JP2000340350A

JP2000340350A - 窒化ケイ素製セラミックヒータおよびその製造方法

Info

Publication number: JP2000340350A
Application number: JP11150155A
Authority: JP
Inventors: Hideki Uchimura; 英樹内村
Original assignee: Kyocera Corp
Current assignee: Kyocera Corp
Priority date: 1999-05-28
Filing date: 1999-05-28
Publication date: 2000-12-08

Abstract

(57)【要約】【課題】室温から１０００℃以上の高温まで加熱可能
で、過酷な熱サイクルが付加された場合においてもヒー
タ内部での応力集中を防ぎ耐久性能に優れたセラミック
ヒータとその製造方法を提供する。【解決手段】窒化ケイ素質セラミックスからなる棒状絶
縁基体１内部に、抵抗発熱体２およびリード配線３を埋
設してなるとともに、絶縁基体１の外周部にリード配線
３と電気的に接続された接続端子部４を形成してなるセ
ラミックヒータにおいて、棒状絶縁基体１がコア部１ａ
と、その周囲に形成されたシェル部１ｂとから構成さ
れ、抵抗発熱体２およびリード配線３が実質的に同一組
成の導体材料によって棒状絶縁基体１の中心から同心円
領域、かつ略対称位置に形成されているとともに、シェ
ル部１ｂに継ぎ目をなくする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、電子部品用、産業
機械用及び自動車用等の広範囲に利用しうる耐久性に優
れた窒化ケイ素製セラミックヒータとその製造方法に関
する。

【０００２】

【従来技術】従来、セラミックスヒータは、例えば、棒
状体からなるセラミックコアの表面に、導体ペーストに
よって表面に抵抗発熱体パターンおよびリード配線パタ
ーンを被着形成したセラミックシートを巻き付け、焼成
したものが知られており、特に排ガス中の酸素濃度を検
出するための酸素センサにおけるセンサ部を加熱するた
めのヒータをはじめ、幅広い分野で用いられている。

【０００３】従来より、セラミックヒータは、例えば、
アルミナを主成分とするセラミック組成物を押出成形し
て作製された棒状のコア成形体の表面に、抵抗発熱体パ
ターンやリード配線パターンを印刷したセラミックシー
トを巻き付けて一体化し、焼成した後、外周に導電性材
料をメッキ処理して接続用端子部を形成したものが知ら
れている。

【０００４】また、従来のアルミナセラミックスを絶縁
基体とするヒータでは、その加熱温度はせいぜい２００
℃程度であり、酸素センサ、グロープラグ等に代表され
るような１０００℃以上の温度に急速昇温加熱できるヒ
ータとしては、不向きであった。そこで、最近では、そ
の急速昇温性能を向上させるために、耐熱性、耐熱衝撃
性等に優れた窒化ケイ素質セラミックスを絶縁基体材料
として用いることが提案されている。

【０００５】このような窒化ケイ素製のセラミックヒー
タとしては、図３に示すように、棒状の窒化ケイ素質成
形体１０の内部にタングステンの金属線１１を埋設して
ホットプレス焼成する方法や、未焼成のセラミック成形
体基板表面に、Ｗ等の金属粉末と絶縁性粉末とを調合し
た導体ペーストを所定の抵抗発熱体パターンおよびリー
ド配線パターンに印刷した後、絶縁性シートを重ね合わ
せてホットプレス焼成した平板状のヒータなどが知られ
ている。

【０００６】また、セラミックヒータによれば、ヒータ
先端のみを発熱させ、ヒータ全体としての温度上昇を防
ぐことが望まれている。そのために、セラミックヒータ
における抵抗発熱体とリード配線との抵抗比率を向上さ
せる、言い換えればリード配線の抵抗を極端に小さくす
ることが必要となる。

【０００７】このような要求に対して、抵抗発熱体とリ
ード配線と抵抗値などが異なる導体材料によってそれぞ
れ形成することが特開平３−１４９７９１号などにて提
案されている。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
セラミックヒータにおいて、棒状のセラミックヒータと
して、金属線を埋設しホットプレス焼成する方法では、
単一形状の作製しかできず、また焼結体表面が荒れるた
めに最終的に研削および研磨が必要でありコスト高とな
るという問題があり、また、導体ペーストを印刷塗布し
たシート状成形体をコア成形体表面に巻き付けて焼成す
る方法では、シート状成形体の巻き付けによって必然的
に継ぎ目が形成されてしまうために１０００℃以上の高
温域まで急速昇温を繰り返すに従い、継ぎ目を起点して
クラックが発生するなど耐久性を劣化させるなどの問題
があった。

【０００９】また、平板状のセラミックヒータは、棒状
のセラミックヒータに比較して容易に作製することがで
きるが、最終的な平板形状では、機械的特性に異方性を
有することから過酷な条件下で使用した場合の信頼性が
劣るという問題があった。

【００１０】また、抵抗発熱体とリード配線とを異種の
導体材料によって形成する方法は、抵抗比率を高める上
では効果的であるが、導体材料の物性が異なるために絶
縁基体と同時焼成した場合にヒータ内部に応力が発生し
やすくなるために、過酷な条件で使用された場合に、断
線または絶縁基体が破壊するなどの問題があった。

【００１１】本発明は、室温から１０００℃以上の高温
まで加熱可能で、過酷な熱サイクルが付加された場合に
おいてもヒータ内部での応力集中を防ぎ耐久性能に優れ
た窒化ケイ素製セラミックヒータとその製造方法を提供
することを目的とするものである。

【００１２】

【課題を解決するための手段】本発明者は、上記の課題
に対して種々検討を重ねた結果、ヒータ構造として棒状
体によって構成するとともに、抵抗発熱体およびリード
配線を実質的に同一の導体材料によって棒状絶縁基体の
中心から同心円領域に形成するとともに、その抵抗発熱
体およびリード配線を覆うシェル部において継ぎ目を無
くすることによって上記目的が達成できることを見いだ
した。

【００１３】即ち、本発明の窒化ケイ素製セラミックヒ
ータは、窒化ケイ素質セラミックスからなる棒状絶縁基
体内部に、抵抗発熱体およびリード配線を埋設してなる
とともに、前記絶縁基体の外周部に前記リード配線と電
気的に接続された接続端子部を形成してなるセラミック
ヒータにおいて、前記抵抗発熱体及び前記リード配線が
実質的に金属成分と無機成分とを含有する同一組成の導
体材料によって前記棒状絶縁基体の中心から同心円領域
に形成されているとともに、前記シェル部に継ぎ目が存
在しないことを特徴とするものである。

【００１４】また、かかる構成において、前記抵抗発熱
体および前記リード配線における線幅および／または膜
厚が異なること、ヒータの横断面内に、複数個の前記抵
抗発熱体または前記リード配線が、等間隔をもって同心
円領域に形成されてなることが望ましい。

【００１５】さらに、窒化ケイ素製セラミックヒータの
製造方法としては、窒化ケイ素を主成分とするセラミッ
ク組成物によって、棒状のコア成形体を作製するａ工程
と、前記棒状の成形体の表面に、金属成分と無機成分と
を含有する実質的に同一組成の導体材料によって抵抗発
熱体パターンおよびリード配線パターンを被着形成する
ｂ工程と、前記棒状のコア成形体を、前記セラミック組
成物を含むスラリー中に浸漬後、乾燥して、前記棒状の
コア成形体の前記抵抗発熱体パターンおよび前記リード
配線パターンの表面に絶縁性のシェルを形成するｃ工程
と、前記ｃ工程によって得られた複合成形体を非酸化性
雰囲気中で焼成するｄ工程と、を具備することを特徴と
するものである。

【００１６】また、かかる製造方法によれば、前記ｂ工
程が、所定の転写シートに抵抗発熱体パターンおよびリ
ード配線パターンを形成した後、該パターンを前記棒状
のコア成形体表面に転写する工程からなること、前記焼
成を、加圧された窒素ガス雰囲気中で焼成することが望
ましい。

【００１７】

【作用】本発明の窒化ケイ素製セラミックヒータによれ
ば、窒化ケイ素質セラミックスからなるコア部と、その
周囲に形成されたシェル部とから構成される棒状絶縁基
体内部に、抵抗発熱体およびリード配線を実質的に同一
組成の導体材料によって前記棒状絶縁基体の中心から同
心円領域に形成し、また前記シェル部を継ぎ目のない構
造とすることにより、繰り返し急速昇温加熱した場合に
おいても、ヒータを構成する各構成部材、即ち、絶縁基
体、抵抗発熱体およびリード配線による物性差等による
応力の発生を低減することができ、絶縁基体へのクラッ
クの発生や抵抗発熱体およびリード配線の断線などを防
止し、セラミックヒータの耐久性を高めることができ
る。

【００１８】特に、前記抵抗発熱体および前記リード配
線は、金属成分と絶縁成分とを含有する実質的に同一組
成の導体材料によって形成するために線幅および／また
は膜厚を変えることにより抵抗比率を調整することが可
能であり、ヒータの横断面内において、複数個の前記抵
抗発熱体または前記リード配線を等間隔をもって同心円
領域に形成することによって、さらに応力の集中を防止
することができ、さらに耐久性を高めることができる。

【００１９】また、製造方法として、窒化ケイ素質セラ
ミック組成物からなる棒状コア成形体表面に、実質的に
同一組成の導体材料によって抵抗発熱体パターンおよび
リード配線パターンを被着形成した後、前記セラミック
組成物を含むスラリー中に浸漬後、乾燥して、前記棒状
のコア成形体の前記抵抗発熱体パターンおよび前記リー
ド配線パターンの表面に絶縁性のシェルを形成すること
によって、シェルを継ぎ目なく均一な厚みで形成するこ
とができ、その結果、その複合成形体を焼成した場合に
おいても、ヒータ全体として均一な焼成収縮挙動によっ
て焼成時のクラックや断線などの発生を抑制することが
できる。

【００２０】特に、コア成形体の表面への抵抗発熱体パ
ターンおよびリード配線パターンの形成を所定の転写シ
ートからの転写によって形成することによって、曲面か
らなるコア成形体へのパターンを容易に且つ歩留りよく
形成することができる。しかも、この方法ではシート状
成形体を作製する必要がないために、シート成形技術が
不要であり、それの巻き付け処理などの複雑な工程も不
要となるために従来に比べて工程の簡略化と製造コスト
の低減を図ることができる。また、前記焼成を、加圧さ
れた窒素ガス雰囲気中で焼成することを特徴とするもの
である。

【００２１】

【発明の実施の形態】以下、本発明を詳述する。本発明
のセラミックヒータの概略斜視図を図１（ａ）に、また
その長手方向の断面図を図１（ｂ）に示した。図１に示
すように、本発明の窒化ケイ素製セラミックヒータは、
窒化ケイ素質セラミックスからなる棒状の絶縁基体１の
内部に、抵抗発熱体２および一対のリード配線３が埋設
されており、絶縁基体１の外周部には、リード配線３と
電気的に接続された一対の接続端子部４が形成されてい
る。

【００２２】また、図２に、図１のセラミックヒータの
（ａ）抵抗発熱体２形成部（Ｙ₁−Ｙ₁）の横断面図、
（ｂ）リード配線３形成部（Ｙ₂−Ｙ₂）の横断面図、
（ｃ）接続端子部（Ｙ₃−Ｙ₃）の横断面図をそれぞれ
示した。

【００２３】図２から明らかなように、本発明のセラミ
ックヒータにおける絶縁基体１は、セラミックコア部１
ａとそのシェル部１ｂによって構成されており、抵抗発
熱体２、リード配線３は、いずれも少なくとも１対の配
線としてセラミックコア部１ａの周囲に埋設された構造
からなることから、セラミックヒータの各横断面におい
て抵抗発熱体２またはリード配線３が棒状体の中心Ｃか
らそれぞれｒ₁、ｒ₂、ｒ₃の同心円領域に形成されて
いる。このように、抵抗発熱体２やリード配線３を同心
円領域に形成することにより、局所的な応力の発生を防
止し、過酷な熱サイクル印加時においても歪みの発生を
抑制し耐久性を高めることができる。なお、同心円領域
とは、各横断面内における中心からの距離の差が±０．
２ｍｍ程度まで許容しえることを意味する。

【００２４】また、望ましくは、図２に示すように、抵
抗発熱体２、リード配線３は、各横断面において偶数個
（図２では４本）形成し、これらはそれぞれ同心円領域
において等間隔にて形成することによって、さらに歪み
の発生を抑制することができる。

【００２５】なお、上記シェル部１ｂは、その厚みが
０．３〜１．５ｍｍであることが望ましい。これは、上
記厚みが１．５ｍｍよりも厚いと、ヒータ表面の昇温速
度が遅くなり、０．３ｍｍよりも薄いと、熱衝撃により
磁器破壊が生じてしまうためである。

【００２６】上記構成のセラミックヒータにおいては、
抵抗発熱体２およびリード配線３は、いずれも導体材料
によって形成されるものであるが、抵抗発熱体２のみに
よる加熱効率を高めるために抵抗発熱体２とリード配線
３との抵抗比率（抵抗発熱体／リード配線）が大きいこ
とが望まれている。

【００２７】かかる抵抗調整にあたり、抵抗発熱体２お
よびリード配線３が例えば、導電性成分と絶縁性成分と
の含有比率を変えた異なる導体材料によって形成した場
合、つまり、抵抗発熱体２を高抵抗導体によって、また
リード配線３を低抵抗導体によって形成した場合、それ
ぞれの導体材料自体の熱膨張特性や焼成収縮挙動、導電
成分の粒径が異なるなどの他の物性が異なるために、絶
縁基体との同時焼成時、または熱サイクルが印加された
場合にヒータ全体として歪みなどが生じやすくなり耐久
性が低下してしまう。

【００２８】本発明のセラミックヒータによれば、抵抗
発熱体２およびリード配線３がいずれも同一組成の導体
材料によって形成されているために、抵抗発熱体２およ
びリード配線３との抵抗比率を高めるためには、それぞ
れの導体の膜厚や線幅によって調整するものである。そ
の際、抵抗発熱体２とリード配線３との膜厚差が大きく
なると、その段差部が異常加熱によって応力集中が発生
し、断線や絶縁基体の破壊などが生じてしまう恐れがあ
るために、抵抗発熱体２およびリード配線３との間に抵
抗発熱体２の膜厚よりも大きく、リード配線３の膜厚よ
りも小さい中間的の膜厚を有する接続用配線５を配設す
ることが望ましい。

【００２９】前記導体材料の同一性については、導体中
における金属成分の含有比率によって定め、その含有量
が±５体積％以内までが許容でき、その差が５体積％を
超えると導体間の特性が代わり、耐久性が低下する。

【００３０】なお、本発明のセラミックヒータにおい
て、リード配線３と絶縁基体１の外周部に形成された接
続端子部４とは、図１（ｂ）、図２（ｃ）に示すよう
に、絶縁基体１に形成されたスルーホール導体６によっ
て電気的に接続されており、接続端子部４には、コバー
ル合金、インバール合金等の低熱膨張金属からなる金属
端子７がスポット溶接またはロウ材によって接続されて
いる。

【００３１】前記スルーホール導体６は、図２（ｂ）の
横断面図に示すように、スルーホール導体６の接続端子
部４との接続部付近が接続端子部側にホール径が大きく
なるテーパ部８を有していることが望ましい。これは、
スルーホール導体６に熱膨張差によって生じる応力を緩
和し、耐久性を向上させるためである。

【００３２】また、このスルーホール導体６は、図２
（ｂ）の横断面図に示すように、棒状の絶縁基体１に対
して棒状の絶縁基体１の中心に対して対照となる位置に
形成することが望ましい。これは、端子の接着工程を簡
易化するとともに、スルーホール導体の形成による歪み
の発生を抑制するためである。

【００３３】このように構成されたセラミックヒータに
は、２本の金属端子７を介して図示しない電源から抵抗
発熱体２へと電流が供給され、電流が抵抗発熱体２を通
過する際に電気エネルギーが熱エネルギーに変換され、
ヒータの先端部の温度が上昇するようになっている。

【００３４】（絶縁基体）本発明の窒化ケイ素製セラミ
ックヒータにおける絶縁基体１は、耐熱衝撃性および高
強度を有し、且つ耐久性を高めるために窒化ケイ素を主
成分とするセラミックスから構成されるものである。

【００３５】この窒化ケイ素質セラミックスは、β型窒
化ケイ素を主結晶相とするものであり、その粒界相に
は、焼結助剤成分として、希土類元素、酸素およびケイ
素を少なくとも含む結晶相あるいはガラス相により構成
される。望ましくは、粒界には結晶相が存在しているこ
とが望ましく、特にダイシリケート（ＲＥ₂Ｓｉ
₂Ｏ₇）結晶相を主相して析出させるのがよい。粒界結
晶相としてダイシリート相を主相として析出させること
により、絶縁体が発熱時に外気の酸素と接触した場合に
おいても高い耐酸化性を有することなり、母材の酸化に
よる腐食を防止し母材の長期安定性を高めることができ
るのである。

【００３６】また、絶縁体の焼結体粒界にダイシリケー
ト相を析出させることに関連して、焼結体中の全希土類
元素の酸化物換算と、不純物的酸素のＳｉＯ₂換算量と
のＳｉＯ₂／ＲＥ₂Ｏ₃で表されるモル比が２以上であ
ることが望ましい。

【００３７】この不純物的酸素量とは、全酸素量から焼
結助剤等として添加した希土類元素酸化物やその他の酸
化物（ＳｉＯ₂を除く）に化学量論比率で結合する酸素
を差し引いた残りの不純物酸素量であり、具体的には窒
化ケイ素粉末中に含まれる不純物酸素、あるいはＳｉＯ
₂粉末として添加された酸素からなるものである。ま
た、焼結体の粒界は、完全に結晶化させる事によりさら
に耐久性を向上させることができる。

【００３８】なお、上記ＳｉＯ₂／ＲＥ₂Ｏ₃比が２よ
り小さいと、粒界相に窒素成分を多く含むＹＡＭ相やア
パタイト相等の窒素を含む結晶相が主として生成しこれ
により耐酸化性が劣化してしまう。ただし、ＳｉＯ₂／
ＲＥ₂Ｏ₃比が過度に高くなると緻密化を阻害するた
め、上記モル比は５以下に制御することが望ましい。

【００３９】窒化ケイ素質セラミックス中に含まれる希
土類元素としては、Ｙ、Ｅｒ、Ｙｂ、Ｌｕ、Ｓｍなどが
望ましい。これらの元素間での室温特性は大きな有意差
はないが、高温特性は生成する粒界相の融点に依存す
る。従って、生成するダイシリケートの融点がより高い
ことから判断するとＬｕ、Ｙｂ、Ｅｒが好ましい。この
希土類元素は焼結体中に酸化物換算で１〜１０モル％、
特に２〜５モル％の割合で存在することが望ましい。

【００４０】また、上記窒化ケイ素質セラミックスにお
いては、焼結体中に含まれるＡｌ、Ｍｇ量が酸化物換算
による全量で１．０重量％以下、特に０．５重量％以
下、さらには０．１重量％以下であることが望ましい。
それは、これらの成分が上記よりも多くの量で存在する
と、粒界結晶化が阻害されやすく、所望の耐酸化性が得
られなくなる場合があるためである。上記金属元素の陽
イオン不純物元素として、Ｆｅ含有量が１００００ｐｐ
ｍ以下、Ｃｒ、Ｎｉ等の他の金属はそれぞれ１０００ｐ
ｐｍ以下であることが望ましい。

【００４１】なお、上記窒化ケイ素質セラミックス中に
は、周期律表第４ａ、５ａ、６ａ族元素金属や、それら
の炭化物、窒化物、ケイ化物、または、ＳｉＣなどの分
散粒子やウィスカ−を適量添加分散させて複合化し特性
の改善を行うことも当然可能である。

【００４２】（導体材料）また、抵抗発熱体２、リード
配線３、接続用配線５は、絶縁基体１と同時焼成によっ
て形成されていることが望ましい。絶縁基体１として窒
化ケイ素質セラミックスを用いる場合には、Ｗ、Ｔａ、
Ｍｏ及びその炭化物、窒化物の群から選ばれる少なくと
も１種を主成分とするものであって、さらにこの主成分
に対して、分散物質として、窒化ケイ素、窒化ホウ素お
よび炭化ケイ素のうちの少なくとも１種を含有させるこ
とが望ましい。

【００４３】この分散物質は、抵抗発熱体２の抵抗を調
整するための助剤、熱膨張特性を絶縁基体と近似させる
ための助剤、絶縁基体１との同時焼結性と、絶縁基体１
への密着性を高めるための助剤、さらには抵抗発熱体の
粒成長を制御するためのものであり、上記主成分１００
重量部に対して窒化ホウ素は１〜１０重量部、窒化ケイ
素は５〜３０重量部、炭化ケイ素は２〜１５重量部の割
合でそれぞれ分散させることが望ましい。

【００４４】また、上記の導体からなる抵抗発熱体２、
リード配線３、接続用配線５の絶縁基体１との接触界面
には、導体中の主たる金属のケイ化物相、例えば、ＷＳ
ｉ₂、ＴａＳｉ、ＭｏＳｉ₂等のケイ化物相が存在する
場合があるが、その場合、ケイ化物相の厚さは１０μｍ
以下、特に５μｍ以下であることが望ましい。

【００４５】（製造方法）本発明の窒化ケイ素製セラミ
ックヒータを製造するための一例について、具体的に説
明する。（ａ）まず、棒状の絶縁基体を形成する主原料として、
陽イオン不純物量が１００００ｐｐｍ以下のα型または
β型の窒化ケイ素粉末を用いる。そして、この窒化ケイ
素粉末に対して、焼結助剤として、希土類元素酸化物を
１〜１０モル％、特に２〜５モル％の割合で添加する。
また、添加成分として、他にＳｉＯ₂を添加して酸素量
を調整することもできる。また、Ａｌ₂Ｏ₃、ＭｇＯ等
は高温時の強度を高める上で、合計で１．０重量％以
下、特に０．５重量％以下、さらには０．１重量％以下
に抑制することが望ましい。

【００４６】なお、前述したように焼結体粒界をダイシ
リケート結晶相を析出させる上で成形後の成形体中の不
純物酸素のＳｉＯ₂換算量と、周期律表第３ａ族元素の
酸化物換算量とのＳｉＯ₂／ＲＥ₂Ｏ₃モル比率を２以
上となるように調整する。

【００４７】そして、これらをボールミル等により混合
粉砕する。このようにして得られた混合粉末を公知の成
形方法、例えば、押出成形法によって棒状成形体を作製
し、これを乾燥後、必要な長さに切断して、コア成形体
を作製する。このコア成形体は、押出成形法以外に、射
出成形法、鋳込成形法によっても作製することができ
る。

【００４８】こうして作製したコア成形体は、後述する
導体パターン形成前に、脱脂、仮焼工程を施しておくこ
とが望ましい。これは、コア部の脱バインダー時にパタ
ーン部に脱ガスに伴う積層欠陥が生じ易くなるためであ
る。

【００４９】脱脂工程は、非酸化性雰囲気中で３００〜
１０００℃で実施すればよく、また仮焼処理は、非酸化
性雰囲気中で１２００〜１５００℃で熱処理して相対密
度１．４〜１．６ｇ／ｃｍ³程度まで緻密化しておくこ
とが望ましい。

【００５０】（ｂ）次に、得られた棒状の成形体の表面
に、平均粒径が０．１〜１０μｍの前述したようなタン
グステン、モリブデンなどの導体成分に対して、窒化ケ
イ素などの絶縁成分を添加して抵抗調整し、導体ペース
トを調製する。そして、この導体ペーストを用いて抵抗
発熱体、リード配線のパターンを被着形成する。

【００５１】この抵抗発熱体およびリード配線パターン
の形成には、転写法を用いることが望ましい。この転写
法によれば、まず、転写シートとして樹脂フィルムを用
意する。このフィルムはＰＥＴ（ポリエチレンテレフタ
レート）、ＰＰ（ポリプロピレン）、ＰＴＦＥ（ポリテ
トラフロロエチレン）等が好適に用いられる。この転写
フィルムのパターン形成面には、シリコーン樹脂等の離
型剤があらかじめ塗布されていてもよい。

【００５２】この樹脂フィルムの離型面を上側にし、ス
キージを駆動させることにより、タングステンなどの導
体材料と窒化ケイ素などの絶縁材料などによって抵抗調
整された導体ペーストを抵抗発熱体パターン、リード配
線パターンにスクリーン厚膜印刷する。なお、抵抗発熱
体パターン、リード配線パターンの膜厚が異なる場合に
は、数回に分けて転写シートにスクリーン厚膜印刷する
ことが望ましい。

【００５３】次に、上記印刷面において、抵抗発熱体パ
ターン、リード配線パターンの厚み、およびそれらの膜
厚差によって印刷面は凹凸面からなるためにこの凹凸面
を均一化するために、窒化ケイ素セラミック組成物から
なるペーストを抵抗発熱体やリード配線パターン間に、
上記と同一方法にてスクリーン厚膜印刷して、リード配
線パターン部と抵抗発熱体パターン部の全体厚み差が２
０μｍ以下となるようにすることが望ましい。

【００５４】さらに、その抵抗発熱体パターンおよびリ
ード配線パターンの表面には、コア成形体と同様の窒化
ケイ素セラミック組成物からなる５〜３０μｍの窒化ケ
イ素質のオーバーコート層を厚膜印刷することが望まし
い。

【００５５】そして、十分に乾燥後、一軸プレス機等に
よって転写シート、各導体パターンおよびオーバーコー
ト層を圧着する。これは、各導体パターンおよびオーバ
ーコート層からなる転写層の厚さを均一化し、さらに、
抵抗発熱体４を印刷する際の厚さ制御を容易にさせると
いうメリットがある。つまり、抵抗発熱体４中のポアを
なくし、焼成時のネックの生成を一定にすることができ
る結果、抵抗発熱体４の抵抗値を安定化することができ
るのである。また、オーバーコート層を形成しておくこ
とは、コア成形体と抵抗発熱体パターンやリード配線と
の密着性を向上できるとともに、焼結後における積層欠
陥の発生を抑制することができる。

【００５６】なお、転写シートの印刷面は、転写工程が
実施されるまでの間、離型保護シート等によって保護し
ておくことが望ましい。また、転写シートには、複数組
の抵抗発熱体パターンおよびリード配線パターンを形成
することにより量産性を高めることもできる。

【００５７】そして、上記のようにして転写シート表面
に形成された抵抗発熱体パターンおよびリード配線パタ
ーンをオーバーコート層とともに（ａ）工程によって作
製されたコア成形体の表面に転写する。

【００５８】転写工程では、まず、抵抗発熱体パター
ン、リード配線パターンを印刷した転写シートから１組
のパターンを適宜裁断して作製し、その表面に密着層を
スクリーン印刷した後に、コア成形体の表面に抵抗発熱
体パターン、リード配線パターンをオーバーコート層と
ともに密着層を介してコア成形体の表面に密着し、転写
シートのみを剥がすことにより転写することができる。

【００５９】（ｃ）その後、抵抗発熱体、リード配線の
パターンが転写されたコア成形体の表面に、シェルとな
る絶縁層を形成してヒータ成形体を作製する。この絶縁
層の形成にあたっては、コア成形体を、前記窒化ケイ素
質のセラミック組成物を含むスラリーを調製し、このス
ラリー中に浸漬後、乾燥して、前記棒状のコア成形体の
前記抵抗発熱体パターンおよび前記リード配線パターン
の表面に絶縁性のシェルを形成することができる。被覆
層の厚みは、スラリーの粘度や浸漬後の引き上げ速度な
どによって容易に調製することができる。

【００６０】（ｄ）そして、上記のようにして作製した
ヒータ成形体を１７００〜１９００℃の窒素含有雰囲気
中で焼成する。この時、焼成温度によっては窒化ケイ素
が分解する場合があるために、窒素圧１．５気圧以上の
加圧窒素雰囲気中で焼成することが望ましい。特に、窒
素ガス加圧焼成では、１７００〜１８００℃、１．５〜
３０気圧の窒素圧力中で焼成した後、１８００〜１９０
０℃、３０気圧以上の窒素圧力中で焼成することによ
り、緻密化とともに、抵抗発熱体などの導体のケイ化相
の形成を抑制できる。

【００６１】さらには、上記の焼成方法の後に、１００
０気圧以上の不活性雰囲気中で１６００〜１９００℃で
熱間静水圧焼成を行うことによりより耐久性に優れた焼
結体を作製することができる。

【００６２】（ｅ）なお、接続用端子部およびリード配
線と接続するためのスルーホール導体は、焼成後に、レ
ーザーやマイクロドリルによって棒状の焼結体の所定箇
所にスルーホールを形成し、そのスルーホール内にＡ
ｕ、Ｐｄ、Ｐｔのうち少なくとも１種を主成分とする導
体ペーストを充填した後、さらに棒状焼結体の表面に上
記組成の導体ペーストを接続用端子部のパターンに印刷
塗布し、１１００〜１２００℃で焼き付け処理すること
によって形成できる。

【００６３】また、他の方法としては、（ｃ）工程後の
ヒータ成形体に対して、同様にスルーホールを形成した
後、抵抗発熱体などを形成したペーストを充填し、また
接続用端子部のパターンを印刷した後、前述した焼成条
件で焼成してもよい。

【００６４】なお、スルーホール導体形成時に、接続端
子部側のホール径が大きくなるようなテーパ形状を形成
することが望ましいが、このテーパ形状は、接続用端子
部側からレーザー光を照射してホール形成することによ
り形成できる。

【００６５】（ｆ）その後、上記の接続端子部に対し
て、予めＮｉリードにコバール合金製パッドを抵抗溶接
させた後、このパッド部を接続用端子部にロウ付けによ
って接合、または超音波溶接することにより、セラミッ
クヒータが完成される。

【００６６】以下、本実施形態のセラミックヒータの製
造方法に関する特徴的な作用効果を列挙する。（１）従
来のようなセラミック質シート材が使用されないことか
ら、高価なドクターブレード装置も不要になり、設備コ
ストを削減することができる。また、技術的困難な厚膜
シートの作製が不要、かつ、複数枚積層が不要であり、
コスト削減が可能となる。

【００６７】（２）転写シート平面に対して導体ペース
トを一旦印刷塗布した後、転写させるために、従来のよ
うな棒状のコア成形体の曲面に対して印刷を行う際の不
都合は解消される。即ち、抵抗発熱体を精度よく形成す
ることができるため、抵抗値の制御（安定化）が可能と
なり、抵抗歩留を向上でき、コストダウンが可能とな
る。

【００６８】（３）従来のホットプレス焼成を用いるこ
となく、窒素加圧焼成にて形成可能なため、研削加工工
程が削減でき、かつ大量焼成が可能となり大幅なコスト
低減を図ることができる。

【００６９】（４）転写シートに形成されたパターンな
どを転写前に一軸プレスによって平坦化することによっ
て、印刷面の凹凸がなくなり、転写、絶縁層被覆後の積
層欠陥がなくなり、耐久性能が向上できる。

【００７０】

【実施例】実施例１（ａ）まず、陽イオン不純物量が１０００ｐｐｍ以下
のα率９０％の窒化ケイ素粉末８４重量％に、焼結助剤
としてＹｂ₂Ｏ₃を１２重量％、酸化ケイ素を窒化ケイ
素粉末中の酸素量をＳｉＯ₂換算した量との合計が３重
量％、酸化タングステン１重量％からなる組成物をバレ
ルミルにて７２時間混合攪拌した。

【００７１】この混合物を取り出し、乾燥後、有機成分
として、メチルセルロース、ポリビニルアルコール樹
脂、溶媒としてグリセリン、水を添加して攪拌後杯土を
作製し、押し出し成形にて直径が３．２ｍｍの棒状のコ
ア成形体を作製した。

【００７２】（ｂ）次に、タングステン９０重量％と
上記窒化ケイ素組成物１０重量％をアクリル樹脂、テル
ピネオール、分散剤、および溶剤としてアセトンを添加
して回転ミルにて混合攪拌後、アセトンを脱気して導体
ペーストを調製した。

【００７３】この導体ペーストを用いてスクリーン印刷
により、ＰＥＴフィルム上に抵抗発熱体、リード配線を
それぞれ順次所定の厚みにスクリーン印刷法によって形
成した。なお、抵抗発熱体と接続用配線との接続部、お
よび接続用配線とリード配線との接続部が図１（ｂ）に
示すようなテーパＴとなるように加工した。その後、抵
抗発熱体、リード配線の表面に、前記窒化ケイ素組成物
を含有するスラリーを塗布してオーバーコート層を形成
した。埋め込み乾燥させた。

【００７４】そして、上記の転写シートの転写面に、窒
化ケイ素質セラミック組成物にアクリル樹脂、テルピネ
オール、分散剤、および溶剤としてアセトンを添加して
回転ミルにて混合攪拌後、アセトンを脱気して調整した
密着層をスクリーン印刷した後、前記コア成形体の表面
に密着させ、ＰＥＴフィルムのみを引き剥がし、抵抗発
熱体、リード配線およびオーバーコート層をコア成形体
表面に転写させた。

【００７５】（ｃ）その後、窒化ケイ素組成物にブチ
ラール樹脂、グリセリン、脱泡剤、および溶剤として水
を添加して回転ミルにて混合攪拌後、脱気して肉づけ用
のスラリーを調製し、このスラリーに前述の転写済のコ
ア成形体を浸積、引き上げ、乾燥を繰り返して肉ずけし
てヒータ成形体を作製した。

【００７６】そして、このヒータ成形体を９００℃にて
有機分を分解させた後、７０気圧の窒素ガス圧力雰囲気
下にて１８５０℃にて１１時間焼成した。

【００７７】その後、棒状の焼結体の端部に側面からレ
ーザー光によってリード配線に到達するホール径が０．
４ｍｍのスルーホールを形成した後、金を主成分とする
メタライズペーストを充填し、さらに棒状焼結体の側面
のスルーホール導体形成箇所に接続用端子部となるパタ
ーンを上記金ペーストを印刷塗布した後、１１００℃に
て真空焼成した。さらに直径０．２ｍｍのＮｉからなる
リード線を抵抗溶接したコバール製パッドと１０００℃
に熱処理して接合し、セラミックヒータを作製した。

【００７８】作製したセラミックヒータは、直径が３．
２ｍｍ、長さ５５ｍｍの棒状体からなるものである。な
お、絶縁基板のコア径は２．４ｍｍ、シェル部の平均厚
みが０．４ｍｍであった。また、抵抗発熱体の厚さは２
０μｍ、リード配線の厚さは２５０μｍとし、抵抗発熱
体とリード配線との間に厚さ８０μｍの接続用配線を介
在させた。

【００７９】また、抵抗発熱体およびリード配線は、い
ずれも横断面において４本配設し、互いに対称位置にな
るように形成した。また、抵抗発熱体およびリード配線
は、いずれも横断面の観察の結果、ヒータの中心から
１．６ｍｍ±０．２ｍｍの同心円領域に形成されてい
た。

【００８０】作製したセラミックヒータに対して１３０
０℃にて２分間電流を印加して発熱させた後、１分間電
流を止め、これを１サイクルとして最高３００００サイ
クルまで行い、１０００サイクル毎に陽極リードと陰極
リードとのとの間の抵抗を測定した。そして、その抵抗
値が初期抵抗の５％以上増大するまでのサイクル数を測
定した。その結果、３００００サイクル後においても全
く抵抗変化がなく、しかもヒータにおいてクラックや断
線なども全く見られなかった。

【００８１】比較例１実施例１で作製した窒化ケイ素質セラミック組成物を用
いてドクターブレード法によって作製した厚み３００μ
ｍのグリーンシートを作製し、このシートの表面に実施
例１と同様にして抵抗発熱体パターンおよびリード配線
パターンを印刷塗布し、さらにその表面に実施例１と同
じ密着層を形成した。

【００８２】そして、実施例１で作製したコア成形体の
表面にこのグリーンシートを巻き付け、外形を円柱体に
研削加工する以外は、実施例１と同様にしてセラミック
ヒータを作製した。

【００８３】作製したセラミックヒータに対して、実施
例１と同様に抵抗変化が生じるまでのサイクル数を測定
した結果、１００００サイクルで抵抗変化が認められ、
ヒータの継ぎ目付近から円周方向にクラック、断線が生
じていた。

【００８４】比較例２実施例１において、抵抗発熱体用およびリード配線用の
ペーストとして、導体成分であるタングステンの含有量
を変えて抵抗を調製したペーストを作製し、抵抗発熱体
用として高抵抗のペーストを、リード配線用および接続
用配線として低抵抗のペーストを用いて印刷塗布する以
外は、上記と全く同様にしてセラミックヒータを作製
し、同様の評価を行った。作製したセラミックヒータに
対して、実施例１と同様に抵抗変化が生じるまでのサイ
クル数を測定した結果、１２０００サイクルで抵抗変化
が認められ、抵抗発熱体とリード配線との境界部にクラ
ックが生じていた。

【００８５】比較例３実施例１で用いた窒化ケイ素質セラミック組成物を用い
て、タングステンからなる金属線を抵抗発熱体形成部の
横断面が図３に示すような断面となるように埋設した
後、ホットプレス焼成によって１６５０℃で１時間焼成
した。

【００８６】作製したセラミックヒータに対して、実施
例１と同様に抵抗変化が生じるまでのサイクル数を測定
した結果、１００００サイクルで抵抗変化が認められ、
ヒータのパターン幅方向にクラック、断線が生じてい
た。

【００８７】

【発明の効果】以上詳述したように、本発明によれば、
室温から１０００℃以上の高温まで加熱可能で、過酷な
熱サイクルが付加された場合においてもヒータ内部での
応力集中を防ぎ耐久性を高めることができる。また、本
発明の製造方法によれば、従来のようなセラミック質シ
ート材を作製したり、巻き付け処理などの複雑な工程も
不要となるために従来に比べて工程の簡略化と製造コス
トの低減を図ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明のセラミックヒータの（ａ）概略斜視図
と、（ｂ）一部切り欠き断面図である。

【図２】本発明のセラミックヒータの（ａ）抵抗発熱体
２形成部（Ｙ₁−Ｙ₁）の横断面図、（ｂ）リード配線
３形成部（Ｙ₂−Ｙ₂）の横断面図、（ｃ）接続端子部
（Ｙ₃−Ｙ₃）の横断面図をそれぞれ示す。

【図３】従来のセラミックヒータの構造を説明するため
の横断面図である。

【符号の説明】

１絶縁基体２抵抗発熱体３リード配線４接続端子部５接続用配線６スルーホール導体

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】窒化ケイ素質セラミックスからなる棒状絶
縁基体内部に、抵抗発熱体およびリード配線を埋設して
なるとともに、前記絶縁基体の外周部に前記リード配線
と電気的に接続された接続端子部を形成してなるセラミ
ックヒータにおいて、前記抵抗発熱体及び前記リード配
線が実質的に金属成分と無機成分とを含有する同一組成
の導体材料によって前記棒状絶縁基体の中心から同心円
領域に形成されているとともに、前記シェル部に継ぎ目
が存在しないことを特徴とする窒化ケイ素製セラミック
ヒータ。
【請求項２】前記抵抗発熱体および前記リード配線にお
ける線幅および／または膜厚が異なることを特徴とする
請求項１記載の窒化ケイ素製セラミックヒータ。
【請求項３】前記ヒータの横断面内において、複数個の
前記抵抗発熱体または前記リード配線が、等間隔をもっ
て同心円領域に形成されていることを特徴とする請求項
１記載の窒化ケイ素製セラミックヒータ。
【請求項４】窒化ケイ素を主成分とするセラミック組成
物によって、棒状のコア成形体を作製するａ工程と、前
記棒状の成形体の表面に、金属成分と無機成分とを含有
する実質的に同一組成の導体材料によって抵抗発熱体パ
ターンおよびリード配線パターンを被着形成するｂ工程
と、前記棒状のコア成形体を、前記セラミック組成物を
含むスラリー中に浸漬後、乾燥して、前記棒状のコア成
形体の前記抵抗発熱体パターンおよび前記リード配線パ
ターンの表面に絶縁性のシェルを形成するｃ工程と、前
記ｃ工程によって得られた複合成形体を非酸化性雰囲気
中で焼成するｄ工程と、を具備することを特徴とする窒
化ケイ素製セラミックヒータの製造方法。
【請求項５】前記ｂ工程が、所定の転写シートに抵抗発
熱体パターンおよびリード配線パターンを形成した後、
該パターンを前記棒状のコア成形体表面に転写する工程
からなることを特徴とする請求項４記載の窒化ケイ素製
セラミックヒータの製造方法。
【請求項６】前記焼成を、加圧された窒素ガス雰囲気中
で焼成することを特徴とする請求項４記載の窒化ケイ素
製セラミックヒータの製造方法。