JP2001002464A - 高耐電圧性アルミナ基焼結体及びその製造方法 - Google Patents
高耐電圧性アルミナ基焼結体及びその製造方法Info
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】
【目的】７００℃付近の高温下で高い絶縁性と耐電圧性
を要求されるセラミック製品の材料として好適な、アル
ミナ基焼結体及びその製造方法を提供する。 【構成】アルミナに希土類元素ＲＥ（ランタン、プラセ
オジム、ネオジム等）を添加し、焼結体中にＲＥ−β−
アルミナ（ＲＥＡｌ11Ｏ18）の結晶相を生成させ、該焼
結体の相対密度を９５％以上と緻密にすることにより高
耐電圧なアルミナ基焼結体を得る。該焼結体内に存在す
るＮａ含有量を酸化物換算で０．０５重量部以下に調整
することで耐電圧性をより良好にできる。該焼結体の耐
電圧値は６０ｋＶ／ｍｍ以上の高い値を示し、スパーク
プラグ等に用いる絶縁碍子に好適である。
を要求されるセラミック製品の材料として好適な、アル
ミナ基焼結体及びその製造方法を提供する。 【構成】アルミナに希土類元素ＲＥ（ランタン、プラセ
オジム、ネオジム等）を添加し、焼結体中にＲＥ−β−
アルミナ（ＲＥＡｌ11Ｏ18）の結晶相を生成させ、該焼
結体の相対密度を９５％以上と緻密にすることにより高
耐電圧なアルミナ基焼結体を得る。該焼結体内に存在す
るＮａ含有量を酸化物換算で０．０５重量部以下に調整
することで耐電圧性をより良好にできる。該焼結体の耐
電圧値は６０ｋＶ／ｍｍ以上の高い値を示し、スパーク
プラグ等に用いる絶縁碍子に好適である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、セラミック製品の材料
として好適な、高い絶縁性、耐電圧性を有するアルミナ
基焼結体およびその製造方法に関するものである。特に
は、スパークプラグ等に用いる絶縁碍子のように、室温
から７００℃付近の高温下での耐電圧性を要求されるア
ルミナ基焼結体として好適なものである。
として好適な、高い絶縁性、耐電圧性を有するアルミナ
基焼結体およびその製造方法に関するものである。特に
は、スパークプラグ等に用いる絶縁碍子のように、室温
から７００℃付近の高温下での耐電圧性を要求されるア
ルミナ基焼結体として好適なものである。
【０００２】
【従来の技術】アルミナセラミックスは、耐電圧性、耐
熱性及び機械的特性等に優れ、安価であるため、スパー
クプラグ用の絶縁碍子やＩＣパッケージの多層配線基板
などのセラミック製品の材料として用いられている。特
に、スパークプラグの絶縁碍子に於いては室温から７０
０℃付近の高温まで高い絶縁性が要求される。
熱性及び機械的特性等に優れ、安価であるため、スパー
クプラグ用の絶縁碍子やＩＣパッケージの多層配線基板
などのセラミック製品の材料として用いられている。特
に、スパークプラグの絶縁碍子に於いては室温から７０
０℃付近の高温まで高い絶縁性が要求される。
【０００３】従来より、スパークプラグなどの絶縁体材
料として、ＳｉＯ２−ＣａＯ−ＭｇＯからなる三成分系
を焼結助剤として用いたアルミナ基焼結体が用いられて
きた。しかし、この三成分系焼結助剤が焼結後にアルミ
ナの粒界に低融点ガラスとして存在するため、高電圧印
加時に粒界相を通じて絶縁破壊を起こしやすくなる。粒
界の低融点ガラス相を減らす目的で三成分系焼結助剤の
添加量を低減すると、アルミナ粒界に多数の気孔が発生
し、耐電圧特性を低下させてしまう。したがって、アル
ミナ基焼結体の耐電圧性を向上させるには、焼結体組織
をより緻密にして、粒界ガラス相の耐熱性を向上させる
ことが必要である。
料として、ＳｉＯ２−ＣａＯ−ＭｇＯからなる三成分系
を焼結助剤として用いたアルミナ基焼結体が用いられて
きた。しかし、この三成分系焼結助剤が焼結後にアルミ
ナの粒界に低融点ガラスとして存在するため、高電圧印
加時に粒界相を通じて絶縁破壊を起こしやすくなる。粒
界の低融点ガラス相を減らす目的で三成分系焼結助剤の
添加量を低減すると、アルミナ粒界に多数の気孔が発生
し、耐電圧特性を低下させてしまう。したがって、アル
ミナ基焼結体の耐電圧性を向上させるには、焼結体組織
をより緻密にして、粒界ガラス相の耐熱性を向上させる
ことが必要である。
【０００４】アルミナ基焼結体の緻密化を目的として、
種々の方法が検討されている。例えば、特公昭６３−１
２６２号公報においては、高耐電圧性を向上させる目的
で、従来から用いられているＳｉＯ２−ＣａＯ−ＭｇＯ
三成分系焼結助剤の配合比を限定する方法が開示されて
いる。特開昭６２−１００４７４号公報では造粒子の粒
径を制御することにより、また、特開昭６２−１４３８
６６号公報では、粒径の異なる２種類のアルミナ原料を
使用することにより、焼結体中の残留気孔を減少させ耐
電圧性を向上させる術が開示されている。
種々の方法が検討されている。例えば、特公昭６３−１
２６２号公報においては、高耐電圧性を向上させる目的
で、従来から用いられているＳｉＯ２−ＣａＯ−ＭｇＯ
三成分系焼結助剤の配合比を限定する方法が開示されて
いる。特開昭６２−１００４７４号公報では造粒子の粒
径を制御することにより、また、特開昭６２−１４３８
６６号公報では、粒径の異なる２種類のアルミナ原料を
使用することにより、焼結体中の残留気孔を減少させ耐
電圧性を向上させる術が開示されている。
【０００５】また、アルミナ基焼結体の粒界ガラス相の
耐熱性向上を目的として、種々の方法が検討されてい
る。例えば、特公平７−１７４３６号公報では、Y
２O３、Ｌａ ２Ｏ３及びＺｒＯ２といった焼結助剤を用
いることにより、粒界ガラスの融点を向上させている。
特許第２５６４８４２号公報では、有機金属化合物を原
料として用いて焼結助剤を均一に分散し、粒界にＹ４Ａ
ｌ２Ｏ９結晶相を生成させることにより粒界の耐熱性を
向上させて、材料の高耐電圧化を達成している。特許第
２０３５９６５号公報では、Y２O３、Ｌａ２Ｏ３といっ
た希土類やＺｒＯ２等を含む焼結助剤を用い、また、焼
結体の空孔率を６％以下にして高耐電圧化を達成してい
る。
耐熱性向上を目的として、種々の方法が検討されてい
る。例えば、特公平７−１７４３６号公報では、Y
２O３、Ｌａ ２Ｏ３及びＺｒＯ２といった焼結助剤を用
いることにより、粒界ガラスの融点を向上させている。
特許第２５６４８４２号公報では、有機金属化合物を原
料として用いて焼結助剤を均一に分散し、粒界にＹ４Ａ
ｌ２Ｏ９結晶相を生成させることにより粒界の耐熱性を
向上させて、材料の高耐電圧化を達成している。特許第
２０３５９６５号公報では、Y２O３、Ｌａ２Ｏ３といっ
た希土類やＺｒＯ２等を含む焼結助剤を用い、また、焼
結体の空孔率を６％以下にして高耐電圧化を達成してい
る。
【０００６】しかしながら、近年のエンジンの小型化や
バルブの大型化に伴い、スパークプラグは小径化され、
それに伴い絶縁碍子の肉厚を薄くする必要がでできた。
この為、上記のような従来技術を用いたアルミナ絶縁材
料では、７００℃付近の高温下で使用した場合に十分な
耐電圧性は得られなかった。
バルブの大型化に伴い、スパークプラグは小径化され、
それに伴い絶縁碍子の肉厚を薄くする必要がでできた。
この為、上記のような従来技術を用いたアルミナ絶縁材
料では、７００℃付近の高温下で使用した場合に十分な
耐電圧性は得られなかった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】従来の技術で得られる
アルミナ基焼結体では、アルミナ絶縁層の肉厚を薄く
し、更に７００℃付近の高温下で使用した場合に従来と
同等の耐電圧性を得難いという問題がある。本発明は、
アルミナ絶縁層の肉厚を薄くしても７００℃付近の高温
下で十分な耐電圧性が得られる高耐電圧性アルミナ基焼
結体を提供することを目的とする。
アルミナ基焼結体では、アルミナ絶縁層の肉厚を薄く
し、更に７００℃付近の高温下で使用した場合に従来と
同等の耐電圧性を得難いという問題がある。本発明は、
アルミナ絶縁層の肉厚を薄くしても７００℃付近の高温
下で十分な耐電圧性が得られる高耐電圧性アルミナ基焼
結体を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】請求項１の発明は、Ｒ
Ｅ．成分を少なくとも含むアルミナ基焼結体中の理論密
度比を９５％以上にすることを要旨とする。
Ｅ．成分を少なくとも含むアルミナ基焼結体中の理論密
度比を９５％以上にすることを要旨とする。
【０００９】ここにいうＲＥ．成分としては、周期律表
第３ａ族のＳｃ、Ｙ及びＬａからＬｕ（ルテチウム）ま
でのランタノイド元素であれば、いずれも同様な効果が
得られる。特には、Ｌａ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｄｙ、Ｅｒ、Ｓ
ｃ等のＲＥ．成分が特性上及び工業上好ましい。ＲＥ．
成分として更に好ましくは、Ｌａ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｄｙで
ある。ＲＥ．成分として更に特に好ましくは、Ｎｄ、Ｐ
ｒ、Ｄｙである。高温下における耐電圧性を飛躍的に向
上できるからである。
第３ａ族のＳｃ、Ｙ及びＬａからＬｕ（ルテチウム）ま
でのランタノイド元素であれば、いずれも同様な効果が
得られる。特には、Ｌａ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｄｙ、Ｅｒ、Ｓ
ｃ等のＲＥ．成分が特性上及び工業上好ましい。ＲＥ．
成分として更に好ましくは、Ｌａ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｄｙで
ある。ＲＥ．成分として更に特に好ましくは、Ｎｄ、Ｐ
ｒ、Ｄｙである。高温下における耐電圧性を飛躍的に向
上できるからである。
【００１０】アルミナ基焼結体の理論密度比を９５％以
上とした理由は、これより理論密度比が低いと高温下で
の耐電圧性が低下するからである。ここにいう「理論密
度」とは、焼結体に含まれる各元素の含有量を酸化物に
換算し、各酸化物の含有量から混合則によって計算され
る密度である。ここにいう「理論密度比」とは、アルキ
メデス法によって測定された焼結体密度の上記理論密度
に対する割合を示すものである。理論密度比の数値が大
きい程、焼結体がより緻密となり耐電圧性が高くなる。
上とした理由は、これより理論密度比が低いと高温下で
の耐電圧性が低下するからである。ここにいう「理論密
度」とは、焼結体に含まれる各元素の含有量を酸化物に
換算し、各酸化物の含有量から混合則によって計算され
る密度である。ここにいう「理論密度比」とは、アルキ
メデス法によって測定された焼結体密度の上記理論密度
に対する割合を示すものである。理論密度比の数値が大
きい程、焼結体がより緻密となり耐電圧性が高くなる。
【００１１】かかる構成要件を具備するアルミナ基焼結
体を用いれば、７００℃付近の高温下でも十分な耐電圧
性を発揮することが可能となる。
体を用いれば、７００℃付近の高温下でも十分な耐電圧
性を発揮することが可能となる。
【００１２】請求項２の発明は、ＲＥ．成分とＮａ成分
とを少なくとも含むアルミナ基焼結体中に含まれるＮａ
成分量を所定の範囲に制御し、且つ、アルミナ基焼結体
の理論密度比を９５％以上にすることを要旨とする。
とを少なくとも含むアルミナ基焼結体中に含まれるＮａ
成分量を所定の範囲に制御し、且つ、アルミナ基焼結体
の理論密度比を９５％以上にすることを要旨とする。
【００１３】ここにいうＲＥ．成分としては、周期律表
第３ａ族のＳｃ、Ｙ及びＬａからＬｕ（ルテチウム）ま
でのランタノイド元素であれば、いずれも同様な効果が
得られる。特には、Ｌａ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｄｙ、Ｅｒ、Ｓ
ｃ等のＲＥ．成分が特性上或いは工業上好ましい。Ｒ
Ｅ．成分として更に好ましくは、Ｌａ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｄ
ｙである。ＲＥ．成分として更に特に好ましくは、Ｎ
ｄ、Ｐｒ、Ｄｙである。高温下での耐電圧性を飛躍的に
向上できるからである。
第３ａ族のＳｃ、Ｙ及びＬａからＬｕ（ルテチウム）ま
でのランタノイド元素であれば、いずれも同様な効果が
得られる。特には、Ｌａ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｄｙ、Ｅｒ、Ｓ
ｃ等のＲＥ．成分が特性上或いは工業上好ましい。Ｒ
Ｅ．成分として更に好ましくは、Ｌａ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｄ
ｙである。ＲＥ．成分として更に特に好ましくは、Ｎ
ｄ、Ｐｒ、Ｄｙである。高温下での耐電圧性を飛躍的に
向上できるからである。
【００１４】Ｎａ成分の含有量を酸化物換算で０．０５
重量部以下に規定した理由は、Ｎａ成分がこれ以上増え
るとＮａイオンによるイオン伝導性が発生し、その結
果、耐電圧性が低下するからである。Ｎａ成分の含有量
のより好ましい範囲としては０．０２重量部以下が好ま
しい。Ｎａ成分の含有量を適切に調整することにより、
イオン伝導性の発生を抑えるとともに、耐電圧性と耐熱
性を両立したアルミナ基焼結体が得られる。
重量部以下に規定した理由は、Ｎａ成分がこれ以上増え
るとＮａイオンによるイオン伝導性が発生し、その結
果、耐電圧性が低下するからである。Ｎａ成分の含有量
のより好ましい範囲としては０．０２重量部以下が好ま
しい。Ｎａ成分の含有量を適切に調整することにより、
イオン伝導性の発生を抑えるとともに、耐電圧性と耐熱
性を両立したアルミナ基焼結体が得られる。
【００１５】尚、Ｎａ成分はＮａ化合物として添加して
もよいが、製造プロセスの便宜上、あらかじめアルミナ
原料粉末に含有させておくことが望ましい。アルミナ素
地中におけるＮａ成分の分散状態によって、得られる焼
結体の耐電圧性にばらつきが発生しやすいからである。
例えば、アルミナ中にナノオーダーのＮａ成分が分散し
ているのが好ましい。また、工業的に得られるアルミナ
原料には、Ｎａ成分を不可避不純物として含むものが多
いので、所定のＮａ含有量のアルミナ原料粉末を選択す
るのが工業上好ましい。
もよいが、製造プロセスの便宜上、あらかじめアルミナ
原料粉末に含有させておくことが望ましい。アルミナ素
地中におけるＮａ成分の分散状態によって、得られる焼
結体の耐電圧性にばらつきが発生しやすいからである。
例えば、アルミナ中にナノオーダーのＮａ成分が分散し
ているのが好ましい。また、工業的に得られるアルミナ
原料には、Ｎａ成分を不可避不純物として含むものが多
いので、所定のＮａ含有量のアルミナ原料粉末を選択す
るのが工業上好ましい。
【００１６】アルミナ基焼結体の理論密度比を９５％以
上とした理由は、これより理論密度比が低いと高温下で
の耐電圧性が低下するからである。ここにいう「理論密
度」とは、焼結体に含まれる各元素の含有量を酸化物に
換算し、各酸化物の含有量から混合則によって計算され
る密度である。ここにいう「理論密度比」とは、アルキ
メデス法によって測定された焼結体密度の上記理論密度
に対する割合を示すものである。理論密度比の数値が大
きい程、焼結体がより緻密となり耐電圧性が高くなる。
上とした理由は、これより理論密度比が低いと高温下で
の耐電圧性が低下するからである。ここにいう「理論密
度」とは、焼結体に含まれる各元素の含有量を酸化物に
換算し、各酸化物の含有量から混合則によって計算され
る密度である。ここにいう「理論密度比」とは、アルキ
メデス法によって測定された焼結体密度の上記理論密度
に対する割合を示すものである。理論密度比の数値が大
きい程、焼結体がより緻密となり耐電圧性が高くなる。
【００１７】かかる構成要件を具備するアルミナ基焼結
体を用いれば、７００℃付近の高温下でも十分な耐電圧
性を発揮することが可能となる。
体を用いれば、７００℃付近の高温下でも十分な耐電圧
性を発揮することが可能となる。
【００１８】請求項３の発明は、請求項１または請求項
２に記載されたアルミナ基焼結体に含まれるＲＥ．成分
の含有量の好ましい範囲を規定したものである。ＲＥ．
成分の含有量を０．０１〜１８重量部の範囲に規定した
理由は以下のようである。すなわち、ＲＥ．成分の含有
量が０．０１重量部未満では高温下（例えば、７００
℃）での耐電圧性の向上の効果が十分に得らず、ＲＥ．
成分の含有量が１８重量部を越えても同じく耐電圧性の
向上の効果が十分に得られないからである。また、Ｒ
Ｅ．成分を多く用いることによる製造コストの増加も問
題となる。
２に記載されたアルミナ基焼結体に含まれるＲＥ．成分
の含有量の好ましい範囲を規定したものである。ＲＥ．
成分の含有量を０．０１〜１８重量部の範囲に規定した
理由は以下のようである。すなわち、ＲＥ．成分の含有
量が０．０１重量部未満では高温下（例えば、７００
℃）での耐電圧性の向上の効果が十分に得らず、ＲＥ．
成分の含有量が１８重量部を越えても同じく耐電圧性の
向上の効果が十分に得られないからである。また、Ｒ
Ｅ．成分を多く用いることによる製造コストの増加も問
題となる。
【００１９】請求項４の発明は、請求項１乃至請求項３
のいずれかに記載の高耐電圧性アルミナ基焼結体の好ま
しい構成を例示したものである。具体的には、アルミナ
基焼結体に含まれるＳｉ成分（Ｓ：単位は重量部）、Ｃ
ａ成分（Ｃ：単位は重量部）、Ｍｇ成分（Ｍ：単位は重
量部）の総計に対するＳｉ成分の割合を重量基準で所定
の範囲に規定したものである。Ｓｉ成分の割合を本発明
に規定する範囲に調整しておけば、ＲＥ．成分の添加等
と相俟ってアルミナ基焼結体の高温下（例えば、７００
℃）における耐電圧性を効果的に向上できる。
のいずれかに記載の高耐電圧性アルミナ基焼結体の好ま
しい構成を例示したものである。具体的には、アルミナ
基焼結体に含まれるＳｉ成分（Ｓ：単位は重量部）、Ｃ
ａ成分（Ｃ：単位は重量部）、Ｍｇ成分（Ｍ：単位は重
量部）の総計に対するＳｉ成分の割合を重量基準で所定
の範囲に規定したものである。Ｓｉ成分の割合を本発明
に規定する範囲に調整しておけば、ＲＥ．成分の添加等
と相俟ってアルミナ基焼結体の高温下（例えば、７００
℃）における耐電圧性を効果的に向上できる。
【００２０】前記三成分の割合が関係式（Ｓ／（Ｓ＋Ｃ
＋Ｍ）≧０．７）の範囲を外れる場合においては、前記
三成分はアルミナ基焼結体の緻密化を促進する通常の焼
結助剤としての機能しか発揮しないため、アルミナ基焼
結体の高温下（例えば、７００℃）における耐電圧性を
向上させる効果を奏することができない。
＋Ｍ）≧０．７）の範囲を外れる場合においては、前記
三成分はアルミナ基焼結体の緻密化を促進する通常の焼
結助剤としての機能しか発揮しないため、アルミナ基焼
結体の高温下（例えば、７００℃）における耐電圧性を
向上させる効果を奏することができない。
【００２１】請求項５の発明は、請求項１乃至請求項４
のいずれかに記載されたアルミナ基焼結体に含まれるＲ
Ｅ．成分及び結晶相の好ましい種類を規定したものであ
る。高温下での耐電圧性を得るには、アルミナ基焼結体
中にＲＥ．−β−アルミナ構造の結晶相を析出させるの
が効果的である。
のいずれかに記載されたアルミナ基焼結体に含まれるＲ
Ｅ．成分及び結晶相の好ましい種類を規定したものであ
る。高温下での耐電圧性を得るには、アルミナ基焼結体
中にＲＥ．−β−アルミナ構造の結晶相を析出させるの
が効果的である。
【００２２】ＲＥ．成分を限定列挙した理由は以下のよ
うである。すなわち、これ以外のＲＥ．元素では３価の
イオンのイオン半径が小さくなり、ＲＥ．−β−アルミ
ナ構造の結晶相が析出しないからである。ＲＥ．−β−
アルミナ結晶相が析出することで高温下（例えば、７０
０℃）での耐電圧性が効果的に向上できる。ＲＥ．−β
−アルミナ結晶相の存在箇所は特には限定されるもので
はないが、７００℃の高温下における耐電圧性をより効
果的に向上させるためには、アルミナの二粒子粒界及び
／又は三重点に存在するのが好ましい。また、特に耐電
圧性が要求される箇所にのみ選択的にＲＥ．−β−アル
ミナ結晶相を析出させてもよい。
うである。すなわち、これ以外のＲＥ．元素では３価の
イオンのイオン半径が小さくなり、ＲＥ．−β−アルミ
ナ構造の結晶相が析出しないからである。ＲＥ．−β−
アルミナ結晶相が析出することで高温下（例えば、７０
０℃）での耐電圧性が効果的に向上できる。ＲＥ．−β
−アルミナ結晶相の存在箇所は特には限定されるもので
はないが、７００℃の高温下における耐電圧性をより効
果的に向上させるためには、アルミナの二粒子粒界及び
／又は三重点に存在するのが好ましい。また、特に耐電
圧性が要求される箇所にのみ選択的にＲＥ．−β−アル
ミナ結晶相を析出させてもよい。
【００２３】尚、Ｐｒ及びＮｄに関しては、ＲＥ．−β
−アルミナのＪＣＰＤＳカードが存在しないため、Ｘ線
回折による同定は直接的には不可能である。しかし、Ｐ
ｒ3+及びＮｄ3+のイオン半径がＬａ3+とほぼ同等である
ため、Ｌａ−β−アルミナのＪＣＰＤＳカード（Ｎｏ．
３３−６９９）と類似したＸ線回折スペクトルを示す。
尚、ＲＥ．−β−アルミナ結晶相は、ＲＥ．−β−アル
ミナを原料粉末として予め添加することもできるが、焼
成時にＲＥ．−β−アルミナ粒成長の異方成長が著しい
ため、アルミナ基焼結体の緻密化が阻害されるおそれが
ある。したがって、ＲＥ．−β−アルミナ結晶相は焼成
過程において析出生成させることが好ましい。
−アルミナのＪＣＰＤＳカードが存在しないため、Ｘ線
回折による同定は直接的には不可能である。しかし、Ｐ
ｒ3+及びＮｄ3+のイオン半径がＬａ3+とほぼ同等である
ため、Ｌａ−β−アルミナのＪＣＰＤＳカード（Ｎｏ．
３３−６９９）と類似したＸ線回折スペクトルを示す。
尚、ＲＥ．−β−アルミナ結晶相は、ＲＥ．−β−アル
ミナを原料粉末として予め添加することもできるが、焼
成時にＲＥ．−β−アルミナ粒成長の異方成長が著しい
ため、アルミナ基焼結体の緻密化が阻害されるおそれが
ある。したがって、ＲＥ．−β−アルミナ結晶相は焼成
過程において析出生成させることが好ましい。
【００２４】請求項６の発明は、請求項１乃至請求項４
のいずれかに記載の高耐電圧性アルミナ基焼結体の好ま
しい構成を例示したものである。具体的には、アルミナ
基焼結体に含まれるＳｉ成分（Ｓ：単位は重量部）、Ｃ
ａ成分（Ｃ：単位は重量部）、Ｍｇ成分（Ｍ：単位は重
量部）の総計に対するＳｉ成分の割合を重量基準で所定
の範囲に規定するとともに、アルミナ基焼結体に含まれ
る結晶相の好ましい種類を規定したものである。Ｓｉ成
分の割合を本発明に規定する範囲に調整するとともに、
結晶相としてムライト（Ａｌ6Ｓｉ2Ｏ13）結晶相を少な
くとも有することことで、ＲＥ．成分の添加等と相俟っ
てアルミナ基焼結体の高温下（例えば、７００℃）にお
ける耐電圧性を効果的に向上できる。
のいずれかに記載の高耐電圧性アルミナ基焼結体の好ま
しい構成を例示したものである。具体的には、アルミナ
基焼結体に含まれるＳｉ成分（Ｓ：単位は重量部）、Ｃ
ａ成分（Ｃ：単位は重量部）、Ｍｇ成分（Ｍ：単位は重
量部）の総計に対するＳｉ成分の割合を重量基準で所定
の範囲に規定するとともに、アルミナ基焼結体に含まれ
る結晶相の好ましい種類を規定したものである。Ｓｉ成
分の割合を本発明に規定する範囲に調整するとともに、
結晶相としてムライト（Ａｌ6Ｓｉ2Ｏ13）結晶相を少な
くとも有することことで、ＲＥ．成分の添加等と相俟っ
てアルミナ基焼結体の高温下（例えば、７００℃）にお
ける耐電圧性を効果的に向上できる。
【００２５】アルミナ基焼結体の高温下（例えば、７０
０℃）での耐電圧性を向上するには、本発明のようにム
ライト結晶相を析出させることも効果的である。ムライ
ト結晶相の析出により、より一層耐電圧性を高めること
ができる。ムライト結晶相の存在箇所は特には限定され
るものではないが、７００℃の高温下における耐電圧性
をより効果的に向上させるためには、アルミナの二粒子
粒界及び／又は三重点に存在するのが好ましい。また、
特に耐電圧性が要求される箇所にのみ選択的にムライト
結晶相を析出させてもよい。
０℃）での耐電圧性を向上するには、本発明のようにム
ライト結晶相を析出させることも効果的である。ムライ
ト結晶相の析出により、より一層耐電圧性を高めること
ができる。ムライト結晶相の存在箇所は特には限定され
るものではないが、７００℃の高温下における耐電圧性
をより効果的に向上させるためには、アルミナの二粒子
粒界及び／又は三重点に存在するのが好ましい。また、
特に耐電圧性が要求される箇所にのみ選択的にムライト
結晶相を析出させてもよい。
【００２６】前記三成分の割合が関係式（０．９５≧Ｓ
／（Ｓ＋Ｃ＋Ｍ）≧０．７５）の範囲にあれば、ムライ
ト結晶相を効率良く生成できるため、アルミナ基焼結体
の高温下（例えば、７００℃）における耐電圧性を効果
的に向上できる。特には、０．７８以上０．９２以下の
範囲にすれば、アルミナ基焼結体の高温下（例えば、７
００℃）における耐電圧性をより効果的に向上できる。
一方、前記三成分の割合が関係式の範囲を外れる場合に
おいては、ムライト結晶相の生成がほとんどない。
／（Ｓ＋Ｃ＋Ｍ）≧０．７５）の範囲にあれば、ムライ
ト結晶相を効率良く生成できるため、アルミナ基焼結体
の高温下（例えば、７００℃）における耐電圧性を効果
的に向上できる。特には、０．７８以上０．９２以下の
範囲にすれば、アルミナ基焼結体の高温下（例えば、７
００℃）における耐電圧性をより効果的に向上できる。
一方、前記三成分の割合が関係式の範囲を外れる場合に
おいては、ムライト結晶相の生成がほとんどない。
【００２７】請求項７の発明は、請求項４または請求項
６に記載のアルミナ基焼結体の製造に少なくとも必要な
要件を規定したものである。第１の要件は、用いるアル
ミナ原料粉末の規定であり、具体的には、平均粒径とＮ
ａ成分の含有量を所定の範囲にすることである。第２の
要件は、焼成工程の条件を、１４５０〜１６５０℃で１
〜８時間保持することである。第３の要件は、焼成工程
において、ＲＥ．−β−アルミナまたはムライトから選
ばれる少なくとも１種の結晶相を析出させることであ
る。
６に記載のアルミナ基焼結体の製造に少なくとも必要な
要件を規定したものである。第１の要件は、用いるアル
ミナ原料粉末の規定であり、具体的には、平均粒径とＮ
ａ成分の含有量を所定の範囲にすることである。第２の
要件は、焼成工程の条件を、１４５０〜１６５０℃で１
〜８時間保持することである。第３の要件は、焼成工程
において、ＲＥ．−β−アルミナまたはムライトから選
ばれる少なくとも１種の結晶相を析出させることであ
る。
【００２８】第１の要件として、平均粒径を２μｍ以下
にした理由は、これより粗い粉末を使用すると焼結体の
緻密化が図れず、耐電圧性を低下させるからである。ま
た、Ｎａ成分の含有量を酸化物換算で０．０７重量部以
下にした理由は、これより多い粉末を用いると焼成後の
アルミナ基焼結体に含まれるＮａ成分含有量が酸化物換
算で０．０５％を越える可能性があり耐電圧性を低下さ
せる恐れがあるからである。
にした理由は、これより粗い粉末を使用すると焼結体の
緻密化が図れず、耐電圧性を低下させるからである。ま
た、Ｎａ成分の含有量を酸化物換算で０．０７重量部以
下にした理由は、これより多い粉末を用いると焼成後の
アルミナ基焼結体に含まれるＮａ成分含有量が酸化物換
算で０．０５％を越える可能性があり耐電圧性を低下さ
せる恐れがあるからである。
【００２９】第２の要件として、焼成工程の条件を規定
した理由は以下のようである。すなわち、焼成温度につ
いては１４５０℃よりも低い温度では上記結晶相が得ら
れず、一方、１６５０℃よりも高い温度ではアルミナ粒
子が異常粒成長して機械的強度が低下するとともに、緻
密化を阻害し耐電圧性を低下させる恐れがあるからであ
る。また、保持時間についても、１時間よりも短いと十
分な緻密化が得られないと同時に上記結晶相が得られ
ず、一方、８時間よりも長いと焼成温度が１６５０℃よ
りも高い温度である場合と同様に、機械的強度と耐電圧
性を低下させるからである。尚、焼成条件のより好まし
い範囲としては、１５００〜１６００℃の温度範囲で２
〜６時間保持するのが望ましい。安定した耐電圧性を有
するアルミナ基焼結体を再現性良く量産できる条件だか
らである。
した理由は以下のようである。すなわち、焼成温度につ
いては１４５０℃よりも低い温度では上記結晶相が得ら
れず、一方、１６５０℃よりも高い温度ではアルミナ粒
子が異常粒成長して機械的強度が低下するとともに、緻
密化を阻害し耐電圧性を低下させる恐れがあるからであ
る。また、保持時間についても、１時間よりも短いと十
分な緻密化が得られないと同時に上記結晶相が得られ
ず、一方、８時間よりも長いと焼成温度が１６５０℃よ
りも高い温度である場合と同様に、機械的強度と耐電圧
性を低下させるからである。尚、焼成条件のより好まし
い範囲としては、１５００〜１６００℃の温度範囲で２
〜６時間保持するのが望ましい。安定した耐電圧性を有
するアルミナ基焼結体を再現性良く量産できる条件だか
らである。
【００３０】第３の要件として、焼成工程中に上記結晶
相を析出・生成させた理由は以下のようである。ＲＥ．
−β−アルミナを原料粉末として添加すると、粒成長の
異方性が大きいためアルミナ基焼結体の緻密化を阻害
し、耐電圧性を低下させるからである。また、ムライト
を原料粉末として添加すると、アルミナ基焼結体中のム
ライト粒子の周囲に気孔が生成し、耐電圧性が低下する
からである。尚、ＲＥ．成分の供給源としては、酸化物
に限定されるものではなく、ＲＥ．成分を含む化合物で
も可能である。上記焼成工程において、ＲＥ．−β−ア
ルミナ結晶相を析出・生成するものであればよい。
相を析出・生成させた理由は以下のようである。ＲＥ．
−β−アルミナを原料粉末として添加すると、粒成長の
異方性が大きいためアルミナ基焼結体の緻密化を阻害
し、耐電圧性を低下させるからである。また、ムライト
を原料粉末として添加すると、アルミナ基焼結体中のム
ライト粒子の周囲に気孔が生成し、耐電圧性が低下する
からである。尚、ＲＥ．成分の供給源としては、酸化物
に限定されるものではなく、ＲＥ．成分を含む化合物で
も可能である。上記焼成工程において、ＲＥ．−β−ア
ルミナ結晶相を析出・生成するものであればよい。
【００３１】
【実施例】（実施例１）表１に示すアルミナ原料粉末の
うちの〜（平均粒径０．１〜２．２μｍ）、焼結助
剤として平均粒径０.６μｍのＳｉＯ２粉末、平均粒径
０．８μｍのＣａＣＯ３粉末、平均粒径０．３μｍのＭ
ｇＯ粉末及び表２に示す平均粒径１．０〜１９．０μｍ
の各種ＲＥ．酸化物を、表３に示す量比となるように秤
量し配合した粉末を製造した。ここで、各種ＲＥ．酸化
物は、アルミナ、ＳｉＯ２、ＭｇＯ及びＣａＣＯ３のＣ
ａＯ換算の合計添加量に対して外配合で添加した。
うちの〜（平均粒径０．１〜２．２μｍ）、焼結助
剤として平均粒径０.６μｍのＳｉＯ２粉末、平均粒径
０．８μｍのＣａＣＯ３粉末、平均粒径０．３μｍのＭ
ｇＯ粉末及び表２に示す平均粒径１．０〜１９．０μｍ
の各種ＲＥ．酸化物を、表３に示す量比となるように秤
量し配合した粉末を製造した。ここで、各種ＲＥ．酸化
物は、アルミナ、ＳｉＯ２、ＭｇＯ及びＣａＣＯ３のＣ
ａＯ換算の合計添加量に対して外配合で添加した。
【００３２】これらの配合粉末をそれぞれボールミルに
て、２０ｍｍφのアルミナボールを使用しエタノール中
１６時間混合した後、湯煎にて乾燥し混合粉末を得た。
これらの混合粉末をそれぞれ１５０ＭＰａの静水圧プレ
スで５０×５０×２０ｍｍの成形体に成形し、次に大気
雰囲気下において表３に示す焼成温度（１４５０℃から
１６００℃）で２時間保持して焼成した。
て、２０ｍｍφのアルミナボールを使用しエタノール中
１６時間混合した後、湯煎にて乾燥し混合粉末を得た。
これらの混合粉末をそれぞれ１５０ＭＰａの静水圧プレ
スで５０×５０×２０ｍｍの成形体に成形し、次に大気
雰囲気下において表３に示す焼成温度（１４５０℃から
１６００℃）で２時間保持して焼成した。
【００３３】得られた焼結体の理論密度比、Ｓ／（Ｓ＋
Ｃ＋Ｍ）比の値、焼結体中のＲＥ．の酸化物換算値、焼
結体中のＮａ含有量の酸化物換算値、ＲＥ．−β−アル
ミナ結晶相の有無、ムライト結晶相の有無及び７００℃
における耐電圧値を測定した。各結果を表４に併記し
た。
Ｃ＋Ｍ）比の値、焼結体中のＲＥ．の酸化物換算値、焼
結体中のＮａ含有量の酸化物換算値、ＲＥ．−β−アル
ミナ結晶相の有無、ムライト結晶相の有無及び７００℃
における耐電圧値を測定した。各結果を表４に併記し
た。
【００３４】焼結体中のＲＥ．の酸化物換算値は、アル
ミナ基焼結体を蛍光Ｘ線にて分析し、検出されたＲＥ．
の量を酸化物換算値で示した。ここで、Ｌａ、Ｎｄ、Ｄ
ｙ、Ｅｒ及びＳｃに関しては、それぞれＬａ2Ｏ3、Ｎｄ
2Ｏ3、Ｄｙ2Ｏ3、Ｅｒ2Ｏ3及びＳｃ2Ｏ3として換算し、
Ｐｒに関しては、Ｐｒ6Ｏ11として換算した。
ミナ基焼結体を蛍光Ｘ線にて分析し、検出されたＲＥ．
の量を酸化物換算値で示した。ここで、Ｌａ、Ｎｄ、Ｄ
ｙ、Ｅｒ及びＳｃに関しては、それぞれＬａ2Ｏ3、Ｎｄ
2Ｏ3、Ｄｙ2Ｏ3、Ｅｒ2Ｏ3及びＳｃ2Ｏ3として換算し、
Ｐｒに関しては、Ｐｒ6Ｏ11として換算した。
【００３５】焼結体中のＮａ成分の酸化物換算値は、ア
ルミナ基焼結体を化学分析して得られた値を酸化物（Ｎ
ａ2Ｏ）換算して示した。また、Ｓ／（Ｓ＋Ｃ＋Ｍ）比
の値も同様に、アルミナ基焼結体を化学分析して得られ
た焼結体中のＳｉ成分、Ｃａ成分及びＭｇ成分の酸化物
換算値から求めた。
ルミナ基焼結体を化学分析して得られた値を酸化物（Ｎ
ａ2Ｏ）換算して示した。また、Ｓ／（Ｓ＋Ｃ＋Ｍ）比
の値も同様に、アルミナ基焼結体を化学分析して得られ
た焼結体中のＳｉ成分、Ｃａ成分及びＭｇ成分の酸化物
換算値から求めた。
【００３６】ＲＥ．−β−アルミナ結晶相及びムライト
結晶相の有無は、アルミナ基焼結体のＸ線回折を行い、
ＪＣＰＤＳカードＮｏ．３３−６９９、Ｎｏ．１５−７
７６に相当するスペクトルが存在するか否かにより判断
した。図１には、Ｎｄ−β−アルミナ結晶相（Ａｌ11Ｎ
ｄＯ18）を有する実施例である試料番号１０のＸ線回折
チャートを示した。図２には、ムライト結晶相（Ｓｉ2
Ａｌ6Ｏ13）を有する実施例である試料番号８のＸ線回
折チャートを示した。
結晶相の有無は、アルミナ基焼結体のＸ線回折を行い、
ＪＣＰＤＳカードＮｏ．３３−６９９、Ｎｏ．１５−７
７６に相当するスペクトルが存在するか否かにより判断
した。図１には、Ｎｄ−β−アルミナ結晶相（Ａｌ11Ｎ
ｄＯ18）を有する実施例である試料番号１０のＸ線回折
チャートを示した。図２には、ムライト結晶相（Ｓｉ2
Ａｌ6Ｏ13）を有する実施例である試料番号８のＸ線回
折チャートを示した。
【００３７】７００℃における耐電圧値は、アルミナ基
焼結体を１６ｍｍ×１６ｍｍ×０．６５ｍｍに加工した
試験片１を用いて、図３に示す構成の装置により測定し
た。具体的な方法は以下のようである。まず、試験片１
をアルミナ製碍筒２ａとアルミナ製碍筒２ｂとではさん
だ状態で、ＳｉＯ２系の封着ガラス３を用いて１４００
℃に加熱溶融し、ガラス接合体７を作製した。加熱用ヒ
ータ５を有する加熱用ボックス８中にガラス接合体７を
セットした後、高電圧発生装置６に接続された電極４ａ
と接地された電極４ｂとで試験片１をはさんだ。その
後、加熱用ヒータ５で７００℃まで加熱した状態で高電
圧を印加し、絶縁破壊が発生したときの値を「耐電圧
値」として計測した。
焼結体を１６ｍｍ×１６ｍｍ×０．６５ｍｍに加工した
試験片１を用いて、図３に示す構成の装置により測定し
た。具体的な方法は以下のようである。まず、試験片１
をアルミナ製碍筒２ａとアルミナ製碍筒２ｂとではさん
だ状態で、ＳｉＯ２系の封着ガラス３を用いて１４００
℃に加熱溶融し、ガラス接合体７を作製した。加熱用ヒ
ータ５を有する加熱用ボックス８中にガラス接合体７を
セットした後、高電圧発生装置６に接続された電極４ａ
と接地された電極４ｂとで試験片１をはさんだ。その
後、加熱用ヒータ５で７００℃まで加熱した状態で高電
圧を印加し、絶縁破壊が発生したときの値を「耐電圧
値」として計測した。
【００３８】
【表１】
【００３９】
【表２】
【００４０】
【表３】
【００４１】
【表４】
【００４２】表４の結果より、絶縁体中のＮａ成分の酸
化物換算での含有量（Ｎａ２Ｏ含有量）が０．０５重量
％以下で、Ｓ／（Ｓ＋Ｃ＋Ｍ）の関係式が０．７以上を
満たし、ＲＥ．成分が含有され、さらに理論密度比が９
５％以上である試料番号４〜１７のものにおいて、７０
０℃の耐電圧値がいずれも６０ｋＶ／ｍｍ以上と良好な
値を示すことがわかる。また、Ｓ／（Ｓ＋Ｃ＋Ｍ）の関
係式の値が０であるが、絶縁体中のＮａ成分の酸化物換
算での含有量が０．０５重量％以下で、ＲＥ．成分が含
有され、さらに理論密度比が９５％以上である試料番号
１〜３のものについても、７００℃の耐電圧値がいずれ
も６０ｋＶ／ｍｍ以上と良好な値を示すことがわかる。
化物換算での含有量（Ｎａ２Ｏ含有量）が０．０５重量
％以下で、Ｓ／（Ｓ＋Ｃ＋Ｍ）の関係式が０．７以上を
満たし、ＲＥ．成分が含有され、さらに理論密度比が９
５％以上である試料番号４〜１７のものにおいて、７０
０℃の耐電圧値がいずれも６０ｋＶ／ｍｍ以上と良好な
値を示すことがわかる。また、Ｓ／（Ｓ＋Ｃ＋Ｍ）の関
係式の値が０であるが、絶縁体中のＮａ成分の酸化物換
算での含有量が０．０５重量％以下で、ＲＥ．成分が含
有され、さらに理論密度比が９５％以上である試料番号
１〜３のものについても、７００℃の耐電圧値がいずれ
も６０ｋＶ／ｍｍ以上と良好な値を示すことがわかる。
【００４３】特に、Ｓ／（Ｓ＋Ｃ＋Ｍ）の関係式が０．
７を越えて、かつ、絶縁体中のＮａ成分の酸化物換算で
の含有量が０．０２重量％以下で、ＲＥ．成分の酸化物
換算での含有量が１．９５〜１５．２４重量％で、理論
密度比が９５．４％以上にある試料番号９、１０、１
２、１３、１４、１５及び１６の耐電圧値は、それぞれ
７５ｋＶ／ｍｍ、７８ｋＶ／ｍｍ、７５ｋＶ／ｍｍ、８
０ｋＶ／ｍｍ、８２ｋＶ／ｍｍ、８０ｋＶ／ｍｍ及び７
８ｋＶ／ｍｍと非常に良好な耐電圧値を示した。
７を越えて、かつ、絶縁体中のＮａ成分の酸化物換算で
の含有量が０．０２重量％以下で、ＲＥ．成分の酸化物
換算での含有量が１．９５〜１５．２４重量％で、理論
密度比が９５．４％以上にある試料番号９、１０、１
２、１３、１４、１５及び１６の耐電圧値は、それぞれ
７５ｋＶ／ｍｍ、７８ｋＶ／ｍｍ、７５ｋＶ／ｍｍ、８
０ｋＶ／ｍｍ、８２ｋＶ／ｍｍ、８０ｋＶ／ｍｍ及び７
８ｋＶ／ｍｍと非常に良好な耐電圧値を示した。
【００４４】一方、絶縁体中にＲＥ．成分を含有しない
比較例である試料番号１８のものでは、７００℃の耐電
圧値が４７ｋＶ／ｍｍと劣る結果であった。また、絶縁
体中のＮａ成分の酸化物換算での含有量が０．２５重量
％以上と多い比較例である試料番号１９及び２０は、７
００℃の耐電圧値がそれぞれ３６ｋＶ／ｍｍ及び４１ｋ
Ｖ／ｍｍと劣る結果であった。
比較例である試料番号１８のものでは、７００℃の耐電
圧値が４７ｋＶ／ｍｍと劣る結果であった。また、絶縁
体中のＮａ成分の酸化物換算での含有量が０．２５重量
％以上と多い比較例である試料番号１９及び２０は、７
００℃の耐電圧値がそれぞれ３６ｋＶ／ｍｍ及び４１ｋ
Ｖ／ｍｍと劣る結果であった。
【００４５】また、ＲＥ．成分の酸化物換算での含有量
が所定の範囲内で、かつ、Ｎａ成分の含有量が所定量以
下に設定し、理論密度比を９３．０％として比較例であ
る試料番号２１では、７００℃の耐電圧値が３２ｋＶ／
ｍｍと本実施例中で最も劣る結果となった。これによ
り、理論密度比が９５．０％より低い場合では耐電圧値
の向上の効果が得られないことがわかる。
が所定の範囲内で、かつ、Ｎａ成分の含有量が所定量以
下に設定し、理論密度比を９３．０％として比較例であ
る試料番号２１では、７００℃の耐電圧値が３２ｋＶ／
ｍｍと本実施例中で最も劣る結果となった。これによ
り、理論密度比が９５．０％より低い場合では耐電圧値
の向上の効果が得られないことがわかる。
【００４６】（実施例２）表１に示すアルミナ原料粉末
のうち、平均粒径０．６〜８．０μｍであるアルミナ原
料粉末番号、、及びの中からそれぞれ１種類を
選択し、焼結助剤として平均粒径０．６μｍのＳｉＯ２
粉末を４．０重量部、平均粒径０．８μｍのＣａＣＯ３
粉末をＣａＯ換算で０．５重量部、平均粒径０．３μｍ
のＭｇＯ粉末を０．５重量部、及び表２に示す平均粒径
１．０μｍのＬａ2Ｏ3、Ｐｒ6Ｏ11及びＮｄ2Ｏ3酸化物
を、表５に示す量比となるように秤量し配合した粉末を
製造した。ここで、各種ＲＥ．酸化物は、アルミナ、Ｓ
ｉＯ２、ＭｇＯ及びＣａＣＯ ３のＣａＯ換算の合計添加
量に対して外配合で添加した。
のうち、平均粒径０．６〜８．０μｍであるアルミナ原
料粉末番号、、及びの中からそれぞれ１種類を
選択し、焼結助剤として平均粒径０．６μｍのＳｉＯ２
粉末を４．０重量部、平均粒径０．８μｍのＣａＣＯ３
粉末をＣａＯ換算で０．５重量部、平均粒径０．３μｍ
のＭｇＯ粉末を０．５重量部、及び表２に示す平均粒径
１．０μｍのＬａ2Ｏ3、Ｐｒ6Ｏ11及びＮｄ2Ｏ3酸化物
を、表５に示す量比となるように秤量し配合した粉末を
製造した。ここで、各種ＲＥ．酸化物は、アルミナ、Ｓ
ｉＯ２、ＭｇＯ及びＣａＣＯ ３のＣａＯ換算の合計添加
量に対して外配合で添加した。
【００４７】これらの配合粉末をそれぞれボールミルに
て、２０ｍｍφのアルミナボールを使用しエタノール中
１６時間混合した後、湯煎にて乾燥し混合粉末を得た。
これらの混合粉末をそれぞれ１５０ＭＰａの静水圧プレ
スで５０×５０×２０ｍｍの成形体に成形し、次に大気
雰囲気下において表５に示す焼成温度（１４２５℃から
１６７５℃）及び時間（０．５時間から８時間）で保持
して焼成した。
て、２０ｍｍφのアルミナボールを使用しエタノール中
１６時間混合した後、湯煎にて乾燥し混合粉末を得た。
これらの混合粉末をそれぞれ１５０ＭＰａの静水圧プレ
スで５０×５０×２０ｍｍの成形体に成形し、次に大気
雰囲気下において表５に示す焼成温度（１４２５℃から
１６７５℃）及び時間（０．５時間から８時間）で保持
して焼成した。
【００４８】得られた焼結体の理論密度比、Ｓ／（Ｓ＋
Ｃ＋Ｍ）比の値、焼結体中のＲＥ．の酸化物換算値、焼
結体中のＮａ含有量の酸化物換算値、ＲＥ．−β−アル
ミナ結晶相の有無、ムライト結晶相の有無及び７００℃
における耐電圧値を測定した。各結果を表６に併記し
た。
Ｃ＋Ｍ）比の値、焼結体中のＲＥ．の酸化物換算値、焼
結体中のＮａ含有量の酸化物換算値、ＲＥ．−β−アル
ミナ結晶相の有無、ムライト結晶相の有無及び７００℃
における耐電圧値を測定した。各結果を表６に併記し
た。
【００４９】焼結体中のＲＥ．の酸化物換算値は、アル
ミナ基焼結体を蛍光Ｘ線にて分析し、検出されたＲＥ．
の量を酸化物換算値で示した。ここで、Ｌａ、Ｎｄに関
しては、それぞれＬａ2Ｏ3、Ｎｄ2Ｏ3として換算し、Ｐ
ｒに関しては、Ｐｒ6Ｏ11として換算した。
ミナ基焼結体を蛍光Ｘ線にて分析し、検出されたＲＥ．
の量を酸化物換算値で示した。ここで、Ｌａ、Ｎｄに関
しては、それぞれＬａ2Ｏ3、Ｎｄ2Ｏ3として換算し、Ｐ
ｒに関しては、Ｐｒ6Ｏ11として換算した。
【００５０】焼結体中のＮａ成分の酸化物換算値は、ア
ルミナ基焼結体を化学分析して得られた値を酸化物換算
して示した。また、Ｓ／（Ｓ＋Ｃ＋Ｍ）比の値も同様
に、アルミナ基焼結体を化学分析して得られた焼結体中
のＳｉ成分、Ｃａ成分及びＭｇ成分の酸化物換算値から
求めた。
ルミナ基焼結体を化学分析して得られた値を酸化物換算
して示した。また、Ｓ／（Ｓ＋Ｃ＋Ｍ）比の値も同様
に、アルミナ基焼結体を化学分析して得られた焼結体中
のＳｉ成分、Ｃａ成分及びＭｇ成分の酸化物換算値から
求めた。
【００５１】ＲＥ．−β−アルミナ結晶相及びムライト
結晶相の有無は、アルミナ基焼結体のＸ線回折を行い、
ＪＣＰＤＳカードＮｏ．３３−６９９、Ｎｏ．１５−７
７６に相当するスペクトルが存在するか否かにより判断
した。
結晶相の有無は、アルミナ基焼結体のＸ線回折を行い、
ＪＣＰＤＳカードＮｏ．３３−６９９、Ｎｏ．１５−７
７６に相当するスペクトルが存在するか否かにより判断
した。
【００５２】７００℃における耐電圧値は、アルミナ基
焼結体を１６ｍｍ×１６ｍｍ×０．６５ｍｍに加工した
試験片１を用いて、図３に示す構成の装置により測定し
た。具体的な方法は以下のようである。まず、試験片１
をアルミナ製碍筒２ａとアルミナ製碍筒２ｂとではさん
だ状態で、ＳｉＯ２系の封着ガラス３を用いて１４００
℃に加熱溶融し、ガラス接合体７を作製した。加熱用ヒ
ータ５を有する加熱用ボックス８中にガラス接合体７を
セットした後、高電圧発生装置６に接続された電極４ａ
と接地された電極４ｂとで試験片１をはさんだ。その
後、加熱用ヒータ５で７００℃まで加熱した状態で高電
圧を印加し、絶縁破壊が発生したときの値を「耐電圧
値」として計測した。
焼結体を１６ｍｍ×１６ｍｍ×０．６５ｍｍに加工した
試験片１を用いて、図３に示す構成の装置により測定し
た。具体的な方法は以下のようである。まず、試験片１
をアルミナ製碍筒２ａとアルミナ製碍筒２ｂとではさん
だ状態で、ＳｉＯ２系の封着ガラス３を用いて１４００
℃に加熱溶融し、ガラス接合体７を作製した。加熱用ヒ
ータ５を有する加熱用ボックス８中にガラス接合体７を
セットした後、高電圧発生装置６に接続された電極４ａ
と接地された電極４ｂとで試験片１をはさんだ。その
後、加熱用ヒータ５で７００℃まで加熱した状態で高電
圧を印加し、絶縁破壊が発生したときの値を「耐電圧
値」として計測した。
【００５３】
【表５】
【００５４】
【表６】
【００５５】表６の結果より、アルミナ基焼結体中に含
まれるＮａ成分の酸化物換算での含有量が０．０５重量
部以下で、Ｓ／（Ｓ＋Ｃ＋Ｍ）が０．７以上で、ＲＥ．
の酸化物換算での含有量が０．０１〜２０重量部の範囲
であり、該アルミナ基焼結体の理論密度比が９５％以上
である試料番号２２乃至試料番号２６の耐電圧値は６７
ｋＶ／ｍｍ以上と良好な結果を示すことがわかる。
まれるＮａ成分の酸化物換算での含有量が０．０５重量
部以下で、Ｓ／（Ｓ＋Ｃ＋Ｍ）が０．７以上で、ＲＥ．
の酸化物換算での含有量が０．０１〜２０重量部の範囲
であり、該アルミナ基焼結体の理論密度比が９５％以上
である試料番号２２乃至試料番号２６の耐電圧値は６７
ｋＶ／ｍｍ以上と良好な結果を示すことがわかる。
【００５６】特には、Ｎａ成分の酸化物換算での含有量
が０．０１〜０．０５重量部で、ＲＥ．の酸化物換算で
の含有量が０．９９〜７．０１重量部で、理論密度比が
９６．１〜９６．３％で、且つ、ＲＥ．−β−アルミナ
結晶相を含む実施例である試料番号２３及び試料番号２
６の耐電圧値は７３〜７６ｋＶ／ｍｍと最も良好な結果
を示した。
が０．０１〜０．０５重量部で、ＲＥ．の酸化物換算で
の含有量が０．９９〜７．０１重量部で、理論密度比が
９６．１〜９６．３％で、且つ、ＲＥ．−β−アルミナ
結晶相を含む実施例である試料番号２３及び試料番号２
６の耐電圧値は７３〜７６ｋＶ／ｍｍと最も良好な結果
を示した。
【００５７】また、結晶相としてＲＥ．−β−アルミナ
結晶相を含まない実施例である試料番号２２、試料番号
２４及び試料番号２５の耐電圧値はそれぞれ６７ｋＶ／
ｍｍ、６９ｋＶ／ｍｍ及び７３ｋＶ／ｍｍと良好であっ
た。
結晶相を含まない実施例である試料番号２２、試料番号
２４及び試料番号２５の耐電圧値はそれぞれ６７ｋＶ／
ｍｍ、６９ｋＶ／ｍｍ及び７３ｋＶ／ｍｍと良好であっ
た。
【００５８】これに対して、Ｎａ成分の酸化物換算値で
の含有量が０．０５％以上（０．２７％）の比較例であ
る試料番号２７では、焼結体中にＮａ成分が多量に残留
しており、また、ＲＥ．−β−アルミナ相も生成してい
ないため、耐電圧値が３６ｋＶ／ｍｍと大幅に低下して
いる。
の含有量が０．０５％以上（０．２７％）の比較例であ
る試料番号２７では、焼結体中にＮａ成分が多量に残留
しており、また、ＲＥ．−β−アルミナ相も生成してい
ないため、耐電圧値が３６ｋＶ／ｍｍと大幅に低下して
いる。
【００５９】また、アルミナ原料粉末の平均粒径が２μ
ｍ以上（８．０μｍ）の比較例である試料番号２８で
は、焼結体の理論密度比が９３．８％と低いため、耐電
圧値が４１ｋＶ／ｍｍと大幅に低下している。
ｍ以上（８．０μｍ）の比較例である試料番号２８で
は、焼結体の理論密度比が９３．８％と低いため、耐電
圧値が４１ｋＶ／ｍｍと大幅に低下している。
【００６０】また、焼成保持時間が１時間以下（０．５
時間）の比較例である試料番号２９と、焼成温度が１４
５０℃以下（１４２５℃）の比較例であるでは試料番号
３０では、焼結体の理論密度比は９６．０％以上になっ
ているものの、耐電圧値がそれぞれ５５ｋＶ／ｍｍ、５
２ｋＶ／ｍｍと低下している。
時間）の比較例である試料番号２９と、焼成温度が１４
５０℃以下（１４２５℃）の比較例であるでは試料番号
３０では、焼結体の理論密度比は９６．０％以上になっ
ているものの、耐電圧値がそれぞれ５５ｋＶ／ｍｍ、５
２ｋＶ／ｍｍと低下している。
【００６１】
【発明の効果】本発明によれば、高い絶縁性、耐電圧性
を有するアルミナ基焼結体およびその製造方法を提供す
ることができる。特には、スパークプラグ等のように高
温下で使用される絶縁碍子に用いるアルミナ基焼結体と
して好適である。
を有するアルミナ基焼結体およびその製造方法を提供す
ることができる。特には、スパークプラグ等のように高
温下で使用される絶縁碍子に用いるアルミナ基焼結体と
して好適である。
【図面の簡単な説明】
【図１】Ｎｄ−β−アルミナ結晶相（Ａｌ11ＮｄＯ18）
を有する実施例である試料番号１０のＸ線回折チャート
である。
を有する実施例である試料番号１０のＸ線回折チャート
である。
【図２】ムライト結晶相（Ｓｉ2Ａｌ6Ｏ13）を有する実
施例である試料番号８のＸ線回折チャートである。
施例である試料番号８のＸ線回折チャートである。
【図３】本発明に使用した評価方法の模式図である。
１ アルミナ基焼結体からなる試験片 ２ａ アルミナ製碍筒 ２ｂ アルミナ製碍筒 ３ 封着ガラス ４ａ 電極 ４ｂ 電極 ５ 加熱用ヒータ ６ 高電圧発生装置 ７ ガラス接合体 ８ 加熱用ボックス
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 島森 融 愛知県名古屋市瑞穂区高辻町14番18号 日 本特殊陶業株式会社内 (72)発明者 伊藤 正也 愛知県名古屋市瑞穂区高辻町14番18号 日 本特殊陶業株式会社内 Ｆターム(参考） 4G030 AA03 AA07 AA08 AA11 AA13 AA36 BA12 CA01 GA22 GA27
Claims (7)
- 【請求項１】 希土類元素（以下、ＲＥ．と表す）成分
を少なくとも含むアルミナ基焼結体であって、 該アルミナ基焼結体の理論密度比が９５％以上であるこ
とを特徴とする高耐電圧性アルミナ基焼結体。 - 【請求項２】 希土類元素（以下、ＲＥ．と表す）成分
と、Ｎａ（ナトリウム）成分とを少なくとも含むアルミ
ナ基焼結体であって、 該アルミナ基焼結体１００重量部に含まれるＮａ成分の
含有量が酸化物換算で０．０５重量部以下で、且つ、該
アルミナ基焼結体の理論密度比が９５％以上であること
を特徴とする高耐電圧性アルミナ基焼結体。 - 【請求項３】 前記アルミナ基焼結体１００重量部に含
まれる上記ＲＥ．成分の含有量が酸化物換算で０．０１
〜１８重量部の範囲であることを特徴とする請求項１ま
たは請求項２に記載の高耐電圧性アルミナ基焼結体。 - 【請求項４】 Ｓｉ（ケイ素）成分と、Ｃａ（カルシウ
ム）成分若しくはＭｇ（マグネシウム）成分のうち少な
くとも１種とを含むアルミナ基焼結体であって、 該アルミナ基焼結体１００重量部に含まれるＳｉ成分、
Ｃａ成分及びＭｇ成分の各含有量を酸化物換算でそれぞ
れ、Ｓ（単位：重量部）、Ｃ（単位：重量部）及びＭ
（単位：重量部）とした場合において、 上記三成分の各含有量が以下の関係式を満たすことを特
徴とする請求項１乃至請求項３のいずれかに記載の高耐
電圧性アルミナ基焼結体。 Ｓ／（Ｓ＋Ｃ＋Ｍ）≧０．７ - 【請求項５】 前記ＲＥ．成分は、Ｌａ（ランタン）、
Ｐｒ（プラセオジム）、Ｎｄ（ネオジム）から選ばれる
１種または２種以上からなり、 結晶相として、ＲＥ．−β−アルミナ（組成式：ＲＥ．
Ａｌ11Ｏ18）構造の結晶相を少なくとも含むことを特徴
とする請求項１乃至請求項4のいずれかに記載の高耐電
圧性アルミナ基焼結体。 - 【請求項６】 Ｓｉ（ケイ素）成分と、Ｃａ（カルシウ
ム）成分若しくはＭｇ（マグネシウム）成分のうち少な
くとも１種とを含むアルミナ基焼結体であって、 該アルミナ基焼結体１００重量部に含まれるＳｉ成分、
Ｃａ成分及びＭｇ成分の各含有量を酸化物換算でそれぞ
れ、Ｓ（単位：重量部）、Ｃ（単位：重量部）及びＭ
（単位：重量部）とした場合において、 上記三成分の各含有量が以下の関係式を満たすととも
に、 結晶相としてムライト（Ａｌ6Ｓｉ2Ｏ13）結晶相を少な
くとも有することを特徴とする請求項１乃至請求項４の
いずれかに記載の高耐電圧性アルミナ基焼結体。 ０．９５≧Ｓ／（Ｓ＋Ｃ＋Ｍ）≧０．７５ - 【請求項７】 請求項４または請求項６に記載のアルミ
ナ基焼結体の製造方法であって、 平均粒径が２μｍ以下で、且つ、Ｎａ成分の含有量が酸
化物換算で０．０７重量部以下のアルミナ原料粉末を含
むアルミナ質成形体を形成する工程と、 該アルミナ質成形体の焼成工程において１４５０〜１６
５０℃の範囲の温度で１〜８時間保持する工程と、 該アルミナ質成形体の焼成工程においてＲＥ．−β−ア
ルミナまたはムライトから選ばれる少なくとも１種の結
晶相を析出させる工程とを含むことを特徴とする高耐電
圧性アルミナ基焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27351199A JP4748693B2 (ja) | 1998-11-24 | 1999-09-28 | 高耐電圧性アルミナ基焼結体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (10)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33300198 | 1998-11-24 | ||
| JP1998333001 | 1998-11-24 | ||
| JP10-333001 | 1999-01-19 | ||
| JP1006299 | 1999-01-19 | ||
| JP11-10062 | 1999-01-19 | ||
| JP1999010062 | 1999-01-19 | ||
| JP11-114324 | 1999-04-22 | ||
| JP11432499 | 1999-04-22 | ||
| JP1999114324 | 1999-04-22 | ||
| JP27351199A JP4748693B2 (ja) | 1998-11-24 | 1999-09-28 | 高耐電圧性アルミナ基焼結体及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001002464A true JP2001002464A (ja) | 2001-01-09 |
| JP4748693B2 JP4748693B2 (ja) | 2011-08-17 |
Family
ID=27455312
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27351199A Expired - Fee Related JP4748693B2 (ja) | 1998-11-24 | 1999-09-28 | 高耐電圧性アルミナ基焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
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|---|---|
| JP (1) | JP4748693B2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| WO2009119098A1 (ja) | 2008-03-27 | 2009-10-01 | 日本特殊陶業株式会社 | スパークプラグ及びスパークプラグの製造方法 |
| WO2009119097A1 (ja) | 2008-03-27 | 2009-10-01 | 日本特殊陶業株式会社 | スパークプラグ |
| WO2010109792A1 (ja) | 2009-03-26 | 2010-09-30 | 日本特殊陶業株式会社 | スパークプラグ |
| WO2011001699A1 (ja) * | 2009-07-03 | 2011-01-06 | 日本特殊陶業株式会社 | スパークプラグ |
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| WO2020158806A1 (ja) | 2019-01-30 | 2020-08-06 | 京セラ株式会社 | 耐熱部材 |
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| JPH09315849A (ja) * | 1996-05-28 | 1997-12-09 | Ngk Spark Plug Co Ltd | アルミナ質焼結体又はスパークプラグ用絶縁碍子及び その製造方法 |
| JPH1053459A (ja) * | 1996-08-06 | 1998-02-24 | Murata Mfg Co Ltd | アルミナ磁器組成物 |
-
1999
- 1999-09-28 JP JP27351199A patent/JP4748693B2/ja not_active Expired - Fee Related
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