JP2001040240A - Method for oxidizing carbon black - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ファーネス式製造炉を用いて製造された凝集
化された粉末状カーボンブラックを、効率的に且つ大量
連続的に行う方法を提供する。
【解決手段】 粉末状カーボンブラックを酸化処理する
工程において、凝集化された粉末状カーボンブラック
を、圧力２ｋｇ／ｃｍ2 以上のジェット気流を旋回させ
て解砕処理を行った後、酸化処理するカーボンブラック
の酸化処理方法。
PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for efficiently and continuously mass-aggregating powdery carbon black produced using a furnace type production furnace. SOLUTION: In the step of oxidizing the powdery carbon black, the agglomerated powdery carbon black is subjected to a crushing treatment by swirling a jet stream having a pressure of 2 kg / cm 2 or more, and then subjected to an oxidation treatment. Black oxidation treatment method.
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、粉末状カーボンブ
ラックの酸化処理方法に関するものであり、詳しくは、
ファーネス式製造炉を用いて製造された凝集化した粉末
状のカーボンブラックの酸化処理方法に関するものであ
り、酸化反応を行う際に、酸化剤と凝集化した粉末状カ
ーボンブラック表面との接触反応を効率よく行わせて、
インキ及び塗料等の用途に好適なカーボンブラックを有
利に製造できる方法に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for oxidizing powdery carbon black.
The present invention relates to a method for oxidizing agglomerated powdered carbon black produced using a furnace type production furnace, wherein a contact reaction between an oxidizing agent and the surface of the agglomerated powdered carbon black is performed when performing an oxidation reaction. Let them work efficiently,
The present invention relates to a method for advantageously producing carbon black suitable for applications such as inks and paints.
【０００２】[0002]
【従来の技術】酸化処理されたカーボンブラックは、未
酸化処理カーボンブラックと比較して、黒度・光沢・流
動性等のインキ、塗料適性に優れ、多岐、多方面で汎用
的に使用されている付加価値の高いカーボンブラックで
ある。粉末状カーボンブラックの酸化処理方法において
は、粉末状カーボンブラックを使用用途に応じ、その酸
化処理の程度を変更し、酸化反応させ、目的とするカー
ボンブラックを製造する方法が知られている。2. Description of the Related Art Compared with unoxidized carbon black, oxidized carbon black is more suitable for inks and paints, such as blackness, gloss and fluidity, and is widely used in various fields. High value-added carbon black. As a method of oxidizing powdered carbon black, a method is known in which the degree of oxidizing treatment of powdered carbon black is changed according to the intended use, and an oxidative reaction is performed to produce the desired carbon black.
【０００３】なお、酸化処理の程度は通常、酸化処理
度、即ち、カーボンブラックに対する酸化剤の重量比率
で表される。しかしながら、粉末状カーボンブラックの
特性で、ジブチルフタレート吸収量（以下、「ＤＢＰ」
という）が低く、又粒子径の小さい銘柄については、特
に凝集性が高く、工程を経る中でハンドリングにより凝
集化が促進されるため、酸化処理度を上げても酸化処理
効率が悪く、所望の品質が得られないという問題があっ
た。[0003] The degree of oxidation treatment is usually represented by the degree of oxidation treatment, that is, the weight ratio of oxidizing agent to carbon black. However, due to the characteristics of powdered carbon black, the absorption amount of dibutyl phthalate (hereinafter referred to as “DBP”)
Brands having a low particle size and a small particle size are particularly high in agglomeration property, and the agglomeration is promoted by handling during the process. There was a problem that quality could not be obtained.
【０００４】このような一旦凝集化が促進した粉末状カ
ーボンブラックを酸化処理する前に、攪拌機等により解
砕する方法が考えられるが、攪拌機で解砕するとカーボ
ンブラックに強制的なシェア（Shear ）をかけることと
なり、カーボンブラックの解砕が進む一方で、部分的に
粉末状カーボンブラックの凝集・粒状化が進行するた
め、その後の酸化剤との反応系において、局部的にカー
ボンブラックの分散化が抑制され、反応効率の低下や反
応ムラを引き起こすという問題があった。[0004] A method of pulverizing the powdered carbon black, which has been once agglomerated once, with an agitator before the oxidation treatment is considered. If the pulverized carbon black is pulverized by the agitator, the carbon black is forcibly sheared (Shear). While the disintegration of carbon black progresses, the agglomeration and granulation of powdered carbon black partially progresses, so that the carbon black is locally dispersed in the subsequent reaction system with the oxidizing agent. Is suppressed, and there is a problem that the reaction efficiency is reduced and the reaction unevenness is caused.
【０００５】他方、特開平３ー１２４７７３号では、酸
化処理効率を上げるため、酸化処理する粉末状カーボン
ブラックの前処理について、粉末状カーボンブラック中
の水分の加熱乾燥除去、また加熱乾燥時発生する凝集カ
ーボンブラックの分級除去する方法が示されているが、
分級による粉末状カーボンブラックの収率の低下、処理
工程設備の建設コスト増、また、加熱乾燥処理には時間
がかかるため、大型連続処理プラントへ適用するには問
題があった。[0005] On the other hand, in Japanese Patent Application Laid-Open No. 3-124773, in order to increase the efficiency of the oxidation treatment, the pretreatment of the powdered carbon black to be oxidized is caused by removing the moisture in the powdered carbon black by heating and drying or by heating and drying. Although a method of classifying and removing the agglomerated carbon black is shown,
The reduction in the yield of the powdered carbon black due to the classification, the increase in the construction cost of the treatment process equipment, and the time required for the heat-drying treatment are time-consuming.
【０００６】[0006]
【発明が解決しようとする課題】従来のファーネス式製
造炉で生成した粉末状カーボンブラックは、燃焼ガスを
はじめとするガスとの分離、捕集、搬送、そして貯蔵と
いった製造プラントでの工程を経る中で、デンス化・凝
集化が促進される。この様な、凝集化した粉末状カーボ
ンブラックを、酸化剤と気相反応させた場合、カーボン
ブラックの分散が悪く、その結果、接触面積の低減によ
る、反応効率の低下並びに反応ムラを引き起こし、生産
性及び品質面に悪影響を及ぼしていた。本発明者らは、
この様な従来法の問題点を解明すべく鋭意検討した結
果、極めて効率的に、且つ大量連続的に、粉末状カーボ
ンブラックを酸化処理する方法を完成した。The powdery carbon black produced in a conventional furnace type production furnace undergoes processes in a production plant such as separation, collection, transportation, and storage of gases such as combustion gas. Inside, densification and agglomeration are promoted. When such agglomerated powdery carbon black is gas-phase reacted with an oxidizing agent, the carbon black disperses poorly, and as a result, the reaction area is reduced due to a reduction in the contact area, and the reaction unevenness is caused. This had an adverse effect on properties and quality. We have:
As a result of intensive studies to clarify such problems of the conventional method, a method for oxidizing powdery carbon black very efficiently and continuously in large quantities was completed.
【０００７】[0007]
【課題を解決するための手段】本発明の請求項１は、粉
末状カーボンブラックを酸化処理する工程において、凝
集化した粉末状カーボンブラックを、圧力２ｋｇ／ｃｍ
2 以上のジェット気流を旋回させて解砕処理を行った
後、酸化処理する方法であり、また、請求項２は、粉末
状カーボンブラックを酸化処理する工程において、凝集
化した粉末状カーボンブラックを、酸化剤を含有した圧
力２ｋｇ／ｃｍ2 以上のジェット気流を旋回させて、解
砕処理と同時に酸化処理する方法に関する。According to a first aspect of the present invention, in the step of oxidizing the powdery carbon black, the agglomerated powdery carbon black is subjected to a pressure of 2 kg / cm.
A method of oxidizing after crushing by swirling two or more jet airflows. In the step of oxidizing the powdered carbon black, the agglomerated powdery carbon black is removed. The present invention relates to a method in which a jet stream containing an oxidizing agent and having a pressure of 2 kg / cm 2 or more is swirled to perform an oxidizing treatment simultaneously with a crushing treatment.
【０００８】[0008]
【発明の実施の形態】以下本発明を詳細に説明する。本
発明で使用する凝集化した粉末状カーボンブラックは、
通常のファーネス式製造炉に原料油を供給し、熱分解す
る方法により製造することができる。例えば、１０００
〜２０００℃の高温雰囲気下、ファーネス式製造炉に原
料油を装入し、熱分解反応によりカーボンブラックを生
成させ、水で急冷した後、捕集バッグフィルターにて、
ガスを分離し、捕集することにより製造することができ
る。このようにして得られた粉末状カーボンブラック
は、捕集等の工程において凝集化が促進され、嵩密度が
０．２００ｇ／ｃｃ以上の凝集化された粉末状カーボン
ブラックとなる。本発明の酸化処理においては、この様
に凝集化された粉末状カーボンブラックを使用する。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The present invention will be described below in detail. Agglomerated powdery carbon black used in the present invention,
It can be produced by a method in which a raw oil is supplied to an ordinary furnace type production furnace and thermally decomposed. For example, 1000
Under a high temperature atmosphere of ~ 2000 ° C, a raw material oil is charged into a furnace type production furnace, carbon black is generated by a thermal decomposition reaction, and quenched with water.
It can be produced by separating and collecting gas. Agglomeration of the powdery carbon black thus obtained is promoted in a process such as collection, and the powdery carbon black becomes an agglomerated powdery carbon black having a bulk density of 0.200 g / cc or more. In the oxidation treatment of the present invention, the powdered carbon black thus aggregated is used.
【０００９】本発明における酸化処理方法は、圧力２ｋ
ｇ／ｃｍ2 以上のジェットの気流を旋回させて解砕させ
た後、または、該ジェット気流中に酸化剤を含有させた
ものを使用して解砕と同時に行うものである。ここで、
ジェット気流としては、圧縮された空気が使用できる。
また、酸化剤は、オゾン、二酸化窒素等が挙げられる
が、特にこれらに限定されるものではない。酸化反応の
際の酸化処理度、即ち、粉末状カーボンブラックに対す
る酸化剤の重量比率は、最終グレードに応じて、適宜選
択することができるが、具体的には酸化処理度１〜２０
重量％で酸化剤を添加する。The oxidation treatment method of the present invention employs a pressure of 2 k
This is carried out after the jet stream of g / cm 2 or more is swirled to break the jet stream, or simultaneously with the jet stream using a jet stream containing an oxidizing agent. here,
Compressed air can be used as the jet stream.
Examples of the oxidizing agent include ozone and nitrogen dioxide, but are not particularly limited thereto. The oxidation treatment degree at the time of the oxidation reaction, that is, the weight ratio of the oxidizing agent to the powdered carbon black can be appropriately selected according to the final grade.
The oxidant is added in% by weight.
【００１０】まず、初めに圧力２ｋｇ／ｃｍ2 以上のジ
ェットの気流を旋回させて粉末状カーボンブラックを解
砕させる例としては、図１に示すような解砕室に等間隔
に６箇所、また解砕室の中心部と導入口を結ぶ線に対し
て角度αが３０°傾き、全ての導入口が同じ方向に傾い
たジェット気流の導入口３を有する解砕機を使用して行
うことができる。具体的な例としては、まず、カーボン
ブラックの導入口１から、原料として嵩密度が０．２０
０ｇ／ｃｃ以上に凝集化した粉末状カーボンブラックを
解砕室２に圧力をかけてプッシュエアと共にフィードす
る。そして、ジェット気流の導入口３から、圧力２ｋｇ
／ｃｍ2 以上のジェットの気流を、図１の矢印に示す同
一方向で導入する。それにより解砕室中で旋回気流が起
こり、そのせん断力により解砕される。この際、解砕さ
れたカーボンブラックの嵩密度は、０．１５ｇ／ｃｃ以
下にすることが、その後の酸化処理のために好ましい。
解砕された粉末状カーボンブラックは、カーボンブラッ
ク排出口４から排出される。この様に排出されたカーボ
ンブラックは、その後反応管中で、空気を希釈剤とし
て、酸化剤濃度１〜１１０ｇ／Ｎｍ3 、流速５〜４０ｍ
／ｓの範囲で、適宜選択して気相酸化反応を行う。ジェ
ット気流の圧力は、好ましくは４ｋｇ／ｃｍ2以上、特
に６ｋｇ／ｃｍ2 以上が好ましい。First, as an example of pulverizing powdery carbon black by swirling an air stream of a jet having a pressure of 2 kg / cm 2 or more, six places are provided at equal intervals in a pulverization chamber as shown in FIG. The angle α is inclined by 30 ° with respect to a line connecting the center of the crushing chamber and the inlet, and the crushing can be performed using a crusher having a jet air inlet 3 in which all the inlets are inclined in the same direction. . As a specific example, first, a bulk density of 0.20
The powdered carbon black agglomerated to 0 g / cc or more is fed to the crushing chamber 2 together with push air while applying pressure. Then, a pressure of 2 kg is introduced from the inlet 3 of the jet stream.
/ Cm 2 or more is introduced in the same direction indicated by the arrow in FIG. As a result, a swirling air current is generated in the crushing chamber, and the crushing is performed by the shearing force. At this time, it is preferable that the bulk density of the crushed carbon black be 0.15 g / cc or less for the subsequent oxidation treatment.
The crushed powdered carbon black is discharged from the carbon black discharge port 4. The carbon black discharged in this manner is then used in a reaction tube, using air as a diluent, at an oxidant concentration of 1 to 110 g / Nm 3 and a flow rate of 5 to 40 m.
The gas phase oxidation reaction is appropriately selected within the range of / s. The pressure of the jet stream is preferably 4 kg / cm 2 or more, particularly preferably 6 kg / cm 2 or more.
【００１１】また、円形水平型の解砕機におけるジェッ
ト気流導入口の数及び解砕室に対する導入口の角度は、
解砕室での旋回気流が起こるように設置することが必要
であり、導入口は少なくとも３個を均等間隔に設置する
ことが好ましい。ジェット気流の導入口の角度は、解砕
室の中心部と導入口を結ぶ線に対して傾きを（図１のα
°）有して形成される。具体的な角度αは１０〜８０°
好ましくは２０〜７０°、特に好ましくは３０〜６０°
である。Further, the number of jet airflow inlets and the angle of the inlet with respect to the crushing chamber in the circular horizontal type crusher are as follows.
It is necessary to set up such that a swirling airflow occurs in the crushing chamber, and it is preferable to install at least three inlets at equal intervals. The angle of the jet air inlet is inclined with respect to the line connecting the center of the crushing chamber and the inlet (α in FIG. 1).
°) to be formed. The specific angle α is 10 to 80 °
Preferably 20-70 °, particularly preferably 30-60 °
It is.
【００１２】次に、前記の解砕の際のジェット気流中
に、酸化剤を含有させて酸化処理を行う方法としては、
前記したジェット気流中に酸化剤を含有させて酸化反応
を行うもので、前記した解砕の後の酸化反応処理を行う
必要がなく、工程上簡便であり、また、解砕と同時に行
うことで、得られたカーボンブラックの酸化処理の効率
が高いものが得られるので好ましい。この際の酸化剤濃
度及び、ジェット気流の圧力は、前記の解砕方法での値
を採用することができる。[0012] Next, as a method of performing an oxidizing treatment by including an oxidizing agent in the jet stream at the time of the crushing,
The oxidizing reaction is carried out by containing the oxidizing agent in the jet stream described above, and there is no need to perform the oxidizing reaction treatment after the crushing, which is simple in the process, and can be performed simultaneously with the crushing. It is preferable because the carbon black obtained has a high efficiency of oxidation treatment. At this time, the oxidizing agent concentration and the pressure of the jet stream can adopt the values obtained by the above-described crushing method.
【００１３】酸化処理された粉末状カーボンブラック
は、流速５〜４０ｍ／ｓでニューマチックにて輸送さ
れ、捕集バッグフィルターにて、酸化処理粉末状カーボ
ンブラックを捕集後、製品タンクに貯蔵して、製品とし
て搬出される。この方法による酸化効率向上は、凝集性
・付着性の高い、ＤＢＰが１１０ｃｍ3 ／１００ｇ以
下、且つ窒素比表面積が５０ｍ2 ／ｇ以上のカーボンブ
ラックに、特に効果がある。The oxidized powdered carbon black is transported pneumatically at a flow rate of 5 to 40 m / s. The oxidized powdered carbon black is collected by a collecting bag filter and stored in a product tank. And is carried out as a product. Oxidation efficiency by this method, high cohesion, adhesion, DBP is 110 cm 3/100 g or less, and the nitrogen specific surface area of the 50 m 2 / g or more carbon black is particularly effective.
【００１４】[0014]
【実施例】以下、実施例を挙げて、本発明を更に具体的
に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるもの
ではない。なお、実施例中のＤＢＰ、揮発分及び嵩密度
はＪＩＳ Ｋ６２２１に準拠し、また、窒素吸着比表面
積はＡＳＴＭ Ｄ３０３７に準拠して測定した。EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples. The DBP, volatile components and bulk density in the examples were measured in accordance with JIS K6221, and the nitrogen adsorption specific surface area was measured in accordance with ASTM D3037.
【００１５】実施例１ ファーネス式製造炉から製出した粉末状カーボンブラッ
クを、捕集バッグフィルターにてガスと分離・捕集し、
ニューマチック輸送し、バッグフィルターを通して空気
と分離・捕集後、酸化処理用原料タンクに貯蔵した。原
料タンクに貯蔵した凝集化した粉末状カーボンブラック
（カーボンブラックの嵩密度は０．２３５ｇ／ｃｃ、Ｄ
ＢＰ＝７０ｃｍ3 ／１００ｇ、窒素比表面積：１０４ｍ
2 ／ｇ）を、図１に示した直径１ｍの円形水平型の解砕
機を用い、カーボンブラックの導入口１から押込圧７ｋ
ｇ／ｃｍ2 のプッシュエアと共に解砕室２に導入し、ジ
ェット気流導入口３から、６ｋｇ／ｃｍ2 の酸化剤とし
てオゾンを含有したジェット気流を６箇所から矢印の方
向で、全風量１８４０Ｎｍ3 ／ｈ（オゾン濃度は１４．
９ｇ／Ｎｍ3 ）を解砕室２に導入して、旋回気流により
凝集化した粉末状カーボンブラック凝集体を解砕すると
同時に気相酸化反応を行い、酸化処理したカーボンブラ
ックを得た。粉末状カーボンブラックに対する酸化剤の
比率、すなわち酸化処理度は、４．９重量％とした。Example 1 Powdery carbon black produced from a furnace type production furnace was separated and collected from gas by a collection bag filter.
It was pneumatically transported, separated and collected from air through a bag filter, and stored in a raw material tank for oxidation treatment. Agglomerated powdery carbon black stored in a raw material tank (the bulk density of carbon black is 0.235 g / cc, D
BP = 70cm 3 / 100g, nitrogen specific surface area: 104m
2 / g) using a circular horizontal crusher having a diameter of 1 m shown in FIG.
g / cm 2 of push air is introduced into the crushing chamber 2 together with a jet air stream containing 6 kg / cm 2 of ozone as an oxidizing agent from 6 places in the direction of the arrow from the jet air stream inlet 3 in the direction of the arrow, and a total air flow of 1840 Nm 3. / H (ozone concentration is 14.
9 g / Nm 3 ) was introduced into the disintegration chamber 2 to disintegrate the powdered carbon black aggregates agglomerated by the swirling airflow and simultaneously perform a gas phase oxidation reaction to obtain an oxidized carbon black. The ratio of the oxidizing agent to the powdered carbon black, that is, the degree of oxidation treatment was 4.9% by weight.
【００１６】酸化処理前と酸化処理後のカーボンブラッ
クの揮発分差（以下、「ΔＶＭ」という）は、２．２２
％であり、比較例１で得られたカーボンブラックに比較
して１４１％と酸化効率が高いことが分かる。反応条件
及び得られたカーボンブラックの評価結果を表１に示し
た。The difference in volatile matter between carbon black before and after the oxidation treatment (hereinafter referred to as “ΔVM”) is 2.22.
%, Which indicates that the oxidation efficiency is 141% higher than that of the carbon black obtained in Comparative Example 1. Table 1 shows the reaction conditions and the evaluation results of the obtained carbon black.
【００１７】実施例２ 実施例１において、ジェット気流の圧力及び風量を４ｋ
ｇ／ｃｍ2 及び１５０４Ｎｍ3 ／ｈ（オゾン濃度は１
８．３ｇ／Ｎｍ3 ）に代えた他は、同様な方法で酸化処
理したカーボンブラックを得た。カーボンブラックの揮
発分差△ＶＭは、２．０１％であり、比較例１で得られ
たカーボンブラックに比較して１２８％と酸化効率が高
いことが分かる。反応条件及び得られたカーボンブラッ
クの評価結果を表１に示した。Example 2 In Example 1, the pressure and air volume of the jet stream were set at 4 k.
g / cm 2 and 1504 Nm 3 / h (ozone concentration is 1
Carbon black oxidized by the same method except that 8.3 g / Nm 3 ) was obtained. The volatile difference ΔVM of the carbon black is 2.01%, which indicates that the oxidation efficiency is 128% higher than that of the carbon black obtained in Comparative Example 1. Table 1 shows the reaction conditions and the evaluation results of the obtained carbon black.
【００１８】実施例３ 実施例１において、ジェット気流の圧力及び風量を２ｋ
ｇ／ｃｍ2 及び１０６３Ｎｍ3 ／ｈ（オゾン濃度は２
５．９ｇ／Ｎｍ3 ）に代えた他は、同様な方法で酸化処
理したカーボンブラックを得た。カーボンブラックの揮
発分差△ＶＭは、１．８２％であり、比較例１で得られ
たカーボンブラックに比較して１１６％と酸化効率が高
いことが分かる。反応条件及び得られたカーボンブラッ
クの評価結果を表１に示した。Example 3 In Example 1, the pressure and air volume of the jet stream were set to 2 k.
g / cm 2 and 1063 Nm 3 / h (ozone concentration is 2
5.9 g / Nm 3 ), except that the carbon black was oxidized by the same method except that the carbon black was changed to 5.9 g / Nm 3 ). The difference in volatile matter ΔVM between the carbon blacks was 1.82%, which indicates that the oxidation efficiency was 116% higher than that of the carbon black obtained in Comparative Example 1. Table 1 shows the reaction conditions and the evaluation results of the obtained carbon black.
【００１９】実施例４ 実施例１において、オゾンを含有させないジェット気流
で、嵩密度を０．０８６ｇ／ｃｃまで解砕のみを行った
カーボンブラックを、反応管中でオゾン発生装置より発
生したオゾンと気相酸化反応を行い、酸化処理したカー
ボンブラックを得た。酸化処理度は４．９重量％とし、
この時のオゾン濃度は８．１ｇ／Ｎｍ3、反応流速は、
９．８ｍ／ｓとした。カーボンブラックの揮発分差△Ｖ
Ｍは、１．７３％であり、比較例１で得られたカーボン
ブラックに比較して１１０％と酸化効率が高いことが分
かる。反応条件及び得られたカーボンブラックの評価結
果を表１に示した。Example 4 In Example 1, carbon black that had only been crushed to a bulk density of 0.086 g / cc in a jet stream not containing ozone was mixed with ozone generated from an ozone generator in a reaction tube. A gas phase oxidation reaction was performed to obtain an oxidized carbon black. The degree of oxidation treatment is 4.9% by weight,
The ozone concentration at this time was 8.1 g / Nm 3 , and the reaction flow rate was
It was 9.8 m / s. Volatile difference of carbon black ΔV
M is 1.73%, which means that the oxidation efficiency is 110% higher than that of the carbon black obtained in Comparative Example 1. Table 1 shows the reaction conditions and the evaluation results of the obtained carbon black.
【００２０】比較例１ 実施例１において、原料タンクに貯蔵した凝集化した粉
末状カーボンブラック（カーボンブラックの嵩密度は
０．２３５ｇ／ｃｃ、ＤＢＰ＝７０ｃｍ3 ／１００ｇ、
窒素比表面積：１０４ｍ2 ／ｇ）を、解砕処理を行わ
ず、そのまま、反応管中でオゾン発生装置より発生した
オゾンと気相酸化反応を行い、酸化処理したカーボンブ
ラックを得た。酸化処理度は４．９重量％とし、この時
のオゾン濃度は８．１ｇ／Ｎｍ3 、反応流速は、９．８
ｍ／ｓとした。カーボンブラックの揮発分差△ＶＭは、
１．５７％であった。反応条件及び得られたカーボンブ
ラックの評価結果を表１に示した。[0020] In Comparative Example 1 Example 1, the bulk density of the powdery carbon black (carbon black agglomerated and stored in the raw material tank 0.235g / cc, DBP = 70cm 3 / 100g,
Nitrogen specific surface area: 104 m 2 / g) was subjected to a gas phase oxidation reaction with ozone generated from an ozone generator in a reaction tube as it was without performing a crushing treatment to obtain an oxidized carbon black. The oxidation treatment degree was 4.9% by weight, the ozone concentration at this time was 8.1 g / Nm 3 , and the reaction flow rate was 9.8.
m / s. Volatile difference ΔVM of carbon black is
1.57%. Table 1 shows the reaction conditions and the evaluation results of the obtained carbon black.
【００２１】比較例２ 実施例１において、原料タンクに貯蔵した凝集化した粉
末状カーボンブラック（カーボンブラックの嵩密度は
０．２３５ｇ／ｃｃ、ＤＢＰ＝７０ｃｍ3 ／１００ｇ、
窒素比表面積：１０４ｍ2 ／ｇ）を、不二パウダル
（株）製、Ｆ２Ｓ- ３型パルベライザーの攪拌機を用い
て、嵩密度０．１７８ｇ／ｃｃに解砕したカーボンブラ
ックを、そのまま、反応管中でオゾン発生装置より発生
したオゾンと気相酸化反応を行い、酸化処理したカーボ
ンブラックを得た。酸化処理度は４．９重量％とし、こ
の時のオゾン濃度は８．１ｇ／Ｎｍ3 、反応流速は、
９．８ｍ／ｓとした。カーボンブラックの揮発分差△Ｖ
Ｍは、１．６１％であった反応条件及び得られたカーボ
ンブラックの評価結果を表１に示した。[0021] In Comparative Example 2 Example 1, the bulk density of the powdery carbon black (carbon black agglomerated and stored in the raw material tank 0.235g / cc, DBP = 70cm 3 / 100g,
Nitrogen specific surface area: 104 m 2 / g) was crushed to a bulk density of 0.178 g / cc using an agitator of F2S-3 type pulverizer manufactured by Fuji Paudal Co., Ltd. A gas phase oxidation reaction was carried out with ozone generated from an ozone generator to obtain oxidized carbon black. The oxidation treatment degree was 4.9% by weight, the ozone concentration at this time was 8.1 g / Nm 3 , and the reaction flow rate was
It was 9.8 m / s. Volatile difference of carbon black ΔV
Table 1 shows the reaction conditions under which M was 1.61% and the evaluation results of the obtained carbon black.
【００２２】[0022]
【表１】 [Table 1]
【００２３】[0023]
【発明の効果】本発明の酸化処理方法によると、凝集化
した粉末状カーボンブラックを効率よく酸化処理するこ
とができ、また、得られたカーボンブラックの酸化効率
も高いため、インキ、塗料及び着色剤に好適に使用でき
る酸化処理された粉末状カーボンブラックを有利に製造
することができる。According to the oxidation treatment method of the present invention, the agglomerated powdery carbon black can be efficiently oxidized, and the obtained carbon black has a high oxidation efficiency. An oxidized powdered carbon black which can be suitably used as an agent can be advantageously produced.
【図１】実施例に使用した解砕機の水平断面図FIG. 1 is a horizontal sectional view of a crusher used in Examples.
【図２】実施例に使用した解砕機の側面図FIG. 2 is a side view of a crusher used in Examples.
１ カーボンブラックの導入口 ２ 解砕室 ３ ジェット気流の導入口 ４ カーボンのブラック排出口 α 解砕室の中心部と導入口を結ぶ線に対する傾き 1 Carbon Black Inlet 2 Crushing Chamber 3 Jet Airflow Inlet 4 Carbon Black Outlet α Tilt to Line Connecting Center and Inlet of Crushing Chamber
Claims (4)
工程において、凝集化した粉末状カーボンブラックを、
圧力２ｋｇ／ｃｍ2 以上のジェット気流を旋回させて解
砕処理を行った後、酸化処理することを特徴とするカー
ボンブラックの酸化処理方法。In the step of oxidizing the powdery carbon black, the agglomerated powdery carbon black is
A method for oxidizing carbon black, comprising crushing by circulating a jet stream having a pressure of 2 kg / cm 2 or more, followed by oxidizing.
工程において、凝集化した粉末状カーボンブラックを、
酸化剤を含有した圧力２ｋｇ／ｃｍ2 以上のジェット気
流を旋回させて、解砕処理と同時に酸化処理をすること
を特徴とするカーボンブラックの酸化処理方法。2. In the step of oxidizing the powdery carbon black, the agglomerated powdery carbon black is
A method for oxidizing carbon black, comprising circulating a jet stream containing an oxidizing agent and having a pressure of 2 kg / cm 2 or more to perform an oxidizing treatment simultaneously with a crushing treatment.
工程において、凝集化した粉末状カーボンブラックを、
圧力２ｋｇ／ｃｍ2 以上のジェット気流を旋回させて、
嵩密度０．１５ｇ／ｃｃ以下に解砕処理することを特徴
とする請求項１記載のカーボンブラックの酸化処理方
法。3. In the step of oxidizing the powdery carbon black, the agglomerated powdery carbon black is
By circulating a jet stream with a pressure of 2 kg / cm 2 or more,
The method for oxidizing carbon black according to claim 1, wherein the crushing treatment is performed to a bulk density of 0.15 g / cc or less.
均等間隔に少なくとも３個の導入口を有し、解砕室の中
心部と導入口を結ぶ線に対して１０〜８０°の傾きで、
かつ、それらが同一の方向に傾いている導入口から、そ
れぞれ圧力２ｋｇ／ｃｍ2 以上のジェット気流を吹き込
むことによる請求項１ないし３のいずれか１項に記載の
カーボンブラックの酸化処理方法。4. A swirling process with a jet stream, wherein the crusher has at least three inlets at equal intervals, and has a tilt of 10 to 80 ° with respect to a line connecting the central portion of the crushing chamber and the inlets. so,
4. The method for oxidizing carbon black according to claim 1, wherein a jet stream having a pressure of 2 kg / cm 2 or more is blown from each of the inlets inclined in the same direction.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11214933A JP2001040240A (en) | 1999-07-29 | 1999-07-29 | Method for oxidizing carbon black |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11214933A JP2001040240A (en) | 1999-07-29 | 1999-07-29 | Method for oxidizing carbon black |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001040240A true JP2001040240A (en) | 2001-02-13 |
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ID=16663987
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11214933A Pending JP2001040240A (en) | 1999-07-29 | 1999-07-29 | Method for oxidizing carbon black |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001040240A (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008035647A1 (en) | 2006-09-19 | 2008-03-27 | Gunze Limited | Carbon-black-dispersed polyamic acid solution composition, and process for producing semiconductive polyimide resin belt therewith |
| DE102007060307A1 (en) | 2007-12-12 | 2009-06-18 | Evonik Degussa Gmbh | Process for the aftertreatment of carbon black |
| US8852739B2 (en) | 2010-02-23 | 2014-10-07 | Evonik Carbon Black Gmbh | Carbon black, method for the production thereof, and use thereof |
| US8915998B2 (en) | 2008-11-27 | 2014-12-23 | Evonik Carbon Black Gmbh | Pigment granulate, method for producing the same and use thereof |
-
1999
- 1999-07-29 JP JP11214933A patent/JP2001040240A/en active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008035647A1 (en) | 2006-09-19 | 2008-03-27 | Gunze Limited | Carbon-black-dispersed polyamic acid solution composition, and process for producing semiconductive polyimide resin belt therewith |
| US8303852B2 (en) | 2006-09-19 | 2012-11-06 | Gunze Limited | Carbon black-dispersed polyamic acid solution composition, and process for producing semiconductive polyimide resin belt therewith |
| DE102007060307A1 (en) | 2007-12-12 | 2009-06-18 | Evonik Degussa Gmbh | Process for the aftertreatment of carbon black |
| US8915998B2 (en) | 2008-11-27 | 2014-12-23 | Evonik Carbon Black Gmbh | Pigment granulate, method for producing the same and use thereof |
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