JP2001019558A - Ceramic powder for dry pressure molding and method for producing the same - Google Patents
Ceramic powder for dry pressure molding and method for producing the sameInfo
- Publication number
- JP2001019558A JP2001019558A JP11191399A JP19139999A JP2001019558A JP 2001019558 A JP2001019558 A JP 2001019558A JP 11191399 A JP11191399 A JP 11191399A JP 19139999 A JP19139999 A JP 19139999A JP 2001019558 A JP2001019558 A JP 2001019558A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- ceramic powder
- lubricant
- powder
- dry
- molding
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 130
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 title claims abstract description 85
- 238000000465 moulding Methods 0.000 title claims abstract description 49
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 8
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 claims abstract description 59
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 37
- QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 239000008117 stearic acid Substances 0.000 claims abstract description 11
- 235000021355 Stearic acid Nutrition 0.000 claims abstract description 10
- OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Natural products CCCCCCCC(C)CCCCCCCCC(O)=O OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims description 12
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 11
- 238000003825 pressing Methods 0.000 claims description 11
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 5
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 claims description 5
- 239000001993 wax Substances 0.000 claims description 5
- POULHZVOKOAJMA-UHFFFAOYSA-N dodecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCC(O)=O POULHZVOKOAJMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 150000004767 nitrides Chemical group 0.000 claims description 3
- WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N (E)-8-Octadecenoic acid Natural products CCCCCCCCCC=CCCCCCCC(O)=O WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 20:1omega9c fatty acid Natural products CCCCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 9-Heptadecensaeure Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000005639 Lauric acid Substances 0.000 claims description 2
- 239000005642 Oleic acid Substances 0.000 claims description 2
- ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N Oleic acid Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 claims description 2
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 claims description 2
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 claims description 2
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 claims description 2
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 claims description 2
- NBVXSUQYWXRMNV-UHFFFAOYSA-N fluoromethane Chemical compound FC NBVXSUQYWXRMNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N isooleic acid Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCCC(O)=O QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229940057995 liquid paraffin Drugs 0.000 claims description 2
- 239000004200 microcrystalline wax Substances 0.000 claims description 2
- 239000003921 oil Substances 0.000 claims description 2
- ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N oleic acid Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N 0.000 claims description 2
- 239000012188 paraffin wax Substances 0.000 claims description 2
- -1 polyethylene Polymers 0.000 claims description 2
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 claims description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 2
- 238000001132 ultrasonic dispersion Methods 0.000 claims 1
- 238000007906 compression Methods 0.000 abstract description 27
- 230000006835 compression Effects 0.000 abstract description 24
- 230000002159 abnormal effect Effects 0.000 abstract description 16
- 230000007547 defect Effects 0.000 abstract description 11
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 5
- 238000000034 method Methods 0.000 description 21
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 7
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 6
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000007822 coupling agent Substances 0.000 description 5
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 5
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 4
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 4
- DOIRQSBPFJWKBE-UHFFFAOYSA-N dibutyl phthalate Chemical compound CCCCOC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCCCC DOIRQSBPFJWKBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 4
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 4
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 4
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 3
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 description 2
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 description 2
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 description 2
- FERIUCNNQQJTOY-UHFFFAOYSA-M Butyrate Chemical compound CCCC([O-])=O FERIUCNNQQJTOY-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- FERIUCNNQQJTOY-UHFFFAOYSA-N Butyric acid Natural products CCCC(O)=O FERIUCNNQQJTOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 101100321669 Fagopyrum esculentum FA02 gene Proteins 0.000 description 1
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 description 1
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 229920006243 acrylic copolymer Polymers 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000748 compression moulding Methods 0.000 description 1
- 230000008602 contraction Effects 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000002950 deficient Effects 0.000 description 1
- 238000000280 densification Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- MEGHWIAOTJPCHQ-UHFFFAOYSA-N ethenyl butanoate Chemical compound CCCC(=O)OC=C MEGHWIAOTJPCHQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000013312 flour Nutrition 0.000 description 1
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 description 1
- 150000002334 glycols Chemical class 0.000 description 1
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 1
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000011368 organic material Substances 0.000 description 1
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 description 1
- 230000002265 prevention Effects 0.000 description 1
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 238000005204 segregation Methods 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000011282 treatment Methods 0.000 description 1
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 1
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 description 1
Landscapes
- Glanulating (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Press-Shaping Or Shaping Using Conveyers (AREA)
- Lubricants (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 金型プレスによる乾式加圧成形において、従
来成形不可能とされている厚み８０ｍｍ以上または圧縮
長５０ｍｍ以上の大型製品サイズの成形体であっても、
加圧圧縮時や成形体取出時の異常音を無くし、成形体の
破損等の欠陥不良を抑制して、量産性に優れた成形が可
能なセラミックス粉末を提供する。
【解決手段】 粉末の潤滑性向上に寄与する有機物から
なるステアリン酸等の滑剤を含む乾式加圧成形用のセラ
ミックス粉末であって、セラミックス粉末粒子の比表面
積をＡｐ、セラミックス粉末の単位重量当たりの前記滑
剤の体積をＶｂとするとき、該セラミックス粉末粒子表
面の滑剤の平均膜厚Ｖｂ／Ａｐが０.５〜５ｎｍの範囲
内にある。(57) [Problem] In dry pressure molding by a mold press, even if it is a molded product of a large product size having a thickness of 80 mm or more or a compression length of 50 mm or more, which has conventionally been impossible to mold,
An object of the present invention is to provide a ceramic powder capable of eliminating abnormal noises at the time of pressurizing / compression and removing a compact, suppressing defects such as breakage of the compact, and excellent in mass productivity. SOLUTION: The ceramic powder for dry pressure molding containing a lubricant such as stearic acid composed of an organic substance which contributes to the improvement of lubricity of the powder, wherein the specific surface area of the ceramic powder particles is Ap and the weight per unit weight of the ceramic powder is When the volume of the lubricant is Vb, the average thickness Vb / Ap of the lubricant on the surface of the ceramic powder particles is in the range of 0.5 to 5 nm.
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、セラミックス焼結
体の製造に用いるセラミックス粉末、特に乾式加圧成形
法により大型製品を成形する場合に好適なセラミックス
粉末、及びその製造方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a ceramic powder used for producing a ceramic sintered body, and more particularly to a ceramic powder suitable for forming a large product by a dry pressure molding method, and a method for producing the same.
【０００２】[0002]
【従来の技術】アルミナや窒化ケイ素等のセラミックス
焼結体は、セラミックス粉末を成形して焼結することに
よって製造され、自動車、機械装置、ＯＡ機器などの各
種構造部品のほか、絶縁基板や放熱板をはじめとする半
導体装置の各種部品として、既に広く使用されている。2. Description of the Related Art Sintered ceramics such as alumina and silicon nitride are manufactured by molding and sintering ceramic powders, as well as various structural parts such as automobiles, machinery, OA equipment, insulating substrates and heat radiation. It is already widely used as various components of semiconductor devices such as boards.
【０００３】かかるセラミックス焼結体の製造に必要な
セラミックス粉末の成形技術の一つとして、金型プレス
を用いる乾式加圧成形法がある。この乾式加圧成形法
は、高寸法精度の成形体を短時間に成形できることか
ら、量産性に優れており、厚み数十ｍｍ程度までの小型
ないし中型の量産部品を生産する成形プロセスとして一
般的である。[0003] As one of the molding techniques of ceramic powder required for producing such a ceramic sintered body, there is a dry pressure molding method using a mold press. This dry pressure molding method is excellent in mass productivity because a molded body with high dimensional accuracy can be molded in a short time, and is generally used as a molding process for producing small to medium-sized mass-produced parts with a thickness of about several tens of mm. It is.
【０００４】例えば、特開平８−２１７４４８号公報に
は、ジルコニア粉末からなる５７ｍｍ×３４ｍｍの板状
の成形体を、成形用有機バインダーとしてアクリル共重
合樹脂を添加混合して作製することが記載されている。
誘電体セラミックス粉末の例では、特開昭６３−３０３
８６８号公報に記載のごとく、成形用バインダーを用い
て厚み７ｍｍの円板状部品を成形している。また、特開
平４−４２９０２号公報には、フェライト粉末につい
て、成形用有機バインダーとしてポリビニルアルコール
（ＰＶＡ）を用い、厚み１２ｍｍ（３０ｍｍ角）の磁性
部品を成形することが開示されている。For example, Japanese Patent Application Laid-Open No. Hei 8-217448 describes that a 57 mm × 34 mm plate-like molded body made of zirconia powder is prepared by adding and mixing an acrylic copolymer resin as an organic binder for molding. ing.
An example of dielectric ceramic powder is disclosed in JP-A-63-303.
As described in Japanese Patent Publication No. 868, a disk-shaped component having a thickness of 7 mm is molded using a molding binder. Japanese Patent Application Laid-Open No. 4-42902 discloses that a ferrite powder is formed into a 12 mm (30 mm square) magnetic part using polyvinyl alcohol (PVA) as an organic binder for molding.
【０００５】また、金型プレスによる乾式加圧成形法の
対象物については、「セラミックス成形用バインダ
ー」、成形開発センター出版部、第１４５頁に、製品限
界寸法の最大が加圧方向の厚みで８０ｍｍであると記載
されている。金型プレスで厚み８０ｍｍを越える大きな
製品を成形する場合、金型のウス内に充填される粉末の
高さは極めて大きくなる。また、一般に充填する粉末の
高さは圧縮後のそれの１.７倍から３倍となるため、圧
縮過程で粉末同士が擦れて移動する距離が極めて長くな
る。例えば厚み８０ｍｍの製品であれば、粉末の充填高
さは１３６〜２４０ｍｍとなり、この粉末が加圧されて
製品サイズの厚みとなるには圧縮過程で５６〜１６０ｍ
ｍもの距離を移動する必要がある。[0005] Regarding the object of the dry pressure molding method using a mold press, "Binders for Ceramics Molding", publishing section of the Molding Development Center, page 145, the maximum of the product critical dimension is the thickness in the pressing direction. It is stated to be 80 mm. When a large product exceeding 80 mm in thickness is molded by a mold press, the height of the powder to be filled in the die of the mold becomes extremely large. In general, the height of the powder to be filled is 1.7 to 3 times the height of the powder after compression, so that the distance in which the powders are rubbed and moved during the compression process is extremely long. For example, in the case of a product having a thickness of 80 mm, the filling height of the powder is 136 to 240 mm, and the powder is pressurized to have a thickness of the product size in a compression process of 56 to 160 m.
It is necessary to move a distance of m.
【０００６】しかるに、圧縮過程では常に粉末同士が擦
れているため、その圧縮長が５０ｍｍを越えるような距
離であると、粉末同士の摩擦によって異常な音を発生
し、顕著な場合は摩擦による振動によって成形体に亀裂
が発生する。また、このように製品サイズが加圧方向、
即ち圧縮方向に沿って大きいと、パンチによって加えた
圧力が成形体全体に伝播しにくく、緻密化不充分の部分
が局所的に発生し、成形体を取り出した時に破損を引き
起こすことがある。However, since the powders are always rubbed during the compression process, if the compression length is more than 50 mm, an abnormal sound is generated due to the friction between the powders, and if the distance is remarkable, the vibration due to the friction is generated. This causes cracks in the compact. Also, the product size is in the pressing direction,
That is, when the pressure is large along the compression direction, the pressure applied by the punch is difficult to propagate to the entire molded body, and a portion where the densification is insufficient is locally generated, which may cause breakage when the molded body is taken out.
【０００７】更に、金型から製品を取り出す際には成形
体と金型を擦すりながら取り出すことになるが、製品の
加圧方向の厚みが大きいと成形体と金型の摺動距離が長
くなり、摺動による異常音の発生、即ち成形体に振動を
引き起こすことになる。この振動は成形体摺動面の荒れ
を引き起こしたり、顕著な場合には成形体自身に破損が
発生する。このような事情から、従来は、上記「セラミ
ックス成形用バインダー」に記載されているように、成
形体の高さで８０ｍｍ以上の大型製品の成形には金型プ
レスによる乾式加圧成形法は適用されていなかった。Further, when the product is taken out of the mold, the molded body and the mold are removed while being rubbed. If the thickness of the product in the pressing direction is large, the sliding distance between the molded body and the mold is long. As a result, abnormal sound is generated due to the sliding, that is, the molded body is caused to vibrate. This vibration causes the sliding surface of the molded body to be rough, and in the case where the vibration is remarkable, the molded body itself is damaged. Under these circumstances, conventionally, as described in the above "binder for ceramics molding", a dry press molding method using a mold press is applied to molding of a large product having a molded body height of 80 mm or more. Had not been.
【０００８】[0008]
【発明が解決しようとする課題】上記したように、成形
体の高さが８０ｍｍ以上の大型製品の場合には、乾式加
圧成形法は適用されず、一般的にはＣＩＰ成形法が使用
されている。しかし、ＣＩＰ成形法は、装置や操作が複
雑で短時間での成形が難しいため、量産性に欠けるとい
う欠点があった。As described above, in the case of a large product having a height of 80 mm or more, the dry pressure molding method is not applied, and the CIP molding method is generally used. ing. However, the CIP molding method has a drawback of lacking mass productivity because the equipment and operation are complicated and molding in a short time is difficult.
【０００９】一方、成形時の粉末間の潤滑性及び粉末と
金型との潤滑性を高めるための添加剤として、ワックス
やテアリン酸等の有機物からなる滑剤が知られている。
しかし、この滑剤は多量に添加すると粉末を固めるのが
難しくなり、得られた成形体の強度が低下し、破損し易
くなるという欠点がある。また、成形後に滑剤の有機物
を熱分解して除去するが、添加量が多いと熱分解が一時
期に急激に起こって成形体が破損しやすくなるので、こ
れを防ぐために極めて長い時間をかけて熱分解する必要
があった。On the other hand, as an additive for improving the lubricity between powders during molding and the lubricity between the powder and the mold, lubricants made of organic substances such as wax and thearic acid have been known.
However, when this lubricant is added in a large amount, it becomes difficult to harden the powder, and the resulting molded article has a disadvantage that the strength is reduced and the molded article is easily broken. In addition, the organic matter of the lubricant is removed by thermal decomposition after molding.However, if the amount of addition is large, thermal decomposition rapidly occurs at one time and the molded body is easily damaged, so it takes an extremely long time to prevent this. It needed to be disassembled.
【００１０】このような状況から、大型の成形体を乾式
加圧成形する場合には、前述のように非常に高い潤滑性
が要求されるにも拘らず、この潤滑性を満たし且つ成形
体の形状を維持するための充分な強度が得られるような
滑剤の添加量の設定は極めて難しかった。そのため、滑
剤を使用したとしても、乾式加圧成形法では大型製品の
成形は極めて困難であり、前記のごとく８０ｍｍが成形
体の厚みの限界値となっていた。[0010] Under such circumstances, when a large-sized molded product is dry-press molded, as described above, although extremely high lubricity is required, the lubricity is satisfied and the molded product is formed. It has been extremely difficult to set the amount of the lubricant to be added so as to obtain sufficient strength for maintaining the shape. For this reason, even if a lubricant is used, it is extremely difficult to form a large product by the dry pressure molding method, and as described above, 80 mm is the limit value of the thickness of the molded product.
【００１１】本発明は、このような従来の事情に鑑み、
金型プレスによる乾式加圧成形において、従来成形が不
可能とされている厚み８０ｍｍ以上の大型の製品サイズ
の成形体であっても、加圧圧縮時や成形体取出時の異常
音を無くし、成形体の破損等の欠陥不良を抑制して、量
産性に優れた成形が可能なセラミックス粉末を提供する
ことを目的とする。The present invention has been made in view of such a conventional situation,
In dry pressure molding by a mold press, even for molded products of large product size with a thickness of 80 mm or more, which has been impossible to mold conventionally, eliminate abnormal noise at the time of pressure compression and removal of molded products, An object of the present invention is to provide a ceramic powder which can be formed with excellent mass productivity by suppressing defective defects such as breakage of a formed body.
【００１２】[0012]
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明が提供するセラミックス粉末は、粉末の潤滑
性向上に寄与する有機物からなる滑剤を含む乾式加圧成
形用のセラミックス粉末であって、セラミックス粉末粒
子の比表面積をＡｐ、セラミックス粉末の単位重量当た
りの前記滑剤の体積をＶｂとするとき、該セラミックス
粉末粒子表面の滑剤の平均膜厚Ｖｂ／Ａｐが０.５〜５
ｎｍの範囲内にあることを特徴とする。Means for Solving the Problems In order to achieve the above object, the ceramic powder provided by the present invention is a ceramic powder for dry pressure molding containing a lubricant composed of an organic substance which contributes to improving the lubricity of the powder. When the specific surface area of the ceramic powder particles is Ap and the volume of the lubricant per unit weight of the ceramic powder is Vb, the average thickness Vb / Ap of the lubricant on the surface of the ceramic powder particles is 0.5 to 5%.
nm.
【００１３】また、上記本発明の乾式加圧成形用セラミ
ックス粉末の製造方法は、セラミックス粉末粒子の比表
面積をＡｐ、セラミックス粉末の単位重量当たりの前記
滑剤の体積をＶｂとするとき、該セラミックス粉末粒子
表面の滑剤の平均膜厚Ｖｂ／Ａｐが０.５〜５ｎｍの範
囲内となるように、セラミックス粉末に滑剤を添加混合
することを特徴とする。The method for producing a ceramic powder for dry press molding according to the present invention is characterized in that the specific surface area of the ceramic powder particles is Ap and the volume of the lubricant per unit weight of the ceramic powder is Vb. The lubricant is added to and mixed with the ceramic powder so that the average thickness Vb / Ap of the lubricant on the particle surface is in the range of 0.5 to 5 nm.
【００１４】[0014]
【発明の実施の形態】乾式加圧成形の加圧圧縮時及び成
形体取出時に異常音が発生するのは、セラミックス粉末
同士及び成形体粉末と金型の摺動によるものであり、セ
ラミックス粉末の潤滑性の不足が原因である。滑剤を添
加した場合においても、摺動の初期段階では粉末表面の
滑剤が働くが、摺動距離が長くなるにつれて滑剤が除去
され、粉末表面が剥き出しになるために、セラミックス
粉末そのものが摺動を起こして異常音を発生するように
なるものと考えられる。DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The abnormal noises generated during dry compression molding during pressurization and compression and during removal of a compact are due to sliding between the ceramic powders and between the compact and the mold. This is due to lack of lubricity. Even when a lubricant is added, the lubricant on the powder surface acts in the initial stage of sliding, but as the sliding distance increases, the lubricant is removed and the powder surface is exposed, so the ceramic powder itself slides. It is considered that the sound is raised to generate an abnormal sound.
【００１５】そこで、本発明者は、セラミックス粉末の
表面が適当な膜厚の滑剤で被覆されていれば良好な潤滑
性が得られるものと考え、滑剤の膜厚と潤滑性との関連
を検討した結果、本発明に至ったものである。即ち、セ
ラミックス粉末粒子の比表面積をＡｐ、セラミックス粉
末の単位重量当たりの前記滑剤の体積をＶｂとすると
き、セラミックス粉末粒子表面の滑剤の平均膜厚Ｖｂ／
Ａｐが０.５〜５ｎｍの範囲内にあるとき、非常に優れ
た潤滑性が得られることが分かった。Therefore, the present inventor believes that good lubricity can be obtained if the surface of the ceramic powder is coated with a lubricant having an appropriate thickness, and examines the relationship between the lubricant film thickness and lubricity. As a result, the present invention has been achieved. That is, when the specific surface area of the ceramic powder particles is Ap and the volume of the lubricant per unit weight of the ceramic powder is Vb, the average film thickness Vb /
It was found that when Ap was in the range of 0.5 to 5 nm, very excellent lubricity was obtained.
【００１６】セラミックス粉末粒子表面の滑剤の平均膜
厚Ｖｂ／Ａｐが０.５ｎｍ以上になると、セラミックス
粉末粒子表面に形成された滑剤層の外側で流動し又は摺
動するので、滑剤は除去されず、長い距離の摺動に対し
てもセラミックス粉末粒子の表面は常に滑剤で覆われ、
異常音を引き起こすようなセラミックス粉末粒子そのも
のの摺動は起こらない。しかし、滑剤の平均膜厚Ｖｂ／
Ａｐが５ｎｍを越えて厚くなると、滑剤によって粉末粒
子同士が相互作用し得る距離を越えて離されてしまうた
め、粒子間の結合強度が急激に低下して、成形体の形状
を維持することができなくなる。If the average thickness Vb / Ap of the lubricant on the surface of the ceramic powder particles is 0.5 nm or more, the lubricant flows or slides outside the lubricant layer formed on the surface of the ceramic powder particles, so that the lubricant is not removed. The surface of ceramic powder particles is always covered with lubricant, even for long distance sliding,
The sliding of the ceramic powder particles itself that causes abnormal noise does not occur. However, the average thickness of the lubricant Vb /
When the thickness of Ap exceeds 5 nm, the powder particles are separated from each other by a distance exceeding a distance at which the powder particles can interact with each other, so that the bonding strength between the particles sharply decreases and the shape of the molded body may be maintained. become unable.
【００１７】このように、セラミックス粉末粒子表面に
形成される滑剤の平均膜厚Ｖｂ／Ａｐを０.５〜５ｎｍ
の範囲内に制御することにより、乾式加圧成形法では従
来困難であった大型の成形体を作製することが可能とな
った。即ち、圧縮方向に沿った長さ又は厚みが８０ｍｍ
以上の成形体や、加圧圧縮時の圧縮長が５０ｍｍ以上の
成形に対して、本発明は特に有効である。しかも、加圧
圧縮時や成形体取出時に異常音が発生したり、得られる
成形体に欠陥が生じるという問題もなくなり、優れた強
度の成形体を、簡便な乾式加圧成形法により生産性よく
成形することができる。As described above, the average thickness Vb / Ap of the lubricant formed on the surface of the ceramic powder particles is set to 0.5 to 5 nm.
By controlling the pressure within the range described above, it has become possible to produce a large-sized molded body, which has conventionally been difficult by the dry pressure molding method. That is, the length or thickness along the compression direction is 80 mm
The present invention is particularly effective for the above-mentioned compacts and compacts having a compression length of 50 mm or more during pressurized compression. In addition, there is no problem that abnormal noise is generated at the time of pressurized compression or removal of the molded body, and there is no problem that the obtained molded body has a defect, and a molded body having excellent strength can be manufactured with good productivity by a simple dry pressure molding method. Can be molded.
【００１８】本発明に用いるセラミックス粉末は、乾式
加圧成形で通常用いる粉末であれば材料は問わない。例
えば、Ａｌ２Ｏ２、ＳｉＯ２、ＺｒＯ２、ＭｇＯ等の酸
化物や、ＡｌＮ、Ｓｉ３Ｎ４等の窒化物など、エンジニ
アリングセラミックス、エレクトロニクスセラミックス
等の原料粉末であってよい。また、Ｓｉ、フェライト等
の粉末にも適用可能である。The material of the ceramic powder used in the present invention is not limited as long as it is a powder usually used in dry pressure molding. For example, raw material powders of engineering ceramics, electronic ceramics, etc., such as oxides such as Al 2 O 2 , SiO 2 , ZrO 2 , and MgO, and nitrides such as AlN and Si 3 N 4 may be used. Further, the present invention is also applicable to powders of Si, ferrite, and the like.
【００１９】また、滑剤としては、セラミックス粉末粒
子の滑りを起こしやすくする有機物であればよく、例え
ばステアリン酸、ラウリル酸、オレイン酸及びこれらの
塩、流動パラフィン、パラフィンワックス、マイクロワ
ックス、ポリエチレンワックス、ヘキストワックス、フ
ルオロルカーボン油、脂肪酸アミドなどから選ばれた少
なくとも１種を用いることができる。The lubricant may be any organic material that facilitates the sliding of the ceramic powder particles, such as stearic acid, lauric acid, oleic acid and salts thereof, liquid paraffin, paraffin wax, micro wax, polyethylene wax, and the like. At least one selected from Hoechst wax, fluorocarbon oil, fatty acid amide and the like can be used.
【００２０】滑剤は全てのセラミックス粉末粒子に付着
していること、更には全ての粉末粒子の全表面に付着し
ていることが望ましい。そのため、セラミックス粉末粒
子表面への滑剤の付着しやすさを検討した結果、セラミ
ックス粉末が酸化物であれば、滑剤が付着しやすいこと
が判明した。酸化物以外であっても、例えば窒化物であ
っても、少なくとも粒子表面に酸化物層を有するセラミ
ックス粉末であれば滑剤が付着しやすく、酸化物と同等
の効果を得ることができる。It is desirable that the lubricant adhere to all the ceramic powder particles, and more preferably, adhere to the entire surface of all the powder particles. Therefore, as a result of examining the easiness of adhesion of the lubricant to the surface of the ceramic powder particles, it was found that the lubricant easily adhered when the ceramic powder was an oxide. Even if it is a material other than an oxide, for example, a nitride, a lubricant can easily adhere to a ceramic powder having an oxide layer at least on the particle surface, and an effect equivalent to that of an oxide can be obtained.
【００２１】また、セラミックス粉末の流れ性を向上さ
せるために、微細な一次粒子が球状に凝集した顆粒状態
のセラミックス粉末がより効果的である。このような顆
粒状態のセラミックス粉末は、公知のタブレット法、直
接顆粒化法、噴霧乾燥法などにより作製することができ
る。Further, in order to improve the flowability of the ceramic powder, it is more effective to use a granular ceramic powder in which fine primary particles are aggregated in a spherical shape. Such a ceramic powder in a granular state can be produced by a known tablet method, a direct granulation method, a spray drying method, or the like.
【００２２】更に、セラミックス粉末粒子表面に滑剤が
付着しやすくするために、予めセラミックス粉末粒子表
面に何らかの有機物、例えばカップリング剤等を吸着又
は反応させることもできる。尚、カップリング剤として
は、例えばシラン系カップリング剤、チタン系カップリ
ング剤、及びアルミニウム系カップリング剤等が挙げら
れる。また、粉末の酸化防止など全く別の目的で、各種
の有機物の吸着や反応等の処理を施したセラミックス粉
末を用いることも可能である。Further, in order to make it easy for the lubricant to adhere to the surface of the ceramic powder particles, some organic substance, for example, a coupling agent or the like can be adsorbed or reacted on the surface of the ceramic powder particles in advance. In addition, as a coupling agent, a silane coupling agent, a titanium coupling agent, an aluminum coupling agent, etc. are mentioned, for example. Further, it is also possible to use ceramic powder which has been subjected to treatments such as adsorption and reaction of various organic substances for completely another purpose such as prevention of oxidation of the powder.
【００２３】セラミックス粉末の粒子表面に滑剤を付着
させるには、通常の場合、滑剤を水やアルコール等の溶
媒に溶解させ又は均一に分散させた状態でセラミックス
粉末と混合される。そして、均一に混合された状態で溶
媒を除去することにより、セラミックス粉末の粒子表面
に滑剤を付着させる。このとき、使用するセラミックス
粉末粒子表面の滑剤の平均膜厚Ｖｂ／Ａｐが０.５〜５
ｎｍの範囲内となるように、セラミックス粉末粒子の比
表面積Ａｐに対して、セラミックス粉末の単位重量当た
りの滑剤の体積Ｖｂを適宜選定する。In order to make the lubricant adhere to the surface of the particles of the ceramic powder, the lubricant is usually mixed with the ceramic powder in a state of being dissolved or uniformly dispersed in a solvent such as water or alcohol. Then, the lubricant is adhered to the surfaces of the particles of the ceramic powder by removing the solvent in a state of being uniformly mixed. At this time, the average thickness Vb / Ap of the lubricant on the surface of the ceramic powder particles to be used is 0.5 to 5
The volume Vb of the lubricant per unit weight of the ceramic powder is appropriately selected with respect to the specific surface area Ap of the ceramic powder particles so as to be within the range of nm.
【００２４】セラミックス粉末と滑剤を均一に混合する
手段としては、ボールミル、アトライター、撹拌機等の
一般的な混合装置を用いることができる。また、セラミ
ックス粉末の粉砕を伴うことなく滑剤を添加混合する場
合には、撹拌羽根により混合することが好ましい。スラ
リーが高粘度である等の理由により、更に強力な混合が
必要な場合には、超音波により分散させることが好まし
い。As a means for uniformly mixing the ceramic powder and the lubricant, a general mixing device such as a ball mill, an attritor, and a stirrer can be used. When the lubricant is added and mixed without grinding the ceramic powder, the mixing is preferably performed by a stirring blade. If more intense mixing is required, for example, because the slurry has a high viscosity, it is preferable to disperse it by ultrasonic waves.
【００２５】セラミックス粉末と滑剤を混合したスラリ
ーから溶媒を除去するには、通常の乾燥手段を用いるこ
とができる。特に、スプレードライヤー等を用いて噴霧
乾燥すれば、滑剤の偏析を伴わずに溶媒を除去できるた
め、滑剤をセラミックス粉末粒子表面に均一に付着させ
ることができ好ましい。In order to remove the solvent from the slurry in which the ceramic powder and the lubricant are mixed, ordinary drying means can be used. In particular, spray drying using a spray dryer or the like is preferable because the solvent can be removed without segregation of the lubricant, so that the lubricant can be uniformly attached to the surface of the ceramic powder particles.
【００２６】尚、本発明のセラミックス粉末において
も、上記滑剤と共に、成形用有機バインダーとして、少
なくとも結合剤又は可塑剤のいずれかを添加混合するこ
とが好ましい。結合剤は成形体の強度を得るためのもの
であって、ポリビニルアルコール、ポリエチレングリコ
ール等が有効である。また、可塑剤は粉末の塑性を得る
ために添加するものであり、グリセリン、グライコール
類、ペトリオール類等が知られている。In the ceramic powder of the present invention, it is preferable to add and mix at least one of a binder and a plasticizer as an organic binder for molding together with the lubricant. The binder is for obtaining the strength of the molded body, and polyvinyl alcohol, polyethylene glycol, and the like are effective. The plasticizer is added to obtain the plasticity of the powder, and glycerin, glycols, petriols and the like are known.
【００２７】[0027]
【実施例】実施例１ 原料粉末として粒径の異なる２種類のＡｌ２Ｏ３粉末
を、水溶媒中でボールミルにより混合解砕した。その
後、Ａｌ２Ｏ３粉末１００ｇ当たりＰＶＡ２.５ｇと、
滑剤としてステアリン酸を粉末１ｇ当たり下記表１に示
す重量及び体積Ｖｂだけ添加し、再びボールミルで混合
した。充分に混合した後スプレードライヤーで乾燥し、
造粒粉を作製した。得られた造粒粉の単位重量当たりの
比表面積Ａｐを測定したところ、原料粉末の粒径毎にそ
れぞれ３.４ｍ２／ｇ及び７.８ｍ２／ｇであった。【Example】Example 1 Two kinds of Al with different particle sizes as raw material powder2O3Powder
Was mixed and disintegrated in a water solvent by a ball mill. That
Later, Al2O32.5 g of PVA per 100 g of powder,
Stearic acid as a lubricant is shown in Table 1 below per g of powder.
Add only weight and volume Vb and mix again with ball mill
did. After thoroughly mixing, dry with a spray dryer,
A granulated powder was produced. Per unit weight of the obtained granulated powder
When the specific surface area Ap was measured, it was determined for each particle size of the raw material powder.
3.4m each2/ G and 7.8m2/ G.
【００２８】このようにして得られた各造粒粉を用い、
直径３０ｍｍの金型を用いてプレス成形を行った。即
ち、金型への充填高さを１７５ｍｍとし、直径３０ｍｍ
×高さ１００ｍｍの円柱状の成形体を作製した。従っ
て、この加圧圧縮時の圧縮長は、全ての試料で７５ｍｍ
になる。Using each of the thus obtained granulated powders,
Press molding was performed using a mold having a diameter of 30 mm. That is, the filling height of the mold is 175 mm, and the diameter is 30 mm.
X A columnar molded body having a height of 100 mm was produced. Therefore, the compression length at the time of this compression is 75 mm for all samples.
become.
【００２９】これらの各成形過程において、加圧圧縮時
の異常音及び成形体取出時の異常音の発生状況、取り出
した成形体の欠陥の状況を評価し、それぞれ下記表１に
整理して示した。この結果から、Ａｌ２Ｏ３粉末粒子の
比表面積をＡｐ、Ａｌ２Ｏ３粉末の単位重量当たりのス
テアリン酸（滑剤）の体積をＶｂとするとき、Ｖｂ／Ａ
ｐが０.５〜５ｎｍの範囲ではプレス成形に問題はな
く、良好な成形体が得られることが分かる。In each of these molding processes, the occurrence of abnormal noise during compression and compression, the occurrence of abnormal noise during removal of the compact, and the state of defects in the removed compact were evaluated, and are shown in Table 1 below. Was. From these results, when the specific surface area of Al2O3 powder particles is Ap and the volume of stearic acid (lubricant) per unit weight of Al2O3 powder is Vb, Vb / A
When p is in the range of 0.5 to 5 nm, there is no problem in press molding, and it can be seen that a good molded body can be obtained.
【００３０】[0030]
【表１】 比表面積 ステアリン酸量／粉末1g Vb／Ap 異常音発生 試料 Ap(m２/g) 重量(mg) Vb(cm３) (nm) 加圧時 取出時 成形体欠陥 1＊ 3.4 1.0 0.0012 0.35 発生 発生 亀裂有り 2 3.4 1.5 0.0018 0.54 無し 無し 無し 3 3.4 5.4 0.0064 1.87 無し 無し 無し 4 3.4 13.4 0.0159 4.68 無し 無し 無し 5＊ 3.4 15.6 0.0185 5.43 無し 無し 破損発生 6＊ 7.8 2.8 0.0033 0.42 発生 発生 亀裂有り 7 7.8 3.8 0.0045 0.58 無し 無し 無し 8 7.8 19.5 0.0232 2.97 無し 無し 無し 9 7.8 31.3 0.0371 4.76 無し 無し 無し 10＊ 7.8 36.2 0.0430 5.51 無し 無し 破損発生 （注）表中の＊を付した試料は比較例である。[Table 1] Specific surface areaStearic acid amount / powder 1g Vb / ApAbnormal sound generation sample Ap (m 2 / g) Weight (mg) Vb (cm 3 ) (nm) When pressurized At removal Molding defect 1 * 3.4 1.0 0.0012 0.35 Occurrence Occurrence Cracked 2 3.4 1.5 0.0018 0.54 None None None 3 3.4 5.4 0.0064 1.87 None None None 4 3.4 13.4 0.0159 4.68 None None None 5 * 3.4 15.6 0.0185 5.43 None None Failure occurs 6 * 7.8 2.8 0.0033 0.42 Occurrence Occurrence Cracked 7 7.8 3.8 0.0045 0.58 None None None 8 7.8 19.5 0.0232 2.97 None None None 9 7.8 31.3 0.0371 4.76 None None None 10 * 7.8 36.2 0.0430 5.51 None None Damage occurrence (Note) Samples marked with * in the table It is a comparative example.
【００３１】実施例２ 上記実施例１のＶｂ／Ａｐが異なる試料６〜１０の各造
粒粉（比表面積７.８ｍ２／ｇ）を用い、実施例１と同
様に直径３０ｍｍの金型で、粉末充填高さを８０ｍｍ、
１１０ｍｍ、及び１５０ｍｍの３種類に変えて成形を行
い、それぞれ厚み４６ｍｍ、６３ｍｍ、及び８６ｍｍの
成形体を作製した。尚、加圧圧縮時の圧縮長は、それぞ
れ３４ｍｍ、４７ｍｍ、及び６４ｍｍとなる。[0031]Example 2 Each sample of Samples 6 to 10 having a different Vb / Ap in Example 1 was used.
Flour (specific surface area 7.8m2/ G) and the same as in Example 1.
In a mold with a diameter of 30 mm, the powder filling height is 80 mm,
Perform molding by changing to three types of 110 mm and 150 mm
Of thicknesses of 46 mm, 63 mm, and 86 mm, respectively.
A molded body was produced. The compression length during pressurized compression is
34 mm, 47 mm, and 64 mm.
【００３２】これらの成形過程において、加圧圧縮時の
異常音及び成形体取出時の異常音の発生状況、取り出し
た成形体の欠陥の状況を下記表２に併せて示した。この
結果から、Ｖｂ／Ａｐが０.５〜５ｎｍの範囲では、プ
レス成形に問題はなく、良好な成形体が得られることが
分かる。また、収縮長及び成形体厚み（高さ）によっ
て、異常音や成形体欠陥の発生状況が異なることが分か
る。Table 2 below shows the occurrence of abnormal noise during compression and compression, the occurrence of abnormal noise during removal of the compact, and the state of defects in the removed compact during the molding process. From this result, it can be seen that when Vb / Ap is in the range of 0.5 to 5 nm, there is no problem in press molding, and a good molded body can be obtained. In addition, it can be seen that the occurrence of abnormal noise and molded article defects varies depending on the contraction length and the molded article thickness (height).
【００３３】[0033]
【表２】 Vb／Ap 充填高さ 圧縮長 成形体厚み 異常音発生 試料 (nm) (mm) (mm) (mm) 加圧時 取出時 成形体欠陥 11＊ 0.42 80 34 46 無し 無し 無し 12＊ 0.42 110 47 63 無し 発生 無し 13＊ 0.42 150 64 86 発生 発生 亀裂有り 14 0.58 80 34 46 無し 無し 無し 15 0.58 110 47 63 無し 無し 無し 16 0.58 150 64 86 無し 無し 無し 17 2.97 80 34 46 無し 無し 無し 18 2.97 110 47 63 無し 無し 無し 19 2.97 150 64 86 無し 無し 無し 20 4.76 80 34 46 無し 無し 無し 21 4.76 110 47 63 無し 無し 無し 22 4.76 150 64 86 無し 無し 無し 23＊ 5.51 80 34 46 無し 無し 無し 24＊ 5.51 110 47 63 無し 無し 破損発生 25＊ 5.51 150 64 86 無し 無し 破損発生 （注）表中の＊を付した試料は比較例である。[Table 2] Vb / Ap Filling height Compression length Molded body thicknessAbnormal sound generation sample (nm) (mm) (mm) (mm) When pressurized At removal Molding defect 11 * 0.42 80 34 46 None None None 12 * 0.42 110 47 63 None Generated None 13 * 0.42 150 64 86 Generated Cracked 14 0.58 80 34 46 None None None 15 0.58 110 47 63 None None None 16 0.58 150 64 86 None None None 17 2.97 80 34 46 None None None 18 2.97 110 47 63 None None None 19 2.97 150 64 86 None None None 20 4.76 80 34 46 None None None 21 4.76 110 47 63 None None None 22 4.76 150 64 86 None None None 23 * 5.51 80 34 46 None None None 24 * 5.51 110 47 63 None None Breakage 25 * 5.51 150 64 86 None None Breakage Note: Samples marked with * in the table are comparative examples.
【００３４】実施例３ Ｓｉ３Ｎ４粉末に焼結助剤としてＹ２Ｏ３とＡｌ２Ｏ３
を添加し、エチルアルコール中でボールミルを用いて混
合した。混合後の粉末の比表面積は９.５ｍ２／ｇであ
った。こうして得られたスラリーに、結合剤としてポリ
ビニルブチラート、可塑剤としてジブチルフタレート、
及び滑剤としてステアリン酸を添加し、撹拌羽根か又は
超音波を用いて混合した。その際、ステアリン酸の添加
量を変えることにより、Ｖｂ／Ａｐを下記表３に示すよ
うに変化させた。これらの各スラリーをスプレードライ
ヤーで噴霧乾燥し、それぞれ造粒粉を作製した。[0034]Example 3 Si3N4Y as a sintering aid for powder2O3And Al2O3
And mix with a ball mill in ethyl alcohol.
I combined. The specific surface area of the powder after mixing is 9.5 m2/ G
Was. The slurry thus obtained is mixed with poly as a binder.
Vinyl butyrate, dibutyl phthalate as plasticizer,
And stearic acid as a lubricant, stirring blades or
Mixing using ultrasound. At that time, the addition of stearic acid
By changing the amount, Vb / Ap is shown in Table 3 below.
Changed. Spray dry each of these slurries
And granulated powder was prepared.
【００３５】また、上記と同一のＳｉ３Ｎ４粉末と焼結
助剤の原料粉末をボールミルで混合する際にシランカッ
プリング剤を添加し、予め粉末粒子表面にカップリング
剤を吸着させたスラリーを作製した。このスラリーにつ
いても、上記と同様に結合剤のポリビニルブチラート、
可塑剤のジブチルフタレート、及び滑剤のステアリン酸
を添加し、超音波によって混合した後、スプレードライ
ヤーで噴霧乾燥して、造粒粉を作製した。Further, when the same Si 3 N 4 powder and the raw material powder of the sintering aid are mixed by a ball mill, a silane coupling agent is added, and a slurry in which the coupling agent is previously adsorbed on the surface of the powder particles is used. Was prepared. Also for this slurry, polyvinyl butyrate as a binder as described above,
After adding dibutyl phthalate as a plasticizer and stearic acid as a lubricant, mixing by ultrasonic waves, the mixture was spray-dried with a spray drier to produce granulated powder.
【００３６】得られた各造粒粉を、４５ｍｍ×４５ｍｍ
の金型を用いて粉末充填高さ２２０ｍｍになるように充
填し、プレス成形を行った。その際、加圧圧縮後の成形
体の厚み（高さ）が全ての試料で９０ｍｍとなるように
条件を設定した。従って、圧縮長は全て１３０ｍｍとな
る。Each of the obtained granulated powders is 45 mm × 45 mm
Was filled to a powder filling height of 220 mm and press-molded. At that time, conditions were set so that the thickness (height) of the compact after compression was 90 mm for all samples. Therefore, the compression lengths are all 130 mm.
【００３７】各造粒粉の比表面積（９.５ｍ２／ｇ）Ａ
ｐと粉末１ｇ当たりのステアリン酸の体積Ｖｂとから求
めたＶｂ／Ａｐの値、これらの造粒粉での加圧圧縮時の
異常音及び成形体取出時の異常音の発生状況、取り出し
た成形体の欠陥の状況を下記表３に整理して示した。こ
の結果から分かるように、Ｖｂ／Ａｐが０.５〜５ｎｍ
の範囲では、プレス成形に問題はなく、良好な成形体が
得られた。Specific surface area of each granulated powder (9.5 m 2 / g) A
The value of Vb / Ap obtained from p and the volume Vb of stearic acid per 1 g of powder, the abnormal sound at the time of pressurization and compression of these granulated powders, the occurrence of abnormal sound at the time of taking out the molded body, and the molding taken out Table 3 below summarizes the status of body defects. As can be seen from this result, Vb / Ap is 0.5 to 5 nm.
Within the range, there was no problem in press molding, and a good molded product was obtained.
【００３８】[0038]
【表３】 ステアリン酸量／粉末1g Vb／Ap 異常音発生 試料 Vb(cm３) (nm) 混合方法 加圧時 取出時 成形体欠陥 26＊ 0.0038 0.40 撹拌羽根 発生 発生 亀裂有り 27 0.0056 0.59 撹拌羽根 無し 無し 無し 28 0.0286 3.01 撹拌羽根 無し 無し 無し 29 0.0447 4.71 撹拌羽根 無し 無し 無し 30＊ 0.0506 5.33 撹拌羽根 無し 無し 破損発生 31＊ 0.0040 0.42 超音波 発生 発生 亀裂有り 32 0.0056 2.59 超音波 無し 無し 無し 33 0.0305 3.21 超音波 無し 無し 無し 34 0.0451 4.75 超音波 無し 無し 無し 35＊ 0.0503 5.29 超音波 無し 無し 破損発生 36＊ 0.0042 0.44 超音波 発生 発生 亀裂有り 37 0.0055 0.58 超音波 無し 無し 無し 38 0.0308 3.24 超音波 無し 無し 無し 39 0.0453 4.77 超音波 無し 無し 無し 40＊ 0.0504 5.31 超音波 無し 無し 破損発生 （注）表中の＊を付した試料は比較例である。[Table 3] Stearic acid content / powder 1g Vb / ApAbnormal sound generation sample Vb (cm 3 ) (nm) Mixing method When pressurized At removal Molding defect 26 * 0.0038 0.40 Stirring impeller Generation Occurrence Cracked 27 0.0056 0.59 Stirring impeller None None None 28 0.0286 3.01 Stirring impeller None None None 29 0.0447 4.71 Stirring impeller None None None 30 * 0.0506 5.33 Stirring impeller None None Breakage occurrence 31 * 0.0040 0.42 Ultrasonic Occurrence Occurrence Cracked 32 0.0056 2.59 Ultrasonic None None None 33 0.0305 3.21 Ultrasonic None None None 34 0.0451 4.75 Ultrasonic None None None 35 * 0.0503 5.29 Ultrasonic None None Breakage 36 * 0.0042 0.44 Ultrasonic generation Occurrence Cracked 37 0.0055 0.58 Ultrasonic None None None 38 0.0308 3.24 Ultrasonic None None None 39 0.0453 4.77 Ultrasonic None None None 40 * 0.0504 5.31 Ultrasonic None None Breakage Note: Samples marked with * in the table are comparative examples.
【００３９】[0039]
【発明の効果】本発明によれば、金型プレスによる乾式
加圧成形法において、加圧圧縮時や成形体取出時の異常
音を無くすと共に、成形体の破損等の欠陥不良を無く
し、量産性に優れた成形が可能なセラミックス粉末を提
供することができる。本発明は、特に乾式加圧成形法で
は従来から成形が不可能とされている厚み８０ｍｍ以上
の大型の製品サイズの成形を可能とするものであって、
その工業的価値は極めて大きいものである。According to the present invention, in a dry pressure molding method using a metal mold press, abnormal noises at the time of pressure compression and removal of a compact are eliminated, and defects such as breakage of the compact are eliminated, and mass production is achieved. The present invention can provide a ceramic powder which can be molded with excellent properties. The present invention enables molding of a large product size having a thickness of 80 mm or more, which has been conventionally impossible with a dry pressure molding method,
Its industrial value is extremely large.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ１０Ｍ 107/00 Ｃ１０Ｍ 107/00 // Ｃ１０Ｎ 40:24 Ｆターム(参考） 4G004 BA00 EA00 KA00 4G030 AA36 AA48 GA01 GA05 GA14 GA15 PA25 4G054 AA06 AC00 BA42 BA62 DA02 4H104 BA02A BB17A BD05A BE11A CA02A CD04A DA02A DA05A FA01 FA02 LA20 QA12 RA01──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (51) Int.Cl. 7 Identification symbol FI theme coat ゛ (reference) C10M 107/00 C10M 107/00 // C10N 40:24 F term (reference) 4G004 BA00 EA00 KA00 4G030 AA36 AA48 GA01 GA05 GA14 GA15 PA25 4G054 AA06 AC00 BA42 BA62 DA02 4H104 BA02A BB17A BD05A BE11A CA02A CD04A DA02A DA05A FA01 FA02 LA20 QA12 RA01
Claims (9)
なる滑剤を含んだ乾式加圧成形用のセラミックス粉末で
あって、セラミックス粉末粒子の比表面積をＡｐ、セラ
ミックス粉末の単位重量当たりの前記滑剤の体積をＶｂ
とするとき、該セラミックス粉末粒子表面の滑剤の平均
膜厚Ｖｂ／Ａｐが０.５〜５ｎｍの範囲内にあることを
特徴とする乾式加圧成形用セラミックス粉末。1. A ceramic powder for dry pressing comprising an organic lubricant which contributes to improving the lubricity of the powder, wherein the specific surface area of the ceramic powder particles is Ap, and the lubricant is per unit weight of the ceramic powder. Vb
Wherein the average thickness Vb / Ap of the lubricant on the surface of the ceramic powder particles is in the range of 0.5 to 5 nm.
酸、オレイン酸及びこれらの塩、流動パラフィン、パラ
フィンワックス、マイクロワックス、ポリエチレンワッ
クス、ヘキストワックス、フルオロルカーボン油、脂肪
酸アミドから選ばれた少なくとも１種であることを特徴
とする、請求項１に記載の乾式加圧成形用セラミックス
粉末。2. The lubricant is at least one selected from stearic acid, lauric acid, oleic acid and salts thereof, liquid paraffin, paraffin wax, microwax, polyethylene wax, Hoechst wax, fluorocarbon oil, and fatty acid amide. The ceramic powder for dry pressing according to claim 1, wherein the ceramic powder is a seed.
又は少なくとも粒子表面に酸化物層を有することを特徴
とする、請求項１又は２に記載の乾式加圧成形用セラミ
ックス粉末。3. The ceramic powder for dry pressing according to claim 1, wherein the ceramic powder is an oxide or has an oxide layer at least on the particle surface.
とを特徴とする、請求項１〜３のいずれかに記載の乾式
加圧成形用セラミックス粉末。4. The ceramic powder for dry pressing according to claim 1, wherein the ceramic powder is a nitride.
あることを特徴とする、請求項１〜４のいずれかに記載
の乾式加圧成形用セラミックス粉末。5. The ceramic powder for dry pressing according to claim 1, wherein the ceramic powder particles are in a granular state.
ーとして結合剤及び／又は可塑剤を含むことを特徴とす
る、請求項１〜５のいずれかに記載の乾式加圧成形用セ
ラミックス粉末。6. The ceramic powder for dry pressing according to claim 1, further comprising a binder and / or a plasticizer as an organic binder for molding in addition to the lubricant.
なる滑剤を含んだ乾式加圧成形用のセラミックス粉末の
製造方法であって、セラミックス粉末粒子の比表面積を
Ａｐ、セラミックス粉末の単位重量当たりの前記滑剤の
体積をＶｂとするとき、該セラミックス粉末粒子表面の
滑剤の平均膜厚Ｖｂ／Ａｐが０.５〜５ｎｍの範囲内と
なるように、セラミックス粉末に滑剤を添加混合するこ
とを特徴とする乾式加圧成形用セラミックス粉末の製造
方法。7. A method for producing a ceramic powder for dry pressing comprising an organic lubricant which contributes to improving the lubricity of the powder, wherein the specific surface area of the ceramic powder particles is Ap and the weight per unit weight of the ceramic powder is When the volume of the lubricant is Vb, the lubricant is added to and mixed with the ceramic powder such that the average thickness Vb / Ap of the lubricant on the surface of the ceramic powder particles is in the range of 0.5 to 5 nm. A method for producing a ceramic powder for dry pressure molding.
分散により混合することを特徴とする、請求項７に記載
の乾式加圧成形用セラミックス粉末の製造方法。8. The method for producing a ceramic powder for dry pressing according to claim 7, wherein the ceramic powder and the lubricant are mixed by ultrasonic dispersion.
した後、その混合物を噴霧乾燥することを特徴とする、
請求項７又は８に記載の乾式加圧成形用セラミックス粉
末の製造方法。9. After adding a lubricant to the ceramic powder and mixing, the mixture is spray-dried,
A method for producing the ceramic powder for dry pressure molding according to claim 7.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11191399A JP2001019558A (en) | 1999-07-06 | 1999-07-06 | Ceramic powder for dry pressure molding and method for producing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11191399A JP2001019558A (en) | 1999-07-06 | 1999-07-06 | Ceramic powder for dry pressure molding and method for producing the same |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001019558A true JP2001019558A (en) | 2001-01-23 |
Family
ID=16273966
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11191399A Pending JP2001019558A (en) | 1999-07-06 | 1999-07-06 | Ceramic powder for dry pressure molding and method for producing the same |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001019558A (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006247484A (en) * | 2005-03-09 | 2006-09-21 | Ngk Spark Plug Co Ltd | Method for granulating ceramic raw material and apparatus thereof |
| JP2009254995A (en) * | 2008-04-18 | 2009-11-05 | Honda Motor Co Ltd | Method for fine granulation of powder, method for surface coating of powder, and surface-coated powder |
| CN118344156A (en) * | 2024-04-23 | 2024-07-16 | 福建臻璟新材料科技有限公司 | A method for preparing spherical aluminum nitride powder |
-
1999
- 1999-07-06 JP JP11191399A patent/JP2001019558A/en active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006247484A (en) * | 2005-03-09 | 2006-09-21 | Ngk Spark Plug Co Ltd | Method for granulating ceramic raw material and apparatus thereof |
| JP2009254995A (en) * | 2008-04-18 | 2009-11-05 | Honda Motor Co Ltd | Method for fine granulation of powder, method for surface coating of powder, and surface-coated powder |
| CN118344156A (en) * | 2024-04-23 | 2024-07-16 | 福建臻璟新材料科技有限公司 | A method for preparing spherical aluminum nitride powder |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR101729054B1 (en) | Alumina graula by spray-drying and manufacturing method thereof | |
| JPS61127659A (en) | Composition containing granular ceramic material | |
| JPH06172013A (en) | Method of converting water-sensitive ceramic powder into easily flowing granule | |
| US5518974A (en) | Densely sintered, tabular ceramic parts of aluminum oxide having improved thermal shock resistance | |
| US5667548A (en) | Process for producing ceramic green compacts by double layer compression | |
| JP2001019558A (en) | Ceramic powder for dry pressure molding and method for producing the same | |
| GB2464473A (en) | A method of forming granules from a nanopowder | |
| US5320989A (en) | Boron nitride-containing bodies and method of making the same | |
| He et al. | The effect of surfactants on the performances of ceramic slurry by material extrusion and photo-polymerization combined molding process | |
| US20240351952A1 (en) | Process for the preparation of a zirconia granulate | |
| JPS6259073B2 (en) | ||
| JP4047956B2 (en) | Method for forming silicon carbide powder | |
| JPS61101447A (en) | Method for manufacturing ceramic molded bodies | |
| JPH09169572A (en) | Extrusion composition | |
| JPH0369545A (en) | Manufacturing white ware ceramic product | |
| JPH06172014A (en) | Method of converting water-sensitive ceramic powder into easily flowing granule | |
| JP3180973B2 (en) | Method for producing aluminum nitride sintered body | |
| JPH05504649A (en) | Compositions for producing materials with dielectric or pyroelectric properties and methods for producing the materials | |
| JPH02279553A (en) | Ceramic molded body and its production | |
| JP3420786B2 (en) | Manufacturing method of molded body | |
| JP5181198B2 (en) | Ceramic sintered body and method for producing the same | |
| JPS6327051B2 (en) | ||
| JPH0930865A (en) | Method for producing silicon nitride based sintered body | |
| JPS6243956B2 (en) | ||
| JPH08277168A (en) | Oxide-based ceramic compact and method for producing the same |