JP2001035659A

JP2001035659A - 有機エレクトロルミネセント素子およびその製造方法

Info

Publication number: JP2001035659A
Application number: JP11202314A
Authority: JP
Inventors: Shigeyoshi Otsuki; 重義大槻; Shinichi Fukuzawa; 真一福沢
Original assignee: NEC Corp
Current assignee: NEC Corp
Priority date: 1999-07-15
Filing date: 1999-07-15
Publication date: 2001-02-09
Also published as: US6737176B1; US20040263075A1; KR20010039723A; US7083866B2

Abstract

(57)【要約】【課題】長期耐湿性に優れた有機ＥＬ素子およびその
製造方法を提供する。【解決手段】有機発光層１８を陽極１２および陰極２
０で挟んでなる有機エレクトロルミネセント積層体２２
を、透明性基板１０および封止キャップ２４にて封止し
た有機エレクトロルミネセント素子１００において、封
止キャップの内面４０に、乾燥剤含有層４２を形成す
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、有機エレクトロル
ミネセント素子(以下、有機ＥＬ素子と省略する場合が
ある。)およびその製造方法に関し、より詳細には、長
期耐湿性に優れた有機ＥＬ素子およびその製造方法に関
する。

【０００２】

【従来の技術】従来、平面ディスプレイ等の分野におい
て、陽極と陰極との間に有機発光層を挟持して構成され
た有機ＥＬ素子が提案されており、その応用研究が盛ん
に行われている。しかしながら、かかる有機ＥＬ素子
は、周囲に存在する水分の影響を受けやすく、耐湿性に
乏しいという問題が見られた。すなわち、発光層と電極
との界面に水分が浸入することにより、電子の注入が妨
げられて、未発光領域としてのダークスポットが発生し
たり、電極が腐食する現象が見られた。

【０００３】そこで、特開平１０−３１２８８３号公報
には、熱可塑性樹脂からなるバッファ層および無機材料
からなるバリア層で被覆した有機ＥＬ素子が開示されて
いる。しかしながら、有機ＥＬ素子をこのようなバッフ
ァ層やバリア層で被覆したとしても、これらの層と有機
ＥＬ素子との界面からの水分の浸入を十分に排除するこ
とができず、また、有機ＥＬ素子が大型化したり、ある
いは保護層に起因した応力が加わり、その結果、有機Ｅ
Ｌ素子の発光効率が低下したり、場合によっては有機Ｅ
Ｌ素子が破壊されるという問題点が見られた。

【０００４】また、特開平１０―２７５６７９号公報に
は、吸湿性の多孔質層、例えば、ＳｉＯ₂層、ＴｉＯ
₂層、あるいはゼオライト層等を有する封止ガラスで封
止した有機ＥＬ素子が開示されている。しかしながら、
多孔質層による水分の吸収は、物理吸着のみを利用して
いるため、水分の影響を十分に排除することができず、
また、多孔質層の面積が、封止ガラスの内壁面積で制限
されるため、長期間にわたって水分の影響を排除するこ
とが困難であった。

【０００５】さらに、特開平９―１４８０６６号公報に
は、吸湿しても固体状態を維持する乾燥剤を、封止缶内
に粘着剤を用いて固定した有機ＥＬ素子が開示されてい
る。しかしながら、粘着剤を用いて固定可能な乾燥剤の
使用量は、封止缶内壁の面積によって制限されるため、
使用量が過度に制限され、長期間にわたって水分の影響
を排除することが困難であった。また、使用可能な乾燥
剤が、吸湿しても固体状態を保持可能なものに限定され
るため、吸湿性の高い乾燥剤、例えば潮解性の乾燥剤を
使用することが困難であるという問題点も見られた。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】このような状況下、発
明者らは鋭意検討した結果、封止キャップの内面に乾燥
剤含有層を形成させることにより、上述した問題を解決
できることを見出し、本発明を完成させたものである。
すなわち、乾燥剤含有層に多量に乾燥剤を含有させるこ
とができるため、封止キャップと透明性基板との界面を
伝わって浸入してくる水分の影響を長期間にわたって排
除することができ、しかも乾燥剤全体を露出させずに、
乾燥剤含有層内に留めた構造となっているため、いずれ
の種類の乾燥剤も使用できるものである。

【０００７】よって、本発明の目的は、種々の乾燥剤を
多量に使用することを可能とし、長期耐湿性に優れ、特
にダークスポットの発生が少ない有機ＥＬ素子を提供す
ることにある。また、本発明の別の目的は、このような
長期耐湿性に優れた有機ＥＬ素子を効率的に製造するこ
とができる有機ＥＬ素子の製造方法を提供することにあ
る。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明は、有機発光層を
陽極および陰極で挟んでなる有機ＥＬ積層体を、透明性
基板および封止キャップにて封止した有機ＥＬ素子であ
って、封止キャップの内面に、乾燥剤含有層を形成した
ことを特徴としている。このように構成することによ
り、乾燥剤含有層を有機ＥＬ素子内部に形成させること
ができ、結果として有機ＥＬ素子の耐湿性の長期化を図
ることができる。

【０００９】また、本発明の有機ＥＬ素子を構成するに
あたり、乾燥剤含有層に、接着剤を含むことが好まし
い。このように構成することにより、種々の乾燥剤を多
量に含有した構造を持つ乾燥剤含有層を形成することが
できる。

【００１０】また、本発明の有機ＥＬ素子を構成するに
あたり、乾燥剤含有層に、光硬化性樹脂を含むことが好
ましい。このように構成することにより、光硬化性樹脂
の架橋により強固に硬化、あるいは接着する乾燥剤含有
層を形成することができる。

【００１１】また、本発明の有機ＥＬ素子を構成するに
あたり、乾燥剤含有層に含まれる乾燥剤が、五酸化リン
（Ｐ₄Ｏ₁₀）、酸化バリウム（ＢａＯ）、酸化マグネシ
ウム（ＭｇＯ）、酸化カルシウム（ＣａＯ）およびアル
ミナ（Ａｌ₂Ｏ₃）からなる群から選択される少なくとも
一つの化合物であることが好ましい。このように構成す
ることにより、有機ＥＬ素子に長期耐湿性を付与する乾
燥剤含有層を形成することができる。

【００１２】また、本発明の別の態様は、有機発光層を
陽極および陰極で挟んでなる有機ＥＬ積層体を、透明性
基板および封止キャップにて封止する有機ＥＬ素子の製
造方法であり、有機ＥＬ積層体を形成する工程と、封止
キャップの内面に、乾燥剤含有層を形成する工程と、有
機ＥＬ積層体を封止する工程とを含むことを特徴として
いる。このように実施することにより、長期耐湿性に優
れた有機ＥＬ素子を効率的にしかも有機ＥＬ積層体に悪
影響を与えることなく製造することができる。

【００１３】また、本発明の有機ＥＬ素子の製造方法を
実施するにあたり、乾燥剤含有層を形成する工程の前
に、封止キャップの内面に凹凸加工する工程を含むこと
が好ましい。このように実施することにより、形成され
た凹凸に対して乾燥剤含有層等が強固に接着するため剥
離しにくくなり、また、かかる凹凸に乾燥剤含有層が追
随することでその表面積を増大させ、結果として乾燥剤
含有層の吸湿性の向上を図ることもできる。

【００１４】また、本発明の有機ＥＬ素子の製造方法を
実施するにあたり、乾燥剤含有層を形成する工程におい
て、封止キャップの内面に乾燥剤含有層を接着させるこ
とが好ましい。このように、予めシート状となった乾燥
剤含有層を使用することで、製造コスト削減や製造の効
率化等を図ることができる。

【００１５】また、本発明の有機ＥＬ素子の製造方法を
実施するにあたり、乾燥剤含有層を形成する工程と、有
機ＥＬ積層体を封止する工程とを同時に実施することが
好ましい。このように実施することにより、これらの工
程を一度に行なうため、製造の効率化や製造コスト削減
等を図ることができる。

【００１６】

【発明の実施の形態】本発明における有機ＥＬ素子に関
する第１〜３の実施形態、および有機ＥＬ素子の製造方
法に関する第４の実施形態をそれぞれ具体的に説明す
る。

【００１７】［第１の実施形態］第１の実施形態は、図
１に示すように有機発光層１８および正孔輸送層１６
を、陽極１２および陰極２０で挟んでなる有機ＥＬ積層
体２２を、透明性基板１０および封止キャップ２４にて
封止した有機ＥＬ素子１００であって、封止キャップ２
４の内面４０に、乾燥剤含有層４２を形成してあること
を特徴としている。

【００１８】（１）透明性基板第１の実施形態で使用される透明性基板は、有機ＥＬ積
層体を支持するとともに、有機ＥＬ積層体の発光を外部
に取り出すことができ、さらには外気を遮断することが
できるものであれば特に限定されるものではないが、光
透過性、有機ＥＬ素子の安定性、耐久性等が良好なこと
から、ガラス基板や透明ポリマー基板であることが好ま
しい。

【００１９】（２）電極第１の実施形態における電極のうち、少なくとも陽極
は、有機ＥＬ積層体の発光を外部に効率的に取り出すこ
とができるように光透過性が良好であることが好まし
い。したがって、陽極を、酸化インジウムスズ化合物
（ＩＴＯ）等からなる透明電極、あるいは金などの半透
明電極とすることが好ましい。

【００２０】また、図１に示す陽極１２における外部電
気回路との接続部１４には、低抵抗化するために、アル
ミニウム、ニッケル、クロム、金、銀等の一種または二
種以上の金属からなるメッキ部を設けることも好まし
い。さらに、陽極の厚さを、有機ＥＬ積層体の発光を外
部に効率的に取り出すことができ、しかも、製造が容易
なことから、１００〜２００ｎｍの範囲内の値とするこ
とが好ましい。

【００２１】一方、陰極は、電子が注入しやすく、かつ
安定性に優れた材質であれば特に限定されるものではな
いが、例えば、マグネシウム、銀、アルミニウム、銀と
リチウムとの合金、マグネシウムと銀との合金、アルミ
ニウムとリチウムとの合金等を使用することが好まし
い。また、陰極の厚さを陽極の厚さと同様に、１００〜
２００ｎｍの範囲内の値とすることが好ましい。

【００２２】（３）有機発光層有機発光層としては、所定の電圧を印加することにより
発光する蛍光性有機物質を含有するものであれば特に限
定されるものではないが、例えば、キノリノール錯体、
オキサゾール錯体、各種レーザー色素、ポリパラフェニ
レンビニレン等が挙げられる。また、これらの化合物の
うち、特に発光効率が優れていることから、トリス（８
−キノリノ−ル）アルミニウム錯体（以下Ａｌｑ₃と称
する。）を使用することが好ましい。

【００２３】（４）正孔輸送層等正孔輸送層は、電極から注入された正孔を有機発光層に
効率的に輸送する機能を有し、有機ＥＬ積層体の発光効
率を向上させるために設けることが好ましい。このよう
な正孔輸送層としては、有機発光層からの発光を効率的
に透過させるものであれば特に限定されるものではない
が、例えば、テトラフェニルベンジジンやN,N'-ジフェ
ニル-N,N'-ビス(α-ナフチル)-1,1'-ビフェニル-4,4'-
ジアミン（以下α―ＮＰＤと称する。）等の材料から構
成するのが好ましい。なお、図示しないが、正孔輸送層
以外に、例えば、有機発光層および陰極との間に電子注
入層や電子輸送層を形成したり、あるいは、有機発光層
および陽極との間に正孔注入層等を形成することも好ま
しい。例えば、電子輸送層を形成する場合、キノリノー
ル錯体、オキサゾール錯体、トリアゾール錯体、ベンゾ
キノリノール錯体等が好適に使用できる。

【００２４】（５）封止キャップ第１の実施形態において、封止キャップの材質や形態
は、外気を効率的に遮断することができる限り特に限定
されるものではない。ただし、封止キャップの内面に凹
凸加工をする際の加工性、乾燥剤含有層および封止剤等
との接着性、有機ＥＬ素子の安定性や耐久性等がそれぞ
れ良好となることから、ガラスやポリマー等を使用する
ことが好ましい。また、封止キャップは、有機ＥＬ積層
体を完全に封止するとともに容易に放熱できるように、
その内部に、有機ＥＬ積層体の例えば１．５〜１０倍の
容積を有する直方体状の空洞を有することが好ましい。

【００２５】（６）乾燥剤含有層乾燥剤含有層は、乾燥剤と樹脂を含んで層状に構成され
ており、乾燥剤全体が露出したものでなければ良い。し
たがって、乾燥剤を樹脂中に混合分散して構成しても良
く、あるいは、複数の乾燥剤層と樹脂層とをそれぞれ重
ね合わせて構成しても良い。

【００２６】ここで、乾燥剤の種類は特に制限されるも
のでないが、例えば、酸化物、ハロゲン化物、硫酸塩、
過塩素酸塩、炭酸塩、有機物等の一種単独または二種以
上の組合わせが挙げられる。より具体的には、五酸化リ
ン（Ｐ₄Ｏ₁₀）、酸化バリウム（ＢａＯ）、酸化マグネ
シウム（ＭｇＯ）、酸化カルシウム（ＣａＯ）、アルミ
ナ（Ａｌ₂Ｏ₃）等が好ましい。中でも、五酸化リンは、
例えば、酸化バリウムに比べて３５倍もの高い吸水能力
があるため、少量の使用で長期耐湿性が得られることか
ら好ましい。また、吸湿性をより向上させ、潮解性の乾
燥剤を使用した場合であっても効率的に漏出防止できる
ことから、乾燥剤が粒子状であって、乾燥剤含有層に均
一に分散してあることが好ましい。この場合、乾燥剤の
平均粒径を２０μｍ以下の値とするのが好ましく、より
好ましくは、０．１〜１０μｍの範囲内の値とすること
である。

【００２７】また、樹脂の種類についても特に制限され
るものでないが、例えば、塩化ビニル系樹脂、フェノー
ル系樹脂、シリコーン系樹脂、エポキシ系樹脂、ポリエ
ステル系樹脂、ウレタン系樹脂、アクリル系樹脂、オレ
フィン系樹脂等の一種単独または二種以上の組合わせが
挙げられる。また、これらの樹脂のうち、接着機能を有
する樹脂、すなわち接着剤を使用することがより好まし
い。このように接着剤を使用することにより、乾燥剤含
有層を封止キャップの内面に容易に設けることができ
る。

【００２８】また、上述した樹脂中に、光硬化性樹脂を
含有することが好ましい。このように光硬化性樹脂を使
用して、光硬化させることにより、乾燥剤含有層を封止
キャップの内面に極めて短時間で設けることができ、製
造時間の短縮を図ることができる。このような光硬化性
樹脂としては、シリコーン系樹脂、エポキシ系樹脂、ア
クリル系樹脂、ポリブタジエン系樹脂、酢酸ビニル系樹
脂等の一種単独または二種以上の組合わせが挙げられる
が、特に、吸湿性（透湿性）が高いことから、ポリブタ
ジエン系光硬化性樹脂や酢酸ビニル系光硬化性樹脂が好
ましい。

【００２９】次に、乾燥剤含有層における乾燥剤の樹脂
に対する混合比率について説明する。かかる混合比率は
有機ＥＬ素子の長期耐湿性等を考慮して定めることがで
きるが、例えば、重量比で１：１００〜１００：１の範
囲内の値とすることが好ましい。この理由は、乾燥剤の
混合比率が１：１００未満の値となると、有機ＥＬ素子
の長期耐湿性等が低下する場合があるためであり、一
方、１００：１を超えると、乾燥剤含有層の形成が困難
となる場合があるためである。

【００３０】したがって、有機ＥＬ素子の長期耐湿性等
と、乾燥剤含有層の形成性とのバランスがより良好とな
ることから、乾燥剤と樹脂との混合比率を、重量比で
１：１０〜１０：１の範囲内の値とすることがより好ま
しく、１：５〜５：１の範囲内の値とすることがさらに
好ましい。

【００３１】次に、乾燥剤含有層の厚さについて説明す
る。かかる厚さは有機ＥＬ素子の長期耐湿性等を考慮し
て定めることができるが、例えば、０．１〜１０００μ
ｍの範囲内の値とすることが好ましい。この理由は、乾
燥剤含有層の厚さが０．１μｍ未満の値となると、有機
ＥＬ素子の長期耐湿性等が低下する場合があるためであ
り、一方、１０００μｍを超えると、乾燥剤含有層の形
成が困難となる場合があるためである。

【００３２】したがって、有機ＥＬ素子の長期耐湿性等
と、乾燥剤含有層の形成性とのバランスがより良好とな
ることから、乾燥剤含有層の厚さを、１〜１００μｍの
範囲内の値とすることがより好ましく、５〜５０μｍの
範囲内の値とすることがさらに好ましい。

【００３３】その他、乾燥剤含有層の表面に非乾燥剤含
有層を全面的、あるいは部分的に設けることが好まし
い。このように構成すると、潮解性を示す乾燥剤を使用
した場合にも、潮解した乾燥剤が乾燥剤含有層から漏出
するのを有効に防止することができ、しかも、物理吸着
する乾燥剤を使用したした場合にも、一度吸着した水分
が再放出するのを有効に防止することができる。

【００３４】また、このような非乾燥剤含有層は、乾燥
剤含有層に用いられている樹脂と同様の樹脂から形成す
るのが好ましく、その厚さを、例えば、０．１〜１００
０μｍの範囲内の値とすることがより好ましい。

【００３５】なお、第１の実施形態では、図１に示すよ
うに、乾燥剤含有層４２を陰極２０の上方に設けてある
が、封止キャップ２４の内面の側壁部分２８，３０にも
設けることがより好ましい。このように乾燥剤含有層を
複数箇所に設けることにより、封止キャップ２４と透明
性基板１０等との界面から浸入してくる水分をより効率
的に吸収することができる。

【００３６】［第２の実施形態］本発明における第２の
実施形態は、第１の実施形態の変形例であり、図２に示
すように、有機発光層１８および正孔輸送層１６を、陽
極１２および陰極２０で挟んでなる有機ＥＬ積層体２２
を、透明性基板１０および封止キャップ２４にて封止し
た有機ＥＬ素子２００であって、封止キャップ２４の内
面５０に、凹凸５２が設けてあり、そこに乾燥剤含有層
５４を形成してあることを特徴とする。

【００３７】封止キャップ内面に設けた凹凸は、いわゆ
るアンカー効果を発揮し、乾燥剤含有層を封止キャップ
内面に強固に接着させることができる。また、かかる凹
凸に対して、乾燥剤含有層が容易に追従することができ
るため、乾燥剤含有層の表面積を増大させ、結果として
吸湿性の向上を図ることもできる。以下、第１の実施形
態と異なる凹凸５２について中心的に説明する。

【００３８】本発明において封止キャップ内面に施され
る凹凸は、上記の機能を有するかぎり、その形状等につ
いて特に限定されるものではないが、具体的には後述す
る凹凸加工法によって形成される微細な凹凸が好まし
い。

【００３９】また、封止キャップ内面に施す凹凸の位置
も、乾燥剤含有層が積層される位置と重なるものであれ
ば、特に限定されるものではない。さらに、透明性基板
等との接着する位置においても封止をより確実に行なう
ため凹凸を施すことも好ましい。

【００４０】また、凹凸の形成方法についても、例え
ば、封止キャップ成形時に同時に施す方法、あるいは、
封止キャップ成形後に別工程で施す方法等が挙げられる
が、それぞれの方法で施された凹凸が有効にその機能を
発揮できるのであれば、特に限定されるものではない。

【００４１】［第３の実施形態］本発明における第３の
実施形態は、第１の実施形態の変形例であり、図３に示
すように、有機発光層１８および正孔輸送層１６を、陽
極１２および陰極２０で挟んでなる有機ＥＬ積層体２２
を、透明性基板１０および封止キャップ２４にて封止し
た有機ＥＬ素子３００であって、封止キャップ２４の内
面６８に、乾燥剤含有層６２を接着剤６０を用いて積層
してあることを特徴としている。

【００４２】このように予めシート状となった乾燥剤含
有層を用いることにより、製造工程の効率化、あるい
は、乾燥剤含有層を別工程で一度に多量に作成すること
による低コスト化等を図ることができる。以下、第１の
実施形態と異なる乾燥剤含有層６２および接着剤６０に
ついて中心的に説明する。

【００４３】（１）乾燥剤含有層第３の実施の形態において使用される乾燥剤含有層は、
上述した乾燥剤含有層と同様の機能を有し、かつ、シー
ト状に形成する際の製造効率等に支障をきたさないもの
であれば、特に限定されるものではなく、第１の実施の
形態において述べた具体的な乾燥剤含有層が好適に使用
できる。

【００４４】（２）接着剤第３の実施の形態において使用される接着剤は、乾燥剤
含有層と封止キャップとを良好に接着させる機能を有す
るものであれば、特に限定されるものではない。ここで
好適に使用できる具体的な接着剤としては、塩化ビニル
系樹脂、フェノール系樹脂、シリコーン系樹脂、エポキ
シ系樹脂、ポリエステル系樹脂、ウレタン系樹脂、アク
リル系樹脂、ポリブタジエン系樹脂、酢酸ビニル系樹脂
等の一種単独または二種以上の組合わせからなる接着機
能を有する樹脂等が挙げられる。

【００４５】また、製造の効率化等を図る理由から、さ
らに好適に使用できる接着剤として、上記の樹脂の中で
光硬化性を有し、かつ封止剤と同様の光硬化性樹脂が挙
げられる。

【００４６】また、乾燥剤含有層を封止キャップ内面に
接着させることを容易にするため、あるいは、乾燥剤含
有層の吸湿能力が減少した時に交換可能にすることがで
きるようにするため、特定条件において再剥離性を有す
る接着剤を使用することも好ましい。

【００４７】また、かかる接着剤を塗布する位置、およ
び、方法についても特に限定されるものではないが、シ
ート状の乾燥剤含有層の一方の面に接着剤を塗布し、し
かる後に封止キャップ内面に接着させることが、製造の
効率化等を図る点で好ましい。

【００４８】さらに、かかる接着剤の使用量について
も、使用する接着剤の種類、あるいは、封止キャップの
大きさ等によって一概にはいえないが、例えば、硬化し
た接着剤が乾燥剤含有層と封止キャップ内面との間に層
を形成した場合、その層の厚さは１〜１００μｍの範囲
内の値となるように使用することが好ましい。

【００４９】［第４の実施形態］本発明における第４の
実施形態は、有機発光層を陽極および陰極で挟んでなる
有機ＥＬ積層体を、透明性基板および封止キャップにて
封止した有機ＥＬ素子の製造方法であり、以下の工程を
含んでいる。（１）有機ＥＬ積層体を形成する工程（２）封止キャップの内面に、乾燥剤含有層を形成する
工程（３）有機ＥＬ積層体を封止する工程なお、第４の実施形態において、有機ＥＬ素子の構成等
については、第１〜３の実施形態と同様の内容とするこ
とができるため、ここでの説明は省略する。

【００５０】（１）有機ＥＬ積層体の形成工程有機ＥＬ積層体を形成するにあたり、陽極を透明性基板
上に形成することが好ましい。例えば、酸化インジウム
スズ化合物（ＩＴＯ）から陽極を構成する場合、透明性
基板を洗浄した後、この透明性基板上にスパッタ法にて
全面的にＩＴＯ膜を形成し、次いで、フォトリソグラフ
ィ技術を用いて所定のパターンにパターニングすること
によって形成することができる。

【００５１】次に、陽極上に、正孔輸送層、有機発光層
および陰極を順次に、真空蒸着法を用いて形成すること
により、有機ＥＬ積層体を形成することができる。な
お、真空蒸着法を用いる際に、所定箇所以外には製膜さ
れないように、例えばメタルマスクでマスキングした上
で実施するのが好ましい。

【００５２】（２）封止キャップの内面に乾燥剤含有層
を形成する工程乾燥剤含有層を形成するに先立ち、封止キャップを作成
することが好ましい。その作成方法は、特に限定される
ものではないが、例えば、ガラスを使用した場合、ガラ
スの溶融温度あるいはガラス転移点以上の温度に加熱し
て成型する方法や、ガラスを化学エッチングする方法を
採ることができる。

【００５３】次いで、得られた封止キャップの内面に、
さらに凹凸加工を施すことが好ましい。このような凹凸
加工方法としては、例えば、サンドブラスト法やエッチ
ング法を採ることが好ましい。サンドブラスト法は、例
えば、封止キャップの内面に、アルミパウダー等の金属
粒子、砂、その他の研磨粒子材を吹き付け、封止キャッ
プの内面に微細な凹凸を付ける方法である。なお、サン
ドブラスト法によれば、封止キャップの外形を蓋状にす
る加工と、封止キャップの内面への凹凸加工とを同時に
実施出来るという利点がある。また、エッチッング法
は、薬品等の腐食作用により凹凸加工を施すものである
が、特に封止キャップの材質にもよるが、アルカリ性の
薬品を使用することが好ましい。

【００５４】次いで、封止キャップの内面に乾燥剤含有
層を形成することが好ましい。この形成方法は特に限定
されるものではないが、好ましい形成方法として、以下
の２方法が挙げられる。

【００５５】まず、一番目の形成方法は、乾燥剤と樹脂
とを含む混合物を封止キャップの内面に塗布して、乾燥
剤含有層を直接的に形成する方法である。この形成方法
は、かかる混合物をスプレー法、スクリーン印刷法、タ
ンポ印刷法等によって封止キャップの内面に塗布して形
成する方法である。かかる形成方法によれば、比較的薄
膜の乾燥剤含有層を形成することができる。

【００５６】なお、この形成方法の場合、混合物を塗布
後、乾燥剤含有層中の樹脂を乾燥させるとともに、加熱
したり、光照射することにより硬化させることが好まし
い。このように硬化させると、乾燥剤含有層を封止キャ
ップの内面に対して強固に積層することができる。さら
に、この形成方法の場合、乾燥剤含有層に光硬化性接着
剤を含有させるとともに、封止キャップ等の封止剤にも
光硬化性接着剤を使用し、乾燥剤含有層および封止剤の
光硬化を同時に実施することにより、工程数の簡素化を
図ることもできる。

【００５７】また、ニ番目の乾燥剤含有層の形成方法
は、予めシート状に形成した乾燥剤含有層を封止キャッ
プの内面に間接的に形成する方法である。より具体的に
は、予め混合物を離型フィルム等の上にスクリーン印刷
法等を用いて塗布した後、所定の大きさに切り取り、次
いで封止キャップの内面に接着剤やビス等を用いて積層
する方法である。

【００５８】この形成方法によれば、一度に大きなシー
ト状の乾燥剤含有層を作成することができるので、低コ
スト化を図ることができる。また、この形成方法におい
ても、上述した形成方法と同様に、乾燥剤含有層および
封止剤に光硬化性接着剤を使用し、同時に光硬化させる
ことにより、工程数の簡素化を図ることができる。

【００５９】なお、乾燥剤含有層を封止キャップの内面
に積層する際に、予め加熱あるいは光照射することによ
り乾燥剤含有層中の樹脂を予め硬化させておくことも好
ましい。このように硬化させることにより、乾燥剤含有
層を積層する前の乾燥剤による吸水を有効に防止するこ
とができる。

【００６０】（３）有機ＥＬ積層体を封止する工程有機ＥＬ積層体が形成された透明性基板と、封止キャッ
プとの間の封止を、封止剤を用いて行うことが好まし
い。具体的には、封止キャップの外周縁あるいはその周
辺に接着剤を塗布した後、有機ＥＬ素子が封止キャップ
の内側に封入されるように、有機ＥＬ積層体が形成され
た透明性基板と、封止キャップとを位置決めし、接着す
ることにより封止することが好ましい。なお、接着剤
は、封止キャップ側ではなく、封止キャップが接着され
る透明性基板側の対応部分に塗布しても良い。また、使
用する接着剤は、硬化する工程で有機ＥＬ素子を劣化さ
せない様にするため、低温硬化可能で、且つガス透過性
が小さい接着剤、例えば、エポキシ系光硬化性接着剤を
使用することが好ましい。

【００６１】また、封止する際、内部にできる空間に不
活性物質、例えば、窒素、アルゴン、フッ素系炭化水素
化合物、シリコーン系化合物等の気体あるいは液体を充
填することも好ましい。このように不活性物質を充填す
ることにより、有機ＥＬ素子の長期耐湿性をさらに向上
させることができる。なお、不活性物質を充填する場合
には、例えば、不活性物質を密閉した室において、有機
ＥＬ積層体が形成された透明性基板と、封止キャップと
の間の封止を行えば良い。

【００６２】

【実施例】以下、実施例にもとづいて、さらに本発明を
詳細に説明する。ただし、言うまでもなく、本発明の範
囲は実施例の記載に制限されるものではない。

【００６３】［実施例１］（１）有機ＥＬ積層体の形成工程洗浄したガラス基板の上に、陽極として酸化インジウム
スズ化合物（ＩＴＯ）をスパッタ法で１５０ｎｍの厚さ
に製膜した後、フォトリソグラフィ技術を用いてパター
ニングした。この陽極上に、厚さ２００ｎｍのα―ＮＰ
Ｄからなる正孔輸送層、および厚さ２００ｎｍのＡｌｑ
₃からなる有機発光層をそれぞれ真空蒸着法（真空度：
１０^-4Ｐａ以下）にて順次に製膜した。次に、陽極と交
差するような開口部パターンを有するメタルマスクを用
いて、有機発光層上に、マグネシウムと銀を同時に真空
蒸着することにより陰極を形成した。この陰極は、膜厚
比でマグネシウム：銀が１０：１になるように蒸着量を
制御しながら厚さが１００ｎｍになるまで真空蒸着し
た。

【００６４】（２）封止キャップの凹凸加工および乾燥
剤含有層を形成する工程板厚０．５ｍｍのガラス板を、粒子径が＃６００のアル
ミナパウダーを用いてサンドブラストし、深さ約０．２
ｍｍの凹部を有する封止キャップとするとともに、封止
キャップの内面に微細な凹凸加工を施した。次に、乾燥
窒素中で、平均粒径約１０μｍの五酸化リンの粉末と、
低温硬化型エポキシ系接着剤とを重量比３：１で均一に
混練して混合物を得た。この混合物を封止キャップ内面
にスプレー法で塗布し、さらに加熱することにより、厚
さ１００μｍの乾燥剤含有層を形成した。

【００６５】（３）封止キャップによる封止工程乾燥窒素中で、封止キャップの外周縁に、エポキシ系光
硬化性接着剤を封止剤として塗布し、有機ＥＬ素子が封
止キャップの内側に封入されるように、有機ＥＬ積層体
が形成されたガラス基板と封止キャップとを位置決めし
た。その後、エポキシ系光硬化性接着剤に対して紫外線
を照射し、光硬化させることにより封止して、有機ＥＬ
素子を得た。

【００６６】（４）有機ＥＬ素子の評価得られた有機ＥＬ素子を、高温高湿条件（６０℃、９５
％ＲＨ）に、５００時間および１０００時間それぞれ放
置後、電圧駆動したものの、ダークスポットの発生は特
に観察されなかった。

【００６７】

【発明の効果】本発明の有機ＥＬ素子によれば、種々の
乾燥剤を多量に使用することができるため、長期耐湿性
に優れ、特にダークスポットの発生が少ない有機ＥＬ素
子を提供することができるようになった。また、本発明
の有機ＥＬ素子の好適例によれば、封止キャップの内面
に凹凸加工した後、乾燥剤含有層が形成してあるため、
乾燥剤含有層が封止キャップから剥離して、有機ＥＬ積
層体を損傷するような不具合が発生しなくなった。

【００６８】また、本発明の有機ＥＬ素子の製造方法に
よれば、長期耐湿性に優れた有機ＥＬ素子を効率的に製
造することができるようになった。さらにまた、本発明
の有機ＥＬ素子の製造方法の好適例によれば、乾燥剤含
有層の形成工程と、有機ＥＬ積層体を封止する工程とを
同時に実施するため、工程数を簡素化し、有機ＥＬ素子
をさらに効率的に製造することができるようになった。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の有機ＥＬ素子の断面図である。

【図２】本発明の有機ＥＬ素子における別例の断面図で
ある。

【図３】本発明の有機ＥＬ素子におけるさらに別例の断
面図である。

【符号の説明】

１００,２００,３００有機ＥＬ素子１０透明性基板１２陽極１４陽極における接続部１６正孔輸送層１８有機発光層２０陰極２２有機エレクトロルミネセント積層体２４封止キャップ２８,３０,４０,５０,６８封止キャップの内面４２,５４,６２乾燥剤含有層４４,４６,５６,５８封止剤（接着剤）６０接着剤６４,６６光硬化性樹脂（封止剤）

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】有機発光層を陽極および陰極で挟んでな
る有機エレクトロルミネセント積層体を、透明性基板お
よび封止キャップにて封止した有機エレクトロルミネセ
ント素子において、前記封止キャップの内面に、乾燥剤含有層を形成してあ
ることを特徴とする有機エレクトロルミネセント素子。
【請求項２】前記乾燥剤含有層に、接着剤を含むこと
を特徴とする請求項１に記載の有機エレクトロルミネセ
ント素子。
【請求項３】前記乾燥剤含有層に、光硬化性樹脂を含
むことを特徴とする請求項１または２に記載の有機エレ
クトロルミネセント素子。
【請求項４】前記乾燥剤含有層に含まれる乾燥剤が、
五酸化リン（Ｐ₄Ｏ₁ ₀）、酸化バリウム（ＢａＯ）、酸
化マグネシウム（ＭｇＯ）、酸化カルシウム（ＣａＯ）
およびアルミナ（Ａｌ₂Ｏ₃）からなる群から選択される
少なくとも一つの化合物であることを特徴とする請求項
１〜３のいずれか１項に記載の有機エレクトロルミネセ
ント素子。
【請求項５】有機発光層を陽極および陰極で挟んでな
る有機エレクトロルミネセント積層体を、透明性基板お
よび封止キャップにて封止する有機エレクトロルミネセ
ント素子の製造方法において、前記有機エレクトロルミネセント積層体を形成する工程
と、前記封止キャップの内面に、乾燥剤含有層を形成する工
程と、前記有機エレクトロルミネセント積層体を封止する工程
と、を含むことを特徴とする有機エレクトロルミネセント素
子の製造方法。
【請求項６】前記乾燥剤含有層を形成する工程の前
に、前記封止キャップの内面に凹凸加工する工程を含む
ことを特徴とする請求項５に記載の有機エレクトロルミ
ネセント素子の製造方法。
【請求項７】前記乾燥剤含有層を形成する工程におい
て、前記封止キャップの内面に乾燥剤含有層を接着させ
ることを特徴とする請求項５または６に記載の有機エレ
クトロルミネセント素子の製造方法。
【請求項８】前記乾燥剤含有層を形成する工程と、前
記有機エレクトロルミネセント積層体を封止する工程と
を同時に実施することを特徴とする請求項５〜７のいず
れか一項に記載の有機エレクトロルミネセント素子の製
造方法。