JP2001011340A

JP2001011340A - 真珠光沢顔料およびそれを配合した化粧料

Info

Publication number: JP2001011340A
Application number: JP2000071967A
Authority: JP
Inventors: Koji Yokoi; 浩司横井
Original assignee: Nippon Sheet Glass Co Ltd
Current assignee: Nippon Sheet Glass Co Ltd
Priority date: 1999-04-28
Filing date: 2000-03-15
Publication date: 2001-01-16
Anticipated expiration: 2020-03-15
Also published as: JP3702742B2

Abstract

(57)【要約】【課題】化粧料に配合した場合に、くすみがなく、非
常に良好な光輝性を発現し、肌上でのざらつき感がな
く、のびおよびフィット感に優れる安価な真珠光沢顔
料、さらにはそれを配合する光輝感に優れた化粧料を提
供する。【解決手段】シリカ（SiO₂）を４５〜７５重量％含有
し、平均厚さ０．１〜２．５μm、平均粒径１〜３００
μm、アスペクト比１０〜５００のガラスフレークを熔
融法により製造する。アスペクト比とは、平均粒径を平
均厚さで除した値（平均粒径／平均厚さ）をいう。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、母材の組成、厚
さ、粒径およびアスペクト比が一定範囲にある真珠光沢
を有する顔料およびその顔料を配合した化粧料に関す
る。さらには、前記真珠光沢顔料が金属酸化物の被膜を
備えたガラスフレークであるものに関する。

【０００２】

【従来の技術】真珠光沢を示す光輝性薄片状粉体とし
て、天然や合成の雲母（マイカ）を母材とし、その表面
に酸化チタンや酸化鉄などをコーティングしたいわゆる
パールマイカが従来から知られている。しかし、マイカ
は劈開性があるため、その表面に段差ができ易く、表面
平滑性が十分でない場合が多い。そのため、マイカを母
材とした真珠光沢顔料は良好な光輝感を発現するとは言
い難い。また、天然雲母には不純物が多く含まれること
から、これを母材とする真珠光沢顔料は、化粧料に配合
された場合にくすみの原因となる。

【０００３】真珠光沢顔料としては、特開平９−１７６
５１５号公報に、平均形状比（平均厚さ／平均粒度）１
／９〜１、粒度２５〜５００μmの金属酸化物コーティ
ングフレーク状粉体が記載されている。このフレーク状
粉体は、化粧料材料に使用された場合、計算上その厚さ
が２．７８μm以上となることから、肌上でざらざら感
を与え、また平均形状比が大きく立方体に近い形状のた
め、肌上でののびまたはフィット感が悪く、さらに同重
量の薄いフレークに比べて枚数が少なくなるため、反射
による光輝感が少ないなどの問題がある。

【０００４】また、特開平６−１１６５０７号公報に
は、金属アルコキシドから製造したフレーク状シリカガ
ラスを母材とし、チタニアまたはジルコニアをコーティ
ングした真珠光沢顔料が記載されている。このフレーク
状シリカガラスは、金属アルコキシドが非常に高価であ
ることからコスト上の問題がある。また、シリカガラス
は通常のガラスと比較してシリカ含有率が高く硬度が高
いため、化粧料材料に用いられた場合、材料配合工程で
練り込まれる際に破砕され、その粒度が保てなくなるお
それが高い。粒度が小さくなるほど化粧料中に均一に分
散され易くなる利点はあるが、一方で真珠光沢顔料とし
ての光輝感を発現し難くなるなどの問題がある。

【０００５】さらに、特開昭６２−１８７７７０号公報
には、ガラスフレークに微粒子酸化チタンをコーティン
グしてなる紫外線遮へい顔料が記載されている。しか
し、この紫外線遮へい顔料は、真珠光沢感が事実上発現
しない量の酸化チタンをコーティングするものである。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】上述のように真珠光沢
顔料を化粧品に配合することは従来から広く行われいる
が、天然または合成のマイカを母材とする真珠光沢顔料
は、その不十分な表面平滑性のために、良好な光輝感を
発現するとは言い難い面がある。また、天然雲母を母材
とする場合では、不純物が含まれているため、化粧料に
配合した場合、くすみの原因となる。さらに、フレーク
状シリカガラスを母材とする場合では、コスト面および
粒度が維持できない問題がある。

【０００７】この発明は、このような従来技術に存在す
る問題に着目してなされたものである。その目的とする
ところは、化粧料に配合した場合に、くすみがなく、非
常に良好な光輝性を発現し、肌上でのざらつき感がな
く、のびおよびフィット感に優れる安価な真珠光沢顔料
を提供することにある。さらには、のびがよく、フィッ
ト感に優れ、ざらつき感を生じることのない、光輝感に
優れた化粧料を提供することにある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、請求項１に記載の発明の真珠光沢顔料は、母材がシ
リカ(SiO₂)を４５〜７５重量％含有し、平均厚さ０．１
〜２．５μm、平均粒径１〜３００μm、アスペクト比１
０〜５００であるものである。なお、前記アスペクト比
とは、平均粒径を平均厚さで除した値（平均粒径／平均
厚さ）をいう。

【０００９】請求項２に記載の発明の真珠光沢顔料は、
請求項１に記載の発明において、母材の表面に貴金属お
よびチタニアが付着したものである。

【００１０】請求項３に記載の発明の化粧料は、請求項
１または２に記載の真珠光沢顔料を配合したものであ
る。

【００１１】

【発明の実施の形態】以下、この発明の実施形態につい
て詳細に説明する。この発明の真珠光沢顔料は、母材が
シリカ(SiO₂)を４５〜７５重量％含有するものである。
この母材としては、熔融法で製造されるガラスフレーク
が挙げられる。ガラスフレークは、公知の技術、たとえ
ば特公昭４１−１７１４８号公報、特公昭４５−３５４
１号公報に記載の方法で製造することができる。すなわ
ち、熔融したガラスを円型スリットから押し出し、その
ガラスの内部に空気などを注入して中空状の円筒に膨ら
ませ薄く均一なガラスフィルムとし、それを粉砕する方
法で製造される。このガラスフレークは、安価な原料を
熔融して製造するため、コストを低く抑えることができ
る。また、自由表面を持つ熔融ガラスを冷却固化するた
め、その表面は非常に平滑である。さらに、非晶質で劈
開性を有しないので、その表面に段差が生じない。ま
た、シリカが８０重量％以上含有されるシリカガラスに
比べ若干の柔軟性を有するため、化粧料に配合されても
破砕され難く、配合時の粒度を保つことができる。ガラ
スとしては、熔融成形できるものならどのような組成で
もよいが、一般に使われているソーダライムガラス、Ｃ
ガラス、Ｅガラスなどが例示される。これらガラスは、
シリカを上記範囲で含有するものである。

【００１２】また、平均厚さ０．１〜２．５μmのガラ
スフィルムを粉砕分級することにより、平均粒径１〜３
００μm、アスペクト比１０〜５００のガラスフレーク
が製造される。ガラスフレークは、製造技術上０．１μ
mより薄くできず、一方２．５μmより厚い場合、それが
配合された化粧料にざらつき感を生じさせ、かつ光輝感
を低下させる。アスペクト比が１０より小さい場合は、
配合された化粧料の肌でののびおよびフィット感を悪化
させ、一方５００より大きい場合は、その化粧料の肌へ
ののりを悪化させ、ぎらぎら感を強くし過ぎる。その平
均粒径が１μm未満の場合は、配合された化粧料に十分
な光輝感を付与することができず、一方３００μmより
大きい場合は、配合された化粧料において粒子が目立ち
過ぎ、仕上がり感を不自然なものにしてしまう。

【００１３】母材の形状が上記範囲にある場合、その母
材のシリカの含有率によって、ガラスフレークの性質が
異なる。シリカの含有率が７５重量％より高くなると、
熔融法による生産が困難になり、ゾルゲル法による生産
が実際上主となる。シリカの含有率が高く、ゾルゲル法
で製造されるガラスを以下「シリカガラス」と称する
が、形状が上記範囲にあるシリカガラスのフレークは、
上述の如く硬度が高くかつ脆いため、一定以上の外力が
加わると容易に破砕される。たとえば、シリカガラスの
フレークに超音波を照射すると、その平均粒径が小さく
なることが確認される。具体的には、超音波照射装置付
きレーザー回折粒度分布測定装置（セイシン企業社製
Ｐｒｏ７０００Ｓ）を６５Ｗで１分間出力させ、シリカ
ガラスのフレークに超音波を照射すると、その平均粒径
は下記「表１」のように変化する。

【００１４】

【表１】

【００１５】また、超音波の照射時間が増加するにした
がって、シリカガラスのフレークの平均粒径は小さくな
ることが確認される。具体的には、超音波洗浄装置（ヴ
ェルヴォクーリア商会社製ＶＳ−７０Ｒ）を６０Ｗで
出力させ、シリカガラスのフレークに超音波を照射する
と、その平均粒径は経時的に下記「表２」のように変化
する。

【００１６】

【表２】

【００１７】「表１」および「表２」より、シリカガラ
スのフレークは、粒径が大きいほど超音波による破砕が
起こり易いことが判る。また、経時的には、超音波照射
の初期に破砕が起こり易いことが判る。このようにシリ
カガラスのフレークは、超音波の衝撃によっても破砕さ
れてしまうが、ガラスフレークではこのような現象は確
認されない。これは、ガラスフレークがシリカガラスの
フレークほど硬度が高くなく若干の柔軟性を有するため
であると考えられる。したがって、ガラスフレークを母
材とする真珠光沢顔料は、化粧料の材料として他の材料
と配合され練り込まれた場合に、シリカガラスのフレー
クよりも当初の粒径を維持でき、その結果化粧料中でよ
り効果的に光輝感を発現できる。なお、ガラスフレーク
のシリカの含有率は、母材に必要な強度と適度な柔軟性
とを兼ね備えるために、５０〜７０重量％、さらには５
５〜６５重量％であることが好ましい。

【００１８】この真珠光沢顔料は、その名の如く外観上
真珠に似た光沢を示すものであり、これはガラスフレー
クにチタニア(TiO₂)、ジルコニアまたは酸化鉄などの金
属酸化物からなる被膜を設けることにより得られる。こ
の被膜の成形方法は、公知の技術を利用すればよく、た
とえば特公昭４３−２５６４４号公報、特開昭４７−３
４５２９号公報に記載されている。具体的には、硫酸チ
タニル溶液または四塩化チタン溶液にガラスフレークを
懸濁させ、かかる溶液を昇温することによりチタニアを
析出させ、ガラスフレーク上に被膜を設ける方法であ
る。ただし、この方法に限定するものではなく、ガラス
フレーク上に薄く被膜を設けることができる方法であれ
ば、どのような方法でもよい。

【００１９】ガラスフレーク上の被膜の厚さを制御する
ことにより、干渉による任意の色調を発現させることが
できる。この被膜の厚さは、２０〜２５０nmが好まし
く、２０nm未満では光輝感が発現し難く、一方２５０nm
より厚ければ原料が多く必要となるためコスト的に好ま
しくない。

【００２０】この被膜にチタニアを用いる場合は、被膜
成形後にガラスフレークを８００〜１，２００℃で加熱
処理することが多い。これは、チタニアにはアナタース
型、ブルーカイト型およびルチル型の３つの結晶系があ
り、アナタース型をルチル型に転移させるために行われ
るものである。上述のように溶液からの析出によりチタ
ニア被膜を設ける場合は、まずアナタース型が析出す
る。アナタース型はルチル型に比べ化学的に不安定型で
あるため、ガラスフレークに耐久性および耐候性が要求
される場合は、アナタース型よりルチル型が指向され
る。さらに、ルチル型のチタニア被膜は、アナタース型
よりも緻密な膜を形成することから、より高い光輝感す
なわち鮮やかな色感を発現する。よって、ガラスフレー
クの被膜としては、ルチル型のチタニアからなるものが
好ましく、また指向されている。

【００２１】上記結晶系転移のための加熱処理温度が８
００℃以下の場合は、チタニアの結晶系はアナタース型
のままであるが、一方８００℃より高くするとルチル型
に転移することが知られている。しかし、８００℃以上
に加熱した場合、ガラスフレークは変形することがあ
る。この変形を防止するため、本発明者は、８００℃以
下の加熱処理でもルチル型に転移する方法を、鋭意研究
の末見出した。それは、上記の溶液からチタニアを析出
させる際に、ガラスフレークに貴金属を微量触媒として
付着させておく方法である。ここで貴金属とは、金、銀
および白金族(Ru,Rh,Pd,Os,Ir,Pt)を指す。貴金属をガ
ラスフレークに付着させる方法は、とくに限定されるも
のではなく、たとえば塩化白金酸の溶液中にガラスフレ
ークを投入してしばらく放置する方法が挙げられる。こ
の方法において、６００℃以下の加熱処理でルチル型へ
の結晶系転移が起こることを確認した。

【００２２】ガラスフレーク上の被膜の屈折率によっ
て、ある色調を発現させる被膜の厚さは若干異なるが、
一般的には被膜の厚さと発色（反射光）の関係は以下の
「表３」のとおりである。

【００２３】

【表３】

【００２４】上記金属酸化物の被膜を備えた特定の形状
のガラスフレークすなわち真珠光沢顔料を配合すること
により、くすみがなく澄んだ発色を示し、肌上でざらつ
き感がなく、さらに肌上でののびおよびフィット感に優
れる化粧料が得られる。

【００２５】この化粧料における真珠光沢顔料の配合率
は、１〜１００重量％が好ましい。配合率が１重量％未
満の場合は、真珠光沢顔料の光輝感が十分に発揮されな
い。一方、１００重量％であっても、肌上では人脂など
が存在するため、これらと結合し化粧料として機能しう
る。

【００２６】この化粧料には、フェーシャル化粧料、メ
ーキャップ化粧料、ヘア化粧料など幅広い範囲の化粧料
が含まれる。これらの中でも、とくにファンデーショ
ン、粉白粉、アイシャドー、ブラッシャー、化粧下地、
ネイルエナメル、アイライナー、マスカラ、口紅、ファ
ンシーパウダーなどのメーキャップ化粧料において、こ
の真珠光沢顔料は好適に使用される。

【００２７】この真珠光沢顔料は、化粧料の目的に応じ
て、適宜疎水化処理が施されてもよい。疎水化処理の方
法としては、第一にメチルハイドロジェンポリシロキサ
ン、高粘度シリコーンオイルおよびシリコーン樹脂など
のシリコーン化合物による処理方法、第二にアニオン活
性剤、カチオン活性剤などの界面活性剤による処理方
法、第三にナイロン、ポリメチルメタクリレート、ポリ
エチレン、テフロン、ポリアミノ酸などの高分子化合物
による処理方法、第四にパーフルオロ基含有化合物、レ
シチン、コラーゲン、金属石鹸、親油性ワックス、多価
アルコール部分エステルまたは完全エステルなどによる
処理方法、第五にこれらを複合した処理方法が挙げられ
る。ただし、一般に粉末の疎水化処理に適用できる方法
であれば、上記の方法に限定されるのではない。

【００２８】この化粧料には、通常化粧料に用いられる
他の材料を必要に応じて適宜配合することができる。た
とえば、タルク、カオリン、セリサイト、白雲母、金雲
母、紅雲母、黒雲母、リチア雲母、バーミキュライト、
炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、珪ソウ土、ケイ酸
マグネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウ
ム、ケイ酸バリウム、硫酸バリウム、ケイ酸ストロンチ
ウム、タングステン酸金属塩、シリカ、ヒドロキシアパ
タイト、ゼオライト、窒化ホウ素、セラミックスパウダ
ーなどの無機粉末、ナイロンパウダー、ポリエチレンパ
ウダー、ポリスチレンパウダー、ベンゾグアナミンパウ
ダー、ポリ四弗化エチレンパウダー、ジスチレンベンゼ
ンポリマーパウダー、エポキシパウダー、アクリルパウ
ダー、微結晶性セルロースなどの有機粉末、酸化チタ
ン、酸化亜鉛などの無機白色顔料、酸化鉄（ベンガ
ラ）、チタン酸鉄などの無機赤色系顔料、γ酸化鉄など
の無機褐色系顔料、黄酸化鉄、黄土などの無機黄色系顔
料、黒酸化鉄、カーボンブラックなどの無機黒色系顔
料、マンゴバイオレット、コバルトバイオレットなどの
無機紫色系顔料、酸化クロム、水酸化クロム、チタン酸
コバルトなどの無機緑色系顔料、群青、紺青などの無機
青色系顔料、酸化チタン被膜雲母、酸化チタン被膜オキ
シ塩化ビスマス、オキシ塩化ビスマス、酸化チタン被膜
タルク、魚鱗箔、着色酸化チタン被膜雲母などのパール
顔料、アルミニウムパウダー、カッパーパウダーなどの
金属粉末顔料、赤色２０１号、赤色２０２号、赤色２０
４号、赤色２０５号、赤色２２０号、赤色２２６号、赤
色２２８号、赤色４０５号、橙色２０３号、橙色２０４
号、黄色２０５号、黄色４０１号および青色４０４号な
どの有機顔料、赤色３号、赤色１０４号、赤色１０６
号、赤色２２７号、赤色２３０号、赤色４０１号、赤色
５０５号、橙色２０５号、黄色４号、黄色５号、黄色２
０２号、黄色２０３号、緑色３号および青色１号のジル
コニウム、バリウムまたはアルミニウムレーキなどの有
機顔料、クロロフィル、β-カロチンなどの天然色素、
スクワラン、流動パラフィン、ワセリン、マイクロクリ
スタリンワックス、オケゾライト、セレシン、ミリスチ
ン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、イソ
ステアリン酸、セチルアルコール、ヘキサデシルアルコ
ール、オレイルアルコール、２−エチルヘキサン酸セチ
ル、パルミチン酸２−エチルヘキシル、ミリスチン酸２
−オクチルドデシル、ジ−２−エチルヘキサン酸ネオペ
ンチルグリコール、トリ−２−エチルヘキサン酸グリセ
ロール、オレイン酸−２−オクチルドデシル、ミリスチ
ン酸イソプロピル、トリイソステアリン酸グリセロー
ル、トリヤシ油脂肪酸グリセロール、オリーブ油、アボ
ガド油、ミツロウ、ミリスチン酸ミリスチル、ミンク
油、ラノリンなどの各種炭化水素、シリコーン油、高級
脂肪酸、油脂類のエステル類、高級アルコール、ロウな
どの油性成分、アセトン、トルエン、酢酸ブチル、酢酸
エステルなどの有機溶剤、アルキド樹脂、尿素樹脂など
の樹脂、カンファ、クエン酸アセチルトリブチルなどの
可塑剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、防腐剤、界面活性
剤、保湿剤、香料、水、アルコール、増粘剤などが挙げ
られる。

【００２９】この化粧料の形態は、とくに限定されるも
のではなく、粉末状、ケーキ状、ペンシル状、スティッ
ク状、軟膏状、液状、乳液状、クリーム状などである。

【００３０】なお、この発明は次のような実施形態とし
て具現化することも可能である、・ガラスフレークに白
金などの貴金属を付着させ、そこにアナタース型のチタ
ニアを付着させ、６００℃以下に加熱することにより、
ルチル型チタニアからなる被膜を備えたガラスフレーク
を製造する方法。

【００３１】

【実施例】以下に実施例および比較例を挙げてこの発明
をより詳細に説明するが、この発明の要旨を越えない限
り、以下の実施例に限定されるものではない。まず、ガ
ラスフレークに金属酸化物を被膜した真珠光沢顔料につ
いて説明する。

【００３２】（実施例１）〜（実施例４）Ｃガラス（SiO₂：６５重量％、Al₂O₃：４重量％、CaO：
１４重量％、MgO：３重量％、B₂O₃：５重量％、Na₂O：
８重量％、K₂O：１重量％）を１，２００℃で熔融し、
円筒形にブローし延伸薄膜化して冷却固化することによ
り所定の厚さにし、それを粉砕分級して、所定の厚さ、
粒度およびアスペクト比を有するガラスフレークを製造
した。このガラスフレークを硫酸チタニル溶液中に懸濁
させ、この懸濁液を加熱し１時間沸騰させることによ
り、ガラスフレーク表面に種々の厚さのチタニアを被膜
させ、濾過水洗後乾燥させ、その後６００℃で３０分間
熱処理して、チタニア被膜を備えたガラスフレークを得
た。チタニア被膜の結晶系をＸ線回折で調べたところ、
いずれもアナタース型であった。

【００３３】ここで、チタニア被膜の厚さによりガラス
フレークの発色が異なり、またガラスフレークの厚さお
よび粒度により比表面積が異なるため、各実施例で目的
とするチタニア被膜を得るための条件は一義的には決定
できない。そのため、チタニア被膜の形成段階でガラス
フレークを懸濁液中から適宜サンプリングし、その色目
を確認しながら硫酸チタニルの添加量を加減して、任意
の色調のガラスフレークを製造した。

【００３４】これら種々の厚さ、粒度およびアスペクト
比を有するガラスフレークを、直径６０mm×高さ１０mm
のシリカのセル中に詰め、それを色彩色差計（ミノルタ
社製ＣＲ３００）で明度（Ｌ値）を測定した。また、光
沢計（日本電色工業株式会社製ＶＧＳ−１００１Ｄ
Ｐ）で、４５°／０°の拡散反射率を測定し、輝度を評
価した。これらガラスフレークの特性および輝度評価の
結果を、下記「表４」に示す。

【００３５】（比較例１）〜（比較例３）市販のアナタ
ース型のチタニア被膜を備えたマイカと、ガラスフレー
ク（ＲＣＦ−１４０日本板硝子社製）に上記実施例の
方法でアナタース型のチタニア被膜を成形したものとに
ついて、上記と同様の方法で、明度（Ｌ値）および４５
°／０°の拡散反射率を測定し、その輝度を評価した。
その結果を、下記「表４」に併せて示す。なお、比較例
３のガラスフレークには、貴金属は付着していない。

【００３６】実施例１〜４のガラスフレークは、いずれ
も輝度（Ｌ値および拡散反射率）が比較例１および２の
マイカに比べ高く、非常に澄んだ明るく高い光輝感を示
すことが判る。

【００３７】

【表４】アナタース型のチタニア被膜を備えたカ゛ラスフレークおよびマイカの輝度と光沢性 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 実施例１２３４比較例１２３ −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 母材カ゛ラスカ゛ラスカ゛ラスカ゛ラスマイカマイカカ゛ラス平均厚さ(μm) 2.3 2.3 2.3 1.3 0.4 0.6 5.0 平均粒径(μm) 450 80 40 25 40 80 140 アスペクト比 196 35 17 19 100 113 28 反射色シルハ゛ーシルハ゛ーシルハ゛ー赤シルハ゛ーシルハ゛ーシルハ゛ー明度(L値) 93 92 91 91 88 89 90 拡散反射率 66 62 61 63 52 54 60 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−

【００３８】（実施例５）〜（実施例８）上記実施例１〜４と同様にして、所定の形状のガラスフ
レークを製造した。このガラスフレークを塩化白金酸を
添加した四塩化チタン溶液中に懸濁させ、この懸濁液を
加熱し１時間沸騰して、ガラスフレーク表面に種々の厚
さのチタニア被膜を設けた。このガラスフレークを濾過
水洗後乾燥させ、その後６００℃で３０分間熱処理し
た。チタニア被膜の結晶系をＸ線回折で調べたところ、
いずれもルチル型であった。これは、ガラスフレークに
付着した白金が、ルチル型への転移を促進する触媒とし
て作用したためと考えられる。これら種々の厚さ、粒度
およびアスペクト比を有するガラスフレークについて、
上記実施例１〜４と同様にして輝度を評価した。その結
果を下記「表５」に示す。

【００３９】（比較例４）〜（比較例７）市販のルチル型のチタニア被膜を備えるマイカについ
て、上記同様にして輝度を評価した。その結果を下記
「表６」に示す。

【００４０】

【表５】ルチル型のチタニア被膜を備えたガラスフレークの輝度と光沢性 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 実施例５６７８ −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 母材カ゛ラスカ゛ラスカ゛ラスカ゛ラス平均厚さ(μm) 2.3 1.3 1.3 0.7 平均粒径(μm) 300 80 80 25 アスペクト比 130 62 62 36 反射色シルハ゛ーコ゛ールト゛赤青明度(L値) 95 94 93 92 拡散反射率 70 62 74 74 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−

【００４１】

【表６】ルチル型のチタニア被膜を備えたマイカの輝度と光沢性 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 比較例４５６７ −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 母材マイカマイカマイカマイカ平均厚さ(μm) 0.4 0.4 0.4 0.6 平均粒径(μm) 40 40 40 80 アスペクト比 100 100 100 133 反射色シルハ゛ーコ゛ールト゛赤青明度(L値) 91 90 90 89 拡散反射率 50 60 65 63 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−

【００４２】「表５」および「表６」より、実施例５〜
８のガラスフレークは、いずれも輝度（Ｌ値および拡散
反射率）が比較例４〜７のマイカに比べ高く、非常に澄
んだ明るく高い光輝感を示すことが判る。

【００４３】つぎに、上記チタニア被膜を備えたガラス
フレークすなわち真珠光沢顔料を配合した化粧料につい
て説明する。化粧料の評価は、下記「表７」に基づきパ
ネラー１０人による５段階の官能評価により行った。

【００４４】

【表７】化粧料に関する官能評価 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 評価＼項目のび密着感滑らかさ光輝感色のきれいさ −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− １悪いないないない汚い２やや悪いややないややないあまりないややくすむ３普通普通普通ややある普通４ややよいややあるややあるあるきれい５よい非常にある非常にある非常に高い非常にきれい −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−

【００４５】官能評価の結果は、パネラー１０名の５段
階評価の平均値であり、その評価を分かり易くするため
に下記の記号で表す。 ◎・・・４．５以上５．０まで ○・・・３．５以上４．５未満 ●・・・２．５以上３．５未満 △・・・１．５以上２．５未満 ×・・・１．０以上１．５未満

【００４６】（実施例９）：パウダーファンデーション下記「表８」に示す材料からなるパウダーファンデーシ
ョンを製造した。

【００４７】

【表８】 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− （１）酸化チタン７（２）タルク２０（３）白雲母３（４）実施例２のガラスフレーク５５（５）ナイロンパウダー２（６）赤色酸化鉄０．５（７）黄色酸化鉄１（８）黒色酸化鉄０．１（９）シリコーンオイル１（１０）バルミチン酸２−エチルヘキシル９（１１）セスキオレイン酸ソルビタン１（１２）防腐剤０．３（１３）香料０．１（重量％） −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−

【００４８】上記材料（１）〜（８）をヘンシェルミキ
サーで混合し、この混合物に上記材料（９）〜（１３）
を加熱溶解させ混合したものを添加混合し、これをパル
ベライザーで粉砕した。さらに、これを直径５．３mmの
中皿に吐出し、１６０kg/cm²の圧力で押圧成形し、パウ
ダーファンデーションを製造した。この化粧料の官能評
価の結果を、下記「表９」に示す。

【００４９】（比較例８）：パウダーファンデーション上記材料（４）ガラスフレークを比較例１のマイカに置
換し、それ以外を実施例９と同様にしてパウダーファン
デーションを製造した。この化粧料の官能評価の結果
を、下記「表９」に示す。

【００５０】（比較例９）：パウダーファンデーション上記材料（４）ガラスフレークを比較例３のガラスフレ
ークに置換し、それ以外を実施例９と同様にしてパウダ
ーファンデーションを製造した。この化粧料の官能評価
の結果を、下記「表９」に併せて示す。

【００５１】

【表９】 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 項目のび密着感滑らかさ光輝感色のきれいさ −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 実施例９ ○ ○ ○ ◎ ◎ 比較例８ ○ ○ ○ ○ ○ 比較例９ ● ● △ ○ ◎ −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−

【００５２】「表９」より、実施例９の化粧料は、比較
例８と比べ光輝感および色のきれいさで、比較例９と比
べのび、密着感および滑らかさで優れていることが判
る。

【００５３】（実施例１０）：ブラッシャー下記「表１
０」に示す材料からなるブラッシャーを製造した。

【００５４】

【表１０】 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− （１）タルク１２．６（２）絹雲母８．１（３）マイカ２５．４（４）実施例３のガラスフレーク４５．０（５）赤色２２６号０．４（６）スクワラン３．０（７）パルミチン酸２−エチルヘキシル５．０（８）防腐剤０．３（９）香料０．２（重量％） −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−

【００５５】上記材料（１）〜（５）をヘンシェルミキ
サーで混合し、この混合物に上記材料（６）〜（９）を
加熱溶解させ混合したものを吹き付け混合した後、パル
ベライザーを用いてこれを粉砕した。さらに、これを４
×６cmの中皿に吐出し、１２０kg/cm²で押圧成形して、
ブラッシャーを製造した。この化粧料の官能評価の結果
を、下記「表１１」に示す。

【００５６】（比較例１０）：ブラッシャー実施例１０の材料（４）ガラスフレークを比較例２のマ
イカに置換し、それ以外を実施例１０と同様にしてブラ
ッシャーを製造した。この化粧料の官能評価の結果を、
下記「表１１」に示す。

【００５７】（比較例１１）：ブラッシャー実施例１０の材料（４）ガラスフレークを比較例３のガ
ラスフレークに置換し、それ以外を実施例１０と同様に
してブラッシャーを製造した。この化粧料の官能評価の
結果を、下記「表１１」に併せて示す。

【００５８】

【表１１】 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 項目のび密着感滑らかさ光輝感色のきれいさ −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 実施例１０ ○ ○ ○ ◎ ◎ 比較例１０ ○ ○ ○ ○ ○ 比較例１１ ● ● △ ○ ◎ −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−

【００５９】「表１１」より、実施例１０の化粧料は、
比較例１０と比べ光輝感および色のきれいさで、比較例
１１と比べのび、密着感、滑らかさおよび光輝感で優れ
ていることが判る。

【００６０】（実施例１１）：ネイルエナメル下記「表１２」に示す材料からなるネイルエナメルを製
造した。

【００６１】

【表１２】 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− （１）ニトロセルロース１２（２）変成アルキド樹脂１２（３）クエン酸アセチルトリブチル５（４）酢酸ｎ−ブチル３６．４（５）酢酸エチル６（６）ｎ−ブチルアルコール２（７）トルエン２１（８）酸化鉄顔料０．５（９）二酸化チタン０．１（１０）実施例７のガラスフレーク３（１１）マイカ１（１２）有機変成モンモリロナイト１（重量％） −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−

【００６２】上記材料（１）〜（７）（ただし材料
（４）は一部分）を溶解し、この溶液に材料（１２）と
材料（４）の残部とを混合してゲル状にしたものを添加
混合し、さらに材料（８）〜（１１）を添加混合した。
この混合物を所定の容器に充填し、ネイルエナメルを製
造した。この化粧料の官能評価の結果を、下記「表１
３」に示す。

【００６３】（比較例１２）：ネイルエナメル実施例１１の材料（１０）ガラスフレークを比較例６の
マイカに置換し、それ以外は実施例１１と同様にしてネ
イルエナメルを製造した。この化粧料の官能評価の結果
を、下記「表１３」に示す。

【００６４】（比較例１３）：ネイルエナメル実施例１１の材料（１０）ガラスフレークを比較例３の
ガラスフレークに置換し、それ以外は実施例１１と同様
にしてネイルエナメルを製造した。この化粧料の官能評
価の結果を、下記「表１３」に示す。

【００６５】

【表１３】 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 項目のび密着感滑らかさ光輝感色のきれいさ −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 実施例１１ ○ ○ ◎ ◎ ◎ 比較例１２ ○ ○ ○ ○ ○ 比較例１３ ● ● △ ○ ◎ −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−

【００６６】「表１３」より、実施例１１の化粧料は、
比較例１２と比べ滑らかさ、光輝感および色のきれいさ
で、比較例１３と比べのび、密着感、滑らかさおよび光
輝感で優れていることが判る。

【００６７】（実施例１２）：乳化ファンデーション下記「表１４」に示す材料からなる乳化ファンデーショ
ンを製造した。

【００６８】

【表１４】 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− （１）ステアリン酸０．４（２）イソステアリン酸０．３（３）２−エチルヘキサン酸セチル４（４）流動パラフィン１１（５）ポリオキシエチレン（１０）ステアリルエーテル２（６）タルク８（７）顔料４（８）セチルアルコール０．３（９）防腐剤０．０７（１０）実施例６のガラスフレーク１０（１１）トリエタノールアミン０．４２（１２）プロピレングリコール５（１３）防腐剤０．０２（１４）イオン交換水５４．１９（１５）香料０．３（重量％） −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−

【００６９】上記材料（１）〜（９）を８５℃で溶解さ
せ混合し、これに上記材料（１０）を添加し均一に分散
させた。また、これに上記材料（１１）〜（１４）を８
５℃で溶解させ混合した混合物を徐々に添加し乳化させ
た。乳化時の温度を１０分間保持して攪拌した後、攪拌
しながら４５℃まで冷却した。これに材料（１５）を加
え３５℃まで攪拌冷却を続け、その後これを容器に充填
して乳化ファンデーションを得た。この化粧料の官能評
価の結果を、下記「表１５」に示す。

【００７０】（比較例１４）：乳化ファンデーション実施例１２の材料（１０）ガラスフレークを比較例５の
マイカに置換し、それ以外を実施例１２と同様にして乳
化ファンデーションを製造した。この化粧料の官能評価
の結果を、下記「表１５」に示す。

【００７１】（比較例１５）：乳化ファンデーション実施例１２の材料（１０）ガラスフレークを比較例３の
ガラスフレークに置換し、それ以外を実施例１２と同様
にして乳化ファンデーションを製造した。この化粧料の
官能評価の結果を、下記「表１５」に併せて示す。

【００７２】

【表１５】 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 項目のび密着感滑らかさ光輝感色のきれいさ −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 実施例１２ ○ ○ ◎ ◎ ◎ 比較例１４ ○ ○ ○ ○ △ 比較例１５ ● ● △ ○ ◎ −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−

【００７３】「表１５」より、実施例１２の化粧料は、
比較例１４と比べ滑らかさ、光輝感および色のきれいさ
で、比較例１５と比べのび、密着感、滑らかさおよび光
輝感で優れていることが判る。

【００７４】（実施例１３）：口紅下記「表１６」に示す材料からなる口紅を製造した。

【００７５】

【表１６】 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− （１）炭化水素ワックス２０（２）キャンデリラワックス３（３）グリセリルイソステアレート４０（４）流動パラフィン２６．８（５）二酸化チタン４（６）実施例７のガラスフレーク４（７）有機顔料２（８）香料０．２（重量％） −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−

【００７６】上記材料（１）〜（４）を８５℃で加熱溶
解させ、これに（５）〜（７）を加え攪拌混合した後、
さらに（８）を混合攪拌し、その後所定の容器に充填し
て口紅を得た。この化粧料の官能評価の結果を、下記
「表１７」に示す。

【００７７】（比較例１６）：口紅実施例１３の材料（６）ガラスフレークを比較例６のマ
イカに置換し、それ以外を実施例１３と同様にして口紅
を製造した。この化粧料の官能評価の結果を、下記「表
１７」に示す。

【００７８】（比較例１７）：口紅実施例１３の材料（６）ガラスフレークを比較例３のガ
ラスフレークに置換し、それ以外を実施例１３と同様に
して口紅を製造した。この化粧料の官能評価の結果を、
下記「表１７」に併せて示す。

【００７９】

【表１７】 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 項目のび密着感滑らかさ光輝感色のきれいさ −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 実施例１３ ○ ○ ◎ ◎ ◎ 比較例１６ ○ ○ ○ ○ ○ 比較例１７ ● ● △ ○ ◎ −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−

【００８０】「表１７」より、実施例１３の化粧料は、
比較例１６と比べ滑らかさ、光輝感および色のきれい
さ、比較例１７と比べのび、密着感、滑らかさおよび光
輝感で優れていることが判る。

【００８１】（実施例１４）：アイシャドー下記「表１８」に示す材料からなるアイシャドーを製造
した。

【００８２】

【表１８】 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− （１）タルク２１（２）白雲母２０（３）実施例８のガラスフレーク４０（４）顔料１２（５）スクワラン４（６）セチル２−エチルヘキサノエート１．９（７）ソルビタンセスキオレート０．８（８）防腐剤０．１（９）香料０．２（重量％） −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−

【００８３】上記材料（１）〜（４）をヘンシェルミキ
サーで混合し、これに（５）〜（９）を加熱混合したも
のを吹き付け混合した後粉砕した。これを所定の中皿に
吐出して、アイシャドーを得た。この化粧料の官能評価
の結果を、下記「表１９」に示す。

【００８４】（比較例１８）：アイシャドー実施例１４の材料（３）ガラスフレークを比較例７のマ
イカに置換し、それ以外を実施例１４と同様にしてアイ
シャドーを製造した。この化粧料の官能評価の結果を、
下記「表１９」に示す。

【００８５】（比較例１９）：アイシャドー実施例１４の材料（３）ガラスフレークを比較例３のガ
ラスフレークに置換し、それ以外を実施例１４と同様に
してアイシャドーを製造した。この化粧料の官能評価の
結果を、下記「表１９」に示す。

【００８６】

【表１９】 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 項目のび密着感滑らかさ光輝感色のきれいさ −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 実施例１４ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ 比較例１８ ○ ○ ○ ○ △ 比較例１９ ● ● △ ○ ◎ −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−

【００８７】「表１９」より、実施例１４の化粧料は、
比較例１８と比べのび、密着感、滑らかさ、光輝感およ
び色のきれいさで、比較例１９と比べのび、密着感、滑
らかさおよび光輝感で優れていることが判る。

【００８８】

【発明の効果】この発明は、以上のように構成されてい
るため、次のような効果を奏する。請求項１に記載の発
明の真珠光沢顔料によれば、平均厚さ０．１〜２．５μ
m、平均粒径１〜３００μmおよびアスペクト比１０〜５
００であり、母材がシリカを４５〜７５重量％含有する
表面が平滑なガラスフレークであって、さらに母材表面
が酸化チタンなどの金属酸化物で被膜された真珠光沢顔
料であるので、化粧料材料としてくすみがなく、非常に
良好な光輝感を発現し、肌上でのざらつき感がなく、の
び、フィット感に優れる安価な真珠光沢顔料を提供する
ことができる。

【００８９】請求項２に記載の発明の真珠光沢顔料によ
れば、請求項１の発明の効果に加えて、母材の表面に貴
金属およびチタニアが付着するので、６００℃以下の加
熱で緻密で安定型のルチル型チタニアの膜が形成され
る。

【００９０】請求項３に記載の発明の化粧料によれば、
この真珠光沢顔料を化粧料材料として用いるので、肌上
でののびがよくかつフィット感に優れ、ざらつき感を生
じさせることのない、光輝感に優れる発色のきれいな化
粧料を提供することができる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ａ６１Ｋ 7/027 Ａ６１Ｋ 7/027 7/031 7/031 7/032 7/032 7/043 7/043 Ｃ０９Ｃ 3/06 Ｃ０９Ｃ 3/06 Ｆターム(参考） 4C083 AA122 AB171 AB172 AB232 AB242 AB372 AB432 AB442 AC012 AC022 AC032 AC072 AC102 AC122 AC182 AC242 AC262 AC342 AC352 AC372 AC442 AC542 AC862 AD072 AD092 AD152 AD262 BB25 BB26 CC01 CC12 CC13 CC14 CC28 DD17 DD31 EE06 EE07 FF01 FF05 4J037 AA18 AA30 CA09 DD09 DD10 EE03 EE25 EE44 FF03 FF09

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】母材がシリカ(SiO₂)を４５〜７５重量％
含有し、平均厚さが０．１〜２．５μm、平均粒径が１
〜３００μm、アスペクト比が１０〜５００である真珠
光沢顔料。
【請求項２】上記母材の表面に貴金属およびチタニア
が付着した請求項１に記載の真珠光沢顔料。
【請求項３】請求項１または２に記載の真珠光沢顔料
を配合した化粧料。