JP2000206061A - 蛍光ｘ線測定装置 - Google Patents
蛍光ｘ線測定装置Info
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- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 試料の微小領域からの蛍光Ｘ線情報を漏れな
く確実にしかも高分解能で得ることができる蛍光Ｘ線測
定装置を提供する。 【解決手段】 試料Ｓに照射するＸ線を発生するＸ線源
Ｆと、試料Ｓから発生する蛍光Ｘ線を取り込む位置に配
設されたキャピラリ光学素子６と、そのキャピラリ光学
素子６から出射するＸ線が入射する位置に配設された分
光結晶３と、そしてその分光結晶３によって分光された
Ｘ線を検出するＸ線検出手器４とを有する蛍光Ｘ線測定
装置である。キャピラリ光学素子６は、複数のキャピラ
リチューブ１０を束ねることによって形成され、そのＸ
線入射口６ａは試料Ｓの微小領域を見込むようにＸ線出
射口６ｂに比べて小さく形成される。
く確実にしかも高分解能で得ることができる蛍光Ｘ線測
定装置を提供する。 【解決手段】 試料Ｓに照射するＸ線を発生するＸ線源
Ｆと、試料Ｓから発生する蛍光Ｘ線を取り込む位置に配
設されたキャピラリ光学素子６と、そのキャピラリ光学
素子６から出射するＸ線が入射する位置に配設された分
光結晶３と、そしてその分光結晶３によって分光された
Ｘ線を検出するＸ線検出手器４とを有する蛍光Ｘ線測定
装置である。キャピラリ光学素子６は、複数のキャピラ
リチューブ１０を束ねることによって形成され、そのＸ
線入射口６ａは試料Ｓの微小領域を見込むようにＸ線出
射口６ｂに比べて小さく形成される。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、試料から発生する
蛍光Ｘ線を検出し、その蛍光Ｘ線に基づいて試料の内部
に存在する元素の種類等を測定する蛍光Ｘ線測定装置に
関する。
蛍光Ｘ線を検出し、その蛍光Ｘ線に基づいて試料の内部
に存在する元素の種類等を測定する蛍光Ｘ線測定装置に
関する。
【０００２】
【従来の技術】Ｘ線を試料に照射したときに発生する現
象として、回折Ｘ線の発生及び蛍光Ｘ線の発生がある。
回折Ｘ線は、試料の結晶格子面で反射したＸ線のうちの
特定条件、いわゆるブラッグの回折条件を満たすものが
増大して、それ以外のものは互いにうち消し合って観測
されなくなることによって発生するＸ線である。この回
折Ｘ線は、結晶等といった元素の配列構造に関連して発
生するものである。
象として、回折Ｘ線の発生及び蛍光Ｘ線の発生がある。
回折Ｘ線は、試料の結晶格子面で反射したＸ線のうちの
特定条件、いわゆるブラッグの回折条件を満たすものが
増大して、それ以外のものは互いにうち消し合って観測
されなくなることによって発生するＸ線である。この回
折Ｘ線は、結晶等といった元素の配列構造に関連して発
生するものである。
【０００３】一方、試料を構成する元素はそれぞれに固
有の殻電子順位を持っている。このような物質にＸ線、
γ線、電子線等といった放射線を照射すると、その物質
から元素特有の性質を持つＸ線、通常は特性Ｘ線が発生
する。このＸ線が、通常、蛍光Ｘ線と呼ばれるものであ
る。この蛍光Ｘ線は、試料の結晶構造とは関係なく、そ
の試料の内部に存在する元素の種類及び量に関連して発
生するものである。
有の殻電子順位を持っている。このような物質にＸ線、
γ線、電子線等といった放射線を照射すると、その物質
から元素特有の性質を持つＸ線、通常は特性Ｘ線が発生
する。このＸ線が、通常、蛍光Ｘ線と呼ばれるものであ
る。この蛍光Ｘ線は、試料の結晶構造とは関係なく、そ
の試料の内部に存在する元素の種類及び量に関連して発
生するものである。
【０００４】試料から発生する蛍光Ｘ線を検出してその
蛍光Ｘ線のエネルギ分布又は波長分布を求めれば、その
試料に含まれる元素の種類及び含有量を知ることができ
る。このような測定を行うために用いられる装置が蛍光
Ｘ線測定装置であり、この装置には大別して、波長分散
型とエネルギ分散型の２種類が考えられる。
蛍光Ｘ線のエネルギ分布又は波長分布を求めれば、その
試料に含まれる元素の種類及び含有量を知ることができ
る。このような測定を行うために用いられる装置が蛍光
Ｘ線測定装置であり、この装置には大別して、波長分散
型とエネルギ分散型の２種類が考えられる。
【０００５】波長分散型は、Ｘ線回折の原理に基づいて
分光結晶とスリットとを組み合わせたＸ線分光器を用い
て波長を選別する。これに対し、エネルギ分散型は例え
ば、ＳＳＤ（Solid-state Detector：半導体検出器）を
用いてＸ線を直接に検出し、そのＳＳＤの出力を例えば
ＭＣＡ（Multi-Channel Pulse Height Analyzer）へ導
入してエネルギごとに選別する。
分光結晶とスリットとを組み合わせたＸ線分光器を用い
て波長を選別する。これに対し、エネルギ分散型は例え
ば、ＳＳＤ（Solid-state Detector：半導体検出器）を
用いてＸ線を直接に検出し、そのＳＳＤの出力を例えば
ＭＣＡ（Multi-Channel Pulse Height Analyzer）へ導
入してエネルギごとに選別する。
【０００６】波長分散型の蛍光Ｘ線測定装置は、高価な
ＳＳＤを用いないので装置を安価に形成できるという利
点を有する。また、ＳＳＤはエネルギ分解能を維持する
ためにその口径を余り大きくできず、よって、取り込む
ことができるＸ線量が制限されるという問題があるが、
ＳＳＤを用いない波長分散型の蛍光Ｘ線測定装置に関し
てはそのような問題点がなく、Ｘ線検出手段の口径を大
きく設定することにより蛍光Ｘ線を広い範囲から漏れな
く検出できるという利点を有する。
ＳＳＤを用いないので装置を安価に形成できるという利
点を有する。また、ＳＳＤはエネルギ分解能を維持する
ためにその口径を余り大きくできず、よって、取り込む
ことができるＸ線量が制限されるという問題があるが、
ＳＳＤを用いない波長分散型の蛍光Ｘ線測定装置に関し
てはそのような問題点がなく、Ｘ線検出手段の口径を大
きく設定することにより蛍光Ｘ線を広い範囲から漏れな
く検出できるという利点を有する。
【０００７】今、波長分散型の蛍光Ｘ線測定装置を考え
ると、従来は、例えば図４のように構成されていた。こ
れを簡単に説明すれば、Ｘ線源Ｆから発生したＸ線は試
料Ｓに照射され、そのときにその試料Ｓで発生する蛍光
Ｘ線がソーラスリット５６ａによって平行Ｘ線ビームに
成形されて分光結晶５３に入射する。この蛍光Ｘ線は分
光結晶５３に対する入射角度θに応じて分光されて出力
側に特定波長の蛍光Ｘ線が取り出され、その取り出され
た蛍光Ｘ線がソーラスリット５６ｂを通してＸ線カウン
タ５４に取り込まれる。そして、そのＸ線カウンタ５４
の出力端子に接続されたＸ線強度演算回路５９によって
その蛍光Ｘ線の強度が求められる。
ると、従来は、例えば図４のように構成されていた。こ
れを簡単に説明すれば、Ｘ線源Ｆから発生したＸ線は試
料Ｓに照射され、そのときにその試料Ｓで発生する蛍光
Ｘ線がソーラスリット５６ａによって平行Ｘ線ビームに
成形されて分光結晶５３に入射する。この蛍光Ｘ線は分
光結晶５３に対する入射角度θに応じて分光されて出力
側に特定波長の蛍光Ｘ線が取り出され、その取り出され
た蛍光Ｘ線がソーラスリット５６ｂを通してＸ線カウン
タ５４に取り込まれる。そして、そのＸ線カウンタ５４
の出力端子に接続されたＸ線強度演算回路５９によって
その蛍光Ｘ線の強度が求められる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来の蛍光Ｘ線測定装置に関しては、試料Ｓの広い面にＸ
線が照射され、その広い面から発生する蛍光Ｘ線がＸ線
カウンタ５４に取り込まれる構造になっているので、試
料Ｓの微小領域についての蛍光Ｘ線情報を得ることがで
きないという問題があった。
来の蛍光Ｘ線測定装置に関しては、試料Ｓの広い面にＸ
線が照射され、その広い面から発生する蛍光Ｘ線がＸ線
カウンタ５４に取り込まれる構造になっているので、試
料Ｓの微小領域についての蛍光Ｘ線情報を得ることがで
きないという問題があった。
【０００９】本発明は、従来の蛍光Ｘ線測定装置におけ
る上記の問題点に鑑みて成されたものであって、試料の
微小領域からの蛍光Ｘ線情報を漏れなく確実にしかも高
分解能で得ることができる蛍光Ｘ線測定装置を提供する
ことを目的とする。
る上記の問題点に鑑みて成されたものであって、試料の
微小領域からの蛍光Ｘ線情報を漏れなく確実にしかも高
分解能で得ることができる蛍光Ｘ線測定装置を提供する
ことを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】（１） 上記の目的を達
成するため、本発明に係る蛍光Ｘ線測定装置は、試料か
ら発生する蛍光Ｘ線を測定する蛍光Ｘ線測定装置におい
て、試料に照射するＸ線を発生するＸ線源と、試料から
発生する蛍光Ｘ線を取り込む位置に配設されたキャピラ
リ光学素子と、そのキャピラリ光学素子から出射するＸ
線が入射する位置に配設された分光結晶と、そしてその
分光結晶によって分光されたＸ線を検出するＸ線検出手
段とを有する。そして、前記キャピラリ光学素子は、複
数のキャピラリチューブを束ねることによって形成さ
れ、そのＸ線入射口は前記試料の微小領域を見込むよう
にＸ線出射口に比べて小さいことを特徴とする。
成するため、本発明に係る蛍光Ｘ線測定装置は、試料か
ら発生する蛍光Ｘ線を測定する蛍光Ｘ線測定装置におい
て、試料に照射するＸ線を発生するＸ線源と、試料から
発生する蛍光Ｘ線を取り込む位置に配設されたキャピラ
リ光学素子と、そのキャピラリ光学素子から出射するＸ
線が入射する位置に配設された分光結晶と、そしてその
分光結晶によって分光されたＸ線を検出するＸ線検出手
段とを有する。そして、前記キャピラリ光学素子は、複
数のキャピラリチューブを束ねることによって形成さ
れ、そのＸ線入射口は前記試料の微小領域を見込むよう
にＸ線出射口に比べて小さいことを特徴とする。
【００１１】この蛍光Ｘ線測定装置によれば、Ｘ線源か
ら放射されたＸ線が試料に入射したときにその試料から
蛍光Ｘ線が発生し、その蛍光Ｘ線はキャピラリ光学素子
によって取り込まれて分光結晶へ導かれ、その分光結晶
で分光された波長成分のものがＸ線検出手段によってカ
ウントされる。ここで用いるＸ線検出手段は、ＳＳＤの
ようなそれ自身がエネルギ分解能を備えるＸ線検出手段
を用いる必要はなく、エネルギ分解能の低いカウンタで
あるＰＣ（Proportional Counter：比例計数管）やＳＣ
（Scintillation Counter：シンチレーションカウン
タ）等を用いることができる。
ら放射されたＸ線が試料に入射したときにその試料から
蛍光Ｘ線が発生し、その蛍光Ｘ線はキャピラリ光学素子
によって取り込まれて分光結晶へ導かれ、その分光結晶
で分光された波長成分のものがＸ線検出手段によってカ
ウントされる。ここで用いるＸ線検出手段は、ＳＳＤの
ようなそれ自身がエネルギ分解能を備えるＸ線検出手段
を用いる必要はなく、エネルギ分解能の低いカウンタで
あるＰＣ（Proportional Counter：比例計数管）やＳＣ
（Scintillation Counter：シンチレーションカウン
タ）等を用いることができる。
【００１２】本発明の蛍光Ｘ線測定装置によれば、キャ
ピラリ光学素子のＸ線入射口をＸ線出射口に比べて小さ
く形成したので、キャピラリ光学素子が試料の微小領域
を見込むように配置でき、従って、試料の微小領域又は
微小試料に関する蛍光Ｘ線情報を測定できる。また、試
料から発生した蛍光Ｘ線を平行化した上で分光結晶で分
光する構造であるので、ＳＳＤを用いて蛍光Ｘ線をエネ
ルギ分解する場合に比べて、より高分解能で測定を行う
ことができる。
ピラリ光学素子のＸ線入射口をＸ線出射口に比べて小さ
く形成したので、キャピラリ光学素子が試料の微小領域
を見込むように配置でき、従って、試料の微小領域又は
微小試料に関する蛍光Ｘ線情報を測定できる。また、試
料から発生した蛍光Ｘ線を平行化した上で分光結晶で分
光する構造であるので、ＳＳＤを用いて蛍光Ｘ線をエネ
ルギ分解する場合に比べて、より高分解能で測定を行う
ことができる。
【００１３】さらに、Ｘ線検出手段それ自体を分解能の
低いものを用いることができるのでそのＸ線検出手段の
Ｘ線取込み口を大口径に設定することができる。そし
て、Ｘ線検出手段のＸ線取込み口をキャピラリ光学素子
のＸ線出射口の口径に合わせて大口径に設定することに
より、蛍光Ｘ線を漏れなく確実に取り込むこと、すなわ
ち検出効率を上げることができる。
低いものを用いることができるのでそのＸ線検出手段の
Ｘ線取込み口を大口径に設定することができる。そし
て、Ｘ線検出手段のＸ線取込み口をキャピラリ光学素子
のＸ線出射口の口径に合わせて大口径に設定することに
より、蛍光Ｘ線を漏れなく確実に取り込むこと、すなわ
ち検出効率を上げることができる。
【００１４】（２） 上記構成の蛍光Ｘ線測定装置にお
いて、前記Ｘ線検出手段のＸ線取込み口の大きさは、前
記キャピラリ光学素子のＸ線出射口と等しいか又はそれ
よりも大きく設定できる。こうすれば、より強度の高い
蛍光Ｘ線をＸ線検出手段に取り込むことができ、その結
果、信頼性の高い測定を行うことができる。
いて、前記Ｘ線検出手段のＸ線取込み口の大きさは、前
記キャピラリ光学素子のＸ線出射口と等しいか又はそれ
よりも大きく設定できる。こうすれば、より強度の高い
蛍光Ｘ線をＸ線検出手段に取り込むことができ、その結
果、信頼性の高い測定を行うことができる。
【００１５】（３） 上記構成の蛍光Ｘ線測定装置にお
いて、前記キャピラリ光学素子、前記分光結晶及び前記
Ｘ線検出手段は一体状態で前記試料に対して相対的に平
行移動可能に構成することが望ましい。この構成によれ
ば、キャピラリ光学素子によって見込む試料上の微小領
域を希望に応じて変化させることができるので、試料内
の種々の位置における蛍光Ｘ線情報を測定すること、い
わゆるマッピング測定を行うことが可能となる。
いて、前記キャピラリ光学素子、前記分光結晶及び前記
Ｘ線検出手段は一体状態で前記試料に対して相対的に平
行移動可能に構成することが望ましい。この構成によれ
ば、キャピラリ光学素子によって見込む試料上の微小領
域を希望に応じて変化させることができるので、試料内
の種々の位置における蛍光Ｘ線情報を測定すること、い
わゆるマッピング測定を行うことが可能となる。
【００１６】
【発明の実施の形態】図１は、本発明に係る蛍光Ｘ線測
定装置の一実施形態を示している。この蛍光Ｘ線測定装
置は、測定対象物である試料Ｓを支持するための試料台
１と、試料Ｓに照射するためのＸ線を発生するＸ線源と
してのＸ線焦点Ｆを含むＸ線管２と、そして光学台７と
を有する。Ｘ線焦点Ｆは、例えば２ｍｍ×２ｍｍの大き
さに設定される。また、Ｘ線焦点Ｆと試料Ｓとの間の距
離Ｄ０は数ｍｍ程度に設定される。
定装置の一実施形態を示している。この蛍光Ｘ線測定装
置は、測定対象物である試料Ｓを支持するための試料台
１と、試料Ｓに照射するためのＸ線を発生するＸ線源と
してのＸ線焦点Ｆを含むＸ線管２と、そして光学台７と
を有する。Ｘ線焦点Ｆは、例えば２ｍｍ×２ｍｍの大き
さに設定される。また、Ｘ線焦点Ｆと試料Ｓとの間の距
離Ｄ０は数ｍｍ程度に設定される。
【００１７】光学台７にはＸ線光学系移動装置８が付設
されており、光学台７はこのＸ線光学系移動装置８によ
って駆動されて矢印で示すＸ方向、Ｙ方向及びＺ方向の
直角３方向のそれぞれへ任意の距離だけ移動でき、これ
により、光学台７は試料Ｓに対して３次元的すなわち空
間的にあらゆる方向へ平行移動でき、そしてその位置に
停止できる。
されており、光学台７はこのＸ線光学系移動装置８によ
って駆動されて矢印で示すＸ方向、Ｙ方向及びＺ方向の
直角３方向のそれぞれへ任意の距離だけ移動でき、これ
により、光学台７は試料Ｓに対して３次元的すなわち空
間的にあらゆる方向へ平行移動でき、そしてその位置に
停止できる。
【００１８】このようなＸ線光学系移動装置８は、例え
ば、Ｘ、Ｙ、Ｚの直交３方向のそれぞれへ移動する各ス
ライドテーブルを組み合わせると共に、それらのスライ
ドテーブルを駆動源としてのパルスモータによって駆動
するという構造によって構成できる。
ば、Ｘ、Ｙ、Ｚの直交３方向のそれぞれへ移動する各ス
ライドテーブルを組み合わせると共に、それらのスライ
ドテーブルを駆動源としてのパルスモータによって駆動
するという構造によって構成できる。
【００１９】以上のような光学台７の上には、θ回転台
１４及び２θ回転台１６を含んで構成されたゴニオメー
タ１７が設置される。θ回転台１４はθ回転駆動装置１
８によって駆動されて結晶軸線Ｚ１を中心として回転す
る。また、２θ回転台１６は２θ回転駆動装置１９によ
って駆動されて結晶軸線Ｚ１を中心として回転する。通
常の測定中においては、２θ回転台１６はθ回転台１４
の角速度に対して２倍の角速度で同じ方向へ回転する。
１４及び２θ回転台１６を含んで構成されたゴニオメー
タ１７が設置される。θ回転台１４はθ回転駆動装置１
８によって駆動されて結晶軸線Ｚ１を中心として回転す
る。また、２θ回転台１６は２θ回転駆動装置１９によ
って駆動されて結晶軸線Ｚ１を中心として回転する。通
常の測定中においては、２θ回転台１６はθ回転台１４
の角速度に対して２倍の角速度で同じ方向へ回転する。
【００２０】θ回転駆動装置１８及び２θ回転駆動装置
１９はコンピュータ１１からの指令に従って動作する。
これらの駆動装置の具体的な構造は特定の構造に限定さ
れるものではないが、例えば、パルスモータの動力をウ
オームとウオームホイールとから成る動力伝達機構を介
して伝達するといった構造を採用できる。
１９はコンピュータ１１からの指令に従って動作する。
これらの駆動装置の具体的な構造は特定の構造に限定さ
れるものではないが、例えば、パルスモータの動力をウ
オームとウオームホイールとから成る動力伝達機構を介
して伝達するといった構造を採用できる。
【００２１】θ回転台１４の上には、試料Ｓから発生す
る蛍光Ｘ線を分光するための分光結晶３が取り付けられ
る。また、２θ回転台１６から延びるカウンタアーム２
１の上には、分光結晶３で分光されたＸ線を検出するＸ
線検出器４が取り付けられる。また、試料Ｓからの蛍光
Ｘ線を分光結晶３へ導くためのキャピラリ光学素子６
が、試料Ｓと分光結晶３との間に位置するように光学台
７の上に配設される。
る蛍光Ｘ線を分光するための分光結晶３が取り付けられ
る。また、２θ回転台１６から延びるカウンタアーム２
１の上には、分光結晶３で分光されたＸ線を検出するＸ
線検出器４が取り付けられる。また、試料Ｓからの蛍光
Ｘ線を分光結晶３へ導くためのキャピラリ光学素子６
が、試料Ｓと分光結晶３との間に位置するように光学台
７の上に配設される。
【００２２】上記分光結晶３は、取り出したいＸ線の波
長に応じて、例えばグラファイト、ＰＥＴ（ポリエチレ
ンテレフタレート）、ＬｉＦ（リチウムフロライド）等
といった適宜の物質によって平板形状に形成される。ま
た、Ｘ線検出器４それ自身に関しては、本実施形態の場
合は高いエネルギ分解能を必要とせず、従ってこのＸ線
検出器４は、例えばＰＣ（Proportional Counter）、Ｓ
Ｃ（Scintillation Counter）等を用いて構成できる。
長に応じて、例えばグラファイト、ＰＥＴ（ポリエチレ
ンテレフタレート）、ＬｉＦ（リチウムフロライド）等
といった適宜の物質によって平板形状に形成される。ま
た、Ｘ線検出器４それ自身に関しては、本実施形態の場
合は高いエネルギ分解能を必要とせず、従ってこのＸ線
検出器４は、例えばＰＣ（Proportional Counter）、Ｓ
Ｃ（Scintillation Counter）等を用いて構成できる。
【００２３】キャピラリ光学素子６は、複数のキャピラ
リチューブ１０を束ねることによって形成され、そのＸ
線入射口６ａから取り込んだＸ線をＸ線出射口６ｂから
出射する。個々のキャピラリチューブ１０は全反射によ
ってＸ線を伝達するものであり、Ｘ線入射口６ａにあら
ゆる方向からＸ線が入射する場合でも、そのＸ線出射口
６ｂには平行Ｘ線ビームを取り出すことができる。
リチューブ１０を束ねることによって形成され、そのＸ
線入射口６ａから取り込んだＸ線をＸ線出射口６ｂから
出射する。個々のキャピラリチューブ１０は全反射によ
ってＸ線を伝達するものであり、Ｘ線入射口６ａにあら
ゆる方向からＸ線が入射する場合でも、そのＸ線出射口
６ｂには平行Ｘ線ビームを取り出すことができる。
【００２４】また、本実施形態で用いるキャピラリ光学
素子６のＸ線入射口６ａの口径はＸ線出射口６ｂの口径
よりも小さく形成される。例えば、Ｘ線入射口６ａが１
０ｍｍ×１０ｍｍ〜２０ｍｍ×２０ｍｍ程度の口径に形
成され、そしてＸ線出射口６ｂが１３ｍｍ×１３ｍｍ〜
２５ｍｍ×２５ｍｍ程度の口径に形成される。
素子６のＸ線入射口６ａの口径はＸ線出射口６ｂの口径
よりも小さく形成される。例えば、Ｘ線入射口６ａが１
０ｍｍ×１０ｍｍ〜２０ｍｍ×２０ｍｍ程度の口径に形
成され、そしてＸ線出射口６ｂが１３ｍｍ×１３ｍｍ〜
２５ｍｍ×２５ｍｍ程度の口径に形成される。
【００２５】このようにキャピラリ光学素子６のＸ線入
射口６ａをＸ線出射口６ｂに比べて小さく形成したの
で、本実施形態の装置のキャピラリ光学素子６は試料Ｓ
のうちの微小領域Ａを見込むように配置できる。つま
り、キャピラリ光学素子６は、試料Ｓの微小領域Ａだけ
から発生する蛍光Ｘ線をそのＸ線入射口６ａから取り込
んで、それを断面積の広い平行Ｘ線ビームに成形してＸ
線出射口６ｂから分光結晶３へ供給することができる。
射口６ａをＸ線出射口６ｂに比べて小さく形成したの
で、本実施形態の装置のキャピラリ光学素子６は試料Ｓ
のうちの微小領域Ａを見込むように配置できる。つま
り、キャピラリ光学素子６は、試料Ｓの微小領域Ａだけ
から発生する蛍光Ｘ線をそのＸ線入射口６ａから取り込
んで、それを断面積の広い平行Ｘ線ビームに成形してＸ
線出射口６ｂから分光結晶３へ供給することができる。
【００２６】なお、個々のキャピラリチューブ１０はＸ
線入射口６ａからＸ線出射口６ｂにかけて均一な口径の
ものを用いることもできるし、あるいは、Ｘ線入射口６
ａからＸ線出射口６ｂにかけて口径が徐々に大きくなる
ようなテーパ状のキャピラリチューブを用いることもで
きる。ここで、Ｘ線入射口６ａからＸ線出射口６ｂにか
けて均一な口径のキャピラリチューブを用いる場合に
は、Ｘ線入射口６ａにおいてはキャピラリチューブ１０
が高密度に束ねられ、一方、Ｘ線出射口６ｂにおいては
キャピラリ光学素子６の口径が大きくなる分だけ個々の
キャピラリチューブ１０の配列密度が低くなる。
線入射口６ａからＸ線出射口６ｂにかけて均一な口径の
ものを用いることもできるし、あるいは、Ｘ線入射口６
ａからＸ線出射口６ｂにかけて口径が徐々に大きくなる
ようなテーパ状のキャピラリチューブを用いることもで
きる。ここで、Ｘ線入射口６ａからＸ線出射口６ｂにか
けて均一な口径のキャピラリチューブを用いる場合に
は、Ｘ線入射口６ａにおいてはキャピラリチューブ１０
が高密度に束ねられ、一方、Ｘ線出射口６ｂにおいては
キャピラリ光学素子６の口径が大きくなる分だけ個々の
キャピラリチューブ１０の配列密度が低くなる。
【００２７】次に、Ｘ線検出器４のＸ線取込み口４ａの
口径は、キャピラリ光学素子６のＸ線出射口６ｂの口径
と同じか、あるいはそれよりも大きく形成する。こうす
れば、キャピラリ光学素子６から出て分光結晶３で分光
されたＸ線を効率良く、すなわち漏れなく確実にＸ線検
出器４に取り込むことができるようになる。
口径は、キャピラリ光学素子６のＸ線出射口６ｂの口径
と同じか、あるいはそれよりも大きく形成する。こうす
れば、キャピラリ光学素子６から出て分光結晶３で分光
されたＸ線を効率良く、すなわち漏れなく確実にＸ線検
出器４に取り込むことができるようになる。
【００２８】また、Ｘ線検出器４の出力端子には、波高
分析器（ＰＨＡ：Pulse Height Analyser）を含んで構
成されたＸ線強度演算回路９が接続される。このＸ線強
度演算回路９はＸ線検出器４の出力信号に基づいて蛍光
Ｘ線の強度を演算してその演算結果をコンピュータ１１
へ向けて出力し、そのコンピュータ１１は得られた蛍光
Ｘ線の強度情報をディスプレイ１２に映像として表示し
たり、あるいはプリンタ１３によって紙上にプリントす
る。
分析器（ＰＨＡ：Pulse Height Analyser）を含んで構
成されたＸ線強度演算回路９が接続される。このＸ線強
度演算回路９はＸ線検出器４の出力信号に基づいて蛍光
Ｘ線の強度を演算してその演算結果をコンピュータ１１
へ向けて出力し、そのコンピュータ１１は得られた蛍光
Ｘ線の強度情報をディスプレイ１２に映像として表示し
たり、あるいはプリンタ１３によって紙上にプリントす
る。
【００２９】本実施形態の蛍光Ｘ線測定装置は以上のよ
うに構成されているので、Ｘ線焦点Ｆから放射されたＸ
線は試料Ｓの広い面に照射され、このとき、その面から
蛍光Ｘ線が発生する。Ｘ線が照射された試料面のうちキ
ャピラリ光学素子６によって見込まれる微小領域Ａから
発生する蛍光Ｘ線はそのキャピラリ光学素子６によって
取り込まれて平行Ｘ線ビームに成形された後、分光結晶
３へ供給される。その微小領域Ａ以外の領域から発生す
る蛍光Ｘ線はキャピラリ光学素子６に取り込まれないの
で測定には供されない。つまり、本実施形態では、キャ
ピラリ光学素子６によって見込まれる微小領域Ａだけが
測定領域ということになる。
うに構成されているので、Ｘ線焦点Ｆから放射されたＸ
線は試料Ｓの広い面に照射され、このとき、その面から
蛍光Ｘ線が発生する。Ｘ線が照射された試料面のうちキ
ャピラリ光学素子６によって見込まれる微小領域Ａから
発生する蛍光Ｘ線はそのキャピラリ光学素子６によって
取り込まれて平行Ｘ線ビームに成形された後、分光結晶
３へ供給される。その微小領域Ａ以外の領域から発生す
る蛍光Ｘ線はキャピラリ光学素子６に取り込まれないの
で測定には供されない。つまり、本実施形態では、キャ
ピラリ光学素子６によって見込まれる微小領域Ａだけが
測定領域ということになる。
【００３０】以上のようにして試料Ｓからの蛍光Ｘ線が
分光結晶３に供給されている間、その蛍光Ｘ線に対する
分光結晶３の回転角度すなわちθ角度を徐々に変化させ
て分光結晶３への蛍光Ｘ線の入射角度を変化させる。そ
してそれと同時に、Ｘ線検出器４の回転角度すなわち２
θ角度をそのθ角度の２倍の角度で変化させてゆく。す
ると、分光結晶３の各θ角度の所でそのθ角度に対応す
る波長のＸ線が蛍光Ｘ線から分光され、その分光された
特性Ｘ線がＸ線検出器４によって取り込まれ、さらにそ
の特性Ｘ線の強度がＸ線強度演算回路９によって求めら
れる。この処理は、Ｘ線検出器４の異なる２θ角度のそ
れぞれに対して行われ、その結果、試料Ｓから発生する
蛍光Ｘ線に含まれる各種波長のＸ線、すなわち各種の特
性Ｘ線の強度が求められる。
分光結晶３に供給されている間、その蛍光Ｘ線に対する
分光結晶３の回転角度すなわちθ角度を徐々に変化させ
て分光結晶３への蛍光Ｘ線の入射角度を変化させる。そ
してそれと同時に、Ｘ線検出器４の回転角度すなわち２
θ角度をそのθ角度の２倍の角度で変化させてゆく。す
ると、分光結晶３の各θ角度の所でそのθ角度に対応す
る波長のＸ線が蛍光Ｘ線から分光され、その分光された
特性Ｘ線がＸ線検出器４によって取り込まれ、さらにそ
の特性Ｘ線の強度がＸ線強度演算回路９によって求めら
れる。この処理は、Ｘ線検出器４の異なる２θ角度のそ
れぞれに対して行われ、その結果、試料Ｓから発生する
蛍光Ｘ線に含まれる各種波長のＸ線、すなわち各種の特
性Ｘ線の強度が求められる。
【００３１】図２は、以上のようにして得られる、試料
Ｓに関する蛍光Ｘ線スペクトルの一例を示している。こ
の図により、２θ角度が異なる所で異なる波長の特性Ｘ
線ａ、ｂ、ｃ、… … … が検出されること、そし
て、それらの特性Ｘ線の強度がピーク高さによって示さ
れることが理解される。これらの特性Ｘ線ａ、ｂ、ｃ、
… … … は、試料Ｓに含まれる元素及びその含有量
に対応するものであるから、この蛍光Ｘ線スペクトルに
現れるピークを観察することにより、試料Ｓに含まれる
元素の種類及びその含有量を知ることができる。
Ｓに関する蛍光Ｘ線スペクトルの一例を示している。こ
の図により、２θ角度が異なる所で異なる波長の特性Ｘ
線ａ、ｂ、ｃ、… … … が検出されること、そし
て、それらの特性Ｘ線の強度がピーク高さによって示さ
れることが理解される。これらの特性Ｘ線ａ、ｂ、ｃ、
… … … は、試料Ｓに含まれる元素及びその含有量
に対応するものであるから、この蛍光Ｘ線スペクトルに
現れるピークを観察することにより、試料Ｓに含まれる
元素の種類及びその含有量を知ることができる。
【００３２】以上のように、本実施形態によれば、試料
Ｓのうちキャピラリ光学素子６によって見込まれる微小
領域Ａに関してだけ蛍光Ｘ線測定を行うことができる。
そして、試料Ｓから発生した蛍光Ｘ線を平行化した上で
分光結晶３で分光する構造であるので、ＳＳＤを用いて
蛍光Ｘ線をエネルギ分解する場合に比べて、より高分解
能で測定を行うことができる。
Ｓのうちキャピラリ光学素子６によって見込まれる微小
領域Ａに関してだけ蛍光Ｘ線測定を行うことができる。
そして、試料Ｓから発生した蛍光Ｘ線を平行化した上で
分光結晶３で分光する構造であるので、ＳＳＤを用いて
蛍光Ｘ線をエネルギ分解する場合に比べて、より高分解
能で測定を行うことができる。
【００３３】さらに、本実施形態で用いるＸ線検出器４
はＳＳＤ等に比べて分解能が低いので、そのＸ線検出器
４のＸ線取込み口４ａは大口径に設定することができ
る。この結果、分光結晶３によって分光された蛍光Ｘ線
を漏れなく確実に取り込むこと、すなわち検出効率を上
げることができ、その結果、信頼性の高い測定結果を得
ることができる。
はＳＳＤ等に比べて分解能が低いので、そのＸ線検出器
４のＸ線取込み口４ａは大口径に設定することができ
る。この結果、分光結晶３によって分光された蛍光Ｘ線
を漏れなく確実に取り込むこと、すなわち検出効率を上
げることができ、その結果、信頼性の高い測定結果を得
ることができる。
【００３４】なお、本実施形態では、キャピラリ光学素
子６及びゴニオメータ１７を搭載した光学台７をＸ線光
学系移動装置８によって試料Ｓに対して相対的に３次元
的に平行移動できるようにしたので、キャピラリ光学素
子６による試料Ｓの見込み領域Ａを試料Ｓの表面の任意
の場所に移動させることができ、その移動後の領域に対
して蛍光Ｘ線の測定を行うことができる。このような測
定を試料Ｓの異なる複数の微小領域に対して行えば、試
料Ｓの複数の異なる微小領域に関する蛍光Ｘ線スペクト
ルを得ること、すなわちマッピング測定を行うことがで
きる。
子６及びゴニオメータ１７を搭載した光学台７をＸ線光
学系移動装置８によって試料Ｓに対して相対的に３次元
的に平行移動できるようにしたので、キャピラリ光学素
子６による試料Ｓの見込み領域Ａを試料Ｓの表面の任意
の場所に移動させることができ、その移動後の領域に対
して蛍光Ｘ線の測定を行うことができる。このような測
定を試料Ｓの異なる複数の微小領域に対して行えば、試
料Ｓの複数の異なる微小領域に関する蛍光Ｘ線スペクト
ルを得ること、すなわちマッピング測定を行うことがで
きる。
【００３５】以上、好ましい実施形態を挙げて本発明を
説明したが、本発明はその実施形態に限定されるもので
なく、請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々に改変
できる。例えば、図１の光学系を用いて行われる上記の
測定は一般的な蛍光Ｘ線測定であるが、本発明に係る蛍
光Ｘ線測定装置はそのような一般的な測定方法とは別
に、Ｘ線の吸収を利用する元素分析手法であるＸＡＦＳ
（ザフス）測定に対しても適用することができる。この
ＸＡＦＳ測定それ自体は既に周知の測定方法であるので
詳しい説明は省略するが、これを簡単に説明すれば、次
の通りである。
説明したが、本発明はその実施形態に限定されるもので
なく、請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々に改変
できる。例えば、図１の光学系を用いて行われる上記の
測定は一般的な蛍光Ｘ線測定であるが、本発明に係る蛍
光Ｘ線測定装置はそのような一般的な測定方法とは別
に、Ｘ線の吸収を利用する元素分析手法であるＸＡＦＳ
（ザフス）測定に対しても適用することができる。この
ＸＡＦＳ測定それ自体は既に周知の測定方法であるので
詳しい説明は省略するが、これを簡単に説明すれば、次
の通りである。
【００３６】すなわち、一般に、試料に照射するＸ線の
エネルギを徐々に変えてゆき、その各々のエネルギにつ
いて試料に入射するＸ線の強度（Ｉo）と、試料で発生
する蛍光Ｘ線の強度（Ｉf）との比（Ｉf／Ｉo）を求
め、それらの比に基づいて吸収係数を算出し、それをグ
ラフ上にプロットすると、図３に示すようなＸ線吸収線
図が得られる。この図において横軸は、吸収端のエネル
ギーを０としたときの元素内殻から放出される光電子エ
ネルギーを示している。
エネルギを徐々に変えてゆき、その各々のエネルギにつ
いて試料に入射するＸ線の強度（Ｉo）と、試料で発生
する蛍光Ｘ線の強度（Ｉf）との比（Ｉf／Ｉo）を求
め、それらの比に基づいて吸収係数を算出し、それをグ
ラフ上にプロットすると、図３に示すようなＸ線吸収線
図が得られる。この図において横軸は、吸収端のエネル
ギーを０としたときの元素内殻から放出される光電子エ
ネルギーを示している。
【００３７】このＸ線吸収線図において、任意の吸収端
よりも高エネルギ側５０ｅＶ程度の狭い領域に現れる吸
収端微細構造は、通常、ＸＡＮＥＳ（ゼーネス：X-Ray
Absorption Near Edge Structure）と呼ばれている。ま
た、ＸＡＮＥＳよりも高いエネルギ側へ１０００ｅＶ程
度の広い領域に現れるＸ線強度比の振動構造、すなわち
吸収係数の振動構造は、ＥＸＡＦＳ（イグザフス：Exte
nded X-Ray Absorption Fine Structure）と呼ばれてい
る。これらのＸＡＮＥＳ及びＥＸＡＦＳを求めるために
行われる測定がＸＡＦＳ測定と呼ばれるものである。
よりも高エネルギ側５０ｅＶ程度の狭い領域に現れる吸
収端微細構造は、通常、ＸＡＮＥＳ（ゼーネス：X-Ray
Absorption Near Edge Structure）と呼ばれている。ま
た、ＸＡＮＥＳよりも高いエネルギ側へ１０００ｅＶ程
度の広い領域に現れるＸ線強度比の振動構造、すなわち
吸収係数の振動構造は、ＥＸＡＦＳ（イグザフス：Exte
nded X-Ray Absorption Fine Structure）と呼ばれてい
る。これらのＸＡＮＥＳ及びＥＸＡＦＳを求めるために
行われる測定がＸＡＦＳ測定と呼ばれるものである。
【００３８】これらのＸＡＮＥＳ及びＥＸＡＦＳには、
Ｘ線吸収原子とそのまわりの原子との間の化学結合、分
子の立体構造、原子間距離、あるいは原子配位等に関す
る情報が含まれている。よって、未知試料について図３
に示すようなＸ線吸収線図を求めれば、それに基づいて
その未知試料の構造解析を行うことができる。本発明に
係る蛍光Ｘ線測定装置はこのようなＸＡＦＳ測定を行う
ために用いることができるものであり、特にその場合に
は、試料で発生する蛍光Ｘ線を用いてＸＡＦＳ測定を行
うので、蛍光ＸＡＦＳ測定と呼ばれることもある。
Ｘ線吸収原子とそのまわりの原子との間の化学結合、分
子の立体構造、原子間距離、あるいは原子配位等に関す
る情報が含まれている。よって、未知試料について図３
に示すようなＸ線吸収線図を求めれば、それに基づいて
その未知試料の構造解析を行うことができる。本発明に
係る蛍光Ｘ線測定装置はこのようなＸＡＦＳ測定を行う
ために用いることができるものであり、特にその場合に
は、試料で発生する蛍光Ｘ線を用いてＸＡＦＳ測定を行
うので、蛍光ＸＡＦＳ測定と呼ばれることもある。
【００３９】
【発明の効果】本発明に係る蛍光Ｘ線測定装置によれ
ば、キャピラリ光学素子のＸ線入射口をＸ線出射口に比
べて小さく形成したので、キャピラリ光学素子が試料の
微小領域を見込むように配置でき、従って、試料の微小
領域又は微小試料に関する蛍光Ｘ線情報を測定できる。
ば、キャピラリ光学素子のＸ線入射口をＸ線出射口に比
べて小さく形成したので、キャピラリ光学素子が試料の
微小領域を見込むように配置でき、従って、試料の微小
領域又は微小試料に関する蛍光Ｘ線情報を測定できる。
【００４０】また、試料から発生した蛍光Ｘ線を平行化
した上で分光結晶で分光する構造であるので、ＳＳＤを
用いて蛍光Ｘ線をエネルギ分解する場合に比べて、より
高分解能で測定を行うことができる。
した上で分光結晶で分光する構造であるので、ＳＳＤを
用いて蛍光Ｘ線をエネルギ分解する場合に比べて、より
高分解能で測定を行うことができる。
【００４１】さらに、Ｘ線検出手段それ自体を分解能の
低いものを用いることができるのでそのＸ線検出手段の
Ｘ線取込み口を大口径に設定することができる。このた
め、Ｘ線検出手段のＸ線取込み口をキャピラリ光学素子
のＸ線出射口の口径に合わせて大口径に設定すれば、蛍
光Ｘ線を漏れなく確実に取り込むこと、すなわち検出効
率を上げることができる。
低いものを用いることができるのでそのＸ線検出手段の
Ｘ線取込み口を大口径に設定することができる。このた
め、Ｘ線検出手段のＸ線取込み口をキャピラリ光学素子
のＸ線出射口の口径に合わせて大口径に設定すれば、蛍
光Ｘ線を漏れなく確実に取り込むこと、すなわち検出効
率を上げることができる。
【図１】本発明に係る蛍光Ｘ線測定装置の一実施形態を
示す平面図である。
示す平面図である。
【図２】図１の装置を用いて行った蛍光Ｘ線測定の結果
の一例を示すグラフである。
の一例を示すグラフである。
【図３】本発明に係る蛍光Ｘ線測定装置を用いて行った
蛍光ＸＡＦＳ測定の結果の一例を示すグラフである。
蛍光ＸＡＦＳ測定の結果の一例を示すグラフである。
【図４】従来の蛍光Ｘ線測定装置の一例を模式的に示す
平面図である。
平面図である。
１ 試料台 ２ Ｘ線管 ３ 分光結晶 ４ Ｘ線検出器 ６ キャピラリ光学素子 ６ａ Ｘ線入射口 ６ｂ Ｘ線出射口 ７ 光学台 １０ キャピラリチューブ １２ ディスプレイ １４ θ回転台 １６ ２θ回転台 １７ ゴニオメータ ２１ カウンタアーム Ａ 微小領域 Ｆ Ｘ線焦点（Ｘ線源） Ｓ 試料 Ｚ１ 結晶軸線
Claims (3)
- 【請求項１】 試料から発生する蛍光Ｘ線を測定する蛍
光Ｘ線測定装置において、 試料に照射するＸ線を発生するＸ線源と、試料から発生
する蛍光Ｘ線を取り込む位置に配設されたキャピラリ光
学素子と、そのキャピラリ光学素子から出射するＸ線が
入射する位置に配設された分光結晶と、そしてその分光
結晶によって分光されたＸ線を検出するＸ線検出手段と
を有し、 前記キャピラリ光学素子は、複数のキャピラリチューブ
を束ねることによって形成され、そのＸ線入射口は前記
試料の微小領域を見込むようにＸ線出射口に比べて小さ
いことを特徴とする蛍光Ｘ線測定装置。 - 【請求項２】 請求項１において、前記Ｘ線検出手段の
Ｘ線取込み口の大きさは、前記キャピラリ光学素子のＸ
線出射口と等しいか又はそれよりも大きいことを特徴と
する蛍光Ｘ線測定装置。 - 【請求項３】 請求項１又は請求項２において、前記キ
ャピラリ光学素子、前記分光結晶及び前記Ｘ線検出手段
は一体状態で前記試料に対して相対的に平行移動可能で
あることを特徴とする蛍光Ｘ線測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP00918799A JP3982732B2 (ja) | 1999-01-18 | 1999-01-18 | 蛍光ｘ線測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP00918799A JP3982732B2 (ja) | 1999-01-18 | 1999-01-18 | 蛍光ｘ線測定装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000206061A true JP2000206061A (ja) | 2000-07-28 |
| JP3982732B2 JP3982732B2 (ja) | 2007-09-26 |
Family
ID=11713538
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP00918799A Expired - Fee Related JP3982732B2 (ja) | 1999-01-18 | 1999-01-18 | 蛍光ｘ線測定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3982732B2 (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20020031665A (ko) * | 2000-10-23 | 2002-05-03 | 추후보정 | 마이크로형광 ｘ선 분석기 |
| JP2005257349A (ja) * | 2004-03-10 | 2005-09-22 | Sii Nanotechnology Inc | 超伝導ｘ線分析装置 |
| JP2006337301A (ja) * | 2005-06-06 | 2006-12-14 | Shimadzu Corp | Ｘ線分析装置 |
| JP2007017350A (ja) * | 2005-07-08 | 2007-01-25 | Shimadzu Corp | Ｘ線分析装置 |
| JP2008022991A (ja) * | 2006-07-19 | 2008-02-07 | Institute Of Physical & Chemical Research | エネルギー付与用キャピラリー、エネルギー付与装置、およびエネルギー付与用キャピラリーの製造方法 |
| JP2012181111A (ja) * | 2011-03-01 | 2012-09-20 | Institute Of Physical & Chemical Research | Ｘ線分配装置およびｘ線分配システム |
| JP2013186055A (ja) * | 2012-03-09 | 2013-09-19 | Canon Inc | Ｘ線光学装置 |
| CN109991253A (zh) * | 2019-04-04 | 2019-07-09 | 北京师范大学 | 一种毛细管聚焦的微束x射线衍射仪 |
-
1999
- 1999-01-18 JP JP00918799A patent/JP3982732B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20020031665A (ko) * | 2000-10-23 | 2002-05-03 | 추후보정 | 마이크로형광 ｘ선 분석기 |
| JP2005257349A (ja) * | 2004-03-10 | 2005-09-22 | Sii Nanotechnology Inc | 超伝導ｘ線分析装置 |
| JP2006337301A (ja) * | 2005-06-06 | 2006-12-14 | Shimadzu Corp | Ｘ線分析装置 |
| JP2007017350A (ja) * | 2005-07-08 | 2007-01-25 | Shimadzu Corp | Ｘ線分析装置 |
| JP2008022991A (ja) * | 2006-07-19 | 2008-02-07 | Institute Of Physical & Chemical Research | エネルギー付与用キャピラリー、エネルギー付与装置、およびエネルギー付与用キャピラリーの製造方法 |
| JP2012181111A (ja) * | 2011-03-01 | 2012-09-20 | Institute Of Physical & Chemical Research | Ｘ線分配装置およびｘ線分配システム |
| JP2013186055A (ja) * | 2012-03-09 | 2013-09-19 | Canon Inc | Ｘ線光学装置 |
| CN109991253A (zh) * | 2019-04-04 | 2019-07-09 | 北京师范大学 | 一种毛细管聚焦的微束x射线衍射仪 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3982732B2 (ja) | 2007-09-26 |
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