JP2001048600A - 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】 合わせガラスとして必要な基本性能に優れる
合わせガラスを得るに適する合わせガラス用中間膜を提
供する。 【解決手段】 ポリビニルアセタール樹脂（ａ）と可塑
剤（ａ）とからなる樹脂層（Ａ）と、ポリビニルアセタ
ール樹脂（ｂ）と可塑剤（ｂ）とからなる樹脂層（Ｂ）
との交互積層体であって、上記ポリビニルアセタール樹
脂（ａ）と可塑剤（ｂ）との混合溶液の曇り点（Ｔａ
ｂ）と上記ポリビニルアセタール樹脂（ｂ）と可塑剤
（ａ）との混合溶液の曇り点（Ｔｂａ）との差の絶対値
（｜Ｔａｂ−Ｔｂａ｜）が５０℃以上であり、且つ、上
記ポリビニルアセタール樹脂（ａ）と可塑剤（ａ）との
混合溶液の曇り点（Ｔａａ）及び／又は上記ポリビニル
アセタール樹脂（ｂ）と可塑剤（ｂ）との混合溶液の曇
り点（Ｔｂｂ）が５０℃以下であることを特徴とする合
わせガラス用中間膜。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、合わせガラス用中
間膜及びその中間膜を用いた合わせガラスに関する。

【０００２】

【従来の技術】可塑剤の添加により可塑化されたポリビ
ニルアセタール樹脂のような透明で柔軟性に富む樹脂を
製膜してなる合わせガラス用中間膜で少なくとも一対の
ガラス板を接着して得られる合わせガラスは、破損時に
破片が飛散せず安全性に優れているため、例えば自動車
等の交通車輌の窓ガラス用や建築物の窓ガラス用等とし
て広く用いられている。

【０００３】このような中間膜のなかでも、可塑剤の添
加により可塑化されたポリビニルブチラール樹脂が製膜
されてなる中間膜は、ガラスとの適正な接着力、強靱な
引張り強度、優れた透明性等の諸性能を兼備しているの
で、特に交通車輌の窓ガラス用として好適に用いられて
いるが、反面、通常のポリビニルブチラール樹脂系中間
膜は建築物の窓ガラス用としては遮音性が十分でないと
いう問題点がある。

【０００４】一般に、遮音性能は、図１に示されるよう
に、周波数の変化に対応した透過損失として示される。
上記透過損失は、ＪＩＳ Ａ−４７０６「サッシ」で
は、図１中に実線で示されるように、周波数５００Ｈｚ
以上の領域における遮音等級に応じてそれぞれ一定値で
規定されている。

【０００５】ところで、ガラス板の遮音性能は、図１中
に破線で示されるように、２０００Ｈｚを中心とする周
波数領域ではコインシデンス効果により著しく低下す
る。即ち、図１中の破線の谷部がコインシデンス効果に
よる遮音性能の低下に相当し、所定の遮音性能を保持し
ていないことを示している。

【０００６】上記コインシデンス効果とは、ガラス板に
音波が入射した時、ガラス板の剛性と慣性とによってガ
ラス面上を横波が伝播し、この横波と入射音とが共鳴し
た結果、音の透過が起こる現象を言う。

【０００７】従来の合わせガラスは、破損時における破
片の飛散防止に関しては極めて優れているものの、遮音
性能に関しては、通常のガラス板同様、２０００Ｈｚを
中心とする周波数領域で上記コインシデンス効果による
遮音性能の低下が避けられず、この点の改善が求められ
ている。

【０００８】又、等ラウドネス曲線より、人間の聴覚
は、他の周波数領域に比較して、周波数１０００〜６０
００Ｈｚの領域における感度が非常に高いことが知られ
ており、コインシデンス効果による遮音性能の低下を防
止することが、窓ガラスや壁等の遮音性（防音性）の向
上にとって極めて重要なことと言える。

【０００９】コインシデンス効果による遮音性能の低下
に関して問題となるのは、コインシデンス効果によって
生じる図１中の透過損失の極小部（以下、「極小部の透
過損失（ｄＢ）」を「ＴＬ値」と記す）であり、遮音性
能を向上させるためには、コインシデンス効果を緩和し
て、上記ＴＬ値の低下を防止することが必要である。

【００１０】従来、ＴＬ値の低下を防止する手段とし
て、合わせガラスの質量の増大、ガラスの複層化、ガラ
ス面積の細分化、ガラス板支持手段の改善等の種々の方
策が採られているが、これらの方策は、いずれも十分な
ＴＬ値の低下防止効果をもたらさない上に、コスト面で
も実用的な価格ではないという問題点がある。

【００１１】一方、遮音性能に対する要求は最近ますま
す高まっており、例えば建築物用の窓ガラスの場合、常
温付近で優れた遮音性能を発揮することが要求される。
即ち、温度に対してＴＬ値をプロットして求められる、
遮音性能が最も優れている温度｛遮音性能最大温度（Ｔ
Ｌｍａｘ温度）｝が常温付近であり、且つ、遮音性能の
最大値｛遮音性能最大値（ＴＬｍａｘ値）｝そのものが
大きいという、優れた遮音性能が要求されている。

【００１２】交通車両用の窓ガラスの場合も同様な状況
にあり、例えば高速走行時の風切り音やエンジン部から
の振動音等に対し高い遮音性能の要求が増加しつつあ
る。

【００１３】又、実際に使用される場合には、これら合
わせガラスは低温域から高温域までの幅広い環境温度の
変化に曝される。即ち、常温付近のみならず低温から高
温までの広い温度範囲で優れた遮音性能を発揮すること
が要求される。しかし、従来の最も一般的な中間膜であ
る可塑化ポリビニルブチラール樹脂膜を用いた合わせガ
ラスの場合、遮音性能最大温度（ＴＬｍａｘ温度）が常
温より高く、常温付近での遮音性能は必ずしも良くない
という問題点がある。

【００１４】これらの問題点に対応するため種々の試み
がなされており、例えば、特開平２−２２９７４２号公
報では、「高分子物質を主成分とするガラス転移温度が
１５℃以下の層Ａと可塑化ポリビニルアセタール膜Ｂと
がガラス板の間に積層されていることを特徴とする遮音
性合わせガラス」が開示されている。

【００１５】しかし、上記開示にある遮音性合わせガラ
スは、ＪＩＳ Ａ−４７０６の規定による遮音等級でＴ
ｓ−３５等級を超える遮音性能を発揮しない上に、良好
な遮音性能を発揮する温度範囲が狭いという問題点があ
る。

【００１６】又、特開昭５１−１０６１９０号公報で
は、「ガラス転移温度の異なる樹脂を２種類以上積層
し、片面あるいは両面に金属板を接着した、或いはこれ
らの２種類以上の樹脂の間に金属板を設けたことを特徴
とする防振用複合金属板」が開示されている。

【００１７】しかし、上記開示にある防振用複合金属板
は、制振性が広い温度範囲において改善されていること
は認められるものの、合わせガラスとして必要な遮音性
や透明性、高い衝撃エネルギー吸収性、ガラス破損時の
飛散防止性等の要件を満たすものではなく、合わせガラ
スとして用いられるものではない。

【００１８】さらに、特開平４−２５４４４４号公報で
は、「２種の樹脂膜（Ａ）及び（Ｂ）からなる積層膜で
あって、樹脂膜（Ａ）はポリビニルアルコールを炭素数
６〜１０のアルデヒドでアセタール化して得たポリビニ
ルアセタール樹脂と可塑剤とからなり、樹脂膜（Ｂ）は
ポリビニルアルコールを炭素数１〜４のアルデヒドでア
セタール化して得たポリビニルアセタール樹脂と可塑剤
とからなることを特徴とする遮音性合わせガラス用中間
膜」が開示されている。

【００１９】しかし、上記開示にある遮音性中間膜は、
確かに遮音性能の改善効果は認められ且つ温度変化によ
る遮音性能の変動も大きくないが、過酷な条件下での実
用面を考慮すると、これらの改善効果は未だ十分なもの
とは言えない。

【００２０】上述の如く、合わせガラスとして必要な基
本性能に優れ、且つ、広い温度範囲において優れた遮音
性能を長期にわたって安定的に発揮する合わせガラスを
得るに適する合わせガラス用中間膜は未だ実用化されて
いないのが現状である。

【００２１】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
問題点に鑑み、低温から高温までの広い温度範囲におい
て優れた遮音性能を長期にわたって安定的に発揮し、且
つ、透明性、耐候性、耐貫通性、衝撃エネルギー吸収
性、ガラスと中間膜との適正な接着力等の合わせガラス
として必要な基本性能にも優れる合わせガラスを得るに
適する合わせガラス用中間膜、及び、その中間膜を用い
た合わせガラスを提供することにある。

【００２２】

【課題を解決するための手段】本発明の合わせガラス用
中間膜では、合わせガラスの遮音性能を広い温度範囲で
優れたものとするため、ポリビニルアセタール樹脂
（ａ）と可塑剤（ａ）とから成る樹脂層（Ａ）とポリビ
ニルアセタール樹脂（ｂ）と可塑剤（ｂ）とから成る樹
脂層（Ｂ）とを交互に積層させる。

【００２３】樹脂層（Ａ）と樹脂層（Ｂ）とを交互に積
層させることにより、樹脂層（Ａ）の遮音性能の温度依
存性と樹脂層（Ｂ）の遮音性能の温度依存性とが重な
り、得られた積層膜（合わせガラス用中間膜）を用いて
製せられた合わせガラスは広い温度範囲において優れた
遮音性能を発揮し得るものとなる。

【００２４】一般に、積層膜によって例えばより低温側
の遮音性能を向上させるためには、積層膜を構成する一
方の樹脂層の遮音性能をより低温側にシフトさせる方法
が採られる。具体的には、一方の樹脂層中の可塑剤添加
量を増やして該樹脂層のガラス転移温度（Ｔｇ）をより
低温にする方法である。

【００２５】しかし上記方法の場合、積層膜を構成する
樹脂層の種類や構成によっては、可塑剤の添加量を増や
した一方の樹脂層から他方の樹脂層に可塑剤が移行して
所望のガラス転移温度低下が起こらないため、積層膜の
低温側の遮音性能は向上せず、従って広い温度範囲にお
ける優れた遮音性能を実現できないことがある。即ち、
一方の樹脂層に付与した遮音性能の温度依存性が積層膜
では必ずしも発現されないという問題点がある。

【００２６】本発明者は、積層膜を構成する各樹脂層に
付与した遮音性能の温度依存性が積層膜とされた後でも
変化することのないよう鋭意検討した結果、各樹脂層に
含有されるポリビニルアセタール樹脂と可塑剤との相溶
性及び一方の樹脂層と他方の樹脂層との層間の相溶性を
制御することにより、上記問題点を解決できることを見
出し、本発明を完成するに到った。

【００２７】即ち、請求項１に記載の合わせガラス用中
間膜は、ポリビニルアセタール樹脂（ａ）と可塑剤
（ａ）とからなる樹脂層（Ａ）と、ポリビニルアセター
ル樹脂（ｂ）と可塑剤（ｂ）とからなる樹脂層（Ｂ）と
の交互積層体であって、上記ポリビニルアセタール樹脂
（ａ）と可塑剤（ｂ）との混合溶液の曇り点（Ｔａｂ）
と上記ポリビニルアセタール樹脂（ｂ）と可塑剤（ａ）
との混合溶液の曇り点（Ｔｂａ）との差の絶対値（｜Ｔ
ａｂ−Ｔｂａ｜）が５０℃以上であり、且つ、上記ポリ
ビニルアセタール樹脂（ａ）と可塑剤（ａ）との混合溶
液の曇り点（Ｔａａ）及び／又は上記ポリビニルアセタ
ール樹脂（ｂ）と可塑剤（ｂ）との混合溶液の曇り点
（Ｔｂｂ）が５０℃以下であることを特徴とする。

【００２８】又、請求項２に記載の合わせガラス用中間
膜は、上記請求項１に記載の合わせガラス用中間膜にお
いて、ポリビニルアセタール樹脂がポリビニルブチラー
ル樹脂であり、可塑剤がトリエチレングリコールジ２−
エチルブチレート（３ＧＨ）、トリエチレングリコール
ジ２−エチルヘキサノエート（３ＧＯ）及びトリエチレ
ングリコールジｎ−ヘプタノエート（３Ｇ７）からなる
群より選択される少なくとも１種であることを特徴とす
る。

【００２９】請求項３に記載の合わせガラスは、少なく
とも一対のガラス間に上記請求項１又は請求項２に記載
の合わせガラス用中間膜を介在させ、一体化させてなる
ことを特徴とする。

【００３０】本発明で言う曇り点とは、ＪＩＳ Ｋ−２
２６９「原油及び石油製品の流動点並びに石油製品曇り
点試験方法」に準拠して測定される曇り点であり、具体
的には、可塑剤１００重量部に対しポリビニルアセター
ル樹脂８重量部を溶解した混合溶液を１５０℃以上に加
熱した後、１０〜３０℃の雰囲気下に放置して温度を降
下させた時に、上記混合溶液の一部に曇りが発生し始め
る温度を意味する。上記曇り点が低いほどポリビニルア
セタール樹脂と可塑剤との相溶性が優れていると言え
る。

【００３１】上記曇り点の測定方法としては、例えば、
混合溶液の外観を目視で観察する方法、混合溶液のヘー
ズ値をヘーズメーターで測定する方法、予め曇りの程度
に関する複数段階の限度見本を作成しておき、この限度
見本と対照して曇りを判定する方法等が挙げられる。

【００３２】本発明の合わせガラス用中間膜（以下、単
に「中間膜」と記す）においては、樹脂層（Ａ）に用い
られるポリビニルアセタール樹脂（ａ）と樹脂層（Ｂ）
に用いられる可塑剤（ｂ）との混合溶液の曇り点（Ｔａ
ｂ）と樹脂層（Ｂ）に用いられるポリビニルアセタール
樹脂（ｂ）と樹脂層（Ａ）に用いられる可塑剤（ａ）と
の混合溶液の曇り点（Ｔｂａ）との差の絶対値（｜Ｔａ
ｂ−Ｔｂａ｜）が５０℃以上であることが必要であり、
好ましくは７０℃以上である。

【００３３】上記曇り点（Ｔａｂ）は樹脂層（Ｂ）から
樹脂層（Ａ）への可塑剤（ｂ）の移行のし易さを表し、
上記曇り点（Ｔｂａ）は樹脂層（Ａ）から樹脂層（Ｂ）
への可塑剤（ａ）の移行のし易さを表す。従って、上記
曇り点（Ｔａｂ）と曇り点（Ｔｂａ）との差の絶対値
（｜Ｔａｂ−Ｔｂａ｜）を５０℃以上とすることによ
り、換言すればＴａｂ−ＴｂａもしくはＴｂａ−Ｔａｂ
を５０℃以上とすることにより、樹脂層（Ａ）と樹脂層
（Ｂ）との間の可塑剤の移行性を一方向に制御すること
が出来る。

【００３４】例えば、Ｔａｂが１００℃であり、Ｔｂａ
が２０℃である場合、ポリビニルアセタール樹脂（ｂ）
と可塑剤（ａ）との相溶性の方がポリビニルアセタール
樹脂（ａ）と可塑剤（ｂ）との相溶性より優れており、
しかもＴａｂ−Ｔｂａは５０℃以上であるので、樹脂層
（Ａ）から樹脂層（Ｂ）方向への可塑剤（ａ）の移行性
が優先的に発生する。

【００３５】この場合、例えば中間膜の低温側の遮音性
能を向上させるためには、樹脂層（Ｂ）中の可塑剤
（ｂ）の添加量を多くすれば良い。上述したように樹脂
層（Ａ）から樹脂層（Ｂ）方向への可塑剤（ａ）の移行
性が優先的に発生するので、樹脂層（Ｂ）中の可塑剤
（ｂ）は樹脂層（Ａ）方向へ移行することはなく、可塑
剤（ｂ）の多量添加により柔軟性を付与された樹脂層
（Ｂ）の特性は中間膜内において保持される。従って、
中間膜の低温側の遮音性能は当初の設計どおり向上す
る。

【００３６】しかし、曇り点（Ｔａｂ）と曇り点（Ｔｂ
ａ）との差の絶対値（｜Ｔａｂ−Ｔｂａ）が５０℃未満
であると、換言すればＴａｂ−ＴｂａもしくはＴｂａ−
Ｔａｂが５０℃未満であると、樹脂層（Ａ）と樹脂層
（Ｂ）との間の可塑剤の移行性が一方向に止まらず、両
方向に発生する。

【００３７】例えば、Ｔａｂが１００℃でありＴｂａが
６０℃であって、Ｔａｂ−Ｔｂａが５０℃未満である場
合、樹脂層（Ｂ）中の可塑剤（ｂ）も樹脂層（Ａ）方向
へ移行するので、可塑剤（ｂ）の多量添加により柔軟性
を付与された樹脂層（Ｂ）の特性は中間膜内において失
われる。従って、中間膜の低温側の遮音性能は当初の設
計どおりには向上しなくなる。

【００３８】又、本発明の中間膜においては、樹脂層
（Ａ）に用いられるポリビニルアセタール樹脂（ａ）と
可塑剤（ａ）との混合溶液の曇り点（Ｔａａ）及び／又
は樹脂層（Ｂ）に用いられるポリビニルアセタール樹脂
（ｂ）と可塑剤（ｂ）との曇り点（Ｔｂｂ）が５０℃以
下であることが必要であり、好ましくは２０℃以下であ
る。

【００３９】上記曇り点（Ｔａａ）はポリビニルアセタ
ール樹脂（ａ）と可塑剤（ａ）との相溶性を表し、又、
上記曇り点（Ｔｂｂ）はポリビニルアセタール樹脂
（ｂ）と可塑剤（ｂ）との相溶性を表す。従って、上記
曇り点（Ｔａａ）及び／又は上記曇り点（Ｔｂｂ）を５
０℃以下とすることにより、樹脂層（Ａ）又は樹脂層
（Ｂ）に用いられるそれぞれのポリビニルアセタール樹
脂とそれぞれの可塑剤との相溶性は極めて優れたものと
なる。

【００４０】その結果、樹脂層（Ａ）又は樹脂層（Ｂ）
中における可塑剤（ａ）又は可塑剤（ｂ）の添加量が少
量であってもポリビニルアセタール樹脂（ａ）又はポリ
ビニルアセタール樹脂（ｂ）に対し優れた可塑化効果を
発揮すると共に、中間膜とされた時に隣接する樹脂層へ
の可塑剤の移行も抑制される。

【００４１】しかし、上記曇り点（Ｔａａ）及び上記曇
り点（Ｔｂｂ）の両方が５０℃を超えると、樹脂層
（Ａ）又は樹脂層（Ｂ）に用いられるそれぞれのポリビ
ニルアセタール樹脂とそれぞれの可塑剤との相溶性は悪
くなり、それぞれのポリビニルアセタール樹脂に対する
十分な可塑化効果を得るためにはそれぞれの可塑剤の添
加量を多くする必要が生じる。

【００４２】その結果、中間膜とされた時に隣接する樹
脂層への可塑剤の移行が起こり易くなったり、合わせガ
ラスとされた時に長期的な耐候性や耐久性が不十分とな
ることがある。

【００４３】本発明の中間膜を構成する樹脂層（Ａ）及
び樹脂層（Ｂ）に用いられるポリビニルアセタール樹脂
の調製方法としては、例えば、ポリビニルアルコール
（ＰＶＡ）を温水に溶解した水溶液を所定の温度（例え
ば０〜９５℃）に保持しておいて、所要のアルデヒド及
び酸触媒を添加し、攪拌しながらアセタール化反応を進
行させ、次いで反応温度を上げて熟成することにより反
応を完結させ、その後、中和、水洗及び乾燥を行って、
ポリビニルアセタール樹脂を得る方法が挙げられる。

【００４４】上記ポリビニルアセタール樹脂の調製に用
いられるＰＶＡは、特に限定されるものではないが、平
均重合度５００〜５０００のものが好ましく、より好ま
しくは１０００〜３０００である。ＰＶＡの平均重合度
が５００未満であると、樹脂層及び中間膜の強度が弱く
なり過ぎて、合わせガラスとした時の耐貫通性や衝撃エ
ネルギー吸収性が不十分となることがあり、逆にＰＶＡ
の平均重合度が５０００を超えると、樹脂層の成形が困
難となることがあり、しかも樹脂層及び中間膜の強度が
強くなり過ぎて、合わせガラスとした時の耐貫通性や衝
撃エネルギー吸収性が不十分となることがある。又、上
記ＰＶＡは、特に限定されるものではないが、鹸化度が
７０モル％以上のものが好ましい。ＰＶＡの鹸化度が７
０モル％未満であると、ポリビニルアセタール樹脂の透
明性や耐熱性が低下したり、反応性が低下することがあ
る。

【００４５】ポリビニルアセタール樹脂の調製に用いら
れるアルデヒドとしては、例えば、ホルムアルデヒド、
アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、ｎ−ブチル
アルデヒド、イソブチルアルデヒド、バレルアルデヒ
ド、ｎ−ヘキシルアルデヒド、２−エチルブチルアルデ
ヒド、ベンズアルデヒド、シンナムアルデヒド等が挙げ
られる。

【００４６】こうして得られる各種ポリビニルアセター
ル樹脂のなかでも、ＰＶＡとホルムアルデヒドとを反応
させて得られるポリビニルホルマール樹脂、ＰＶＡとア
セトアルデヒドとを反応させて得られる狭義のポリビニ
ルアセタール樹脂、ＰＶＡとｎ−ブチルアルデヒドとを
反応させて得られるポリビニルブチラール樹脂（ＰＶ
Ｂ）等が好適に用いられ、なかでも特に好適に用いられ
るのはＰＶＢである。ポリビニルアセタール樹脂として
ＰＶＢを用いることにより、樹脂層及び中間膜の透明
性、耐候性、ガラスに対する接着力等が優れたものとな
る。

【００４７】上記ポリビニルアセタール樹脂は、特に限
定されるものではないが、平均アセタール化度が４０〜
７５モル％のものが好ましい。ポリビニルアセタール樹
脂の平均アセタール化度が４０モル％未満であると、後
述する可塑剤との相溶性が低下することがあり、逆に７
５モル％を超える平均アセタール化度のポリビニルアセ
タール樹脂を得るためには長時間の反応を要することが
あり、プロセス上好ましくない。

【００４８】上記ポリビニルアセタール樹脂は、単独で
用いられても良いし、２種類以上が併用されても良い。
又、樹脂層（Ａ）に用いられるポリビニルアセタール樹
脂（ａ）と樹脂層（Ｂ）に用いられるポリビニルアセタ
ール樹脂（ｂ）とは、同一のものであっても良いし、異
なるものであっても良い。

【００４９】本発明の中間膜を構成する樹脂層（Ａ）及
び樹脂層（Ｂ）に用いられる可塑剤としては、例えば、
一塩基酸エステル系、多塩基酸エステル系等のエステル
系可塑剤や、有機リン酸系、有機亜リン酸系等のリン酸
系可塑剤等が挙げられる。

【００５０】一塩基酸エステル系可塑剤としては、例え
ば、トリエチレングリコール、トリプロピレングリコー
ル、テトラエチレングリコール等のグリコールと酪酸、
イソ酪酸、カプロン酸、２−エチル酪酸、ヘプタン酸、
２−エチルヘキシル酸等の有機酸との反応によって得ら
れるグリコール系エステル等が挙げられる。

【００５１】多塩基酸エステル系可塑剤としては、例え
ば、炭素数４〜８の直鎖状もしくは分枝状アルコールと
アジピン酸、セバチン酸、アゼライン酸等の有機酸との
反応によって得られるエステル等が挙げられる。

【００５２】リン酸系可塑剤としては、例えば、トリブ
トキシエチルホスフェート、イソデシルフェニルホスフ
ェート等が挙げられる。

【００５３】上記各種可塑剤のなかでも、例えば、トリ
エチレングリコールジ２−エチルブチレート（３Ｇ
Ｈ）、トリエチレングリコールジ２−エチルヘキサノエ
ート（３ＧＯ）、トリエチレングリコールジｎ−ヘプタ
ノエート（３Ｇ７）、トリエチレングリコールジカプリ
レート、トリエチレングリコールジｎ−オクトエート、
テトラエチレングリコールジ２−エチルブチレート、テ
トラエチレングリコールジｎ−ヘプタノエート、ジヘキ
シルアジペート、ジベンジルフタレート等が好適に用い
られ、なかでも特に好適に用いられるのは３ＧＨ、３Ｇ
Ｏ、３Ｇ７等である。

【００５４】上記可塑剤は、単独で用いられても良い
し、２種類以上が併用されても良い。又、樹脂層（Ａ）
に用いられる可塑剤（ａ）と樹脂層（Ｂ）に用いられる
可塑剤（ｂ）とは、同一のものであっても良いし、異な
るものであっても良い。

【００５５】前記ポリビニルアセタール樹脂に対する上
記可塑剤の添加量は、特に限定されるものではないが、
中間膜の外層となる樹脂層、即ちガラスと接着する樹脂
層では、ポリビニルアセタール樹脂１００重量部に対
し、可塑剤２０〜６０重量部であることが好ましく、よ
り好ましくは３０〜５０重量部である。

【００５６】ポリビニルアセタール樹脂１００重量部に
対する可塑剤の添加量が２０重量部未満であると、ポリ
ビニルアセタール樹脂の可塑化が不十分となることがあ
り、逆に６０重量部を超えると、樹脂層及び中間膜の強
度やガラスに対する接着力が不十分となることがある。

【００５７】前記ポリビニルアセタール樹脂と上記可塑
剤との組合せのなかでも、ポリビニルアセタール樹脂と
してポリビニルブチラール樹脂を用い、可塑剤として３
ＧＨ、３ＧＯ及び３Ｇ７からなる群より選択される少な
くとも１種を用いる組合せが特に好ましい。

【００５８】上記組合せによる樹脂層（Ａ）及び樹脂層
（Ｂ）からなる中間膜は、遮音性能のみならず、透明
性、耐候性、耐貫通性、衝撃エネルギー吸収性、ガラス
と中間膜との適正な接着力等の基本性能に一段と優れる
合わせガラスを得るに適する。

【００５９】樹脂層（Ａ）及び／又は樹脂層（Ｂ）中に
は、本発明の課題達成を阻害しない範囲で必要に応じ
て、ポリビニルアセタール樹脂及び可塑剤以外に、紫外
線吸収剤、光安定剤、酸化防止剤、接着性調整剤、界面
活性剤、着色剤等の各種添加剤の１種もしくは２種以上
が添加されていても良い。

【００６０】本発明の中間膜は、樹脂層（Ａ）と樹脂層
（Ｂ）との交互積層体であることが必要である。

【００６１】上記交互積層体において、例えば、樹脂層
（Ａ）より樹脂層（Ｂ）の方が可塑剤の添加量が多くよ
り柔軟性に富む場合、樹脂層（Ａ）を外層、即ちガラス
との接触層とし、樹脂層（Ｂ）を内層、即ちガラスとの
非接触層とすることが好ましい。

【００６２】樹脂層（Ａ）を外層とすることにより、中
間膜の取扱い性や機械的強度がより良好なものとなる。
逆に樹脂層（Ｂ）を外層とすると、その柔軟性により中
間膜の取扱い性が悪くなる。

【００６３】又、交互積層体の構成としては、特に限定
されるものではないが、例えば、樹脂層（Ａ）／樹脂層
（Ｂ）／樹脂層（Ａ）からなる三層積層体や樹脂層
（Ａ）／樹脂層（Ｂ）／樹脂層（Ａ）／樹脂層（Ｂ）／
樹脂層（Ａ）からなる五層積層体等が好ましい。

【００６４】本発明の中間膜の厚みは、特に限定される
ものではないが、通常の中間膜同様、０．３〜１．６ｍ
ｍであることが好ましい。遮音性能そのものは中間膜の
厚みが厚いほど優れたものとなるが、中間膜の厚みが厚
くなり過ぎると合わせガラスとした時の耐貫通性や衝撃
エネルギー吸収性が低下することがあるので、上記範囲
の厚みであることが好ましい。

【００６５】本発明の中間膜の製造方法としては、例え
ば、樹脂層（Ａ）と樹脂層（Ｂ）とをそれぞれ別々に成
形（製膜）した後、これらを交互に積層する方法や、多
層成形機を用いて、樹脂層（Ａ）と樹脂層（Ｂ）とが交
互に積層されるように一体成形する方法等が挙げられ
る。

【００６６】次に、本発明の合わせガラスは、少なくと
も一対のガラス間に上述した本発明の中間膜を介在さ
せ、一体化させることにより作製される。

【００６７】上記ガラスには、通常の無機透明ガラスの
みならず、例えばポリカーボネート板やポリメチルメタ
クリレート板等のような有機透明ガラスも包含される。

【００６８】上記ガラスの種類としては、特に限定され
るものではないが、例えば、フロート板ガラス、磨き板
ガラス、平板ガラス、曲板ガラス、並板ガラス、型板ガ
ラス、金網入り型板ガラス、着色されたガラス等の各種
無機ガラスや有機ガラスが挙げられ、これらの１種もし
くは２種以上が好適に用いられる。又、上記ガラスの厚
みは、用途や目的によって適宜選択されれば良く、特に
限定されるものではない。

【００６９】上記合わせガラスの製造方法は、特別なも
のではなく、通常の合わせガラスの場合と同様の製造方
法が採用される。例えば、二枚の透明なガラス板の間
に、本発明の中間膜を挟み、これをゴムバックに入れて
減圧下で吸引脱気しながら温度７０〜１１０℃程度で予
備接着した後、オートクレーブもしくはプレスを用い
て、温度１２０〜１５０℃程度、圧力１０〜１５ｋｇ／
ｃｍ² 程度の条件で加熱加圧して本接着を行うことによ
り所望の合わせガラスを得ることが出来る。

【００７０】

【作用】本発明の中間膜は、ポリビニルアセタール樹脂
（ａ）と可塑剤（ａ）とからなる樹脂層（Ａ）と、ポリ
ビニルアセタール樹脂（ｂ）と可塑剤（ｂ）とからなる
樹脂層（Ｂ）とが交互に積層されてなり、且つ、ポリビ
ニルアセタール樹脂（ａ）と可塑剤（ｂ）との混合溶液
の曇り点（Ｔａｂ）とポリビニルアセタール樹脂（ｂ）
と可塑剤（ａ）との混合溶液の曇り点（Ｔｂａ）との差
の絶対値（｜Ｔａｂ−Ｔｂａ｜）が特定値以上となるよ
うに設定されており、ポリビニルアセタール樹脂（ａ）
と可塑剤（ａ）との混合溶液の曇り点（Ｔａａ）及び／
又はポリビニルアセタール樹脂（ｂ）と可塑剤（ｂ）と
の混合溶液の曇り点（Ｔｂｂ）が特定値以下となるよう
に設定されているので、低温から高温までの広い温度範
囲において優れた遮音性能を長期安定的に発揮すると共
に、透明性、耐候性、耐貫通性、衝撃エネルギー吸収
性、ガラスと中間膜との適正な接着力等の基本性能にも
優れる合わせガラスを得るに適する。

【００７１】又、ポリビニルアセタール樹脂としてポリ
ビニルブチラール樹脂を用い、可塑剤として３ＧＨ、３
ＧＯ及び３Ｇ７からなる群より選択される少なくとも１
種を用いることにより、上記性能を一段と向上させるこ
とが出来る。

【００７２】本発明の合わせガラスは、上記本発明の中
間膜を用いて製せられるので、低温から高温までの広い
温度範囲において優れた遮音性能を長期安定的に発揮
し、且つ、透明性、耐候性、耐貫通性、衝撃エネルギー
吸収性、ガラスと中間膜との適正な接着力等の基本性能
にも優れる。

【００７３】

【発明の実施の形態】本発明をさらに詳しく説明するた
め以下に実施例を挙げるが、本発明はこれら実施例のみ
に限定されるものではない。尚、実施例中の「部」は
「重量部」を意味する。

【００７４】（実施例１）

【００７５】（１）樹脂層（Ａ）の作製 ポリビニルアセタール樹脂（ａ）としてポリビニルブチ
ラール樹脂｛ＰＶＢ−ａ（ブチラール化度：６５．９モ
ル％、アセチル基量：０．９モル％）｝１００部に対
し、可塑剤（ａ）としてトリエチレングリコールジ２−
エチルブチレート（３ＧＨ）４０部を添加し、ミキシン
グロールで十分に混練した後、混練物をプレス成形機を
用いて、１５０℃で３０分間プレス成形し、膜厚０．２
ｍｍの樹脂層（Ａ）を作製した。

【００７６】（２）樹脂層（Ｂ）の作製 ポリビニルアセタール樹脂（ｂ）としてポリビニルブチ
ラール樹脂｛ＰＶＢ−ｂ（ブチラール化度：５７．３モ
ル％、アセチル基量：１３．０モル％）｝１００部に対
し、可塑剤（ｂ）として３ＧＨ６５部を添加し、ミキシ
ングロールで十分に混練した後、混練物をプレス成形機
を用いて、１５０℃で３０分間プレス成形し、膜厚０．
４ｍｍの樹脂層（Ｂ）を作製した。

【００７７】（３）曇り点の測定 上記で用いたＰＶＢ−ａと３ＧＨとの混合溶液の曇り点
（Ｔａａ）及びＰＶＢ−ｂと３ＧＨとの混合溶液の曇り
点（Ｔｂｂ）を以下の方法で測定した。その結果は表１
に示すとおりであった。尚、実施例１では樹脂層（Ａ）
用の可塑剤と樹脂層（Ｂ）用の可塑剤とは同一（３Ｇ
Ｈ）であったので、曇り点（Ｔａｂ）は曇り点（Ｔａ
ａ）と等しく、曇り点（Ｔｂａ）は曇り点（Ｔｂｂ）と
等しかった。 〔曇り点の測定〕ガラス製試験管に可塑剤１００部及び
ＰＶＢ８部を入れ、１７０℃に加熱して、ＰＶＢを可塑
剤に溶解させ、ＰＶＢ−可塑剤溶液を得た。次いで、こ
の溶液の温度を熱電対で測定しながら攪拌冷却し、溶液
の一部が曇り始めた温度を読み取り、この温度を曇り点
とした。

【００７８】（４）中間膜及び合わせガラスの作製 上記で得られた樹脂層（Ａ）及び樹脂層（Ｂ）を用い、
積層構成が樹脂層（Ａ）／樹脂層（Ｂ）／樹脂層（Ａ）
となるように積層して、三層中間膜を得た。次いで、こ
の中間膜を２枚の透明なフロートガラス（縦３０ｃｍ×
横３０ｃｍ×厚み３ｍｍ）の間に挟み、これをゴムバッ
クに入れて２０ｔｏｒｒの真空度で２０分間脱気した
後、脱気したままの状態で９０℃のオーブンに移し、９
０℃で３０分間保持して、真空プレスにより合わせガラ
スの予備接着を行った。

【００７９】次いで、上記予備接着された合わせガラス
をオートクレーブに入れ、温度１３５℃、圧力１２ｋｇ
／ｃｍ² の条件で２０分間本接着を行って、透明な合わ
せガラスを作製した。

【００８０】（５）評価 上記で得られた合わせガラスの遮音性を以下の方法で評
価した。その結果は表１に示すとおりであった。

【００８１】遮音性の評価法：上記で得られた合わせガ
ラスから供試体を切り出し、この供試体をダンピング試
験用の振動発生機（商品名「Ｇ２１−００５Ｄ」、振研
社製）により加振し、そこから得られる振動特性を、機
械インピーダンスアンプ（商品名「ＸＧ−８１」、リオ
ン社製）にて増幅し、振動スペクトルをＦＦＴアナライ
ザー（商品名「ＦＦＴスペクトラムアナライザーＨＰ−
３５８２ＡＡ」、横河ヒューレットパッカー社製）によ
り解析した。こうして得られた損失係数と、ガラスとの
共振周波数の比とから、周波数（Ｈｚ）と透過損失（ｄ
Ｂ）との関係を示すグラフを作成し、周波数２０００Ｈ
ｚ近辺における極小の透過損失｛ＴＬ値（ｄＢ）｝を求
めた。尚、測定は、０℃、１０℃、２０℃及び３０℃の
各温度でそれぞれ行い、遮音性の合格基準をＴＬ値（ｄ
Ｂ）３０以上とした。

【００８２】（実施例２）ポリビニルアセタール樹脂
（ａ）としてポリビニルブチラール樹脂｛ＰＶＢ−ｃ
（ブチラール化度：６８．９モル％、アセチル基量：
０．９モル％）｝１００部に対し、可塑剤（ａ）として
トリエチレングリコールジ２−エチルヘキサノエート
（３ＧＯ）３９部を添加したこと以外は実施例１の場合
と同様にして、膜厚０．２ｍｍの樹脂層（Ａ）を作製し
た。又、ポリビニルアセタール樹脂（ｂ）としてポリビ
ニルブチラール樹脂｛ＰＶＢ−ｄ（ブチラール化度：６
３．６モル％、アセチル基量：１３．０モル％）｝１０
０部に対し、可塑剤（ｂ）として３ＧＯ６５部を添加し
たこと以外は実施例１の場合と同様にして、膜厚０．４
ｍｍの樹脂層（Ｂ）を作製した。

【００８３】（実施例３）実施例２で作製した樹脂層
（Ａ）をそのまま樹脂層（Ａ）として用いた。又、ポリ
ビニルアセタール樹脂（ｂ）としてポリビニルブチラー
ル樹脂｛ＰＶＢ−ｅ（ブチラール化度：６４．５モル
％、アセチル基量：１３．０モル％）｝１００部に対
し、可塑剤（ｂ）として３ＧＯ６０部を添加したこと以
外は実施例１の場合と同様にして、膜厚０．４ｍｍの樹
脂層（Ｂ）を作製した。

【００８４】（実施例４）ポリビニルアセタール樹脂
（ａ）として実施例１で用いたＰＶＢ−ａ１００部に対
し、可塑剤（ａ）としてトリエチレングリコールジｎ−
ヘプタノエート（３Ｇ７）４０部を添加したこと以外は
実施例１の場合と同様にして、膜厚０．１ｍｍの樹脂層
（Ａ）を作製した。又、ポリビニルアセタール樹脂
（ｂ）として実施例１で用いたＰＶＢ−ｂ１００部に対
し、可塑剤（ｂ）として３Ｇ７６５部を添加したこと以
外は実施例１の場合と同様にして、膜厚０．２ｍｍの樹
脂層（Ｂ）を作製した。

【００８５】（実施例５）ポリビニルアセタール樹脂
（ａ）として実施例２で用いたＰＶＢ−ｃ１００部に対
し、可塑剤（ａ）として３ＧＨ４０部を添加したこと以
外は実施例１の場合と同様にして、膜厚０．２ｍｍの樹
脂層（Ａ）を作製した。又、ポリビニルアセタール樹脂
（ｂ）として実施例１で用いたＰＶＢ−ｂ１００部に対
し、可塑剤（ｂ）として３ＧＨ７０部を添加したこと以
外は実施例１の場合と同様にして、膜厚０．４ｍｍの樹
脂層（Ｂ）を作製した。

【００８６】（比較例１）実施例２で作製した樹脂層
（Ａ）をそのまま樹脂層（Ａ）として用いた。又、ポリ
ビニルアセタール樹脂（ｂ）として実施例１で用いたＰ
ＶＢ−ｂ１００部に対し、可塑剤（ｂ）として３Ｇ７７
０部を添加したこと以外は実施例１の場合と同様にし
て、膜厚０．４ｍｍの樹脂層（Ｂ）を作製した。

【００８７】（比較例２）ポリビニルアセタール樹脂
（ａ）として実施例１で用いたＰＶＢ−ａ１００部に対
し、可塑剤（ａ）として３ＧＯ４０部を添加したこと以
外は実施例１の場合と同様にして、膜厚０．２ｍｍの樹
脂層（Ａ）を作製した。又、ポリビニルアセタール樹脂
（ｂ）として実施例１で用いたＰＶＢ−ｂ１００部に対
し、可塑剤（ｂ）として３ＧＯ６５部を添加したこと以
外は実施例１の場合と同様にして、膜厚０．４ｍｍの樹
脂層（Ｂ）を作製した。

【００８８】（比較例３）実施例２で作製した樹脂層
（Ａ）をそのまま樹脂層（Ａ）として用いた。又、比較
例２で作製した樹脂層（Ｂ）をそのまま樹脂層（Ｂ）と
して用いた。

【００８９】（比較例４）実施例２で作製した樹脂層
（Ａ）をそのまま樹脂層（Ａ）として用いた。又、ポリ
ビニルアセタール樹脂（ｂ）として実施例１で用いたＰ
ＶＢ−ｂ１００部に対し、可塑剤（ｂ）として３ＧＯ８
０部を添加したこと以外は実施例１の場合と同様にし
て、膜厚０．４ｍｍの樹脂層（Ｂ）を作製した。

【００９０】実施例２〜５及び比較例１〜４で用いた各
ポリビニルアセタール樹脂（ａ）、各可塑剤（ａ）、各
ポリビニルアセタール樹脂（ｂ）及び各可塑剤（ｂ）を
組み合わせ、実施例１の場合と同様にして、曇り点（Ｔ
ａｂ）、曇り点（Ｔｂａ）、曇り点（Ｔａａ）及び曇り
点（Ｔｂｂ）をそれぞれ測定した。その結果は表１に示
すとおりであった。

【００９１】実施例２、３、５及び比較例１〜４で作製
した各樹脂層（Ａ）及び各樹脂層（Ｂ）を用い、実施例
１の場合と同様にして、三層中間膜及び合わせガラスを
作製した。又、実施例４においては、積層構成が樹脂層
（Ａ）／樹脂層（Ｂ）／樹脂層（Ａ）／樹脂層（Ｂ）／
樹脂層（Ａ）となるように積層して、五層中間膜を作製
した。上記中間膜を用いたこと以外は実施例１の場合と
同様にして、合わせガラスを作製した。

【００９２】実施例２〜５及び比較例１〜４で得られた
合わせガラスの遮音性能を実施例１の場合と同様にして
評価した。その結果は表１に示すとおりであった。

【００９３】

【表１】

【００９４】表１から明らかなように、本発明による実
施例１〜５の中間膜を用いて作製した実施例１〜５の合
わせガラスは、いずれも０℃〜３０℃の広い温度範囲に
おいて優れた遮音性能を発揮した。

【００９５】これに対し、曇り点（Ｔａｂ）と曇り点
（Ｔｂａ）との差（Ｔａｂ−Ｔｂａ）が５０℃未満であ
った比較例１の中間膜を用いて作製した比較例１の合わ
せガラス、及び、曇り点（Ｔａａ）及び曇り点（Ｔｂ
ｂ）のいずれもが５０℃を超えていた比較例２〜４の中
間膜を用いて作製した比較例２〜４の合わせガラスは、
いずれも低温側の温度範囲（０℃〜１０℃）における遮
音性能が悪かった。

【００９６】

【発明の効果】以上述べたように、本発明の合わせガラ
ス用中間膜は、低温から高温までの広い温度範囲におい
て優れた遮音性能を長期にわたって安定的に発揮し、且
つ、透明性、耐候性、耐貫通性、衝撃エネルギー吸収
性、ガラスと中間膜との適正な接着力等の合わせガラス
として必要な基本性能にも優れる合わせガラスを得るに
適する。

【００９７】又、上記中間膜を用いた本発明の合わせガ
ラスは、低温から高温までの広い温度範囲において優れ
た遮音性能を長期にわたって安定的に発揮すると共に、
合わせガラスとして必要な上記基本性能にも優れるの
で、特に高い遮音性能が要求される建築物や交通車両等
の窓ガラス用遮音性合わせガラスとして好適に用いられ
る。

【００９８】

【図面の簡単な説明】

【図１】合わせガラスの遮音性能を示すグラフである。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4F100 AG00C AG00D AH02A AH02H AK23A AK23B BA02 BA04 BA05 BA08 BA10A BA10B BA10C BA10D BA13 CA04A CA04B GB07 GB32 JA20 JH01 JK01 JK06 JK10 JL09 JN01 YY00 4G061 AA11 BA01 BA02 CB05 CB19 CD02 CD18

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ポリビニルアセタール樹脂（ａ）と可塑
   剤（ａ）とからなる樹脂層（Ａ）と、ポリビニルアセタ
   ール樹脂（ｂ）と可塑剤（ｂ）とからなる樹脂層（Ｂ）
   との交互積層体であって、上記ポリビニルアセタール樹
   脂（ａ）と可塑剤（ｂ）との混合溶液の曇り点（Ｔａ
   ｂ）と上記ポリビニルアセタール樹脂（ｂ）と可塑剤
   （ａ）との混合溶液の曇り点（Ｔｂａ）との差の絶対値
   （｜Ｔａｂ−Ｔｂａ｜）が５０℃以上であり、且つ、上
   記ポリビニルアセタール樹脂（ａ）と可塑剤（ａ）との
   混合溶液の曇り点（Ｔａａ）及び／又は上記ポリビニル
   アセタール樹脂（ｂ）と可塑剤（ｂ）との混合溶液の曇
   り点（Ｔｂｂ）が５０℃以下であることを特徴とする合
   わせガラス用中間膜。
2. 【請求項２】 ポリビニルアセタール樹脂がポリビニル
   ブチラール樹脂であり、可塑剤がトリエチレングリコー
   ルジ２−エチルブチレート、トリエチレングリコールジ
   ２−エチルヘキサノエート及びトリエチレングリコール
   ジｎ−ヘプタノエートからなる群より選択される少なく
   とも１種であることを特徴とする請求項１に記載の合わ
   せガラス用中間膜。
3. 【請求項３】 少なくとも一対のガラス間に請求項１又
   は請求項２に記載の合わせガラス用中間膜を介在させ、
   一体化させてなることを特徴とする合わせガラス。