JP2001028251A - Thermogravimetric-mass spectrometer - Google Patents
Thermogravimetric-mass spectrometerInfo
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Abstract
(57)【要約】
【課題】熱天秤において過剰量のガスが発生しても、質
量分析計において何ら支障無く質量スペクトルを測定す
ることのできる熱重量−質量分析計を提供する。
【解決手段】試料を加熱する熱天秤と、熱天秤での加熱
により試料から発生したガスを質量分析する質量分析計
と、熱天秤と質量分析計を結ぶガス流路と、該ガス流路
に設けられたガス濃度制御手段と、ガス濃度をモニター
して該ガス濃度制御手段を自動的に駆動させる外部の制
御機構と、該ガス濃度の変化率に基づいて質量スペクト
ルの信号強度の変化率を計算する手段と、該計算結果に
基づいて質量スペクトルの信号強度を自動的に補正する
手段とを備えた。
(57) Abstract: Provided is a thermogravimetric-mass spectrometer capable of measuring a mass spectrum without any trouble even if an excessive amount of gas is generated in a thermobalance. A thermobalance for heating a sample, a mass spectrometer for mass-analyzing a gas generated from the sample by heating with the thermobalance, a gas flow path connecting the thermobalance and the mass spectrometer, Provided gas concentration control means, an external control mechanism for monitoring the gas concentration and automatically driving the gas concentration control means, and controlling the rate of change of the signal intensity of the mass spectrum based on the rate of change of the gas concentration. A means for calculating and a means for automatically correcting the signal intensity of the mass spectrum based on the calculation result are provided.
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、熱重量−質量分析
計（ＴＧ−ＭＳ）に関し、特に、熱天秤で発生したガス
の質量スペクトルを適切な信号強度で測定することので
きるＴＧ−ＭＳに関する。The present invention relates to a thermogravimetric mass spectrometer (TG-MS), and more particularly to a TG-MS capable of measuring a mass spectrum of a gas generated by a thermobalance with an appropriate signal intensity. .
【０００２】[0002]
【従来の技術】熱重量測定（ＴＧ：thermogravimetry）
は、物質を加熱していくとき、その質量が温度と共にど
のように変化するかを直接測定する方法である。通常、
結晶水などの揮発性成分や熱分解で生じた揮発性成分が
試料から脱離する温度を決め、同時にその量を測るため
に用いられる。ＴＧ法に用いられる熱天秤は、通常の天
秤の一方の皿を電気炉中に吊し、その皿に試料を載せ、
温度を徐々に上昇させながら、各温度において釣り合う
質量を求めていく構造になっている。2. Description of the Related Art Thermogravimetry (TG)
Is a method of directly measuring how the mass changes with temperature when a substance is heated. Normal,
It is used to determine the temperature at which volatile components such as water of crystallization and volatile components generated by thermal decomposition desorb from the sample, and at the same time to measure the amount. The thermobalance used for the TG method is such that one plate of a normal balance is suspended in an electric furnace, and a sample is placed on the plate.
The structure is such that while gradually increasing the temperature, the mass to be balanced at each temperature is determined.
【０００３】試料を加熱することによって試料から脱離
する揮発性成分は、試料の組成や熱分解のメカニズムを
研究する上で非常に重要な手がかりを与えるため、従来
からさまざまな方法で研究が行なわれてきた。とりわ
け、質量分析法（ＭＳ:mass spectrometry）は感度が非
常に高く、極めて少量の試料で分子量の精密測定を行な
うことができるので、ＴＧ法と組み合わせて使用するこ
とにより、優れて効果的な解析を行なうことができる。[0003] Volatile components desorbed from a sample by heating the sample provide a very important clue in studying the composition of the sample and the mechanism of thermal decomposition. I have been. In particular, mass spectrometry (MS) has extremely high sensitivity, and can precisely measure the molecular weight with an extremely small amount of sample. Therefore, when used in combination with the TG method, an excellent and effective analysis can be performed. Can be performed.
【０００４】図１は、従来のＴＧ−ＭＳの構成を示した
ものである。図中、熱天秤１において加熱され、試料か
ら発生した揮発性成分は、ガスとなって一定の流量でＭ
Ｓ２に導入される。そして、ＭＳ２でガスは質量分析さ
れ、その結果は、システム３に送られて解析される。FIG. 1 shows the structure of a conventional TG-MS. In the figure, a volatile component generated from a sample by being heated in a thermobalance 1 becomes a gas and has a constant flow rate of M.
Introduced to S2. Then, the gas is subjected to mass analysis in the MS 2, and the result is sent to the system 3 for analysis.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】このような構成におい
て、従来のＴＧ−ＭＳでは、熱分解によって試料から発
生するガスの量が事前に予測できないため、ガスの発生
量が多すぎて、熱天秤１内のガスの濃度が過剰になるこ
とがしばしばあった。そして、試料から発生するガスが
過剰な濃度でＭＳ２に導入されると、ＭＳ２の検出許容
範囲を超えるため、質量スペクトルの信号がオーバース
ケールしてしまい、検出が不可能になるという問題があ
った。In such a configuration, in the conventional TG-MS, the amount of gas generated from the sample due to thermal decomposition cannot be predicted in advance, so that the amount of generated gas is too large and the thermobalance Often the concentration of gas in 1 became excessive. If the gas generated from the sample is introduced into the MS2 at an excessive concentration, the MS2 exceeds the allowable detection range of the MS2, so that the signal of the mass spectrum is overscaled and the detection becomes impossible. .
【０００６】本発明の目的は、上述した点に鑑み、熱天
秤１において過剰量のガスが発生しても、ＭＳ２におい
て何ら支障無く質量スペクトルを測定することのできる
ＴＧ−ＭＳを提供することにある。An object of the present invention is to provide a TG-MS capable of measuring a mass spectrum in the MS 2 without any problem even if an excessive amount of gas is generated in the thermobalance 1 in view of the above points. is there.
【０００７】[0007]
【課題を解決するための手段】この目的を達成するた
め、本発明にかかるＴＧ−ＭＳは、試料を加熱する熱天
秤と、熱天秤での加熱により試料から発生したガスを質
量分析する質量分析計と、熱天秤と質量分析計を結ぶガ
ス流路と、該ガス流路に設けられたガス濃度制御手段
と、ガス濃度をモニターして該ガス濃度制御手段を自動
的に駆動させる外部の制御機構と、該ガス濃度の変化率
に基づいて質量スペクトルの信号強度の変化率を計算す
る手段と、該計算結果に基づいて質量スペクトルの信号
強度を自動的に補正する手段とを備えたことを特徴とし
ている。In order to achieve this object, a TG-MS according to the present invention comprises a thermobalance for heating a sample and a mass spectrometer for mass spectrometric analysis of gas generated from the sample by heating with the thermobalance. Meter, a gas flow path connecting the thermobalance and the mass spectrometer, gas concentration control means provided in the gas flow path, and external control for monitoring the gas concentration and automatically driving the gas concentration control means A mechanism for calculating a rate of change of the signal intensity of the mass spectrum based on the rate of change of the gas concentration; and a means for automatically correcting the signal intensity of the mass spectrum based on the calculation result. Features.
【０００８】また、熱天秤での加熱により試料から発生
するガスを質量分析計に導入し、質量分析を行なう熱重
量−質量分析計において、熱天秤と質量分析計とを結ぶ
ガス流路に、ガスの濃度を外部の制御機構によって自動
的に制御する手段を設け、質量分析計の許容範囲を超え
る濃度のガスが熱天秤で発生した場合には、外部の制御
機構からの指示に基づいて、熱天秤から質量分析計への
ガス濃度を適量に抑制すると共に、ガスの濃度を抑制し
たことに起因する質量スペクトルの信号強度変化を前記
ガス濃度の抑制率に基づいて自動的に補正するようにし
たことを特徴としている。In a thermogravimetric / mass spectrometer for introducing a gas generated from a sample by heating with a thermobalance into a mass spectrometer and performing mass spectrometry, a gas flow path connecting the thermobalance and the mass spectrometer is provided. A means for automatically controlling the gas concentration by an external control mechanism is provided, and when a gas having a concentration exceeding the allowable range of the mass spectrometer is generated by the thermobalance, based on an instruction from the external control mechanism, While suppressing the gas concentration from the thermobalance to the mass spectrometer to an appropriate amount, so as to automatically correct the signal intensity change of the mass spectrum caused by suppressing the gas concentration based on the gas concentration suppression rate. It is characterized by doing.
【０００９】[0009]
【発明の実施の形態】以下、図面を参照して、本発明の
実施の形態を説明する。図２は、本発明にかかるＴＧ−
ＭＳの一実施例を示したものである。図中、熱天秤１に
おいて加熱され、試料から発生した揮発性成分のガス
は、熱天秤インターフェイス部に設けられた三方弁４を
介してＭＳ２に導入される。そして、ＭＳ２でガスは質
量分析され、その結果は、システム３に送られて解析さ
れる。Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings. FIG. 2 shows TG- according to the present invention.
1 shows an embodiment of MS. In the figure, a gas of a volatile component which is heated by a thermobalance 1 and generated from a sample is introduced into an MS 2 via a three-way valve 4 provided in a thermobalance interface unit. Then, the gas is subjected to mass analysis in the MS 2, and the result is sent to the system 3 for analysis.
【００１０】このとき、熱天秤１とＭＳ２とを結ぶキャ
ピラリー管は、ＭＳ２からの吸引により、内部が減圧状
態になっていて、常に熱天秤１から一定量のガスを吸い
続ける仕組みになっている。そして、このキャピラリー
管による吸引速度は、キャピラリー管自身の長さと太さ
とによって、一義的に決定される性質のものである。At this time, the inside of the capillary tube connecting the thermobalance 1 and the MS 2 is in a depressurized state by suction from the MS 2, so that a constant amount of gas is constantly sucked from the thermobalance 1. . The suction speed of the capillary tube is uniquely determined by the length and thickness of the capillary tube itself.
【００１１】三方弁４には、熱天秤１に置かれた試料か
ら発生するガスにヘリウムガスを混合して、熱天秤１か
らのガス濃度を希釈するためのヘリウムガスボンベ５が
接続されている。The three-way valve 4 is connected to a helium gas cylinder 5 for mixing helium gas with gas generated from a sample placed on the thermobalance 1 to dilute the gas concentration from the thermobalance 1.
【００１２】このような構成において、熱天秤１より発
生したガスに由来する質量スペクトルの信号強度がＭＳ
２の検出許容範囲を超えそうになると、システム３は質
量スペクトルの信号強度に基づいてそれを感知し、質量
スペクトルがオーバースケールする前に、熱天秤インタ
ーフェイス部の三方弁４の分岐比を変えることにより、
キャピラリー管に導入されるヘリウムガスの量を自動的
に増加させる。三方弁４からキャピラリー管に導入され
るヘリウムガスの量が増加すると、ＭＳ２に導入される
熱天秤１からの発生ガスの濃度は希釈され、質量スペク
トルの信号強度は必然的に低下する。ＭＳ２で検出され
る質量スペクトルの信号強度がＭＳ２の検出許容範囲内
まで低下した時点で、三方弁４からキャピラリー管に混
合導入されるヘリウムガス量が一定に保たれるように、
システム３によって三方弁４の分岐比を自動制御する。In such a configuration, the signal intensity of the mass spectrum derived from the gas generated from the thermobalance 1 is MS
When the detection tolerance of the system 2 is exceeded, the system 3 senses it based on the signal intensity of the mass spectrum and changes the branch ratio of the three-way valve 4 of the thermobalance interface section before the mass spectrum overscales. By
Automatically increase the amount of helium gas introduced into the capillary tube. When the amount of helium gas introduced from the three-way valve 4 into the capillary tube increases, the concentration of the gas generated from the thermobalance 1 introduced into the MS 2 is diluted, and the signal intensity of the mass spectrum necessarily decreases. When the signal intensity of the mass spectrum detected by the MS 2 falls to within the detection allowable range of the MS 2, the amount of helium gas mixed and introduced from the three-way valve 4 into the capillary tube is kept constant.
The branch ratio of the three-way valve 4 is automatically controlled by the system 3.
【００１３】ところで、熱天秤１から発生するガスを、
時間的な推移に従って、質量スペクトルの強度変化とし
て観測すると、ＭＳクロマトグラムを得ることができ
る。このとき、ＭＳ２のイオン源で生成するすべてのイ
オン量を測定の対象にすると、トータルイオンクロマト
グラムを得ることができ、ＳＩＭ法（Selected Ion Mon
itoring）によって特定の質量数のイオンのみに注目し
て質量スペクトルの強度変化を観測すると、ＳＩＭクロ
マトグラムを得ることができる。By the way, the gas generated from the thermobalance 1 is
When observed as a change in the intensity of the mass spectrum over time, an MS chromatogram can be obtained. At this time, if all the amounts of ions generated by the MS2 ion source are measured, a total ion chromatogram can be obtained, and the SIM method (Selected Ion Mon
When the intensity change of the mass spectrum is observed by focusing on only ions having a specific mass number by itoring, a SIM chromatogram can be obtained.
【００１４】このような測定においては、前述のよう
に、質量スペクトルがオーバースケールするのを回避す
るために、測定の途中で三方弁４においてヘリウムガス
の混合量を変え、ＭＳ２によって吸入されるガスの濃度
を変化させると、測定中の質量スペクトルの信号強度が
変化するだけでなく、得られるＭＳクロマトグラムの強
度も途中で変化し、このままではクロマトグラムの測定
結果に大きな誤差が出てしまう。In such a measurement, as described above, in order to avoid overscaling of the mass spectrum, the mixing amount of helium gas is changed in the three-way valve 4 during the measurement, and the gas sucked in by the MS 2 is changed. When the concentration is changed, not only does the signal intensity of the mass spectrum during the measurement change, but also the intensity of the obtained MS chromatogram changes on the way, and a large error appears in the chromatogram measurement result as it is.
【００１５】そこで、この誤差の発生を回避するため、
本発明では、ヘリウムガスの混合による希釈に基づくＭ
Ｓクロマトグラムの強度変化の補正を、システム３によ
って行なわせる。すなわち、三方弁４のヘリウムボンベ
５側に流量計６が設置され、この流量計６により三方弁
４からキャピラリー管に導入されるヘリウムガス量が測
定される。前述のように、ＭＳ２によって吸引されるガ
ス量は常に一定だから、ヘリウムガスの導入量が増加す
ると、その分だけ熱天秤１からのガス量が減少すること
がわかる。従って、正確なヘリウムガス導入量の値に基
づいて、熱天秤１からＭＳ２に導入されるガスの希釈率
を計算することができ、この希釈率に基づいてＭＳクロ
マトグラムの強度変化を自動的に補正することができ
る。Therefore, in order to avoid the occurrence of this error,
In the present invention, M is based on dilution by mixing helium gas.
The correction of the intensity change of the S chromatogram is performed by the system 3. That is, the flow meter 6 is installed on the helium cylinder 5 side of the three-way valve 4, and the flow meter 6 measures the amount of helium gas introduced from the three-way valve 4 into the capillary tube. As described above, since the amount of gas sucked by the MS 2 is always constant, it can be seen that when the amount of helium gas introduced increases, the amount of gas from the thermobalance 1 decreases accordingly. Therefore, the dilution ratio of the gas introduced into the MS 2 from the thermobalance 1 can be calculated based on the accurate value of the helium gas introduction amount, and the intensity change of the MS chromatogram is automatically determined based on the dilution ratio. Can be corrected.
【００１６】その結果、本発明のＴＧ−ＭＳシステムに
よって得られるＭＳクロマトグラムでは、ＭＳ２に導入
されるガス濃度の変化に伴う強度変化はすべて補正され
るので、ＭＳ２に導入されるガス濃度を三方弁４で最適
化したことに起因する測定誤差は観測されない。As a result, in the MS chromatogram obtained by the TG-MS system of the present invention, all the intensity changes accompanying the change in the gas concentration introduced into the MS 2 are corrected, so that the gas concentration introduced into the MS 2 is reduced in three directions. No measurement error due to optimization by the valve 4 is observed.
【００１７】尚、三方弁４の分岐比をシステム３から正
確に設定できる場合には、三方弁４の流量計６は必ずし
も必要でないことは言うまでもない。When the branch ratio of the three-way valve 4 can be accurately set from the system 3, it goes without saying that the flow meter 6 of the three-way valve 4 is not always necessary.
【００１８】[0018]
【発明の効果】以上述べたごとく、本発明のＴＧ−ＭＳ
によれば、システム３が自動的に熱天秤インターフェイ
ス部の三方弁４の分岐比を最適に制御するので、ＭＳク
ロマトグラムがオーバースケールすることがなく、しか
も、三方弁４の分岐比の変更に伴うＭＳクロマトグラム
の強度変化を自動的に補正する機能を備えたので、三方
弁４の分岐比に関係なく、常に正確なＭＳクロマトグラ
ムを得ることができる。As described above, the TG-MS of the present invention
According to the above, the system 3 automatically controls the branching ratio of the three-way valve 4 of the thermobalance interface unit optimally, so that the MS chromatogram does not overscale, and further, the branching ratio of the three-way valve 4 can be changed. Since a function for automatically correcting the intensity change of the MS chromatogram is provided, an accurate MS chromatogram can always be obtained regardless of the branching ratio of the three-way valve 4.
【図１】従来の熱重量−質量分析計を示す図である。FIG. 1 is a diagram showing a conventional thermogravimetric-mass spectrometer.
【図２】本発明にかかる熱重量−質量分析計の一実施例
を示す図である。FIG. 2 is a diagram showing one embodiment of a thermogravimetric-mass spectrometer according to the present invention.
１・・・熱天秤、２・・・質量分析計、３・・・システム、４・・・
三方弁、５・・・ヘリウムガスボンベ、６・・・流量計。1 ... thermobalance, 2 ... mass spectrometer, 3 ... system, 4 ...
Three-way valve, 5 ... helium gas cylinder, 6 ... flow meter.
Claims (2)
により試料から発生したガスを質量分析する質量分析計
と、熱天秤と質量分析計を結ぶガス流路と、該ガス流路
に設けられたガス濃度制御手段と、ガス濃度をモニター
して該ガス濃度制御手段を自動的に駆動させる外部の制
御機構と、該ガス濃度の変化率に基づいて質量スペクト
ルの信号強度の変化率を計算する手段と、該計算結果に
基づいて質量スペクトルの信号強度を自動的に補正する
手段とを備えた熱重量−質量分析計。1. A thermobalance for heating a sample, a mass spectrometer for mass-analyzing a gas generated from the sample by heating with the thermobalance, a gas flow path connecting the thermobalance and the mass spectrometer, and the gas flow path A gas concentration control means, an external control mechanism for monitoring the gas concentration and automatically driving the gas concentration control means, and a rate of change of the signal intensity of the mass spectrum based on the rate of change of the gas concentration. And a means for automatically correcting the signal intensity of the mass spectrum based on the calculation result.
スを質量分析計に導入し、質量分析を行なう熱重量−質
量分析計において、熱天秤と質量分析計とを結ぶガス流
路に、ガスの濃度を外部の制御機構によって自動的に制
御する手段を設け、質量分析計の許容範囲を超える濃度
のガスが熱天秤で発生した場合には、外部の制御機構か
らの指示に基づいて、熱天秤から質量分析計へのガス濃
度を適量に抑制すると共に、ガスの濃度を抑制したこと
に起因する質量スペクトルの信号強度変化を前記ガス濃
度の抑制率に基づいて自動的に補正するようにしたこと
を特徴とする熱重量−質量分析計。2. A thermogravimetric / mass spectrometer for introducing a gas generated from a sample by heating with a thermobalance into a mass spectrometer and performing mass spectrometry, wherein a gas flow path connecting the thermobalance and the mass spectrometer is provided. A means for automatically controlling the gas concentration by an external control mechanism is provided, and when a gas having a concentration exceeding the allowable range of the mass spectrometer is generated by the thermobalance, based on an instruction from the external control mechanism, While suppressing the gas concentration from the thermobalance to the mass spectrometer to an appropriate amount, so as to automatically correct the signal intensity change of the mass spectrum caused by suppressing the gas concentration based on the gas concentration suppression rate. A thermogravimetric-mass spectrometer characterized in that:
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11199855A JP2001028251A (en) | 1999-07-14 | 1999-07-14 | Thermogravimetric-mass spectrometer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11199855A JP2001028251A (en) | 1999-07-14 | 1999-07-14 | Thermogravimetric-mass spectrometer |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001028251A true JP2001028251A (en) | 2001-01-30 |
Family
ID=16414783
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11199855A Withdrawn JP2001028251A (en) | 1999-07-14 | 1999-07-14 | Thermogravimetric-mass spectrometer |
Country Status (1)
| Country | Link |
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