Examples 12 to 15 52.0 g of PG-36 (specific surface area: 33 m 2 / g), PY-
28.0 g of 150 (B) to (E) and 920.0 g of γ-BL were charged together with 1500 g of zirconia beads, and dispersed at 4200 rpm for 3 hours using a mill-type disperser to give an 8% dispersion (GD17 to GD17).
20) was obtained.
【００８９】実施例１と同様にして顔料／ポリマー比：
４７／５３の緑色着色ペースト（ＧＰ１７〜２０）を調
整し、緑色着色膜を形成した。Pigment / polymer ratio as in Example 1:
A 47/53 green colored paste (GP 17-20) was prepared to form a green colored film.
【００９０】実施例１６ ＰＧ−３６（比表面積：５６ｍ2／ｇ） 52.0ｇ、ＰＹ−
１５０(Ｂ) 28.0ｇとγ−ＢＬ 920.0ｇをジルコニアビ
−ズ 1500ｇとともに仕込み、ミル型分散機を用い、420
0rpmで３時間分散し、８％分散液（ＧＤ２１）を得た。Example 16 52.0 g of PG-36 (specific surface area: 56 m 2 / g), PY-36
28.0 g of 150 (B) and 920.0 g of γ-BL were charged together with 1500 g of zirconia beads, and were mixed with a mill-type dispersing machine.
The mixture was dispersed at 0 rpm for 3 hours to obtain an 8% dispersion (GD21).
【００９１】実施例１と同様にして顔料／ポリマー比：
４７／５３の緑色着色ペースト（ＧＰ２１）を調整し、
緑色着色膜を形成した。Pigment / polymer ratio as in Example 1:
Prepare a 47/53 green colored paste (GP21)
A green colored film was formed.
【００９２】比較例６ ＰＧ−３６（比表面積：３３ｍ2／ｇ） 52.0ｇ、ＰＹ−
１５０(Ａ) 28.0ｇとγ−ＢＬ 920.0ｇをジルコニアビ
−ズ 1500ｇとともに仕込み、ミル型分散機を用い、420
0rpmで３時間分散し、８％分散液（ＧＤ２２）を得た。
実施例１と同様にして顔料／ポリマー比：４７／５３の
緑色着色ペースト（ＧＰ２２）を調整し、緑色着色膜を
形成した。Comparative Example 6 PG-36 (specific surface area: 33 m 2 / g) 52.0 g, PY-36
28.0 g of 150 (A) and 920.0 g of γ-BL were charged together with 1500 g of zirconia beads, and were mixed with a mill-type dispersing machine.
The mixture was dispersed at 0 rpm for 3 hours to obtain an 8% dispersion (GD22).
A green coloring paste (GP22) having a pigment / polymer ratio of 47/53 was prepared in the same manner as in Example 1 to form a green coloring film.
【００９３】以上、実施例１２〜１６、比較例６のペー
スト（ＧＰ１７〜２２）から形成した緑色着色膜の色
度、コントラストを表３に示す。Table 3 shows the chromaticity and contrast of the green colored films formed from the pastes (GP17 to 22) of Examples 12 to 16 and Comparative Example 6.
【００９４】[0094]
【表３】 [Table 3]
【００９５】ＰＹ−１５０についてもＰＹ−１３８の場
合と同様に、顔料を微細化していくとコントラストが向
上し、比表面積が８４ｍ2／ｇ以上になるとコントラス
トは１０００以上となり特に良好であった。また、比表
面積が８４ｍ2／ｇ以上ではコントラストの向上幅が小
さくなった。As for PY-150, as with PY-138, the contrast was improved when the pigment was made finer, and when the specific surface area was 84 m 2 / g or more, the contrast was 1000 or more, which was particularly good. When the specific surface area was 84 m 2 / g or more, the improvement in contrast was small.
【００９６】実施例１７〜２０ ＰＧ−３６（比表面積：３３ｍ2／ｇ） 44.0ｇ、ＰＹ−
１３８(Ｂ)〜(Ｅ) 28.0ｇ、ＰＹ−１５０(Ｂ)〜(Ｅ) 8.
0ｇとγ−ＢＬ 920.0ｇをジルコニアビ−ズ 1500ｇとと
もに仕込み、ミル型分散機を用い、4200rpmで３時間分
散し、８％分散液（ＧＤ２３〜２６）を得た。実施例１
と同様にして顔料／ポリマー比：４７／５３の緑色着色
ペースト（ＧＰ２３〜２６）を調整し、緑色着色膜を形
成した。Examples 17 to 20 PG-36 (specific surface area: 33 m 2 / g) 44.0 g, PY-
138 (B)-(E) 28.0g, PY-150 (B)-(E) 8.
0 g and 920.0 g of γ-BL were charged together with 1500 g of zirconia beads, and dispersed using a mill type disperser at 4200 rpm for 3 hours to obtain an 8% dispersion (GD23 to 26). Example 1
In the same manner as in the above, a green coloring paste (GP23 to 26) having a pigment / polymer ratio of 47/53 was prepared to form a green coloring film.
【００９７】実施例２１〜２４ ＰＧ−３６（比表面積：３３ｍ2／ｇ） 44.0ｇ、ＰＹ−
１３８(Ｂ)〜(Ｅ) 20.0ｇ、ＰＹ−１５０(Ｂ)〜(Ｅ) 1
6.0ｇとγ−ＢＬ 920.0ｇをジルコニアビ−ズ 1500ｇと
ともに仕込み、ミル型分散機を用い、4200rpmで３時間
分散し、８％分散液（ＧＤ２７〜３０）を得た。Examples 21 to 24 PG-36 (specific surface area: 33 m 2 / g) 44.0 g, PY-
138 (B)-(E) 20.0 g, PY-150 (B)-(E) 1
6.0 g and 920.0 g of γ-BL were charged together with 1500 g of zirconia beads, and were dispersed at 4200 rpm for 3 hours using a mill type disperser to obtain an 8% dispersion (GD27 to GD30).
【００９８】実施例１と同様にして顔料／ポリマー比：
４７／５３の緑色着色ペースト（ＧＰ２７〜３０）を調
整し、緑色着色膜を形成した。Pigment / polymer ratio as in Example 1:
A 47/53 green colored paste (GP 27 to 30) was prepared to form a green colored film.
【００９９】実施例２５ ＰＧ−３６（比表面積：５６ｍ2／ｇ） 44.0ｇ、ＰＹ−
１３８(Ｂ) 20.0ｇ、ＰＹ−１５０(Ｂ) 16.0ｇとγ−Ｂ
Ｌ 920.0ｇをジルコニアビ−ズ 1500ｇとともに仕込
み、ミル型分散機を用い、4200rpmで３時間分散し、８
％分散液（ＧＤ３１）を得た。Example 25 44.0 g of PG-36 (specific surface area: 56 m 2 / g), PY-
138 (B) 20.0g, PY-150 (B) 16.0g and γ-B
L was mixed with 1500 g of zirconia beads, and dispersed with a mill-type disperser at 4200 rpm for 3 hours.
% Dispersion (GD31) was obtained.
【０１００】実施例１と同様にして顔料／ポリマー比：
４７／５３の緑色着色ペースト（ＧＰ３１）を調整し、
緑色着色膜を形成した。Pigment / polymer ratio as in Example 1:
Prepare 47/53 green colored paste (GP31)
A green colored film was formed.
【０１０１】比較例７ ＰＧ−３６（比表面積：３３ｍ2／ｇ） 44.0ｇ、ＰＹ−
１３８(Ａ) 28.0ｇ、ＰＹ−１５０(Ａ) 8.0ｇとγ−Ｂ
Ｌ 920.0ｇをジルコニアビ−ズ 1500ｇとともに仕込
み、ミル型分散機を用い、4200rpmで３時間分散し、８
％分散液（ＧＤ３２）を得た。Comparative Example 7 44.0 g of PG-36 (specific surface area: 33 m 2 / g), PY-
138 (A) 28.0g, PY-150 (A) 8.0g and γ-B
L was mixed with 1500 g of zirconia beads, and dispersed with a mill-type disperser at 4200 rpm for 3 hours.
% Dispersion (GD32) was obtained.
【０１０２】実施例１と同様にして顔料／ポリマー比：
４７／５３の緑色着色ペースト（ＧＰ３２）を調整し、
緑色着色膜を形成した。Pigment / polymer ratio as in Example 1:
Prepare a 47/53 green colored paste (GP32)
A green colored film was formed.
【０１０３】比較例８ ＰＧ−３６（比表面積：３３ｍ2／ｇ） 44.0ｇ、ＰＹ−
１３８(Ａ) 20.0ｇ、ＰＹ−１５０(Ａ) 16.0ｇとγ−Ｂ
Ｌ 920.0ｇをジルコニアビ−ズ 1500ｇとともに仕込
み、ミル型分散機を用い、4200rpmで３時間分散し、８
％分散液（ＧＤ３３）を得た。実施例１と同様にして顔
料／ポリマー比：４７／５３の緑色着色ペースト（ＧＰ
３３）を調整し、緑色着色膜を形成した。Comparative Example 8 44.0 g of PG-36 (specific surface area: 33 m 2 / g), PY-
138 (A) 20.0 g, PY-150 (A) 16.0 g and γ-B
L was mixed with 1500 g of zirconia beads, and dispersed with a mill-type disperser at 4200 rpm for 3 hours.
% Dispersion (GD33) was obtained. A green colored paste (GP: 47/53) having a pigment / polymer ratio of 47/53 in the same manner as in Example 1.
33) was adjusted to form a green colored film.
【０１０４】以上、実施例１７〜２５、比較例７、８の
ペースト（ＧＰ２３〜３３）の粘度、降伏値、冷凍（−
２５℃）３ヶ月での粘度上昇率を表４に示す。また、形
成した緑色着色膜の色度、膜厚、コントラスト、複屈折
率を表５に示す。As described above, the viscosities, yield values, and frozen (-) values of the pastes (GP23 to 33) of Examples 17 to 25 and Comparative Examples 7 and 8 were determined.
Table 4 shows the rate of increase in viscosity after 3 months at 25 ° C). Table 5 shows the chromaticity, film thickness, contrast, and birefringence of the formed green colored film.
【０１０５】[0105]
【表４】 [Table 4]
【０１０６】[0106]
【表５】 [Table 5]
【０１０７】黄顔料にＰＹ−１３８とＰＹ−１５０を用
いた場合においても、顔料を微細化していくとコントラ
ストが向上し、比表面積が８０ｍ2／ｇ以上になるとコ
ントラストは１０００以上となり特に良好であった。ま
た、比表面積が８０ｍ2／ｇ以上ではコントラストの向
上幅が小さくなった。また、実施例６〜９に比べて、Ｐ
Ｙ−１５０を加えることにより同じ色度での膜厚を薄く
することができ、さらに、着色組成物の粘度安定性も向
上した。しかし、ＰＹ−１５０を添加して色度をあわせ
ると、ＰＹ−１３８の含有量が減少するため、着色膜の
複屈折率が大きくなった。Even when PY-138 and PY-150 are used as the yellow pigment, the contrast is improved as the pigment is made finer, and when the specific surface area is 80 m 2 / g or more, the contrast becomes 1000 or more, and particularly good. there were. When the specific surface area was 80 m 2 / g or more, the width of improvement in contrast was small. Further, compared to Examples 6 to 9, P
By adding Y-150, the film thickness at the same chromaticity could be reduced, and the viscosity stability of the coloring composition was also improved. However, when the chromaticity was adjusted by adding PY-150, the content of PY-138 was reduced, and the birefringence of the colored film was increased.
【０１０８】実施例２６〜２９ ＰＧ−３６（比表面積：３３ｍ2／ｇ） 48.0ｇ、ＰＹ−
１３８(Ｂ)〜(Ｅ) 28.0ｇ、ＰＹ−１２９(Ｂ)〜(Ｅ) 4.
0ｇとγ−ＢＬ 920.0ｇをジルコニアビ−ズ 1500ｇとと
もに仕込み、ミル型分散機を用い、4200rpmで３時間分
散し、８％分散液（ＧＤ３４〜３７）を得た。実施例１
と同様にして顔料／ポリマー比：４７／５３の緑色着色
ペースト（ＧＰ３４〜３７）を調整し、緑色着色膜を形
成した。Examples 26 to 29 PG-36 (specific surface area: 33 m 2 / g) 48.0 g, PY-
138 (B)-(E) 28.0g, PY-129 (B)-(E) 4.
0 g and 920.0 g of γ-BL were charged together with 1500 g of zirconia beads, and dispersed using a mill type disperser at 4200 rpm for 3 hours to obtain an 8% dispersion (GD34 to 37). Example 1
In the same manner as in the above, a green coloring paste (GP34 to 37) having a pigment / polymer ratio of 47/53 was prepared to form a green coloring film.
【０１０９】比較例９ ＰＧ−３６（比表面積：３３ｍ2／ｇ） 48.0ｇ、ＰＹ−
１３８(Ａ) 28.0ｇ、ＰＹ−１２９(Ａ) 4.0ｇとγ−Ｂ
Ｌ 920.0ｇをジルコニアビ−ズ 1500ｇとともに仕込
み、ミル型分散機を用い、4200rpmで３時間分散し、８
％分散液（ＧＤ３８）を得た。実施例１と同様にして顔
料／ポリマー比：４７／５３の緑色着色ペースト（ＧＰ
３８）を調整し、緑色着色膜を形成した。Comparative Example 9 PG-36 (specific surface area: 33 m 2 / g) 48.0 g, PY-
138 (A) 28.0g, PY-129 (A) 4.0g and γ-B
L was mixed with 1500 g of zirconia beads, and dispersed with a mill-type disperser at 4200 rpm for 3 hours.
% Dispersion (GD38) was obtained. A green colored paste (GP: 47/53) having a pigment / polymer ratio of 47/53 in the same manner as in Example 1.
38) was adjusted to form a green colored film.
【０１１０】以上、実施例２６〜２９、比較例９のペー
スト（ＧＰ３４〜３８）から形成した緑色着色膜の色
度、コントラストを表６に示す。Table 6 shows the chromaticity and contrast of the green colored films formed from the pastes (GPs 34 to 38) of Examples 26 to 29 and Comparative Example 9.
【０１１１】[0111]
【表６】 [Table 6]
【０１１２】黄顔料にＰＹ−１３８とＰＹ−１２９を用
いた場合においても、顔料を微細化していくとコントラ
ストが向上し、比表面積が８０ｍ2／ｇ以上になるとコ
ントラストは１０００以上となり特に良好であった。ま
た、比表面積が８０ｍ2／ｇ以上ではコントラストの向
上幅が小さくなった。Even when PY-138 and PY-129 are used as the yellow pigment, the contrast is improved as the pigment is refined, and the contrast is more than 1000 when the specific surface area is 80 m 2 / g or more. there were. When the specific surface area was 80 m 2 / g or more, the width of improvement in contrast was small.
【０１１３】実施例３０〜３３ ＰＧ−３６（比表面積：３３ｍ2／ｇ） 52.0ｇ、ＰＹ−
１３８(Ｂ)〜(Ｅ) 26.4ｇ、ＰＹ−１３９(Ｂ)〜(Ｅ)1.6
ｇとγ−ＢＬ 920.0ｇをジルコニアビ−ズ 1500ｇとと
もに仕込み、ミル型分散機を用い、4200rpmで３時間分
散し、８％分散液（ＧＤ３９〜４２）を得た。実施例１
と同様にして顔料／ポリマー比：４７／５３の緑色着色
ペースト（ＧＰ３９〜４２）を調整し、緑色着色膜を形
成した。Examples 30 to 33 52.0 g of PG-36 (specific surface area: 33 m 2 / g), PY-
138 (B)-(E) 26.4 g, PY-139 (B)-(E) 1.6
g and γ-BL (920.0 g) were charged together with 1500 g of zirconia beads, and dispersed at 4200 rpm for 3 hours using a mill-type disperser to obtain an 8% dispersion (GD39 to 42). Example 1
In the same manner as in the above, a green coloring paste (GP39 to 42) having a pigment / polymer ratio of 47/53 was prepared to form a green coloring film.
【０１１４】比較例１０ ＰＧ−３６（比表面積：３３ｍ2／ｇ） 52.0ｇ、ＰＹ−
１３８(Ａ) 26.4ｇ、ＰＹ−１３９(Ａ) 1.6ｇとγ−Ｂ
Ｌ 920.0ｇをジルコニアビ−ズ 1500ｇとともに仕込
み、ミル型分散機を用い、4200rpmで３時間分散し、８
％分散液（ＧＤ４３）を得た。実施例１と同様にして顔
料／ポリマー比：４７／５３の緑色着色ペースト（ＧＰ
４３）を調整し、緑色着色膜を形成した。Comparative Example 10 52.0 g of PG-36 (specific surface area: 33 m 2 / g), PY-
138 (A) 26.4g, PY-139 (A) 1.6g and γ-B
L was mixed with 1500 g of zirconia beads, and dispersed with a mill-type disperser at 4200 rpm for 3 hours.
% Dispersion (GD43) was obtained. A green colored paste (GP: 47/53) having a pigment / polymer ratio of 47/53 in the same manner as in Example 1.
43) was adjusted to form a green colored film.
【０１１５】以上、実施例３０〜３３、比較例１０のペ
ースト（ＧＰ３９〜４３）から形成した緑色着色膜の色
度、コントラストを表７に示す。Table 7 shows the chromaticity and contrast of the green colored films formed from the pastes (GP39 to 43) of Examples 30 to 33 and Comparative Example 10.
【０１１６】[0116]
【表７】 [Table 7]
【０１１７】黄顔料にＰＹ−１３８とＰＹ−１３９を用
いた場合においても、顔料を微細化していくとコントラ
ストが向上し、比表面積が８０ｍ2／ｇ以上になるとコ
ントラストは１０００以上となり特に良好であった。ま
た、比表面積が８０ｍ2／ｇ以上ではコントラストの向
上幅が小さくなった。Even when PY-138 and PY-139 are used as the yellow pigment, the contrast is improved as the pigment is made finer, and when the specific surface area is 80 m 2 / g or more, the contrast becomes 1000 or more, and particularly good. there were. When the specific surface area was 80 m 2 / g or more, the width of improvement in contrast was small.
【０１１８】実施例３４〜３７ ＰＧ−３６（比表面積：３３ｍ2／ｇ） 52.0ｇ、ＰＹ−
１３８(Ｂ)〜(Ｅ) 26.4ｇ、ＰＹ−１１０(Ｂ)〜(Ｅ) 1.
6ｇとγ−ＢＬ 920.0ｇをジルコニアビ−ズ 1500ｇとと
もに仕込み、ミル型分散機を用い、4200rpmで３時間分
散し、８％分散液（ＧＤ４４〜４７）を得た。実施例１
と同様にして顔料／ポリマー比：４７／５３の緑色着色
ペースト（ＧＰ４４〜４７）を調整し、緑色着色膜を形
成した。Examples 34 to 37 52.0 g of PG-36 (specific surface area: 33 m 2 / g), PY-
138 (B) ~ (E) 26.4g, PY-110 (B) ~ (E) 1.
6 g and 920.0 g of γ-BL were charged together with 1500 g of zirconia beads, and dispersed using a mill type disperser at 4200 rpm for 3 hours to obtain an 8% dispersion (GD44 to 47). Example 1
In the same manner as in the above, a green coloring paste (GP44 to 47) having a pigment / polymer ratio of 47/53 was prepared to form a green coloring film.
【０１１９】比較例１１ ＰＧ−３６（比表面積：３３ｍ2／ｇ） 52.0ｇ、ＰＹ−
１３８(Ａ) 26.4ｇ、ＰＹ−１１０(Ａ) 1.6ｇとγ−Ｂ
Ｌ 920.0ｇをジルコニアビ−ズ 1500ｇとともに仕込
み、ミル型分散機を用い、4200rpmで３時間分散し、８
％分散液（ＧＤ４８）を得た。実施例１と同様にして顔
料／ポリマー比：４７／５３の緑色着色ペースト（ＧＰ
４８）を調整し、緑色着色膜を形成した。Comparative Example 11 PG-36 (specific surface area: 33 m 2 / g) 52.0 g, PY-
138 (A) 26.4g, PY-110 (A) 1.6g and γ-B
L was mixed with 1500 g of zirconia beads, and dispersed with a mill-type disperser at 4200 rpm for 3 hours.
% Dispersion (GD48) was obtained. A green colored paste (GP: 47/53) having a pigment / polymer ratio of 47/53 in the same manner as in Example 1.
48) was adjusted to form a green colored film.
【０１２０】以上、実施例３４〜３７、比較例１１のペ
ースト（ＧＰ４４〜４８）から形成した緑色着色膜の色
度、コントラストを表８に示す。Table 8 shows the chromaticity and contrast of the green colored films formed from the pastes (GP44 to 48) of Examples 34 to 37 and Comparative Example 11.
【０１２１】[0121]
【表８】 [Table 8]
【０１２２】黄顔料にＰＹ−１３８とＰＹ−１１０を用
いた場合においても、顔料を微細化していくとコントラ
ストが向上し、比表面積が８０ｍ2／ｇ以上になるとコ
ントラストは１０００以上となり特に良好であった。ま
た、比表面積が８０ｍ2／ｇ以上ではコントラストの向
上幅が小さくなった。Even when PY-138 and PY-110 are used as the yellow pigment, the contrast is improved when the pigment is made finer, and when the specific surface area is 80 m 2 / g or more, the contrast becomes 1000 or more, and particularly good. there were. When the specific surface area was 80 m 2 / g or more, the width of improvement in contrast was small.
【０１２３】Ｈ．カラーフィルターの作成と液晶表示装
置の作成 実施例３８ 膜厚１．０μｍの樹脂ブラックマトリクスのパターンを
形成した無アルカリガラス基板（厚さ０．７ｍｍ）上に
緑色着色組成物（ＧＰ２）をスピンコートし、５０℃で
１０分間、９０℃で１０分間、１１０℃で２０分間オー
ブンを用いて空気中で加熱乾燥して、膜厚１．５μｍの
ポリイミド前駆体着色膜を得た。この膜上にポジ型フォ
トレジスト（東京応化社製ＯＦＰＲ−８００）を塗布
し、８０℃で２０分間加熱乾燥して１．１μｍのレジス
ト膜を得た。キャノン（株）製紫外線露光機ＰＬＡ−５
０１Ｆを用い、クロム製のフォトマスクを介して、波長
３６５ｎｍでの強度が５０ｍＪ／ｃｍ2の紫外線を照射
した。露光後、テトラメチルアンモニウムハイドロオキ
サイドの２．３８ｗｔ％の水溶液からなる現像液に浸漬
し、フォトレジストおよびポリイミド前駆体着色膜の現
像を同時に行った。エッジング後、不要となったフォト
レジスト層をメチルセルソルブアセテートで剥離した。
さらに、このようにして得られたポリイミド前駆体着色
膜を窒素雰囲気中で３００℃で３０分間熱処理し、膜厚
１．２μｍの緑着色膜のパターンを得た。その後、同様
にして、青色着色組成物、赤色着色組成物のそれぞれ、
膜厚１．２μｍパターンを形成した。H. Example 38 Preparation of a Color Filter and a Liquid Crystal Display Example 38 A green coloring composition (GP2) was spin-coated on a non-alkali glass substrate (0.7 mm thick) on which a resin black matrix pattern having a thickness of 1.0 μm was formed. Then, it was dried by heating in an air at 50 ° C. for 10 minutes, at 90 ° C. for 10 minutes and at 110 ° C. for 20 minutes in an oven to obtain a 1.5 μm-thick polyimide precursor colored film. A positive photoresist (OFPR-800 manufactured by Tokyo Ohka Co., Ltd.) was applied on this film, and dried by heating at 80 ° C. for 20 minutes to obtain a 1.1 μm resist film. UV illuminator PLA-5 manufactured by Canon Inc.
Using 01F, an ultraviolet ray having a wavelength of 365 nm and an intensity of 50 mJ / cm 2 was irradiated through a chromium photomask. After the exposure, the photoresist and the polyimide precursor colored film were simultaneously developed by immersion in a developer consisting of a 2.38 wt% aqueous solution of tetramethylammonium hydroxide. After the edging, the unnecessary photoresist layer was peeled off with methylcellosolve acetate.
Further, the thus obtained polyimide precursor colored film was heat-treated in a nitrogen atmosphere at 300 ° C. for 30 minutes to obtain a 1.2 μm-thick green colored film pattern. Thereafter, in the same manner, each of the blue coloring composition and the red coloring composition,
A pattern having a thickness of 1.2 μm was formed.
【０１２４】トリメリット酸 65.05gをγ−ブチルラク
トン 280gに溶解した後に、γ−アミノプロピルトリエ
トキシシラン 74.95gを添加し、１２０℃で２時間加熱
した。得られた溶液 20gにビスフェノキシエタノールフ
ルオレンジグリシジルエーテル7g、ジエチレングリコー
ルジメチルエーテル 15gを加えて、室温（約２３℃）で
２時間撹拌した。得られた樹脂溶液組成物を前記カラー
フィルターにスピンコートし、１００℃で５分、２６０
℃で３０分加熱することにより、膜厚１．０μｍのオー
バーコートとした。次に、スパッタリング法により、オ
ーバーコート上にＩＴＯを製膜したところ、膜厚が１４
００オングストロームで、表面抵抗が１５Ω／□のＩＴ
Ｏが得られた。以上の操作で赤、緑、青の３原色を有
し、オーバーコート、ＩＴＯ付きのカラーフィルターを
得た。After dissolving 65.05 g of trimellitic acid in 280 g of γ-butyl lactone, 74.95 g of γ-aminopropyltriethoxysilane was added and heated at 120 ° C. for 2 hours. To 20 g of the obtained solution, 7 g of bisphenoxyethanol full orange glycidyl ether and 15 g of diethylene glycol dimethyl ether were added, and the mixture was stirred at room temperature (about 23 ° C.) for 2 hours. The obtained resin solution composition was spin-coated on the above color filter, and then heated at 100 ° C. for 5 minutes, 260
By heating at 30 ° C. for 30 minutes, an overcoat having a film thickness of 1.0 μm was obtained. Next, when a film of ITO was formed on the overcoat by a sputtering method,
IT with a surface resistance of 15 Ω / □ at 00 Å
O was obtained. Through the above operation, a color filter having three primary colors of red, green, and blue, and having an overcoat and ITO was obtained.
【０１２５】さらに、透明電極層を作成したカラーフィ
ルターを中性洗剤で洗浄した後、ポリイミド樹脂からな
る配向膜を印刷法により塗布し、ホットプレートで２５
０℃、１０分間加熱した。膜厚は０．０７μｍであっ
た。この後、カラーフィルター基板をラビング処理し、
シール剤をディスペンス法により塗布、ホットプレート
で９０℃、１０分間加熱した。Further, after the color filter on which the transparent electrode layer has been formed is washed with a neutral detergent, an alignment film made of a polyimide resin is applied by a printing method, and is then heated on a hot plate.
Heated at 0 ° C. for 10 minutes. The thickness was 0.07 μm. After this, the color filter substrate is rubbed,
The sealant was applied by a dispense method, and heated at 90 ° C. for 10 minutes on a hot plate.
【０１２６】一方、ガラス上にＴＦＴアレイを形成した
基板も同様に洗浄した後、配向膜を塗布、加熱する。そ
の後、直径５．５μｍの球状スペーサーを散布し、前記
カラーフィルター基板と重ね合わせ、オーブン中で加圧
しながら１６０℃で９０分間加熱して、シール剤を硬化
させた。このセルに液晶注入を行った後、紫外線硬化樹
脂により液晶注入口を封口した。次に、偏光板をセルの
２枚のガラス基板の外側に貼り付け、さらに、得られた
セルをモジュール化して、液晶表示装置を完成させた。
得られた液晶表示装置は色特性も良く、コントラストの
高い表示特性を得ることができた。この時の液晶表示装
置のコントラストは４２０であった。On the other hand, the substrate on which the TFT array is formed on the glass is similarly washed, and then an alignment film is applied and heated. Thereafter, a spherical spacer having a diameter of 5.5 μm was sprayed thereon, superposed on the color filter substrate, and heated at 160 ° C. for 90 minutes while pressurizing in an oven to cure the sealant. After injecting liquid crystal into this cell, the liquid crystal injection port was sealed with an ultraviolet curable resin. Next, a polarizing plate was attached to the outside of the two glass substrates of the cell, and the obtained cell was modularized to complete a liquid crystal display device.
The obtained liquid crystal display device had good color characteristics and was able to obtain high contrast display characteristics. At this time, the contrast of the liquid crystal display device was 420.
【０１２７】実施例３９ 緑色着色組成物（ＧＰ９）を用いた以外は、実施例３５
と同様の操作を行い、液晶表示装置を完成させた。得ら
れた液晶表示装置は色特性も良く、コントラストの高い
表示特性を得ることができた。この時の液晶表示装置の
コントラストは４１０であった。Example 39 Example 35 was repeated except that the green coloring composition (GP9) was used.
The same operation as described above was performed to complete the liquid crystal display device. The obtained liquid crystal display device had good color characteristics and was able to obtain high contrast display characteristics. At this time, the contrast of the liquid crystal display device was 410.
【０１２８】実施例４０ 緑色着色組成物（ＧＰ２０）を用いた以外は、実施例３
５と同様の操作を行い、液晶表示装置を完成させた。得
られた液晶表示装置は色特性も良く、コントラストの高
い表示特性を得ることができた。この時の液晶表示装置
のコントラストは４１０であった。Example 40 Example 3 was repeated except that a green coloring composition (GP20) was used.
The same operation as in No. 5 was performed to complete the liquid crystal display device. The obtained liquid crystal display device had good color characteristics and was able to obtain high contrast display characteristics. At this time, the contrast of the liquid crystal display device was 410.
【０１２９】実施例４１ 緑色着色組成物（ＧＰ２７）を用いた以外は、実施例３
５と同様の操作を行い、液晶表示装置を完成させた。得
られた液晶表示装置は色特性も良く、コントラストの高
い表示特性を得ることができた。この時の液晶表示装置
のコントラストは４１０であった。Example 41 Example 3 was repeated except that a green coloring composition (GP27) was used.
The same operation as in No. 5 was performed to complete the liquid crystal display device. The obtained liquid crystal display device had good color characteristics and was able to obtain high contrast display characteristics. At this time, the contrast of the liquid crystal display device was 410.
【０１３０】比較例１２ 緑色着色組成物（ＧＰ１３）を用いた以外は、実施例３
５と同様の操作を行い、液晶表示装置を完成させた。得
られた液晶表示装置は色特性は良いが、コントラストの
低い表示特性であった。この時の液晶表示装置のコント
ラストは２８０であった。Comparative Example 12 Example 3 was repeated except that the green coloring composition (GP13) was used.
The same operation as in No. 5 was performed to complete the liquid crystal display device. The obtained liquid crystal display device had good color characteristics but low contrast display characteristics. At this time, the contrast of the liquid crystal display device was 280.
【０１３１】[0131]
【発明の効果】本発明は上述のごとく構成したので、黄
顔料の比表面積を７０ｍ2／ｇ以上にすることで、コン
トラストの高い着色膜を得ることができる。その結果、
コントラストの高いカラーフィルターを得ることがで
き、表示特性の良好な液晶表示装置を得ることができ
る。また、黄顔料の比表面積の効果は、全顔料成分中の
黄顔料の含有量が３０重量％以上で顕著に現れる。Since the present invention is constituted as described above, a colored film having a high contrast can be obtained by setting the specific surface area of the yellow pigment to 70 m 2 / g or more. as a result,
A color filter with high contrast can be obtained, and a liquid crystal display device with good display characteristics can be obtained. Further, the effect of the specific surface area of the yellow pigment is remarkably exhibited when the content of the yellow pigment in all the pigment components is 30% by weight or more.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 2H048 BA47 BA48 BB42 2H091 FA02X FA02Y FA02Z FB12 FC05 LA15 LA30 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page F term (reference) 2H048 BA47 BA48 BB42 2H091 FA02X FA02Y FA02Z FB12 FC05 LA15 LA30
Claims (8)
ら構成されるカラーフィルター用着色組成物において、
該顔料成分中の黄顔料の含有量が３０重量％以上であ
り、かつ、該黄顔料の比表面積が７０ｍ2／ｇ以上であ
ることを特徴とするカラーフィルター用着色組成物。1. A color filter coloring composition comprising at least a pigment, a polymer, and a solvent,
A coloring composition for a color filter, wherein the content of the yellow pigment in the pigment component is 30% by weight or more, and the specific surface area of the yellow pigment is 70 m 2 / g or more.
リン系顔料、イソインドリノン系顔料、ニッケルアゾ錯
体系顔料、メチン・アゾメチン系顔料から選ばれる１種
類以上の黄顔料であることを特徴とする請求項１記載の
カラーフィルター用着色組成物。2. The method according to claim 1, wherein the yellow pigment is at least one yellow pigment selected from quinophthalone pigments, isoindoline pigments, isoindolinone pigments, nickel azo complex pigments, and methine / azomethine pigments. Item 6. A coloring composition for a color filter according to Item 1.
および／またはＰＹ−１５０であることを特徴とする請
求項１または２記載のカラーフィルター用着色組成物。3. The yellow pigment is pigment yellow PY-138.
The coloring composition for a color filter according to claim 1, wherein the coloring composition is PY-150.
Ｙ−１３８およびＰＹ−１５０からなり、該ピグメント
イエローＰＹ−１５０の量比が全顔料中の１〜２５重量
％の範囲にあることを特徴とする請求項３記載のカラー
フィルター用着色組成物。4. A yellow pigment comprising at least Pigment Yellow P
The coloring composition for a color filter according to claim 3, comprising Y-138 and PY-150, wherein the amount ratio of the pigment yellow PY-150 is in the range of 1 to 25% by weight of the total pigment.
あることを特徴とする請求項１から４のいずれかに記載
のカラーフィルター用着色組成物。5. The coloring composition for a color filter according to claim 1, wherein the polymer is a resin having a carboxyl group.
とする請求項５記載のカラーフィルター用着色組成物。6. The coloring composition for a color filter according to claim 5, wherein the polymer is a polyamic acid.
設けられた着色層からなる画素を有するカラーフィルタ
ーにおいて、該着色層が請求項１から６のいずれかに記
載のカラーフィルター用着色組成物を塗工してなる着色
被膜であることを特徴とするカラーフィルター。7. A color filter having pixels of a color layer provided in a desired pattern for each color in an arbitrary number of colors, wherein the color layer is colored for a color filter according to claim 1. A color filter, which is a colored film formed by applying a composition.
ことを特徴とする液晶表示装置。8. A liquid crystal display device using the color filter according to claim 7.
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